Plasmas Froids de Décharge

Plasmas froids de décharge
Applications et diagnostic
par Anne-Marie POINTU
Docteur ès sciences
Professeur à l’université Paris-XI, Laboratoire de physique des gaz et des plasmas
Jérôme PERRIN
Ingénieur de l’École polytechnique
Directeur de recherche au Centre national de la recherche scientifique
détaché auprès de la société Balzers Process Systems
et Jacques JOLLY
1. Réacteurs à plasmas pour le traitement des matériaux D 2 835 — 4

et des gaz ...................................................................................................
1.1 Générateurs de puissance et accord d’impédance des décharges ......... — 4
1.2 Procédés de traitements de matériaux par plasma .................................. — 5
1.3 Problématique du choix et de la conception d’un système ..................... — 6
1.4 Réacteurs à décharge continue ou basse fréquence ................................ — 7
1.5 Réacteurs à décharge radiofréquence ....................................................... — 8
1.6 Décharges micro-ondes .............................................................................. — 12
1.7 Faisceaux d’ions .......................................................................................... — 14
1.8 Décharges couronnes et décharges silencieuses à haute pression ........ — 16
2. Méthodes de diagnostic......................................................................... — 16
2.1 Introduction.................................................................................................. — 16
2.2 Sondes électrostatiques.............................................................................. — 16
2.3 Diagnostics micro-ondes ............................................................................ — 20
2.4 Spectroscopie optique ................................................................................ — 22
2.5 Conclusion ................................................................................................... — 28
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc D 2 836
es plasmas ont représenté de prime abord une toute petite branche de la phy-
L sique, et leur champ d’application paraissait modeste (ondes radios dans
l’ionosphère, tubes à décharges, lampes, arcs). Mais les développements en vue
du contrôle de la fusion thermonucléaire dans des réacteurs du type «pinch»,
«tokamak», ou «stellarator», de la génération de puissance par la magnétohydro-
dynamique, ou de la compréhension des plasmas en astrophysique ou en planéto-
logie (fusion thermonucléaire dans les étoiles, plasma interstellaire, ionosphère et
magnétosphère terrestres, foudre et aurore boréale) ont stimulé une recherche de
base florissante.
Puis d’autres champs d’applications technologiques ont contribué à relancer la
physique des décharges. Outre les enseignes lumineuses et les lampes à déchar-
ges, les nouvelles sources optiques, UV, X incohérentes ou cohérentes (lasers) font
largement appel à la mise en œuvre de plasmas de décharge. Apparaissent main-
tenant des panneaux d’affichage par plasma. Les sources de faisceaux d’ions ont
été développées pour leurs applications dans le domaine de la propulsion de satel-
lites ainsi que pour le traitement ou l’analyse de matériaux. Les plasmas d’arcs
électriques sont étudiés tant par leur importance dans les phénomènes de coupure
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PLASMAS FROIDS DE DÉCHARGE _________________________________________________________________________________________________________
en électrotechnique que comme source thermique pour la métallurgie. Les tou-

ches à plasma sont couramment utilisées pour l’analyse spectroscopique de la
composition chimique d’échantillons sous forme d’aérosols. Enfin les plasmas
de gaz réactifs sont maintenant abondamment exploités pour la richesse de
leurs processus physico-chimiques tant en volume (chimie des plasma) qu’en
interaction avec des matériaux (dépôt, pulvérisation ou gravure, oxydation ou
réduction...).
A cet égard, le développement spectaculaire de la micro-électronique est
exemplaire. Initialement, pour réaliser des transistors sur des plaquettes de sili-
cium, on avait recours à des procédés de gravure en phase liquide ou à des pro-
cédés de dépôt chimique en phase liquide ou vapeur par voie thermique. Mais
cela imposait une limite inférieure à la taille des motifs gravés (autour de 10 mm),
de plus les procédés liquides pouvaient poser des problèmes de contamination
tandis que les températures élevées empêchaient la mise en œuvre de maté-
riaux moins stables thermiquement que le silicium. C’est là que les plasmas de
décharge ont pu apporter toute leur richesse en combinant :
— un couplage direct de la puissance électrique dans le gaz, évitant ainsi un
chauffage excessif des parois;
— la possibilité d’obtenir de hauts degrés de dissociation de molécules à
basse pression en créant des espèces actives (électrons, ions, atomes, radicaux)
hors d’équilibre thermodynamique par rapport à la température du gaz ou des
parois;
— le contrôle sélectif des réactions de surface sur le bombardement ionique
ou par des espèces à haute enthalpie (atomes et radicaux libres).
Depuis lors, la course à l’intégration de plus en plus poussée de dispositifs
électroniques sur des plaquettes de silicium a poussé dans ses retranchements
l’art de développer de nouvelles configurations de décharges électriques à basse
ou haute fréquence (radiofréquence à 13,56 MHz, micro-onde à 2,45 GHz) et des
procédés plasmas pour atteindre des précisions de l’ordre du nanomètre dans la
définition des motifs gravés ou déposés. Autrement dit, l’informatique et les
télécommunications reposent, souvent à notre insu, sur les performances des
plasmas de décharge.
Le génie des procédés à plasmas est aussi très répandu dans de nombreux
autres secteurs technologiques où il gagne de plus en plus de terrain. De la
microélectronique on est passé à la macroélectronique (écrans plats, photopiles
solaires ou détecteurs) où l’on dépose en grande surface sur du verre des cou-
ches minces de semiconducteurs, d’isolants ou de conducteurs métalliques. En
mécanique, on s’efforce de durcir ou d’améliorer les propriétés tribologiques
des aciers par nitruration ou cémentation, ou par un revêtement tel que le TiN, le
carbone adamantin ou le diamant. De même, on traite par plasma des polymè-
res ou des fibres organiques pour permettre l’adhérence de peintures, de revê-
tements métalliques ou de couches protectrices, ou bien améliorer leur
mouillabilité, voire leur biocompatibilité. Plus simplement les plasmas sont
devenus particulièrement attractifs pour le nettoyage de pièces diverses dans
l’industrie depuis le bannissement des CFC. Enfin, la chimie en volume des gaz
par plasma, déjà exploitée pour la synthèse d’ozone (purification de l’eau), est en
passe d’être exploitée pour la dépollution d’effluents.
Cet article passe en revue les principales configurations de sources et de sys-
tèmes ou réacteurs à plasmas de décharge en mentionnant leurs applications
technologiques pour le traitement des matériaux et des gaz. Enfin on présente
les principales méthodes de diagnostic in situ permettant de caractériser le com-
portement d’un plasma de décharge et éventuellement de contrôler en temps
réel un procédé plasma.
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_________________________________________________________________________________________________________ PLASMAS FROIDS DE DÉCHARGE
Notations et symboles
Symbole Désignation Symbole Désignation
A aire d’une électrode q charge d’une particule
A atténuation Q facteur de surtension d’une cavité
Ae affinité électronique Qk taux de destruction collisionnelle du niveau k («quenching»)
Ak probabilité de désexcitation radiative du niveau k rc rayon de giration
Akj coefficient d’Einstein d’émission spontanée R rayon d’une colonne de plasma
AL absorption lumineuse RA résistance d’alimentation
B, B champ magnétique RL résistance de charge
Bkj coefficient d’Einstein d’absorption entre un RS rayon de la sonde en général ou d’un objet
niveau k et un niveau j sphérique
c vitesse de la lumière S section
C0, C1, C2 capacités Te , Ti , TN température électronique, ionique, température des neutres
dc épaisseur de gaine cathodique vdj vitesse de dérive des particules j
dg épaisseur de gaine vg potentiel de gaine instantané
D coefficient de diffusion V, V0 tension, tension initiale
F force de Lorentz Vdc potentiel d’autopolarisation continu dans une décharge RF
h constante de Planck Vf potentiel flottant
I courant Vg chute de potentiel dans la gaine
Is courant d’émission secondaire VG potentiel de la lisière (d’entrée) de gaine
Il intensité lumineuse émise à la longueur d’onde l Vs potentiel de la sonde
J densité de courant wj vitesse microscopique des particules j
k constante de Boltzmann (k = 1,38 x 10-23 J . K-1) Z, ZD, Zg impédance, impédance du plasma, de la gaine
K nombre d’onde e0 permittivité du vide
K(l) coefficient d’absorption à la longueur d’onde l er permittivité relative
kek coefficient d’excitation électronique hE efficacité énergétique de la source
, , ,e , ,i libre parcours moyen, libre parcours moyen hg efficacité d’ionisation du gaz
électronique, ionique
L longueur caractéristique d’une décharge lDe longueur de Debye électronique
m masse d’une particule m, me , mi mobilité, mobilité des ions, des électrons
nD densité électronique critique mB moment magnétique
ne , ni densité des électrons, des ions nc fréquence de collision
nec densité électronique de coupure njk fréquence de collision d’une particule j sur une particule k
nX densité de l’espèce X sek section efficace d’excitation électronique
3 pervéance F potentiel de sonde
P(l) profil spectral d’une raie Fp potentiel plasma
PD puissance dissipée w = 2 pf pulsation
PL puissance absorbée wcj pulsation cyclotronique électronique (j = e), ionique (j = i)
PT puissance totale wpe, wpi pulsation plasma électronique, ionique
Indices
A anode ou alimentation K cathode
e électrons N neutres
i ions p plasma
j particule j
Notations particulières
B, E, v vecteurs X valeur moyenne
x valeur complexe
Nota : Les autres notations et symboles utilisés dans cet article sont indiqués dans le tableau des notations de la référence [43].
1. Réacteurs à plasmas
pour le traitement I
des matériaux et des gaz Générateur Réacteur
RA V0 RL
1.1 Générateurs de puissance

et accord d’impédance des décharges
Les réacteurs à plasmas industriels peuvent être alimentés en

courant continu, ou en courant alternatif à basse fréquence, haute
fréquence (radiofréquence) ou très haute fréquence (micro-onde).
Compte tenu des réglementations fixées par l’ITU (International Figure 1 – Circuit équivalent d’une décharge continue
Telecommunications Union), les fréquences disponibles pour un ou basse fréquence et de son générateur
usage industriel, scientifique et médical (ISM) sont limitées comme
le montre le tableau 1.
Dans le cas d’un générateur HF, en général accordé sur 50 W, le cir-
cuit d’accord doit faire en sorte que l’impédance de l’ensemble (cir-
cuit d’accord + décharge) ait une impédance effective de 50 W tout
Tableau 1 – Domaines de fréquence et de puissance en créant des conditions de surtension entre les électrodes qui per-
des générateurs industriels disponibles commercialement mettent d’amorcer et d’entretenir la décharge. Pour une décharge
radiofréquence à 13,56 MHz à couplage capacitif (cf. § 1.5.1), on uti-
Fréquence Bande (1) Puissance lise en général une boîte d’accord en configuration L ou T avec une
capacité variable en parallèle ainsi qu’une inductance et une autre
continu (DC) < 1MW capacité variable en série (cf. figure 2), tandis que la configuration
50 ou 60 Hz secteur (line) < 1MW en P avec deux capacités variables en parallèle encadrant une
inductance est utilisée pour les décharges à couplage inductif
10 à 200 kHz basse fréquence (LF) 500 W à 30 kW (cf. § 1.5.2). On emploie parfois un transformateur RF pour s’isoler
450 kHz moyenne fréquence (MF) 1 kW à 250 kW de la masse.
13,56 MHz haute fréquence (HF) 200 W à 30 kW En pratique, le circuit complet du système extérieur au générateur
doit inclure non seulement les impédances de la boîte d’accord et de
27,12 MHz radiofréquence (RF) 200 W à 30 kW la décharge ZD et celle des câbles coaxiaux, mais aussi les impédan-
200 MHz (Japon) très haute fréquence (VHF) < 300 kW ces parasites du réacteur telles qu’une capacité en parallèle avec la
masse, une inductance en série sur le retour de masse et une résis-
0,915 GHz ultra-haute fréquence (UHF) 1 kW à 50 kW tance en série correspondant aux pertes Joule dans les conducteurs
2,45 GHz micro-onde (MW) 300 W à 6 kW qui ne conduisent que par effet de peau à haute fréquence.
(1) Terme anglais entre parenthèses Dans le schéma simplifié de la figure 2, les valeurs des capacités
C1 et C2 sont fixées par la condition d’accord sur l’impédance
Comme un réacteur à plasma de décharge représente une charge

variable pour le générateur, il est nécessaire d’introduire un circuit
d’accord d’impédance entre le générateur et le réacteur proprement Boîte d'accord
dit. Même en optimisant au mieux cette impédance d’accord, il y L
aura donc nécessairement une perte de puissance dans le circuit.
Ainsi, à très basse fréquence où la partie complexe des impédances C1 C2
Réacteur
est négligeable, on peut considérer le circuit de la figure 1. La puis-
sance absorbée par la charge RL (plasma et résistance d’accord) est
alors donnée par : R0
Générateur HF
V 02R L 50 W
C0
P L = I 2 R L = ---------------------------
- (1) ZD
( RL + RA ) 2
Pour une tension V0 et une résistance de l’alimentation RA fixées, L0

la puissance maximale est obtenue en ajustant la charge RL de telle
sorte que :
dPL/dRL = 0
c’est-à-dire pour L1, C1, C2 éléments de l'impédance de boîte d'accord (circuit en L)

ZD impédance plasma
RL = RA
L0, C0 , R0 éléments de l'impédance parasite du réacteur
auquel cas la puissance dissipée dans la charge est égale à la moitié
de la puissance totale délivrée par le générateur ou un quart de la
puissance d’un générateur idéal tel que RA = 0. Figure 2 – Schéma électrique équivalent d’une décharge RF
globale (pour la pulsation fondamentale w en négligeant les harmo-

niques générés dans le plasma) : Tableau 2 – Procédés de dépôt de matériaux
par plasmas (1)
Z = i C 1 w + æè R 0 + i [ ( L + L 0 ) w Ð 1 ¤ C 2 w ] + ---------------------------------------öø
1 Ð1
(2)
( i C0 w + 1 ¤ ZD ) Nom du procédé
Configuration
Milieu gazeux
du réacteur
c’est-à-dire les deux équations Re ( Z ) = 50 W et Im ( Z ) = 0 . Dépôt ionique (ion Source d’évapora- Ar + atomes
Quand l’accord est obtenu en annulant la puissance réfléchie vers plating : IP) et dépôt tion et décharge évaporés + gaz
le générateur, il n’en reste pas moins que, seule, une fraction de la ionique réactif (reac- continue; substrats réactif
puissance incidente totale PT délivrée par le générateur sera effecti- tive ion plating : RIP) conducteurs sur la
(2) cathode, dépôt sous
vement dissipée dans la décharge à cause des résistances parasites bombardement
dans le circuit. Dans le cas présent, la puissance PD dissipée dans la ionique
décharge est limitée par le rapport du courant HF partiel passant
dans la décharge ID et du courant total IT passant dans la résistance Évaporation réactive Source d’évapora- Ar + atomes
parasite R0 : activée (activated tion et décharge RF évaporés + gaz
reactive evaporation : réactif
ARE) (2)
PD I D Re ( Z D )
------- = ------------------------------------------------
- = Pulvérisation cathodi- Décharge continue Ar + atomes
PT [ I D Re ( Z D ) + I T R 0 ] que ou ionique (ion (conducteurs) ou RF pulvérisés + gaz
sputtering) et pulvéri- (isolants); substrat réactif
Re ( Z D ) sation cathodique sur l’anode; cible sur
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
- (3) réactive (reactive ion la cathode, avec ou
ì æ ö ü sputtering) (2) sans structure
Re ( Z D ) + R 0 í 1 + C 0 w C 0 w Z D Ð 2lm ( Z D ) ý 2
magnétron
î è øþ
Projection plasma Arc ou torche à Ar + particules ou
(plasma spraying) (2) haute pression en atomes évaporés
Comme, en général, la partie imaginaire de l’impédance du expansion
plasma est équivalente à une capacité due aux gaines de charge
Dépôt chimique en Décharge basse Hydrures, halogé-
d’espace ( lm ( Z D ) < 0 ) on voit qu’il faut absolument minimiser la phase vapeur assisté fréquence, RF ou nures, organomé-
capacité parasite C0 en parallèle. par plasma (plasma- micro-onde ou talliques
enhanced chemical plasmas délocalisés
Il faut aussi souligner l’importance qu’il y a à minimiser les induc- vapor deposition :
tances parasites dans les circuits de retour vers la masse et le long PECVD)
des électrodes de grande dimension, représentées ici par L0, surtout Polymérisation Décharge RF Hydrocarbures
à fréquence élevée, car leur contribution à l’impédance série croît plasma (plasma
proportionnellement à w. polymerisation)
Dans le domaine des micro-ondes (0,915 GHz et 2,45 GHz), la lon- (1) Ces procédés apparaissent en gras dans le texte quand ils sont cités
gueur d’onde est inférieure à un mètre (33 cm et 12 cm respective- dans le développement des paragraphes 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8.
ment), de sorte que se posent les problèmes de la propagation des (2) Par rapport aux procédés chimiques (PECVD ou polymérisation
plasma), ces procédés sont aussi qualifiés de dépôt physique en phase
ondes dans le réacteur et des éventuelles non-uniformités dues aux
vapeur (physical vapor deposition : PVD)
ondes stationnaires. Le couplage des micro-ondes est en général
effectué par un guide d’onde de section rectangulaire, muni de bou-
tons d’accord pour empêcher la propagation en retour des ondes
réfléchies, ou par des antennes débouchant sur la zone d’excitation
résonnante ou multimode du plasma à travers une céramique trans- Tableau 3 – Procédés de gravure ou d’ablation
parente aux micro-ondes (tube ou fenêtre en alumine ou en quartz). de matériaux par plasmas (1)
Configuration
Nom du procédé Milieu gazeux
du réacteur
1.2 Procédés de traitements
de matériaux par plasma Gravure ou usinage Décharge ou faisceau Ar
ionique (ion etching) d’ions à très basse
pression
Sans prétendre entrer dans les détails, nous avons résumé dans Gravure chimique Décharge basse fréquence, Halogénures
les tableaux 2, 3 et 4 la nomenclature des différents procédés de par plasma (plasma RF ou micro-onde; + O2, H2
etching : PE) (2) pression moyenne,
traitement de matériaux solides par plasma et les principales carac- faible énergie des ions sur
téristiques des décharges utilisées. le substrat
Dans chaque cas, nous avons indiqué la nomenclature anglaise Gravure ionique Décharge basse fréquence, Halogénures
et, éventuellement, les acronymes correspondants. Le lecteur réactive (reactive ion RF (couplage capacitif, + O2, H2
retrouvera dans les paragraphes décrivant les différents types de etching : RIE) inductif ou hélicon) ou
réacteurs (cf. § 1.3 à 1.8), les procédés cités dans les tableaux 2, 3 et micro-onde (RCE) (3) à
4. Des informations complémentaires pourront être trouvées dans basse pression avec con-
les ouvrages généraux [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26]. trôle de l’énergie des ions
(1) Ces procédés apparaissent en gras dans le texte quand ils sont cités
Pour souligner l’importance du contrôle du flux et de la distri- dans le développement des paragraphes 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8.
bution en énergie des ions, on a souvent précisé la position du (2) Un cas particulier est l’enlèvement des résines polymériques utilisées
substrat sur la cathode ou sur l’anode. Pour les décharges RF, ces comme masques lithographiques. On parle alors de délaquage (plasma
termes sont impropres et la distribution en énergie des ions est stripping ou plasma ashing).
contrôlée par le potentiel instantané ou moyen à travers la gaine (3) Résonance cyclotronique électronique (electron cyclotron resonance :
devant le substrat à traiter. ECR).
passe d’un couplage capacitif à un couplage inductif ou en mode

