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AGREGADO - VERIFICACAO DA REATIVIDADE 18.923
POTENCIAL PELO MET000 QUiMlCO
NBR 9774
MAR11987
M&do de enraio
SUMARIO
1 Objetivo
2 Normas elou documentos cnmplementares
3 Aparelhagem
4 Reagentes
5 PreparaCgo de amosWar
6 Execu$o do ensaio
7 Resultados
ANEXO - Figwas
1 OSJETIVO
~sta Norma prescreve o m&todo quimico para verif icacao da reatividade potential de
agregados corn alcalis de cimento Portland, atraves da rea&o entre solu~a”o de hi-
’ dr&ido de s6dio 1 N corn o agregado Convenientemente preparado, dorante 24 horas,
a temperatura de 8O’C.
2 NORMAS ElOU DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Na aplicasao desta Norma 6 necessirio consultar:
NBR 5734 - Peneiras para ensaio - Especifica&
NBR 7211 - Agregados para concrete - Especificasao
NBR 7389 - ApreciaGo petrografica de agregados - Procedimento
NBR 9773 - Agregado - Reatividade potential de alcalis em combinaG6es cimento-
-agregado - Metodo de ensaio
3 APARELHAGEM
3.1 BalanGas corn resolutao de 0,Ol g e 0,OOOl g.
3.2 Britador e moedor qlie possuam caracteristicas adequadas para o prepare das
amostras na granulometria especificada no ensaio.
3.3 Peneiras 0,300 mm (n? 50) e 0,150 mm (n 0 1,001, conforme NBR 5734, aferidas.
Origem: ABNT - 18:02.06001/88
1X-18 - Cornit& Brasileiro de Cimento. Concrete e Agregados
CE-18:02.06 - Cornis& de Estudo de Agregado - Verifica+ da Reatividade Potential pelo M&do Qulmico
SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ABBOCIACAO BRABILEIRA
METROLOGIA, NORMALIZACAO
DE NORMAB TltCNICAS
E GUALIDADE INDUSTRIAL
@
palaw*chm: agregado. CimentO. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA
CDU: 688.972.11543.2 Todor 01 dimitor resewados 10 p6ginas
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3.4 Restores, de 50 cm3 a 75 cm3 de capacidade, feitos de a$o inoxidavel ou ou
tro material resistente 2 corros~o, providos de tampa corn fechamento hermetic0 ,
conforme Figura 2 do Anexo.
3.5 Estufa ou banho termostatizado capaz de manter a temperatura 5 (80 + 1)‘~
por 24 horas.
4 REAGENTES
4.1 Agua: entende-se sempre agua destilada ou deionizada.
4.2 Acido cloridrico p.a.: massa especifica I,19 g/cm3.
4.3 Solu&o padrao 0,05 N de kkido cloridrico:
a) preparar a solu~ao diluindo a urn litro 4,5 cm3 de kido cloridrico p.a.
(massa especifica = 1 ,19 g/cm3), medidos em proveta;
b) padronizaG:o corn tetraborato de sodio (borax) ‘(Na2B407.iO~2~):
- purificasao do~borax atravis de recristalizagao: dissolver 15 g de bo
3
i-ax p.a. em 50 cm de agua, aquecendo a cerca de 8O’C. Deixar o sal re-
cristalizar em temperatura abaixo de 55’C. Filtrar em funil de Oiichner
provide de ~papel de filtra&o rapida, usando WC&O. Lavar OS cristais
duas vexes corn agua, duas vezes corn etanol 95% e duas vezes corn Gter
etil ice.
Apes as lavagens espalhar o borax numa fina camada sobre urn vidro de
relogio e deixar setar 2 temperatura ambiente por 12 horas a 18 horas.
0 borax entao estara seco e podera ser conservado em urn fiasco bem ve
dado por urn m&.
- padroniza&o: transferir uma massa de borax recristalizado entre 0,2 g
e 0,3 g, pesada corn aproximacao de 0,OOOl g, para urn erlenmeyer de
250 cm3 , dissolver em 50 cm3 de agk e adicionar algumas gotas de solu -
iao de 0,l % de vermelho de metila. Titular at6 ~mudan$a da tar do indi -
cador para vermelho.
- C~lculo:
R
NHCl =
0;.1907 ‘x v
Onde :
M = massa do ~borax,em g
0,1907 = massa mili equivalente do.b&ax
V = volume de HCI gasto na titula&o,em cm3
4.4 Solu5ao de &ido cloridrico (1:l):
a) misturar volumes iguais de kkido c1oridrico’p.a. (me = 1,19 ,g/cm3) e
agua;
b) guardar em fiasco qwimicamente resistente.
