Apostila Química Inorg. II - 2021-4-1
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ROTEIROS EXPERIMENTAIS
2021/4
Aluno(a):____________________________________________________________________
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ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO
a) Cabeçalho: deve conter data, nome do experimento e o nome completo dos alunos que
realizaram o experimento, bem como os dados referentes à disciplina (nome, código e
professor) e à Instituição (nome, centro, departamento);
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REGRAS DE SEGURANÇA
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PRÁTICA 1 – PROPRIEDADES QUÍMICAS DOS METAIS ALCALINOS E ALCALINOS
TERROSOS
Aspectos Teóricos:
1 Metais alcalinos (M)
Os metais alcalinos apresentam um elétron no nível mais externo e toda os níveis internos estão
completos. Esta semelhança na configuração eletrônica implica em propriedades químicas semelhantes.
As superfícies dos metais puros, recentemente cortados, apresentam-se brilhantes e de cor prateada.
Assim, como todos os elementos que apresentam características tipicamente metálicas, são bons condutores
de eletricidade e calor. Dentre todos os metais, os alcalinos são os de mais baixa dureza, a tal ponto que o
césio pode ser facilmente cortado com a faca. A dureza diminui com o aumento do número atômico.
Em vista de seu baixo ponto de ebulição, os metais alcalinos são voláteis. Esta propriedade permite a
sua obtenção, em escala laboratorial, a partir da equação química:
Ca (s) + 2 CsCl (s) CaCl2 (s) + 2 Cs (g)
Os metais alcalinos reagem violentamente com água, produzindo uma base e liberando hidrogênio:
2 M (s) + 2 H2O (l) 2 MOH (aq) + H2 (g)
Essa reação ocorre com liberação de calor. Esse fato, ligado à baixa densidade do Na, Li e K explica
porque um pedaço destes metais, quando jogados na água, queimam na superfície.
1.1 Óxidos
O alto poder redutor dos metais alcalinos é o responsável pela perda de seu brilho, quando expostos
ao ar formando os óxidos correspondentes (além do nitrato no caso do lítio, que possui uma cor característica
vermelho-rubi).
Quando os metais queimam no ar formam-se óxidos, o lítio forma monóxido, o sódio forma peróxido
e os demais formam superóxidos de fórmula MO2.
Os monóxidos dos metais alcalinos podem ser obtidos a partir da redução dos nitratos:
2 MNO3 (s) + 10 M (s) 6 M2O (s) + N2 (g)
Os óxidos são compostos iônicos fortemente básicos que reagem com água formando os hidróxidos
correspondentes:
M2O(s) + H2O (l) 2 MOH (aq)
1.2 Hidretos
Os metais alcalinos reagem com H (com facilidade decrescente do Li para o Cs) formando hidretos
iônicos M+H-. Reagem com água liberando uma grande quantidade de H2:
MH (s) + H2O (l) MOH (aq) + H2 (g)
1.3 Complexos
Os íons metálicos apresentam grande raio iônico para poderem formar complexos com facilidade.
Existem certos quelatos com moléculas orgânicas como aldeídos salicílicos e acetilacetona.
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2 Metais alcalinos-terrosos (M’)
Todos os elementos deste grupo apresentam dois elétrons no nível mais externo e todos os níveis
internos completos. São metais muito reativos, formam geralmente compostos iônicos incolores e são menos
básicos que os do Grupo 1. Esses elementos são mais duros que os do Grupo 1 e apresentam maior força
coesiva.
Os metais alcalinos-terrosos reagem com água, formando os hidróxidos correspondentes:
M’ (s) + 2 H2O (l) M’(OH)2 (aq) + H2 (g)
1.3 Óxidos
Todos os elementos deste grupo queimam em atmosfera de oxigênio, formando óxidos do tipo M’O:
M’ (s) + ½ O2 (g) MO (s)
Os mesmos também podem ser preparados por decomposição térmica dos carbonatos, nitratos ou
hidróxidos. Os óxidos reagem com água formando bases:
M’O (s) + H2O (l) M’(OH)2 (aq)
A força das bases aumenta no sentido do Mg para o Ba.
