Escola Secundria Francisco Franco

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II

Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500

Realizado por:
Eduardo Freitas

Funchal, 3 de Junho 2003

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500

NDICE

1 INTRODUO ..................................................................................................4 2 FUNDAMENTO TERICO .............................................................................5 3 MATERIAL UTILIZADO ...................................................................................8 4 PROCEDIMENTO EXPERIEMENTAL .........................................................9 5 REGISTO DE OBSERVAES ................................................................. 12 6 CONCLUSO ................................................................................................. 13 7 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ........................................................... 13

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500

1 INTRODUO

A qumica analtica, conjunto de tcnicas e procedimentos empregados para identificar a composio qumica de uma substncia. Na anlise qualitativa, pretende-se identificar as substncias de uma amostra. Na quantitativa, a quantidade ou concentrao de uma substncia determinada. Para determinar a identidade ou quantidade de um elemento, procede-se preparao de uma amostra (seleco de quantidade e grau de uniformidade do material necessrio para a anlise). Em seguida, separam-se da amostra os componentes que possam interferir no estudo. O objecto da separao obter o componente desejado sob a forma pura, ou parcialmente pura, para sua determinao analtica. Posteriormente, realiza-se a anlise da amostra, com base, geralmente, em uma reaco qumica do componente, que produz uma qualidade facilmente identificvel, como cor, calor ou insolubilidade. Os mtodos de anlise, baseados em instrumentos electrnicos, exerceram grande importncia nos anos cinquenta e, actualmente, a maioria das determinaes analticas so executadas com a ajuda destes

equipamentos. A cromatografia o mtodo de separao mais comum. A espectroscopia, o estudo das interaces da radiao electromagnticas com a matria, o grupo de mtodos instrumentais maior e mais preciso, entre os utilizados nas anlises qumicas e em toda a cincia. Neste procedimento Laboratorial procedeu-se ao doseamento do cido Acetilsaliclico num comprimido de aspirina dado pelo professor. Este protocolo relativo primeira Aplicao da qumica analtica quantitativa anlise volumtrica do compndio TLQ (II).

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500

2 FUNDAMENTO TERICO A qumica Analtica Quantitativa dispe de uma vasta gama de mtodos para dosear componentes de um amostra. vulgar agrupar estes mtodos em dois grandes grupos: Os mtodos qumicos e os mtodos instrumentais. Os mtodos qumicos compreendem a realizao de reaces qumicas como principal meio de executar o doseamento. Os mtodos instrumentais recorrem utilizao de aparelhagem especfica, cujo funcionamento se baseia quer em medies elctricas apropriadas quer na medio de determinadas propriedades pticas. No nosso caso iremos utilizar o mtodo qumico, e dentro deste, a volumetria. A anlise volumtrica (titrimtrica) consiste na anlise qumica quantitativa efectuada pela medio do volume de uma soluo, cuja concentrao rigorosamente conhecida (soluo-padro), qie reage com um volume conhecido da soluo que contm a espcie qumica a ser determinada. Esta operao assim designada por titulao.

Condies a que devem obedecer as reaces utilizadas em volumetria:

Uma reaco qumica a utilizar em volumetria deve ser estequiomtrica, rpida e completa e deve haver possibilidade de detectar o ponto de equivalncia. A reaco deve ser estequiomtrica, isto , deve ser expressa por uma equao qumica. Deve ser rpida, para permitir atingir eficazmente o ponto de equivalncia. No caso de a reaco ser lenta, e continuar a ser feita adio de soluo titulante, o ponto de equivalncia ser atingido com um excesso de volume de soluo. A reaco tem de ser completa, e no podem ocorrer reaces secundrias, caso contrrio impossvel o clculo do resultado da anlise. Deve haver possibilidade de detectar o ponto de equivalncia por visualizao da alterao repentina de uma propriedade da soluo.

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500

Tipos de volumetria:

As volumetrias podem classificar-se segundo a reaco qumica que ocorre durante a titulao, e atendendo tcnica de doseamento. Assim, relativamente reaco qumica consideram-se as seguintes volumetrias: Volumetria de cido-base utilizada quando a espcie qumica

a dosear um cido ou uma base segundo Bronsted. Volumetria de precipitao Utilizam-se reaces que levam

formao de um precipitado (composto pouco solvel). Volumetria de oxidao reduo (redox) Ocorre quando h

transferncia de electres entre o titulante e o titulado. Volumetria de complexao Este tipo de volumetria utilizado

quando se pretende dosear uma espcie qumica que origina um complexo estvel.

