Visite de Laboratoire

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:Analyse volumétrique-1

Paramètres chlorométriques (volumétrique):


TH, Ca 2+,TA, TAC
Outils utilisés:agitateurs, titreur, erlen mayer
.et fiole jaugé
:Dosage de TH (titre hydrométrique) ●
La détermination de TH a pour but la mesure
de la dureté des eaux au moyen d'un réactif
complexent (EDTA=l'acide éthylène diamine
.tétra acétique)
:Pricipe-1

La formation du complexe: ion calcium Ca 2+ et


magnésium Mg 2+ avec une solution titrée de
sel disodique, d'acide éthylène diamine tétra
.acétique (EDTA)
:Mode opératoire-2
La prise d'essai sera effectuée selon la durté
des eaux (volume maximal=100 ml). Dans une
erlen Mayer on introduit le volume choisi de
:l'échantillon et on ajoute

.ml de solution tampon (ammoniaque) 5-


.Une pincée du noir erichrome-

La solution devient rose, ensuite à l'aide d'une


burette on verse lentement la solution titrante
EDTA de normalité 0.04 N tout en agitant
.jusqu'au virage bleu violé
:Expression des résultats-3
Le titre hydrométrique TH est exprimé en
milliéquivalent par litre (meq/l) par l'expression
:suivante

TH (meq/l) = (V1 * N)/V * 1000


:Ou bien en degrés français (°F) par

TH (°F) = TH (meq/l) *5
:Avec
V1= Volume en ml de la solution titrante EDTA lu à
.la burette
.N= Normalité 0.04 N de la solution EDTA
.V= Volume en ml de la prise d'essai
TH en °F Quantité d’eau
0-7°F Très douce
7-14°F Douce
14-22°F Moyennement dure
22-32°F Assez dure
32-42°F Dure
Plus que 42 °F Très dure
: +Dosage de Ca 2 ●
Toutes les eaux de sources souterraines
superficielles, naturelles contiennent suivant la
roche avec laquelle a été contact, des sels de
calcium en solution, ils représentent
généralement une part considérable le titre
.hydrométrique
:Principe -1
.Titration de l'ion calcium par complexation

:Mode opératoire -2
A 100ml (Volume maximal) d'eau à analyser,
:ajouter
ml de solution (Na oH Ca 2+) soude 10 -
.caustique
Après apparition de la coloration rose, on titre
avec la solution EDTA 0.04N jusqu'au virage
de la coloration au bleu, notant le volume V1 lu
.à la burette
:Expression des résultats -3
La teneur en ion calcium est exprimé en milligramme de
:Ca 2+ par litre est donnée par l'expression

Ca 2+ (mg/l) = V1*N/V * 1000

:Avec
V1= volume en millilitre de la solution titrante EDTA.
.N= normalité de la solution EDTA =0.04
V= volume en millilitre de l'echatillon à analyser
Masse atomique du calcium = 20.04
: Dosage de TA et TAC ●
Cette étude a pour objet la détermination de
l'alcalinité d'une eau par la mesure de titre
alcalométrique complet, elle comporte la description
d'une méthode volumétrique applicable dans tous les
cas ou la présence des substances qui tomponnent les
ions hydrogènes dans les zones du PH=4.3 et PH= 8.3

:Principe-1
La détermination des volumes successifs d'acide fort
en solution diluée pour neutraliser le volume d'eau à
analyser, la première détermination sert à calculer le
titre alcalométrique complet à partir duquel on dose
.les bicarbonates (HCO3-)
:Mode opératoire-2
Détermination du titre alcalométrique:TA ♦

Placer la prise d'essai dans un erlen Mayer de 250 ml sèche et


propre, ajuster éventuellement à 100 ml avec l'eau distillée
.(cas ou le volume de la prise d'essai est inférieur à 100 ml)
.Ajouter quelques gouttes de phénophtaléine

Si aucune coloration rose ne se développe le TA est nul (c'est-


.le cas des eaux naturelles dont le pH est inférieur à 8.3)

Si une coloration rose se développe alors verser lentement -


l'acide sulfurique (H2SO2-4, 0.1) dans l'erlen à l'aide d'une
burette graduée en agitant constamment jusqu'à décoloration
complète de la solution; le pH est alors de l’ordre 8,3. Noter le
.volume V1 lu à la burette
Détermination du titre alcalométrique
complet:TAC