Tableau 4 – Procédés de traitement de surface hélicon.
par plasmas (1) Exemple : considérons le cas de la gravure ionique réactive en
microélectronique, où il s’agit de jouer subtilement sur la physico-
Configuration
Nom du procédé Milieu gazeux chimie de surface par le rapport des flux d’ions et d’espèces neutres
du réacteur
réactives (atomes et radicaux) pour déterminer la possibilité de faire
Nitruration ionique Décharge continue N2 une gravure isotrope ou anisotrope (creusement d’une tranchée aux
obstruée ; pièces métalli- flancs verticaux) et la sélectivité de la gravure entre deux matériaux
ques à traiter sur la (SiO2 par rapport à Si, par exemple).
cathode A partir des premiers réacteurs à décharge diode, utilisés il y a
Oxydation anodique Décharge continue; O2 20 ans, où l’on jouait sur la polarisation de l’électrode porte-substrat
substrat à traiter sur pour accélérer les ions, diverses solutions techniques ont été explo-
l’anode ; asservissement rées par les fabricants de réacteurs pour optimiser le flux et l’énergie
du courant des ions, en allant soit vers des décharges à haute pression mais très
Réduction d’oxydes Décharge RF ou micro- H2 confinées, soit, au contraire, vers des décharges à très basse pression
ou passivation de onde ou plasmas délo- obtenues aussi bien par micro-onde à résonance cyclotronique électro-
semi-conducteurs calisés nique que par radiofréquence à couplage inductif et à confinement
magnétique.
Fonctionnalisation Décharge couronne Air
et réticulation à l’atmosphère ou O2, N2, H2O De cet exemple, on peut retenir quelques indications très
de polymères décharge RF ou micro- générales :
onde ou plasmas délo- CO2
calisés — diminuer la pression et/ou augmenter la densité de puissance
favorise les ions par rapport aux atomes ou radicaux, mais diminue
Oxydation et nitrura- Arcs ou torches Air ou Ar la sélectivité de la chimie en volume en augmentant le degré de
tion thermique
fragmentation des molécules;
Traitement Arcs ou torches Air ou Ar — augmenter la pression ou la fréquence d’excitation ou intro-
de poudres duire un couplage radiofréquence inductif plutôt que capacitif et un
Fusion ou flammage Arcs ou torches Air ou Ar confinement magnétique permet de diminuer les potentiels des
gaines de charge d’espace à densité de puissance constante ou
(1) Ces procédés apparaissent en gras dans le texte quand ils sont cités d’augmenter la puissance couplée à tension constante;
dans le développement des paragraphes 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8.
— pour obtenir un flux d’ions quasi-monocinétique sur les parois,
il convient tout d’abord de travailler à basse pression pour éviter les
collisions d’échange de quantité de mouvement ou d’échange de
A cette liste, il faut ajouter les procédés utilisant des faisceaux charge avec les neutres dans les gaines et d’utiliser soit une
d’ions (cf. § 1.7), qui ont induit une nomenclature et des acronymes décharge continue, soit une décharge HF ou micro-onde telle que la
spécifiques et abondants : IBD (ion beam deposition), IBAD (ion pulsation w = 2pf soit nettement plus grande que la pulsation plasma
beam-assisted deposition), IBSD (ion beam sputter deposition), ionique wpi pour que les ions ne suivent pas les variations instan-
DIBSD (dual ion beam sputter deposition), IBE (ion beam etching), tanées du champ électrique dans les gaines.
RIBE (reactive ion beam etching), CAIBE (chemically-assisted ion Un autre critère de choix d’une configuration de décharge est son
beam etching) etc. N’oublions pas, non plus, l’implantation ionique rendement énergétique ou sa productivité potentielle et la possibi-
à haute énergie (quelques dizaines de keV). lité de passer d’un système d’étude à petite échelle à un système
industriel de grande dimension et de grande capacité, avec le pro-
blème afférent du transfert de procédé. Rappelons que, en termes
de lois d’échelles, il faut distinguer les paramètres internes tels que
1.3 Problématique du choix le champ électrique local réduit E/N, la densité ou la température
et de la conception d’un système des électrons, des paramètres externes que sont le débit de gaz et la
puissance électrique qui doivent être proportionnels au volume de
la décharge. Mais il faut faire attention à d’autres paramètres tels
Concevoir ou choisir un système ou un réacteur en fonction de que l’autopolarisation continue d’une électrode RF (cf. § 1.5.1) qui
l’application visée est un art difficile. Ainsi, derrière la géométrie du est largement déterminée par le rapport de surface entre les électro-
système, le design des électrodes, les différents modes d’excitation des. Se pose aussi le problème de l’homogénéité de la distribution
et de couplage électromagnétique de la puissance et les régimes de et du pompage des gaz réactifs consommables, c’est-à-dire, plus
fonctionnement de la décharge (pression et débit de gaz, densité de généralement, de la dynamique des gaz dans le réacteur.
puissance injectée, courant et tension), il faut remonter aux pro- Enfin reste le problème du coût et de l’amortissement du sys-
priétés physico-chimiques du plasma en volume et à ses interac- tème. De ce point de vue, le prix du pompage et celui du générateur
tions avec les parois. électrique sont des postes très importants. Il est clair qu’à perfor-
A cet égard, plusieurs types de sources à plasma apparemment mance égale un système fonctionnant à pression atmosphérique et
très différentes, par exemple par leur fréquence d’excitation - conti- sous alimentation électrique à 50 Hz est nettement moins coûteux
nue, alternative à basse fréquence ( < 100 kHz ) , radiofréquence qu’un autre opérant sous un vide secondaire avec des pompes
(13,56 MHz et 27,12 MHz) ou micro-onde (0,915 ou 2,45 GHz) - peu- turbomoléculaires (surtout à fort débit) et avec un générateur
vent parfois conduire à des décharges de propriétés équivalentes en radiofréquence ou micro-onde.
termes de densité de neutres et de densité et de fonction de distri- Nous allons maintenant passer en revue diverses configurations
bution en énergie des électrons et des ions. et systèmes de décharges. Nous laissons délibérément de côté les
En revanche, derrière le terme générique de décharges micro- systèmes concernant la génération de puissance ou la propulsion
ondes, on peut avoir affaire à des plasmas complètement différents (générateurs magnétohydrodynamiques [41], moteurs ioniques
suivant le mode de couplage - ondes de surface, cavité résonante, spatiaux), les interrupteurs haute tension en électrotechnique,
résonance cyclotronique électronique - et la pression de fonctionne- l’éclairage (lampes à décharges [42], les lasers et les sources de
ment. Il en va de même pour les décharges en radiofréquence sui- radiations ionisantes [VUV (ultraviolet sous vide), X], voire la sépa-
vant que l’on dispose d’un confinement magnétique ou que l’on ration isotopique, pour nous concentrer sur les sources et réacteurs
de traitement des matériaux et des gaz. En ce qui concerne les Ainsi, dans les bâtis de nitruration ionique pour le durcissement
décharges d’arcs ou les torches à plasma utilisées, par exemple, en de pièces métalliques sous décharge d’azote, ce sont les pièces à
projection plasma ou en traitement thermique de poudres et de sur- traiter qui font office de cathode. Il faut alors les refroidir pour éviter
faces (cf. tableau 4), le lecteur se reportera à la référence [46]. Dans une dérive thermique due à l’apport énergétique du bombardement
chaque cas, nous mentionnerons les principaux modes de couplage ionique.
électromagnétique et régimes de fonctionnement des plasmas de
décharge. En revanche dans le cas du dépôt par pulvérisation cathodique,
on place une cible du matériau à déposer sur la cathode. Les ions
énergétiques pulvérisent des atomes de la cible qui vont se déposer
sur le substrat placé sur l’anode (cf. figure 3).
1.4 Réacteurs à décharge continue
Dans le cas de l’oxydation anodique dans un plasma d’oxygène,
ou basse fréquence on place le substrat à traiter (par exemple, une plaque de silicium)
sur l’anode. A mesure que croît la couche d’oxyde très résistive, il se
produit une d.d.p. croissante à travers le substrat qui diminue
1.4.1 Décharges diodes d’autant la tension disponible pour la décharge. On compense cela
en asservissant le générateur pour maintenir un courant constant à
travers le substrat, ce qui permet l’oxydation en profondeur par dif-
La décharge luminescente dans un tube avec ses différentes fusion d’ions négatifs d’oxygène.
zones (espace cathodique, lueur négative et espace sombre de Fara-
day, colonne positive et zone anodique) a été décrite en détail dans Enfin, la décharge diode continue est aussi exploitée de manière
l’article D 2830, paragraphe 4.3 de ce traité [43]. particulière dans le procédé de dépôt ionique (ou ion plating)
Dans le cas du traitement de surfaces planes (ou à grand rayon de (figure 4), où le plasma créé devant le substrat polarisé négative-
courbure), on adopte une configuration où la distance entre les élec- ment permet d’ioniser partiellement le gaz et la vapeur émis du
trodes est bien plus faible que leur diamètre et où l’on souhaite que creuset et d’accélérer ces ions pour améliorer la microstructure du
le plasma et le flux d’ions sur l’électrode porte-substrat soient dépôt par mélange collisionnel à la surface.
homogènes (figure 3). On a alors affaire à une décharge lumines-
cente anormale obstruée, ce qui signifie que le potentiel de chute
cathodique VC et l’épaisseur de la gaine cathodique dC sont respec- 1.4.2 Décharges triodes
tivement supérieur et inférieure aux valeurs correspondant au mini-
mum de Paschen, tandis que la colonne positive disparaît au profit
d’une seule zone de lueur négative brillante entre la gaine cathodi- Pour pouvoir mieux contrôler, de manière indépendante, l’ionisa-
que et une gaine anodique de charge d’espace positive (alors qu’elle tion du plasma et le bombardement ionique sur le substrat, on a par-
est négative en mode de décharge luminescente normale à l’extré- fois recours à une configuration à trois électrodes.
mité d’une colonne positive). A basse fréquence ( < 100 kHz ) , les
ions comme les électrons répondent aux variations instantanées du Dans un dispositif de pulvérisation cathodique, on peut, par
champ électrique et la distribution spatiale de la décharge continue exemple, ajouter une cathode émissive pour accroître l’ionisation,
s’inverse à chaque alternance. ce qui permet d’augmenter le taux de pulvérisation par le flux d’ions
sur la cible, tout en gardant une tension modérée entre la cible et le
Ce type de décharge très simple est bien adapté au traitement de
porte-substrat. On peut aussi ajouter une grille polarisée entre les
matériaux conducteurs [pour les matériaux isolants, il faudra
deux électrodes planes, afin de contenir le plasma du côté de la
recourir à la radiofréquence (cf. § 1.5)]. En plaçant le substrat sur la
grille opposé au substrat, tout en laissant passer les ions dont on
cathode, on favorise un traitement sous un bombardement ionique
énergétique (les ions gagnant une énergie égale à qVC à travers la peut régler indépendamment l’énergie sur le substrat. Le cas
chute cathodique), tandis que le traitement sur l’anode fera inter- extrême de ce genre de dispositif est l’utilisation d’une source de
venir des particules moins énergétiques. faisceau d’ions (cf. § 1.7).
Générateur VK
continu Substrat
Cible Lueur négative

Contre-électrode VK
VK
V
Ar
,,,
Vp
VC
Substrat
Vp potentiel plasma
VK potentiel cathodique
B
VC chute de potentiel cathodique Canon
Creuset à électrons
Figure 3 – Décharge diode continue en régime anormal et obstrué
pour le dépôt par pulvérisation cathodique
et variation du potentiel dans la région interélectrode Figure 4 – Réacteur de dépôt ionique (ion plating)
1.4.3 Structures de confinement magnétique
En présence d’un champ magnétique B, une particule de charge q,

de masse m et de vitesse v subit la force de Lorentz F = qv x B qui –
n’affecte pas sa composante de vitesse v// parallèle à B, mais déflé-
chit sa composante perpendiculaire v^ en induisant une rotation de
la particule autour de l’axe de B avec une pulsation cyclotronique et E B
un rayon de giration :
+
w c = qB ¤ m et r c = mv ¤ qB (4)
Ainsi, en l’absence de collisions et de champ électrique, une par-

