Apostila Laboratorio de Quimica Aplicada 2
Apostila Laboratorio de Quimica Aplicada 2
Apostila Laboratorio de Quimica Aplicada 2
UNIDADE VARGINHA
Discente: ____________________________________________________________________
Varginha, 2019
Prefácio
Essa apostila foi elaborada como material didático para a disciplina Laboratório de Química
Aplicada, ofertada para o curso de Engenharia Civil do Centro Federal de Educação Tecnológica de
Minas Gerais (CEFET-MG). Os roteiros de aulas práticas foram planejados para atender à ementa
da disciplina, cuja carga horária é de 30 horas/aula.
Os experimentos de cada roteiro foram testados e dimensionados em acordo com o
Laboratório de Ciências I da Unidade Varginha do CEFET-MG. Os experimentos podem ser
redimensionados para atender mudanças do espaço físico e materiais. Qualquer sugestão,
correção ou ideias para reformulação e melhora dos roteiros serão sempre bem recebidas e
avaliadas.
Prática # 2 – Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e barômetro do laboratório
de química ............................................................................................................................................................................................11
Prática # 3 – Propriedades físicas para caracterização dos materiais: densidade e índice de refração .....19
Prática # 16 – Corrosão de lâminas de metais aquecidos; análise de pares metálicos e conceito de metal de
sacrifício ................................................................................................................................................................................................67
REFERÊNCIAS ....................................................................................................................................................................................78
Confecção de Relatórios
Relatórios são textos que são utilizados para reportar sobre resultados de uma
determinada atividade, como por exemplo, um projeto, uma pesquisa ou um experimento, de
forma impessoal. Em muitas das aulas práticas, os relatórios serão utilizados como instrumento
de avaliação do processo ensino-aprendizagem.
Os relatórios devem ser redigidos com uma linguagem técnica, clara e objetiva. Por relatar
ao já ocorrido, deve ser escrito com verbos no passado. Para garantir a impessoalidade do relato,
isto é, não se referir a nenhuma pessoa em particular, pode-se utilizar: a terceira pessoa (Ex.: O
estudante participou de um congresso em Varginha.); voz passiva pronominal (Ex.: Transferiu-se
2 mL de solução para um béquer.); voz passiva analítica (Ex.: A solução foi transferida para um
balão volumétrico.); entre outros recursos.
Os itens que deverão constar nos relatórios apresentados como instrumentos avaliativos
da disciplina Laboratório de Química Aplicada são listados a seguir. Esses itens devem ser
apresentados na ordem: Identificação; Introdução; Objetivos; Materiais; Procedimentos
(Metodologia); Resultados e Discussões; Conclusões e, finalmente, as Referências.
Identificação
Indicar os nomes completos dos participantes do desenvolvimento do experimento, data, título,
professor(a), nome da instituição e nome da disciplina.
Introdução
Breve texto dissertativo sobre o tema abordado na atividade executada, com uma breve revisão
bibliográfica do assunto. Além disso, deve ir de encontro aos objetivos que se deseja alcançar com
a execução dos experimentos.
Objetivos
Lista do que se deseja atingir com o desenvolvimento das atividades propostas. Os verbos devem
estar no infinitivo (Ex.: Observar a relação entre o volume e a densidade de um corpo.)
Materiais
Lista de vidrarias, equipamentos, reagente, soluções e qualquer outro material empregado para a
execução dos experimentos.
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Confecção de Relatórios
Procedimentos (Metodologia)
Relato do que foi executado para a obtenção dos resultados e discussões. Empregar verbos no
passado e a impessoalidade para descrever as ações tomadas.
Resultados e discussões
Descrição dos resultados obtidos e das discussões resultantes das observações. Deve-se
apresentar: os cálculos desenvolvidos; as tabelas, gráficos, figuras e quadros que foram
empregados para facilitar as discussões; e as evidências que embasam as conclusões obtidas.
Conclusões
De maneira suscinta, deve-se apontar se os objetivos propostos foram atingidos e o que os
resultados indicaram de relevante sobre as atividades desenvolvidas.
Referências
Indicar os livros, revistas, artigos, endereços eletrônicos (sites) e qualquer outro material que
tenha sido consultado para a confecção do relatório.
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Prática # 1
Normas de segurança em laboratório de química e apresentação
dos materiais de laboratório
Nos laboratórios são realizadas atividades com diversos intuitos, tais como: demonstrar
algum fenômeno; praticar técnicas; realizar o controle de qualidade de produtos, insumos e
reagentes; desenvolvimento de novas tecnologias e investigações para o avanço da ciência. Esses
ambientes contêm diversos materiais, equipamentos e substâncias que devem ser manuseadas
adequadamente para a realização com êxito dos experimentos e também para garantir a
segurança das pessoas envolvidas. Na primeira aula serão apresentadas as normas gerais de
segurança em laboratórios de química. Os principais materiais do laboratório, os quais serão
utilizados no decorrer do semestre letivo, também serão apresentados.
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Prática # 1 – Normas de segurança em laboratório de química e apresentação dos materiais de laboratório.
Além disso, no laboratório existem duas pastas com as FISPQs de todos os reagentes
presentes no laboratório, as quais podem ser consultadas sempre que necessário. Os símbolos de
risco que podem ser encontrados nos rótulos dos reagentes químicos são ilustrados na Figura 1.1.
Por meio dessas indicações nos produtos químicos pode-se facilmente identificar a periculosidade
das substâncias e, então, manuseá-las de maneira adequada e com segurança.
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Prática # 1 – Normas de segurança em laboratório de química e apresentação dos materiais de laboratório.
Figura 1.1. Símbolos de risco segundo a Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT)
indicados na Norma Técnica Brasileira (NBR) de número 7500.
Figura 1.2. Materiais de laboratório que serão utilizados durante as aulas práticas.
Questionário 1
01. Quais são as medidas de proteção individual que deverão ser seguidas em todas as aulas?
02. Por que não se deve utilizar lentes de contado no laboratório?
03. Quando será necessária a utilização de máscaras cirúrgicas descartáveis?
04. Como os materiais que rolam devem ser dispostos sobre as bancadas?
05. Qual a posição correta de um tubo de ensaio em uso, sob agitação e quando está em repouso?
06. Ao se preparar uma solução ácida, qual a ordem de mistura das substâncias?
07. Quando o chuveiro deve ser utilizado?
08. Ao se realizar um experimento, ocorreu projeção de líquidos fortemente básicos sobre os olhos
de um técnico. Como ele deve proceder?
09. Como devem ser tratadas as queimaduras leves ocasionadas por materiais quentes?
10. Como devem ser tratadas as queimaduras ocasionadas por substâncias ácidas e básicas?
11. Por que é importante conhecer a periculosidade das substâncias que serão utilizadas?
12. Deseja-se realizar uma reação teste em pequena escala. Cite dois materiais de laboratório
adequados para esse teste?
13. Em um experimento é necessário a preparação de uma solução cuja concentração seja
rigorosamente conhecida. Qual a vidraria deverá ser utilizada para a preparação da solução?
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Prática # 1 – Normas de segurança em laboratório de química e apresentação dos materiais de laboratório.
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Prática # 1 – Normas de segurança em laboratório de química e apresentação dos materiais de laboratório.
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Prática # 2
Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e
barômetros do laboratório de química
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Prática # 2 – Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e barômetros do laboratório de química.
➢ Nunca deixar a balança suja, limpar imediatamente qualquer sólido ou líquido que caia
sobre o seu prato.
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Prática # 2 – Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e barômetros do laboratório de química.
2.2.2. Proveta
As provetas são projetadas para dispensar determinado volume de um líquido. Esses
recipientes são menos precisos e exatos do que as pipetas, por isso devem ser utilizadas em
medidas qualitativas. As provetas podem ser usadas para transferências de frações de seu volume
total especificado.
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Prática # 2 – Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e barômetros do laboratório de química.
2.2.5. Bureta
As buretas são projetadas para dispensar determinado volume de um líquido. Assim como
as provetas e pipetas graduadas, as buretas também podem ser utilizadas para transferir frações
de seu volume total especificado. No entanto, este recipiente apresenta maior precisão e exatidão
do que os outros dois. Geralmente, as buretas são utilizadas em atividades que exijam a medida
rigorosa do volume de líquido transferido. Para a utilização desses recipientes é também
necessário a realização de ambiente antes da medida de volume desejada.
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Prática # 2 – Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e barômetros do laboratório de química.
Essa transferência pode ser realizada também com o auxílio de um bastão de vidro, de modo que
o líquido do recipiente de origem é projetado sobre o bastão de vidro que é direcionado ao frasco
de destino.
Figura 2.2. Modo pelo qual deve ocorrer a leitura da densidade de líquidos com o emprego de
densímetros.
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Prática # 2 – Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e barômetros do laboratório de química.
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Prática # 2 – Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e barômetros do laboratório de química.
interior e uma agulha é calibrada de forma a apontar em uma escala, indicando, assim, a pressão
do sistema sob medição.
Questionário 1
01. Como a balança deve ser disposta no laboratório?
02. O que deve ser verificado na balança antes de se efetuar uma medida de massa?
03. Quais materiais de laboratório podem ser empregados para conter o sólido cuja massa está
sendo medida na balança?
04. Quais recipientes podem ser empregados para a medida de volume de líquidos?
05. Como deve ser feita a leitura do menisco?
06. Quais cuidados deve-se ter com os recipientes volumétricos?
07. Que tipo de solução deve ser evitada de ter o seu volume medido por vidrarias volumétricas?
08. Deseja-se transferir um determinado volume para um meio reacional. Esse volume deve ser
criteriosamente conhecido. Qual dos seguintes materiais deve ser utilizado: proveta, pipeta
graduada ou pipeta volumétrica?
09. Quais os recipientes volumétricos devem passar pelo procedimento chamado de ambiente
antes da transferência de volume do líquido desejada? E em que consiste esse procedimento?
10. Qual(is) o(s) recipiente(s) volumétrico(s) é (são) utilizado(s) para conter um determinado
volume de líquido? E qual(is) é(são) utilizado(s) para transferir volumes variáveis e volume fixo
de líquidos?
11. Como deve ser feita a transferência de sólidos?
12. Como deve ser feita a transferência de líquidos?
13. Quais cuidados devem ser tomados para a medida de temperatura com a utilização de
termômetros?
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Prática # 2 – Uso correto das vidrarias, balanças, termômetros, densímetros e barômetros do laboratório de química.
14. Deseja-se realizar a medida da densidade de um líquido cujo valor varia entre 1,020 a 1,800 g
cm-3. Dentre os densímetros designados abaixo, qual é o mais adequado para a realização dessa
medida? Justifique.
(a) Densímetro A – intervalo de medida: 0,890 a 1,500 g cm-3.
(b) Densímetro B – intervalo de medida: 1,350 a 1,800 g cm-3.
(c) Densímetro C – intervalo de medida: 1,000 a 1,900 g cm-3.
(d) Densímetro D – intervalo de medida: 1,020 a 1,750 g cm-3.
15. As vidrarias volumétricas, isto é, que medem volume, podem ser aquecidas? Por que?
16. Quais são os dois tipos principais de barômetros? Qual o princípio de funcionamento de cada
um deles?
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Prática # 3
Propriedades físicas para caracterização dos materiais: densidade
e índice de refração
3.1. INTRODUÇÃO
As propriedades físicas dos materiais são frequentemente empregadas para a identificação,
caracterização e controle de qualidade dos materiais. Alguns exemplos de propriedades físicas
são: as temperaturas de transições de fases (temperatura de fusão e ebulição, por exemplo),
densidade, índice de refração e condutividade. Nesta aula, serão explorados a densidade e o índice
de refração para caracterização de algumas misturas.
