Metrologia Quimica

Metrologia Química
Brasília-DF.
Elaboração
Giovanna Monique Alelvan
Produção
Equipe Técnica de Avaliação, Revisão Linguística e Editoração

Sumário
APRESENTAÇÃO.................................................................................................................................. 5
ORGANIZAÇÃO DO CADERNO DE ESTUDOS E PESQUISA..................................................................... 6
INTRODUÇÃO.................................................................................................................................... 9
UNIDADE I
INTRODUÇÃO A METROLOGIA QUÍMICA............................................................................................... 11
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO À HISTÓRIA DA METROLOGIA............................................................................. 11
CAPÍTULO 2
ESTRUTURA METROLÓGICA: CENÁRIO NACIONAL E INTERNACIONAL ...................................... 16
CAPÍTULO 3
INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA E ANÁLISES QUÍMICAS.................................................... 20
CAPÍTULO 4
PRINCÍPIOS DOS EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO E A METROLOGIA QUÍMICA....................... 25
UNIDADE II
ESTATÍSTICA E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS NA METROLOGIA QUÍMICA................................................ 40
CAPÍTULO 1
ESTATÍSTICA E METROLOGIA QUÍMICA...................................................................................... 40
CAPÍTULO 2
OPERAÇÕES UNITÁRIAS EM LABORATÓRIO.............................................................................. 51
UNIDADE III
INCERTEZAS EM ANÁLISES QUÍMICAS.................................................................................................... 57
CAPÍTULO 1
O QUE SÃO INCERTEZAS? ....................................................................................................... 57
CAPÍTULO 2
CÁLCULO DAS INCERTEZAS EM ANÁLISES QUÍMICAS ............................................................... 59
CAPÍTULO 3
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS E OPERAÇÕES.......................................................................... 64
UNIDADE IV
CALIBRAÇÃO EM ANÁLISES QUÍMICAS.................................................................................................. 71
CAPÍTULO 1
CALIBRAÇÃO EM ANÁLISE QUÍMICA ....................................................................................... 71
CAPÍTULO 2
CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA VOLUMÉTRICA............................................................................... 75
CAPÍTULO 3
IMPACTO DAS NOVAS TECNOLOGIAS NA CALIBRAÇÃO .......................................................... 80
REFERÊNCIAS................................................................................................................................... 84
Apresentação
Caro aluno
A proposta editorial deste Caderno de Estudos e Pesquisa reúne elementos que se

entendem necessários para o desenvolvimento do estudo com segurança e qualidade.
Caracteriza-se pela atualidade, dinâmica e pertinência de seu conteúdo, bem como pela
interatividade e modernidade de sua estrutura formal, adequadas à metodologia da
Educação a Distância – EaD.
Pretende-se, com este material, levá-lo à reflexão e à compreensão da pluralidade

dos conhecimentos a serem oferecidos, possibilitando-lhe ampliar conceitos
específicos da área e atuar de forma competente e conscienciosa, como convém
ao profissional que busca a formação continuada para vencer os desafios que a
evolução científico-tecnológica impõe ao mundo contemporâneo.
Elaborou-se a presente publicação com a intenção de torná-la subsídio valioso, de modo

a facilitar sua caminhada na trajetória a ser percorrida tanto na vida pessoal quanto na
profissional. Utilize-a como instrumento para seu sucesso na carreira.
Conselho Editorial
5
Organização do Caderno
de Estudos e Pesquisa
Para facilitar seu estudo, os conteúdos são organizados em unidades, subdivididas em

capítulos, de forma didática, objetiva e coerente. Eles serão abordados por meio de textos
básicos, com questões para reflexão, entre outros recursos editoriais que visam tornar
sua leitura mais agradável. Ao final, serão indicadas, também, fontes de consulta para
aprofundar seus estudos com leituras e pesquisas complementares.
A seguir, apresentamos uma breve descrição dos ícones utilizados na organização dos
Cadernos de Estudos e Pesquisa.
Provocação
Textos que buscam instigar o aluno a refletir sobre determinado assunto antes
mesmo de iniciar sua leitura ou após algum trecho pertinente para o autor
conteudista.
Para refletir
Questões inseridas no decorrer do estudo a fim de que o aluno faça uma pausa e reflita
sobre o conteúdo estudado ou temas que o ajudem em seu raciocínio. É importante
que ele verifique seus conhecimentos, suas experiências e seus sentimentos. As
reflexões são o ponto de partida para a construção de suas conclusões.
Sugestão de estudo complementar
Sugestões de leituras adicionais, filmes e sites para aprofundamento do estudo,

discussões em fóruns ou encontros presenciais quando for o caso.
Atenção
Chamadas para alertar detalhes/tópicos importantes que contribuam para a

síntese/conclusão do assunto abordado.
6
Saiba mais
Informações complementares para elucidar a construção das sínteses/conclusões

sobre o assunto abordado.
Sintetizando
Trecho que busca resumir informações relevantes do conteúdo, facilitando o

entendimento pelo aluno sobre trechos mais complexos.
Para (não) finalizar
Texto integrador, ao final do módulo, que motiva o aluno a continuar a aprendizagem

ou estimula ponderações complementares sobre o módulo estudado.
7
8
Introdução
É natural do ser humano sentir a necessidade de mensurar coisas. Isso foi diagnosticado
desde o início da humanidade, tentativas de estabelecer padrões de medidas. Nos
dias de hoje, já existe o Sistema Internacional de Unidades (SI) que busca estabelecer
padrões internacionais de medição.
Neste sentido, a metrologia surgiu com o objetivo de estudar os métodos, equipamentos,

erros, incertezas relacionados ao processo de medição. Esta é uma ciência que está
presente em diversas áreas, tais como: química, biologia, engenharia, agronomia,
medicina, entre outros.
Nesta apostila, serão apresentados os principais conceitos relacionados a metrologia

química. Na Unidade I, é introduzido o tema de metrologia, apresentado o cenário
nacional e internacional da ciência, seguido por uma introdução a química analítica e
aos princípios dos equipamentos de laboratório.
Na Unidade II, são apresentados os conceitos essenciais da estatística, necessários para

desenvolvimento da metrologia. Além disso, é feita uma revisão sobre as operações
unitárias em laboratórios e apresentados exemplos.
Na Unidade III, é feito um estudo sobre as incertezas das medições. Inicialmente, é

definido o conceito de incerteza, seguido pelo cálculo em análises químicas e apresentado
a teoria sobre algarismos significativos e operações, para apresentação dos resultados.
Na Unidade IV, é discutido sobre o processo de calibração em análises químicas, com

foco na calibração das vidrarias volumétricas. Por fim, é feita uma discussão sobre
o impacto das novas tecnologias nos processos de calibração dos equipamentos de
análises químicas.
9
Objetivos
»» Apresentar conceitos relativos a metrologia química.
»» Apresentar os principais conceitos de estatística utilizados em metrologia

química.
»» Fazer um estudo e ressaltar a importância do cálculo das incertezas das

medições.
»» Apresentar o processo de calibração.
»» Ressaltar a necessidade de inserção e adaptação de novas tecnologias

no contexto da metrologia química, em especial na calibração dos
equipamentos.
10
INTRODUÇÃO
A METROLOGIA UNIDADE I
QUÍMICA
Nesta unidade, serão apresentados os principais conceitos relacionados a patologias e a

sistemas prediais (hidráulicos, elétricos e de incêndio). As definições apresentadas aqui
servirão de base para a compreensão das próximas unidades.
CAPÍTULO 1
Introdução à história da metrologia
Os seres humanos sempre sentiram a necessidade de efetuar medições. Quando não

haviam equipamentos disponíveis, era comum utilizar correlações com partes do corpo
humano, as quais se tornavam medidas universais. Foi então que surgiram medidas
como palmo, pé, jarda, braça e o passo. Na Tabela 1, são apresentados esses padrões
com suas correspondentes em centímetros.
Tabela 1. Medidas de parte do corpo humano e correspondente em centímetro.
Medida Correspondente em cm
1 polegada 2,54 cm
1 pé 30,48 cm
1 jarda 91,44 cm
Fonte: Oliveira (2018).
11
UNIDADE I │ INTRODUÇÃO A METROLOGIA QUÍMICA
Segundo Amaral (2012), são erros muito comuns na prática que devem ser
evitados:
Quadro 1. Erros comuns na expressão do resultado de medições.
ERRADO CERTO
Km km
Kg kg
μ μm
A grama O grama
5 hs 5h
Peso de 30 quilos Massa de 30 kg (quilogramas)
70 KM 70 km/h
270 ºK (270 graus Kelvin) 270 K (270 kelvin)
Fonte: modificado – Amaral (2012).
Para expressar uma medida, é então necessário: a grandeza, o mensurando, o resultado

da medição e o símbolo da unidade. Na figura 1, é ilustrado uma forma de expressão
padrão de resultados de medições.
Figura 1. Principais conceitos relacionados a metrologia.
TEMPO DE VIAGEM = 10 min
Símbolo da Unidade
Grandeza Mensurando
Resultado da medição
Fonte: Amaral (2012).
Mas o que significa cada uma dessas parcelas? De forma resumida, na figura 2 são
apresentados os principais conceitos relacionados a metrologia, necessários para
o entendimento deste conteúdo, segundo o Vocabulário Internacional de Termos
Fundamentais e Gerais da Metrologia (VIM, 2012).
12
INTRODUÇÃO A METROLOGIA QUÍMICA │ UNIDADE I
Figura 2. Conceitos fundamentais relacionados a metrologia.

Medição
Metrologia
• O processo de medição é a
• Ciência que estuda os etapa necessária para se
processos de medição. obter medidas, as quais
Dentro dela são abordados podem ser de massa,
os aspectos teóricos e volume, comprimento ou
práticos associados a altura. Cada uma dessas
medidas. A metrologia é medidas está relacionada a
aplicada em todas as áreas uma grandeza física.
da ciência e da tecnologia.
Unidade de Medição
Grandeza • É o valor numérico de uma
grandeza física. o Sistema
• Tudo aquilo que é possível Internacional de Unidade
de ser medido. (SI) estabelece as unidades
de medição padrão das
grandezas para efetuar
uma padronização das
medidas.
Padrões metrológicos Incertezas

• São instrumentos de • É a dúvida relacionada a
medida ou medidas medição feita.
materializadas utilizadas
para reproduzir uma
unidade de medida para
servir como referência.
Tolerância
• É uma faixa admissível de
variação na qual podem
estar situados certos
valores.
Fonte: VIM (2012).
Em que consiste um sistema de medição?