ticule suit en un mouvement hélicoïdal les lignes de champ magné- a champ magnétique B parallèle à E
tique. De plus, on peut montrer que, dans un gradient de champ Ñ B
croissant (correspondant à un resserrement des lignes de champ), la
conservation du moment magnétique de la particule mB = mv^2/2B
et de son module de vitesse v implique que v// s’annule pour un
champ critique Bmax = mv2/2mB. La particule est donc réfléchie; c’est
ce que l’on appelle l’effet de miroir magnétique. A partir de ces con- –
sidérations, on peut qualitativement décrire les effets de diverses
structures magnétiques sur les plasmas de décharges continues.
Dans tous les cas, l’effet du champ magnétique sur le mouvement E B
individuel de chaque particule ne sera sensible que si la pression est
suffisamment basse pour que la fréquence de collision de transfert +
de quantité de mouvement nc (nc = neN ou niN respectivement pour
les électrons ou les ions) n’excède pas trop la pulsation cyclotroni-
que w c - en d’autres termes, que le libre parcours moyen ne soit
pas largement inférieur au rayon de giration rc. De plus, on notera
que la fréquence cyclotronique des électrons est nettement plus b champ magnétique B perpendiculaire à E
grande que celle des ions, compte tenu de leur différence de masse.
En combinant les forces électrostatique et de Lorentz et l’effet des Figure 5 – Configurations de confinement magnétique
collisions de transfert de quantité de mouvement, la force nette sur d’une décharge diode continue
un fluide de particules de vitesse de dérive vd peut s’exprimer sous
la forme :
F = q [E + vd x B] - m ncvd (5) nents créent un champ magnétique en festons qui concentrent les
électrons au-dessus de la cathode et donc augmentent le taux
Alors que la mobilité, et donc le coefficient de diffusion des parti- d’ionisation et le flux d’ions sur la cible à pulvériser. Les zones de
cules dans la direction parallèle à B, restent inchangés, dans une
pincement des lignes de champ sur les pôles agissent comme
direction perpendiculaire, on peut définir une mobilité effective m^
pour la composante E^ et un coefficient de diffusion effectif D^ tels miroirs magnétiques. Pour éviter les pertes d’électrons dérivant per-
que : pendiculairement aux lignes de champ, on crée une piste magnéti-
que à la périphérie de la cathode par un arrangement astucieux des
m0 D0 aimants. Dans les deux configurations magnétrons cylindrique
m ^ = -------------------------------------- et D ^ = -------------------------------------
- (6) (cathode centrale) ou cylindrique inversée (cathode à l’extérieur), le
[ 1 + ( wc ¤ nc ) 2 ] [ 1 + ( wc ¤ nc ) 2 ]
confinement magnétique peut être créé soit par un champ axial
Dans le cas d’une décharge continue entre deux disques d’électro- (bobine d’induction extérieure), soit par une configuration multipo-
des planes parallèles, avec B parallèle à E - ce qui peut être obtenu laire d’aimants le long du cylindre intérieur ou extérieur.
en entourant radialement les deux électrodes par des bobines
d’induction (figure 5a) - le transport longitudinal des électrons et On verra d’autres exemples d’utilisation de structures de confine-
des ions perpendiculairement aux électrodes n’est donc pas affecté, ment magnétique en décharge continue avec les sources d’ions
mais les pertes d’électrons par transport balistique ou diffusionnel Kaufmann ou Penning (cf. § 1.7).
radial sont réduites. Ce confinement radial des électrons augmente
leur probabilité d’effectuer des collisions ionisantes et concentre le
plasma sur l’axe de la décharge, ce qui en accroît d’autant la densité.
Avec B parallèle aux électrodes et donc perpendiculaire à E 1.5 Réacteurs à décharge radiofréquence
(figure 5b), c’est la mobilité vers les électrodes qui est réduite, et
l’on a un confinement magnétique d’autant plus important dans
l’espace interélectrode. Mais les électrons et les ions vont suivre des
trajectoires hélicoïdales et dériver parallèlement aux électrodes et 1.5.1 Couplage capacitif
perpendiculairement à B à la vitesse nd = E/B. Cet échappement laté-
ral des charges peut être partiellement compensé par un effet de
miroir magnétique, si B croît du centre vers les extrémités des élec- L’effet de redressement du potentiel instantané Vg(t) à travers une
trodes. gaine en régime alternatif a été étudié dans [43]. Dans un schéma
Les deux configurations mentionnées ci-dessus sont assez peu électrique équivalent de la décharge (cf. figure 2) qui définit l’impé-
utilisées en traitement de matériau. Elles permettent cependant de dance ZD du plasma, l’impédance caractéristique Zg d’une gaine
mieux comprendre le fonctionnement des configurations magné- peut être représentée par une capacité et une résistance en paral-
tron plane (figure 6a) ou cylindrique (figure 6b) qui sont très lèle, avec une diode empêchant le potentiel plasma de descendre
couramment employées dans les bâtis de dépôt par pulvérisation à au-dessous du potentiel de l’électrode (figure 7). Pour une pulsation
relativement basse pression (» 1 Pa). Des pièces d’aimants perma- w, on a donc :
Anode Électrode
dg
Diode
Vg
Cathode
Rg
cible Ji Électrode Plasma
N S N
Plasma
A
S N S Cg
Aimants permanents
vg(t ) vg(t )
w << w pi w >> w pi
N
S S
N
N
S t t
Figure 7 – Schéma électrique équivalent d’une gaine de charge

d’espace alternative symétrique et cas limites à basse fréquence
a décharge plane
et haute fréquence des variations de potentiel à travers la gaine
Anode Anode
Cathode Dans le cas d’une gaine non collisionnelle, si l’on utilise (de
NN manière un peu abusive) la loi de Child-Langmuir pour exprimer d g
SS en fonction de V g et J i et le critère de Bohm pour relier J i à la

densité ionique moyenne ni et à la température des électrons Te
NN [43], on déduit que :
SS Cible w qV g
R g C g w » æè --------öø æè -----------öø (9)
NN w pi kT e
SS d’où l’on voit que la gaine a un comportement essentiellement

résistif quand w < wpi et capacitif pour w >> wpi et capacitif pour
w >> wpi.
b décharge cylindrique L’utilisation des hautes fréquences telles que w >> wpi est donc
indispensable pour pouvoir coupler capacitivement la puissance à la
Les festons figurent les lignes de champ magnétique
décharge à travers un substrat isolant. En pratique, les décharges RF
à 13,56 MHz (w = 2pf » 8,5 x 107 s-1) sont les plus répandues. Pour
Figure 6 – Structures de décharges diodes magnétrons des ions Ar+ (mi = 40 uma), on a w pi » 210 n i ( en s Ð1 ) (avec ni en
cm-3), de sorte que la condition w > wpi est bien est bien vérifiée
pour des densités typiques n i < 10 10 cm Ð3 . Dans ces conditions,
Rg R g2 C g w seuls les électrons répondent au champ instantané dans la décharge
1 tandis que les ions ne suivent que le champ moyen et le potentiel
Z g = --------------------------- = -----------------------------------
- Ð i ------------------------------------ (7)
1
------ + i C g w 1 + ( Rg Cg w ) 2 1 + ( Rg Cg w ) 2 de gaine instantané est approximativement sinusoïdal :
Rg V g ( t ) » V g [ 1 Ð cos ( wt + j g ) ] (cf. figure 7).
où, en première approximation, Dans un système diode, avec un circuit d’accord comportant une
capacité de blocage (cf. figure 2), les potentiels moyens V g1 et V g2
Cg » e0 A ¤ dg et Rg » Vg ¤ Ji A (8)
à travers les deux gaines se distribuent comme dans un diviseur
capacitif, soit :
avec A aire de l’électrode,
d g et V g épaisseur et potentiel de gaine moyennés,
V g1 C g2 A 2 d g1
Ji densité de courant d’ions moyenne à travers la --------- » --------- = ------- --------- (10)
gaine. V g2 C g1 A 1 d g2
Le rapport entre les impédances capacitive et résistive de la gaine

(ou le rapport entre le courant de déplacement et le courant de En utilisant l’une ou l’autre des relations entre d g , V g , et J i pour
chaque gaine [43] suivant que le transport des ions est collisionnel
conduction à travers la gaine) est donc égal à R g C g w = V g e 0 w ¤ J i d g . ou non, et moyennant certaines hypothèses, on peut finalement
de sorte que - Vrf < Vdc < 0 si A1 < A2 et 0 < Vdc < Vrf si A1 > A2.
RF Dans la plupart des réacteurs diodes RF à couplage capacitif, on
Électrode observe généralement que Vdc < 0, car l’aire effective à la masse vis-
périphérique
à-vis du plasma comprend non seulement la surface de l’électrode
Boîte d'accord
proprement dite, mais aussi les parois latérales du réacteur et se
Vdc – Vrf Vdc + Vrf
Vdc + Vrf cos w t trouve de fait être plus grande que l’aire de l’électrode RF
Contre-électrode Vdc (cf. figure 8a). On a alors le choix entre placer le substrat à traiter sur
V l’électrode à la masse ou sur l’électrode RF suivant la manière dont
Plasma on veut tirer parti du bombardement ionique.
Vp
Dans les bâtis de dépôt par pulvérisation en RF, la cible est sur
l’électrode RF où l’énergie de bombardement ionique est maximale
tandis que le substrat est sur l’électrode à la masse.
a décharge diode
Au contraire, dans les bâtis de gravure ionique réactive (RIE), le
substrat est placé sur l’électrode RF.
Dans ces deux cas, la pression est d’environ 1 Pa pour minimiser
RF
les collisions des ions dans les gaines.
En gravure plasma (PE) ou en dépôt chimique en phase vapeur
Boîte d'accord (PECVD) à plus haute pression (10 à 100 Pa), le substrat est en
Cible général sur l’électrode à la masse. Néanmoins, pour déposer du
carbone dur adamantin par PECVD à partir d’hydrocarbures, il est
indispensable, comme pour la RIE, de travailler à basse pression et
Plasma de placer le substrat sur l’électrode RF pour disposer d’une énergie
de bombardement ionique suffisante et bien définie, faute de quoi le
dépôt est polymérique ou graphitique.
Boîte d'accord Substrat Il est aussi possible de contrôler un peu mieux les potentiels de
gaine en induisant une autopolarisation différente sur l’électrode
porte-substrat, découplée de la masse par l’intermédiaire d’une
deuxième boîte d’accord, tandis que l’électrode périphérique reste à
b configuration triode la masse (figure 8b). Il s’agit alors de fait d’une configuration triode.
D’autres constructeurs proposent des réacteurs de gravure triode
comportant une excitation RF par l’électrode périphérique et un
contrôle de l’énergie des ions sur le substrat par une autopolari-
sation induite par une excitation à plus basse fréquence (100 kHz)
(figure 8c).
Plasma Boîte d'accord RF
Signalons tout de même que l’électrode périphérique joue un rôle
13,56 MHz de moins en moins important à mesure que la dimension des subs-
trats à traiter s’accroît, si l’on garde la même distance entre les élec-
Substrat trodes planes. On tend alors vers une configuration quasi
BF 100 kHz
symétrique et V dc ¤ V rf ® 0 . Cela pose d’ailleurs le problème du
c configuration triode avec autopolarisation transfert de procédé quand on passe d’un petit réacteur d’étude à un
induite à plus basse fréquence (100 kHz)
réacteur industriel.
Figure 8 – Décharge RF à couplage capacitif

Comme pour les décharges continues, on peut aussi utiliser des
structures à champ magnétique statique telles que les configura-
tions magnétrons, avec des effets similaires sur le confinement du
plasma. Une structure originale proposée pour la gravure ionique
montrer que le rapport V g1 ¤ V g2 varie comme le rapport inverse des réactive en microélectronique est le système MERIE (magnetically-
aires des électrodes à une puissance comprise entre 1,3 et 4 : enhanced RIE), avec un champ magnétique tournant à basse fré-
quence dans le plan du substrat afin d’homogénéiser spatialement
V g1 A 1,3 < n < 4 le confinement magnétique et, donc, la vitesse de gravure (figure 9).
--------- » æ ------2-ö (11)
èA ø Outre les réacteurs à électrodes planes parallèles, on peut aussi
V g2 1
trouver des réacteurs tubulaires en verre ou en quartz où le cou-
plage capacitif de la RF est obtenu à travers la paroi diélectrique du
Expérimentalement, on trouve que n » 1,5 à 2. Cette loi des aires tube par deux électrodes externes en anneaux (figure 10a). Cette
est à l’origine de l’autopolarisation continue Vdc de l’électrode sur configuration permet de traiter des matériaux aux formes diverses
laquelle on applique la RF par rapport à l’électrode à la masse. En en évitant une contamination par le matériau des électrodes. Mais
effet si les aires A1 de l’électrode RF et A2 de l’électrode à la masse on préfère souvent utiliser un couplage inductif plus efficace.
ne sont pas identiques, on a nécessairement V g1 ¹ V g2 . D’autre part
si V rf est l’amplitude crête de la tension RF appliquée entre les deux 1.5.2 Couplage inductif
électrodes et que l’on néglige à basse pression la petite variation du
potentiel moyen du plasma V p par rapport à la masse entre les A haute fréquence, il est possible de coupler inductivement de la
puissance au plasma par l’intermédiaire du champ magnétique
deux gaines, on a : alternatif qui induit un mouvement de dérive oscillatoire des élec-
trons du plasma en se couplant au champ électrique perpendiculaire
1 1 (courant induit). C’est l’analogue du chauffage inductif des métaux.
V g1 = V p Ð V dc » --- [ V rf Ð V dc ] et V g2 = V p » --- [ V rf Ð V dc ] (12)
2 2 La configuration la plus simple, que l’on retrouve dans les torches à
RF Tube en quartz
RF
Blindage
,,
,,
Plasma Confinement
magnétique
B multipolaire
RF
Refroidissement
a résonateur hélicoïdal
RF
Diélectrique
Figure 9 – Décharge diode RF avec confinement magnétique
par champ tournant
,,,
Plasma
Échantillon Échantillon
B
B
E
RF
RF Refroidissement
RF
b TCP
Figure 11 – Configurations de décharges RF inductives

Échantillon à haute densité développées pour la gravure ionique réactive
a couplage b couplage c couplage

capacitif inductif inductif
gaine sont plus faibles et donc l’énergie de bombardement ionique
externe (échantillon (échantillon moins importante.
à l'intérieur en aval du tube) Mais les besoins d’améliorer les performances de la gravure ioni-
du tube) que réactive en microélectronique ont récemment (depuis la fin des
années 80) donné naissance à des concepts nouveaux de décharge
Figure 10 – Décharge RF dans des tubes RF inductives à basse pression pour traiter des plaquettes de sili-
cium de diamètre croissant (jusqu’à 10 pouces). L’objectif étant
d’augmenter les vitesses de gravure, sans pour autant endommager
plasma, est une bobine de quelques spires entourant un tube en les circuits élaborés sur les substrats, il était préférable d’augmenter
verre ou en quartz (figure 10b). En pratique il faut aussi tenir les flux d’ions en leur conservant des énergies modérées (quelques
compte d’un effet supplémentaire de couplage capacitif par le dizaines d’électronvolts). Cela tendait à disqualifier les décharges
champ électrique HF entre les spires. Il s’avère que le couplage diodes RF dont le prix à payer pour augmenter les densités ioniques
capacitif prédomine à faible valeur de ne et que l’on observe une (qui restent néanmoins inférieures à 1011 cm-3) est l’accroissement
transition vers le mode réellement inductif au-delà d’un certain seuil déraisonnable des tensions dans les gaines et des énergies des ions.
qui dépend de la fréquence d’excitation, de la pression et de la géo- Deux configurations actuelles sont présentées sur la figure 11. Le
métrie du système. résonateur hélicoïdal est constitué d’une bobine telle qu’il y ait un
nombre entier de quarts d’onde entre ses extrémités et entourée
La configuration tubulaire peut être employée commodément d’un cylindre coaxial pour supprimer le couplage capacitif. La confi-
pour déposer par PECVD ou effectuer un traitement de surface à guration plane appelée aussi TCP (transformer coupled plasma)
basse pression (1 à 10 Pa) sur des échantillons longs de petit diamè- semble plus attractive car elle peut être étendue en grande surface
tre dans le tube ou des échantillons plans de faible diamètre placés tout en conservant l’homogénéité du plasma en face du substrat.
en aval (figure 10c). On parle alors de traitement en postdécharge Dans tous les cas, le couplage inductif assure un fort taux d’ionisa-
ou par plasma délocalisé. Par rapport au traitement par décharge RF tion (ni » 1011 à 1012 cm-3) à très basse pression (» 0,5 Pa) et l’on
à couplage capacitif, le procédé est plus doux, car les potentiels de peut contrôler indépendamment (ou quasiment) l’énergie des ions
sur le substrat à graver en appliquant une tension RF sur le porte-

substrat. De plus, le plasma est souvent confiné radialement autour Tube en quartz
du substrat par un arrangement multipolaire d’aimants ou une Blindage
bobine alimentée en courant continu. Compte tenu des fortes den- B à la masse
sités de courant ionique, il est indispensable de refroidir le substrat
de manière efficace par une circulation d’hélium sur sa face arrière.
Cela implique une fixation mécanique ou mieux électrostatique (par
l’intermédiaire d’une tension de polarisation continue) du substrat RF
et une bonne étanchéité vis-à-vis du plasma pour minimiser les
,,
fuites d’hélium.
1.5.3 Décharge hélicon
,,
Le réacteur à décharge hélicon a, lui aussi, été développé pour la Plasma
Confinement
gravure en microélectronique, bien qu’il trouve maintenant quel- magnétique
ques applications dans le dépôt PECVD de diélectriques (SiO2) ou de
couches dures (carbone adamantin). Le mot hélicon désigne des
modes particuliers d’ondes de plasma (ondes de whistler) qui se RF
propagent dans une colonne de plasma magnétisé. Pour exciter ces
Refroidissement
modes, qui transfèrent de l’énergie aux électrons du plasma par
atténuation de Landau, il faut (figure 12), d’une part, des bobines
Figure 12 – Réacteur à décharge RF en mode hélicon
externes créant un champ magnétique statique axial (» 100 G) dans
la colonne et, d’autre part, une antenne RF formant deux bouches en
vis-à-vis de part et d’autre du tube de quartz pour pouvoir coupler le
champ magnétique transverse d’un mode hélicon particulier
(m = 1).
Comme les réacteurs à couplage inductif, le réacteur hélicon per- Tube
met d’atteindre des densités ioniques élevées (ni » 1012 cm-3) pour à décharge
des puissances RF de 1 à 2 kW dans un volume de quelques litres. Il
convient également de confiner magnétiquement le plasma
(aimants multipolaires ou bobines secondaires) en aval dans la zone
du porte-substrat polarisé et refroidi.
Bouton
d'accord
1.6 Décharges micro-ondes
Guide
1.6.1 Cavités résonantes d'onde
et structures à ondes guidées Connecteur
coaxial
Avec les micro-ondes à 0,915 ou 2,45 GHz, les modes de couplage a cavité rectangulaire
Bouton
utilisés en RF sont inappropriés. De plus, les fréquences en question d'accord
ne sont en principe absorbées par le plasma que si sa densité élec-
tronique est supérieure ou proche de la densité de coupure nec défi-
nie par l’égalité de la pulsation plasma électronique :
w pe = q 2 ne ¤ e0 me
et de la pulsation d’excitation :
w = 2 pf
Boucle
soit respectivement nec = 9,5 x 109 cm-3 à 0,915 GHz et de couplage
7,4 x 1010 cm-3 à 2,45 GHz, ce qui montre que les plasmas micro-
ondes ont d’emblée des densités électroniques assez élevées, en Connecteur Connecteur
particulier par rapport aux plasmas RF à couplage capacitif. coaxial coaxial
Les plasmas de décharge micro-onde ont d’abord été créés et étu-
b cavité cylindrique
diés dans des cavités résonantes de dimensions petites par rapport
à la longueur d’onde (12 cm à 2,45 GHz), pour éviter des structures
modales dues aux ondes stationnaires. Les figures 13a et 13b mon- Figure 13 – Exemples de décharges
trent des exemples de cavités rectangulaire et cylindrique utilisées en cavités micro-ondes résonantes
pour créer des plasmas intenses comme sources lumineuses pour la
spectroscopie. Mais ces décharges de petite taille ne sont pas adap-
tées au traitement de matériaux. On a donc mis au point des réac- guides d’onde standards à travers des fenêtres de céramique
teurs à décharges micro-ondes dans des cavités non résonantes et (figure 14a). Néanmoins l’homogénéité du couplage et, donc, de la
multimodes se présentant comme des enceintes cylindriques densité électronique dans ce type de cavité dépendent de manière
d’assez grandes dimensions (jusqu’à une centaine de litres) où la critique de la pression et de la puissance injectée et l’espace para-
puissance micro-onde (jusqu’à quelques kW) est injectée par des métrique de fonctionnement est assez restreint. En général, l’homo-
généité est atteinte pour des pressions de 1 à 10 Pa et des valeurs de

