4211 9433 1 PB
4211 9433 1 PB
4211 9433 1 PB
Serambi Engineering, Volume VII, No.2, April 2022 Hal 3213 - 3220 e-ISSN : 2541-1934
Abstract
One of the new materials that has developed recently is graphene. Graphene is a new closed, strongest, and
superior material in the world today which is formed from a single layer of carbon atoms which has a
hexagonal structure resembling a honeycomb. This study aims to determine the effect of graphite size on
the quality of graphene produced using the graphene oxide reduction method. This method uses sodium
hypophosphite reductor and oxidizing agent KMnO4, sulfuric acid and hydrogen peroxide. The quality of
graphene is observed by looking at the electrical conductivity produced. This study varied the size of the
graphite (106 µm, 125 µm, 150 µm, 180 µm dan 250 µm) and the reductor volume variation (3 ml, 5 ml, 7
ml, 9 ml dan 11 ml). The graphene oxide solution was heated in hot water and then filtered, ultrasonically
for 3 hours, and in the oven for 6 hours at 80oC. From the results of the electrical conductivity test, the best
results were obtained at a graphite size of 106 µm while for the volume of the reductor the best results were
at 11 ml. Graphene was characterized using FTIR (Fourier transform infrared) and SEM (scanning electron
microscope). The results of the characterization of the powder samples show that there has been a change
in the structure of graphite to graphene. The size of the graphite and the volume reducing agent has a
significant effect on the graphene’s electrical conductivity.
Keywords: graphene, grafit, graphene oxide, natrium hypophosphite, electrical conductivity
Abstrak
Salah satu material baru yang berkembang akhir-akhir ini adalah grafena. Grafena adalah material baru
tertutup, terkuat, dan terunggul di dunia saat ini yang terbentuk dari satu lapis atom karbon yang mempunyai
struktur hexagonal menyerupai sarang lebah. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh ukuran
grafit terhadap kualitas grafena yang dihasilkan menggunakan metode reduksi graphene oxide. Metode ini
menggunakan reduktor natrium hipophosphit dan oksidator KMnO4, asam sulfat dan hidrogen peroksida.
Kualitas grafena diamati dengan melihat konduktivitas listrik yang dihasilkan. Penelitian ini
memvariasikan ukuran grafit (106 µm, 125 µm, 150 µm, 180 µm dan 250 µm) dan volume reduktor (3 ml,
5 ml, 7 ml, 9 ml dan 11 ml). Larutan graphene oxide dipanaskan di dalam heat water kemudian disaring,
diultrasonic selama 3 jam, dan dioven selama 6 jam pada suhu 80°C. Dari hasil uji konduktivitas listrik
didapatkan hasil terbaik pada ukuran grafit 106 µm sedangkan untuk volume reduktor didapatkan hasil
terbaik pada 11 ml. Grafena di karakterisasi menggunakan FTIR (Fourier Transform infrared) dan SEM
(Scanning Electron Microscope). Hasil karakterisasi sampel serbuk menunjukkan telah terjadi perubahan
struktur grafit ke grafena. Ukuran grafit dan volume reduktor mempunyai pengaruh yang signifikan
terhadap konduktivitas listrik grafena.
Kata kunci : grafena, grafit, graphene oxide, natrium hipopospit, konduktivitas listrik
1. Pendahuluan
Upaya pengembangan material maju saat ini banyak menarik minat peneliti di berbagai bidang ilmu. Salah
satunya adalah grafena. Grafena merupakan bahan yang sangat penting karena sifat listrik, termal, optik,
mekanik, dan mobilitas elektron yang sangat baik [1,2]. Selain itu, ukuran Graphene oxide (GO)
nanopartikel (kurang dari 100 nm) memainkan peran penting untuk aplikasi medis, terutama dalam drug
delivery systems [3]. Prekursor grafena yang paling umum adalah grafit, yang dapat dikelupas secara
mekanis [4], pengelupasan fase cair [5,6], deposisi uap kimia [7], dan oksidasi-reduksi [8]. Metode kimia
adalah cara paling umum untuk menyintesis grafena dengan produksi tinggi, menguntungkan dan dapat
dikendalikan. Selain itu, produk akhir dari metode ini adalah suspensi koloid yang memberikan
3213
p-ISSN : 2528-3561
Serambi Engineering, Volume VII, No.2, April 2022 Hal 3213 - 3220 e-ISSN : 2541-1934
kemungkinan modifikasi seperti fungsionalisasi. Karena fitur seperti itu, metode kimia masih menjadi
metode terbaik untuk banyak aplikasi grafena. Grafena yang diproduksi secara kimia terdiri dari tiga
Langkah yaitu oksidasi grafit, pengelupasan grafit oksida dan reduksi Graphene Oxide (GO) menjadi
grafena [9].
