EFEITO DA FASE DE LAVES NA CORROSO DE UM

AO INOXIDVEL AUSTENO-FERRTICO
Andr Itman Fo (1); Rosana Vilarim da Silva (1); Wandercleiton da Silva Cardoso(2); Luiz Carlos Casteletti (3)
(1)
Professores no Instituto Federal do Esprito Santo;
(2)
Mestrando no Instituto Federal do Esprito Santo;
(3)
Professor na Escola de Engenharia de So Carlos, EESC/USP.

RESUMO
Os aos inoxidveis austeno-ferrticos so utilizados nas indstrias qumicas e petrolferas devido
ao timo compromisso entre propriedades mecnicas e resistncia corroso. Conforme o
processamento destes aos h a formao da fase sigma, que embora considerada prejudicial
tenacidade, apresenta dureza elevada que pode melhorar a resistncia ao desgaste. Trabalhos
anteriores envolvendo a adio de nibio em um ao inoxidvel austeno-ferrtico mostraram que o
nibio favoreceu a precipitao da fase de Laves. Considerando a perspectiva de desenvolver novos
materiais para utilizao na indstria petroqumica, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influncia
do nibio ao ao inoxidvel austeno-ferrtico SEW 410 Nr. 14517 utilizado na fabricao de vrios
componentes industriais. Os aos foram elaborados em um forno de induo industrial. O metal
lquido foi vazado em moldes de areia aglomerada com resina fenlica uretnica. Aps o
vazamento, amostras foram cortadas e solubilizados durante uma hora a 1100 C. Em seguida foram
aquecidas durante 15, 30 e 60 minutos na temperatura de 850 oC e resfriadas ao ar. Estas amostras
foram lixadas e polidas conforme metalografia convencional e imersas em reagente Behara para
revelao da microestrutura. Foram feitas anlises microestruturais, medidas da quantidade de fase,
microdureza, ensaios de corroso e abraso. Os resultados mostram que a fase de Laves associada
fase sigma provoca um aumento significativo da dureza e da resistncia ao desgaste do ao, embora
com reduo nos valores da resistncia ao pite. Conclui-se que a adio do nibio nos inoxidveis
austeno-ferrticos interessante em situaes onde a resistncia ao desgaste um fator importante a
ser considerado.
Palavras-chave: ao inoxidvel duplex; aos inoxidveis com nibio; fase sigma; fase de Laves.
EFFECT OF LAVES PHASE IN THE CORROSION OF
AUSTENITIC-FERRITIC STAINLESS STEEL
ABSTRACT
The austenitic-ferritic stainless steels are used in the chemical and oil industries, due to the great
compromise between mechanical properties and corrosion resistance. During the processing of
these steels occurs the formation of sigma phase, which although considered harmful to toughness,
presents high hardness that can improve the wear resistance. Previous work with austenitic-ferritic
stainless steel containing niobium showed that the element favored the Laves phase precipitation.
Regarding development of new materials for use in the petrochemical industry, the objective of this
work was to evaluate the niobium influence in the austenitic-ferritic stainless steel SEW 410 No.
14517 used in manufacturing of different industrial components. The steels were prepared in an
industrial induction furnace. The liquid metal was poured out in sand molds agglomerated with
urethane phenolic resin. After pouring, samples were cut and annealed for one hour at 1100 oC.
Subsequently, that samples were heated at 850 oC for 15, 30 and 60 minutes and cooled in air. The
samples were grounded and polished as conventional metallographic preparation and immersed in
reagent Behara for revealing the microstructure. Microstructural analyzes, measurements of the
amount of phases, microhardness, corrosion and wearing tests were carried out. The results show
that the Laves phase, associated with the sigma phase, promotes an increased of the hardness and
wear resistance of the steels, although with a reduction in the values of pitting resistance. It is
concluded that the austenitic-ferriticess stainless steels containing niobium are interesting where
wear resistance is an important factor.
Key words: duplex stainless steel; stainless steel containing niobium, sigma phase, Laves phase.

