Manual de Instruções: Fotômetro de Chama Digital

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Manual de

Instruções 910
Fotômetro de Chama Digital

Analyser Comércio e Indústria Ltda – EPP


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2646-5666
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Prezado Cliente
Obrigado por adquirir um Produto ANALYSER.
Este Fotômetro de Chama digital microprocessado foi desenvolvido
especialmente para proporcionar–lhe a certeza da máxima dos resultados
de suas análises.
Para obter o melhor desempenho de seu aparelho e compreender seu
funcionamento, é fundamental que você siga corretamente as instruções
deste Manual.

A ANALYSER COMÉRCIO E INDÚSTRIA LTDA coloca-se a sua inteira


disposição para esclarecer quaisquer eventuais dúvidas, bem como para
receber críticas ou sugestões sobre nossos produtos.

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Certificado de Garantia
APARELHO TIPO: Fotômetro de Chama MOD. 910
Nº SÉRIE: Filtros: Na+ ( ) K+ ( ) Li+ ( ) Ca2+ ( )

ANALYSER COMÉRCIO E INDÚSTRIA LTDA., C.G.C. 55.482.475/0001-


53, através do presente Certificado garante as perfeitas condições de
funcionamento do Equipamento acima especificado contra defeitos de
fabricação pelo prazo de 12 meses contados a partir da emissão de Nota
Fiscal por ela emitida ou por seus representantes.
Condições de Garantia
1. ANALYSER COMÉRCIO E INDÚSTRIA LTDA. responsabiliza-se por
esta GARANTIAcomprometendo-se a substituir qualquer peça
defeituosa sem ônus, inclusive de mão de obra, desde que os aparelhos
sejam remetidos com frete pago, ida e volta a seu endereço em São
Paulo.
2. Esta GARANTIA não cobre defeitos ocasionados por:
 Uso impróprio ou não observância das instruções prescritas no
Manual de Instruções.
 Quedas ou outras avarias não resultantes do defeito de
fabricação.
 Avarias ocorridas durante o transporte.
 Ligação do aparelho a rede elétrica inadequada.
3. Eletrodos têm GARANTIA de 06 meses excetuando-se o descrito no
item 02 anterior.
4. Em nenhum caso serão substituídos gratuitamente: Baterias ou pilhas,
peças de vidro e soluções.
5. Extingue-se esta GARANTIA por Assistência Técnica prestada por
pessoas não autorizadas.
6. Quando, durante a GARANTIA, os serviços de Assistência Técnica
forem solicitados no local de instalação do aparelho as despesas
correrão por conta do usuário.
7. A Assistência Técnica será prestada em caráter permanente.
Data _____ / _____ / _____
RESPONSÁVEL:______________________
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Índice
1. Descrição do Aparelho ........................................................................ 5
1.1 Painel Frontal ............................................................................. 5
1.2 Painel Traseiro ........................................................................... 6
2. Instalação ............................................................................................ 7
3. Inicialização ......................................................................................... 7
4. Desligamento ....................................................................................... 9
5. Metodologia ......................................................................................... 9
6. Componentes do Fotômetro de Chama 910 ..................................... 12
6.1 Ar.............................................................................................. 12
6.2 Gás........................................................................................... 13
6.3 Conjunto Atomizador................................................................ 13
6.4 Nebulizador .............................................................................. 13
6.5 Queimador ............................................................................... 14
6.6 Filtro de luz............................................................................... 14
6.7 Detectores ................................................................................ 14
6.8 Amplificador ............................................................................. 15
7. Análise ............................................................................................... 15
8. Recomendações ................................................................................ 16
9. Solução de Problemas ....................................................................... 17
10. Informações para Compra ............................................................ 17
11. Anotações ..................................................................................... 17
12. Especificações Técnicas ............................................................... 18
13. Linha de Equipamentos Analyser ................................................. 20
14. Representadas.............................................................................. 20
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1. Descrição do Aparelho
1.1 Painel Frontal

