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    Cromatografia Gasosa - 2

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    de 6

    INSTRUMENTAÇÃO

    Gás de Arraste
    Fase Móvel em CG: NÃO interage com a amos-
    tra - apenas a carrega através da coluna. Assim
    é usualmente referida como GÁS DE ARRASTE

    Requisitos:
    INERTE Não deve reagir com a amostra, fase
    estacionária ou superfícies do instrumento.

    PURO Deve ser isento de impurezas que


    possam degradar a fase estacionária.

    Impurezas típicas em gases e seus efeitos:

    oxida / hidroliza algumas FE


    H2O, O2 incompatíveis com DCE

    hidrocarbonetos ruído no sinal de DIC


    INSTRUMENTAÇÃO
    Gás de Arraste

    Requisitos:
    CUSTO Gases de altíssima pureza podem ser
    muito caros.

    A = 99,995 % (4.5)
    CUSTO

    C
    B = 99,999 % (5.0)
    B
    A C = 99,9999 % (6.0)
    PUREZA

    COMPATÍVEL COM DETECTOR Cada detector


    demanda um gás de arraste específico para
    melhor funcionamento.
    Seleção de Gases de Arraste em Função do Detector:

    DCT He , H2
    DIC N2 , H2
    DCE N2 (SS), Ar + 5% CH4
    INSTRUMENTAÇÃO
    Alimentação de Gás de Arraste

    Componentes necessários à linha de gás:


    controladores de vazão / pressão de gás
    dispositivos para purificação de gás (“traps”)

    3
    4 6

    1 - Cilindro de Gás
    2 - Regulador de Pressão Primário
    3 - “Traps” para eliminar impurezas do gás
    4 - Regulador de Pressão Secundário
    5 - Regulador de Vazão (Controlador Diferencial de Fluxo)
    6 - Medidor de Vazão (Rotâmetro)
    Nota: Tubos e Conexões: Aço Inox ou Cobre
    INSTRUMENTAÇÃO
    Dispositivos de Injeção de Amostra
    Os dispositivos para injeção (INJETORES ou
    VAPORIZADORES) devem prover meios de
    introdução INSTANTÂNEA da amostra na
    coluna cromatográfica

    Injeção instantânea:

    t=0

    t=x

    Injeção lenta:

    t=0

    t=x
    INSTRUMENTAÇÃO
    Injetor “on-column” Convencional

    1
    2

    1 - Septo (silicone)
    2 - Alimentação de gás de arraste)
    3 - Bloco metálico aquecido
    4 - Ponta da coluna cromatográfica
    INSTRUMENTAÇÃO
    Injeção “on-column” de líquidos

    1 2 3

    1 - Ponta da agulha da microseringa é introduzida no


    início da coluna.
    2 - Amostra injetada e vaporizada instantâneamente
    no início da coluna.
    3 - “Plug” de vapor de amostra forçado pelo gás de
    arraste a fluir pela coluna.

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