INTRODUO
Nos aos inoxidveis austeno-ferrticos ou duplex a microestrutura determinada
basicamente pelos teores de cromo e nquel, que atuam como estabilizadores das fases ferrtica ou
austentica. Atualmente, os aos inoxidveis austeno-ferrticos esto sendo utilizados em
substituio aos inoxidveis austenticos nas aplicaes industriais, onde as exigncias para
resistncia corroso e mecnica so maiores (SENATORE, 2007). Equipamentos como vasos de
presso, reatores e tanques de armazenamento para uso em altas temperaturas ou em meio aquoso
com cloretos, so fabricados com os aos austeno-ferrticos. Na indstria petrolfera estes aos so
utilizados em plataformas fixas, plataformas flutuantes e na fabricao de bombas que injetam gua
salgada para expulsar o gs e o leo (TUTHILL, 2002; IMOA, 2009). As propriedades destes aos
so conseguidas com o controle da microestrutura, composio qumica e dos tratamentos termomecnicos. Outro fator importante que nos aos austeno-ferrticos o nitrognio substitui
parcialmente o nquel com melhora das propriedades mecnicas e reduo do custo (SPEIDEL,
2006). Nestes aos a solidificao tem incio em torno de 1450 oC com a formao da ferrita ( )
que d origem a austenita ( ) prxima a 1300 oC. Os carbonetos M7C3 precipitam em temperaturas
na faixa de 950 a 1050 oC nos contornos de gro
baixo de 950 oC formam-se os carbonetos
M23C6 (LEVEY, 1995). A fase , com estrutura cristalina tetragonal, nucleia preferencialmente na
interface
incoerente com a matriz na faixa de 600 a 950 oC, apresenta dureza na faixa de 900 a
1000 Vickers, no magntica na temperatura ambiente e prejudica a tenacidade das peas fundidas
(MAEHARA, 1983; CHRISTIAN, 2002; CALLIARI, 2006). A fase sigma termodinamicamente
metaestvel em uma ampla faixa de temperatura e pode aumentar a velocidade da corroso em at
oito vezes nos aos inoxidveis austeno-ferrticos. A transformao pode ocorrer por meio de uma
reao eutetide formando sigma mais austenita com teores menores de cromo e molibdnio (LI,
1994). Em ambientes agressivos o ataque preferencial da matriz empobrecida em cromo e
molibdnio, nas regies prximas s partculas de fase sigma, uma das explicaes mais comuns
para a diminuio da resistncia corroso destes aos. A fase sigma reduz drasticamente o
alongamento e a tenacidade embora aumente a dureza da matriz, o limite de escoamento e o limite
de resistncia trao. A precipitao de 1% desta fase diminuiu em 50% o valor inicial da energia
absorvida no ensaio Charpy (NORSTRN, 1981; ELMER, 2007). Embora seja considerada
prejudicial tenacidade, a dureza elevada da fase sigma pode melhorar a resistncia superficial ao
desgaste e representar uma importante aplicao do ao austeno-ferrtico em componentes
utilizados em meios levemente agressivos e sem efeito de solicitaes mecnicas. Outro precipitado
que se forma nos aos inoxidveis duplex com alto teor de nibio a fase de Laves (Fe2Nb), onde o
ferro pode ser substitudo pelo cromo. Esta fase precipita-se na forma de ripas e est associada
fragilizao da liga (PICKERING, 1978). Quanto adio do nibio, conhecido na literatura o
efeito deste elemento no refino de gro e na transformao de fases do ao inxidvel austenoferrtico (LYAKISHEV, 1984; ROSSITTI, 2000).
Considerando o interesse em desenvolver materiais para utilizar na indstria petroqumica,
a proposta deste estudo foi avaliar o efeito do nibio na microestrutura, dureza e transformao de
fase no ao inoxidvel austeno-ferrtico SEW 410 Nr.14517. Nos aos estudados foram feitas
anlises microestruturais associadas s medidas da quantidade de fase, microdureza, ensaios de
corroso e abraso, aps o aquecimento de amostras na temperatura de 850 oC durante 15, 30 e 60
minutos. Os resultados deste trabalho so importantes para o desenvolvimento de novos aos
inoxidveis austeno-ferrticos como material alternativo na fabricao de componentes para
indstria petroqumica. Outra finalidade a utilizao do nibio com interesse comercial para o
Brasil, que detm 70% das reservas mundiais do elemento.

