Caracterização Microestrutural de Revestimentos

Formados por Aluminetos de Níquel desenvolvidos

in situ por PTA

Giselle de Oliveira do Rosario Ribas1

Marjorie Benegra2

Resumo

Aluminetos de níquel são comumente empregados em aplicações que exigem

resistência ao desgaste e a oxidação em altas temperaturas, onde não são mais viáveis
o uso dos aços ligados. Este trabalho objetiva avaliar a estabilidade estrutural de
revestimentos aluminetos de níquel (NiCrAlC) obtidos in situ por PTA, submetendo-
-os a temperaturas de 600 oC a 1200 oC por tempos variáveis de 1 hora até 72 horas.
A caracterização microestrutural foi feita por microscopia eletrônica de varredura,
análise química por espectroscopia por difração de raios-X, juntamente com análise
dos resultados do ensaio de microdureza. Os resultados de dureza variaram conforme
o tempo de exposição à temperatura e dependeram da composição química dos
revestimentos impostas pelas diferentes intensidades de correntes de deposição (100
e 130 A). Observou-se que as ligas NiCrAlC possuem microestruturas multifásicas,
com precipitação de carbonetos e possivelmente da fase σ.
Palavras-chave: Aluminetos de Níquel. PTA. Estabilidade Microestrutural. NiCrAlC.

1
Aluna do 3º ano de Engenharia Mecânica. Bolsista do Programa de Apoio à Iniciação Científica (PAIC
2012-2013). E-mail: [email protected].
2
Doutora em Materiais (USP). Professora de Engenharia da Universidade Federal Tecnológica do Paraná.
E-mail: [email protected].

Programa de Apoio à Iniciação Científica - PAIC 2012-2013 399

 introdução

Ao longo dos anos, a indústria está cada vez mais exigente quanto à eficiência
dos equipamentos e processos, bem como busca a redução de custo, tornando-se uma
alternativa mais rentável. Assim, vários estudos vêm sendo desenvolvidos, visando o
desenvolvimento e aprimoramento de novos materiais que possam prolongar a vida
útil dos equipamentos.
O processo corrosivo de oxidação é um dos grandes problemas enfrentados pelos
equipamentos de conversão de energia em sistemas avançados. Esses equipamentos
apresentam como característica o trabalho em altas temperaturas, essa temperatura
acelera o processo de oxidação. Para minimizar os problemas quanto à oxidação, novas
ligas e composições vêm sendo desenvolvidas, dentre elas as superligas de níquel,
incluindo o uso de compostos intermetálicos.
Baseada nessa necessidade, foi desenvolvida a liga NiCrAlC, composta por níquel,
cromo, alumínio, carbono e pequenas adições de boro. Essa família de ligas fundidas
busca combinar algumas propriedades das ligas a base de Níquel e dos ferros fundidos
brancos, juntamente com a característica do comportamento mecânico dos alumineto
de níquel (BOZZA; BENEGRA, 2012).
As superligas de níquel são complexas, sendo constituídas por muitas fases
como carbetos, boretos, nitretos, γ’, nódulos eutéticos γ” e, talvez, algumas fases do
tipo topologicamente compactas na matriz austenítica. As ligas de NiCrAl possuem
maior resistência mecânica endurecidas pela formação de precipitados e da fase γ’
(INFOMET, 2013).
O processo PTA fundamenta-se no uso de um arco de plasma de alta densidade
de energia como fonte de energia para fundir o material de aporte, permite à aplicação
de ligas metálicas, superligas e materiais compostos sobre um metal base, conferindo à
superfície excelentes propriedades de resistência à corrosão, erosão e desgaste, inclusive
em temperaturas elevadas (CANGUE, 2005).

1 ALUMINETOS DE NÍQUEL

O níquel é um metal branco-prateado, dúctil, maleável, possuindo grande

resistência mecânica à corrosão e à oxidação (SILVA, 2001). É um metal de transição,
possui uma estrutura cristalina do tipo cúbica de face centrada (CFC), cuja microestrutura
é austenítica e possui uma matriz com fase γ (esta fase pode ser endurecida por solução
sólida, precipitação de carbetos e endurecimento por precipitação) (ALMEIDA, 2003).

