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Química Analítica Básica:

Uma visão histórica da análise qualitativa clássica
Joâo Carlos de Andrade *
[email protected]
Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química
Terezinha Ribeiro Alvim
[email protected]
Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, Departamento de Química – CEFET-MG

Informações do Artigo Resumo

Histórico do Artigo A história mostra que nada é totalmente novo e que por isso o antigo
Criado em Setembro de 2009 não deve ser descartado e sim conhecido para que novos conhecimentos
sejam construídos. Assim, quando entrevistado por Rudy M. Baum,
Henry Taube, Prêmio Nobel de Química de 1983, disse que foi um erro
o desaparecimento da análise qualitativa dos currículos das universidades
norte-americanas, porque esta constituía um meio de introduzir a química
Palavras-Chaves descritiva e de motivar os alunos a estudarem as reações químicas que,
em sua opinião, “são o coração da química” [1]. Em vista desta polêmica e
Análise Clássica
Química Analítica Qualitativa
das possíveis opções para o emprego da disciplina de Química Analítica
Ensino Qualitativa como ferramenta para o ensino básico dos equilíbrios químicos
Histórico em solução aquosa, apresenta-se a seguir uma visão crítica da seqüência
Aplicações histórica do desenvolvimento dos procedimentos de análise qualitativa.

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Introdução dentro da mesma idéia, afirmou que a seqüência “pensar

e agir” envolvida é muito similar a que se espera de um
Com algumas restrições havia um consenso em torno da futuro pesquisador. Senise [8], ao falar sobre o papel da
idéia de que a análise qualitativa inorgânica era a melhor Química Analítica na formação do Químico, destaca
forma de ilustrar os princípios do equilíbrio químico em a função pedagógica que pode ser desempenhada pela
solução aquosa e a química inorgânica descritiva [2-4]. Química Analítica Qualitativa de estimular o estudante a
Este argumento justificou sua manutenção no currículo, pensar e a raciocinar criativamente.
mesmo que fosse como parte da Química Geral. Dessa
forma, “ela passou das mãos dos químicos analíticos para
os professores de química inorgânica e geral” [5].

Outro atributo importante do curso de Química Analítica

Qualitativa, mencionado por alguns autores, seria o
A análise clássica: da antiguidade
de desenvolver no aluno uma atitude de pesquisador,
aos dias atuais
ao trabalhar com amostras “desconhecidas”. Segundo
Benedetti-Pichler et al. [6], o processo de descobrir A análise química tem sua origem na antiguidade
a composição química de uma amostra requer uma quando o controle da pureza do ouro e da prata e a
abordagem semelhante à usada em pesquisa. Frank [7], prevenção de falsificações eram de suma importância

* Autor para contato

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para os administradores das comunidades. Desta forma o Muitas reações químicas aplicadas na análise qualitativa
desenvolvimento de processos de análise destes metais e inorgânica clássica foram descobertas durante este
de outros materiais era necessário [9]. O primeiro registro período. O pesquisador inglês Robert Boyle (Figura 2)
de um teste químico por via úmida de análise qualitativa é considerado o principal responsável por isto [12]. Ele
foi feito há cerca de 2000 anos atrás por Plínio, o Idoso contribuiu muito com o desenvolvimento da Química
(Figura 1), naturalista romano, autor de Historiae Naturalis Analítica na segunda metade do século dezessete
libri. O objetivo do teste era detectar sulfato de ferro(II) estudando o uso de reações químicas para identificação
(atramento sutório) em acetato de cobre(II) (aerugo de várias substâncias e introduzindo novos reagentes
ou aeruginis)1 e consistia em tratar uma tira de papiro analíticos, principalmente para aplicação no exame das
embebida em extrato de noz de galha 2 com a solução sob águas. Boyle parece ter sido o primeiro a empregar sulfeto
exame. Se a tira adquirisse a cor preta, indicava presença de hidrogênio (volatile sulphureous spirit) com fins
de ferro [10]. A substância ativa é o tanino que consiste analíticos, para testar a presença de estanho e chumbo
numa mistura de poliésteres do ácido gálico com açúcares em água [9].
(glicosídeos).
Ainda segundo Szabadváry [9], um nome do século
dezessete também importante para a análise química, foi
o de Otto Tachenius (início do séc.XVII-?), farmacêutico
e médico, que realizou um estudo sistemático do efeito
do extrato da noz de galha em soluções de sais metálicos
observando a cor desenvolvida para vários metais Outro
registro da época foi feito por Eberhard Gockel (1636-
1703) que propôs a adição de ácido sulfúrico (oleum
vitrioli) para detectar chumbo no vinho: o aparecimento
Figura 1 - Caius Plinius Secundus (23 - 79 d.C.). Imagem
reproduzida do Aboca Museum, em http://www.abocamuseum. de turbidez branca indicava presença de chumbo. Vários
it/bibliothecaantiqua/Autore_Biografia.asp?Id_Aut=517. Acessado trabalhos foram publicados nessa época sobre reações
em setembro de 2009. analíticas para identificação das substâncias aplicadas a
diferentes amostras (urina, remédios, etc.).
Na idade média os processos analíticos usados eram
principalmente físicos e aplicados aos metais, até que o No século dezoito o aumento das atividades de mineração
uso dos ácidos minerais para dissolver os metais tornou na Europa fez o interesse da análise química deslocar-se
possível trabalhar com as soluções obtidas. Os ácidos da medicina para a mineralogia e metalurgia. Métodos
foram primeiro usados para análise do ouro e da prata para a análise de minerais foram desenvolvidos, novos
sendo descoberto que a aqua regia (mistura de ácido elementos foram descobertos e, em adição aos exames
clorídrico com ácido nítrico) dissolvia o ouro e formava qualitativos, a análise quantitativa por via úmida foi
um precipitado com a prata. Também se descobriu que o bastante usada.
ácido nítrico dissolvia a prata surgindo, então, um método
simples de separação da prata do ouro, que veio a ser usado
em toda a Europa [9].

