Jurnal Farmasi Malahayati Volume 1 No.

1 Januari 2018 31

PENETAPAN KADAR NIPAGIN (Methylparaben) PADA

SABUN MANDI CAIR SECARA SPEKTOFOTOMETRI UV-VIS

Hendita Emy Susanti1, Ade Maria Ulfa2, Robby Candra Purnama2

ABSTRACT
Liquid bath soap has been widely used to cleanse the body. Liquid bath soaps
usually contain preservatives as an inhibitor of the growth rate of bacteria and fungi.
Based on BPOM No: HK.00.05.42.1018, nipagin content is not more than 0.4%. Soap
samples were taken from three cosmetics stores in Bandar Jaya market. The
identification of samples A, B, C was performed by Thin Layer Chromatography
method. Determination of nipagin levels was performed by UV-Vis spectrophotometry.
TLC is a method of separating mixtures of compounds into pure compounds, while uv-
vis spectrophotometry is the measurement of light energy by a chemical system at
certain wavelengths. Determination of nipagin content using UV-Vis
Spectrophotometry was done by scraping the eluted plate spots then dissolved with
methanol solvent. UV-Vis Spectrophotometric measurements were performed at a
wavelength of 259 nm. The test results by TLC method showed the three samples of
positive bath soap containing nipagin. The mean nipagin levels in samples A, B, C
were 0.17%, 0.19%, and 0.15%, respectively. These results indicate that the three
samples of liquid bath soap meet the requirements specified by BPOM.

Keywords : Liquid bath soap, Thin Layer Chromatography, UV-Vis

spectrophotometry

ABSTRAK
Sabun mandi telah digunakan secara luas untuk membersihkan tubuh. Sabun
mandi biasanya mengandung bahan pengawet sebagai penghambat laju pertumbuhan
bakteri dan jamur. Berdasarkan peraturan BPOM No: HK.00.05.42.1018, kadar
nipagin yaitu tidak lebih dari 0,4%. Sampel sabun mandi diambil dari tiga toko
kosmetik di pasar Bandar Jaya. Identifikasi sampel A, B, C dilakukan dengan metode
Kromatografi Lapis Tipis. Penetapan kadar nipagin dilakukan dengan spektrofotometri
UV-Vis. KLT merupakan metode pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa
murni, sedangkan spektrofotometri uv-vis merupakan pengukuran energi cahaya oleh
suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu. Penetapan kadar nipagin
menggunakan Spektrofotometri UV-Vis dilakukan dengan mengikis bercak plat yang
telah dielusi lalu dilarutkan dengan pelarut metanol. Pengukuran Spektrofotometri UV-
Vis dilakukan pada panjang gelombang 259 nm. Hasil pengujian dengan metode KLT
menunjukan ketiga sampel sabun mandi positif mengandung nipagin. Kadar rata-rata
nipagin pada sampel A, B, C secara berturut-turut adalah 0.17 %, 0.19%, dan 0.15%.
Hasil ini menunjukkan bahwa ketiga sampel sabun mandi cair memenuhi persyaratan
yang ditentukan BPOM.

Kata kunci : Sabun mandi cair, Kromatografi Lapis Tipis, spektrofotometri UV-Vis

PENDAHULUAN organ genital bagian luar), atau gigi

Berdasarkan Badan Pengawas dan membran mukosa mulut, terutama
Obat dan Makanan Republik Indonesia untuk membersihkan, mewangikan,
No HK.03.1.23.08.11.07517 Th 2011 mengubah penampilan, dan/atau
Kosmetik adalah bahan atau sediaan memperbaiki bau badan atau
yang dimasudkan untuk digunakan melindungi atau memelihara tubuh
pada bagian luar tubuh manusia pada kondisi baik.
(epidermis, rambut, kuku, bibir, dan