ne d’environ 5 x 1010 cm-3, légèrement inférieures à la densité de
coupure, de sorte que le coefficient d’absorption des micro-ondes Applicateur
soit suffisamment faible pour permettre leur expansion dans tout le r Écoulement Échantillon
volume de l’enceinte. du gaz
Tube diélectrique
Un cas très particulier de décharge en cavité est le réacteur à Plasma Espèces
boule de plasma présenté sur la figure 14b, qui a été développé z actives
pour le dépôt de couches de diamant par PECVD à partir d’hydrocar-
bures fortement dilués dans H2 et à haute pression (40 hPa) sur des
substrats à relativement haute température (700 à 800 oC). L’injec-
tion des micro-ondes à travers la cloche en quartz crée une boule de ne
plasma sans électrode qui vient se coller sur le substrat. n0
z
a traitement d'échantillon en postdécharge
1.6.2 Structures à ondes propagatrices
Pour améliorer la propagation des micro-ondes, diverses struc- Connecteur

tures à ondes propagatrices ont été proposées et testées avec coaxial
succès. Court-circuit Coupleur
capacitif Guide
d'onde
Les décharges micro-ondes à ondes de surface [43] utilisent le
phénomène de la propagation des ondes le long d’un cylindre en
matériau diélectrique entourant une colonne de plasma. La densité Espace Espace
de lancement de lancement
électronique critique n D au-dessous de laquelle les ondes et le
plasma ne se propagent plus (figure 15a) est légèrement supérieure
à la densité de coupure nec, car il faut tenir compte de la constante Sens
de la propagation
diélectrique et du tube en contact avec le plasma. Ainsi, pour un tube
en verre ou en quartz (et » 4), il faut que w pe > 2, 2 w . Pour obtenir
cette propagation, il a fallu mettre au point des applicateurs ou lan-
ceurs d’onde, tels que les surfatrons ou surfaguides (figures 15b et
15c), sous forme de cavités ou de guides d’onde ménageant un
espace entre deux éléments métalliques au voisinage du tube où un
champ électromagnétique excite deux ondes se propageant en b exemple d'applicateur
directions opposées. Le critère principal permettant de vérifier si pour décharges micro-ondes
l’on a bien affaire à une décharge à ondes de surface est que la à onde de surface : surfatron
colonne de plasma s’allonge quand on augmente la puissance, car
on repousse plus loin dans le tube la zone où ne devient inférieure à c exemple d'applicateur
nD. Ces décharges fonctionnent à des pression de 1 à 100 Pa, dépen- pour décharges micro-ondes
dant du diamètre du tube (plus le diamètre est faible, plus la pres- à onde de surface : surfaguide
sion doit être élevée). Elles sont de plus en plus utilisées comme
source d’espèces actives (atomes métastables d’Ar ou He, atomes
Figure 15 – Décharges micro-ondes à onde de surface
H, O ou N provenant de H2, O2 ou N2) transportées par l’écoulement
du gaz dans le tube et débouchant dans une enceinte de plus grand
diamètre où se trouve l’échantillon à traiter.
Ces traitements par plasma délocalisé en postdécharge ont des
applications telles que l’oxydation (O), la nitruration (N), la passiva-
tion (H), voire la réticulation ou la fonctionnalisation de polymères
Applicateur où le rayonnement UV émis par la décharge joue un rôle important.
Fenêtre
Guide d'onde micro-onde On peut aussi injecter dans la zone de postdécharge un autre gaz
diélectrique
réactif, tel que SiH4, pour déposer des couches diélectriques.
2,45 GHz
Un autre exemple de décharge à ondes propagatrices est le sys-
Cloche
en quartz
tème présenté sur la figure 16. L’applicateur à ondes lentes consiste
en une échelle dont les barreaux sont perpendiculaires au sens de
Plasma
propagation de l’onde.
Plasma
1.6.3 Confinement magnétique

et résonance cyclotronique électronique
Porte-substrat
chauffant Comme les décharges continues ou RF, les décharges micro-
a cavité à fenêtre b réacteur à boule ondes peuvent être confinées par un champ magnétique réalisé par
céramique de plasma un arrangement d’aimants en configuration multipolaire ou par une
bobine d’induction. Mais on peut aussi exploiter ce champ magné-
Figure 14 – Exemples de décharges tique statique B pour induire un couplage très efficace d’énergie aux
en cavités micro-ondes non résonantes électrons par résonance cyclotronique électronique (RCE ou ECR en
Gaz
Fenêtre
diélectrique Guide d'onde
Pompage 2,45 GHz
B = 875 G
Porte-substrat
chauffant
+ e
,,,
Plasma Fenêtre
diélectrique
Vp Confinement
magnétique
Applicateur à ondes lentes Vc
2,45 GHz Polarisation

RF ou continue
a réacteur standard
Figure 16 – Réacteur de traitement de matériau Antennes

Zone de couplage micro-ondes
par plasma micro-onde avec propagation des ondes RCE
par une structure dite à ondes lentes
N
S S
anglais), si la pulsation cyclotronique électronique wce est égale à la Plasma N N

pulsation de l’onde w, c’est-à-dire pour : de diffusion
qB
w c e = -------- = w (13) S S
me
soit, pour un champ B » 330 G à 0,915 GHz ou 875 G à 2,45 GHz.
Bien entendu, ce mécanisme d’absorption des micro-ondes et de

chauffage des électrons suppose que la fréquence de collision neN Aimants
des électrons avec les atomes ou molécules neutres soit nettement multipolaires
inférieure à w = wce, ce qui impose de travailler à très basse pression
b réacteur à RCE répartie
(0,1 Pa).
Bien qu’elles commencent maintenant à être concurrencées par Figure 17 – Réacteurs à décharge micro-onde
les sources à couplage inductif ou hélicon (cf. § 1.5.2) et (cf. § 1.5.3), excitée par résonance cyclotronique électronique
les décharges RCE connaissent un grand succès depuis le milieu
des années 80 en tant que source à haute densité ionique
(ni » 1011 cm-3), permettant un contrôle de l’énergie de bombarde-
ment pour la gravure en microélectronique. Elles sont aussi utilisées 1.7 Faisceaux d’ions
pour le dépôt de couches minces de semi-conducteurs ou de diélec-
triques, voire des couches de carbone dur adamantin.
1.7.1 Généralités
Un exemple de réacteur à décharge RCE est représenté sur la
figure 17a. Le substrat est placé en aval de la zone de RCE où le Des sources d’ions de divers types ont été imaginées et exploitées
plasma diffuse avec des ions légèrement accélérés dont on peut tant en recherche de base que pour leurs applications dans le
contrôler l’énergie de bombardement par une polarisation RF ou domaine de la propulsion spatiale (moteurs ioniques) dans les
continue du porte-substrat. La divergence du faisceau d’ions peut années 60. Par la suite, leur application s’est largement répandue
éventuellement être réduite par l’application d’un champ magné- dans le traitement de surface, car elles permettent de disposer d’un
tique secondaire au niveau du porte-substrat. faisceau parallèle d’ions monoénergétiques dans des bâtis sous
vide poussé, pour des applications telles que le nettoyage de sur-
En utilisant une structure d’aimants multipolaires et des antennes face, le micro-usinage, le dépôt, la gravure ionique réactive ou
pour propager les micro-ondes au voisinage des festons des l’implantation (cf. § 1.2).
aimants où l’on a un champ magnétique de 875 G, on peut aussi
obtenir une RCE répartie (ou RCER). Des réacteurs de ce type, en Une source d’ions se compose de plusieurs éléments :
configuration cylindrique (figure 17b), ou plane, ont été étudiés et — une alimentation continue et stable dans la matière dont les
commercialisés, en particulier en France. ions sont issus sous forme gazeuse (débit de gaz rare ou de gaz
moléculaire réactif), solide (atomes ou agrégats provenant d’une

électrode consommable, d’une source d’évaporation ou d’une cible Grille
de pulvérisation), voire liquide (injection par de fins capillaires); Émission d'accélération
— une zone d’ionisation utilisant soit une décharge luminescente thermo-ionique
Aimants
avec un confinement électrostatique ou magnétique, soit un fais- directe Cathode
ceau d’électrons primaires généré par émission thermo-ionique émissive
Filament e Anode (» + 100 V)
d’un filament ou d’une surface de matériau réfractaire (W, Ta, etc.) Gaz
ou par une décharge en régime de cathode creuse; indirecte Ions
— une optique ionique assurant l’extraction des ions de la cham-
bre, la définition d’une énergie nominale, le parallélisme et l’homo- e
généité du faisceau; Chauffage
— un pompage à l’extérieur de la chambre garantissant une pres- émetteur (W, Ta...)
sion stable dans la source elle-même et suffisamment basse en aval
V
(typiquement < 10-3 Pa), pour assurer que le libre parcours moyen
des ions entre deux collisions avec les atomes ou molécules neutres Cathode creuse
d
est plus grand que la distance entre la source et la surface à traiter; Gaz e
— enfin, il sera parfois nécessaire d’utiliser un canon à électrons
pour neutraliser la surface traitée dans le cas des matériaux isolants. Chauffage
La performance d’une source d’ions peut être estimée à partir de

sa pervéance : Figure 18 – Source à faisceau d’ions de type Kaufmann
avec différents types de cathode émissive : cathode directe,
Ji p D 2 cathode indirecte, cathode creuse
3 = ----------------
- (14)
4V 3/2
avec V tension d’accélération, thode, et radialement par le champ magnétique assez intense (0,1 à
Ji densité de courant, 1 T). Leur libre parcours moyen, avant d’être perdus sur l’anode, est
donc beaucoup plus grand que la dimension de la décharge, ce qui
D diamètre du faisceau. permet d’obtenir des taux d’ionisation élevés et donc des plasmas
Pour une source idéale, Ji n’est limité que par la charge d’espace intenses à très faible pression (à partir de 10-4 Pa). De plus, la com-
et, donc, par la loi de Child-Langmuir. Si d est la distance entre la binaison du champ magnétique B et du champ électrique radial Er
grille d’extraction et la grille d’accélération, la pervéance maximale entre le plasma et l’anode entraîne un chauffage des ions qui
est donc : acquièrent une vitesse de dérive vdi axiale et une énergie cinétique
Ui telles que :
J i max p D 2 p e0 2q æD
2
3 max = ---------------------------
- = --------- ------- ----ö (15) m i E r2
3 / 2 9 mi è dø E´B Er
4V v d i = ------------- soit v d i = ----- et U i = ------- ------
B2 B 2 B2
Les autres critères de qualité sont l’efficacité énergétique hE de la
source, c’est-à-dire le rapport entre la puissance utile Ji pD2V du fais- Dans la source d’ions Penning appelée duoPlGatron (figure 19),
ceau et la puissance électrique totale (à l’exception du pompage) des électrons primaires sont injectés à partir de la cathode par émis-
nécessaire au fonctionnement de la source (décharge, cathodes sion thermo-ionique ou par une décharge primaire en régime de
thermo-ioniques, électroaimants, etc.), et l’efficacité d’ionisation du cathode creuse, et le faisceau d’ions est extrait à travers l’anti-
gaz hg, c’est-à-dire le rapport entre le flux d’ions et le débit de gaz. cathode. Dans le cas du Calutron, les ions sont extraits à travers
Les meilleures sources ont montré des efficacités hE et hg > 0,9. l’anode, ce qui permet d’obtenir un faisceau d’ions de section rec-
Parmi la variété des configurations étudiées, quelques types de tangulaire.
sources ont permis d’obtenir des faisceaux d’assez grand diamètre
(> 10 cm).
Cathode creuse
1.7.2 Sources Kaufmann émissive
Anticathode
Anodes
La configuration typique des sources développées à partir de 1960
par Harold Kaufmann et ses collaborateurs de la NASA est représen-
tée sur la figure 18. La pression dans la chambre d’ionisation est
inférieure à 10-2 Pa. Une décharge continue est créée par des élec- B
trons primaires sous une d.d.p. d’une centaine de volts entre la
e Ions
cathode émissive et la paroi anodique. Des aimants permanents
e
créent un champ magnétique de 5 à 12 mT, suffisant pour assurer un
confinement partiel des électrons. Selon les applications, diverses
améliorations ont été successivement apportées quant à la distribu-
tion du gaz, la cathode émissive ou la structure du champ magnéti-
que (configuration multipolaire). Bobine d'induction
magnétique
Bobine d'induction
1.7.3 Sources Penning magnétique Grille
d'accélération-
La décharge Penning se caractérise par la combinaison d’une décélération
anode cylindrique et de deux cathodes aux extrémités avec un
champ magnétique axial. Les électrons sont confinés axialement Figure 19 – Source à faisceau d’ions de type Penning
par le puits de potentiel électrostatique entre la cathode et l’antica- dite duoPIGatron
1 2
Tube d'acier refroidi
Air, O2
2 à 3 mm Air, O2, 2*
O3
Dépôt
métallique
Tube
en verre 3
1 particule collectée par la sonde (issue du plasma)