4.5 Solu5Zo de &ido cloridrico (1:19)‘: misturkrr uma parte,de kido cloridrico
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p.a. Ime = 1,19 g/cm3) corn 19 partes de’agua.
4.7 Solu&o indicadora de fenolftaleina: dissolver 1 g de fenolftaleina em
100 cm3 de etanol (1:l).
4.8 Solu&o pad&o 1,000 N de hidroxido de sirdio:
a) dissolver 42 g de hidroxido de sodio em urn volume de agua suficiente PZ
ra dissolucao e completar a urn litro (solu~cao 1). Usar sempre agua isen-
ta de CO2 (fervida);
b) padronizacao do NaOH: pipetar uma aliquota de 10 cm3 da solucao de NaOH
e diluir a 100 cm3 corn agua fervida (solucao 2). Secar 2 g a 3 g de bif-
talato de potassio em estufa a (120 + lO)OC durante 2 horas. ~Transfer.ir
cerca de 0,6 g a 0,7 g do biftalato seco, pesado corn aproximacao de
0,OOOl g para urn erlenmeyer de 250 cm3, adicionar 75 cm3 de agua fervida
e dissolver o sal. Titular corn a solucxio diluida de hi!droxido de isodio,
(soluc~o 2) utilizando fenolftaleina coma indicador:
c) ~c~lculo:
M x 10
N
NaOH =
0,2042 x V
Onde:
M = massa de biftalato de potassio, em g
10 = fator de diluicao de hidroxido de sodio
0,2042 = massa mili equivalente do biftalato de potassio
V = volume de NaOH gasto na titulacao em cm3
Corrigir a normalidade da soluc~o original (solucao l), adicionando mais
hidroxido de sodio ou mais agua, conforme necessario, ate se atingir uma
normalidade que esteja dentro da faixa (1,000 ? 0,001) N.
Guardar a solucao em fiasco plastico.
4.9 Acido sulfiirico p.a.: massa especifica I,84 g/cm3.
4.10 Solu&io indicadora de alaranjado de metila ou Verde de bromocresol: dissol
ver 0,l g do indicador em 100 cm3 de agua.
5 PREPARA@iO DE AMOSTRAS
5.1 Este ,metodo pode ser~apl icado tanto a agregados miiidos coma graiidos. As a
mostras de agregado mirido ou grafido devem ser representativas na granulometria e
na proporcao a ser util izada no concrete da obra.
5.2 A amostra deve ser preparada de uma porcao representativa do agregado pela
moagem at< passar em peneira 0,300 mm, conforme NBR 5734 e ficar retida na penei
ra 0,150 mm, conforme NBR 5734. Deve-se tentar reduzir ao minimo a quantidade de
finos que passa atrav&da peneira 0,150’mm.
5.3 Para garantir que todo material mais fino do que 0,150 mo seja removido, 15
var a amostra sobre esta peneira. NZo lavar mais do que l,OO g ,de cada vez corn
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uma peneira de 20 cm de dia^metro. Secar a amostra lavada entre 100°C e 105OC por
(20 ? 4) h. &friar a amostra ate temperatura ambiente e peneirar novamente corn
pene’ira 0,150 mm. Se a inspeGs da amostra indicar~a presenGa de finos, repetir
a lavagem e a secagem. Reservar a por~ao retida na peneit’a 0,150 mm para o e”
saio.
6 EXECUCAO DO ENSAIO
6.1 Ataque d.a amostra
6.1.1 Tomar treks porsoes de (25,OO ? 0,05) g de amostra seca e preparada ,~como
indicado no capitulo 5. Colocar cada uma das por&es de amostra em urn reator
(item 3.4) e adicionar por meio de uma pipeta ou bureta, 25 cm3 de solusao de hi
droxido de sodio 1,000 N. Em urn quart0 reator, adicionar 25 cm3 da solu&o de
NaOH que servira coma ensaio em branco. Fechar OS restores e agitar levemente pa
ra liberar o ar retido.
6.1.2 Colocar OS restores imediatamente em urn banho ou estufa mant ido a
(80 ?r 1)‘C. Apes 24 h + 15 min, remover os restores do banho e resfriar sob agua
corrente que tenha uma temperatura inferior a 30°C durante (15 * 2) min.
6.1.3 Abrir OS re?tOreS e filtrar a soLu$ao. Usar urn cadinho de Coach de porce
-
lana contend0 urn disco de papel de filtraG:o media cortado de mode a cobrir o
fundo do cadinho. Colocar o cadinho sobre urn anel
de borracha ajustado a “ma
3
alonga. Colocar urn tubo de ensaio de 35 cm3 a 50 cm de capacidade no ki tassato.