Utiliser la prise d'essai traité précédemment ou la prise


d'essai primitive si l'on a vérifié que le TA est nul, ajouté deux
gouttes de solution d'indicateur mixte, verser ou continuer à
verser lentement à l'aide de la burette graduée l'acide
sulfurique en agitant constamment jusqu'au virage bleu vert.
Le pH est alors de l'ordre de 4,3. Noter le volume V2 lu à la
.burette
:Expression des résultats-3
Les deux paramètres: titre alcalométrique TA et TAC
exprimés en milliéquivalent par titre (meq/l) ou en degrés
:français °F sont données respectivement par l'expressions

TA (meq/l)=V1*N*1000/V TAC (meq/l)=V2*N*1000/V


TA °F = TA (meq/l) *5 TAC (°F) = TAC (meq/l)*61

:Avec
V= Volume en ml de la prise d'essai
V1= Volume en ml d'acide sulfurique O.1 N lu à
la burette (TAC)
N = Normalité de la solution d'acide =0.1
.F= degré français°
:Analyse physique -2
:Conductivité (µs/cm)
La mesure de la conductivité électrique d'une eau se fait à
l'aide d'un conduvtivity-mètre, mais il faut noter que la
conductivité d'un liquide dépend de la température au moment
de la mesure, si la température est différente de 20°C, il faut
.effectuer une correction
Donc la mesure de la conductivité électrique donne une
approximation sur la salinité d'eau, ainsi le tableau suivant
donne quelques indications sur la relation existante entre la
.minéralisation et la conductivité
:PH potentiel en hydrogène (Fixe souvent l'origine de l'eau) ♦

:La détermination du pH d'une eau se fait par deux méthodes


.Méthode colorimétrique-
.Méthode électronique à l'aide d'un pH- mètre-
Au laboratoire on utilise souvent la deuxième méthode, elle se
fait à l'aide d'un ph-mètre après son étalonnage par deux
.solutions tampons de pH connu

:T° température (°C) ♦

La mesure de la température peut être ponctuelle ou être


.réalisée. De façon continue avec enregistrement
Traditionnellement relevé et de plus couramment déterminée à
l'aide d'éléctrothermométres qui se prêtent plus facilement a
.un enregistrement en continu
Analyse par -3
:spectrophotomètre
Paramètres à indiquer: SO3-, NO-2, NH-4

: Dosage des ions sulfate: SO2-4 ●

PE : 100 ml (on a le droit de dilution de 5-10-20-25-50-100)


.5ml de glycérol+
.g de Baryum 1+
.Sous agitation pendant une minute+
Passer au spectrophotomètre en réglant la longueur de l'onde
.pour faire la lecture de valeur absorbant
Remarque: la lecture de valeur absorbant doit être toujours
inférieure à 1, si au cas qu'elle est supérieure à 1 on a droit à
.dilution
: Dosage des ions sulfate: SO2-4 ●
Le dosage des nitrites dans les eaux se fait par méthode
spectrophotométrie qui est applicable aux eaux dont la teneur
.en NO2- est supérieure à 1 mg/l

:Principe-1

Diazotation de la sulfanilamide par les nitrites en présence de


la dichlorure de N-(1-naphtyl)éthylène diamine, le complexe
rose formé fait l'objet d'un dosage spectrophotométrie à
λ=537 nm
:Mode opératoire -2

Introduire dans une fiole de 50 ml un volume de l'échantillon à analyser-


.(volume maximal est 100 ml)
.Ajouter 1 ml de réactif de Diazotation-
Homogénéiser et attendre 10 minute avant d'effectuer la lecture qui sera-
à une longueur d'onde λ=537nm tout en réglant l'appareil à zéro
.d'absorbance par rapport à l'essai blanc et noter l'absorbance (Abs)

:Expression des résultats-3

La teneur en nitrites de l'échantillon exprimer en mg/l est donnée par


:l'expression suivante
NO-2Abs*K = )Mg/l(
Avec: K = 0.90 = Pente calculé à partir de la courbe d'étalonnage
:Remarque
.Si le taux obtenu est supérieur 0.5 mg/l on doit procéder à une dilution

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