Roteiro de Aula
Roteiro de Aula
Roteiro de Aula
Farmacognosia Aplicada
ORIENTAÇÕES GERAIS SOBRE AS AULAS PRÁTICAS/RELATÓRIO
E ATIVIDADES OBRIGATÓRIAS
1. Durante a aula prática, mantenha sempre atenção ao roteiro, tendo-o sempre próximo
a você. Pode ser efetuada marcação com caneta sob cada item realizado do experimento,
de forma que você não se perca durante a execução.
2. Leia sempre o roteiro antes de iniciar a prática e mesmo antes das explicações do
professor.
3. Observe a localização do material e os equipamentos de emergência (chuveiro,
lava- olhos etc.).
4. Não abra qualquer recipiente antes de reconhecer seu conteúdo pelo rótulo.
5. Não pipete líquidos diretamente com a boca; use pipetas adequadas.
6. Não tente identificar um produto químico pelo odor e nem pelo sabor.
7. Não deixe de utilizar os equipamentos de proteção.
8. Não adicione água aos ácidos, mas sim os ácidos à água.
9. Não trabalhe de sandálias, chinelos ou sapatos abertos e de salto no laboratório.
10. Sempre identifique o conteúdo presente nos frascos ou nos tubos utilizados no
experimento com caneta para vidros. Isso facilita seu descarte adequado por parte dos
responsáveis pelo laboratório.
11. Mantenha os solventes em recipientes adequados e devidamente tampados, bem
como materiais inflamáveis longe de fontes de calor (bico de Bunsen).
12. Utilize a capela sempre que manipular reagentes ou solventes que liberem vapores.
13. Conheça as propriedades tóxicas das substâncias químicas antes de empregá-las pela
primeira vez no laboratório. Caso tenha dúvidas, consulte o professor ou o técnico a respeito.
14. Se tiver cabelos longos, leve-os presos ao realizar qualquer experiência no laboratório;
não se alimente e nem ingira líquidos nos laboratórios.
15. O uso de EPIs é obrigatório em qualquer laboratório e procedimento a ser realizado
e é de responsabilidade do discente trazê-los consigo a cada aula prática a ser realizada.
Disciplina: Farmacognosia Aplicada
Título da Aula: Identificação Química ROTEIRO 1
Instituto de Ciências
da Saúde de Glicosídeos Flavonoídicos
OBJETIVO
Identificar a presença de glicosídeos flavonoídicos em drogas de origem vegetal.
PROCEDIMENTO
Droga vegetal (camomila, faveiro ou arnica):
1- Pesar cerca de 1 g da droga em pó ou rasurada;
2- Colocar em um béquer e juntar 20 mL de etanol a 70%;
3- Aquecer até ebulição;
4- Esfriar a solução;
5- Filtrar por algodão para outro béquer, deixando o resíduo no béquer;
6- Repetir a extração com mais 20 mL de álcool 70%;
7- Filtrar, juntando os filtrados;
8- Dividir o filtrado em 4 tubos (1 para o branco) e proceder às seguintes identificações:
A - Reação de Shinoda
A 3 mL da solução hidroalcoólica obtida, adicionar 1 a 2 fragmentos de magnésio metálico
e 1 mL de ácido clorídrico concentrado pelas paredes do tubo (CUIDADO adicione o ácido na
CAPELA e mantenha o tubo na estante): a reação ocorre lentamente com o desenvolvimento
de cor que varia do róseo ao avermelhado.
B - Reação com cloreto férrico
Juntar a 3 mL da solução hidroalcoólica obtida, 2 gotas de solução de cloreto férrico
a 2%; verifica-se o aparecimento de cor que varia do verde amarelado, castanho, violeta,
cinza, de acordo com o tipo de composto flavonoídico.
