1
PENENTUAN LOGAM BERAT (Ni2+ dalam NICKEL PIG IRON
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
OLEH:
KELOMPOK : I
ANGGOTA : KIKI WIRDA (A1C4 13 085)
LABORATORIUM PENGEMBANGAN JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Indonesia memiliki cadangan nikel laterit yang cukup besar karena bijih
nikel laterit biasanya terdapat di daerah tropis ayau sub-tropis yang terdiri dari
pelapukan batuan ultrafamik yang mengandung zat besi dan magnesium dalam
tingkat tinggi. Utamanya di Sulawesi, Halmahera, Papua, dan Kalimantan.
Diperkirakan cadangan bijih nikel yang ada sebesar 1576 Mt atau sekitar 15% dari
cadangan nikel di dunia. Salah satu perusahaan yang berada di Kabupaten
Konawe telah memproduksi Nickel Pig Iron menggunakan instrument
Spektrofometer Serapan Atom.
dengan berbagai kegunaan nikel dalam kehidupan diantaranya dipakai
dalam mesin roket dan turbin gas, superalloy dan paduan nir-besi, serta yang
penting adalah pembuatan stainless steel mendorong khususnya perusahanperusahaan swasta untuk mengolah sumber daya alam tersebut dengan tetap
memperhatikan aspek lingkungan. Oleh karena itu dilakukan praktikum ini untuk
dapat memahami perkembangan Nickel Pig Iron di Indonesia pada umumnya dan
di Sulawesi Tenggara pada khususnya, dapat mengetaui cara perlakuan sampel
padat khususnya preparasi sampel Nickel Pig Iron, dapat memahami cara
menentukan kadar logam Ni2+ dalam sampel Nickel Pig Iron dengan isntrumen
Spektrofotometer Serapan Atom, serta dapat menentukan parameter kinerja
analisis dengan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom.
B. Tujuan Praktikum
Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa diharapkan:
1. Dapat memahami perkembangan Nickel Pig Iron di Indonesia pada
umumnya dan di Sulawesi Tenggara pada khususnya
2. Dapat mengetaui cara perlakuan sampel padat khususnya preparasi
sampel Nickel Pig Iron
3. Dapat memahami cara menentukan kadar logam Ni2+ dalam sampel
Nickel Pig Iron dengan isntrumen Spektrofotometer Serapan Atom
4. Dapat menentukan parameter kinerja analisis dengan instrumen
Spektrofotometer Serapan Atom
C. Prisip Percobaan
Prinsip dan cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom ini adalah
berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di
dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsropsi radiasi dari
sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hallow Cathode Lamp) yang
mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi
kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya.
BAB II
TEORI PENDUKUNG
Produksi Nickel Pig Iron merupakan tren baru, meskipun pertama kali
dikembangkan sekitar 50 tahun yang lalu tetapi belum secara komersial digunakan
hingga beberapa produsen pig iron di China mengubah metode produksi mereka
ke produksi Nickel Pig Iron. Produksi pertama Nickel Pig Iron dimulai dengan
blast furnace menggunakan bijih laterit kadar rendah. Produk blast furnace
mengandung 2-10% nikel (Yildirim, H., et.al. dalam La Harimu dan Yusryanto,
2015 ).
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk
menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada
proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat
energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang
gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan
tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom
meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang
diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar
yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan
radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka
konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan (Boybul dan Haryati, 2009).
Proses pembentukan endapan nikel laterit ini diawali dari proses
pelapukan batuan ultramafik yaitu seperti peridotit, serpentinit dan dunit dengan
kandungan mineral olivin, piroksen, magnesium silikat dan besi sehingga sangat
mudah mengalami proses pelapukan karena mineral mineral tersebut tidak
stabil. Sebelum terbentuk profil nikel laterit yang terdiri dari bedrock, saprolit,
dan limonit, pada awalnya semua merupakan satu kesatuan bedrock yang
tersingkap dipermukaan. Bedrock tersebut merupakan bagian dari kelompok
batuan ofiolit yang ada di Sulawesi dan merupakan cikal bakal terbentuknya
endapan nikel laterit pada area konsesi dan sekitarnya (Ningsih, 2012).