Metode oksidasi Hummers adalah metode yang umum digunakan untuk mengoksidasi grafit menjadi
GO karena kekuatan oksidasinya yang efektif dibandingkan dengan metode lainnya. Ada berbagai
modifikasi dari metode Hummer terkait dengan variasi ukuran partikel grafit, konsentrasi reduktor, waktu
reaksi dan suhu [10,11]. Reduktor yang banyak dipakai antara lain hidrazin, hidroquinon dan sodium
borohidrid [12]. Reduktor yang berbeda menghasilkan sifat GO yang berbeda
GO adalah grafena yang dimodifikasi secara kimia, mengandung gugus fungsi pembawa oksigen
yang dapat menurunkan stabilitas termalnya. Namun, karakteristik ini menjadi acuan penting untuk
mendapatkan grafena dengan sifat yang sesuai untuk aplikasi tertentu dengan konduktivitas yang lebih
rendah atau lebih tinggi dari graphene murni [13,14].
Menjawab tantangan untuk menghasilkan grafena berkualitas tinggi menggunakan metode ramah
lingkungan, maka pada penelitian ini dilakukan sintesis grafena menggunakan metode top-down yaitu
metode pemecahan material besar menjadi material berukuran nanometer melalui reduksi GO dengan
memvariasikan ukuran grafit dan volume reduktor natrium hipophospit. Natrium hipophospit digunakan
sebagai reduktor karena sifatnya yang tidak beracun dibandingkan bahan lain seperti hidrazin.
Reduksi GO
Serbuk graphite oxide dicampurkan dengan H2O 3 mg/mL kemudian selama 3 jam didispersi
memanfaatkan vibrasi ultrasonik. Larutan diaduk selama 3 jam pada suhu 70oC dan ditambahkan natrium
hipopospit 80 % dengan volume divariasikan. Warna larutan menjadi hitam pekat atau yang disebut dengan
grafena terdispersi dalam larutan. Larutan yang telah diaduk menggunakan magnetik stirer kemudian
disaring menggunakan kertas saring sebagai media filter. Residu yang didapat dikeringkan selama 6 jam
menggunakan oven pada suhu 80oC (Gambar 2).
3214
p-ISSN : 2528-3561
Serambi Engineering, Volume VII, No.2, April 2022 Hal 3213 - 3220 e-ISSN : 2541-1934
3215
p-ISSN : 2528-3561
Serambi Engineering, Volume VII, No.2, April 2022 Hal 3213 - 3220 e-ISSN : 2541-1934
Ukuran Grafit
12 106 µm
20
%T
15
10
4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
Gambar 4. Grafik FTIR grafena dari variasi ukuran grafit 106 µm volume reduktor 11 ml
Sumber: Hasil penelitian (2021)
3216
p-ISSN : 2528-3561
Serambi Engineering, Volume VII, No.2, April 2022 Hal 3213 - 3220 e-ISSN : 2541-1934
45
%T
37.5
30
22.5
4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
Gambar 5. Grafik FTIR grafena dari variasi ukuran grafit 125 µm volume reduktor 7 ml.
Sumber: Hasil penelitian (2021).
Didapatkan spektrum dengan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang seperti berikut :
1. Pita serapan ukuran partikel 106 µm dengan volume reduktor 11 ml posisi panjang gelombang 3493 cm-
1
mengidentifikasikan vibrasi streaching gugus alkohol (O-H), pita serapan ukuran partikel 125 µm
dengan volume reduktor 7 ml menunjukkan bilangan gelombang yang hampir sama yaitu 3836 cm-1
sama-sama menunjukkan vibrasi streaching gugus alkohol (O-H).
2. Pita serapan ukuran partikel 106 µm dengan volume reduktor 11 ml posisi panjang gelombang 3348,4
cm-1 mengidentifikasikan vibrasi streaching gugus garam amina (N-H), pita serapan ukuran partikel 125
µm dengan volume reduktor 7 ml menunjukkan bilangan gelombang yang hampir sama yaitu 2804 cm1
sama-sama menunjukkan vibrasi streaching gugus garam amina (N-H).
3. Pita serapan ukuran partikel 106 µm dengan volume reduktor 11 ml posisi panjang gelombang 1986 cm-
1
mengidentifikasikan vibrasi streaching gugus senyawa aromatik (C-H), pita serapan ukuran partikel
125 µm dengan volume reduktor 7 ml menunjukkan bilangan gelombang yang hampir sama yaitu 2380
cm-1 sama-sama menunjukkan vibrasi streaching senyawa aromatik (C-H).
4. Pita serapan ukuran partikel 106 µm dengan volume reduktor 11 ml posisi panjang gelombang 1066,6
cm-1 mengidentifikasikan vibrasi streaching gugus sulfoxide (S=O). Pada Ukuran partikel 125 µm
dengan volume reduktor 7 tidak menunjukkan gugus yang sama.
5. Pita serapan ukuran partikel 106 µm dengan volume reduktor 11 ml posisi panjang gelombang 813 cm-
1
mengidentifikasikan vibrasi bending gugus alkane (C=C). Pita serapan ukuran partikel 125 µm dengan
volume reduktor 7 ml menunjukkan bilangan gelombang yang hampir sama yaitu 842 cm-1 sama-sama
menunjukkan vibrasi bending Alkane (C=C).