1. Farmasi, Universitas Malahayati

2. Akafarma Putra Indonesia Lampung
32 Jurnal Farmasi Malahayati Volume 1 No.1 Januari 2018

Ada dua jenis kosmetik, mengakibatkan Alergi bagi sebagian

kosmetik dekoratif dan kosmetik orang yang sensitif terhadap
perawatan. Kosmetik dekoratif yaitu methylparaben. Orang yang alergi
untuk merias dan menutup cacat pada paraben bisa mengalami efek toksik
kulit, sehingga menghasilkan dermatitis dan iritasi kulit bila
penampilan yang lebih menarik serta mengalami kontak langsung dengan zat
menimbulkan efek psikologis yang baik, pengawet tersebut.
seperti percaya diri. Sedangkan Sampel yang diambil untuk
kosmetik perawatan kulit (skin-care penelitian ini dari Pasar Bandar Jaya,
cosmetics) yaitu kosmetik untuk karena pasar tersebut merupakan
keperluan merawat kebersihan kulit lokasi perbelanjaan masyarakat yang
dan kesehatan kulit. Salah satu jenis banyak diminati di Bandar Jaya.
kosmetik perawatan kulit yaitu Tempatnya yang strategis membuat
kosmetik untuk kebersihan kulit banyak pedagang yang berjualan
(cleanser), misalnya sabun mandi ditempat tersebut mendapatkan produk
(Azhara, 2011). sabun mandi cair dari agen atau sales
Semakin maraknya sabun mandi yang tidak resmi.
yang beredar dipasaran dalam berbagai Pengujian kadar nipagin pada sabun
merek dan harga yang relatife mandi dilakukan dua tahap yaitu
terjangkau, merupakan salah satu daya dengan Kromatografi Lapis Tipis untuk
pikat bagi masyarakat. Namun pemisahan dan identifikasi Penetapan
keamanan pada sabun mandi tersebut kadar dengan menggunakan metode
masih menjadi tanda tanya karena Spektrofotometri. Kelebihan dari
kemungkinan sabun yang beredar tidak metode kromatografi lapis tipis dapat
terdaftar atau tidak bernomor registrasi dihasilkannya pemisahan yang lebih
dan memiliki kadar bahan kimia sempurna, kepekaannya yang lebih
misalnya pengawet, melebihi batas tinggi dan dapat dilaksanakan lebih
kadar bahkan kurang dari persyaratan cepat serta membutuhkan penyerap
yang diperbolehkan oleh Badan dan cuplikan dalam jumlah yang sedikit
Pengawas Obat dan Makanan Republik noda-noda yang terpisahkan dilokalisir
Indonesia. Pengawet merupakan bahan pada plat seperti lembaran kertas
tambahan yang biasanya digunakan (Hardjono, 2011). Metode
dalam sediaan kosmetik yang berfungsi Spektrofotometri UV-Visible merupakan
menahun laju pertumbuhan bakteri dan pengukuran serapan sinar
jamur yang dapat mengakibatkan monokromatis oleh suatu lajur larutan
kosmetik mudah rusak. Pengawet yang yang memiliki gugus kromofor pada
sering digunakan disabun mandi panjang gelombang spesifik dengan
nipagin (methylparaben). menggunakan monokromator prisma
Berdasarkan Peraturan Badan atau kisi difraksi dengan detector
Pengawas Obat dan Makanan Republik fototube (Wanibesak, 2010).
Indonesia No: HK.03.1.23.08.11.07517
Tahun 2011 tentang Persyaratan Teknis METODE PENELITIAN
Bahan Kosmetik yaitu kadar pengawet Alat dan Bahan
nipagin (methylparaben) pada sabun Alat yang sering digunakan adalah
mandi adalah 0,4% dan digunakan erlenmayer 250 ml, beaker glass 250
sebagai preservative atau pengawet. ml, tangas air, Syringe, kertas saring,
Apabila lebih dari 0,4% dapat batang pengaduk, chamber dan tutup
mengakibatkan iritasi kulit dan reaksi chamber labu ukur, lampu UV 254 nm,
alergi (BPOM, 2011). spektrofotometri uv vis Specord 200,
Menurut Ikatan Apoteker Indonesia kuvet, pipet ukur 5 ml, pipet ukur 25
tahun 2011 diambil dari jurnal yakni ml dan bahan yang digunakan berupa
Journal of Applied Toxicology dan bahan pengawet seperti Nipagin
Journal of Reproductive Texicology (methyl paraben) Asam klorida 4 M
yang dikutip Selasa (12/10), ada Paraffin cair Metanol Natrium sulfat
beberapa efek negatif kesehatan dari anhidrat Silika gel GF 254 Asam asetat
zat pengawet methylparaben yang glasial Toluen
digunakan secara berlebihan yang
 Jurnal Farmasi Malahayati Volume 1 No.1 Januari 2018 33

