Praticas Quimica Analitica Qualitativa

CEFET-PB / DIR. DE ENSINO / COORD. DE LIC.
EM QUMICA / DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUALITATIVA 1

PROGRAMA

PARTE PRTICA

Introduo: Instrues gerais sobre o trabalho em laboratrio, Balana
analtica, Regras e Tcnicas de pesagem, Solues, Amostragem.
Processos de Separao: filtrao, centrifugao, utilizao de efeitos de
complexao, acidez e alcalinidade.
Ensaios de chama.
Semi-micro anlise (anlise de toque - spot teste): mtodos e tcnicas.

Marcha analtica para pesquisa de ctions e nions.
o Introduo
o Anlise de Ctions:
Grupo I - Ag
+
,Hg
2
2+
e Pb
2+

Grupo II Subgrupo IIA - Hg
2+
, Pb
2+
, Cu
2+
, Bi
3+
e Cd
2+

Subgrupo IIB - As
3+
, As
5+
, Sb
3+
, Sb
5+
, Sn
2+
e Sn
4+

Grupo III Subgrupo IIIA - Al
3+
, Cr
3+
e Fe
3+

Subgrupo IIIB - Mn
2+
, Zn
2+
, Co
2+
e Ni
2+

Grupo IV - Ca
2+
, Sr
2+
e Ba
2+

Grupo V - Mg
2+
, Na
+
, K
+
e NH
4
+

o Anlise de nions:
GRUPO I - Cl
-
, Br
-
, I
-
, ferrocianeto [Fe(CN)
6
]
4-
, e ferricianeto [Fe(CN)
6
]
3-

GRUPO II - CO
3
2-
, HCO
3
-
, CrO
4
2-
, Cr
2
O
7
2-
e PO
4
3-

GRUPO III - MnO
4
-
, NO
3
-
e SO
4
2-

CEFET-PB / DIR. DE ENSINO / COORD. DE LIC. EM QUMICA / DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUALITATIVA 2

BIBLIOGRAFIA

Este Guia de Laboratrio constitui um resumo que tem por objetivo orientar o
trabalho dos alunos no decorrer das aulas prticas. Da ser indispensvel, por parte de
cada aluno, a constante consulta aos livros de Qumica Analtica Qualitativa antes,
durante ou mesmo aps as aulas prticas. Os livros relacionados a seguir permitiro obter
informaes mais detalhadas a respeito das tcnicas de trabalho experimental como
tambm das reaes envolvidas nos processos.

1. VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC - Livros Tcnicos
e Cientficos, 2002. 162 p.

2. HARRIS, D. S.; Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC - Livros
Tcnicos e Cientficos, 2001 862p.

3. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006. 999p.

4. KING, EDWARD J. Anlise Qualitativa, Reaes, Separaes e Experincias, Rio
de Janeiro: Interamericana, 1981. 269p.

5. VOGEL, A.; Qumica Analtica Qualitativa. 5 ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981.
665p.

6. ALEXEEV, V.; Anlise Qualitativa. Porto. Lopes da Silva, 1982. 583p.

7. VAITSMAN, D. S.; BITTENCOURT. O. A. Ensaios Qumicos Qualitativos. Rio de
Janeiro; Interciencia Ltda., 1995.

8. BACCAN, N. et al., Introduo Semimicroanlise qualitativa. 2 ed. Campinas.
Unicamp, 1988. 326p.


QUMICA ANALTICA QUALITATIVA - MANUAL DE LABORATRIO

Este manual de Laboratrio de Qumica Analtica Qualitativa uma tentativa de
se colocar no papel um esquema de trabalho para as aulas prticas. Tem por objetivo
auxiliar e possibilitar ao aluno uma situao de maior aproveitamento.
O trabalho que se realiza em um curso prtico de Qumica Analtica Qualitativa
requer, alm de grande dedicao e interesse, muito cuidado e ateno. Para melhor
aprendizagem, torna-se necessrio o aproveitamento substancial do tempo. O volume de
informaes enorme e a quantidade de conceitos necessrios demasiada. Procure
fixar muito bem todos os conceitos bsicos, deixando-os cada vez mais solidificados e
vivos na memria; isto lhe dar mais segurana e uma maior capacidade de raciocnio.
Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os problemas
relacionados um determinado experimento, se sentir mais firme, hbil e com maior
determinao ao procurar o entendimento de qualquer um outro subseqente.
O tempo de laboratrio importantssimo, quanto mais melhor, - tenha sempre
presente que a qumica uma cincia experimental - por isso explore ao mximo o
laboratrio. Tome conhecimento do que ser discutido em cada aula e se prepare antes.
Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equaes de reao todos
os fenmenos qumicos processados. Reserve sempre um perodo posterior s aulas
para organizao e fixao do que foi colocado sua disposio. Em caso de dvidas
refaa os testes ou experimentos, esclarea-os com o professor ou explore a literatura.


INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO

Mesmo que outras disciplinas de laboratrio do curso tenham apresentado e
discutido as normas e fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prtico, convm
relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de carter especfico.
1. O laboratrio um lugar de trabalho srio. EVITE QUALQUER TIPO DE
BRINCADEIRAS, pois a presena de substncias inflamveis e explosivas e material
de vidro delicado e, muitas vezes, de preo bastante elevado, exigem, como se no
bastassem as normas de boa educao, uma perfeita disciplina no laboratrio.
2. INDISPENSVEL O USO DE AVENTAL.
3. O trabalho no laboratrio feito em duplas. Antes de iniciar e aps o trmino dos
experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE
TRABALHO.
4. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando no caderno
de laboratrio as observaes e concluses que fez, aps a execuo dos mesmos.
5. As lavagens dos materiais de vidro so realizadas inicialmente com gua corrente e
posteriormente com pequenos volumes de gua destilada. Em alguns casos, torna-se
necessrio o emprego de sabo ou detergente, cido muritico (cido clordrico
comercial), soluo sulfocrmica ou potassa alcolica.
6. Em semi-micro anlise, trabalha-se sempre com pequenas quantidades de
substncia. Quando as provas forem realizadas em tubos de ensaio, o volume da
soluo problema, bem como os de cada um dos reagentes adicionados, deve ser
aproximadamente de 10 gotas (0,50 mL).
7. Deve-se evitar o desperdcio de solues, reagentes slidos, gs e gua destilada.
8. Deve-se tomar o mximo cuidado para no impurificar os reagentes slidos e as
solues. As substncias que no chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao
frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes,
exceo feita para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou
esptulas limpas.
9. No usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, esptulas) para duas ou mais
substncias, evitando assim a contaminao dos reagentes.
10. Ao se aquecer um tubo de ensaio deve-se faz-lo de maneira adequada, caso
contrrio, o contedo do mesmo poder ser projetado para fora, atingindo o operador
ou outras pessoas.
11. Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro
quente apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. No o abandone sobre a mesa,
mas sim, sobre uma tela com amianto.
12. Cuidado ao trabalhar com substncias inflamveis. Mantenha-as longe do fogo.
13. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos devem ser
executadas na capela (como por exemplo: evaporaes de solues cidas,
amoniacais, etc.).

14. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente
sobre o frasco que a contm, pois alguns reagentes so altamente txicos e
venenosos. Abanando com a mo por cima do frasco aberto, desloque na sua direo
uma pequena quantidade do vapor para cheirar.
15. Na preparao ou diluio de uma soluo use GUA DESTILADA.
16. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente, antes de
tirar dele qualquer poro de seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar
de que tem o frasco certo.
17. Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre
que possvel, entre os dedos da mo que segura o prprio frasco. Caso no seja
possvel esta operao, coloque a rolha sobre o balco sem, contudo, deixar tocar no
mesmo a parte que penetra no gargalo do frasco.
18. Ao transferir o lquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a mo
direita deixando o rtulo voltado para a palma da mo. Evita-se, assim, que o lquido
que por acaso escorra estrague o rtulo.
19. Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver molhado
com o lquido que o mesmo contm, enxug-lo com um pano prprio, evitando assim
as manchas que comumente aparecem nos balces.
20. No misturar substncias desnecessariamente. comum o aluno curioso misturar
vrios reagentes para ver o que acontece. Isto deve ser evitado, pois podero
ocorrer reaes violentas, com desprendimento de calor, projees de substncias no
rosto etc.
21. No deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poder haver perdas do
reagente por derrame ou volatilizao. Alm disso, pode ocorrer contaminao devido
ao contato com o ar, como tambm serem exalados vapores de cheiro desagradvel
ou venenoso.
22. Cuidado ao trabalhar com cido sulfrico concentrado. Adicionar SEMPRE o cido
gua (acidule a gua). No caso de queimadura com H
2
SO
4
concentrado, secar muito
bem a parte afetada, depois lavar com gua fria.
23. cidos e bases concentrados atacam a pele e roupa. Por essa razo, devem ser
utilizados com o mximo de cuidado, principalmente na neutralizao de um com o
outro, pois a reao violenta.
24. No jogar substncias corrosivas nas pias. Precipitados, papis de filtro, tiras de
papel indicador, fsforos, etc. , devem ser depositados em recipientes prprios.
25. INFORME AO PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO
QUE SEJA UM DANO DE PEQUENA IMPORTNCIA.
26. Entregue as suas tarefas sempre nas datas marcadas.


AULA PRTICA N
o
01
AMOSTRAGEM
1. INTRODUO

A importncia da Anlise Qumica nos dias atuais incontestvel. Praticamente
tudo o que comemos ou usamos foi submetido a pelo menos um tipo de anlise
durante sua produo.
A escolha da amostra que vai ser analisada uma etapa muito importante e que
influencia o resultado a ser obtido. Em muitos casos a escolha da amostra que vai ser
submetida a anlise qumica uma tarefa complicada, envolvendo diversas etapas.
Um exemplo muito claro desse tipo de problema o caso de uma carga de
minrio de prata, composta por vrios vages de trem carregados com o minrio. O
comprador e o vendedor precisam acertar o preo da carga e esse preo vai depender do
teor de prata no minrio. O qumico vai determinar esse teor de prata no minrio atravs
de anlise qumica. Cada anlise ser feita com amostra de no mximo 1g. Essa pequena
amostra, entretanto, deve ser representativa de toda a carga de minrio. A carga de
minrio por sua vez constituda por fragmentos de diversos tamanhos e com
composies diferentes. Toda essa diferena deve estar representada na pequena
amostra que vai para o laboratrio.
Amostragem - o conjunto de operaes que permite chegar a uma pequena
poro representativa da composio mdia do todo, a partir de uma grande quantidade
de material.
rgos Oficiais Internacionais que pesquisam materiais de interesse econmico
(ex.: carvo, petrleo, minrio, etc.) estabelecem normas que devem ser seguidas na
amostragem desses materiais.
A amostragem de grandes lotes de materiais envolve trs etapas:

Coleta da amostra bruta;
Preparao da amostra de laboratrio (Reduo da amostra bruta);
Preparao da amostra para anlise

2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta a primeira amostra tomada do lote total. Essa amostra bruta
deve representar o lote com respeito a composio e a distribuio de tamanhos. A
amostra bruta obtida juntando-se um determinado nmero de pores do lote,
coletadas sistematicamente. O nmero de pores requeridas determinado pela
preciso da amostragem e pelo nvel de homogeneidade do lote.
Estudos tericos feitos sobre materiais especficos fornecem equaes para
calcular o nmero de partculas que uma amostra deve possuir e tambm para calcular o
peso ideal da amostra.
A amostragem de sistemas homogneos, como por exemplo: gases devidamente
misturados, lquidos miscveis e solues simples. Basta tomar uma poro de volume
adequado para analisar. Com sistemas heterogneos, entretanto, a amostragem uma
operao mais complexa.


