République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur

et de la Recherche Scientifique
Université Hassiba Benbouali de Chlef
Faculté de Technologie

Département de Génie des Procédée

Niveau universitaire : Master I

Module : O.P.U 1

Spécialité : Génie Chimique

TP : 02
Extraction liquide-liquide de l’acide tartrique

Dirigé par :
Présenté par :
 Mme DJELLULI DELLA
 ALRAYYES Mohammed
 TOUIL Oussama
 REZKALLAH Khalil

Année universitaire : 2019/2020

 Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

Sommaire
I. Introduction .................................................................................................................. 2
II. L’objective ..................................................................................................................... 2
III. Partie théorique ............................................................................................................ 3
III.1 L’extraction liquide –liquide ................................................................................. 3
III.2 Processus d’une extraction liquide-liquide ............................................................ 3
III.3 Le choix du solvant d’extraction ........................................................................... 4
III.4 Coefficient de partage ou de distribution .............................................................. 5
III.5 La variance ........................................................................................................... 5
IV. Matériels et Produits ................................................................................................................ 5
V. Mode opératoire ............................................................................................................ 6
VI. Réponse des questions .................................................................................................. 7
VII. Conclusion .................................................................................................................... 10

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 Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

I. Introduction
L’extraction liquide-liquide est un procédé physique permettent la récupération ou la
purification d’un composé en utilisant les différences de solubilités mutuelles de certaines
liquides.
Soit un composé, appelé soluté, dissout dans un liquide, l’éluant, l’ensemble formant un
brut, et un tiers produit le solvant.
Le solvant dissout le soluté mais non l’éluant, avec ce dernier il forme deux phase liquides
non miscibles (comme l’huile et l’eau).
En mélangeant au brut de solvant on obtient un système instable qui se sépare en deux
phases, dans lesquelles le soluté se répartir en fonction de son affinité propre pour l’une ou
pour l’autre (phénomène du PARTAGE).
Après équilibration de l’ensemble, on peut, par un décantation, séparer les deux phases ;
l’extrait (riche en solvant) et le raffinat (riche en éluant).
Si le solvant a judicieusement été choisi, on peut le séparer facilement du soluté, et obtenir
ce dernier pur.
Généralement il reste dans le raffinat une quantité notable de soluté, c’est pourquoi on
recommence plusieurs dois l’opération.

II. L’objectif
Le but de ce TP :
1- comprendre le principe de l’extraction liquide-liquide s’en basent sur le système
ternaire :
- acide tartrique (soluté)
- eau (solvant de base)
- solvant d’extraction
2- connaitre l’utilisation potentielle de l’extraction liquide-liquide.
3- Détermination le coefficient de partage.

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 Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

III. Partie théorique

1- l’extraction liquide –liquide (ELL) :

C’est une opération fondamentale de transfert de matière entre deux phases liquides non
miscibles, sans transfert de chaleur.

Elle consiste à extraire un ou plusieurs constituants d’une solution par dissolution au

contact d’un solvant dans lesquels les corps sont solubles.

On peut définir aussi l’extraction liquide- liquide comme un procédé physique permettent
la récupération ou la purification d’un composé en utilisant les différences de solubilités
mutuelles de certains liquides.

2- Processus d’une extraction liquide-liquide :

L’extraction liquide-liquide est réalisée par le contact intime du solvant avec la solution
dans des appareils destinés à mélanger les deux phases (ampoules, colonnes, mélangeurs). La
séparation des phases s’obtient par décantation gravimétrique ou centrifuge.

Le passage du soluté dans le solvant aboutit théoriquement à un équilibre dans la

composition des phases. L’obtention de cet équilibre est liée à la vitesse de diffusion du soluté
d’une phase à l’autre.

Les vitesses d’extraction sont d’autant plus grandes que les différences de concentration en
soluté des deux phases en contact sont grandes, et que la surface d’échange entre les deux
phases est grandes. L’agitation du milieu a pour effet d’augmenter la surface de contact entre
les phases et de favoriser la diffusion du soluté au sein chaque phase.

La séparation ou décantation comprend la coalescence des fines gouttelettes de la phase

dispersée en grosses gouttes, le regroupement de ces gouttes et leur rassemblement en phase
continue distincte de l’autre les émulsions stables, c'est-à-dire ne présentent pas de
phénomène de coalescence sont à proscrire

La décantation sera d’autant plus rapide que l’on utilisera des liquides ayant des tensions
superficielles élevées, ne donnant pas des gouttes trop petites (ordre du mm), dans une phase
continue de faible viscosité des masses volumiques suffisamment éloignées favorisent
l’opération.

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 Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

3- Le choix du solvant d’extraction :

Le solvant idéal pour une ELL doit être :
- Non miscible à l’eau et de préférence moins dense que l’eau
- Stable et inerte chimiquement
- De faible toxicité (par inhalation et/ou par contact)
- Pas très couteux et disponible à une pureté élevée
- Doté d’un bon pouvoir extractif
- De volatilité suffisante pour être évaporer après extraction, mais pas trop importante pour
éviter les pertes durant l’extraction.
- N’absorbe pas dans l’UV et ne présente pas d’activité électrochimique.
- Sans réponse ou effet délétère sur les détecteurs à capture d’électron ou de masse.
4- Coefficient de partage ou de distribution :

Le solvant d’extraction est choisi de telle sorte que l’espèce à extraire Y soit beaucoup plus
soluble que dans le solvant. A distribution, ou le partage d’un soluté entre les deux phases à
l’équilibre est donné par le coefficient de partage (ou de distribution, ou de réparation). Cette
grandeur se définit comme le rapport des teneurs respectives en soluté dans l’extrait et le
raffinat lorsque l’équilibre est réalisé.

