Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th.

2006

OPTIMASI PROSES MASERASI VANILI (Vanilla planifolia Andrews)

HASIL MODIFIKASI PROSES KURING
[Maceration Process Optimation of Vanili (Vanilla Planifolia Andrews)
from Modified Curing]

Dwi Setyaningsih1), Meika S. Rusli1), Melawati2) dan Ika Mariska3)

1) Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fateta, IPB
2) Alumni Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fateta, IPB
3) Balai Penelitian Biologi dan Genetika Tanaman (Balit Biogen), Bogor

Diterima 15 September 2006 / Disetujui 2 November 2006

ABSTRACT

Modified cured vanilla was processed to vanilla extract by maceration method. The aim of this research were to optimize the
method of maceration, type of vanilla bean with highest vanillin content, extraction solvent composition,and other variables that could
optimize the vanillin content and characterize the extract from half dried cured vanilla. The optimation used response surface method with
22 factorial and 23 factorial.
One step of maceration could extract vanillin (average 2.3 g/l) much more than two steps maceration (average 2.1 g/l). Vanillin
content of the half dried cured vanilla (average 0.98 g/l) was higher than cured vanilla 1 and cured vanilla 2 (average 0.41 g/l and 0.32
g/l). The suitable ethanol-water composition for half dried cured vanilla was 7:3 (vanillin content 1.78 g/l).
The first optimation was conducted with two variables maceration time and sucrose concentrations. The maximum vanillin
content of the first optimation was 4.5 g/l at maceration time of15.9 days and sucrose concentration of 7.3 g. The second optimation used
two variables: maceration time and glycerol concentrations. The maximum vanillin content of the second optimation was 3.8 g/l at
maceration time of 22 days and glycerol concentration 19.9 ml. The third optimation process used three variables:maceration time,
sucrose concentrations and glycerol concentrations. The maximum vanillin content of the third optimation was 3.4 g/l at maceration time of
12 days sucrose concentration of 7 g, and glycerol concentration 4.7 ml. The characteristic of vanilla extract resulted from half dried cured
vanilla maceration were vanillin content (3.4-4.5 g/l), total acid (380-410 ml 0.1 N NaOH/l), total ash (1.3-3.4 g/l), total soluble ash (0.8-2.9
g/l), alkalinity of total ash (462.6-536.7), alkalinity of soluble ash (139.1-216.5), and lead number (4.5-4.6).

Key words : Vanilla planifolia, Optimization, vanilla ekstrak

PENDAHULUAN penggunaan vanili sintetik tidak dapat

menggantikan ekstrak alami karena ekstrak vanili alami
Vanili (Vanilla planifolia Andrews) merupakan memiliki lebih dari 100 komponen volatil yang membuat
tanaman yang memiliki nilai ekonomis tinggi. Luas areal flavor ekstraknya sangat komplek.
perkebunan vanili di Indonesia pada tahun 2003 adalah Modifikasi proses kuring dengan perlakuan
15.922 ha dengan jumlah produksi 2.375 ton perendaman buah segar dalam butanol 0,3 M dan sistein
(Departemen Pertanian, 2004). Luas perkebunan vanili 0,001 M selama 2 jam menghasilkan aktivitas enzim,
bertambah 781 ha per tahun dan produktifitas meningkat kadar vanillin dan kadar gula yang lebih tinggi
rata-rata sebesar 99,6 ton per tahun (Sajuti et al., 2002). dibandingkan Metode Balitro II. Kadar vanillin tertinggi
Harga vanili basah diperdagangkan pada kisaran Rp terjadi pada pengeringan hari ke-5 (2.8%, standar 1.2%)
80.000–300.000 per kilogram pada bulan Februari 2005. dengan kadar air sekitar 70% (Setyaningsih, 2006)
Harga vanili kering ditingkat pedagang pengumpul pada Pada penelitian ini, vanili kering hasil modifikasi
bulan Maret 2005 adalah Rp 1.400.000 per kilogram. proses kuring diolah menjadi ekstrak vanili dengan
Sedangkan harga ekstrak vanili pada bulan November metode maserasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk
2005 adalah US$ 30-60 per galon. Harga ekstrak vanili mendapatkan cara maserasi, jenis vanili yang memiliki
alami memang jauh lebih mahal dibandingkan dengan kadar vanillin tertinggi, komposisi pelarut (etanol :air)
vanili sintetik yang hanya US$ 10-15 per galon (Schultz, yang sesuai, variabel yang mampu mengoptimumkan
2005). Namun demikian, menurut Dignum (2002), kadar vanillin ekstrak dan karakteristik ekstrak vanili
setengah kering.

