Project 3: 

Surface roughness and sample coating  
(AFM and SEM) 

Name Name, Name Name, Hans Baumgartner

June, 2013
 Table of Contents
Table of Contents .................................................................................................................................... 2 
Abstract ................................................................................................................................................... 3 
1. Introduction ........................................................................................................................................ 3 
2. Experimental Details ........................................................................................................................... 4 
2.1. Experimental setup .......................................................................................................................... 5 
2.2. Sample observation without coating ............................................................................................... 5 
2.3. Coating the sample .......................................................................................................................... 6 
2.4. Sample observation with coating .................................................................................................... 6 
3. Results and Discussion ........................................................................................................................ 6 
3.1. AFM characterization ....................................................................................................................... 6 
3.2. SEM characterization ....................................................................................................................... 7 
4  Conclusions ..................................................................................................................................... 8 
 

   

2 
 
 Abstract
Imaging tools such as scanning electron microscope (SEM) and atomic force microscope (AFM) can 
be used to produce high‐resolution topographic images of specimens and hence are well suited for 
imaging surface roughness of investigated sample. We have studied the SEM and AFM technique for 
investigation  of  surface  roughness  and  the  effect  of  platinum  and  golden  coating  on  roughness.  It 
was seen that this types of coating are favourable for investigated sample.   

1. Introduction

Surface texture is an important issue when the main interest is to understand the nature of material 
surfaces  and  it  plays  an  important  role  in  the  functional  performance  of  many  engineering 
components. The American National Standards Institute’s B46.1 specification defines surface texture 
as  the  repetitive  or  random  deviation  from  the  normal  surface  that  forms  the  three  dimensional 
topography  of  a  surface.  Before  1990’s  the  measurement  of  sample  surface  was  obtained  by  a 
contact stylus profiler (Whitehouse et al., 1975) that had limitations including a large stylus radius, a 
large  force  and  low  magnification  in  the  plane  and  may  have  misrepresented  the  real  surface 
topography owing to the finite dimension of the stylus tip (Vorburguer & Raja, 1990). 

On  the  ultramicroscopic  scale  of  surface,  atomic  force  microscopy  (AFM)  has  been  developed  to 
obtain  a  three‐dimensional  image  of  a  material  surface  on  a  molecular  scale.  This  method  was 
invented by Binning, Quate, and Gerber, and has become an important tool for imaging surfaces. 

In  AFM,  a  sharp  tip  at  the  end  of  a  cantilever  is  scanned  over  a  surface.  While  scanning,  surface 
features  deflect  the  tip  and  thus  the  cantilever.  By  measuring  the  deflection  of  the  cantilever,  a 
topographic image of the surface can be obtained. With sufficient sensitivity in the spring deflection 
sensor, the tip can reveal surface profiles with subnanometer resolution. In other word, AFM uses a 
cantilever probe tip to detect weak forces on a specimen. 

While the cantilever moves in the x‐y direction, the pointed end of the cantilevered probe can either 
make  contact  with  the  specimen  surface  or  function  in  a  non‐contact  mode.  In  contact  mode,  the 
scanner moves along the x‐y direction and detects the extremely small repulsion forces between the 
probe and the surface of the specimen and moves up and down vertically following the shape of the 
surface. All the data can be collected by using lasers, piezo electric sensors or photoelectric sensors. 
The piezo electric sensors send a voltage to a transducer whenever a movement from the cantilever 
is made. The photoelectric sensor is able to measure movements based on changes in the incident 
angle made  by cantilever movements. The principle of the laser works in the same manner as the 
photoelectric sensor. Specimens can be observed in non‐contact, tapping, and contact mode. Only in 
contact  mode  or  in  a  state  of  strong  repulsive  forces,  can  the  highest  resolution  be  achieved  (Bai 
1999).  

Also  a  Scanning  Electron  Microscopy  (SEM)  can  be  used  for  imaging  surface  roughness.  Using  this 
method it is possible to get some more realistic image about the surface roughness. A SEM is a type 
of  electron  microscope  that  produces  images  of  a  sample  by  scanning  it  with  a  focused  beam  of 
electrons.  The  electrons  interact  with  atoms  in  the  sample,  producing  various  signals  that  can  be 
detected and that contain information about the sample's surface topography and composition. The 

3 
 
electron  beam  is  generally  scanned  in  a  raster  scan  pattern,  and  the  beam's  position  is  combined 
with the detected signal to produce an image. 