A densidade (d) é o quociente da massa (m) pelo volume (V) do material a uma temperatura
específica (Equação 3.1). No cotidiano observa-se que massas iguais de substâncias diferentes
ocupam volumes diferentes. Por exemplo, 1 kg de isopor ocupa um espaço muito maior do que 1
kg de cobre, assim o cobre é mais denso do que o isopor. Uma maneira de se determinar a
densidade de um material é por meio da medida da massa e de seu volume correspondente.
m
d= Equação 3.1
V
O índice de refração (η) é o quociente de velocidade da luz no vácuo (c) pela velocidade da
luz no material (v) a uma temperatura específica (Equação 3.2). O índice de refração pode ser
obtido medindo-se os ângulos em relação à normal da superfície do material do raio incidente e
do raio refratado, empregando-se a Lei de Snell, o que é utilizado em instrumentos ópticos,
chamados de refratômetros. Esse índice depende da temperatura, da pressão, da composição do
material e do comprimento de onda da luz empregado para a realização da medida.
c
η= Equação 3.2
v
3.2. OBJETIVOS
3.2.1. Verificar a importância da medida de propriedades físicas dos materiais para avaliação da
qualidade de produtos;
3.2.2. Determinar a densidade de uma amostra de aço (material mais denso que a água);
3.2.3. Determinar a densidade de uma amostra de parafina (material menos denso que a água);
3.2.4. Determina a densidade de uma amostra de leite;
3.2.5. Determinar o índice de refração de duas soluções de sacarose e indicar em qual delas a
velocidade da luz é maior.
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Prática # 3 – Propriedades físicas para caracterização dos materiais: densidade e índice de refração.
3.3. MATERIAIS
Pregos de aço 10 x 10 mm sem cabeça, amostra de leite, soluções sacarose a 15 e 30 g L-1, provetas
de 10 e 50 mL, balança semi-analítica, picnômetro de 25 mL, papel toalha, algodão, refratômetro
de ABBE, água destilada, álcool comercial e conta-gotas (ou pipeta de Pasteur).
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Prática # 3 – Propriedades físicas para caracterização dos materiais: densidade e índice de refração.
3.6.1. Meça a massa de um picnômetro de capacidade igual a 25 mL juntamente com sua tampa e
anote a massa medida como mpicnômetro (mpicnômetro = _____________________).
3.6.2. Preencha o picnômetro com a amostra de leite, feche o recipiente, garanta que o interior de
sua tampa esteja também preenchido e, se preciso, limpe seu exterior com papel toalha.
3.6.3. Meça a massa do picnômetro preenchido pelo leite e anote como m picnômetro+leite
(mpicnômetro+leite = _________________).
3.6.4. Determine a massa de leite (mleite) contida no picnômetro, o que pode ser obtido pela
diferença entre a massa do picnômetro cheio pela massa do picnômetro vazio (mleite =
mpicnômetro+leite – mpicnômetro = ______________________).
3.6.5. Calcule a densidade do leite por meio do quociente da massa de leite (mleite) pelo volume do
picnômetro (25 mL) (dleite = _____________________).
3.6.6. Compare a densidade da amostra de leite com dados disponíveis na literatura e discorra
sobre a qualidade do produto, indicando se o leite avaliado se encontra dentro dos parâmetros de
qualidade.
3.7.3. Abra o sistema de prismas, transfira aproximadamente oito gotas de água destilada para a
superfície vítrea e feche o sistema.
3.7.4. Ajuste o refratômetro em seus botões laterais, observando-se que o índice de refração da
água é igual a 1,332.
3.7.5. Abra o sistema de prismas, limpe a superfície vítrea com algodão, transfira
aproximadamente oito gotas da solução A (sacarose a 15 g L-1) e feche o sistema.
3.7.6. Realize a leitura do índice de refração da solução e anote o seu valor como ηA (ηA = __________).
3.7.7. Repita os procedimentos 3.7.5 e 3.7.6 para a solução B (sacarose a 30 g L-1) e anote o índice
de refração medido como ηB (ηB = __________).
3.7.8. Indique em qual solução (A ou B) é maior a velocidade da luz.
3.8. RELATÓRIO
Não se esqueça de realizar uma comparação entre a densidade do aço, da parafina e também a do
leite, com dados disponíveis na literatura. Por meio dos índices de refração das soluções A e B
discuta em qual delas é maior a velocidade da luz e identifique uma relação com a concentração
da solução de sacarose.
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Prática # 4
Viscosidade de líquidos
4.1. INTRODUÇÃO
Os fluídos apresentam uma certa resistência para alteração de sua forma. Essa resistência
está relacionada às forças intermoleculares da(s) substância(s) que constituem o fluído. A fluidez
de um líquido é medida por sua viscosidade. Quanto maior a viscosidade de um líquido, menor é
a sua fluidez. Por exemplo, o óleo de soja apresenta maior viscosidade (ou menor fluidez) quando
comparado com o álcool. A viscosidade dos líquidos é importante de ser considerada em processos
de transferência e bombeamento de líquidos, para o dimensionamento de agitadores e reatores
industriais, bem como para a avaliação do poder lubrificante de óleos.
A viscosidade de um líquido é definida como a força tangencial necessária para deslocar
um plano de área unitária, com velocidade unitária, em relação a outro plano paralelo situado à
uma distância unitária, sendo o espaço entre eles ocupado pelo líquido em estudo. A unidade da
viscosidade é o poise ([P] = g cm-1 s-1). No entanto, o centipoise (cP) é o mais comumente utilizado.
Existem várias metodologias para a determinação da viscosidade de líquidos. Muitas dessas
metodologias consistem em se determinar a velocidade de escoamento do líquido no interior de
um tubo, ou por meio da velocidade da queda de um corpo esférico no seio do líquido. Exemplos
de viscosímetros são os de Cannon-Fenske, Höpler, Gilmont, Saybolt e de Brookfield.
A metodologia que emprega o viscosímetro de Gilmont (Figura 4.1) emprega a queda
controlado de um corpo esférico para a realização da medida da viscosidade do líquido. Nesta
metodologia é determinado o tempo de queda, com velocidade constante, de uma esfera de raio e
densidade conhecidos, ao longo de um tubo preenchido com o líquido em estudo.
Fonte: <http://www.splabor.com.br/produto/viscosimetro-de-queda-de-bola-volume-da-amostra-7-ml-
repetibilidade-%C2%B102-a-%C2%B110-gilmont-modelos-08701-00-08702-00-e-08702-10/> acessado
em 13 de fevereiro de 2019.
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Prática # 4 – Viscosidade de líquidos.
2𝑟 2 𝑔
𝜂=( 𝑟 ) (𝜌 − 𝜌𝑚 )𝑡 Equação 4.4.
9𝑥(1+2,4𝑅)
𝑟
Em que (1 + 2,4 𝑅) é o fator de correção devido à influência do tamanho do raio R do tubo no qual
4.2. OBJETIVO
Determinar a viscosidade de líquidos pela metodologia de Gilmont.
4.3. MATERIAIS
Provetas de 5 e 250 mL, esfera de aço, líquido menos denso que a esfera de aço (exemplos: água,
álcool ou glicerina), cronômetro, régua, balança semi-analítica e água destilada.
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Prática # 4 – Viscosidade de líquidos.
4.5. RELATÓRIO
Compare no relatório o valor de viscosidade encontrado para o líquido avaliado com o seu valor
disponível na literatura.
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Prática # 5
Determinação do volume molar de um gás
5.1. INTRODUÇÃO
A equação dos gases ideais (Equação 5.1) relaciona as variáveis de estado pressão (p),
temperatura (T) e volume (V) de uma quantidade de matéria (n) de um gás, em que R é a constante
dos gases ideias (cujo valor é: 8,314 J K-1 mol-1 = 0,082057 L atm K-1 mol-1).
pV = nRT Equação 5.1
O volume molar de um gás é a razão entre V e n e pode ser representado como Vm, de modo
que a Equação 5.1 pode ser escrita como a Equação 5.2.
pVm = RT Equação 5.2
Considerando-se um comportamento ideal dos gases, as Equações 5.1 e 5.2 são satisfeitas
para todas as variáveis de estado avaliadas, sendo que neste modelo é considerado que não
existem interações entre as partículas que constituem os gases. Em geral, os gases reais
aproximam-se do comportamento ideal em baixas pressões, quando a distância entre as partículas
é elevada. Essas equações podem ser modificadas de modo a descreverem o comportamento de
gases reais, o que pode ser feito pela adição do Fator de Compressibilidade (Z – Equação 5.3), de
modo que a equação dos gases pode ser escrita como expresso pela Equação 5.4.
Vreal
m
Z= Equação 5.3
Videal
m
real
pVm = ZRT Equação 5.4
Quanto o volume molar do gás real é maior que o do gás ideal nas mesmas condições de
estado, então Z > 1, o que indica que forças de repulsão predominam entre as partículas que
constituem o gás avaliado. Por outro lado, quando o volume molar do gás real é menor que o do
gás ideal, então Z < 1, o que indica que as forças de atração entre as partículas do gás predominam.
Nas Condições Normais de Temperatura e Pressão (CNTP) a temperatura é igual a 0 °C e a
pressão a 1 atm, de modo que o volume molar de um gás ideal é de 22,414 L mol-1. Nas Condições
Normais Ambientes de Temperatura e Pressão (CNATP) a temperatura é igual a 25 °C e a pressão
a 1 bar (105 Pa), de modo que o volume molar de um gás ideal é de 24,789 L mol-1.
5.2. OBJETIVO
Determinar o volume molar do gás carbônico (dióxido de carbono – CO2) nas condições ambientes
de temperatura e pressão.
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Prática # 5 – Determinação do volume molar de um gás.
5.3. MATERIAIS
Bicarbonato de sódio (NaHCO3), solução 1% V/V de ácido clorídrico (HCl), kitassato de 250 mL,
mangueira de látex ou silicone, béquer de 2 L, espátula, balança semi-analítica, provetas de 25 e
1000 mL, saco plástico 6 x 15 cm (saquinho de chup-chup), vidro de relógio, água de torneira.
5.4. PROCEDIMENTO
5.4.1. Transfira 1 g de bicabornato de sódio (NaHCO3) para o saco plástico.
5.4.2. Transfira 20 mL de solução de ácido clorídrico 1% V/V para o kitassato de 250 mL.
5.4.3. Conecte a mangueira na saída lateral do kitassato e prenda o saco plástico em sua saída
lateral, tomando o cuidado de não transferir o bicarbonato de sódio para o seu interior.
5.4.4. Com água de torneira, preencha o béquer de 2 L até aproximadamente 1,75 L e a proveta de
1 L até a sua extremidade.
5.4.5. Inverta a proveta de 1 L dentro do béquer de 2 L, evitando-se que água seja transferida da
proveta para o béquer.
5.4.6. Disponha a extremidade livre da mangueira no interior da proveta já invertida. Desse modo,
o sistema estará como ilustrado na Figura 5.1.
Figura 5.1. Sistema montado para a realização da medida do volume do gás dióxido de carbono
gerado por meio da reação entre o bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico nas condições
ambientes.
5.4.7. Transfira o bicarbonato de sódio do interior do saco plástico para dentro do kitassato.
Aguarde que a reação seja finalizada. Transfira todo gás que estiver dentro do saco plástico para
o interior do sistema, apertando-o.
