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    Metodo de Mohr

    Enviado por

    Graziane Portela
    O documento descreve o método de Mohr para a determinação de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas. O método envolve a titulação da amostra com nitrato de prata usando cromato de potássio como indicador, onde o ponto final é indicado pela mudança de cor para vermelho. Os resultados obtidos usando este método demonstraram boa precisão ao serem comparados com outro método e os valores rotulados.

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    Metodo de Mohr

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    Graziane Portela
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    O documento descreve o método de Mohr para a determinação de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas. O método envolve a titulação da amostra com nitrato de prata usando cromato de potássio como indicador, onde o ponto final é indicado pela mudança de cor para vermelho. Os resultados obtidos usando este método demonstraram boa precisão ao serem comparados com outro método e os valores rotulados.

    Título original

    METODO DE MOHR

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    O documento descreve o método de Mohr para a determinação de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas. O método envolve a titulação da amostra com nitrato de prata usando cromato de potássio como indicador, onde o ponto final é indicado pela mudança de cor para vermelho. Os resultados obtidos usando este método demonstraram boa precisão ao serem comparados com outro método e os valores rotulados.

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    Metodo de Mohr

    Enviado por

    Graziane Portela
    O documento descreve o método de Mohr para a determinação de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas. O método envolve a titulação da amostra com nitrato de prata usando cromato de potássio como indicador, onde o ponto final é indicado pela mudança de cor para vermelho. Os resultados obtidos usando este método demonstraram boa precisão ao serem comparados com outro método e os valores rotulados.

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    de 5

    UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

    INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE


    FACULDADE DE FARMÁCIA

    GRAZIANE DA SILVA PORTELA PINTO (201807940057)

    RESUMO DE TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE MOHR

    BELÉM-PA
    2021
    INTRODUÇÃO
    A volumetria de precipitação baseia-se na formação de compostos pouco solúveis
    a partir da reação entre o titulante e o analito. Os métodos volumétricos de precipitação
    mais importantes utilizam solução padrão de nitrato de prata e recebem a denominação
    de métodos argentimétricos. Os métodos argentimétricos, muito empregados na
    determinação da haletos, baseiam-se na formação de sais de prata pouco solúveis, como
    ilustrado a seguir: Br- (analito) + AgNO3 (titulante) D AgBr(precipitado) + NO3 - SCN-
    (analito) + AgNO3 (titulante) D AgSCN(precipitado) + NO3 - . Esses métodos podem
    ser classificados conforme o tipo de titulação e a detecção do ponto final. Quanto ao tipo
    de titulação pode ser classificados pelo método Direto: o método de Mohr e o método
    Indireto: exemplificado pelo método de Volhard .(Skoog,)

    O método de Mohr é um método argentimétrico de titulação direta que emprega


    soluções padrões de AgNO3 como titulante na determinação dos haletos Cl- e Br-
    titulados na presença de K2 CrO4 como indicador. O método é adequado não unicamente
    à determinação de teores significativos de cloreto, mas também a pequenas
    concentrações, como é o caso de diversas águas naturais. Todavia, o método não é
    apropriado à análise de I- e SCN-, pois os precipitados AgI e AgSCN adsorvem
    fortemente os íons CrO4 = do indicador, dificultando a visualização do ponto final da
    titulação. Na determinação de cloreto ou brometo precipitam primeiramente os haletos
    AgCl ou AgBr. Quando a precipitação do haleto de prata se completa, o excesso de íons
    Ag+ reage com íons CrO4 = precipitando Ag2 CrO4 (laranja- -amarronzado). As
    seguintes reações descrevem o processo de determinação de cloreto ou brometo
    (representados por X-):

    OBJETIVOS
    • Conhecer os princípios fundamentais envolvidos no método de Mohr para a
    determinação do teor de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas.

