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Standard Test Method for Density and Relative Density (Specific Gravity) of Liquids by
Bingham Pycnometer

8. Preparation of Apparatus

8.1 Thoroughly clean the pycnometer with hot chromic acid cleaning solution by means of the
assembly shown in Fig. 4. Chromic acid solution (Warning—See 7.3) is the most effective
cleaning agent. However, surfactant cleaning fluids have also been used successfully. Mount
the apparatus firmly and connect the trap to the vacuum. Warm the necessary amount of
cleaning acid in the beaker, place the pycnometer on the ground joint, and evacuate by
opening the stopcock to vacuum. Fill the pycnometer with acid by turning the stopcock, repeat
several times or remove the filled pycnometer, and allow it to stand for several hours at 50 °C
to 60 °C. Remove the acid from the pycnometer by evacuation, empty the acid from the trap,
and flush the pycnometer with water. Cleaning should be made in this manner whenever the
pycnometer is to be calibrated or whenever liquid fails to drain cleanly from the walls of the
pycnometer or its capillary. Ordinarily, the pycnometer may be cleaned between
determinations by washing with a suitable solvent, rinsing with pure, dry acetone, followed by
isopentane, and vacuum drying. 8.2 Transfer the pycnometer to the cleaner assembly shown in
Fig. 3, with vacuum line and trap attached to the side tube as indicated. Place the pycnometer
on the cleaner with the upper hypodermic needle extending upward into the pycnometer, and
press the edge of the ground joint on the rubber stopper until the vacuum holds it in place.
Draw out all the liquid or sample. Immerse the lower end of the hypodermic tube in a suitable
solvent and draw 20 mL to 25 mL through the pycnometer. Leaving the pycnometer in place,
draw air through it until it is dry. Clean the hypodermic syringe with the same apparatus.

9. Calibration of Pycnometer

9.1 Proceeding as directed in Section 10, determine the weight of freshly-boiled and cooled
distilled water (distilled from alkaline permanganate through a tin condenser) held by the
pycnometer when equilibrated to volume at the bath temperature to be used in the
determination. Repeat until at least three values agree to 60.2 mg.

10. Procedure

10.1 Using another 25 mL pycnometer as a tare (Note 1), weigh the clean, dry pycnometer to
0.1 mg and record the weight. NOTE 1—It is convenient to use the lightest of a set of
pycnometers as a tare. For best results the treatment and environment of both pycnometer
and tare should be identical for some time prior to weighing.

10.2 Cool the sample to 5 °C to 10 °C below the test temperature, and fill the clean 30 mL
hypodermic syringe. Transfer the sample to the pycnometer through the filling needle; avoid
trapping air bubbles (Warning—Extremely flammable. Avoid buildup of vapors and remove all
sources of ignition, especially non-explosion proof electrical apparatus) in the bulb or capillary
of the pycnometer. If any are present, draw them into the syringe where possible. Also remove
with the syringe or draw-off needle any liquid above the calibration mark in the capillary or
overflow reservoir. Dry the remainder with a cotton fiber pipe cleaner or cotton swab which
has been dampened slightly with acetone. NOTE 2—For work of highest accuracy on pure
compounds, dissolved air may be removed from the sample by repeated freezing and
remelting of the sample under vacuum in the pycnometer.

10.3 Close the pycnometer with the glass stopper and immerse it to a point above the
calibration mark in the constant-temperature bath adjusted to a constancy of 60.01 °C at the
desired temperature. Periodically, or before the liquid expands into the overflow chamber,
remove the stopper, raise the pycnometer sufficiently to expose the calibration mark to view,
and readjust the liquid level to the mark by withdrawing liquid through the steel draw-off
needle until expansion has stopped, indicating that the liquid has reached the temperature of
the thermostat. Do not allow the liquid to expand more than 10 mm above the calibration
mark at any time, to minimize errors caused by faulty drainage. Allow the contents to
equilibrate an additional 10 min and draw the level down exactly to the calibration line,
avoiding parallax and using a magnifier, if necessary, to obtain good visibility. Remove any
liquid adhering to the walls above the calibration mark, with the draw-off needle or pipe
cleaner, depending upon the volatility of the sample. Portions in the overflow bulb may be
removed with a cotton swab moistened with acetone.

10.4 Replace the glass stopper, remove the pycnometer from the bath, wash the outside
surface with acetone, and dry thoroughly with a chemically clean, lint-free, slightly damp cloth.
Place the pycnometer in or near the balance case for 20 min and weigh to the nearest 0.1 mg.
In atmospheres of low humidity (60 % or lower), drying the pycnometer by rubbing with a dry
cotton cloth will induce static charges equivalent to a loss of about 1 mg in the weight of the
pycnometer. This charge need not be completely dissipated in less than 30 min. The use of
about 0.1 mg radium bromide- or polonium-coated foil in the balance case, or maintaining the
relative humidity at 60 % or higher, aids in reducing weighing difficulties due to static charges.