5.4.8. Realize a leitura do volume de gás gerado, o qual será igual ao volume de água deslocado do
interior da proveta de 1 L.
5.4.9. Determine o volume molar do dióxido de carbono (CO2).
27
Prática # 5 – Determinação do volume molar de um gás.
5.5. RELATÓRIO
Não se esqueça de escrever a equação química que representa a reação entre o bicarbonato de
sódio (NaHCO3) e o ácido clorídrico (HCl). Por meio dessa equação química é que será
determinado a quantidade, em mol, de dióxido de carbono (CO2) gerada no processo. Discuta sobre
o valor encontrado para o Fator de Compressibilidade médio do gás em estudo nas condições do
experimento e indique se predominam forças repulsivas ou atrativas entre as moléculas do gás.
Inclua no relatório as respostas aos questionamentos do tópico 5.6.
5.6.2. Um gás ideal passa por um processo de compressão isotérmica (sem alteração de
temperatura) e reduz o seu volume de 2,20 dm3. A pressão final do gás é 5,04 bar e o volume final
é 4,65 dm3. Calcule a pressão inicial do gás em (a) bar e (b) atm.
5.6.3. Para o aquecimento de uma casa, consomem-se 4,00·103 m3 de gás natural por ano. Admita
que o gás seja o metano (CH4), e que ele se comporta como um gás ideal nas condições deste
problema, que são 1,00 atm e 20 °C. Qual a massa de gás consumida?
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Prática # 6
Determinação do teor alcoólico de bebidas
6.1. INTRODUÇÃO
As bebidas alcoólicas contêm etanol em sua composição, o qual é produzido por meio da
fermentação de açúcares proveniente de frutas, grãos ou caules. A produção de algumas dessas
bebidas pode envolver também a destilação da mistura fermentada, o que aumenta o teor alcoólico
do líquido. O teor alcoólico das bebidas deve ser indicado no rótulo dos produtos. Alguns exemplos
de bebidas e suas gradações alcoólicas são indicadas na Tabela 6.1.
6.2. OBJETIVO
Determinar o teor alcoólico de uma bebida pelo método densimétrico.
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Prática # 6 – Determinação do teor alcoólico de bebidas.
6.3. MATERIAIS
Densímetro com escala entre 0,8 e 1,0 g mL-1, proveta de 1 L e amostra de bebida alcoólica.
6.4. PROCEDIMENTO
6.4.1. Transfira aproximadamente 700 mL da bebida alcoólica para uma proveta de 1 L;
6.4.2. Insira o densímetro dentro da proveta preenchida e aguarde que o instrumento se estabilize,
sem encostar nas paredes ou no fundo da proveta;
6.4.3. Realize a leitura da densidade da bebida e anote o valor. (densidade = ______________________);
6.4.4. Estabeleça o teor alcoólico da bebida por meio do emprego de tabelas, fornecidas pelo MAPA
(pesquise por essas tabelas), que relacionam a densidade com o teor de álcool nas bebidas.
6.5. RELATÓRIO
Indique no relatório o teor alcoólico da bebida avaliada. Descreva a metodologia oficial
estabelecida pelo MAPA para fiscalização desse tipo de produto e inclua as tabelas que relacionam
a densidade da mistura com o seu teor de álcool. Discuta sobre as diferenças entre a metodologia
empregada durante a aula e a estabelecida pelo órgão oficial brasileiro.
30
Prática # 7
Análise da gasolina: explorando a polaridade das substâncias
7.1. INTRODUÇÃO
A gasolina é um derivado do petróleo constituído basicamente por hidrocarbonetos
parafínicos, olefínicos, naftênicos e aromáticos (com a maior parte das cadeias de 5 a 10 átomos
de carbono) e que apresenta faixa de ebulição entre 30 e 220 °C. A gasolina automotiva é um
combustível utilizada em motores que operam sob o ciclo Otto, tais como os encontrados em
carros e motos. Além disso, esse derivado do petróleo é também utilizado como combustível de
pequenas embarcações, grupos geradores de energia elétrica, roçadeira e motosserras.
No Brasil, são produzidas as Gasolinas Tipo A e Tipo C. As do Tipo A são produzidas nas
refinarias de petróleo e entregues diretamente às companhias distribuidoras. As do Tipo C são
obtidas pela mistura da Gasolina Tipo A com etanol anidro, em proporção definida por legislação
brasileira, as quais são vendidas para o consumidor final. Um produto também encontrado nos
postos de abastecimento é a Gasolina Tipo C Aditivada. Este combustível é resultado da adição de
agentes detergentes e controladores de depósitos, os quais tem a função de limpar o motor dos
veículos e evitar a formação de fuligem.
A adição de etanol à gasolina tem duas funções principais. Uma delas é a redução de
emissão de poluentes para a atmosfera. A outra é a melhora da octanagem do combustível, isto é,
a melhora da propriedade antidetonante do produto. Esta propriedade está relacionada à
necessidade de se evitar a ignição antecipada ou desregulada do combustível no motor dos
veículos.
A Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) regulamenta sobre a
qualidade dos produtos derivados do petróleo vendidos no Brasil. A Resolução ANP n°30 de 29 de
junho de 2015 especifica sobre as características da Gasolina Tipo C, em que o percentual do etanol
deve estar entre 25 e 27 % v/v.
O ensaio definido pela ANP para verificação do teor de etanol anidro na gasolina
automotiva é a norma NBR 13992 descrita pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).
Neste ensaio, 50 mL de gasolina são transferidos para uma proveta de 100 mL. Posteriormente, o
volume da proveta é completado por uma solução aquosa de cloreto de sódio 10 % m/v. A proveta
é tampada e invertida dez vezes. Para completar a extração do álcool, a proveta é deixada em
repouso por 15 minutos e o volume final da fase aquosa (A) é utilizado para o cálculo do teor de
Álcool Etílico Anidro no Combustível (AEAC) pela equação 7.1 em % V/V.
31
Prática # 7 – Análise da gasolina: explorando a polaridade das substâncias.
7.2. OBJETIVOS
7.2.1. Avaliar a polaridade de algumas substâncias (água, hidrocarbonetos, álcool, iodo e
permanganato de potássio);
7.2.2. Verificar como o entendimento sobre a polaridade das sustâncias pode auxiliar em
atividades do nosso dia-a-dia;
7.2.3. Determinar o teor de álcool anidro em gasolina adquirida de um posto de abastecimento do
município de Varginha/MG, empregando-se o experimento definido pela NBR 13992 (ou um
experimento aproximado).
Quadro 7.1. Substâncias a serem adicionadas aos tudo de ensaio, na ordem de cima para baixo.
Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Tubo 4 Tubo 5 Tubo 6 Tubo 7 Tubo 8 Tubo 9
Água Água
Água Água Gasolina Gasolina Água + +
Água + + Gasolina + + + Gasolina Gasolina
I2 KMnO4 I2 KMnO4 Gasolina + +
I2 KMnO4
32
Prática # 7 – Análise da gasolina: explorando a polaridade das substâncias.
7.6. RELATÓRIO
Inclua o Quadro 1 no relatório. Discuta sobre as observações feitas e relacione com a polaridade
das substâncias. Indique se a gasolina avaliada se encontra dentro ou fora dos requisitos de
qualidade para a comercialização deste produto segundo as normas da ANP.
33
Prática # 8
Identificação e classificação das reações químicas
8.1. INTRODUÇÃO
As transformações químicas (chamadas também de reações químicas ou simplesmente
reações) ocorrem por meio da reorganização dos átomos das substâncias iniciais (reagentes) para
a formação de novas substâncias (produtos). Para a representação dessas transformações é
utilizada uma escrita especial designada de equação química. Nessas equações as substâncias são
representadas por suas fórmulas químicas, os reagentes são escritos antes de uma seta e os
produtos são escritos depois da seta. As condições nas quais o processo ocorreu também podem
ser representadas, em que são utilizados símbolos e/ou siglas acima da seta. Considerando esta
representação, o símbolo Δ (Delta, letra do alfabeto grego na forma maiúscula) é empregado para
indicar o aquecimento do sistema. Os estados físicos das substâncias também podem ser
indicados, em que são utilizadas as representações (g), (l), (s) e (aq) após a fórmula química da
substância para indicar os estados gasoso, líquido, sólido e aquoso (em solução aquosa),
respectivamente. Uma equação química é ilustrada abaixo.
As reações químicas ocorrem em um nível atômico, portanto, não visível aos nossos olhos.
No entanto, alguns sinais podem ser observados como indicativo da ocorrência de uma
transformação química. As evidências que estão relacionadas às propriedades organolépticas (que
podem ser percebidas pelos sentidos dos seres humanos) da matéria são a liberação de energia,
liberação de gases, mudanças de cor, alteração de odor e formação de precipitados (sólidos). Esses
sinais são utilizados no cotidiano da humanidade para a verificação da ocorrência de reações
químicas, que podem auxiliar em diversas tarefas, desde o cozimento de alimentos, melhorando o
sabor das refeições, até a verificação da deterioração dos materiais, evitando-se desastres
ambientais.
As equações químicas podem ser escritas por meio das formas: molecular, iônica e iônica
simplificada. Essas diferentes maneiras de escrever são ilustradas abaixo para a reação do nitrato
de prata (AgNO3) com o cloreto de sódio (NaCl), processo no qual é observado a formação de um
precipitado branco.
34
Prática # 8 – Identificação e classificação das reações químicas.
As reações químicas podem ser classificadas de acordo com diferentes critérios, tais como:
➢ A absorção ou liberação de calor, em que as reações que absorvem calor são chamadas de
endotérmicas e as que liberam de exotérmicas.
➢ A espontaneidade, em que reações espontâneas apresentam variações da energia livre de
Gibbs (ΔG) negativas e as não espontâneas variações positivas.
➢ O número de substâncias que reagem e que são produzidas, em que se pode citar quatro
possibilidades. Nas reações de síntese ou adição dois ou mais reagentes formam apenas
um produto (A + B → C); nas reações de análise ou decomposição um único reagente
origina dois ou mais produtos (A → B + C); nas reações de simples troca ou
deslocamento uma substância simples reage com uma composta levando à formação de
uma outra substância simples e outra composta (A + BC → AC + B); nas reações de dupla
troca duas substâncias compostas trocam os cátions e ânions formando duas outras
substâncias compostas (AB + CD → AD + CB) – em que foram empregadas letras maiúsculas
do alfabeto para representar a fórmula química de substâncias e íons.
➢ A reversibilidade, em que há reações reversíveis e não reversíveis.
➢ A transferências de elétrons, em que em algumas reações ocorre transferência de elétrons
entre os átomos das substâncias (o que pode ser verificado pelo número de oxidação),
chamadas de reações de oxirredução, e aquelas em que não há transferência de
elétrons.
Identificar e classificar as reações químicas é importante para auxiliar o desenvolvimento
de diversas atividades, como a produção de novos produtos, produção de fármacos, estocagem e
armazenamento de energia, compreensão dos sistemas biológicos, entre outras.
8.2. OBJETIVOS
8.2.1. Conduzir algumas reações testes e realizar observações de evidências relacionadas com
transformações químicas;
8.2.2. Identificar e classificar as reações por meio das observações realizadas e consulta à
literatura.