No período da Iatroquímica3 , séculos dezesseis e

dezessete, a análise química por via úmida teve um
grande desenvolvimento devido ao interesse pelos
processos que aconteciam nos organismos vivos cujo
meio é aquoso. O exame das águas minerais em busca de
Figura 2 – O filósofo natural irlandês Robert Boyle (1627-1691).
informações a respeito da ação medicinal das mesmas foi Imagem reproduzida do website “The Physics Encyclopedia”, em
muito importante para o desenvolvimento da análise em http://www.physicsdaily.com/. Buscar pelo nome. Acessado em
soluções aquosas. setembro de 2009.

1
Acetato de cobre(II) era usado como ingrediente em pomadas para os olhos (Plinius Secundus, 77 d.C.).
2
Excrescência encontrada em ramos novos de Quercus infectoria Olivier, e de outras espécies de Quercus (Fam. Fagaceae) da qual se obtém o
tanino [11].
3
Doutrina médica que surgiu durante o século XVI, que atribuía a causas químicas tudo o que se passava no organismo são ou enfermo” (http://
proquimica.iqm.unicamp.br/); Glossário. Acessado em setembro de 2009.

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Em 1745, o químico alemão Sigismund Andréas Marggraf cálcio (cal), o carbonato de amônio (alkali volatili aeratum)
(Figura 3) fez um exame sistemático do comportamento como um precipitante dos metais e das terras (magnésio,
de muitos metais em solução quando tratados com álcalis bário, cálcio e alumínio), e propõe o uso combinado desses
(carbonato ou hidróxido)4. para obtenção de mais informações. Por exemplo, após
remover cálcio com ácido oxálico, podia-se precipitar o
Foi ele quem adaptou a reação do “azul da Prússia” magnésio e o alumínio (terra argilosa) com solução de
(hexacianoferrato(II) de potássio) para fins analíticos com carbonato de amônio. O precipitado poderia ser separado
o objetivo de testar a presença de ferro em águas. Outro e testado com ácido: se dissolvesse com efervescência
trabalho feito por ele, bastante interessante como registro tratava-se de magnésio e se dissolvesse sem efervescência
histórico, foi a descoberta da diferença entre o nitrato era alumínio [9]. Isto porque nestas condições precipitaria
de sódio (obtido do sal-gema pela remoção do cloreto o carbonato de magnésio e o hidróxido de alumínio. Este
com ácido nítrico) e o nitrato de potássio (salitre). Ele procedimento e outros descritos podem ser considerados
afirmou que, embora similares em alguns aspectos, não processos sistemáticos de análise. Segundo Welcher [12],
eram a mesma substância, porque apresentavam cristais Kolthoff [13] e Beck II [14], Bergman forneceu a base
com formas diferentes por evaporação de suas soluções e, para a introdução da análise sistemática.
quando colocados em carvão incandescente, produziam
chamas com cores diferentes: amarela para o nitrato de
sódio e azulada para o salitre Este é o mais antigo registro
do teste de chama aplicado à análise [9].