Um sistema de medição consiste em:
13
Figura 3. Componentes de um sistema de medição.
Ambiente de
Método
Operador Trabalho
Instrumento Padrão
Fonte: (PLENILUNIA, 2018; 123RF, 2018; ACISPES, 2018; DEPOSITPHOTOS, 2018; QUANTOBRASIL, 2018).
Quais são as áreas da metrologia?
A metrologia pode ser dividida em três grandes áreas: metrologia científica,

industrial e legal (CNI, 2002).
a. Metrologia científica: aborda principalmente os padrões de medição

internacionais e nacionais, sobre os instrumentos laboratoriais e das
pesquisas e metodologias científicas relacionadas ao mais alto nível
de qualidade metrológica.
›› Exemplos: são medidas de comprimento utilizando equipamentos

a lazer (figura 4); calibração de pesos-padrão e balanças analíticas
para laboratórios, entre outro.
14
Figura 4. Medidas de comprimento utilizando equipamento a lazer.
Fonte: Americanas (2018).
b. Metrologia industrial: relaciona-se aos sistemas de medição de

controle dos processos produtivos e pela garantia da qualidade e
segurança dos produtos finais.
›› Exemplos: são aplicações na indústria automobilística, como na

medição e controle de uma linha de produção de automóveis; na
indústria de brinquedos, com relação a certificação necessária,
entre outros.
c. Metrologia legal: aborda os sistemas de medição que são utilizados

nas transações comerciais e dos sistemas relacionados às áreas de
saúde, segurança e meio ambiente.
›› Exemplos: verificação de bombas de abastecimento de

combustíveis, controle em emissão de gases da combustão,
verificação de seringas hipodérmicas (figura 5).
Figura 5. Seringa hipodérmica.
Fonte: Medlife (2018).
15
CAPÍTULO 2
Estrutura metrológica: cenário nacional
e internacional
De acordo com o CNI (2012), a estrutura metrológica internacional está dividida sob
a forma de dois grandes grupos: Metrologia Científica Industrial e a Organização
Internacional de Metrologia Legal (OIM).
Metrologia científica internacional

a. Conferência Geral de Pesos e Medidas (CGPM): é constituída por
representantes dos países membros da Convenção do Metro, os quais
se reúnem de 4 em 4 anos com o objetivo de assegurar a utilização e
aperfeiçoamento do SI.
b. Comitê Internacional de Pesos e Medidas (CIPM): é composto por dezoito

membros de diferentes países e tem o objetivo de convocar a CGPM e
preparar as resoluções a serem tratadas à Conferência Geral.
c. Bureau Internacional de Pesos e Medidas (BIPM): é um centro internacional

que conta com recursos dos países membros e tem os seguintes objetivos:
conservar os protótipos internacionais; efetuar intercomparação de
padrões; definir os valores das Constantes Fundamentais da Física.
d. Comitês consultivos: são os comitês formados por especialistas

internacionais ligados aos laboratórios nacionais. Existem diversos
comitês, dentre os quais se cita: eletricidade, termometria, definição do
metro, definição do segundo, definição das unidades, entre outros.
Organização Internacional de Metrologia Legal –

OIML
a. Conferência Internacional de Metrologia Legal: é composta por

representantes dos países membros que se juntam a OIML e, de 4 em 4
anos, reúnem-se para discutir uma política geral.
b. Comitê Internacional de Metrologia Legal (CIML): reúnem-se anualmente

para avaliar o progresso técnico e as operações administrativas da OIML.
16
c. Comitês e Subcomitês Técnicos: são responsáveis por obter os consensos

internacionais dentro da comunidade de metrologia legal. Tem o objetivo
de estabelecer diretrizes técnicas internacionais para o desempenho
metrológico e avaliar os procedimentos de testes dos instrumentos de
medição sujeitos a controles legais.
d. Bureau Internacional de Metrologia Legal (BIML): tem o objetivo de atuar

na coordenação das atividades técnicas da Organização Internacional de
Metrologia Legal.
e. Conselho de Desenvolvimento: é um fórum que tem o objetivo de divulgar

os assuntos relacionados ao desenvolvimento metrológico. É composto
por diversos países.
Metrologia científica nacional
Sistema Nacional de Metrologia, Normalização e

Qualidade Industrial – SINMETRO
O SINMETRO foi criado em 1973 com o objetivo de desenvolver e implementar a política

nacional de metrologia, normalização e qualidade industrial. Qualquer entidade pública
ou privada pode-se filiar ao SINMETRO, desde que exerça atividades relacionadas a
metrologia, normalização ou avaliação de produtos.
O SINMETRO possui como órgão normativo o CONMETRO e como órgão executivo o

INMETRO. Na figura 6, a estrutura é melhor exemplificada.
17
Figura 6. Estrutura da Metrologia Científica Nacional e Internacional.
Políticas Públicas:
Industrial e Comércio Exterior;
Relações de Consumo;
Desenvolvimento Científico e Tecnológico;
Meio Ambiente. BIPM
OIML
CONMETRO CBM
Plenária
CBC Câmaras Setoriais
Secretaria Executiva
CONACRE
INMETRO
Laboratório Laboratório IPEM

de Ensaios de
Calibração
Ensaios Calibração Verificações

Inspeções
Laudos
Fonte: CNI (2012).
Conselho Nacional de Metrologia, Normalização e

Qualidade Industrial – CONMETRO
O CONMETRO é um órgão político dentro do SINMETRO, do qual participam oito

Ministérios, a Associação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT, o Instituto de Defesa
do Consumidor –IDEC e a Confederação Nacional da Industria – CNI.
Dentro do CONMETRO, existem os seguintes comitês:
»» Comitê Nacional de Normalização – CNN;
»» Comitê Brasileiro de Metrologia – CBC ;
»» Comitê de Coordenação de Barreiras Técnicas – CBTC;
»» Comitê Codex Alimentarius do Brasil – CCAB.
18
Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e

Qualidade Industrial – INMETRO
O INMETRO é uma autarquia federal vinculada ao Ministério do Desenvolvimento,

Indústria e Comércio Exterior (MDIC). É o órgão executivo do SINMETRO. O INMETRO
é responsável pela padronização e disseminação das unidades do SI e desenvolvimento
das atividades de pesquisa e desenvolvimento (CNI, 2012). O INMETRO possui
três grandes áreas de atuação: metrologia científica e industrial; metrologia legal; e
credenciamento e qualidade.
19
CAPÍTULO 3
Introdução à química analítica e
análises químicas
A química analítica é a parte da química que é responsável por separar, identificar

e determinar as quantidades dos componentes em amostras. Ela está presente em
diversas áreas do conhecimento, conforme figura 7.
Figura 7. Química analítica nas diversas áreas do conhecimento.
Biologia:
botânica,
genética,
Química: microbiologia,
bioquímica, biologia
molecuar, Geologia:
química
zoologia. geofísica,
inorgânica,
geoquímica,
química
paleontologia,
orgânica,
paleobiologia.
físico-
química.
Ciência do
Física: Meio
astrofísica, Ambiente:
astronomia, ecologia,
biofísica. meteorologia,
oceonografia.
Química
Analítica
Agricultura:
agronomia,
ciências dos
Engenharia:
animais,
civil, química,
ciências da
elétrica e
produção,
mecânica.
ciência dos
alimentos,
horticultura.
Medicina:
Ciências
análise
Sociais:
clínica,
arqueologia,
química
antropologia,
medicinal,
Ciência dos forense.
toxicologia.
Materiais:
metalurgia,
polímeros.
Fonte: Matos (2013).
A química analítica pode ser dividida em dois ramos: análise qualitativa e quantitativa.
A primeira define a identidade química das espécies em uma amostra. Já a quantitativa
identifica a quantidade relativa de uma ou mais espécies numericamente.
Uma análise química quantitativa pode ser definida por seis passos, os quais possuem a
mesma importância e influência no resultado final da análise. Os passos são ilustrados
na figura 8.
20
Figura 8. Passos de uma análise química.
1 - Definição do problema analítico.
2 - Escolha do método analítico adequado.
3 - Obtenção de uma amostra representativa – amostragem. Qual material é

necessário para análise?
4 - Preparo da amostra.
5 - Análise Química: Calibração e Medida.
6 - Avaliação: Tratamento e Interpretação dos dados, controle de qualidade

analítica e apresentação dos resultados.
A seguir são apresentadas as características das etapas citadas na figura 1.
Definição do problema analítico

Nesta etapa, são definidos o problema analítico e o objetivo da análise. O problema
e objetivo devem apresentar questões que possam ser obtidas por meio de medidas
químicas. Um exemplo é a “avaliação dos níveis de concentração de herbicidas em um
lote de morangos” (MATOS, 2013).
Escolha do método analítico adequado

A escolha do método está diretamente relacionada a disponibilidade de sua execução,
necessidade de precisão do resultado e da espécie e concentração a ser analisada. Dentre
os fatores que influenciam, pode-se citar:
»» Faixa de concentração da espécie a ser analisada.
»» Nível de exatidão desejado.
»» Componentes presentes na amostra – interferentes.
»» Propriedade física e química da amostra bruta.
»» Número de amostras e tempo de análise.
21
Matos (2013) apresenta dois métodos analíticos:
Figura 9. Comparativo dos métodos analíticos.
Métodos
Métodos Clássicos Instrumentais
- Ideal para análises - Ideal para rotina.
esporádicas. - Custo mais elevado.
- Baixo custo. - Pessoal treinado;
- Aparelhagem de fácil - Análise de traços.
aquisição.
- Necessita calibração do
- Macro constituinte; . aparelho.
- Grande aplicação em
industria.
- Maior sensibilidade.
Amostragem
O processo de amostragem é aquele que seleciona uma amostra representativa de um
todo para realizar análises, cujos resultados representam toda a população investigada.
Você sabe a diferença entre amostra, matriz e analito?
Figura 10. Diferença entre amostra, matriz e analito.

Substância em
Amostra
Matriz
Analito
particular que
interessa medir ou
Porção do material estudar.
coletado para Conjunto de
análise. Outros componentes
substâncias que que não sejam de
Ideal que amostra compõem uma interesse devem ser
seja a mais amostra. considerados na
representativa selação do método:
possível do restante compatibilidade
do material. método-amostra,
interferentes - erro
no resultado final.
Fonte: modificado de Matos (2013).
Preparo da amostra
Matos (2013) apresenta as etapas de preparado da amostra.
22
Figura 11. Preparo da amostra.
Lote
Amostragem
Amostra bruta
representativa
Preparo da Amostra
Amostra
homogênea
de laboratório
Análise
1º Alíquota 2º Alíquota 3º Alíquota
Fonte: modificado de Matos (2013).
Análise química
Nesta etapa, é medida a concentração do analito para as várias alíquotas existentes e,
assim, avalia-se a incerteza da análise. Para isso, deve-se verificar todas os fatores que
interferem na análise para que não haja comprometimento do resultado.
Soluções e Concentração Química: você sabe a diferença entre solução e

concentração química? São conceitos distintos e essenciais para a compreensão
da metrologia química.
Figura 12. Comparação entre solução e concentração química.
Concentração
Solução
Química
"É uma mistura "Concentração qúmica
homogênea de duas ou de uma substância
mais substâncias. A refere-se a quantidade
espécie em menor de soluto contida em
quantidade é chamada um dado volume ou
de soluto, e a de maior massa de solução ou de
chamada de solvente." solvente."
Fonte: próprio autor (2013).
23
Tratamento dos dados

Nesta etapa de tratamento dos dados, são utilizados métodos de calibração,
feita comparação com outros padrões e uso de tratamento estatístico sempre
que necessário.
Unidades de concentração química (MATOS, 2013)
Em g.L-1
Representa a massa de soluto expressa em gramas por volume da solução

expressa em litro.
 g  massa soluto ( )
 =
L Vsolução ( )
Em mol.L-1
É o número de moles de uma substância por litro de solução.
 mol  massa soluto ( )

 =
 L   g 
  . Vsolução ( )
 mol 
Partes por milhão (ppm) e partes por bilhão (ppb)
ppm: gramas de substância por 1 milhão de gramas da solução ou mistura total.
Ppb: gramas de substância por 1 bilhão de gramas de solução ou mistura total.
Composição percentual
A porcentagem de um componente em uma mistura ou solução expressa como

percentual massa/massa (%m/m) ou peso/peso (%p/p).
Normalidade
Razão entre o no de equivalente-grama do soluto e o volume da solução em

litros.
 nºequiv − g  nºequiv − g
 =
 L  (L)
Onde:
massa ( )
nº equiv − g =
equiv − g
Massa molar
equiv − g =
y
24
CAPÍTULO 4
Princípios dos equipamentos de
laboratório e a metrologia química
Existem diversos tipos de equipamentos em laboratórios, com formas de funcionamento

distintas. Conhecer os equipamentos e os princípios por trás é importantíssimo para
obter análises seguras.
Em geral, os equipamentos de laboratório têm seu funcionamento baseado nas

propriedades físicas e químicas da matéria. Os métodos instrumentais empregados
são destinados essas propriedades de interesse. No quadro 2, são apresentadas as
propriedades características e os métodos instrumentais empregados.
Quadro 2. Propriedades físicas e químicas e os métodos instrumentais.
Propriedades Métodos Instrumentais

Características
Emissão de radiação Espectroscopia de emissão, fluorescência, fosforescência e luminescência (raios X, UV, visível, eletrônica etc.).
Absorção de radiação Espectrofotometria e fotometria, espectroscopia fotoacústica, ressonância nuclear magnética e espectroscopia de
ressonância de spin eletrônico.
Espalhamento de radiação Turbidimetria, nefelometria, espectroscopia Raman.
Refração da radiação Refratometria, interferometria.
Difração de radiação Métodos de difração de raios X e de elétrons.
Rotação de radiação Polarimetria, dispersão óptica rotatória, dicroísmo circular.
Potencial elétrico Potenciometria, cronopotenciometria.
Carga elétrica Coulometria.
Corrente elétrica Amperometria, polarografia.
Resistência elétrica Condutometria.
Massa Gravimetria (microbalança de quartzo).
Razão massa/carga Espectrometria de massas.
Velocidade de reação Métodos cinéticos.
Características térmicas Gravimetria e titulometria térmicas, calorimetria diferencial de varredura, análise térmica diferencial, métodos
condutométricos térmicos.
Radioatividade Métodos de ativação e de diluição isotrópica.
Fonte: Sousa e Costa (2012).
Existem ainda os instrumentos que estão inseridos no domínio de dados elétricos

