PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No.

4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV

(Ibuprofen)

Ainun Mardhiah Nst., Dwi Margiati., Fitri Nurul Ramadhani., Filla Feranti

Laboratorium Analisis Farmasi

Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran

Jl. Raya Bandung Sumedang Km.21 Jatinangor 45363

Telp. 022 7996200, Fax 022 7796200 e-mail : [email protected]

Abstract

Ibuprofen or acid 2-(-4-isobutylphenyl) propionate had anti-inflammatory and high analgesic

activity especially for reduced pain due to inflammation in a variety of arthritic and arthritis

conditions. The purpose of this research to establish the level of ibuprofen in the initial material

drug with alkalimetry titration of volumetric method where 0.1 N NaOH as titrant and external

standard method used a UV spectrophotometry. In alkalimetry titration that has been done, the

volume of 0.1 N NaOH were completely reacted with ibuprofen was 6.28 mL, so the level of

ibuprofen was obtained from the titration result was 113.9% where the result was not

accordance with the literature. In the external standard method used a UV spectrophotometry,

the yield of absorbance from the sample solution ibuprofen was 0.3613, so concentration was

obtained from ibuprofen was 239.76 ppm with percentage level was 95.904%. The level was not

accordance with the literature. Determined level of ibuprofen with external standard method

used UV spectrophotometry better than the alkalimetry titration method.

Keywords: Ibuprofen, UV spectrophotometry, alkalimetry titration

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Abstrak

Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil) propionat mempunyai aktivitas antiradang dan analgesik

yang tinggi terutama untuk mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada berbagai kondisi

rematik dan arthritis. Penelitian ini bertujuan untuk menetapkan kadar ibuprofen dalam bahan

awal obat dengan metode volumetri yaitu titrasi alkalimetri dimana NaOH 0,1 N sebagai titran

dan metode baku luar menggunakan spektrofotometri UV. Dalam titrasi alkalimetri yang telah

dilakukan, volume NaOH 0,1 N yang habis bereaksi dengan ibuprofen adalah 6,28 mL, sehingga

kadar ibuprofen yang diperoleh dari hasil titrasi tersebut adalah 113,9% dimana hasil tersebut

tidak sesuai dengan literatur. Dalam metode baku luar menggunakan spektrofotometri UV,

larutan sampel ibuprofen menghasilkan absorbansi sebesar 0,3613, sehingga diperoleh kadar

sampel ibuprofen yaitu 239,76 ppm dengan persentase kadar sebesar 95,904%. Kadar yang

diperoleh tidak sesuai dengan literatur. Penetapan kadar ibuprofen dengan metode baku luar

menggunakan spektrofotometri UV lebih baik dibandingkan dengan metode titrasi alkalimetri.

Kata kunci : Ibuprofen, spektrofotometri UV, titrasi alkalimetri

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Pendahuluan efek samping iritasi saluran cerna2,3.

Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil) Ibuprofen memiliki sifat antipiretik yang

propionat dengan rumus molekul C13H18O2 merangsang pusat pengaturan panas di

dan bobot molekul 206.28 memiliki hipotalamus (bagian otak yang bersifat

pemerian berupa serbuk hablur putih hingga sangat peka salah satunya terhadap suhu)

hampir putih, berbau khas lemah, dan tidak sehingga mengakibatkan vasodilatasi perifer

berasa dengan titik lebur 75.0 – 77.50C. dengan bertambahnya pengeluaran panas

Ibuprofen praktis tidak larut dalam air, yang disertai dengan keluarnya banyak

sangat mudah larut dalam etanol, dalam keringat4.

metanol, dalam aseton, dan dalam kloroform Penelitian ini bertujuan untuk

serta sukar larut dalam etil asetat1. Rumus menetapkan kadar ibuprofen dalam bahan

bangun dari ibuprofen adalah sebagai awal obat dengan metode volumetri dan

berikut: metode baku luar (external standar

methods) menggunakan spektrofotometri

UV. Volumetri adalah metode analisis kimia

kuantitatif untuk menentukan kadar analit

dengan menggunakan larutan pereaksi yang

Gambar 1. Stuktur kimia Ibuprofen1. konsentrasinya telah diketahui. Pereaksi

Ibuprofen adalah obat anti radang non harus bereaksi stoikiometri dengan analit

steroid yang mempunyai aktivitas antiradang dan kadar zat dihitung dari volume pereaksi

dan analgesik yang tinggi, terutama yang bereaksi ekuivalen dengan analit5.