1) Controle de Ar
2) Visor Digital (Display)
3) Chave Comutadora Na /Li – Somente para o modelo 910
com Na, K e Li
4) Chave Comutadora K / Ca – Somente para o modelo 910
com Na, K e Ca
5) Chave Comutadora do Ponto Decimal – Opcional
6) Controle de Zero
7) Controle de Padrão
8) Visor de Chama
9) Ignição
10) Manômetro
11) Controle de Gás
12) Copo de Dreno

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13) Nebulizador
14) Mangueira de Dreno

1.2 Painel Traseiro

15) Chaminé
16) Chave Liga/Desliga
17) Dreno do Ar
18) Cordão de Força
19) Chave Seletora 110/220 v
20) Entrada de Gás
21) Entrada de Ar

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2. Instalação
1) Verificar a rede elétrica adequada (110/220 V) Volts.
2) Conectar as mangueiras de ar e gás em suas respectivas
entradas, localizadas no painel traseiro do equipamento.
3) Conectar a mangueira de descarte no copo de dreno
localizado no painel frontal inferior do equipamento.
4) A mangueira do dreno não deverá ficar acima do nível da
base do equipamento, manter a mesma rente a bancada
fixa se possível com fita adesiva. Sua extremidade poderá
ficar dentro de um galão se achar conveniente ou dispensar
diretamente na cuba de uma pia.
5) Ligar o equipamento a rede elétrica desejada, através do
cordão de força localizado no painel traseiro do
equipamento.

Nota: Recomenda-se utilizar uma válvula redutora de pressão tipo


doméstica no botijão de gás com um registro para abrir e fechar.
Recomenda-se colocar o equipamento em lugares que não
contenham correntes de vento e apresente poeira excessiva.

3. Inicialização
1) Ligar a rede elétrica adequada o compressor e ajustar a
pressão de ar nomanômetro (painel inferior frontal) para ± 1
bar (14 lb./pol2) através do controle localizado no painel
frontal superior.
2) Mergulhe o cateter (mangueira fina) em água destilada e
aguarde até que o conjunto de dreno comece a drenar, ou
seja, o líquido deverá esgotar através da mangueira de
descarte, em seguida retirar o cateter da água destilada.

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3) Fechar o controle de gás, localizado no painel frontal inferior
do equipamento, utilizando apenas a planta do dedo polegar
direito.
4) Ligar o equipamento através da chave (liga/desliga)
localizada no painel traseirodo equipamento.
5) Abrir a entrada de gás através da válvula redutora
localizada no botijão.
6) Abrir lentamente o controle de gás (localizado no painel
frontal inferior do equipamento) e acionar pausadamente a
chave push button da ignição (localizado no painel frontal
superior IGN)

Nota:A chave Push Botton só funcionará se o equipamento estiver


com a chaveLiga/Desliga (painel traseiro) na posição desligado.
Caso a chama não se acenda abrir lentamente o controle de gás e
acionar novamente a ignição (IGN).

7) Acesa a chama do equipamento, aguardar alguns segundos


para que se reinicie o programa, em seguida mergulhe
novamente o cateter na água destilada.
8) Utilizando o controle de gás, ajustar para que a chama fique
totalmente azul (chama estequiométrica). Na falta de gás a
mesma apagará, no excesso de gás a mesma ficará
amarelado, ajuste lentamente para haver o equilíbrio
desejado.
9) Ligar o equipamento através da chave liga/desliga
localizada no painel traseiro do equipamento.
10) Antes de iniciar as calibrações, aguardar 30 minutos para a
estabilização térmica.

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Nota: Recomenda-se durante as análises observar se a chama
encontra-se emequilíbrio, caso necessário ajuste-a novamente.

4. Desligamento
1) Fechar o gás utilizando a válvula do botijão de gás.
2) Desligar o equipamento através da chave liga / desliga.
3) Mergulhar o cateter em um béquer contendo água destilada
por aproximadamente 05 minutos, para que seja removida
qualquer contaminação interna na câmara.
4) Desligar o compressor.