MATERIAIS E MTODOS
As ligas SEW 410 Nr. 14517 e SEW 410 Nr. 14517 modificadas com 0,2 e 0,5% foram
elaboradas em um forno eltrico de induo e sistema para desgaseificao vcuo com capacidade
nominal de 1000 kg. O metal lquido foi vazado em moldes de areia aglomerada com resina
fenlica uretnica na forma de blocos tipo quilha (Norma ASTM A781/781M). As anlises
qumicas foram realizadas em um espectrmetro de emisso tica e representam a mdia de dois
resultados por amostra (Tabela 1). Os blocos foram solubilizados a 1050 oC durante uma hora e
posteriormente usinados para retirada de amostras na forma de discos com 12 mm de dimetro e 4
mm de espessura. Considerando as informaes dos diagramas de transformao de fases dos
inoxidveis austeno-ferrticos, as amostras foram aquecidas na temperatura de 850 oC durante 15,
30 e 60 minutos, resfriadas ao ar e posteriormente preparadas conforme mtodos metalogrficos
convencionais. As microestruturas dos aos, na condio solubilizada e aps tratamentos trmicos,
foram observadas aps ataque qumico por imerso em reagente Behara (125 ml H2O, 25 ml HCl,
3g bifluoreto de amnia e 0,2 g metabissulfito de potssio). A quantidade da fase austentica foi
determinada por meio de microscopia tica, a fase ferrtica com o uso de um ferritoscpio modelo
FMP-30 da Helmut Fischer e a fase sigma por meio de clculo seguindo os preceitos da norma
ASTM A800/A800M-01. Para determinar a microdureza Vickers foram feitas cinco medidas em
cada amostra com carga de 100g, antes e aps tratamentos trmicos. Os resultados das mdias
destas medidas esto apresentados nas Tabelas 2, 3 e 4. Posteriormente foram obtidos os valores do
potencial de pite dos aos em soluo com 3,5% NaCl em gua. Na montagem da clula
eletroqumica foi utilizado o ao inoxidvel austeno-ferrtico como eletrodo de trabalho, calomelano
saturado como eletrodo de referncia e eletrodo auxiliar de platina. As medidas foram determinadas
em um potenciostato-galvanostato modelo Ivium com software acoplado a um computador para
aquisio e tratamento dos dados. Os resultados apresentados na Tabela 5 significam a mdia de
trs ensaios em cada amostra.

RESULTADOS
Na Tabela 1 esto apresentadas as composies qumicas dos aos austeno-ferrticos SEW
410 Nr. 14517 elaborados para este estudo .
Tabela 1. Composio qumica nominal do ao inoxidvel austeno-ferrtico SEW 410 Nr.
14517 e dos modificados com nibio (% em peso).
Cmax Cr
Ni Mo
Cu
Mnmax Simax
N
Pmax Smax
Nb
SEW
0.03 24.0 5.0 2.5
2.8
2.0
1.0 0.12 0.03 0.02
Padro
26.5 7.0 3.5
3.5
0.25
SEW 0,0Nb 0.03 26.0 6.4 3.2
3.0
1.5
0.8 0.22 0.03
0.01
SEW 0,2Nb 0.03 26.0 6.5 3.2
2.9
1.3
0.7 0.21 0.03
0.01
0.20
SEW 0.5Nb 0.03 26.0 6.3 3.2
3.0
1.4
0.8 0.21 0.03
0.01
0.55

