ASTM D381 - Método de Ensaio Padrão para Teor de Goma em Combustíveis Por Jato de Evaporação
ASTM D381 - Método de Ensaio Padrão para Teor de Goma em Combustíveis Por Jato de Evaporação
ASTM D381 - Método de Ensaio Padrão para Teor de Goma em Combustíveis Por Jato de Evaporação
This Portuguese standard is based on ASTM D381 – 22, Standard Test Method for Gum Content in Fuels by Jet Evaporation, Copyright ASTM International,
100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Translated and reprinted pursuant to license agreement with ASTM International.
Esta norma em português baseia-se na norma ASTM D381 – 22, Standard Test Method for Gum Content in Fuels by Jet Evaporation, Copyright ASTM
International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Traduzida e reimpressa mediante contrato de licença com a ASTM
International.
Designação: D381 – 22
Esta norma foi aprovada para ser utilizada pelos órgãos do Departamento de Defesa dos EUA.
1. Escopo*
1.1 Este método de ensaio abrange a determinação do teor de goma atual dos combustíveis de aviação e o teor de goma de
gasolinas de motor ou outros destilados voláteis na sua forma acabada (incluindo aqueles que contenham oxigenados do tipo
álcool e éter e aditivos de controle de depósito — consulte a Observação 7 para informações adicionais) no momento do ensaio.
1.2 Foram incluídas disposições para determinação da porção insolúvel de heptano do resíduo de combustíveis não
aeronáuticos.
1.3 Os valores indicados no sistema internacional de unidades (SI) devem ser considerados como padrão. Nenhuma outra
unidade de medida está incluída nesta norma.
1.3.1 A unidade de pressão do SI aceita é o Pascal (Pa); A unidade do SI recomendada para temperatura é de graus Celsius.
1.4 AVISO – o mercúrio foi classificado por muitos órgãos reguladores como um material perigoso que pode causar danos
ao sistema nervoso central, aos rins e ao fígado. Mercúrio, ou seu vapor, demonstrou ser perigoso para a saúde e corrosivo para
materiais. Tenha cuidado ao manusear mercúrio e produtos contendo mercúrio. Consulte a Ficha de dados de segurança do
material aplicável (FISPQ) para obter para mais informações. A venda de mercúrio e/ou de produtos contendo mercúrio em seu
estado ou país pode ser proibida por lei local ou nacional. Os usuários devem determinar a legalidade das vendas em sua
instalação.
1.5 Esta norma não pretende abordar todas as preocupações de segurança, se houver, associadas à sua utilização.
É responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas apropriadas de saúde, segurança e meio ambiente e determinar
a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso. Para recomendações específicas, consulte 6.4, 7.4 e 9.1.
1.6 Esta norma internacional foi desenvolvida de acordo com os princípios internacionalmente reconhecidos sobre
padronização estabelecidos na Decisão sobre os Princípios para o desenvolvimento de normas, guias e recomendações
internacionais emitidos pelo Comitê de obstáculos técnicos ao comércio (TBT) da Organização Mundial do Comércio.
2. Documentos de referência
1 Este método de ensaio está sob a jurisdição do Comitê da ASTM D02 de Derivados de petróleo, combustíveis líquidos e lubrificantes e sob
responsabilidade direta do Subcomitê D02.14 de Estabilidade, limpeza e compatibilidade de combustíveis líquidos.
Edição atual aprovada em 1 de abril de 2022. Publicada em maio de 2022. Originalmente aprovada em 1934. Última edição aprovada em 2019 como
D381 – 19. DOI: 10.1520/D0381-22.
2 Para consultar as normas da ASTM mencionadas, acesse o site da ASTM, www.astm.org ou entre em contato com o Atendimento ao Cliente da ASTM pelo
e-mail [email protected]. Para obter informações sobre o Anuário das normas da ASTM, consulte a página de Resumo do documento da norma no site da
ASTM.
*Ao final desta norma, é exibida uma seção com o resumo das alterações.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA.
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3. Terminologia
3.1 Definições:
3.1.1 Para definições de termos usados neste método de ensaio, consulte a Terminologia de D4175.
3.2 Definições de termos específicos para esta norma:
3.2.1 goma atual, s.f. – o resíduo de evaporação dos combustíveis de aviação, sem qualquer outro tratamento.
3.2.2 teor de goma lavada por solvente, s.m. – o resíduo restante quando o resíduo de evaporação (consulte 3.2.3) foi lavado
com heptano e as lavagens foram descartadas.
3.2.2.1 Discussão – para gasolina de motores ou gasolina que não destinada à aviação, o teor de goma lavada por solvente
foi anteriormente chamado de goma atual.