MATERIAIS QUANTIDADE
Droga vegetal: camomila ou arnica 200g *
Espátula 1
Béquer 250 2
Béquer 100 2
Proveta 50 ou 100 mL 1
Funil de vidro 2
Pera de borracha 1
Papel de filtro (médio) 4
Algodão porção
Bastão de vidro 2
Suporte universal 1
Argolas 2
Pipeta 5 ou 10mL 4
Tubo de ensaio 8
Suporte para tubo 1
Cloreto férrico 2 ou 5% 100mL*
Álcool 70% 2L*
Cloreto de alumínio 100mL*
Ácido clorídrico concentrado 100mL*
Hidróxido de sódio 10% 100mL*
Magnésio metálico Lascas 30*
EQUIPAMENTOS QUANTIDADE
Manta de aquecimento 1
Balança técnica 2*
Luz ultra violeta (266 nm e 366nm) 1
OBJETIVO
Identificar a presença de compostos antraquinônicos em drogas de origem vegetal.
PROCEDIMENTO
Droga vegetal (cáscara sagrada, frângula ou sene):
Antraquinonas livres
1- Agitar 1 g da droga pulverizada com 3 mL de éter ou outro solvente orgânico volátil;
2- Decantar o solvente para um tubo de ensaio;
3- Repetir o procedimento e juntar o solvente no mesmo tubo;
4- Não desprezar a droga: ela será utilizada para as próximas reações;
5- Adicionar ao extrato orgânico cerca de 1 mL de hidróxido de amônia a 10%;
6- Agitar.
A coloração rósea ou vermelha na fase aquosa indica a presença de antraquinonas livres.
Ligação C-O
1- Adicionar 20 mL de água destilada à droga extraída previamente;
2- Ferver por 2 minutos;
3- Acrescentar 5,0 mL de HCl a 10% e ferver por mais 1 minuto;
4- Esfriar e filtrar para um funil de separação;
5- Adicionar 5 mL de hexano ou outro solvente orgânico;
6- Agitar;
7- Deixar em repouso até as camadas separarem;
8- Decantar a camada orgânica para um tudo de ensaio;
9- Não desprezar a camada aquosa ácida;
10- Adicionar 3 mL de hidróxido de amônia a 10% à fase orgânica (tubo) e agitar;
11- Deixar repousar.
Coloração vermelha na camada amoniacal: reação positiva, indicando a presença de
glicosídeos antraquinônicos com ligação C-O.
Ligação C-C
1- Passar a fase aquosa ácida que ficou no funil para um béquer e acrescentar 2 mL de
cloreto férrico 5 %;
2- Ferver por 3 minutos e esfriar;
3- Filtrar para funil de separação;
4- Adicionar 5 mL de hexano ou de outro solvente orgânico;
5- Agitar;
6- Decantar a camada orgânica para um tubo de ensaio;
7- Adicionar 3 mL de amônia diluída no tubo e agitar;
8- Deixar repousar.
Coloração vermelha na camada amoniacal: reação positiva, indicando a presença de
glicosídeos antraquinônicos com ligação C-C.
MATERIAIS QUANTIDADE
Droga vegetal: cáscara sagrada 200g *
Espátula 1
Béquer 250 2
Béquer 100 2
Proveta 50 ou 100 mL 1
Funil de vidro 2
Pera de borracha 1
Papel de filtro (médio) 4
Algodão porção
Bastão de vidro 2
Suporte universal 1
Argolas 2
Pipeta 5 ou 10mL 4
Tubo de ensaio 8
Suporte para tubo 1
Funil de separação 2
Cloreto férrico 2 ou 5% 100mL*
Hexano, diclorometano ou outro solvente
500mL*
orgânico volátil
Ácido clorídrico 10% 500mL*
Hidróxido de sódio ou de amônio10% 100mL*
Água destilada 1000mL
EQUIPAMENTOS QUANTIDADE
Manta de aquecimento 1
Balança técnica 2*
Observações* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas
de 2 mL __________
Disciplina: Farmacognosia Aplicada
Título da Aula: Identificação Química ROTEIRO 3
Instituto de Ciências
da Saúde de Glicosídeos Cardioativos
OBJETIVO
Identificar a presença de glicosídeos cardioativos em drogas de origem vegetal.