Na Tabela 2 esto apresentados os valores porcentuais das fases e medidas de microdureza,

antes e aps aquecimento a 850 oC das amostras do ao austeno-ferrtico SEW 410 Nr.14517 sem
nibio. As quantidades da fase ferrtica magntica foram medidas no ferritoscpio, enquanto os
valores de sigma foram determinados por meio da equao:
% Fase Sigma = 100 (% fase austentica + % fase ferrtica)

(Eq. 1)

Tabela 2. Porcentagem das fases e medidas de microdureza Vickers (mdia de cinco medidas
em cada amostra) do ao SEW 410 sem nibio aps tratamento trmico a 850 oC.
Tempo
(min)

0*
15
30
60

Ferrita
(%)

46 2
23 2
09 1
1 0,1

Austenita
(%)

Sigma
(%)

Ferrita+
Vickers

Austenita
Vickers

54 2
52 2
51 2
53 3

0,00
25 2
40 2
46 3

290
520
563
650

255 08
264 12
263 07
258 10

10
20
15
12

*Medidas realizadas em uma amostra solubilizada.

Na Tabela 3 esto apresentados os valores porcentuais das fases e medidas de microdureza,

antes e aps aquecimento a 850 oC das amostras do ao SEW 410 Nr.14517 com 0,2% de nibio.
Tabela 3. Porcentagem das fases e medidas de microdureza Vickers (mdia de cinco medidas
em cada amostra) do ao SEW 410 com 0.2 nibio aps tratamento trmico a 850 oC.
Tempo
(min)

Ferrita
(%)

Austenita
(%)

Sigma
(%)

Ferrita+
Vickers

Austenita
Vickers

0*
15
30
60

45 2
32 2
16 3
07 1

55 3
53 3
55 4
52 4

0,00
15 3
29 4
41 4

305 10
340 20
576 15
692 12

260 03
262 05
283 04
292 03

*Medidas realizadas em uma amostra solubilizada.

Na Tabela 4 esto apresentados os valores porcentuais das fases e medidas de microdureza,

antes e aps aquecimento a 850 oC das amostras do ao austeno-ferrtico SEW 410 Nr.14517 com
0,5% de nibio.
Tabela 4. Porcentagem das fases e medidas de microdureza Vickers (mdia de cinco medidas
em cada amostra) do ao SEW 410 com 0.5 nibio aps tratamento trmico a 850 oC.
Tempo
(min)

0*
15
30
60

Ferrita
(%)

47
29
05
01

2
1
1
0,1

Austenita
(%)

52
53
52
54

2
3
3
5

Sigma
(%)

Ferrita+
Vickers

Austenita
Vickers

0,00
18 3
43 5
45 5

314
450
576
699

263
276
290
292

15
20
15
12

05
06
04
04

*Medidas realizadas em uma amostra solubilizada.

Nas Figuras 1, 2 e 3 de (a) a (d) so mostradas as regies representativas dos aos

inoxidveis austeno-ferrtico sem nibio e modificados, aps solubilizao a 1100 oC durante uma
hora e tratamento trmico de envelhecimento na temperatura de 850 oC com diferentes tempos.

Figuras 1(a), 1(b), 1(c) e 1(d) - Microestruturas do ao sem nibio solubilizado e

envelhecido a 850C durante 15, 30 e 60 minutos.

Figuras 2(a), 2(b), 2(c) e 2(d) - Microestruturas do ao com 0,2 % de nibio

solubilizado e envelhecido a 850C durante 15, 30 e 60 minutos.

Figuras 3(a), 3(b), 3(c) e 3(d) - Microestruturas do ao com 0,5 % de nibio solubilizado e
envelhecido a 850C durante 15, 30 e 60 minutos.

Na Figura 4 (a) e (b) so mostradas as regies representativas do ao modificado com 0,5%

de nibio aps tratamento trmico a 1050 oC durante uma hora e posteriormente submetido ao
tratamento trmico de envelhecimento a 850C durante 60 minutos.