2.1. Materiais Gasosos

Se o gs est contido em um recipiente, deixa-se o gs homogeneizar-se por
difuso e coleta-se uma poro do mesmo.
Se a mistura gasosa heterognea e est fluindo atravs de uma tubulao,
pode-se recolher uma amostra continuamente durante um longo tempo, ou ento, coleta-
se um determinado nmero de pores a intervalos de tempo especificados.
O material utilizado para fazer a coleta de gases pode ser de vidro, metal ou
porcelana. Deve-se levar em considerao a natureza e a temperatura do gs na escolha
do material.

2.2. Materiais Lquidos

Se o lquido homogneo a amostragem feita tomando-se simplesmente uma
pequena quantidade. Um recipiente adequado para amostragem de lquidos
mergulhado no lquido at o fundo e depois elevado superfcie na mesma velocidade.
Outra forma de amostragem recolher pores iguais de cima, do meio e do fundo do
lquido.
A amostragem de lquidos heterogneos, como por exemplo, lquidos imiscveis
ou que contenham material em suspenso pode ser feita da mesma forma, s que antes
preciso misturar bem a soluo.
Quando o lquido est em movimento e caracterizado por variaes na
composio com o tempo, a amostragem pode ser feita continuamente ou por coletas de
pequenas pores a intervalos pr-estabelecidos.

2.3. Materiais Slidos

a) Slidos na forma de fragmentos grosseiros - o melhor exemplo o de uma carga de
minrio, que formada por partculas de tamanhos variados e composio diversa. A
amostragem pode ser feita durante a descarga do material. Um determinado nmero
de pazadas ou cargas de carrinho de mo so retiradas e reunidas. Se o material se
encontrar armazenado em um depsito, esse depsito dividido em sees e retira-se
de cada seo um determinado nmero de incrementos no alto e em baixo.

b) Materiais Slidos Granulados - Quando o material estiver sob a forma de p, pequenos
gros ou cristais e estiver armazenado em depsito, a tomada da amostra bruta feita
da forma descrita acima. A tabela abaixo informa o nmero ideal de tomadas de
acordo com a capacidade do depsito.

Depsito com N
o
mnimo de incrementos
< 1 t 4
1 - 2 t 6
2 - 5 t 10
5 - 10 t 15
10 - 25 t 25
25 - 50 t 40
50 - 100 t 60


Quando o material estiver embalado em caixes, sacos ou tonis, os incrementos
so tomados com uma sonda para slidos, ao acaso, de alto a baixo ou de lado a lado, de
acordo com a seguinte orientao:

N
o
de unidades Proporo a amostrar No menos que
2 - 20 20 2
21 - 60 10 4
61 - 200 7 6
201 - 500 5 15
501 - 1000 4 25
1000 3 40

c) Metais e Ligas - O material pode estar sob a forma de lingotes, chapas, tubos, vares,
etc. So tomadas pelo menos 3 peas para a coleta da amostra bruta de lotes
menores que 30 toneladas. Para lotes maiores, tomam-se 3 peas por cada 10
toneladas. As peas so escolhidas ao acaso e de cada uma das peas selecionadas
tira-se um incremento com o auxlio de uma broca.

3. REDUO DA AMOSTRA BRUTA AMOSTRA DE LABORATRIO

A amostra bruta pode ainda ser muito grande e ser constituda por fragmentos de
tamanho inadequado para o trabalho no laboratrio. No caso de minrios, a amostra bruta
chega a pesar centenas de quilogramas. Antes de ser levada ao laboratrio, a amostra
bruta deve passar por uma srie de operaes visando reduzir o seu volume e o tamanho
de suas partculas. As operaes so:

Diminuio do tamanho dos fragmentos;
Mistura e diviso da amostra.

3.1. Diminuio do Tamanho dos Fragmentos

A diminuio dos fragmentos pode ser feita de forma manual ou com o auxlio de
aparelhos. Na maneira mais simples de efetuar essa operao. o material a ser reduzido
espalhado sobre uma placa de ferro fundido e esmagado por golpes de um malho de
ferro munido de um cabo de madeira (Fig. 1).
Os aparelhos indicados para proceder a reduo do tamanho dos fragmentos so
a britadeira de mandbulas (Fig. 2) e o pulverizador de discos (Fig. 3).
A britadeira de mandbulas possui duas peas macias de ao, uma fixa e a outra
manipulada por um volante. A distncia entre as peas ajustvel. Quando o material
formado por pedaos grandes, a operao iniciada com a britadeira de mandbulas.
Uma reduo maior nas partculas obtida com o pulverizador de discos.
O pulverizador de discos possui dois discos na posio vertical, um cncavo e
fixo e o outro convexo e giratrio. o espao entre os dois discos diminui do centro para a
periferia e pode ser regulado. A amostra levada para o centro e empurrada para fora
devido ao movimento da pea giratria.


3.2. Mistura e Diviso

O processo empregado para diminuir o tamanho da amostra bruta depende do
peso dessa amostra:

a) Amostras com mais de 250 Kg.

Utiliza-se o processo do monte alongado e da pazada alternada. O material
pulverizado e misturado amontoado com uma p na forma de um cone (Fig. 4 A e B).
Retira-se ento uma pazada do cume do cone e espalha-se o material numa rea com
3 m de comprimento e tendo a largura da p, para formar um monte alongado (Fig.
4C). Cada pazada seguinte espalhada a partir de extremidades opostas do monte
alongado e por toda sua extenso. Depois disso, vo sendo tiradas pazadas do
material ao redor do monte alongado (Fig. 4D). As pazadas pares so amontoadas
num monte e as pazadas mpares em outro monte. O monte das pazadas mpares
conservado e o monte das pazadas pares desprezado (Fig. 4E). Essa operao
repetida at reduzir a quantidade de material a menos de 250 Kg.

b) Amostras com 50 - 250 Kg.

Utiliza-se o processo do cone e diviso em quatro O material pulverizado e
misturado amontoado com uma p na forma de um cone (Fig. 5 A e B). O vrtice do
cone achatado com a p (Fig. 5C) e o monte dividido em quatro partes iguais (Fig.
5 D). Duas partes opostas so conservadas e as outras duas so desprezadas.

c) Amostras com menos que 50 Kg

O material pulverizado misturado sobre uma lona levantando-se alternadamente
uma das pontas da lona e deixando-se a amostra se deslocar at a extremidade oposta
(Fig. 6 A e B). Depois o material dividido em quatro partes. Duas partes opostas so
mantidas e as outras duas so descartadas.
A Fig. 7 apresenta um amostrador. um aparelho utilizado para diminuir o
tamanho da amostra. Uma pazada do material introduzida no amostrador atravessa as
calhas do aparelho e separada em duas partes. Uma parte mantida e a outra
desprezada.
O tamanho dos fragmentos em cada etapa de separao da amostra deve seguir a
seguinte orientao:

Peso da amostra (Kg) Tamanho do Fragmento (mm)

500 22,6 (1 malha)
250 16,0 (1,5 malha)
125 11,4 (2 malhas)
60 4,0 (5 malhas)
30 2,0 (10 malhas)
15 0,85 (20 malhas)


As operaes envolvidas na reduo do tamanho de uma amostra bruta de minrio
de 500 kg, at chegar no tamanho da amostra de laboratrio, so detalhadas a seguir:

Triturar a amostra para reduzir os fragmentos a no mximo 22,6 mm (1 malha).
Misturar intimamente e aplicar o mtodo do monte alongado e da pazada alternada.
Repetir esta operao com a poro reservada at obter uma amostra com
aproximadamente 250 kg.

Triturar o material para reduzir os fragmentos a no mximo 16,0 mm (1,5 malha) e
repetir o mtodo do monte alongado e da pazada alternada. A poro reservada
triturada a fim de reduzir os fragmentos a no mximo 11,4 mm (2 malhas) e repete-se
o mtodo do monte alongado.

A poro reservada pesa cerca de 60 kg. Tritura-se esse material a fim de que passe
por uma peneira de 4 mm (5 malhas) e aplica-se o mtodo do cone e diviso em
quatro.

As duas pores reservadas so trituradas a fim de que passem por uma peneira de 2
mm (10 malhas) e repete-se o processo do cone e diviso em quatro.

As duas pores reservadas pesam aproximadamente 15 kg. Os fragmentos so
triturados a no mximo 0,85 mm (20 malhas), misturados sobre uma lona, elevando-se
os lados opostos desta cerca de 100 vezes.

4. TRATAMENTO DA AMOSTRA DE LABORATRIO

Quando a amostra chega ao laboratrio, passa ainda por outros tratamentos a fim
de reduzir ainda mais o tamanho das partculas, visando obter maior facilidade na
dissoluo da amostra.
Quando o material muito duro ele triturado no Gral de Plattner (Fig. 8). O gral
de Plattner constitudo por uma base, um cilindro e um pistilo, tudo em ao. O material a
ser triturado introduzido pelo cilindro e o pistilo batido com martelo.
Quando o material no muito duro pode-se utilizar o moinho de esferas (Fig. 9).
O moinho de esferas constitudo por um recipiente de porcelana com um
volume de cerca de dois litros, tendo um tero de seu volume preenchido com esferas de
porcelana (20 - 50 mm de dimetro). O mesmo volume de amostra introduzido no
moinho e o recipiente girado. O atrito entre as esferas e com as paredes do recipiente
proporciona a triturao do material.
A triturao tambm pode ser feita manualmente utilizando-se um gral de gata
ou de porcelana (Fig. 10). A gata utilizada na moagem de materiais mais duros. A
operao deve ser feita com movimentos circulares do pistilo sobre o material contido no
gral e imprimindo-se certa presso. Depois de triturado o material deve ser misturado
intimamente. Isso feito rolando-se a amostra sobre uma folha de papel liso. Cada
extremidade do papel levantada e a amostra levada at a extremidade oposta. Isso
feito diversas vezes para garantir a homogeneidade da amostra. A amostra est
finalmente pronta para a anlise, Deve ento ser armazenada em um recipiente
adequado.



AULA PRTICA N
o
02
A BALANA ANALTICA
1. INTRODUO

A balana analtica um instrumento de importncia fundamental em um
laboratrio analtico.
Muitas determinaes quantitativas so feitas em uma amostra com peso
conhecido. Para se pesar essa amostra utiliza-se uma balana analtica. Em certas
determinaes quantitativas, torna-se necessria a preparao de uma soluo de
concentrao exatamente conhecida. A pesagem do soluto deve ser feita em uma
balana analtica. Em certo tipo de mtodo analtico, a substncia pesquisada
precipitada. Depois de filtrado, lavado e sco (ou calcinado), o precipitado deve ser
pesado em uma balana analtica. O peso obtido utilizado para calcular o resultado
da anlise.
Esses trs exemplos so ilustrativos da importncia da balana analtica em um
laboratrio.
A balana analtica um instrumento para medidas de massa de at 200 g com
sensibilidade de 0,1 mg (0,0001 g).

2. MASSA E PESO
Geralmente as palavras massa e peso so utilizadas como sinnimas, mas na
realidade tm significados diferentes.
Massa - a quantidade de matria que o corpo contm.
Peso - o efeito da fora da gravidade da terra sobre a massa do corpo.

A massa uma propriedade do corpo e independe de sua posio na terra. O
peso no uma propriedade s do corpo, depende de sua localizao geogrfica j que
fora da gravidade varia com a latitude e a altitude. Assim, o peso do corpo no
constante como a massa.
A relao entre o peso e a massa do corpo :
F = M x g
onde:
F = fora da gravidade com que o corpo atrado para a terra ou peso do corpo;
M = massa do corpo;
g = acelerao da gravidade.

O peso expresso em unidade de fora, que no Sistema Internacional (SI) o
Newton (N). A unidade de massa no SI o Kg mas a qumica analtica utiliza mais o
grama (g).
A pesagem de um corpo consiste na utilizao de uma balana para comparar o
objeto cuja massa deve ser determinada com pesos de referncia cujas massas so
conhecidas. Tanto o objeto quanto os pesos de referncia esto sujeitos a ao da
mesma gravidade, logo, quando as massas so iguais os pesos tambm so.