1.4 Nitratos
Os nitratos podem ser obtidos através da reação do HNO3 com carbonato, óxidos ou hidróxidos.
1.5 Complexos
O complexo mais importante formado pelo magnésio é a clorofila a (pigmento verde das plantas)
(Figura 1a). Os elementos deste grupo formam somente complexos com agentes quelantes fortes, tais como
a acetilacetona (CH3-CO-CH2-CO-CH3) e o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) (Figura 2b).
(a) (b)
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Procedimento Experimental:
1. Demonstrativo:
Colocar um pequeno fragmento de sódio metálico em uma cápsula de porcelana, contendo cerca de
100 mL de água. Observar a reação e ao final adicionar uma gota de fenolftaleína. Equacionar as reações e
explicar.
OBS.: os resíduos devem ser descartados no contêiner 019.
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5. Reação entre óxido básico e água:
5.1. Pegar com o auxílio de uma pinça metálica uma tira de magnésio;
5.2. Queimar na chama; OBS: o palito de fósforo usado deverá ser acondicionado na caixa de areia.
5.3. Recolher o produto da combustão em uma cápsula de porcelana;
5.4. Acrescentar 10 mL de água destilada;
5.5. Agitar com um bastão de vidro;
5.6. Medir o pH com papel universal. Anotar o valor (pH = _________). OBS: o papel usado deverá ser
acondicionado no contêiner para resíduo sólido.
5.7. Equacionar a reação química e discutir o valor do pH encontrado.
OBS.: os resíduos devem ser descartados no contêiner 004.
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PRÁTICA 2 – ESTUDO DA REATIVIDADE DOS HALOGÊNIOS
Aspectos Teóricos:
Todos os elementos da Tabela Periódica, com exceção do He, Ne e Ar, formam halogenetos
conhecidos. Entre os compostos mais comuns e importantes figuram halogenetos iônicos ou covalentes.
Freqüentemente, são fáceis de preparar e utilizados como fonte de substâncias para síntese de outros
compostos. Halogenetos orgânicos; tais como os compostos fluorados, especialmente aqueles em que o F
substitui os H, têm propriedades únicas.
Os halogênios têm um elétron a menos que o gás nobre que lhes sucede, e os elementos formam o
ânion X- ou ligações covalentes simples. Têm propriedades químicas inteiramente não-metálicas. As
modificações de comportamento com o aumento do tamanho são graduais e, com exceção do grupo dos
metais alcalinos, as semelhanças entre os componentes do grupo são maiores que as de qualquer outro grupo
da classificação periódica.
Os halogênios podem formar compostos nos estados formais de oxidação elevados, principalmente
nos fluoretos de halogênios, como ClF3, ClF5, BrF5 e IF7 e nos compostos oxo.
Não existem evidências de comportamento catiônico com íons do tipo X+. São conhecidos, no
entanto, cátions como Br2+ , I2+, Cl3+, Br3+ ou vários do iodo. Quando um halogênio forma uma ligação com
um outro átomo mais eletronegativo, por exemplo, ICl, a ligação será polar, com a carga positiva no
elemento mais pesado.
O flúor é, de todos os elementos, o mais reativo, combinando-se com todos outros (exceto com O2,
He, Ne e Kr) diretamente em temperatura ambiente ou a quente, muitas vezes explosivamente. Ataca muitos
compostos, levando-os a fluoretos; material orgânico também é atacado, inflamando-se em atmosfera de F2.
A grande reatividade do F2 se deve, em parte, à pequena energia de dissociação da ligação F-F e ao
fato de as reações com flúor atômico serem muito exotérmicas. A pequena energia de ligação F-F,
possivelmente, se deve à repulsão entre os elétrons não-ligantes. Efeito semelhante explica as pequenas
energias de ligação no H2O2 e na N2H4.