Ajustar a alonga de modo que a solu@o seja recolhida no tubo de ensaio. Com o
vacua ligado, decantar uma pequena quantidade de solu@o sobre o filtro ate que
o papel ajuste-se bem ao cadinho. Sem agitar o reator, decantar o restante da so-
lt@o. Terminada esta operasao desligar o vacua e transferir o solid0 remanescen -
te para o cadinho, espalhando-o~sobre o papel corn uma espatula de ago i noxi da-
vel. Ligar novamente o vacua ajustando-o para 380 mm de merctirio aproximadamen -
te. Continuar a filtragao ate que o filtrado seja recolhido a razao de uma gota
cada 10 segundos. Anotar o tempo total de aplica$ao do vacua, e consider-a-lo co
-
mo tempo de filtrasao.
Deve-se procurar manter o mesmo tempo de filtra&o em todas as amostras de urn
mesmo low, para uniformidade de procedimento no conjunto de opera&s.
6.1.4 Filtrar o branco de acordo corn o procedimento descrito no item 6.1.3, d
plicando o v&xo durante o mesmo tempo utilizado para as amostras.
6.1.5 Terminada a filtra&o, tampar o tubo de ensaio corn rolha de borracha, agi-
tar o filtrado para homogeneiz&lo, transferir uma aliquota de 10 cm3, corn auxi-
3
lio de uma pipeta,, p ara urn balao volumitrico de 200 cm e completar o volume corn
sgua. Reservar esta solu~~o para a determinagao da.silica dissolvida e rued u 5%0
da alcalinidade.
Nota: Se o filtrado dil~uido ngo for analisado 4 horas apes a filtra&o, .devera
ser transferido para urn fiasco de polietileno.
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6.2 Detennina@o da siZica clissolvida
6.2.1 Transferir,com auxilio de uma pipeta, 100 cm3 de cada solu~ao diluida
(item 6.1.5) para uma capsula, de preferkcia de platina para garantir evapora-
&o rapida; adicionar de 5 cm3 a 10 cm3 de acido cloridrico (4.2) e evaporar a
secura em banho-maria. Adicionar sobre o residue, 10 cm3 a 20 cm3 de acido xlo
ridrico (1:l). Cobrir a capsula corn vidro de relogio e digerir por 10 minutes
sobre o banho-maria ou sobre uma placa quente. Diluir a solu&io corn urn volume
igual de agua quente, filtrar imediatamente em papel de fi ltra&o media, lavar
a silica separada corn 2 a 3 porC;es de solusao de acido cloridrico (1:lp) (4.5)
quente e agua euente ate el iminasa”o de cloretos’. Reservar o residuo.
6.2.2 Transferir o papel contend0 o residuo (item 6.2.1) para urn cadinho de
platina. Secar e calcinar 0 papel, primeiro corn chama baixa e finalmente .5
llOO°C, ate que a massa permaneGa constante.
6.2.3 Tratar a silica assim obtida, que contera pequenas quantidades de impure
zas, corn algumas gotas de agua, uma gota de acid0 sulfirico (4.9) e 5 cm3 de _5
cido fluoridrico (4.6) e evaporar ate secura. Calcinar durante 10 minutes ‘a
1000°C. A diferenGa entre esta massa e a anteriormente obtida representa a qua!
tidade de silica dissolvida.
6.2.4 Calculo: calcular a concentiagao da ~silica dissolvida, pela formula:
(M1.~,Mo) x ,06
Sd =
v x 60,06
Onde:
Sd = concentra&o de silica em milimoles por filtro no filtrado original;
= gramas de silica encontradas em 100 cm3 da solu&ao diluida (item
M1
6.2.3) ;
= gramas de.silica encontradas no ensaio em branco;
"0
v = volume de filtrado original analisado (5 cm3);
60,06 = massa molecular da ,sil ica.
6.3 Re&&o da alcalinidade
6.3.1 Transferir corn auxilio de uma pipeta uma aliquota de 20~ cm3 da so1usao
diluida (6.1.5) para urn fiasco erlenmeyer, dil,uindo corn sgua previamente fervi-
da a aproximadamente 200 cm3. Adicionar 2 ou.3 gotas de solu&o de fenolftalei-
na (4.7) e titular corn HCI 0,05 N (4.3) ate mudanCa de car da solug.Zo do verme -
lho para incolor. Anotar o volume de kido consumido (Vi).
1 Verificar auskcia de cloretos atraves de testes corn solu&o 1% de AgN03.
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6.3.2 Adicionar duas ou tres gotas de solus~o de alaranjado de metila ou Verde
de bromocresol (4.10) e titular ate mudanga de car da solu5a02.
Anotar o volume total de kido consumido (V,).