Vamos considerar dois corpos com massas M
1
e M
2
respectivamente, sob atrao
da mesma gravidade. As foras sobre os corpos sero:
F
1
= M
1
x g; F
2
= M
2
x g
Como g a mesma para ambos os corpos podemos concluir: F
1
/F
2
= M
1
/M
2

Quando as massas so iguais os pesos tambm so, por esse motivo, no se faz
geralmente distino entre esses dois termos.

3. TIPOS DE BALANAS
At a dcada de 50 a balana analtica mais comum era a balana de braos iguais
(esse tipo de balana foi usada por Lavoisier), mas os instrumentos mais novos j traziam
dispositivos mecnicos a fim de tornar a pesagem mais rpida. Nessa poca foi
introduzida a balana mecnica de um prato que logo ganhou a preferncia dos
pesquisadores. Na dcada de 70 surgiram as balanas eletrnicas.

3.1. BALANA DE BRAOS IGUAIS

3.1.1. Descrio da Balana
A Fig. 1 apresenta as diversas partes de uma balana de braos iguais.
A - Travesso - Trata-se de uma barra rgida de um metal leve;
B, B
1
e B
2
- Cutelos de gata em forma de prisma;
C, F
1
e F
2
- Placas de gata;
E
1
e E
2
- Estribos
G
1
e G
2
- Pratos;
H - Fiel;
I - Escala;
Q - Massa mvel do fiel. Serve para ajustar o centro de gravidade das partes mveis;
J - Barra de suspenso;
K - boto que aciona a barra de suspenso;
M
1
e M
2
- Suporte dos pratos;
L - Boto que aciona o mecanismo de suspenso dos pratos.

3.1.2 - Tcnica de Pesagem
A balana de braos iguais uma alavanca de primeira classe (ponto de apoio entre o
ponto de aplicao das foras) tendo os dois braos comprimentos iguais e que em suas
extremidades esto pendurados os pratos. Ver Fig. 2.
Dessa forma: l
1
= l
2
e M
1
= M
2
.
A balana de braos iguais opera de acordo com o mtodo da comparao direta. O
objeto a ser pesado colocado no prato esquerdo da balana. O travesso oscila no
sentido anti-horrio devido a fora adicional M
x
l
1
, onde M
x
a massa do objeto. Pesos de
referncia, com massas conhecidas, so colocados no prato direito da balana at o
equilbrio ser de novo alcanado. Ento: M
x
l
1
= M
s
l
2
. M
s
a massa dos pesos de
referncia. Como l
1
= l
2
; M
x
= M
s
.


3.2. BALANA DE UM PRATO

Na balana analtica de um prato (Fig. 3) o travesso apoiado pelo cutelo num
ponto mais prximo da extremidade esquerda e no no centro. Dessa forma, l
1
l
2
. O
prato da balana est suspenso na extremidade esquerda do travesso. O prato faz parte
de um sistema que contm tambm um conjunto de pesos de referncia. A extremidade
direita do travesso constituda por um contrapeso que possui massa fixa e cuja
finalidade equilibrar o sistema.

3.2.1 Tcnica de Pesagem

A balana analtica de um prato opera de acordo com a tcnica da substituio.
Quando o objeto a ser pesado colocado no prato da balana o travesso se move no
sentido anti-horrio. A remoo de pesos de referncia com massa igual do objeto faz
com que o equilbrio seja de novo alcanado. Os pesos de referncia so manipulados
atravs de botes situados fora da caixa da balana.
3.3 COMPARAO ENTRE A BALANA DE UM PRATO E A BALANA DE
BRAOS IGUAIS
A balana de Um Prato apresenta vrias vantagens em comparao com a
balana de braos Iguais.

A pesagem mais simples.
Possui dois Cutelos enquanto que a balana de Braos Iguais possui trs. Logo, os
efeitos do atrito so menores na balana de Um Prato.
A sensibilidade Constante, ou seja, no depende da carga que esteja sobre o
prato.
uma balana de carga constante onde a sobrecarga sobre os cutelos e as placas
de contato maior, por isso os cutelos so de safira e no de gata.

3.4. BALANA ELETRNICA

As balanas eletrnicas surgiram na dcada de 70 e sua utilizao vem
crescendo cada vez mais. Nesse tipo de balana o peso de um objeto determinado por
comparao com uma fora eletromagntica varivel que foi calibrada contra um peso
padro conhecido. A deflexo causada pelo objeto a ser pesado sentida por um sensor
de posio eletrnico, enquanto que uma fora proporcional de polaridade oposta
aplicada atravs de um dispositivo de gerao de fora para devolver o sistema ao ponto
zero. A corrente pode ser amplificada e apresentada como peso.

4. SENSIBILIDADE DA BALANA ANALTICA

A sensibilidade de uma balana exprime o nmero de divises da escala em que
o fiel deslocado de sua posio de equilbrio por uma sobrecarga de 1 mg.

5. FATORES QUE CAUSAM ERRO NA PESAGEM
a) Fixao de Umidade
Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfcie. A quantidade
de umidade adsorvida depende dos seguintes fatores: natureza do material, superfcie
exposta, tempo de exposio, umidade relativa do ar e temperatura.
A umidade adsorvida eliminada por aquecimento em estufa a 110 C durante 1 -
2 horas. A umidade adsorvida durante a pesagem dos recipientes de vidro ou porcelana
desprezvel. No caso de substncias, a umidade adquirida durante a operao de
pesagem s ser significativa quando a substncia for bastante higroscpica. Com a
maioria das substncias, entretanto, a umidade adsorvida durante a pesagem
desprezvel se a operao feita rapidamente.

b) Eletrificao dos Recipientes
Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de
eletricidade esttica quando so esfregados com um pano. Quando um recipiente com
carga esttica colocado no prato da balana vai ocorrer repulso ou atrao do mesmo,
dependendo do tipo de carga presente, o que causar erro na pesagem. Esse efeito s
importante em ambientes onde a umidade relativa baixa (< 45 %).

c) Diferenas de Temperatura
O objeto a ser pesado deve estar na mesma temperatura da balana. Se a
temperatura do objeto maior, o ar do interior da balana torna-se aquecido e cria
correntes de conveco que tendem a elevar o objeto fazendo assim com que o peso do
objeto d menor do que o real.
Por outro lado, o aquecimento do prato e outras partes da balana causam
dilatao dos materiais, o que tambm ocasionar erro na pesagem.
6. REGRAS PARA UTILIZAO DA BALANA ANALTICA
A balana analtica um instrumento de alta sensibilidade e por isso deve ser
manuseada com muito cuidado, evitando-se movimentos bruscos e mantida sempre
limpa.
a) A balana analtica deve ser instalada em um ambiente fora do laboratrio para evitar
a ao de gases e vapores corrosivos sobre a mesma. O ideal que seja instalada
numa sala climatizada. A balana deve ficar apoiada sobre uma superfcie plana e
firme que permita o seu nivelamento e a proteo de vibraes;
b) Antes de se efetuar a operao de pesagem necessrio zerar a balana;
c) Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balana;
d) A balana deve estar sempre limpa. A limpeza do prato e da caixa da balana feita
com um pincel de plo de camelo.
e) Materiais slidos sob a forma de ps ou pequenos cristais, no devem ser pesados
diretamente sobre o prato da balana. Para essa operao utiliza-se um vidro de
relgio, bquer pequeno, pesa-filtro ou at mesmo um pedao de papel impermevel.



MTODOS DE ANLISE QUALITATIVA
1. Introduo

O objetivo da anlise qualitativa identificar os componentes de uma amostra.
Essa identificao feita atravs de uma reao qumica em que a substncia sob
anlise transformada em um novo composto com propriedades caractersticas.
A anlise qualitativa pode ser feita de dois modos clssicos:
1. Anlise por via sca as reaes qumicas ocorrem sem dissolver a amostra e
com a participao do calor.
2. Anlise por via mida as reaes qumicas ocorrem entre ons em soluo, isto
, em soluo aquosa (pesquisa de ctions e nions).

Tambm para identificao, so utilizados outros mtodos, como por exemplo:
cromatografia, espectroscopia, polarografia etc.
2. Anlise por Via Sca
A anlise por via sca compreende os seguintes ensaios:

1. Ensaios na chama
2. Ensaios em tubos
3. Ensaios na prola
4. Ensaios sobre carvo
5. Ensaios sobre gesso

Os ensaios por via sca devem ser efetuados antes da anlise por via mida
(pesquisa de ctions e nions), porque do uma orientao bastante segura sobre a
natureza da amostra e o caminho a seguir na referida pesquisa, j que nem sempre so
suficientes para uma identificao completa da amostra.
Para realizar esses ensaios necessrio a chama de um bico de gs, e por isso,
importante conhec-la com maiores detalhes.
2.1 Estudo da chama
A temperatura mxima da chama e suas subdivises (Zonas) depende do tipo do
combustor e da natureza do gs utilizado.
Os combustores mais utilizados so: Bunsen, Tirril e Meker. Nestes combustores,
a chama difere quanto temperatura mxima produzida e quanto distribuio do calor
na chama.
Nos limitaremos ao estudo da chama de um Bico de Bunsen, pois a que
normalmente utilizamos no laboratrio.

2.1.1 O Bico de Bunsen
a fonte de calor mais utilizada no laboratrio. Trata-se de um aparelho para
queimar gases combustveis, gerando assim calor.
O queimador consiste em um tubo de ao de 12,7 cm de altura por 0,95 cm de
dimetro interno que fica enroscado na base. O gs introduzido no queimador prximo
base. Nessa altura encontram-se tambm dois orifcios atravs dos quais o ar penetra.
Esses orifcios so bloqueados parcialmente ou totalmente com um colarinho concntrico
ao queimador.
Quando o regulador de entrada do ar colocado numa posio que no deixa o
ar entrar no queimador, a combusto do gs incompleta e a chama formada muito
luminosa e de cor amarela e quando o regulador de entrada do ar permite a passagem de
um pouco de ar a chama ser menos luminosa e mais quente. Quando o ar alimentado
corretamente obtm-se uma chama no luminosa e de cor azul, com poder de
aquecimento elevado.
Os ensaios na chama devem ser feitos com uma chama quase incolor a azul, que
permanea na boca do queimador e deve-se distinguir a formao de dois cones na
chama.

A reao que ocorre na chama :
calor O H CO O H C + + +
2 2 2 10 4
10 8 13 2
butano
Quando se usa oxignio puro como gs oxidante, a temperatura da zona mais
quente da chama pode alcanar 2000
C. Quando se emprega ar como oxidante, a

combusto do butano incompleta e a temperatura alcanada de 800
C.
A luminosidade da chama se deve presena de uma pequena quantidade de
hidrocarbonetos insaturados (ex.: etileno, propileno, acetileno). O etileno se aquece na
chama, se decompe em metano e carbono, de acordo com a seguinte reao:

C CH calor H C + +
4 4 2

O carbono incandescente e empresta seu brilho chama. Quando se fornece
mais ar ao queimador, o carbono se queima e a chama perde a luminosidade pois os
demais componentes do gs ardem numa chama no luminosa.