(conforme os apresentados no quadro 3) e os dados não elétricos, como as buretas,
pipetas, entre outros. No quadro 3, são apresentados os principais instrumentos de
dados elétricos, a fonte de energia e a informação analítica obtida.
25
Quadro 3. Instrumentos, fonte de energia e informação analítica.
Instrumento Fonte de energia Informação analítica

Fotômetro. Lâmpada de tungstênio. Feixe de luz atenuado.
Espectrômetro de emissão atômica. Plasma induzido por acoplamento. Radiação UV ou visível.
Coulômetro. Fonte de corrente contínua. Carga requerida para reduzir ou oxidar
um analito.
pHmetro. Amostra/eletrodo de vidro. Atividade do íon hidrogênio.
Espectrômetro de massas. Fonte de íons. Razão massa/carga.
Cromatrografia gasosa com ionização em chama. Chama. Concentração de íons versus tempo.
Turbidímetro. Lâmpada de tungstênio. Feixe de luz espalhado (ou desviado).
Princípios de funcionamento
Nesta seção, são apresentados os princípios de funcionamento dos equipamentos mais
comumente utilizados em laboratório.
Balança analítica e semianalítica
A balança é um instrumento para determinar a massa de corpos. A unidade de medida no

Sistema Internacional para massas é kg. A partir da determinação da massa utilizando
uma balança, pode-se inclusive calcular a força peso como:
P=m·g
onde m é a massa do corpo e g a gravidade. No SI, a unidade de Peso é o N (Newton) ou

kgf (quilograma força).
Segundo química III, em laboratório de química, as balanças são utilizadas

principalmente para três finalidades:
»» Determinação da massa de reagentes para preparo de soluções.
»» Determinação da massa de amostras para análises químicas.
»» Determinação da massa de objetos.
As balanças podem ser classificadas quanto ao tipo e ao dispositivo.
a. Quanto ao tipo: as balanças podem ser classificadas como: analíticas,

semianalíticas, de precisão, industriais e rodoviárias. Em termos de
precisão, elas podem ser classificadas conforme figura 13.
26
Figura 13. Classificação quanto ao tipo.
Analíticas
Semianalíticas
De precisão
Industriais
Rodoviárias
Fonte: autor (2018).
»» Analíticas: são balanças de alta precisão, com o objetivo de medir massas

com condições externas controladas, como: umidade, vibração, entre
outros. Em função da alta precisão, são destinadas a medir massas muito
pequenas. Na figura 14 é ilustrado um tipo de balança analítica.
Figura 14. Balança analítica.
Fonte: Balança analítica (2018).
»» Semianalítica: as balanças seminalíticas possuem precisão inferior as

balanças analíticas, isto porque as primeiras possuem três casas decimais
de precisão e a segunda quatro ou mais.
27
Figura 15. Balança semianalítica.
Fonte: Balança analítica (2018).
»» De precisão: as balanças de precisão, em geral, possuem precisão de duas

casas decimais, ou seja, são menos precisas que as balanças semianalíticas
e as analíticas. Por outro lado, possuem uma capacidade de pesagem
maior que das balanças analíticas.
Figura 16. Balança de precisão.
Fonte: Rederelease (2018).
»» Industriais: as balanças industriais, como próprio nome diz, têm aplicação

na indústria. Por isso, possuem alta capacidade de pesagem.
28
Figura 17. Balança industriais.
Fonte: Magazine Luiza (2018).
»» Rodoviárias: as balanças rodoviárias são aquelas presentes nas rodovias

destinadas a conferência de peso dos veículos. Elas são utilizadas para
garantir que a carga máxima prevista nos projetos dos pavimentos
rodoviários seja cumprida.
Figura 18. Balança rodoviárias.
Fonte: COIMMA (2018).
b. Quanto ao funcionamento: as balanças podem ser classificadas quanto

ao princípio de funcionamento como: mecânicas, eletrônicas e híbridas.
»» Mecânicas: as balanças que têm funcionamento mecânico são compostas

por elementos como: molas, cabos, hastes rígidas, componentes
hidráulicos, pneumáticos, entre outros. Na figura 19, é ilustrada uma
balança mecânica.
29
Figura 19. Balança mecânica.
Fonte: NOWAK (2018).
»» Eletrônicas: as balanças que têm funcionamento eletrônico são

compostas por elementos como: células de carga, circuitos integrados,
microprocessadores, entre outros. Na figura 20 é ilustrada uma balança
eletrônica.
Figura 20. Balança eletrônicas.
Fonte: E-COMPLETO (2018).
Você sabe como funcionam as balanças eletrônicas? (SOUSA; COSTA, 2012).
30
1ª Etapa:
Posicionar a massa a ser medida sobre a balança. Se for necessário um instrumento auxiliar
(como massas dentro de béquers) estes devem ser tarados.
2ª Etapa:
No caso da medição de reagentes, eles devem ser colocados até que o display indique a massa
desejada. É importante que haja um tempo para que o display atualize a massa medida.
3ª Etapa:
A massa exerce uma força de compressão sobre a balança. Os dados dessa força são enviados
para o microprocessador que é responsável por interpretar.
4ª Etapa:
Após a interpretação, o microprocessador envia a leitura para o display que indica a massa
medida.
Centrífugas
As centrífugas são equipamentos utilizados para separar a fase sólida da líquida em

misturas heterogêneas. O princípio de funcionamento é simples: são inseridos em
tubos a mesma quantidade de massa e posicionados em lados opostos a uma haste. A
quantidade de massa deve ser a mesma para evitar vibração.
Feito isso, é induzida uma velocidade de rotação, a qual é controlada pelo analista, e
o equipamento é ligado e começa a girar junto aos tubos fixados. A força centrífuga
gerada por esse movimento, induz a precipitação das partículas sólidas. Na figura 21 é
ilustrada um tipo de centrífuga muito comum em laboratórios de química.
31
Figura 21. Centrífuga.
Fonte: Loja Bunker (2018).
Fornos e estufas
É muito comum que operações em laboratório necessitem do aquecimento até uma

temperatura estabelecida para avaliar o comportamento nessas condições. Além disso,
pode ser necessário conduzir análises nas quais a mistura é toda feita a quente.
Para isso, existem os fornos, as muflas e as estufas que aquecem o material até a
temperatura desejada. As muflas atingem altas temperaturas e, em geral, são aplicadas
para fusão ou aquecimento elevado. Os fornos, por sua vez, atingem temperaturas mais
baixas e são utilizados para remoção do teor de umidade na superfície dos materiais.
As estufas, por sua vez, são as de menor temperatura e são utilizadas para análises
microbiológicas para um controle maior de temperatura.
Na figura 22, é ilustrada a ordem do equipamento de maior alcance de temperatura até

o menor. Já nas figuras 23, 24 e 25 são apresentados os fornos, as estufas e as muflas,
respectivamente.
Figura 22. Escala de temperatura dos equipamentos de aquecimento.
Muflas Fornos Estufas

32
Figura 23. Fornos de laboratórios.
Fonte: Made in China (2018).
Figura 24. Estufas de laboratórios.
Fonte: Soluções Industriais (2018).
Figuras 25. Muflas de laboratórios.
Fonte: Alibaba (2018).
Dessecador
Quando se retira a umidade de um material através de fornos, estufas ou muflas, é

necessário mantê-los secos e impedir o contato com a umidade ambiente. Para isso,
utiliza-se o equipamento chamado de dessecador, ilustrado na figura 26.
33
Figuras 26. Dessecador.
Fonte: Vidraria de Laboratório (2018).
Além do dessecador, Sousa e Costa (2018) apresenta alguns agentes dessecantes,

expostos no quadro a seguir.
Quadro 4. Agentes dessecantes.
Agente Fórmula Água residual na atmosfera (µg de H20/L)

Perdorato de magnésio anidro Mg(ClO4)2 0,2
“anidrona” Mg(ClO4)2.1-1,5H2O 1,5
Óxido de bário BaO 2,8
Alumina Al2O3 2,9
Pentóxido de fósforo P2O5 3,6
Sulfato de cálcio (Drierita) CaSO4 67
Sílica Gel SiO2 70
Microscópico
Os microscópios foram excelentes invenções humanas pois possibilitaram a visualização

de materiais e organismos invisíveis a olho nu. O homem então descobriu um novo
mundo em uma outra dimensão, a partir do qual foi possível explicar várias coisas em
diversas áreas, como na química e na biologia.
Desde que foram inventados, os microscópios evoluíram bastante. Novas tecnologias

ópticas possibilitaram uma visão mais clara e precisa. Além disso, novos tipos de luzes
permitiram que espécies forem descobertas. Atualmente existem diversos tipos de
microscópios, dentre os quais se cita: microscopia de luz, microscopia eletrônica e a
microscopia de ponta de prova.
34
»» Microscopia de luz: essa microscopia também é chamada de microscopia

óptica. Ela combina métodos tradicionais de formação de imagem com
princípios de aumento de resolução, os quais permitem a observação
de até 200 nanômetros. Eles se dividem em: microscópio ultravioleta;
microscópio fluorescência; microscópio de contraste de fase; microscópio
de polarização.
»» Microscópio ultravioleta: neste tipo, é utilizado a radiação ultravioleta,

que tem um comprimento de onda para a luz visível (figura 27).
Figura 27. Microscópio ultravioleta.
Fonte: Kern (2018).
»» Microscópio fluorescência: neste tipo é utilizado a fixação de substâncias

fluorescentes (fluoro e cromos), que, quando recebem luz, são observados
por meio do brilho gelado (figura 28).
35
Figura 28. Microscópio fluorescência.
Fonte: Kern (2018).
»» Microscópio contraste de fase: neste tipo, é feita a transformação de

diferentes fases de raios de luz em diferenças luminosas (figura 29).
Figura 29. Microscópio contraste de fase.
Fonte: Kern (2018).
»» Microscópio de polarização: este tipo de microscópio é composto por

dois primas, chamados de polarizador e analisador. Ele é muito utilizado
para materiais birrefringentes, como para avaliar índices diferentes de
refração (figura 30).
36
Figura 30. Microscópio de polarização.
Fonte: Kern (2018).
»» Microscopia eletrônica: ao contrário dos microscópios ópticos que

utilizam feixe de luz, os eletrônicos utilizam um feixe de elétrons
para iluminar a amostra. Os microscópios eletrônicos possuem uma
capacidade de ampliação maior que os de luz e conseguem atingir um
nível de resolução de 0,2 nanômetros. Os principais são: microscópio
eletrônico de varredura (MEV) e o microscópio eletrônico de transmissão
(MET).
»» Microscópio Eletrônico de Varredura: é capaz de gerar imagens em alta

resolução, e ampliam em até 100 mil vezes o objeto e geram imagens
tridimensionais. São comumente utilizados para observação da estrutura
superficial da amostra (figura 31).
37
Figura 31. Microscópio eletrônico de varredura.
Fonte: ITT FUSE (2018).
»» Microscópio eletrônico de transmissão (MET): este tipo de microscópio

permite ampliar o objeto em até um milhão de vezes. O funcionamento é
baseado na emissão de feixes de elétrons que interagem com a amostra.
Esse tipo de microscópio exige que a amostra seja cortada em amostras
finas. (figura 32).
Figura 32. Microscópio de eletrônico de transmissão.
Fonte: Central Analítica (2018).
38
Equivalência das medidas usadas em microscopia
Você sabe as medidas usadas em microscopia? Veja na tabela a seguir para saber
as medidas utilizadas e suas equivalentes no SI.
Tabela 2. Medidas usadas em microscopia.
1 centímetro (cm) = 1/100 metro = 0,4 polegada