10.5 Record temperature of the balance, barometric pressure, and relative humidity.

Método de prueba estándar para densidad y densidad relativa (Gravedad específica) de

líquidos por picnómetro Bingham

8. Preparación del aparato

8.1 Limpie a fondo el picnómetro con una solución de limpieza con ácido crómico caliente
mediante el ensamblaje que se muestra en la Fig. 4. La solución de ácido crómico (Advertencia:
consulte 7.3) es el agente de limpieza más eficaz. Sin embargo, los fluidos de limpieza
tensioactivos también se han utilizado con éxito. Monte el aparato firmemente y conecte la
trampa a la aspiradora. Caliente la cantidad necesaria de ácido de limpieza en el vaso de
precipitados, coloque el picnómetro en la junta de tierra y evacúe abriendo la llave de paso
para aspirar. Llene el picnómetro con ácido girando la llave de paso, repita varias veces o retire
el picnómetro lleno y déjelo reposar durante varias horas a una temperatura de 50 ° C a 60 ° C.
Retire el ácido del picnómetro por evacuación, vacíe el ácido de la trampa y lave el picnómetro
con agua. La limpieza debe realizarse de esta manera cada vez que se calibre el picnómetro o
cuando el líquido no drene limpiamente de las paredes del picnómetro o su capilar.
Normalmente, el picnómetro se puede limpiar entre determinaciones lavando con un
disolvente adecuado, enjuagando con acetona pura y seca, seguido de isopentano y secando al
vacío. 8.2 Transfiera el picnómetro al conjunto del limpiador que se muestra en la Fig. 3, con la
línea de vacío y la trampa unidas al tubo lateral como se indica. Coloque el picnómetro en el
limpiador con la aguja hipodérmica superior extendiéndose hacia arriba en el picnómetro, y
presione el borde de la junta de tierra en el tapón de goma hasta que el vacío lo mantenga en
su lugar. Extraiga todo el líquido o muestra. Sumerja el extremo inferior del tubo hipodérmico
en un disolvente adecuado y extraiga de 20 ml a 25 ml a través del picnómetro. Dejando el
picnómetro en su lugar, extraiga aire hasta que esté seco. Limpie la jeringa hipodérmica con el
mismo aparato.

9. Calibración del picnómetro

9.1 Procediendo como se indica en la Sección 10, determine el peso del agua destilada recién
hervida y enfriada (destilada a partir de permanganato alcalino a través de un condensador de
estaño) mantenida por el picnómetro cuando se equilibra al volumen a la temperatura del
baño que se utilizará en la determinación. Repita hasta que al menos tres valores estén de
acuerdo con 60.2 mg.

10. Procedimiento

10.1 Usando otro picnómetro de 25 ml como tara (Nota 1), pese el picnómetro limpio y seco a
0.1 mg y registre el peso. NOTA 1: es conveniente utilizar el conjunto más ligero de
picnómetros como tara. Para obtener los mejores resultados, el tratamiento y el entorno tanto
del picnómetro como de la tara deben ser idénticos durante algún tiempo antes del pesaje.

10.2 Enfríe la muestra a 5 ° C a 10 ° C por debajo de la temperatura de prueba y llene la jeringa

hipodérmica limpia de 30 ml. Transfiera la muestra al picnómetro a través de la aguja de
llenado; evite atrapar burbujas de aire (Advertencia: extremadamente inflamable. Evite la
acumulación de vapores y elimine todas las fuentes de ignición, especialmente los aparatos
eléctricos que no sean a prueba de explosión) en el bulbo o capilar del picnómetro. Si hay
alguno presente, introdúzcalo en la jeringa cuando sea posible. También retire con la jeringa o
la aguja de extracción cualquier líquido que se encuentre por encima de la marca de
calibración en el capilar o el depósito de desbordamiento. Seque el resto con un limpiador de
tubos de fibra de algodón o un bastoncillo de algodón que se haya humedecido ligeramente
con acetona. NOTA 2: para trabajos de máxima precisión en compuestos puros, el aire disuelto
puede eliminarse de la muestra mediante congelación y fundición repetida de la muestra al
vacío en el picnómetro.

10.3 Cierre el picnómetro con el tapón de vidrio y sumérjalo en un punto por encima de la
marca de calibración en el baño de temperatura constante ajustado a una constancia de 60.01
° C a la temperatura deseada. Periódicamente, o antes de que el líquido se expanda en la
cámara de desbordamiento, retire el tapón, levante el picnómetro lo suficiente como para
exponer la marca de calibración para ver y reajuste el nivel del líquido a la marca extrayendo
líquido a través de la aguja de extracción de acero hasta que se detenga la expansión. , lo que
indica que el líquido ha alcanzado la temperatura del termostato. No permita que el líquido se
expanda más de 10 mm por encima de la marca de calibración en ningún momento, para
minimizar los errores causados por un drenaje defectuoso. Permita que el contenido se
equilibre durante 10 minutos adicionales y baje el nivel exactamente a la línea de calibración,
evitando el paralaje y usando una lupa, si es necesario, para obtener una buena visibilidad.
Elimine cualquier líquido que se adhiera a las paredes sobre la marca de calibración, con la
aguja de extracción o el limpiador de tuberías, dependiendo de la volatilidad de la muestra. Las
porciones en el bulbo de desbordamiento se pueden quitar con un bastoncillo de algodón
humedecido con acetona.

10.4 Vuelva a colocar el tapón de vidrio, retire el picnómetro del baño, lave la superficie
exterior con acetona y seque completamente con un paño químicamente limpio, sin pelusas y
ligeramente húmedo. Coloque el picnómetro en o cerca de la caja de la balanza durante 20
minutos y pese al 0.1 mg más cercano. En atmósferas de baja humedad (60% o menos), secar
el picnómetro frotando con un paño de algodón seco inducirá cargas estáticas equivalentes a
una pérdida de aproximadamente 1 mg en el peso del picnómetro. Esta carga no necesita ser
completamente disipada en menos de 30 minutos. El uso de aproximadamente 0,1 mg de
aluminio recubierto con bromuro de radio o polonio en la caja de la balanza, o mantener la
humedad relativa al 60% o más, ayuda a reducir las dificultades de pesaje debido a las cargas
estáticas.

10.5 Registre la temperatura de la balanza, la presión barométrica y la humedad relativa.