2 particule venant du plasma et rencontrant une barrière de potentiel
Microdécharges (2* particule émise par la sonde et rencontrant cette même barrière)
L » 1 000 mm 3 particule piégée (sa trajectoire n'est pas forcément fermée)
Figure 20 – Schéma d’un tube à décharge silencieuse Figure 21 – Exemple de trajectoires de particules chargées
pour la synthèse de l’ozone soumises au potentiel d’une sonde attractive
1.8 Décharges couronnes et décharges densité et température des différentes espèces composant le
plasma, éventuellement fonction de distribution électronique des
silencieuses à haute pression vitesses (f.d.e.), état spectroscopique, etc. Si l’on excepte la
méthode des sondes électrostatiques (cf. § 2.2) pour caractériser les
électrons, les méthodes de diagnostic sont le plus souvent non
1.8.1 Traitement de surface locales, mettant en jeu une moyenne d’espace que l’on ne peut
déconvoluer que grâce à une hypothèse a priori sur la répartition
Parmi les décharges les plus usitées en traitement de surface, il spatiale. La nécessité d’une description préalable du plasma pour en
faut mentionner les décharges couronnes à pression atmosphérique effectuer les diagnostics est d’ailleurs une caractéristique très géné-
obtenues par un arrangement de pointes sur lesquelles on applique rale de ceux-ci. Du caractère plus ou moins simplifié de la descrip-
une très haute tension (» 10 kV) à moyenne fréquence ( < 50 kHz ). tion dépendra la marge d’incertitude irréductible de la mesure,
Ces décharges sont exploitées pour traiter des films plastiques afin souvent très grande, comme on le verra.
de modifier leurs propriétés d’adhésion ou leur mouillabilité par
Toute propriété du plasma qui dépend d’un paramètre peut
l’intermédiaire des radicaux libres créés en surface sous l’action des
conduire à une méthode de diagnostic de ce paramètre. Cela impli-
ions et des espèces actives engendrées dans les streamers de la
que que l’on ait, au préalable, modélisé le plasma de façon suffisam-
décharge couronne. Les réacteurs sont donc des systèmes à enrou-
ment simple pour pouvoir relier le paramètre à la propriété
leurs très rapides et en grande largeur (typiquement 3 m) où le film
correspondante. Nous nous contenterons de passer en revue quel-
à traiter passe devant une rangée de pointes.
ques-unes des méthodes les plus courantes fondées sur les proprié-
tés électriques (sondes électrostatiques), diélectriques (diagnostic
micro-onde) et spectroscopiques (diagnostics optiques). Nous
1.8.2 Réacteurs de traitement des gaz omettons les techniques de spectrométrie de masse décrites dans
un autre article [47].
Les décharges couronnes peuvent être utilisées pour traiter des
gaz froids grâce à la chimie hors d’équilibre thermodynamique
induite par le très fort champ électrique (jusqu’à 100 kV/cm) dans le
dard en tête du front de propagation d’un streamer. Néanmoins la 2.2 Sondes électrostatiques
chimie en volume est plutôt le domaine de la décharge dite silen-
cieuse obtenue à pression atmosphérique sous forme de microdé-
charges entre deux électrodes dont l’une est recouverte d’un
diélectrique pour empêcher le développement d’arcs (figure 20). 2.2.1 Classification des théories de sondes
Ces décharges sont alimentées en basse fréquence (quelques kHz)
sous très haute tension (10 kV). Du point de vue physico-chimique, Une sonde électrostatique est un conducteur de petite dimension
les microdécharges impulsionnelles de la décharge silencieuse sont plongé dans un plasma et que l’on polarise afin de recueillir un
analogues aux streamers de la décharge couronne. Actuellement, courant, courant qui dépend, à l’évidence, de la densité et de la tem-
des réacteurs à décharge silencieuse de grosse capacité (100 kg/h) pérature des espèces chargées, objets du diagnostic; cette dépen-
sont exploités pour la synthèse de l’ozone utilisé pour la purification dance met en jeu la dynamique des particules dans le champ
des eaux usées. D’autres types de décharges couronnes hors d’équi- électrique créé par la sonde, lequel se répartit dans sa gaine dont
libre à haute pression et en régime pulsé sont actuellement à l’épaisseur est du même ordre de grandeur que la longueur de
l’étude, en particulier pour le traitement des gaz toxiques. Debye, lDe. Le calcul des trajectoires des charges dans la gaine est
généralement complexe lorsque le potentiel de la sonde est attractif
(figure 21); en outre, il implique la connaissance a priori des carac-
téristiques du plasma. Le problème qui se pose à l’expérimentateur
2. Méthodes de diagnostic est donc, en premier lieu, celui du choix de la théorie adéquate pour
le dépouillement de ses mesures. Outre lDe, deux autres longueurs
caractéristiques interviennent dans le calcul des courants : le libre
parcours moyen, , ~ , eN ~ , iN des particules chargées et la dimen-
2.1 Introduction sion de la sonde, par exemple son rayon RS. Le rapport , ¤ l De fixe
en effet l’importance des collisions dans la gaine, le rapport RS / lDe
l’épaisseur relative de la gaine, c’est-à-dire l’influence de la géo-
Il est fondamental pour l’utilisateur d’un appareil à décharge de métrie de la sonde, enfin le rapport R S ¤ , l’effet de perturbation de
connaître les paramètres qui en régissent les propriétés : nature, la sonde sur la zone neutre [43].
F IS = Ie – Ii D
FA
FS
VS
Fp
C
FK
S A z
K
Ff Fp FS
S
Vf 0 VS = FS– Fp
A B
IS I courant de décharge Figure 23 – Caractéristique de sonde simple
a exemple d'un montage de sonde simple

pour un plasma de décharge
■ Description de la caractéristique de sonde
L’allure de la caractéristique de sonde fait apparaître trois régions
distinctes :
C
— la première (région AB), pour laquelle VS est très négatif,
correspond à une situation où la sonde repousse tous les électrons
Is et attire tous les ions, de sorte que IS = - Ii ;
— le cas exactement opposé où VS est très positif correspond à la
C conducteur Is isolant troisième région (région CD), pour laquelle I S = I e . Elle n’est
cependant pas symétrique de la première car, du fait de la disparité
b quelques formes classiques de sondes électrostatiques
des mobilités électronique et ionique, on a généralement :
Figure 22 – Technique de mesure par sonde électrostatique Ii << I e CD (16)

AB
— la région intermédiaire (région BC) est celle où la sonde attire

Il est souhaitable de choisir une dimension de la sonde permet- une espèce de particules sans totalement repousser l’autre. En par-
tant d’utiliser des théories simples où il existe des expressions ana- ticulier, il existe une valeur de potentiel dite potentiel flottant (Ff, Vf)
lytiques des courants. C’est le cas des sondes planes de grande pour laquelle les courants électronique et ionique sont égaux. C’est
dimension (RS / lDe >> 1) et des sondes cylindriques ou sphériques le potentiel auquel se fixerait la sonde si elle était isolée du circuit
de petit rayon (RS / lDe << 1) à faible pression ( R S ¤ , << 1 ) qui seront extérieur. Dans le cas le plus fréquent où l’inégalité (16) est vérifiée,
présentées au paragraphe 2.2.2. Vf est négatif. Lorsque FS croît à partir de la valeur définie par le
point B, on voit donc le courant augmenter en valeur algébrique.
Pour tous les autres cas, il convient de se reporter aux ouvrages Cela est dû au fait que, parmi tous les électrons (qui ont une distri-
spécialisés [26] [27]. Il est à noter que la littérature sur les sondes ne bution en énergie bien déterminée), les plus rapides parviennent à
cesse de s’enrichir car celles-ci sont utilisées aujourd’hui dans les vaincre le potentiel répulsif, VS, leur nombre étant d’autant plus
conditions les plus variées. grand que la valeur absolue de ce potentiel diminue. Le raisonne-
ment vaut aussi pour les ions dans la région FS > Fp, où ceux-ci
subissent à leur tour un champ répulsif qui finit par éliminer totale-
ment leur courant lorsque l’on parvient à la valeur définie par le
2.2.2 Obtention et dépouillement point C.
d’une caractéristique de sonde simple
■ Équilibre plasma-sonde
Soit une sonde électrostatique S, polarisée au potentiel FS et La sonde est entourée d’une gaine électrostatique toutes les fois
plongée dans un plasma (figure 22a). Il s’agit le plus souvent qu’elle est polarisée, par rapport au plasma, à un potentiel VS ¹ 0.
d’une sphère, d’un cylindre ou d’un disque (figure 22b), de surface Une telle polarisation correspond en effet à une densité superficielle
assez petite pour que la perturbation correspondante soit faible. Le de charges à laquelle les électrons et les ions du plasma font écran
métal constitutif (W, Ta, Mo, acier inoxydable, Pt, etc.) est choisi en créant une charge d’espace égale et de signe contraire, comme
pour bien résister à la pulvérisation, aux attaques chimiques et cela a été décrit [43].
éventuellement à la chaleur. Son travail de sortie doit par ailleurs Ainsi la gaine est :
être élevé, afin de limiter les effets d’émission secondaire. La
caractéristique courant-tension qui est recherchée est la courbe — électronique si VS > 0;
IS(VS) de la figure 23, dite caractéristique de sonde avec — ionique si VS < 0;
I S = I e Ð I i et VS = FS - Fp, où l’on désigne par I e la valeur abso-
et son épaisseur est d’autant plus grande que V S est grand. L’exis-
lue du courant et par Ii le courant d’ions et où Fp est le potentiel tence même d’un courant de sonde montre qu’une telle répartition
plasma. de charges est assurée par des particules sans cesse renouvelées.
Tableau 5 – Formules pratiques de la théorie classique des sondes ( R S << , ) dans les deux cas asymptotiques
de la gaine fine et de la gaine épaisse
Caractéristiques
Type de sonde Géométrie de la sonde Formules pratiques (1)
de la sonde
I e = I the = 0, 4 An e q kT e ¤ m e
VS = 0
Sonde Géométrie I i = I thi = 0, 4 An i q kT i ¤ m i
répulsive quelconque
ou neutre VS < 0 I e = I the exp ( qV S ¤ k T e )
VS > 0 I i = I thi exp ( Ð q V S ¤ k T i )
VS > 0 I e = I the = 0, 4 An e q kT e ¤ m e
Plan
ou
cylindre/sphère Ð kT e (si Te >> Ti)
avec V S < -------------
RS >> lDe 2q I i = 0 ,6 An i q kT e ¤ m i
Sphère VS > 0
I e = I the ( 1 + qV S ¤ k T e )
RS << lDe
Sonde
attractive 2 kT e
V S > -------------
q I e = I the ( 4 ¤ p ) ( 1 + qV S ¤ kT e )
RS << lDe
Cylindre
Ð 2 kT e (si Te >> Ti)
V S < ----------------
q
I i = 0 ,4 An i q kT e ¤ m i ( 4 ¤ p ) ( 1 Ð qV S ¤ kT e )
RS < 3 lDe
(1) A : aire de la sonde
Ithe : courant d’effusion thermique électronique

Ithi : courant d’effusion thermique ionique
■ Détermination du potentiel plasma effective de capture des charges lorsque V S et, par suite, l’épais-
L’exploitation de la caractéristique expérimentale IS(FS) implique seur de la gaine augmentent. Il faut, pour cela, entourer la sonde
que soit déterminée la valeur Fp du potentiel plasma et c’est là un d’un anneau de garde polarisé au même potentiel. La sonde cylin-
des problèmes difficiles des sondes simples. En effet, Fp n’est pas, drique est la plus riche en information puisque le courant de satura-
a priori, connu de l’expérimentateur et, par ailleurs, il n’a pas tou- tion électronique donne à lui seul ne et Te, sans qu’il soit nécessaire
jours de caractère intrinsèque, indépendant de FS. Ainsi, dans une de déterminer précisément Fp. D’une manière générale, on estime
décharge classique entre une anode A et une cathode K, Fp a une que la précision des paramètres déduits des mesures est d’environ
valeur bien définie, comprise entre FA et FK (figure 22a); l’une ou 10 % pour Te et de 100 % pour ne. Si aucune des inégalités entre les
l’autre de ces électrodes peut alors servir de borne à l’alimentation longueurs fondamentales considérées dans le tableau 5 n’est réali-
de polarisation. En revanche, dans le cas de plasmas sans élec- sable, il convient de se reporter aux références convenables présen-
trodes ni paroi de potentiel fixé, il devient nécessaire d’introduire un tées dans les ouvrages spécialisés [26] [27].
second conducteur permettant une méthode de sonde multiple ou
fournissant simplement une référence de potentiel, ainsi que dans la
configuration décrite au paragraphe 2.2.3. 2.2.3 Sondes multiples
Le moyen de déterminer Fp consiste à localiser le point C où se
produit le changement de pente entre les régions BC et CD de la Le dispositif à sonde multiple le plus couramment utilisé est celui
figure 23. Très souvent, celui-ci est peu accentué : une méthode est de la double sonde symétrique schématisé sur la figure 24a. Il est
alors de tracer en coordonnées semi-logarithmiques la partie dit flottant parce que seule est fixée par le générateur extérieur la
correspondant à FS > Ff de la caractéristique et d’identifier la posi- d.d.p. entre les deux sondes S1 et S2 :
tion de Fp avec le point de rencontre des deux courbes quasi linéai- F12 = FS1 - FS2 (17)
res qu’elle fait apparaître.
Il est donc mieux adapté que la sonde simple au diagnostic des
■ Formules pratiques
décharges ne présentant pas de référence de potentiel, telles que
Le tableau 5 présente, pour un plasma à deux composantes celles créées par couplage externe.
maxwelliennes, les formules pratiques utilisables dans des cas
Les potentiels FS1 et FS2 s’autoajustent afin de satisfaire la loi de
limites correspondant à des inégalités fortes entre les longueur , ,
conservation des courants : l’excès d’électrons IS1, collecté par la
lDe et RS. Il est souhaitable de donner à RS une valeur permettant de
sonde la plus positive S1, circule dans le circuit de polarisation et
se placer dans l’une de ces situations, si elle reste compatible avec
compense, en arrivant sur la sonde S2 l’excès d’ions IS2 que celle-ci
la condition d’une mesure non perturbative.
reçoit du plasma. Le courant mesuré est donc :
En pratique, la configuration de sonde plane parfaite n’est réalisée
que s’il n’y a pas d’effet de bout tendant à augmenter la surface I12 = IS1 = - IS2 (18)
Dans le cas de deux sondes planes parfaites de surfaces A1 et A2,

VS I12 s’exprime analytiquement quel que soit le rapport des surfaces
a = A1/A2 par la relation :
0 Ii 2 Ð Ii 1 Ii 2 + Ii 1 qF 12 ln a
S2 S1 VS1 - + ------------------- tanh -------------
I 12 = ----------------- + ----------- o (19)
2 2 2 kT e 2
Vf
V12
où l i , ( , = 1, 2 ) est le courant de saturation ionique de la sonde , .
VS2
F 12 I12
La mesure de la pente à l’origine permet donc de déterminer Te.
S2 S1 x
2.2.4 Extension du diagnostic par sonde
a montage c répartition des potentiels
entre les sondes
au cas des ions négatifs
Ie (VS)
Les décharges dans les gaz électronégatifs conduisent à étudier le
comportement des sondes dans des plasmas à trois composantes
chargées : électrons, ions positifs (indice i) ions négatifs (indice -),
toutes trois en équilibre maxwellien avec T- » Ti . On posera :
r = Te /Ti et b = n- /ni (20)

I12 (V12)
I S (VS) La neutralité électrique restant vérifiée, l’augmentation de b
entraîne une diminution relative de ne et, par suite, celle du courant
de saturation dans la région des VS > 0 de la caractéristique de
I12 sonde simple. En réalité, cet effet ne se remarque que lorsque
VS2 Vf VS1 F12 n- T- ¤ m- et n e T e ¤ m e deviennent comparables, soit pour
VS 0 V12
V12 b » 1 Ð ( 1 ¤ rm - ¤ m e ) valeur proche de 1. Si mi » m- , le cas limite
I12
b = 1, pour lequel il n’y a plus d’électrons, correspond à une caracté-
ristique quasi symétrique, avec Vf » 0.
La théorie des sondes planes a été étendue à ce type de plasmas,

