Estudo Da Microestrutura E Comportamento em Fadiga Da Liga Ti-6Al-4V Aplicada Como Biomaterial
Estudo Da Microestrutura E Comportamento em Fadiga Da Liga Ti-6Al-4V Aplicada Como Biomaterial
Estudo Da Microestrutura E Comportamento em Fadiga Da Liga Ti-6Al-4V Aplicada Como Biomaterial
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1 INTRODUÇÃO
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processos de forjamento a quente e processos de deposição superficial a quente,
como por exemplo, a deposição de hidroxiapatita por plasma spray.
Quando há elevação da temperatura, o titânio e suas ligas são capazes de absorver
oxigênio até cerca de 40% em massa atômica, em solução sólida no seu retículo
cristalino.(13) Dessa forma, a alta reatividade do Ti e suas ligas à temperatura elevada
resulta na formação de uma camada cerâmica na superfície, composta de óxido de
titânio, TiO2, e de uma camada de difusão na qual predomina a fase hexagonal que
é comumente denominada camada alfa.
A literatura tem relatado que a presença de TiO2 na superfície de implantes melhora
a interação implante/tecido ósseo pois o titânio oxidado termicamente propicia
condições adequadas para uma maior atividade das células.(20-22) Já a formação da
camada alfa normalmente conduz a um aumento na dureza da superfície e
consequente melhoria das propriedades tribológicas.(23-25)
Na literatura também são encontrados trabalhos relatando que ligas oxidadas
termicamente apresentaram menor vida em fadiga para uma mesma tensão quando
comparado com o mesmo material não oxidado.(13,15,23)
Apesar de existir informações que a camada alfa pode afetar as propriedades de
fadiga, pelos poucos trabalhos publicados não se pode ter certeza que tal fato era
decorrente de parâmetros específicos aplicados no determinado estudo ou se para
um determinado componente submetido a qualquer rota de oxidação térmica, será
prejudicado em maior ou menor proporção.(13)
Assim, esse trabalho apresenta como proposta investigar a influência de fatores
microestruturais e de superfície no comportamento em fadiga da liga Ti-6Al-4V que
tem sido extensivamente aplicada como biomaterial.
2 MATERIAL E MÉTODOS
Neste trabalho será utilizada a liga Ti-6Al-4V,fornecida pela empresa MDT - Indústria
e Comércio de Importação e Exportação de Implantes Ortopédicos Ltda (Rio Claro-
SP). O material foi adquirido na forma de tarugos com 12mm de diâmetro.
Na literatura relata-se que a temperatura de transição α→β para a liga Ti-6Al-4V é
cerca de 995°C.(17) Assim, é sugerido que a transformação α→β pode ocorrer da
seguinte maneira: a 900°C encontra-se quantidades intermediárias da fase β no
campo α+β, à 950°C localiza-se alta concentração de β no campo α+β e acima de
1.000°C é constatado formação completa da fase β. Os tratamentos térmicos
realizados tiveram o intuito de avaliar a microestrutura resultante a partir de
diferentes concentrações da fase β.
Após recebimento do material foram cortados pedaços das barras,com espessura ou
diâmetro semelhante às dimensões reais do modelo de corpo de prova considerado
para o ensaio de fadiga, para realização de tratamentos térmicos.Em seguida
realizaram-se as seguintes rotas de tratamento térmico:
tratamento 1: tratamento de solubilização a 960ºC por 1h, seguido de
resfriamento em água;
tratamento 2: tratamento de solubilização a 1.000°C por 1h, seguido de
resfriamento ao ar; e
tratamento 3: tratamento de solubilização a 1.020°C por 1h, seguido de
resfriamento em água e tratamento subsequente de envelhecimento a 750°C
por 2h.
Para realização dos tratamentos térmicos, o forno foi aquecido à temperatura
desejada, para cada tratamento, e em seguida a amostra foi colocada dentro do
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forno. Passado o tempo estipulado a amostra foi retirada e submetida ao método de
resfriamento especificado.
A caracterização microestrutural foi realizada através de análise metalográfica
conforme a Norma ASTM E3-01(26) para a liga de Ti-6Al-4V como recebida e
também para as amostras tratadas termicamente.