8.3. MATERIAIS
Dezesseis tubos de ensaio; suporte para tubos de ensaio; papel toalha; caixa com fósforos;
espátula; pipetador tipo pera; treze pipetas graduadas de 5 mL (ou conta-gotas ou pipeta de
Pasteur); cobre; alumínio; zinco em pó; solução de nitrato de prata (AgNO3) a 0,1 mol L-1; solução
de cloreto de sódio (NaCl) a 0,1 mol L-1; soluções de ácido nítrico (HNO3) a 50% V/V, 20% V/V, 5
35
Prática # 8 – Identificação e classificação das reações químicas.
% V/V e 0,1 mol L-1; solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol L-1; bicarbonato de sódio
(NaHCO3); solução de cromato de potássio (K2CrO4) 5% m/V; solução de sulfato de cobre(II)
(CuSO4) a 0,2 mol L-1; solução de cloreto de ferro(III) (FeCl3) a 0,1 mol L-1; peróxido de hidrogênio
(H2O2) a 30% V/V; carbonato de cálcio (CaCO3); óxido de cálcio (CaO); solução alcoólica de
fenolftaleína 1% m/V; água destilada; papel tornassol vermelho e acetato de sódio (CH3COONa)
(ou cloreto de amônio – NH4Cl).
8.4. PROCEDIMENTOS
Observe a mudança de coloração, aquecimento, resfriamento, a formação de gases ou formação de
sólidos nos Tubos de Ensaio (TE) após a realização dos testes. Relacione as evidências observadas
com os processos que ocorreram nos ensaios e represente-os, quando possível, por meio de
equações químicas. Classifique também as reações químicas nos critérios discutidos, quando
possível. Durante a execução dos testes preencha o Quadro 8.1.
8.4.1. Transfira algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) a 0,1 mol L-1 para um tubo
de ensaio (Tubo de Ensaio 1 – TE1). Em seguida, transfira algumas gotas de solução de cloreto de
sódio (NaCl) a 0,1 mol L-1. Anote o que foi observado.
8.4.2. Transfira algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) a 0,1 mol L-1 para um tudo
de ensaio (TE2). Em seguida, transfira um pequeno pedaço de cobre (Cu). Anote o que foi
observado.
8.4.3. Transfira uma pitada de zinco (Zn) em pó para um tubo de ensaio (TE3). Em seguida,
transfira algumas gotas de solução de ácido nítrico (HNO3) a 20% V/V. Anote o que foi observado.
8.4.4. Transfira algumas gotas de ácido nítrico (HNO3) a 0,1 mol L-1 para um tubo de ensaio (TE4)
e também uma gota de fenolftaleína. Em seguida, transfira algumas gotas de solução de hidróxido
de sódio (NaOH) a 0,1 mol L-1. Anote o que foi observado.
8.4.5. Transfira algumas gotas de solução de ácido nítrico (HNO3) a 5% V/V para um tubo de ensaio
(TE5). Em seguida, adicione uma pitada de bicarbonato de sódio (NaHCO3).
8.4.6. Transfira algumas gotas de solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol L-1 para um tubo
de ensaio (TE6). Em seguida, transfira um pequeno pedaço de alumínio (Al). Anote o que foi
observado.
8.4.7. Transfira algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) a 0,1 mol L-1 para um tubo
de ensaio (TE7). Em seguida, transfira algumas gotas de solução de cloreto de ferro(III) a 0,1 mol
L-1. Anote o que foi observado.
36
Prática # 8 – Identificação e classificação das reações químicas.
8.4.8. Transfira algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) a 0,1 mol L-1 para um tubo
de ensaio (TE8). Em seguida, adicione algumas gotas de solução de cromato de potássio (K2CrO4)
a 5% m/V. Anote o que foi observado.
8.4.9. Transfira um pequeno pedaço de cobre (Cu) para um tubo de ensaio (TE9). Em seguida,
adicione algumas gotas de solução de ácido nítrico (HNO3) a 50% V/V. Anote o que foi observado.
8.4.10. Transfira algumas gotas de solução de sulfato de cobre(II) (CuSO4) a 0,2 mol L-1 para um
tubo de ensaio (TE10). Em seguida, adicione algumas gotas de solução de hidróxido de sódio a 0,1
mol L-1. Anote o que foi observado.
8.4.11. Transfira algumas gotas de solução de cloreto de ferro(III) (FeCl3) a 0,1 mol L-1 para um
tubo de ensaio (TE11). Em seguida, adicione algumas gotas de solução de hidróxido de sódio
(NaOH) a 0,1 mol L-1. Anote o que foi observado.
8.4.12. Transfira algumas gotas de solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) a 30% V/V para um
tubo de ensaio (TE12). Em seguida, adicione algumas gotas de solução de cloreto de ferro(III)
(FeCl3) a 0,1 mol L-1 e acenda um fósforo na saída do TE12. Anote o que foi observado.
8.4.13. Transfira algumas gotas de solução de cloreto de sódio (NaCl) a 0,1 mol L-1 para um tubo
de ensaio (TE13). Em seguida, transfira algumas gotas de solução de hidróxido de sódio (NaOH) a
0,1 mol L-1. Anote o que foi observado.
8.4.14. Transfira algumas gotas de solução de ácido nítrico (HNO3) a 5% V/V para um tubo de
ensaio (TE14). Em seguida, transfira uma pitada de carbonato de cálcio (CaCO3). Anote o que foi
observado.
8.4.15. Transfira algumas gotas de água destilada para um tubo de ensaio (TE15). Verifique o
caráter ácido ou básico da água com papel tornassol vermelho (se ficar azul, o meio está básico).
Em seguida, adicione uma pitada de óxido de cálcio (CaO). Novamente, verifique o caráter ácido
ou básico da solução com papel tornassol vermelho. Anote o que foi observado.
8.4.16. Transfira uma pitada de acetato de sódio (CH3COONa) (ou de cloreto de amônio – NH4Cl)
para um tubo de ensaio (TE16). Em seguida, adicione algumas gotas de água destilada. Anote o
que foi observado.
Quadro 8.1. Observações e equações químicas dos ensaios realizados.
Teste / Tubo
Observações Equação química e respectiva classificação
de Ensaio
8.4.1 / TE1
8.4.2 / TE2
37
Prática # 8 – Identificação e classificação das reações químicas.
8.4.3 / TE3
8.4.4 / TE4
8.4.5 / TE5
8.4.6 / TE6
8.4.7 / TE7
8.4.8 / TE8
8.4.9 / TE9
8.4.10 / TE10
8.4.11 / TE11
8.4.12 / TE12
8.4.13 / TE13
8.4.14 / TE14
8.4.15 / TE15
8.4.16 / TE16
8.5. RELATÓRIO
Descreva todas as evidências observadas e apresente explicação para essas ocorrências. Não se
esqueça de incluir o Quadro 8.1.
38
Prática # 9
Solubilidade de sais: determinação da curva de solubilidade
9.1. INTRODUÇÃO
O coeficiente de solubilidade (Cs) de um soluto em um solvente é a quantidade máxima de
soluto que se solubiliza totalmente em uma quantidade definida do solvente a uma determinada
temperatura. Podendo ser expresso em unidades como: g/100 mL, kg/L, mol/L e g/cm3. Por meio
dos valores de Cs em diversas temperaturas, pode-se traçar as curvas de solubilidade das
substâncias (Figura 9.1). É interessante ressaltar que, a maioria dos sais apresentam dissolução
endotérmica, o que significa que o valor de Cs aumenta com o aumento da temperatura. Poucos
sais apresentam dissolução exotérmica, indicando que o valor de Cs diminui com o aumento da
temperatura. Nesta aula, será determinada a curva de solubilidade do brometo de potássio (KBr).
9.2. OBJETIVOS
Determinar a curva de solubilidade do brometo de potássio (KBr) e verificar qual a
influência da temperatura para a solubilidade do sal.
39
Prática # 9 – Solubilidade de sais: determinação da curva de solubilidade.
Quadro 9.1. Dados para o cálculo do coeficiente de solubilidade (Cs) em função da temperatura.
Cs /
Tubo de Massa de Temperatura de
(g por 100 mL de
ensaio sal / g precipitação / °C
água)
1
2
3
4
9.5. RELATÓRIO
Inclua o Quadro 1 no relatório e não se esqueça de construir o gráfico de solubilidade em função
da temperatura (curva de solubilidade) do sal brometo de potássio (KBr).
40
Prática # 10
Preparo e padronização de soluções
10.1. INTRODUÇÃO
As soluções são misturas homogêneas, que podem ser resultado da mistura de dois ou mais
componentes (substâncias). O componente em maior proporção é chamado de solvente e o(s) que
se encontra(m) em menor(es) proporção(ões) de soluto(s). Existem soluções sólidas, líquidas e
gasosas, como por exemplo o aço, a cachaça e o ar atmosférico, respectivamente. As soluções
líquidas mais comuns são as aquosas, nas quais o solvente é a água, devido à disponibilidade deste
líquido não tóxico na terra.
A proporção de soluto e solvente em uma solução é representada por sua concentração,
que é uma relação entre a quantidade de soluto e solvente, a qual pode ser expressa em diferentes
unidades, tais como: porcentagem em massa (% m/m), porcentagem em volume (% V/V), massa
de soluto por volume de solução (g L-1) e molaridade (quantidade de matéria do soluto para o
volume total da solução – mol L-1). Em cada um desses quatro casos, pode-se utilizar as seguintes
expressões:
massa de soluto
C(%m/m) = ∙ 100
massa de solução (mesma unidade da massa de soluto)
volume de soluto
C(%V/V) = ∙ 100
volume de solução (mesma unidade do volume do soluto)
mols de NaOH que devem estar presentes em 200 mL (equivalente a 0,2 L) de solução para resultar
em uma concentração igual a 0,1 mol L-1. Esse cálculo pode ser feito por regra de três:
Assim, são necessários 0,02 mol de NaOH para o preparo de 200 mL de solução cuja
concentração seja igual a 0,1 mol L-1. De posse desse valor, pode-se calcular a massa de hidróxido
de sódio correspondente que deve ser medida. Isso é feito empregando-se a massa molar da
substância, que é igual a 39,998 g mol-1. Novamente, empregando-se regra de três:
Portanto, deve ser utilizado 0,800 g de NaOH para o preparo de 200 mL de solução à 0,1 mol L -1.
Um cuidado deve ser tomado neste momento, pois os reagentes utilizados nos laboratórios, em
geral não são puros e apresentam uma quantidade de impurezas. Nos rótulos dos reagentes é
indicado a pureza do reagente. No caso do reagente em questão, a pureza indicada pode ser igual
a 98% m/m, o que indica que em cada 100 g de reagente, 98 g corresponde ao NaOH e 2 g às
impurezas. A medida da massa do reagente deve desconsiderar as impurezas que serão pesadas
juntamente, de modo que uma quantidade a mais será medida para garantir que contenha 0,800
g de NaOH. Por regra de três, pode-se fazer essa correção na massa a ser medida:
Assim, deve ser utilizado 0,816 g de reagente para o preparo de 200 mL de uma solução
aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) cuja concentração seja igual a 0,1 mol L -1. No preparo da
solução, a massa de reagente deve ser medida, dissolvida em uma pequena quantidade de água
destilada e transferida para um balão volumétrico cuja capacidade seja igual a 200 mL.
42
Prática # 10 – Preparo e padronização de soluções.