BAB III
METODE PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini, yaitu:
- 1 unit Spektrofotometer Serapan Atom
- Neraca Analitik
- Labu takar
- Pipet tetes
Conical beaker
Pipet skala
Kertas saring
Labu Semprot
Batang pengaduk
Funnel
Gegep beaker
Bulpet
Gelas Beaker
Tissue
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan, yaitu:
- Air suling
- Standar Nikel (NiSO4.6H2O)
- Asam Klorida (HCl)
- Asam Florida (HF)
- Asam Nitrat HNO3
- Asam Sulfat (H2SO4)
- Asam Perklorat (HClO4)
B. Prosedur Kerja
1. Larutan Standar
a. Dibuat larutan induk/standar Ni 1000 ppm sebanyak 1000 mL dengan
cara menimbang 4.4780 gram NiSO4.6H2O, Kemudian dilarutkan
dengan air suling dan dimasukkan kedalam labu ukur 1000 mL sampai
tanda tera.
b. Larutan standar Ni 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak
250 mL menggunakan pipet skala 25 mL.
c. Larutan standar Ni 100 ppm yang telah dibuat kemudian di encerkan
kembali sehingga diperoleh 2 variasi konsentrasi larutan yaitu 30 ppm
dan 50 ppm. Masing-masing larutan dibuat sebanyak 100 mL sehingga
larutan standar yang dipipet menggunakan pipet skala masing-masing
adalah 30 dan 50 mL. Larutan ini digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi.
2. Destruksi/pelarutan sampel Nickel Pig Iron
Sampel Nickel Pig Iron berupa padatan terlebih dahulu dilakukan
penggerusan menggunakan ayakan 200 mesh setelah itu kemudian
ditimbang 0.1 gram untuk diularutkan dengan larutan asam (10 mL HCl
Pkat, 20 mL HNO3 1: 1, 5 mL HClO4 1:1 dan 2 mL HF) agar sampel
yang tadinya padatan menjadi larutan. Sampel yang telah diketahui kadar
airnya tersebut kemudian didesstruksi sampai hampir kering (muncul asap
putih), kenudian dibilas dengan aquadest dan dipanaskan sampai mendidih
pertama (tujuan dipanaskan adalah untuk melarutkan garam-garam yang
msaih mengendap) untuk selanjutnya dipindahkan pada labu takar 100 mL,
selanjutnya larutan sampel siap
dibaca menggunakann instrumen
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
3. Pengukuran kadar logam (Ni+2 dalam Nickel Pig Iron) menggunakan
Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
a. Pengoperasian Insstrumen Spektrofotometer Serapan Atom Z-2000
Hitachi.
1. Spektrofotometer Srapan Atom dalam keadaan mati/power off.
- Pastikan Drain Pot terisi air
- install Lampu Spektrofotometer Serapan Atom (Halllow Cathode
2.
3.
-
Lamp) sesuai kebutuhan.
Power On Spektrofotometer Serapan Atom dan komputer
Alirkan gas (acetylene) dan ON-kan kompresor
ON-kan Ducting Blower/Exchaust Fan
Access program Spektrofotometer Serapan Atom
Setup method dan lakukan verfikasi
Setup kondisi
Lakukan tes kebocoran gas
Nyalakan flame dan aspirate dest water approx 5 minutes
Lakukan auto zero
Siapkan sampel kemudian lakukan analisa (awali dengan lakukan
start dan akhiri dengan end measurement)
- Save dan print hasil bila diperlukan
4. Post analysis
- Bilas dengan dest water 15 menit (flame masih menyala)
- Matikan flame dan stop-kan Acetylene/N2O das
- Shut off Compressor
- Stop cooling water
- Turn off exhaust blower
- Close program Spektrofotometer Serapan Atom
- Turn off Komputer
b. Penentuan kadar logam (Ni2+ dalam Nickel Pig Iron) dan parameter
kinerja analisis
- Mengintrapolasi absorbansi larutan sampel pada kurva linear
- Menghiting kadar logam berat (Ni2+ dalam Nickel Pig Iron) dan
menganalisis parameter kinerja analis dibuat kurva kalibrasi.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. Reaksi Lengkap
B. Perhitungan