    METODOLOGIA

    Alíquotas de 25 mL de soluções de referência ou da amostra contendo cloridrato


    de metformina em concentração aproximada de 0,1 mol L-1 foram transferidas para um
    Erlenmeyer de 500 mL com ajuda de uma pipeta volumétrica e adicionado 1 mL do
    indicador K2 CrO4 5% m/v. Em seguida, foram tituladas com solução de AgNO3 0,10
    mol L-1, proveniente de uma bureta de 25 mL, até o aparecimento de uma coloração
    vermelha (KOLTHOFF et al., 1969). Anotou-se o volume da solução de AgNO3 gasto e
    então com base nos dados obtidos em cada titulação e nos valores de massa dos
    comprimidos pesados, calculou-se a concentração de metformina por comprimido. Cada
    amostra foi titulada em triplicata.

    A titulação envolve a adição da solução titulante, AgNO3 , em pequenos


    incrementos até a observação do ponto final. É recomendável que a ponta da bureta não
    deve ficar posicionada muito acima do Erlenmeyer, para evitar projeções com
    consequente perda de reagente quando as gotas atingirem a solução de metformina. O
    Erlenmeyer deve ser colocado sobre um fundo branco, como por exemplo, uma folha de
    papel, para facilitar a visualização da mudança de coloração no ponto final da titulação.
    Caso haja alguma dúvida se o ponto final foi ou não atingido, faz-se a leitura do volume
    da bureta e adiciona-se mais uma gota e observa-se o resultado.

    Os valores de volume de equivalência obtidos de cada amostra foram utilizados


    para calcular a concentração de metformina em mg/ comprimido. Os resultados foram
    comparados com o valor indicado no rótulo do medicamento e om os valores obtidos
    empregando-se um método espectrofotométrico da Farmacopéia Britânica
    (METFORMIN HYDROCHLORIDE, 1998). Como branco analítico foi utilizado 25 mL
    de água destilada e deionizada contendo 1,0 mL do indicador K2 CrO4 que, na ausência
    do fármaco, é titulado diretamente com AgNO3 . Esse valor deve ser subtraído do volume
    de solução de nitrato de prata gasto na titulação do cloridrato de metformina, tanto do
    padrão quanto das amostras, como forma de corrigir o erro cometido na detecção do ponto
    final (BACCAN et al., 2001)

    RESULTADOS
    Inicialmente, mediu-se o valor do pH da solução aquosa de cloridrato de
    metformina 0,10 mol L-1 a ser titulada com solução de AgNO3 . Esta medida é importante
    no sentido de verificar se o pH da solução está entre 6,5 e 9,0, para assegurar que o cloreto
    seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata, antes que a precipitação do
    cromato de prata, de cor vermelho, seja perceptível. O pH da solução foi 7,1, dentro do
    intervalo de pH indicado. Foram realizadas três titulações sucessivas de 25,0 mL de
    solução padrão de cloridrato de metformina 0,10 mol L-1 com AgNO3 0,10 mol L-1. Os
    volumes de nitrato de prata obtidos em cada uma dessas titulações (24,8; 25,0 e 25,1 mL)
    apresentaram boa concordância quando comparado ao volume teórico de 25,0 mL. Nessa
    titulação é o cloreto (Cl- ) do cloridrato (HCl) da molécula de metformina que reage com
    os íons Ag+ (aq) para formar o precipitado de cloreto de prata (AgCl(s)). Como a relação
    estequiométrica entre o Cl- (aq) do cloridrato e a metformina é 1:1, a seguinte equação
    foi empregada.

    sendo que CAgNO3 representa a concentração da solução de AgNO3 , VAgNO3


    o volume de AgNO3 gasto na titulação da solução de cloridrato de metformina na
    presença do indicador cromato de potássio, Vmet o volume de solução de metformina
    titulado e Cmet a concentração da solução de metformina. O volume de nitrato de prata
    teórico foi calculado usando essa fórmula. Antes do início da titulação da solução aquosa
    do cloridrato de metformina com nitrato de prata, a concentração de cloreto na solução é
    elevada. Como o cloreto de prata (AgCl) (s = 1,1 × 10-5 mol L-1) é menos solúvel que o
    cromato de prata (Ag2 CrO4 ) (s = 1,2 × 10-4 mol L-1), o sal que precipita primeiro é o
    AgCl, seguido então do Ag2 CrO4 .