1 milímetro (mm) = 1/1.000 metro = 1/10 cm
1 micrômetro (µm)* =1/1.000.000 metro = 1/10.000 cm
1 nanômetro (nm) ** =1/1.000.000.000 metro = 1/10.000.000 cm
1 metro = 10² cm = 10³ mm = 10 µm = 10 nm
6 9
*Micrômetros eram antigamente conhecidos como mícrons (µ).
*Nanômetros eram conhecidos como milimícrons (µm).
Fonte: Embrapa (2002).
Etapas para processar amostras na microscopia eletrônica de varredura: segundo

a Embrapa (2002), para processar uma amostra para utilizar na microscopia
eletrônica de varredura deve-se seguir as seguintes etapas:
Figura 33. Etapas para processar amostras na microscopia eletrônica de varredura.
Coleta, seleção e limpeza.
Estabilização da forma.
Desidratação e secagem das amostras.
Montagem e cobertura.
Conservação da amostra.
Fonte: Embrapa (2002).
Para saber mais sobre cada uma dessas etapas, consulte o material“Processamento
de Amostras para Microscopia Eletrônica de Varredura”, da Embrapa (2002).
39
ESTATÍSTICA E
ALGARISMOS
SIGNIFICATIVOS UNIDADE II
NA METROLOGIA
QUÍMICA
Nesta unidade, são apresentados os conceitos essenciais da estatística, necessários para
desenvolvimento da metrologia. Além disso, é feita uma revisão sobre as operações
unitárias em laboratórios e apresentados exemplos.
CAPÍTULO 1
Estatística e metrologia química
A estatística dentro da metrologia química tem papel fundamental para a escolha
do melhor método de validação e os melhores equipamentos. Neste sentido, para a
definição do melhor método, devem ser avaliados os seguintes requisitos:
Figura 34. Requisitos para escolha de método de validação.
Custo
Método
de
Validação
Eficiência Prazo
Este capítulo irá apresentar os principais conceitos da estatística, necessários para o

trabalho com a química de controle de qualidade, química analítica e validação em
análise química.
40
ESTATÍSTICA E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS NA METROLOGIA QUÍMICA │ UNIDADE II
Medidas e unidades no SI
O Sistema Internacional de Unidades (SI) foi criado com o objetivo de padronizar as
medidas nos diferentes lugares do mundo. O SI surgiu na França, com o nome Système
International d’Unités. A partir do SI, outras unidades fundamentais podem se derivar.
No quadro 5, são apresentadas as principais grandezas, unidade e definição no SI, que
são de interesse para a metrologia química.
Quadro 5. Unidades fundamentais no SI.
Grandeza Unidade (símbolo) Definição

Comprimento Metro (m) Um metro é a distância percorrida pela luz no vácuo durante 1/299.729.458 de segundo.
Massa Quilograma (kg) Um quilograma é a massa do quilograma-padrão guardado em Sèvres, França.
Tempo Segundo (s) Um segundo é a duração de 9.192.631.770 períodos da radiação correspondente a uma certa
transição atômica do 133Cs.
Corrente Elétrica
Ampère (A)
Um ampére da corrente produz uma força de 2 x 10-7 Newtons por metro de comprimento, quando mantida entre dois condutores retos e paralelos de
comprimento infinito e de seção reta desprezível, separados por um metro no vácuo.
Temperatura Kelvin (K) A temperatura é definida de modo que o ponto triplo da água seja 273,16 K, e a temperatura do
zero absoluto seja 0 K.
Intensidade Luminosa Candela (cd) Candela é a medida de intensidade luminosa, visível ao olho humano.
Quantidade substância Mol (mol) O mol é o número de partículas igual ao número de átomos em exatamente 0,012 kg de 12C
(aproximadamente 6,022 1415 x 1023).
Ângulo plano Radiano (rad) Um círculo possui 2π radianos.
Ângulo sólido Estereorradiano Estereorradiano.
Conforme dito, além das grandezas apresentadas no SI, tem-se as unidades derivadas.
No quadro a seguir são apresentadas as principais unidades derivadas do sistema SI de
interesse para a metrologia química.
Quadro 6. Unidades derivadas do SI.
Grandeza Unidade (símbolo) Em termos de unidades fundamentais (SI)

Frequência Hertz (Hz) 1/s
Força Newton (N) m.kg/s²
Pressão Pascal (Pa ou N/m2) kg/(m.s²)
Energia, trabalho quantidade de calor Joule (J ou N.m) m².kg/s²
Potência, fluxo radiante Watt (W ou J/s) m².kg/s³
Carga elétrica Coulomb s.A
Potencial elétrico, diferença de Volt (V ou W/A) m².kg/(s³.A)
potencial, força eletromotriz
Resistência elétrica Ohm (Ω ou V/A) m².kg/(s².A²)
Capacitância elétrica Farad (F ou C/V) s4.A²/(m².kg)
41
UNIDADE II │ ESTATÍSTICA E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS NA METROLOGIA QUÍMICA
Em metrologia química, deve-se ter muita atenção aos dados utilizados, especialmente
na manipulação de concentrações. A existência de um grande número de zeros
(como na concentração de um composto 0,0000000007 mol.L-¹) pode levar a erros
e comprometer o entendimento da grandeza. Por isso, foram criados prefixos que
significam multiplicadores. No quadro a seguir, são apresentados os principais prefixos
utilizados em química analítica.
Quadro 7. Prefixos utilizados em química analítica.
Prefixo Símbolo Fator

iota Y 1024
Zeta Z 1021
Exa E 1018
Peta P 1015
Tera T 1012
Giga G 109
Mega M 106
Kilo k 103
Hecta h 102
Deca da 101
Deci d 10-1
Centi c 10-2
Mili m 10-3
Micro μ 10-6
Nano n 10-9
Pico p 10-12
Femto f 10-15
Ato a 10-18
Zepto z 10-21
Iocto y 10-24
Fonte: Sousa; Costa (2012).
Para certas grandezas, é comum o uso de outras unidades, as quais possui valor
equivalente no SI. No quadro 8, são apresentadas as principais grandezas utilizadas em
metrologia química e sua equivalente no SI.
Quadro 8. Grandezas comuns e equivalentes no SI.
Grandeza Unidade Símbolo Equivalente no SI

Volume litro L *10-³ m³
mililitro mL *10-6 m³
Comprimento angstrom *10-10 m³
polegada in *0,0254 m
Massa libra Lb *0,45359237
tonelada métrica t *1000 kg
Força dina dyn *10-5 N
42
Pressão atmosfera Atm *101325 Pa

torr (= 1 mm Hg) Torr 133,322 Pa
libra/in² psi 6894,76 Pa
Energia erg erg *10-7 J
elétron-volt eV 1,60217653 x 10-19 J
caloria, termoquímica cal *4,184 J
Caloria (com C maiúsculo) Cal *1000 cal = 4,184 J
unidade térmica britânica Btu 1055,06 J
Potência cavalo-vapor cv 745,700 W
Temperatura centígrado (Celsius) ºC *K -273,15
fahrenheit ºF *1,8 (K – 273,15)
+32
Distribuição Gaussiana
Em análises químicas, é muito comum que os valores se agrupem próximos a média,

e se distribuam no formato de uma curva suave. Esse tipo de curva é denominado
distribuição Gaussiana.
Na figura 35 é apresentado o resultado de um experimento. Nota-se que entre as curvas

pontilhadas estão a maior parte dos valores, os quais se concentram em torno da média,
localizada no valor zero do eixo das abscissas.
Figura 35. Exemplo na metrologia química de distribuição Gaussiana.
MÉDIA
Fonte: modificado de Sousa e Costa (2012).
Média aritmética
Para se obter a distribuição gaussiana de um determinado experimento, devem ser

realizadas diversas repetições dele. Na prática, contudo, nem sempre é viável. Por isso,
43
conceitos estatísticos auxiliam na previsão dos demais valores. Um deles é o conceito de

média aritmética, que é a soma de todos os valores obtidos pelo número de repetição,
conforme:
∑
n
Xi
x= i =1
n
onde é a média dos valores obtidos; são os valores de medidas realizados; e n o número
de repetições do experimento.
Média Ponderada
A média ponderada é muito parecida com a média aritmética, porém, atribui aos valores
pesos. De forma genérica, a fórmula de média ponderada pode ser calculada como:
=
∑ (x × w)
i i
w1 + w 2 + w 3 +…+ w i
Sousa e Costa (2012) apresentam um exemplo do cálculo da média ponderada das notas
de 4 bimestres de alunos.
Quadro 9. Nota dos alunos e cálculo da média ponderada.
1o bimestre 2o bimestre 3o bimestre 4o bimestre

Nota Peso Nota Peso Nota Peso Nota Peso
7,0 1 6,0 2 3,0 4 10,0 6
Média Ponderada
=
( 7, 0 ×1) + ( 6, 0 × 2 ) + ( 3, 0 × 4 ) + (10, 0 × 6 ) = 7, 0
(1 + 2 + 4 + 6 )
Desvio padrão
O desvio padrão (s) mede a distância que um valor está da média. Ele pode ser calculado
por meio da equação:
∑
n
( X i − x )2
s= i =1
n
Como calcular a média e o desvio padrão no software Excel?
Considere o conjunto de dados de vinte análises realizadas:
44
Tabela 3. Conjunto de dados de uma análise qualquer.
Análise Resultado
1 14,32
2 14,03
3 14,56
4 14,2
5 14,33
6 14,35
7 14,22
8 14,98
9 14,56
10 14,27
11 14,65
12 14
13 14,01
14 14,02
15 14,09
16 14,98
17 14,66
18 14,55
19 14,2
20 14,99
Fonte: modificado de química III.
Primeiramente é calculada a média, que deste conjunto de dados tem valor

14,40. A média no software Excel é calculada através da função:
MEDIA()=
Por outro lado, o desvio padrão obtido foi de 0,3291. No software Excel ele é
calculado por meio da função:
=DESVPAD()
Intervalos de confiança e o teste t de student
O teste t de Student é utilizado para expressar intervalos de confiança e comparar

resultados de análises distintas. Ele é utilizado, pois, quando são realizados diversos
experimentos, na verdade, estão sendo calculadas a média e o desvio padrão da amostra
e não da população.
O intervalo de confiança apresenta a possibilidade de se encontrar a média real, ou seja,

a média relativa à população. O intervalo de confiança é então calculado como:
45
t . s
= x±
n
onde é a média aritmética, t é o valor do teste t de Student, s é o desvio padrão das

amostras medidas e n é o número de observações.
Os valores do teste t de Student são apresentados em uma tabela e são encontrados em

qualquer livro de Estatística. Porém, é muito fácil utilizar o Microsoft Excel para realizar
essas análises, inserindo apenas o grau de confiança, sendo 95% o mais utilizado.
Para o cálculo da função do intervalo de confiança, Sousa e Costa (2012)

apresentam um diagrama simplificado para orientar o cálculo do intervalo de
confiança utilizando a ferramenta Excel.
Figura 36. Diagrama de orientação para o cálculo do intervalo de confiança.
Clique em
INSERIR
Clique em
FUNÇÃO
Selecione
ESTATÍSTICA
Clique em INT.
CONFIANÇA e OK
Digite o valor de
ALFA, digitar 0,05
para 95% de
confiança.
Digite o valor do
DESVIO PADRÃO
Digite o tamanho
amostral.
Sousa e Costa (2012) apresentam um exemplo de uma coleta de amostrar em diversos

pontos de um lago. O objetivo é fazer uma comparação dos teores de oxigênio dissolvidos
no lago durante o tempo de amostragem. Em termos estatísticos, o objetivo é inferir a
probabilidade que certos valores de oxigênios terão durante um certo intervalo.
46
Para solucionar esse problema, os autores sugerem o diagrama a seguir, para execução
no software EXCEL.
Figura 37. Diagrama para solução de problemas teste de Student no Excel.
Clique em
INSERIR
Clique em
FUNÇÃO
Clique em
ESTATÍSTICA
Clique em
TESTE.T e
OK
Digite ou Digite ou Digite o

Digite o TIPO
busque busque número de
de teste t
MATRIZ 1 MATRIZ 2 CAUDAS
No diagrama apresentado, o valor das matrizes são os resultados dos teores de oxigênio
em cada um dos pontos para cada mês de estudo. Na tabela a seguir, são apresentados
os cálculos estatísticos do teor de oxigênio dissolvido em um lago não poluído.
Tabela 4. Resultados dos teores de oxigênio em um lago.
Ordem 1o semestre 2o semestre

1 7,5 5,2
2 7,0 5,1
3 7,3 5,0
4 6,9 5,6
5 7,0 4,0
6 7,7 3,9
7 7,8 6,6
8 7,2 5,2
9 7,1 5,0
10 7,4 5,0
11 7,5 5,2
12 6,8 6,6
13 6,7 6,9
14 7,0 7,0
15 7,7 7,1
16 7,0 5,6
17 7,4 5,6
18 6,8 5,5
47
Média 7,2 5,6

Desvio padrão 0,34 0,94
Desvio padrão % 4,71 16,97
Intervalo de Confiança para 95% 0,157 0,436
Variância 0,115 0,891
Teste t de Student 6,26 x 10-7
O valor de 6,26 x 10-7 diz que há uma variação muito pequena no período amostral e,
por isso, a probabilidade de que os valores reais de oxigênio dissolvido estejam fora da
faixa dos valores de média e intervalo de confiança determinado é baixa.
Teste Q
O teste Q é usado para descartar ou não um dado quando ele parece não consistente
com os outros dados. Para realizar esses dados, deve-se seguir os seguintes passos:
Figura 38. Passos para realização do teste Q.
Organizar os dados em
ordem crescente de
valores.
Calcular a variação do
valor questionado e do
valor mais próximo.
Calcular o intervalo
entre o primeiro e o
último valores da escala.
Sousa e Costa (2012) apresentam o exemplo de uma análise de fósforo. Para tal, foram
obtidos os seguintes valores:
Tabela 5. Resultados de uma análise de fósforo.
12,53 12,66
12,54 12,53
12,55 12,52
12,52 12,53
A pergunta é: o resultado de 12,66 deve ser descartado?
48
Seguindo os passos apresentados, calcula-se o Qcalculado como:
Variação
Qcalculado =
Intervalo
Para entender melhor o que é variação e intervalo, é apresentado na figura a seguir o

cálculo segundo os dados.
Figura 39. Cálculo do Q.