O cloro ocorre no NaCl, KCl, MgCl2, na água do mar, nos lagos salgados e em depósitos
provenientes da evaporação pré-histórica de lagos salgados. O cloro é obtido pela eletrólise da salmoura.
O cloro é um gás esverdeado, moderadamente solúvel em água, com quem reage.
O bromo existe como brometo, em menor quantidade que os cloretos.
O bromo é obtido de salmouras pela reação:
pH=3,5
2 Br- (aq) + Cl2 (g) 2 Cl- (aq) + Br2 (l)
O elemento é arrastado por uma corrente de ar. É um líquido denso, móvel, vermelho escuro na
temperatura ambiente, moderadamente solúvel em água e solúvel em solventes apolares, como CS2 e CCl4.
O iodo ocorre como iodeto em salmouras e como iodeto no salitre do Chile. Diversas formas de vida
marinha concentram o iodo. A produção do I2 envolve a oxidação do I- ou a redução de iodatos a I-, seguida
por oxidação. O oxidante comumente utilizado é o MnO2 em solução ácida.
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O iodo é um sólido negro, com ligeiro brilho metálico. A 1 atm (pressão atmosférica), sublima sem
fundir. É facilmente solúvel em solventes apolares, como CS2 e CCl4. As soluções são violetas como o
vapor. Nos solventes polares e nos hidrocarbonetos não-saturados e no SO2 líquido, formam-se soluções
castanhas ou castanhas-avermelhadas.
Procedimento Experimental:
Construção da escala comparativa de cores em CHCl3:
1.1 Colocar em tubos de ensaio separados 1 mL de uma solução aquosa dos três halogênios:
1º tubo - água de cloro (solução de NaClO), e 3-4 gotas de HCl 6 mol L-1;
2º tubo - água de bromo;
3º tubo - solução aquosa de iodo 0,01 mol L-1.
1.2 Adicionar 1 mL de clorofórmio (CHCl3) a cada tubo de ensaio;
1.3 Agitar vigorosamente;
1.4 Colocar um chumaço de algodão na boca de cada tubo de ensaio;
1.1 Anotar a cor da fase orgânica que contém o halogênio dissolvido. Reservar na estante.
OBS: Para melhor visualização da cor, adicionar de 1 a 2 mL de água destilada em cada tubo.
OBS 2: os resíduos devem ser descartados no contêiner 012.
Bromo
3 Pegar dois tubos de ensaio;
3.1 Colocar no primeiro tubo de ensaio 20 gotas de NaCl 0,1 mol L-1;
3.2 Colocar no segundo tubo de ensaio 20 gotas de KI 0,1 mol L-1;
3.3 Adicionar 1 mL de CHCl3 e cerca de 1 mL de água de bromo em cada tubo;
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3.4 Agitar vigorosamente;
3.5 Comparar com a escala comparativa de cores construída anteriormente;
3.6 Anotar a cor da fase orgânica em cada teste;
3.7 Reservar na estante;
3.8 Equacionar todas as reações químicas.
OBS: os resíduos devem ser descartados no contêiner 012.
Iodo
4.1 Pegar dois tubos de ensaio;
4.2 Colocar no primeiro tubo de ensaio 20 gotas de uma solução NaCl 0,1 mol L-1;
4.3 Colocar no segundo tubo de ensaio 20 gotas de uma solução NaBr 0,1 mol L-1;
4.4 Adicionar 1 mL de CHCl3 e 10 gotas de solução de iodo em cada tubo de ensaio;
4.5 Agitar vigorosamente;
4.6 Comparar com a escala comparativa de cores construída anteriormente;
4.7 Anotar a cor da fase orgânica em cada teste;
4.8 Reservar na estante;
4.9 Equacionar todas as reações químicas.
OBS 2: os resíduos devem ser descartados no contêiner 012.