Figura 4 - Torbern Olof Bergman (1735 – 1784). Imagem reproduzida

do website “Svenska Kemistsamfundet” (The Swedish Chemical
Society), em http:www.chemsoc.se/sidor/Sekt/ANALYT/torbern.
htm. Acessado em setembro de 2009.

Figura 3 - Andréas Sigismund Marggraf (1709 - 1782). Imagem

reproduzida do website “Histoire de la Chimie”, em http://
A elaboração de esquemas de análise qualitativa
histoirechimie.free.fr/Lien/MARGGRAF htm. Acessado em sistemática incluindo todos os elementos conhecidos
setembro de 2009. aconteceu com a publicação dos livros sobre este assunto
pelos autores alemães Heinrich Rose (Figura 5) e Carl
Destacam-se no século dezoito os trabalhos do químico Remigius Fresenius (Figura 6).
sueco Torbern Olof Bergman (Figura 4), reunidos em um
livro com o título de Opuscula physica et chimica, publicado Em seu livro Handbuch der analytischen Chemie, de 1829,
em 1779. Este contém, além da descrição detalhada do Rose apresenta pela primeira vez um curso sistemático de
uso do maçarico de sopro, a classificação e descrição de análise qualitativa. Este não sofreu modificações essenciais
reagentes e processos analíticos, qualitativos e quantitativos em suas edições posteriores. Em 1851, uma edição foi
por via úmida. O conjunto de seus trabalhos sobre análise publicada com outro titulo e texto mais detalhado sendo
química é considerado a base para o surgimento da traduzida para o francês e para o inglês. Neste se encontra
Química Analítica como um ramo separado da Química a descrição das reações características de cada elemento
[9,12]. Em fins do século dezoito a maioria das reações químico em uma primeira parte e numa segunda parte
químicas usadas em análise qualitativa inorgânica já era a descrição da marcha a seguir nas análises qualitativas,
conhecida. precedida de uma lista dos reagentes empregados nas
análises [15]. No prefácio, Rose menciona a pretensão
No trabalho intitulado De analysi aquarum de Bergman, de que esta nova edição fosse uma obra de referência
publicado em 1778, encontram-se as descrições de todos para químicos experientes, além de um livro texto para
os reagentes analíticos conhecidos na época, bem como a estudantes.
descrição de uma marcha analítica detalhada para o exame
da água. Por exemplo, ele descreve, entre outros, o ácido
oxálico (acidum sacchari) como o reagente mais sensível para

4
O termo álcali correspondia a uma ampla faixa de substâncias, em alguns textos refere-se a carbonato e em outros a hidróxido.

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Também merece destaque o uso da espectroscopia

como ferramenta analítica, a partir da segunda metade
do século dezenove. Isto aconteceu com base nos
trabalhos dos cientistas Kirchhoff e Bunsen (Figura
7). Bunsen, professor de Química da Universidade
de Heidelberg, utilizava as cores conferidas à chama
do bico de Bunsen pelos sais metálicos em análise
qualitativa [17]. Para melhor diferenciar as cores, ele as
Figura 5 - Heinrich Rose (1795-1864). Imagem reproduzida da
via através de soluções ou vidros coloridos. Kirchhoff,
Wikipedia, em http://en.wikipedia.org/wiki/Heinrich_Rose.
professor de Física da mesma universidade, aconselhou
Acessado em setembro de 2009.
Bunsen a fazer a luz da chama passar através de um
prisma de vidro e, assim, ver o espectro produzido.

