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SUMMARY / SOMMAIRE

1. GENERALITIES / GENERALITES ........................................................................................................ 3

1.1. Description / Description ........................................................................................................ 3
1.2. Features / Particularité ........................................................................................................... 3
1.3. Transport / Transport.............................................................................................................. 4
1.4. Cleaning / Nettoyage .............................................................................................................. 4
1.5. Connections / Connections ..................................................................................................... 4
1.6. Supplies specifications / Alimentations .................................................................................. 5
1.7. Outlet specification / Spécification de sortie .......................................................................... 5
2. START UP / MISE EN ROUTE ............................................................................................................ 6
2.1. Home screen / Ecran principal ................................................................................................ 6
2.2. Menu screen / Ecran menu ..................................................................................................... 7
2.3. Alarms screen / Ecran d’alarmes ............................................................................................ 7
2.4. Mode selection screen / Ecran de selection mode ................................................................. 8
2.5. PID setting screen / Ecran configuration PID ........................................................................ 10
2.6. Remote control / Contrôle a distance ................................................................................... 11
3. SAFETY AND RISKS / SECURITE ET RISQUES .................................................................................. 12
3.1. General safety instructions / Instructions général sur la sécurité ....................................... 12
3.2. Before each run / Avant chaque utilisation .......................................................................... 12
4. MAINTENANCE / MAINTENANCE .................................................................................................. 14
4.1. Assembly and dismantling / Montage et démontage........................................................... 14
4.2. Oil / Huile .............................................................................................................................. 14
5. RISK ANALYSIS / ANALYSE DE RISQUES ......................................................................................... 15
5.1. Generalities / Généralités ..................................................................................................... 15
6. WARRANTY / GARANTIE ............................................................................................................... 17
7. ANNEX / ANNEXE “Safety in supercritical fluid operations” ......................................................... 18
8. ANNEX / ANNEXE “Pump head”.................................................................................................... 22
9. ANNEX / ANNEXE “General dimensions and connexions”............................................................ 23
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1. GENERALITIES / GENERALITES

1.1. Description / Description

Like all piston pump, this pump is volumetric type pump. Our pump can be ordered either for
uncompressible liquids or for compressible liquified gases like CO2.
A user-friendly configuration screen allows to choose the control mode and setpoint (flowrate
control, pressure control or frequency control).

Comme toute pompe à piston, cette pompe est une pompe à volumétrie. Notre pompe peut être
commandée soit pour des liquides non compressibles, soit pour des gaz liquéfiés compressibles
comme le CO2.
Un écran de configuration convivial permet de choisir le mode de contrôle et le point de consigne
(contrôle de débit, contrôle de pression ou contrôle de fréquence).

1.2. Features / Particularité

 Works with liquid and liquefied gas. / Fonctionne avec liquide et gaz liquéfié.
 Dual inlet and outlet check valve assure reliability. / Le double clapet anti-retour d'entrée et
de sortie assure la fiabilité.
 Cooled pump heads. / Têtes de pompe refroidie.
 Modbus TCP/IP communications for external control and status monitoring. /
Communication Modbus TCP/IP pour un control externe et une visualisation des états.
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1.3. Transport / Transport

When receiving the pump inspect general external aspect and exposed part, to detect any damage
during the transportation.
Report to EXTRATEX any damages or missing elements.

Lors de la réception de la pompe inspecter les parties visibles et l’aspect général de celle-ci pour
détecter les éventuelles détériorations ou chocs subit durant le transport.
Prévenir EXTRATEX des éventuels dommages ou éléments manquant.

1.4. Cleaning / Nettoyage

The pump has already been externally cleaned but it can be cleaned again according to client’s
standards before introduction in laboratory area.

La pompe a déjà été nettoyée extérieurement mais peut l’être encore en accord avec les standards
du client avant l’installation dans le laboratoire.

1.5. Connections / Connections

See annex / Voir annexe « General dimensions and connexions »

 Inlet / Entrée:
Connect inlet pump on fitting 1/8” (Swagelok type). It s advisable to place a filter 30 microns
between CO2 supply and the inlet pump.
Connecter l’entrée de la pompe au raccord 1/8’’ femelle (Swagelok). Il est conseillé de placer
un filtre 30µm entre l’alimentation en CO2 et l’entrée de la pompe.
 Outlet / Sortie:
Connect oulet pump on fitting 1/8” (Autoclave engineers W125).
Connecter la sortie de la pompe au raccord 1/8” (Autoclave engineers W125).
 Electricity / Electricité:
Connect the pump and the skid to 110/230VAC 50/60HZ electrical supplies.
Brancher la pompe et le skid au 110/ 230VAC 50/60HZ.
 Cold jacket / Double enveloppe:
Connect the jacket of the pump with smooth pipe diameter 12 mm from the chiller (firmly
press pipe in connector).
Connecter la double enveloppe de la pompe avec un tube lise diamètre 12 mm provenant du
groupe froid (bien enfoncé le tuyau dans le raccord).
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1.6. Supplies specifications / Alimentations

Pressure / Pression Temperature / Température

CO2 50 – 60 bar 0 – 5 °C
Other fluid / Autre fluide 0 – 200 bar -100 – 100°C

The piston pump LGP50 is made of stainless steel with PTFE and Peek seals used, check valve balls
are made of ceramic. It has good chemical resistance to many liquids, especially with some acids,
bases (sodium or potassium concentrated), alcohols, ketones and hydrocarbons.