Segundo Vogel, a chama no luminosa do Bico de Bunsen se compe de trs partes (ver
figura):

I. Um cone interno azul (ADB) essa zona situa-se prxima da boca do queimador.
II. Uma ponta luminosa (D) que s visvel quando as aberturas para o ar esto um
pouco fechadas.
III. Um manto externo (ACBD) onde se produz a combusto completa do gs

As principais zonas de uma chama do Bico de Bunsen diferem entre si quanto a
distribuio do calor e so as seguintes:


a) Base da chama ou Zona de temperatura mais baixa isso ocorre porque o gs que
est sendo queimado resfriado pelo gs que est subindo pelo corpo do queimador.
Essa zona utilizada na pesquisa de compostos muito volteis e que so
reconhecidos pelas cores caractersticas que emprestam chama (ensaios na
chama).

b) Zona de Fuso a parte mais quente da chama. Localiza-se a cerca de um tero da
altura da chama, entre o cone interno e o cone externo, exatamente na parte mais
larga da chama. Nessa zona a temperatura alcana 1200 1500
0
C e muito utilizada
para os ensaios de fuso de substncias pouco volteis e ensaios na prola.

c) Zona Oxidante Inferior situa-se na altura da zona de fuso, na periferia do cone
externo. apropriada para oxidar compostos dissolvidos em fundentes vtreos tais
como brax ou carbonato de sdio.

d) Zona Oxidante Superior o vrtice superior do cone externo. A ocorre a maior
oxidao no queimador, pois h um grande excesso de oxignio. A chama no muito
quente. utilizada nas operaes de oxidao que no necessitam de uma
temperatura muito alta.

e) Zona Redutora Superior o vrtice do cone interno. o maior poder redutor que se
pode obter da chama, porm s luminosa e de alto poder redutor quando se diminui
a entrada de ar. utilizada na reduo enrgica dos xidos metlicos (ensaios sobre
carvo).

f) Zona Redutora Inferior situa-se na mesma altura da zona oxidante inferior. O poder
redutor menor que na zona redutora superior. utilizada para reduzir xidos
dissolvidos em substncias vtreas.



AULA PRTICA N
o
03
Assunto: Anlise por Via Sca - ENSAIOS NA CHAMA
Nessa aula voc vai se familiarizar com as cores que alguns elementos metlicos
emprestam chama. aconselhvel repetir vrias vezes o ensaio com a mesma amostra
para gravar bem as cores, principalmente as que so parecidas.
1. Verificar se a ala de platina est perfeitamente limpa. Em caso negativo, limp-la
imergindo-a em HCl concentrado e levando-a chama at no haver mais formao
de cor. Repetir essa operao tantas vezes quantas forem necessrias.
2. Em seguida, umedecer a ala de platina em HCl concentrado, isento de contaminao,
tocar na amostra devidamente pulverizada e levar base da chama. Caso no haja
aparecimento de colorao na chama erguer a ala vagarosamente e procurar uma
regio mais quente da chama.
3. Verificar atentamente a cor, associando-a ao on metlico presente na amostra, de
acordo com a tabela abaixo:
4. Repetir a operao com a mesma amostra vrias vezes at a cor da mesma ficar bem
memorizada.
5. Repetir todos os itens anteriores utilizando amostras diferentes.

Presena de: Cor
Potssio (K
+
) Violeta
Brio (Ba
2+
) Verde claro
Clcio (Ca
2+
) Alaranjado
Sdio (Na
+
) Amarelo
Ltio (Li
+
) Vermelho carmim


AULA PRTICA N
o
04
Assunto: SEMI-MICRO ANLISE (ou Anlise de Toque)
1. INTRODUO

A anlise de toque um processo de anlise em escala semi-micro, onde os
reagentes e a prpria amostra so empregados em gotas, por isso tambm chamada de
anlise da gota.
Trata-se de um mtodo muito econmico, pois emprega quantidades mnimas de
reagentes e amostra; de fcil e rpida execuo e no requer aparelhagem especializada.
Pipetas, conta-gotas, micro tubos de ensaio e placas de toque so os materiais
necessrios.
Fritz Feigl e colaboradores introduziram suportes porosos como o papel
(semelhante ao papel de filtro) na anlise de toque e pesquisou a utilizao de novos
reagentes especficos para os ons em anlise.
Uma das caractersticas das reaes efetuadas nos suportes porosos a
formao de substncias coloridas que surgem no papel sob a forma de manchas. Por
isso, esse mtodo de anlise tambm conhecido como spot test, ou seja, teste da
mancha.

Nesta aula a anlise de toque vai ser utilizada na identificao de alguns metais.

Inicialmente feito o ataque qumico do metal. A amostra slida tratada com
cido ntrico concentrado sob aquecimento. Com esse tratamento, a amostra
dissolvida e o metal passa para a fase soluo sob a forma de on metlico. Por
exemplo:

( ) O H NO NO Pb HNO Pb
2 2 3 3
4 2 3 8 3 + + +

A seguir, so acrescentados determinados reagentes amostra em soluo.
Cada on metlico possui um reagente prprio e quando reagem formam um composto
que pode ser identificado por sua cor.

Por exemplo:
O on Ni
2+
forma um composto vermelho com a dimetilglioxima em meio alcalino. o
aparecimento desse composto que indica a presena de nquel na amostra.


2. PROCEDIMENTO

Identificao de Ni, Cu, Fe e Pb

1. Com uma lima, retire alguma limalha do metal (amostra) e transfira-a para uma
pequena caarola de porcelana.
2. Adicione cerca de 2 mL de HNO
3
concentrado (na capela) e aquea at total
dissoluo.
3. Continue o aquecimento at secura cuidando para que no haja um ressecamento
muito intenso.
4. Espere que esfrie e acrescente gua destilada suficiente para dissolver todo o
resduo e o bastante para efetuar as reaes que se seguem.
5. Com uma micro-pipeta, coloque uma gota dessa soluo em uma tira de papel de
filtro.
6. Alcalinize com uma gota de amnia (1:1).
7. O aparecimento de uma colorao azul indica que o metal em anlise o COBRE.
Ser visto em seguida uma confirmao para esse metal (itens 9 e 10).
8. No aparecendo colorao azul adicione uma gota de dimetilglioxima. O
aparecimento de uma colorao vermelha indica que o metal o NQUEL.
9. Adicione outra gota da soluo em exame em papel de filtro e acidifique adicionando
uma gota de cido actico diludo.
10. Adicione uma gota de ferrocianeto de potssio. O aparecimento de uma colorao
azul indica que a amostra FERRO. Caso aparea uma colorao castanho-
avermelhada indica que a amostra COBRE.
11. Coloque uma outra gota da soluo em anlise em papel de filtro e adicione a seguir
uma gota de iodeto de potssio. O aparecimento de uma colorao amarela indica
que a amostra CHUMBO.


ANLISE POR VIA MIDA

1. INTRODUO

Na anlise por via mida a amostra a ser analisada inicialmente dissolvida. A
seguir, a soluo da amostra submetida a ao de reagentes especficos, tambm em
soluo, para que ocorram reaes que permitam a identificao de um on ou grupo de
ons presente na amostra.
A anlise por via mida de extrema importncia no contexto da anlise
qualitativa e geralmente precedida pela anlise por via sca.
A identificao dos componentes da amostra por via mida feita de acordo com
a Marcha Analtica Sistemtica, que consiste na separao de grupos de ctions ou
nions seguida de isolamento de cada on para que seja identificado.
Esses mtodos foram introduzidos em 1840 por Frezenius que lanou um livro
com um esquema de separao sistemtica que se tornou a base dos esquemas atuais
de separao utilizados nos cursos de Qumica Analtica. Em 1878 Bunsen publicou um
trabalho sobre a anlise qualitativa de nions. Entre 1910 e 1920 Benedetti Pichler e Feigl
pesquisaram reaes mais sensveis e mais especficas.

2. DISSOLUO DA AMOSTRA

A forma como a amostra deve ser dissolvida depende da natureza da mesma e
do mtodo que ser utilizado na identificao.
Os seguintes requisitos devem ser considerados na escolha do mtodo de
dissoluo da amostra. O mtodo deve: ser eficiente, simples e rpido; no atacar o
recipiente de reao; no introduzir o constituinte ou outra substncia interferente; no
introduzir quantidade excessiva de sais mesmo que inertes.
Os solventes mais utilizados na dissoluo de amostras so; gua, cidos
inorgnicos ou mistura de cidos. Os cidos inorgnicos mais utilizados so:

a) cido Fluordrico: O reagente adquirido comercialmente aproximadamente 27 M
(48 % de HF). utilizado na decomposio de rochas e minerais base de silicatos.

b) cido clordrico: O reagente comercial aproximadamente 12 M (37 % em HCl). O
cido clordrico dissolve muitas substncias inorgnicas que so insolveis em gua.
Dissolve muitos metais, xidos metlicos e carbonatos. Os ctions que se dissolvem
com este cido passam a cloretos, que so facilmente volteis, o que favorece sua
identificao na chama. Os cloretos de prata, chumbo e mercrio I so os nicos
insolveis em gua, mas so solveis em excesso de cido clordrico.

c) cido Sulfrico: O reagente comercial aproximadamente 18 M (96 % de H
2
SO
4
). O
cido sulfrico a quente desidrata e oxida compostos orgnicos. Muitos metais e ligas
so atacados pelo cido quente. O cido sulfrico no muito utilizado como solvente
porque muitos sulfatos formados so insolveis ou parcialmente solveis em gua ou
no prprio cido.

d) cido Perclrico: O reagente comercial 11,6 M (70 % de HClO
4
). O cido perclrico
concentrado a quente um poderoso agente oxidante que ataca ligas de ferro e aos
inoxidveis que no so dissolvidos por outros cidos inorgnicos. O cido perclrico

concentrado temperatura ambiente ou suas solues diludas mesmo quentes no
so perigosos. O reagente concentrado a quente em contato com material orgnico ou
substncias inorgnicas facilmente oxidveis pode provocar exploses violentas.

e) cido ntrico: O reagente comercial 15,7 M (70 % de HNO
3
). O cido ntrico um
reagente oxidante. Quando concentrado a quente, dissolve todos os metais, exceto Al
e Cr. Sn, W e Sb formam os cidos pouco solveis HSbO
3
(cido meta antimnico) e
H
2
SnO
3
(cido metaestnico).

f) gua rgia. uma mistura de cido clordrico concentrado (3 volumes) e cido ntrico
concentrado (1 volume). A gua rgia dissolve a maioria dos metais, exceto o Pb, Ag e
o on mercrio (I), Hg
2
2+
. Os metais nobres Au e Pt so atacados pela gua rgia
resultando nos correspondentes cloretos.

Au + HNO
3
+ 3 HCl AuCl
3
+ NO + 2 H
2
O
3 Pt + 4 HNO
3
+ 12 HCl 3 PtCl
4
+ 4 NO + 8 H
2
O

A escolha do solvente que deve ser utilizado na dissoluo da amostra depende do
tipo de amostra. A amostra pode se apresentar nas seguintes formas:

1. Substncia ou mistura de substncias no metlicas no estado slido;
2. Metal, ou mistura de metais, ou liga no estado slido;
3. Mistura dos tipos 1 e 2;
4. Soluo;
5. Soluo contendo material insolvel.

2.1. Dissoluo de Amostras do tipo 1

Verificar a solubilidade da amostra nos seguintes solventes na ordem dada; gua;
cido clordrico; cido ntrico e gua rgia. Tentar primeiro a solubilizao a frio e a
seguir a quente.
Entretanto, existem substncias que so insolveis mesmo em gua rgia.
Exemplo: os sulfatos de Pb, Ba e Sr, os xidos como Al
2
O
3
(alumina), Cr
2
O
3
(cromita),
TiO
2
(rutilo), SnO
2
(cassiterita) e SiO
2
(slica). A dissoluo dessas amostras feita
atravs do mtodo da decomposio por fuso.