SEM can achieve resolution better than 1 nanometre. Specimens can be observed in high vacuum, 
low  vacuum  and  in  environmental  SEM  specimens  can  be  observed  in  wet  conditions.  The  most 
common  mode  of  detection  is  by  secondary  electrons  emitted  by  atoms  excited  by  the  electron 
beam.  The  number  of  secondary  electrons  is  a  function  of  the  angle  between  the  surface  and  the 
beam. On a flat surface, the plume of secondary electrons is mostly contained by the sample, but on 
a  tilted  surface,  the  plume  is  partially  exposed  and  more  electrons  are  emitted.  By  scanning  the 
sample and detecting the secondary electrons, an image displaying the tilt of the surface is created. 

Role  of  coating  is  also  very  important  for  studying  the  surface  roughness.  Different  methods  can 
sometimes destroy the sample and the coating can be made to prevent samples from damage. From 
the other side, the coating has a finite thickness and some roughness itself, which may sometimes 
cover the smallest details of the sample and lead to false interpretations. 

In  this  project  work,  the  surface  roughness  of  a  modern  microcontroller  was  examined.  
Microcontrollers  are  small  computers  used  in  many  different  electrical  devices,  such  as  mobile 
phones, cars, measurement devices, and many others. The microcontroller examined was based on 
ARM‐technology, which is nowadays used for example in mobile phones, tablet computers and cars. 
The smallest manufactured details in modern microcontrollers are as small as 22 nanometres. In this 
project  we  studied  the  surface  roughness  of  Atmel  SAM3‐microcontroller,  which  is  presented  in 
Figure 1. 

 
Figure 1. An image of an Atmel SAM3 –microcontroller. 

Because of the high density and small size of the details in the microcontroller, it is essential to know 
the surface roughness of the device. Semiconductor devices are manufactured in clean rooms and 
they are extremely sensitive to impurities, so everything inside the semiconductor device should be 
as  smooth  and  clear  as  possible.  To  study  the  surface  roughness  of  the  sample,  AFM  and  SEM 
techniques were used. 

2. Experimental Details
The examined integrated circuit was packaged into a plastic pack. The encapsulation material around 
the silicon chip was removed using a hot air gun and wrenches. Hot air makes the plastic package 
fragile and thus easy to remove. The encapsulation removing process is presented in Figure 2. 

4 
 
                           
Figure 2. Process of taking two small pieces of sample for observation: the plastic packaging was removed around the semiconductor 
chip using a hot air gun and wrenches. 

2.1. Experimental setup

The  imaging  was  done  at  the  microscopy  centre  of  the  Aalto  University.  Two  different  imaging 
techniques and devices were used, a scanning electron microscope and an atomic force microscope. 
The type of the used AFM was Veeco Dimension 5000 Scanning Probe Microscope with a Nanoscope 
V controller (Digital Instruments, Inc.) and the type of the used SEM was Zeiss SIGMA VP. The images 
of the used devices are presented in Figure 3. 

   
Figure 3. The used Zeiss SIGMA VP electron microscope (left) and Veeco Dimension 5000 AFM (right). 

In the AFM imaging, the tapping mode was used to prevent the damage to the sample surface. The 
used tip was an Al‐coated silicon AFM tip (NSC 15/AIBS, MicroMasch, Estonia) with a tip radius of 10 
nm. 

The imaging parameters for the SEM were 2 kV accelerating voltage, 30 μm aperture standard size, 
and 4.8 mm working distance. Secondary electron detector was used to produce the image. 

The aim of the project was to study the surface roughness of the sample. Characterization was done 
in three main steps: first the samples were measured without coating with both AFM and SEM, after 
that the samples were coated and measured again with AFM and SEM. 

2.2. Sample observation without coating

Samples  were  firstly  located  on  top  of  a  Silicon  chip  with  using  carbon  tape.  On  this  way  samples 
without coating were ready for imaging by AFM.  

5 
 
To image samples with AFM, some high precision preparations had to be made. The small cantilever, 
which included the scanning tip, was installed to the cantilever holder. After that, the software was 
started and all the software preparations neatly made as described in the device user manual.  

Imaging  with  SEM  also  required  some  preparations.  The  sample  was  positioned  on  special  device 
specific  sample  holder.  The  electron  gun  and  the  vacuum  pump  were  switched  off  to  open  the 
specimen  chamber.  The  sample  was  inserted  into  the  chamber  and  the  door  closed.  After  that  a 
vacuum was pumped to the chamber and the gun switched on. The sample was moved inside the 
microscope using the motorized sample holder. When the interesting area of the sample was found 
the lenses were aligned to focus the image and a high quality image saved using the microscope user 
interface. 

