Relatorio de Quimica Determinacao Do Teor de AAS em Comprimidos

UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DA BAHIA – UFOB
Turma 010100
Aedson da Câmara Cardoso

Caroline Piani Campos
Itaylane Malta Santos
Marcos Vinicius Cirqueira Filho
Talita Rodrigues dos Santos
Determinação do teor de AAS em comprimidos
BARREIRAS-BA
2014
Aedson da Câmara Cardoso 213201964
Caroline Piani Campos 213100329
Itaylane Malta Santos 213100312
Marcos Vinicius Cirqueira Filho 213106678
Talita Rodrigues dos Santos 213100485
Determinação do teor de AAS em comprimidos
Trabalho realizado como avaliação
parcial
ministrada
da
pela
Santana Paiva.
BARREIRAS-BA
2014
disciplina
professora
IAD-152,
Mádila
SUMÁRIO
1.
INTRODUÇÃO.........................................................................
.................................................4
2.
OBJETIVOS..........................................................................
.....................................................5
3. PROCEDIMENTOS
EXPERIMENTAIS......................................................................
............5
3.1
Materiais..........................................................................
...........................................................5
3.2 Reagentes
Utilizados.........................................................................
.........................................6
3.2.1Procedimento..................................................................
..........................................................6
4. RESULTADOS E
DISCUSSÕES.........................................................................
.....................6
4.1 Memorial de
Cálculo............................................................................
......................................6
4.2 Análise de
dados..............................................................................
...........................................7
5.
CONCLUSÃO..........................................................................
..................................................8
REFERÊNCIAS........................................................................
.......................................................9
ANEXOS.............................................................................
...........................................................10
Anexo
I..................................................................................
.........................................................10
Anexo
II.................................................................................
.........................................................11
1. INTRODUÇÃO
Os medicamentos são uma das formulações químicas mais utilizadas mundialmente.
Pode-se afirmar que os mesmos estão presentes em praticamente todos os domicílios,
já que os
tratamentos, de forma geral, não acontecem somente no cenário hospitalar.
3
Entre os medicamentos, os analgésicos constituem um dos grupos mais amplos, pois
são
bastante utilizados para alívio de dor e, além disso, são de fácil aquisição. Um
dos analgésicos
bastante utilizados é o composto pelo ácido acetilsalicílico. O ácido
acetilsalicílico, também
conhecido como AAS, é obtido através da mistura de ácido salicílico e anidrido
acético, após o
aquecimento por cerca de 2 horas a 50°C. O líquido resultante é resfriado e obtém-
se uma pasta
cristalina através da recristalização do ácido acetilsalicílico com clorofórmio e o
anidrido acético
restante é eliminado através de pressão. O AAS tem como propriedades:

Fórmula química: C9H8O4
Massa molar: 180,14g / mol
Densidade: 1,39 g / Cm3
Ponto de fusão: 135°C
Ponto de ebulição: 140°C

Pode-se determinar o teor do AAS nos comprimidos através de técnicas de análises
químicas e uma bastante utilizada é a titulação de neutralização.
As titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos. Em uma
titulação, o
analito reage com um reagente padronizado (o titulante) em uma reação de
estequiometria
conhecida. Geralmente, a quantidade de titulante é variada até que a equivalência
química seja
alcançada, como indicado pela mudança de um indicador químico ou pela mudança na
resposta
de um instrumento. A quantidade do reagente padronizado necessária para atingir a
equivalência
química pode ser relacionada com a quantidade de analito presente. Portanto, a
titulação é um
tipo de comparação química. Como todas as outras, as titulações de neutralização
dependem da
reação química entre o analito e um reagente padrão.
Os indicadores são frequentemente adicionados à solução de analito para produzir
uma
alteração física visível (o ponto final) próximo ao ponto de equivalência. As
grandes alterações na
concentração relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na região do ponto de
equivalência. Essas
alterações nas concentrações causam uma alteração na aparência do indicador. As
alterações
típicas do indicador incluem o aparecimento ou desaparecimento de uma cor.
O ponto de equivalência em uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a
quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de
analito na
amostra. O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada
pela
4
própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O
ponto em
que isto ocorre é o ponto final da titulação.
Ao terminar a titulação, basta utilizar os dados obtidos na mesma para calcular o
que é
desejado através de cálculos estequiométricos. Pode ser a massa, concentração ou
teor da
substância.
2. OBJETIVOS
Determinação do teor, em massa, do ácido acetilsalicílico em comprimidos através da

técnica de titulometria de neutralização.
3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
3.1 Materiais

1 balança analítica;
1 erlenmeyer de 125 ml;
1 bureta;
1 proveta;
1 béquer de 10 ml;
1 espátula;
1 bastão de vidro;
Água destilada.
3.2 Reagentes Utilizados


Comprimido de ASS;
Solução de Hidróxido de Sódio 0,1 mol/l;

5

Etanol;
Solução alcoólica de fenolftaleína.
3.3 Procedimento

Pesar o comprimido de analgésico e anotar a massa obtida;
Colocar o comprimido macerado no erlenmeyer de 125 ml de capacidade e adicionar 10

ml de água destilada;
Adicionar 10 ml de etanol comercial ao erlenmeyer e agitar até a solubilização

total;
Adicionar 3 a 5 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína;
Encher a bureta com solução de hidróxido de sódio padronizada e iniciar a titulação

lentamente até o aparecimento de uma coloração rósea que persista por pelo menos 1
minuto;
Anotar o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido

acetilsalicílico contido na solução do erlenmeyer;
Calcular o teor em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Memorial de Cálculo
Tabela 1 – Dados do Experimento
Massa
Volume de NaOH
Comprimido 1
0,1516 g
6,1 ml
Comprimido 2
0,1539 g
5,6 ml
Para calcular a massa do ácido acetilsalicílico primeiramente devemos analisar a

reação:
C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq)  C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)
6
Onde: alc/aq significa solução hidroalcoólica, isto é, ácido acetilsalicílico
dissolvido
numa mistura etanol/água.
Utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de
ácido acetilsalicílico reage (obtida da equação química balanceada da reação de
neutralização),
obtém-se a quantidade de matéria de ácido acetilsalicílico no comprimido, a partir
da fórmula:
NAAS = CNaOH* VNaOH
Para o comprimido 1:
3
NAAS = 0,01mol/L*6,1*10 L = 0,00061 mol de AAS