A massa medida para o preparo das soluções nem sempre corresponde ao reagente tal
como a pureza está indicada em seu rótulo. Algumas substâncias podem absorver (substâncias
higroscópicas) ou perder (substâncias eflorescentes) água, outras podem passar por processos de
decomposição e transformação em outros compostos. Nesses casos, a concentração da solução
preparada é apenas nominal. Para se determinar a concentração real dessas soluções deve-se
realizar um procedimento chamado de padronização.
A padronização de soluções envolve a realização de um procedimento designado de
titulação, que é um processo no qual uma solução de concentração exatamente conhecida é
empregada para determinar a concentração de outra solução cuja concentração não é conhecida
exatamente. Nesse processo, o soluto da solução cuja concentração é conhecida exatamente reage
completamente com o soluto da solução cuja concentração deve ser determinada.
A solução cuja concentração é exatamente conhecida é chamada de solução padrão.
Soluções padrões primário envolvem a utilização de reagente padrão primário para o seu preparo,
o qual deve atender aos seguintes critérios:
➢ Apresentar alta pureza, de modo que as impurezas não atrapalhem a análise;
➢ Ser estável, de modo que não absorva ou perca água, além de não ser oxidada pelo oxigênio,
ou decomposta pela luz natural;
➢ Composição química que corresponda rigorosamente à sua fórmula química, de modo que
haja correspondência entre a fórmula química e a massa molar da substância;
➢ Ser de fácil obtenção e purificação, de modo que apresente um preço razoável;
➢ Deve ser solúvel no meio reacional da titulação;
➢ Apresentar alto valor de massa molar, de modo que o erro relacionado à medida de massa
seja minimizado.
As soluções cuja concentração real foi determinada por meio de uma titulação com uma
solução padrão primária é chamada de solução padrão secundária. As soluções padrões
apresentam uma concentração rigorosamente conhecida, por isso podem ser utilizadas para a
determinação da concentração de outras substâncias em amostras de interesse.
A titulação é um procedimento que envolve a adição de uma solução à outra até que todo o
soluto de uma das soluções seja completamente consumido. O exato momento em que isso
acontece é chamado de ponto de equivalência. No entanto, nem sempre é possível a observação
desse momento e, para que ele possa ser observado, um excesso de uma das soluções deve ser
adicionado para que ocorra uma alteração física da solução, e esse momento é chamado de ponto
final da titulação. A alteração física da solução pode ser ocasionada pela adição de uma substância
43
Prática # 10 – Preparo e padronização de soluções.
indicadora, que muda de cor próximo ao ponto de equivalência. Uma montagem para a execução
da titulação é ilustrada na Figura 10.1.
10.2. OBJETIVOS
10.2.1. Preparar uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl);
10.2.2. Padronizar uma solução aquosa de nitrato de prata (AgNO3).
10.3. MATERIAIS
Béquer de 50 mL, bastão de vidro, espátula, água destilada, pisseta, balão volumétrico de 100 mL,
cloreto de sódio (NaCl), balança semi-analítica, frasco com rótulo para armazenar a solução de
NaCl preparada, suporte universal, mufa, garra, bureta de 10 mL, Erlenmeyer de 125 mL, pipeta
volumétrica de 10 mL, pipetador tipo pera, solução de nitrato de prata (AgNO3) com concentração
aproximada de 0,1 mol L-1, pipeta graduada de 1 mL, proveta de 10 mL, e solução de cromato de
potássio (K2CrO4) a 5% m/V.
44
Prática # 10 – Preparo e padronização de soluções.
10.6. RELATÓRIO
Indique todos os cálculos executados tanto para o preparo da solução de cloreto de sódio, quanto
para a padronização da solução de nitrato de prata. Escreva as equações químicas dos processos
que ocorrem durante a titulação.
45
Prática # 11
Preparo e padronização de soluções ácidas e básicas: emprego de
indicadores adequados
11.1. INTRODUÇÃO
O preparo e a padronização de soluções ácidas e básica é de grande importância para o
emprego de metodologias que visão ao controle de qualidade e à fiscalização de muito produtos,
tais como: vinagre, calcário, medicamentos e corretivos para o solo.
As curvas de titulação (gráfico do valor de pH em função do volume de uma solução
adicionada sobre o sistema) são muito importantes para auxiliar na escolha do melhor indicador
a ser empregado no processo de titulação, o qual irá conferir uma alteração ao sistema quando
ocorrer o ponto final. No caso da titulação de uma solução de ácido forte com uma solução de base
forte, essa curva apresenta o aspecto indicado na Figura 11.1. No ponto inicial (Pi), quando se tem
apenas ácido no Erlenmeyer, o pH da solução é calculado em função da concentração de íons
hidrogeniônicos (H+) proveniente do ácido, que no caso de ácidos fortes é igual à concentração do
próprio ácido. Na região A, antes do ponto de equivalência (PE), o pH da solução é calculado em
função da quantidade de ácido que não foi neutralizado pela adição de base. No PE o pH da solução
é determinado pela concentração de íons H+ provenientes da dissociação da água, que é igual a 1
x 10-7 mol L-1, de modo que o pH no PE é igual a 7. Após o PE, na região B, o pH da solução é
calculado considerando-se o excesso de solução básica adicionada ao sistema. Um bom indicador
para esse processo é tal que leva à uma alteração do sistema em torno de pH = 7, em que um
exemplo é a fenolftaleína.
Figura 11.1. Curva de titulação de um acido forte com uma base forte.
11.2. OBJETIVOS
11.2.1. Preparar a solução de um indicador (fenolftaleína);
11.2.2. Preparar a solução de um padrão primário ácido (biftalato de potássio);
11.2.3. Padronizar uma solução de hidróxido de sódio;
11.2.4. Preparar a solução de um padrão primário de caráter básico (carbonato de sódio);
11.2.5. Padronizar uma solução de ácido clorídrico.
11.3. MATERIAIS
Béqueres de vidro de 250 e 500 mL, béquer de plástico de 250 mL, bastão de vidro, vidro de relógio
(ou placa de petri), espátula, dessecador, balança semi-analítica, frascos de 100 e 500 mL de vidro
com tampa, frasco de polietileno com tampa, fenolftaleína, balão volumétrico de 100 mL, álcool
etílico 95% V/V, água destilada, estufa, biftalato de potássio a 99% m/m, estufa, chapa aquecedora
suporte universal, mufa, garra, bureta de 10 mL, pipeta volumétrica de 1 e 5 mL, pipetador tipo
pera, tetina de silicone, funil de filtração, argola para funil de filtração, papel de filtro qualitativo,
Erlenmeyer de 125 mL, proveta de 10 mL, ácido clorídrico (HCl) 37% m/m, carbonato de sódio
(Na2CO3) a 99,5 % m/m e hidróxido de sódio (NaOH) P.A.
47
Prática # 11 – Preparo e padronização de soluções ácidas e básicas: emprego de indicadores adequados.
11.5.3. Meça 2,07 g de biftalato de potássio dessecado (caso o teor do reagente seja de 99% m/m,
caso contrário calcule a quantidade do sal necessária para o preparo de 100 mL de solução cuja
concentração seja igual a 0,1 mol L-1), dissolva com água, transfira para um balão volumétrico de
100 mL e afira o volume.
11.6.1. Preparo de solução estoque de hidróxido de sódio 50% m/V: Medir 50 g de hidróxido de
sódio e dissolver até 100 mL com água destilada previamente fervida e esfriada. Deixar a solução
em repouso por pelo menos 24 horas em recipiente de plástico fechado. Filtrar a solução.
11.6.4. Preparo de solução de hidróxido de sódio a aproximadamente 0,1 mol L-1: Transferir 1 mL
da solução de hidróxido de sódio 50% m/V filtrada para um balão volumétrico de 100 mL e aferir
o volume com água destilada fervida e esfriada.
11.6.5. Padronização da solução de hidróxido de sódio: Transferir 5 mL de solução de hidróxido
de sódio 0,1 mol L-1 para um Erlenmeyer de 125 mL. Adicionar três gotas da solução de
fenolftaleína 1% m/V. Adicionar mais 10 mL de água destilada fervida e esfriada. Preencher a
bureta de 10 mL com a solução padrão primário de biftalato de potássio a 0,1 mol L-1. Titular a
solução de hidróxido de sódio até viragem do indicador (até que a solução do Erlenmeyer se torne
levemente rósea). Calcular a concentração real da solução de hidróxido de sódio.
48
Prática # 11 – Preparo e padronização de soluções ácidas e básicas: emprego de indicadores adequados.
11.8.1. Preparo da solução de ácido clorídrico com concentração aproximada de 0,1 mol L -1:
Transferir 1 mL de ácido clorídrico a 37% m/m (caso o teor do reagente seja diferente de 37%
m/m, calcule a quantidade do ácido necessária para o preparo de 100 mL de solução cuja
concentração seja igual a 0,1 mol L-1) para um balão volumétrico de 100 mL já preenchido com
água destilada até a metade de sua capacidade. Completar o volume com água destilada.
11.8.2. Padronização da solução de ácido clorídrico: Transferir 5 mL de solução padrão primário
de carbonato de sódio a 0,1 mol L-1 para um Erlenmeyer de 125 mL. Adicionar três gotas de
indicador apropriado. Adicionar mais 10 mL de água destilada fervida e esfriada. Preencher a
bureta de 10 mL com a solução de ácido clorídrico. Titular a solução de carbonato de sódio até
viragem do indicador. Calcular a concentração real da solução de ácido clorídrico.
11.9. RELATÓRIO
Inclua no relatório um esboço da curva de titulação de uma base forte por um acido forte. Indique
como o pH da solução deve ser calculado antes do início da titulação e durante o processo de
titulação antes, após e no ponto de equivalência. Indique indicadores apropriados para a titulação
da solução de carbonato de sódio com solução de ácido clorídrico.
49
Prática # 12
Uso de pHmetro e de condutivímetro para titulação ácido/base:
construção e análise de gráficos obtidos
12.1. INTRODUÇÃO
O ponto final de uma titulação pode ser verificado por meio da potenciometria e da
condutimetria. Em ambos os casos a titulação é conduzida empregando-se um equipamento para
determinação do ponto final da titulação. Na potenciometria é utilizado um pHmetro,
equipamento que realiza a medida de pH de uma solução de modo quase instantâneo. Na
condutimetria é empregado um condutivímetro, equipamento que realiza a medida da
condutividade elétrica da solução.
Na potenciometria a solução da bureta é adicionada à solução contida em um béquer, as
quais são misturadas por meio de uma barra magnética sob um agitador magnético. O eletrodo do
pHmetro é mantido mergulhado na solução contida no béquer durante todo o processo. À cada
adição de solução da bureta é feita a leitura do pH resultante da solução do béquer. Com os dados
de volume adicionado de solução da bureta e pH resultante no béquer, pode-se traçar a curva de
titulação do sistema. Uma maneira de se determinar o ponto final da titulação potenciométrica é
por meio de uma estimativa visual do ponto de inflexão da porção mais vertical da curva de
titulação, que é identificado como o ponto final (Figura 12.1 (a)).
Figura 12.1. Esboço da curva de titulação de um ácido forte com uma base forte (a), primeira
derivada (b) e segunda derivada (c) da curva, com indicação do Ponto de Equivalência (PE) da
titulação.
50
Prática # 12 – Uso de pHmetro e condutivímetro para titulação ácido/base: construção e análise de gráficos obtidos .