Status HKI : Permohonan paten dengan no pendaftaran p00200600798 terhitung mulai tgl 28 Desember 2006.
87
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006

METODOLOGI
Buah vanili
dipotong 0,2–0,5 cm
Bahan dan alat 10 g
Bahan baku yang digunakan adalah buah vanili
segar (Vanilla planifolia Andrews) yang berumur 6-8
bulan. Buah tersebut diperoleh dari Sulawesi dan
Air Maserasi I
Lampung. Bahan kimia yang digunakan adalah larutan 3 hari
50 ml
butanol 0,3 M dan sistein 0,001 M, gliserin murni 96%,
larutan gliserin 48%, sukrosa, vanillin standar, NaOH 0,1
N, HCl 0,1 N, Na2EDTA 0,025N, NaCH3COO 0,1 N, Etanol 60% Maserasi II
CH3COOH 0,1 N, Pb(CH3COO)2, xylenol orange, 50 ml 3 hari
indikator PP, indikator methyl orange, etanol p.a, etanol
teknis 60%, metanol p.a, air bebas ion HPLC grade, dan
asam asetat glasial p.a. Penyaringan
Bak perendam, rak penirisan, kain hitam, kotak
peram yang dilengkapi lampu putih 18 watt, termometer,
waterbath, oven, pipet 200 µl, pipet 1000 µl, pipet 10 ml,
Ekstrak vanili Ampas
spektrofotometer (Shimadzu), HPLC, GC-MS, pH meter,
single fold
neraca analitik, milipore 0,45 µm, cawan alumunium, 90–98 ml
cawan porselin, tanur, destilasi alkohol, desikator, filter
flask, pompa vakum, buret, pisau, botol 100 ml, jar dan
peralatan gelas.
Gambar 2. Maserasi 2 tahap 1 kali penyaringan
Metode

Penelitian pendahuluan Buah vanili dipotong

0,2–0,5 cm
Pada penelitian pendahuluan dilakukan pemilihan 10 g
cara maserasi yaitu maserasi satu tahap (Gambar 1),
maserasi dua tahap dengan satu kali penyaringan
(Gambar 2) dan maserasi dua tahap dengan dua kali
Air Maserasi I
penyaringan (Gambar 3). Kemudian dilanjutkan dengan
50 ml 3 hari
pemilihan jenis bahan yang akan digunakan pada proses
optimasi yaitu vanili setengah kering, vanili kering 1, dan
vanili kering 2 serta pemilihan komposisi pelarut (etanol : Penyaringan I
air).

Buah vanili
dipotong 0,2–0,5 cm Ampas Ekstrak I
10 g 43–49 ml

Maserasi II Etanol 60%

Air Maserasi Etanol 60%
3 hari 50 ml
50 ml 6 hari 50 ml

Penyaringan Penyaringan II

Ekstrak II Pencampuran
43–49 ml
Ekstrak vanili single Ampas
fold
90–98 ml
Ekstrak vanili
single fold
86–98 ml
Gambar 1. Maserasi satu tahap
Gambar 3. Maserasi dua tahap dengan dua kali penyaringan

88
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006

Penelitian utama (1990), maserasi lebih baik dilakukan pada suhu 20-
Penelitian utama adalah mencari variabel 30oC. Grafik perbandingan kadar vanillin hasil ketiga
optimum (waktu maserasi, sukrosa, dan gliserin) yang cara maserasi di atas dapat dilihat pada Gambar 4.
dapat memaksimalkan kadar vanillin dalam ekstrak vanili
3.0

Kadar vanillin (g/l)

single fold. Pencarian variabel optimum ini menggunakan
2.5
metode respone surface dengan rancangan percobaan 2.0 Ulangan 1
22 faktorial dan 23 faktorial. Variabel pada proses 1.5 Ulangan 2
optimasi satu adalah waktu maserasi dan konsentrasi 1.0 Ulangan 3
sukrosa. Variabel proses optimasi dua adalah waktu 0.5
maserasi dan gliserin. Variabel pada proses optimasi tiga 0.0
adalah waktu maserasi, sukrosa dan gliserin. Setiap Maserasi 1 Maserasi 2 Maserasi 3
variabel divariasikan pada dua level yaitu level rendah (- Cara maserasi
1), dan level tinggi (+1). Interval variabel dapat dilihat
pada Tabel 1, Tabel 2, dan Tabel 3. Gambar 4. Perbandingan kadar vanillin tiga cara maserasi