For feeding by bottle, it’s mandatory to request bottles with di tube. It is recommended to place
outlet bottle a pressure gauge in order to know the remaining pressure.

The chiller must be filled with a mixture of water and glycol 20%. Check the fluid level and working
chiller before each manipulation.

La pompe à piston LGP50 est fabriquée en acier inoxydable avec des joints utilisés en PTFE, Peek ainsi
que des billes de clapet en céramique. Elle possède une bonne résistance chimique à de nombreux
liquide, notamment avec certain acides, les bases (soude ou potasse concentrées), les alcools, les
cétones et les hydrocarbures.

Pour une alimentation par bouteille, il est obligatoire de demander des bouteilles avec tube plongeur.
Il est recommandé de placer un manomètre en sortie de bouteille afin de connaître la pression
restante dans celle-ci.

Le groupe froid connecté au condenseur doit être remplie avec un mélange eau + glycol à 20%. La
vérification du niveau de liquide et du bon fonctionnement de l’appareil doit être effectuée avant
chaque manipulation.

1.7. Outlet specification / Spécification de sortie

Pressure / Pression Flow-rate / Débit

Up to 1000 bar 0 – 100 g/min

The given characteristics may fluctuate depending on the fluid as well as the unit on which the pump
is placed.

Les caractéristiques données peuvent fluctuer en fonction du fluide ainsi que l’unité sur laquelle la
pompe est placée.
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2. START UP / MISE EN ROUTE

Prior to turn on, verify that the connections of §1.4 and the conditions of the inlet §1.5 have been
respected.

Avant un démarrage, veuillez vérifier si les connections du §1.4 et les conditions d’alimentation du
§1.5 ont bien été respectées.

2.1. Home screen / Ecran principal

The pump has software developed by EXTRATEX. The touch screen allows the management and start
of the pump.

La pompe possède un programme développé par EXTRATEX. Cet écran tactile permet la gestion et la
mise en fonctionnement de la pompe.
4 3

5
1

From this screen, you can enter the values of setpoint flow, pressure or speed of the pump motor in
the corresponding boxes SETPOINT (1). The values given by the sensors are displayed in the VALUE
boxes (2). The pump is started by the ON / OFF button (3). Note that the flow value is a theoretical
value, except with the flowmeter option where the real value of the flow rate is displayed. This value
can also be transferred to supervisory or data logging software, contact EXTRATEX for more
information.
Pressing the EXTRATEX logo allows to get into the main menu (4).
When the pump is in alarm, a fault appears between the ON and OFF of the pump (5). It is possible to
reset the pump from the alarm screen, accessible from the main menu screen.

Depuis cet écran, il est possible de rentrer les valeurs des consignes souhaitées de débit, de pression
ou de vitesse du moteur de pompe, dans les cases SETPOINT correspondantes(1). Les valeurs données
par les capteurs s’affichent dans les cases VALUE(2). Le démarrage de la pompe se fait par le bouton
tactile ON/OFF(3). A noter que la valeur de débit est une valeur théorique, sauf avec l’option
débitmètre où la valeur réelle du débit est affichée. Cette valeur peut également être reportée sur un
logiciel de supervision ou datalogging, consulter EXTRATEX pour plus d’information.
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L’appui sur le logo EXTRATEX permet de rentrer dans le menu principal(4).

Lorsque la pompe est en alarme, un défaut apparaît entre la touche ON et OFF de la pompe(5). Il est
possible de la reseter depuis l’écran alarmes, accessible depuis l’écran du menu principal.

2.2. Menu screen / Ecran menu

2
The main menu provides access to three submenus modifiable by the operator (1). The other sub-
menus are accessible only by the manufacturer (2).
To get back to the main page at any time, press the EXTRATEX logo.

Le menu principal donne accès à trois sous-menus modifiables par l’opérateur(1). Les autres sous-
menus sont accessible seulement par le constructeur(2).
Pour retourner sur la page principale, à tout moment, appuyer sur le logo EXTRATEX.

2.3. Alarms screen / Ecran d’alarmes

The screen alarm provides information on the nature of the defect of the pump, the fault is present
when the white box turns red .The value of the alarm pressure is set by the manufacturer (1000 bar)
and the value of user pressure alarm can be set by the user. The alarm must be reset on this screen.
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Note that some driver defects cannot be reset this key, it is sometimes necessary to start over the
pump.

L’écran alarmes nous renseigne sur la nature du défaut de la pompe, le défaut est présent lorsque la
case blanche devient rouge. La valeur de la pression d’alarme est réglée par le constructeur
(1000bar) et la valeur d’alarme pression utilisateur peut être réglée par l’utilisateur. L’alarme doit
être resetée sur cet écran.
A noter que certains défauts driver ne peuvent pas être resetés avec cette touche, il est parfois
nécessaire de refaire un démarrage complet de la pompe.