Figura 6 - Carl Remigius Fresenius (1818-1897). Imagem reproduzida

da Wikipedia em http://en.wikipedia.org/wiki/Carl_Remigius_
Fresenius. Acessado em setembro de 2009. Figura 7 –Gustav Robert Kirchhoff (1824-1887) e Robert Wilhelm
Eberhard von Bunsen (1811-1899). Imagens reproduzidas da
Wikipédia em http://en.wikipedia.org/wiki/Gustav_Kirchhoff e
O livro de Fresenius, Anleitung zur qualitativen http://pt.wikipedia.org/wiki/Robert_Wilhelm_Bunsen.
chemischen Analyse, lançado em 1841, tornou-se um Endereços acessados em setembro de 2009.
grande sucesso. Fresenius selecionou apenas aqueles
elementos mais comuns e classificou-os em grupos Em 1860 estes cientistas publicaram os resultados
analíticos com base na solubilidade de seus sulfetos. A de seus experimentos com um espectroscópio visual
classificação dos cátions e a marcha analítica proposta (Figura 8) [18]. Eles obtiveram os espectros de diferentes
para identificação dos mesmos são, essencialmente, as compostos de sódio, potássio, lítio, estrôncio, cálcio e
mesmas utilizadas, atualmente, no ensino desta matéria. bário em diferentes temperaturas e tipos de chamas,
verificando que estes fatores não afetavam a posição
As edições seguintes do livro se enriqueceram das das linhas espectrais produzidas pelo mesmo metal.
experiências reunidas nos cursos práticos ministrados em
seu laboratório fundado em 1848 e das matérias publicadas
no periódico Zietschrift fur analytische Chemie, também
fundado por Fresenius em 1862. Seu livro alcançou 16
edições escritas por ele e uma 17ª edição revisada pelo seu
filho [16]. Na primeira parte deste livro pode-se encontrar a
sua explicação sobre os princípios químicos e das operações
da química analítica, bem como as descrições do sistema
Figura 8 - Espectroscópio construído por Kirchhoff e Bunsen.
de classificação dos elementos em grupos analíticos e das a) Reproduzido do site da Chemical Heritage Foundation, em
reações analíticas dos cátions e dos ânions. Na segunda, http://www.chemheritage.org/classroom/chemach/pop/04periodic/
é apresentada a marcha sistemática da análise química bunsen2.html. b) Espectroscópio Kirchhoff-Bunsen moderno.
qualitativa. Além das informações conceituais e técnicas Foto reproduzida do site Science Treasures, em http://www.
sciencetreasures.com/xlab.html. Endereços acessados em setembro de
sobre a Química Analítica Qualitativa, seu livro também
2009.
apresenta sugestões de como ensinar esta matéria, portanto,
cumprindo duas funções a de informar e a de instruir.
Desta forma foi proposto um método de análise qualitativa
baseado na observação das linhas espectrais produzidas pela
Os livros mais recentes sobre o assunto apresentam uma
amostra sendo este mais sensível que os métodos químicos.
estrutura bastante similar aos livros de Fresenius e de
Rose. Primeiro apresentam os princípios teóricos depois
Os autores também chamaram a atenção para a
descrevem as reações individuais dos cátions e ânions e
importância da espectroscopia na descoberta de novos
por fim, a análise sistemática com as marchas analíticas.

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elementos químicos. De fato, em 1861, eles publicaram colaboradores foram reunidos em livros [21,24] e vieram
um trabalho relatando a descoberta do rubídio e do césio. a consolidar esta nova área da análise química [25,26].