PROCEDIMENTO
Droga vegetal (espirradeira ou dedaleira):
1- Pesar cerca de 1 g da droga;
2- Adicionar 20 mL de etanol a 70% e ferver;
3- Filtrar por algodão para um béquer;
4- Adicionar 3 ml de solução saturada de acetato de chumbo;
5- Filtrar por papel de filtro para funil de separação;
6- Adicionar 5 mL de água destilada;
7- Extrair a solução hidroalcoólica com 2 porções de 4 mL cada, de clorofórmio;
8- Reunir os extratos clorofórmios obtidos e dividir em 4 tubos de ensaio;
9- Colocar os tubos em banho-maria (num béquer) e evaporar tudo;
10- Fazer as seguintes reações de identificação:
Ou
MATERIAIS QUANTIDADE
Droga vegetal: espirradeira 200g *
Espátula 1
Béquer 250 2
Béquer 100 2
Proveta 50 ou 100 mL 1
Funil de vidro 2
Funil de separação 2
Papel de filtro (médio) 4
Algodão porção
Bastão de vidro 2
Suporte universal 1
Argolas 2
Pipeta 5 ou 10mL 4
Tubo de ensaio 8
Suporte para tubo 1
Pera de borracha 1
Acetato básico de chumbo 10% 400mL*
Álcool 70 ou 80% 2L*
Clorofórmio 500mL*
Ac. pícrico etanólico 2% 100mL*
KOH 10% 100mL*
Anidrido acético 100mL*
Ácido sulfúrico conc. 200ml*
Ácido acético glacial 100mL*
loreto férrico 2 ou 5% 100mL*
Ácido 3,5- dinitrobenzóico 50mL*
EQUIPAMENTOS QUANTIDADE
Banho-maria grande ou chapa de aquecimento
1 ou 2*
grande
Balança técnica 2*
Manta de aquecimento 1*
Observações* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas
de 2 mL. __________
Disciplina: Farmacognosia Aplicada
Título da Aula: Índice de Espuma de ROTEIRO 4
Instituto de Ciências
da Saúde Glicosídeos Saponínicos (Saponósidos)
OBJETIVO
Avaliação semi-quantitativa de glicosídeos saponínicos em drogas de origem vegetal.
PROCEDIMENTO
Droga vegetal (quilaia ou alcaçuz ou saboeira ou salsaparrilha):
1- Pesar exatamente 0,50 g da droga pulverizada e colocar num béquer;
2- Adicionar 40 mL de água destilada e levar à fervura por 5 minutos;
3- Esfriar, decantar o extrato aquoso e filtrar por algodão para um balão volumétrico
de 50 mL;
4- Manter o pó (resíduo) no béquer;
5- Repetir a extração com 15 mL de água destilada só até o início da fervura, esfriar e
filtrar os extratos aquosos para o balão volumétrico até completar o volume (até o menisco);
6- Numerar 8 tubos de ensaio de 1 a 8;
7- Colocar 5,0 mL de água destilada em todos, exceto no primeiro tubo de ensaio;
8- Colocar 5,0 mL de extrato saponínico no primeiro tubo;
9- Colocar 5,0 mL de extrato saponínico no segundo tubo e homogeneizar o conteúdo
delicadamente;
10- Transferir 5,0 mL de solução do segundo tubo para o terceiro e homogeneizar
delicadamente;
11- Continuar o processo em sequência, até o oitavo tubo, utilizando a mesma pipeta;
12- Desprezar 5,0 mL do último tubo para que todos fiquem com o mesmo volume;
13- Agitar vigorosamente todos os tubos no sentido longitudinal, ao mesmo tempo, por
15 segundos;
14- Deixar o conjunto em repouso por 15 minutos;
15- Observar qual dos tubos apresenta uma camada de espuma de 1 cm de espessura;
Tubo nº 1 2 3 4 5 6 7 8
Vol. 5 ml do 5 ml do 5 ml do 5 ml do 5 ml do 5 ml do
5 ml 5 ml
extrato tubo 2 tubo 3 tubo 4 tubo 5 tubo 6 tubo 7
Vol.
Água 0 5 5 5 5 5 5 5
(mL)
Obs.: desprezar 5 ml do tubo 8 para uniformizar os volumes.