Variação = 0,11
12,52 12,53 12,54 12,55 12,66 Valor questionável

(Muito alto?)
Intervalo = 0,14
Dessa forma, calcula-se:
Variação (12, 66 − 12, 55) 0,14

Qcalculado = = = = 0, 79
Intervalo (12, 66 − 12, 52 ) 0,11
Na tabela 6, são apresentados os resultados do QTabelado .
Tabela 6. Resultados do QTabelado
Q (confiança de 90%) Número de observações

0,76 4
0,64 5
0,56 6
0,51 7
0,47 8
0,44 9
0,41 10
A partir da análise da tabela anterior, nota-se que existem oito observações com QTabelado >
. Indicando que o valor de 12,66 deve ser descartado, uma vez que:
»» Descarta-se o valor em questão quando: Qcalculado > QTabelado .
»» Mantém-se o valor em questão quando: Qcalculado < QTabelado.
A importância da estatística nas certificações de qualidade
49
O processo de certificação é importantíssimo para a segurança das medições

dos equipamentos em um laboratório. Na Unidade IV, os processos de calibração
e certificação serão vistos com mais detalhes.
Este saiba mais tem o objetivo de mostrar o esquema para solicitação de

certificado de qualidade, conforme a ISO 9000, e demonstrar a importância das
ferramentas estatísticas na obtenção do mesmo.
Dessa forma, na figura 40, é apresentado um esquema para solicitação de

certificação de qualidade para o item de calibração de um equipamento presente
na ISO 9000.
Figura 40. Esquema para solicitação de certificação.
Soliciação
de auditoria
Auditoria
Vistoria da
calibração
Emissão de
certificado
50
CAPÍTULO 2
Operações unitárias em laboratório
As operações unitárias em laboratório são etapas de um processo químico completo

para gerar um produto final. Cada uma dessas etapas busca realizar o transporte de
massa, calor ou movimento.
Sousa e Costa (2012) apresentam os três tipos de operações unitárias:
Quadro 10. Operações Unitárias.
Operação Descrição
Transferência de movimento. Transporte de fluidos, filtração, fluidização sólida.
Transferência de calor. Evaporação, condensação.
Transferência de massa. Absorção gasosa, destilação, extração, adsorção e secagem.
Filtração
A filtração é um processo cujo objetivo é a separação dos sólidos de um líquido. Isso
acontece através da passagem da solução heterogênea em um meio permeável, no qual
as partículas sólidas são retiras.
O processo de filtração é muito corriqueiro, não apenas no ambiente de laboratório.

Diariamente, em atividades comuns como para fazer um café, precisamos utilizar desse
procedimento.
Em laboratório, faz-se a filtração por meio de um funil de vidro e um papel filtro, que
pode ser de celulose ou de fibra de vidro, de acordo com o material passante. Além do
funil, também pode-se utilizar um funil de Buchner (figura 41) quando for necessária a
filtração a vácuo.
51
Figura 41. Funil de Buchner.
Fonte: Mundo Educação (2018).
Um processo de filtração simples é apresentado na figura 42. Já o processo de filtração

utilizando o funil de Buchner é apresentado na figura 42.
Figura 42. Processo de filtração simples.
Mistura
Funil com papel de filtro
RESÍDUO
FILTRADO
Fonte: Infoescola (2018).
52
Figura 43. Filtração com funil de Buchner.
Funil de
buchner
Mangueira
Bomba de Vácuo
Sucção
Kitassato
Você sabe quais são as etapas de uma filtração a vácuo?
Figura 43. Etapas da filtração a vácuo.
1ª Etapa
Gerar o vácuo no interior do kitassato usando a bomba de vácuo.
2ª Etapa
Inserir no interior do funil de Buchner o papel filtro.
3ª Etapa
Inserir a mistura heterogênea no funil de Buchner.
4ª Etapa
Em função da ausência de ar, a queda do líquido ocorrerá de maneira rápida.
Secagem, prensagem, evaporação

A operação de secagem é bastante conhecida e tem o objetivo de retirar líquido de
um material sólido ou semissólido. Para tal, em geral, submete-se o material a alta
temperatura para remover o líquido.
O processo de prensagem também tem o objetivo de remover o líquido de um sólido.

Esse processo é muito comum nas indústrias de azeite de oliva e na sucroalcooleira. Uma
vez removido o líquido, ele pode ser submetido a dois outros processos: evaporação ou
fermentação e destilação (SOUSA; COSTA, 2012).
53
Destilação
O processo de destilação é utilizado para separar misturas como água e álcool. Para tal,
utiliza-se operações numéricas como transferência de calor e de massa, as quais devem
ser contabilizadas no processo. Na figura 45 é apresentado o esquema de um processo
de destilação.
Figura 45. Processo de destilação.
Termômetro
Condensador
Rolha
Balão de vidro Entrada

de água fria
Solução de água + sal
Chama
Erlenmeyer
saída de água quente

Fonte: INFOESCOLA (2018).
Adsorção e absorção
Apesar de possuírem um nome parecido, essas operações unitárias são processos
distintos. O processo de adsorção é quando uma substância adere a superfície de outra,
através de mecanismos físicos ou químicos.
Por outro lado, a absorção é quando uma substância fica retira dentro de outra. De
forma macroscópica, pode-se notar o processo de absorção quando a água fica retira
dentro de uma esponja, que é um meio poroso. Na figura 46, a diferença entre esses
processos fica mais evidente.
54
Figura 46. Diferença entre os processos de absorção e adsorção.
Adsorção Absorção
Fonte: DEPOSITPHOTOS (2018).
Extração por solvente

O processo de extração por solvente consiste em separar um soluto de fase líquida
utilizando outro solvente líquido, o qual deve ser imiscível na solução de extração do
soluto. Na figura 47, a técnica é ilustrada.
Figura 47. Processo de extração por solvente.
A A+C
B B+C
Fonte: Autor (2018).
Você sabe o que são boas práticas de laboratório (BPL)?
De acordo com o SENAI/INMETRO, boas práticas de laboratório são “um conjunto

de normas que dizem respeito à organização e as condições sob as quais estudos
em laboratório e/ou campo são planejados, realizados, monitorados, registrados
e relatados”. Na figura 48, esse termo é melhor descrito.
55
Figura 48. Operações que levam à boa prática de laboratório.
Relato
Planejamento
BPL
Realização
Monitoramento
Registro
Você sabe o que é Procedimento Operacional Padrão (POP)?
O objetivo do POP é garantir os resultados esperados de cada tarefa executada.

Os procedimentos operacionais padrões devem possuir elementos que
comuniquem as diretrizes, características e a metodologia utilizada para o
desenvolvimento da atividade específica. Os principais elementos são:
Quadro 11. Elementos e as finalidades de um componente do POP.
Elemento Finalidade
Cabeçalho Informar ao setor onde será realizado o POP, o tipo de atividade, data,
código, versão, página.
Objetivo Estabelecer o objetivo do POP.
Campo de Aplicação Descrever os setores onde devem ser realizados os procedimentos.
Apresentação ou introdução Descrever, objetivamente, com o apoio de literatura citada no texto, a
atividade a ser desenvolvida.
Materiais Expor os materiais utilizados.
Procedimento Expor a metodologia da atividade. Sua condução e análise devem
ser descritos com clareza e precisão. Os processos e as técnicas já
publicados e amplamente conhecidos devem ser referenciados por
citação.
Registros Registrar os dados obtidos em planilhas, fichas diagramas.
Resultados esperados Expor o que se espera de resultados, podendo ser incluídos as faixas
de valores normalmente obtidos.
Medidas de segurança Descrever as condições operacionais que garantam a segurança do
procedimento e as medidas a serem adotadas em caso de acidente.
Responsáveis Nomear o funcionário responsável pela execução e pelo controle do
procedimento.
Bibliografia Informar a referência bibliográfica citada no procedimento.
56
INCERTEZAS
EM ANÁLISES UNIDADE III
QUÍMICAS
Nesta Unidade III, é feito um estudo sobre as incertezas das medições. Inicialmente, é
definido o conceito de incerteza, seguido pelo cálculo em análises químicas e apresentado
a teoria sobre algarismos significativos e operações, para apresentação dos resultados.
CAPÍTULO 1
O que são incertezas?
Todas as medições, sejam elas feitas em laboratório ou não, estão sujeitas a incertezas.
Essas incertezas podem ter diversas causas, inclusive podem ser oriundas de causas
associadas. O grau de incerteza de uma medição, ou seja, a dúvida sobre ela, indica
também a qualidade da medida.
Em um sistema de medição (SM), só é possível existir medidas sem erros se ele for
perfeito e o que estiver sendo medido não tiver invariante para outras condições. Para
esse único caso, o resultado de uma medição (RM) pode ser expresso por meio de um
único número e sua respectiva unidade de medição.
De forma genérica, o resultado de uma medição é composto por duas parcelas distintas:
57
UNIDADE III │ INCERTEZAS EM ANÁLISES QUÍMICAS
Figura 49. Parcelas do resultado de uma medição.
Resultado
base
Resultado
de uma
medição
Incerteza
da
medição
»» Resultado base (RB): o resultado base é o valor central de uma faixa de

medição, em que provavelmente o valor verdadeiro está compreendido.
»» Incerteza da medição (IM): a incerteza da medição indica a faixa de

dúvida sobre o resultado, que é oriunda de diversas fontes.
Para compreender as fontes de incertezas, Gonçalves Jr. (2002) sugere os seguintes

passos:
Figura 50. Passos para identificação de fontes de incertezas.
Identificar e
Conhecer o Conduzir uma
avaliar as
processo de análise crítica
influências sobre
medição por sobre o
o resultado de
completo. processo.
medição.
Fonte: modificado de Gonçalves Jr. (2002).
As principais causas de incertezas nas medições são apresentadas na figura 50.
Figura 51. Principais causas de incertezas nas medições.
Operador e
Sistema de Condições
técnica
Medição Ambientais
empregada
• Nem sempre as • Temperatura, campos • Uso de técnicas
dimensões, a eletromagnéticos, inadequadas e força
geometria, o material, umidade do ar, excessiva podem levar
as propriedades diferentes pressões a erros também.
mecânicas, elétricas atmosféricas, vibrações
correspondem ambientais, entre
exatamente ao ideal. outros podem induzir a
• Desgastes e erros nas medições.
deterioração de partes
também podem gerar
incertezas.
Fonte: Gonçalves Jr. (2002).
58
CAPÍTULO 2
Cálculo das incertezas em análises
químicas
Neste capítulo, serão apresentados os tipos de incertezas associados a análises químicas.

