Este relatório descreve um experimento de volumetria de neutralização para determinar a concentração de ácido acético em vinagre. Uma solução de NaOH foi padronizada usando uma solução de biftalato de potássio como padrão primário, revelando uma concentração real de 0,095 mol/L. Uma solução de HCl de concentração desconhecida também foi padronizada. Finalmente, o vinagre foi titulado com a solução de NaOH padronizada, determinando que continha 1,035% de ácido acético em peso.
Este relatório descreve um experimento de volumetria de neutralização para determinar a concentração de ácido acético em vinagre. Uma solução de NaOH foi padronizada usando uma solução de biftalato de potássio como padrão primário, revelando uma concentração real de 0,095 mol/L. Uma solução de HCl de concentração desconhecida também foi padronizada. Finalmente, o vinagre foi titulado com a solução de NaOH padronizada, determinando que continha 1,035% de ácido acético em peso.
Descrição original:
Modelo de Relatório (Volumetria de Neutralização).
Este relatório descreve um experimento de volumetria de neutralização para determinar a concentração de ácido acético em vinagre. Uma solução de NaOH foi padronizada usando uma solução de biftalato de potássio como padrão primário, revelando uma concentração real de 0,095 mol/L. Uma solução de HCl de concentração desconhecida também foi padronizada. Finalmente, o vinagre foi titulado com a solução de NaOH padronizada, determinando que continha 1,035% de ácido acético em peso.
Este relatório descreve um experimento de volumetria de neutralização para determinar a concentração de ácido acético em vinagre. Uma solução de NaOH foi padronizada usando uma solução de biftalato de potássio como padrão primário, revelando uma concentração real de 0,095 mol/L. Uma solução de HCl de concentração desconhecida também foi padronizada. Finalmente, o vinagre foi titulado com a solução de NaOH padronizada, determinando que continha 1,035% de ácido acético em peso.
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Relatrio
Disciplina de Anlise Qumica Quantitativa
Professor: Dupla: Data da Prtica: 11/08/2016 Data da Entrega: 25/08/2016
Volumetria de Neutralizao
1. Introduo Uma soluo padro um reagente de concentrao conhecida utilizado para se fazer uma anlise volumtrica. usada para comparar concentraes de determinadas solues. As solues padres podem ser padres primrios - ser de fcil obteno, purificao e secagem; estvel ao ar ou nas condies de uso; solvel no solvente utilizado - ou padronizadas, no caso de padres secundrios. O biftalato de potssio um exemplo de padro primrio. Este slido muito estvel ao ar, alm de possuir outras propriedades que o tornam ideal para este tipo de uso. Por outro lado, o NaOH um slido bastante higroscpico, mas possui propriedades que o torna um dos principais compostos utilizados na preparao de solues usadas como padres secundrios em titulaes cido/base (SKOOG, 2006). Realiza-se uma titulao ao se adicionar lentamente uma soluo padro de uma bureta a uma soluo de analito at que a reao entre os dois esteja completa. A titulao de uma soluo de HCl com uma soluo de NaOH, por exemplo, pode ser analisada a partir da equao qumica: NaOH + HCl NaCl + H2O. Cada mol de NaOH consumido reage com 1 mol de HCl para formar sal e gua at que se neutralize completamente o cido presente na soluo, toda a base adicionada aps este ponto estar em excesso. O ponto em que uma reao pode ser julgada como completa (ponto de final de uma reao) pode ser determinado por um indicador qumico ou um mtodo instrumental (SKOOG, 2006).
A volumetria de neutralizao diz respeito uma anlise qumica quantitativa
que consiste, de forma geral, em titulaes de espcies qumicas cidas com soluo padro alcalina e titulaes de espcies qumicas bsicas com uma soluo padro cida. As solues padro utilizadas neste tipo de titulao devem ser cidos ou bases fortes. O ponto final em reaes de neutralizao , geralmente, determinado por um indicador qumico denominado indicador cido/base. O funcionamento de um indicador cido/base est relacionado diferena de cor de um cido ou base orgnicos fracos decorrentes da forma em que estes se encontram no meio: HIn
H2O
cor na forma cida
In-
H3O+.