Figura 4 Microestrutura do ao modificado com 0,5% nibio: (a) aps tratamento trmico a
1050 oC durante uma hora e (b) aps tratamento trmico de 1050 oC durante uma hora
seguido de envelhecimento a 850C durante 60 minutos.

Na Tabela 5 esto apresentados os valores de potencial de pite das amostras do ao SEW

410 Nr.14517 sem nibio e modificado com 0,2 e 0,5% do elemento.

Tabela 5- Valores mdios dos potenciais de pite obtidas para as amostras solubilizadas a
1050C/60min e envelhecidas a 850 C.
Solubilizada
15 min
30 min
60 min
(V)
(V)
(V)
(V)
SEW sem Nb
1,23 0,11
1,16 0,03
1,11 0,01
1,09 0,01
SEW 0.2 Nb
1,15 0,03
1,07 0,03
1,03 0,01
1,01 0,01
SEW 0.5 Nb
0,90 0,03
0,77 0,03
0,66 0,01
0,60 0,02

Na Tabela 6 esto apresentados os valores dos coeficientes de desgaste das amostras do ao SEW
410 Nr.14517 sem nibio e modificado com 0,2 e 0,5% do elemento.

Tabela 6- Valores dos coeficientes de desgaste (K) obtidos para as amostras solubilizadas a
1050 C/60min e envelhecidas a 850 C durante 15, 30 e 60 minutos.
Solubilizada
15 min
30 min
60 min
2
2
2
(m /N)
(m /N)
(m /N)
(m2/N)
SEW sem Nb
1,46 x 10-12
1,34 x 10-12
1,16 x 10-12
0,70 x 10-12
SEW 0.2 Nb
1,32 x 10-12
1,21 x 10-12
0,94 x 10-12
0,38 x 10-12
SEW 0.5 Nb
1,03 x 10-12
0,95 x 10-12
0,75 x 10-12
0,20 x 10-12

DISCUSSO
As composies qumicas mostradas na Tabela 1 revelam que os valores atendem os
especificados pela norma e os aos elaborados pertencem famlia SEW 410 Nr.14517. Com
relao s Tabelas 2, 3 e 4, os valores confirmam que aps o aquecimento a 850 oC, a quantidade de
ferrita no ao modificado com 0,2% de nibio maior comparando-se ao sem nibio, efeito este
que comprova a caracterstica alfagnica do elemento quando em soluo (LYAKISHEV, 1984).
No ao com 0,5% de nibio, porm, a quantidade de ferrita menor que no modificado com 0,2%
do elemento. A razo deste comportamento a precipitao da fase de Laves na solidificao
favorecida pelo teor de nibio acima do limite de solubilidade na matriz. Esta fase, na forma de
plaquetas mostradas nas Figuras 4 (a) e 4 (b), constitudas principalmente de ferro, nibio e cromo,
no solubiliza nas temperaturas usuais de tratamento trmico. Em conseqncia, a fase ferrtica
desestabilizada com a reduo do cromo, fato este que favorece a transformao da fase sigma
durante o aquecimento a 850 oC. Isto explica a maior quantidade de fase sigma no ao modificado
com 0,5% em relao ao de 0,2% de nibio. Observa-se tambm que h uma tendncia da
transformao total da ferrita em austenita eutetide e sigma aps o aumento do tempo de
aquecimento a 850 oC (LI, 1994). Embora seja difcil quantificar estas fases, pois sigma pode
precipitar na interface e no interior dos gros austenticos, provvel que a transformao ocorra
pelo aumento do nmero de vacncias com o tempo de aquecimento (WOODYATT, 1967). Com
relao s Figuras 1 (a), 2 (a) e 3 (a), amostras solubilizadas, ficam evidentes a distribuio dos
gros alongados brancos da austenita envolvidos pela matriz ferrtica preta. Nas Figuras 1, 2 e 3 (b)