1. Persamaan Regresi Kurva Baku dan Penentuan Rentang Linearitas
a. Persamaan Regresi Kurva Baku
Kurva Kalibrasi Absorbansi vs Konsentrasi pada penentuan logam berat (Ni2+ dalam Nickel Pig Iron)
1.8
1.6 f(x) = 0.26x + 0.15
R = 0.96
1.4
1.61
1.48
1.31
1.2
1
0.9
0.8
0.77
0.6
0.4
0.2
0.3
0
10
25
30
45
50
60
b. Rentang Linieritas
X
Kepekaan
(A.ppm-1)
Xi2
( Xi x )
( Xi x ) 2
( Yi y )
( Yi y ) 2
|(Xi x)(Yi y)|
10
0,3009
0,0301
100
-26,6667
711,1111
-0,7606
0,5785
20,2822
25
0,7678
625
-11,6667
136,1111
-0,2937
0,0862
3,4263
30
45
50
60
0,9002
1,3071
1,4842
1,6087
0,0307
0,0300
0,0290
0,0297
0,0268
900
2025
2500
3600
-6,6667
8,3333
13,3333
23,3333
44,4444
69,4444
177,7778
544,4444
-0,1613
0,2456
0,4227
0,5472
0,0260
0,0603
0,1787
0,2994
1,0752
2,0468
5,6362
12,7684
SXi2
Sxx
Syy
Sxy
36,6667
1,0615
9750,000
1683,3333
1,2292
45,2352
Konsentrasi
(X)
(ppm)
Absorbansi menurut
pers. Regresi
|Yy|
RSD ((n+1) /
n)
tuji
ttabel (0,05 ; db)
10
2,742
2,4411
0,06296983
38,7662
2,0150
25
6,627
5,8592
0,06296983
93,0477
2,0150
Kaidah keputusan*)
Daerah diluar linearitas
kurva baku
Daerah diluar linearitas
kurva baku
10
30
7,922
7,0218
0,06296983
111,5105
2,0150
45
11,807
10,4999
0,06296983
166,7449
2,0150
50
13,102
11,6178
0,06296983
184,4979
2,0150
60
15,692
14,0833
0,06296983
223,6515
2,0150
Daerah diluar linearitas
kurva baku
Daerah diluar linearitas
kurva baku
Daerah diluar linearitas
kurva baku
Daerah diluar linearitas
kurva baku
2. Batas Deteksi, Sensitivitas, Uji Kecermatan (Presisi), dan Ketepatan
(Akurasi)
Perhitungan Uji Kecermatan (Presisi) dan Ketepatan (Akurasi)
Uji Kecermatan Pengukuran
Sampel
Kadar Nikel (mg/g)
Kode
Sampel
1
2
3
Klp. I & III
Klp. II & V
Standar
Deviasi
(Standar
Deviasi)2
A1
1,5176 1,5219 1,5237
0,0031
0,0000
A2
1,5003 1,4901 1,4719
0,0144
0,0002
B1
1,3091 1,3102
1,3111
0,0010
0,0000
B2
1,3589 1,3598 1,3585
0,0007
0,0000
Uji Ketepatan Pengukuran
Fuji
21,0696
0,4419
Ftabel (a(db1,
db2))
Kaidah
Keputusan *)
9,0000
Berbeda nyata
9,0000
Tidak berbeda
nyata pada
taraf
kepercayaan
95%
11
Sampel
Klp. I & III
Klp. II & V
Kode
Sampel
Kadar Nikel (mg/g)
1
2
3
Kadar
rata-rata
A1
1,5176 1,5219 1,5237
1,5211
A2
1,5003 1,4901 1,4719
1,4874
B1
1,3091 1,3102
1,3111
1,3101
B2
1,3589 1,3598 1,3585
1,3591
Deviasi
Gabungan
tuji
ttabel (0,05 ; db)
Kaidah
Keputusan *)
0,0206
2,8195
2,1318
Tingkat akurasi
tidak baik
2,1318
Tingkat akurasi
baik pada taraf
kepercayaan
95%
0,0268
-3,1580
3. Perhitungan Kadar Nikel dalam Sampel Nickel Pig Iron
Kadar
sampel
Kode
Sam
pel
Absorbansi
Volume
(mL)
1
A1
100
A2
100
B1
100
B2
100
1,517
6
1,500
3
1,309
1
1,358
9
1,5219
1,5237
1,4901
Ratarata
Absorba
nsi
Konsentrasi Nikel (ppm)
Rata-rata
Konsentrasi
Nikel (ppm)
Berat
Sampel
(gram)
Berat
Sampel
yang
ditimbang
(gram)
Kadar Nikel (mg/g)
1,5211
5,2726
5,2892
5,2961
5,2860
580
0,1
5,2726
1,4719
1,4874
5,2058
5,1664
5,0961
5,1561
580
0,1
5,2058
1,3102
1,3111
1,3101
4,4676
4,4718
4,4753
4,4716
491
0,1
4,4676
1,3598
1,3585
1,3591
4,6598
4,6633
4,6583
4,6605
491
0,1
4,6598
5,289
2
5,166
4
4,471
8
4,663
3
5,296
1
5,096
1
4,475
3
4,658
3
12
BAB V
PEMBAHASAN
Produksi Nickel Pig Iron merupakan tren baru, meskipun pertama kali
dikembangkan sekitar 50 tahun yang lalu tetapi belum secara komersial digunakan
hingga beberapa produsen pig iron di China mengubah metode produksi mereka
ke produksi Nickel Pig Iron. Produksi pertama Nickel Pig Iron dimulai dengan
blast furnace menggunakan bijih laterit kadar rendah. Produk blast furnace
mengandung 2-10% nikel.