    Iniciada a titulação, a concentração do íon cloreto diminui em consequência da


    reação de precipitação e da diluição da solução. Até o ponto de equivalência, os íons Cl-
    da molécula de metformina reagem com os íons Ag+ (aq) do titulante formando o
    precipitado de AgCl. Após o ponto de equivalência, uma pequena adição do titulante é
    suficiente para precipitar o cromato de prata de cor vermelha indicando o ponto final da
    titulação.

    Realizaram-se três titulações de cada uma das amostras de medicamentos em


    concentração aproximada de 0,10 mol L-1, utilizando AgNO3 0,10 mol L-1 na presença
    do indicador K2 CrO4.
    O teste-t pareado foi aplicado aos resultados obtidos empregando ambos os
    métodos, resultando em um valor de t calculado de 0,416, menor que o valor de t tabelado
    (12,706), indicando que o procedimento proposto possui boa exatidão, uma vez que não
    foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos, a um nível de confiança
    de 95%. A concentração de cloridrato de metformina foi calculada empregando-se a Eq.
    3 e, como etapa seguinte, para obter o resultado final da análise em mg de cloridrato de
    metformina /comprimido empregou-se a seguinte equação:

    sendo Mmet igual a 165,63 g mol-1 (massa molar do cloridrato de metformina),


    Va o volume em que a quantidade de comprimido pesada (m2) foi dissolvida e m1 a
    média das massas obtidas na pesagem dos 5 comprimidos. O volume gasto para obter a
    coloração vermelha na titulação do branco, que correspondeu a 0,02 mL, não foi levado
    em conta nos cálculos, por ser praticamente desprezível. O erro da titulação somente
    torna-se apreciável para soluções diluídas, na ordem de 0,01 mol L-1 (JEFFERY et al.,
    1989). O efeito de interferentes em potencial na determinação do cloridrato de
    metformina em medicamentos foi avaliado para excipientes normalmente presentes em
    amostras comerciais (povidona, estearato de magnésio, celulose, polietilenoglicol,
    dióxido de titânio, parafina e sorbitol).

    CONCLUSÃO
    Assim sendo, o método de Mohr na determinação do cloridrato de metformina em
    medicamentos, proposto neste exemplo, é um método simples e de baixo custo,
    totalmente viável. Na visualização do ponto de equivalência da titulação são usados
    indicadores. Os indicadores podem ser específicos e de absorção. A sinalização do ponto
    de equivalência é feita por mudança de cor (como formação do precipitado vermelho de
    cromato de prata) e/ou adsorção do indicador na superfície do precipitado (adsorção da
    fluoresceína no cloreto de prata). O método titulométrico de precipitação mais importante
    é o método Argentimétrico que emprega nitrato de prata como titulante na determinação
    haletos, cianeto, tiocianato, etc.
    PALAVRAS CHAVES
    Método de Mohr. Indicadores. Titulação.

    REFERÊNCIAS

    BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química


    Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2001.
    KOLTHOFF, I. M.; SANDELL, E. B.; MEEHN, E. J.; BRUCKENSTEIN, S.
    Quantitative chemical analysis, 4. ed. Londres: The Mcmillan Company, 1969
    JEFFERY, G. H.; BASSET, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C. Vogel´s Textbook of
    quantitative chemical analysis. 5. ed., England: Longman Scientific & Technical, 1989.
    METFORMIN HYDROCHLORIDE. In: British Pharmacopoeia. London: HMSO,
    1998. p. 1802

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