(c) e (d), aps o aquecimento na temperatura de 850 oC durante 15, 30 e 60 minutos, possvel
observar a fase austentica mais clara envolvida pelas fases ferrtica e sigma. Com o aumento do
tempo observa-se o acrscimo da fase sigma com reduo da matriz ferrtica. Finalmente com 60
minutos na temperatura de 850 oC, a transformao da fase ferrtica praticamente total. Com
relao s quantidades mdias das fases austenticas nas amostras, a determinao foi feita por
microscopia tica, fato este que proporcionou uma relativa variao dos valores. As quantidades de
fase ferrtica foram medidas no ferritoscpio, enquanto as de sigma, calculadas por meio da
diferena porcentual entre as fases austentica e ferrtica. O aumento da fase sigma transformada a
partir da matriz ferrtica com o aquecimento promoveu um acrscimo da microdureza nas amostras,
fato este comprovado com os resultados mostrados nas Tabelas (2), (3) e (4). Com relao s
medidas de microdureza, a fase austentica de fcil visualizao no microscpio tico, diferente de
sigma, que est associada ferrita. Neste caso, as medidas de microdureza foram obtidas em regies
com presena da fase ferrtica associada sigma. Quanto aos valores do potencial de pite em
soluo com 3,5% de NaCl em gua, os valores na Tabela 5 mostram a diminuio dos mesmos
com o aumento da quantidade de sigma. A formao de sigma, rica em cromo e molibdnio, ocorre
preferencialmente na interface
com a supresso da fase ferrtica. O crescimento para o interior
da matriz ferrtica, com empobrecimento de cromo e molibdnio nas regies adjacentes s
partculas de sigma, uma das explicaes mais comuns para a diminuio da resistncia corroso
destes aos (GUNN, 2001). Observa-se tambm que o aumento do teor de nibio provocou a
diminuio do potencial de pite, principalmente no ao com 0,5% do elemento. Observa-se, porm,
que o efeito do nibio no potencial de pite, aparentemente menor com o aumento do tempo de
aquecimento. Por outro lado, os aumentos do teor de nibio e da porcentagem volumtrica da fase
sigma, so responsveis pelo aumento da resistncia ao desgaste dos aos. Observa-se na Tabela 6
que o coeficiente de desgaste (K) diminui medida que se aumenta o teor de nibio e a
porcentagem volumtrica de fase sigma.
Embora com uma diminuio da resistncia corroso, o aumento da dureza com o teor de
nibio e da fase sigma pode favorecer a utilizao destes aos em meios menos agressivos, onde o
desgaste um fator a ser minimizado.

CONCLUSES
Os resultados obtidos nesta pesquisa mostram que:
o aumento do tempo de aquecimento promove um incremento na quantidade de fase sigma;
a fase ferrtica transforma-se praticamente em sigma mais austenita secundria aps
aquecimento a 850 oC durante 60 minutos;
o aumento da fase sigma promove um acrscimo na dureza da matriz;
o aumento do teor de nibio favorece a formao da fase de Laves com reduo da
resistncia corroso;
a fase de Laves no solubilizada a 1050 oC;
a fase de Laves desestabiliza a fase ferrtica;
o aumento do teor de nibio promove um acrscimo na dureza dos aos;
o coeficiente de desgaste (K) diminui com o aumento do teor de nibio e da porcentagem
volumtrica da fase sigma;
a resistncia ao desgaste aumenta medida que a resistncia corroso diminui.

AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao Grupo Metal pelas amostras e FAPES pelo apoio financeiro
referente ao processo 45413860/2009.

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AUTORES:
Andr Itman Filho; Instituto Federal do Esprito Santo - [email protected]
Rosana Vilarim da Silva; Instituto Federal do Esprito Santo - [email protected]
Wandercleiton da Silva Cardoso; Instituto Federal do Esprito Santo - [email protected]
Luiz Carlos Casteletti; Escola de Engenharia de So Carlos EESC/USP - [email protected]