Tabel 1. Variabel independen yang digunakan dalam model Berdasarkan Gambar 4 diketahui bahwa, cara
statistik 1 maserasi satu tahap mampu mengekstrak vanillin lebih
Optimasi maserasi dengan tinggi (rata-rata 2,3 g/l) dibandingkan cara maserasi dua
penambahan sukrosa tahap dengan satu kali penyaringan (rata-rata 2,2 g/l)
Variabel Kode
Rendah Sedang Tinggi dan cara maserasi dua tahap dengan dua kali
(-1) (0) (+1) penyaringan (rata-rata 2,0 g/l). Maserasi satu tahap
Waktu (hari) X1 7 14 21 mampu mengekstrak vanillin lebih banyak dibandingkan
Sukrosa (g) X2 3,5 7 10,5 maserasi dua tahap karena pada maserasi satu tahap
etanol dan air ditambahkan secara bersama-sama.
Tabel 2. Variabel independen yang digunakan dalam model
statistik 2 Dengan cara ini, penetrasi pelarut ke dalam bahan akan
berjalan sempurna. Kelebihan lain maserasi satu tahap
Optimasi maserasi dengan adalah mampu menghasilkan rendemen yang lebih tinggi
penambahan gliserin dibandingkan dengan maserasi dua tahap karena pada
Variabel Kode
Rendah Sedang Tinggi maserasi satu tahap penyaringan dilakukan satu kali.
(-1) (0) (+1) Volume ekstrak akan berpengaruh terhadap perhitungan
Waktu (hari) X1 7 14 21 kadar vanillin yang dinyatakan dalam µg/g berat kering.
Gliserin 48% X2 7 14 21 Volume ekstrak berbanding lurus dengan kadar vanillin.
(ml) Maserasi satu tahap juga mampu mencegah
pertumbuhan jamur pada saat proses maserasi. Di
Tabel 3. Variabel independen yang digunakan dalam model
lingkungan yang kurang bersih, jamur dapat tumbuh
statistik 3
pada saat maserasi dengan pelarut 100% air. Jamur ini
Optimasi maserasi dengan
penambahan sukrosa dan menimbulkan aroma buah busuk dan menyebabkan tidak
Variabel Kode gliserin terekstraknya vanillin. Berdasarkan kelebihan tersebut,
Rendah Sedang Tinggi cara maserasi satu tahap akan digunakan pada
(-1) (0) (+1) penelitian utama.
Waktu (hari) X1 8 12 16
Sukrosa (g) X2 4 7 10 Penentuan jenis bahan dan komposisi pelarut
Gliserin 99.6% X3 2 4 6 Tahap kedua penelitian pendahuluan adalah
(ml) memilih jenis bahan dan komposisi pelarut (etanol : air).
Jenis bahan yang dimaksud adalah vanili setengah
kering, vanili kering 1 dan vanili kering 2. Vanili setengah
HASIL DAN PEMBAHASAN kering adalah vanili yang diperoleh dari hasil
pengeringan hari ke-5 (pengeringan pada suhu 40oC,
Penelitian pendahuluan tiga jam per hari selama lima hari). Vanili setengah
kering memiliki kadar air sekitar 70%, berwarna coklat
Penentuan cara maserasi mengkilat, berminyak, polong penuh berisi, tidak lentur,
Tahap pertama adalah mencari cara maserasi aroma khas vanili dan sedikit aroma buah segar, bentuk
yang menghasilkan ekstrak dengan kadar vanillin tinggi. polong utuh, panjang antara 12-20 cm. Vanili kering 1
Tiga cara maserasi yang dipilih adalah maserasi satu adalah vanili yang diperoleh setelah proses pengeringan
tahap, maserasi dua tahap dengan satu kali penyaringan selama 10 hari (pengeringan lima hari pertama pada
dan maserasi dua tahap dengan dua kali penyaringan. suhu 40oC selama tiga jam per hari dan pengeringan
Maserasi dilakukan pada suhu ruang untuk mencegah lima hari kedua pada suhu 60oC selama tiga jam per
penguapan pelarut. Menurut Kenichi dan Masanori hari). Vanili kering 1 memiliki kadar air sekitar 25%,
89
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006

