Cromatografia Papel Roteiro

INTRODUO
A cromatografia uma tcnica de separao especialmente adequada para ilustrar os conceitos de interaes intermoleculares, polaridade e propriedades de funes orgnicas, com uma abordagem ilustrativa e relevante. Os mtodos cromatogrficos so utilizados para separar misturas contendo duas ou mais substncias ou ons, e baseiam-se na distribuio diferencial dessas substncias entre duas fases: uma das quais estacionria e a outra, mvel. Atualmente as diferentes modalidades de cromatografia so responsveis por mais de 70% das anlises em Qumica Analtica (Aquino Neto e Nunes, 2003). Uma dessas modalidades a cromatografia em papel (CP). Trata-se de uma tcnica simples para anlise de amostras em pequenas quantidades, aplicada principalmente na separao e identificao de compostos polares, tais como acares, antibiticos hidrossolveis, aminocidos, pigmentos e ons metlicos (Aquino Neto e Nunes, 2003). considerada uma tcnica de partio lquido-lquido. O papel consiste de celulose (Figura 1) praticamente pura, que pode absorver at 22% de gua. a gua absorvida que funciona como fase estacionria lquida que interage com a fase mvel tambm lquida (Aquino Neto e Nunes, 2003). Os componentes da amostra so separados entre a fase estacionria e a fase mvel em movimento no papel. Os componentes que tm capacidade de formar ligaes (ou pontes) de hidrognio migram mais lentamente (Collins e cols., 2006).
A cromatografia em papel possui o inconveniente de poder-se cromatografar pequena quantidade de amostra de cada vez, por isto usada como tcnica analtica. Os analitos polares tero grande afinidade pelas hidroxilas da gua adsorvida na celulose, formando ligaes de hidrognio. Os diferentes constituintes da amostra apresentaro variao na velocidade de deslocamento, de acordo com os seus coeficientes de
partio. Os componentes menos solveis na fase estacionria (gua) tero uma movimentao mais rpida. A cromatografia em papel pode ser tambm realiza da no sentido descendente, radial e bidimensional, este ltimo realizado em duas etapas com solventes apresentando diferentes propriedades. Neste trabalho ser analisada a influncia da fase mvel na separao de halogenetos. Sero analisados sais formados por halogenetos com metais alcalinos, que so compostos inicos. Os halogenetos analisados sero o cloreto, o brometo e o iodeto. Eles sero separados por diferena de afinidade entre a fase estacionria (gua) e a fase mvel (acetona pura ou acetona misturada com gua). Para discutir sobre a tendncia migrao destes nions, preciso considerar a capacidade de solvatao dos ons pela gua. Quanto menor o nion, mais facilmente ele ser solvatado pela gua e, portanto, seu deslocamento ser menor atravs da cromatofolha. O cloro e o bromo tm raios atmicos similares e as suas propriedades so mais semelhantes entre si do que com os demais halognios. Por exemplo, o raio inico do Cl- 38%maior que o do F-, e o raio inico do Br apenas 6,5%maior que o do Cl-. A eletronegatividade destes dois elementos bastante semelhante pela mesma razo, e existem poucas diferenas nas polaridades das ligaes formadas pelo Cl e Br com os outros elementos. Para deteco dos analitos, neste trabalho ser utilizada a reao com nitrato de prata (eq. 1), j que os halogenetos de prata formam precipitados em soluo aquosa com cores caractersticas, por exemplo o AgI amarelo. AgNO3 (l) + Metal X (l) ---> Ag X (s) + Metal-NO3 (l) (Eq. 1)
OBJETIVO
Identificar qual a melhor fase mvel para separar os nions Cl-, Br- e I- atravs de cromatografia em papel, e calcular o Rf dos nions nas diferentes fases mveis.
ROTEIRO
Preparar as solues Preparar uma soluo contendo 10,0 mL de cada uma das solues dos halogenetos que sero analisados por cromatografia: cloreto de sdio 3% p/v; brometo de potssio 2% p/v; iodeto de potssio 2% p/v
Preparar uma soluo contendo uma mistura homognea dos halogenetos. Para isto colocar em um recipiente 1,0 mL de cada uma das solues dos halogenetos acima. Preparar a fase mvel Preparar 20 mL de cada uma das fases mveis a serem utilizadas: Acetona Acetona:gua 1:1 Acetona:gua 1:4 Separar ou preparar o agente revelador (soluo de nitrato de prata 1,5% p/v). Cortar 15 papeis de filtro cromatogrfico ou papel de filtro Whatman n 1, conforme modelo mostrado abaixo. Estas sero as cromatofolhas.
Ponto de chegada: 1,3 cm Ponto de partida: 0,7 cm
Altura total: 8 cm 2 cm
Preparo da cuba cromatogrfica Separar trs cubas cromatogrficas e identific-las com o tipo de fase mvel, por exemplo: Ac ou Ac:H2O 4:1 ou Ac:H2O 1:1. Cortar um papel de filtro em formato de retngulo (6 x 8 cm), para servir de elemento para saturao da cuba ou cmara cromatogrfica. Colocar o papel de filtro em formato de retngulo e as fases mveis nas respectivas cubas cromatogrficas, de modo que o volume de lquido preencha cerca de 0,5 cm de altura. Tampar e esperar a fase mvel molhar todo o papel de filtro para saturar a cuba com vapores da fase mvel.
Aplicao da amostra Com tubo capilar, colocar 1 gota de cada soluo salina no centro da linha tracejada inferior de 3 papis cortados. A gota no pode ter mais de 0,5 cm de dimetro. Anotar na parte superior das cromatofolhas o tipo de anion gotejado e a fase mvel na qual aquele nion ser eluido. Por exemplo, a identificao da cromatofolha pode ser feita conforme abaixo: Cl Ac Cl 4:1 Cl 1:1 Br Ac Br 4:1 Br 1:1 I Ac I 4:1 I 1:1 M Ac M 4:1 M 1:1
Corrida cromatogrfica Introduzir uma cromatofolha de cada vez nas cubas cromatogrficas, de modo que a extremidade inferior do papel mergulhe na fase mvel, e que as bordas laterais no toquem o papel de filtro de saturao. Tampar. O eluente ascender atravs da cromatofolha por capilaridade. Aguardar at que o eluente atinja a linha tracejada superior na cromatofolha. Ento, remover e deixar secar ao ar. Quando a cromatofolha estiver seca, umedec-la com a soluo de AgNO3, utilizando para isto um conta-gotas. Esperar secar, marcar as manchas observadas e calcular o Rf. O Rf calculado pela distncia percorrida pelo analito dividido pela distncia percorrida pela fase mvel; as distncias devem ser medidas considerando-se o centro das manchas na cromatoolha). OBS: evitar tocar a cromatofolha com as mos, pois o suor contm NaCl e deixar manchas ao reagir com o AgNO3.
DISCUSSO
Comparar os Rf dos trs nions nas trs fases mveis. Justificar a diferena de Rf dos trs nions nas trs fases mveis. Escolher uma fase mvel como a mais adequada para a separao, e justificar a escolha da fase mvel.
REFERENCIAS
AQUINO NETO, F.R. e NUNES, D.S.S. Cromatografia: princpios bsicos e tcnicas afins. Rio de Janeiro: Intercincia, 2003. COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L. e BONATO, P.S. Fundamentos de cromatografia. Campinas: Ed. UNICAMP, 2006

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