Química Analítica Experimental 2023 (2) Experimento 3 Determinação Iodométrica de Cloro Ativo em Alvejantes

Universidade Federal de São Carlos
Departamento de Química
Química Analítica Experimental 2023(2)
Experimento 3: “Determinação Iodométrica de

Cloro Ativo em alvejantes: Volumetria de
óxido-redução.”
1. Introdução
A volumetria de óxido-redução ou redox é um método analítico que
faz uso das reações de oxi-redução na titulação de analitos com
propriedades oxidantes ou redutoras.
Um exemplo de volumetria de óxido-redução de interesse
tecnológico é a determinação de cloro-ativo em alvejantes. O
constituinte ativo nas soluções de alvejantes industriais e domésticos
é o íon hipoclorito, ClO-. Os alvejantes sólidos, normalmente na forma
granulada, consistem essencialmente de uma mistura de hipoclorito de
cálcio, Ca(ClO)2 e cloreto básico de cálcio, CaCl2.Ca(OH)2.H2O. Um
pouco de CaO normalmente é encontrado nessas formulações. Por
outro lado, as soluções preparadas com hipoclorito de sódio, NaClO,
contêm NaOH e NaCl como estabilizantes.
Cloro Ativo – composto de ação antimicrobiana na desinfecção de
ambientes e até de frutas, verduras e água para consumo humano.
Ação contra certos microorganismos patogênicos.
Eficácia: a legislação da Anvisa exige a comprovação da eficácia da
atividade antimicrobiana para efetuar o registro do produto. Os ensaios
referem-se à avaliação da ação da água sanitária em contato com os
microorganismos Salmonella Choleraesius e Staphylococcus Aureus.
Para que um Alvejante (Água Sanitária) esteja dentro das normas
corretas de fabricação, devem ser usados hipoclorito de sódio ou
hipoclorito de cálcio e água. As soluções preparadas com hipoclorito de
sódio contém também, NaOH e NaCl como estabilizantes.
O teor de cloro ativo deve ser de 2,0 a 2,5% p/p durante um

prazo de validade de 6 meses. Uma quantidade acima do permitido
significa mais quantidade de cloro que pode ser liberado em forma de
gás podendo ser absorvido pelo corpo humano através da respiração.
A legislação define o intervalo entre 2,0 a 2,5 % p/p para fins de
registro. Entretanto, para fins de fiscalização, a ANVISA considera um
intervalo de aceitação entre 1,75 e 2,75 % p/p.
Não é permitida na formulação a adição de outros produtos. Mas,

infelizmente, também no alvejante existem fraudes; alguns
fabricantes, por falta de conhecimento, outros para fraudar mesmo,
colocam Barrilha (Carbonato de Sódio ou soda leve, como se costuma
dizer), para aumentar o pH, e diminuem a concentração do hipoclorito
para baratear o produto: isso é fraude! O produto fica totalmente fora
de padrão, não servindo para a sua finalidade.
O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes sólidos ou na

forma de soluções é expresso em termos da porcentagem em massa
de cloro-ativo, o que significa a massa em gramas de cloro, Cl2, que
pode ser liberado por 100 g da amostra sob ação de HCl diluído.
O íon hipoclorito reage com solução diluída de ácido clorídrico (ácido