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PRÁTICA 3 – Determinação de cobre (II) em amostras de água por espectroscopia de
absorção molecular na região do visível
Aspectos Teóricos:
Todas as cores da vegetação a nossa volta são conseqüência da absorção e reflexão seletiva da luz visível. Se
os nossos olhos fossem sensíveis à radiação ultravioleta – a radiação eletromagnética de comprimentos de onda
menores (freqüências maiores) do que os da luz violeta – poderíamos ver uma variedade de cores ainda maior porque as
substâncias também absorvem e refletem seletivamente na região ultravioleta. As abelhas, por exemplo, têm essa
capacidade e podem “ver” na faixa do ultravioleta e do visível. A absorção e transmitância seletiva da luz visível e da
radiação ultravioleta são a base de uma técnica espectroscópica de identificação de compostos e determinação de suas
concentrações em amostras.
Quando a radiação eletromagnética incide em uma molécula, ocorre excitação de elétrons para um estado de
maior energia. A radiação de frequência pode aumentar a energia da molécula em E, em que: E = h
Essa é a condição de frequência de Bohr. Nos comprimentos de onda típicos do ultravioleta (300 nm ou menos,
que correspondem à frequência de aproximadamente 1015 Hz), um fóton possui energia suficiente para excitar os
elétrons de uma molécula, alterando a configuração eletrônica. Se existir um orbital vazio na distância correta, a
radiação incidente pode excitar o elétron e ser, então, absorvida. O estudo da absorção no visível e no ultravioleta,
portanto, dá informações sobre os níveis eletrônicos de energia das moléculas.
Espectros de absorção no visível e ultravioleta (UV) são medidos em espectrofotômetros de absorção. A fonte
emite intensa radiação no visível ou no ultravioleta do espectro. Os comprimentos de onda podem ser selecionados com
um prisma de vidro para a luz visível e um prisma de quartzo ou uma rede de difração para a radiação ultravioleta (que
é absorvida pelo vidro). A Figura 2 mostra um espectro típico de absorção, o da clorofila. Note que a clorofila absorve
luz vermelha e azul, e reflete a luz verde presente na luz branca. É por isto que a maior parte da vegetação parece verde.
O aparecimento de certas bandas de absorção no espectro visível e ultravioleta está ligado à presença de certos
grupos característicos de átomos nas moléculas. Estes grupos de átomos são denominados cromóforos (do grego “que
trazem a cor”). Um importante cromóforo é a ligação dupla carbono-carbono. Em termos de linguagem da teoria dos
orbitais moleculares, quando energia é absorvida ocorre uma transição eletrônica por excitação de um elétron de um
orbital ligante para um orbital antiligante *. Essa transição ocorre em 160 nm aproximadamente, na região do UV. A
transição pode ocorrer, porém, na região do visível quando a diferença de energia entre os orbitais ligantes e antiligantes
diminui. Isto ocorre se a molécula tiver uma cadeia de ligações simples e duplas alternadas. Estas ligações duplas
“conjugadas” ocorrem em compostos como o caroteno, que é parcialmente responsável pela cor das cenouras, mangas e
caquis. Compostos semelhantes são responsáveis pela cor dos camarões e dos flamingos. Esta transição também é a
principal responsável pela visão. Outro cromóforo importante é o grupo carbonila (C=O) que absorve em 280 nm
aproximadamente. A transição responsável por esta absorção é a excitação eletrônica de um par isolado do átomo de
oxigênio (um elétron não-ligante n) a um orbital vazio antiligante *.
Um íon de metal d também pode ser responsável pela cor, como se pode ver pela grande variedade de cores de
complexos metálicos d. Dois tipos de transição podem estar envolvidos. No primeiro, chamado de transição d-d, um
elétron é excitado de um orbital d, com certa energia, para um outro orbital d, com energia mais elevada. Como as
diferenças de energia entre os orbitais d são muito pequenas, a luz visível tem a energia necessária para provocar essa
excitação. As cores são absorvidas da luz branca e as amostras adquirem cores complementares às absorvidas.
