RELATÓRIO DAS PRÁTICAS SIMULADAS:

TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL – MO

E MEV
Igor Bolognani de Oliveira e Heber Sivini Ferreira
DEMat/CT/UFPB
Cidade Universitária, S/N – CEP-58051-900 - João Pessoa – PB
Fone/Fax – (83) 3216 7860
[email protected] e [email protected]

RESUMO
A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) tem como finalidade obter uma imagem de
alta resolução e fácil interpretação de microestruturas de sólidos cristalinos. Apesar de complexa, é
amplamente utilizada pois permite destacar inúmeras características dos materiais analisados.
Como finalidade, o presente relatório busca passar os princípios básicos de funcionamento
do MEV assim como comparar características microestruturais de sólidos cristalinos a imagens de
Microscopia Eletrônica de varredura, buscando observar suas coincidências.
Os sólidos cristalinos observados foram a Calcita, Sílica (Quartzo), Estilbita e Esfalerita.

Palavras Chaves – Microscopia, microestrutura, MEV

ABSTRACT
Scanning Electron Microscopy (SEM) aims to obtain a high-resolution image and easy
interpretation of microestructures of crystalline solid. Although complex, it is widely used because
it allows highlighting numerous characteristics of the analyzed materials.
As a purpose, this report seeks to pass the basic principles of SEM operation as well as to
compare microstructural characteristics of crystalline solids to scanning electron microscopy
images, seeking to observe their coincidences. The crystalline solids observed were Calcite, Silica
(Quartz), Stilbite and Sphalerite.

Key words – Microscopy, microestructure, SEM

INTRODUÇÃO

Com a utilização de técnicas e equipamentos relacionados à microscopia, tornou-se possível

observar materiais cujos detalhes são minúsculos e consequentemente, imperceptíveis à olho nu,
utilizando-se de imagens com grande resolução e ampliação.
Entre os mais utilizados, estão os Microscópios Óptico (MO), Microscópio Eletrônico de
Varredura (MEV) e Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET).
Para a Microscopia Óptica, utiliza-se uma luz visível ou ultravioleta para iluminar o
material. Podemos utilizar o Modo de Luz Incidente (luz incide sobre a amostra e observa-se a luz
refletida pela mesma) mais adequado para amostras opacas ou o Modo de Luz Transmitida (luz
incide através da amostra, sendo observada a luz transmitida pela mesma) mais adequado para
amostras translucidas. Em ambos os modos pode-se obter imagens em Campo Claro (luz é incidida
perpendicularmente à amostra) e somente no primeiro modo pode-se utilizar o Campo Escuro
(utilizando condensadores especiais, a luz incide obliquamente, dando uma melhor percepção a
detalhes de amostras com alturas irregulares) [1,2].
Tratando-se da Microscopia eletrônica de Varredura, destaca-se a versatilidade e também a
complexidade desta técnica a qual proporciona imagens de alta resolução e fácil interpretação sendo
amplamente utilizado para análise microestrutural de materiais sólidos. De forma direta, seu
funcionamento consiste em utilizar um feixe de elétrons produzido através de um cátodo. Este é
direcionado para a amostra à qual é excitada e responde liberando elétrons os quais são captados
trazendo contrastes que formam a imagem micrográfica [3,4].
Aprofundando um pouco mais com relação ao princípio de funcionamento, o feixe de
elétrons a ser direcionado para a amostra tem um pequeno diâmetro com a finalidade de explorar a
sua superfície ponto a ponto, varrendo sua superfície segundo uma malha retangular. Bobinas de
deflexão guiam o feixe sobre a amostra e detectores coletam o sinal da amostra, que é produto da
interação do feixe com a superfície da mesma. O sinal recolhido pelo detector é então transmitido à
uma tela que está sincronizada com o feixe incidente e é utilizado para ajustar o brilho do monitor
que permitirá a observação da superfície da amostra. As imagens podem ser as mais diversas,
variando com o sinal captado pelo detector durante a varredura e podendo ser diferente para a
mesma amostra, sendo os mais utilizados os originários dos elétrons secundários e/ou dos elétrons
retroespalhados [1].
Elétrons secundários (mais utilizados) são aqueles ejetados de átomos da amostra devido a
interações inelásticas dos elétrons do feixe primário com elétrons poucos energéticos da banda de
condução de matais ou valência nos condutores e semicondutores. Elétrons que são emitidos da
amostra com energia inferior à 50 eV são chamados elétrons secundários e são definidos somente
com base na sua energia cinética. Já os elétrons retroespalhados são resultado de uma sequência de
colisões elásticas e inelásticas no qual uma mudança de direção é suficiente para ejetá-lo da
amostra. Sua energia varia de 50 eV até o valor da energia do elétron primário, sendo os com
energia próxima aos elétrons primários os principais formadores do sinal [1].
Com relação aos tipos de contraste, de uma maneira geral, as variações de contraste ponto a
ponto, responsáveis pela formação da imagem do MEV, estão relacionadas à quantidade de elétrons
emitidos da amostra e que atingem o detector.
Dentre os mecanismos de contraste associados às imagens geradas por sinais de elétrons
secundários, temos: Contrastes de orientação – influência da topografia, inclinação da superfície,
bordas do material; Contrastes de composição – relacionado ao número atômico dos átomos
presentes no material; Contrastes de voltagem e carregamento. No caso dos elétrons
retroespalhados, considera-se o mecanismo de contraste de composição o mais importante pois o
coeficiente de emissão ƞ aumenta conforme o número atômico da amostra bombardeada até um
valor de Z = 50, onde a partir daí, tem-se uma diminuição da curva ƞ x Z [1].
Com relação às vantagens em se utilizar o MEV como ferramenta, podemos citar a alta
resolução da ordem de 2 a 5 nanômetros (0,5 micrometros para o microscópio óptico), a facilidade
na preparação das amostras a serem analisadas, elevada profundidade de foco e a possível
combinação de análise microestrutural e microanálise química. Análises de superfície de fratura
também tiveram grandes avanços com o uso do MEV [1].