cor na forma bsica
Os indicadores cido/base podem ser tanto substncias naturais como sintticas. A
fenolftalena e o vermelho de metila so exemplos deste tipo de indicador qumico (SKOOG, 2006). 2. Objetivos Preparar uma soluo de C6H4COOKCOOH 0,1 mol L-1. Preparar e padronizar uma soluo de NaOH e uma de HCl. Aplicar a volumetria de neutralizao determinando a quantidade de cido actico no vinagre. 3. Procedimentos 3.1 Preparo de Solues 3.1.1 Preparo da Soluo de NaOH 0,1 mol L-1 Calculou-se a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de uma soluo de concentrao 0,1 mol L-1. Pesou-se uma massa equivalente essa massa calculada, dissolve-se e dilui-se at 250 mL usando-se gua destilada. Em seguida, guardou-se a soluo preparada em um frasco de vidro com tampa de plstico para uso posterior. 3.1.2 Preparo da Soluo de HCl com Concentrao Desconhecida Foi preparada pelo professor, por diluio, a partir da soluo concentrada, uma soluo de cido clordrico (HCl) com concentrao desconhecida para uso posterior. 3.1.3 Preparo da Soluo de Biftalato de Potssio (C 6H4COOKCOOH) 0,1 mol L-1.
Observou-se no frasco que continha o biftalato de potssio a sua massa
molar e calculou-se, a partir da desta, a massa necessria para preparar 50 mL de uma soluo 0,1 mol L -1. Pesou-se a massa necessria em um bquer de aproximadamente 50 mL e transferiu-se quantitativamente para um balo volumtrico de 50 mL (lavando as paredes do bquer com gua destilada, para que no se perdesse massa de biftalato, e transferindo as guas da lavagem para o balo volumtrico). Completou-se com gua destilada at o volume indicado com a marca de 50 mL no balo. Aps homogeneizar, guardou-se a soluo em um frasco de polietileno. 3.2 Padronizao de Solues: NaOH e HCl 3.2.1 Padronizao da Soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) Retirou-se com uma pipeta de transferncia, duas alquotas de 10 mL da soluo de biftalato de potssio preparada em 3.1.3 e transferiu-se para dois diferentes erlenmeyers. Acrescentou-se duas gotas de fenolftalena 2% em cada erlenmeyer e adicionou-se lentamente com o auxlio de uma bureta a soluo de NaOH preparada em 3.1.1 at que se observasse uma colorao levemente rsea em cada uma das amostras. Anotou-se os respectivos volumes gastos de soluo NaOH e calculou-se sua concentrao real em mols por litro. 3.2.2 Padronizao do cido Clordrico (HCl) Mediu-se com uma pipeta de transferncia, duas amostras de 10 mL da soluo de HCl citada em 3.1.2 e transferiu-se para dois erlenmeyers, acrescentando duas gotas de soluo 0,1 % de vermelho de metila em cada. Com o auxlio de uma bureta, adicionou-se a soluo de NaOH (preparada em 3.1.1) nos erlenmeyers (um aps o outro) contendo o HCl com o indicador at que se obtivesse uma mudana de colorao de vermelho para amarelo. Anotou-se cada valor gasto da bureta e calculou-se a concentrao real, em mol por litro, da soluo de cido clordrico. 3.3 Aplicao da Volumetria de Neutralizao 3.3.1 Determinao de cido Actico no Vinagre Pesou-se 10,00 mL de vinagre (utilizou-se pipeta de transferncia na medida de volume), em seguida foi transferido quantitativamente para um balo volumtrico de 50 mL e completou-se o volume com gua. Homogeneizou-se a
soluo. Tomou-se uma alquota de 10 mL medida com pipeta de transferncia
e colocou-se em um erlenmeyer, acrescentando-se 3 gotas de fenolftalena 2%. Logo em seguida, titulou-se com soluo de NaOH (preparada em 3.1.1 e de concentrao conhecida) at obter uma colorao levemente rsea. Anotou-se o volume de NaOH consumido e calculou-se a percentagem em peso de cido actico no vinagre. 4. Resultados e Discurso Em 3.1.1 calculou-se a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de uma soluo com concentrao 0,1 mol L-1 da seguinte forma: m1 = M2 V2 mmNaOH m1 = 0,1 mol L-1 0,25 L 40 g mol -1 m1 = 1 g de NaOH Utilizando uma massa equivalente calculada acima, preparou-se a soluo desejada de acordo com os procedimentos descritos em 3.1.1. Esta soluo no poderia ser considerada uma soluo padro no momento em que foi preparada. A partir da massa molar do biftalato de potssio, calculou-se, em 3.1.3, a massa necessria do mesmo para preparar 50 mL de uma soluo 0,1 mol L -1: M=