notamment dans [28], pour des valeurs quelconques de b et de r. Il
est montré qu’un autre effet des ions négatifs est la modification du
Ii (VS)
critère de Bohm fixant le potentiel VG de la lisière de gaine et, par
b points de fonctionnement d caractéristique suite, le courant de saturation ionique [43]. La relation 32 de la réfé-
sur la caractéristique de sonde double rence [43] doit être remplacée par :
de sonde simple
VG =- xkTe /q (21)
Figure 24 – Double sonde symétrique à potentiel flottant
Le coefficient x est calculé dans [28] en fonction de b et de r. La
variation x(r) pour b = 0 constitue donc l’extension des résultats du
Avec cette relation, la caractéristique de double sonde I12 (F12) est paragraphe 2,21 de [43] au cas où Te /Ti est quelconque. Il faut alors
aisément déductible des caractéristiques de sonde simple IS1(F1) et remplacer la relation (33) de [43] par :
IS2(F2). La figure 24b présente l’exemple de deux sondes dont les
aires, les états de surface et les valeurs locales du potentiel plasma ni G = ( 2 xkT e ¤ m i ) + ( kT i ¤ 3m i ) (22)
étant supposées identiques, les deux caractéristiques IS1(F1) et
IS2(F2) se superposent et F12 º V12 = VS1 - VS2. En raison de la très
relation valable quel que soit b.
forte courbure de celles-ci, le potentiel de la sonde S1 varie peu
au-delà de Vf, lorsque V12 croît. Pour les fortes valeurs de V12, Il est montré qu’un changement brutal de x se produit pour une
l’essentiel de la d.d.p. est assuré par la sonde S2 (figure 24c) et valeur critique de b, changement dont l’incidence peut être grande
I12(V12) reproduit, à une translation près, la caractéristique IS2(VS2) pour le dépouillement des mesures.
dans la partie de saturation ionique (figure 24d ).
Un tel dispositif a donc les mêmes possibilités de diagnostic Le rapport entre courants de saturation à VS > 0 et VS < 0, déduit
qu’une sonde simple, limitée à la région des potentiels relatifs aisément de x, est donc aussi une fonction de b et de r. Si les ions
compris entre - ¥ et une valeur proche de Vf, avec les mêmes sont identifiés et si r est connu, sa mesure permet, en principe, de
restrictions quant à la validité des théories utilisées. Son principal déterminer b. De fait, elle n’est sensible qu’aux valeurs de b proches
avantage réside dans son caractère flottant qui le rend insensible à de 1 et est surtout utilisée pour mettre en évidence la présence des
des variations du potentiel plasma, potentiel qu’il n’est d’ailleurs ions négatifs.
pas nécessaire de connaître. Tout modèle de sonde simple étant extrapolable à la double
Sur le même principe, des sondes fortement asymétriques (de sonde, selon le principe exposé au paragraphe 2.2.3, l’influence de b
surface A2 >> A1) permettent de mesurer la caractéristique IS1(VS1) sur la caractéristique d’une double sonde symétrique a été égale-
ment étudiée à la référence [28]. Pour r > 10 , il est montré que Te
pour V f < V S1 < 0 , en préservant ce caractère flottant du potentiel,
peut être déterminée par la méthode de la pente à l’origine tant que
la sonde S2 restant alors fixée au voisinage de la valeur Vf, qui b < 0 ,99 dans H2 (et, par la suite, quel que soit le gaz puisque l’effet
constitue la référence de potentiel de la quasi-sonde simple S1. des ions négatifs diminue lorsque m - croît).
2.2.5 Mesure des fonctions de distribution son recouvrement de diélectrique ou la modification de son coeffi-
cient de collage, effets qui, par ailleurs, varient au cours du temps.
■ Principe Le premier déplace la référence de potentiel, le second introduit
une résistance et une capacité dans le circuit de mesure, le troisième
La détermination d’une fonction de distribution électronique
change la probabilité de recombinaison e-i sur la sonde et peut
(f.d.e) isotrope au moyen d’une sonde polarisée négativement est
induire de l’émission secondaire. Il est donc conseillé de nettoyer
basée sur la formule de Druyvesteyn :
fréquemment la sonde en la chauffant, par exemple au moyen du
courant de saturation électronique qu’elle collecte aux fortes valeurs
2 me VS d 2 Ie
g ( U e ) = ( 2 ¤ q 2 A ) Ð ------------------- -------------
- (23) de VS. Un balayage rapide et périodique de VS, s’il est compatible
q d V S2 avec la dynamique de la gaine électrostatique et avec le dispositif de
traitement de la mesure, est une solution qui permet à la sonde de
U e = m w e2 ¤ 2 = Ð q V S (24) conserver un état de surface propre et constant au cours du temps.
■ Une autre cause de perturbation du diagnostic est la fluctuation
g(Ue) est la f.d.e des énergies associés à la f.d.e des vitesses par la
du potentiel plasma, qu’elle soit aléatoire ou périodique, comme
relation :
dans le cas d’une décharge RF.
g ( U e )d U e = f ( w e )4p w e2 d w e (25) En effet, du fait de la non-linéarité de la caractéristique de sonde,
I e ( V S ) ¹ I e ( V S ) et l’on ne peut se contenter de moyenner dans le
La relation (23) peut être étendue à g-(U-), fonction de distribution temps le courant mesuré. Deux méthodes sont décrites dans les
en énergie des ions négatifs considérés au paragraphe 2.2.4. exemples suivants.
■ Mesure
Exemples : Mesure de plasmas réactifs avec des sondes électro-
La quantité mesurée est d 2 I S ¤ d V S2 , ce qui rend parfois nécessaire statiques
l’élimination des composantes non désirées :
■ La figure 25 présente des mesures de sonde dans un plasma RF
— la composante d 2 I i ¤ d V S2 dont la contribution peut être impor- diode [32]. Une tension alternative, synchronisée avec le potentiel
tante aux fortes valeurs de Ue, notamment pour une sonde cylindri- plasma, est superposée à la tension de polarisation de la sonde de
façon à éliminer la composante alternative VS = FS - Fp. Le réglage de
que. On utilise alors des sondes à séparation électrostatique qui
son amplitude et de sa phase est effectué de façon à obtenir une valeur
effectuent successivement la sélection en énergie des électrons et
du potentiel flottant Ff (mesurée avec un voltmètre de forte impé-
l’élimination des ions positifs du courant collecté [29];
dance) aussi élevée que possible. On sait en effet (d’après la relation
— la composante d 2 I e ¤ d V S2 lorsque l’on s’intéresse à g-(U-)
45 de [43]) qu’une sonde soumise à un potentiel alternatif voit son
avec <U-> ~ <Ue>. La référence [30] décrit une sonde plane à
potentiel flottant diminuer. Le balayage en tension (50 V) est effectué
déflexion magnétique qui élimine les électrons en conservant à la
en quelques secondes. Le courant de sonde est mesuré avec un ampli-
caractéristique I-(VS) une allure inchangée. Notons que la mesure
ficateur différentiel. Les résultats sont, d’une part, ceux que l’on
de d 2 I S ¤ d V S2 est un moyen de mettre en évidence la présence des
obtient classiquement avec les sondes (ne, Te, f.d.e.), d’autre part, la
ions négatifs et de mesurer leur densité relative (paramètre b ). De
valeur de l’amplitude et de la phase de la fluctuation de Fp.
tels exemples sont présentés à la référence [31] pour des plasmas
de H2, I2, I2 / Ar, Ar/SF6, O2 . ■ La figure 26 extraite de la référence [33] concerne des mesures
Trois types de méthodes sont utilisés pour mesurer d 2 I S ¤ d V S2 : de sonde effectuées sur un plasma du même type. Afin de supprimer
le bruit, le potentiel d’une sonde de référence est retranché du poten-
— les méthodes de modulation consistant à mesurer un effet lié à tiel de polarisation. Le balayage en tension est rapide et une tension
la non-linéarité de la courbe IS(VS), par exemple, la composante à fortement négative est appliquée à la fin de chaque cycle pour assurer
2w du courant lorsque l’on superpose à VS une tension V ö coswt [43].
le nettoyage de la sonde. La f.d.e. est mesurée par différentiation ana-
Ce sont des méthodes lentes; logique et digitalisation.
— les méthodes paramétriques mesurant d2IS/dt2 avec des
amplificateurs opérationnels, VS variant proportionnellement à t ;
— les méthodes numériques basées sur la digitalisation de la
caractéristique.
2.3 Diagnostics micro-ondes
Leur mise en œuvre doit rester compatible avec un balayage très
rapide de la tension et, par suite, un lissage des courbes et un net-
toyage fréquent de la sonde. Pour de plus amples renseignements, on se reportera à la réfé-
rence [34].
2.2.6 Précautions d’usage Les diagnostics micro-ondes mesurent les propriétés diélectri-
ques du plasma, caractérisées par sa constante diélectrique
relative er. Ces propriétés sont déduites des caractéristiques d’une
■ L’introduction d’une sonde peut modifier les caractéristiques de onde qui le traverse, que cette onde soit progressive (méthodes de
la décharge. Ainsi, dans la décharge continue de la figure 22, IS faisceau) ou stationnaire (méthodes de cavité résonante). En pré-
s’ajoute au courant de décharge I, modifiant le bilan ionisation- sence d’un champ magnétique statique B0, le plasma est anisotrope
pertes qui fixe les caractéristiques du plasma. Cela est particulière- et il se comporte à la manière d’un cristal uniaxe dont l’axe optique
ment vrai lorsque l’on referme le circuit de mesure sur la cathode, serait dirigé selon B0, propageant un certain nombre de modes de
au niveau de laquelle le courant électronique est faible. Il est donc pulsation w, caractérisés chacun par leur polarisation ainsi que par
préférable d’utiliser l’anode comme référence de potentiel et de la norme et la direction, par rapport à B0, de leur vecteur d’onde K.
minimiser la taille de la sonde (il faut aussi minimiser la taille de son
support pour éviter la réduction de ne dans la zone neutre, calculée Le plus couramment utilisé pour les diagnostics est le mode ordi-
au paragraphe 2.1 de [43]. naire en propagation perpendiculaire, qui s’identifie à celui des
ondes électromagnétiques pour B0 = 0. Il est caractérisé par le nom-
■ Si les plasmas réactifs sont appliqués au traitement de maté-
bre d’onde K = ( w ¤ c ) e r . Pour chaque ensemble de paramètres w,
riaux, on peut craindre qu’ils ne modifient aussi la surface de la
sonde par des effets tels que le changement de son travail de sortie, wpe et neN, la relation (22) de la référence [43] fournit la valeur
w pe 2 w pe 2
w
- Ð in eN ---------3-
K = K R Ð i K I » ---- 1 Ð --------- (26)
10 nF c 2 w2 2w
Sonde
13,56 MHz
Plasma 2.3.1 Méthodes de faisceau
14 2
Une onde ordinaire qui traverse, au lieu du vide, un plasma de
longueur L, subit un écart de déphasage Dj et une atténuation A
respectivement liés à la partie réelle et à la partie imaginaire de K .
Amplificateur Dans le cadre des approximations validant la relation (26), on
47 mH et atténuateur
obtient :
Alimentation j
DC 350 mA
1 nF æ ö
1 nF D j ( rad ) = ç ww pe
2 L ¤ 2 c÷ ¤ w 2 (27)
350 V
è ø
Voltmètre
forte impédance æ ö
2 L ¤ 2 c÷ n
A ( dB ) = 4 ,34 ç ww pe eN ¤ w
2 (28)
è ø
avec w pe valeur de wpe correspondant à une densité

Figure 25 – Montage de sonde en plasma RF : compensation active
moyennée sur le parcours de l’onde dans le
de la fluctuation de potentiel plasma (d’après [32])
plasma telle que : .
L
Électrode RF ò
n e = ( 1 ¤ L ) n e ( z ) dz
0
(29)
S2 On utilise classiquement, pour la mesure, un montage interféro-

–
S1 métrique permettant de comparer l’onde sortant du plasma à celle
OP2
Filtre d’un bras de référence dans lequel on peut disposer, par exemple,
+
un atténuateur et un déphaseur étalonnés. n e se déduit de Dj seul,
Électrode RF
tandis que A donne le produit n eN n e . Notons toutefois que la
R mesure de l’atténuation implique que soient exclues les autres
Ventrée causes d’atténuation, externes au plasma, telles que réfraction ou
– réflexion multiple aux interfaces.
OP1 Vsortie = R IS La limite supérieure des densités accessibles par cette méthode
+ est la densité de coupure proportionnelle à w2 et la limite inférieure
correspond au minimum détectable de Dj (µw). Ces deux limites et
la limite de fréquence du domaine micro-onde (w/2p » 100 GHz) défi-
nissent, dans le plan fréquence-densité, une plage de mesure indi-
quée sur la figure 27 pour différentes valeurs de L.
■ Les techniques de réflectrométrie utilisent le phénomène de
coupure pour déterminer ne, par exemple en mesurant la brusque
3 mS augmentation de la puissance réfléchie ou la diminution de la puis-
50 V sance transmise lorsque la fréquence de l’onde incidente atteint la
valeur de coupure. Des mesures du déphasage de l’onde réfléchie
0 30 V permettent même de localiser l’endroit de la réflexion dans le
plasma, si celui-ci est hétérogène, et donc de déduire un profil ne(z).
Tension plasma-sonde (VS) On notera l’application du phénomène de coupure au diagnostic
d’un plasma RF dans la référence [35].
Figure 26 – Montage de sonde en plasma RF : compensation passive
de la fluctuation de potentiel plasma (d’après [33])
2.3.2 Méthodes de cavité
complexe de K de K . On note que, dans le cas particulier où La résonance d’une cavité micro-onde remplie d’un diélectrique
neN = 0, elle est purement imaginaire si w < wpe : c’est le phénomène est caractérisée par une fréquence d’accord fR = w R/2p et un facteur
de coupure, qui se manifeste par la réflexion totale, à la lisière du de surtension Q. La première dépend de la constante diélectrique et
plasma, de toute onde incidente satisfaisant à cette inégalité. La des dimensions de la cavité, le second des pertes en volume et en
relation w = wpe définit soit la fréquence de coupure à densité ne surface.
fixée, soit la densité de coupure nec à fréquence fixée. L’expression Il est clair que l’introduction d’un plasma dans une telle cavité
modifie les valeurs de w R et de Q au travers de la partie réelle et ima-
de K se simplifie lorsque w pe
2 ¤ w 2 << 1 et n 2 << w 2 selon la
eN ginaire de er, qu’il est donc possible de mesurer de cette manière
relation : pour en déduire, comme précédemment, les valeurs de ne et de neN.
w / 2 p (GHz) 2
103 h
h 011 x 100 ne = Cte
cm r<R
50 cm cm 1
= 10 2 8
III L
102 6 2,4 r
h 011 x 100 ne = n0J 0
R
I 4
h 020 ne = Cte
10 II r<R
2
h 020 ne = Cte
r<R
1
10 –1 h 020 ne = n0J 0 2,4 r
109 1010 1011 1012 1013 1014 1015 8 R
ne (cm–3)
6
I limite inférieure de ne (résolution en phase) pour différentes
longueurs de plasma 4 h 010 ne = n0J 0 2,4 r
R
II limite supérieure de ne (coupure)
III limite supérieure de fréquence (domaine micro-onde)
2
Figure 27 – Domaine des densités mesurables

par interférométrie micro-onde (d’après [34]) 10 –2
8
6
Un dispositif expérimental classique consiste en une cavité cylin- 4
drique, de rayon R0 et de longueur L, entourant le tube de plasma de
rayon R, qui la traverse axialement. Les dimensions sont choisies de
façon à minimiser l’effet des trous dans la cavité (L/R > 4) et l’effet 2
perturbateur du plasma sur le mode de résonance (R/R0 » 0,2). Elles
doivent rester compatibles avec la condition w R > w p . On montre
alors que les décalages apportés par le plasma aux valeurs de w R et 10 –3
de Q sont respectivement donnés par : 0 0,05 0,10 0,15 0,20
R /R 0
R rayon du tube de plasma
w pe R0 rayon de la cavité résonante cylindrique coaxiale
D wR 1 w pe 0
2 2
0 1 1
----------- = ------------- ----------------------- h et D ---- = ------------- ----------------------- h (30)
wR 2 w 2 + n eN 2 Q 2 w 2 + n eN 2 Figure 28 – Facteur de forme dans le diagnostic d’un tube de plasma
par cavité résonante cylindrique coaxiale pour trois modes de
résonance et deux profils de densité électronique (d’après [36])
avec wpe0 valeur de wpe sur l’axe du tube où ne = n0,
h facteur de forme dépendant à la fois du profil