2.1.1. Decomposio por Fuso

utilizada na dissoluo de amostras slidas por meio da via sca. A amostra
atacada por fundentes tais como carbonatos, sulfatos, bissulfatos e hidrxidos dos metais
alcalinos ou mistura destes. A fuso feita a uma temperatura relativamente alta. A
finalidade do fundente baixar o ponto de fuso da amostra, oxidar ou reduzir (de acordo
com o tipo de fundente) e substituir o nion do fundente na amostra. Por exemplo: passar
a amostra a carbonato, cuja dissoluo em gua mais fcil.
A fuso feita em cadinhos de ferro, nquel, berilo ou platina. O cadinho de ferro
o mais empregado. Os cadinhos de platina no devem ser utilizados com amostras que
ataquem a platina, tais como; Pb, As, Sb, Ag, Au, ou oxidantes fortes.


Os fundentes mais utilizados so:

Carbonatos alcalinos - Na
2
CO
3
; K
2
CO
3
ou mistura de ambos.
Aplicao: rocha e minerais; Cadinho Pt

Hidrxidos alcalinos - NaOH e KOH
Cadinho - Ag, Au ou Ni (< 500
o
C)

Boratos - Na
2
B
4
O
7
. 10H
2
O

Dissulfato de potssio

Procedimento de Fuso

A amostra pulverizada misturada com o fundente na relao de volume 5 partes
de fundente para cada parte da amostra. A mistura colocada no cadinho de modo que
ocupe apenas a metade do mesmo.
A mistura coberta com uma camada de fundente e aquecida suavemente para
expulsar a umidade da amostra e do fundente sem violncia. Aps 5 minutos
intensifica-se o aquecimento, mas sem atingir a ebulio a fim de que a gua de
cristalizao seja eliminada. Essa etapa dura 10 minutos. Procede-se ento a fuso por
10 minutos, que deve ser tranqila sem que se formem muitas bolhas. A parte inferior
do cadinho fica alaranjada.
O aquecimento feito com um Bico de Bunsen onde se introduz oxignio a
presso ao invs de ar ou com maarico de oxi-acetileno.
Aps a fuso baixa-se a temperatura e derrama-se a mistura fundida de uma s
vez sobre uma placa limpa de ferro, fazendo com que se espalhe ao mximo. Deixa-se
esfriar e pulveriza-se em um gral de gata, quartzo ou porcelana. O p colocado em
uma cpsula de porcelana e adiciona-se gua bem quente ou HCl diludo no caso de se
ter usado Na
2
CO
3
como fundente.

2.2. Dissoluo de Amostras do tipo 2

Quando a amostra contm partculas metlicas que apresentam diferenas na
cor, brilho, aspecto, etc., deve-se seguir fazendo a separao de partculas semelhantes.
Depois, cada poro analisada separadamente.
O cido ntrico ataca a maioria dos metais e o cido perclrico concentrado a
quente tambm.

2.3. Dissoluo de Amostras do tipo 3, 4 ou 5

Primeiro realiza-se uma separao manual das partculas metlicas e no
metlicas e aplica-se para cada grupo o tratamento adequado aos tipos 1 e 2.
No caso da amostra 4 conveniente determinar o pH da soluo a fim de saber o
meio em que a amostra foi dissolvida (cido, neutro ou alcalino).
As amostras do tipo 5 necessitam de uma centrifugao seguida de uma filtrao
cuidadosa a fim de separar o solvel do insolvel. Dependendo de suas caractersticas
fsicas, o insolvel tratado como amostra do tipo 1 ou 2.
Dissolvida a amostra necessrio realizar 3 ensaios prvios antes de se iniciar a
pesquisa de ctions e nions.


3. ENSAIOS PRVIOS

3.1. Verificao do pH

O ensaio feito com papel tornassol ou papel indicador. O papel no deve ser
mergulhado na soluo. O procedimento correto mergulhar um basto de vidro na
soluo, retir-lo cuidadosamente do tubo e tocar no papel indicador.

O pH da soluo poder ser:

Neutro - indica ausncia de cidos ou bases livres, sais cidos ou sais que do
reao cida ou alcalina por hidrlise.

Alcalino - indica presena de hidrxidos dos metais alcalinos ou alcalino-terrosos,
ou carbonatos, boratos sulfetos, cianetos, hipocloritos, silicatos, perxidos de metais
alcalinos.

cido - indica presena de cido livre, sais cidos, sais que produzem reao
cida na hidrlise ou soluo de sais de cidos.

3.2. Pesquisa do on Amnio

O on amnio, NH
4
+
, pertence ao 5
o
grupo de ctions, mas ele deve ser
investigado primeiro, porque durante a marcha sistemtica so utilizados reagentes que o
contm.
Portanto, se a anlise feita no final dos grupos de ctions, o resultado ser sempre
positivo.
Trata-se a amostra com um excesso de base forte (NaOH) a quente. H
desprendimento de amnia.

NH
4
+
+ OH
-
H
2
O + NH
3

3.3. Pesquisa dos ons do Fsforo

Os ons do fsforo interferem na pesquisa dos ctions do 3
o
e 4
o
grupos e devido
a formao de fosfatos insolveis. conveniente proceder a separao prvia desses
ons.

4. PESQUISA DE CTIONS

Com a amostra j dissolvida e tendo-se j efetuado os ensaios prvios, inicia-se a
separao dos ons em grupos com base em algumas propriedades comuns a um
determinado grupo. Os ctions ou nions de cada grupo so identificados por reaes
caractersticas. Os ctions so divididos em 5 grupos analticos. Cada grupo possui um
precipitante que forma compostos insolveis com todos os ctions do grupo. A nica
exceo o grupo 5 que no possui um reagente capaz de formar precipitados com todos
os ctions.

GRUPO I: Ag
+
,Hg
2
2+
e Pb
2+

O grupo I constitudo pelos ctions cujos cloretos so insolveis em gua fria e
em cido clordrico diludo frio. O reagente precipitante o HCl.

GRUPO II: Subgrupo IIA - Hg
2+
, Pb
2+
, Cu
2+
, Bi
3+
e Cd
2+

Subgrupo IIB - As
3+
, As
5+
, Sb
3+
, Sb
5+
, Sn
2+
e Sn
4+

Os cloretos desses ctions so solveis mas os sulfetos so insolveis em gua e
em cido diludo. So portanto, precipitados pelo gs sulfdrico (H
2
S) a partir das solues
aquosas acidificadas com cido mineral diludo. Esse grupo se divide em dois subgrupos.
O subgrupo IIA ou subgrupo do cobre e o subgrupo IIB ou subgrupo do arsnio. O
subgrupo IIA formado pelos ctions cujos sulfetos so insolveis no polissulfeto de
amnio. O subgrupo IIB formado pelos ctions cujos sulfetos so solveis no
polissulfeto de amnio.

GRUPO III: Subgrupo IIIA - Al
3+
, Cr
3+
e Fe
3+

Subgrupo IIIB - Mn
2+
, Zn
2+
, Co
2+
e Ni
2+

Esses ctions precipitam sob a forma de hidrxido ou sulfeto quando tratados
com amnia e cloreto de amnio e sulfeto de hidrognio. O grupo III formado tambm
por dois subgrupos. O subgrupo IIIA ou subgrupo do ferro e o subgrupo IIIB ou subgrupo
do zinco. O subgrupo IIIA constitudo pelos ctions que precipitam sob a forma de
hidrxido quando tratados pela amnia em cloreto de amnio. O subgrupo IIIB ou
subgrupo do zinco constitudo pelos ctions que precipitam sob a forma de sulfetos
quando tratados pelo sulfeto de hidrognio, na presena de cloreto de amnio e amnia.

GRUPO IV: Ca
2+
, Sr
2+
e Ba
2+

constitudo pelos ctions dos metais alcalino-terrosos que no precipitam com
os reagentes dos grupos anteriores mas se caracterizam pela insolubilidade de seus
carbonatos e pela solubilidade de seus sulfetos em gua. O reagente precipitante o
carbonato de amnio.

GRUPO V: Mg
2+
, Na
+
, K
+
e NH
4
+

Esses ctions no precipitam com os reagentes anteriores e no existe um
reagente capaz de formar precipitados com todos eles.

5. PESQUISA DE NIONS

A Pesquisa de nions realizada aps a pesquisa de ctions. Os nions so
divididos em grupos com base na solubilidade dos sais de prata na gua e no cido
ntrico diludo.

GRUPO I: Cl
-
, Br
-
, I
-
, ferrocianeto [Fe(CN)
6
]
4-
, e ferricianeto [Fe(CN)
6
]
3-

So os nions cujos sais de prata so insolveis na gua e no cido ntrico
diludo.

GRUPO II: CO
3
2-
,HCO
3
-
, CrO
4
2-
, Cr
2
O
7
2-
e PO
4
3-

So os nions cujos sais de prata so insolveis na gua e solveis em cido
ntrico diludo.

GRUPO III: MnO
4
-
,NO
3
-
e SO
4
2-

So os nions cujos sais de prata so solveis na gua e no cido ntrico diludo.

6. REFERNCIAS

1. CARVALHO, J. W. Apostila de Qumica Analtica Qualitativa, UFPB, Joo Pessoa.
2. VOGEL, A. Qumica Analtica Qualitativa, Mestre Jou, So Paulo (1981)

AULA PRTICA N
o
5
Assunto: Anlise por Via mida - Pesquisa Analtica de Ctions
IDENTIFICAO E SEPARAO DOS CTIONS DO 1
O
GRUPO
1. INTRODUO
Pertencem ao primeiro grupo os ctions que do precipitado branco quando
tratados com HCl diludo. So eles:
Ag
+
, Pb
2+
e Hg
2
2+

Inicialmente ser visto a identificao dos ctions do 1
o
grupo isoladamente e a seguir
ser feita a separao dos mesmos. O objetivo aprender a identificar o ction presente
em uma amostra e observar o comportamento do mesmo. Isso muito importante para a
compreenso da tcnica de separao. Aps a identificao sero feitas algumas reaes
de confirmao da identidade do ction.

Na primeira parte da aula preciso usar uma soluo estoque de cada ction.
1
a
Parte: IDENTIFICAO E CONFIRMAO DOS CTIONS DO 1
O
GRUPO
a) Marcha Sistemtica
1. Colocar cerca de 1,0 mL da soluo amostra em um tubo de ensaio e acrescentar HCl
diludo gota a gota agitando bem.
2. No havendo precipitao indica ausncia de ctions do 1
o
grupo. Deter a adio do
cido na terceira gota e passar ao tem 1 da marcha sistemtica do 2
o
grupo.
3. Havendo precipitao, juntar leve excesso de HCl diludo (7 a 8 gotas), agitar
fortemente e deixar o precipitado sedimentar.
4. Decantar a maior parte possvel do lquido sobrenadante, juntar 3 mL de gua
destilada e ferver.
5. O precipitado se dissolvendo em gua quente indica que a amostra contm o ction
chumbo (Pb
2+
). Com o restante da soluo em exame, efetuar as reaes de
confirmao para o ction chumbo.
6. No havendo dissoluo do precipitado em gua quente, decantar a maior parte
possvel do lquido sobrenadante e adicionar amnia. Agitar fortemente.
7. O precipitado se dissolvendo na amnia indica que a amostra contm o ction prata
(Ag
+
). Com o restante da soluo em exame efetuar as reaes de confirmao para o
ction prata.
8. Se houver enegrecimento com o tratamento com amnia, o ction presente na
amostra o mercuroso (Hg
2
2+
). Com o restante da soluo em exame efetuar as
reaes de confirmao para o ction mercuroso.


b) Reaes de Confirmao

CONFIRMAO PARA O CTION, (Ag
+
)
1. Tratado pelos iodetos alcalinos d precipitado amarelo de iodeto de prata, insolvel no
cido ntrico e na amnia; com esse reagente porm perde a cor amarela.
AgNO
3
+ MI AgI + MNO
3

2. Tratado pelo fosfato bisdico d precipitado amarelo de fostato de prata, solvel em
soluo de NH
3
.
3 AgNO
3
+ 2 Na
2
HPO
4
Ag
3
PO
4
+ NaH
2
PO
4
+ 3 NaNO
3