digunakan untuk mengurangi rasa nyeri Analisis volumetri yang cocok untuk

akibat peradangan pada berbagai kondisi ibuprofen adalah reaksi penetralan. Reaksi

rematik dan arthritis. Ibuprofen memiliki

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

penetralan adalah suatu cara penetapan Kadar ibuprofen juga dapat ditentukan

kadar suatu zat (asam atau basa) berdasarkan dengan metode baku luar (external standar

prinsip netralisasi. Bila sebagai titran methods) menggunakan spektrofotometri

digunakan larutan baku asam, maka UV karena ibuprofen memiliki gugus

penetapan tersebut dinamakan asidimetri. kromofor yang dapat menyerap radiasi pada

Sebaliknya bila larutan baku basa sebagai daerah ultraviolet yaitu pada panjang

titran, maka penetapan itu disebut gelombang maksimum 265 nm9. Metode

alkalimetri. Untuk analisis ibuprofen bahan baku luar merupakan metode dengan

dilakukan titrasi alkalimetri yang merupakan membuat serangkaian larutan sampel yang

suatu metode sederhana, akurat, ekonomis, diketahui kadarnya lalu diukur

dan merupakan alternatif yang baik yang menggunakan instrumen pada kondisi yang

telah banyak dilakukan6 karena jika ditinjau sama dengan yang dipakai untuk sampel uji.

dari nilai pKa, ibuprofen dapat ditetapkan Kemudian dibuat kurva kalibrasi antara

kadarnya secara alkalimetri7. Kadar respon instrumen dengan konsentrasi analit

ibuprofen dapat ditetapkan secara titrasi dan sampel uji dapat dihitung melalui

menggunakan larutan NaOH 0.1 N dengan interpolasi terhadap persamaan garis yang

indikator fenolftalein yang dapat bereaksi diperoleh10. Spektrofotometri UV-Visible

dengan air sehingga cincin laktonnya adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu

terbuka dan membentuk asam yang sistem kimia pada panjang gelombang

berwarna. Metode ini didasarkan pada tertentu dimana sinar ultraviolet mempunyai

perpindahan proton dari zat yang bersifat panjang gelombang antara 200-400 nm

asam8. sedangkan sinar tampak (visible)

mempunyai panjang gelombang 400-750

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

nm. Spektrofotometri UV-Visible lebih Titrasi Alkalimetri

banyak dipakai untuk analisis kuantitatif 1. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1

dibandingkan kualitatif. Konsentrasi sampel N

dalam larutan dapat ditentukan dengan Sebanyak 2 gram NaOH ditimbang.

mengukur absorbansi pada panjang Aquadest sebanyak 500 mL dipanaskan

gelombang tertentu menggunakan hukum hingga mendidih agar bebas dari CO2.

Lambert-Beer11. Serbuk NaOH dilarutkan dalam beaker

Metode Penelitian glass dengan aquadest bebas CO2 lalu

Alat dan Bahan diaduk hingga larut dan homogen.

Alat yang digunakan terdiri dari batang 2. Pembuatan Larutan Baku Primer

pengaduk, beaker glass, buret, kaca arloji, Asam Oksalat

kertas perkamen, labu erlenmeyer, labu ukur Sebanyak 1,57 gram asam oksalat

100 ml, 25 ml, dan 5 mL, neraca analitis, ditimbang dan dilarutkan dalam labu

pipet tetes, pipet volume 10 mL, 2 mL, dan ukur 250 mL dengan aquadest

1 mL, plastik wrap, spatel, spektrofotometer secukupnya, kemudian aquadest

UV, dan statif. ditambahkan sampai tanda batas.

Bahan yang digunakan adalah aquadest 3. Pembuatan Indikator Fenolftalein

bebas CO2, etanol, serbuk asam oksalat, Sebanyak 200 mg Fenolftalein

serbuk fenolftalein, serbuk ibuprofen, serbuk ditimbang, dilarutkan dalam beaker glass

ibuprofen BPFI, dan serbuk natrium dengan etanol 96% sebanyak 60 mL,

hidroksida. lalu aquadest ditambahkan hingga 100

mL.
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

4. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Spektrofotometri UV

Asam Oksalat 0,1 N 1. Pembuatan Larutan Baku Standar

Sebanyak 10 mL larutan asam Ibuprofen BPFI ditimbang sebanyak

oksalat dimasukkan ke dalam labu 12,5 mg, dimasukkan dalam labu ukur

erlenmeyer. Kemudian, ditambahkan 25 mL, dan ditambahkan etanol sampai

tiga tetes fenolftalein dan dititrasi larut lalu ad etanol sampai tanda batas.