Após o tratamento térmico foi realizado novo corte e as amostras foram embutidas
em resina polimérica lixadas uma a uma seguindo uma sequência de lixas d’água de
SiC comgranulometria variada (120 a 1.500) e polidas utilizando-se pasta de
diamante de 6µm, 3µm e 1µm. Posteriormente foi realizado ataque químico na
amostra com reagente Krollpara revelar a microestrutura. A técnica usada foi a
imersão da amostra durante o tempo de 60 segundos. Em seguida as micrografias
foram obtidasem um microscópio óptico modelo Carl Zeiss Axio Scope A.1.
Foi realizado ensaio de dureza em um durômetro Vickers modelo Vickers Hardness
FV-700. Para cada amostra foram realizadas cinco indentações em posições
aleatórias. Aplicou-se uma carga de 10kgf por 15 segundos sobre a amostra polida e
foi medida a impressão da indentação na peça para determinação do valor de
dureza. O ensaio foi realizado de acordo com a ASTM E92.(27)
Os ensaios de fadiga foram realizados em uma máquina servo-hidráulica MTS Bionix
modelo 3070.02 com célula de carga de 15KN e razão de carregamento R=0,1. Para
os ensaios de fadiga usinou-se um total de quinze corpos de prova baseando-se na
Norma ASTM E466-07.(28)
Os quinze corpos de prova foram separados em três grupos. O primeiro grupo é
constituído por sete corpos de prova, material como recebido (condição 1). Estes
foram lixados até a granulometria 1.200 para minimizar os defeitos superficiais
resultantes do processo de usinagem. O segundo grupo é constituído por cinco
corpos de prova sendo que estes receberam o Tratamento Térmico 2, após
usinagem, e através de desgaste abrasivo foi removido cerca de 0,5mm de seu
diâmetro em cada corpo de prova após realização do tratamento térmico (condição
2) seguindo-se com o processo de lixamento até a granulometria de 1.200. O
terceiro grupo é constituído por apenas três corpos de prova, sendo que estes
também receberam o Tratamento Térmico 2. No entanto, este grupo diferencia-se do
segundo por não ter sofrido redução significativa no diâmetro do corpo de prova
após realização do Tratamento Térmico 2e assim ser possível manter uma camada
de oxidaçãona superfície que, evidenciada por microscopia ótica. Neste grupo, após
o tratamento térmico, as amostras foram apenas lixadas até a granulometria 1.200
(condição 3).
Para as condições 2 e 3 foi escolhido esse tratamento térmico por apresentar uma
condição severa de aquecimento (1.000°C) e o resfriamento ao ar, condição
facilmente encontrada em rotas de processamento da liga (forjamento ou plasma
spray, por exemplo).
O primeiro corpo de prova na condição 1 foi ensaiado a um nível de tensão máxima
equivalente ao limite de escoamento do material encontrado na literatura. O limite de
escoamento para a liga de Ti-6Al-4V pode variar entre os valores de 830MPa (liga
recozida) e 1.103 MPa (liga tratada termicamente por solução sólida e
envelhecida).(29) Dessa forma, optou-se por ensaiar o primeiro corpo de prova a
tensão de 1.100MPa. Para os demais corpos de prova, foram utilizadas tensões
sucessivamente mais baixas.
A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para observar com maior
detalhe as superfícies de fratura dos corpos de prova após ensaio de fadiga. As
amostras analisadas por MEV desse trabalho foram realizadas em um equipamento
1580
JEOL JCM-5700 Carry Scope. Nessas análises foram identificados os principais
mecanismos de fratura.
3 RESULTADOS
(a) (b)
(c) (d)
Figura 1. Microestrutura da liga Ti-6Al-4V, (a) material como recebido; (b) após tratamento térmico 1;
(c) após tratamento térmico 2; e (d) após tratamento térmico 3. Ataque realizado com o reagente
Kroll. Aumento de 500 X.
(a) (b)
Camada α
Figura 2. Efeito da oxidação térmica na superfície da liga Ti-6Al-4V após tratamento térmico 2.
Aumento de (a) 200x; e (b) 500x.