Primeiramente, é apresentada a incerteza absoluta e depois a incerteza relativa.
Incerteza absoluta
Quando se realiza uma medida, há sempre uma incerteza associada a esse processo. Esse
tipo de incerteza é chamada de absoluta. Exemplos são quando se faz a transferência de
um volume usando uma pipeta calibrada e graduada, de 70,0 mL na realidade podem
estar sendo transferidos 70,1 ou 69,9 mL. Isto quer dizer que a incerteza absoluta
relativa a esse processo é de ± 0,1 mL. Esse tipo de exemplo pode ser aplicado para
bureta, erlenmeyer, béquer, proveta e outros equipamentos e vidrarias de laboratório.
Essas vidrarias são ilustradas na figura 52.
Figura 52. Vidrarias de laboratório.
Béquer Erlenmeyer
Pipeta Graduada Bureta
Proveta
Fonte: Manual da química (2018).
59
Incerteza relativa
A incerteza relativa é a razão entre a medida realizada e a incerteza absoluta, conforme:
INCERTEZA RELATIVA
INCERTEZA RELATIVA =
MEDIDA PERFEITA
Supondo que uma medida de bureta leva a um resultado de 12,72 ±0,02 mL, calcula-se
a incerteza relativa como (SOUSA; COSTA, 2012):
0,02
INCERTEZA RELATIVA = = 0,0016
12,72
Dessa forma, a incerteza relativa percentual é calculada como:
INCERTEZA RELATIVA PERCENTUAL = 0,0016 X 100% = 0,16%
Propagação da incerteza – erro sistemático
Nos equipamentos de laboratório e nas vidrarias, existem erros sistemáticos em

função das incertezas. Fazendo o processo correto de calibração, é possível eliminar os
erros sistemáticos. Para descrever esse tipo de erro, são utilizados desvios padrão ou
intervalos de confiança.
Contudo, restam ainda os erros aleatórios, que são de difícil diagnóstico e que são
possíveis apenas de estimar, por meio da confiabilidade do instrumento ou da
experiência do executor.
Para compreender melhor como é feita a propagação destas incertezas, são apresentados
nas operações de adição e subtração; além da multiplicação e divisão.
a. Adição e subtração: quando são feitos diversos experimentos e os

resultados destes precisam ser somados ou subtraídos, é necessário
calcular as incertezas relacionadas. Para tal, utiliza-se a fórmula:
e4 = e12 + e22 + e32
Como exemplo, considere que foram feitos três experimentos que resultaram nos
valores de (figura 53):
60
INCERTEZAS EM ANÁLISES QUÍMICAS │ UNIDADE III
Figura 53. Exemplo de cálculo da incerteza – operações adição e subtração.
Resultados dos Operações

Experimentos
1,76 ± 0,03
1,76 ± 0,03
+ 1,89 ± 0,02
1,89 ± 0,02 - 0,59 ± 0,02
3,06 ± e4
0,59 ± 0,02
Fonte: modificado de química III.
Calculando o e4:
e4 = 0, 032 + 0, 022 + 0, 022
Esse resultado pode ser expresso como incerteza relativa percentual, como:
0, 041
INCERTEZ RELATIVA PERCENTUA = ×100 = 1, 3
3, 06
Desta forma, a operação apresentada tem como resposta:
»» 3 06 ± 0 04 ( incerteza absoluta ) .
»» 3, 06 ± 1, 3 (incerteza relativa ) .
b. Multiplicação e divisão: para as operações de multiplicação e divisão, deve-
se seguir os seguintes passos para cálculo da propagação de incerteza:
61
Figura 54. Propagação de incerteza – operações de multiplicação e divisão.
Transformar as incertezas absolutas em incertezas

relativas percentuais
Calcular o erro (conforme equação abaixo)
Apresentar os resultados com a incerteza relativa

percentual global.
A equação para calcular o erro é:

e4 = %e12 + %e22 + %e32
Quais são os passos para estimar a incerteza de medição em ensaios?
Segundo Vicente et al. (2014), deve-se seguir os seguintes passos para estimar a
incerteza de medição:
Figura 55. Estimar a incerteza de medição.

1o Passo: estabelecer o mensurando e o cálculo que o representa.
2o Passo: identificar as grandezas de entrada.
3o Passo: estabelecer as fontes de incertezas.
4o Passo: estimar as incertezas padrão de cada uma das grandezas de entrada.
5o Passo: cálculo dos coeficientes de sensibilidade.
6o Passo: cálculo dos componentes de incerteza.
7o Passo: cálculo da incerteza combinada de Y.
8o Passo: cálculo do número de graus de liberdade efetivos.
9o Passo: cálculo do fator de abrangência.
10o Passo: cálculo da incerteza expandida.
11o representação do resultado de medição.
Fonte: Vicente et al, (2014).
62
Para os passos citados e que não foram abordados nesta apostila, recomenda-se
a leitura do material Vicente et al. (2014).
Rastreabilidade da medição
Uma medição pode ser rastreada se for possível identificar os erros referentes ao
método, calibração ou validação. Isso só é possível se tais requisitos forem atendidos:
»» Calibração.
»» Ensaio.
»» Padrões de referência.
»» Materiais de referência.
»» Verificações intermediárias.
»» Transporte e armazenamento.
63
CAPÍTULO 3
Algarismos significativos e operações
Sabe-se que, em todas as análises químicas, ocorre algum tipo de erro, decorrentes do
processo de medição. Nem sempre os erros são fáceis de detectar, outros são impossíveis.
Para compreender melhor o processo de incerteza em análises químicas, é apresentado
a teoria sobre algarismos significativos, necessária para a posterior classificação dos
tipos de erros.
Algarismos significativos na metrologia

química
Em uma análise química, conforme apresentado por Sousa e Costa (2012), para
verificar o teor de ácido acetilasacílico em um analgésico, pesa-se uma quantidade do
comprimido pulverizado e é obtido para o resultado da titulação ácido/base 20,31 mL
de solução padrão. Neste tipo de medição, surgem os seguintes questionamentos:
Figura 56. Algarismos significativos em análises químicas.
Ao calcular o
número de casas
decimais, qual será
o resultado final?
Quantos
algarismos Qual a
significativos incerteza
devem ser relativa deste
usados no cálculo?
resultado final?
Por definição, algarismo significativo é o número mínimo de algarismos que são

necessários para escrever um determinado valor em notação científica, sem a ocorrência
de perda de exatidão.
64
Para ilustrar, considere a tabela a seguir:
Tabela 7. Quantidade de algarismos significativos.
Número Quantidade de Algarismos Significativos

176,38 5
1,7638 x 10² 5
0,000 000 176 38 x 109 5
Por aparelhos de medidas químicas, como por exemplo em um pHmetro, ao último

algarismo é associado uma incerteza e, por isso, ele é chamado de algarismo duvidoso.
A nomenclatura dos algarismos significativos é ilustrada na figura 57.
Figura 57. Algarismos significativos de uma medida.
1,76 m
Algarismo duvidoso
Algarismo correto
Algarismo correto
Fonte: Próprio autor (2018).
Em geral, é comum os fabricantes fornecerem junto com a aparelho a ficha de calibração

que apresenta a informação da faixa que variação da medida pelo feito aparelho. A
seguir, será descrito sobre o processo de calibração mais detalhadamente.
Considerando então uma medida feita em um pHmetro, com o resultado de 3,65, com
uma faixa de variação de ± 0,02, entende-se que a leitura pode ter sido de 3,67 ou 3,63.
Mas como é determinado essa faixa de leitura do aparelho?
Os fabricantes utilizam pesos, volumes e soluções padrões para realizar várias

medições e determinar a faixa de variação do aparelho. Esses padrões são aceitos
internacionalmente, e são essenciais para esse tipo de determinação. Além da faixa
de variação do aparelho, após a realização de diversas medidas, são determinados os
valores da incerteza relativa, desvio padrão, faixa de leitura do aparelho, entre outros.
Sousa e Costa (2012) apresentam os resultados estatísticos de um teste de calibração de

uma balança analítica. Foram utilizadas quatro casas decimais, peso padrão de 20,0000
g, temperatura de 25º no vácuo.
65
Quadro 12. Resultados dos testes de calibração.
Ordem Leitura feita Dados e comentários sobre a balança

1 20,0001 Balança analítica com quatro casas decimais. O peso
2 20,0025 padrão possui valor exato de 20,000 g. O intervalo
de confiança mostra que o valor de uma amostra
3 20,0003 não padrão de 20,000 g pode estar entre 19,9996
4 20,0004 g e 20,0004 g. Tal intervalo de confiança nos dá
5 20,0001 uma faixa de segurança na medida de 0,0008 g na
pesagem de amostras desconhecidas. O valor do
6 20,0002 desvio padrão multiplicado por 100 nos dá o erro
7 20,0005 relativo percentual, que, neste caso, é de 0,0707%.
8 20,0007 Um erro muito abaixo de 1% indica a excelência da
balança analítica.
9 20,0003
10 20,0006
Desvio padrão 0,0007
Erro relativo (%) 0,0707
Intervalo de confiança para 95% dos dados ± 0,0004
Você sabia a diferença entre grandezas escalares e grandezas vetoriais?
Figura 58. Definições de grandezas escalares e vetoriais.
Grandezas Grandezas
Escalares Vetoriais
Precisam apenas do valor Como o próprio nome diz,
em módulo para serem as grandezas vetoriais
caracterizadas. São precisam de três
descritas por um número, informações para serem
seguido de uma unidade de completamente descritas:
medida. módulo, direção e sentido.
Exemplos: tempo, massa e Exemplos: força,

temperatura. velocidade e aceleração.
Fonte: modificado de Silva Júnior (2017).
Operações com algarismos significativos
As operações com algarismos significativos seguem algumas regras para que o resultado
seja preciso. As quatro operações básicas são: soma, subtração, divisão e multiplicação.
Para executar essas operações, é necessário conhecer as casas decimais e os algarismos
significativos de cada parcela.
Para o caso de executar análises em um mesmo método analítico, porém com dois
equipamentos de precisão diferente, deve-se considerar o número de algarismos
significativos e casas decimais do equipamento que tiver a menor precisão.
66
Serão agora apresentadas as operações básicas matemáticas utilizando algarismos

significativos.
Adição e subtração
O número de algarismos significativos que devem ter em uma resposta de uma operação
de adição ou subtração deve ser o mesmo dos números envolvidos na operação.
Conforme:
Para o caso dos números que não tiverem a mesma quantidade de algarismos
significativos, a resposta deve ter a mesma quantidade do menor número de algarismos
significativos. Conforme:
No quadro a seguir, são apresentados exemplos de arredondamento de valores com

cinco algarismos significativos.
Quadro 13. Exemplos de arredondamentos para cinco algarismos significativos.
Regra válida Valor calculado Valor arredondado

Intervalo maior que a metade do último algarismo 14,503 895 14,504
significativo, arredonda 1 unidade.
Intervalo menor que a metade do último algarismo 14,503 301 14,503
significativo, mantém o último número.
Intervalo exatamente igual à metade do intervalo, 14,503 500 14,504
arredonda para o par mais próximo.
Intervalo maior que a metade do último algarismo 14,504 895 14,505
significativo, arredonda 1 unidade.
Intervalo menor que a metade do último algarismo 14,504 301 14,504
significativo, mantém o número.
Intervalo exatamente igual à metade do intervalo, 14,504 500 14,504*
arredonda para o par mais próximo.
(neste caso como o número quatro já um número
par, então mantemos o valor 4 como último
algarismo significativo.
67
Operação de multiplicação e divisão
No caso da operação de multiplicação e divisão, o número de algarismos significativos é

aquele do número com menor quantidade de algarismos significativos, conforme:
3,260
x 1,78
5,80 x
Cabe ressaltar que a potência de 10 não influencia no número de algarismos significativos

do resultado.
Tipos de erros
Todos os tipos de medidas vêm acompanhadas com erros, os quais são oriundos do
método de medição, do operador ou do equipamento. Os erros experimentais são para
quantificar as incertezas existentes nas medições. Os erros experimentais podem ser
classificados como:
Figura 59. Classificação dos tipos de erros.
Erros Erros Erros