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Figura 2. Espectro de absorção da clorofila. A clorofila a está em vermelho e a clorofila b em azul.
Um segundo tipo de transição que envolve os orbitais d é chamado transição de transferência de carga,
na qual elétrons dos átomos ligados ao átomo central migram para orbitais d do metal ou vice-versa. Esta
transferência de carga pode levar a uma absorção muito intensa. Ela é responsável, por exemplo, pela forte
coloração roxa dos íons permanganato.
Procedimento Experimental:
1.1 Usar uma solução aquosa de Cu2+ na concentração de 1000 mg L-1 (solução estoque) que utiliza o sulfato de
cobre (II) pentahidratado como sal de partida para preparar as diluições;
1.2 Diluir a solução estoque, de modo a preparar (em balões volumétricos de 50 mL) quatro soluções aquosas
padrão de Cu2+ nas concentrações de 40, 100, 200 e 400 mg L-1.
1.3 Transferir integralmente o conteúdo das soluções padrão para quatro béqueres numerados de 150 mL;
1.4 Adicionar a cada um deles, 5 mL de solução de NH4OH 6 mol L-1 para desenvolvimento de cor;
1.5 Pipetar 50 mL da amostra problema;
1.6 Transferir a amostra para um bécker de 150 mL;
1.7 Identificar o Becker com a amostra.
1.8 Adicionar 5 mL de solução de NH4OH 6 mol L-1 para desenvolvimento de cor;
1.9 Construir a curva de calibração (absorvância versus concentração de Cu2+), utilizando o espectrofotômetro. A
faixa de varredura deverá ser fixada entre 500 e 700 nm;
1.10. Ler a absorvância da amostra desconhecida. Caso seja necessário, diluir a amostra e efetuar a leitura
novamente;
1.11.Calcular a concentração de Cu2+ (em mg L-1) presente na amostra desconhecida.
Resíduos:
Soluções de cobre: contêiner 001
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PRÁTICA 4 – SÍNTESE DE CLORETO DE HEXAMINNÍQUEL (II)
Procedimento experimental
1. Pesar em um béquer, 2 g de cloreto de níquel hexahidratado e dissolver o sal em 3,5 mL de água (se
necessário, aquecer levemente a mistura).
2. Adicionar à solução obtida 4 mL de hidróxido de amônio concentrado, previamente resfriado em
banho de gelo.
3. Colocar a mistura obtida, na etapa anterior, em banho de gelo.
4. Filtrar a vácuo os cristais obtidos, lavando-os com 3 mL de hidróxido de amônio concentrado
gelado, e em seguida com acetona. Obs.: Não esqueça de pesar o papel filtro usado na filtração.
5. Deixar os cristais secarem a temperatura ambiente.
6. Pesar o papel filtro contendo os cristais do composto de coordenação obtido na semana seguinte.
Questões
a) Equacione as reações ocorridas.
b) Determine o rendimento da reação.
Procedimento experimental
1. Os testes serão realizados com as seguintes soluções: CuCl2 3%, Cu(NO3)2 3%, CuSO4 3%, CoCl2
3%, Co(NO3)2 3% e CoSO4 3%.
2. Colocar 1 mL de cada solução em tubo de ensaio, identificando-os, usar estes tubos como referência
de cor.
3. Adicionar novamente 1 mL de cada solução em tubo de ensaio. Acrescentar a cada solução de cobre
e cobalto uma gota de hidróxido de amônio concentrado.
4. Comparar as colorações dos complexos formados com as colorações das soluções de partida.
OBS: Os resíduos de cobre devem ser acondicionados no contêiner 001 e os resíduos de cobalto devem ser
acondicionados no contêiner 003.
Questões
a) Equacione as reações ocorridas.
b) Quais conclusões podem ser tiradas com relação às afinidades dos íons cobre e cobalto pelos ligantes
H2O e NH3?
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APÊNDICE
14
15
16
17
POTENCIAIS DE ELETRODOS PADRÃO
18