2.4. Mode selection screen / Ecran de selection mode

The screen “MODE” allows you to use the pump according to several control modes. When the
mode is inactive, the red button and the text inside is NO. You have to select the desired mode by
pressing the desired mode; it will then appear in green with the text YES inside. Mode selection
causes a change of the main page according to the selected mode. For example, if one chooses the
FLOW CONTROL mode, the pump can be ordered only with a flow instruction, other instructions are
not accessible.

L’écran «MODE» permet d’utiliser la pompe suivant plusieurs modes de contrôle. Lorsque le mode est
inactif, la touche est rouge et le texte à l’intérieur est NO. Il faut sélectionner le mode voulu, en
appuyant sur la touche du mode souhaité, celle-ci apparait alors en vert avec le texte YES à
l’intérieur.
La sélection du mode entraîne une modification de la page principale en fonction du mode choisi.
Par exemple, si l’on choisit le mode FLOW CONTROL, on pourra commander la pompe seulement avec
une consigne de débit, les autres consignes ne sont pas accessibles.

 REMOTE CONTROL:

This mode allows when your equipment is equipped with a computer, to deal the flow setpoint, the
reset, the run/stop of the pump from the computer via MODBUS link. The value is present in the
flow setpoint of the main screen.
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Ce mode permet, lorsque votre équipement possède un ordinateur de supervision, de gérer la

consigne de débit à distance, le reset, le démarrage ou l’arrêt de la pompe via une liaison MODBUS
au PC. La valeur apparait donc dans la consigne de débit de l’écran principal.

 MANUAL CONTROL:

This mode allows you to control the speed of the pump by adjusting the motor speed directly; it
helps to have a constant pump speed, but note, no constant flow rate is available since it varies
according to the pressure.

Ce mode permet de contrôler la vitesse de la pompe en réglant directement la vitesse du moteur, cela
permet d’avoir une vitesse de pompe constante, mais à noter que le débit ne sera pas constant car le
débit varie en fonction de la pression.

 REAL FLOW CONTROL:

This mode is available only with the purchase of the flowmeter option. The flow regulation of the
pump is in accordance with the value of the flowmeter and the “flowrate set point” key in by the
user is in the home screen.

Ce mode n’est disponible qu’avec l’achat de l’option débitmètre. La pompe régule son débit en
fonction de la valeur du débitmètre et de la consigne donnée par l’utilisateur dans l’écran principal.

 THEORICAL FLOW CONTROL:

This mode is available only when the flowmeter option is not present. The flow regulation of the
pump is in accordance with a defined constructor curve and the “flowrate set point” key in by the
user is in the home screen. WARNING – The parameter of the constructor curve must be changed
when necessary according to the fluid (in PID SETTING menu). if you wish pump a different fluid then
the one defined during the purchase, you have to adapt the parameters according to your chosen
fluid.

Ce mode apparait lorsque l’option débitmètre n’est pas demandée. La pompe régule son débit
suivant une courbe constructeur en fonction de la consigne donnée dans l’écran principal.
ATTENTION - Les paramètres de la courbe constructeur doivent être changés en fonction du fluide
(dans le menu PID Setting). Si vous souhaitez pomper un autre fluide que celui définit à l’achat, les
paramètres devront être adaptés au fluide choisi.

 PRESSURE CONTROL:

The pump is set to stop at the pressure setpoint defined by the user in the main screen. When this
setpoint is reached the pump stops and start again according to the hysteresis value chosen in”
mode” screen.

For example, if the pressure set point value is 200 bar and hysteresis is settled at 50, the pump will
stop at 200 bar and restart at 150 bar.
This mode can be used simultaneously with "manual" or "flow control" mode.
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La pompe est réglée pour s’arrêter à la consigne de pression définie par l’utilisateur dans l’écran
principal. Lorsque cette consigne est atteinte, la pompe s’arrête, puis redémarre suivant la valeur de
l’hystérésis choisie dans l’écran mode. Par exemple si la valeur de consigne de pression est de 200 bar
et que vous indiquez un hystérésis de 50, La pompe s’arrête à 200 bars et ne redémarre qu’à 150
bars.
Ce mode peut être utilisé simultanément avec le mode “manual” ou “flow control”.

2.5. PID setting screen / Ecran configuration PID

The “PID setting” screen to adjust the values of the PID when there is a flow meter.
PID values were defined by EXTRATEX. It is possible to change the EXTRATEX but do not recommend
it if a problem occurs due to a poor regulation, call EXTRATEX.
On this screen also appears the choice with or without flow meter but is only editable by the
manufacturer.
When there is no flow meter, it is possible to choose the type of fluid (liquid or CO2). When "fluid" is
selected, the user indicates the density of the liquid. This option allows to approach the actual flow
when no flow meter on the pump.

L’écran « PID setting » permet de régler les valeurs du PID lorsqu’il y a un débitmètre.
Les valeurs de PID ont été définit par EXTRATEX. Il est possible de les modifier mais EXTRATEX ne le
conseille pas, si un problème est constaté par rapport à une mauvaise régulation, appeler EXTRATEX.
Sur cet écran figure aussi le choix avec ou sans débitmètre mais qui est modifiable seulement par le
constructeur.
Lorsqu’il n’y a pas de débitmètre, il est possible de choisir la nature du fluide (CO2 ou liquide).
Lorsque « liquide » est sélectionné, l’utilisateur indique la densité de ce liquide. Cette possibilité
permet de se rapprocher du débit réel lorsqu’il n’y a pas de débitmètre sur la pompe.
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2.6. Remote control / Contrôle a distance

The pump communicates in MODBUS TCP/IP protocol in slave mode.

