Chapitre 2
Chapitre 2
Chapitre 2
Protocole expérimental
1ère étape : Verser 50 mL d’eau salée saturée dans le distillat. Cette étape est appelée relargage.
2ème étape : Transvaser la solution obtenue dans une ampoule à décanter et y ajouter 10 mL de cyclohexane.
3ème étape : Agiter l'ampoule à décanter pendant une minute en n'oubliant pas de la dégazer régulièrement.
4ème étape : Laisser reposer (bouchon enlevé).
5ème étape : Recueillir dans un bécher sec la phase organique.
6ème étape : On ajoute un peu de carbonate de potassium anhydre
7ème étape : filtrer la phase organique. Le filtrat obtenu est l’huile essentielle de lavande.
Exploitation :
• 1-Pourquoi ajoute-t-on de l’eau salée saturée au distillat ?
• 2-Pourquoi ajoute-t-on du cyclohexane ?
• 3-Pourquoi faut-il agiter l'ampoule à décanter et la purger de temps en temps ?
• 4-Quel est le rôle de la 4ème étape ? Comment appelle-t-on cette étape ?
• 5-Représenter l'ampoule à décanter et y indiquer clairement la nature des deux phases.
• 6-Quelle phase faut-il recueillir pour obtenir l’huile essentielle de lavande ? Justifier.
• 7-Quel est le rôle du carbonate de potassium anhydre ?
Bilan:
1- La solubilité de l’essence de lavande est plus faible dans l’eau salée que l’eau, on va donc ajoutée de l’eau salée au
distillat pour diminuer la solubilité et bien «séparer» l’essence de lavande de l’eau.
2- L’huile essentielle de lavande est très soluble dans le cyclohexane que dans l’eau. on va donc l’utiliser pour extraire
l’essence de lavande
3- On agite pour bien faire passer les arômes de lavande dans la phase organique. et il faut purger pour dégazer ( laisser
les gaz s’échapper).
4- Le rôle de la 4 éme étape, sert à séparer les deux phases organique et aqueuse. Cette étape est appelée : La décantation.
5- la densité du cyclohexane est inférieure de celle de l’eau et de l’eau salée donc la phase organique se trouve sur la
phase aqueuse.
6- on doit recueillir la phase organique car elle contient l’huile essentielle de lavande.
7- le rôle du carbonate de potassium anhydre est d’absorber l’eau restant dans la phase organique
II-Identification par chromatographie sur couche mince (CCM) :
1-Définition :
La chromatographie sur couche mince (CCM) est une méthode physique permettant de séparer et d'identifier les espèces
chimiques présentes dans un mélange. Elle est basée sur la différence de solubilité d’une substance dans deux phases
non miscibles : la phase stationnaire (gel de silice sur support d’aluminium ou plastique) et la phase mobile
(l’éluant). Plus que la substance est soluble dans plus elle est entraînée par ce dernier, et vice versa
2-Eléments d’une CCM :
La cuve chromatographique : Récipient éventuellement en verre fermé par un couvercle étanche.
La phase stationnaire (fixe).
L’éluant.
L’échantillon à analyser.
3-Principe :
L'éluant va monter le long de la plaque par capillarité. Lorsqu'il arrive au dépôt, il dissout le mélange déposé et
l'entraine vers le haut de la phase fixe.
Les différentes espèces ne se dissolvent pas de la même manière dans l'éluant. Celles qui se dissolvent le plus vont être
plus facilement entrainées par l'éluant et donc migreront plus facilement que les espèces qui se dissolvent peu dans
l'éluant.
On aura donc séparé les différents constituants du mélange. Il suffit d'attendre que l'éluant monte pratiquement jusqu'en
haut de la phase fixe et de retirer la plaque.
On obtient une plaque sur laquelle, en général, on ne voit rien. On la plonge alors dans un révélateur qui fait apparaître
sous forme de tâches les hauteurs atteintes par les différents constituants
4-Protocole expérimental :
5- La Révélation :
- Dans le cas où les dépôts ne sont pas colorés, et pour faire apparaître les taches (la révélation), on utilise des
révélateurs comme :
On place le chromatogramme sous une lampe UV : les espèces chimiques absorbant les rayons UV
feront apparaître une tache sombre sur la chromatogramme.
On introduit la plaque dans des récipients saturés en vapeurs colorées (diiode, permanganate de
potassium…)
- Après la révélation, on doit marquer la position des taches avec un crayon pour éviter leur disparition avec le temps.
6-Rapport frontal :
7- Exploitation du chromatogramme :
Chaque tache dans le chromatogramme correspond à une seule espèce chimique.
Si le chromatogramme contient n taches, on dit le dépôt contenait n espèces chimiques ( n=1 corps pur et n#1 corps
composé).
Si les chromatogrammes issus de deux dépôts différents présentent une tache à la même position (même hauteur h)
c’est qu’ils contiennent la même espèce chimique.
On peut identifier des espèces chimiques contenues dans l’échantillon en comparant les rapports frontaux avec ceux
d’autres échantillons de référence.
Application : Chromatographie sur couche mince de l’huile essentielle de lavande extraite.
On utilise la chromatographie CCM pour identifier les constituants de l’huile essentielle de lavande extraite
(H). La figure représente le chromatogramme obtenu.