m mm V
m = 0,1 mol L-1 204,22 g 0,05 L = 1,02 g de Biftalato de Potssio
A soluo de biftalato de potssio (3.1.1), preparada com massa igual a encontrada nos clculos acima, uma soluo padro. Durante a padronizao da soluo de NaOH, descrita em 3.2.1, gastou-se um volume equivalente 10,5 mL dessa mesma soluo em ambas as amostras contendo biftalato de potssio. Para estabelecer a concentrao real em mols por litro da soluo de hidrxido de sdio, a partir do padro primrio (biftalato de potssio), considerando-se a reao entre as substncias com relao de 1:1 mol: C6H4COOKCOOH + NaOH C6H4COOKCOONa + H2O utilizou-se os seguintes clculos: MNaOH VNaOH = M2 V2 MNaOH 10,5 mL = 0,1 mol L-1 10 mL MNaOH = 0,095 mol L-1
A concentrao real para a soluo de NaOH, neste caso, 0,095 mol L -1, sendo diferente da que se pretendia obter em sua preparao. Com concentrao real estabelecida, a soluo passa ser padro secundrio. Os volumes de NaOH (preparado em 3.1.1 e padronizado em 3.2.1) gastos na titulao de cada uma das duas amostras contendo a soluo de HCl (3.2.2) foram 4,6 mL e 4,5 mL. Utilizando a mdia entre as duas medidas de volume obtidas, e considerando a reao: NaOH + HCl NaCl + H2O calculou-se a concentrao real para a soluo de HCl (citada em 3.1.2): 10 mL MHCl = 4,55 mL 0,095 mol L-1 MHCl = 0,04 mol L-1 Em 3.3.1, durante a titulao do vinagre, utilizou-se 17,9 mL de NaOH 0,095 mol L-1 em uma das amostras e 18,3 mL em outra. Para encontrar a percentagem em peso de cido actico no vinagre foi utilizado a mdia das duas medidas de volume de NaOH: nCH3COOH = MNaOH VNaOH nCH3COOH = 0,095 mol L-1 0,0181 L nCH3COOH = 1,7195 10-3 mol massaCH3COOH = 1,7195 10-3 mol 60 g mol -1 massaCH3COOH = 0,103 g A massa do vinagre utilizado equivale 9,95 g. dessa forma, a percentagem em peso de cido actico no vinagre dada por: 9,95 g ------------ 100% 0,103 g -----------x x = 1,035 % A razo entre a massa em gramas de CH 3COOH por mL de soluo equivalente 0,0103 g/mL. 5. Concluses Verificou-se que a soluo de NaOH preparada em 3.1.1, na qual se pretendia obter uma concentrao de 0,1 mol L -1, na verdade possua uma concentrao real de 0,095 mol L-1. Essa diferena entre a concentrao real e a desejada provavelmente deve-se s propriedades do hidrxido de sdio slido utilizado na preparao da soluo. Mas de fato, o erro tambm poderia ser originado durante a
preparao da soluo padro de biftalato de potssio. Porm os cuidados tomados
ao preparar-se a soluo padro minimizaram as chances deste erro ser proveniente desta parte do experimento. Conclui-se que as condies do ambiente e as propriedades do NaOH slido dificultaram e tornaram inviveis, de acordo com o que estava previsto, a obteno de 250 mL da soluo NaOH 0,1 mol L -1. Deve-se considerar tambm os mnimos erros relacionados determinao do ponto final durante a titulao do biftalato com a base. Utilizando a titulao, foi possvel estabelecer, atravs de um padro secundrio, a concentrao molar do cido preparado pelo professor. Sem a presena do padro primrio, a determinao da concentrao real de HCl a partir da soluo no padronizada do hidrxido de sdio no seria possvel. A padronizao da soluo NaOH tambm se relaciona com a exatido na determinao da quantidade de cido actico presente no vinagre analisado. 6. Referncias SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.et al. Fundamentos de Qumica Analtica. So Paulo: Thomson Learning, 2006.