5. Metodologia
Compostos de muitos elementos quando introduzidos na chama
não luminosa de um bico de Bunsen tornam a chama colorida. A
tonalidade obtida é uma característica de cada composto.
Este fato, bem conhecido na análise qualitativa é usado na
identificação de elementos alcalinos terrosos. Sais de sódio, por
exemplo, tornam a chama amarela, sais de lítio vermelho, etc.
Essas cores são produzidas pelos átomos e moléculas dos
elementos que, em contato com a chama emitem uma radiação.
A luz dos comprimentos de onda de 400 a 435nm é violeta, a de
435 a 490nm azul, de 490 a 560nm verde, de 560 a 595nm
verde-amarela, de 595 a 610nm laranja e de 610 a 770nm
vermelha.
A radiação de um único comprimento de onda chama-se
monocromática, entretanto, átomos e moléculas emitem
simultaneamente radiações de diversos comprimentos de onda.

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As radiações emitidas pelos átomos e moléculas dos elementos
formam o espectro do átomo ou da molécula em questão.

As características do espectro de cada átomo, bem como as das


moléculas, variam. Por isso, o espectro dos elementos pode ser
usado para identificá-los.
A característica do espectro depende também da temperatura.
À medida que a radiação das chamas é estudada em
temperaturas ligeiramente acima de 3200C, observam-se
espectros relativamente puros.
O olho humano é capaz de observar luzes com comprimentos
de onda entre 400 a 760nm. As radiações típicas dos átomos e
moléculas são encontradas na região espectral visível, de + ou -
400 a 760nm, na ultravioleta (220 a 400nm) e na infravermelha
(760 a 900nm)
A simples observação da chama pelo olho humano apenas é
usada a título de orientação, desde que é impossível distinguir
visualmente todas as radiações emitidas pela chama.
Mas quando a radiação é observada através de um
espectroscópio a luz é decomposta pelo prisma. O espectro
encontrado corresponde linhas ou faixas, sendo que os átomos
dão um espectro em forma de linhas e as moléculas em formas
de faixas.
Cada linha corresponde a um certo comprimento de onda.A
largura de cada linha localiza-se dentro de uma pequeníssima
gama de comprimento de onda da ordem de frações de
nanômetro.
A faixa por sua vez, cobre uma larga gama de comprimentos de
onda, ou seja, entre dez a cem nanômetros.
Além desses espectros, o chamado espectro contínuo deve ser
mencionado com o propósito de complementação.

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Os espectros são emitidos principalmente, por substâncias
sólidas e liquidas aquecidas a altas temperaturas. Desta forma,
o espectro de cada elemento consiste em maior ou menor
número de linhas. Quando estão presentes moléculas e átomos,
aparecem faixas e linhas no espectro.
Outra importante característica das radiações é a intensidade.
Nem todas as linhas têm a mesma intensidade no espectro do
elemento e vários elementos não emitem radiações iguais, além
de a intensidade depender da temperatura da chama.
A intensidade de determinada linha corresponde a um elemento
específico, obviamente depende da temperatura e da
concentração dos átomos desse elemento na chama.
Por outro lado, quando a proporção entre a intensidade e
concentração é conhecida, pode-se determinar a concentração
de um dado elemento da amostra, por meio de um arranjo
adequado que e permite introduzir o material a ser analisado na
chama.
O princípio acima descrito relaciona-se com o princípio do
método fotométrico de emissão de chama, onde a solução
amostra em forma de gotículas, dispersas no ar no oxigênio é
introduzida continuamente na chama com auxílio de um
dispositivo de dispersão.
Na prática, um gás combustível é introduzido no queimador em
conjunto com o ar ou oxigênio, no qual as gotículas de solução
estão dispersas. A mistura de gases no queimador é levada
então para a chama, emitindo a radiação desejada.
Para isolar a parte do espectro de radiação emitido que contém
a linha ou faixa do elemento analisado, utiliza-se um dispositivo
adequado (filtro de luz).
A radiação incide no detector de radiação (fototransistor)
convertendo-se em sinal elétrico. O valor corresponde à

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intensidade de linha ou faixa do respectivo elemento é lido no
indicador (galvanômetro) ou digital.
A concentração do elemento na solução analisada é avaliada
comparando o valor medido com a curva de calibração (obtida
com soluções de concentrações conhecidas do elemento
analisado).

6. Componentes do Fotômetro de Chama 910


Em escala comercial existe grande quantidade de fotômetros de
chama, todos eles, além dos componentes individuais,
equipados com uma série de componentes básicos em comum.