La pompe communique en MODBUS protocole TCP/IP en mode esclave.

IP address
192.168.0.2
Adresse IP
Equipment address
255
Adresse de l’équipement

Inputs / Entrées

Analog setpoint Address Data coding

Consigne analogique Adresse Codage des données
Flow rate
MW0 Integer / Entier 16 bits
Débit
Pressure
MW1 Integer / Entier 16 bits
Pression
TOR command
MW3 Integer / Entier 16 bits
Commande TOR
Run
MW4.0
Marche
Stop
MW 4.1
Arrêt
Reset alarm
MW 4.2
Reset alarme

Outputs / Sorties

Analog mesure Address Data coding

Mesure analogique Adresse Codage des données
Flow rate
MW10 Real / Réel 32 bits
Débit
Pressure
MW12 Real / Réel 32 bits
Pression
TOR return
MW14 Integer / Entier 16 bits
Retour TOR
Run/stop return
MW14.0
Retour de marche/arrêt
Alarm return
MW14.1
Retour alarm
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3. SAFETY AND RISKS / SECURITE ET RISQUES

3.1. General safety instructions / Instructions général sur la sécurité

Prior running the system, any operator has to be instructed about the plant operation and informed
about the potential risks of supercritical fluid installations.
A general paper called "Safety in supercritical fluid operation" (See Annex) presents the general
hazards that may happen in supercritical fluid operations, and the "traps" that have to be known and
avoided by the operator.

The operator shall prepare the experimental procedure and prevent any risk during operation. The
following aspects always have to be considered:

Avant la mise en fonctionnement du système, chaque opérateur doit avoir pris connaissance des
consignes d’utilisation et être informé des risques potentiels liés à l’utilisation des installations
utilisant les fluides supercritiques.
Le document général "Safety in supercritical fluid operation" (Cf. Annexe) présente les principaux
risques qui peuvent survenir lors de l’utilisation des fluides supercritiques et les « pièges » qui doivent
être connus et évités par l’opérateur.

L’opérateur doit préparer la procédure expérimentale et prévenir tous risques durant l’utilisation. Les
aspects suivant doivent être pris en compte:

3.2. Before each run / Avant chaque utilisation

 Is feed dangerous for the operator? / Le produit est-il dangereux pour l’opérateur?

Always consult the toxicological references of the feed to be treated. In case of leaks, the feed can
be sprayed into the atmosphere. Is this kind of spray dangerous for the operator?

Toujours vérifier les valeurs toxicologiques du produit à traiter. En cas de fuite, le produit peut être
libéré dans l’atmosphère. Est-ce que le spray libéré est dangereux pour l’opérateur ?

 Is feed dangerous for the installation? / Le produit est-il dangereux pour l’installation?

Check the possible reactions and the behavior of the products.

Note the main physical parameters (flash point, boiling melting point, glass transition temperature
for a polymer, cleaning solvent.
Be aware of corrosion problems. The process fluids are in contact with stainless steel, sapphire and
seal. Before treating a specific feed, the operator must verify its compatibility with the material.
Particularly, it is to be noted that chlorine ions may cause severe damage.

The feed or some solvent can also be spread on the floor. Some retention vessels can therefore be
placed bellow each reservoir.
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Vérifier les réactions possibles et le comportement des produits utilisés. Noter les principaux
paramètres chimiques (Point éclair, point de fusion, température de transition vitreuse pour les
polymères, compatibilité avec le solvant de nettoyage…etc.).
Faire attention aux problèmes de corrosion avec les fluides qui sont en contact avec les éléments en
acier inoxydable, saphir et les joints d’étanchéité. Avant de traiter un produit spécifique, l’opérateur
doit vérifier la compatibilité avec le matériau. Les produits à base d’ions chlore peuvent causer de
sérieux dégâts irréversibles.

Le produit ou les solvants utilisés peuvent également se répandre sur le sol. Des récipients de
rétention peuvent par conséquent être placés en dessous de chaque réservoir.

 Does the operator wear the appropriate body protections: / Quelles protections corporelles
appropriées doit porter l’opérateur?

 Safety glasses and lab coat. / Lunettes de protection et blouse de laboratoire.

 Gloves, if temperature is higher than 50°C. / Gants thermiques si la température est
supérieure à 50°C).
 Mask, if any dangerous products is manipulated. / Masque de protection en cas de
manipulation de produits nocifs.
 Noises protection (decompression undesired) / Protection contre les bruits
(décompression non désiré).

 Is there any risk of plugging the system? / Y-a-t-il des risques de boucher le système?

Precipitation of the feed in the valves during the decompression or in the cold exchanger.

Risque de précipitation du produit dans les vannes de soutirage lors de la décompression (apparition
de carboglace) ou lors du passage dans l’échangeur froid.

 Is the plant clean? / Est-ce que l’installation est propre?