ne(r)/n0 et du profil de champ électrique qui, lui Exemple : pour une cavité typique (Q à vide = 104, R0 = 6,25 cm,
même, est une fonction du mode de résonance.
L = 10 cm, R = 1 cm), la plage de densité mesurable avec le mode
Les valeurs de h sont présentés sur la figure 28 pour les modes TM010 s’étend de 1 x 108 cm-3 à 4,2 x 1012 cm-3 (régime de diffusion)
TE011, TM010 et TM020 et deux profils de densités : et de 1,8 x 1010 cm-3 à 6,7 x 1012 cm-3 (régime de chute libre). Avec le
mode TE011 ces plages sont décalées de près de deux ordres de gran-
— ne = constante, caractéristique des régimes de chute libre; deurs vers les fortes densités.
— ne(r) = n0 J0 (2,4 r/R) où J0 est la fonction de Bessel de première La référence [37] présente une cavité résonante servant à la
espèce d’ordre 0, caractéristique d’un régime de diffusion ambipo- mesure d’une décharge RF dont elle constitue simultanément
laire (cf. § 2.1 de [43]). l’enceinte.
Si neN << w (basse pression), on détermine la densité électronique
à partir du décalage en fréquence. En revanche, à haute pression,
l’élargissement de la courbe de résonance ne permettant plus de 2.4 Spectroscopie optique
déterminer le sommet avec précision, seule la mesure de D ( 1 ¤ Q )
est possible.
Les diagnostics spectroscopiques [38] permettent, par l’obser-
La plage de densité électronique mesurable par cette méthode vation de transitions optiques atomiques ou moléculaires, de déter-
dépend de plusieurs facteurs : miner un certain nombre de grandeurs caractéristiques des plasmas
de décharge, comme :
— le choix du mode d’accord. Les modes TM010 et TM020 — la nature et la densité de certaines espèces (atomes, molécules
conviennent aux faibles densités électroniques et le mode TE011 aux ou radicaux), neutres ou ionisées, dans leur état fondamental ou
fortes densités; excité;
— les minimums de variations de w R et 1/Q détectables (10-4) et — la température de ces espèces et/ou leur énergie (température
les maximums admissibles dans le cadre de la théorie des perturba- du gaz, température vibrationnelle, température rotationnelle, éner-
tions (1 à 5 x 10-2); gie de translation);
— certaines grandeurs physico-chimiques caractérisant le
— le régime de pression. plasma de la décharge et les interactions plasma-surface.
Certains diagnostics optiques peuvent être utilisés, en temps réel, alors montrer que l’intensité de lumière émise en régime station-
et in situ pour le contrôle des procédés à plasma [39]. naire s’écrit :
Les diagnostics spectroscopiques peuvent se classer en deux
catégories : 1 A kj
I l = ------- Nn e k ek hf kj -------- (35)
— dans la première, on place les techniques dans lesquelles on 4p Ak
observe directement la lumière émise par le plasma; il s’agit essen-
tiellement de l’émission optique et des diagnostics dérivés tels que avec Ak = åj<k A kj inverse de la durée de vie radiative du
l’actinométrie; niveau k.
— dans la deuxième catégorie se trouvent les méthodes utilisant La lumière émise est bien proportionnelle à la densité des espèces
une source de lumière extérieure. C’est le cas de l’absorption opti- dans l’état fondamental, mais dépend aussi de la densité des élec-
que, consistant à observer la transmission à travers le plasma de la trons et, à travers le coefficient d’excitation par collisions électroni-
lumière émise par une source cohérente ou incohérente, et des dia- ques, de la fonction de distribution en énergie des électrons. La
gnostics par spectroscopie laser. spectroscopie d’émission permet donc de comparer des concentra-
tions d’espèces excitées (atomes ou molécules) lorsque les paramè-
tres du plasma, c’est-à-dire la densité et l’énergie des électrons,
2.4.1 Émission restent constants. Mais surtout, l’émission permet d’identifier dans
un plasma un grand nombre d’espèces par l’observation de transi-
Dans un plasma, l’émission de lumière se produit lorsqu’un état tions optiques caractéristiques d’un atome ou d’une molécule. Sui-
excité, atomique ou moléculaire, perd tout ou partie de son énergie vant la valeur de la probabilité d’émission spontanée du niveau
par un mécanisme radiatif. Le photon émis au cours d’une transition observé, des densités d’espèce de l’ordre 105 à 106 cm-3 peuvent
entre un niveau k d’énergie Ek et un niveau j d’énergie Ej (Ek > Ej) à être détectées.
la fréquence fkj = c/lkj, a une énergie :
hfkj = Ek - Ej (31) 2.4.2 Actinométrie
avec h constante de Planck (h = 6,6 x 10-34 J.s). La spectroscopie d’émission ne permet d’observer que des états
L’intensité lumineuse émise s’écrit : excités. Pour en déduire la densité des espèces dans leur état fonda-
mental, il faut connaître la densité des électrons ainsi que le coeffi-
cient d’excitation de l’état radiatif par collisions électroniques. Si les
1 collisions électroniques représentent le mécanisme principal de
I l = ------- n k hf kj A kj (32)
4p peuplement, et si le milieu est optiquement mince, l’intensité d’une
raie est donnée par l’équation (35).
avec Akj coefficient d’Einstein d’émission spontanée qui
représente la probabilité d’émission du photon, Le rapport d’intensité entre deux raies ne dépend pas de la den-
sité électronique, mais du rapport entre les coefficients d’excitation
nk densité d’états excités k. par collisions électroniques. Si, dans un plasma, on a deux espèces
La relation (32) correspond donc à l’énergie émise par unité de X et Y (atomes ou molécules) de densité nX et nY, le rapport d’inten-
temps, de volume et d’angle solide. Le flux d’énergie se calcule en sité de deux raies, l’une émise par X et l’autre par Y est donné par :
intégrant sur l’angle solide de visée du détecteur. Pour un milieu
optiquement mince (c’est-à-dire si les photons émis ne sont pas IX n X k e X A kj ( X ) A k ( Y ) f kj ( X )
----- = ----------------- ---------------------------------- --------------- (36)
réabsorbés dans le plasma), cela correspond à une simple intégra- IY n Y K e Y A kj ( Y ) A k ( X ) f kj ( Y )
tion sur le volume de visée en tenant compte de la répartition spa-
tiale des espèces excitées.
Dans cette expression, les coefficients d’excitation électroniques
Dans un plasma, le processus principal de création des états sont définis par l’équation (34). Ces coefficients dépendent de la sec-
excités est constitué par les collisions électroniques. Le taux de tion efficace et de la fonction de distribution en énergie des élec-
peuplement d’un niveau k par collisions électroniques à partir de trons. Le rapport d’intensité entre les deux raies est donc
l’état fondamental est donné par : proportionnel à la concentration des espèces X et Y, si les sections
efficaces sont proches l’une de l’autre. Pour cela, elles doivent avoir
Ck = ne N kek (33) un seuil en énergie et une évolution en fonction de l’énergie des
électrons semblables.
avec N densité de molécules ou d’atomes dans l’état En pratique, l’actinométrie permet de doser la concentration
fondamental, d’une espèce donnée. Pour cela, on ajoute comme traceur dans le
ne densité électronique, plasma une quantité connue d’un gaz non réactif (gaz rare ou azote).
On mesure alors le rapport d’intensité de deux raies d’émission,
kek coefficient d’excitation électronique. l’une du traceur et l’autre de l’espèce à doser. Si les états excités
Ce dernier correspond à la moyenne du produit de la section effi- observés sont majoritairement créés par collisions électroniques à
cace d’excitation sek intégrée sur la fonction de distribution des partir de l’état fondamental et si la condition sur les sections effi-
vitesses des électrons : caces définie précédemment est remplie, on a :
kek = (sek.ne) (34) IX nX

----- = k ------- (37)
IY nY
La spectroscopie d’émission peut être utilisée pour le dosage des
espèces présentes dans un plasma. En effet, l’intensité lumineuse
avec k facteur de proportionnalité dépendant des raies
d’une raie atomique ou moléculaire est proportionnelle à la popula-
observées, mais indépendant de la fonction de
tion de l’état excité radiatif. Le problème est de déduire la densité de
distribution des électrons.
l’espèce dans son état fondamental à partir de la densité d’un état
radiatif. Prenons le cas simple où le peuplement par collisions élec- On peut ainsi déterminer la concentration de l’espèce à doser.
troniques et la perte radiative sont les processus dominants, on peut L’actinométrie est principalement utilisée pour mesurer les concen-
trations d’atomes (hydrogène, oxygène, chlore, fluor...) dans les ¥

( Ð1 ) n + 1 ( K0 L ) n
plasmas réactifs. AL = å ----------------------------------------
2
(41)
n = 1 n! 1 + nb 1 ¤ 2
2.4.3 Absorption avec b1 ¤ 2 rapport entre les largeurs à mi-hauteur de la raie

incidente et de la raie d’absorption.
Pour détecter des espèces directement dans l’état fondamental ou
dans des états excités non radiatifs (par exemple, des états métas- Pour les faibles absorptions ( A L < 0 ,1 ) , on peut se limiter au pre-
tables atomiques ou moléculaires), on peut utiliser la spectroscopie mier terme de la série (n = 1), l’absorption est alors proportionnelle
d’absorption. Le principe de la méthode est simple. On éclaire le à la densité des espèces absorbantes.
milieu contenant les espèces à étudier avec une source lumineuse. L’absorption optique VUV (ultraviolet sous vide) permet, par
Les photons de la source correspondant aux transitions optiques exemple, de mesurer les concentrations d’atomes d’oxygène,
permises du milieu sont absorbés et l’absorption est d’autant plus d’azote ou d’hydrogène présents dans une décharge ou une postdé-
importante que la concentration d’espèces est élevée. charge. Du fait de leur densité importante, ces atomes jouent un rôle
Les sources lumineuses utilisées pour l’absorption peuvent être : prépondérant dans la cinétique des décharges électriques.
des sources émettant un fond continu telles que des arcs haute pres-
sion, des sources émettant un spectre de raies aux longueurs
d’onde à absorber ou des sources cohérentes telles que les lasers 2.4.4 Spectroscopie laser
accordables.
Les sources continues sont utilisables pour mesurer des absorp- La spectroscopie d’émission se limite à l’observation d’états
tions sur toutes les espèces moléculaires ou atomiques. Elles pré- excités à courte durée de vie radiative. Or, dans les plasmas froids,
sentent l’inconvénient d’avoir une énergie lumineuse répartie sur un la majorité des espèces réactives (atomes, molécules, radicaux et
domaine spectral très étendu et donc une densité d’énergie absor- ions) se trouvent dans leur état fondamental. Ces espèces n’émet-
bable par des raies fines très faible. tent donc pas de lumière; par contre, elles peuvent absorber un ou
plusieurs photons correspondant à des transitions optiques entre
Les sources de raies permettent un excellent accord entre les lon- l’état fondamental et les états excités. Ce mécanisme constitue le
gueurs d’onde émises et absorbées. On utilise des lampes spec- point de départ de la spectroscopie laser, permettant ainsi de détec-
trales ou des lampes à cathode creuse qui émettent les raies des ter un certain nombre d’espèces dans leur état fondamental.
éléments à doser.
L’éventail des possibilités offert par les diagnostics par spectros-
Enfin les lasers accordables permettent d’avoir le flux lumineux le copie laser explique le développement très important de ces techni-
plus intense avec une bonne résolution spectrale. ques pour caractériser la physico-chimie des décharges électrique et
On définit l’absorption à partir de l’intensité transmise à travers le des plasmas au cours des deux dernières décennies. Pour une étude
milieu absorbant : plus complète on consultera la référence [40].
It(l ) = I0(l ) exp - K(l )L (38)
2.4.4.1 Fluorescence induite par laser
avec I0 intensité incidente,
L’atome (ou la molécule) excité par l’absorption d’un photon peut,
L longueur d’absorption, si le niveau peuplé est un état radiatif, perdre tout, ou partie, de son
K(l) coefficient d’absorption à la longueur d’onde l. énergie en émettant un photon de fluorescence. C’est le principe de
la fluorescence induite par laser (LIF Laser induced Fluorescence).
Le coefficient d’absorption est donné par : Cette technique permet d’obtenir des informations sur la population
K(l) = K0P (l) (39) des états fondamentaux ou métastables des espèces présentes dans
un plasma.
avec K0 coefficient d’absorption au centre de la raie
[K0 = K(l0)], La figure 29 représente le diagramme typique des niveaux
d’énergie d’un atome et d’une molécule diatomique (radical ou ion)
P(l) profil spectral de la raie d’absorption. intervenant dans la détection par LIF.
Le profil d’une raie (émission ou absorption) résulte de deux phé- On photoexcite, sur un état radiatif, le niveau dont on veut déter-
nomènes d’élargissement principaux : l’élargissement naturel et miner la population et on observe la fluorescence induite sur une
l’élargissement Doppler. Lorsque la pression est importante, il y a en transition optique généralement différente de celle du laser. On
plus un élargissement par collisions et, lorsque la densité électroni- peut, en réalité, photoexciter avec un laser la molécule à partir d’un
que est forte, il peut aussi y avoir un élargissement par effet Stark. état rovibrationnel donné ou l’atome à partir d’un sous-niveau, à
Dans les plasmas froids à basse pression ces deux derniers élargis- condition que la finesse spectrale du laser soit suffisante. La spec-
sements sont généralement négligeables. troscopie de fluorescence induite par laser peut se faire de deux
Pour déduire la densité des espèces absorbantes à partir de la façons différentes : spectre d’excitation ou spectre de fluorescence.
mesure de l’absorption, il faut connaître à la fois le profil de la raie
d’absorption et celui de la raie d’émission. Pour des sources dans le ■ Pour le spectre d’excitation, on balaye la fréquence du laser et on
domaine visible étendu aux proches UV et IR, ces profils peuvent détecte la fluorescence induite non résolue spectralement. En prati-
être obtenus à l’aide d’un interféromètre de type Fabry-Perrot ou que, on utilise un filtre optique passe-bande ou un monochromateur
d’un monochromateur à haute résolution. à faible résolution spectrale pour éliminer la lumière laser. On
détecte une raie de fluorescence chaque fois que la fréquence du
Expérimentalement, on mesure l’absorption à travers un milieu laser passe par une résonance d’absorption moléculaire ou atomi-
d’épaisseur L : que. La résolution spectrale obtenue peut être très élevée, car elle ne
dépend que de la finesse du rayonnement laser.
I
A L = 1 Ð ---t- (40)
I0 ■ Pour le spectre de fluorescence, la fréquence du laser est fixée
sur une raie d’absorption de l’espèce étudiée et les raies de fluores-
Connaissant les profils des raies, on peut calculer numériquement cence, correspondant aux transmissions permises vers les diffé-
l’absorption. Dans le cas où les raies d’émission et d’absorption ont rents niveaux inférieurs, sont sélectionnées par un mono-
toutes deux un profil Doppler, on montre que l’absorption AL chromateur. En balayant la longueur d’onde du monochromateur on
s’exprime sous la forme d’une série : obtient le spectre de fluorescence.
relaxation de l’atome, l’équation (44) reste vraie, en première