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As fases se formam pela ligação entre dois ou mais metais com razão estequiométrica
definida (BENEGRA, 2010). A fase γ permite múltiplos sistemas de deslizamento, o que
resulta em boa ductilidade e conformabilidade. Possui ponto de fusão em 1453 °C e
normalmente contém elementos como cromo, cobalto, ferro, molibdênio, tungstênio
e nióbio (BROOKS, 1982).
Os compostos intermetálicos apresentam propriedades relevantes no que se refere
a elevadas temperaturas, como resistência mecânica, rigidez, resistência à corrosão, pois
sua estrutura ordenada reduz a mobilidade das discordâncias assim como os processos de
difusão (ESPINOZA, 2002). Esses compostos também apresentam elevado ponto de fusão.
Possuem módulos de elasticidade superiores e altas resistências quando comparados aos
constituintes individuais (FIAMONCINI COSTA; FOLGUERAS, 2007).
A maioria com intermetálicos são do tipo binários, ou seja, composto por um
elemento A e um elemento B, onde cada elemento atômico ocupa lugares específicos na
rede cristalina (BRUNETTI, 2012). A baixa ductilidade à temperatura ambiente inerente
de ligas intermetálicas em geral, a adição de elementos de liga tornam-se necessárias para
melhorar tais propriedades mecânicas (ALMEIDA; OLIVEIRA, 2006). O efeito benéfico
da adição de cromo vem da modificação da superfície, reduzindo a reatividade do
alumínio com a umidade do ar, o que reduz a fragilização tanto em temperaturas mais
altas como à temperatura ambiente (BAZZI, 2006).
O composto intermetálico Ni3Al apresenta uma ótima resistência à oxidação e a
fadiga (baixa densidade) apresenta um ponto de fusão alto, e uma resistência superior
do desgaste em elevadas temperaturas. Este composto resulta em uma solução sólida
de Níquel ordenada à longa distância, denominada fase γ’ também conhecida como
fase intermetálica tipo A3B (BENEGRA, 2010), Ni3Al é a fase de reforço de uma grande
quantidade de superligas a base de níquel (BRUNETTI, 2012).
Os aluminetos Ni3Al e NiAl possuem propriedades físicas e mecânicas distintas,
devido a suas estruturas cristalinas, o Ni3Al possui estrutura do tipo L12, já o NiAl
possui estrutura cristalina B2. Uma matriz de estrutura L1 com dendritas de martensita
e um eutético como resíduo interdendrítico, cuja fase martensítica é enriquecida em
alumínio em comparação com a matriz L12, suas regiões ricas em alumínio ordenam-se
em temperaturas mais altas que as regiões ricas em níquel (LIMA, 1992).
Os materiais policristalinos possuem uma fragilidade, ocorrendo à fratura no
limite do grão. Com isso, estudou-se a adição de outros elementos no composto, a
adição de elementos de liga em intermetálicos a base de níquel-alumínio tem como
intuito melhorar a resistência a altas temperaturas, além da ductilidade e tenacidade à
temperatura ambiente (ALMEIDA, 2003).

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 A adição de molibdênio tem demonstrado agir como refinador de tamanho de
grão. O ferro tende a substituir ambos os locais de rede dos aluminoides de níquel,
formando também solução sólida e melhorando a dureza e a resistência à corrosão,
além de promover soldabilidade aos compostos, conhecidos por serem suscetíveis a
trincas de soldagem (ALMEIDA, 2003).

QUADRO 1 – Influência da adição de elementos nas ligas de Níquel

Elemento Propriedade Ação
Resistência mecânica e resistência à O cromo forma uma camada passivante de
Cromo (Cr)
corrosão óxido a Cr2O3
Boro (Bo) Aumento na resistência mecânica Segregação nos contornos de grão
Carbono (C) Endurecimento Formação de carbetos
Silício (Si) Resistência à oxidação Agente de precipitados intermetálicos
Ferro (Fe) Resistência a elevadas temperaturas Melhora a solubilidade do carbono
Resistência à corrosão
Molibdênio (Mo) -
Resistência mecânica
FONTE: Os autores (2012)

2 LIGA NiCrAlC

Uma nova família composta por uma matriz intermetálica Ni3Al foi desenvolvida
por Yoshimura e Goldenstein (1996), uma liga à base de níquel chamada Ni-Cr-Al-C,
esse desenvolvimento tinha como objetivo a união de algumas propriedades, como
a dispersão de carbonetos de cromo pró-eutéticos, juntamente com o aumento da
resistência mecânica em altas temperaturas. Essa liga é uma alternativa econômica às
ligas da família dos Stellites, sendo constituída de uma dispersão de carbetos de cromo
em uma matriz intermetálica de Ni3Al (γ’) (SILVA et al., 2012).
Silva (2006), por meio de ensaios de compressão, confirmou que a liga Ni-Cr-Al-C
possui propriedades mecânicas elevadas como: aumento da dureza, resistência ao
escoamento e temperatura. A resistência mecânica a altas temperaturas seria proveniente
da matriz intermetálica, enquanto a dispersão de carbonetos seria responsável pela
resistência à abrasão (BENEGRA, 2010). Quanto ao aspecto microestrutural que
apresentou a matriz γ’, somente a distribuição e tamanho dos carbonetos variam
conforme a velocidade de solidificação (BENEGRA, 2010).
Benegra (2010) desenvolveu revestimentos de NiCrAlC depositadas por plasma
com arco transferido (PTA). A deposição por plasma por arco transferido (PTA) tem sido
reconhecida pelo processamento de depósitos homogêneos e densos, utilizando material
de adição na forma de pó (BOND; BECKER; D’OLIVEIRA, 2006).

