NORME ISO

INTERNATIONALE 247-1

Première édition
2018-07

Version corrigée
2018-10

Caoutchouc — Détermination du taux

de cendres —
Partie 1:
Technique de combustion sèche
Rubber — Determination of ash —
Part 1: Combustion PREVIEW
iTeh STANDARD method

(standards.iteh.ai)
ISO 247-1:2018
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/b8a2a858-2be1-4516-9509-
61f95cc211b9/iso-247-1-2018

Numéro de référence
ISO 247-1:2018(F)

© ISO 2018
ISO 247-1:2018(F)


iTeh STANDARD PREVIEW

(standards.iteh.ai)
ISO 247-1:2018
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse

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Sommaire Page

Avant-propos............................................................................................................................................................................................................................... iv
1 Domaine d'application.................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives.................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions........................................................................................................................................................................................ 2
4 Principe........................................................................................................................................................................................................................... 2
4.1 Méthode A.................................................................................................................................................................................................... 2
4.2 Méthode B.................................................................................................................................................................................................... 2
4.3 Méthode C..................................................................................................................................................................................................... 2
4.4 Résultats d’essai...................................................................................................................................................................................... 2
5 Réactif............................................................................................................................................................................................................................... 2
6 Appareillage............................................................................................................................................................................................................... 2
7 Préparation de la prise d’essai............................................................................................................................................................... 3
8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3
8.1 Méthode A.................................................................................................................................................................................................... 3
8.2 Méthode B.................................................................................................................................................................................................... 4
8.3 Méthode C..................................................................................................................................................................................................... 4
9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 4
10 iTeh STANDARD PREVIEW
Fidélité............................................................................................................................................................................................................................. 4
11 Rapport d’essai........................................................................................................................................................................................................
(standards.iteh.ai) 5
Annexe A (informative) Fidélité................................................................................................................................................................................. 6
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Bibliographie...............................................................................................................................................................................................................................
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www​
.iso​.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www​.iso​.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
iTeh STANDARD PREVIEW
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
(standards.iteh.ai)
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
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de l'ISO aux principes dehttps://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/b8a2a858-2be1-4516-9509-
l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien61f95cc211b9/iso-247-1-2018
suivant: www​.iso​.org/avant​-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette première édition de l’ISO 247-1 annule et remplace l’ISO 247:2006, qui a fait l’objet d’une révision
technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la «Méthode C» a été ajoutée en tant que nouveau mode opératoire;
— l’Annexe A a été ajoutée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 247, se trouve sur le site Web de l’ISO.
La présente version corrigée de l'ISO 247-1:2018 inclut les corrections suivantes:
— Le paragraphe 4.4 a été ajouté dans le document et dans le Sommaire;
— Deux avertissements ont été ajoutés avant le Domaine d’application;
— Dans le Domaine d’application, le texte «la Méthode B est utilisée...» a été remplacé par «la Méthode
B n’est pas utilisée...»;
— En 11 b), «c’est-à-dire l’ISO 247-1:2018» a été remplacé par «c’est-à-dire ISO 247-1»;
— L’Article 11 a été transféré dans son intégralité à la page suivante.

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Caoutchouc — Détermination du taux de cendres —

Partie 1:
Technique de combustion sèche
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute condition réglementaire nationale.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.

1 Domaine d'application
Le présent document spécifie trois méthodes pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs
bruts, des mélanges à base de caoutchouc et des vulcanisats. Les méthodes sont applicables aux
iTeh STANDARD PREVIEW
caoutchoucs bruts, en mélange ou vulcanisés, des groupes M, N, O, R et U décrits dans l'ISO 1629, à
l'exception que: (standards.iteh.ai)
— la Méthode A n’est pas utilisée pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs en mélange
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ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de l'iode;
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— la Méthode B n’est pas utilisée pour les caoutchoucs en mélange ou vulcanisés contenant du chlore,
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du brome ou de l'iode. Elle ne doit pas être utilisée pour les caoutchoucs qui ne sont pas en mélange;
— la Méthode C est destinée à être utilisée pour la détermination de la cendre à partir de caoutchouc
brut en enroulant la prise d'essai dans un papier filtre sans cendre;
— les composés de lithium et de fluor peuvent réagir avec les creusets en silice pour former des
composés volatils, donnant des résultats faibles de taux de cendres. Des creusets en platine doivent
donc être utilisés pour la calcination des caoutchoucs polymérisés contenant du lithium et du fluor.
Le présent document ne couvre pas l'interprétation des résultats du taux de cendre en tant que teneur en
matières chimiques inorganiques d'un mélange ou d'un vulcanisat. Cela est du ressort de l'analyste, qui
doit avoir connaissance du comportement des additifs présents dans le caoutchouc aux températures
élevées.

2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure

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3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à http:​//www​.electropedia​.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à https:​//www​.iso​.org​./obp

4 Principe

4.1 Méthode A
Une prise d'essai pesée est chauffée dans un creuset sur un brûleur à gaz. Après élimination de tous
les produits de décomposition volatils, le creuset est transféré dans un four à moufle où il est chauffé
jusqu'à ce que toute la matière carbonée soit calcinée et qu'une masse constante soit obtenue.

