Nebulizzatore pneumatico
Il nebulizzatore pneumatico è un'apparecchiatura usata nei sistemi di introduzione del campione nella spettroscopia atomica e nella spettrometria di massa. Il suo compito è quello di formare un aerosol (goccioline molto fini) della soluzione liquida di campione aspirata da una pompa peristaltica[1].
Negli strumenti a ICP, tra il nebulizzatore e la torcia è posta una camera di nebulizzazione che ha il compito di eliminare le gocce più grossolane e far passare solamente quelle più piccole (minori di 10 µm) per ottenere una migliore riproducibilità; di conseguenza solamente il 10% circa di campione entra nella torcia ICP[2].
Esistono diversi tipi di nebulizzatori pneumatici:
- nebulizzatori a tubi concentrici[3][4] (o semplicemente concentrici[2], o a flussi concentrici[5], o a flusso coassiale[6], o Meinhard[6])
- nebulizzatori a flusso incrociato[4][5] (o a flusso trasversale[3], o a flusso tangenziale[1], o "cross-flow"[7], o a effetto Venturi[6])
- nebulizzatori microconcentrici[8] (o a microflusso[9])
- DIN (Direct Injection Nebulizer)[10]
- nebulizzatori a disco forato[3] (o a "fritted disc"[5])
- nebulizzatori di Babington[11] (anche nelle sue versioni "V-groove"[8] e "cone-spray"[12]).
- nebulizzatori "Parallel Path"[10].
Tipi di nebulizzatori
[modifica | modifica wikitesto]Nebulizzatori a tubi concentrici
[modifica | modifica wikitesto]
Nei nebulizzatori a tubi concentrici (costruiti per la prima volta nel 1979 da Meinhard basandosi su un lavoro di Gouy[13]) si ha trasporto della soluzione del campione per aspirazione: il gas ad alta pressione fluisce intorno al tubo capillare del campione, il quale viene così aspirato per effetto Bernoulli. All'uscita del capillare il liquido della soluzione viene trasformato in aerosol dal gas[3][4].
Essi sono generalmente in vetro o quarzo e garantiscono un'ottima precisione; è possibile però l'intasamento del capillare in caso di aspirazioni di soluzioni molto saline[14]. Sono i nebulizzatori più usati in ICP-MS insieme a quelli a flusso incrociato[15].
Nebulizzatori a flusso incrociato
[modifica | modifica wikitesto]I nebulizzatori a flusso incrociato, generalmente costruiti in PTFE, funzionano in modo analogo ai nebulizzatori concentrici, ma il capillare del campione e quello del gas ad alta pressione sono ad angolo retto fra di loro. Poiché il diametro del capillare è maggiore, sono meno soggetti a intasamento e sono quindi più adatti all'analisi di soluzioni saline (anche se non ottimali). Normalmente la precisione a lungo termine di questi nebulizzatori è inferiore rispetto a quella dei nebulizzatori concentrici, in quanto le loro prestazioni dipendono fortemente dalla posizione dei capillari.[4][11][15][16]. Sono i nebulizzatori più usati in ICP-MS insieme a quelli a tubi concentrici[15].
Nebulizzatori microconcentrici
[modifica | modifica wikitesto]I nebulizzatori microconcentrici o a microflusso sono nebulizzatori concentrici che operano a flussi di campione molto minori rispetto ai nebulizzatori pneumatici convenzionali (meno di 0,1 mL min−1 contro circa 1 mL min−1) e a pressioni di gas maggiori (20-175 psig contro 20-60 psig[10]). Generalmente sono fabbricati in materiale polimerico come PTFE, PFA o PVDF, di conseguenza garantiscono dei limiti di rivelabilità molto bassi a causa dei bassi livelli dei bianchi. Inoltre il basso consumo di campione li rende adatti per applicazioni in cui il volume di campione è limitato o in cui c'è un alto effetto memoria[17].
DIN (Direct Injection Nebulizer)
[modifica | modifica wikitesto]I DIN (Direct Injection Nebulizer, letteralmente "nebulizzatori a iniezione diretta") iniettano l'aerosol direttamente nel plasma, senza farlo passare attraverso una camera di nebulizzazione. Questo comporta un miglioramento della sensibilità[18] e una riduzione del volume morto (utile per accoppiamenti con HPLC) e degli effetti memoria, ma anche difficoltà di assemblaggio e una tolleranza limitata a matrici con alto contenuto di solidi disciolti.[10].
Nebulizzatori a disco forato
[modifica | modifica wikitesto]Nei nebulizzatori a disco forato, inventati nel 1977, il gas ad alta pressione passa attraverso una superficie forata sulla quale viene pompata la soluzione di campione. L'aerosol risultante è più fine rispetto a quello che fuoriesce dai nebulizzatori a tubi concentrici o a flusso trasversale, e si ha quindi un'efficienza che può superare il 60%. Questi nebulizzatori sono adatti per i solventi organici (e per accoppiamenti HPLC-ICP-AES) ma lavorano solamente a bassi flussi di aspirazione del campione (inferiori a 30 µl min−1)[2][11].
Nebulizzatori di Babington
[modifica | modifica wikitesto]Nei nebulizzatori di Babington il gas ad alta pressione fluisce in una sfera cava, sulla quale la soluzione di campione forma una pellicola e viene nebulizzato attraverso un piccolo orifizio laterale sulla superficie della sfera. Questo nebulizzatore è adatto per soluzioni più ricche di sali o di particelle perché tende a intasarsi meno rispetto agli altri[2][11].
Particolari tipi di nebulizzatori di Babington sono il "V-groove"[2][19] e il "cone-spray"[12].
