Filipe Oliveira Rocco - Tese

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA


PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS

IDENTIFICAÇÃO DOS PARÂMETROS DO MODELO DE


DRUCKER-PRAGER/CAP PARA ESTUDO DA
DENSIFICAÇÃO MECÂNICA DE ALUMINA ATOMIZADA

Filipe Oliveira Rocco

São Carlos - SP
2019
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS

IDENTIFICAÇÃO DOS PARÂMETROS DO MODELO DE


DRUCKER-PRAGER/CAP PARA ESTUDO DA
DENSIFICAÇÃO MECÂNICA DE ALUMINA ATOMIZADA

Filipe Oliveira Rocco

Tese apresentada ao Programa


de Pós-Graduação em Ciência e Engenha-
ria de Materiais como requisito parcial à ob-
tenção do título de DOUTOR EM CIÊNCIA
E ENGENHARIA DE MATERIAIS

Orientador: Prof. Dr. Rodrigo Bresciani Canto


Agência Financiadora: CAPES

São Carlos - SP
2019
DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho à minha companheira Talita.

VITAE DO CANDIDATO

Engenheiro de Materiais (2011) e Mestre em Ciência e Engenharia de Mate-


riais (2015) pela Universidade Federal de São Carlos.
i
ii
iii

AGRADECIMENTOS

Agradeço ao orientador pelas instruções precisas, pelo suporte e por indica-


rem os caminhos a seguir durante toda a elaboração deste trabalho. Agradeço
aos colegas de laboratório Antonio Lourenço Batista de Souza, Otávio Contart
Gamboni, Vinicius Fiocco Sciuti, Caiuã Caldeira Melo, Fernanda Silveira Monti-
lha, Bruno Luchini e Rafael Vargas pelo auxílio na condução do trabalho e pelos
bons momentos de convivência diária. Agradeço aos técnicos e funcionários do
departamento de engenharia de materiais da UFSCar, sempre competentes e
prestativos.
Agradeço especialmente à minha família: José Carlos, Deusa Maria e Lucas;
pelo suporte, paciência e amor. Pelo companheirismo, carinho, amor e cumplici-
dade, agradeço à Talita Marques Mendes.
O presente trabalho foi realizado com apoio da Coordenação de Aperfeiçoa-
mento de Pessoal de Nível Superior - Brasil (CAPES) - Código de Financiamento
001.
iv
v

RESUMO

A prensagem seguida de sinterização figura entre as rotas mais versáteis


de processamento de materiais, podendo ser aplicada às diferentes classes de
materiais: cerâmicos, poliméricos e metálicos. Na última década, esta rota de
processamento vem ganhando destaque no cenário industrial. A prensagem é
uma etapa crítica no processo, pois qualquer não homogeneidade introduzida
durante esta etapa irá afetar negativamente as propriedades mecânicas do com-
ponente final (sinterizado). Neste contexto, a simulação computacional do pro-
cesso de prensagem constitui-se em uma ferramenta importante para o estudo
e otimização de seus principais parâmetros. Principalmente, o método permite
a visualização e otimização do processo de prensagem antes que se faça qual-
quer investimento em projetos de ferramentais e em testes experimentais. Para
que os resultados obtidos pelo método dos elementos finitos sejam confiáveis,
deve-se, primeiro, adotar um modelo de material adequado para a compactação
mecânica do pó e, segundo, deve-se seguir uma metodologia consistente de ca-
libração deste modelo, a fim de determinar seus parâmetros com precisão e coe-
rência. O presente trabalho propôs o estudo do processo de prensagem a frio de
um pó cerâmico. Para isso, foi utilizado o modelo de material Drucker-Prager/Cap
disponível no software de elementos finitos comercial AbaqusT M . Sendo o obje-
tivo principal deste projeto a elaboração de um procedimento experimental para
identificação dos parâmetros do modelo constitutivo de forma confiável. Os pa-
râmetros do modelo foram identificados por meio de metodologia experimental,
combinando resultados obtidos via diferentes ensaios mecânicos e levando em
consideração a fenomenologia de compactação dos materiais particulados.

Palavras-chave: Prensagem uniaxial; Compactação de pós; Alumina


atomizada; Drucker-Prager/Cap
vi
vii

ABSTRACT

IDENTIFICATION OF DRUCKER-PRAGER/CAP MODEL PARAMETERS FOR


THE STUDY OF MECHANICAL DENSIFICATION OF ATOMIZED ALUMINA

Pressing followed by sintering is among the most versatile materials proces-


sing routes and suits different classes of materials: ceramic, polymeric and me-
tallic. In the last decade, this processing route has been gaining prominence
in the industrial scenario. Pressing is a critical step in the process, as any non-
homogeneity introduced during this step is able to adversely affect the mechanical
properties of the final (sintered) component. Thereby, the computational simula-
tion of the pressing process is an important tool for the study and optimization of
its main parameters. Mainly, the method allows the visualization and optimization
of the pressing process before any investment is made in tooling projects and
experimental tests. In order to obtain reliable results aided by the finite element
method, it is necessary to first adopt a suitable material model for the mecha-
nical compaction of the powder and, secondly, to follow a consistent calibration
methodology of this model in order to determine its parameters with precision and
consistency. The present work proposed the study of the process of cold pres-
sing of alumina. For this purpose, the Drucker-Prager/Cap model implemented in
AbaqusT M , a commercial finite element software, was used. The main objective
of this project is the formulation of an experimental procedure to reliably calibrate
the parameters of the constitutive model. The parameters of the model were ca-
librated by means of an experimental methodology, combining results obtained
through different mechanical tests and taking into account the phenomenology of
compaction of the particulate materials.

Key words: Closed die pressing; Powder compaction; Alumina;


Drucker-Prager/Cap
viii
ix

PUBLICAÇÕES ORIGINADAS DESTA TESE

Melo, C. C.; Moraes, A. L. I.; Rocco, F. O.; Montilha, F. S.; Canto, R. B. A valida-
tion procedure for numerical models of ceramic powder pressing. Journal of the
European Ceramic Society, v. 38, n. 8, p. 2928-2936, 2018.

Montilha, F. S.; Rocco, F. O.; Melo, C. C.; Sciuti, V. F.; Canto, R. B. Identification
of dilatancy in green compacted ceramic powder via digital image correlation.
Powder Technology, v. 330, p. 471-476, 2018.
x
xi

ÍNDICE DE ASSUNTOS

FOLHA DE APROVAÇÃO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i

AGRADECIMENTOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . iii

RESUMO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . v

ABSTRACT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vii

PUBLICAÇÕES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ix

ÍNDICE DE ASSUNTOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xi

ÍNDICE DE TABELAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xiii

ÍNDICE DE TABELAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xiii

ÍNDICE DE FIGURAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv

ÍNDICE DE FIGURAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv

SíMBOLOS E ABREVIAÇÕES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xxi

1 INTRODUÇÃO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

2 REVISÃO DA LITERATURA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2.1 Síntese de conceitos fundamentais relacionados ao trabalho . . . . . . 3
2.2 Revisão bibliográfica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

3 MATERIAIS E MÉTODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.1 Materiais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.2 Métodos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.1 Fabricação dos CDPs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.2 Lei de encruamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
4.3 Ensaios mecânicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
4.3.1 Ensaios de compressão simples - CS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
4.3.2 Ensaios de compressão diametral - BR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
4.3.3 Identificação dos parâmetros da superfície Fs do modelo DPC . . . . . 65
4.3.4 Avaliação dos parâmetros obtidos experimentalmente . . . . . . . . . . 68
xii

5 CONCLUSÕES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS . . . . . . . . . . . . . . . . 73

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

APÊNDICE A . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

APÊNDICE B . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
xiii

ÍNDICE DE TABELAS

Tabela 2.1 Parâmetros para calibração do modelo de Drucker-Prager/Cap. 12


Tabela 2.2 Principais parâmetros do modelo DPC e coeficiente de atrito
entre pó de alumina e paredes internas da matriz rígida (aço) obti-
dos da literatura [39]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

Tabela 4.1 Caracterização experimental dos CDPs fabricados para re-


alização dos ensaios de compressão simples (CS). . . . . . . . . . 45
Tabela 4.2 Caracterização experimental dos CDPs fabricados para re-
alização dos ensaios de compressão diametral (BR). . . . . . . . . 45
Tabela 4.3 Valores de E identificados pela aplicação da técnica de ex-
citação por impulso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
Tabela 4.4 Parâmetros elasto-plásticos determinados por meio dos en-
saios de compressão simples (CS). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
Tabela 4.5 Valores da tensão de von Mises identificados graficamente
esc ). . . . . . . . . . . . . . . . . . .
segundo o critério da dilatância (qcs 58
Tabela 4.6 Valores da tensão de von Mises identificados graficamente
esc
segundo o critério da dilatância (qbr ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
Tabela 4.7 Valores de q esc e p para cada nível de pressão de compac-
tação. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
Tabela 4.8 Valores de β e d identificados segundo o critério de escoa-
mento (dilatância) a partir de ensaios de CS e BR. . . . . . . . . . . 66
Tabela 4.9 Valores de β e d identificados segundo o critério de escoa-
mento (dilatância) a partir de ensaios de CS e BR. . . . . . . . . . . 68
Tabela 4.10 Parâmetros elásticos calibrados por Montilha et al. [58] e
principais parâmetros do modelo DPC calibrados por Melo et al. [39]
via análise inversa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
xiv
xv

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 2.1 Representação esquemática dos estágios presentes na fe-


nomenologia de compactação de materiais particulados [1] (adap-
tado). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

Figura 2.2 Modelo DPC implementado no AbaqusT M [8]. . . . . . . . . . 9

Figura 2.3 Superfícies de potencial de fluxo do modelo DPC implemen-


tado no AbaqusT M [8]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

Figura 2.4 Representação esquemática do processo de prensagem


em matriz rígida, mostrando: a curva força-deslocamento e o tra-
jeto de carregamento típicos desta modalidade de ensaio mecânico. 13

Figura 2.5 Representação esquemática dos eixos adotados para aná-


lise de CID de um ensaio mecânico e representação das partes
essenciais para compreensão da técnica: pixels, nós e elementos. 14

Figura 3.1 Imagem do pó cerâmico estudado obtida com auxílio de um


estereomicroscópio Zeiss Stemi 2000-C. . . . . . . . . . . . . . . . . 31

Figura 3.2 Metodologia para fabricação de CDPs para realização de


ensaios de compressão simples (CS) e diametral (BR). . . . . . . . 33

Figura 3.3 Procedimento para identificação dos parâmetros elásticos:


(a) curva ε11 vs. t; (b) identificação do ν a partir da inclinação da
curva ε22 vs. ε11 ; (c) curva σ11 vs. t e (d) identificação do E a
partir da inclinação da curva σ11 vs. ε11 . Extraído da dissertação
de mestrado de Montilha [60]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

Figura 3.4 Procedimento para identificação de εesc


dev e de q
esc para definir

o início do escoamento plástico por cisalhamento (associado ao


fenômeno da dilatância). Extraído da dissertação de mestrado de
Montilha [60]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
xvi

Figura 3.5 Representação esquemática do modelo DPC e dos ensaios


mecânicos que serão utilizados neste trabalho para calibração dos
parâmetros do modelo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Figura 3.6 Trajetos de carregamento dos ensaios CS e do BR no plano
meridional (p vs. q). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
Figura 3.7 Campo de tensões no plano de carregamento do ensaio
brasileiro para a condição de estado plano de tensões: solução
analítica (extraída da dissertação de mestrado de Rocco [7]). . . . 40
Figura 3.8 Etapas do ensaio de validação: (a) Prensagem isostática,
(b) Prensagem isostática e (c) Medição da geometria do corpo de
prova [39]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
Figura 3.9 Modelo numérico da simulação computacional do procedi-
mento de validação: (a) prensagem uniaxial, (b) ejeção e (c) pren-
sagem isostática. Extraído de Melo et al. [39]. . . . . . . . . . . . . . 43

Figura 4.1 Curva de densificação do material: densidade aparente vs.


pressão isostática aplicada. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
Figura 4.2 Curva de encruamento: parâmetro de entrada requerido
pelo modelo DPC implementado no software AbaqusT M . . . . . . . 47
Figura 4.3 Registro fotográfico do CDP utilizado para realização do en-
saio de compressão simples discutido nesta Seção, destacam-se:
região utilizada para as análise via CID, pintura apropriada para
aplicação da técnica de CID e a correção da geometria do CDP
com auxílio de resina epóxi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
Figura 4.4 Registro fotográfico do ensaio de compressão simples rea-
lizado com o auxílio de duas câmeras fotográficas para aplicação
da técnica de CID. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Figura 4.5 Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
Figura 4.6 Ensaio de compressão simples cíclico: (a) tensão vs. de-
formação e (b) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
xvii

Figura 4.7 Curvas tensão-deformação referente aos ensaios de com-


pressão simples realizados nas demais pressões de compactação
estudadas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
Figura 4.8 Campos de deslocamentos e deformações obtidos por meio
da aplicação da técnica de CID em um ensaio de compressão sim-
ples: (a) deslocamento vertical (U1 ); (b) deslocamento horizontal
(U2 ); e (c) deformação vertical (ε11 ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
Figura 4.9 Fenômeno da dilatância observado com auxílio da técnica
de CID: (a) εvol vs. εdev ; (b) e (c) campo das deformações máximas
principais mostrando a nucleação e evolução de vazios e trincas
(dilatância). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
Figura 4.10 Módulo Elástico em função da pressão de compactação ob-
tidos via excitação por impulso e ensaio de compressão simples. . 57
Figura 4.11 Registro fotográfico do ensaio de compressão diametral re-
alizado com o auxílio de duas câmeras fotográficas para aplicação
da técnica de CID. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
Figura 4.12 Fotografia do CDP ajustado as placas da máquina de en-
saio para realização dos ensaios brasileiros [59]. . . . . . . . . . . . 59
Figura 4.13 Ensaio de compressão diametral de um CDP compactado
com p = 40 MPa (br-40-01): (a) deslocamento do atuador e força
vs. tempo de ensaio; (b) tensão longitudinal vs. deformação longi-
tudinal; (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
Figura 4.14 Curvas tensão-deformação referente aos ensaios de com-
pressão diametral realizados nas demais pressões de compacta-
ção estudadas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
Figura 4.15 Campos obtidos pela técnica de CID (imagem 05) em en-
saio de compressão diametral de um CDP compactado com pres-
são de 40 MPa (CDP br-40-01) e submetido a uma força de ≈ -
110 N: (a) deslocamentos na direção vertical (U11 ); (b) desloca-
mentos na direção horizontal (U22 ); (c) deformação na direção ver-
tical (ε11 ) e (d) deformação na direção horizontal (ε22 ). . . . . . . . 63
xviii

Figura 4.16 Campos obtidos pela técnica de CID (imagem 25) em en-
saio de compressão diametral de um CDP compactado com pres-
são de 40 MPa (CDP br-40-01) e submetido a uma força de ≈ -
415 N: (a) deslocamentos na direção vertical (U11 ); (b) desloca-
mentos na direção horizontal (U22 ); (c) deformação na direção ver-
tical (ε11 ) e (d) deformação na direção horizontal (ε22 ). . . . . . . . 64

Figura 4.17 (a) Evolução da coesão (d) com o aumento da pressão de


compactação; (b) Evolução do ângulo de atrito interno (β) com o
aumento da pressão de compactação e (c) Evolução da superfície
(Fs ) com o aumento da pressão de compactação. . . . . . . . . . . . 67

Figura 1 CDP cs-20-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico:


deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. defor-
mação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

Figura 2 CDP cs-20-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico:


deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. defor-
mação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

Figura 3 CDP cs-40-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico:


deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. defor-
mação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

Figura 4 CDP cs-40-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico:


deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. defor-
mação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

Figura 5 CDP cs-100-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cí-


clico: deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs.
deformação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . 86

Figura 6 CDP cs-100-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico:


deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. defor-
mação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
xix

Figura 7 CDP ccs-100-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cí-


clico: deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs.
deformação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . 88
Figura 8 CDP ccs-100-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cí-
clico: deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs.
deformação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . 89
Figura 9 CDP br-20-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico:
deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. defor-
mação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
Figura 10 CDP br-20-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico:
deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. defor-
mação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
Figura 11 CDP br-100-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cí-
clico: deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs.
deformação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . 94
Figura 12 CDP br-100-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico:
deslocamento do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. defor-
mação e (c) deformações vs. tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
xx
xxi

SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES

Abreviações

ASTM - American Society for Testing and Materials

BR - Refere-se aos ensaios brasileiros ou de compressão diametral

CDP - Corpo de prova

CID - Correlação de Imagens Digitais

CS - Refere-se aos ensaios de compressão simples ou uniaxial

DPC Drucker-Prager/Cap

LED Light Emitting Diode

MEF - Método dos Elementos Finitos

Símbolos

d - Coesão do material
E - Módulo de Young ou módulo elástico
Fbr - Força aplicada no CDP do ensaio de compressão diametral
Fc - Superfície Cap
Fcs - Módulo da força aplicada no ensaio de compressão simples
Fs - Superfície de Drucker-Prager
Ft - Superfície de transição
K - Flow stress ratio
p - Tensão normal média
pa - Parâmetro de evolução do encruamento
pb - Tensão isostática aplicada
q - Tensão de von Mises
q e sc - Tensão de von Mises de escoamento
R - Parâmetro de forma da superfície Cap
α - Parâmetro da evolução da plasticidade do material
β - Ângulo de atrito interno
γ12 componente do tensor de deformações referente à deformação em cisalha-
mento
ε11 , ε22 , ε33 - Deformações normais nas direções 1, 2 e 3
ε1 - Deformação máxima principal
εdev - Deformação desviadora
xxii

εvol - Deformação volumétrica


εpvol - Deformação plástica volumétrica
εdij - Tensor desviador das deformações
εeij - Componente do tensor de deformação elástica
εpij - Componente do tensor de deformação plástica
θbr - Ângulo do trajeto de carregamento do ensaio de compressão diametral no
plano q vs. p
θcs - Ângulo do trajeto de carregamento do ensaio de compressão simples no
plano q vs. p
ν - Coeficiente de Poisson
σ11 , σ22 , σ33 , τ12 , τ13 , τ23 - Componentes do tensor de tensões
σ1 , σ2 , σ3 - Tensões principais
σbr - Tensão calculada no ensaio brasileiro na região central do CDP
σc - Tensão calculada no ensaio de compressão simples
ρn - Densidade do compacto verde
ρo - Densidade aparente (pó solto)
ρrel - Densidade relativa do compacto verde
1 INTRODUÇÃO
A prensagem seguida de sinterização figura entre as rotas de processamento
de materiais mais versáteis, podendo ser aplicada às diferentes classes de ma-
teriais: cerâmicos, poliméricos e metálicos. Na última década, esta rota de pro-
cessamento vem ganhando destaque no cenário industrial, principalmente, por
ser mais econômica e menos agressiva ao meio ambiente em relação às ou-
tras rotas de processamento de materiais. A prensagem é uma etapa crítica no
processo, pois qualquer não homogeneidade introduzida durante esta etapa irá
afetar negativamente as propriedades mecânicas do componente final (sinteri-
zado). Durante a prensagem, o material em pó é compactado mecanicamente,
dando origem ao compactado verde.
Neste contexto, a simulação computacional do processo de prensagem constitui-
se em uma ferramenta importante para o estudo e otimização de seus principais
parâmetros, como: (i) a distribuição da densidade aparente (ou da porosidade)
em cada elemento de volume do produto que, por sua vez, será responsável por
eventuais retrações, geralmente não-homogêneas, durante a sinterização; (ii) a
geometria e as solicitações no ferramental de prensagem; e (iii) os esforços ne-
cessários para a aplicação do carregamento pelas prensas. Principalmente, o
método permite a visualização e otimização do processo de prensagem antes
que se faça qualquer investimento em projetos de ferramentais e em testes ex-
perimentais (geralmente de tentativa e erro). Para que os resultados obtidos pelo
MEF (método dos elementos finitos) sejam confiáveis, deve-se, primeiro, adotar
um modelo de material adequado para a compactação mecânica do pó e, se-
gundo, deve-se seguir uma metodologia consistente de calibração deste modelo,
a fim de determinar seus parâmetros com precisão e coerência.
O presente trabalho propõe o estudo do processo de prensagem a frio de alu-
mina. Para isso, será utilizado o modelo de material Drucker-Prager/Cap (DPC)
disponível no software de elementos finitos comercial AbaqusT M . Os parâme-
tros do modelo foram identificados por meio de uma metodologia experimental,
combinando resultados obtidos via diferentes ensaios mecânicos e levando em
consideração a fenomenologia de compactação dos materiais particulados.
O objetivo principal deste projeto foi a elaboração de um procedimento expe-
2

rimental para identificação dos parâmetros do modelo constitutivo DPC de forma


confiável. Para isso, é essencial a compreensão do comportamento mecânico
dos materiais particulados e da fenomenologia que rege a plasticidade destes
materiais em diferentes níveis de densidade relativa (ρrel ). Neste projeto, o es-
tudo das propriedades mecânicas do material foi realizado por meio de ensaios
mecânicos convencionais (compressão simples e diametral) auxiliados pela téc-
nica de correlação de imagens digitais (CID).
Este trabalho explorou a fundo os fenômenos que regem a transição elasto-
plástica dos materiais particulados quando submetidos a carregamento mecâni-
cos externos. Temática pouco explorada pela literatura, porém essencial para
a correta determinação das tensões limite dos diferentes ensaios mecânicos e
consequentemente da calibração precisa de um modelo constitutivo capaz de
representar o comportamento mecânico de um material em pó durante o seu
processo de prensagem a frio.
3

2 REVISÃO DA LITERATURA

2.1 Síntese de conceitos fundamentais relacionados ao trabalho

Nesta seção serão apresentados alguns conceitos fundamentais para com-


preensão e desenvolvimento do trabalho, em suma: (i) fenomenologia da com-
pactação de pós; (ii) mecânica dos sólidos; (iii) modelo constitutivo de Drucker-
Prager/Cap; (iv) análise mecânica da prensagem em matriz rígida; e (v) correla-
ção de imagens digitais.

Fenomenologia da compactação de pós na prensagem uniaxial em matriz


rígida

A prensagem uniaxial em matriz rígida é uma etapa da rota de processamento


chamada metalurgia do pó, sendo crítica para a qualidade e homogeneidade es-
trutural das peças ao final do processo de fabricação. É desejável alta densidade
relativa (ρrel ) do compacto verde - quociente entre densidade do compacto verde
e nível de densificação máxima do material 1 - favorecendo a sinterização. Além
disso, o compacto verde deve ser o mais homogêneo possível em termos de
densidade em todo seu volume para que não haja contração diferencial (empe-
namento) durante a sinterização. Do ponto de vista macroscópico ou fenomeno-
lógico, o processo de prensagem em matriz rígida é ilustrado esquematicamente
na Figura 2.1.
No início do processo de prensagem, a taxa de densificação do material em
pó em função da carga aplicada é alta, diminuindo ao longo do processo devido
ao encruamento macroscópico 2 do material em pó [2]. No estágio inicial da
compactação, a densificação do material é equivalente ao grau de compactação
obtido por meio de um processo de vibração, isto é, o mecanismo de compacta-
ção preponderante é o rearranjo espacial das partículas, regido principalmente
pelo nível de tensão desviadora (ou cisalhante).
Nos próximos estágios da compactação, a densificação se dá por meio da
1
Nível de densidade teórico, atingido quando o compacto verde não apresenta vazios.
2
Neste trabalho, o termo encruamento macroscópico se refere à ocorrência de deformações
plásticas (permanentes) no meio contínuo homogeneizado (partículas, aditivos, ar intersticial).
4

densificação

Densidade
máxima

partículas
do pó
densidade aparente
(pó solto)
Interações
mecânicas
compacto
verde

Pressão aplicada

Figura 2.1 Representação esquemática dos estágios presentes na fenomenologia de


compactação de materiais particulados [1] (adaptado).

intensificação do contato interparticular e consequente diminuição de vazios -


mecanismo regido principalmente pelo nível de tensão normal média aplicado
e chamado de consolidação. O atrito entre as partículas do pó, e também entre
elas e a superfície do molde, impedem que a pressão seja integralmente transmi-
tida e de forma uniforme a todas as regiões da peça, o que provoca a existência
de gradientes de densidade nos corpos conformados [3]. Mecanicamente, o des-
carregamento impõe uma mudança no estado de tensões aplicado ao material,
intensificando tensões de natureza cisalhante que podem causar desempacota-
mento das partículas - fenômeno conhecido como dilatância no material com-
pactado. Assim, a etapa de descarregamento é crítica em processos industriais,
podendo causar dano e, eventualmente, macro-trincas no compacto verde [4].

O termo dilatância foi descrito cientificamente pela primeira vez por Reynolds,
em 1885 [5]. Neste estudo, o autor aborda o tema de maneira fenomenológica
e credita o comportamento mecânico não convencional dos materiais particula-
dos às interações interparticulares, as quais diminuiriam o grau de liberdade das
partículas e dificultariam o movimento relativo das mesmas com a aplicação de
5

carregamentos mecânicos externos - sendo que as interações interparticulares


são função do grau de compactação do material. Portanto, para materiais par-
ticulados compactados, o movimento relativo entre suas partículas só se torna
possível a partir de um nível crítico de tensão de cisalhamento, capaz de vencer
a coesão interparticular. Neste estágio, o movimento relativo entre as partículas
resulta em desempacotamento das mesmas e, globalmente, causa expansão do
material. Por outro lado, o cisalhamento em materiais particulados não compac-
tados (pó solto) pode levar à compactação do mesmo.

Mecânica dos sólidos: breve introdução

Os materiais granulares, também denominados materiais particulados ou pós,


podem ser considerados como meios contínuos, formados por partículas do pó
e seus vazios, uma vez que, em situações industriais, as dimensões dos com-
pactados são muito maiores do que as dimensões das partículas do pó e dos
poros. Assim, as teorias da elasticidade e da plasticidade no contínuo podem
ser aplicadas à esta classe de materiais.
Quando as deformações se dão por mecanismos reversíveis, o comporta-
mento mecânico dos materiais é descrito pela teoria da elasticidade. No caso da
elasticidade linear e considerando meios contínuos, homogêneos e isotrópicos,
apenas dois parâmetros - módulo elástico (E) e coeficiente de Poisson (ν) - são
suficientes para definir o comportamento elástico do material. Os materiais poro-
sos, no entanto, apresentam, em geral, comportamento não-linear e dependente
do nível de porosidade (ou densidade relativa), chamado de poroelasticidade.
No processo de prensagem em matrizes rígidas as etapas de descarrega-
mento e desmoldagem são conduzidas mecanicamente com predominância da
elasticidade. Já durante a etapa de carregamento, a densificação do pó ocorre
por plasticidade, por meio de mecanismos irreversíveis. Nos casos em que há
deformações permanentes, a teoria da elasticidade é incapaz de descrever o
comportamento mecânico dos materiais, adiciona-se, então, a teoria da plastici-
dade [6].
Para simulação do comportamento mecânico de materiais cerâmicos usual-
6

mente utiliza-se um modelo constitutivo do tipo elasto-plástico, que é definido


em função de invariantes do tensor de tensões, possibilitando que o estado de
tensões em um ponto de referência seja representado independentemente da
orientação do sistema de coordenadas inicialmente adotado. O tensor de ten-
sões pode representado por uma matriz simétrica (Equação 2.1):

⎡ ⎤
⎢ σ11 τ12 τ13 ⎥
⎢ ⎥
⎢ ⎥
[σij ] = ⎢⎢ τ12 σ22 τ23 ⎥
⎥ (2.1)
⎢ ⎥
⎢ ⎥
⎢ τ13 τ23 σ33 ⎥
⎣ ⎦
sendo os índices 1, 2 e 3 referentes a um sistema de eixos coordenados ortogo-
nais entre si. As tensões indicadas por σ11 , σ22 e σ33 são denominadas tensões
normais e as componentes τ12 , τ23 e τ13 são designadas como tensões tangenci-
ais ou cisalhantes.

Um tensor de tensões qualquer pode ser dividido em duas componentes: uma


componente esférica, que é puramente hidrostática, e outra componente anti-
esférica, conhecida como componente desviadora ou cisalhante (Equação 2.2)

⎡ ⎤ ⎡ ⎤ ⎡ ⎤
⎢ σ11 τ12 τ13 ⎥ ⎢ −p 0 0 ⎥ ⎢ σ11 + p τ12 τ13 ⎥
⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥
⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥
⎢ τ
⎢ 12 σ22 τ23
⎥ = ⎢ 0 −p 0 ⎥ + ⎢ τ
⎥ ⎢ ⎥ ⎢ 12 σ22 + p τ23 ⎥
⎥ (2.2)
⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥
⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥
⎢ τ13 τ23 σ33 ⎥ ⎢ 0 0 −p ⎥ ⎢ τ13 τ23 σ33 + p ⎥
⎣ ⎦ ⎣ ⎦ ⎣ ⎦

sendo p a tensão normal média, definida por:

σ11 + σ22 + σ33 σ1 + σ2 + σ3


p=− =− (2.3)
3 3

em que σ1 , σ2 e σ3 são as tensões principais.

Em estudos de uma área da mecânica dos sólidos, a mecânica dos solos,


e em problemas de prensagem de pós é convencional o uso do sinal negativo
na definição de p, fazendo com que seu valor seja positivo quando o material é
submetido a tensões compressivas.

A tensão de von Mises, q, amplamente utilizada para definir o critério de es-


7

coamento em materiais metálicos, representa uma medida das tensões desvia-


doras (ou cisalhantes) e pode ser escrita na forma:

1
q= [(σ1 − σ2 )2 + (σ2 − σ3 )2 + (σ1 − σ3 )2 ] (2.4)
2

Analogamente ao tensor de tensões, o tensor das deformações pode ser de-


finido. Para compreensão deste trabalho são definidos dois invariantes do tensor
de deformações, a deformação volumétrica:

εvol = ε11 + ε22 + ε33 (2.5)

sendo ε11 , ε22 , e ε33 as deformações normais nas direções 1, 2 e 3. E a deforma-


ção desviadora, εdev :


2 d d
εdev = (ε ∶ ε ) (2.6)
3 ij ij
sendo εdij o tensor desviador das deformações.

Para o caso particular de um estado plano de tensões, o tensor desviador de


deformação é dado pela Equação 2.7

⎡ ⎤
⎢ ε11 − εvol
3 γ12 0 ⎥
⎢ ⎥
⎢ ⎥
εdij = ⎢⎢ γ12 ε22 − εvol
3 0 ⎥
⎥ (2.7)
⎢ ⎥
⎢ ⎥

⎣ 0 0 ε33 − εvol
3


sendo γ12 a deformação por cisalhamento. Para este caso, a deformação desvi-
adora é definida pela Equação 2.8

2√ 2
εdev = ε + ε2 + ε2 − (ε11 ε22 + ε11 ε33 + ε22 ε33 ) + 3γ12
2
(2.8)
3 11 22 33

Para o caso particular de um estado plano de deformações (com ε33 = 0 ), o


8

tensor desviador de deformação é dado pela Equação 2.9

⎡ ⎤
⎢ ε11 − εvol
3 γ12 0 ⎥
⎢ ⎥
⎢ ⎥
εdij = ⎢⎢ γ12 ε22 − εvol
3 0 ⎥
⎥ (2.9)
⎢ ⎥
⎢ ⎥

⎣ 0 0 − εvol
3


Para este caso, a deformação desviadora é definida pela Equação 2.10

2√ 2
εdev = ε + ε2 − ε11 ε22 + 3γ12
2
(2.10)
3 11 22

Modelo constitutivo de Drucker-Prager/Cap - DPC

O uso de modelos constitutivos para modelagem computacional do compor-


tamento mecânico de materiais implica na utilização da mecânica dos meios
contínuos. Para o caso de materiais particulados, considera-se que as partícu-
las do pó, os aditivos e o ar intersticial formam um meio contínuo [7]. Apesar da
descontinuidade dos materiais particulados (pós) no nível das partículas, quando
analisados em escalas dimensionais maiores, como em compactados verdes in-
dustriais, a hipótese de meio contínuo torna-se válida. Os modelos baseados na
mecânica do contínuo reproduzem o comportamento mecânicos do material de
maneira fenomenológica.
Um modelo constitutivo consiste de três partes principais: critério de esco-
amento, potencial de fluxo e lei de encruamento. Neste trabalho, o modelo de
DPC é estudado conforme as definições fornecidas pelo manual do software de
elementos finitos comercial AbaqusT M [8].
No modelo de DPC, o critério de escoamento é definido por duas superfícies
principais no plano p vs. q (plano meridional): superfície de Drucker-Prager ou
de cisalhamento (Fs ) e superfície Cap, conforme ilustrado na Figura 2.2.
A superfície Fs é representada por uma reta no plano meridional e caracteriza
o nível de cisalhamento (q), em função da tensão normal média aplicada, neces-
sário para superar a coesão interparticular e desempacotar permanentemente
as partículas do compacto verde (dilatância) - resultando em deformações per-
manentes ou plásticas. A superfície Fs é representada por uma reta no plano p
9

q Superfície de
transição, Ft
Superfície de
cisalhamento, Fs a(d+pa tan b)
(Drucker-Prager)
b
Superfície Cap, Fc

d+pa tan b

d
pa pb p

R(d+pa tan b)

Figura 2.2 Modelo DPC implementado no AbaqusT M [8].

vs. q conforme a Equação 2.11.

Fs = q − p tan(β) − d = o (2.11)

sendo d a coesão do material e β o ângulo de atrito interno - constantes depen-


dentes do material e do nível de densidade relativa do compacto verde.
A superfície Cap caracteriza a densificação mecânica (ou encruamento) do
material, controlando a deformação plástica volumétrica do material em função
da tensão normal média aplicada. A superfície Fc é modelada como uma elipse
no plano p vs. q conforme a Equação 2.12.