Check that there are no residual traces of product on all the fittings that could indicate a leak of
product.

Vérifier qu’il n’y a pas de traces résiduelles de produit au niveau des raccords qui pourrait indiquer la
présence d’une fuite.

 Is any maintenance necessary on the safety system and on the normal operating system? /
Un entretien de l’équipement et des systèmes de sécurité est-il nécessaire ?

When all these questions have been asked, it is possible to prepare the plant for the operation.

Après avoir répondu à toutes ces questions, vous pouvez préparer la mise en marche de
l’équipement.
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4. MAINTENANCE / MAINTENANCE

4.1. Assembly and dismantling / Montage et démontage

It is necessary to be very careful during assembly and dismantling of the pump (see annex « Pump
head »).
For any maintenance operation it is necessary to put the pump in safety (absence of pressure,
electric disconnection).

The assembly and dismounting of the check valves for maintenance is frequent. In fact, each check
valve is an important component of the pump, when a check valve is dirty or damaged the pump will
no longer work correctly.

During the entire operation take care of seals and pistons if you disassemble the pump heads.

Il est nécessaire d’être très précautionneux lors du montage et démontage de la pompe (voir annexe
2 « Pump head »).
Pour toute opération de maintenance il est nécessaire de mettre la pompe en sécurité (absence de
pression, déconnection électrique).

Le montage et le démontage des clapets est une opération de maintenance fréquente. En effet,
chaque clapet est un élément important de la pompe, dès lors qu’un clapet est sale ou endommagé
la pompe ne fonctionne plus correctement.

Pendant toute l’opération prenez soin des joints ainsi que des pistons si vous démontez les têtes de
pompe.

4.2. Oil / Huile

If during maintenance you have to disassemble the oil pan it must be replaced by oil SY220 or similar

Si lors d’une maintenance vous êtes amené à démonter le carter d’huile celle-ci devra être remplacé
par de l’huile SY220 ou similaire.
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5. RISK ANALYSIS / ANALYSE DE RISQUES

5.1. Generalities / Généralités

Environment / Environnement :

Take all necessary protection for protecting the environment from toxic product dusts, steams that
could be generated or emitted by the product contained in the pump.
Protéger l’environnement des produits toxiques poussières, vapeurs pouvant être émises de la
pompe.

Temperature – Température – High and low temperature exposition risk linked to hot and
liquidefied gas that are use.
Risques de hautes ou très basses températures liées au chauffage et au gaz liquéfiés employés.

Control Circulation around the equipment (delimited area).

Contrôler la circulation autour de l’équipement (zone sensible).

Body protection / Protections individuelles :

Wear all necessary and appropriate body protection to protect from pressure, temperature and
emission of products from the vessel (risk of aerosol).
Se munir des toutes les protections individuelles relatives à l’exposition a des fluides sous pressions
aux hautes températures et aux produits pouvant être émis par l’appareil ou les produits contenus.

Information and training / Information et formation :

A risk analysis must be done before each use of the equipment based on the process and the
product to be used. Only qualified persons should be allowed to use the equipment for installation,
operation and maintenance of the equipment.

Aucune utilisation de l’appareil ne doit être faite sans analyse de risques faites par l’utilisateur
préalable lié au procédé et aux produits utilisé. L’appareil doit être utilisé que par personnes formées
et conscientes des risques à chaque étape de l’installation opération et de la maintenance.

Products used / Produits utilisés :

User shall make sure that all used products are not corrosive, and so be compatible with materials
used to manufacture the autoclave such as 1.4404, 1.4418 and "PTFE".
L'utilisateur doit s'assurer que les produits utilisés ne sont pas corrosifs, et qu'ils sont compatibles
avec les matériaux constituant l'autoclave (inox 1.4404, 1.4418, Téflon).

User shall also verify any reactivity between the fluids, and the effect that these fluids could make on
items washed in the autoclave. EXTRATEX shall not be responsible of any damage of items or
materials inside the autoclave.
L'utilisateur doit également vérifier la réactivité des fluides entre eux, ainsi que l'effet de ces fluides
sur le matériel ou les pièces à traiter placés dans l'autoclave. EXTRATEX ne pourra être tenu
responsable de la dégradation du matériel ou des pièces placés dans l'autoclave.
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User shall also verify that any products inside the pump shall not inflate or harden, because that
could create damage the autoclave and so all fluid lines.
L'utilisateur doit aussi vérifier que les produits introduits dans la pompe ne risquent pas de gonfler ni
de durcir, ce qui pourrait mener à l'endommagement de l'autoclave et des conduites autour.
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6. WARRANTY / GARANTIE

The pump described in this guide is subject to warranty, which is considered as automatically
accepted and undersigned by the customer at the time of placing the order with Extratex.
The supplier guarantees the workmanship and good quality of the material of the supply,
undertaking during the warranty period specified to repair or replace, at its discretion, as quickly as
possible those parts that are shown to the company’s satisfaction to be defective due to faulty
materials, construction or workmanship. The foregoing provided there is no negligence by the buyer,
damage caused by natural wear and tear, negligence or misuse by the user, damage caused by third
parties, force majeure or in any case damage from other causes not attributable to defects in
constructional quality.
The supplier shall not be under any liability to compensate for direct or consequential damage of any
nature or due to any reason whatsoever.
The warranty is automatically rendered invalid should the unit in respect of which complaint is made
have been repaired or altered in any way whatsoever.
The foregoing warranty and conditions are subject to the buyer’s obligations as to payment having
been performed and to compliance by the buyer with contractual obligations.
No employee, sales representative or After-Sales Service Centre of Extratex, or any other person is
authorized to grant any form of exception to the foregoing warranty and conditions.
For further details refer to terms of the agreement entered into at the time of purchase, which are
the only valid conditions.