berwarna hitam mengkilat, berminyak, lentur, aroma Penelitian utama

khas vanili, bentuk polong utuh, penuh, berisi, dan
panjang antara 12-19 cm. Vanili kering 2 adalah vanili Optimasi satu
kering yang diperoleh dari hasil pengeringan selama 7-8 Optimasi satu adalah optimasi proses maserasi
hari (pengeringan lima hari pertama pada suhu 40oC dengan penambahan sukrosa. Variabel pada optimasi ini
selama tiga jam per hari dan pengeringan kedua pada adalah waktu maserasi dan banyaknya sukrosa yang
suhu 60oC, enam jam per hari selama 2-3 hari). Jenis ditambahkan. Matrik orde pertama optimasi satu dapat
bahan ketiga ini memiliki kadar air 18-20%, berwarna dilihat pada Tabel 4. Analisis varian orde pertama dapat
hitam mengkilat, berminyak, agak kaku, aroma khas dilihat pada Tabel 5.
vanili, bentuk polong utuh, berisi, dan panjang antara 12- Model orde pertama dari variabel kode untuk optimasi
19 cm. satu adalah sebagai berikut :
Masing-masing jenis bahan dimaserasi selama
enam hari pada suhu ruang dengan cara maserasi satu Y = 1504,25 + 78,0185 X1 – 30,2660 X2
tahap. Komposisi pelarut (etanol : air) dicoba mulai dari
5:5, 6:4, 7:3 sampai 8:2. Grafik kadar vanillin hasil Berdasarkan analisis varian diketahui bahwa, efek
maserasi pada beberapa komposisi pelarut dapat dilihat kuadratik lebih signifikan dibanding efek linier dengan F
pada Gambar 5. hitung sebesar 308,9. Hal ini mengindikasikan bahwa
3,5
interval variabel yang dipilih telah mendekati titik
optimum. Empat titik observasi (central composite
3,0
design) perlu ditambahkan untuk mendapatkan lokasi
Kadar Vanilin (g/l)

2,5 Vanili 1/2 kering

titik optimum yang tepat. Matrik orde kedua proses
Vanili Kering 1
2,0
optimasi satu dapat dilihat pada Tabel 6. Grafik
Vanili Kering 2
1,5
permukaan respon dan kontur hasil dari optimasi satu
1,0
dapat dilihat di Gambar 6 dan 7.
0,5

0,0
5:5 6:4 7:3 8:2

rasio etanol:air

Gambar 5. Kadar vanillin masing-masing jenis bahan

Tabel 4. Matrik orde pertama proses optimasi satu

Variabel kode Variabel asli Respon
X1 X2 X1 X2 Y Y
(hari) (g) (hari) (g) (µg/g) (g/l)
-1 -1 7 3,5 1343,725 3,977
1 -1 21 3,5 1431,160 4,236
-1 1 7 10,5 1214,591 3,595
1 1 21 10,5 1439,230 4,259
0 0 14 7 1491,691 4,415
0 0 14 7 1509,178 4,466
0 0 14 7 1511,868 4,474

Tabel 5. Analisis varian untuk orde pertama proses optimasi satu

Degrees of Type I Sum of
Regression Total Regres F-Ratio Prob > F
Freedom Squares
Linear 2 28012 0,4000 116,7 0,0085
Quadratic 1 37079 0,5294 308,9 0,0032
Crossproduct 1 4706,234404 0,0672 308,9 0,0246
Total Regress 4 69797 0,9966 145,4 0,0068

90
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006

Tabel 6. Matrik orde dua proses optimasi satu

Variabel kode Variabel asli Respon
X1 X2 X1 X2 Y Y
(hari) (g) (hari) (g) (µg/g) (g/l)
-1 -1 7 3,5 1343,725 3,977
1 -1 21 3,5 1431,160 4,236
-1 1 7 10,5 1214,591 3,595
1 1 21 10,5 1439,230 4,259
0 0 14 7 1491,691 4,415
0 0 14 7 1509,178 4,466
0 0 14 7 1511,868 4,474
1.414 0 24 7 1318,167 3,901
-1.414 0 4 7 1258,981 3,726
0 1,414 14 12 1483,620 4,391
Fitted Surface; Variable: Var1
0 -1,4142 factors, 1 Blocks, 11
14Runs; MS Residual=2368,931
2 1441,921 4,267
DV: Var1

1500
1400
1300
1200
1100
1000
900
Gambar 6. Surface respon optimasi 1

Fitted Surface; Variable: Var1

2 factors, 1 Blocks, 11 Runs; MS Residual=2368,931
DV: Var1
14

12

10
Sukrosa (g)

4
1500
1400
2
1300
1200
0 1100
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 1000
900
Waktu ekstrasi (hari)