¿
Á ⎡ ⎤2
Á ⎢
À(p − pa )2 + ⎢⎢ Rq ⎥
Fc = Á α ⎥ − R (d + pa tan(β)) = 0
⎥ (2.12)
⎢ 1 + α − cos(β) ⎥
⎣ ⎦
sendo R um parâmetro do material que controla o formato da elipse e definido
como o quociente entre o eixo maior e eixo menor da elipse, pa é um parâmetro
que representa a evolução da pressão aplicada ao material (Equação 2.13) e α
é uma constante que assegura uma transição suave entre Fs e Fc . Como critério
de escoamento, Fc pode ser interpretada como um conjunto contínuo de elipses,
10

em que cada uma delas representando um nível específico de densidade relativa


do material [9].

pb − Rd
pa = (2.13)
1 + R tan(β)

Para que a transição entre Fs e Fc seja suave, é introduzida uma região de


transição entre a superfícies de cisalhamento e Cap utilizando o parâmetros α.
Esta superfície de transição, Ft , é definida conforme a Equação 2.14 e tem o
formato de uma circunferência no plano p vs. q.

¿
Á 2
α
Ft = Á
À(p − p )2 + [q − (1 −
a ) (d + pa tan(β))] − α (d + pa tan(β)) = 0 (2.14)
cos(β)

esta transição suave entre as superfícies de escoamento (Fs e Fc ) faz-se neces-


sária para evitar erros numéricos durante as simulações computacionais.
O critério de escoamento define a região de transição elasto-plástica do mo-
delo constitutivo, acima do qual a evolução da deformação plástica é definida
pelo potencial de fluxo e pela lei de encruamento. O potencial de fluxo deter-
mina a direção da deformação plástica. Conforme implementado no AbaqusT M ,
o modelo de DPC conta com potenciais de fluxo distintos para as superfícies Fs
e Fc , respectivamente, Gs e Gc . A superfície Fs conta com potencial de fluxo não
associativo (Fs ≠ Gs ) definido pela Equação 2.15.

¿
Á ⎡ ⎤2
Á 2 ⎢ q ⎥
Gs = Á
À[(p − pa ) tan(β)] + ⎢⎢
α ⎥
⎥ (2.15)
⎢ 1 + α − cos(β) ⎥
⎣ ⎦
A superfície Fc foi implementada com potencial de fluxo associativo (Fs = Gs )
definido pela Equação 2.16.

¿
Á ⎡ ⎤2
Á ⎢
À(p − pa )2 + ⎢⎢ Rq ⎥
Gc = Á α ⎥
⎥ (2.16)
⎢ 1 + α − cos(β) ⎥
⎣ ⎦
os potenciais de fluxo (Gs e Gc ) podem ser representados no plano p vs. q e são
mostrado na Figura 2.3.
11

Superfície de
q plastificação, Fs
(Drucker-Prager) b
Elipses Gs
similares

Gc (cap)
d+pa tan b

(1 +  -  secb)(d + pa tanb)
d
pa pb
p
R(d+pa tan b)

Figura 2.3 Superfícies de potencial de fluxo do modelo DPC implementado no


AbaqusT M [8].

As superfícies de escoamento e os potenciais de fluxo são únicos para cada


nível de densidade relativa do compacto verde. Portanto, A definição completa do
comportamento mecânico do material é descrita por uma família de superfícies
de escoamento e potenciais de fluxo. A lei de encruamento implementada neste
modelo é definida em termos da variação de deformação plástica volumétrica
(εpvol ) nos termos da Equação 4.1.

ρ
εpvol = ln ( ) (2.17)
ρ0
em que ρ0 e ρ são a densidade aparente e a densidade instantânea do material,
respectivamente.
Para que o modelo de Drucker-Prager/Cap esteja completamente definido,
são necessários os 8 parâmetros mostrados na Tabela 2.1 e a lei de encrua-
mento, que serão discutidos com mais detalhes no Capítulo 3.
Os parâmetros mais relevantes para o modelo são os cinco primeiros mos-
trados na Tabela 2.1 e a lei de encruamento (última linha). Sobre os demais
parâmetros:

• O parâmetro α, responsável pela transição suave entre as superfícies Fs e


12

Tabela 2.1 Parâmetros para calibração do modelo de Drucker-Prager/Cap.

E Módulo de elasticidade
ν Coeficiente de Poisson
d Coesão
β Atrito interno entre as partículas do pó
R Parâmetro de forma das superfícies cap e Ft
εpvol ∣0 Estado inicial de deformação volumétrica do material
K Parâmetro de forma do cone da superfície de Drucker-Prager
α Parâmetro de forma da superfície de transição
pb vs. εpvol Lei de encruamento da superfície cap

Fc , é necessário para a implementação numérica do modelo, mas não há


necessidade de identificá-lo experimentalmente [8];

• O parâmetro εpvol ∣0 representa o nível de deformação plástica inicial do ma-


terial ou a pressão necessária para iniciar a deformação plástica do parti-
culado (para o pó solto utilizam-se valores próximos de zero);

• O parâmetro K é geralmente considerado como igual a 1, sendo responsá-


vel pelo formato da seção transversal da superfície de Drucker-Prager no
espaço das tensões principais.

Análise mecânica da prensagem em matriz rígida

Na Figura 2.4 analisa-se mecanicamente o processo de prensagem a frio de


pós em matriz rígida (trajeto oedométrico). Didaticamente, o processo foi dividido
em quatro trechos: AB, BC, CD e DE (E’). No primeiro trecho, AB, nota-se que,
inicialmente, o trajeto de carregamento oedométrico confunde-se com o trajeto
resultante de um ensaio de compressão simples (θuc ), isto se deve à baixa coe-
são entre as partículas do material e ao mecanismo de densificação dominante
nos estágios iniciais de compactação mecânica, rearranjo de partículas - con-
forme discutido anteriormente. Com a evolução do carregamento, ilustrado no
trecho BC, e consequente aumento da tensão normal média, o material densifica
por meio do mecanismo de consolidação - fechamento de vazios e intensifica-
ção das interações interparticulares - no modelo DPC esse comportamento é
13

representado pelo encruamento da superfície Fc .


O descarregamento compreende os trechos CD e DE (E’). Ao iniciar o des-
carregamento, o estado de tensões adentra, imediatamente, o domínio elástico
(delimitado pelas superfícies de escoamento). O descarregamento segue o tra-
jeto BC até que a tensão axial (aplicada pelo punção) se iguale à tensão radial
(reação nas paredes da matriz), que ocorre no ponto D - estado de tensões
hidrostático. O fato da tensão radial superar a axial induz aumento no cisalha-
mento aplicado ao compacto, de acordo com o trecho DE (E’). Eventualmente,
dependendo das propriedades do material, estas tensões cisalhantes induzidas
durante o descarregamento podem atingir um nível crítico (E’), tocando a superfí-
cie de falha por cisalhamento (Fs ), neste ponto o cisalhamento é suficientemente
alto para vencer a coesão entre as partículas, provocando o desempacotamento
das mesmas - fenômeno conhecido como dilatância.

E C E' C

D
B B B

A A D A D
E' E

A B C D E or E'

Figura 2.4 Representação esquemática do processo de prensagem em matriz rígida,


mostrando: a curva força-deslocamento e o trajeto de carregamento típicos desta
modalidade de ensaio mecânico.

Correlação de imagens digitais - CID

A técnica de correlação de imagens digitais consiste na aquisição de ima-


gens por uma câmera digital de alta resolução de uma superfície de interesse
que recebe uma pintura apropriada, denominada speckle. A finalidade desta
14

pintura é formar um contraste com tons de cinza para possibilitar ao algoritmo


o mapeamento de uma malha com nós e elementos. Em seguida, utilizando-
se deste programa, realiza-se um cálculo numérico para a medição de campos
de deslocamento dos nós e, consequentemente, os campos de deformação dos
elementos, entre uma imagem de referência e outra imagem deformada [10, 11].
Neste trabalho, as imagens foram processadas pelo software Correli-Q4™, im-
plementado em Matlab™ por pesquisadores do LMT - Cachan (França).
A malha utilizada nos cálculos dos campos medidos pela técnica de CID é
formada por elementos finitos do tipo Q4P1 - elemento quadrilátero plano de 4
nós - criados a partir da discretização das imagens digitais em pixels. A téc-
nica Q4-CID confere significado mecânico a esta malha e o software calcula o
deslocamento bidimensional de uma dada superfície.

2, y
R.O.I. de um CDP fotografado

1, x

Elemento

Pixel (x,y)

Nó (n,m)

Figura 2.5 Representação esquemática dos eixos adotados para análise de CID de um
ensaio mecânico e representação das partes essenciais para compreensão da técnica:
pixels, nós e elementos.

A utilização da CID apresenta vantagens na obtenção de dados em relação


aos ensaios mecânicos realizados convencionalmente: 1) fornece uma medida
do deslocamento em inúmeros pontos distribuídos sobre toda a superfície foto-
grafada do CDP, enquanto técnicas convencionais, como o uso de extensôme-
tros, fornecem medidas médias de deformação de uma região escolhida no CDP
que consideram somente a posição relativa de dois pontos que limitam essa
15

região; 2) é possível analisar a evolução do campo de deslocamentos e de de-


formações na superfície do CDP durante o ensaio mecânico; 3) os campos de
deslocamentos são calculados a partir dos movimentos relativos dos pixels das
imagens, portanto, eventuais deslocamentos de corpo rígido associados à flexi-
bilidade e folgas do sistema de ensaios e 4) há ausência de contato com o corpo
de prova, apropriado para os exemplos abordados neste trabalho em que o CDP
é frágil e apresenta baixa coesão. Os aspectos negativos da técnica, além da
complexidade de implementação, estão relacionados principalmente com a di-
ficuldade na preparação e realização dos ensaios, nos quais são necessários
câmera fotográfica de alta resolução, iluminação apropriada e computador para
armazenamento das imagens. Isso pode resultar em maior custo e tempo de
processamento de dados.
16

2.2 Revisão bibliográfica

Nesta seção será apresentada uma revisão bibliográfica acerca da temática


principal desta tese. Por se tratar de uma ferramenta importante, o estudo da
compactação e densificação mecânica de pós por meio do MEF tem sido tema
de diversos trabalhos [9, 12–21].

No entanto, quando se trata da calibração e aplicação do modelo constitutivo


DPC para simulação computacional da prensagem a frio de pós, a metodologia
para identificação dos parâmetros do modelo de material diverge e, em muitos
casos, são aplicadas simplificações que podem resultar em aproximações gros-
seiras nos resultados finais, por exemplo: identificação das tensões limites dos
diferentes ensaios mecânicos e determinação dos parâmetros elásticos do ma-
terial. Estas simplificações advém, principalmente, do comportamento mecânico
não convencional dos compactos verdes, que apresentam elasticidade não linear
e mecanismos de plastificação (ou escoamento) únicos, dificultando a correta ca-
racterização experimental de seus parâmetros.

Alguns trabalhos recentes [12, 22–26] caracterizam parâmetros das superfí-


cies de escoamento dos modelos a partir das tensões de ruptura em diferentes
ensaios mecânicos. Porém, as superfícies limites dos modelos utilizados são de
escoamento e não de ruptura, esta abordagem pode resultar não só na identi-
ficação incorreta dos parâmetros como pode ignorar o encruamento destas su-
perfícies. Atualmente, esta temática carece de referências na literatura sobre
o comportamento mecânico de compactos verdes, o que dificulta a caracteriza-
ção de propriedades chave para a correta calibração de modelos constitutivos
que representem a compactação mecânica de pós, principalmente, o limite de
escoamento desses materiais.

A dificuldade para a identificação do escoamento em compactados verdes


fica em evidência quando Brown e Abou-Chedid [27], em 1994, utilizam o cri-
tério de escoamento comumente aplicado aos metais dúcteis para determinar o
escoamento em compactados verde metálicos, ignorando completamente a fe-
nomenologia que rege a transição elasto-plástica em materiais particulados.
17

Aydin et al. [4] estudaram a compactação mecânica de um pó cerâmico (alu-


mina aglomerada) com o objetivo de compreender o processo de prensagem
uniaxial em matriz rígida e a formação de não-homogeneidade estrutural nos
compactos verdes fabricados por meio desta técnica. Para isso os autores estu-
daram o processo via duas perspectivas: (i) experimental e (ii) simulação com-
putacional. Experimentalmente, foi realizada uma prensagem uniaxial em matriz
rígida cilíndrica em que a amostra de pó utilizada fora concebida em camadas,
isto é, foram introduzidas esferas de chumbo igualmente espaçadas ao longo do
diâmetro da amostra a cada camada de 5 mm de pó. As esferas de chumbo
serviram como marcadores para que, após a compactação, fosse realizado um
estudo via difração de raios-x, ou seja, por meio da posição relativa entre as
esferas de chumbo após a etapa de compactação, os autores estimaram a dis-
tribuição de densidades do compacto verde. Posteriormente, foi realizada uma
simulação computacional do processo de prensagem uniaxial em matriz rígida ci-
líndrica, mostrando boa concordância entre os dados obtidos via experimento e
simulação. Sobre a formação de não-homogeneidade estrutural nos compactos
verdes fabricados via prensagem uniaxial em matriz rígida, os autores ressaltam
que a etapa de descarregamento é crítica para o surgimento destes defeitos.

Wu et al. [28] utilizaram tomógrafos por raios-x para analisar o gradiente de


densidades e o dano induzido durante a ejeção de compactos verdes de pós
farmacêuticos. Comparações qualitativas entre a distribuição de densidades ob-
servadas nas tomografias e os resultados de simulações computacionais foram
utilizadas como ferramenta de validação para o modelo constitutivo.

Foo et al. [29] usaram imagens obtidas via MEV de seções transversais ob-
tidas de discos de alumina compactados a verde para identificar regiões com
diferentes níveis de compactação.

Sinha et al. [9], em 2010, estudaram a sensibilidade do modelo DPC, durante


a fase de descarregamento da prensagem em matriz rígida, aos parâmetros d e
β. Para isso, os autores selecionaram dois pós distintos: celulose microcristalina
e lactose; cujos modelos de material foram identificados via procedimentos bas-
tante distintos por Cunningham et al. [25] e Michrafy [30] et al., respectivamente.
18

Cunningham et al. identificaram os parâmetros da superfície de Drucker-Prager


por meio da tensão de ruptura obtida em ensaios de compressão simples e di-
ametral realizados em compactos verdes. Michrafy et al. identificaram estes
mesmos parâmetros com o auxílio de uma matriz instrumentada (capaz de men-
surar deformações radiais e longitudinais). Neste caso, os autores consideraram
que a superfície de Drucker-Prager era paralela à linearização do trajeto de car-
regamento oedométrico. Com base nos parâmetros identificados nestes dois tra-
balhos para o modelo DPC, Sinha et al. realizaram simulações computacionais
do processo de prensagem em matriz rígida, concluindo que os parâmetros d e
β, em conjunto com os parâmetros elásticos, são mandatários durante a etapa
de descarregamento e pelo fato do potencial de fluxo, Gs ser função também de
d e β o fenômeno da dilatância pode eventualmente ser sub ou superestimado
pelo modelo constitutivo em caso de calibração grosseira destes parâmetros.

Shang et al. [16] apresentam diferentes procedimentos para calibração de


modelos constitutivos para simulação da prensagem de pós. Todavia os autores
sugerem que a identificação da superfície de Drucker-Prager seja realizada por
meio da identificação das tensões de ruptura nos ensaios mecânicos.

Wagle et al. [31] relatam a dificuldade de aplicação de modelos constitutivos


para a previsão de gradientes de densidade em aplicações industriais, uma vez
que para a obtenção de alguns dos parâmetros são necessários ensaios relati-
vamente complexos, como ensaios triaxiais e prensagem isostática em elevados
níveis de compactação. A fim de compreender melhor estes parâmetros e suas
influências no gradiente de densidades de compactados verdes, desenvolveram
um estudo de sensibilidade dos parâmetros do modelo DPC via análise esta-
tística. Concluíram neste estudo que tanto para pós metálicos quanto para pós
cerâmicos, a ordem de influência destes parâmetros é: R; β; combinação entre
R e β; lei de encruamento (pb vs. εpvol ) e combinação entre R e pb vs. εpvol .

Chtourou et al. [32] propuseram a identificação dos parâmetros elásticos de


compactos verdes metálicos com o auxílio da técnica de ressonância flexural.
Identificaram o módulo de Young (E) e de cisalhamento para corpos de prova
compactados em diferentes níveis de pressão, obtendo a evolução dos parâme-
19

tros com a densidade relativa do compacto. Esta técnica faz medidas dos pa-
râmetros elásticos dinâmicos, isto é, aplicando-se altas taxas de carregamento,
sendo pouco sensível a efeitos relacionados ao tempo, como relaxação e fluên-
cia. Porém para simulação da prensagem uniaxial em matriz rígida, os parâme-
tros devem ser identificados em ensaios em que o compacto verde esteja confi-
nado, pois o comportamento elástico é função da porosidade do compacto que,
por sua vez, é função do nível de tensão normal média aplicada ao compacto.