3
NAAS = 0,01mol/L*5,6*10 L = 0,00056 mol de AAS

Finalmente, sabendo que a massa molar do ácido acetilsalicílico é 180,2 g/mol,
calcula-se a sua
massa no comprimido (mAAS), isto é:
mAAS = nAAS * 180,2 g/mol
mAAS = 0,00061 mol * 180,2 g/mol = 0,1099 g = 109,9 mg
mAAS = 0,00056 mol * 180,2 g/mol = 0,1009 g = 100,9 mg
4.2 Análise de Dados

A titulação é uma prática que serve para ajudar a testar a qualidade de certos
produtos
desde que se tenha o conhecimento das substâncias utilizadas para titular, levando
em
consideração os erros e os seus tratamentos analíticos.
7
Sendo uma titulação ácido/base que está baseada na reação de neutralização, ou
seja,
volumetria de neutralização.
Reação de Neutralização: C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq)  C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)
Onde alc/aq significa solução hidroalcoólica, isto é, ácido acetilsalicílico
dissolvido numa
mistura etanol/água.
O ácido acetilsalicílico é praticamente insolúvel em água, enquanto que é muito
solúvel
em etanol. Apesar do ácido acetilsalicílico estar pouco dissolvido, à medida que a
reação de
neutralização o consome formando o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água),
mais ácido se
dissolve, até a sua dissolução total e término da reação.
A recomendação de que, ao final da titulação, a coloração rósea deve persistir por
pelo
menos um minuto se deve, entre outros, à cinética da reação, ou seja, todo o ácido
contido no
comprimido deve ter reagido com a base adicionada (a coloração rósea indica que já
há um
pequeno excesso de base).
5. CONCLUSÃO
Conclui-se que a técnica de titulação de neutralização é muito importante para
determinação do teor de diversas substâncias. A reação ácido-base é utilizada para
diversas
análises químicas, inclusive de análises de fármacos, como no caso do ASS. Além
disso, a massa
de ASS encontrada foi bem próxima a que é descrita na composição do remédio (100
mg). E a
diferença da massa obtida para a descrita na composição pode ter ocorrido devido a
erros
ocorridos durante a análise.
Além disso, alguns fatores contribuíram para que o resultado não fosse melhor,
entre eles
foi a diluição de AAS em água, no qual é pouco solúvel, ou ainda, uma maior
concentração de
AAS no comprimido na fabricação.
8
REFERÊNCIAS
MARAMBIO, O. G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed.

UTEM, Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana.
VOGEL, A, I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3ª Ed., Rio de
Janeiro,
Ao Livro Técnico S.A., 1981. V. 1.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª
Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
ANEXOS
Anexo I
9
1) Comparar o valor obtido com aquele indicado na embalagem do comprimido
analgésico
analisado.
R: Em ambos os comprimidos, o valor encontrado foi próximo ao indicado na embalagem
do
analgésico (100 mg). Entretanto, o comprimido 2 apresentou maior proximidade (100,9
mg) que
o comprimido 1 (109,9 mg). A média encontrada da massa para os dois comprimidos é
105,4 mg.
O fato desse valor ser mais distante do que o indicado na embalagem se deve a
vários fatores,
como: erro do operador na titulação, diluição de AAS em água, no qual é pouco
solúvel, ou ainda,
uma maior concentração de AAS no comprimido na fabricação.
2) Qual é a porcentagem de AAS em cada comprimido analisado?

R: O comprimido 1 apresenta 72,49% de AAS e o comprimido 2 apresenta 65,56% de AAS.
Anexo II
10
Imagem 1 – Titulação do comprimido 1
Imagem 2 – Titulação do comprimido 2
11

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DA BAHIA – UFOB

Aedson da Câmara Cardoso

Determinação do teor de AAS em comprimidos

Fórmula química: C9H8O4

Massa molar: 180,14g / mol

Densidade: 1,39 g / Cm3

Ponto de fusão: 135°C

Ponto de ebulição: 140°C

Determinação do teor, em massa, do ácido acetilsalicílico em comprimidos através da

1 erlenmeyer de 125 ml;

3.2 Reagentes Utilizados

Solução de Hidróxido de Sódio 0,1 mol/l;

Solução alcoólica de fenolftaleína.

Pesar o comprimido de analgésico e anotar a massa obtida;

Colocar o comprimido macerado no erlenmeyer de 125 ml de capacidade e adicionar 10

Adicionar 10 ml de etanol comercial ao erlenmeyer e agitar até a solubilização

Adicionar 3 a 5 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína;

Encher a bureta com solução de hidróxido de sódio padronizada e iniciar a titulação

Anotar o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido

Calcular o teor em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido.

Para calcular a massa do ácido acetilsalicílico primeiramente devemos analisar a

NAAS = 0,01mol/L*6,1*10 L = 0,00061 mol de AAS

NAAS = 0,01mol/L*5,6*10 L = 0,00056 mol de AAS

4.2 Análise de Dados

MARAMBIO, O. G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed.

2) Qual é a porcentagem de AAS em cada comprimido analisado?

Imagem 2 – Titulação do comprimido 2

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