Uma outra maneira, seria por meio da primeira derivada numérica da curva de titulação,
que pode ser calculada como a variação do pH por variação de volume (ΔpH/ΔV). Um gráfico dos
dados da primeira derivada em função do volume médio resulta em uma curva com um máximo
que corresponde ao ponto de inflexão (Figura 12.1 (b)). A segunda derivada numérica (Δ2pH/Δ2V)
também pode ser empregada, em que o sinal da curva no ponto de inflexão é alterado. Nesse último
caso, o ponto no qual a segunda derivada passa pelo zero é o ponto de inflexão, o qual é tomado
como ponto final da titulação (Figura 12.1 (c)). Essa discussão baseia-se na consideração de que a
curva de titulação seja simétrica nas proximidades do ponto de equivalência e que a inflexão da
curva corresponda a esse ponto. Além disso, essa consideração é válida se o analito e o titulante
reagirem em uma razão de 1 para 1.
Na condutimetria são realizadas medições das variações da condutância (uma unidade de
medida é o siemens – S) da solução no decorrer da titulação. No béquer é adicionada uma solução
que é misturada por meio de uma barra magnética sob um agitador magnético. A célula do
condutivímetro é mantida mergulhada na solução durante todo o processo. Na titulação de um
ácido forte com uma base forte, a concentração dos cátions H+ é reduzida, o que faz com que a
condutância da solução seja também diminuída, até que é atingido o ponto de equivalência (PE).
Assim, é observado uma reta decrescente no gráfico de condutância em função do volume de
solução de base adicionado (Figura 12.2). Após o PE, é adicionado excesso de solução básica, e a
concentração de íons OH- aumenta, o que leva a um aumento da condutância da solução, e a reta
de condutância em função do volume de solução adicionada é crescente (Figura 12.2). O Ponto
Final é identificado como o volume correspondente ao encontro das duas retas.
51
Prática # 12 – Uso de pHmetro e condutivímetro para titulação ácido/base: construção e análise de gráficos obtidos .
12.2. OBJETIVOS
12.2.1. Determinar o ponto final de uma titulação de um ácido forte com uma base forte por meio
do método potenciométrico.
12.2.2. Determinar o ponto final de uma titulação de um ácido forte com uma base forte por meio
do método condutimétrico.
12.3. MATERIAIS
Béquer de 250 mL, suporte universal, garra, mufa, pipeta volumétrica de 25 mL, bureta de 50 mL,
barra magnética de 20 mm, água destilada, agitador magnético, condutivímetro, pHmetro, solução
tampão padrão pH 4, solução tampão padrão pH 7, solução padrão de condutividade, solução de
ácido clorídrico (HCl) a 0,1 mol L-1 e solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol L-1.
52
Prática # 12 – Uso de pHmetro e condutivímetro para titulação ácido/base: construção e análise de gráficos obtidos .
12.5.5. Inicie a titulação. Adicione os seguintes volumes de solução de hidróxido de sódio: 10, 15,
20, 22, 24, 25, 26, 28, 30, 35 e 40 mL. Após cada adição realize a medida da condutância resultante
resultante.
12.5.6. Com os dados de volume de solução básica adicionada e os valores de condutância construa
o gráfico análogo ao da Figura 12.2. Determine o Ponto Final da titulação empregando o gráfico
construído.
12.6. RELATÓRIO
Inclua no relatório todos os dados obtidos de valores de pH em função do volume de solução básica
adicionada no béquer, bem como os valores resultantes da primeira e segunda derivada numérica
da curva de titulação. Em relação à condutimetria, inclua todos os dados de condutância em função
do volume de solução básica adicionada no béquer. Não se esqueça de apresentar todos os gráficos
construídos. Faça uma estimativa da concentração real do ácido clorídrico (considere que a
solução de hidróxido de sódio seja rigorosamente conhecida) empregando-se as quatro maneiras
de identificar o ponto final da titulação explorados na Prática # 12.
53
Prática # 13
Eletroquímica: avaliação da reatividade dos metais e ensaios de
corrosão
13.1. INTRODUÇÃO
A eletroquímica é o ramo da Físico-Química que estuda as reações em que há transferência
de elétrons e sua conversão em energia elétrica, bem como os processos contrários, que consistem
na conversão de energia elétrica em energia química. Fenômenos eletroquímicos são de interesse
da humanidade muito antes da descoberta do elétron em 1897. Valendo destacar o trabalho de
Alessandro Volta, em 1800, que permitiu a construção de um dispositivo chamado de pilha que
produzia energia elétrica por meio de uma reação química.
O entendimento dos processos eletroquímicos pode auxiliar o desenvolvimento de
diferentes áreas. Como na produção de alguns metais, tais como cobre e ouro, e também de alguns
insumos, tal como o hidróxido de sódio. Permite também que sejam produzidas pilhas e baterias
para o fornecimento de energia elétrica para instrumentos portáteis. Além de auxiliar a tomada
de decisões para se evitar processos corrosivos dos materiais.
As reações que envolvem transferência de elétrons são chamadas de reações de oxidação e
redução, ou reações de oxirredução. A transferência de elétrons de uma espécie química para
outra leva à variação do número de oxidação (Nox) dessas espécies. Para identificar as espécies
que ganharam e perderam elétrons é necessário determinar o Nox de todos os átomos envolvidos
na reação química. O processo de oxidação corresponde ao aumento do Nox de um elemento, ou
seja, à perda de elétrons. Enquanto a redução corresponde à diminuição do Nox de um elemento,
ou seja, ao ganho de elétrons. O agente oxidante é a espécie que recebe elétrons e,
consequentemente, se reduz. Por outro lado, o agente redutor doa elétrons, e consequentemente
se oxida.
As reações de oxirredução podem ser expressas como o somatório das semi-equações de
oxidação e redução. O sistema cobre/zinco é exemplificado nas equações abaixo, nas quais o cobre
é reduzido por ganhar dois elétrons e o zinco é oxidado, doando dois elétrons.
54
Prática # 13 – Eletroquímica: avaliação da reatividade dos metais e ensaios de corrosão
Muitas reações de oxidação e redução podem ser realizadas de duas formas que são
fisicamente muito diferentes. Uma dessas formas é o contato direto das espécies que vão oxidar e
reduzir. Como será visto nesta aula. A outra forma é por meio da construção de uma célula
eletroquímica, em que os reagentes não estão em contato direto, contudo é permitido a
transferência de elétrons de um sistema a outro gerando uma corrente elétrica que pode ser
utilizada para fazer trabalho elétrico, ou seja, fornece energia para o funcionamento de um
aparelho. Neste último caso pode-se medir a diferença de potencial, ou voltagem, a que esses
elétrons estão submetidos. Nas aulas sobre Célula Galvânica e Célula Eletrolítica será abordado
como as células eletroquímicas funcionam.
13.2. OBJETIVOS
13.2.1. Relacionar tendências de oxidação dos metais;
13.2.2. Determinar a diferença de reatividade dos metais em diferentes soluções;
13.2.3. Verificar a corrosão do aço em diferentes meios.
55
Prática # 13 – Eletroquímica: avaliação da reatividade dos metais e ensaios de corrosão
13.4.2. Ao TE2 coloque um prego e adicione aproximadamente 3 mL de solução de CuSO4 a 0,1 mol
L-1. Anote o que foi observado.
13.4.3. Ao TE3 coloque uma pitada de zinco granulado (ou em pó) e adicione aproximadamente 3
mL de solução de FeCl3 a 0,1 mol L-1. Anote o que foi observado.
13.4.5. Recorte um pequeno pedaço de magnésio, limpe-o com uma palha de aço, transfira-o para
o TE5 e adicione aproximadamente 3 mL de solução de Al2(SO4)3 a 0,1 mol-1. Anote o que foi
observado.
Escreva uma equação química que represente o ocorrido em cada TE. Estabeleça uma ordem de
tendência de oxidação dos metais investigados.
13.5.2. Coloque um pequeno pedaço de alumínio nos TEs 9, 10 e 11. Ao TE9 adicione 3 mL de
solução de NaCl a 0,1 mol L-1; ao TE10 adicione 3 mL de solução de HNO3 a 0,1 mol L-1 e ao TE11
adicione 3 mL de solução de NAOH a 0,1 mol L-1. Anote o que foi observado.
13.5.3. Coloque um pequeno pedaço de cobre nos TEs 12, 13 e 14. Ao TE12 adicione 3 mL de
solução de NaCl a 0,1 mol L-1; ao TE13 adicione 3 mL de solução de HNO3 a 0,1 mol L-1 e ao TE14
adicione 3 mL de solução de NAOH a 0,1 mol L-1. Anote o que foi observado.
13.5.4. Coloque um prego nos TEs 15, 16 e 17. Ao TE15 adicione 3 mL de solução de NaCl a 0,1 mol
L-1; ao TE16 adicione 3 mL de solução de HNO3 a 0,1 mol L-1 e ao TE17 adicione 3 mL de solução
de NAOH a 0,1 mol L-1. Anote o que foi observado.
13.6.2. Coloque um prego no TE18 e adicione água destilada até a submersão total do prego;
13.6.3. Coloque um prego no TE19 e adicione água destilada até a submersão parcial do prego;
56
Prática # 13 – Eletroquímica: avaliação da reatividade dos metais e ensaios de corrosão
Após uma semana, observe o que ocorreu nos TEs 15 a 20. Compare a corrosividade dos meios
nos quais o prego ficou mergulhado.
13.7. RELATÓRIO
Escreva as equações químicas que descrevem os ensaios realizados e relacione com as
observações feitas. Não se esqueça de estabelecer a ordem de tendência à oxidação dos metais
investigados, de comparar a reatividade dos metais nas soluções avaliadas e comparar a
corrosividade dos meios ao aço.
57
Prática # 14
Célula Galvânica: Pilha de Daniell
14.1. INTRODUÇÃO
As reações de oxirredução podem ser conduzidas de tal maneira que o agente redutor
esteja separado fisicamente do agente oxidante, desde que estejam conectados por um fio
condutor, em um sistema chamado de célula eletroquímica. Assim, os elétrons migram de um
agente a outro e a energia transportada pelos elétrons pode ser utilizada para executar trabalho,
como acender uma lâmpada ou fazer um motor funcionar.
A equação fundamental entre medidas elétricas e as propriedades químicas
termodinâmicas (ΔG = -νFE) relaciona a variação da energia livre de Gibbs (ΔG) da reação da célula
eletroquímica com o coeficiente estequiométrico (ν) dos elétrons nas meias-reações em que o
processo pode ser dividido, a constante de Faraday (igual a 96500 C mol-1) e o potencial da célula
(E), sendo este último nada mais do que a diferença de potencial (ou voltagem) da célula. Assim,
quando ΔG < 0 tem-se um processo espontâneo e E > 0; quando ΔG > 0 o processo é não espontâneo
e E < 0; enquanto que no equilíbrio ΔG = 0 e E = 0.
Quando em uma célula eletroquímica é observado um potencial positivo, tem-se o que é
chamado de Célula Galvânica, ou pilha. Nesse dispositivo a reação que ocorre dentro da célula é
espontânea e há geração de energia elétrica, como ilustrado no início do texto. Quando em uma
célula eletroquímica é observado um potencial negativo, tem-se o que é chamado de Célula
Eletrolítica. Nesse segundo dispositivo, a reação da célula não é espontânea e para ocorrer é
necessário o fornecimento de energia elétrica. O processo que ocorre nesse tipo de célula é
também chamado de eletrólise.