Atome Molécule approximation, pour exprimer l’intensité maximale de la fluores-
3 cence en fonction de l’énergie laser et de la concentration n1.
Fluorescence Pour une énergie laser plus importante, l’absorption du rayonne-
ment laser peut se saturer. Le niveau 3 est alors détruit par émission
2 Fluorescence stimulée, déclenchée par le laser. La saturation a tendance à équili-
Laser
Laser brer la population des niveaux 1 et 3. On se trouve alors dans des
conditions où l’intensité de la fluorescence est indépendante de
l’énergie du laser. Si, en première approximation, les résultats de
Niveaux l’équation (44) restent valables, c’est-à-dire que le signal de fluores-
1 vibrationnels cence est proportionnel à la concentration du niveau 1, des phéno-
Pour la molécule, on a représenté la structure vibrationnelle des niveaux
mènes non linéaires complexes liés à la largeur spectrale finie du
électroniques laser peuvent apparaître pour les fortes énergies.
Dans des conditions expérimentales favorables, c’est-à-dire pour
Figure 29 – Diagramme des niveaux d’énergie intervenant une énergie laser constante et une pression de gaz constante, on a
dans la fluorescence induite par laser pour un atome et une molécule donc, pour une transition optique et une espèce chimique donnée,
un signal de fluorescence proportionnel à la densité des espèces
dans le niveau de départ. Les tableaux 6 et 7 donnent, à titre
La relation entre l’intensité du signal de fluorescence et la densité d’exemple, la liste non exhaustive d’un certain nombre d’espèces
de l’état de départ n’est pas simple à calculer dans le cas le plus détectées par LIF : atomes, molécules, radicaux et ions.
général.
■
Considérons une collection d’atomes (ou de molécules) présen-
tant un schéma simplifié à trois niveaux d’énergie, dont la densité Tableau 6 – Atomes dans les plasmas détectés
est n1, se trouvant dans l’état d’énergie E1. Sous l’effet d’un rayon- par fluorescence induite à 1 photon
nement laser de fréquence f, une partie des atomes du niveau 1 sont
excités sur le niveau 3 à l’énergie E3, tel que : l excitation l fluorescence
Espèce Source plasma
hf = E3 - E1. (nm) (nm)
Fe Magnétron 302 382
Le signal de fluorescence correspondant à la désexcitation de ces
atomes vers le niveau 2 d’énergie E2 est proportionnel au produit Al RF 394 396
A32 n3 et s’écrit : Cu RF 325 325 et 510
W Zn RF 214 214
I f = hf 32 A 32 n 3 ------- , S (42)
4p Mo RF 313 317
avec W angle solide de collection de la fluorescence, Si RF 251 253
A32 coefficient d’Einstein pour l’émission spontanée, As RF 193 245
f32 fréquence sur laquelle on observe la Ge RF 265 275
fluorescence,
, longueur du faisceau laser dans le milieu,
S section du faisceau laser. Tableau 7 – Espèces réactives dans les plasmas détectées
L’évolution temporelle de la population du niveau 3 s’écrit, pour par fluorescence induite à 1 photon
une énergie laser faible (absorption non saturée) :
l excitation l fluorescence
dn Espèce Source plasma
---------3- = n 1 B 13 E 1 Ð n 3 ( Q 3 + A 3 ) (43) (nm) (nm)
dt
CH ECR 387 656
avec B13 coefficient d’Einstein pour l’absorption (laser),
CH ECR 413 430
A3 probabilité de désexcitation radiative du niveau
CH micro-onde 314 314
3, c’est-à-dire inverse de la durée de vie du
niveau 3, CF Pulsée 193 194 à 220
E1 densité d’énergie laser (énergie par unité CF2 Pulsée 248 et 266 257 à 271
d’intervalle spectral et par unité de volume), BCl RF 272 272
Q3 taux de destruction collisionnelle (quenching) du CCl RF 278 278
niveau 3.
OH postdécharge 281 à 284 312
Si on suppose qu’un régime stationnaire est atteint (dn3/dt = 0),
l’intensité de la fluorescence induite s’écrit, en fonction de la NH DC 336 336
concentration du niveau 1 avant l’impulsion laser n 10 : FeO DC 579 609
A 32 SiH RF 413 413
I f = k B 13 E 1 n 10 æè --------------------öø (44)
A +Q 3 3
SiH2 postdécharge 580 618
avec k facteur de proportionnalité dépendant de SiN DC 396 414
l’efficacité de la collection et de la détection de la SiCl postdécharge 275 à 295 280 à 320
lumière de fluorescence. SiO RF 221 248
En toute rigueur, on ne peut pas parler de régime stationnaire
N 2+ DC 391 428
pour les lasers à impulsions courtes. Cependant, si la durée de
l’impulsion laser est plus courte que les temps caractéristiques de Cl 2+ RF 386 396
13,56 MHz Continuum d'ionisation
Téléscope 4
cylindrique
r États excités
Laser
DE < 5 eV DE Fluorescence induite
visible ou proche IR
z 3
hn > 1,2 eV
l < 1 000 nm
2
Première transition
hn 2
permise à 2 photons
Première transition
permise hn 2 < 6 eV
Optique l2 > 200 nm
hn 1 > 10 eV
de collection
réduction x 5 l1 < 125 nm hn 1
Filtre VUV
optique
hn 2
Caméra CCD z coordonnée interélectrode
intensifiée r coordonnée radiale
1
Figure 30 – Imagerie à 2 dimensions
d’un plasma de décharge RF par fluorescence induite par laser Niveau fondamental
La partie gauche de la figure correspond à une excitation à 1 photon,
la partie droite à une excitation à 2 photons
Le schéma d’un montage optique permettant l’étude spatiale par
LIF d’une décharge RF est représenté sur la figure 30. Le faisceau du Figure 31 – Diagramme des niveaux d’énergie
laser sonde est transformé en nappe mince au moyen d’un téles- pour les atomes légers (H, C, N, O, Cl...)
cope à lentilles cylindriques. La fluorescence induite est enregistrée,
après sélection de la longueur d’onde de fluorescence, au moyen
d’un détecteur à matrice de photodiodes amplifiées. L’avantage d’un
tel système est de pouvoir obtenir rapidement une imagerie des Tableau 8 – Atomes légers détectés
profils spatiaux des espèces détectées. par fluorescence induite à 2 photons
l excitation l fluorescence
2.4.4.2 Technique multiphotonique Atomes
(nm) (nm)
Un certain nombre d’atomes légers appartenant aux trois pre- H 205 656
mières lignes de la classification périodique des éléments (H, N, O...) C 280 910
n’apparaissent pas dans le tableau 6, alors qu’ils jouent un rôle très
N 211 871
important dans la physico-chimie des décharges électriques. Cela
s’explique en considérant le diagramme des niveaux d’énergie O 226 845
représenté sur la partie gauche du schéma de la figure 31. Pour ces S 288 VUV (1)
atomes, le premier niveau excité est situé à une énergie > 10 eV au-
dessus du niveau fondamental, ce qui correspond à des transitions Cl 210 904
de longueur d’onde l < 125 nm. La fluorescence induite par laser à Cl 233 725 à 775
un photon est alors difficilement applicable, car elle nécessite un
F 170 776
laser dans le VUV. La solution consiste à exciter l’atome en utilisant
la première transition permise à 2 photons. La longueur d’onde (1) Ultraviolet sous vide.
nécessaire est alors > 200 nm , ce qui correspond à un domaine
spectral utilisable pour les lasers à colorant (partie droite de la
figure 31). L’atome excité peut, soit se désexciter spontanément Nous avons réuni dans le tableau 8 les principaux atomes que
vers le niveau inférieur en émettant un photon visible ou IR, soit être l’on peut détecter par fluorescence induite à 2 photons, en précisant
ionisé par l’absorption d’un troisième photon. Ces deux mécanis- pour chacun d’eux la longueur d’onde du laser et la longueur d’onde
mes peuvent avoir des probabilités du même ordre de grandeur. sur laquelle on observe la fluorescence. Pour certains éléments, on
Dans le premier cas, on a la fluorescence induite après excitation à préfère observer la deuxième fluorescence sur les transitions VUV,
2 photons; dans le deuxième cas, on a création de charges électri- pour lesquelles les détecteurs sont parfois plus sensibles que dans
ques qui, dans une décharge, peuvent produire un effet optogalva- le proche IR.
nique (cf. § 2.4.5). La fluorescence induite par excitation à 2 photons n’est pas réser-
vée à la détection des atomes; elle s’applique également aux molé-
Pour la fluorescence laser multiphotonique, les équations de bilan cules et aux radicaux pour lesquels l’excitation de l’état fondamental
sont alors plus compliquées que pour l’excitation à un photon nécessite une longueur d’onde inférieure à 200 nm. Nous avons
[équations (43) et (44)]. Mais on peut considérer, en première parlé d’excitation laser à 2 photons, mais on peut également détec-
approximation, que, si l’énergie laser est maintenue constante et ter certains atomes ou radicaux par excitation multiphotonique à
que la pression ne varie pas, le signal de fluorescence est propor- 3 photons, les longueurs d’onde nécessaires pour l’excitation sont
tionnel à la densité d’espèce dans le niveau de départ n1. alors plus faciles à obtenir avec les lasers à colorant conventionnels.
Dans ce cas, l’ionisation résonnante à 3 + 1 photons est souvent le Comme pour la fluorescence induite par laser, l’effet optogalvani-
mécanisme le plus probable, au détriment de la fluorescence que peut résulter d’une absorption multiphotonique. Le cas le plus
induite. courant est l’ionisation multiphotonique résonante (REMPI). Lors-
que l’on excite une espèce atomique ou moléculaire par une interac-
Les applications de la LIF (à 1 ou plusieurs photons) pour les
tion à deux photons, le niveau excité créé peut absorber un
mesures absolues de densités sont possibles, mais elles présentent
troisième photon et être ainsi ionisé (la section efficace d’ionisation
des difficultés pouvant induire de larges incertitudes dans les résul-
à un photon est beaucoup plus grande que la section efficace d’exci-
tats. Outre les problèmes rencontrés pour l’émission optique, c’est-
tation à deux photons). On a l’ionisation à 2 + 1 photons. Ce méca-
à-dire l’étalonnage du détecteur et le calcul de l’angle solide de col-
nisme est encore plus probable s’il s’agit d’une excitation à trois
lection de la lumière, la LIF nécessite la connaissance des sections
photons (ou plus). Dans les décharges, et particulièrement dans les
efficaces d’absorption en fonction de l’énergie laser, des mécanis-
gaines des décharges luminescentes où le champ électrique est
mes de quenching des niveaux et la prise en compte éventuelle des
important, la REMPI provoque un effet optogalvanique important,
problèmes de saturation. Pour ces raisons, on utilise le plus souvent
car les charges créées sont multipliées par les ionisations secon-
des techniques annexes de calibration telles que la titration chimi-
daires. Dans ce dernier cas, comme dans le cas plus général de
que, l’absorption VUV, la photolyse, la diffusion Raman, etc., per-
l’effet optogalvanique résonant, un spectre peut être obtenu en
mettant l’étalonnage de la LIF sur une concentration connue
balayant la fréquence du laser dans la gamme spectrale d’absorp-
d’espèces.
tion de l’espèce considérée et en enregistrant les variations du
La lumière de fluorescence détectée provient du volume de gaz courant qui traverse la décharge.
constitué par l’intersection du faisceau laser et du champ optique de L’effet optogalvanique est principalement utilisé dans les plasmas
collection du détecteur. Ce volume peut être relativement petit pour détecter la présence d’espèces caractéristiques, particulière-
(quelques mm3), ce qui donne, pour les mesures, une très bonne ment les métaux.
résolution spatiale.
La sensibilité des techniques LIF permet de détecter des densités
d’espèce de l’ordre de 105 ou 106 cm-3 pour l’excitation à 1 photon 2.4.6 Photodétachement
et 1010 ou 1011 cm-3 pour l’excitation à 2 photons. Il ne faut
cependant pas perdre de vue que la densité observée correspond
Les ions négatifs jouent un rôle important dans la cinétique des
à un état quantique particulier de l’espèce étudiée ne représentant
décharges. Dans les gaz électronégatifs tels que O2, Cl2, SiH4, BCl3,
parfois qu’une fraction de la densité totale répartie, en fonction de la
SF6..., la densité des ions négatifs peut être égale, voire supérieure,
température, entre les sous-niveaux pour les atomes et entre les dif-
à la densité des électrons. Il est donc important de pouvoir mesurer
férents niveaux vibrationnels et rotationnels pour les molécules.
leur concentration.
Si les états internes de la molécule sont en équilibre thermique et
Pour un ion négatif M-, l’électron excédentaire peut être détaché
que leur température est connue, on peut calculer la concentration
de l’atome ou de la molécule sous l’effet d’un rayonnement, si
totale de particules dans le niveau en utilisant la relation de Boltz-
l’énergie hf des photons incidents est égale ou supérieure à l’affinité
mann.
électronique Ae de l’ion négatif. Le photodétachement laser s’écrit
Inversement, la détermination de la population de plusieurs états alors :
quantiques d’un même niveau permet de statuer sur l’état d’équili-
bre interne et, si cet équilibre existe, de déterminer la température M- + hf ® M + e + DE (45)
de l’espèce considérée.
avec DE = hf - Ae excès d’énergie emporté par l’électron.
Le tableau 9 donne la valeur de l’affinité électronique et la lon-
2.4.5 Effet optogalvanique laser gueur d’onde seuil correspondante pour quelques ions négatifs.
Dans une décharge électrique, le photodétachement d’ions néga-
L’effet optogalvanique dans les décharges électriques a été tifs provoque un effet optogalvanique non résonant, résultant de la
découvert il y a plus de 50 ans; cependant, l’utilisation des lasers production d’électrons libres. Les électrons, ayant une mobilité
accordables a considérablement élargi l’application de cette tech- supérieure aux ions négatifs, produisent une diminution de l’impé-
nique. dance du plasma qui se traduit par un accroissement temporaire du
courant de décharge dont l’amplitude peut être reliée à leur concen-
L’effet optogalvanique peut être défini comme la modification de
tration.
l’impédance du plasma par absorption de lumière. Cette absorption
peut être résonnante, lorsque la longueur d’onde correspond à une
transition atomique ou moléculaire du gaz, ou non résonante.
L’explication qualitative de cet effet est relativement simple. Tableau 9 – Ions négatifs détectés
L’absorption du rayonnement laser par le gaz de la décharge produit par photodétachement laser
soit directement des espèces chargées par photo-ionisation, soit,
par photoexcitation, une modification de l’état d’équilibre de la Affinité l seuil
population des niveaux atomiques ou moléculaires ayant générale- Ion
(eV) (nm)
ment des probabilités d’ionisation différentes. Cela conduit à une
Ð
perturbation de l’état d’ionisation modifiant l’impédance du plasma, BCl 3 0,33 3 760
c’est-à-dire la caractéristique courant-tension de la décharge.
O 2Ð 0,43 2 880
Pour les atomes ou les molécules neutres, l’effet optogalvanique H- 0,75 1 650
résonant correspond à l’excitation par absorption d’un photon d’un
état fondamental ou métastable vers un autre niveau plus proche du O- 1,46 850
seuil d’ionisation. Cette photoexcitation se traduit généralement par Ð
Cl 2 2,40 517
une diminution de l’impédance du plasma. Cependant, dans cer-
tains cas, la photoexcitation à partir d’un niveau métastable peut se I- 3,07 404
traduire par une diminution de la concentration d’états jouant un Cl- 3,62 343
rôle dans l’ionisation et produire un effet négatif (augmentation de
l’impédance). F- 3,40 365
Exemple : dans la colonne positive d’une décharge luminescente 2.5 Conclusion

dans l’oxygène, un laser pulsé, dirigé selon l’axe de la décharge, per-
met de détacher les ions négatifs O- irradiés par le laser.
L’impulsion de courant optogalvanique consécutive au tir laser Les diagnostics dans les plasmas permettent d’obtenir des infor-
s’écrit : mations détaillées sur un grand nombre de grandeurs caractérisant
le plasma et sa composition, à tel point que leur utilisation en rou-
dI = dneqvde S , (46) tine devient de plus en plus courante dans les procédés à plasmas.
Les diagnostics électriques associés à la spectroscopique optique
avec dne nombre d’électrons résultant du photodéta- sont des outils de diagnostic puissants puisqu’ils permettent, à la
chement, fois, le contrôle du plasma, l’analyse précise des espèces réactives,
la mesure de leur énergie, et qu’ils donnent des informations sur les
vde vitesse de dérive des électrons, processus fondamentaux dans les décharges dans les gaz.
S, section du faisceau laser. Les perspectives de développement des diagnostics dans les plas-
La variation relative de courant est : mas froids sont encore très importantes. Plusieurs champs d’appli-
cation des plasmas sont apparus ces dernières années dans
dI d ne S, lesquels les diagnostics en général et les diagnostics laser en parti-
----- = --------- ------ (47) culier ont un rôle à jouer. L’un d’entre eux concerne l’utilisation des
I ne St
procédés à plasmas dans les domaines de la microélectronique, de
avec I = neq vde St courant continu dans la décharge, la métallurgie, des polymères, etc. A côté des besoins fonda-
mentaux : détermination de paramètres, coefficients macroscopi-
St section de la décharge. ques et autres grandeurs physicochimiques incluant les effets de
Avec une énergie laser suffisante, on obtient la saturation, c’est-à- surface, une demande importante existe pour des diagnostics pou-
dire que tous les ions négatifs présents dans le faisceau laser sont vant être utilisés sur les chaînes de production pour le contrôle et le
détachés. On a alors, à la saturation : pilotage des procédés.
Un autre champ d’application concerne les modélisations numéri-
dI S t ques qui, parallèlement au développement des diagnostics, ont
d n esat = n O Ð et n O Ð = n e ----- ------ (48)
I S, connu un essor considérable.
Outre la détermination de grandeurs inconnues (sections effica-
On peut déterminer la densité d’ions négatifs nO- si on connaît ne.
ces, coefficients), les diagnotics doivent permettre la validation des
Les électrons créés lors du photodétachement peuvent également modèles par les résultats de l’expérience. Inversement, les modèles
être détectés au moyen d’une électrode placée au voisinage de la numériques peuvent aider à l’interprétation des résultats des dia-
région d’interaction (sonde) ou par interférométrie micro-onde. gnostics.
P
O
U
Plasmas froids de décharge R
E
par Anne-Marie POINTU
N
Professeur à l’université Paris-XI, Laboratoire de physique des gaz et des plasmas
Jérôme PERRIN
Ingénieur de l’École polytechnique
S
A
détaché auprès de la société Balzers Process Systems
et Jacques JOLLY
V
Directeur de recherche au Centre national de la recherche scientifique O
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Plasmas Froids de Décharge

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Plasmas froids de décharge

1. Réacteurs à plasmas pour le traitement des matériaux D 2 835 — 4

en électrotechnique que comme source thermique pour la métallurgie. Les tou-

1.1 Générateurs de puissance

Les réacteurs à plasmas industriels peuvent être alimentés en

Comme un réacteur à plasma de décharge représente une charge

Pour une tension V0 et une résistance de l’alimentation RA fixées, L0

c’est-à-dire pour L1, C1, C2 éléments de l'impédance de boîte d'accord (circuit en L)

globale (pour la pulsation fondamentale w en négligeant les harmo-

passe d’un couplage capacitif à un couplage inductif ou en mode

Cible Lueur négative

1.4.3 Structures de confinement magnétique

En présence d’un champ magnétique B, une particule de charge q,

Ainsi, en l’absence de collisions et de champ électrique, une par-

Figure 7 – Schéma électrique équivalent d’une gaine de charge

SS en fonction de V g et J i et le critère de Bohm pour relier J i à la

SS d’où l’on voit que la gaine a un comportement essentiellement

Le rapport entre les impédances capacitive et résistive de la gaine

Figure 8 – Décharge RF à couplage capacitif

Figure 11 – Configurations de décharges RF inductives

a couplage b couplage c couplage

sur le substrat à graver en appliquant une tension RF sur le porte-

1.5.3 Décharge hélicon

généité est atteinte pour des pressions de 1 à 10 Pa et des valeurs de

Pour améliorer la propagation des micro-ondes, diverses struc- Connecteur

1.6.3 Confinement magnétique

Applicateur à ondes lentes Vc

2,45 GHz Polarisation

Figure 16 – Réacteur de traitement de matériau Antennes

anglais), si la pulsation cyclotronique électronique wce est égale à la Plasma N N

soit, pour un champ B » 330 G à 0,915 GHz ou 875 G à 2,45 GHz.

Bien entendu, ce mécanisme d’absorption des micro-ondes et de

moléculaire réactif), solide (atomes ou agrégats provenant d’une

La performance d’une source d’ions peut être estimée à partir de

1 particule collectée par la sonde (issue du plasma)

IS I courant de décharge Figure 23 – Caractéristique de sonde simple

a exemple d'un montage de sonde simple

Figure 22 – Technique de mesure par sonde électrostatique Ii << I e CD (16)

— la région intermédiaire (région BC) est celle où la sonde attire

Ithe : courant d’effusion thermique électronique

Dans le cas de deux sondes planes parfaites de surfaces A1 et A2,

r = Te /Ti et b = n- /ni (20)

La théorie des sondes planes a été étendue à ce type de plasmas,

avec w pe valeur de wpe correspondant à une densité

S2 On utilise classiquement, pour la mesure, un montage interféro-

Figure 27 – Domaine des densités mesurables

h facteur de forme dépendant à la fois du profil

hfkj = Ek - Ej (31) 2.4.2 Actinométrie

kek = (sek.ne) (34) IX nX

trations d’atomes (hydrogène, oxygène, chlore, fluor...) dans les ¥

2.4.3 Absorption avec b1 ¤ 2 rapport entre les largeurs à mi-hauteur de la raie

relaxation de l’atome, l’équation (44) reste vraie, en première

13,56 MHz Continuum d'ionisation

Exemple : dans la colonne positive d’une décharge luminescente 2.5 Conclusion

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R fonction de distribution en énergie des élec-

E transition in a low pressure argon RF dis-

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