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3 PLASMA POR ARCO TRANSFERIDO

Vários tipos de processos podem ser usados para a fusão das superligas de
níquel. As propriedades dessas ligas são afetadas por todas as fases dos processos de
fabricação. Atualmente, os pós de superligas de níquel são produzidos por atomização,
pelo processo de eletrodo rotativo (PER), pela mistura de pós elementares de ligas-mães
(mistura mecânica) e pela precipitação da solução aquosa. As duas primeiras técnicas
mencionadas representam o maior volume de produção de pós de superligas, enquanto
as duas últimas são usadas essencialmente para a produção de ligas endurecidas por
dispersão (BROOKS, 1982).
Para o revestimento de NiCrAlC desenvolvido por Benegra (2010), foi utilizado
material em forma de pó para alimentação do precessão de deposição, o que permite
a deposição de diversas ligas, como as NiCrAlC. Tem vantagem sobre a deposição a
laser por apresentar taxas de resfriamento menores, o que faz com que os precipitados
sejam mais estáveis (BAZZI; OLIVEIRA, 2006).
Quando o processo de soldagem utiliza pó como material de adição, o processo é,
usualmente, chamado de PTA (Plasma Transferred Arc) (DÍAZ; DUTRA; OLIVEIRA, 2010);
envolve um arco elétrico estabelecido entre um eletrodo de tungstênio não consumível
e a peça. A baixa distorção, pequena zona afetada pelo calor e microestrutura refinada
também são destaques desta técnica (DÍAZ, DUTRA, D’OLIVEIRA, 2010).
A deposição de materiais por PTA é um processo no qual o pó de uma liga é
introduzido no jato plasma para formar uma poça fundida sobre a peça. O depósito
resultante é denso e homogêneo, com excelente ligação metalúrgica ao metal de base,
como ocorre em soldagem convencional (SANTOS, 2003).
A intensidade de corrente é a principal variável quando se considera o aporte
de calor ao substrato. No processo PTA, a corrente contínua constante com polaridade
direta (CC-) é utilizada pelo maior aquecimento do metal de base e menor desgaste do
eletrodo (SANTOS, 2003).

4 FASES INTERMETÁLICAS

A estrutura cristalina do níquel é cúbica de face centrada (CFC), não havendo

mudança de fase desde a temperatura ambiente até a temperatura de fusão 1453°C
(BROOKS, 1982 apud BENEGRA, 2010). Sua microestrutura é austenítica, conhecida
como fase γ, para toda essa faixa de temperaturas, o que lhe proporciona utilização
para trabalhos a quente (BENEGRA, 2010).

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 A adição de alumínio e de titânio nas superligas de níquel tem a função de
formar a fase γ`(Ni3(Al,Ti). Esta fase é responsável pelo endurecimento das superligas,
sendo estável do ponto de vista termodinâmico e favorecendo a manutenção da elevada
resistência mecânica mesmo em altas temperaturas (INFOMET, 2013).
As ligas superligas de níquel-ferro também podem desenvolver a fase γ” (DAVIS,
1997). A fase γ” pode até endurecer em altas temperaturas, sendo essa a fonte da elevada
resistência das superligas de níquel (INFOMET ©2013).
A adição de carbono faz com que precipitem carbonetos na matriz γ, contendo
tungstênio, cromo, molibdênio e ferro. O níquel não é um forte formador de carbonetos,
mas pode aparecer em pequenas quantidades nos mesmos. Os carbonetos mais
frequentemente encontrados nas ligas de níquel são os do tipo MC, M6C, M7C3 e M23C6,
(ALMEIDA, 2003).
Carbonetos são combinações químicas binárias de carbono e metais com
grande interesse industrial. A presença de carbonetos é frequente nas ligas de níquel,
conferindo a essas ligas maior resistência mecânica. Nas aplicações em altas temperaturas
é importante a estabilidade dos carbonetos, sendo comum para esta finalidade, as adições
de Nb, Ti, Zr,Ta, Mo e W (CANGUE, 2005). Por outro lado, os carbonetos podem ser
fontes de geração de discordâncias e locais preferenciais de iniciação de trincas por
fadiga (VALLE, 2010).
Outras fases intermetálicas podem se formar nas ligas de níquel dependendo
da composição química e da temperatura. Entre essas fases, pode-se citar as fases η, δ,
e fases topologicamente compactas σ, µ e Laves. Elas são indesejáveis, pois têm efeito
prejudicial às propriedades mecânicas (BROOKS, 1982; SIMS; HAGEL, 1972 apud
BENEGRA, 2010).
A fase heta (η) tem uma estrutura cristalina hexagonal D024 com uma composição
Ni3Ti. Esta fase pode se formar em ferro-níquel, especialmente nas classes com altas taxas
de titânio que tenham uma exposição a alta temperatura (DAVIS, 1997). O aumento
no teor de titânio favorece a formação da fase η, porém a adição de alumínio, boro e
silício inibem a formação dessa fase (INFOMET, 2013).
Na fase σ, os elementos predominantes são o cromo, ferro e o níquel que têm
tamanhos atômicos muito próximos (BENEGRA, 2010). Possuem morfologia em forma
de plaquetas e uma estrutura muito semelhante ao carboneto M23C (BROOKS, 1982;
SIMS; HAGEL, 1972 apud BENEGRA, 2010).
A fase µ é formada em altas temperaturas, geralmente observada em ligas com
altos níveis de molibdênio ou cobalto, possuem morfologia em plaquetas Widnianstarten
irregulares (DAVIS, 1997). Essa fase se forma a partir de elementos com tamanhos
atômicos muito diferentes (INFOMET, 2013).