4.2 Méthode B
Une prise d'essai pesée est chauffée dans un creuset en présence d'acide sulfurique, premièrement
au moyen d'un brûleur à gaz et ensuite dans un four à moufle où il est chauffé jusqu'à ce que toute la
matière carbonée soit calcinée et qu'une masse constante soit obtenue.
iTeh STANDARD PREVIEW
4.3 Méthode C (standards.iteh.ai)
Une prise d'essai pesée est enveloppée dans un papier-filtre sans cendre, pré-calcinée à 300 °C ± 25 °C
pendant 1 h, suivi par une incinération dans un four à moufle à 550 °C ± 25 °C pendant 2 h à 4 h jusqu'à
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ce que toute la matière carbonée soit calcinée et qu’une masse constante soit obtenue.
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4.4 Résultats d’essai
Les trois méthodes d’incinération ne donnent pas des résultats identiques dans tous les cas, et il est
nécessaire d'indiquer dans le rapport d'essai la méthode d'incinération utilisée.

5 Réactif

5.1 Acide sulfurique (pour la méthode B uniquement), de qualité analytique, ρ = 1,84 g/cm3.

6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, plus les suivants.

6.1 Creuset, en porcelaine, silice ou platine, de capacité d’environ 50 cm3. Pour les caoutchoucs
synthétiques bruts, il est permis d’utiliser un creuset de capacité minimale 25 cm3 par gramme de prise
d’essai.
NOTE Les creusets en platine sont utilisés pour l’incinération des caoutchoucs contenant du fluor et du
lithium polymérisé sous forme de composés de lithium et de fluor qui pourraient réagir avec les creusets en silice
pour former des composés volatils, donnant des résultats faibles de taux de cendre.

6.2 Plaque résistante à la chaleur et isolante thermiquement, de 100 mm2 et d’environ 5 mm

d’épaisseur, avec un trou central pour accueillir le creuset (6.1). Les deux tiers environ du creuset doivent
dépasser au-dessous de la plaque.

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6.3 Bec Bunsen, ou brûleur à gaz d'un type similaire.

6.4 Four à moufle, muni d'une cheminée et de dispositifs destinés à contrôler la circulation de l'air
dans le four. (Cela peut être réalisé en réglant l'ouverture de la porte). Un dispositif de contrôle de la
température est nécessaire pour maintenir une température de 300 °C ± 25 °C ou de 550 °C ± 25 °C ou de
950 °C ± 25 °C.

6.5 Papier filtre sans cendre, de 15 cm de diamètre.

7 Préparation de la prise d’essai

7.1 Les prises d'essai de caoutchouc naturel brut doivent être prélevées dans la pièce homogénéisée
préparée conformément à l’ISO 1795. Les prises d'essai de caoutchoucs synthétiques bruts doivent
être prélevées dans le caoutchouc séché, obtenu à partir de la détermination des matières volatiles,
conformément à l’ISO 248-1.

7.2 Les prises d'essai de caoutchoucs en mélange doivent être réduites en petits morceaux à la main.

7.3 Les prises d'essai de vulcanisats doivent être mises en feuilles ou pulvérisées dans un broyeur ou
réduites en petits morceaux à la main.

7.4 Des précautions doivent être prises afin de s’assurer que les prises d’essai de caoutchoucs en
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mélange et de vulcanisats soient représentatives de l'échantillon.
(standards.iteh.ai)
8 Mode opératoire
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8.1 Méthode A 61f95cc211b9/iso-247-1-2018
Chauffer un creuset (6.1) vide, propre et de dimensions appropriées, pendant environ 30 min dans le
four à moufle (6.4), maintenu à 550 °C ± 25 °C, le laisser refroidir à température ambiante dans un
dessiccateur et le peser à 0,1 mg près. Prélever une prise d'essai d'environ 5 g de caoutchouc brut ou de
1 g à 5 g de caoutchouc en mélange ou de vulcanisat, selon la masse de cendres présumée, et la peser à
0,1 mg près. Placer la prise d'essai pesée dans le creuset inséré dans le trou de la plaque résistante à la
chaleur et isolante thermiquement (6.2). Chauffer doucement le creuset à l'aide du brûleur (6.3) sous
une hotte bien ventilée, en faisant attention que le caoutchouc ne s'enflamme pas. S’il y a des pertes de
matière à cause de projections ou de débordement, recommencer le mode opératoire ci-dessus avec une
nouvelle prise d'essai.
Lorsque le caoutchouc s'est décomposé en une masse carbonisée, augmenter graduellement le chauffage
du brûleur jusqu'à l'élimination suffisante des produits volatils et l'obtention d'un résidu carboné
sec. Transférer le creuset et son contenu dans le four à moufle, maintenu à 550 °C ± 25 °C (pour les
caoutchoucs en mélange et les vulcanisats, une température de 950 °C ± 25 °C peut être utilisée), en
laissant la porte du four légèrement ouverte de façon à obtenir un courant d'air suffisant pour oxyder le
carbone.
Poursuivre le chauffage jusqu'à ce que tout le carbone ait été oxydé et jusqu'à l'obtention de cendres
claires. Retirer le creuset et son contenu du four, les laisser refroidir à température ambiante dans le
dessiccateur et les peser à 0,1 mg près. Ensuite, chauffer de nouveau le creuset et son contenu dans
le four à moufle, maintenu à 550 °C ± 25 °C (pour les caoutchoucs en mélange et les vulcanisats, une
température de 950 °C ± 25 °C peut être utilisée) pendant environ 30 min, laisser refroidir à température
ambiante dans le dessiccateur et peser à nouveau à 0,1 mg près. Cette masse ne doit pas différer de la
masse précédente de plus de 1 mg in dans le cas de caoutchoucs bruts, ou de plus de 1 % par rapport
à la quantité de cendres pour les caoutchoucs en mélange et les vulcanisats. Si cette exigence n'est pas
remplie, répéter les opérations de chauffage, de refroidissement et de pesée jusqu'à ce que la différence
entre deux pesées successives respecte cette exigence.