2.3. Coating the sample

Samples were coated by sputtering using EMITECH K100X. The used ion current for the sputtering 
was 30 mA and the sputtering time 1 minute. In sputtering, the samples were bombarded with high 
speed  particles.  The  sample  was  placed  on  the  bottom  of  the  instrument  making  the  anode.  The 
platinum  or  gold  target  was  placed  on  top  of  the  sputtering  chamber  making  the  cathode  for  the 
system. Emitted atoms from the cathode were sputtered on the sample through the argon gas inside 
the sputtering chamber. On this way samples were prepared for next round of imaging. 

2.4. Sample observation with coating

Samples  were  placed  in  sample  holders  and  then  imaged  by  SEM  and  AFM.  Processes  in  this 
observation are the same as was described in 2.2.  

3. Results and Discussion

As  it  was  mentioned  before,  characterization  with  AFM  and  SEM  were  done  during  2  main 
processes:  measurement  the  surface  roughness  of  samples  without  coating  and  measurement  the 
surface roughness of sample with coating. 

3.1. AFM characterization

In  AFM,  the  tapping  mode  was  used  to  prevent  the  damage  to  sample  surface.  The  samples  were 
first imaged without coating and after that coated with gold and platinum. Figures 4 and 5 show the 
3D images produced from the AFM data using Gwyddion software. 

 
Figure 4. The sample without coating imaged with AFM.

6 
 
  
Figure 5. The samples with platinum (left) and gold (right) coating imaged with AFM. 

From the figures 4 and 5 we can see that the coating makes the smooth silicon surface rougher. The 
z‐scale in the figures is the same, so we can see the increase of the roughness due to the coating. It 
is hard to analyse the actual thickness of the coating from the 3D AFM images. However, it can be 
seen  that  the  smoothness  of  the  original  silicon  chip  was  covered  with  the  metal  particles  of  the 
coating. 

3.2. SEM characterization

At first the SEM imaging was made for the samples without coating. Figure 6 shows the SEM images 
of the samples before coating.  

 
Figure 6. SEM‐images of the samples 1 (a) and 2 (b) before coating.

During  imaging  the  samples  without  coating,  some  charging  was  noticed.  At  some  parts  of  the 
sample,  charging  even  destroyed  the  sample  a  little.  Also  is  noticed  that  on  smooth  surfaces  are 
positioned  bigger  parts  of  microcontroller  construction  which  make  main  roughness  of  sample 
surface.  

After  coating,  it  was  possible  to  increase  the  magnification.  Because  no  charging  effect  was 
detected, it was possible to increase the magnification up to 60 000. At the magnification levels of 
about 60 000 it was possible to detect the coating layer, which was not smooth but deposited in the 
form of small islands. Figures 8 and 7 show the SEM images of the coated sample. 

7 
 
    
Figure 7. SEM images of the sample with gold coating (left) and platinum coating (right). 

   
Figure 8. SEM images of the sample with gold coating in higher magnification. Smooth surfaces become rough because of the presence 
of golden particles on the surface of the sample. 

Because  the  imaged  sample  was  very  smooth,  the  coating  did  not  cover  the  small  details  of  the 
surface. Because the coating did not cover the details of the sample, coating suits very well for the 
samples like semiconductors. 

4 Conclusions
From  this  work  can  be  concluded  that  AFM  technique  is  very  nice  technique  for  observation  of 
surface roughness. It gives very nice 3D images of the surface of the sample and based on the height 
and phase images the height of the surface roughness can be observed. It was seen that SEM is also 
a very useful technique. Using SEM, it is possible to get realistic image of the surface roughness fast 
and easily. 

During  SEM  observation  some  charging  problems  were  noticed.  This  was  very  gently  solved  using 
platinum and gold coating. From SEM and AFM images can be concluded that the coating was very 
favourable for observation of surface roughness of the examined Atmel SAM3 ‐microcontroller. 

The  surface  of  the  examined  microcontroller  was  very  smooth.  The  smallest  details  in  the  sample 
were about  500 nm size,  so the  coating did not cover the interesting structures and  details of the 

8 
 
sample. Because the coating did not cover the details of the sample, coating suits very well for the 
samples like semiconductors. 

Normally the thickness of the coating is 5 to 20 nanometers. The roughness of the coating also varies 
between coating materials, which can be seen from the Figure 7. However, because the examined 
sample was very smooth, in our case the roughness of the coating material did not have an effect to 
the imaging results. 

9