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 A precipitação da fase Laves, está associada à presença de impurezas como silício
(INFOMET, 2013). Essa fase apresenta uma composição química estequiométrica do tipo
A2B com Co2Mo ou Co2Ta (BROOKS, 1982; SIMS; HAGEL, 1972 apud BENEGRA, 2010).
A fase δ se forma em ligas de níquel-ferro endurecidas por γ”, durante
processamento e tratamento térmico ou durante serviço. O boro, alumínio e tântalo
são inibidores dessa fase. Elevados teores de silício e de nióbio favorecem a formação
da fase (BENEGRA, 2010).

5 DILUIÇÃO

A mistura do material depositado com o substrato, comumente denominada

de diluição em soldagem, é fortemente influenciada pela variação na intensidade de
corrente (BENEGRA, 2010).
O cálculo da diluição permite determinar a proporção de material do substrato
que fundiu durante o processamento, contribuindo assim na formação do revestimento
(GRAF, 2004).
A diluição é avaliada para se determinar a composição química do metal de
solda e, posteriormente, tentar prever a microestrutura resultante e as suas propriedades,
visto que, de uma forma geral, a composição química do metal de adição e do metal
de base são conhecidas (PEDROSO FILHO et al., 2010).
Matematicamente, o grau de diluição é definido pelo quociente entre a área
da penetração do metal de solda e a área total do metal de solda (PEDROSO FILHO et
al., 2010). Quando a geometria da zona fundida é irregular pode-se calcular a mistura
pelo teor de ferro (YAEDU, 2002 apud BENEGRA, 2010).
O cálculo da mistura pelo teor de Ferro é uma análise que relaciona o teor de
ferro da mistura de pó depositada e do revestimento formado com o teor de ferro do
substrato (BENEGRA, 2010).

6 METODOLOGIA

Os materiais e os métodos utilizados na confecção dos revestimentos deste

estudo encontram-se na tese de doutorado de Benegra (2010). A metodologia deste
trabalho refere-se à parte realizada do estudo comparativo entre as microestruturas e
análise química.

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 Utilizou-se para esse projeto a pesquisa exploratória, cuja análise compreendeu
a comparação microestrutural por meio de dados experimentais e da literatura. Os
resultados são apresentados em três conjuntos:
I. Análise microestrutural das amostras para verificação das fases presentes,
bem como a incidência de carbonetos e precipitados
II. Análise química semiquantitativa por Electron Dispersive Spectroscopy (EDS),
contemplando os seguintes elementos: Níquel, Alumínio, Cromo, Manganês,
Molibdênio, Silício e Ferro
III. Análise de microdureza
A análise microestrutural das amostras, bem como a análise química foram
realizada por meio do microscópio eletrônico de varredura (MEV).
Para o presente estudo, foram selecionas 28 amostras de NiCriAlC, as quais
pertencem às composições D desenvolvidas por Benegra (2010), conforme mostrado
na tabela 1. Com variação de temperatura (600, 800, 1000 e 1200 °C), por tempos
distintos (1, 6, 24 e 72 horas), com variação de corrente de 100 e 130 A. O substrato
utilizado foi de inox AISI 316L.

TABELA 1 – Carga em massa (%) utilizada para fabricação dos revestimentos NiCrAlC
Elemento (% massa) NiCrAlC A NiCrAlC B NiCrAlC C NiCrAlC D
Cromo 10 10 10 10
Alumínio 15 15 20 20
Carboneto de Cromo 5 8 5 8
Ferro Boro 0,1 0,1 0,1 0,1
Níquel Bal. Bal. Bal. Bal.
FONTE: Benegra (2010)

A mistura do material depositado com o substrato, comumente denominada

de diluição em soldagem, é fortemente influenciada pela variação na intensidade de
corrente (BENEGRA, 2010).