Rocco [7] propôs um critério para identificação do limite de escoamento base-


ado no fenômeno de dilatância. A dilatância pode ser definida como o aumento
de volume observado em materiais particulados sujeitos a tensões cisalhantes.
Esse fenômeno foi descrito cientificamente pela primeira vez por Reynolds, em
1885, surgindo então o termo "dilatancy" (sugerido pelo próprio autor) [5]. Neste
estudo, o autor aborda o tema de maneira fenomenológica e credita o compor-
tamento mecânico não convencional e, até então, inédito dos materiais particu-
lados, às interações interparticulares que diminuiriam o grau de liberdade das
partículas e dificultariam o movimento relativo das mesmas com a aplicação de
carregamentos mecânicos externos - sendo que as interações interparticulares
são função do grau de compactação do material. Portanto, para materiais parti-
culares compactados, o movimento relativo entre partículas só se torna possível
a partir de um nível crítico de tensão de cisalhamento capaz de vencer a coe-
são interparticular. Neste estágio de carregamento, o movimento relativo entre
as partículas resulta em desempacotamento das mesmas e, globalmente, causa
expansão do material. Por outro lado, o cisalhamento de materiais particulados
não compactados (pó solto) pode levar à compactação do mesmo, como ocorre
nos processos de agitação em que as partículas se rearranjam até determinado
grau de empacotamento.

Carnavas e Page [33] estudaram em 1998 o comportamento mecânico de


pós metálicos durante a fase de descarregamento em uma prensagem uniaxial
em matriz rígida. Foram investigados pós com partículas esféricas, dendríticas
e irregulares mostrando forte dependência dos parâmetros elásticos com a mor-
fologia das partículas. As medidas foram realizadas para diferentes densidades
20

relativas, no entanto, vale ressaltar que estas propriedades elásticas referem-se


ao material confinado.
Para calibrar o modelo de Drucker-Parger/cap, Zeuch et al. [34] realizaram
ensaios hidrostáticos e triaxiais para dois tipos de pós de alumina. Apesar das
diferenças mecânicas entre os dois particulados, algumas tendências são obser-
vadas: o valor de E é dependente da pressão e da deformação, enquanto o ν é
relativamente independente da pressão de compactação. O trabalho apresenta
uma visão adicional em relação à dependência dos parâmetros elásticos com a
pressão e a deformação volumétrica, uma vez que os mesmos são considerados
constantes em outros estudos para materiais cerâmicos [35–38].
Gruber e Harmuth [37] realizaram simulações via MEF da prensagem de ti-
jolos refratários utilizando o modelo Drucker-Parger/cap. Esse mesmo modelo
foi adotado por Gruber et al. [38] na simulação da prensagem de bicos coleto-
res refratários, utilizados na indústria siderúrgica. Em ambos os estudos não é
apresentada a metodologia para identificação dos parâmetros elásticos.
Os parâmetros da superfície de Drucker-Prager para materiais cerâmicos de
alguns trabalhos analisados são apresentados na Tabela 2.2.
Principais parâmetros do modelo DPC e coeficiente de atrito entre pó de alu-
mina e paredes internas da matriz rígida (aço) obtidos da literatura.

Tabela 2.2 Principais parâmetros do modelo DPC e coeficiente de atrito entre pó de


alumina e paredes internas da matriz rígida (aço) obtidos da literatura [39].
Referência Material d [MPa] β [○ ] R µ
Aydin et al. (1996) [4] 99.99 % α-Al2 O3 5.5 16.5 0.558 0.3
Aydin et al. (1997) [40] 99.99 % α-Al2 O3 5.5∗ 16.5∗ 0.558∗ 0.2
Zipse, H. (1997) [35] Al2 O3 with 10% of ZrO2 0.1 65 0.5 0.23
Zeuch et al. (2001) [34] 94% Al2 O3 2.3 26.7 1.77 -
Zeuch et al. (2001) [34] 99.5% Al2 O3 4.2 28.5 1.405 -
Canto et al. (2003) [19] α-Al2 O3 3.0 16.5* 0.558* 0.2
Shin H. and Kim J-B (2015) [14] Al2 O3 4 44 0.25 - 0.5 -
Le Corre et al. (2017) [20] Mesoporous alumina 30 43 0.638 -
Le Corre et al. (2017) [20] Macroporous alumina 17 13 0.638 -
Melo et al. (2018) [39] Atomized alumina 3,25 55 0.75 0,3

∗ Mesmos parâmetros reportados por Aydin et al. (1996) [4].

É possível notar a obtenção de valores com diferenças significativas para ma-


teriais de mesma natureza. Estes resultados controversos demonstram a com-
plexidade na identificação de um modelo constitutivo que represente o material
em pó, tornando-se necessária a aplicação de técnicas mais precisas para ob-
21

ter parâmetros válidos. Vale ressaltar, no entanto, que esta comparação não é
direta mesmo para materiais semelhantes, uma vez que as características físi-
cas desses materiais granulares - formato da partícula e rugosidade superficial -
influenciam o comportamento mecânico e, consequentemente, o modelo consti-
tutivo.

Shin e Kim [41] abordaram a interpretação física para os parâmetros da su-


perfície fc do modelo DPC, R e α. Deste estudo inferiu-se que a lei de encrua-
mento e o parâmetro de forma da superfície fc (R ) controlam o caráter compres-
sível do material no regime de deformação plástica [8, 42, 43]. Com o objetivo de
investigar a influência destes parâmetros no modelo constitutivo, Shin e Kim [14]
utilizaram variações sistemáticas da curva de encruamento e do parâmetro R.
Como discutido na Seção 2.1, além dos parâmetros do material, para o cálculo
numérico do modelo constitutivo é preciso definir o parâmetros α e εpvol ∣0 , consi-
derados ambos iguais a zero neste estudo.

Para cada análise, variando R e a curva de encruamento, foram determinadas


duas maneiras de calcular a área da seção transversal de CDPs cilíndricos, uma
assumindo incompressibilidade do material e outra levando em conta a variação
volumétrica. Os autores concluíram que, ao assumir a hipótese de incompressi-
bilidade do material, a tensão de ruptura do material é subestimada. Com base
nestes resultados, Shin e Kim [14] propõem que na determinação experimental
da superfície de falha por cisalhamento do modelo DPC por meio de ensaios de
compressão simples, o caráter compressível deve ser considerado. A área de
secção transversal do CDP deve ser determinada não apenas pela deformação
axial, mas também pela deformação radial. Isto comprova a importância da utili-
zação de técnicas não convencionais, como a de correlação de imagens digitais
(CID), para identificação experimental do modelo constitutivo do material estu-
dado. Com a utilização da técnica de CID as hipóteses acerca da compressibili-
dade não são necessárias, uma vez as alterações da área da seção transversal
do CDP pode ser estimada pelas deformações transversais.

Sinka, Cunninghan e Zavalingos [44], em 2003, propuseram uma metodolo-


gia experimental de calibração do modelo DPC baseada no uso de uma matriz
22

instrumentada com sensores de pressão radiais e axiais (prensa uniaxial instru-


mentada). Os autores caracterizaram o comportamento mecânico de um pó de
celulose microcristalina, identificando os parâmetros elasto-plásticos do pó em
diferentes densidades relativas. Com o uso da matriz instrumentada, os autores
identificaram, concomitante aos parâmetros do modelo constitutivo, o coeficiente
de atrito entre pó e ferramental durante o processo de compactação. Após cali-
bração do modelo constitutivo, simulou-se, por meio do MEF, o processo de fa-
bricação de comprimidos farmacêuticos. Os resultados foram confrontados com
mapas de densidade relativa superficial obtidas por meio de ensaios de dureza
realizados na seção transversal dos comprimidos. Duas situações foram estu-
dadas: primeiro com matriz e punções lubrificados e segundo sem lubrificação.
O estudo concluiu que o modelo DPC é capaz de representar a compactação
de pós em ambas a situações e que a lubrificação do ferramental utilizado na
compactação de pós influencia fortemente a densidade relativa nos compactos
verdes.

Garner, Strong e Zavalingos [45], em 2015, exploraram uma abordagem para


obtenção dos parâmetros do modelo DPC em situações complexas, por exem-
plo: caracterização de materiais que não possibilitam a obtenção de corpos de
prova com geometria e/ou integridade satisfatórios para realização de ensaios
mecânicos e limitações no aparato instrumental para caracterização do material
em níveis altos de compactação. Os autores relataram a impossibilidade de ob-
ter CDPs coesos em baixos níveis de densidade relativa (abaixo de 70 %) e a
limitação dos sensores de pressão disponíveis, com capacidade máxima de 200
MPa (resultando em CDPs com ≈ 95 % de densidade relativa), inviabilizando a
caracterização do material em níveis de densidade relativa abaixo de 70 % ou
acima de 95 % - neste estudo, os autores caracterizaram um pó utilizado pela
indústria farmacêutica. Portanto, propôs-se uma abordagem para extrapolação
dos parâmetros do modelo DPC para níveis de densidade relativa baixos e altos
e posterior análise de sensibilidade para avaliar eventuais impactos no resultado
final da simulação.

Gandarillas et al. [46], em 2017, estudaram a influência da granulação de um


23

pó de celulose microcristalina nos parâmetros do modelo DPC. Neste trabalho a


calibração da superfície fs do modelo DPC foi realizada por meio da identifica-
ção da tensão de ruptura em ensaios de compressão simples e de compressão
diametral. A lei de encruamento e a superfície fc foram identificadas com o au-
xílio de uma matriz instrumentada, capaz de mensurar tensões axiais e radiais
durante o processo de compactação. Os resultados deste trabalho mostraram
que os parâmetros do modelo DPC são dependentes da densidade relativa e
que, para o material não granulado, o valor de todos os parâmetros do modelo
foram mais elevados. Sobre a lei de encruamento, concluiu-se que: (i) os mate-
riais granulados necessitam de menos pressão, em relação ao mesmo material
não granulado, para atingirem um determinado nível de compactação; (ii) com
o aumento do tamanho do grânulos, necessita-se de maiores níveis de pressão
para atingir um determinado nível de compactação.

Diarra et al. [47], em 2013, estudaram a influência de fenômenos dependen-


tes do tempo (fluência e relaxação) na compactação de pós farmacêuticos e ana-
lisaram a utilização do modelo DPC acoplado com o módulo de fluência (creep
behaviour ) na simulação numérica deste mesmo processo. Os dados experi-
mentais para calibração do modelo DPC foram obtidos por meio de ensaios me-
cânicos realizados em uma matriz instrumentada combinados com ensaios de
compressão simples e diametral e os dados para determinar os parâmetros do
módulo de fluência foram obtidos via otimização numérica conduzida utilizando
o software AbaqusT M e uma rotina Python. Foi realizado um ensaio de compac-
tação em matriz rígida instrumentada de dupla ação simétrica até a pressão de
120 MPa, os dados obtidos foram então comparados com uma simulação numé-
rica mostrando que o comportamento de fluência é mais pronunciado na etapa
de descarregamento, principalmente nos instantes finais do descarregamento.
Concluiu-se que o módulo de fluência utilizado melhora a correlação entre os da-
dos experimentais e computacionais, porém o modelo não é capaz de reproduzir
todos os efeitos dependentes do tempo que ocorrem durante a compactação de
pós, sendo necessárias investigações mais profundas sobre os comportamento
mecânico da compactação de pós.
24

Diarra et al. [48], em 2017, realizaram um estudo comparativo entre os mo-


delos DPC e Cam-Clay na simulação da compactação de pós farmacêuticos.
Neste estudo, utilizou-se elasticidade linear e os parâmetros elásticos (E e ν)
foram identificados com o auxílio de uma matriz instrumentada. Os parâmetros
do modelo DPC foram identificados por meio de três ensaios: compactação em
matriz instrumentada, compressão simples e compressão diametral. Os parâ-
metros do modelo de Cam-Clay foram obtidos a partir de um único ensaio em
matriz instrumentada, evidenciando uma vantagem da utilização deste modelo.
O estudo mostrou que a superfície elíptica do modelo Cam-Clay e a superfície fc
do modelo DPC se superpõe no plano meridional, levando, portanto, a resultados
semelhantes em simulações de compactação de pó. Concluiu-se, primeiro, que
ambos os modelos estudados são capazes de representar a densificação de pó
em matrizes rígidas e que, a pesar a calibração do modelo Cam-Clay ser mais
simples e menos onerosa, este modelo apresenta a limitação de não representar
a falha do compacto por cisalhamento.

Diarra et al. [49], em 2018, realizaram uma análise de sensibilidade dos pa-
râmetros elásticos na simulação numérica da prensagem de pós utilizando o
modelo DPC. Baseados em dados coletados da literatura, os autores realizaram
simulações numéricas variando os parâmetros elásticos, E e ν , dentro de in-
tervalos condizentes com a literatura. Nas simulações realizadas, a densidade
relativa do compacto fora utilizada como variável de estado para atualização dos
parâmetros elásticos por meio de uma subrotina USDFLD (user defined field)
e as análises foram realizadas simulando uma prensagem de dupla ação simé-
trica com pressão axial máxima de 150 MPa. Os resultados mostraram que o
módulo elástico, E, conforme esperado, não influencia a densificação do com-
pacto, porém exerce influência na espessura final do compacto verde através da
recuperação elástica. Já o coeficiente de Poisson, ν, exerce grande influência
na distribuição de densidades do compacto verde e nas tensões radiais entre
paredes da matriz e compacto, de maneira que, a sub ou superestimando o co-
eficiente de Poisson, podem-se obter densidades relativas irreais na simulação
numérica.
25

Falgon et al. [50], em 2005, propuseram um procedimento para identificar a


lei de encruamento de um pó cerâmico - não especificado pelos autores - e pos-
sibilitar a simulação computacional da compactação de pós por meio do modelo
constitutivo DPC. Neste estudo, os autores realizaram parte da caracterização
elasto-plástica do material por meio de ensaios mecânicos convencionais, como
compressão simples e flexão quatro pontos para determinação dos parâmetros
elásticos e da superfície de cisalhamento (fs ) para vários níveis de densidade
relativa. Para determinação da lei de encruamento, os autores utilizaram um
método de otimização numérica conjugado com um experimento físico com o
objetivo de ajustar uma curva para representar a densificação do material. O
parâmetro R foi considerado constante e igual a 0,558. Por fim, os parâmetros
foram utilizados para calibrar o modelo DPC e simular a compactação de uma
peça com geometria anelar. Segundo os autores, os dados obtidos via experi-
mentos e simulação apresentaram boa concordância.

Shima e Mimura [51] utilizaram um dispositivo para realizar ensaios triaxiais


em pó cerâmico e comparar os modelos de prensagem de pós metálicos. Va-
riando as relações das tensões aplicadas nas três direções, constataram que a
influência da componente de tensão hidrostática no critério para a densificação
de pó cerâmico torna-se mais pronunciada com o aumento da densidade relativa,
o que não ocorre com metais particulados.

Bortzmeyer [52] estudou os modelos mecânicos de comportamento do pó


para descrever a determinação experimental de um modelo para uma zircônia
a ser utilizado na simulação computacional pelo MEF. São apresentados exem-
plos de cálculos numéricos em que são observadas as principais diferenças no
comportamento de pós metálicos, cerâmicos e solos, ressaltando uma maior
complexidade na modelagem de particulados cerâmicos. O comportamento me-
cânico da zircônia foi analisado em um equipamento para ensaio triaxial padrão.
Os resultados foram primeiramente interpretados em um modelo elasto-plástico.
Posteriormente, notou-se a necessidade da introdução de uma superfície para
limitar o critério de escoamento no eixo da tensão normal média (cap).

Zipse [35] implementou no software AbaqusT M modelos constitutivos para os


26

processos de prensagem e de sinterização, que permitiu calcular a distribuição


de densidade no compacto verde e a distorção resultante do gradiente de den-
sidades. A determinação dos parâmetros do modelo para a prensagem de uma
dispersão de pó de Al2 O3 contendo 10 vol.% de ZrO2 foi realizada pela combina-
ção de dados da literatura e experimentos de prensagem uniaxial confinada.

Park e Kim [53] analisaram o comportamento do pó de SiC em prensagem


isostática a frio. Foi proposto um novo modelo cap a partir de dados experimen-
tais do pó sob compressão triaxial e para diferentes pressões de confinamento.
O modelo em questão foi implementado no software AbaqusT M e os de Cam-Clay
e Drucker-Prager/cap também foram utilizados para comparação com os dados
experimentais, sendo que o adensamento do material foi melhor previsto pelo
novo modelo cap. A distribuição de densidades foi medida indiretamente pelos
valores de dureza e também comparada com resultados das simulações. Foi
constatado no trabalho que as tensões cisalhantes influenciam na densificação
em baixas pressões de confinamento.

