Prática 9 e 10 - PREPARO DE SOLUÇÕES E PADRONIZAÇÃO

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

Isabela Dias – RA:21003725


Mikael Douglas de O. de Siqueira – RA: 22007225
Vanessa Z. de Oliveira Illa Font – RA: 21207725

PRÁTICA 9 – PREPARO DE SOLUÇÕES E


PRÁTICA 10 - PADRONIZAÇÃO

Ponta Grossa
2022
Isabela Dias – RA:21003725
Mikael Douglas de O. de Siqueira – RA: 22007225
Vanessa Z. de Oliveira Illa Font – RA: 21207725

PRÁTICA 9 – PREPARO DE SOLUÇÕES E


PRÁTICA 10 - PADRONIZAÇÃO

Relatório da aula prática da disciplina de


Química Geral Inorgânica Experimental turma
A.

Ponta Grossa, 11 de agosto de 2022


Sumário
1. INTRODUÇÃO ............................................................................................................................................... 3
2. OBJETIVOS ................................................................................................................................................... 4
3. MATERIAIS ................................................................................................................................................... 5
3.1. MATERIAIS PARA O PREPARO DAS SOLUÇÕES .......................................................................................... 5
3.2. MATERIAIS PARA O PREPARO DAS PADRONIZAÇÕES ................................................................................ 5
4. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................................................. 6
4.1. PREPARO DA SOLUÇÃO DA BASE (HIDRÓXIDO DE SÓDIO) – SOLUÇÃO DE 100ML ..................................... 6
4.2. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO (ÁCIDO CLORÍDRICO, HCL CONCENTRADO 37%) – SOLUÇÃO DE
100ML .............................................................................................................................................................. 7
4.3. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE BASE .................................................................................................... 7
4.4. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO .................................................................................................. 8
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................................................................... 8
5.1. PREPARO DA SOLUÇÃO DA BASE (HIDRÓXIDO DE SÓDIO, NAOH) – SOLUÇÃO DE 100ML ......................... 8
5.2. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO (ÁCIDO CLORÍDRICO, HCL CONCENTRADO 37%) – SOLUÇÃO DE
100ML .............................................................................................................................................................. 9
5.3. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE BASE ...................................................................................................10
5.4. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO .................................................................................................12
6. CONCLUSÃO ................................................................................................................................................14
7. BIBLIOGRAFIA .............................................................................................................................................14
PRÁTICA 9 – PREPARO DE SOLUÇÕES E PRÁTICA 10 - PADRONIZAÇÃO