La pump décrite dans le présent manuel est soumise à garantie, considéré comme automatiquement
acceptée et signée par le client à la date de passation de la commande à Extratex.
Le fournisseur garantit la bonne exécution et la bonne qualité du matériel fourni, et s’engage au
cours de la période de garantie spécifiée à réparer ou remplacer, selon son appréciation et dans les
meilleurs délais possibles, les pièces qui s’avèrent après examen défectueuses en raison d’un défaut
de matière, d’un vice de construction ou de fabrication. Ceci sous réserve d’absence de négligence
de l’acheteur, de détérioration causée par l’usure normale, de négligence ou de mauvaise utilisation
de la part de l’utilisateur, de dommages causés par des tiers, de cas de force majeure ou dans tous
les cas de dommages provenant d’autres causes non imputables à des défauts dans la qualité de la
réalisation.
Le fournisseur ne sera en aucun cas tenu de rembourser les dommages directs ou indirects de
quelque nature que ce soit ou dues à une quelconque raison.
La garantie sera annulée automatiquement si les unités sur lesquelles porte la réclamation ont été
réparées ou modifiées d’une quelconque façon.
La garantie et ses conditions précisées ci-dessus sont soumises à l’obligation pour l’acheteur du
règlement effectif du matériel et du respect des engagements contractuels.
Aucun employé, représentant du service commercial ou du service après-vente de Extratex, ni
aucune autre personne n’est autorisé à accorder une dérogation à la garantie et aux conditions
susmentionnées.
Pour de plus amples informations, se référer aux conditions générales du contrat signé à la date de
l’achat, qui constituent les seules conditions valides.
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7. ANNEX / ANNEXE “Safety in supercritical fluid operations”

Most supercritical fluid operations do present specific hazards that operators shall take into account:
based on our long-term experience of operating and manufacturing supercritical fluid equipment,
we present a list of these various hazards and how to avoid them:

-"Mechanical hazards": high pressure explosion/rupture, corrosion, sintered disk, plugging...

-"Thermo dynamical" hazards: dry ice formation, BLEVE phenomenon;
-"Chemical" hazards: co-solvent, N2O, corrosion, products...
-"Biological" hazards: CO2, co-solvent, product aerosols, bio-materials contamination...
- "External" hazards: fire, electricity failure, control failure.

We will also describe some "traps" that must be avoided by an adequate design and wise operation:
Pressure control before vessel opening, plugging of tubing, gauges/instruments or sintered disks,
leak cure...

INTRODUCTION

Equipment handling supercritical fluids and liquefied gases present important hazards that must be
taken into account both for equipment design and construction and for operation and maintenance.
Safety considerations must influence any technical choice and operation and a detailed analysis of
potential hazards must be specifically conducted for any case. In this paper, we will try to list the
different classes of hazards and how to cope with them, so that both the process designer and the
operator must be informed.

MECHANICAL HAZARDS

Obviously, any pressure vessel presents a rupture hazard. However, both design standards and
official tests that are enforced by state agencies (or equivalent), in combination with strict inspection
procedures limit this hazard to a quasi-zero level, especially on large-scale units. But, some
mechanical hazards are often underestimated, especially on R&D multipurpose equipment:

-Corrosion: as many products are handled, it might happen that some of them do induce
corrosion causing cracks and local weakness of the metal.
-Plugging: most solid-fluid extraction equipment use baskets closed by frits; on large scale
units, sintered disk plugging causes breakage on decompression but, on lab or pilot-scale
equipment, the sintered disk may not break: then, even if the autoclave decompression
seems effective, compressed CO2 may remain in the basket; on autoclave opening, the
basket may be brutally ejected and/or may explode.

So, we strongly recommend being extremely prudent when the treated material could lead to
sintered disk plugging: polymers, "sticking" materials, highly viscous extracts....

Anyway, in all cases, especially on lab or pilot scale units, it is better to wait around 5 to 10 minutes
after autoclave decompression before opening the autoclave, so that CO2 have time to exit from the
basket, even though a plugged sintered disk.
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ExtraPump Lab 19 sur 22

-Tubing connection rupture: Double-ring connections (like SWAGELOK *, GYROLOK * or

SAGANA *) are commonly used on most small scale equipment, when the service pressure is below
400 bar. These connections are perfectly safe and reliable when the screwing procedures are strictly
followed. Otherwise, the rings are not strongly attached to the tubing and a brutal rupture may
occur on pressurization.

We recommend to always verifying the good setting of the connections rings prior to high pressure
use.

-Metal fatigue: The life duration of high pressure vessels is linked to the number of
pressurization / depressurization cycles. Commonly, autoclaves are authorized for 10 000 to 20 000
cycles, depending on their design.