Gambar 7. Kontur optimasi 1

Berdasarkan analisis varian (ANOVA) orde X1X2 tidak signifikan dengan nilai sigifikan sebesar
dua, Pengaruh kuadratik signifikan pada tingkat 86,75% dan 89,12%.
kepercayaan 95% dengan nilai signifikan sebesar Dengan memperhatikan bentuk kontur yang
99,62%. X1 dan X12 signifikan dengan nilai signifikan memusat, dapat diketahui bahwa titik optimum sudah
sebesar 99,60% dan 99,86%. X2 dan interaksi antara dicapai. Berdasarkan hasil running program SAS dapat
diketahui bahwa, titik optimum diperoleh dari respon
91
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006

waktu maserasi 15,9 hari dan sukrosa sebanyak 7,3 g Optimasi dua
dengan kadar vanillin rata-rata yang terekstrak sebanyak Variabel pada optimasi dua adalah waktu
1509,08 mikrogram/g berat kering atau sama dengan 4,5 maserasi dan banyaknya larutan gliserin 48% yang
g/l. Kadar vanillin ekstrak hasil optimasi satu 1,5 kali ditambahkan. Matrik orde pertama proses optimasi dua
lebih tinggi dibandingkan kadar vanillin ekstrak dari buah dapat dilihat pada Tabel 7. Analisis varian orde pertama
hasil pengeringan Balitro II tanpa penambahan sukrosa dapat dilihat pada Tabel 8.
(Kontrol). Persamaan matematis untuk optimasi satu Berdasarkan analisis varian, diketahui bahwa
adalah : efek linier lebih signifikan dibandingkan efek kuadratik
Y = 1014,0697 + 60,4666X1 + 7,1871X2 – dengan nilai F hitung sebesar 1266,5. Hal ini
2,2591X12 + 1,4000X1X2 – 2,0687X22 mengindikasikan bahwa interval variabel yang dipilih
keterangan: belum mendekati titik optimum. Matrik orde kedua proses
Y = kadar vanillin (mikrogram/ml) optimasi dua dapat dilihat pada Tabel 9. Grafik
X1 = waktu maserasi (hari) permukaan respon dan kontur optimasi dua dapat dilihat
X2 = sukrosa (g). pada Gambar 8 dan 9.
R2 = 89,04%

Tabel 7. Matrik orde pertama proses optimasi dua

Variabel kode Variabel asli Respon
X1 X2 X1 X2 Y Y
(ml) (hari) (ml) (hari) (µg/g) (g/l)
-1 -1 7 7 1215,936 3,599
-1 1 7 21 1254,945 3,714
1 -1 21 7 1074,696 3,181
1 1 21 21 1280,503 3,790
0 0 14 14 1257,636 3,722
0 0 14 14 1260,326 3,730
0 0 14 14 1263,016 3,738

Tabel 8. Analisis varian orde pertama proses optimasi dua

Regression Degrees of Type I Sum of Total Regres F-Ratio Prob > F
Freedom Squares
Linear 2 18329 0,6057 1266,5 0,0008
Quadratic 1 4963,003947 0,1640 685,9 0,0015
Crossproduct 1 6955,393201 0,2298 961,2 0,0010
Total Regress 4 30248 0,9995 1045,0 0,0010

Tabel 9. Matrik orde dua proses optimasi dua

Variabel kode Variabel asli Respon
X1 X2 X1 X2 Y Y
(ml) (hari) (ml) (hari) (µg/g) (g/l)
-1 -1 7 7 1215,936 3,599
-1 1 7 21 1254,945 3,714
1 -1 21 7 1074,696 3,181
1 1 21 21 1280,503 3,790
0 0 14 14 1257,636 3,722
0 0 14 14 1260,326 3,730
0 0 14 14 1263,016 3,738
0 1,414 14 24 1245,529 3,686
0 -1,414 14 4 1197,104 3,543
1,414 0 24 14 1250,910 3,702
-1,414 0 4 14 1240,149 3,670

92
 Fitted Surface; Variable: Var1
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri
2 factors, 1 Blocks, 11 Runs; MS Residual=1533,119
Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006
DV: Var1

1300
1200
1100
1000
Gambar 8. Surface optimasi 2

Fitted Surface; Variable: Var1

2 factors, 1 Blocks, 11 Runs; MS Residual=1533,119
kemungkinan besar dapat dicapai jika waktu maserasi
26
DV: Var1
ditambah dan konsentrasi gliserin dikurangi.
24

22
Optimasi tiga
20

18
Optimasi tiga adalah proses optimasi maserasi
dengan tiga variabel yaitu waktu maserasi, konsentrasi
Gliserin 50% (ml)