Zeuch et al. [34] realizaram ensaios hidrostáticos e triaxiais para determi-


nar os parâmetros elásticos e plásticos do material e calibrar o modelo Drucker-
Parger/cap para dois diferentes pós de alumina. Devido às grandes deformações
associadas aos pós cerâmicos com baixo grau de empacotamento, a identifica-
ção foi realizada em um processo de duas etapas, no qual primeiro se determina
as relações pressão-densidade para o particulado em compressão hidrostática
e, em seguida, CDPs pré-compactados são ensaiados sob condições de carre-
gamentos que induzem tensões desviadoras. Todos os parâmetros do modelo
constitutivo foram identificados diretamente por este método, além das proprieda-
des elásticas do material. As propriedades para os dois pós de alumina e o com-
portamento dos parâmetros do modelo foram analisados em diferentes pressões
de compactação até uma pressão máxima de aproximadamente 70 MPa. Apesar
de existirem algumas diferenças mecânicas detectáveis entre os dois particula-
dos, algumas tendências são seguidas nos dois casos. Os módulos elásticos
são dependentes da pressão e da deformação, enquanto o coeficiente de Pois-
son é relativamente independente da pressão de compactação, mas evoluem em
27

função da deformação. Os parâmetros da superfície de falha por cisalhamento


d (coesão) e β são constantes até a pressão de 68,9 MPa. Os parâmetros do
modelo são consistentes com os valores estimados por Aydin et al. [4], no en-
tanto, no último caso os parâmetros elásticos constantes. Além disso, Aydin et
al. supõem que os parâmetros d e β podem evoluir com a densificação, o que
poderia explicar as diferenças entre as densidades previstas na simulação e as
medidas no compactado.

Nos trabalhos de Henderson et al. [36, 54], a simulação via MEF do processo
de prensagem isostática a frio de um tubo de material refratário, constituído por
grafite, alumina e aglomerante, foi utilizada para definir um molde elastomérico
adequado para uma boa aproximação em tamanho e formato do compacto verde
desejado. Para representar o comportamento do material, um modelo constitu-
tivo elasto-plástico com uma superfície de escoamento elíptica foi desenvolvido
e implementado em uma sub-rotina no software comercial AbaqusT M . A calibra-
ção deste modelo foi realizada por meio de dois ensaios mecânicos: um unia-
xial em um dispositivo cilindro-pistão desenvolvido por Song e Chandler [55], e
um ensaio em matriz elastomérica cilíndrica vedada por uma tampa metálica,
visando determinar os parâmetros de encruamento do material. O último en-
saio não representa uma prensagem isostática perfeita, pois a tampa metálica
não é flexível. Para o elastômero, foi adotado o modelo constitutivo hiperelás-
tico de Mooney-Rivlin, calibrado por ensaios de tração uniaxial e compressão
hidrostática. As simulações apresentaram boas aproximações com os resulta-
dos experimentais para a geometria do componente compactado, destacando a
importância da consideração do molde elastomérico nas simulações para o caso
de prensagem isostática.

Gruber e Harmuth [37] realizaram simulações via MEF da prensagem de tijo-


los refratários visando mostrar razões para heterogeneidade e possíveis defeitos
indesejáveis no produto. Em uma primeira etapa, os dados foram coletados a
partir de um processo de produção, incluindo a massa da mistura preenchida
dentro do molde, e carga e o deslocamento durante a moldagem. Foi utilizado
o modelo de Drucker-Prager/cap e o software comercial de elementos finitos
28

AbaqusT M . Os resultados mostraram a influência do atrito entre a mistura e o


molde na distribuição de densidades e de tensões no tijolo compactado.

O mesmo modelo constitutivo foi adotado por Gruber et al. [38] para a simula-
ção da prensagem de bicos coletores refratários - utilizados na indústria siderúr-
gica. A simulação via MEF foi utilizada para quantificar os fatores de influência
na distribuição de tensões após a prensagem. Os principais fatores analisados
foram o comportamento em compactação do material refratário, coeficiente de
atrito entre o material refratário e molde e a geometria do bico coletor. Os pa-
râmetros do modelo de Drucker-Prager/cap foram determinados por ensaios de
compactação uniaxial em matriz rígida (ensaio oedométrico) e por um procedi-
mento de análise inversa utilizando um modelo de elementos finitos do processo
de prensagem do material [37]. Uma geometria foi selecionada de forma a au-
mentar a homogeneidade do produto e os resultados mostraram uma elevada
influência do atrito entre o molde e o compactado sobre a distribuição de ten-
sões após a prensagem.

Kadiri et al. [56] desenvolveram um experimento para avaliar o gradiente de


densidades induzido pela prensagem uniaxial em matriz rígida, o experimento
consiste na prensagem, em matriz rígida, de cinco discos homogêneos pré-
compactados empilhados. Após prensagem, mediu-se a densidade de cada
disco via porosimetria de mercúrio e avaliou-se o gradiente de densidades.

Aydin et al. [40] estudaram a variação dimensional de compactos verdes pren-


sados via compressão uniaxial em matriz rígida. O estudo foi realizado em α-
alumina de alta pureza, e a compressão uniaxial foi realizada com o auxílio de
uma máquina de ensaios universal. Após ejeção, a geometria do compacto foi
avaliada sem contato físico por um scanner a laser. Por fim, os dados obtidos
foram comparados com simulações computacionais realizadas com auxílio do
método dos elementos finitos.

Para melhor compreensão do comportamento mecânico de compactos ver-


des, ensaios mecânicos uniaxiais cíclicos passaram a ser utilizados para estudar
o comportamento mecânico de materiais granulares. Riera e Prado [57] reali-
zaram ensaios de compressão simples para avaliar o comportamento elástico
29

de compactos verdes em diferentes níveis de densidade relativa. Ensaios cícli-


cos permitem a avaliação de das tensões residuais após os descarregamentos
e consequentemente a identificação do limite elástico do material.
Em 2018, Melo et al. [39] propuseram um procedimento experimental simples
com o objetivo de validar modelos numéricos dedicados à simulação de com-
pactação de pós, que geralmente são complexos e demandam equipamentos de
alto custo. Neste trabalho, utilizou-se o modelo de Drucker-Prager Cap aplicado
à alumina e realizaram-se dois ensaios mecânicos: uma prensagem uniaxial re-
alizada com o auxílio de uma matriz instrumentada com sensores de pressão
nos pistões inferior e superior e, após extração do compacto, uma re-prensagem
isostática, resultando em um compacto com geometria similar à de um tronco de
cone devido ao gradiente de densidade induzido na etapa de prensagem uniaxial.
Para calibração do modelo de material, avaliaram-se diversos conjuntos de parâ-
metros encontrados na literatura [4, 14, 19, 20, 34, 35, 40] por meio de um modelo
em elementos finitos automatizado. Compararam-se os resultados do modelo
numérico com os dados experimentais (tensões normais medidas via sensores
de pressão e geometria final do compacto) e obteve-se o conjunto de parâmetros
capaz de minimizar a diferença entre dados experimentais e numéricos.
Montilha et al. [58] descreveram um procedimento experimental baseado na
técnica de correlação de imagens digitais capaz de verificar o fenômeno da dila-
tância em um compacto verde submetido a compressão simples. Neste trabalho,
o compacto foi submetido a um ensaio de compressão uniaxial cíclico realizado
com o auxílio da técnica de correlação de imagens digitais, determinaram-se
a ocorrência do fenômeno da dilatância por meio da avaliação da evolução de
deformação plástica volumétrica (medida a partir da técnica de CID) e os parâ-
metros elásticos do compacto verde estudado.
30
31

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais

Para a realização deste trabalho foi utilizado um pó cerâmico atomizado a


base de alumina (Al2 O3 ). A granulometria média do pó, obtida via peneiramento,
é de 75 µm e a perda ao fogo foi de 2,7 % a 500○ C por 2 horas. A densidade
aparente do pó, obtida por meio de medidas diretas de massa e volume, é de
1,28 g.cm−3 . A densidade máxima do pó, obtida via picnometria de Hélio, é de
3,74 g.cm−3 . Uma imagem obtida com o auxílio de um estereomicroscópio é
mostrada na Figuras 3.1. O material foi fornecido pela empresa Ceraltec Cerâ-
mica Técnica Ltda.

Figura 3.1 Imagem do pó cerâmico estudado obtida com auxílio de um


estereomicroscópio Zeiss Stemi 2000-C.

3.2 Métodos

Nesta seção é proposta uma metodologia para investigação das propriedades


mecânicas de compactos verdes e dos mecanismos de escoamento (ou plasti-
ficação) destes materiais. Tornando possíveis a identificação experimental de
parâmetros elasto-plásticos para calibração do modelo constitutivo DPC e a si-
mulação computacional do processo de prensagem a frio de pós. A seguir, a
32

metodologia é apresentada em duas etapas principais: (i) investigação das pro-


priedades mecânicas do material e calibração do modelo constitutivo DPC e (ii)
simulação computacional e validação experimental do modelo constitutivo.

Investigação das propriedades mecânicas do material e calibração do mo-


delo constitutivo DPC

A investigação das propriedades mecânicas do material e a calibração do


respectivo modelo constitutivo serão concomitantes e realizadas nas seguintes
etapas:

1. Caracterização do pó;

2. Fabricação de CDPs em diferentes níveis de densidade relativa;

3. Identificação da lei de encruamento (pb vs. εpvol ) e investigação das proprie-


dades elásticas do material;

4. Realização de ensaios mecânicos com auxílio da técnica de CID;

5. Identificação dos parâmetros elasto-plásticos do material (E, ν e limite elás-


tico);

6. Calibração do modelo constitutivo.

Estas etapas são detalhadas a seguir.

Caracterização do pó

Serão empregadas três técnicas para caracterização do material cerâmico


particulado: (i) análise granulométrica; (ii) picnometria a hélio; e (iii) perda ao
fogo.

Fabricação de corpos de prova - CDPs

Neste trabalho, foram utilizadas rotas de fabricação distintas para os CDPs


utilizados nos ensaios mecânicos de compressão simples e de compressão dia-
33

metral (ensaio brasileiro). No decorrer do texto, nas referências aos ensaios me-
cânicos de compressão simples e diametral, serão utilizadas, respectivamente,
as siglas: CS e BR.

Para realização do ensaio BR, primeiro, os CDPs foram pré-formados via


prensagem uniaxial em matriz rígida realizada em máquina de ensaios univer-
sal. Para tanto foi projetada uma matriz específicas para fabricação de CDPs
com formato de disco. Nesta etapa, foi aplicada uma pressão de compactação
uniaxial, a mais baixa possível (≈ 10 MPa), suficiente apenas para imprimir a
pré-forma nos CDPs e não induzir tensões desviadoras relevantes durante seu
descarregamento e ejeção (Figura 3.2 (c)). Os CDPs pré-formados foram re-
prensados em prensa isostática até a pressão final desejada por um tempo de ≈
1 min. Para isso, os CDPs foram introduzidos em moldes elastoméricos flexíveis
selados. Os níveis de pressão de compactação foram 20, 40, 100 e 200 MPa
de maneira a abordar níveis típicos de compactação aplicada na fabricação por
prensagem uniaxial dos produtos que utilizam o material em estudo. Após pren-
sagem final, foram aferidos massa e dimensões dos CDPs nos diferentes níveis
de compactação. O objetivo desta etapa é a obtenção de CDPs com geometria
satisfatória para realização dos ensaios mecânicos BR. Esta metodologia está
esquematizada nas Figuras 3.2 (c) e (d).

Etapa I: pré-forma Etapa II: conformação final


molde prensa isostática ACS
pó prensa uniaxial elastomérico
hCS

A A’
Corte
pré- pré-
A - A’ forma
forma CDP-CS
(a) (b)
molde prensa isostática
pó prensa uniaxial elastomérico ABR
hBR

A A’
Corte
pré- pré-
A - A’ forma
forma CDP-BR
(c) (d)

Figura 3.2 Metodologia para fabricação de CDPs para realização de ensaios de


compressão simples (CS) e diametral (BR).
34

Para realização do ensaio CS, primeiro, os CDPs foram pré-formados via


prensagem isostática. Para isso, o material em pó foi introduzido em moldes
elastoméricos flexíveis selados e foi aplicada uma pressão de compactação isos-
tática, a mais baixa possível (≈ 10 MPa), suficiente apenas para imprimir a pré-
forma nos CDPs. Após esta etapa, os CDPs foram usinados manualmente para
garantir a obtenção de uma geometria satisfatória para realização dos ensaios
mecânicos. Neste caso, a utilização de matriz rígida para conformação das pré-
formas mostrou-se inviável1 . Os CDPs pré-formados e usinados foram repren-
sados em prensa isostática até a pressão final desejada por um tempo de ≈ 1
min. Para isso, os CDPs foram introduzidos em moldes elastoméricos flexíveis
selados e prensados isostaticamente a 20, 40, 100 e 200 MPa. Após prensa-
gem final, foram aferidos massa e dimensões dos CDPs nos diferentes níveis
de compactação. O objetivo desta etapa é a obtenção de CDPs com geometria
satisfatória para realização dos ensaios mecânicos CS. Esta metodologia está
esquematizada nas Figuras 3.2 (a) e (b).

Identificação da lei de encruamento (pb vs. εpvol ) e investigação das propriedades


elásticas do material

A identificação da curva de densificação do material em função da pressão


hidrostática aplicada foi obtida a partir da medição do volume e da massa de um
CDP compactado sequencialmente em níveis progressivos de pressão. Primeiro,
foi mensurada a densidade aparente do pó (ρ0 ), referente ao pó solto, com o
auxílio de uma proveta e de uma balança de precisão. Após esta etapa, um
CDP cilíndrico foi pré-formado em prensagem uniaxial em matriz rígida. Em
seguida, o CDP pré-formado foi reprensado, com o auxílio de prensa isostática,
em dez operações sequenciais que contaram com a aplicação dos seguintes
níveis progressivos de pressão: 2, 5, 10, 20, 40, 60, 80, 120, 160 e 200 MPa. Ao
término de cada uma das etapas descritas, foram aferidas massa e dimensões
do CDP com o objetivo de calcular a densidade do compacto em cada um dos
1
As tolerâncias dimensionais, neste caso, devem ser extremamente baixas devido à granulo-
metria do pó de alumina. Sendo parâmetros de difícil obtenção para geometrias não-circulares.
35

níveis de pressão de interesse (ρn ).

A lei de encruamento da superfície Cap consiste na relação entre deformação


plástica volumétrica (εpvol ) e tensão hidrostática aplicada (pb ). A partir do valor
da densidade obtido para cada nível de pressão na identificação da curva de
densificação, calcula-se a deformação plástica volumétrica (εpvol ) em relação ao
estado inicial (pó solto) pela Equação 3.1.

ρn
εpvol = ln ( ) (3.1)
ρ0
sendo ρn a densidade em cada nível de pb e ρ0 a densidade aparente.

Realização de ensaios mecânicos com auxílio da técnica de CID

Com o objetivo de caracterizar o comportamento mecânico do material em


diferentes níveis de compactação, foram realizados ensaios mecânicos de com-
pressão simples e de compressão diametral, ambos com o auxílio da técnica de
CID.

Os ensaios de compressão simples (CS) foram conduzidos em ciclos suces-


sivos de carregamentos seguidos de descarregamento com carga máxima pro-
gressiva, possibilitando a posterior identificação dos parâmetros elásticos.

Os ensaios de compressão diametral foram realizados por meio de carrega-


mentos monotônicos, com o objetivo de identificar o limite elástico do material
através de trajeto de carregamento alternativo, possibilitando a calibração da
superfície de escoamento por cisalhamento (superfície de Drucker-Prager) do
modelo constitutivo.

Para aplicação da técnica de CID, as fotografias foram capturadas em ins-


tantes determinados durante os ensaios, com câmeras digitais de alta resolução
(marca Canon e modelo T5, 18 Megapixels) e iluminação com LEDs. Duas faces
laterais ortogonais foram fotografadas, possibilitando análise profunda acerca da
qualidade do ensaio e isotropia do material.
36

Identificação dos parâmetros elásticos do material (E, ν e limite elástico)

Conforme proposto por Montilha [59], a análise dos parâmetros elásticos nos
ensaios de compressão simples foi realizada nas etapas de descarregamento a
partir dos ensaios cíclicos realizados, conforme esquematizado na Figura 3.3.

Figura 3.3 Procedimento para identificação dos parâmetros elásticos: (a) curva ε11 vs. t;
(b) identificação do ν a partir da inclinação da curva ε22 vs. ε11 ; (c) curva σ11 vs. t e (d)
identificação do E a partir da inclinação da curva σ11 vs. ε11 . Extraído da dissertação de
mestrado de Montilha [60].

Os ciclos foram utilizados para garantir que os parâmetros sejam analisados


no regime elástico, portanto, a identificação destes foi realizada nos intervalos
de descarregamento e recarregamento. O módulo de Young (E) foi obtido pela
inclinação da curva σ11 vs. ε11 (tensão axial aplicada - direção longitudinal do
CDP (vertical) ou direção do carregamento - σ11 , em função da deformação axial,
ε11 ). O coeficiente de Poisson (ν) foi determinado a partir da inclinação da curva
ε22 vs. ε11 (sendo ε22 a deformação transversal à direção do carregamento). Este
procedimento foi realizado pelo tratamento dos dados dos ensaios mecânicos
37

por meio de rotinas implementadas no software M atlabT M .