forte) produzindo cloro gasoso de acordo com a equação química:
ClO-(aq) + 2H+(aq) + Cl-(aq)  Cl2(aq) + H2O(l)
Assim, uma vez determinado o teor do íon hipoclorito pelo método
iodométrico calcula-se a, pela relação estequiométrica baseada na
equação química acima, concentração do componente ativo na amostra
em termos da porcentagem em massa de cloro-ativo.
Os alvejantes sólidos comerciais de boa qualidade, contêm cerca de
36-38% de cloro-ativo. Já as soluções de uso doméstico como, por
exemplo, as bem conhecidas águas sanitárias, possuem de 2,0 a 2,5%
em massa de cloro-ativo.
Esta forma de expressar a atividade alvejante em termos do teor
percentual de cloro-ativo, já se tornou corriqueira e está normalizada
como padrão de qualidade de alvejantes à base de hipoclorito.
O hipoclorito em meio ácido (ácido fraco, orgânico) oxida
quantitativamente o íon iodeto a iodo:
ClO-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq)  I2 (aq) + Cl-(aq) + H2O(l)
E este, por sua vez, é dosado por titulação com solução padronizada
de tiossulfato de sódio, Na2S2O3
2 S2O32-(aq) + I2 (aq)  S4O62-(aq) + 2I-(aq)
O amido é um indicador bem conhecido e é usado nas titulações redox
envolvendo o iodo. O amido forma um complexo azul-escuro com o I2
e o ponto final da titulação é detectado quando a cor da solução titulada
muda de azul para incolor.
2. Objetivos
O objetivo deste experimento é determinar o teor de Cloro

Ativo em alvejantesoxidantes comerciais à base de hipoclorito de
sódio.
3. Parte Experimental
Com o uso de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de

10,00 mL da amostra de água sanitária para um béquer de 50 mL seco
e previamente pesado. Determine a massa da amostra. Calcule sua
densidade (g/mL).
Em um erlenmeyer de 125 mL adicionar: 2,50 mL da amostra de
água sanitária, 30,0 mL de água destilada e 10,0 mL de KI 5,0% (mv).
Em seguida, com uma pipeta graduada ou proveta, adicionar 5,0 mL
de Ácido Acético glacial, homogeneizar rapidamente e iniciar a titulação
com solução padronizada de Na2S2O3 até que a solução do erlenmeyer
se torne levemente amarelada. Neste ponto, parar a adição de titulante
e adicionar 5 gotas da solução de amido 1% (mv). Continuar a
titulação gota-a-gota com a solução padronizada até o
desaparecimento da coloração azul escuro do complexo iodo-amido (a
solução ficará incolor). Anote o volume de titulante gasto no ponto final
da titulação. Anote a concentração exata da solução titulante.
Efetue mais duas determinações procedendo exatamente da mesma

maneira, lembrando-se de adicionar a solução de ácido acético glacial
somente no momento de iniciar a titulação.
4. Resultados
Com base nos dados obtidos nos procedimentos experimentais

executados, determine:
(a) a densidade da amostra em gmL

(b) o volume médio (mL) gasto nas 3 titulações
(c) calcule a porcentagem em massa, % (mm), de cloro-ativo na
amostra de alvejante.
5. Referências Bibliográficas
1. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R.,
Fundamentos de Química Analítica, São Paulos: Thomson, 2004.
2. Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, R.J.,
2005.
3. Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K.,
Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos
e Científicos Editora S.A., 2002.
4. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S.,
Química Analítica Quantitativa Elementar, Ed. Edgard Blücher
LTCA, São Paulo, 2001.
6. Questionário
1) Qual a importância do Cloro ativo na limpeza e desinfecção de
utensílios e ambientes, na nossa vida diária? Como ele age?
2) Qual o teor de Cloro ativo determinado pela ANVISA em água
sanitária comercial? Qual o prazo de validade do produto?
3) Em que se baseia o método iodométrico? Qual a espécie titulada?
Qual o titulante utilizado? Escreva as reações envolvidas.
4) Como é detectado o ponto final na titulação iodométrica? Qual o
indicador utilizado? Como ele age?
5) Comente sobre a importância do Cloro ativo na prevenção da
dengue e da Covid.

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Experimento 3: “Determinação Iodométrica de

O teor de cloro ativo deve ser de 2,0 a 2,5% p/p durante um

Não é permitida na formulação a adição de outros produtos. Mas,

O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes sólidos ou na

O íon hipoclorito reage com solução diluída de ácido clorídrico (ácido

O objetivo deste experimento é determinar o teor de Cloro

Com o uso de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de

Efetue mais duas determinações procedendo exatamente da mesma

Com base nos dados obtidos nos procedimentos experimentais

(a) a densidade da amostra em gmL

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