 Sistemas de aspiração da amostra e entrada de gases


 Nebulizador e câmara de mistura
 Queimador
 Filtro de luz
 Detector
 Amplificador
 Indicador

O conjunto de atomização compreende o nebulizador com a


câmara de mistura e o queimador.

6.1 Ar

O ar comprimido é um dos oxidantes mais comumente utilizados


na fotometria de chama, é fornecido por um compressor de
pequeno porte, uma vez que a pressão necessária não é
elevada. Visto que os compressores de ar fornecem um ar
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úmido, este deverá passar por um sistema de secagem (frasco
contendo sílica gel) ou filtros desumidificadores.

6.2 Gás

A maior parte dos aparelhos de emissão de chama, destinados


a análise de rotina em determinação de Na, K, Li e Ca (Sódio,
potássio, lítio e cálcio), utiliza como combustível o gás liquefeito
de petróleo (GLP), fornecido em botijões e de fácil reposição.

6.3 Conjunto Atomizador

Existem vários tipos de sistemas de atomização, entretanto,


falaremos aqui apenas do conjunto atomizador que compreende
um nebulizador, câmara de mistura e queimador.
O gás combustível é introduzido no sistema de atomização por
uma mangueira de diâmetro reduzido e misturado com o gás
oxidante que carrega consigo, em forma de aerossol, a solução-
amostra a ser analisada.
Antes de entrar no queimador o gás combustível (GLP) e
oxidante (ar) são misturados na câmara de mistura.

6.4 Nebulizador

O nebulizador, como o próprio nome diz, produz uma fina névoa


da solução contendo a amostra dissolvida.
A solução deverá ficar finamente dispersa, em forma de
gotículas de dimensões não superiores a microns, permitindo
que uma porção suficiente da solução seja transportada à
chama. Isto facilita a evaporação do solvente e permite manter
um número suficiente de átomos livres na chama para a
excitação.

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O nebulizador deve proporcionar um alto grau de
reprodutibilidade do poder de nebulização (aerossol) e ser
construído de matéria não corrosiva. Seus parâmetros são
selecionados de forma a garantir, além do fácil ajuste, o fluxo
adequado do gás através do aparelho.

6.5 Queimador

As operações mais seguras são obtidas com queimadores de


bico renovável.
Os orifícios do bico, não são maiores que o chamado diâmetro
de extinção, de acordo com a respectiva mistura de gases.
A quantidade de calor conduzida ao longo das paredes do bico
deve ser suficientemente grande para manter o gás à esquerda
dos canais do bico, antes da temperatura de ignição.

6.6 Filtro de luz

Existem diversos tipos de filtros, mas, os de interferência são os


mais usados em fotometria de chama.

6.7 Detectores

Na fotometria de chama, a intensidade da radiação luminosa é


medida quase exclusivamente pela observação de vários
fenômenos elétricos causados pela radiação.
Os dispositivos sensitivos chamam-se detectores que,
dependendo da natureza do efeito causado pela radiação,
podem ser classificados em três grupos, detectores baseados
no chamado efeito fotoelétrico externo ou interno, bem como
baseados no efeito fotoelétrico de barreira.

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6.8 Amplificador

Nos fotômetros de chama usa-se um circuito eletrônico que


amplifica o sinal recebido do detector (fototransistores).

7. Análise
1) Mergulhar o cateter no béquer contendo água destilada e
ajustar o zero para sódio e potássio (respectivamente),
utilizando o controle de zero localizado no painel frontal
superior.
2) Mergulhar o cateter em um béquer contendo o padrão de
calibração e ajustar com o controle (padrão), localizado no
painel frontal superior, o valor do respectivo padrão.
3) Repetir as etapas 1) e 2) (caso necessário reajustá-los).
4) Mergulhar o cateter em um béquer contendo a amostra
desejada e efetuar a leitura diretamente no display.
5) Recomenda-se fazer uma curva de calibração (leituras x
padrões) utilizando-se alíquotas diluídas a partir do padrão
de calibração.