3217
p-ISSN : 2528-3561
Serambi Engineering, Volume VII, No.2, April 2022 Hal 3213 - 3220 e-ISSN : 2541-1934
6. Pita serapan ukuran partikel 106 µm dengan volume reduktor 11 ml posisi panjang gelombang 615 cm-
1
mengidentifikasikan vibrasi bending gugus benzene derivative (CH). Pita serapan ukuran partikel 125
µm dengan volume reduktor 7 ml menunjukkan bilangan gelombang yang hampir sama yaitu 590 cm-1
sama-sama menunjukkan vibrasi bending benzene derivative (CH).
Hasil analisa FTIR (Gambar 6) dari penelitian sebelumnya [16], dijelaskan bahwa pada panjang
gelombang 3317 cm-1 dan 1151 cm-1, hilangnya puncak transmisi gugus fungsi –OH merupakan salah satu
tanda grafena mulai ada atau direduksi dari GO. OH yang tadinya disisipkan untuk memutus ikatan antar
lapis grafena tidak lagi mengikat grafena yang telah terkelupas. Ditandai dari hilangnya puncak transmisi
ini. Berkurangnya gugus fungsi (C=O) pada panjang gelombang 1713 cm -1 diindikasikan dari penurunan
puncak transmisi grafena. Selain itu pada kisaran panjang gelombang 1032 cm -1, puncak transmisi ikatan
rangkap karbon atau gugus fungsi (–C=C) tidak terdeteksi. Sedangkan pada Gambar 4 dan Gambar 5
hasil analisis FTIR masih mengikat OH yang artinya tidak tereduksi sempurna.
Karakterisasi morfologi grafit dan grafena menggunakan SEM
Gambar 7 menunjukkan morfologi grafit yang dipakai sebagai prekursor grafena dalam penelitian
ini. Struktur permukaan grafit berbentuk cornflek atau seperti susunan kepingan-kepingan. Pada
pembesaran 3000 kali dapat dilihat ukuran pori grafit 2,830 µm.
Jika dibandingkan struktur permukaan grafit dan grafena pada Gambar 7 dan Gambar 8, terjadi
perubahan morfologi yang diakibatkan oleh reaksi oksidasi dan reduksi. Morfologi grafit seperti serpihan
kasar dengan ukuran yang bervariasi sedangkan grafena berbentuk lembaran yang lebih tipis dari grafit.
Lembaran grafena terdiri dari satu lapis struktur heksagonal planar sehingga tampak agak transparan yang
terdiri atas single layer dan multi layer
3218
p-ISSN : 2528-3561
Serambi Engineering, Volume VII, No.2, April 2022 Hal 3213 - 3220 e-ISSN : 2541-1934
Morfologi grafena dari hasil penelitian sebelumnya [17] dapat dilihat pada Gambar 9. Morfologi
grafena menyerupai lembaran-lembaran tipis dan terdapat lipatan-lipatan pada bagian tepi, tampak sedikit
menggumpal karena memiliki struktur campuran.
4. Kesimpulan
Semakin kecil ukuran partikel grafit dan volume reduktor yang digunakan semakin besar
konduktivitas listrik yang didapatkan. Konduktivitas listrik grafena paling tinggi masing-masing 10,48
mS/cm dan 8,22 mS/cm didapat pada ukuran grafit 106 µm volume reduktor 11 ml dan pada ukuran grafit
125 µm volume reduktor 7 ml. Pada analisis FTIR didapatkan bahwa grafena yang dihasilkan tidak
tereduksi sempurna hal itu dapat dilihat dari masih terikatnya OH pada gugus fungsi grafena. Pada hasil uji
SEM di dapatkan ukuran pori grafena 4,874 µm.
5. Referensi
[1] C.Y. Ho, H.W. Wang, “Characteristics of thermally reduced graphene oxide and applied for dye-
sensitized solar cell counter electrode”, Appl. Surf. Sci. 147-154, 2015.
[2] Y. Zhong, Z. Zhen, H. Zhu, “Graphene: fundamental research and potential applications”, FlatChem
Vol. 4, 20-32, 2017.
[3] M. Zhang, T. Okazaki, Y. Iizumi, E. Miyako, R. Yuge, S. Bandow, M. Yudasaka, “Preparation of
small-sized graphene oxide sheets and their biological applications”, J. Mater. Chem. Vol. B 4 (1)
121-127, 2016.
[4] E. Gao, S.Z. Lin, Z. Qin, M.J. Buehler, X.Q. Feng, Z. Xu, “Mechanical exfoliation of two-dimensional
materials”, J. Mech. Phys. Solids, Vol. 115, 248-262, 2018.
[5] A. Amiri, M. Naraghi, G. Ahmadi, M. Soleymaniha, M. Shanbedi, “A review on liquid-phase
exfoliation for scalable production of pure graphene, wrinkled, crumpled and functionalized graphene
3219
p-ISSN : 2528-3561
Serambi Engineering, Volume VII, No.2, April 2022 Hal 3213 - 3220 e-ISSN : 2541-1934
3220