16

14 sukrosa dan konsentrasi gliserin. Level tinggi variabel

12
sukrosa dan gliserin ditentukan berdasarkan tinjauan
pustaka (Purseglove et al., 1981). Gliserin digunakan
10
1300
8

dalam bentuk larutan murni 99,6%. Kadar vanillin diukur

1250
6 1200
1150
4 1100
1050
dengan menggunakan HPLC. Matrik orde pertama
2
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
1000
950
optimasi tiga dapat dilihat pada Tabel 10. Analisis Varian
Waktu ekstraksi (hari)
orde pertama dapat dilihat pada Tabel 11.
Gambar 9. Kontur optimasi 2
Tabel 10. Matrik orde pertama proses optimasi tiga
Berdasarkan hasil analisis varian (ANOVA) Variabel Kode Variabel Asli Respon Respon
orde kedua, setelah ditambah titik CCD, pengaruh linier
X1 X2 X3 X1 X2 X3 (ppm) (g/l)
tetap lebih signifikan dibanding pengaruh kuadratik 8 4 2
dengan nilai signifikan 96,03%. Model linier yang -1 -1 -1 2621 2,621
diperoleh dari variabel kode adalah sebagai berikut : 1 -1 -1 16 4 2 3226 3,226
Y = 1260,33 – 28,9205X1 + 61,2040X2 -1 1 -1 8 10 2 3002 3,002
Dimana : 1 1 -1 16 10 2 2981 2,981
Y = kadar vanillin (mikrogram/ml) -1 -1 1 8 4 6 3098 3,098
X1= gliserin (ml) 1 -1 1 16 4 6 3084 3,084
X2= waktu maserasi (hari) 8 10 6
-1 1 1 3219 3,219
R2= 99,95%
1 1 1 16 10 6 2858 2,858
Dari persamaan linier diketahui bahwa gliserin 0 0 0 12 7 4 3351 3,351
memberikan pengaruh negatif terhadap respon. Perlu 0 0 0 12 7 4 3343 3,343
dilakukan metode steepest ascent untuk mencari selang 0 0 0 12 7 4 3597 3,597
interval X1 dan X2 yang mendekati titik optimum. Dari
bentuk kontur, dapat diketahui bahwa titik optimum Berdasarkan analisis varian di atas, diketahui
belum dicapai. Nilai maksimum didapat dari hasil respon bahwa pengaruh kuadratik signifikan dengan nilai F
waktu maserasi 22,01 hari dan gliserin sebanyak 19,98 hitung sebesar 22,37 sedangkan pengaruh linier tidak
ml dengan nilai kadar vanillin sebesar 1290,93 signifikan. Hal ini mengindikasikan bahwa variabel yang
mikrogram/g berat kering atau sama dengan 3,79 g/l. dipilih telah mendekati titik optimum. Grafik surface dan
Nilai ini 1,2 kali lebih tinggi dibandingkan kadar vanillin kontur dapat dilihat pada Gambar 10, 11 dan 12. Model
ekstrak dari buah vanili hasil pengeringan Balitro II tanpa orde pertama dari variabel kode adalah sebagai berikut,
penambahan gliserin (kontrol). Titik optimum Y = 3430,33 + 26,1250X1 + 3,87500X2 +
53,6250X3 -419,208X1X1 -121,625X1X2
93
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006

– 119,875X1X3 -30,1250X2X3 hari,.sukrosa 7 g, dan gliserin 4,7 ml dengan kadar

Dimana : vanillin yang terekstrak sebanyak 3449,59 ppm atau
Y = kadar vanillin (ppm) sama dengan 3,4 g/l. Variabel sukrosa optimum pada
X1 = waktu maserasi (hari) konsentrasi 7% (b/v). Hal ini sesuai dengan hasil
X2 = sukrosa (g) optimasi satu. Variabel gliserin optimum pada
X3 = gliserin murni 96% (ml) konsentrasi 4,7% (v/v). Hal ini juga mendukung hasil
R2 = 92,7% optimasi dua. Penambahan gliserin yang terlalu banyak
dapat memperlambat proses ekstraksi. Penambahan
sukrosa dan gliserin secara bersama-sama dalam jumlah
3600
yang tepat dapat mempercepat waktu ekstraksi