dengan NaOH. Titrasi dilakukan 2. Pengukuran Panjang Gelombang

sebanyak tiga kali (triplo). Volume Maksimum

NaOH dicatat hingga mencapai titik Larutan baku stok 500 ppm dipipet

akhir titrasi (warna rosa). Normalitas ke dalam kuvet. Absorbansi diukur pada

NaOH dihitung. rentang 190-380 nm. Dihasilkan panjang

5. Penetapan Kadar Ibuprofen gelombang maksimum 266 nm.

Sebanyak 100 mg ibuprofen 3. Pembuatan Kurva Baku

dilarutkan dalam etanol 96% (pH netral) Dipipet 4, 3, dan 2,5 mL larutan

dalam labu erlenmeyer sebanyak 10 mL baku stok 500 ppm, dimasukkan masing-

lalu dititrasi dengan NaOH. Titrasi masing ke dalam labu ukur 5 mL, ad

dilakukan sebanyak tiga kali (triplo). dengan etanol hingga tanda batas

Volume NaOH dicatat hingga mencapai sehingga dihasilkan konsentrasi 400

titik akhir titrasi (warna rosa). Persentase ppm, 300 ppm, dan 250 ppm. Larutan

kadar ibuprofen dalam sampel tersebut diukur pada panjang gelombang

ditentukan. Hasil yang didapatkan maksimum 266 nm. Hasil dibuat kurva

dibandingkan dengan literatur. kalibrasi dengan persamaan regresi linier

konsentrasi terhadap absorbansi.

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

4. Pengukur Kadar Ibuprofen ad etanol sampai tanda batas. Absorbansi

Sampel ibuprofen ditimbang 25 mg diukur pada panjang gelombang

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL maksimum 266 nm.

lalu ditambahkan etanol sampai larut dan

Hasil

1. Absorbansi Larutan Baku dan Sampel

Tabel 1. Absorbansi Larutan Baku Ibuprofen pada λ Maks 266 nm

Konsentrasi Absorbansi 1 Absorbansi 2 Absorbansi 3 Absorbansi

larutan baku rata-rata
500 ppm 0,7466 0,7472 0,7466 0,7468
400 ppm 0,5894 0,5887 0,5885 0,5887
300 ppm 0,4563 0,4574 0,4570 0,4569
250 ppm 0,3742 0,3737 0,3775 0,3753

Tabel 2. Absorbansi Larutan Sampel Ibuprofen pada λ Maks 266 nm

Konsentrasi Absorbansi 1 Absorbansi 2 Absorbansi 3 Absorbansi

larutan sampel rata-rata
250 ppm 0,3607 0,3620 0,3612 0,3613

2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Ibuprofen

Kurva Kalibrasi Larutan Baku

Ibuprofen
0.8
0.7
0.6
0.5
Absorbansi

0.4
Absorbansi
0.3
0.2
0.1
0
250 ppm 300 ppm 400 ppm 500 ppm
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Diskusi sehingga jika dirata-ratakan jumlah titran

Telah dilakukan analisis kuantitatif yaitu yang habis bereaksi dengan ibuprofen

penetapan kadar ibuprofen dalam bahan adalah 6,28 mL. Kadar ibuprofen yang

awal obat dengan metode volumetri dan diperoleh dari hasil titrasi tersebut adalah

metode baku luar (external standar 113,9%. Kadar tersebut tidak sesuai dengan

methods) menggunakan spektrofotometri literatur dimana menurut Depkes RI (2012)

UV. Kadar ibuprofen dapat ditentukan dalam Farmakope Indonesia Edisi Kelima,

dengan metode titrasi alkalimetri dengan kadar ibuprofen yang dipersyaratkan adalah

NaOH 0,1 N. Indikator yang digunakan 97-103%. Ketidaksesuaian ini

adalah fenolftalein yang berubah warna dimungkinkan terjadi karena kesalahan

menjadi merah muda ketika titik ekuivalen dalam titrasi dan ketidakmurnian zat sampel.

atau kesetaraan mol titran dengan mol titran Selanjutnya kadar ibuprofen ditentukan

terjadi. Dalam pembuatan larutan baku dengan metode baku luar (external standar

sekunder NaOH 0,1 N terlebih dahulu methods) menggunakan spektrofotometri

dilakukan pembuatan air bebas CO2 karena UV. Prinsip dasar pada spektrofotometri UV

CO2 dapat bereaksi dengan air menjadi adalah sampel harus jernih dan larut

H2CO3 sehingga titrasi dapat menjadi tidak sempurna serta tidak ada partikel koloid

tepat. Dalam penetapan kadar ibuprofen (suspensi). Larutan baku dibuat dengan

dilakukan titrasi sebanyak 3 kali (triplo) berbagai konsentrasi yaitu 500, 400, 300,

untuk dihasilkan data yang akurat. Volume dan 250 ppm. Larutan sampel ibuprofen

NaOH 0,1 N sebagai titran yang habis dibuat dengan dilarutkannya 25 mg dalam

bereaksi dengan ibuprofen berturut-turut 100 mL etanol. Sebenarnya bisa saja jika 2,5

adalah 6,1 mL, 6,5 mL, dan 6,2 mL, mg sampel dilarutkan dalam 10 mL tetapi
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

dengan pertimbangan akurasi dari alat larutan baku ibuprofen, maka diperoleh

timbang, maka konsentrasi 250 ppm sampel kadar sampel ibuprofen yaitu 239,76 ppm

dibuat dari 25 mg sampel dilarutkan dalam dengan persentase kadar sebesar 95,904%.