1581
Tabela 1. Resultado de dureza Vickers e seu respectivo desvio padrão
Média de Dureza Medida do
Amostra
Vickers (HV10) Desvio Padrão
Como recebida 363 5
Após tratamento térmico 1 313 6
Após tratamento térmico 2 336 6
Após tratamento térmico 3 348 7
A Figura 3 mostra as curvas de resistência à fadiga obtida para cada condição, suas
respectivas equações correspondentes a curva de tendência para o ensaio de
fadiga, e seus respectivos R2.
Figura 3. Curvas de resistência à fadiga do Ti-6Al-4V para as três diferentes condições analisadas.
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(a) (b) (c)
Figura 5. Microscopia eletrônica de varredura para o corpo de prova ensaiado na condição 2.
(a) (b)
Figura 6. Microscopia eletrônica de varredura para o corpo de prova ensaiado na condição 3.
4 DISCUSSÃO
1583
espessas.(10,31) Dessa forma, pode-se afirmar que a taxa de resfriamento é um
parâmetro muito importante no controle da espessura de estruturas lamelares.
Também, pode-se afirmar que para uma taxa de resfriamento menor provavelmente
haveria a formação da fase α acicular na forma de lamelas.
A alta reatividade do Titânio a elevada temperatura, decorreu no aparecimento de
uma camada alfa resultante da dissolução de oxigênio para o interior da liga Ti-6Al-
4V através do processo de difusão.
A camada alfa, enriquecida em oxigênio, pôde ser visualizada na Figura 2. É
possível observar uma camada mais clara contínua ao redor de toda a superfície da
amostra (Figura 2a). Na Figura 2b é apresentado um detalhe da Figura 2a, no
qualéapontada a presença de uma regiãopassível de se iniciar uma trinca de fadiga.
Outras regiões semelhantes a esta foram encontradas na superfície da camada alfa.
Ao se investigar a morfologia da camada alfa é possível visualizar a presença de
grãos grosseiros que apresentam contornos bem definidos.
O ensaio de dureza consiste em uma medida da resistência de um material a uma
deformação plástica localizada.(29) Neste trabalho, os resultados do ensaio de dureza
Vickers apresentados na Tabela 1 mostraram o maior valor de dureza para a
amostra do material como recebido o que sugere que esta microestrutura possui
melhores propriedades mecânicas. Nota-se que para esta amostraobteve-se o
menor valor de desvio padrão. Isso pode ser explicado devido a uma maior
homogeneidade das fases presentes para esta amostra.
Considerando a liga Ti-6Al-4V na condição 1, microestrutura α+β globular, o ensaio
de fadiga foi realizado para determinar o limite de resistência à fadiga. Foram
testados sete corpos de prova sendo os dois últimos ensaiados a uma tensão de
700 MPa. Estes não romperam até 107 ciclos o que caracteriza o limite de
resistência à fadiga (Figura 3, condição 1). Isso sugere que abaixo dessa tensão o
material analisadopode sofrer um número infinito de ciclos sem que ocorra a fratura.
Também pode ser visualizado na Figura 3a tendência da curva de Wöhler por meio
de cinco corpos de prova testados na condição 2.Estes foram ensaiados com o
objetivo de determinar parte da curva de fadiga e avaliar a resistência à fadiga em
função da microestrutura formada pelas fases α+β acicular resultante do tratamento
térmico 2.Para essa condição observou-se uma diminuição da vida em fadiga para
os dois primeiros corpos de prova ensaiados, quando estes são comparados aos
corpos de prova que possuem microestrutura α+β globular ensaiados às mesmas
tensões. Baseando-se em dois corpos de prova ensaiadosa 800MPa, não se pode
afirmar que houve redução ou aumento na vida em fadiga quando comparado à
condição 1. A dispersãodos resultados para esta tensão não permite avaliar este
parâmetro com exatidão. Para o corpo de prova ensaiado a 700MPa, percebe-se
uma redução significativa na vida em fadiga. Por fim, nota-se que não foi
determinado o limite de resistência à fadiga para a condição 2. Com base nesses
dados é possível afirmar que o limite de fadiga da condição 1 é maior que o da
condição 2. Porém, alguns ensaios a mais serão necessários para que o limite de
resistência desta condição seja estabelecido e possa ser feita uma comparação
quantitativa em relação à condição 1.
Considerando o ensaio de dureza Vickers, observa-se que para o material na
condição 2 houve uma redução na resistência à deformação plástica localizada.