3. Tratado pelos cromatos alcalinos d precipitado vermelho escuro de cromato de prata,
solvel no cido ntrico e amnia.
2 AgNO
3
+ M
2
CrO
4
AgCrO
4
+ 2 MNO
3

CONFIRMAO PARA O CTION CHUMBO, (Pb
2+
)
1. Tratado pelo cido sulfrico ou sulfatos solveis d precipitado branco de sulfato de
chumbo.
Pb(NO
3
)
2
+ H
2
SO
4
PbSO
4
+ 2 HNO
3
.
2. Tratado pelos cromatos alcalinos d precipitado amarelo vivo de cromato de chumbo.
Pb(NO
3
)
2
+ M
2
CrO
4
PbCrO
4
+ 2 MNO
3

3. Tratado pelos iodetos alcalinos d precipitado amarelo vivo de iodeto de chumbo,
solvel em excesso de gua quente dando colorao incolor; pelo resfriamento
precipita novamente, cristalizado em palhetas cor de ouro (chuva de ouro).
Pb(NO
3
)
2
+ 2 MI PbI
2
+ 2 MNO
3

CONFIRMAO PARA O CTION MERCUROSO, (Hg
2
2+
)

1. Tratado pelo cromato de potssio, a quente, d precipitado vermelho de cromato de
mercrio
Hg
2
(NO
3
)
2
+ K
2
CrO
4
Hg
2
CrO
4
+ 2 KNO
3

2. Tratado pelos iodetos alcalinos d precipitado esverdeado de iodeto mercuroso, que
com excesso de reagente d mercuriodeto, solvel, e mercrio metlico, cinzento.
Hg
2
(NO
3
)
2
+ 2 MI Hg
2
I
2
+ 2 MNO
3

Hg
2
I
2
+ 2 MI M
2
HgI
4
+ Hg
3. Tratado pelos hidrxidos alcalinos d precipitado preto de xido mercuroso.
Hg
2
(NO
3
)
2
+ 2 NaOH Hg
2
O + H
2
O + 2 NaNO
3


2
a
Parte: SEPARAO E IDENTIFICAO DE CTIONS DO 1
O
GRUPO

Tomar cerca de 10 mL da amostra e adicionar HCl 6 M gota a gota at total precipitao.
Filtrar em papel compacto. Com o filtrado verificar se a precipitao foi total adicionando 3
a 4 gotas de HCl 6 M.

FILTRADO
Despreza-se

RESDUO

Pode conter AgCl, PbCl
2
e Hg
2
Cl
2
. Lava-se com cerca de
30 ml de gua fervendo no prprio funil e recolhe-se o
filtrado em bequer pequeno. Verificar se a solubilizao
do PbCl
2
foi total adicionando mais um pouco de gua
quente, recolhendo as ltimas gotas em um tubo de
ensaio e testando com K
2
CrO
4
.

FILTRADO

Pode conter PbCl
2
. Deixar esfriar e adicionar K
2
CrO
4
. Um
precipitado amarelo de PbCrO
4
indica a presena de
CHUMBO.

RESDUO

Pode conter AgCl e Hg
2
Cl
2
.
Lanar no prprio funil cerca
de 5 mL de NH
3
6 M. Filtrar.

RESDUO

Ser constitudo de Hg
(l)
+ HgNH
2
Cl
(s)
cinza escuro

FILTRADO

Pode conter Ag(NH
3
)
2
+
(aq)
e Cl
-
(aq)
.
Acidificar com HNO
3
6 M. Um
precipitado branco de AgCl indica
presena de PRATA.


AULA PRTICA N
O
6
IDENTIFICAO E CONFIRMAO DOS CTIONS DO 2
O
GRUPO
1. INTRODUO

Pertencem ao 2
o
grupo os ctions cujos cloretos so solveis em meio cido,
porm precipitam quando tratados pelo H
2
S (sulfeto de hidrognio) em meio previamente
acidificado, so eles:
Hg
2+
, Pb
2+
, Cd
2+
, Cu
2+
e Bi
3+
As
3+
, As
5+
, Sb
3+
, Sb
5+
, Sn
2+
e Sn
4+

Reagente do Grupo: H
2
S em meio cido.

O segundo grupo, um dos mais extensos, subdividido em 2 subgrupos,
subdiviso esta baseada na solubilidade dos sulfetos formados no polissulfeto de amnio.
Um dos subgrupos (subgrupo do cobre) constitudo pelos ctions cujos sulfetos so
insolveis no polissulfeto de amnio, enquanto que o outro subgrupo (subgrupo do
arsnio) constitudo pelos ctions cujos sulfetos so solveis no citado reagente. O
ction Pb
2+
aparece novamente neste 2
o
grupo em virtude de no ser totalmente
insolubilizado no grupo anterior. O cloreto de chumbo, forma sob a qual o Pb
2+

insolubilizado no 1
o
grupo ligeiramente solvel temperatura ambiente, solubilidade
esta que aumenta consideravelmente com o aumento da temperatura.

2
o
GRUPO Subgrupo do Cobre: Hg
2+
, Pb
2+
, Cd
2+
, Cu
2+
e Bi
3+

Subgrupo do Arsnio: As
3+
, As
5+
, Sb
3+
, Sb
5+
, Sn
2+
e Sn
4+

Abordaremos aqui apenas o subgrupo do cobre. Veremos a marcha sistemtica
que permite a identificao destes ctions.

2. MARCHA SISTEMTICA

1. Em um tubo de ensaio, tratar cerca de 1 mL da soluo em exame com 3 gotas de HCl
6 M. Testar com papel indicador se o pH est fortemente cido.
2. Aquecer o tubo sem deixar a soluo ferver e acrescentar cerca de 2 ml de
Tioacetamida (TA). Caso no aparea precipitado voltar a aquecer por mais alguns
minutos.
3. No aparecendo precipitado conclui-se pela ausncia de ctions do 2
o
grupo. Passar
para o tem 1 da marcha sistemtica do 3
o
grupo.
4. Havendo precipitao, verificar atentamente a formao do precipitado desde o incio.

5. Sendo o precipitado de cor preta mas precedido da formao de um composto branco,
indica tratar-se do ction MERCRICO (Hg
2+
). Com o restante da soluo, realizar as
reaes de confirmao para o ction mercrico.
6. Sendo o precipitado de cor preta e a soluo em exame apresentar cor azul indica
tratar-se do ction CPRICO (Cu
2+
). Com o restante da soluo em exame efetuar as
reaes de confirmao para o ction cprico.
7. Sendo o precipitado preto e a soluo em exame incolor indica tratar-se do ction
CHUMBO (Pb
2+
). Com o restante da soluo em exame efetuar as reaes de
confirmao para o ction chumbo.
8. Sendo o precipitado amarelo indica tratar-se do ction CDMIO (Cd
2+
). Com o
restante da soluo em exame efetuar as reaes de confirmao para o ction
cdmio.

3. REAES DE CONFIRMAO

3.1 CONFIRMAO PARA O CTION MERCRICO, (Hg
2+
)
1. Tratado pelos iodetos alcalinos d precipitado amarelo de iodeto de mercrio que
passa imediatamente a escarlate, solvel em excesso de reagente devido a formao
de mercriodeto.
HgCl
2
+ 2 MI HgI
2
+ 2 MCl
HgI
2
+ 2 MI M
2
HgI
4

2. Tratado pelos hidrxidos alcalinos d precipitado amarelo de xido mercrico, solvel
em cidos.
HgCl
2
+ 2 MOH

HgO + 2 MCl + H
2
O
3. Tratado pelos cromatos alcalinos, em soluo concentrada, d precipitado amarelo de
cromato de mercrio, que passa a vermelho devido a transformao em sal
mercuroso
HgCl
2
+ M
2
CrO
4
HgCrO
4
+ 2 MCl

3.2 CONFIRMAO PARA O CTION CPRICO, (Cu
2+
)
1. Tratado pelo ferrocianeto de potssio d precipitado castanho avermelhado de
ferrocianeto cprico
2 CuCl
2
+ K
4
[Fe(CN)
6
] Cu
2
[Fe(CN)
6
] + 4 KCl
2. Tratado pelos hidrxidos alcalinos d precipitado azul de hidrxido cprico, insolvel
em excesso de reagente.
CuCl
2
+ 2 MOH Cu(OH)
2
+ 2 MCl
3. Tratado pelo hidrxido de amnio d precipitado azul esverdeado de sal bsico,
solvel em excesso de reagente dando cor azul safirina.
2 CuCl
2
+ NH
4
OH Cu(OH)Cl + NH
4
Cl
Cu(OH)Cl + 5 NH
4
OH NH
4
Cl + (NH
3
)
4
CuCl
2
+ 6 H
2
O

3.3 CONFIRMAO PARA O CTION, (Cd
2+
)

1. Tratado pelos hidrxidos alcalinos d precipitado branco de hidrxido de cdmio,
insolvel em excesso de reagente.
CdCl
2
+ 2 MOH Cu(OH)
2
+ 2 MCl

2. Tratado pela amnia d precipitado branco de hidrxido de cdmio, solvel em
excesso de reagente devido a formao de complexos.
CdCl
2
+ 2 NH
4
OH Cd(OH)
2
+ 2 NH
4
Cl
Cd(OH)
2
+ 4 NH
4
OH [Cd(NH
3
)
4
](OH)
2
+ 4 H
2
O

3. Tratado pelos carbonatos solveis d precipitado branco de carbonato bsico de
cdmio, insolvel em excesso de reagente.
3 CdCl
2
+ 3 M
2
CO
3
+ H
2
O Cd
3
(OH)
2
(CO
3
)
2
+ CO
2
+ 6 MCl

3.4 CONFIRMAO PARA O CTION CHUMBO, (Pb
2+
)

As reaes de confirmao para o ction chumbo j foram vistas no 1
o
grupo.


AULA PRTICA N
O
7
O
GRUPO
1. INTRODUO
Pertencem ao 3
o
grupo os ctions que no precipitam pelo H
2
S em meio cido
(HCl), porm precipitam pelo mesmo H
2
S em meio previamente alcalinizado pela mistura
de NH
3
e NH
4
Cl. So eles:
Fe
3+
, Al
3+
e Cr
3+

Co
2+
, Mn
2+
, Zn
2+
e Ni
2+

Quando adicionamos soluo problema a mistura acima (NH
3
e NH
4
Cl) os
ctions trivalentes podem precipitar como hidrxidos. Os ctions divalentes s precipitam
como sulfetos, aps adio de H
2
S. Um excesso de NH
4
Cl impede a precipitao dos
ctions divalentes como hidrxidos.
Com base nisso, alguns autores costumam dividir o 3
o
grupo em dois subgrupos:
subgrupo do FERRO ou (subgrupo 3-A) e subgrupo do ZINCO ou (subgrupo 3-B).O
primeiro constitudo por: ferro, alumnio e cromo e o segundo por: cobalto, mangans,
zinco e nquel.
3
o
GRUPO Subgrupo do Ferro: Fe
3+
, Al
3+
e Cr
3+

Subgrupo do Zinco: Co
2+
, Mn
2+
, Zn
2+
e Ni
2+

Nesta aula vamos identificar os ctions do subgrupo do ferro e veremos algumas
reaes de confirmao.