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8. Recomendações
 Evite fumar enquanto estiver realizando análises.
 Caso note alguma alteração no display, desligue e ligue o
equipamento.
 Evite trabalhar com o equipamento em lugares próximos a
ar-condicionado e corrente de ar excessiva.
 Observar diariamente o sistema de drenagem para que não
haja obstruções das mangueiras.
 Em caso de entupimento do cateter utilizar as seguintes
técnicas:
 Retirar o cateter (mangueira fina) da agulha e, usando o
desentupidor (fio de aço tipo cordas de violão 1ª mi),
desentupir o cateter. Em seguida ligar o compressor e,
usando o desentupidor, desentupir a agulha localizada
no nebulizador.
 Encaixe o cateter novamente na agulha do nebulizador.
 Evitar mexer na regulagem do nebulizador. Este ajuste
somente deverá seralterado por técnicos qualificados pelo
fabricante.
 Para utilizar o canal de lítio, utilizar a chave L/D para
comutar o ponto decimal (opcional).

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9. Solução de Problemas
Suporte Técnico pode ser obtido através do telefone (11) 2646-5666 ou
E-mail [email protected]. para mais informações, acesse
www.analyser.com.br.

10. Informações para Compra

Modelo Descrição
16A01 Padrão para Fotômetro
Na+ e K+ 20ppm
Na+ e K+ 100ppm
140 meq/l Na+ e 5 meq/l K+
Cálcio 100ppm
Lítio 100ppm
Lítio 5 meq/l

11. Anotações

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12. Especificações Técnicas
Faixa de medição selecionáveis: 0-100ppm - 0-20ppm - 0-
200meq/l
Resolução: 1/0,1
Precisão relativa: melhor que 0,1% (FE)
Tempo de resposta: 6 a 8 segundos
Consumo de amostra: 5 a 7mL/minuto
Display: alfanumérico 2 linhas X 16 Caracteres:
Filtros ópticos: banda passante melhor que 12nm
Saída: paralela tipo Centronix
Alimentação: 110/220 volts
Freqüência: 50/60Hz
Potência consumida: 10 watts
Peso:10kg
Gabinete: metálico com pintura epóxi de alta resistência, com
painéis em policarbonato à prova de respingos.
Tipo de combustível: GLP

Acessórios que acompanham:


 Filtros Na+ e K+;
 Kit de mangueiras para entrada de ar gás e sistema de
drenagem; desentupidor para atomizador;
 Solução padrão para Na+ e K+
 Manual de instruções;
 Solenóide incorporado para desligamento automático da
chama, quando houver corte de energia.

Acessórios opcionais:
 Compressor de ar
 Filtros para Li+ e Ca++
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Modelo C-260A
ESPECIFICAÇÕES TÉCNICAS: 1 – alça de transporte
Vazão: 26LPM / 0,8 CFM 2 – plugue
Pressão Máxima: 6 bar / 90 psi 3 – cabo elétrico
Rotação: 3400 RPM – 60 Hz 4 – filtro
Potência do Motor: 135 W 5 – saída de ar
Variações Elétricas: Bivolt 6 – ventosa
Peso: 3,05 Kg 7 – tecla liga/desliga
Dimensões: 185x190x205mm (CxLxA) 8 – chave seletora de voltagem

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REV. 4 Página 19-20
13. Linha de Equipamentos Analyser
 Analisadores de Gases
 Células de Condutividade
 Certificados Rastreáveis
 Colorímetros
 Condutivímetros
 Eletrodos de pH / ORP
 Espectrofotômetros
 Fotômetros de Chama
 Medidores de pH / ORP/ Íons
 Tituladores Karl-Fischer
 Sistemas de condicionamento de amostra
 Sistemas de analise de vapor e condensado
 Soluções e Padrões Diversos
 Resfriadores de amostra (trocador de calor)

14. Representadas
 Líquidos:
 Thermo Scientific
 Horiba
 Endress+Hauser – Saneamento*
 Liquid Analysis Systems*
 Sanxin
 Steam Equipments – Condicionamento de Amostras*
 Gases:
 AGC Instruments*
 Fuji Electric
 ADEV*
 CAI – California Analytical Instruments*
*Representação exclusiva.
Analyser Comércio e Indústria Ltda – EPP
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Página 20-20 REV. 4

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