3.2.3 teor de goma não lavada, s.m. – o resíduo de evaporação do produto ou componente sob ensaio, sem qualquer outro
tratamento.
4.1 Ao realizar o ensaio da gasolina para aviação ou de motores, um volume de combustível de 50 ml ± 0,5 ml é evaporado
sob condições controladas de temperatura e vazão de ar (consulte a Tabela 1). Ao realizar o ensaio do combustível para turbina
de aviação, um volume de combustível de 50 ml ± 0,5 ml é evaporado sob condições controladas de temperatura e vazão de
vapor (consulte a Tabela 1). Para gasolina de aviação e combustível para turbina de aviação, o resíduo resultante é pesado e
informado em miligramas por 100 ml. Para a gasolina de motores, o resíduo é pesado antes e depois da extração com heptano e
os resultados informados como miligramas por 100 ml.
OBSERVAÇÃO 1 – a especificação D1655 permite que a goma atual dos combustíveis da turbina de aviação seja determinada pelo método
de ensaio D381 ou IP 540, com o método de ensaio D381 identificado como o método de ensaio para referência. O método de ensaio D381
requer especificamente o uso de vapor como meio de evaporação para combustíveis de turbina de aviação, enquanto o IP 540 permite ar ou
vapor como meio de evaporação para combustíveis de turbina de aviação.
5. Importância e uso
5.1 A significância real deste método de ensaio para determinar a goma na gasolina de motor não está claramente
estabelecida. Verificou-se que um teor elevado de goma pode causar depósitos no sistema de indução e aderência nas válvulas
de admissão, e, na maioria dos casos, pode-se supor que o baixo teor de goma assegure a ausência de dificuldades no sistema
de indução. O usuário deve, no entanto, perceber que o método de ensaio não é, por si só, correlativo aos depósitos do sistema
de indução. O objetivo principal do método de ensaio, aplicado à gasolina de motor, é a medição dos produtos de oxidação
formados na amostra antes ou durante as condições comparativamente brandas do procedimento de ensaio. Como muitas
3 Disponível no Energy Institute, 61 New Cavendish St., Londres, W1G 7AR, Reino Unido, http://www.energyinst.org.
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gasolinas de motor são propositadamente misturadas com óleos ou aditivos não voláteis, o passo de extração de heptano é
obrigatório para removê-los do resíduo de evaporação, de modo que o material deletério, a goma, possa ser determinado. No
que diz respeito aos combustíveis para turbina de aviação, grandes quantidades de goma são indicativas de contaminação do
combustível por óleos ou partículas mais altas e, geralmente, refletem práticas de manipulação inadequadas na distribuição e
processamento da refinação.
6. Aparelho
6.1 Balança, capaz de pesar os espécimes de ensaio com aproximação de 0,1 mg.
6.2 Béqueres, de 100 ml de capacidade, como ilustrado na Fig. 1. Organize os béqueres em conjuntos, o número em cada
conjunto, dependendo do número de espaços para béquer no banho de evaporação. Marque cada béquer no conjunto, incluindo
o béquer de tara, com um número ou letra de identificação.
6.3 Recipiente de resfriamento – um recipiente bem coberto, como um dessecador sem dessecante, para resfriar os béqueres
antes de pesar.
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6.10 Equipamentos de manuseio, fórceps (aço inoxidável, pontas finas) ou pinças (aço inoxidável) para uso no manuseio de
béqueres e jatos cônicos, conforme exigido por este método de ensaio.
7. Materiais
8.1 Monte o aparelho de jato de ar conforme mostrado na Fig. 1. Com o aparelho à temperatura ambiente, ajuste a vazão de
ar para dar uma taxa de 600 ml/segundo ± 90 ml/segundo para a saída sob ensaio. Verifique se as saídas restantes têm uma vazão
de ar uniforme.
OBSERVAÇÃO 4 – a taxa de 600 ml/segundo ± 90 ml/segundo de cada saída, à temperatura ambiente e pressão atmosférica, assegurará a
produção de 1,000 ml/segundo ± 150 ml/segundo à temperatura de 155 °C ± 5 °C para cada saída. Recomenda-se seguir as instruções do
fabricante para verificar a vazão total (vazão de ar de 600 ml/segundo × número de saídas = vazão total) e uniformidade de cada saída.