100 ml etanol karena dikhawatirkan jika Kadar yang diperoleh tidak termasuk dalam

penimbangan dalam jumlah sangat kecil rentang syarat literatur yaitu mengandung

maka tingkat error akan semakin besar. tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari

Larutan sampel dimasukkan ke dalam kuvet 103,0% C13H18O2, dihitung terhadap zat

untuk diukur absorbansinya. Kuvet yang anhidrat12.

dipakai tidak boleh berwarna sehingga dapat Dari dua metode yang telah

mentransmisikan semua cahaya, dilakukan, dapat dikatakan bahwa metode

permukaannnya secara optis harus benar- penetapan kadar yang lebih baik yaitu

benar sejajar, harus tahan (tidak bereaksi) metode baku luar (external standar

terhadap bahan-bahan kimia, tidak boleh methods) menggunakan spektrofotometri

rapuh, dan mempunyai bentuk yang UV. Hal ini karena spektrofotometri UV

sederhana. Hasil pengukuran diperoleh memiliki beberapa keuntungan yaitu dapat

absorbansi pada panjang gelombang digunakan untuk analisis suatu zat dalam

maksimum 266 nm pada larutan baku jumlah kecil, pengerjaannya mudah,

dengan konsentrasi 500, 400, 300, dan 250 sederhana, cukup sensitif dan selektif, dan

ppm berturut turut adalah 0,7468, 0,5887, biaya relatif murah, serta mempunyai

0,4569, dan 0,3753, sedangkan sampel kepekaan analisis dan tingkat ketelitian

dengan konsentrasi 250 ppm menghasilkan yang cukup tinggi. Pada analisis volumetri

absorbansi sebesar 0,3613. Dengan dengan metode titrasi alkalimetri, tingkat

persamaan regresi linear dari kurva kalibrasi error jauh lebih tinggi dibandingkan
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

spektrofotometri UV karena pada titrasi artikel ini serta asisten laboratorium yang

dipengaruhi oleh human error seperti pada telah mengarahkan dalam pelaksanaan

penentuan titik akhir titrasi, teknik titrasi, penelitian.

dan pembacaan skala buret yang dilakukan Daftar Pustaka

secara manual. 1. Depkes RI. Farmakope Indonesia Edisi

Kesimpulan Keempat. Jakarta: Depkes RI; 1995.

Kadar ibuprofen yang diperoleh secara 2. Katzung, GB. Farmakologi Dasar dan

volumetri dengan metode titrasi alkalimetri Klinik. Jakarta: Salemba Medika; 2002.

adalah 113,9%, sedangkan kadar ibuprofen 3. Siswandono dan Soekardjo B. Kimia

yang diperoleh dengan metode baku luar Medisinal Edisi 2. Surabaya: Airlangga

(external standar methods) menggunakan University Press; 2000.

spektrofotometri UV adalah 95,904%. 4. Tjay, TH dan K Rahardja. Obat-Obat

Penetapan kadar ibuprofen dengan metode Penting. Jakarta: PT Elex Media

baku luar (external standar methods) Komputindo; 2008.

menggunakan spektrofotometri UV lebih 5. Satiadarma, K, et al. Asas

baik dibandingkan dengan metode titrasi Pengembangan Prosedur Analisis.

alkalimetri. Surabaya: Airlangga University Press;

Ucapan terima kasih 2004.

Penulis mengucapkan terima kasih 6. SA Kulichenko and SO Fessenko.

kepada kepala laboratorium dan tim Determination of Ibuprofen and

dosen laboratorium analisis farmasi yang Novocaine Hydrochloride with The Use

telah memberikan bimbingan dalam of Water–Micellar Solutions of

pelaksanaan penelitian dan penyusunan

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Surfactants. Analytica Chimica Acta. Determination of Ibuprofen. African

2003;481:149–153. Journal Of Pharmacy And

7. Anonim. British Pharmacopeia Volume Pharmacology. 2009;3(9):426 -431.

III. London: The Stationery Office; 10. Ibrahim. Penelitian dan Penilaian
Pendidikan. Bandung: Sinar Baru
2007.
Algensindo; 2007.
8. Basset, J, et al. Buku Ajar Vogel Kimia
11. Rohman, Abdul. Kimia Farmasi
Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar;
2007.
EGC; 1994.
12. Depkes RI. Farmakope Indonesia Edisi
9. Ebeshi, UB. Comparative Utilization of
Kelima. Jakarta: Depkes RI; 2012.
Visual, Potentiometric Titrations, and

UV Spectrophotometric Methods in The