Para corroborar a identificação dos parâmetros elásticos (E e ν), foi utilizada
a técnica de excitação por impulso com o auxílio do equipamento Sonelastic ® .
A técnica consiste em um ensaio não destrutivo para a determinação dos mó-
dulos de elasticidade dinâmicos e do amortecimento de materiais a partir das
frequências naturais de vibração.
O procedimento de caracterização de materiais empregando a técnica de ex-
citação por Impulso consiste em excitar o compacto verde com um leve impulso
mecânico e captar a resposta acústica - que tem origem nas suas frequências
naturais de vibração, frequências estas que dependem da massa, das dimen-
sões, da geometria e dos módulos de elasticidade - com microfone.
A identificação do limite elástico foi baseada no fenômeno de dilatância, con-
forme proposto nos trabalhos de mestrado de Rocco [7] e de Montilha [60].
Sendo estabelecido que o escoamento (limite elástico) segundo a superfície de
Drucker-Prager se inicia quando um valor limite da tensão de von Mises é atin-
gido (q esc ). Este valor limite corresponde à tensão que supera as forças de co-
esão inter-particulares do compacto verde, causando desempacotamento das
partículas e consequente aumento permanente de volume do compacto. Assim,
para identificar o limite elástico foi avaliada a evolução da deformação volumé-
trica, εvol , durante os ensaios mecânicos por meio da aplicação da técnica de
CID. A partir desta análise, será obtido o valor da deformação desviadora de es-
coamento (correspondente ao limite elástico) εesc
dev e a q
esc associada, conforme

esquematizado na Figura 3.4.

Calibração do modelo constitutivo

Na Figura 3.5 estão ilustrados, esquematicamente, diferentes ensaios mecâ-


nicos que podem ser utilizados para determinação dos parâmetros das superfí-
cies Fs e Fc . As linhas amarelas tracejadas representam os trajetos de carrega-
mento dos diferentes ensaios mecânicos mostrados. Os pontos em preto, sobre
as superfícies de escoamento, representam o estado de tensões referente ao
escoamento plástico em cada modalidade de ensaio representada.
38

εdev Identificação q Identificação


esc esc
de ε dev de q

0 0
εvol εdev

Figura 3.4 Procedimento para identificação de εesc


dev e de q
esc
para definir o início do
escoamento plástico por cisalhamento (associado ao fenômeno da dilatância). Extraído
da dissertação de mestrado de Montilha [60].

q Compressão
Compressão simples Ft
diametral
dεpl
Gs dε pl Prensagem uniaxial
em matriz rígida

b dεpl
Fc = Gc
Fs

Prensagem
Trajetos de carregamento isostática
d
dεpl
pb p

Figura 3.5 Representação esquemática do modelo DPC e dos ensaios mecânicos que
serão utilizados neste trabalho para calibração dos parâmetros do modelo.

Como visto na seção 2, a superfície de Drucker-Prager (Fs ) é linear no plano


q vs. p (plano meridional) e os parâmetros d (coesão do material) e β (ângulo
de atrito intero) podem ser obtidos por meio da combinação dos resultados de,
no mínimo, dois ensaios mecânicos de trajetos de carregamento distintos. Neste
trabalho, propõe-se a identificação de Fs a partir dos ensaios mecânicos de com-
pressão simples e compressão diametral, conforme ilustrado na Figura 3.6.
39

Fs
q Ajuste linear
β Escoamento em
compressão diametral
Escoamento em
compressão simples
Trajeto de carregamento : BR
d
Trajeto de carregamento : CS
p

Figura 3.6 Trajetos de carregamento dos ensaios CS e do BR no plano meridional (p vs.


q).

O ensaio de compressão simples induz um estado de tensões uniaxial e o


tensor que o representa pode ser escrito na forma da Equação 3.2.

⎡ Fcs ⎤
⎢ −A 0 0 ⎥
⎢ ⎥
⎢ ⎥

[σcs ] = ⎢ 0 0 0 ⎥⎥ (3.2)
⎢ ⎥
⎢ ⎥
⎢ 0 0 0 ⎥
⎣ ⎦
sendo Fcs o módulo da força aplicada e A a área da seção transversal do CDP.
Tem-se, portanto: − FAcs = σcs (compressão).
Pode-se, então, reescrever as tensões de von Mises (q) e normal média (p)
da seguinte forma:


q= (σcs )2 = ∣σcs ∣ (3.3)

σcs
p=− (3.4)
3
resultando, portanto, em um trajeto de carregamento no plano q vs. p na propor-
ção 1 ∶ 3 ou formando um ângulo θcs = 71, 57○ .
De acordo com a Norma ASTM D3967-08 [61], o ensaio de compressão dia-
metral ou brasileiro consiste na aplicação de uma carga, Fbr , em um disco (diâ-
metro D e espessura t, conforme ilustrado na Figura 3.7) ao longo de dois pontos
diametralmente opostos, induzindo um estado plano tensões no centro do CDP
(representado pelo tensor descrito na Equação 3.5) - os discos devem possuir
t
0, 20 < D < 0, 75 para que a hipótese de estado plano de tensões seja assumida.
40

Fbr 2
horizontal
vertical
Tração 1
cisalhante
0

Compressão
Tensão

Centro
do
CDP Fbr
−r Distância horizontal do centro do CDP r

Figura 3.7 Campo de tensões no plano de carregamento do ensaio brasileiro para a


condição de estado plano de tensões: solução analítica (extraída da dissertação de
mestrado de Rocco [7]).

Na Figura 3.7 é mostrada a solução analítica para o campo de tensões atu-


ante no plano transversal médio do CDP durante a etapa inicial de carregamento
elástico. A linha vertical tracejada central representa o centro do CDP e observa-
se que nesta região central ocorrem tensões normais de natureza trativa na di-
reção horizontal e de natureza compressiva na direção vertical (direção de apli-
cação da carga). O tensor de tensões resulta em:

⎡ 6Fbr ⎤
⎢ − πDt
⎢ 0 0 ⎥⎥
⎢ 2Fbr

[σbr ] = ⎢⎢ 0 πDt 0 ⎥⎥ (3.5)
⎢ ⎥
⎢ ⎥
⎢ 0 0 0 ⎥⎦

sendo Fbr a força, em módulo, exercida pelo atuador, D o diâmetro do CDP e
t a espessura do CDP. Tem-se, na direção 1: −3σbr = − 6F
πDt (compressão) e na
br

2Fbr
direção 2: σbr = πDt (tração).
Para o caso da compressão diametral, pode-se reescrever as Equações de p
e q, da seguinte maneira:


1 √
q= [(−3σbr − σbr )2 + (σbr − 0)2 + (−3σbr − 0)2 ] = σbr 13 (3.6)
2
41

σ1 + σ2 + σ3 −3σbr + σbr + 0 2σbr


p=− =− = (3.7)
3 3 3
resultando, portanto, em um trajeto de carregamento no plano q vs. p com ângulo
θbr = 79, 52○ .
Os parâmetros d e β serão identificados para o material em diferentes níveis
de compactação com o objetivo de avaliar a evolução da superfície Fs com a
densificação mecânica do pó.

Validação experimental do modelo constitutivo

Após calibração do modelo constitutivo será realizada a validação dos parâ-


metros obtidos experimentalmente por meio da comparação destes com aqueles
obtidos via métodos numéricos e análise inversa no trabalho de Melo et al. [39],
que fora desenvolvido conforme as etapas enumeradas abaixo:

1. Experimentos para validação do modelo constitutivo em duas vias: (i) en-


saios de compressão uniaxial em matriz rígida e (ii) ensaios de compressão
isostática;

2. Calibração do modelo constitutivo por análise inversa com auxílio de simu-


lação computacional dos experimentos de validação via MEF.

Estas etapas são detalhadas a seguir.

Experimentos para validação e avaliação do modelo constitutivo

Realizou-se ensaio compressão uniaxial em matriz rígida com punções ins-


trumentados com o auxílio de uma máquina de ensaios universais marca INS-
TRON, modelo 5500R e capacidade de carga de 250 kN. A programação imposta
aos ensaios mecânicos contou com carregamento seguido de descarregamento,
com pico de força em 150 kN e velocidade de ensaio de 1 mm min-1. Após
prensagem o compacto foi ejetado (Figura 3.8 (a)). O objetivo desta etapa expe-
rimental foi a obtenção de um compacto verde cilíndrico com geometria regular
e densidade não uniforme ao longo de sua altura.
42

Prensagem uniaxial Prensagem isostática

I II III IV V VI VII VIII

(a) (b)

Figura 3.8 Etapas do ensaio de validação: (a) Prensagem isostática, (b) Prensagem
isostática e (c) Medição da geometria do corpo de prova [39].

Posteriormente, realizaram-se duas prensagens isostáticas sequenciais (com


o auxílio de uma prensa AIP CP360) no compacto verde oriundo da prensagem
uniaxial: a primeira a 25 e a segunda a 200 MPa. Estas etapas de prensagens
isostáticas conferem geometria não regular ao compacto verde devido ao gradi-
ente de densidades induzido pela etapa de conformação anterior (Figura 3.8 (b)).
Após cada uma das prensagens isostáticas aferiu-se a variação de diâmetro ao
longo da altura do compacto (Figura 3.8 (b) VIII) com auxílio de um paquímetro
(ABSOLUTE Digimatic, Mitutoyo Ltd, precisão de 0,02 mm).

Identificação do modelo constitutivo por análise inversa

Os experimentos realizados (prensagem uniaxial seguida de prensagem isos-


tática) foram replicados em um modelo numérico composto por quatro partes:
pistões superiores e inferiores, matriz e pó cerâmico.
As condições de contorno são detalhadas na Figura 3.9, a matriz e os pistões
foram modelados como corpos rígidos e na prensagem uniaxial (Figura 3.9a)
aplicou-se uma força de 150 kN no pistão superior que foi posteriormente re-
movida para simular o descarregamento. A etapa de ejeção foi simulada com
o movimento da matriz, enquanto os pistões foram mantidos fixos (Figura 3.9b).
Por fim, a prensagem isostática foi simulada com a aplicação de uma pressão ex-
terna de 25 MPa, que foi posteriormente removida e aplicou-se então 200 MPa
seguido de descarregamento. Após as duas etapas de prensagem isostática a
geometria do compacto verde foi comparada com os dados obtidos experimen-
talmente.
43

Prensagem Prensagem
Ejeção
uniaxial isostática

Simetria Simetria Simetria


Deslocamento
Força prescrito
aplicada

Matriz Matriz
Pistão
superior

Matriz Pistão
superior Pistão
superior



Pó Pressão

Pistão Pistão
Inferior Inferior Pistão
Inferior

(a) (b) (c)

Figura 3.9 Modelo numérico da simulação computacional do procedimento de


validação: (a) prensagem uniaxial, (b) ejeção e (c) prensagem isostática. Extraído de
Melo et al. [39].

Interações mecânicas entre o pó e a cavidade da matriz foram modeladas


com o algoritmo hard contact e atrito coulombiano, cujo coeficiente fora identi-
ficado via análise inversa. Os parâmetros do modelo DPC (modelo constitutivo
escolhido para representar a compactação do pó) foram determinados por aná-
lise inversa, utilizando os dados experimentais dos sensores de pressão localiza-
dos nos pistões inferiores e superiores. A elasticidade do pó foi modelada como
linear como módulo de Young igual a 2,7 GPa e coeficiente de Poisson igual a
0,13 [58]. As estruturas foram modeladas com elementos axissimétricos de 4
nós (CAX4).
Por fim, os parâmetros encontrados por meio da calibração experimental pro-
posta neste trabalho foram comparado com os parâmetros relatados na Literatura
44

supracitada com o objetivo de corroborar a hipótese de que a ocorrência do es-


coamento plástico em compactos verdes é concomitante ao início do fenômeno
da dilatância.
45

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Neste capítulo são apresentados os resultados obtidos nos ensaios experi-


mentais e discussões acerca dos mesmos e, por fim, apresenta-se uma simula-
ção computacional do processo de prensagem a frio do pó cerâmico em estudo.

4.1 Fabricação dos CDPs

A caracterização dos CDPs é apresentada nas Tabelas para os ensaios de


CS e BR, respectivamente.

Tabela 4.1 Caracterização experimental dos CDPs fabricados para realização dos
ensaios de compressão simples (CS).

Tabela 4.2 Caracterização experimental dos CDPs fabricados para realização dos
ensaios de compressão diametral (BR).

Conforme detalhado na Seção 3.2, os CDPs fabricados para os ensaios de


CS apresentam geometria paralelepipédica e aqueles fabricados para os ensaios
BR possuem formato cilíndrico.
46

4.2 Lei de encruamento

Identificou-se a lei de encruamento do material por meio da fabricação de


CDPs cilíndricos, conforme descrito na Seção 3.2. A curva de densificação do
material é mostrada na Figura 4.1.

2.8

2.6
Densidade aparente [g.cm -3]

2.4

2.2

1.8

1.6

1.4

1.2

1
0 50 100 150 200 250
Pressão aplicada [MPa]

Figura 4.1 Curva de densificação do material: densidade aparente vs. pressão


isostática aplicada.

O parâmetro de entrada requerido pelo modelo DPC implementado no soft-


ware AbaqusT M para representar a densificação do material é a curva pb vs. εpl
vol

(lei de encruamento), conforme descrito na Seção 2.1, mostrada na Figura 4.2.


Os dados foram obtidos a partir dos valores de densidade aplicados na Equa-
ção 4.1 (p. 46). A lei de encruamento é inserida no software na forma de uma
tabela e valores intermediários são obtidos por meio de interpolação linear. Foi
realizado um ajuste numérico de uma função exponencial (f(x) = a exp(bx) + c)
para representar a tendência apresentada pelos dados experimentais, conforme
mostrado na Equação 4.1.

pb = 0.03312 exp(−13.55 εpvol ) + 2.250 (4.1)


47

250

200
Pressão aplicada (Pb) [MPa]

150

100

50

0
0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8
p
Deformação plástica volumétrica ( vol
)

Figura 4.2 Curva de encruamento: parâmetro de entrada requerido pelo modelo DPC
implementado no software AbaqusT M .

4.3 Ensaios mecânicos

Nesta seção serão apresentados os resultados obtidos nos ensaios mecâni-


cos de CS e BR, ambos realizados com auxílio da técnica de CID e em quatro
níveis de compactação: 20, 40, 100 e 200 MPa. Adotou-se a seguinte terminolo-
gia para as variáveis e direções relacionadas aos ensaios mecânicos:

• ε11 : deformação normal na direção 1 - direção longitudinal do CDP (vertical)


ou direção do carregamento;

• ε22 : deformação normal na direção 2 - direção transversal do CDP (hori-


zontal) ou direção perpendicular à direção do carregamento;

• U11 : deslocamento na direção 1;

• U22 : deslocamento na direção 2.

Com a utilização da técnica de CID, os campos de deslocamentos e deforma-


ções são calculados a partir dos movimentos relativos dos pixels das imagens,
48

portanto, a flexibilidade da máquina de ensaios e eventuais folgas e/ou irregu-


laridades na interface entre CDP e máquina de ensaios são desconsideradas.
Todos os ensaios mecânicos foram realizados com o auxílio de duas câmeras fo-
tográficas, capturando imagens de faces opostas dos CDPs. Neste Capítulo são
apresentados, portanto, resultados médios, que levam em consideração a mé-
dia das deformações calculadas por meio técnica de CID aplicada às fotografias
registradas por ambas as câmeras utilizadas.

4.3.1 Ensaios de compressão simples - CS

Os resultados e análises apresentados nesta seção são referentes a um en-


saio de CS cíclico realizado em um CDP compactado a 200 MPa [58] (ccs-200-
01), mostrado na Figura 4.3.

Epoxy

Speckle

Region
analyzed
by DIC

1 cm

Figura 4.3 Registro fotográfico do CDP utilizado para realização do ensaio de


compressão simples discutido nesta Seção, destacam-se: região utilizada para as
análise via CID, pintura apropriada para aplicação da técnica de CID e a correção da
geometria do CDP com auxílio de resina epóxi.

Os resultados dos ensaios de CS para um CDP prensado em cada um dos ou-


tros níveis de compactação estudados são apresentados no Apêndice A (p. 81).
Na Figura 4.4 é mostrado o aparato experimental necessário para realização do
ensaio mecânico de compressão simples com auxílio da técnica de CID.
49

Figura 4.4 Registro fotográfico do ensaio de compressão simples realizado com o


auxílio de duas câmeras fotográficas para aplicação da técnica de CID.

Resultados típicos obtidos de um ensaio CS

O ensaio, conduzido em ciclos de carregamento-descarregamento, foi reali-


zado em uma máquina de ensaios servo-hidráulica, marca MTS, modelo Bionix
com célula de carga com capacidade máxima de 15 kN. Utilizou-se pré-carga de
30 N e velocidade de ensaio de 0,01 mm.min−1 . A programação do ensaio, mos-
trada na Figura 4.5, conta com seis ciclos de carregamento-descarregamento e
um carregamento final até a fratura do CDP. Nesta curva apresentam-se o des-
locamento prescito para o atuador da máquina de ensaios em função do tempo
e a força, registrada pela célula de carga, em função do tempo de ensaio.