8.2 Aplique calor no banho de evaporação (consulte 6.4) até a temperatura do banho estar entre 160°C e 165°C. Introduza ar
no aparelho a taxa indicada no indicador de vazão (consulte 6.5) do exercício realizado em 8.1. Meça a temperatura em cada
espaço com o sensor de temperatura (consulte 6.8) colocado com o bulbo ou a ponta do sensor apoiada no fundo do béquer
espaço. Não use nenhum espaço com uma temperatura registrada fora da faixa de 150 °C a 160 °C.
9.1 Monte o aparelho de jato de vapor conforme mostrado na Fig. 1. (Aviso – a amostra e os vapores de solvente evaporados
durante o desempenho deste procedimento de ensaio podem ser extremamente inflamáveis ou combustíveis e perigosos do
ângulo da inalação. O banho de evaporação deve ser fornecido com um exaustor eficaz para controlar tais vapores e reduzir o
risco de explosão térmica.)
9.2 Para colocar o aparelho em operação, aplique calor no banho. Quando a temperatura atingir 232 °C, introduza lentamente
vapor seco no sistema até atingir uma taxa de 1000 ml/segundo ± 150 ml/segundo para cada saída (consulte 10.2). Regule a
temperatura do banho para uma faixa de 232 °C a 246 °C para fornecer uma temperatura de espaço de 232 °C ± 3 °C. Meça a
temperatura com o sensor de temperatura, colocando-se na parte inferior de um béquer em um dos espaços de banho com o
adaptador cônico no lugar. Qualquer espaço que tenha uma temperatura que difira em mais de 3°C a partir de 232°C não é
adequado para ensaios padrão.
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onde:
R = taxa de vapor (ml/segundo),
M = massa da proveta graduada com vapor condensado, g,
m = massa da proveta graduada e gelo, g,
k = massa de 1,000 ml de vapor a 232 °C à pressão atmosférica = 0,434 g, e
t = tempo de condensação, segundos.
11. Procedimento
11.1 Lave os béqueres, incluindo a tara, com o solvente de goma até ficar livre da goma. Enxágue bem com água e mergulhe
em uma solução de limpeza de detergente de laboratório de pH ligeiramente alcalina ou neutra.
11.1.1 O tipo de detergente e as condições de uso devem ser estabelecidos em cada laboratório. O critério para a limpeza
satisfatória deve ser uma correspondência da qualidade obtida com soluções de limpeza de ácido crômico em béqueres usados
(ácido crômico frio, 6 horas de imersão, lavagem com água destilada e secagem). Para esta comparação, podem ser usadas a
aparência visual e a perda de massa no aquecimento dos produtos de vidro em condições de ensaio. A limpeza de detergentes
evita os perigos e inconvenientes potenciais relacionados ao manejo de soluções corrosivas de ácido crômico. Esta permanece
como a prática de limpeza de referência e, como tal, pode funcionar como uma alternativa para o procedimento de limpeza
pretendida com soluções de detergente.
11.1.2 Remova os béqueres da solução de limpeza com fórceps ou pinças de aço inoxidável (consulte 6.10) e manuseie-os
somente com fórceps ou pinças a partir daqui. Lave bem os béqueres, primeiro com água da torneira e depois com água destilada
e seque no forno a 150 °C durante pelo menos 1 hora. Esfrie os béqueres durante pelo menos 2 horas no recipiente de
arrefecimento colocado na proximidade da balança.
11.2 Selecione as condições de operação, correspondentes à gasolina de motor e aviação ou combustível da turbina da
aeronave sob ensaio, a partir dos dados fornecidos na Tabela 1. Aqueça o banho até a temperatura operacional indicada.
Introduza ar ou vapor no aparelho e ajuste a vazão total para o estabelecido em 8.1 ou 9.2. Se for utilizado um pré-aquecedor
externo, regule a temperatura do meio de vaporização para dar a temperatura do poço de ensaio indicada.
11.3 Pese os béqueres de ensaio e tara com aproximação de 0,1 mg. Registre as massas.
11.4 Se um material sólido suspenso ou assentado estiver presente, misture ou agite o conteúdo do recipiente de amostra
completamente usando um método apropriado. À pressão atmosférica, filtre imediatamente uma quantidade da amostra através
de um funil de vidro sinterizado de porosidade grossa (consulte 13.3). Trate o filtrado como descrito em 11.5–11.7.