Praktikum kali ini yaitu penentuan logam berat (Ni2+ dalam Nickel Pig
Iron) menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom, dimana Spektrofotometer
Serapan Atom adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu
13
unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi
sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar.
Perlakuan pertama dalam percobaan ini yaitu membuat larutan standar,
dimana sebelumnya telah dibuat larutan induk/standar Ni 1000 ppm sebanyak
1000 mL, yang kemudian diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak 100 mL. Dari
pengenceran menjadi 100 ppm tersebut, maka diencerkan lagi menjadi enam
variasi konsentrasi larutan, yaitu 10 ppm, 25 ppm, 30 ppm, 45 ppm, 50 ppm, dan
60 ppm. Variasi konsentrasi ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi.
Selanjutnya sampel Nickel Pig Iron yang berupa padatan digerus kemudian
ditimbang sebnayak 0,1 gram untuk dilarutkan dengan larutan asam agar sampel
yang tadinya padatan menjadi larutan. Setelah itu sampel didestruksi sampai
hampir kering (muncul asap putih), kemudian dibilas dengan aquadest dan
dipanaskan sampai mendidih pertama. Tujuan dipanaskannya larutan tersebut
yaitu untuk melarutkan garam-garam yang masih mengendap. Selanjutnya larutan
tersebut disaring dan diencerkan dengan aquades sampai batas tera dalam labu
takar, kemudian disimpan dalam botol sampel untuk didinginkan. Selanjutnya
larutan sampel tersebut dianalisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Setelah hasil analisis keluar maka pertama-tama membuat kurva kalibrasi,
dimana kurva kalibrasi ini bertujuan untuk mengetahui persamaan regresi antara
absoransi dan konsentrasi. Hasil persamaan regresinya yaitu y = 0,259x + 0,125.
Dari beberapa perhitungan yang dilakukan maka diperoleh nilai RSD = 0,0583,
yang selanjutnya nilai RSD ini digunakan untuk memperoleh kaidah keputusan
apakah data yang diperoleh berada pada daerah liniearitas kurva baku atau
14
sebaliknya. Kaidah keputusan yang kami peroleh dari hasil perhitungan dimana
tuji>ttabel sehingga nilai yang diperoleh berada pada daerah diluar linearitas kurva
baku untuk ke enam sampel tersebut.
Kemudian pada perhitungan uji kecermatan kelompok I & III, dimana
diperoleh Fuji>Ftabel sehingga kaidah keputusannya berbeda nyata. Sedangkan pada
kelompok II & IV memiliki Fuji<Ftabel sehingga kaidah keputusannya tidak berbeda
nyata pada taraf kepercayaan 95%. Selanjutnya pada perhitungan uji ketepatan
kelompok I & III dimana diperoleh tuji>ttabel sehingga tingkat akurasi tidak baik.
Sedangkan kelompok II & IV diperoleh tuji<ttabel sehingga tingkat akurasinya baik
pada taraf kepercayaan 95%. Dari kedua kaidah keputusan yang telah diperoleh,
maka dapat disimpulkan bahwa kelompok II & IV dalam hal kecermatan dan
ketepatan lebih baik daripada kelompok I & III.
Selanjutnya perhitungan persentase kadar nikel dalam sampel Nickel Pig
Iron dimana telah diperoleh dan dapat kita lihat pada tabel di atas untuk sampel
A1 = 0,9114%, A2 = 0,8890%, B1 = 0,7710%, dan B2 = 0,8035%.
Dari beberapa perlakuan pada praktikum ini, kami jadi tahu mengenai cara
perlakuan sampel padat khususnya preparasi sampel Nickel Pig Iron, dan
setidaknya kami dapat memahami cara menentukan kadar logam Ni 2+ dalam
sampel Nickel Pig Iron dengan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
meskipun tidak terlibat langsung dalam penganalisaannya.
15
BAB VI
SIMPULAN
16
DAFTAR PUSTAKA
Boybul dan Iis Haryati. 2009. Analisis Unsur Pengotor Fe, Cr, dan Ni Dalam
Larutan Uranil Nitrat Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Seminar Nasional V: Yogyakarta
La Harimu dan Yusryanto. 2015. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen.
Universitas Halu Oleo: Kendari
Ningsih, Sri Ayu. (2012). Eksplorasi Awal Nikel Laterit di Desa Lamontoli dan
Lalemo, Kecamatan Bungku Selatan, Kabupaten Morowali, Propinsi
Sulawesi Tengah. Jurnal Ilmiah MTG, Vol. 5, No. 2. Magister Teknik Geologi
UPN Veteran. Yogyakarta.