Vanillin(ppm)
3100
Karakteristik ekstrak buah setengah kering

Total asam
6
5
2600
4 Gliserin (ml)
8
Waktu maserasi (hari)
9 10 11 12 13 14 15 16
2
3
Adanya asam organik dapat digunakan untuk
identifikasi keaslian ekstrak vanili karena asam-asam
organik terbentuk selama proses curing (Herman et al.,
Gambar 10. Surface optimasi tiga
1990). Menurut Purseglove et al., (1981), ekstrak vanili
Dengan bantuan Minitab diketahui bahwa titik sedikitnya mengandung 20 jenis asam organik.
variabel optimum berada pada waktu maserasi 12

Tabel 11. Analisis varian orde pertama proses optimasi tiga

Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P
Regression 7 652570 652570 93224 5.44 0.096
Linear 3 28585 28585 9528 0.56 0.679
Square 1 383423 383423 383423 22.37 0.018
Interaction 3 240561 240561 80187 4.68 0.119
Residual Error 3 51429 51429 17143
Lack-of-Fit 1 9730 9730 9730 0.47 0.565
Pure Error 2 41699 41699 20849
Total 10 703999

Berdasarkan hasil analisis GC-MS, asam asetat adalah

asam yang paling dominan. Ekstrak vanili buah vanili
setengah kering memiliki total asam 380 - 410 ml 0,1 N
NaOH/l. Nilai ini sesuai dengan standar FDA.

Lead number
Prinsip analisis lead number adalah asam
organik dari vanili diendapkan dengan Pb(CH3COO)2,
dan kelebihan Pb ditentukan dengan titrasi chelometric
dengan Na2EDTA. Pembentukan kelat logam dengan
EDTA dapat ditulis secara umum sebagai berikut:
Gambar 11.Kontur optimasi tiga kadar sukrosa Mn+ + Y4- MYn-4
Lead number sering digunakan untuk menentukan asam
organik dalam ekstrak secara cepat. Lead number
ekstrak dari buah vanili setengah kering adalah 4,5 - 4,6.
Nilai lead number ini memenuhi persyaratan FDA yaitu
sebesar 4,0 – 7,4. Kandungan senyawa organik yang
rendah mengindikasikan adanya pencampuran.

Abu total
Abu berasal dari mineral-mineral yang
dikandung dalam buah vanili seperti kalium, kalsium,
klor, dan magnesium. Kandungan mineral pada buah
vanili segar sekitar 0,02%. Kadar abu total ekstrak dari
Gambar 12. Kontur optimasi tiga kadar gliserin
94
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006

buah vanili setengah kering adalah 1,33 - 3,34 g/l. setengah kering adalah 139,1 - 216,5 ml 0.1 N HCl/l.
Syarat minimal abu total yang ditetapkan oleh FDA Kedua nilai ini lebih kecil dari yang disyaratkan oleh FDA
adalah sebesar 2,20 – 4,32 g/l. Ekstrak vanili yang yaitu 220–400 ml 0,1 N asam/l.
disaring dua kali memiliki kadar abu sebesar 1,33 g/l.
Nilai ini lebih rendah dari persyarat FDA. Namun Alkalinitas abu total
demikian, nilai ini 12 kali lebih besar jika dibandingkan Alkalinitas abu total dihitung berdasarkan
dengan kadar abu ekstrak vanili sintetik (0,1 g/l). Nilai alkalinitas abu terlarut dan alkalinitas abu tidak terlarut.
abu total sangat penting untuk identifikasi kemurniaan Nilai alkalinitas abu total ekstrak dari buah vanili
ekstrak vanili. Vanili sintetik biasanya hampir bebas dari setengah kering adalah 462,6 – 536,7 ml 0,1 N HCl/l.
abu. Perbandingan karakteristik ekstrak dari buah
setengah kering, kontrol (ekstrak dari buah kering yang
Abu terlarut dikeringkan dengan metode Balitro II tanpa penambahan
Abu terlarut dihitung berdasarkan banyaknya sukrosa dan gliserin), dan standar FDA dapat dilihat
abu yang larut dalam air panas. Abu terlarut ekstrak dari pada Tabel 12.
buah vanili setengah kering adalah 0,8 - 2,9 g/l. N HCl/l, dan lead number 4,5 -4,9. Sebagian besar nilai
Persyaratan FDA untuk abu terlarut adalah sebesar 1,79 tersebut memenuhi syarat ekstrak vanili oleh FDA.
– 3,57 g/l. Ekstrak yang memiliki nilai abu total rendah Perlu dikaji penambahan waktu maserasi dan
juga akan memiliki nilai abu terlarut rendah. Menurut penurunan konsentrasi gliserol untuk mendapatkan
Reineccius (1994) lebih dari 80% abu total larut di dalam kadar vanillin yang lebih tinggi. Juga perlu diteliti teknik-
air. teknik untuk meningkatkan kadar vanillin ekstrak
menggunakan bantuan gelombang mikro atau ultrasonik
Alkalinitas abu terlarut
Alkalinitas abu dinyatakan dalam ml 0,1 N
asam/l. Nilai alkalinitas abu terlarut ekstrak dari buah