Cara Kerja kemudian larutkan dalam 25 ml

Pembuatan larutan metanol, pipet 2,5 ml, dimasukkan
Larutan uji (larutan A). kedalam labu ukur 25 ml setelah itu
Sejumlah 55 g cuplikan ditimbang larutkan dengan 25 metanol pipet 2,5
seksama kemudian ditambah 1,25 ml ml dimasukkan dalam labu takar 25 ml
asam klorida 4 M 1,25 ml asam klorida kemudian tambahkan metanol sampai
4 M, 2,50 ml paraffin cair 25 ml tanda tera, ukur serapan pada panjang
metanol dan sedikit natrium sulfat gelombang maksimum pada daerah
anhidrat. Kemudian dipanaskan di atas panjang gelombang 225-300 nm.
tangas air sampai meleleh sambil Pembuatan larutan baku Bercak
diaduk campuran dibiarkan memisah totolan dari larutan baku dikerok
dan beningan dipisahkan. kemudian dimasukkan dalam labu
Larutan baku (larutan B). terukur 10 ml dan dilarutkan dengan
Sejumlah 25 mg Nipagin (methyl metanol sampai batas tera, kerok dan
paraben) yang ditimbang seksama dan saring setelah itu ukur pada panjang
dilarutkan dalam 25 ml metanoL, gelombang maksimum yang didapat
Larutan uji ditambah baku Pembuatan larutan sampel
Sejumlah 55 gr cuplikan ditimbang Bercak totolan dari larutan uji dikerok
seksama ditambah 25 mg nipagin kemudian masukan dalam labu
ditambah 1,25 ml asam klorida 4 M tentukur 10 ml, larutkan dengan
ditambah 2,50 ml parafin cair, metanol sampai batas tera, kocok dan
ditambah 25 ml Metanol dan sedikit saring kemudian ukur pada panjang
natrium sulfat anhidrat, dipanaskan di gelombang maksimum yang didapat.
atas tangas air sampai meleleh sambil
diaduk, campuran dibiarkan memisah Rumus Perhitungan Penetapan Kadar
dan beningan dipisahkan, masukan ke Nipagin
dalam erlenmeyer 250 ml.
Pemisahan Larutan A dan B Kadar =
ditotolkan terpisah dan dilakukan
kromatografi lapis tipis sebagai berikut, Keterangan :
Fase diam dengan menggunakan Silika Au = serapan larutan baku
gel GF 254, Fase gerak nya Toluen 80 Ab = bobot penimbang baku (mg)
ml, dan asam asetat glasial 20 ml, Bu = bobot penimbang sampel (mg)
Penjenuhan dilakukan dengan kertas Fu =Faktor pengenceran larutan uji
saring dan Volume penotolan Larutan A Fb =Faktor pengenceran larutan baku
dan B masing-masing ditotolkan 25 ul
dengan Jarak rambat 15cm, kemudian Analisa Data Sampel yang telah
Penampak bercak menggunakan ditetapkan dan dilihat kadarnya, berapa
Cahaya ultraviolet 254 nm banyak sampel yang tidak memenuhi
persyaratan dapat dihitung dengan
Penetapan kadar nipagin (BPOM, rumus berikut:
1992).
Penentuan panjang gelombang.
Sebanyak 25 mg nipagin ditimbang
masukkan dalam labu ukur 25 ml

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil

Tabel 1.
Deteksi Sinar UV 254 nm

Deteksi UV 254 nm
Produk Jenis sampel Hasil
Warna
1. S Ungu
A 2. S + BP Ungu Positif
3. BP Ungu
34 Jurnal Farmasi Malahayati Volume 1 No.1 Januari 2018

1. S Ungu
B 2. S + BP Ungu Positif
3. BP Ungu
1. S Ungu
C 2. S + BP Ungu Positif
3. BP Ungu

Keterangan : S = Sampel
BP = Baku Pembanding

Tabel 2.
Perhitungan Harga Rf Kromatografi Lapis Tipis

Harga Rf Harga Rf
No.
Sampel Elusi I Sampel Elusi II
Selisih Selisih
Sam S+ Harga Sam S+B Harga Rf
BP Ket BP Ket
pel A BP Rf a dan pel A P a dan Rf
1
Rf c c
0,2 0,2 Posit 0,30 0,2 0,2 0,04 Pos
0,30 0,02
8 8 if 8 6 itif

Selisih Selisih
Sam S+ Harga Sam S+B Harga Rf
BP Ket BP Ket
pel B BP Rf a dan pel B P a dan Rf
2
Rf c c
0,32 0,3 0,3 0,02 Posit 0,30 0,2 0,2 0,04 Pos
1 0 if 8 6 itif