O desenvolvimento das técnicas microanalíticas no final Muitos estudos sobre a aplicação do “spot test” em análise
do século dezenove e no início do século vinte deu um qualitativa inorgânica foram realizados a partir dos
novo fôlego à análise qualitativa por métodos químicos. trabalhos de Feigl, como os trabalhos de Tananaeff [27],
Na segunda metade do século dezenove o microscópio que descreveu testes de gota para detecção individual
passou a ser bastante usado como instrumento analítico, dos cátions do 1º ao 3º grupo na presença dos outros,
principalmente em Mineralogia [10]. O grande avanço na e de van Nieuwenburg [28], que propôs o uso das
análise química microscópica deu-se com os trabalhos de reações de gota em uma análise sistemática incluindo
Theodor Heinrich Behrens (1843-1905), considerado o cátions e ânions após a separação dos grupos seguindo
fundador desta área da análise química [19]. Em um livro o esquema clássico do sulfeto de hidrogênio. Em outro
publicado em 1894, Behrens descreveu as propriedades dos trabalho [29], o método do sulfeto de hidrogênio para a
cristais de 59 elementos. Outros cientistas que contribuíram separação dos grupos também é mantido e os elementos
para o desenvolvimento deste ramo da microanálise foram de cada grupo são identificados por reações de gota.
Nicolaas Schoorl e Friedrich Emich [10] e Emile Monnin O cientista austríaco Anton Benedetti-Pichler também foi
Chamot, Clyde Walter Mason e Ardoino Martini [20]. um importante pesquisador das técnicas em micro escala
aplicadas à Química [30]. Paralelo aos trabalhos sobre
Um outro ramo da microanálise qualitativa que se a microanálise, estudos e aplicações de novos reagentes
desenvolveu na primeira metade do século vinte é aquele (principalmente orgânicos) foram desenvolvidos com o
conhecido como análise de toque ou testes de gota (“spot intuito de alcançar maior seletividade e sensibilidade nos
tests”). Apesar de ser uma técnica muito antiga (vide testes qualitativos e também com vistas à aplicação na análise
o teste de Plinius para sulfato ferroso e os testes com quantitativa. Um exemplo destes é o uso da dimetilglioxima
extratos vegetais para acidez e basicidade de Boyle), a para detecção e determinação de níquel [31,32].
primeira descrição precisa de uma análise de toque foi
feita em 1859 por Hugo Schiff (1834-1915). Ele detectou A partir dos anos 40 do século vinte, os trabalhos publicados
ácido úrico em urina usando papel de filtro impregnado sobre a análise qualitativa clássica, principalmente nos
com carbonato de prata (formava-se uma mancha Estados Unidos, tiveram seu foco voltado essencialmente
marrom de prata) e determinou a sensibilidade da reação para as atividades do ensino. Vários destes propunham
testando uma série de soluções diluídas de ácido úrico. esquemas alternativos de separação dos cátions que
visavam a substituição ou eliminação do uso do sulfeto
Os estudos de Christian Friedrich Schönbein e de hidrogênio [33,34]. Outros são comunicações de
Friedrich Goppelsroeder, publicados em 1861 e 1910 novos reagentes e novos testes para detecção de um
respectivamente, sobre o efeito da capilaridade do papel íon em particular ou de íons de um mesmo grupo
de filtro e sua aplicação analítica levaram Fritz Feigl analítico. Exemplos são os vários métodos alternativos
(1891-1971) e colaboradores a investigar a possibilidade de identificação de cádmio e cobre, na presença um
de realizar reações que geram produtos coloridos para do outro, sem o uso de cianeto de potássio [35-39].
detectar as espécies separadas por capilaridade neste tipo
de papel [21]. O objetivo foi propor uma análise inorgânica Encontram-se, principalmente, várias publicações
qualitativa por capilaridade. Esses estudos foram que mostram abordagens não tradicionais da análise
conduzidos de 1917 a 1921 com soluções de sais dos metais qualitativa nos laboratórios de ensino [40-45].
do grupo do sulfeto de amônio [22] e posteriormente, Em consequência, a disciplina de Química Analítica
em 1923, com os cátions metálicos do grupo do sulfeto Qualitativa Inorgânica foi desaparecendo dos currículos
de hidrogênio [23]. Eles observaram que muitas reações das instituições norte-americanas de ensino superior, que
executadas em tubos de ensaio na análise qualitativa passaram a incluir a parte das suas atividades de laboratório
inorgânica clássica apresentavam grande sensibilidade na disciplina de Química Geral [3, 46-48. Nesses casos,
quando executadas como testes de gota. Na sua busca houve uma redução da carga horária destinada às atividades
por maior sensibilidade e seletividade das reações, Feigl experimentais e a supressão da parte teórica específica da
desenvolveu novos reagentes e introduziu os conceitos de análise qualitativa, especialmente os equilíbrios químicos.
mascaramento e desmascaramento em química. Grande
parte de seus trabalhos foi desenvolvida no Brasil, na Vários artigos e opiniões foram publicados sobre esse
cidade do Rio de Janeiro, onde ele passou a viver a partir de assunto [49-52] citando como principal motivo para a
1940. Os trabalhos desenvolvidos por este cientista e seus supressão da disciplina de Qualitativa o fato de que os

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processos analíticos ali ensinados não tinham valor 12. Welcher, F. J., History of Qualitative Analysis. J.
prático real. Isto porque sua aplicação nas indústrias Chem. Educ., 1957, 34: 389.
fora bastante reduzida devido ao desenvolvimento
dos métodos instrumentais de análise. Diante disso, 13. Kolthoff, I. M., Development of Analytical
[51] sugeriu que um novo curso de Química Analítica Chemistry as a Science. Anal. Chem., 1973, 45:
Qualitativa deveria ensinar, na medida do possível, os 24A.

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