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7 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Segundo Benegra (2010), os maiores valores de diluição estão atribuídos à maior

intensidade de corrente 130 A. Em seu estudo, o método de diluição empregado, foi
através da área e da % de Fe e o resultado das deposições com 100 A. Os valores de
diluição calculados em ambos os métodos podem ser considerados iguais, conforme
apresentado no GRÁF. 1.

GRÁFICO 1 – Gráfico de diluição obtido pelos métodos das áreas e da % Ferro com a variação
da intensidade de corrente. a) deposição 100A; b) deposição 130A.

Amostras Finais Depositadas com 100 A

60
50
% Diluição

40
área
30
% Fe
20
10
0
NiCrAlC A NiCrAlC B NiCrAlC C NiCrAlC D

a)

Amostras Finais Depositadas com 130 A

60
50
% Diluição

40 área
30
% Fe
20
10
0
NiCrAlC A NiCrAlC B NiCrAlC C NiCrAlC D

b)
FONTE: Benegra (2010)

Os elementos que tiveram maior a variação da porcentagem de massa foram

o alumínio, o ferro e o cromo, pois os outros elementos (como molibdênio, silício e
manganês) apresentaram teores menores que 1% em peso. O alumínio apresentou
pequenas variações durante os diferentes tempos e temperaturas de exposição. Segundo

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 Benegra (2010), a pouca variação é esperada, já que o substrato não apresenta um
elevado teor de Alumínio.
As porcentagens de ferro e de cromo sofreram maiores variações, pois são
elementos presentes no substrato e, com a diluição, se incorporam nos revestimentos.
Analisando as microestruturas da liga de níquel, nota-se a região dendrítica, cuja
morfologia é apresentada em forma de ilhas. A região interdendrítica foi totalmente corroída
pelo reagente, conforme mostrado na FIG. 1. Um maior teor de alumínio é característico
da região dendrítica e do intermetálico NiAl (fase β). De acordo com Benegra (2010),
elevados níveis de alumínio caracterizam a fase intermetálica NiAl. O elevado teor de ferro
é uma característica da região interdendrítica; essa região se solidifica depois da região
dendrítica e, com isso, podem formar os intermetálicos Ni3Al e a fase γ e γ’.

FIGURA 1 – Microestruturas dos revestimentos NiCrAlC composição D 100ª- 600°C -1h, obtidas
por microscopia eletrônica de varredura

FONTE: Os autores (2013)

A deposição com 130 A mostrou uma microestrutura com característica diferente

do que a deposição com 100 A. Tanto a região dendrítica quanto a região interdendrítica
apresentaram um teor maior de ferro; a região dendrítica foi menos afetada pelo reagente
conforme visualizado na FIG. 2. Para Benegra (2010), a variação do teor de ferro ocorre
devido ao aumento na intensidade de corrente, pois há uma maior incorporação dos
elementos do substrato nos revestimentos, já que a maior é a energia empregada no
processo, aumentando a interação com o substrato.

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FIGURA 2 – Microestruturas dos revestimentos NiCrAlC composição D 130ª- 800°C -1h obtidas
por microscopia eletrônica de varredura

FONTE: Os autores (2013)

O aparecimento de fases como: δ, σ, µ e Laves pode ser indesejado, contudo,

no revestimento estudado, foi descartada a presença da fase δ, pois o revestimento não
possui elevados teores de silício e não foi identificado o nióbio (elementos necessários
para formação dessa fase). Além disso, o elevado teor de alumínio é um inibidor da
formação dessa fase. A fase η também pode ser descartada, já que é formada em ligas
de Níquel-Ferro, juntamente com titânio; precisa de elementos como Boro e silício, em
que o primeiro não foi identificado pelo EDS e o segundo possui baixos teores, assim
como na fase δ o alumínio prejudica da formação da fase (DAVIS, 1997; INFOMET
©2013; BENEGRA, 2010).
A fase µ se forma a partir de elementos com tamanhos atômicos diferentes,
predominantemente o cobalto, o ferro, o molibdênio e o tungstênio. Benegra (2010)
afirma que os cordões do revestimento NiCrAlC são compostos por elementos com
tamanho de átomos semelhantes e, com isso, pode-se descartar a presença dessa fase. Da
mesma forma, a fase Laves também é formada por elementos com tamanho de átomos
diferentes, e também está associada com impurezas, como o silício (BENEGRA, 2010)
e, assim como a fase µ, não corresponde às característica da liga estudada.
Na fase sigma ocorre uma predominância de elementos como cromo, ferro
e níquel, e esses elementos também são predominantes na liga NiCrAlC. Segundo a
literatura, a célula unitária da fase sigma é estruturalmente muito semelhante ao carbeto
M23C6. Este carbeto é facilmente encontrado nas superligas de níquel. Por isso, ligas
que formam carbetos M23C6 poderão também apresentar a fase sigma (DAVIS, 1997;
INFOMET, 2013; BENEGRA, 2010).