Nebulizzatori "Parallel Path"
[modifica | modifica wikitesto]
I nebulizzatori "Parallel path" (letteralmente "percorso parallelo") sono un ibrido tra i nebulizzatori a flusso incrociato e quelli Babington[10]. Fabbricati in Teflon, sono meno soggetti ad intasamento rispetto ai nebulizzatori concentrici[20].
Altri nebulizzatori
[modifica | modifica wikitesto]Esistono altri tipi di nebulizzatori pneumatici, tutti però con applicazioni limitate[21]: nebulizzatore a griglie o di Hildebrand[6] (HGN, Hildebrand Grid Nebulizer[22]), oscillating capillary, single bore, HEN e DIHEN (direct injection high-efficiency nebulizer).
Prestazioni
[modifica | modifica wikitesto]Il flusso di gas nebulizzatore generalmente è di circa 10 l min−1 nell'assorbimento atomico e di circa 0,6-1,2 l min−1 in ICP-AES e ICP-MS[1][23]; il flusso di aspirazione del campione generalmente è di circa 0,5–1,5 ml min−1 per i nebulizzatori convenzionali, e di circa 20-150 µl min−1 per quelli a microflusso[24].
Note
[modifica | modifica wikitesto]- ^ a b c APAT, Lineamenti di tecniche analitiche (PDF), in Metodi analitici per le acque, vol. 1, Roma, febbraio 2004, p. 41, ISBN 88-448-0083-7. URL consultato il 15 ottobre 2009 (archiviato dall'url originale l'8 marzo 2014).
- ^ a b c d e Zappa, Biancifiori, Bordonali, op. cit., p. 28
- ^ a b c d Skoog, Holler, Crouch, op. cit., pp. 224-225
- ^ a b c d Douglas A. Skoog, James J. Leary, Spettroscopia atomica da atomizzazione in fiamma o termoelettrica, in Chimica analitica strumentale, 1ª ed., Napoli, EdiSES, 1995 [1992], p. 306, ISBN 88-7959-066-9.
- ^ a b c Zappa, Biancifiori, Bordonali, op. cit., p. 24
- ^ a b c d Cristina Gandola, Spettrometro ICP, su scienzenews.it, 6 maggio 2009. URL consultato il 13 ottobre 2009.
- ^ Relazione finale (PDF), su difesa.it, 15 giugno 2004, p. 85. URL consultato il 14 ottobre 2009 (archiviato dall'url originale il 20 agosto 2006).
- ^ a b Stefano Polesello, Spettrometri al plasma ICP-AES e ICP-MS (PDF), su xoomer.virgilio.it, p. 1. URL consultato il 13 ottobre 2009.
- ^ Agilent 7500 Nebulizers and Supplies, su chem.agilent.com. URL consultato il 13 ottobre 2009 (archiviato dall'url originale il 4 marzo 2016).
- ^ a b c d e Sharp, O'Connor, op. cit., p. 105
- ^ a b c d Skoog, Holler, Crouch, op. cit., p. 225
- ^ a b Sharp, O'Connor, op. cit., p. 102
- ^ Dean, op. cit., p. 40
- ^ Zappa, Biancifiori, Bordonali, op. cit., p. 27
- ^ a b c Thomas, op. cit., p. 57
- ^ Zappa, Biancifiori, Bordonali, op. cit., pp. 27-28
- ^ Thomas, op. cit., pp. 57-58
- ^ (EN) Daniel R. Wiederin, Fred G. Smith, R. S. Houk, Direct injection nebulization for inductively coupled plasma mass spectrometry, in Analytical Chemistry, vol. 63, n. 3, febbraio 1991, pp. 219–225, DOI:10.1021/ac00003a007.
- ^ Dean, op. cit., p. 42
- ^ (EN) Burgener Parallel Path Method, su burgenerresearch.com. URL consultato il 13 ottobre 2009.
- ^ Sharp, O'Connor, op. cit., p. 107
- ^ (EN) Susan C. Hight; Jeanne I. Rader, Use of the Hildebrand grid nebulizer for inductively coupled plasma atomic emission spectrometric analysis of foodware leach solutions and rodent soft tissues and femurs, in Analyst, n. 116, maggio 1991, pp. 1013-1017, DOI:10.1039/AN9911601013.
- ^ Sharp, O'Connor, op. cit., p. 101
- ^ Sharp, O'Connor, op. cit., pp. 101-105
Bibliografia
[modifica | modifica wikitesto]- John R. Dean, Sample introduction procedures for Inductively Coupled Plasmas, in Practical Inductively Coupled Plasma Spetroscopy, Chichester, John Wiley & Sons, 2005, ISBN 0-470-09348-X.
- Barry L. Sharp; Ciaran O'Connor, Aerosol Generation and Sample Transport, in Steve J. Hill (a cura di), Inductively Coupled Plasma Spetroscopy and Its Applications, 2ª ed., Oxford, Blackwell Publishing, 2007, ISBN 978-1-4051-3594-8.
- Douglas A. Skoog, F. James Holler; Stanley R. Crouch, Chimica Analitica Strumentale, edizione italiana a cura di Luigia Sabbatini, 2ª edizione, Città di Castello, EdiSES, 2009, ISBN 978-88-7959-342-7.
- (EN) Robert Thomas, A Beginner's Guide to ICP-MS - Part II: The Sample-Introduction System, in Spectroscopy, vol. 5, n. 16, maggio 2001.
- Giovanna Zappa; Maria Antonietta Biancifiori; Corrado Bordonali, La tecnica ICP-AES: origini, sviluppi e prospettive, in Claudio Minoia; Maurizio Bettinelli; Enrico Sabbioni (a cura di), Applicazioni dell'ICP-AES nel laboratorio chimico e tossicologico vol. I - Analisi industriali e alimentari, Edizioni Tecniche Morgan, 1993.