1. Colocar uma pitada de NH
4
Cl em um tubo de ensaio e adicionar 1,0 mL da soluo em
exame.
2. Adicionar soluo de NH
3
1:1, gota a gota e verificar o aparecimento de precipitado
gelatinoso. (Ausncia de precipitado indica ausncia de ctions do subgrupo do
FERRO. Neste caso, passar para o tem 1 da marcha sistemtica do subgrupo do
ZINCO).
3. Observar atentamente a cor do precipitado formado e anotar.
4. Sendo o precipitado branco indica tratar-se do ction ALUMNIO. Com o restante da
soluo em exame efetuar as reaes de confirmao para o ction Al
3+
.
5. Sendo o precipitado castanho (cor de ferrugem) indica tratar-se do ction FRRICO.
Com o restante da soluo em exame efetuar as reaes de confirmao para o ction
Fe
3+
.
6. Sendo o precipitado cinzento esverdeado ou cinzento azulado (que pode tornar-se
violceo ou rseo) indica tratar-se do ction CRMICO. Com o restante da soluo
em exame efetuar as reaes de confirmao para o ction Cr
3+
.


3.1. CONFIRMAO PARA O CTION ALUMNIO, (Al
3+
)

1. Tratado pela amnia d precipitado branco gelatinoso de hidrxido de alumnio,
insolvel em excesso do reagente (diferena com o zinco).
AlCl
3
+ 3 NH
4
OH Al(OH)
3
+ 3 NH
4
Cl

2. Tratado pelos carbonatos solveis d precipitado branco de hidrxido de alumnio
(hidrlise), insolvel em excesso de reagente.
2 AlCl
3
+ 3 Na
2
CO
3
+ 3 H
2
O 2 Al(OH)
3
+ 6 NaCl + 3 CO
2

3. Tratado pelo fosfato bissdico d precipitado gelatinoso de fosfato de alumnio.
AlCl
3
+ 2 Na
2
HPO
4
AlPO
4
+ 3 NaCl + NaH
2
PO
4

3.2. CONFIRMAO PARA O CTION CRMICO, (Cr
3+
)

1. Tratado por soluo de amnia d precipitado gelatinoso cinza esverdeado ou cinza
azulado de hidrxido crmico, ligeiramente solvel em excesso do precipitante,
formando a frio uma soluo violeta ou rsea, devido a formao de complexos
amoniacais de cromo.
Cr(NO
3
)
3
+ 3 NH
4
OH Cr(OH
3
) + 3 NH
4
NO
3

Cr(OH)
3
+ 6 NH
4
OH |Cr(NH
3
)
6
|(OH)
3
+ 6 H
2
O

2. Tratado pelo fosfato bissdico d precipitado verde cinza de fosfato de cromo, solvel
em cidos minerais.
Cr(NO
3
)
3
+ 2 Na
2
HPO
4
CrPO
4
+ 3 NaNO
3
+ NaH
2
PO
4

3. Tratado pelo hidrxido de sdio d precipitado cinza esverdeado ou cinza azulado de
hidrxido crmico, facilmente solvel em cidos e tambm em excesso de precipitante
formando soluo verde que contm cromito de sdio - Na
3
CrO
3
.

Cr(NO
3
)
3
+ 3 NaOH Cr(OH)
3
+ 3 NaNO
3

Cr(OH)
3
+ 3 NaOH Na
3
CrO
3
+ 3 H
2
O


3.3. CONFIRMAO PARA O CTION FRRICO, (Fe
3+
)

1. Tratado pelos hidrxidos alcalinos ou de amnio d precipitado cor de ferrugem de
hidrxido frrico, insolvel em excesso de reagente.
Fe(NO
3
)
3
+ 3 NaOH Fe(OH)
3
+ 3 NaNO
3

2. Tratado pelo ferrocianeto de potssio d precipitado azul intenso de ferrocianeto
frrico (azul da prssia).
4 Fe(NO
3
)
3
+ 3 K
4
|Fe(CN)
6
| Fe
4
|Fe(CN)
6
|
3
+ 12 KNO
3

3. Tratado pelo tiocianato de potssio d colorao vermelho sanguneo de tiocianato
frrico, solvel no ter.
Fe(NO
3
)
3
+ 3 KSCN Fe(CNS)
3
+ 3 KNO
3


AULA PRTICA N
O
8
O
GRUPO
1. INTRODUO

Pertencem ao 4
o
grupo os ctions que no precipitam com os reagentes dos
grupos anteriores nas condies estabelecidas mas precipitam com o carbonato de
amnio, em meio amoniacal e na presena de cloreto de amnio, formando precipitado
branco. So eles:
Ca
2+
, Sr
2+
e Ba
2+

Reagente do grupo: (NH
4
)
2
CO
3
na presena de NH
3
e NH
4
Cl.
1. Colocar em um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL da soluo em exame.
2. Adicionar algumas gotas de soluo NH
3
2 N at perceber odor de amonaco e em
seguida algumas gotas de NH
4
Cl 2 N at pH igual a 9,0 (verificar com papel
indicador).
3. Aquecer o tubo de ensaio sem deixar ferver.
4. Acrescentar, com o tubo ainda quente, excesso de carbonato de amnio, (NH
4
)
2
CO
3
.
5. No aparecendo precipitado conclui-se pela ausncia de ctions do 4
o
grupo. Passar
para o tem 1 da marcha sistemtica do 5
o
grupo.
6. Aparecendo precipitado verificar a cor, anotar e seguir conforme a tcnica abaixo.
2.1. TCNICA PARA DISTINGUIR OS CTIONS Ca
2+
, Sr
2+
e Ba
2+

Como todos os ctions do 4
o
grupo formam precipitados brancos quando tratados
com carbonato de amnio, torna-se necessrio um processo prtico para distingu-los.
Isto conseguido reagindo-se um pouco da soluo em exame com uma soluo
saturada de sulfato de clcio, CaSO
4
.
a) No havendo precipitao, trata-se do ction clcio. Com o restante da soluo em
exame efetuar as reaes de confirmao para o ction Ca
2+
.
b) Havendo a formao imediata de um precipitado branco, trata-se do ction brio. Com
o restante da soluo em exame efetuar as reaes de confirmao para o ction
Ba
2+
.
c) Havendo a formao lenta de um precipitado de cor branca, trata-se do ction
estrncio (aquecer se necessrio). Com o restante da soluo em exame efetuar as
reaes de confirmao para o ction Sr
2+
.



3.1. CONFIRMAO PARA O CTION CLCIO, (Ca
2+
)
1. Tratado pelo oxalato de amnio d precipitado branco de oxalato de clcio, solvel em
cidos minerais e insolvel no cido actico a frio e a quente.
CaCl
2
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
CaC
2
O
4
+ 2 NH
4
Cl
2. Tratado pelos carbonatos alcalinos d precipitado branco de carbonato de clcio,
solvel nos cidos minearais, com despreendimento de CO
2
.
CaCl
2
+ Na
2
CO
3
CaCO
3
+ 2 NaCl
3. Tratado pelo fostato bissdico d precipitado branco de fostato de clcio.
CaCl
2
+ Na
2
HPO
4
CaHPO
4
+ 2 NaCl

3.2. CONFIRMAO PARA O CTION BRIO, (Ba
2+
)
1. Tratado pelo oxalato de amnio d precipitado branco de oxalato de brio, solvel em
HCl e HNO
3
e insolvel no cido actico frio. Solvel no mesmo cido a quente.
BaCl
2
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
BaC
2
O
4
+ 2 NH
4
Cl
2. Tratado pelo cromato de potssio d precipitado amarelo de cromato de brio, solvel
em cidos fortes e insolvel no cido actico.
BaCl
2
+ K
2
CrO
4
BaCrO
4
+ 2 KCl
3. Tratado pelo cido sulfrico diludo d precipitado branco de sulfato de brio, insolvel
em cidos.
BaCl
2
+ H
2
SO
4
BaSO
4
+ 2 HCl

3.3. CONFIRMAO PARA O CTION ESTRNCIO, (Sr
2+
)
1. Tratado pelo oxalato de amnio d precipitado branco de oxalato de estrncio, solvel
em cidos minerais e insolvel no cido actico a frio. Solvel no mesmo cido a
quente.
SrCl
2
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
SrC
2
O
4
+ 2 NH
4
Cl
2. Tratado pelo cido sulfrico diludo d precipitado branco de sulfato de estrncio,
insolvel em cidos.
SrCl
2
+ H
2
SO
4
SrSO
4
+ 2 HCl
3. No precipita com amnia mas tratado com este reagente e agitado ao ar, absorve
gs carbnico, que causa turvao na soluo em virtude da formao do carbonato
de estrncio insolvel.
SrCl
2
+ 2 NH
4
OH Sr(OH)
2
+ 2 NH
4
Cl
Sr(OH)
2
+ CO
2
SrCO
3
+ H
2
O

ESQUEMA PARA IDENTIFICAO DE CTIONS
1. Tomar 1 mL da soluo problema e acrescentar soluo de HCl gota a gota. Havendo
formao de precipitado indica ser um ction do grupo I. Solicitar o roteiro
correspondente ao professor e seguir as instrues do mesmo para identificar o ction.

2. No havendo formao de precipitado com HCl, aquea o tubo de ensaio e acrescente
tioacetamida gota a gota. Havendo formao de precipitado indica ser um ction do
grupo II. Solicitar o roteiro correspondente ao professor e seguir as instrues para
identificar o ction.

3. No havendo precipitao com H
2
S em meio cido, tome outra poro de 1 mL da
soluo problema, acrescente uma pitada de cloreto de amnio e acrescente soluo
de amnia gota a gota. Havendo formao de precipitado indica tratar-se de um ction
do grupo III. Solicitar o roteiro correspondente ao professor e seguir as instrues para
identificar o ction.

4. No havendo precipitao, aquea o tubo de ensaio e acrescente soluo de
carbonato de amnio gota a gota. Se houver formao de precipitado trata-se de
ction do grupo IV. Solicitar o roteiro correspondente ao professor e seguir as
instrues para identificar o ction.


PESQUISA DE NIONS
Para determinar o grupo a que pertence o nion, utiliza-se o seguinte procedimento:

MARCHA PARA A DETERMINAO DO GRUPO :

1. Tratar cerca de 1,0 mL da soluo em exame com soluo de AgNO
3
, gota a gota,
agitando depois de cada afuso.
2. No aparecendo ppt. aps a 5 gota, concluir pela solubilidade do sal de prata formado
na gua. Quando um sal solvel na gua tambm o no cido ntrico diludo.
3. Aparecendo um ppt., deter as afuses na 5
a
gota e anotar imediatamente a cor do sal
formado. Neste caso, concluir pela insolubilidade do sal de prata formado na gua.
Decantar a maior parte possvel do lquido sobrenadante e adicionar cerca de 2,0 mL
de cido ntrico diludo, gota a gota, agitando fortemente aps cada afuso. No
dissolvendo, concluir pela insolubilidade do sal de prata formado no cido ntrico
diludo.
4. Comparar as anotaes com a tabela abaixo e verificar a que grupo pertence o nion.
TABELA :
GRUPOS SAL DE PRATA SOLVENTES

I Insolvel H
2
O
Insolvel HNO
3

II Insolvel H
2
O
Solvel HNO
3

III Solvel H
2
O
Solvel HNO
3
GRUPO I : cloreto ( Cl
-
), brometo ( Br
-
), iodeto ( I
-
), ferrocianeto ( [Fe(CN)
6
]
4-

),
ferricianeto ( [FeCN)
6
]
3-
.

GRUPO II : carbonato (CO
3
2-
), bicarbonato (HCO
3
-
), cromato (CrO
4
2-
), dicromato
(Cr
2
O
7
2-
), ortofosfato (PO
4
2-
).

GRUPO III : permanganato ( MnO
4
-
), nitrato ( NO
3
-
), sulfato ( SO
4
2-
).