Ce coefficient varie avec la nature des constituants en présence, leurs concentrations et la

température. Il est peu influencé par la pression .Il est constant dans le cas de mélanges
idéaux, constitués de molécules non associées pour lesquels la loi de Raoult s’applique et
lorsque les deux liquides (diluant et solvant) sont parfaitement non miscibles.

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 Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

A laquelle est associée une constante d’équilibre P, appelée coefficient de partage tel que :

Le soluté est dit lipophile (hydrophobe).

Le soluté est dit hydrophile.

5- Variance (V)

C’est le nombre de variables indépendantes ou le nombre de degrés de liberté du système

en fonction de ses constituants indépendants. Elle est toujours positive ou nulle, pour avoir un
sens physique. La variance est définie par la règle des phases (GIBBS) :

- C : nombre de constituants indépendants dans le système.

- φ : nombre de phases distinctes les unes des autres et non miscibles l’une dans l’autre.
- Le nombre 2 signifie la variation simultanée de la température et de la pression.

IV. Matériels et Produits

 Acide tartrique  Hydroxyde sodium
 Eau distillée  Ampoule à décanter
 Trioctylamine  Becher
 1-décanol  Des éprouvettes
 N-dodécane  Agitateur

V. Mode opératoire
 On introduit un volume V0= 20 mL de l’acide tartrique dans une ampoule à décanter, la
concentration du soluté apporté C0= 8 g/L.
 On ajoute un volume V= 20 mL, de solvant contient:[trioctylamine (extractant) 70% + 1-
décanol (diluant actif) 20% + n-dodécane (diluant inerte) 10%].
 On bouche l’ampoule, on l’agite pendant 15 mn à l’aide d’un agitateur secoueur avec une
vitesse d’agitation de 280 tr/mn.

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 Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

 On laisse décanté pendent un temps de 10 à 15 mn.

 Les deux phases sont récupérées dans des éprouvettes pour déterminer les volumes des deux
phases.
 Calcule la concentration du soluté dans les deux phases et pour déterminer la quantité de
l’acide dans la phase aqueuse utilise le procédé au titrage par une base (5 mL de la phase est
titrée par NaOH avec une normalité de 0,01 N.

VI. Réponse des questions

1- le degré de liberté pour le système étudié:

Le nombre des constituants C= 4, et le nombre des phases

Donc

Ceci signifie que la connaissance de quatre paramètres suffit à connaître les proportions de
l'équilibre. On choisit dans ces facteurs, par exemple, T, P, et la quantité de matière de l’acide
tartrique (soluté) et le solvant trioctylamine (extractant)

2- la quantité de matière de l’acide tartrique :

- Avant le procédé :

La concentration de l’acide ; le volume de l’acide ; et la masse

molaire de l’acide

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Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

Donc la masse de l’acide initiale

La quantité de matière de l’acide

- Après le procédé :

L’acide est présent dans la phase aqueuse et la phase organique.

Pour la phase aqueuse, d’après la loi de l’équivalence dans la phase aqueuse :

Telle que : N1 : la normalité de NaOH = 0.01 N

V1 : le volume de NaOH = 1,3 mL

N2 : la normalité en acide tartrique de volume prélevé

V2 : le volume prélevé de la phase organique = 5 mL

Donc :

On sait que:

Donc pour l’acide tartrique se désintègre deux fois, il a donc deux valeur de constante de
dissociation acide Ka1, Ka2. Nous mettons l’acide est appelle H2T.

Ka1=10-3,1

t=0 Caq / 0 0
t∞ Caq-X / X X

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Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

Ka2=10-4,31

t∞ X / 0 X
t∞ X-C2 / C2 X+ C2

Donc,

Et,

On remplace X dans l’expression précédente.

Pour la phase organique,

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Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

3- Le schéma des phases dans l’ampoule à décanter :

Ampoule à décanter

La phase organique
Liquide moins densité
Liquide plus densité

La phase aqueuse
Entonnoir rap

Erlenmeyers

On observe deux phases; la phase supérieure (phase organique) contient l’acide tartrique et
contient trioctylamine (extractant). La phase inférieure est la (phase aqueuse) l’eau et plus des
autres choses.

La phase organique en-dessus de la phase aqueuse car la densité du trioctylamine

(d=0,811) est inferieure à celle de l’eau (d=1).

4- La concentration de l’acide dans les deux phases :

Quantité de matière (n) Volume (V) Concentration (C)

[mol] [mL] [mol/L]
La phase organique 20
La phase aqueuse 20

5- Le coefficient de partage :

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 Tp 01 : Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

VII. Conclusion

Lors de ce TP, nous avons pu plus approfondir les notions d’extraction, solubilité et de
densité, ce qui nous a permis de mieux les comprendre.

Le choix de solvant d’extraction faire avec des conditions pour que l’opération soit
réalisable il cessa ré: que lorsque la différence de densité des deux phases grande plus que la
séparation des phases par décantation est plus rapide.

L'acide tartrique est que dans ces solvants soit borne soluble pour que la séparation des
phases soit bien. Et lorsque la tension inter faciale entre les deux phases augmente la
coalescence de l'émission se produit plus spontanément de sorte que la séparation par
décantation est aisée et rapide.

Comme il faut pour les deux phases ne soient pas complètement miscibles et leurs masse
volumique soient déférentes Réaction chimique.

D’après notre TP on a observé que la phase aqueuse (l’eau et plus des autres choses) se trouve
au dessous et la phase organique (l’acide tartrique et contient trioctylamine (extractant).) au
dessus. Et nous trouvons le coefficient de partage est inferieur d’un c'est-à-dire le soluté est
hydrophile.

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