Quanto tcnica de doseamento as volumetrias podem classificar-se em:

Volumetria directa Nesta tcnica a soluo titulante ,

geralmente, adicionada directamente soluo a titular. o mtodo mais simples e mais utilizado. Volumetria de retorno utilizada quando a espcie a dosear ou

no reage, ou reage lentamente com a soluo titulante. Efectua-se adicionando espcie a dosear um volume de excesso, rigorosamente medido, de uma terceira espcie qumica. Esta terceira espcie qumica reage com a espcie a dosear segundo uma equao qumica definida. A quantidade em excesso posteriormente titulada directamente utilizando uma soluo padro adequada. Volumetria indirecta Recorre-se a este tipo de volumetria nas

seguintes situaes: a espcie qumica a dosear no reage directamente com a soluo padro; a espcie qumica a dosear no reage estequiomtricamente 6

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500 com a soluo padro; no existe indicador apropriado. Nesta volumetria faz-se reagir a espcie que se pretende dosear, com um volume em excesso de um reagente adequado e titula-se em seguida um dos produtos da reaco. Titulao

A titulao uma tcnica analtica, que tem como finalidade determinara concentrao exacta de uma soluo. Na anlise volumtrica, a soluo de concentrao conhecida designada por titulante e aquela cuja concentrao se pretende determinar designada por titulado. O titulante adicionado ao titulado at que se atinja a quantidade estequiomtrica. A titulao termina quando se atinge o ponto final da reaco ou ponto de equivalncia da reaco. O ponto final detectado pela variao de uma propriedade fsica ou qumica da soluo a ser titulada, utilizando indicadores ou instrumentalmente. Quando se utilizam indicadores, esta variao facilmente detectada, pois corresponde a uma alterao de cr. Numa titulao ideal, o ponto final visvel coincidir com o ponto final estequiomtrico. Na prtica h sempre uma pequena diferena, que constitui o chamado erro de titulao.

Soluo-padro

So solues de concentrao rigorosamente conhecida, que podem ser preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispe ou no de uma substncia primria ou padro. Uma substncia primria ou substncia-padro aquela que apresenta caractersticas como: um elevado grau de pureza, no ser higroscpica, ser estvel, reagir nas propores indicadas pela equao qumica, ser bastante solvel, ter elevada massa molar.

Quando se dispe de uma substncia primria pode preparar-se directamente a soluo padro, medindo com rigor a massa correspondente 7

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500 quantidade necessria e dissolvendo-a no volume de gua necessrio para obter a concentrao pretendida.

Quando no se dispe de uma substncia primria, prepara-se uma soluo de concentrao aproximada, mais concentrada do que a que se pretende e, por titulao com uma soluo padro, determina-se a sua concentrao exacta. Cuidados a ter:

3 MATERIAL E REAGENTES Para este trabalho laboratorial foi necessria a utilizao do seguinte material: Balo volumtrico de 250 mL Balo volumtrico de 500 mL Bureta Cpsula Pipetas conta-gotas Erlenmeyer Pipeta volumtrica de 20 mL E os reagentes utilizados foram: NaOH 0,01 mol/dm3 Fenolftalena gua destilada Aspirina

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para a realizao do doseamento era necessrio preparar uma soluo padro que ir reagir com o titulado. Assim, era necessrio de NaOH 0,01 mol/dm3 . Como o Hidrxido de Sdio s existia no laboratrio no estado slido era necessrio realizar alguns clculos simples para determinar a massa de NaOH necessria para satisfazer a quantidade de 0,01 mol: C = 0,01mol / dm3 V = 500ml M ( NaOH ) = 39,99 g / mol Assim

0,01mol 1dm3 xmol 0,5dm 3

Quantidade de NaOH necessria para a soluo-padro desejada.

Assim, foi possvel efectuar a pesagem de 0,1995g. Como tal, foi necessrio uma esptula, um pano, um vidro de relgio e uma balana. Abriuse o frasco contendo o NaOH em pequenas cpsulas. No rtulo dizia: Hidrxido de Sdio em centilhas e Corrosivo, para anlise. Foi-se colocando progressivamente o NaOH no vidro de relgio at atingir a quantia desejada. Considerou-se 0,1995 g de NaOH. Lavou-se um copo de precipitao com gua desionizada e, contendo j um pouco, transferiu-se o NaOH do vidro de relgio para o mesmo. Assim, com 9

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500 a ajuda de uma vareta, para que o NaOH no adira s paredes do copo de precipitao, dissolveu-se o NaOH, lavando o vidro de relgio com gua desionizada e escorrendo esta para o copo, para no haver erros. Assim, efectuando a tcnica do transvazamento transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 500 mL. Perfez-se o volume at ao trao de referncia tendo o cuidado de o controlar pelo menisco. Assim, demos por completa a soluo-padro.

De seguida triturou-se o comprimido num almofariz com um pilo, reduzindo-o a p. Diluiu-se a aspirina num copo de 250 ml utilizando o esguicho e a vareta, lavando o almofariz e transferindo para o copo a gua de escorrncia. Depois, transvazou-se o contedo do copo para um balo volumtrico de 500 mL com o funil e a vareta. Perfez-se o volume at ao trao de referncia de acordo com o menisco e homogeneizou-se.