1. Introdução

O preparo e a diluição de soluções fazem parte da rotina de qualquer


laboratório, um dos primeiros passos foi realizar a preparação de reagentes, que
nesse experimento foi o Hidróxido de Sódio (NaOH) e o Ácido Clorídrico (HCl).
Existem muitas maneiras de expressar a concentração de uma solução e por isso é
tão importante a padronização de medidas.
Solução química é a mistura homogênea formada por dois componentes, o
soluto e o solvente e a Solução estoque é a solução concentrada. Pode ser
armazenada e diluída conforme necessário, fornecendo soluções de menor
concentração. Estas, soluções estoque de ácido e base serão utilizadas na
padronização de soluções para que ao final do experimento seja possível determinar
a sua concentração final.
Para a padronização de uma solução é necessário a utilização de substâncias
padrão. Os padrões primários têm como principais características um elevado grau de
pureza, fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação, elevado kps de modo
a formar uma solução de alto nível de diluição, grande solubilidade em água, elevado
peso molecular e o fato de serem estáveis tanto em solução como no estado sólido.
A padronização é feita por análise volumétrica, uma análise quantitativa que
depende da medição do volume de solução padrão necessária para completar uma
reação. Para determinar o ponto de equivalência na titulação é necessário utilizar um
indicador interno, uma substância que indica o fim da reação através de uma mudança
física na solução (mudança de cor, por exemplo).
Para os cálculos de concentração as unidades devem estar todas de acordo
com a IUPAC (União Internacional de Química Pura e Aplicada) e o Sistema
Internacional de Unidades (SI), pois a “quantidade de matéria” é expressa em mol,
átomos, íons ou moléculas. A concentração de uma solução é a relação entre a
quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução. Uma vez que as
quantidades de solvente e soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade
3
de matéria, há diversas formas de se expressar a concentração de soluções. As
relações mais utilizadas são:
 Concentração em gramas por litro:
É utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em
gramas, e o volume (V), da solução, em litros:
𝑚 (𝑔)
𝐶(g/L) =
𝑉 (𝐿)
 Concentração em quantidade de matéria:
É a relação entre a quantidade de matéria do soluto (nsoluto) e o volume da
solução (V), expresso em litros:
nsoluto
C (𝑚𝑜𝑙/𝐿) =
Vsolução (L)
 Fração em mol:
Um dos cálculos muito utilizado pelos físico-químicos, a fração em mol (X) de
um componente A em solução (previamente denominada “fração molar”), é a razão
da quantidade de matéria do componente (n componente) pela quantidade de matéria
total de todas as substâncias presentes na solução (n total). Se os componentes da
solução forem denominados A, B, C, etc, pode-se escrever:
XA = nA / (nA+ nB+ nC+....)
Note-se que:
XA+ XB+ XC+....=1
 Composição Percentual (Título):
Um método utilizado de expressão da concentração baseia-se na composição
percentual da solução. Esta unidade de concentração relaciona a massa (m) ou o
volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou solução, conduzindo
a notações tais como:
10% (m/m); 10% (m/V) ou 10% (V/V)
A relação m/m corresponde à base percentual mais usada na expressão da
concentração de soluções aquosas concentradas de ácidos inorgânicos (como o ácido
clorídrico, ácido sulfúrico e o ácido nítrico).

2. Objetivos
4
Preparar solução de soluto sólido de hidróxido de sódio (NaOH) e preparar
solução de soluto líquido de ácido clorídrico (HCl); praticar a técnica de titulação;
realizar cálculos estequiométricos.

3. Materiais

3.1. Materiais para o preparo das soluções

- Hidróxido de sódio, NaOH, (concentração de 0,1 mol/L) – 0,4 gramas;


- Ácido clorídrico, HCl, (37%, densidade 1,19 g/mL);
- Balão volumétrico de 100 mL;
- Erlenmeyer;
- Frasco lavador com água destilada;
- Funil de vidro;
- Béqueres de 100 mL;
- Pipetador de borracha;
- Bastão de vidro;
- Balança analítica;
- Espátula.

3.2. Materiais para o preparo das padronizações

- Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L, preparada na prática de soluções;


- Proveta de 100 mL;
- Pipeta;
- Balança analítica;
- Solução de fenolftaleína;
- Solução de alaranjado de metila;
- Bureta de 25 mL;
5
- Conta gotas;
- Carbonato de sódio, (Na2CO3);
- Espátula;
- Água destilada;
- Suporte universal (firme);
- Garra para bureta
- 3 erlenmeyer de 250 mL;
- Funil de vidro pequeno;
- Becker de 100 mL;
- 1 Becker grande para descarte de resíduos.

4. Parte Experimental

4.1. Preparo da solução da base (Hidróxido de Sódio) – Solução de 100ml

PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em


geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os
pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região atingida com
água em abundância.
1. Pesou-se 0,4 g de hidróxido de sódio, NaOH;
2. Dissolveu-se com um bastão de vidro o NaOH com água destilada em um
Becker;
3. Caso a solução tenha aquecido aguardar voltar a temperatura ambiente;
4. Transferiu-se a solução concentrada para o balão volumétrico (100ml);
5. Com o auxílio de um frasco lavador, contendo água destilada, completou-se o
volume no balão volumétrico aferindo-se o menisco.
6. Tampou-se o balão e agitou-se a solução para homogeneizá-la;
7. Transferiu-se a solução para um frasco devidamente etiquetado com o nome
da equipe, com a fórmula da base;
8. Guardou-se no local recomendado pelo professor;

6
4.2. Preparação da solução de Ácido (Ácido Clorídrico, HCl concentrado 37%) –
Solução de 100ml