Um exemplo de Célula Galvânica é a Pilha de Daniell (Figura 14.1), na qual o zinco é oxidado,
enquanto o cobre é reduzido. Com o passar do tempo, a pilha atinge o equilíbrio e, então, a
diferença de potencial torna-se nula. Neste momento, não haverá mais corrente elétrica e a
lâmpada se apagará. Seria observado também um aumento da massa da placa de cobre e uma
redução da massa da placa de zinco. Além disso, a concentração de cátions de zinco no ânodo
aumenta, enquanto a concentração de cátions de cobre no cátodo diminui.
58
Prática # 14 – Célula Galvânica: Pilha de Daniell.
Figura 14.1. Pilha de Daniell. No ânodo ocorre a oxidação do zinco e no cátodo a redução dos
cátions de cobre. A ponte salina permite a migração de íons de modo a manter a neutralidade de
cada semicélula.
A equação de Nernst (Equação 14.1 para a condição de temperatura igual a 25 °C) relaciona
a diferença de potencial da célula com as concentrações das espécies envolvidas no processo de
oxirredução pelo Quociente Reacional (Q – Equação 14.2), em que [X] indica a concentração molar
0
da espécie X e E° é a diferença entre o potencial padrão de redução do cátodo e do ânodo (Ecátodo −
0
Eânodo ).
aA + bB + ... → cC + dD + ...
0,0592
E = E0 − logQ Equação 14.1
ν
[C]c [D]d …
Q= Equação 14.2
[A]a [B]b …
ν(E0catodo −E0ânodo )
log K = Equação 14.3
0,0592
59
Prática # 14 – Célula Galvânica: Pilha de Daniell.
14.2. OBJETIVOS
Observar o funcionamento de células Galvânicas.
14.3. MATERIAIS
➢ Metais: placa de zinco e fio de cobre.
➢ Soluções: sulfato de cobre(II) (CuSO4) a 0,01 e 0,2 mol L-1; sulfato de zinco(II) (ZnSO4) a 0,1
mol L-1; cloreto de potássio (KCl) a 0,1 mol L-1 e cloreto de sódio (NaCl) a 1 mol L-1.
➢ Outros materiais: dois béqueres de 250 mL; tubo em U; algodão; fio de cobre encapado;
multímetro; motor DC 5,9 V; lâmpada LED de 3V; fita crepe; garra; suporte universal e vaso
poroso.
Com a equação de Nernst, calcule o valor esperado para o potencial da pilha construída e compare
com o valor medido. O que pode contribuir para a diferença observada?
14.5. DESAFIO
Encontre uma maneira de conectar em série as pilhas de Daniell convencionais construídas
por cada um dos grupos. Realize a medida da diferença de potencial obtida com essa construção e
tente acender uma lâmpada LED de 3V.
14.6. CÉLULA GALVÂNICA SEM PONTE SALINA: construção análoga a da Figura 14.2.
Observe o funcionamento de um motor DC com uma pilha construída de modo semelhante
ao representado na Figura 14.2. (Pilha construída pelo(a) professor(a) – experimento
demonstrativo).
61
Prática # 14 – Célula Galvânica: Pilha de Daniell.
14.7.5. Posicione os béqueres de modo que seja possível a introdução de uma alça do tubo em U
em cada um deles.
14.7.6. Posicione a garra no suporte universal de tal maneira que ao sustentar o tubo em U, as
extremidades das alças deste tubo fiquem mergulhadas nas soluções.
14.7.7. Preencha o interior do tubo em U com solução de cloreto de potássio a 0,1 mol L-1 e feche
as extremidades do tubo com um chumaço de algodão. Evite a formação de bolhas no interior do
tubo.
14.7.8. Introduza o tubo em U nos béqueres.
14.7.9. Mergulhe um dos eletrodos na solução de sulfato de cobre(II) a 0,01 mol L-1 e o outro na
solução de sulfato de cobre(II) a 0,2 mol L-1.
14.7.10. Conecte as extremidades dos fios encapados de cobre ao multímetro.
14.7.11. Observe a diferença de potencial entre as semicélulas.
Com a equação de Nernst, calcule o valor esperado para o potencial da pilha construída e compare
com o valor medido. Indique o cátodo e o ânodo.
14.8. RELATÓRIO
Não se esqueça de incluir o cálculo da diferença de potencial da pilha de Daniel convencional
construída na aula. Faça um desenho da montagem em série construída com as pilhas de todos os
grupos. Discuta a(s) vantagem(ns) de se realizar a montagem de uma pilha como na Figura 14.2
em relação à da Figura 14.1. Calcule também a constante de equilíbrio para o sistema representado
na Figura 14.1. Indique o cátodo e o ânodo da pilha de concentração.
62
Prática # 15
Célula eletrolítica: eletrólise de sais em solução aquosa
15.1. INTRODUÇÃO
As reações que apresentam variação da energia livre de Gibbs (ΔG) positiva não ocorrem
espontaneamente. No caso das reações de oxirredução os processos não espontâneos podem
ocorrer caso seja fornecida energia, por exemplo, por meio da aplicação de um potencial externo.
Um exemplo seria o inverso da Pilha de Daniell (Figura 15.1).
Figura 15.1. Pilha de Daniell invertida. No ânodo ocorre a oxidação do cobre e no cátodo a redução
dos cátions de zinco.
63
Prática # 15 – Célula eletrolítica: eletrólise de sais em solução aquosa.
15.2. OBJETIVOS
Observar a eletrólise de sais inorgânicos e realizar a cobreação de uma peça metálica.
15.3. MATERIAIS
➢ Soluções aquosas 0,1 mol L-1: nitrato de prata (AgNO3), cloreto de sódio (NaCl) e sulfato de
cobre(II).
➢ Vidrarias: três placas de Petri, bastão de vidro e béquer de 250 mL.
64
Prática # 15 – Célula eletrolítica: eletrólise de sais em solução aquosa.
➢ Outros materiais: água destilada, amido de milho, iodeto de potássio (KI), fenolftaleína,
dois cilindros de grafite, um material metálico qualquer para ser cobreado, placa de cobre
dois fios com uma garra-de-jacaré em uma das extremidades, balança semi-analítica, fonte
externa de energia e multímetro.
65
Prática # 15 – Célula eletrolítica: eletrólise de sais em solução aquosa.
15.6.4. Mergulhe os cilindros de grafite na solução, sem encostá-los um no outro, e com cuidado
para não mergulhar também as garras-de-jacaré.
15.6.5. Conecte os fios a uma fonte externa de energia.
15.6.6. Anote as observações feitas, descreva as reações ocorridas indicando o que acontece no
ânodo e o que acontece no cátodo. Defina também a reação global do processo.
15.8. RELATÓRIO
Em relação aos processos de eletrólise dos sais nas placas de petri: para cada um dos sais indique
as espécies presentes em solução aquosa. Indique também a reação catódica, a anódica e a global
envolvidas na eletrólise dos sais, relacionando com as observações feitas. Inclua uma discussão
sobre a comparação entre a massa estimada e a massa efetivamente depositada sobre o material
que passou pelo processo de cobreação.
66
Prática # 16
Corrosão de lâminas de metais aquecidas; análise de pares
metálicos e conceito de metal de sacrifício.
16.1. INTRODUÇÃO
Grande parte dos metais são termodinamicamente instáveis na forma elementar. Por isso,
esses materiais apresentam uma tendência natural para sofrerem processos oxidativos. Esses
processos são o que caracterizam a corrosão dos metais. Muitos fatores podem influenciar os
processos corrosivos dos materiais, tais como: temperatura, umidade, presença de eletrólitos,
ventos, correntes de fuga, insolação, contato com materiais de naturezas diversas, entre outros.
Em geral, quando dois metais com potenciais padrão de redução (E°) distintos ficam em
contato e encontram-se em um meio corrosivo, a corrosão ocorrerá primeiramente e mais
intensamente no metal que apresenta menor potencial padrão de redução. Assim, um metal pode
ser protegido de processos corrosivos mantendo-o em contato com um metal que se oxida mais
facilmente, nesses casos chamado de metal de sacrifício, e o método frequentemente é chamado
de proteção catódica com anodos de sacrifício. Essa prática é comum para a proteção de
tubulações de aço (E° do ferro é de -0,44 V), em que é empregado magnésio (E° do magnésio é de
-2,36 V) como metal de sacrifício.
16.2. OBJETIVOS
16.2.1. Avaliar a corrosão de diferentes metais quando submetidos ao aquecimento;
16.2.2. Analisar a resistência à corrosão entre pares metálicos;
16.2.3. Observar a proteção de um metal por meio do emprego de um metal de sacrifício.
16.3. MATERIAIS
Palha de aço, cobre, magnésio, zinco, ferro (ou aço), fio de cobre, béquer de 250 mL, bico de Bunsen
(ou vela), caixa de fósforos, solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) a 1 mol L-1, solução alcoólica
de fenolftaleína a 1% m/V, pinça de madeira (ou de aço), papel toalha, solução aquosa de
ferricianeto de potássio (K3[Fe(CN)6]) a 0,3 mol L-1, fio de cobre.
67
Prática # 16 – Corrosão de lâminas de metais aquecidas, análise de pares metálicos e conceito de metal de sacrifício.
16.4.2. Com auxílio de uma pinça aqueça a extremidade da peça de ferro por dois minutos em uma
chama de bico de Bunsen (ou vela).
16.4.3. Observe o que aconteceu com a peça de ferro.
16.4.5. Repita os procedimentos de 16.4.1 a 16.4.3 para os demais metais.
16.4.6. Preencha o Quadro 16.1 com as observações feitas.
Quadro 16.1. Aspectos das peças metálicas antes, durante e após o aquecimento.
Aspectos das peças metálicas
Material
Antes do aquecimento Durante o aquecimento Após aquecimento
Ferro
Cobre
Magnésio
Zinco
16.4.7. Indique as possíveis reações ocorridas com as peças metálicas durante o aquecimento.
16.6. RELATÓRIO
Inclua todas as discussões indicadas ao longo dos procedimentos e não se esqueça de apresentar
o Quadro 16.1. preenchido.
68
Prática # 17
Anodização de peça de alumínio; determinação do teor de oxigênio
no ar e corrosão por aeração diferencial
17.1. INTRODUÇÃO
O oxigênio do ar atua como agente oxidante de diversos metais, promovendo a corrosão
desses materiais. Em alguns casos, é formada uma camada de óxido sobre a superfície do metal,
chamada de película passivadora, que impede a continuação do processo corrosivo protegendo-o.
No alumínio, por exemplo, há sempre uma camada de óxido de cerca de 2 a 3 nm de espessura.
Para que essa camada de óxido na superfície do metal apresente uma característica protetora, a
película deve ser uniforme e estar firmemente aderida sobre toda a peça metálica. Exemplos de
metais que formam essa película passivadora são o cromo, níquel, alumínio e titânio. Em alguns
outros metais, a película de óxido formada sobre a superfície não proporciona proteção, o que
ocorre com, por exemplo, o cobre, zinco, magnésio e cádmio.
A formação dessa película protetora de óxido nos metais pode se dar de modo controlado,
método que é chamado de proteção anódica ou anodização. Esse método consiste em submergir a
peça metálica em uma solução corrosiva e aplicar uma corrente externa, fazendo com que a peça
funcione como ânodo do sistema. A anodização do alumínio é muito empregada em peças desse
metal utilizadas em acabamentos na construção civil, tais como: fachadas, janelas, portas, gradis,
boxes, calhas e telhas.