6.3.3 C~lculo: calcular a redu&o de alcalinidade coma segue:
= 20N (vB-v*)xlooo
Ra
V
Onde :
R~ = redugao de alcalinidade, expressa em milimoles por litro;
N = normalidade do HCI;
V = volume da aliquota da solu5ao diluida do item 6.1.5 em cm3;
VA = 2vi - Vt, na titula5ao da amostra, em cm 3 3
VB = 2vi - Vt, na titula5ao do branco, em cm3 .
7 RESULTADOS
7.1 ReprodutibiZidade
0s resultados devem ser considerados satisfatorios se nenhum dos tr& valores de
Ra e de Sd diferir da media dos tr& resultados, mais que 12 milimoles por litro
quando a media for 100 mil imoles ou menos e 12% quando a media for maior que 100
milimoles por litro.
7.2 Interpwta~& dos resu.Ztados
7.2.1 Se OS resultados que representam as coordenadas Ra e Sd da amostra esti-
verem na regiao delimitada pela faixa pontilhada em torno da curva, (Figura 1 do
Anexo) recomenda-se que o ensaio seja repetido desde a amostragem, para conf irma_
5Zo desse resultado.
7.2.2 Foram publicadas correla5oes feitas entre dados obtidos por este metodo,
No case de se utilizar o alaranjado de metila a car deve mudar de amarelo pa
ra alaranjado. E no case ,de se util izar o Verde de bromocresol a car deve mu
-
dar de azul para Verde.
A concentra5k do hidroxido de sodio na ~01~5~0 e determinada por titular;%
corn ~01~~5~0 de kido cloridrico, usando-se fenolftal~eina coma indicador. Le
vando-se em consideratao que durante a realiza&o do ensaio houve carbonat
5go, as rea5oes que ocorrem ati o ponto de equival&cia indicado pela fenolf:
tdleina Go:
a) OH- + H! - H20 neutral iza5ao do hidroxido
b) C03-’ + Hi - HC03- meia neutral iza5ao do carbonato
0 volume gasto foi de Vi cm3. Continuando-se a titula5ao at& o ponto de equi-
vale^ncia indicado pelo alaranjado de metila, o volume total gasto e de Vt
cm3, ocorrendo a seguinte rea5ao:
c) HC03- + H+ - H2C03 neutraliza5% complementar do carbonato
0 volume gasto na rea5ao b i igual ao da rea5ao 2, isto 6; Vt - Vi. Assim o
volume gasto na rea&fi - e dado por:
- 2(vt - vi ) = vi - 2Vt + 2vi = 2vi - Vt
vt
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NER 977411997 7
expans& de barras de argamassa contend0 cimento corn alto tear de alcalis, anali
ses petrogrificas do agregado e o comportamento do agregado no concrete. Corn ba
se nesses resultados, foi tracada a curva vista na Figura 1. E indicado urn grau
de reatividade potential deleterio se qualquer urn dos tr6s pontos Ra e Sd esti-
ver no lado deleterio da curva da Figura 1. Todavia, agregados potencialmente de-
leterios representados por pontos acima da linha tracejada na Figura 1 podem ser
extremamente reativos corn slcalis resultando uma expansao comparativamente baixa.
Estes agregados deveriam ser considerados coma indicativos de urn grau de reativi
dade potencialmente deleterio ate que o carater in&o do agregado seja demons -
trado por outros dados ou por testes complementares de acordo corn o metodo de en-
saio NBR 9773, usando misturas do agregado em ensaio e urn agregado essential -
mente inerte. As misturas devem representar uma serie de proporc6es dos lagrega -
dos, em teste e inerte, variando de 5:95 para 50:50 em massa.
7.2.3 OS resultados do ensaio podem ,nao ser corretos para agregados contend0
carbonates de calcio, magnesia ou ferro ferroso, tais coma calcita, dolomita,maq
nesita ou siderita, ou silicates de magnesia tais coma antigorita (serpentina).
0 erro introduzido pelo carbonato de calcio nao e significativo a menos que vale
res de Sd e Ra indiquem que a reatividade potential e desprezivel. Exame do agre
gado de acordo corn a pratica recomendada para apreciacao petrografica de agrega-
dos (NBR 7389) pode ser usado para determinar a presenca de minerais deste tipo.
Recomenda-se que as interpretacoes baseadas neste metodo de ensaio sejam correla
cionados corn as diretrizes da NBR 7211 e corn outros dados do agregado.
IANEXO
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* NBR 977411987
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NBR 977411987 9
ANEXO - FlGlJRAS
Awegados
considerados
POfenCialmente
d4et6rios
, 5.0 7.5 10 25 50 75 100 250 530 750 1000
2.5 2500
Quantidade Sd Silica dissolvida (milimoles par litro)
FIGURA 1
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,” NBR 977411987
FIGURA 2