PERIGO: - Hidróxido de sódio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as


mucosas, causando vômitos, dor intensa e diarreia. O contato de soluções
concentradas com os olhos pode chegar a destruir a córnea. Em caso de contato com
os olhos ou a pele, lavar com água; em seguida, com uma solução de ácido acético
1%.
1. Com uma pipeta graduada e com o auxílio de um pipetador de borrada, retirou-
se 0,84 mL da solução concentrada em estoque;
2. Transferiu-se a quantidade pipetada para um Becker já contendo água
destilada;
3. Caso a solução tenha aquecido, aguardar voltar a temperatura ambiente;
4. Transferiu-se a solução concentrada para o balão volumétrico (100ml);
5. Com o auxílio de um frasco lavador, contendo água destilada, completou-se o
volume e aferiu-se o mesnisco;
6. Tampou-se o balão volumétrico e agitou-se a solução para homogeneizá-la;
7. Transferir a solução para um frasco devidamente etiquetado com o nome da
equipe, com a fórmula da base e a concentração da solução;
8. Guardar no local recomendado pelo professor;

4.3. Padronização da solução de base

1. Em um erlenmeyer de 250 mL colocou-se biftalato de potássio (KHC8H4O4) e


pesou-se na balança analítica.
2. Neste mesmo erlenmeyer acrescentou-se 20 mL de água destilada, agitando-
o, para dissolver todo o ácido.
3. Acrescentou-se 3 gotas de fenolftaleína. A solução continuou incolor.
4. Na bureta colocou-se a solução de NaOH padronizada pela equipe e aferiu-se
o menisco.
5. Colocou-se o erlenmeyer com a solução de ácido ((KHC8H4O4) sob a torneira
da bureta e começou a fazer a titulação.
7
6. Observou-se a cor contra o fundo branco.
7. Atingiu-se o ponto de viragem e anotou-se os valores gastos de NaOH.
8. Fez-se triplicata.

4.4. Padronização da solução de ácido

1. Em um erlenmeyer de 250 mL colocou-se carbonato de sódio (Na2CO3) e


pesou-se na balança analítica.
2. Neste mesmo erlenmeyer acrescentou-se 50 mL de água destilada agitando-o
para dissolve-lo.
3. Acrescentou-se 3 gotas do indicador alaranjado de metila. A solução ficou
amarelada.
4. Na bureta colocou-se a solução de HCl padronizada pela equipe e aferiu-se o
menisco.
5. Colocou-se o erlenmeyer com a solução de carbonato de sódio (Na2CO3) sob
a torneira da bureta e começou a fazer a titulação.
6. Atingiu-se o ponto de viragem e anotou-se os valores gastos de HCl.
7. Fez-se triplicata.

5. Resultados e discussão

5.1. Preparo da solução da base (Hidróxido de Sódio, NaOH) – Solução de


100ml

Nesta experiência primeiramente precisou-se calcular a quantidade de massa


de hidróxido de sódio para poder fazer a solução. A solução tinha a indicação de 0,1
mol/L de concentração e o volume final seria de 100mL Desta forma utilizou-se a
equação de concentração para achar a massa do NaOH:

8
𝑚 𝑚
𝐶= = 0,1𝑚𝑜𝑙/𝐿 = = 0,4𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 (1)
𝑀𝑀 𝑥 𝑉 40𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0,1𝐿

Na sequência fez-se o procedimento para o preparo da solução. Obteve-se o


resultado pretendido.

5.2. Preparação da solução de Ácido (Ácido Clorídrico, HCl concentrado 37%) –


Solução de 100ml

Conforme foi feito com a solução de hidróxido de sódio, encontrando a massa,


foi feito com o ácido clorídrico, achando o volume. Antes de realizar os procedimentos
foi necessário calcular o volume a ser utilizado para preparar a solução de 100mL de
HCl. A solução tinha a indicação de 0,1 mol/L de concentração e o volume final seria
de 100mL. Para poder achar o volume necessário de HCl primeiro precisou achar
quantos mols por litro tem em 100mL, através da regra de três (2); Quantas gramas
corresponde a quantidade de mols encontrado na regra de três (2), (3); Na regra de
três definida como 4, já que a concentração de HCl é de 37%, quantas gramas
corresponde as gramas achada na regra de três (3); E por fim com a equação da
densidade (equação 5) encontrou-se o volume a ser utilizado para poder fazer a
solução:
0,1 mol/L------------------------------1L
x----------------------------------0,1L
x = 0,01 mol/L (2)