MATERIAIS QUANTIDADE
Droga vegetal: quilaia 200g *
Espátula 1
Béquer 250 2
Béquer 100 2
Proveta 50 ou 100 mL 1
Funil de vidro 2
Balão volumétrico 50 mL 2
Papel de filtro (médio) 4
Algodão porção
Bastão de vidro 2
Suporte universal 1
Argolas 1
Pipeta 5 ou 10mL 4
Tubo de ensaio iguais (pelo menos 6 e 6 iguais) 12
Suporte para tubo 1
Pera de borracha 1
Água destilada 2L*
EQUIPAMENTOS QUANTIDADE
Manta de aquecimento 1
Balança técnica 2*
Observações* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas
de 2 mL __________
Disciplina: Farmacognosia Aplicada
Título da Aula: Identificação Química ROTEIRO 5
Instituto de Ciências
da Saúde De Alcaloides
OBJETIVO
Identificar a presença de alcalóides em drogas de origem vegetal.
PROCEDIMENTO
Droga vegetal (jaborandi, boldo ou quina):
1- Colocar 1 g da droga pulverizada em um béquer;
2- Adicionar 30 mL de solução de HCl a 1%;
3- Aquecer a mistura brandamente por 3 minutos;
4- Esfriar e filtrar por algodão para um funil de separação;
5- Alcalinizar o filtrado com solução de hidróxido de amônio a 10% (verificar com papel
de tornassol), utilizando como indicador o papel de tornassol;
6- Extrair o filtrado alcalinizado com 2 porções de 3 mL cada, de clorofórmio;
7- Filtrar os extratos orgânicos por algodão para um Becker (se necessário – caso
emulsionar);
8- Evaporar o clorofórmio em banho-maria;
9- Redissolver o resíduo resultante em 0,5 mL de HCl diluído;
10- Pegar 4 lâminas de microscopia limpas e em cada uma delas colocar uma gota da
solução ácida obtida;
11- Ao lado da gota da solução ácida colocar uma gota de um dos reativos (Mayer,
Bertrand, Dragendorff e Bouchardat);
12- Unir as duas gotas com um bastão de vidro;
13- Observar e anotar os resultados.
MATERIAIS QUANTIDADE
Droga vegetal: jaborandi 200g*
Espátula 1
Béquer 250 2
Béquer 100 2
Proveta 50 ou 100 mL 1
Funil de vidro 2
Funil de separação 2
Papel de filtro (médio) 4
Algodão porção
Bastão de vidro 2
Suporte universal 1
Argolas 1
Pipeta 5 ou 10mL 4
Papel de tornassol vermelho porção
Lâminas de vidro (tipo microscopia) 8
Grau e pistilo de vidro 1
Ácido clorídrico 10% 1L*
NH4OH 20% 1L*
Clorofórmio 500mL*
Reativos de: Dragendorff, Bouchardat, Bertrand,
50 mL*
Mayer
Álcool 96 300mL.
EQUIPAMENTOS QUANTIDADE
Manta de aquecimento 1
Banho-maria grande ou chapa de aquecimento
1 ou 2*
grande
Balança técnica 2*
Observações* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas
de 2 mL __________
Disciplina: Farmacognosia Aplicada
Título da Aula: Extração de Cafeína ROTEIRO 6
Instituto de Ciências
da Saúde do Guaraná - Método Gravimétrico
OBJETIVO
Quantificação e identificação de cafeína no pó de guaraná - Paullinia cupana Kunth.
PROCEDIMENTO
1- Pesar cerca de 3 g de pó de semente de guaraná (triturada) e transferir para um funil
de separação;
2- Adicionar 10 ml de clorofórmio, 3 ml de hidróxido de amônio a 10% e agitar
vigorosamente por 5 min;
3- Deixar em repouso por 15 min e filtrar o clorofórmio para um béquer através de
algodão hidrófilo;
4- Repetir a extração com 1 porção de 3 ml de clorofórmio;
5- Em placa aquecedora, evaporar os extratos clorofórmicos reunidos, até a secura;
6- Juntar ao resíduo 10 ml de água destilada, 0,5 ml de ácido sulfúrico a 10% e ferver
suavemente por 2 min;
7- Resfriar e, em seguida, filtrar em papel de filtro para um funil de separação;
8- Alcalinizar o filtrado com hidróxido de amônio a 10% (verificar com papel tornassol)
e extrair a cafeína com 2 porções de 3 ml de clorofórmio;
9- Recolher os extratos clorofórmicos, filtrando-os através de algodão hidrófilo para um
béquer tarado;
10- Evaporar o extrato clorofórmico em banho-maria (placa aquecedora) e levá-lo a uma
estufa a 90ºC por uma hora;
11- Esfriar em dessecador, pesar novamente e calcular a quantidade percentual de cafeína
extraída da semente do guaraná.