Tabel 12. Perbandingan karakteristik ekstrak

Karakteristik Ekstrak vanili 1/2 kering Kontrol Standar FDA
Kadar vanilli (g/l) 3,7 - 4,5 3,2 1,1 - 3,5
Abu (g/l) 1,3 - 3,4 3,8 2,20 - 4,32
Abu terlarut (g/l) 0,8 - 2,9 3,2 1,79 - 3,57
Alkalinitas abu total 462,6-536,7 487,3 300 - 540
(ml 0.1 N asam/l)
Alkalinitas abu terlarut (ml 0.1 N asam/l) 139,1 -216,5 277,1 220 - 400
Total asam 380 - 410 600 300 - 520
(ml 0.1 NaOH/l)
Lead number 4,5 - 4,6 4,9 4,0 - 7,4

KESIMPULAN DAN SARAN dan gliserin 96% (4,3 ml) dengan kadar vanillin ekstrak
sebesar 3,4 g/l.
Cara maserasi satu tahap mampu Karakteristik ekstrak dari buah vanili setengah
mengekstrak vanillin (2,3 g/l) lebih tinggi dibandingkan kering adalah kadar vanillin 3,4 - 4,5 g/l, total asam 380–
dua tahap (2,2 g/l). Kadar vanillin buah vanili setengah 410 ml 0,1 N NaOH/l, kadar abu 1,33 – 3,42 g/l, abu
kering (0,98 g/l) lebih tinggi dibandingkan kadar vanillin terlarut 0,81–2,91 g/l, alkalinitas abu total 462,6 - 536,7
buah vanili kering 1 dan 2 (0,41 g/l dan 0,32 g/l). ml 0,1 N HCl/l, alkalinitas abu terlarut 139,1–216,5 ml 0,1
Komposisi etanol : air yang tepat untuk maserasi buah
vanili setengah kering adalah 7:3 (kadar vanillin 1,78 g/l). DAFTAR PUSTAKA
Proses optimasi satu telah mencapai optimum.
Variabel yang mengoptimumkan kadar vanillin adalah Departemen Pertanian. 2004. Statistik Perkebunan
waktu maserasi (15,9 hari) dan sukrosa (7,3 g) dengan Indonesia. Vanili. Direktorat Jendral Bina
kadar vanillin 1509,08 mikrog/g bk (4,5 g/l). Proses Produksi Perkebunan. Jakarta.
optimasi dua belum mencapai titik optimum. Kadar Dignum, M. J. W. 2002. Biochemistry of the Processing
vanillin maksimal sebesar 1290,93 mikrog/g bk (3,8 g/l) of Vanilla Beans. Thesis. Leiden University.
dicapai dari variabel waktu ekstraksi 22 hari dan gliserin
48% sebanyak 19,9 ml. Optimasi tiga sudah mencapai .Herman., Suryati A., Sofiah S. dan Iskandar R. 1990.
titik optimum. Variabel yang mengoptimumkan kadar Pembuatan Curing Buah Vanili. Balitro. Bogor
vanillin adalah waktu maserasi (12 hari), sukrosa (7 g,)

95
Hasil Penelitian Jurnal. Teknol. dan Industri Pangan, Vol. XVII No. 2 Th. 2006

Kenichi dan Masanori. 1990. Production Vanilla Extract. Penelitian dan Pengembangan Sosial Ekonomi
http://v3.espacenet.com/txtdoc?DB Pertanian. Bogor.
Purseglove, J. W., Brown, Green, dan Robbins. 1981. Setyaningsih, D. 2006. Peranan Aktivitas Enzimβ-
Spices Vol 2. Longman. London. New York. Glukosidase pada Pembentukan Flavor Vanilla
selama Proses Kuring. Disertasi Sekolah Pasca
Reineccius, G. 1994. Source Book of Flavours.
Sarjana (SPS). IPB. Bogor.
Champman & Hall. New York. London.
Schultz, M. 2005. Vanilla: Anything but Plain.
Sajuti, R., Ilham., Swastika., Suhartini., Elizabeth dan
http://www.foodproductdesign.com/current/11051
Prasetyo. 2002. Analisis Penawaran dan
INI.html.
Permintaan Komoditas Lada dan Vanili. Pusat

96