Essa diferença não é significativa quando se leva em conta a variação dos
resultados. No entanto, a partir do resultado de dureza, já é possível estimar uma
possível redução na vida em fadiga para a condição 2.
1584
A tendência da curva de Wöhler para corpos de prova na condição 3, também é
apresentada na Figura 3 com o intuito de investigar a influência da camada alfa na
vida em fadiga da liga Ti-6Al-4Vformada pelas fases α+β acicular. Percebe-se uma
redução significativa na vida em fadiga para condição3 supostamente provocada
pela presença da camada alfa na superfície.
O aumento do tamanho de grão normalmente reduz as propriedades mecânicas dos
metais. Os contornos de grão são regiões passíveis de propagação de trincas que
podem ser iniciadas a partir da superfície por meio da aplicação de cargas cíclicas.
Devido à combinação desses fatores, pode-se sugerir que a morfologia da camada
alfa favorece a iniciação de trincas. Pois a microestrutura da camada alfa apresenta-
se na forma de lamelas que em algumas regiões estão orientadas na direção quase
perpendicular à superfície (Figura 2b). Este pode ser um fator que contribui para
iniciação de trincas de fadiga.
É encontrado na literatura que a fácil iniciação da trinca pode ser atribuída à
diferença significativa entre o módulo de elasticidade na superfície da camada alfa
(que pode apresentar valor próximo ao módulo de elasticidade da fase TiO2–
230MPa) e o interior da liga (Ti-6Al-4V – 110 GPa a 120GPa). Em tal sistema trincas
prematuras podem aparecer na superfície e a partir da zona de difusão de oxigênio
a uma tensão mais baixa.(23)
Na Figura 4foi ilustrado o padrão fractográfico do corpo deprova ensaiado em fadiga
axial da liga Ti-6Al-4V na condição 1. Pode ser observada a frente de propagação
das trincas a partir da superfície na Figura 4a, dando seguimento a uma região plana
de propagação estável das trincas e uma região de transição entre a propagação de
trinca e a ruptura por sobrecarga, estrias de fadiga são apresentadas na Figura 4b
características do ensaio de fadiga e, por último é mostrada uma região fibrosa e
dúctil correspondente a ruptura final do corpo de prova (Figura 4c). Essa região
fibrosa é encontrada nas regiões com inclinação a 45° do plano de propagação das
trincas de fadiga.
A Figura 5 ilustrou o padrão fractográfico do corpo de prova ensaiado na condição 2.
Pelas imagens obtidas, são observadasna Figura 5a duas frentes de propagação de
trincas. Na Figura 5b,são observadas estrias de fadiga encontradas a uma
distânciada superfície de aproximadamente 500µm. Após a região de propagação
inicial das trincas de fadiga,observa-se o desenvolvimento de microcavidadesque
pode ser visualizada a baixo aumento na Figura 5c. Uma estrutura uniforme com
dimples de pouca profundidade também pode ser notada. O aspecto de fratura
rugosa é indicativo de grãos grosseiros.
O padrão fractográfico do corpo de prova na condição 3é apresentado na Figura 6.
Observa-se vários pontos de iniciação e propagação de trincas na Figura 6a. De
maneira geral, nota-se que a superfície de fratura do corpo de prova preparado para
o ensaio de acordo com a condição 3 é semelhante ao corpo de prova preparado na
condição 2. Porém, a semelhança é apenas até certo ponto. Ao se investigar com
maior aumento regiões próximas à superfície do corpo de prova na condição 3
consegue-se visualizar o efeito da camada alfa. Na Figura 6b é apresentada a região
delineada pela elipse da Figura 6a, observa-se na superfície de fratura uma
morfologia semelhante à encontrada na análise metalográfica para a camada alfa. A
fratura apresenta aspecto frágil na qual se evidencia o descolamento de grãos da
camada alfa e a presença de clivagem na superfície do corpo de prova. O aspecto
de fratura rugosa é indicativo de grãos grosseiros.
1585
5 CONCLUSÕES
Agradecimentos
Cnpq, Finep, MDT – Ind. Comer. Impor. Exp. de Implantes Ortopédicos, Fapese,
NUCEM/P2CEM/UFS.
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