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 Com base nas micrografias e das análises química realizadas, os carbonetos
encontrados, cuja deposição foi com 100A, podem ser do tipo M23C6. Segundo Decker
e Sims (1972 apud NASCIMENTO, 2007), esses carbetos podem aparecer em placas e
formas geométricas regulares e apresentam um teor de cromo de moderado para alto e
são geralmente formados durante o tratamento térmico compreendido entre 760-980 °C.
A verificação do carbono por EDS não foi possível, porque este elemento é muito leve
e sua detecção não é possível. A incidência de carbonetos para a deposição com 100 A
ocorreu com maiores tempos de exposição acima de 24h, sendo que o maior percentual
foi com temperatura de 600 °C, conforme apresentado na FIG. 3.

FIGURA 3 – Microestruturas dos revestimentos NiCrAlC composição D 100ª- 600°C - 24h, obtidas
por microscopia eletrônica de varredura e análises químicas nos pontos destacados

A B C

Al 22,997 14,060 1,214

Si 0,379 0,646 0,518
Mo 0,773 0,733 1,684
Cr 5,180 6,803 78,721
Mn 0,233 1,224 4,605
Fe 8,288 23.678 8,581
Ni 62,150 52,856 4,677

A B C

FONTE: Os autores (2013)

Para a deposição com 130A, ocorreu a presença de carbonetos na região

interdendrítica nos contornos das dendritas, sendo mais evidenciados ao longo do tempo
de exposição, conforme mostrado na FIG. 4.

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FIGURA 4 – Microestruturas dos revestimentos NiCrAlC composição D 130A -1200°C - 24h, obtidas
por microscopia eletrônica de varredura e análises químicas nos pontos destacados

A B C
A B C Al 17.054 4.601 1.585
Si 0.626 0.656 0.246
Mo 0.860 1.359 3.338
Cr 6.817 16.964 59.152
Mn 0.933 1.601 4.206
Fe 20.006 34.980 18.479
Ni 53.704 39.839 12.994
FONTE: Os autores (2013)

A precipitação globular e o início da morfologia em forma de “H”, indicadas

na figura 6 com a letra “A”, ocorreram para deposição com 100 A, a uma temperatura
de 800 °C e tempo de 72 horas, podendo caracterizar uma possível fase σ. Porém, a
precipitação para temperatura de 1000 °C não é observada, voltando a aparecer com
1200 °C. Para deposição com 130 A, a morfologia “H” foi evidenciada para a temperatura
de 1000 °C e tempo exposição de 24 horas.

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 FIGURA 5 – Microestruturas dos revestimentos NiCrAlC composição D 100A – 800 °C – 72
horas e 130 A -1000 – 24 horas, obtidas por microscopia eletrônica de varredura

100A-800°C-72h

130A-1000°C-24h

FONTE: Os autores (2013)

A partir do tempo de exposição de 6 horas, para uma temperatura de 800 °C

e deposição com 130 A, ocorreu o aparecimento do início da precipitação globular na
região dendrítica (indicado com a letra “A”, na FIG. 6). Essa precipitação manteve-se
até a temperatura de 1000 °C com tempo de exposição de 1 hora.

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FIGURA 6 – Microestruturas dos revestimentos NiCrAlC composição D 130A - 800°C - 6h e
130A -1000°C - 1h, obtidas por microscopia eletrônica de varredura
130A-800°C-6h 130A-1000°C-1h

FONTE: Os autores (2013)

Algumas microestruturas, para as duas deposições, apresentaram fases com

morfologias diferenciadas, principalmente para temperaturas superiores a 1000 °C e
tempo de 72 h para deposição com 100 A. Já para a deposição com 130 A, a diferença
na morfologia está acima de 1200 °C e 6 horas de exposição, conforme mostrado na
FIG. 7. Essas fases podem ser tanto carbetos e fase σ. A morfologia diferenciada ocorreu
devido à difusão. Contudo não puderam ser identificadas, pois a técnica para obtenção
desses resultados não estava contemplada nesse estudo.

FIGURA 7 – Microestruturas diferenciadas dos revestimentos NiCrAlC, obtidas por microscopia

eletrônica de varredura
a) NiCrAlC D 100A-1000°C-72h

Programa de Apoio à Iniciação Científica - PAIC 2012-2013 413

 b) NiCrAl D 100A-1200°C-6h

c) NiCrAlC D 130A-1000°C-72h d)NiCrAlC D 130A-1200°C-24h

FONTE: Os autores (2013)

8 DUREZA

O GRÁF. 2 apresenta a variação da dureza das amostras depositadas, tanto

com 100 Ampères, quanto para 130 Ampères. A intensidade menor de corrente
apresentou valores mais elevados de dureza devido à diferença microestrutural entre
as duas intensidades de corrente: a maior porcentagem de ferro para intensidade de
130 Ampères, também contribui para diminuição da dureza pela maior diluição. Para
temperatura de 600 °C ocorreu um aumento progressivo na dureza com relação ao
tempo de exposição para as duas intensidades. Para a temperatura de 1000 °C, ocorreu
uma diminuição progressiva com o tempo de exposição; isso pode ter ocorrido devido à
nova morfologia adotada pelas fases ou carbonetos. A variação dos valores de dureza foi
mais significativa em temperaturas de 800 °C e 1200 °C, segundo Benegra (2010), a fase
topologicamente compacta, provavelmente σ, é frágil gerando um aumento na dureza.