12- Ao resíduo deve-se adicionar 0,5mL de ácido clorídrico PA e 4 gotas de peróxido de
hidrogênio, misture tudo e leve ao aquecimento até atingir coloração alaranjada. Ao resíduo,
adiciona-se 2 gts de NH4OH, sendo que a coloração violeta indica resultado positivo. Anotar
todos os resultados.
Observações* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas
de 2 mL. __________
Materiais Quantidade
Balança técnica 2*
Droga vegetal: guaraná 200g *
Espátula 1
Béquer 250 2
Béquer 100 2
Manta de aquecimento 1
Proveta 50 ou 100 mL 1
Funil de vidro 2
Funil de separação 2
Papel de filtro (médio) 4
Algodão Porção
Bastão de vidro 2
Suporte universal 1
Argolas 1
Pipeta 5 ou 10mL 4
Papel de tornassol vermelho Porção
Água oxigenada 5 mL
Ácido clorídrico 10% 1,5L*
NH4OH 20% 1,5L*
Clorofórmio 1000mL*
Banho-maria grande ou chapa de aquecimento
1 ou 2*
grande
HCl conc. 200mL
Amônia 5,0 mL
Disciplina: Farmacognosia Aplicada
Título da Aula: Extração de Óleos Essenciais ROTEIRO 7
Instituto de Ciências
da Saúde por Hidrodestilação (Clevenger)
OBJETIVO
Avaliar a quantidade de óleo essencial presente em plantas e drogas de origem vegetal.
PROCEDIMENTO
1- Colocar _______ g da droga rasurada ou moída num balão de destilação;
2- Adicionar água destilada até metade da capacidade do balão;
3- Acoplar o aparelho de Clevenger;
4- Aquecer o balão até a ebulição e mantê-la por 2 horas, no mínimo;
5- Deixar esfriar e recolher o óleo essencial obtido, e verificar o volume no tubo graduado;
6- Calcular a % de óleo essencial obtido.
Materiais Quantidade
Balança técnica 1*
Droga vegetal: camomila, cravo da Índia
200g*
ou anis-estrelado
Espátula 1
Aparelho de Clevenger 1 ou 2*
Manta de aquecimento 1 ou 2*
Solvente orgânico 1L
Disciplina: Farmacognosia Aplicada
Título da Aula: Extração De Óleos Fixos – ROTEIRO 8
Instituto de Ciências
da Saúde Extração Sólido-Líquido
OBJETIVO
Avaliar a quantidade de óleos fixos em drogas de origem vegetal.
PROCEDIMENTO
1- Colocar dentro do cartucho de extração a droga triturada, aproximadamente ¾ do
recipiente e pesar;
2- Cobrir com algodão;
3- Colocar o cartucho no aparelho de Soxhlet;
4- Adicionar éter de petróleo ou outro solvente orgânico volátil suficiente para 1,5 (vez)
o refluxo;
5- Acoplar o condensador e aquecer a ebulição por aproximadamente 3 refluxos;
6- Deixar esfriar e retirar o cartucho;
7- Deixar secar, até a próxima aula, num vidro de relógio etiquetado;
8- Após o período esperado, pesar o cartucho sem o algodão.
Materiais Quantidade
Balança técnica 1*
Droga vegetal: amendoim (cru) ou soja (cru) 200g*
Espátula 1
Manta de aquecimento 1 ou 2*
Aparelho de Soxhlet 1 ou 2*
Solvente orgânico 1L
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 1
02. Justifique porque a identificação pode ser realizada com luz UV, além de metais.
ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 2
02. Discuta a estrutura química com relação à identificação nas diferentes etapas de extração.
ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 3
01. Com relação à extração dos glicosídeos cardioativos, explique as etapas e solventes utilizados.
ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 4
ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 5
ATIVIDADE OBRIGATÓRIA 6
01. Explique a diferença, em relação à solubilidade, entre os métodos de extração dos óleos
voláteis (essenciais) e dos óleos fixos.
02. Dê exemplos de óleos fixo e volátil com duas drogas vegetais de cada.