11.5 Meça um espécime de ensaio de 50 ml ± 0,5 ml em uma proveta graduada (consulte 6.9), e transfira-a para um béquer
já pesado (consulte 6.2). (Consulte a Prática D4057 sobre amostragem.) Use um béquer para cada espécime de ensaio a ser
ensaiado e encha cada béquer, exceto a tara. Coloque os béqueres cheios e a tara no banho de evaporação, minimizando o tempo
decorrido entre a colocação do primeiro e último béquer no banho. Ao usar o ar como meio de evaporação em um banho de
evaporação sem meios mecânicos para elevar e baixar os jatos cônicos, use fórceps ou pinças (consulte 6.10) para substituir o
jato cônico quando cada béquer individual for colocado no banho. Ao usar vapor, permita que os béqueres aqueçam durante 3
a 4 minutos antes de usar fórceps ou pinças para substituir o jato cônico (ou baixar os jatos cônicos por meios mecânicos), que
devem ser pré-aquecidos na corrente de vapor, colocando na saída de vapor e posicionando o jato entre os espaços do béquer
ou no topo do banho de evaporação quente antes de conectá-lo às saídas. Usando fórceps ou pinças (se necessário), centralize
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cada jato cônico acima da superfície do líquido e comece a vazão de ar ou vapor, ajustando-o para a taxa especificada. Mantenha
a temperatura e a vazão, e permita que o espécime de ensaio evapore durante 30 minutos ± 0,5 minuto.
OBSERVAÇÃO 5 – ao introduzir a vazão de ar ou vapor, deve-se tomar cuidado para evitar espirrar o espécime de ensaio, pois isso pode
levar a resultados baixos errôneos.
11.6 No final do período de aquecimento, remova os jatos cônicos usando fórceps, pinças (consulte 6.10), ou outros meios
adequados, e transfira os béqueres do banho para o recipiente de refrigeração. Coloque o recipiente de refrigeração próximo à
balança por pelo menos 2 horas. Pesar os béqueres de acordo com 11.3. Registre as massas.
11.7 Separe os béqueres que contêm os resíduos de gasolinas de motor para finalizar conforme descrito de 11.8 a 11.12. Os
béqueres restantes podem ser devolvidos para limpeza e reutilização.
11.7.1 A evidência qualitativa de contaminação da gasolina de motor pode ser obtida pesando o resíduo neste ponto se
amostras retidas da gasolina original finalizada estiverem disponíveis para ensaios de referência. Este ensaio de referência é
essencial, uma vez que a gasolina de motor pode conter materiais deliberadamente adicionados que não são voláteis. Em caso
de evidência de contaminação, indica-se uma investigação adicional.
11.8 Para os combustíveis que não sejam de aviação que têm resultados não lavados <0,5 mg/100 ml (consulte 11.6, seções
12 e 13.2) não é necessário realizar as etapas de lavagem identificadas nesta seção, bem como nas que se seguem (11.9 a 11.12),
uma vez que o valor da goma lavada será sempre menor ou igual ao valor da goma não lavada. Se os resultados não lavados não
forem <0,5 mg/100 ml, para cada um dos béqueres que contenham os resíduos de combustíveis que não são de aviação, adicione
aproximadamente 25 ml de heptano e mexa suavemente por 30 segundos. Deixe a mistura repousar durante 10 minutos ± 1
minuto. Trate o béquer de tara da mesma maneira.
11.9 Decante e descarte a solução de heptano, tomando cuidado para evitar a perda de resíduos sólidos.
11.10 Repita a extração com uma segunda porção de aproximadamente 25 ml de heptano como descrito em 11.8 e 11.9. Se,
após a segunda extração, o extrato permanecer colorido, repita a extração pela terceira vez. Não realize mais de três extrações
(Observação 6).
OBSERVAÇÃO 6 – outras extrações (após a terceira extração) não devem ser realizadas, uma vez que as porções de goma insolúvel podem
ser removidas devido à ação mecânica, o que poderia levar a determinar um menor teor de goma lavada por solvente.
11.11 Coloque os béqueres, incluindo a tara, no banho de evaporação mantido a 160 °C a 165 °C e, sem substituir os jatos
cônicos, deixe os béqueres secarem durante 5 minutos ± 0,5 minuto.
11.12 No final do período de secagem, retire os béqueres de precipitação do banho de evaporação com fórceps ou pinças
(consulte 6.10), coloque-os no recipiente de arrefecimento e permita que esfriem próximo à balança por pelo menos 2 horas.
Pesar os béqueres da mesma maneira descrita em 11.3. Registre as massas.
12. Cálculo
12.1 Calcule o teor de goma atual dos combustíveis de aviação da seguinte forma:
12.2 Calcule o teor de goma lavada por solvente das gasolinas de motor da seguinte forma:
12.3 Calcule o teor de goma não lavada das gasolinas de motor da seguinte forma:
onde:
A = teor de goma atual, mg/100 ml,
S = teor de goma lavada por solvente, mg/100 ml,
U = teor de goma não lavada, mg/100 ml,
B = massa registrada em 11.6 para o béquer de amostra mais resíduos, g,
C = massa registrada em 11.12 para o béquer de amostra mais resíduos, g,
D = massa registrada em 11.3 para o béquer de amostra vazio, g,
X = massa registrada em 11.3 para o béquer de tara, g,
Y = massa registrada em 11.6 para o béquer de tara, g, e
Z = massa registrada em 11.12 para o béquer de tara, g.