On large scale units that are intensively used, a leaded counter must be installed to verify the cycle
number and to stop any operation after the limit number is reached.

-Metal weakening: As carbon steel exhibits much better mechanical properties than stainless
steel, large scale pressure vessels are commonly built in carbon steel covered by an internal stainless
steel cladding. As carbon steel may be subject to phase transition, it becomes brittle when
temperature decreases below -20°C; so it is absolutely necessary to avoid such low temperature
"exploration" during depressurization. In fact, adiabatic CO2 decompression to atmosphere leads to
very low temperature and CO2 ice formation. Hot fluid circulation in the autoclave jacket and a
"controlled" decompression could easily eliminate this hazard. However, it is recommended to set a
temperature captor inside the autoclave wall near the autoclave bottom where the lowest
temperatures may occur, so that the temperature limit fixed by the autoclave design be not reached
; otherwise, the autoclave must be replaced.

Another hazard might also appear on these stainless steel cladded autoclave if this cladding is
perforated or cracked and CO2 corrodes the carbon steel (in presence of water) ; so a strict
inspection must be made frequently to ensure that no such cladding perforation occurs.

THERMODYNAMICAL HAZARDS

-Dry ice: As said earlier, CO2 handling often leads to drastic temperature decrease and
tubing plugging by water, products or dry ice itself. This plugging might be dangerous when
occurring in basket sintered disks, captors tubing, or vent line from safety valves/rupture disks to
atmosphere. In order to eliminate this vent line plugging that, in fact, cancels safety devices
operation, it is necessary to over-estimate this vent line diameter and design it carefully.

-B.L.E.V.E.: This means "Boiling Liquid Expanding Vapor Explosion" and characterizes the
physical explosion of a liquefied gas/supercritical fluid that is brutally decompressed to atmospheric
pressure, in case of pressure vessel rupture or opening. Catastrophic BLEVE occurred when liquefied
petroleum gases vessels burst (Mexico, Feyzin...), followed by the "chemical" explosion due to gas
cloud inflammation. In fact, this hazard is directly linked to metal weakening in case of fire around
the vessel(s). It is the reason why it is recommended to install fire detectors that could order
immediate depressurization of the whole plant in case of fire.
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-Safety valves/Rupture disks: The safety system design is often poor as very few
experimental validations with liquefied gases/supercritical fluids have been published until now. We
did operate some measurements of flash discharge of liquid/supercritical CO2 from pressure vessels
and proposed a simple model for mass flux evaluation [1]; these results can be used for safety
systems design.

CHEMICAL HAZARDS

-N2O: As no consensus has been yet driven among the scientific community regarding N2O
combustive behaviour under high pressure, in relation with explosions possibly linked to organic
compounds oxidation by supercritical N2O, we recommend using N2O with extreme case when
contacted with flammable products.

-Flammable fluids, co-solvents, products: Explosion proof equipment, buildings and

procedures must be enforced when flammable fluids are handled, especially for light hydrocarbons.
Explosion atmosphere sensors have to be installed, and connected to high power fans and to fluid
reservoirs stop valves.

-Corrosion: As said earlier, this hazard must be evaluated prior to treating any fluid/co-
solvent/raw material in the equipment. A considerable corrosion hazard is related to supercritical
water oxidation equipment, where special alloys are required.

BIOLOGICAL HAZARDS

-Asphyxia: Most supercritical fluid equipment use CO2: nontoxic, non-flammable, it is

particularly safe. However, CO2 build-up in closed rooms could lead to people asphyxia. It is the
reason why all possible CO2 emissions (exit valves, safety valves, rupture disks...) must be collected
in a "over-dimensioned" vent line ensuring a good dispersion of the gas in the outside atmosphere.
Moreover, it is highly recommended to install CO2 detectors in the equipment room but also in any
connected room, for action on high power fans and operators information. Anyway, it is preferable
not to operate equipment in rooms located over other rooms, especially underground cellars, where
CO2 that is heavier than air may accumulate.

-Chemical and biochemical toxicity: Handling any co-solvent or raw material or fluid that
presents a danger in terms of chemical toxicity or pathogenic agents must lead to drastic care as
supercritical fluid equipment work at high pressure with possible leaks at any moment. It is to be
noticed that fluid leakage often leads to aerosol formation (droplets of extract, co-solvent, fluid in
the gas flux), that are easily absorbed when breathing. In particularly dangerous cases, it is necessary
to isolate the equipment in a closed room with operation through a remote automation system.
Moreover, in these cases, environment must be protected by liquid and gaseous effluent treatment
and equipment cleaning and/or sterilization.

SOME FINAL ADVICE

As far as supercritical fluid equipment are concerned, safety must be taken into account at any
moment: equipment design, building and installation, operation, inspection and maintenance...
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But we would stress on the fact that a key for a safe and reliable operation of supercritical fluid
equipment consists of a very cautious training of the operators, in close relation with the equipment
designer and supplier.