Na Figura 4.6 (a) é mostrada a curva tensão-deformação referente ao ensaio


de CS, o campo de deformações foi medido e calculado via técnica de CID. Para
esclarecer a aplicação da técnica, cada ponto plotado na curva refere-se a uma
das imagens digitais capturadas durante o ensaio. Nota-se que o comportamento
mecânico do compacto verde em compressão simples é complexo e não linear,
devido principalmente à natureza porosa do material. A histerese observada nos
descarregamentos e recarregamentos deve-se à presença de micro-trincas [62].
Neste caso, espera-se o aparecimento de deformações residuais quando aplica-
das tensões superiores àquelas aplicadas na etapa de prensagem isostática na
fabricação do CDP (200 MPa), todavia nota-se a tendência de re-compactação
em níveis baixos de tensão, fenômeno que pode ser explicado pelo rearranjo das
50

0 0

-0.2 -2000
Deslocamento [mm]

Força [N]
-0.4 -4000

-0.6 -6000

-0.8 -8000

0 0.5 1 1.5 2
Tempo [s] 10 4

Figura 4.5 Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do atuador e força vs.
tempo.

partículas do material induzido por tensões cisalhantes. Na Figura 4.6 (b) foram
traçadas as deformações ε11 , ε22 , εdev e εvol em função do tempo de ensaio. Du-
rante o carregamento cíclico, εvol é negativa e decrescente até o terceiro pico
da tensão (σ11 ). Fenômeno creditado à re-compactação induzida pela tensão de
cisalhamento e à compressão elástica inerente ao ensaio de compressão sim-
ples. Após o terceiro pico de tensão, observa-se um aumento expressivo de εvol ,
resultado do desempacotamento das partículas e responsável por induzir dano e
trincas no material. Considera-se esta transição no comportamento de εvol como
o limite elástico do material.
51

0.02

12 0.015

10 0.01

Deformação
0.005
8
- 11 [MPa]

0
6
-0.005
4
-0.01

2
-0.015

0 -0.02
0 0.005 0.01 0.015 0 0.5 1 1.5 2
(a) 11 (b) Tempo [s] 10 4

Figura 4.6 Ensaio de compressão simples cíclico: (a) tensão vs. deformação e (b)
deformações vs. tempo.

Na Figura 4.7 são apresentadas as curvas tensão-deformação referente aos


ensaios de compressão simples realizados nas demais pressões de compacta-
ção estudadas.

Compressão simples
7

5
[MPa]

4
11

3
-

2
P = 20 MPa
1 P = 40 MPa
P = 100 MPa
0
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012
- 11

Figura 4.7 Curvas tensão-deformação referente aos ensaios de compressão simples


realizados nas demais pressões de compactação estudadas.
52

Avaliação crítica de um ensaio CS

Os campos de deslocamentos e o de deformações verticais da face do CDP


referentes ao carregamento de -3000 N aplicado durante o terceiro carregamento
do ensaio cíclico são mostrados na Figura 4.8. Cada pixel da imagem digital
corresponde a 5,1 µm. A técnica de CID possibilita a análise do campo de des-
locamentos global nas faces de interesse do CDP, permitindo que a verificação
da qualidade do ensaio mecânico realizado, evitando a influência de efeitos de
borda e eventuais não regularidades geométricas nos CDP e/ou no ferramental
de ensaio. Por exemplo, nos primeiros estágios de um ensaio de compressão
simples (antes que se façam presentes os fenômenos de escoamento e dano),
os isovalores do deslocamento vertical (U1 ) devem ser horizontais (Figura 4.8 a).
Ainda, os isovalores do deslocamento horizontal (U2 ) devem ser verticais e o
campo de deformações vertical deve ser uniforme, conforme ilustrado nas Figu-
ras 4.8 b e c. Constata-se, portanto, que no exemplo apresentado o ensaio teve
uma qualidade satisfatória.
53

2 U 1 [ m]

1 20

-20

(a)
U [ m]
2
10

-5

-10
(b)

11
0

-2

-4

-6
(c) 10 -3

Figura 4.8 Campos de deslocamentos e deformações obtidos por meio da aplicação da


técnica de CID em um ensaio de compressão simples: (a) deslocamento vertical (U1 );
(b) deslocamento horizontal (U2 ); e (c) deformação vertical (ε11 ).

Identificação dos parâmetros elásticos e do limite elástico

Com o auxílio da técnica de CID, pôde-se observar o início da dilatância a


partir da análise da evolução da deformação volumétrica (εvol ), mostrada na Fi-
54

gura 4.9 a. Neste trabalho, o início da dilatância foi definido como o valor mínimo
de εvol .

Figura 4.9 Fenômeno da dilatância observado com auxílio da técnica de CID: (a) εvol vs.
εdev ; (b) e (c) campo das deformações máximas principais mostrando a nucleação e
evolução de vazios e trincas (dilatância).
55

Antes do início da dilatância (limite elástico), os mecânicos relacionados à


compressão elástica e re-compactação por meio de fechamento de poros e re-
arranjo inter-particular prevalecem. Após o início da dilatância, o aumento de
volume é devido a mecanismos relacionados à nucleação de trincas e vazios.
Nota-se que a dilatância ocorre em níveis de tensão abaixo da tensão máxima
aplicada durante o ensaio mecânico, que é considerada em muitos trabalhos
como critério de falha na calibração de modelos constitutivos dedicados à simu-
lação do comportamento mecânico de materiais granulares. Mostram-se, tam-
bém na Figura 4.9 a, os valores das deformações residuais εvol e εdev nos vales
(▽) e nos picos de força (△).
Analisando a Figura 4.9 a, nota-se que o primeiro ciclo de carregamento-
descarregamento não apresenta um nível considerável de deformação residual,
portanto é razoável assumir que o material está no domínio elástico neste ciclo
do ensaio. Pode-se escrever a inclinação da curva εvol vs. εdev (α), no contexto
de um ensaio de compressão simples, conforme a Equação 4.2.

∆εdev 2 (1 + ν)
α= = (4.2)
∆εvol 3 1 − 2ν
Por meio do método dos mínimos quadrados, aplicado aos pontos referentes
ao primeiro ciclo de ensaio, encontrou-se um módulo elástico E = 2655 MPa
(R-square: 0,96) e um coeficiente de Poisson ν = 0.13 (R-square: 0,90) para
o material em estudo. A inclinação α, calculada por meio da Equação 4.2, é
mostrada na Figura 4.9 a.
Nas Figuras 4.9 b e c mostram-se os campos da deformação máxima princi-
pal nos vales e picos de força durante o ensaio - possíveis de serem analisados
devido à aplicação da técnica de CID. As deformações máxima principais indi-
cam regiões solicitadas por esforços trativos, o que contribui para a nucleação
de trincas [63, 64]. Nota-se que o campo de deformações analisado é uniforme
e apresenta valores baixo até o terceiro pico de força, o que indica baixa quanti-
dade de vazios e/ou micro trincas sendo nucleados. Observa-se o aparecimento
de não-uniformidades no campo de deformações a partir do quarto pico de força,
indicando a nucleação de trincas e/ou vazios, tendência presente nos ciclos sub-
56

sequentes. Por fim, no sexto e último ciclo do ensaio, observa-se que os campos
são altamente não uniformes, indicando que o material sofrera dano considerável
em níveis de força abaixo do de fratura.

O módulo elástico foi obtido também pela técnica de excitação por impulso,
neste caso, utilizaram-se CDPs com geometria cilíndrica em diversos níveis de
compactação. As dimensões dos CDPs e os valores obtidos para o módulo elás-
tico são apresentados na Tabela 4.4. Sendo P referente à pressão de compac-
tação, L comprimento médio da amostra, d ao diâmetro médio e ρ a densidade
média.

Tabela 4.3 Valores de E identificados pela aplicação da técnica de excitação por


impulso.

P [MPa ] L médio [mm] d médio [mm] Massa [g] ρ média [g/cm3 ] E [GPa]
10 117,50 19,60 65,89 1,86 1,01
20 114,69 18,96 65,89 2,03 1,83
40 112,60 18,50 65,89 2,18 2,55
80 106,78 18,31 62,75 2,34 3,06
120 105,61 17,99 62,75 2,45 3,86
160 104,70 17,93 62,75 2,49 4,44
200 104,15 17,77 62,75 2,55 4,99

Nota-se que para as condições de compactação estudadas, há discrepância


relevante entre os valores obtidos para o módulo elástico via ensaio de com-
pressão simples e excitação por impulso (Figura 4.10). A técnica de excitação
por impulso mede o módulo elástico do material por meio de um carregamento
dinâmico, enquanto que o módulo elástico mensurado via ensaio de compres-
são simples advém de um carregamento mecânico aplicado em baixas taxas de
deformação - fato que justifica a diferença entre os valores obtidos experimental-
mente via ambas as técnicas supracitadas.
57

5
Módulo Elástico [GPa]

1
Excitação por impulso
Compressão simples
0
0 50 100 150 200 250
Pressão aplicada [MPa]

Figura 4.10 Módulo Elástico em função da pressão de compactação obtidos via


excitação por impulso e ensaio de compressão simples.

Tabela 4.4 Parâmetros elasto-plásticos determinados por meio dos ensaios de


compressão simples (CS).

P [MPa ] CDP Módulo Elástico [GPa] Coeficiente de Poisson


20 cs-20-01 1,14 0,48
40 cs-40-01 1,33 0,27
100 cs-100-01 2,01 0,40
200 cs-200-01 2,66 0,13

Determinação da tensão de escoamento

Determinou-se a tensão de escoamento do material a partir do fenômeno


da dilatância, conforme descrito na Seção 3.2, utilizando-se o valor mínimo de
εvol durante o ensaio de compressão simples (cs). Os valores da tensão de
esc , são mostrados na Tabela 4.5.
escoamento, qcs
58

Tabela 4.5 Valores da tensão de von Mises identificados graficamente segundo o


esc
critério da dilatância (qcs ).

P [MPa ] CDP esc ) [MPa]


Tensão de escoamento de von Mises (qcs
20 cs-20-01 1
40 cs-40-01 2
100 cs-100-01 2,5
200 cs-200-01 4

4.3.2 Ensaios de compressão diametral - BR

Os resultados e análises apresentados nesta seção são referentes a um en-


saio BR, realizado com o auxílio de uma máquina de ensaios servo-hidráulica,
marca MTS, modelo Bionix com célula de carga com capacidade máxima de 15
kN, em um CDP compactado a 40 MPa (br-40-01). Os resultados dos ensaios
de BR para um CDP prensado em cada um dos outros níveis de compactação
estudados são apresentados no Apêndice B (p. 91). Na Figura 4.11 é mostrado
o aparato experimental necessário para realização do ensaio mecânico de com-
pressão diametral com auxílio da técnica de CID.

Figura 4.11 Registro fotográfico do ensaio de compressão diametral realizado com o


auxílio de duas câmeras fotográficas para aplicação da técnica de CID.
59

Figura 4.12 Fotografia do CDP ajustado as placas da máquina de ensaio para


realização dos ensaios brasileiros [59].

Resultados típicos obtidos de um ensaio BR

Os ensaios brasileiros foram conduzidos com carregamentos monotônicos.


Para a realização destes ensaios, utilizou-se uma pré-carga de 30 N e velocidade
do atuador de 0,01 mm min−1 . Na Figura 4.13 (a) é apresentada a programação
do ensaio, nesta curva tem-se o deslocamento programado para o atuador da
máquina de ensaios em função do tempo e a indicação da força registrada pela
célula de carga no decorrer do ensaio. Utilizaram-se os resultados obtidos no
ensaio realizado no CDP br-40-01 para exemplificar o comportamento mecânico
do compacto verde sob compressão diametral.
Na Figura 4.13 (b) é mostrada a curva tensão-deformação referente ao en-
saio BR, o campo de deformações foi medido e calculado com o o auxílio da
técnica de CID. Nota-se que o comportamento mecânico do compacto verde em
compressão diametral é complexo e não linear. Na Figura 4.13 (c) foram traça-
das as deformações ε11 , ε22 , εdev e εvol em função do tempo de ensaio. Pode-se
observar que no início do ensaio, o comportamento da εvol é análogo ao obser-
vado nos ensaios de CS, sendo negativa nos instantes iniciais, configurando a
tendência de re-compactação do material e a compressão elástica imposta pelo
60

carregamento. Observa-se também o fenômeno da dilatância, identificado pelo


expressivo aumento de εvol a partir de um nível crítico de carga aplicada durante
o ensaio. Ainda, pode-se notar que as curvas obtidas apresentam mais ruídos
se comparadas aos resultados dos ensaios de CS, devido principalmente aos
menores níveis de deslocamentos e deformação aplicados no material durante o
ensaio BR, isto é, o material deforma-se muito pouco até a fratura em compres-
são diametral. Observa-se também que ε22 é muito maior do que a ε11 , devido a
atuação de tensões de natureza trativa na direção 2. Ocorre um aumento signi-
ficativo de ε22 e, consequentemente de εvol , na fase final do ensaio, em que há
desempacotamento das partículas que induz danos localizados e aparecimento
de trincas.
61

0 0

Deslocamento do punção [mm]


-0.1 -100

Força longitudinal [N]


-0.2 -200

-0.3 -300

-0.4 -400

-0.5 -500
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Tempo [s]
(a)
1.2

0.8
- 11 [MPa]

0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
- 11 10 -3
(b)
10 -3
2
dev
1.5
22

vol
1
11
Deformação

0.5

-0.5

-1

-1.5
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Tempo [s]
(c)
Figura 4.13 Ensaio de compressão diametral de um CDP compactado com p = 40 MPa
(br-40-01): (a) deslocamento do atuador e força vs. tempo de ensaio; (b) tensão
longitudinal vs. deformação longitudinal; (c) deformações vs. tempo.
62

Na Figura 4.14 são apresentadas as curvas tensão-deformação referente aos


ensaios de compressão diamentral realizados nas demais pressões de compac-
tação estudadas.

Ensaio brasileiro
2.5

2
[MPa]

1.5
11

1
-

0.5 P = 20 MPa
P = 40 MPa
P = 100 MPa
0
0 0.5 1 1.5 2
- 11 10 -3

Figura 4.14 Curvas tensão-deformação referente aos ensaios de compressão diametral


realizados nas demais pressões de compactação estudadas.
63

Avaliação crítica de um ensaio BR

O mesmo ensaio (CDP br-40-01) foi utilizado para apresentar a avaliação da


qualidade do ensaio por meio da técnica de CID e os resultados que podem
ser obtidos com a aplicação da mesma em um ensaio de compressão diametral
(Figura 4.15). No ensaio BR foi fotografada a região de interesse central do CDP
(≈ 10% da área total), assim, a região selecionada para o cálculo dos valores
médios foi a própria imagem analisada via CID. Os campos de deslocamentos e
deformações vertical e horizontal são apresentados na Figura 4.15. Os mesmos
referem-se à imagem número 05, capturada no início do ensaio (ver Figura 4.13
(b) com destaque para o marcador ∗), com uma força aplicada de ≈ −110 N.

U11 U22
-1,500 -1,000

-0,750 -0,500

0,000 0,000

0,750 0,500

1,500 1,000
(a) (b)
ε11 ε22

-0,0050 -0,0050

-0,0025 -0,0025

0,0000 0,0000

0,0025 0,0025

0,0050 0,0050
(c) (d)

Figura 4.15 Campos obtidos pela técnica de CID (imagem 05) em ensaio de
compressão diametral de um CDP compactado com pressão de 40 MPa (CDP
br-40-01) e submetido a uma força de ≈ -110 N: (a) deslocamentos na direção vertical
(U11 ); (b) deslocamentos na direção horizontal (U22 ); (c) deformação na direção vertical
(ε11 ) e (d) deformação na direção horizontal (ε22 ).

A partir dos campos de deslocamentos é possível avaliar principalmente se a


aplicação do carregamento corresponde ao previsto em um ensaio BR. No exem-
plo apresentado, o ensaio teve qualidade satisfatória, pois as faixas representa-
tivas dos isovalores dos deslocamentos verticais (U11 ) são predominantemente
64

horizontais e para os deslocamentos horizontais (U22 ), as mesmas são verticais.


Além disso, os campos de deformação ε11 ou ε22 são praticamente homogêneos,
pois neste estágio ainda não ocorreram os fenômenos de escoamento ou dano.

Na Figura 4.16 apresentam-se os campos de deslocamentos e deformações


vertical e horizontal referentes a uma imagem capturada no final do ensaio, re-
ferente ao ponto destacado com um asterisco vermelho (∗) na Figura 4.13 (b),
com um carregamento aplicado de ≈ -415 N.

Os campos de deslocamentos e deformações vertical e horizontal são apre-


sentados na Figura 4.16. Os mesmos referem-se à imagem número 05, captu-
rada no início do ensaio (ver Figura 4.13 (b) com destaque para o marcador (∗),
com uma força aplicada de ≈ -415 N.