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13. Relatório
13.1 Para combustíveis de aviação com teor de goma atual ≥1 mg/100 ml, expresse os resultados com aproximação de
1 mg/100 ml como teor de goma atual pelo Método de ensaio D381. Números arredondados de acordo com a Prática E29 ou o
Anexo E dos Métodos padrão do IP para análise e ensaio de petróleo e produtos relacionados. Para resultados <1 mg/100 ml,
informe como “<1 mg/100 ml”.
13.2 Para combustíveis de aviação que não são de aviação com teor de goma não lavada e lavada por solvente
≥0,5 mg/100 ml, expresse os resultados com aproximação de 0,5 mg/100 ml como teor de goma não lavada e lavada por solvente
pelo Método de ensaio D381. Números arredondados de acordo com a Prática E29 ou o Anexo E dos Métodos padrão do IP
para análise e ensaio de petróleo e produtos relacionados. Para resultados <0,5 mg/100 ml, informe como “<0,5 mg/100 ml”. Se
o teor de goma não lavada for <0,5 mg/100 ml, a goma lavada também pode ser informada como “<0,5 mg/100 ml” (consulte
11.8).
13.3 Para todos os combustíveis, se o passo de filtração (consulte 11.4) tiver sido realizado antes da evaporação, a expressão
filtrada deve seguir o valor numérico.
14.1 A precisão, obtida pelo exame estatístico dos resultados do ensaio interlaboratório, é dada em 14.1.1 e 14.1.2, e ilustrado
graficamente em Fig. 2. Os detalhes da análise estão no relatório de pesquisa.
14.1.1 Repetibilidade – a diferença entre resultados de ensaio sucessivos, obtidos pelo mesmo operador com o mesmo
aparelho em condições operacionais constantes em material de ensaio idêntico, ultrapassaria, a longo prazo, na operação normal
e correta do método de ensaio, os valores abaixo em um de cada vinte casos.
4 Os dados de apoio foram preenchidos na sede da ASTM International e podem ser obtidos solicitando-se o Relatório de pesquisa RR:D02-1466. Entre em
contato com o Atendimento ao Cliente da ASTM pelo e-mail [email protected].
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15. Palavras-chave
15.1 combustíveis de aviação; goma atual; gasolina para motores; goma lavada por solvente; goma não lavada
RESUMO DAS ALTERAÇÕES
O Subcomitê D02.14 identificou a localização das alterações selecionadas para esta norma desde a última edição (D381 – 19)
que podem afetar o uso desta norma. (Aprovada em 1 de abril de 2022.)
(1) A Terminologia D4175 foi adicionada à Seção 2.
(2) A subseção 3.1 foi adicionada e renumerada posteriormente.
(3) Excluída a subseção 3.2 anterior.
A ASTM International não se posiciona a respeito da validade de quaisquer direitos de patente declarados em relação a qualquer item
mencionado nesta norma. Os usuários desta norma são expressamente advertidos de que a determinação da validade de quaisquer direitos
de patente e do risco de violação desses direitos, é de sua exclusiva responsabilidade.
Esta norma está sujeita a revisão a qualquer momento pelo comitê técnico responsável e deve ser revisada a cada cinco anos e, se não
for revisada, deve ser reaprovada ou retirada. Seus comentários são bem-vindos, seja sobre a revisão da norma ou sobre normas adicionais
e devem ser encaminhados à sede da ASTM International. Seus comentários serão analisados cuidadosamente em uma reunião do comitê
técnico responsável, à qual você poderá comparecer. Se achar que seus comentários não foram devidamente considerados, apresente suas
opiniões ao Comitê de Normalização da ASTM, no endereço abaixo.
Esta norma é protegida por direitos autorais da ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA
19428-2959, Estados Unidos. Reimpressões individuais (cópias únicas ou várias cópias) desta norma podem ser obtidas entrando em
contato com a ASTM no endereço acima ou pelo telefone 610-832-9585 (EUA) ou fax 610-832-9555 (EUA), pelo e-mail [email protected]
(e-mail) ou no site da ASTM (www.astm.org). Os direitos de permissão para copiar a norma também podem estar protegidos pelo Copyright
Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, tel.: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/
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