Such training should avoid that they fall in various "traps" that could lead to accidents, among which
we could cite:

-Never "over-screw" a leaking nut, as CO2 leakage causes a very sharp temperature decrease
and leak cure is not possible, with potential risk of nut break and metal piece ejection;

-Be prudent after vessel decompression if exists a risk of plugging; wait several minutes
before opening a decompressed autoclave;

-Verify the reliability of the instruments (especially pressure gauges); be prudent on

instrument indications especially if "plugging" materials are handled;

-Always check what could happen in case of electric power or instrument air failure ; be sure
that in case of electric power/instrument air recovery, nothing hazardous will occur ;

-Never modify equipment without the consent of the original manufacturer and never
introduce "new" type of spare parts without his approval!

CONCLUSION

Supercritical fluid technology is potentially hazardous and should not be used by "beginners»; very
often, home-designed and home-made equipment do not incorporate all the safety levels that are
required, according to us ; moreover, it is extremely important that operators should be trained by
specialists prior to work on supercritical fluid equipment.

A detailed information exchange between the equipment supplier and user should be the key for a
reliable and safe operation, both for lab/pilot scale versatile equipment and for large scale dedicated
units.

REFERENCES

[1] LI Z., PERRUT M., Chem. Eng. Comm., 117, 1992, p. 415.
 8 7 6 5 4 3 2 1
Liste de pi ces
ARTICLE QTE N DE PIECE DESCRIPTION
1 1 01-100-01-US-16 Corps t te de pompe / Pump head support
2 1 01-100-01-US-17 Fourreau / Sheath
F F
3 1 01-100-01-US-18 T te de pompe / Pump head
4 1 01-100-01-US-19 Double enveloppe / Double jacket
5 1 01-100-01-US-20 Piston / Piston
6 1 01-100-01-US-21 Support ressort / Spring support
7 1 01-100-01-US-22 Bague de guidage / Guide bushing
8 2 01-100-01-US-23 Ecrou clapet / Check valve nut
9 2 01-100-01-US-24 Si ge de clapet / Check valve seat
10 2 01-100-01-US-27 Joint de fond / Seat seal
11 2 10-101-0028 Joint torique t te de pompe / Pump head O-ring seal
12 1 10-101-0029 Joint torique double-enveloppe / Double jacket O-ring seal
13 1 10-306-0015 Joint de piston / Piston Lip Seal
E E
14 2 10-508-0030 Bague anti-extrusion / Anti-extrusion Ring
15 2 3199 08 60 Raccord d'alimentation double-enveloppe / Double jacket supply connection
16 2 84000 Joint de fixation double-enveloppe / Double-jacket seal
17 1 B8-DBKH-16 Douille de guidage / Guiding sleeve
18 2 Bille 6mm Bille de clapet / Check valve ball
19 2 C.056.050.0063.I Ressort de clapet / Check valve spring
20 1 C.122.130.0508.N Ressort de piston / Piston spring
21 2 ISO 4762 - M5 x 8 Vis CHC / CHC screw
20
7
2
D 14 D
19 17
8
A
18 5

10 A(3:1)
6
11
C C

16 4 13

21 12
3

B B
10
14
9
14
19 13

18
Etat de surface sauf indication : Tol rances g n rales sauf indication : Traitement thermique : Poids : Nb de
15 8 - Surfaces interieures Ra 0,8 en tournage
- Surfaces exterieures Ra 1,6 en tournage Ra 3,2 en fraisage
- ISO 2768 mK
- Casser les angles vifs 0,2 0,3
N/A pi ces :

Mati re : N/A
A2 1
A Check valve assembly A
R vision
Piston seal assembly 01-100-01-AS-12 A
N/A
La conception de ces plans est r alis e par EXTRATEX. Ce document confidentiel est la propti t d'ExtrateX. Il ne peut tre utilis , copi ou transmis sans l'accord crit et pr alable d'ExtrateX.
The design is realised by EXTRATEX. This confidential document is ExtrateX's propety. It must not be used, duplicated or transmitted without ExtrateX prior written agreement.

8 7 6 5 4 3 2 1
 8 7 6 5 4 3 2 1

432

F F
Touch screen control panel

CO2 Outlet
1/8" OD connexion

CO2 Inlet
260

1/8" OD connexion
Communication - RJ45
E E
Filter
General Power On

166 232 Main power - 230V/50Hz

Cold inlet - Flexible pipe 16mm

Cold outlet- Flexible pipe 16mm

D D

C C
500
616

B B

Description AUTEUR Date VERIFIE R v.

Original Version GC 21/02/2017 JA A
Etat de surface sauf indication : Tol rances g n rales sauf indication : Traitement thermique : Poids : Nb de
- Surfaces interieures Ra 0,8 en tournage - ISO 2768 mK N/A pi ces :
- Surfaces exterieures Ra 1,6 en tournage Ra 3,2 en fraisage - Casser les angles vifs 0,2 0,3

Mati re : N/A
A2 1
A EXTRAPUMP LAB - A
R vision
GENERAL VIEW 01-100-01-IM-12 A
La conception de ces plans est r alis e par EXTRATEX. Ce document confidentiel est la propti t d'ExtrateX. Il ne peut tre utilis , copi ou transmis sans l'accord crit et pr alable d'ExtrateX.
The design is realised by EXTRATEX. This confidential document is ExtrateX's propety. It must not be used, duplicated or transmitted without ExtrateX prior written agreement.

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