Sistemáticos Aleatórios Experimentais
a. Erro sistemático:
Os erros sistemáticos acontecem em função de falhas no método analítico ou do

equipamento. Neste tipo de erro, não é viável executar novamente o experimento, pois
o erro voltará a existir se não forem corrigidas as causas.
Sousa e Costa (2012) citam o exemplo do uso de turbidímetro. Durante uma leitura,
registra-se o valor de 35,00 NUT, mas o valor real é de 35,04 NTU. Este erro gerado na
medida de turbidez é chamado de sistemático pois todo vez que fizer uma repetição, ele
existirá.
Para fazer a correção deste tipo de erro, é necessário utilizar uma medida padrão com
valor real conhecido.
68
b. Erro aleatório:
Os erros aleatórios são aqueles gerados por variáveis que não podem ser controladas na
execução das medidas. Este tipo de erro não pode ser corrigido.
Precisão e exatidão
O conceito de precisão e exatidão é conhecido pelo exemplo de um tiro ao alvo, no qual

sempre surge o questionamento: qual tiro é preciso e qual é exato?
O conceito de precisão está relacionado a reprodutibilidade de uma medida, e exatidão

é o a medida do quão próximo está ao valor real. Sousa e Costa (2012) apresentam o
exemplo ilustrado na tabela a seguir. Os autores consideram uma amostragem de 10
porções do mesmo paciente e da mesma parte do corpo para analisar o teor de ácido
lático no sangue. Para tal, utilizam quatro métodos diferentes A, B, C e D.
Tabela 8. Resultados obtidos de uma análise de sangue dos teores de ácido lático, cujo valor
esperado era de 1,250 mg.L-¹.
Amostra Resultados pelo Resultados pelo Resultados pelo Resultados pelo

método A (mg.L-¹) método B (mg.L-¹) método C (mg.L-¹) método D (mg.L-¹)
1 1,250 4,250 4,235 1,300
2 1,251 4,250 5,690 1,250
3 1,251 4,250 6,396 1,250
4 1,252 4,251 8,369 1,300
5 1,250 4,252 4,568 1,400
6 1,250 4,250 2,269 1,200
7 1,250 4,250 4,789 1,210
8 1,250 4,251 3,987 1,200
9 1,251 4,252 0,236 1,220
10 1,252 4,250 1,250 1,230
Desvio padrão 0,0008 0,0008 2,4261 0,0624
Desvio em % 0,0823 0,0843 242,6 6,240
Média 1,251 4,251 4,176 1,256
Intervalo de Confiança ±0,0005 ±0,0005 ±1,504 ±0,0624
Os métodos são apresentados na figura 60.
69
Figura 60. Análise dos métodos A, B, C e D.
Método A Método B Método C Método D
Método preciso
mas não exato. Razoavelmente
Método preciso
Os valores são Não é preciso e exato, mas não
e exato. Todos
produtíveis mas nem exato. Não preciso. Exato
foram possíveis
não exatos, foram porque os
de reproduzir e
uma vez que reprodutíveis e valores estavam
com boa
nas 10 análises nem próximos próximos ao
proximidade ao
os valores não ao valor real. real, mas não
valor real.
foram próximos reprodutíveis.
ao real.
Você conhece o ciclo PDCA para comprovação metrológica?
O ciclo PDCA vem do inglês que significa: Plan (planejar) – Do (fazer/implementar)

– Check (verificar) – Act (corrigir/prevenir). A Figura 61 é ilustrado esse ciclo.
Figura 61. Análise dos métodos A, B, C e D.
Planejar
Corrigir Fazer
Verificar
Fonte: CNI (2002).
70
CALIBRAÇÃO
EM ANÁLISES UNIDADE IV
QUÍMICAS
Na Unidade IV, é discutido sobre o processo de calibração em análises químicas, com

foco na calibração das vidrarias volumétricas. Por fim, é feita uma discussão sobre
o impacto das novas tecnologias nos processos de calibração dos equipamentos de
análises químicas.
CAPÍTULO 1
Calibração em análise química
Neste capítulo, será tratado sobre os certificados de calibração de materiais, vidrarias e

equipamentos de laboratórios. Além disso, serão apresentados os requisitos gerais para
validação dos métodos.
O que é certificação?
Todas as análises feitas em laboratório, para serem confiáveis, precisam de certos níveis
de segurança. A certificação são indicações que analisam se a qualidade dos dados está
dentro destes critérios. Existem certificações (normativas de controle) para a coleta
das amostras, até a análise final dos dados obtidos. Segundo Sousa e Costa (2012), são
alguns exemplos de certificação de qualidade:
71
UNIDADE IV │ CALIBRAÇÃO EM ANÁLISES QUÍMICAS
Figura 62. Exemplos de certificação de qualidade.
Controle da
Grau de variação
linearidade das Verificação
nos resultados
curvas de periódica
obtidos
calibração
Produção de
Como os Linearidade dos
sinais e baixa
instrumentos são equipamentos de
intensidade pelos
mantidos laboratório
brancos
Documentação de
Reprodutibilidade Calibração
como as amostras
de análises periódica desses
são conservadas
repetidas equipamentos
adequadamente
Como é feita a certificação de calibração?
O certificado de calibração é emitido para uma finalidade específica. Isto quer dizer que
um processo de calibração deve ser conduzido quando há um interesse estabelecido em
emitir esse certificado. Como por exemplo para garantir a segurança dos dados obtidos
em uma balança.
Existem dois importantes órgãos que atuam no processo de calibração de forma distinta:
Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) e o Instituto Nacional de Metrologia
(INMETRO). Por um lado, a ABNT cria normas para orientar os laboratórios para
obtenção dos certificados de calibração.
Por outro lado, o INMETRO é responsável por emitir esses certificados. Para tal, os
laboratórios precisam ser credenciados ao INMETRO e cumprir os diversos outros
requisitos necessários para obtenção do Certificado de Qualidade.
Existe ainda a International Organization for Standardization – ISO – Organização

Internacional para Padronização, que reúne 170 e foi criada em 1947 na Suíça, com o
objetivo de especificar as normas de gestão de qualidade.
Existem diversas certificações ISO, das quais destaca-se:
72
CALIBRAÇÃO EM ANÁLISES QUÍMICAs│ UNIDADE IV
Figura 63. Certificações ISO.
ISO ISO ISO

9000 Sistema de gestão 14000 Gestão ambiental
10006 Gestão da
qualidade aplicada
da qualidade em
para ambientes de em gestão de
ambientes de
produção. projetos, entre
produção.
outras.
Sousa e Costa (2012) apresentam as organizações responsáveis pela emissão das

certificações ISO, conforme quadro a seguir.
Quadro 14. Organizações responsáveis pela certificação ISO.
País Organização Responsável Sigla

Alemanha Deutsches Institut for Normung DIN
Angola Instituto Angolano de Normalização e Qualidade IANORQ
Brasil Associação Brasileira de Normas Técnicas ABNT
Estados Unidos American National Standards Institute ANSI
Moçambique Instituto Nacional de Normalização e Qualidade INNOQ
Portugal Instituto Português da Qualidade IPQ
Fonte: ABNT NBR 17025:2005.
Certificação de qualidade
Sousa e Costa (2012) ressaltam que a obtenção da certificação de qualidade é muito

mais do que um selo. É uma mudança no comportamento da organização que visa
alcançar níveis de qualidade.
Para tal, Sousa e Costa (2012) sugerem os seguintes passos para atingir de fato uma
certificação de qualidade:
73
Figura 64. Passos para atingir uma certificação de qualidade.
1o Passo: escolher
uma equipe
responsável.
2o Passo: definir o
sistema de
qualidade
adequado.
3o Passo: adaptar
o sistema à
legislação vigente.
Sousa e Costa (2012) ressaltam, ainda, a importância da escolha do sistema de qualidade.

Pode-se, por exemplo, optar pelo sistema ISO 9000. Porém, para um laboratório de
análises químicas, para ser mais adequado, é a implantação do sistema Boas Práticas
de Laboratórios (PBL).
O sistema PBL pode inclusive ser aplicado em outros tipos de laboratórios, como de
solos. Este sistema usa como referência a OECD, que significa series on principles of
good laboratory practice (GLP) and compilance monitoring.
Sousa e Costa (2012) apresentam o esquema que mostra as operações que levam a boas
práticas de laboratório.
Figura 65. Boas práticas de laboratório.
Relato
Laboratório (BPL)
Boas Práticas de
Planejamento
Realização
Monitoramento
Registro
74
CAPÍTULO 2
Calibração de vidraria volumétrica
A medição volumétrica de líquidos é uma operação muito comum nos laboratórios. Os

instrumentos volumétricos (ilustrados na figura 66), assim como os instrumentos de
manuseio de líquidos (ilustrados na figura 67), devem ser calibrados a fim de garantir a
eficiência das leituras feitas.
Figura 66. Vidraria volumétrica.
Balão volumétrico Pipeta volumétrica Pipeta graduada
Proveta Bureta
Fonte: Guarulab (2018); Cial (2018); Polo Química (2018); Labor Shopping (2018); Alibaba (2018).
75
Figura 67. Instrumentos de manuseio de líquidos.
Dispensador para frasco Dispensador para frasco Bureta digital
Pipeta monocanal de
Pipeta monocanal de interface de ar Pipeta de deslocamento positivo
interface de ar
Repipetador manual. Repipetador eletrônico.
Fonte: Prolab (2018); Prolab (2018); Prolab (2018); MedicalExpo (2018); MedicalExpo (2018); Direct Industry (2018); Biotek
(2018); Analítica (2018).
76
Os instrumentos volumétricos precisam ser identificados com as seguintes informações:

capacidade nominal, símbolo de unidade, temperatura de calibração, calibração, classe,
tempo de espera, nome do fabricante ou logomarca. Além dessas, pode-se também
adicionar: país de origem, limite de erro, marca registrada do fabricante, norma e
número de lote. Na figura 68 é apresentado um exemplo de identificação de pipeta
volumétrica.
Figura 68. Identificação de pipeta volumétrica.
DE-M
H é o símbolo de certificação em
conformidade da BRAND de acordo
com ‘Eichordnung’, a norma Federal
Alemã de Pesos e Medidas e a
Fabricante norma DIN 12600.
Norma
Marca registrada BRAND para
instrumentos volumétricos classe A e AS País de origem
Temperatura de referência (20°C),

Tempo de Espera (5 seg);
Volume nominal Calibração (TD, EX=por vertido)
Limite de erro
Classe “A”, o mais alto
Grau de qualidade,
“S” para vertido rápido
Unidade de volume
Fonte: BRAND (2018).
O processo de calibração dessas vidrarias segue os seguintes passos:
Figura 69. Etapas para calibração de vidrarias volumétricas.
Transferir
Relacionar o volume real
quantitativamente a água
Encher com água até o da vidraria para definir
no interior da vidraria para
traço de calibração ou qual o real valor do
um recipiente previamente
aferição da vidraria volume da vidraria que
tarado em uma balança
está calibrando.
analítica.
Á água é um líquido comumente utilizado para calibração destes instrumentos, uma

vez que é de fácil aquisição e de baixo custo, quando comparado a outros materiais.
77
Além disso, o valor da massa específica da água é conhecido para várias temperaturas,
apresentado na tabela a seguir.
Tabela 9. Massa específica da água para diversas temperaturas.
Temperatura (°C) Densidade (kg/m³)

100 958,4
80 971,8
60 983,2
40 992,2
30 995,6502
25 997,7735
22 998,2071
15 999,1026
10 999,7026
4 999,9720
0 999,8395
Importância da metrologia química de forma interdisciplinar.
Este saiba mais é baseado no trabalho de Moriwaki e Kimura (2005), cujo título
é “Exatidão das Vidrarias Volumétricas e Impacto sobre a Quantificação de
Metoclopramida em Solução Oral”. O trabalho destas autoras buscou avaliar
a qualidade das vidrarias volumétricas que foram adquiridas por licitação, e o
impacto desses padrões nas análises de medicamentos.
As autoras avaliaram pipetas, buretas e balões volumétricos popr meio da

metodologia descrita pela International Organization for Standardization (ISO).
A tabela a seguir apresenta os resultados da análise de pipetas obtidos pelas
autora para nove fabricantes.
Tabela 10. Resultado das pipetas volumétricas de acordo com a ISO 648.
Pipetas Total Aprovadas %Aprovação Reprovadas %Reprovação