0,1 mol/L------------------------------37g
0,01 mol/L-----------------------------x
X = 0,37g (3)

37g----------------------100g
0,37g----------------------x
X = 1g (4)

9
𝑚 1𝑔
𝑑= = 1,19 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = = 0,84𝑔 𝐻𝐶𝑙 (5)
𝑉 𝑉

Na sequência fez-se o procedimento para o preparo da solução. Obteve-se o


resultado pretendido.

5.3. Padronização da solução de base

Para iniciar a experiência fez-se necessário calcular a quantidade de massa


necessária de padrão primário ácido biftalato de potássio (KHC8H4O4) para neutralizar
a quantidade de hidróxido de sódio, NaOH. Num volume correspondente a 60% da
capacidade da bureta utilizada (25mL):
0,1 mol ------------------------- 1L
x -------------------------0,015L
x = 0,0015 mol (6)

1 mol -----------------------204g
0,0015mol ------------------x
X = 0,306g (7)

Pesou-se a massa de biftalato de potássio (KHC8H4O4) em triplicata e obteve-


se os seguintes valores:
 Amostra 1 = 0,305g;
 Amostra 2 = 0,306g;
 Amostra 3 = 0,306g.

Para a determinação da concentração de ácido biftalato de potássio foi feito a


titulação de neutralização com a solução de Hidróxido de sódio (NaOH). O processo
de neutralização é descrito pela reação:

KHC8 H4 O4 (aq) + NaOH(aq) → NaKC8 H4 O4 (aq) + H2 O(l) (8)

10
A titulação foi realizada em triplicata para poder fazer a média da mesma. E
também caso ocorra algum erro no processo poderá ser descartada alguma amostra.
De acordo com SKOOG, pág. 6 e 7, definição de réplicas de amostras:
A maioria das análises químicas é realizada em réplicas de amostras cujas
massas ou volumes tenham sido determinados cuidadosamente por
medições feitas com uma balança analítica ou com um dispositivo volumétrico
preciso. As réplicas melhoram a qualidade dos resultados e fornecem uma
medida da confiabilidade. As medidas quantitativas em réplicas são
geralmente expressas em termos da média e vários testes estatísticos são
executados para estabelecer a confiabilidade.

Para cada titulação feita anotou-se os resultados obtidos. Observou-se o


volume de solução de Hidróxido de sódio (NaOH) usado em cada umas das amostras.
Obteve-se o ponto de viragem conforme valores:
 Amostra 1 = 18,4mL;
 Amostra 2 = 22,8mL;
 Amostra 3 = 18,1mL.
Ressalta-se que se utilizou somente a amostra 1 e 3 para fazer os cálculos
necessários. Pois a amostra 2 passou muito o ponto de viragem. Desta forma também
não utilizou a massa da mostra 2 para fazer a média da massa.
Desta forma pode-se calcular a concentração da solução de hidróxido de
sódio a partir da massa de biftalato de potássio empregada e a média de volume de
solução de hidróxido de sódio gasto:
 Volume médio gasto de NaOH:

18,4+18,1
Volume NaOH = = 18,2mL (9)
2

 Média da massa de biftalato de potássio:

0,305+0,306
Média da massa do KHC8 H4 O4 = = 0,305g (10)
2

 Cálculo da concentração da solução de hidróxido de sódio a partir da massa


de biftalato de potássio:

NaOH = KHC8 H4 O4 1mol/L-------------204,222g

11
C x V = nº de matéria x-------------------0,305g
C x 1,82x10−2 𝐿 = 1,49x10−3 mol/L x = 0,00149mol/L
C = 0,0818 mol/L KHC8 H4 O4
C = 8,2x10−2 mol/L NaOH (11)

5.4. Padronização da solução de ácido

Da mesma forma da base teve-se de iniciar a experiência calculando a


quantidade de massa necessária de padrão primário básico de carbonato de sódio
(Na2CO3) para neutralizar a quantidade de matéria de ácido clorídrico (HCl), sabendo-
se que a equação é de índices estequiométricos de 1:2, respectivamente. Num volume
de 30 mL. Observação: o cálculo para achar a massa de Na2CO3 foi feito com um
volume de 30 mL. Só que para a titulação foi utilizada uma bureta de 25 mL.