U11 U22
-1,500 -1,500

-0,750 -0,750

0,000 0,000

0,750 0,750

1,500 1,500
(a) (b)
ε11 ε22

-0,0050 -0,0050

-0,0025 -0,0025

0,0000 0,0000

0,0025 0,0025

0,0050 0,0050
(c) (d)

Figura 4.16 Campos obtidos pela técnica de CID (imagem 25) em ensaio de
compressão diametral de um CDP compactado com pressão de 40 MPa (CDP
br-40-01) e submetido a uma força de ≈ -415 N: (a) deslocamentos na direção vertical
(U11 ); (b) deslocamentos na direção horizontal (U22 ); (c) deformação na direção vertical
(ε11 ) e (d) deformação na direção horizontal (ε22 ).
65

Identificação do limite elástico e da tensão de escoamento

Determinaram-se o limite elástico e a tensão de escoamento do material a


partir do fenômeno da dilatância, conforme descrito na Seção 3.2, utilizando-se
o valor mínimo de εvol durante o ensaio de compressão diametral (br). Os valores
esc , são mostrados na Tabela 4.6.
da tensão de escoamento, qcs

Tabela 4.6 Valores da tensão de von Mises identificados graficamente segundo o


esc
critério da dilatância (qbr ).

esc
P [MPa ] CDP Tensão de escoamento de von Mises (qbr ) [MPa]
20 br-20-01 0,7
40 br-40-01 1,5
100 br-100-01 -
200 br-200-01 3

Para o ensaio realizado no CDP br-100-01 não foi possível identificar os pa-
râmetros pelo critério da dilatância, pois as curvas obtidas apresentaram muito
ruído.

4.3.3 Identificação dos parâmetros da superfície Fs do modelo DPC

Na Tabela 4.7 são apresentados, para cada nível de compactação, os valores


de q esc obtidos nos ensaios de CS e BR. São apresentados também os valores
da tensão normal média, p, referentes aos valores de q esc e de q rup .

Tabela 4.7 Valores de q esc e p para cada nível de pressão de compactação.

Ensaio CS BR
esc esc
Pressão de compactação [MPa ] qcs [MPa ] p [MPa ] qbr [MPa ] p [MPa ]
20 1 0,33 0,7 0,13
40 2 0,67 1,5 0,28
100 2,5 0,83 - -
200 4 1,33 3 0,55

A partir das tensões limites de escoamento identificadas, foi possível a iden-


tificação dos parâmetros d e β da superfície de Drucker-Prager para os níveis de
compactação estudados (Equação 2.11), apresentados na Tabela 4.8.
66

Tabela 4.8 Valores de β e d identificados segundo o critério de escoamento (dilatância)


a partir de ensaios de CS e BR.

Pressão de compactação [MPa ] β [ ° ] d [MPa ]


20 55,80 0,51
40 52,10 1,14
100 - -
200 52,10 2,29

As evoluções dos parâmetros d e β com o nível de pressão de compacta-


ção são mostradas nas Figuras 4.17 (a) e (b), respectivamente. Nota-se que os
valores de d são dependentes do nível de compactação e tendem a se estabili-
zar a medida em que o nível de compactação é aumentado. Diferente de d, os
valores de β mostraram-se praticamente constantes em função da pressão de
compactação. Na Figura 4.17 (c) são mostradas as superfícies Fs para os níveis
de compactação estudados, as curvas foram obtidas por meio de ajuste linear
entre os estados limite de tensão obtidos via compressão simples e diamentral.
67

2.5

Coesão [MPa]
1.5

0.5

0
0 50 100 150 200 250 300
Pressão de Compactação [MPa]
(a)
80

75

70

65
Beta [º]

60

55

50

45

40
0 50 100 150 200 250 300
Pressão de Compactação [MPa]
(b)
10
Tensão de von Mises [MPa]

6
ajuste linear (P = 20 MPa)
cs-20-01
br-20-01
4 ajuste linear (P = 40 MPa)
cs-40-01
br-40-01
2 ajuste linear (P = 200 MPa)
cs-200-01
br-200-01
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Tensão normal média [MPa]
(c)
Figura 4.17 (a) Evolução da coesão (d) com o aumento da pressão de compactação; (b)
Evolução do ângulo de atrito interno (β) com o aumento da pressão de compactação e
(c) Evolução da superfície (Fs ) com o aumento da pressão de compactação.
68

4.3.4 Avaliação dos parâmetros obtidos experimentalmente

Os principais parâmetros elasto-plásticos determinados experimentalmente


neste trabalho para alumina atomizada em diferentes níveis de compactação são
apresentados na Tabela 4.9.

Tabela 4.9 Valores de β e d identificados segundo o critério de escoamento (dilatância)


a partir de ensaios de CS e BR.

Com o objetivo de avaliar os parâmetros obtidos experimentalmente, realizaram-


se dois procedimentos de validação conforme descrito na Seção 3.2 (Figura 3.8,
p. 42). Os procedimentos de validação apresentados nesta Seção foram extraí-
dos do trabalho de Melo et al. [39]. Foram realizados dois ensaios mecânicos:
uma prensagem uniaxial feita com o auxílio de uma matriz instrumentada com
sensores de pressão nos pistões inferior e superior e, após extração do com-
pacto, duas re-prensagens isostáticas sequenciais com pressões de 25 e 200
MPa, resultando ambas em um compacto com geometria similar à de um tronco
de cone devido ao gradiente de densidade induzido na etapa de prensagem uni-
axial.
Os resultados obtidos nos experimentos (tensões normais medidas via sen-
sores de pressão e geometria final do compacto) foram comparados com resul-
tados obtidos por meio de um modelo numérico e, por fim, com o auxílio de
uma rotina automatizada, encontrou-se o conjunto de parâmetros para o modelo
constitutivo DPC capaz de minimizar a diferença entre dados experimentais e
numéricos (análise inversa). Os parâmetros encontrados por Melo et al. [39] são
mostrados na Tabela 4.10.
Os resultados extraídos do trabalho de Melo et al. [39] (Tabela 4.10) são re-
ferentes a uma única condição de compactação (200 MPa) e foram obtidos por
69

Tabela 4.10 Parâmetros elásticos calibrados por Montilha et al. [58] e principais
parâmetros do modelo DPC calibrados por Melo et al. [39] via análise inversa.

Elásticos DPC
E [GPa] ν d [MPa] β
2,7 0,13 3,25 55○

meio de análise inversa e métodos numéricos. No presente trabalho, determinou-


se a evolução dos parâmetros elasto-plásticos da alumina atomizada em diferen-
tes níveis de compactação, por meio de ensaios mecânicos, conforme mostrado
na Tabela 4.9. A proximidade entre os resultados obtidos em ambas as rotas
de calibração (análise numérica e experimental) corrobora a hipótese adotada
neste trabalho de que o escoamento plástico de compactos verdes ocorre de
forma concomitante ao fenômeno da dilatância.
70
71

5 CONCLUSÕES

Neste trabalho, verificou-se que a identificação do fenômeno da dilatância,


para compactos cerâmicos verdes, não é uma tarefa simples, pois as tensões e
deformações críticas do material ocorrem em níveis próximos aos limites de pre-
cisão das técnicas de ensaio utilizadas. A técnica de CID mostrou-se de grande
valor na análise dos resultados, pois, aumenta consideravelmente a quantidade
e a qualidade dos dados obtidos nos ensaios mecânicos, viabilizando as análises
apresentadas neste trabalho.
A metodologia proposta possibilitou identificar a evolução dos parâmetros da
superfície Fs do modelo de Drucker-Prager/Cap presente no software de elemen-
tos finitos comercial AbaqusT M , mais a curva de encruamento da superfície cap.
Para isso, foram necessários poucos ensaios mecânicos, sendo estes o de com-
pressão simples e o de compressão diametral, além da medição das densidades
dos corpos de prova utilizados.
A calibração experimental apresentou boa concordância com dados obtidos
da literatura para a calibração numérica do modelo de Drucker-Prager/Cap, cor-
roborando a hipótese de associar o limite de escoamento de compactos verdes
ao fenômeno da dilatância.
72
73

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Como sugestões para trabalhos futuros, podem-se enumerar:

1. Utilização da metodologia proposta neste trabalho para identificação da


evolução dos parâmetros elasto-plásticos em outros níveis de compacta-
ção para o material em estudo;

2. Aprimorar a técnica de fabricação dos CDPs de compressão diametral, com


o objetivo de aumentar a precisão dos resultados obtidos nos ensaios me-
cânicos;

3. Realizar ensaios mecânicos com outros trajetos de carregamentos, por


exemplo: ensaios de torção e de tração. A fim de verificar e/ou aumen-
tar a precisão na identificação da superfície Fs ;

4. Desenvolver dispositivos de ensaios mecânicos instrumentados, com o ob-


jetivo de viabilizar a realização de ensaios oedométricos que permitirão a
identificação de todos os parâmetros do modelo de Drucker-Prager/Cap
implementado no AbaqusT M ;

5. Aplicar o modelo elasto-plástico calibrado em uma simulação numérica com


contexto industrial.
74
75

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81

APÊNDICE A

Neste Apêndice são apresentados os resultados dos ensaios de compressão


simples que não foram mostrados no Capítulo 4. Os ensaios realizados neste
trabalho contaram com o auxílio da técnica de CID, de modo que duas faces
paralelas dos CDPs foram analisadas. Os ensaios foram nomeados da seguinte
maneira: ’modalidade do ensaio’-’pressão de compactação’-’numeração sequen-
cial do ensaio’-’face analisada’, de modo que:

• Modalidade do ensaio: compressãos simples (CS) ou compressão diamen-


tral (BR). ∗ O sufixo ’c’ é usado em ensaios cíclicos;

• Pressão de compactação: os CDPs foram fabricados com pressões de


compactação de 20, 40 ou 100 MPa;

• Numeração sequencial: numeração para diferenciar ensaios realizados em


condições semelhantes;

• Face analisada: neste trabalho analisaram-se sempre duas faces paralelas


dos CDPs em ambas as modalidades de ensaio. Diferenciam-se, portanto,
faces ’b’ e ’f’ - fazendo alusão aos termos back e front.
82

0 0

Deslocamento do punção [mm] -200


-0.1

Força longitudinal [N]


-400

-0.2 -600

-800
-0.3 -1000

-1200
-0.4
-1400

-0.5 -1600
0 200 400 600 800 1000 1200
Tempo [s]
(a)
0

-0.5
- 11 [MPa]

-1

-1.5

-2

-2.5
0 1 2 3 4 5 6
- 11 10 -3
(b)
10 -3
8
dev
6
22

vol
4
11
Deformação

-2

-4

-6
0 200 400 600 800 1000 1200
Tempo [s]
(c)
Figura 1 CDP cs-20-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
83

0 0

Deslocamento do punção [mm]


-200
-0.1

Força longitudinal [N]


-400

-0.2 -600

-800
-0.3 -1000

-1200
-0.4
-1400

-0.5 -1600
0 200 400 600 800 1000 1200
Tempo [s]
(a)
0

-0.5
- 11 [MPa]

-1

-1.5

-2

-2.5
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
- 11 10 -3
(b)
10 -3
15
dev
22
10 vol
11
Deformação

-5
0 200 400 600 800 1000 1200
Tempo [s]
(c)
Figura 2 CDP cs-20-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
84

0 0

Deslocamento do punção [mm] -0.1 -500

Força longitudinal [N]


-0.2
-1000
-0.3
-1500
-0.4
-2000
-0.5

-0.6 -2500

-0.7 -3000
0 500 1000 1500
Tempo [s]
(a)
0

-1
- 11 [MPa]

-2

-3

-4

-5
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009 0.01
- 11
(b)
0.015
dev

0.01 22

vol
11
Deformação

0.005

-0.005

-0.01
0 500 1000 1500
Tempo [s]
(c)
Figura 3 CDP cs-40-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
85

0 0

Deslocamento do punção [mm]


-0.1 -500

Força longitudinal [N]


-0.2
-1000
-0.3
-1500
-0.4
-2000
-0.5

-0.6 -2500

-0.7 -3000
0 500 1000 1500
Tempo [s]
(a)
0

-1
- 11 [MPa]

-2

-3

-4

-5
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009 0.01
- 11
(b)
0.02
dev
0.015 22

vol
0.01 11
Deformação

0.005

-0.005

-0.01
0 500 1000 1500
Tempo [s]
(c)
Figura 4 CDP cs-40-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
86

0 0

Deslocamento do punção [mm] -0.1


-1000

Força longitudinal [N]


-0.2

-2000
-0.3

-0.4
-3000

-0.5
-4000
-0.6

-0.7 -5000
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tempo [s]
(a)
0

-1

-2
- 11 [MPa]

-3

-4

-5

-6

-7
-2 0 2 4 6 8 10 12
- 11 10 -3
(b)
0.04
dev
0.03 22

vol
0.02 11
Deformação

0.01

-0.01

-0.02
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tempo [s]
(c)
Figura 5 CDP cs-100-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
87

0 0

Deslocamento do punção [mm]


-0.1
-1000

Força longitudinal [N]


-0.2

-2000
-0.3

-0.4
-3000

-0.5
-4000
-0.6

-0.7 -5000
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tempo [s]
(a)
0

-1

-2
- 11 [MPa]

-3

-4

-5

-6

-7

-8
0 1 2 3 4 5 6 7 8
- 11 10 -3
(b)
0.01
dev
22
0.005 vol
11
Deformação

-0.005

-0.01
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tempo [s]
(c)
Figura 6 CDP cs-100-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
88

0 0

Deslocamento do punção [mm]


-0.2 -1000

Força longitudinal [N]


-0.4 -2000

-0.6 -3000

-0.8 -4000

-1 -5000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Tempo [s]
(a)
0

-1

-2
- 11 [MPa]

-3

-4

-5

-6

-7

-8
-2 0 2 4 6 8 10 12
- 11 10 -3
(b)
0.025
dev
0.02
22
0.015 vol
11
Deformação

0.01

0.005

-0.005

-0.01

-0.015
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Tempo [s]
(c)
Figura 7 CDP ccs-100-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento
do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
89

0 0

Deslocamento do punção [mm]


-0.2 -1000

Força longitudinal [N]


-0.4 -2000

-0.6 -3000

-0.8 -4000

-1 -5000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Tempo [s]
(a)
0

-1

-2
- 11 [MPa]

-3

-4

-5

-6

-7

-8
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016
- 11
(b)
0.03
dev

0.02 22

vol
11
Deformação

0.01

-0.01

-0.02
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Tempo [s]
(c)
Figura 8 CDP ccs-100-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
90
91

APÊNDICE B

Neste Apêndice são apresentados os resultados dos ensaios de compressão


diametral que não foram mostrados no Capítulo 4. Os ensaios foram nomeados
de maneira análoga ao estabelecido no Apêndice A.
92

0 0

Deslocamento do punção [mm] -0.1


-100

Força longitudinal [N]


-0.2

-200
-0.3

-0.4
-300

-0.5
-400
-0.6

-0.7 -500
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tempo [s]
(a)
1

0.8
- 11 [MPa]

0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
- 11 10 -3
(b)
10 -3
1.5
dev
1 22

vol
0.5 11
Deformação

-0.5

-1

-1.5
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tempo [s]
(c)
Figura 9 CDP br-20-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
93

0 0

Deslocamento do punção [mm]


-50
-0.1

Força longitudinal [N]


-100
-0.2
-150

-0.3 -200

-250
-0.4
-300
-0.5
-350

-0.6 -400
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tempo [s]
(a)
1

0.8
- 11 [MPa]

0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
- 11 10 -3
(b)
10 -3
1.5
dev
1 22

vol
0.5 11
Deformação

-0.5

-1

-1.5
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tempo [s]
(c)
Figura 10 CDP br-20-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
94

0 0

Deslocamento do punção [mm] -0.1


-200

Força longitudinal [N]


-0.2
-400
-0.3
-600
-0.4

-800
-0.5

-0.6 -1000
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tempo [s]
(a)
2.5

2
- 11 [MPa]

1.5

0.5

0
-0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5
- 11 10 -3
(b)
10 -3
2
dev

1 22

vol
11
Deformação

-1

-2

-3
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tempo [s]
(c)
Figura 11 CDP br-100-01-b: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento
do atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.
95

0 0

Deslocamento do punção [mm]


-50
-0.05

Força longitudinal [N]


-100
-0.1
-150
-0.15
-200

-0.2
-250

-0.25 -300
0 100 200 300 400 500 600 700
Tempo [s]
(a)
0.7

0.6

0.5
- 11 [MPa]

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
- 11 10 -4
(b)
10 -4
4
dev
2 22

vol
0 11
Deformação

-2

-4

-6

-8
0 100 200 300 400 500 600 700
Tempo [s]
(c)
Figura 12 CDP br-100-01-f: (a)Ensaio de compressão simples cíclico: deslocamento do
atuador e força vs. tempo; (b) tensão vs. deformação e (c) deformações vs. tempo.

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