AULA PRTICA N
o
9

Assunto: Anlise por Via mida - Pesquisa Analtica de nions
IDENTIFICAO E CONFIRMAO DOS NIONS DO 1
O
GRUPO
1. INTRODUO

Pertencem ao Grupo I os nions cujos sais de prata so insolveis na gua e no
cido ntrico diludo.
Cloreto, Cl
-
; Brometo, Br
-
; Iodeto, I
-
; Ferrocianeto; [Fe(CN)
6
]
4-
e Ferricianeto, [Fe(CN)
6
]
3-

Aps constatar, seguindo a marcha sistemtica indicada, que a soluo em exame
contm um nion do Grupo I, cabe-nos somente pesquisar qual dos nions acima
corresponde ao presente na amostra.
A orientao para a pesquisa dada pela cor do precipitado obtido quando se
tratou a soluo em exame com AgNO
3
:

precipitado branco ..................... cloreto ou ferrocianeto
precipitado amarelo ................... brometo ou iodeto
precipitado alaranjado ............... ferricianeto

preciso que se faa uma distino entre os que do precipitado branco: tratar
pequena poro da soluo em exame com cloreto frrico:

precipitado azul intenso .........ferrocianeto
precipitado ausente ................cloreto

Tambm para os que do precipitado amarelo:

1) Tratar pequena poro da soluo em exame com gua clorada.
2) Adicionar em seguida pequena poro de clorofrmio.
3) Verificar a colorao que toma o clorofrmio:

colorao castanha (ou amarela): brometo
colorao rsea (ou violcea): iodeto

Identificado o nion, resta-nos somente efetuar as reaes de confirmao:



2.1. CONFIRMAO PARA O NION FERROCIANETO,|Fe(CN)
6
|
4-
.
Tratado pelo sulfato de cobre, CuSO
4
, em soluo neutra ou actica, d precipitado
castanho avermelhado de ferrocianeto de cobre, Cu
2
|Fe(CN)
6
|, insolvel em cido actico
diludo, porm se decompe se tratado por soluo de hidrxidos alcalinos.
K
4
|Fe(CN)
6
| + 2 CuSO
4
Cu
2
|Fe(CN)
6
| + 2 K
2
SO
4

2.2. CONFIRMAO PARA O NION FERRICIANETO, |Fe(CN)
6
|
3-

4
, d precipitado amarelo verdoso de
ferricianeto de cobre - Cu
3
|Fe(CN)
6
|
2
.
2 K
3
|Fe(CN)
6
| + 3 CuSO
4
Cu
3
|Fe(CN)
6
|
2
+ 3 K
2
SO
4

2.3. CONFIRMAO PARA O NION CLORETO, Cl
-
.
Quando se mistura a um cloreto slido igual quantidade de bixido de mangans,
MnO
2
, e cido sulfrico, H
2
SO
4
, concentrado e se aquece suavemente h desprendimento
de cloro, Cl
2
, que pode ser identificado pelo odor caracterstico, pela cor amarela
esverdeada, por descorar um papel de tornassol umedecido e pela cor azul que toma o
papel de iodeto de potssio com amido. Primeiro se forma o cloreto de hidrognio, HCl
que logo se oxida a cloro.
NaCl + H
2
SO
4
NaHSO
4
+ HCl
MnO
2
+ 4 HCl MnCl
2
+ Cl
2
+ 2 H
2
O
Cl
2
+ 2 KI 2 KCl + I
2

I
2
+ amido = cor azul intensa

2.4. CONFIRMAO PARA O ON IODETO, I
-
.
Quando se mistura um iodeto slido igual quantidade de bixido de mangans, MnO
2
, e
cido sulfrico, H
2
SO
4
, concentrado e se aquece suavemente, h desprendimento de
vapores violceos de iodo que podem ser identificados pela cor caracterstica. Primeiro
forma-se iodeto de hidrognio, HI, que logo se oxida a ido, I
2
.
NaI + H
2
SO
4
NaHSO
4
+ HI
MnO
2
+ 4 HI MnI
2
+ 2 H
2
O + I
2

I
2
= vapores violceos
2.5. CONFIRMAO PARA O NION BROMETO, Br
-
.
Quando se mistura a um brometo slido igual quantidade de bixido de mangans, MnO
2
,
e cido sulfrico, H
2
SO
4
, concentrado e se aquece suavemente, h desprendimento de
vapores de bomo,Br
2
, que podem ser identificados pela colorao castanho avermelhada
caracterstica.
NaBr + H
2
SO
4
NaHSO
4
+ HBr
MnO
2
+ 4 HBr MnBr
2
+ 2 H
2
O + Br
2

Br
2
= vapores castanho - amarelados

AULA PRTICA N
o
10
O
GRUPO
1. INTRODUO
Pertencem ao grupo II os nions cujos sais de prata so insolveis na gua porm
solveis no cido ntrico diludo. So eles: CO
3
2-
; HCO
3
-
; PO
4
3-
; CrO
4
2-
e Cr
2
O
7
2-
.
Aps constatar, seguindo a marcha sistemtica indicada, que a soluo em exame
contm um nion do grupo II, cabe-nos somente pesquisar qual dos nions acima
A orientao para a pesquisa dada pela cor do sal de prata obtido:
sal de prata amarelo: fosfato
sal de prata vermelho: cromato ou dicromato
sal de prata branco: carbonato ou bicarbonato

O carbonato e o bicarbonato de prata so brancos, mas podem tender a um
escurecimento. So facilmente identificveis pela efervescncia que ocorre quando se
adiciona HNO
3
para dissolv-los.
necessrio que se faa uma distino entre os que formam sais de prata
vermelho. Neste caso a distino feita pela cor da soluo em exame:
soluo amarela: cromato
soluo alaranjada: dicromato

Tambm para os que do sal de prata branco:
1) Trata-se uma pequena poro da soluo em exame com um sal solvel de magnsio
(MgSO
4
).
Aparecendo um precipitado branco: carbonato.
No aparecendo precipitado: bicarbonato.
Aps identificado o nion devemos efetuar as reaes de confirmao.


2.1. CONFIRMAO PARA O NION CROMATO, CrO
4
2-
.
Tratado pelos sais solveis de chumbo como acetato de chumbo, Pb(CH
3
COO)
2
, por
exemplo, d precipitado amarelo de cromato de chumbo, PbCrO
4
, insolvel em cido
actico e solvel em cido ntrico diludo.
K
2
CrO
4
+ Pb(CH
3
COO)
2
PbCrO
4
+ 2 KCH
3
COO
2.2. CONFIRMAO PARA O NION DICROMATO,Cr
2
O
7
2-
.
Os dicromatos, alaranjados, quando tratados por uma base, como por exemplo o
hidrxido de sdio (NaOH), transformam-se em cromatos, amarelos.
K
2
Cr
2
O
7
+ 2 NaOH 2 NaCrO
4
+ H
2
O
2.3. CONFIRMAO PARA O NION FOSFATO, PO
4
3-
.
4
, d precipitado azul de fosfato cprico,
Cu
3
(PO
4
)
2
.
2 Na
2
HPO
4
+ 3 CuSO
4
Cu
3
(PO
4
)
2
+ 2 Na
2
SO
4
+ H
2
SO
4

2.4. CONFIRMAO PARA O NION CARBONATO, CO
3
2-
.
Tratado pelo cloreto de clcio, CaCl
2
, d precipitado branco de carbonato de clcio,
CaCO
3
, solvel no cido actico diludo.
Na
2
CO
3
+ CaCl
2
CaCO
3
+ 2 NaCl

2.5. CONFIRMAO PARA O NION BICARBONATO, HCO
3
-
.
As reaes para o nion bicarbonato so geralmente as mesmas do nion
carbonato. A principal distino feita mediante reao com um sal solvel de magnsio,
j vista anteriormente.
2 NaHCO
3
+ MgCl
2
Mg(HCO
3
)
2
+ 2 NaCl

AULA PRTICA N
o
11
O
GRUPO
1. INTRODUO
Pertencem ao grupo III os nions cujos sais de prata so solveis na gua e no
cido ntrico diludo.
Permanganato (
=
4
MnO ), Nitrato (

3
NO ), Sulfato (
=
4
SO )
Aps constatar, seguindo a marcha sistemtica indicada que a soluo em exame
contm um nion do grupo III, cabe-nos somente pesquisar qual dos nions acima
A orientao para a pesquisa dada inicialmente pela cor da soluo em exame:
Soluo violeta: Permanganato
Soluo incolor: Nitrato ou Sulfato

Para aqueles cuja soluo incolor, a distino pode ser feita tratando a soluo
em exame com acetato de chumbo:
Precipitado branco: Sulfato
Precipitado ausente: Nitrato
Efetuada a verificao, devemos realizar as reaes de confirmao.

2.1. CONFIRMAO PARA O NION PERMANGANATO, MnO
4
-
.
Os permanganatos so reduzidos pelo nitrito de sdio, NaNO
2
, em presena do
cido sulfrico, com formao do on nitrato, NO
3
-
, e descoramento da soluo.
2 KMnO
4
+ 5 NaNO
2
+ 3 H
2
SO
4
2 MnSO
4
+ 5 NaNO
3
+ K
2
SO
4
+ 3 H
2
O
2.2. CONFIRMAO PARA O NION SULFATO, SO
4
2
-
.
Tratado pelos sais solveis de brio, como por exemplo cloreto de brio, BaCl
2
, d
um precipitado branco de sulfato de brio, BaSO
4
, insolvel em cidos.
Na
2
SO
4
+ BaCl
2
BaSO
4
+ 2 NaCl


2.3. CONFIRMAO PARA O NION NITRATO, NO
3
-
.
Alcalinize 1,0 mL da soluo em exame com igual poro de hidrxido de sdio,
NaOH, 6 M (ou uma lentilha de NaOH) cuidando para que as paredes internas do tubo de
ensaio no sejam molhadas. Coloque uma pitada de zinco em p (ou de alumnio, ou da
liga de Devarde). Coloque um pouco de algodo no meio do tubo de ensaio e uma tira de
papel indicador de pH, umedecido com gua destilada, na boca do mesmo tubo. Aquea
at ferver. O desprendimento de amnia, NH
3
, observado pela colorao que toma o
papel indicador, indica que a amostra um nitrato.

4 Zn + 8 NaOH 4 Na
2
ZnO
2
+ 4 H
2

4 H
2
+ NaNO
3
NH
3
+ 2 H
2
O + NaOH

4 Zn + 7 NaOH + NaNO
3
4 Na
2
ZnO
2
+ NH
3
+ 2 H
2
O

2
a
Parte: SEPARAO E IDENTIFICAO DE CTIONS DO 1
O
GRUPO

1. Tomar cerca de 10 mL da amostra e adicionar HCl 6 M gota a gota at total
precipitao. Filtrar em papel de filtro qualitativo. Com o filtrado verificar se a
precipitao foi total adicionando 3 a 4 gotas de HCl 6 M.
2. Despreza-se o filtrado
3. O resduo pode conter AgCl, PbCl
2
e Hg
2
Cl
2
. Lava-se com cerca de 30 mL de gua
fervendo no prprio funil e recolhe-se o filtrado em bequer pequeno. Verificar se a
solubilizao do PbCl
2
foi total adicionando mais um pouco de gua quente,
recolhendo as ltimas gotas em um tubo de ensaio e testando com K
2
CrO
4
.
4. O filtrado pode conter PbCl
2
. Deixar esfriar e adicionar K
2
CrO
4
. Um precipitado
amarelo de PbCrO
4
indica a presena de CHUMBO.
5. O resduo pode conter AgCl e Hg
2
Cl
2
. Lanar no prprio funil cerca de 5 ml de NH
3
6F.
Filtrar.
6. O filtrado pode conter Ag(NH
3
)
2
+
(aq)
e Cl
-
(aq)
. Acidificar com HNO
3
6 F. Um precipitado
branco de AgCl indica a presena de PRATA.
7. O resduo se tornando cinza escuro indica a presena de MERCRIO (Hg
(l)
+
HgNH
2
Cl
(s)
).

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CEFET-PB / DIR. DE ENSINO / COORD. DE LIC.

EM QUMICA / DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUALITATIVA 1

C. Quando se emprega ar como oxidante, a

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