0,1 mol ------------------------- 1L


x -------------------------0,03L
x = 0,003 mol (12)

1 mol -----------------------105,988g
0,003 mol ----------------------x
x = 0,318g /2 = x = 0,159g de Na2CO3 (13)

Pesou-se a massa de carbonato de sódio (Na2CO3) em triplicata e obteve-se


os seguintes valores:
 Amostra 1 = 0,159g;
 Amostra 2 = 0,160g;
 Amostra 3 = 0,162g.
Para a determinação da concentração de ácido clorídrico foi feito a titulação
de neutralização com a solução de carbonato de sódio. O processo de neutralização
é descrito pela reação:

12
2 HCl(aq) + Na2 CO3 (aq) → 2 NaCl(aq) + H2 O(l) + CO2 (g) (14)

A titulação foi realizada em triplicata e utilizou-se o indicador alaranjado de


metila onde ele com a solução básica ficou amarelada e titulando com a solução ácida
ficou com uma cor laranja/avermelhado no ponto de viragem. Conforme VOGEL
(1981), pág.65 e 67.
O indicador é uma substância que varia de cor conforme a concentração
hidrogeniônica. Normalmente, é um ácido orgânico fraco ou uma base fraca
em solução muito diluída. O indicador, ácido ou base, não dissociado
apresenta uma cor diferente do produto dissociado.

Para cada titulação feita anotou-se os resultados obtidos. Observou-se o


volume de solução de ácido clorídrico (HCl) usado em cada umas das amostras.
Obteve-se o ponto de viragem conforme valores:
 Amostra 1 = 6,6mL;
 Amostra 2 = 6,7mL;
 Amostra 3 = 6,7mL.

Fotografia 1 – Solução de carbonato de sódio com o indicador, cor amarelada.

Fonte: O autor.

Fotografia 2 – Solução de carbonato de sódio com o indicador titulada com ácido clorídrico, cor
laranja avermelhado.

Fonte: O autor
13
Desta forma pode-se calcular a concentração da solução de ácido clorídrico a
partir da massa de carbonato de sódio empregada e a média de volume de solução
de HCl gasto:
 Volume médio gasto de NaOH:

6,6+6,7+6,7
Volume HCl = = 6,67mL (15)
3

 Média da massa de carbonato de sódio:

0,159+0,160+0,162
Média da massa do Na2 CO3 = = 0,160g (16)
3

 Cálculo da concentração da solução de ácido clorídrico a partir da massa de


carbonato de sódio:

2 HCl = Na2 CO3 1mol/L-------------105,988g


C x V = nº de matéria x-------------------0,160g
C x 6,67x10−3 𝐿 = (1,5x10−3 mol/L) x 2 x = 0,0015mol/L Na2 CO3
C = 0,4497 mol/L
C = 4,49x10−1mol/L HCl (17)

6. Conclusão

Quanto ao preparo de soluções as mesmas foram concluídas de acordo com


os procedimentos e obteve-se os resultados esperados.
Nas padronizações foi praticado o processo de titulação e encontrados os
cálculos conforme apresentados. Em ambas situações através dos cálculos não
apresentaram as concentrações iniciais.

7. Bibliografia

14
1 Material de aula do professor Danilo Stinghen. PRÁTICA 10 – PADRONIZAÇÃO.

2 SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA.


Tradução da 8ª edição norte americana. Editora Thomson. Página 6 e 7.

3 VOGEL, Arthur Israel. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA. Editora Mestre Jou.


5ª edição. São Paulo. 1981. Páginas 65 e 67.

15

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