Selisih Selisih
Sam S+ Harga Sam S+B Harga Rf
BP Ket BP Ket
pel C BP Rf a dan pel C P a dan Rf
3
Rf c c
0,28 0,3 0,3 0,03 Posit 0,28 0,3 0,3 0,03 Pos
0 1 if 0 1 itif
Keterangan : Hasil positif jika selisih harga Rf antara 0,01–0,05%

Tabel 5.
Kadar rata-rata Nipagin Hasil perhitungan kadar Nipagin dengan Spektrofotometri UV-
Vis

Serapan Rerata Persyaratan

Sampel Ulangan Kesimpulan
(A) Sampel (%) (%)
1 0,2607 MS
A 0,17 0,02-0,40
2 0,1609 MS
1 0,2825 MS
B 0,19 0,02-0,40
2 0,1737 MS
1 0,1758 MS
C 0,15 0,02-0,40
2 0,1598 MS

PEMBAHASAN dipasar bandar jaya dengan kriteria

Sampel yang diambil untuk sampel yaitu memiliki kandungan
penelitian ini adalah kosmetik jenis nipagin (methyl paraben).Identifikasi
perawatan kulit yaitu sabun mandi cair nipagin dalam sabun mandi cair
yang memiliki fungsi untuk kesehatan menggunakan kromatografi lapis tipis
dan kecantikan kulit yang beredar yang merupakan metode pemisahan
 Jurnal Farmasi Malahayati Volume 1 No.1 Januari 2018 35

campuran senyawa menjadi senyawa Penotolan dilakukan dengan cara

murninya. Deteksi yang digunakan menyuntikkan sedikit demi sedikit
dalam pemisahan nipagin yaitu larutan yang telah dibuat sampai
menggunakan radiasi sinar Ultraviolet didapat volume penotolan 25μl karena
254 nm. diharapkan pada volume penotolan
Untuk penanganan sampel sebanyak 25μl dapat menghasilkan
dilakukan dengan cara menimbang tiap bercak nipagin sebanyak 10 mg setelah
sampel sebanyak 55 gram. Kemudian dipisahkan. Kemudian setelah diperoleh
sampel ditambahkan asam klorida 4 M, hasil bercak nipagin warna ungu,
parafin cair dan metanol. Penambahan dilakukan pengerokan bercak dan
asam klorida 4M bertujuan untuk kemudian dilarutkan dengan metanol
menambah kelarutan sampel dan setelah itu dilakukan penetapan kadar
melelehkan dari lemak pada sabun dengan menggunakan Spektrofotometri
mandi tersebut, sedangkan parafin cair UV-Vis.
berfungsi sebagai pelicin. Penambahan Penelitian ini dilakukan dengan
metanol bertujuan untuk melarutkan menggunakan dua fase yaitu fase
nipagin dalam sabun mandi. Panaskan gerak dan fase diam. Fase diam
diatas tangas air aduk hingga meleleh berfungsi sebagai pemisah yang
kemudian angkat kemudian disaring menahan atau menarik salah satu
dan ambil larutan beningnya. senyawa untuk dipisahkan dari
Penyaringan bertujuan untuk campurannya dan fase geraknya 80
menyaring kemungkinan adanya ml : 20 ml yaitu, Toluen : Asam asetat
partikel-partikel kecil yang ikut terbawa glacial.
sehingga dapat mempengaruhi proses Berdasarkan hasil deteksi
pemisahan, larutan yang didapat dari dengan menggunakan sinar UV254 nm
penyaringan ini digunakan sebagai dan Rf Kromatografi Lapis Tipis dari
larutan uji atau larutan sampel. ketiga sampel sabun mandi yang terdiri
Selanjutnya penanganan sampel dan dari sampel A, B dan C dapat
baku pembanding dengan cara yang disimpulkan bahwa sampel sabun
sama tetapi sebelum dilarutkan, mandi positif mengandung nipagin
terlebih dahulu ditambahkan nipagin yaitu terdapat atau timbul bercak
(methyl paraben) sebanyak 25 mg. dengan warna ungu yang sama pada
Pembuatan larutan baku pembanding sampel, kontol positif dan baku
nipagin sejumlah 25 mg nipagin pembanding dilihat pada hasil dari
dilarutkan dengan metanol sampai 25 deteksi dibawah sinar UV254 nm. Dan
ml. pada jarak rambat yang tidak jauh
Pada pemisahan ini plat yang berbeda yaitu sampel A 0,02 sampel B
digunakan sebagai fase diam adalah 0,02 dan sampel C 0,03 .Dari hasil data
silika gel GF254 karena bersifat polar tersebut dapat dilanjutkan kepenelitian
serta mampu berflouresensi dengan selanjutnya yaitu penetapan kadar
baik pada sinar UV. Plat silica yang nipagin dengan menggunakan metode
digunakan berukuran 15 x 5 cm. Ketiga Spektrofotometri UV Vis. Sebelum
larutan tersebut yang merupakan dilakukan penetapan kadar, terlebih
larutan sampel, kontrol positif dan baku dahulu dilakukan pengerokan bercak
pembanding ditotolkan pada plat pada Kromatografi Lapis Tipis.
dengan jarak lebih kurang 2 cm dari Kemudian hasil kerokan dilarutkan
dasar plat lebih kurang 2cm jarak dengan metanol, pengerjaan tersebut
penotolan sampel, kontrol positif dan dilakukan dengan mencari panjang
baku pembanding. Jarak penotolan gelombang antara 225 – 300 nm.
lebih kurang 2 cm dari dasar plat agar Panjang gelombang maksimum
totolan tidak terendam oleh fase gerak nipagin yang diperoleh yaitu 259 nm,
sedangkan jarak penotolan larutan dari panjang gelombang tersebut
yang satu dengan yang lainnya agar kemudian dilakukan pengukuran
tidak terjadi penumpukan bercak pada serapan sampel dengan dua kali
saat pengembangan. pengulangan. Serapan yang pertama
Penotolan dilakukan dengan yaitu sampel A 0,2607 dan
menggunakan syringe berukuran 10μl. pengulangan sampel A 0,1609
36 Jurnal Farmasi Malahayati Volume 1 No.1 Januari 2018