Fabricante A 25 7 28,00 18 72,00
Fabricante B 10 4 40,00 6 60,00
Fabricante C 6 3 50,00 3 50,00
Fabricante D 3 2 66,67 1 33,33
Fabricante E 8 6 75,00 2 25,00
Fabricante F 12 10 83,33 2 16,67
Fabricante G 51 44 86,27 7 13,73
Fabricante H 10 10 100,00 0 0,00
Fabricante I 1 1 100,00 0 0,00
Total 126 87 69,05 39 30,95
78
Fonte: Moriwaki e Kimura (2005).
Na tabela 11 são apresentados os resultados para os balões volumétricos segundo a ISO

1042. E, na tabela 12, para as buretas volumétricas segundo a ISO 385.
Tabela 11. Resultado dos balões volumétricos de acordo com a ISO 1042.
Balão Total Aprovadas %Aprovação Reprovadas %Reprovação

Fabricante K 7 1 14,29 6 85,71
Fabricante L 18 3 16,67 15 83,33
Fabricante C 5 2 40,00 3 60,00
Fabricante J 3 2 66,67 1 33,33
Fabricante G 22 16 72,73 6 27,27
Total 55 24 43,64 31 56,36
Tabela 12. Resultado das buretas volumétricas de acordo com a ISO 385.
Buretas Total Aprovadas %Aprovação Reprovadas %Reprovação

Fabricante K 3 0 0,00 3 100,00
Fabricante G 2 1 50,00 1 50,00
Fabricante F 10 8 80,00 2 20,00
Total 15 9 60,00 6 40,00
79
CAPÍTULO 3
Impacto das novas tecnologias na
calibração
O mundo tem mudado muito nos últimos anos. As tecnologias estão sendo desenvolvidas
de forma muito rápida, e novas soluções para o cotidiano estão cada vez mais presentes.
Diferentemente de gerações de 70 anos atrás, os nascidos na era digital estão vendo
a substituição da mão de obra humana por equipamentos inteligentes que realizam
diversas tarefas com precisão. Isto causa uma imensa preocupação, especialmente
quanto a perda de postos de trabalho.
Contudo, o que se deve ter em mente é que a tecnologia vem para auxiliar o ser humano
a simplificar tarefas repetitivas e de pouco esforço mental. As chamadas “profissões do
futuro” estão totalmente relacionadas a atividades que exigem pensamento crítico e
análises humanas. Isto porque o pensamento crítico, a experiência e o sentimento que
o ser humano possui, ainda, são características de difícil reprodução.
Desta maneira, essas inovações vêm impactando diversas áreas da ciência e da tecnologia,
dentre elas insere-se a metrologia. Nos últimos anos, diversos equipamentos em
laboratório têm sido desenvolvidos para realização de medições, os quais apresentam
maior eficiência e reduzem a probabilidade de erros em função do operador.
Apesar das vantagens, isto tem como desvantagem a redução da responsabilidade do

operador, fazendo com que muitos não tenham mais a visão global da técnica sendo
utilizada e acabem negligenciando etapas, podendo levar a erros.
No processo de validação, o analista deve ter conhecimento desde os princípios químicos,

até a obtenção dos resultados e interpretação deles (SOUSA; COSTA, 2012). Neste
sentido, a criatividade e análise crítica do processo é essencial para gerar resultados e
interpretações satisfatórias e coerentes com o contexto analisado.
Sousa e Costa (2012) apresentam dois perfis de analista: o analista de ontem e o analista
de hoje. As características de ambos são apresentadas na figura 70.
80
Figura 70. Características dos analistas de ontem e hoje.
Repetitividade
Analista de
ontem
Reprodutividade
Emitir opinião
analítica
Entender o
princípio e validar
Analista de hoje
por outra
metodologia
Explicar os
procedimentos
utilizados
Conforme apresentado na figura anterior, o analista de hoje deve ser capaz de validar
uma metodologia através da proposição de outra. Sousa e Costa (2012) apresentam
alguns critérios que devem ser satisfeitos para a validação de um método, demonstrado
no quadro a seguir.
Quadro 15. Critérios para validação de um método.
Critério Definição
Neste critério deve ser observada a estabilidade do analito. Um analito instável não é adequado ao
método desenvolvido, isso porque, ao iniciar a análise, os reagentes começam a reagir com o analito
Condição analítica definida que se encontra em determinado estado molecular ou iônico. Se esse estado muda durante a reação
química, devido à sua instabilidade, somente parte dele irá reagir, produzindo um falso negativo ou
falso positivo.
Uma metodologia deve ser seletiva (ou específica) para um determinado analito. Isto significa que,
Seletividade ou especificidade ao executar um método analítico, o reagente deve agir de forma específica com relação à espécie
química que se deseja determinar.
O procedimento é realizar várias corridas analíticas com concentrações diferentes. O que deve
acontecer é que a razão de concentração dessas várias soluções deve se alterar de forma linear. Isso
Recuperação
significa que, ao mudar a concentração do analito, a recuperação deve ter as mesmas características
em qualquer concentração.
Ao se verificar o sinal analítico de várias soluções de um mesmo reagente em concentração diferentes,

é possível detectar o limite de quantificação do método trabalhado. Nesse caso, as soluções
encontram-se em concentrações crescentes e, dessa forma, é possível detectar se o sinal da última
solução é confiável. Se sim, a última solução é o limite de detecção do método considerado o limite
Limite de quantificação
de quantificação do método; se o sinal analítico não é confiável, retorna-se ao valor anterior. Se este
for confiável é admitido como limite de quantificação e assim sucessivamente. Uma outra maneira
de determinar o limite de quantificação quando o sinal não for confiável, consiste em executar a
metodologia novamente com soluções em outra faixa de concentração.
81
Quando uma determinada metodologia está sendo testada, os padrões analíticos são lidos de
acordo com as várias metodologias disponíveis. Como resultado, obtém-se uma curva de resposta.
Uma boa curva de reporte oferece uma boa linearidade, ou seja, o conjunto dos pontos resultantes
Linearidade
quando linearizados dão como resultado um coeficiente de probabilidade muito próximo de 100%.
Normalmente, uma boa curva os resultados são do tipo 0,999; 0,998, 0,999 etc. portanto, próximos
de 1,0.
A medida da precisão é facilmente identificada com a utilização de técnicas de repetitividade e
reprodutividade. Repetitividade pode ser verificada numa sequência com a análise de padrões de
Precisão
concentrações distintas. Reprodutividade é verificada analisando-se as médias obtidas das medidas
das concentrações iguais, ou comparando-se precisão entre essas medidas.
É determinada medindo-se a média de concentrações de padrões distintos, quando esse valor da
Exatidão
média é próximo ou igual ao valor teórico, diz-se que o método tem boa exatidão.
Quando desenvolvemos determinada metodologia para uma análise química, ela pode sofrer
interferência no resultado analítico em função da mudança de equipamentos, reagentes, caráter do
Robustez meio, mudança de fabricante, entre outros. Quando isso ocorre, diz-se que o sistema não é robusto,
por isso medidas devem ser tomadas para evitar esse tipo de contratempo. Uma metodologia deve
dar resultados precisos mesmo na mudança das condições analíticas.
Proposta de validação podem ser feitas durante a validação do método: sugestões de confiabilidade
também são interessantes, porém, qualquer que seja a sugestão haverá discussões. Alguns critérios
Propostas de validação
deverão ser observados tais como: (1) clareza das medidas; (2) não desperdício durante as análises;
(3) busca de dados intercambiáveis e confiáveis; (4) precisão e exatidão das medidas.
ISO/IEC 17025: REQUISITOS GERAIS PARA A COMPETÊNCIA DE LABORATÓRIOS

DE ENSAIO E CALIBRAÇÃO
Esta norma foi publicada em 2001 para substituir a ISO/IEC Guia 25 de 1993, para
estabelecer a competência técnica dos laboratórios para realização de calibrações
e ensaios. Esta norma é adotada em diversos países para reconhecimento da
competência do laboratório (CNI, 2012).
Aqui no Brasil é denominada de NBR ISO/IEC 17025 e é usada pelo INMETRO

para credenciar laboratórios à Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaios – RBLE
e à Rede Brasileira de Calibração – RBC.
Figura 71. Cadastramento no INMETRO.
Fonte: CNI (2012).
Os laboratórios se credenciam de forma involuntária, porém, ressalta-se a série

de vantagens que os laboratórios e os usuários podem ter (CNI, 2012).
82
Figura 72. Vantagens para os laboratórios e para os usuários da NBR ISO/IEC 17025.
Laboratórios Usuários
Acesso a programas Atendimento a requisitos legais

interlaboratoriais. e/ou comerciais.
Critérios e padrões aceitos Superação de barreiras técnicas

internacionalmente. a exportação.
Ensaios e calibrações segundo

Confiabilidade dos clientes em
critérios reconhecidos
seus resultados.
internacionalmente.
Marketing, diferencial
Confiança nos resultados.
competitivo.
Fonte: modificado de CNI (2002).
83
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e gerais e termos associados (VIM 2012). Instituto Nacional.
87

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Equipe Técnica de Avaliação, Revisão Linguística e Editoração

ORGANIZAÇÃO DO CADERNO DE ESTUDOS E PESQUISA..................................................................... 6

A proposta editorial deste Caderno de Estudos e Pesquisa reúne elementos que se

Pretende-se, com este material, levá-lo à reflexão e à compreensão da pluralidade

Elaborou-se a presente publicação com a intenção de torná-la subsídio valioso, de modo

Para facilitar seu estudo, os conteúdos são organizados em unidades, subdivididas em

Sugestão de estudo complementar

Sugestões de leituras adicionais, filmes e sites para aprofundamento do estudo,

Chamadas para alertar detalhes/tópicos importantes que contribuam para a

Informações complementares para elucidar a construção das sínteses/conclusões

Trecho que busca resumir informações relevantes do conteúdo, facilitando o

Para (não) finalizar

Texto integrador, ao final do módulo, que motiva o aluno a continuar a aprendizagem

Neste sentido, a metrologia surgiu com o objetivo de estudar os métodos, equipamentos,

Nesta apostila, serão apresentados os principais conceitos relacionados a metrologia

Na Unidade II, são apresentados os conceitos essenciais da estatística, necessários para

Na Unidade III, é feito um estudo sobre as incertezas das medições. Inicialmente, é

Na Unidade IV, é discutido sobre o processo de calibração em análises químicas, com

»» Apresentar os principais conceitos de estatística utilizados em metrologia

»» Fazer um estudo e ressaltar a importância do cálculo das incertezas das

»» Apresentar o processo de calibração.

»» Ressaltar a necessidade de inserção e adaptação de novas tecnologias

Nesta unidade, serão apresentados os principais conceitos relacionados a patologias e a

Os seres humanos sempre sentiram a necessidade de efetuar medições. Quando não

Tabela 1. Medidas de parte do corpo humano e correspondente em centímetro.

Fonte: Oliveira (2018).

Quadro 1. Erros comuns na expressão do resultado de medições.

Fonte: modificado – Amaral (2012).

Para expressar uma medida, é então necessário: a grandeza, o mensurando, o resultado

Figura 1. Principais conceitos relacionados a metrologia.

TEMPO DE VIAGEM = 10 min

Fonte: Amaral (2012).

Figura 2. Conceitos fundamentais relacionados a metrologia.

Padrões metrológicos Incertezas

Fonte: VIM (2012).

Em que consiste um sistema de medição?

Figura 3. Componentes de um sistema de medição.

Quais são as áreas da metrologia?

A metrologia pode ser dividida em três grandes áreas: metrologia científica,

a. Metrologia científica: aborda principalmente os padrões de medição

›› Exemplos: são medidas de comprimento utilizando equipamentos

Figura 4. Medidas de comprimento utilizando equipamento a lazer.

Fonte: Americanas (2018).

b. Metrologia industrial: relaciona-se aos sistemas de medição de

›› Exemplos: são aplicações na indústria automobilística, como na

c. Metrologia legal: aborda os sistemas de medição que são utilizados

›› Exemplos: verificação de bombas de abastecimento de

Figura 5. Seringa hipodérmica.

Fonte: Medlife (2018).

Metrologia científica internacional

b. Comitê Internacional de Pesos e Medidas (CIPM): é composto por dezoito

c. Bureau Internacional de Pesos e Medidas (BIPM): é um centro internacional

d. Comitês consultivos: são os comitês formados por especialistas

Organização Internacional de Metrologia Legal –

a. Conferência Internacional de Metrologia Legal: é composta por

b. Comitê Internacional de Metrologia Legal (CIML): reúnem-se anualmente

c. Comitês e Subcomitês Técnicos: são responsáveis por obter os consensos