MATERIAIS E MÉTODOS

Com a orientação do Prof. Dr. Heber Sivini Ferreira, foi instruído que os alunos
procurassem artigos científicos e teses que tivessem imagens de MEV dos compostos encontrados
no relatório dois “Relatório das Práticas Simuladas – Técnicas de caracterização microestrutural –
DRX” e a partir daí, destacássemos as características microestruturais de cada composto.
Para o relatório dois, os compostos encontrados foram: Calcita (CaCO3), Sílica (SiO2),
Hidrato Silicato de Cálcio e Alumínio cujo mineral é o Estilbite, que são tectossilicatos do grupo
zeólito e por fim o Sulfeto de Ferro Zinco cujo mineral é a Esfalerita com forte relação de formação
com a galena, um não-silicato do subgrupo dos sulfetos [5].
RESULTADOS E DISCUSSÃO

De acordo com a literatura, a calcita normalmente se apresenta como cristais ou agregados

de grânulos grossos e finos, também em formações rochosas sedimentares como estalactites e
estalagmites, em massas de granulação fina a compacta [6].
Cristaliza-se em mais de 300 formas conhecidas, apresentando dentre essas, três hábitos
cristalinos importantes sendo eles: prismático – com primas longos ou curtos, com faces bem
desenvolvidas e terminações em pinacóide basal ou romboédricas; romboédrica – predominam-se
as formas obtusas e agudas, não sendo comum a forma fundamental; escalenoédrico – predomina-
se os escalenoedros com faces do prisma e truncaturas romboédricas. Tem baixa tenacidade e baixa
dureza, apresentando fratura conchoidal [6].
As figuras 1 e 2 a seguir mostram a calcita em sua forma romboédrica [7,8]:

Figura 1 – CaCO3 em sua forma romboédrica

 Figura 2 – Cristais de CaCO3 em amostras de areia

A seguir, têm-se a Sílica (SiO2) – Quartzo, que pode se apresentar na forma maciça ou em
agregados com granulação variada. Normalmente apresenta cristais prismáticos de tamanhos
variados, alongados com formar pontiagudas e afiladas, torcidos ou curvos, com suas faces estriadas
horizontalmente. Normalmente são terminados por uma combinação de romboedros às vezes com
aspecto bipiramidal hexagonal. Raramente apresentam planos de clivagem, apresentando alta
dureza e fratura conchoidal [9].
As figuras 3 e 4 a seguir destacam o hábito cristalino do Quartzo (SiO2) [10,11]:
 Figura 3 – MEV de amostra de pó de SiO2

Figura 4 – MEV de cinzas contendo SiO2 – Aumento de 10.000x

Vamos agora à Estilbita, tectossilicato do grupo das Zeólitas. Seu hábito cristalino forma
massas radiais e agregados semelhantes a feixes de cor banca, com cristais tipicamente tabulares
achatados. Apresenta baixa dureza e baixa tenacidade, sendo sua fratura irregular [12].
 As figuras 5, 6 e 7 a seguir ilustram a presença de Estilbita em amostras de materiais
[13,14]:

Figura 5 – Forma Cristalográfica da Estilbita

Figura 6 – Zeólita contendo 90,5% de Estilbita

 Figura 7 – Estilbita está indicado na figura como EDS 1 com teor de 18% presente na amostra

Por fim, temos a Esfalerita, com classe cristalográfica Hexatetraédrica. Como hábito
cristalino, geralmente ocorre como massas de granulação grossa ou fina, susceptíveis de clivagem.
Os cristais geralmente são tetraédricos, dodecaédricos, às vezes complexos e torcidos, mal
formados, curvados e com faces cônicas. São menos comuns em formato cúbico. Apresentam baixa
dureza e tenacidade e fratura conchoidal [15].
As figuras 8,9 e 10 trazem uma visualização da Esfalerita [16,17]:

Figura 8 – Forma Cristalográfica da Esfalerita

Figura 9 – Cristais de Esfalerite
 Figura 10 – Cristais de Esfalerite

CONCLUSÕES

Com o presente relatório identifica-se a enorme importância do uso do Microscópio

Eletrônico de Varredura quando se tem o objetivo de caracterizar microestruturalmente sólidos
cristalinos.
A partir das informações precisas obtidas, podemos extrair as mais diversas informações do
material em estudo, como hábito cristalino, propriedades físicas, propriedades óticas, composição
química, etc.
 Ao se comparar os compostos encontrados previamente através da técnica de caracterização
microestrutural de difração de Raio-x com diversas bibliografias que destacam características
microestruturais desses compostos juntamente com suas imagens de MEV, fica evidente a
coincidência dessas características, reafirmando a exatidão da Microscopia Eletrônica de varredura
e a importância de seu uso.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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Catarina;
2. https://www.feq.unicamp.br/lrac/documentos/TECNICA_MO.pdf - Acesso em 15/11/2020;
3. Leng, Y. (2009). Materials characterization: introduction to microscopic and spectroscopic
methods. John Wiley & Sons;
4. Dedavid, B. A., Gomes, C. I., & Machado, G. (2007). Microscopia eletrônica de varredura:
aplicações e preparação de amostras: materiais poliméricos, metálicos e semicondutores.
EdiPUCRS.
5. https://museuhe.com.br/ - Acesso em 15/11/2020;
6. https://museuhe.com.br/site/wp-content/uploads/2018/02/Museu-HE-CALCITA.pdf
7. Assunção, L. M. S. A. (2018). Exemplos de uso da Microscopia Eletrônica de Varredura no
estudo da carbonatação do concreto – Monografia – Universidade Federal de Minas Gerais –
Escola de Engenharia – Programa de Pós-Graduação em Construção Civil;
8. Garbin, G. R. (2016). Estudo de Biocimentação em Solo Arenoso – Monografia –
Universidade Federal de Passo Fundo – Faculdade de Engenharia e Arquitetura – Curso de
Engenharia Civil;
9. https://museuhe.com.br/site/wp-content/uploads/2017/09/Museu-HE-QUARTZO.pdf
10.Costa, Z. S. (2009). Influência do SiO2 nas propriedades mecânicas da DGEBA –
Dissertação – Mestrado – Universidade Federal de Sergipe – Núcleo de Pós-Graduação em
Ciência e Engenharia de Materiais;
11.Martins, F. M. (2015). Purificação de cinzas de cascas de castanha de caju para obtenção de
sílica orgânica de alta pureza – Dissertação – Mestrado – Universidade Federal do Ceará –
Centro de Tecnologia – Departamento de Engenharia Mecânica – Programa de Pós-
Graduação em Engenharia Mecânica;
12.https://museuhe.com.br/site/wp-content/uploads/2018/02/Museu-HE-ESTILBITA.pdf
13.A. C.P. Duarte, GP. Leal, M.B.M. Monte e A.B. da Luz. (2002) – Aplicação de Zeólita
Natural como Adsorvente de Metais Pesados presente em efluentes industriais - Centro de
Tecnologia Mineral- CETEM / MCT. Coordenação de Tratamento de Minérios (CTM).
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14.Luz, A. B. (1998). Centro de Tecnologia Mineral CETEM/CNPq – Trabalho a ser
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15.https://museuhe.com.br/site/wp-content/uploads/2018/02/Museu-HE-ESFALERITA.pdf
16.Hao Ren, Mengqi Ren, Jing Ning, Zhen Li. (2013). Research of Interaction Between
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17.N. S. Koval’chuck, A.B. Makeev. (2007). Typomorphism and Parasteresis of Yushkinite,
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