kemudian serapan yang kedua sampel nipagin dengan Spektrofotometri UV-

B diperoleh hasil 0,2825 dan VIS dalam sabun mandi cair memenuhi
pengulangan sampel B dengan hasil persyaratan BPOM No:
serapan 0,1737 kemudian yang ketiga HK.00.05.42.1018 yaitu tidak kurang
serapan sampel C diperoleh hasil dari 0,02% dan tidak lebih dari 0,4 %.
0,1758 dan pengulangan sampel C
0,1598. Data yang diperoleh tersebut DAFTAR PUSTAKA
kemudian dilakukan perhitungan kadar Azhara, Khasanah, Nurul. 2011.
nipagin. Kadar rata-rata nipagin yang Waspada Bahaya Kosmetik.
diperoleh yaitu sampel A 0,17%, Yogjakarta: Flashbooks.
sampel B 0,19% dan sampel C 0,15%. Badan Pengawas Obat dan Makanan
Menunjukkan bahwa kadar nipagin RI.2011. Peraturan Kepala
dalam sabun mandi cair masih Badan Pengawas Obat dan
memenuhi persyaratan yang Makanan Tentang Bahan
ditentukan BPOM No: Kosmetik, Jakarta.
HK.00.05.42.1018 yaitu tidak kurang Sardjono, Kisman.2004. Analisis
dari 0,02% dan tidak lebih dari 0,4 %. Kandungan Nipagin dan Nipasol
Sehingga sabun mandi tersebut aman dalam Beberapa Jenis Makanan
dari bahaya pengawet nipagin (methyl Secara Kombinasi Kromatografi
paraben). Lapis Tipis dan Spektrofotometri
Ultraviolet.Unit Bidang Ilmu
KESIMPULAN Farmasi Analisis, Departemen
Berdasarkan analisis dari Farmasi, FMIPA Institut
penelitian Penetapan Kadar Nipagin Teknologi Bandung,
(Methyl Paraben) pada sabun mandi Wanibesak. 2010. Spektrofotometri Uv-
cair yang beredar di Pasar Bandar Jaya Vis.Tersedia pada :
secara Kromatografi Lapis Tipis dan http://Wanibesak.wordpress.co
Spektofotometri Uv-Vis, didapatkan m/2010/11/27/spektrofotometri
hasil Kromatografi Lapis Tipis yang -uv-vis-uv-vis/, diakses pada
positif. Dan hasil penetapan kadar tanggal 05 Juni 2014.