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 Segundo Benegra (2010), o material fundido possui dureza de 480 HV para
deposição com 100 A e 328 HV para deposição de 130 A. No revestimento analisado, as
durezas ficaram próximas ou até acima desse valor devido a matriz predominantemente
intermetálica e a presença de carbonetos.

GRÁFICO 2 – Variação da dureza dos revestimentos

1000

900

800

700

600
Dureza (HV)

500 100 A
130 A
400

300

200

100

0
Inicial 1 6 24 72 1 6 24 72 1 6 24 72 1 6 24
600 C
O
800 C
O
1000 CO
1200 CO

Tempo (h)

FONTE: Os autores (2013)

CONCLUSÃO

Com base nos resultados apresentados e discutidos, verificou-se que, para

intensidade de corrente de 100 Ampères, ocorre a presença de fase sigma. Já para 130
Ampères, apresentou a predominância de carbonetos. O ensaio de dureza demonstrou
que na deposição com 100 Ampères, a dureza é mais elevada do que na deposição
com 130 Ampères, devido a diferença microestrutural entre as duas intensidades de
corrente. A maior porcentagem de ferro para intensidade de 130 Ampères também
contribui para diminuição da dureza.
Analisando as variações microestruturais e a oscilação nos valores de dureza com a
exposição a temperatura, conclui-se que os revestimentos de NiCrAlC não possuem uma
estabilidade estrutural, apesar de manterem boa resistência à temperatura apresentando
valores de dureza até maiores do que as amostras como depositadas.

Programa de Apoio à Iniciação Científica - PAIC 2012-2013 415

 referências

ALMEIDA, A. C. C.; BENEGRA, M. Estabilidade estrutural de revestimentos de aluminetos de

níquel depositados por plasma por arco transferido com pó atomizado. Caderno de Iniciação
Científica (PAIC). Curitiba: FAE Centro Universitário. Núcleo de Pesquisa Acadêmica. Programa
de Apoio à Iniciação Científica, n. 13, p. 361-376, 2011/2012.
ALMEIDA, V. A. B. Formação in situ de intermetálicos do tipo β-Ni/Al. 2003. 105 p. Dissertação
(Mestrado em Engenharia Mecânica) – Universidade Federal do Paraná, Curitiba, 2003.
______; OLIVEIRA, A. S. C. M. Formação in situ de intermetálicos do tipo β-NiAl. In:
CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 17., 2006, Foz do
Iguaçu, PR. Anais eletrônicos... Curitiba: Metallum, 2006.
BAZZI, G. D.; OLIVEIRA, A. S. C. M. Efeito da adição de Cr e Nb no desenvolvimento de
intermetálicos de Fe-Al in situ. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS
MATERIAIS, n. 17., 2006, Foz do Iguaçu, PR. Anais eletrônicos... São Paulo: Metallum, 2006.
BENEGRA, M. Desenvolvimento in situ de aluminetos de níquel por plasma por arco
transferido resistentes à oxidação. 2010. 174 p. Tese (Doutorado Engenharia Metalúrgica e de
Materiais) – Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, São Paulo, 2010.
BOND, Danielle; BECKER, S. F.; OLIVEIRA, A. S. C. M. Influência da corrente e granulometria
do material de adição nos revestimentos processados por PTA. CONGRESSO BRASILEIRO DE
ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 17., 2006, Foz do Iguaçu, PR. Anais eletrônicos...
São Paulo: Metallum, 2006. Disponível em: <http://www.scielo.br/pdf/si/v16n1/a07v16n1.pdf
>. Acesso em: 12 jul. 2013
BOZZA, F. M.; BENEGRA, M. Estabilidade estrutural de revestimentos de aluminetos de níquel
desenvolvidos in situ por plasma por arco transferido (PTA). Caderno de Iniciação Científica
(PAIC). Curitiba: FAE Centro Universitário. Núcleo de Pesquisa Acadêmica. Programa de Apoio à
Iniciação Científica, n. 13, p. 377-391, 2011/2012.
BROOKS, C. R. Heat treatment, structure and properties of nonferrous Alloys. Metals Park.
Ohio: American Society for Metals, 1982.
BRUNETTI, C. Intermetálicos NiAl processados in situ por plasma arco transferido: efeito
da diluição nas propriedades mecânicas e no comportamento tribológico. 2012. 140 p. Tese
(Doutorado Engenharia Mecânica) – Universidade Federal do Paraná, Curitiba, 2012.
CANGUE, F. J. R. Permeabilidade do carbono em revestimentos de níquel reforçados por
intermetálicos. 2007. 167 p. Tese (Doutorado) – Universidade Federal do Paraná, Curitiba , 2007.
DÍAZ, V. V.; DUTRA, J. C.; OLIVEIRA, A. S. C. M. Deposição por plasma com arco transferido.
Soldagem & Inspeção, São Paulo, v. 15, n. 1, p. 41-51, jan./mar. 2010.
DAVIS, J. R. Heat-resistant materials ASM specialty handbook. Metals Park, Ohio: American
Society for Metals, 1997.
ESPINOZA, J. S. Q. Compósitos de matriz de alumínio reforçados com aluminetos de
níquel: fabricação e caracterização mecânica e estrutural. 2002. 131 p. Dissertação (Mestrado)
– Universidade do Estado de Santa Catarina. Curso de Engenharia de Materiais e Processos
Avançados, Joinville, 2002.