A anodização de peças metálicas apresenta muitas vantagens. Esse é um dos tratamentos
de superfícies de metais menos agressivos ao meio ambiente, pois seus efluentes não contêm
solventes orgânicos ou metais pesados. A película de óxido formada é bastante fina quando
comparada com pinturas, é altamente durável, aumenta a dureza do metal, além de ser resistente
à abrasão, não descascar ou lascar.
O processo de anodização do alumínio pode ser realizado com a aplicação de uma coloração
na superfície, por meio da utilização de um pigmento. Nesse caso, primeiramente é realizada a
formação de uma camada de óxido de alumínio porosa na superfície da peça. Então, o material é
imerso em uma solução aquosa que contém o pigmento na coloração desejada (processo chamado
de tingimento). Nessa etapa, o pigmento penetra a camada de óxido porosa. Finalmente, a peça é
imersa em água aquecida, o que ocasiona a hidratação do óxido de alumínio. O óxido de alumínio
hidratado ocupa um maior volume fechando os poros dessa camada. Essa última etapa é chamada
de selagem.
69
Prática # 17 – Anodização de peça de alumínio, determinação do teor de oxigênio no ar e corrosão por aeração diferencial .
17.2. OBJETIVOS
17.2. Realizar a anodização e o tingimento de uma peça de alumínio;
17.3. Determinar o teor de oxigênio do ar atmosférico;
17.4. Verificar o efeito de corrosão do aço devido à aeração diferencial de uma peça.
17.3. MATERIAIS
Peça de alumínio, béquer de 250 mL, solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 10% V/V, fonte externa
de energia (tensão de pelo menos 5 V), fio de cobre, peça de cobre (cátodo), anilina alimentícia
com coloração desejada, água destilada, papel toalha, chapa aquecedora, pinça, proveta de 100 mL,
palha de aço, três pregos de aço, três tubos de ensaio, suporte para tubos de ensaio, papel alumínio,
termômetro, pinça de aço inox, fita crepe e régua.
70
Prática # 17 – Anodização de peça de alumínio, determinação do teor de oxigênio no ar e corrosão por aeração diferencial .
Observação: o ferro da palha de aço é oxidado pelo oxigênio presente no ar dentro da proveta, o
qual é totalmente consumido. Assim, o volume correspondente ao oxigênio é preenchido com a
água. Pelas medidas de comprimento total da proveta (correspondente ao total de ar no início do
experimento) e o comprimento da coluna de água que entrou na proveta (correspondente ao total
de oxigênio presente no ar) é possível calcular a porcentagem de oxigênio presente no ar
atmosférico.
17.7. RELATÓRIO
Descreva a peça de alumínio anodizada durante todo o procedimento. Discuta, considerando a
metodologia empregada, a diferença observada entre a porcentagem de oxigênio determinada
experimentalmente e a real porcentagem (em torno de 21 % V/V). Explique o que é aeração
diferencial para justificar as diferenças observadas nos processos de corrosão dos pregos.
71
Prática # 18
Proteção catódica com uso de corrente impressa.
18.1. INTRODUÇÃO
A proteção catódica é um método empregado para controlar a corrosão de materiais
metálicos fundamentado em torná-lo um cátodo do processo eletroquímico. Isso pode ser feito
por meio da conexão do metal a ser protegido a um metal que sofre corrosão mais facilmente e
que atua como ânodo, este último sendo chamado de metal de sacrifício. Uma outra forma de se
realizar esse tipo de proteção é por meio da aplicação de uma corrente contínua à peça metálica
que se deseja proteger, por meio da utilização de uma fonte externa de energia.
A proteção catódica por corrente impressa ao sistema é muito aplicada para a prevenção
de corrosão de tubulações aterradas ou submersas, tanques armazenadores, píeres de atracação
de navios, cascos de navios e barcos, plataformas de petróleo, fundações eólicas, barras de reforço
metálico em edifícios e estruturas de concreto. A principal vantagem desse método de proteção de
materiais metálicos é permitir um controle seguro de processos corrosivos de instalações que, por
estarem enterradas ou imersas, não podem ser inspecionadas ou revestidas periodicamente.
18.2. OBJETIVO
Verificar a proteção catódica de uma peça metálica por meio da aplicação de uma corrente
impressa.
18.3. MATERIAIS
Béquer de 250 mL, solução aquosa de cloreto de sódio a 3% m/V, solução alcoólica de fenolftaleína
a 1% m/V, solução aquosa de ferricianeto de potássio (K3[Fe(CN)6]) a 1 mol L-1, bastão de grafite,
peça de ferro, peça de cobre, fio de cobre, dois fios com uma garra-de-jacaré em uma das
extremidades, palha de aço e fonte de corrente contínua (tensão de pelo menos 5 V).
72
Prática # 18 – Proteção catódica com o uso de corrente impressa.
18.4.4. Conecte o bastão de grafite à um fio com uma garra-de-jacaré em uma das extremidades e
a peça de ferro no outro fio.
18.4.5. Mergulhe a peça de ferro e o bastão de grafite na solução do béquer e conecte a peça de
ferro ao polo negativo da fonte e o bastão de grafite no polo positivo;
18.4.6. Observe e anote o que ocorre em torno dos eletrodos de ferro e grafite;
18.4.7. Explique o que ocorre em torno do eletrodo de ferro indicando as equações químicas.
18.6. RELATÓRIO
Não se esqueça de explicar todos os fenômenos observados por meio de equações químicas.
Indique em cada sistema eletroquímico o(s) eletrodo(s) que funciona(m) como cátodo e como
ânodo.
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Prática # 19
Determinação de dióxido de carbono em cal hidratada
19.1. INTRODUÇÃO
A cal é um material bastante utilizado na construção civil. Um dos principais usos da cal é
no preparo de argamassa para o revestimento de paredes. Existem dois tipos de cal: a virgem e a
hidratada. A cal virgem é obtida pela decomposição térmica do calcário em fornos com
temperaturas em torno de 900 °C. Esse processo, chamado de calcinação, é representado pela
equação química abaixo:
Δ
CaCO3(s) -----------------> CaO(s) + CO2(g)
calcário cal virgem
(carbonato de cálcio) (óxido de cálcio)
A cal hidratada é obtida da mistura da cal virgem com a água, como representado pela
equação química abaixo:
A cal hidratada tem como função principal permitir o endurecimento da argamassa por
meio do contato com o ar. A presença de grandes quantidades de CO2 na cal hidratada indica que
a calcinação do calcário não foi bem executada. Além disso, pode indicar também a ocorrência de
carbonatação no armazenamento da cal hidratada por meio do contato com o CO2, como indicado
abaixo:
Ca(OH)2(s) + CO2(g) -----------------> CaCO3(s) + H2O(l)
19.2. OBJETIVOS
Determinar a porcentagem de dióxido de carbono na cal hidratada e comparar com o valor
permitido em legislação.
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Prática # 19 – Determinação de dióxido de carbono em cal hidratada.
19.4. PROCEDIMENTOS
19.4.1. Transfira aproximadamente 1 g da amostra de cal hidratada para o Erlenmeyer de 125 mL
e anote a massa medida na Tabela 11.1 como ma.
19.4.2. Transfira 10 mL de ácido nítrico 50% v/v para a proveta de 10 mL.
19.4.3. Faça a medida da massa do conjunto Erlenmeyer com cal hidratada juntamente da proveta
com solução de ácido nítrico. Anote a massa medida na Tabela 11.1 como mi.
19.4.4. Transfira o ácido para o Erlenmeyer e agite por 30 s.
19.4.5. Deixe o Erlenmeyer em repouso por 10 minutos.
19.4.6. Meça a massa final do conjunto. Anote a massa medida na Tabela 19.1. como mf
19.4.7. Calcule a porcentagem de dióxido de carbono presente na amostra de cal hidratada pela
equação fornecida e compare com o valor permitido em legislação.
19.5. RELATÓRIO
Indique as equações químicas e os cálculos utilizados para a determinação do teor de dióxido de
carbono na amostra de cal hidratada. Pesquise sobre a quantidade de dióxido de carbono
permitida em cal hidratada pela legislação brasileira e discuta se a amostra analisada encontra-se
dentro dos padrões de qualidade para a comercialização do produto.
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Prática # 20
Análises físico-químicas da água
20.1. INTRODUÇÃO
A verificação da qualidade da água é muito importante para definição de sua aplicação.
Alguns critérios, tais como pH, quantidade de oxigênio dissolvido, quantidade de micro-
organismos, teor de sais dissolvidos, dentre outros, são muito importantes para essa definição. Em
muitos casos é ainda necessário recorrer a algum tipo de tratamento para a obtenção da água com
os parâmetros adequados para o propósito de uso.
20.2. OBJETIVOS
Determinar o pH, a densidade e o teor de cloreto em uma amostra de água.
20.4. DETERMINAÇÃO DO pH
20.4.1. Transfira aproximadamente 100 mL de amostra de água para um béquer de 250 mL.
20.4.2. Mergulhe o papel indicador.
20.4.3. Compare as cores do papel indicador com as cores referências e determine o pH da
amostra.
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Aula # 12 – Análises físico-químicas da água
20.5.4. Determine a massa de água (mágua) contida no picnômetro, o que pode ser obtido pela
diferença entre a massa do picnômetro cheio pela massa do picnômetro vazio (mágua =
mpicnômetro+água – mpicnômetro = ______________________).
20.5.5. Calcule a densidade da água por meio do quociente da massa de água (mágua) pelo volume
do picnômetro (25 mL) (dágua = _____________________).
20.7. RELATÓRIO
Indique o pH, a densidade (em g cm-3) e o teor de cloreto (em g L-1) da amostra de água avaliada.
Demonstre todos os cálculos executados. Discorra sobre a importância da qualidade da água para
as suas diferentes aplicações e indique uma legislação brasileira que aborde esse assunto.
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REFERÊNCIAS
<http://www.vidrariadelaboratorio.com.br/vidrarias-de-laboratorio-2/> acessado em 24 de
janeiro de 2019.
<http://www.splabor.com.br/produto/viscosimetro-de-queda-de-bola-volume-da-amostra-7-
ml-repetibilidade-%C2%B102-a-%C2%B110-gilmont-modelos-08701-00-08702-00-e-08702-
10/> acessado em 13 de fevereiro de 2019.
ATKINS, P. W., PAULA, J. Físico-Química: vol. 1. 8ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2014.
BRASIL, N. I. et al. Processamento de petróleo e gás. 2ed, Rio de Janeiro: LTC, 2014.
BROWN, T.L. Química: a ciência central. 9. ed. São Paulo: Prentice Hall, 2005.
CISCATO, C. A. M. et al. Química – Ensino Médio (vol. 1.) 1. ed. São Paulo: Moderna, 2016 (Coleção
0185P18123, 3 volumes).
FELTRE, R. Fundamentos de Química: vol. único. 4ª ed. São Paulo: Moderna, 2005.
GEMELLI, E. Corrosão de materiais metálicos e sua caracterização. Rio de Janeiro: LTC, 2001.
MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química, um curso universitário. São Paulo: Edgard Blucher, 1995.
MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de soluções, reagentes e solventes. São Paulo: Edgard
Blucher, 1976.
ROCHA, J.C.; ROSA, A.H.; CARDOSO, A.A. Introdução à química ambiental. 2. ed. Porto Alegre:
Bookman, 2009.
RUSSEL, J. B. Química Geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Education do Brasil, 1994. v. 1.
RUSSEL, J. B. Química Geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Education do Brasil, 1994. v. 2.
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica:
tradução da 8ª ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa: 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
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