Laporan GC Polsri
Laporan GC Polsri
Laporan GC Polsri
OLEH :
NO PERCOBAAN 01
TANGGAL PERCOBAAN :30-03-2023
TANGGAL PENYERAHAN :07-04-2023
DOSEN PENGAMPU : Prof.Dr.Ir.Rusdianasari,M.Si.
Lembar Kerja
Laboratorium Kimia Analitik
Kompentesi Utama
Topik : Pemisahan Analitik
Sub Topik : Kromatografi gas No Percobaan : A
1. Dasar teori
Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950
an GC merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan
campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunya .
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi
memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary
fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada
kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki. Secara rinci prinsip
kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap
organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas
aliran listrik sebanding dengan ion.
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya:
1. Gas Pembawa beserta Regulatornya
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan.
Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak
menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap Gas
pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring
untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2, He dan Ar.
4. Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan
merespon perubahan komposisi yang terelusi.
5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada
sebuahkertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik). Waktu yang
digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut
sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan
pada titik dimana tampilan menunjukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu
retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:
Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih
tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh
waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan
demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cuir. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase
cair. akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas
pembawa... Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiliki waktu
retensi yang lama.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-
molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah
menguap. atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu
tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat
waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih
panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi, Gas dan up mempunyai viskositas
yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat,
sehingga analisis relatif cepat dan semitifitasnya tinggi Fase gus dibandingkan sebagian besar fase
cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Selain itu keuntungan
menggunakan kromatografi gas adalah analisa cepat, resalni haik habkan komponen dengan titik
didih berdekatan mampu dipisahkan dimana pemisahan dengan destilasi biasa tidak dapat
dilakukan.
Kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk
memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah dilakukan,
pemisahan campuran pada tingkat (g) mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon
atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. Selain itu teknik ini terbatas untuk zat
yang mudah menguap.
Analisis Kuantitatif Cuplikan
Di dalam analisis kuantitatif yang harus kita perhatikan adalah luas puncak
kromatografi (Jus kromatogram) dari setiap komponen yang akan kita analisis Laun setiap puncak
yang terbentuk berbanding lurus dengan konsentrasi atau besar setiap puncak tersebut. Sehingga
dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari setiap komponen cuplikan
Bila luas kromatogium disebut A, besarnya setiap puncak adalah Q. maka
berdasarkan pernyataan tersebut diatas.Di dalam analiais kuantitatif diperlukan larutan standar.
Laratan standar yang akan digunakan harus memenuhi syarat sebagai berikut:
Dapat bercampur dengan cuplikan yang akan dianalisis
Tidak boleh bereaksi dengan komponen cuplikan
Hanya memberikan satu puncak dan tidak tumpang tindih (overlap) dengan pancuk-puncak
komponen cuplikan
Mempunyai waktu retenu (RT) yang tidak jauh berbeda dengan waktu retensi komponen
cuplikan.
Ketelitian unalisis kuantitatif dengan kromatografi gus sangat bergantung pada
kelinieran detektor. Setiap detektor memberi tanggapan yang berbeda. terhadap setiap komponen
cuplikan Faktor tanggapan ini harus kita ketahui, disamping itu jika kondisi kerja alat berubah,
tanggapan detektor pun akan berubah.
Pada detektor yang peka terhadap konsentrasi, seperti detektor daya hantar
(TCD) harus dijaga agar kecepatan alir gas pembawa tetap
Untuk memperoleh hasil analisis yang akurat, maka kemurnian gas pembawa
kecepatan alir gas pembawa, suhu detektor, arus kawat pijar tahanan dan tekanan di dalam detektor
harus selalu tetap. Jika salah san kondisi ini berubah secara drastis, kinerja detektor pun akan
berubah.
Beberapa metode penting yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif
a. % Luas (% AREA, AR)
Metode ini menyebutkan bahwa konsentrasi setiap komponen dalam cuplikan
berbanding lurus dengan hans kromatogram dari komponen tersebut
Qn = An
A total
Ket:
Atotal : jumlah luas semua kromatogram
An : luas kromatogram komponen n
Qn : konsentrasi komponen n
Kekurangan dari metode ini adalah tidak ada koreksi untuk kepekan detektor
terhadap setiap komponen cuplikan. Akibatmya,kesalahan analisis berkisar antara 10-15%
b. Normalisasi (NORM)
Dalam metode ini koreksi terhadap kepekaan detektor sudah diperhitungkan
Rumus yang digunakan adalah sebagai berikut :
Qn = fn An
Ftotal x A total
2. Tujuan Percobaan
Menjelaskan teori kromatografi gas
Menganalisi kromatograf
3. Alat Dan Bahan
1. Seperangkat alat kromatografi gas
2. Integrstor
3. Alat penyuntik
4. Botol sample
4. Langkah Kerja
1. Persiapan
Hubungkan kabel power ke sumber listrik.
Siapkan kebutuhan analis (larutan halu sampel alat-alat
gelas, tisu,microsyringe,dll)
Perhatikan commable part (septum glass insert.dll). Jika diperlukan ganti
dengan yang baru
Pasang kolom sesuai kondisi analis. Pastikan kolom terpasang pada lubang
injektor dan detektor yang akan digunakan
Buka aliran gas He
Buka aliran gas N2
Buka aliran gas H2
Hidupkan kompresor udara.
Hidupkan GC-2010
Hidupkan komputer dan printer
2. Instrumensansi (start up)