416 FAE - Centro Universitário | Núcleo de Pesquisa Acadêmica - NPA

FIAMONCINI, F.; DA COSTA, C. E.; FOLGUERAS, M. E. Síntese do intermetálico Fe3Al por
moagem de alta energia. In: CONGRESSO IBEROAMERICANO DE ENGENHARIA MECANICA,
8., 2007, Cusco, Peru. Anais... Cusco, Peru, 2007.
GRAF, K. Estabilidade a altas temperaturas de revestimentos de Hastelloy C depositados
por PTA. 2004. 89 p. Dissertação (Engenharia de Materiais) – Universidade Federal do Paraná,
Curitiba, 2004.
GOLDENSTEIN, H. et al. Influência dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento
sobre o comportamento mecânico das ligas NiCrAlC. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE
ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 17., 2006, Foz do Iguaçu, PR. Anais eletrônicos...
São Paulo: Metallum, 2006.
INFOMET. Estabilidade das superligas de níquel em altas temperaturas: oxidação e corrosão
em altas temperaturas e revestimentos protetores. Disponível em: <http://www.infomet.com.br/
metais-e-ligas-conteudos.php?cod_tema=10&cod_secao=13&cod_assunto=74>. Acesso em:
07 ago. 2013
LIMA, M. S. F. Produção e caracterização microestrutural e mecânica de aluminetos de
níquel solidificados rapidamente. 1992. 124 p. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear)
– Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo, 1992.
NASCIMENTO, J. L. Estudo da confiabilidade por análise microestrutural e de propriedades
mecânicas de superliga de níquel inconel 718 empregada em ambientes agressivos na
exploração do petróleo. 2007. 207 p. Dissertação (Mestrado) – Centro Federal de Educação
Tecnológica Celso Suckow da Fonseca, Rio de Janeiro, 2007.
PEDROSO FILHO, P. et al. Sistema computacional para determinação da taxa de diluição em
soldadura. Revista da Associação Portuguesa de Análise Experimental de Tensões, v. 18, p.
55-61, 2010. Disponível em: <http://www-ext.lnec.pt/APAET/pdf/Rev_18_A6.pdf>. Acesso em:
07 ago. 2013.
SANTOS, R. L. C. Deposição por plasma de arco transferido com corrente contínua pulsada.
2003. 71 p. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) – Universidade Federal do Paraná,
Curitiba, 2003.
SILVA, A. K. et al. Caracterização microestrutural de ligas NiCrAlC processadas por moagem
de alta energia e submetidas a tratamento termomecânico (©2012) - Níquel. Disponível em:
<http://cbecimat.com.br/resumos/trabalhos_completos/316-052.doc>. Acesso em: 07 mar. 2012.
SILVA, C. S. Balanço mineral brasileiro (2001) - níquel. Disponível em: <http://www.dnpm.gov.
br/assets/galeriadocumento/balancomineral2001/niquel.pdf>. Acesso em: 07 ago. 2012.
SILVA, W. S. Avaliação do comportamento mecânico e tribológico de ligas Ni-Cr-Al-C. 2006.
213 p. Tese (Doutorado) – Escola Politécnica, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2006.
VALLE, L. de C. M. Efeitos da solubilização e do envelhecimento na microestrutura e nas
propriedades mecânicas da superliga Inconel 718. 2010. 97 p. Dissertação (Mestrado em
Engenharia Metalúrgica e de Materiais) – Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2010.
YOSHIMURA, H. N.; GOLDENSTEIN, H. Compostos intermetálicos fundidos brancos – WCIC
uma nova família de ligas para fundição resistentes a altas temperaturas. In: CONGRESSO
ANUAL DA ABM, 51., 1996, Porto Alegre, RS. Anais... São Paulo, 1996. v. 2, p. 287-303.

Programa de Apoio à Iniciação Científica - PAIC 2012-2013 417