Estavam assim reunidas as condies essenciais para iniciar o titulao, tnhamos a soluo-padro de NaOH 0,1mol/dm3 e os 500 ml de soluo de acetilsaliclico. Era agora necessrio iniciar a lavagem da bureta , de forma a evitar qualquer vestgio de gordura no seu interior e consequentemente impedir que algumas gotas de soluo fiquem aderentes s paredes, provocando um erro na leitura do volume. Depois da lavagem da bureta esta deve ser enxaguada duas vezes com pequenos volumes de NaOH e a respectiva torneira deve ficar fechada e preenchida com a respectiva soluo, pois os valores volumtricos da graduao da bureta contam com esse volume inferior. A bureta foi preparada com a soluo-padro de hidrxido de sdio e, conjuntamente, os meus colegas de grupo, com a pipeta volumtrica de 20 mL + pipetador, pipetaram 20 ml da soluo de acetilsaliclico transferindo-a para um matraz(titulado) previamente lavado com a soluo. Depois de usada, a pipeta deve ser colocada sobre um pano pois no pode entrar em contacto com a mesa.

10

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500

Colocou-se o matraz por baixo da bureta, como mostra a figura, e colocou-se um papel branco por baixo para que se notasse a cor. Foi adicionada Fenoftalena. Era o indicador mais apropriado visto o ponto de equivalncia se encontrar na sua zona de variao do p H. Assim, comeou-se o doseamento de titulante sobre o titulado, abrindo muito devagar a torneira da bureta. Este passo foi executado a dois, um operador tratou de abrir e fechar a bureta consoante o outro operador que verificava a colorao da soluo enquanto esta era homogeneizada constantemente. Se durante a homogeneizao, a cor do titulado se mantivesse, teramos ento atingido o ponto final, onde se atingem as quantidades estequiomtricas.

Este procedimento foi constantemente executado at se obterem 3 resultados um pouco diferentes, resultados estes que so obtidos pela diferena entre o volume total de titulante e o volume de titulante gasto at se atingirem as quantidades estequiomtricas no titulado. Os nossos resultados foram os seguintes:
Ensaio Leitura inicial Vi/mL Leitura final Vf/mL Volume utilizado V=Vf-Vi/mL Volume mdio dos valores concordantes

1. 2. 3.

0 0 0

29,6 mL 29,2 mL 29,5 mL

29,6 mL 29,2 mL 29,5 29,43

Por azar, os valores obtidos nos ensaios no foram concordantes, mas no entanto possibilitou de seguida calcular, j que os valores eram aproximados, a respectiva concentrao do titulado e a massa de cido acetilsaliclico:

11

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500 Clculos:

Equao qumica:

CH 3COOC 6 H 4COOH ( aq) + NaOH ( aq) CH 3COOC 6 COO ( aq) + Na + ( aq) + H 2O(l )

Pela equao qumica conclui-se que a relao molar entre o cido e a base de 1:1. Assim, n(Base) = n(cido)

CaVa = CbVb Ca 0,020 = 1,0 10 2 0,0294 M = 0,020 2,943 10 4 Ca = Ca = 0,014715mol / dm3 0,020 0,020

m m 180 = m = 0,662175 g n 3,67875 10 3

Assim, a quantidade de cido acetilsaliclico obtida experimentalmente foi de aproximadamente de 662 mg, o que muito afastado com o valor contido na caixa.

5 REGISTO DE OBSERVAES

Note-se que foram vrios os factores que conduziram diferena obtida no resultado final. A soluo-padro por ns utilizada no foi feita pelo meu grupo, pois no foi acabada a experincia na mesma aula, sendo assim necessrio uma soluo-padro j feita na aula seguinte para terminar a experincia. Quando se faz dissoluo manual, essa nunca completa, porque se observam sempre pequenas partculas no fundo do gobel. Tambm de reparar que poder ter sido um erro fortuito que mesmo nas situaes de grande cuidado operacional, como este caso, no puderam ser evitadas, e tambm poder ter sido pela m calibrao dos instrumentos ou ento alguma deficincia que estes possussem. 12

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Doseamento do cido acetilsaliclico numa Aspirina 500 Ou ento a aspirina utilizada teria possudo mesmo 662 mg e o erro ento do fabricante Mas no entanto existe a remota hiptese de ter sido um erro dos utilizadores, sendo assim o erro de titulao que consiste na diferena entre o ponto de equivalncia e o ponto final numa titulao.

6 CONCLUSO

A informao relativa massa de cido acetilsaliclico contida na caixa de aspirina encontra-se correcta e concordante com os resultados obtidos na aula, embora estes sejam valores aproximados. A titulao revela grande eficcia na determinao destes valores.

7 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II Autoras: Teresa Sobrinho Simes Maria Alexandra Queirs Maria Otilde Simes Editora: Porto Editora

Diciopdia 2000 Porto Editora Multimdia

13