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8.2 Méthode B
Chauffer un creuset (6.1), vide, propre et de dimensions appropriées, dans le four à moufle (6.4)
maintenu à 950 °C ± 25 °C, pendant environ 30 min, le laisser refroidir à température ambiante dans
un dessiccateur et le peser à 0,1 mg près. Prélever une prise d'essai d'environ 1 g à 5 g de caoutchouc
en mélange ou de vulcanisat, et la peser à 0,1 mg près. Placer la prise d'essai dans le creuset et verser
environ 3,5 cm3 d'acide sulfurique concentré (5.1) sur la prise d'essai, de façon que le caoutchouc soit
complètement imprégné. Placer le creuset et son contenu dans le trou de la plaque résistante à la chaleur
et isolante thermiquement (6.2) et chauffer doucement à l'aide du brûleur sous une hotte bien ventilée.
Si, au cours de la réaction initiale, le mélange gonfle d'une façon excessive, retirer alors la flamme afin
d'éviter une perte possible de produit.
Lorsque la réaction ralentit, augmenter le chauffage du brûleur jusqu'à ce que l'excès en acide sulfurique
soit volatilisé et que le mélange forme un résidu carboné sec. Transférer le creuset et son contenu dans
le four à moufle, maintenu à 950 °C ± 25 °C, en laissant la porte du four entrouverte pendant 1 min pour
fournir suffisamment d’air pour oxyder le carbone et chauffer durant environ 1 h pour oxyder tout le
carbone et obtenir des cendres claires. Retirer le creuset et son contenu du four, les laisser refroidir à
température ambiante dans le dessiccateur et les peser à 0,1 mg près. Chauffer ensuite le creuset de
nouveau dans le four à moufle, à durant environ 30 min, maintenu à 950 °C ± 25 °C, laisser refroidir à
température ambiante dans le dessiccateur et repeser à 0,1 mg près.
Si cette masse s'écarte de la masse précédente de plus de 1 % par rapport à la quantité de cendres,
répéter les opérations de chauffage, de refroidissement et de pesée, jusqu'à ce que la différence entre
deux pesées successives soit inférieure à 1 % de la quantité de cendres.

8.3 Méthode C
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(standards.iteh.ai)
Peser, à 0,1 mg près, une prise de 5 g à 10 g du caoutchouc homogénéisé. L’envelopper dans du papier-
filtre sans cendre (6.5) et la placer dans un creuset (6.1) qui a été préalablement réchauffé et pesé.
Introduire le creuset dans un four à moufle (6.4) ISO 247-1:2018
réglé à une température de 300 °C ± 25 °C pendant 1 h
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de pré-calcination suivie par une incinération dans un four à moufle à 550 °C ± 25 °C durant 2 h à 4 h
jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de carbone. Lorsque 61f95cc211b9/iso-247-1-2018
l’incinération est terminée, laisser refroidir le creuset
dans un dessiccateur, puis peser à 0,1 mg près.
Cette masse ne doit pas différer de la masse précédente de plus de 1 mg. Si cette exigence n'est pas
remplie, répéter les opérations de chauffage, de refroidissement et de pesée jusqu'à ce que la différence
entre deux pesées successives respecte cette exigence.

9 Expression des résultats

Le taux de cendres, exprimé en pourcentage en masse, est donné par la Formule (1):
m2 − m1
× 100 (1)
m0
où

m0 est la masse, en grammes, de la prise d’essai;

m1 est la masse, en grammes, du creuset vide;

m2 est la masse, en grammes, du creuset et des cendres.

10 Fidélité
Voir l’Annexe A.

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11 Rapport d’essai
Le rapport d'essai doit contenir les indications suivantes:
a) tous les détails nécessaires à l'identification complète de l’éprouvette ou de l'échantillon;
b) une référence au présent document, c’est-à-dire ISO 247-1;
c) la méthode utilisée — méthode A, méthode B ou méthode C;
d) la température utilisée, et la raison de son choix si une température de 950 °C a été utilisée pour la
méthode A;
e) le taux de cendre déterminé pour le produit soumis à essai, en pourcentage en masse;
f) la date de l’essai.

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