‫اجلـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـمـ ـه ـ ــوري ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــة الـ ـشـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـعـ ـبـ ـي ـ ــة اجلـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـزائـ ـري ـ ــة الدمي ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـقـ

ـراط ـي ـ ــة‬

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

‫وزارة التـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـعـ ـ ــلي ـ ـ ـ ــم العـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــايل و البـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــحث العـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـل ـ ـ ـم ـ ـ ـ ـ ــي‬

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

– ‫ج ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــامعة أيب ب ـكـ ـ ـ ـ ـ ــر ب ـ ـل ـ ـق ـ ـ ــاي ـد– ت ـ ـ ــلمس ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــان‬

Université Aboubakr Belkaïd– Tlemcen –

Faculté de TECHNOLOGIE
Laboratoire Eau et Ouvrage dans Leurs Environnement

THESE
Présentée pour l’obtention du grade de DOCTORAT LMD
En : Génie Civil
Spécialité : Durabilité des Matériaux et Durée de Vie des Ouvrages
Par : ACHOUR Abderraouf
Sujet

Etude des performances des mortiers renforcés de fibres

naturelles : valorisation des plantes locales

Soutenue publiquement, le 18 / 12 / 2017, devant le jury composé de :

M A. ALLAL Professeur Univ. Tlemcen Président

F. GHOMARI Professeur Univ. Tlemcen Directeur de thèse
A. GHOMARI Professeur Univ. Mostaganem Examinateur
R T. BOUHRAOUA Professeur Univ. Tlemcen Examinateur
N. BELAYACHI MCA Univ. Orléans (France) Invitée
 REMERCIEMENTS

Ce travail de thèse a été réalisé au sein du Laboratoire Eau et Ouvrages dans Leur
Environnement (EOLE) à l’Université Abou Bekr Belkaid Tlemcen.

Tout d’abord, je tiens à exprimer ma profonde gratitude et ma reconnaissance à Monsieur

Fouad GHOMARI, Professeur à l’Université de Tlemcen et directeur de ma thèse, pour la
confiance qu’il m’a témoignée, pour ses conseils utiles, sa supervision, ses encouragements,
son appui, sa gentillesse, ses suggestions, son aide et son encadrement efficace pour que je
puisse accomplir mes travaux de recherche.

Mes sincères remerciements vont également à Monsieur Abdelillah Bezzar, Professeur à

l’Université de Tlemcen pour son aide, ses précieux conseils et sa grande disponibilité.

Je remercie vivement Monsieur le Professeur Mohamed Amine ALLAL pour avoir accepté de
présider le jury de ma thèse.

Mes remerciements les plus profonds vont à Madame Naïma BELAYACHI, Maître de
conférences à l’Université d’Orléans en France, pour sa précieuse collaboration, son excellent
accueil au sein du laboratoire PRISME, ses conseils avisés et ses orientations et aussi d’avoir
accepté d’assister et d’honorer par sa participation mon jury de soutenance.

J’adresse mes sincères remerciements à Messieurs Abdelhamid GHOMARI, Professeur à

l’Université de Mostaganem et Rachid Tarik BOUHRAOUA, Professeur à l’Université de
Tlemcen pour avoir accepté d’examiner mon travail et apporter ses suggestions et remarques
par rapport à mes travaux.

Je voudrais remercier également toutes les personnes qui m’ont soutenu ou aidé, et en
particulier Pr. Mohammed Belbachir directeur du laboratoire Chimie des Polymères (LCP) de
l’Université d'Oran et son ingénieur Amine. Un grand merci aussi à l’équipe du laboratoire
PRISME de l’Université d’Orléans, notamment Pr. Dashnor Hoxha et Dr. Mohamed
Chikhaoui.

Je tiens à remercier tout particulièrement tous mes collègues du Laboratoire Eau et Ouvrages
dans Leur Environnement (EOLE) de l’Université de Tlemcen.

Enfin, mes derniers remerciements s’adressent à ma famille qui m’ont toujours soutenu et
encouragé fortement durant des années pour conclure ce travail.

i
 DÉDICACES

A mes chers parents.

A mes tantes.
A toute mes frères.
A mes amis.
A tout qui mon aide de loin ou de prés sans
exception.

ii
 Résumé
L’objectif de cette étude est la valorisation des ressources naturelles locales, renouvelables
pour les utiliser en tant que matériaux de construction. Il s’agit d’examiner, d’une part,
l’influence des différents traitements réalisés au laboratoire sur les propriétés chimiques et
morphologiques des fibres de deux végétaux xérophytes : Doum (Chamaerops humilis) et
Diss (Ampelodesmos mauritanicus) Afin d’améliorer l’adhérence fibre-matrice cimentaire et
identifier d’autre part, l’effet de l’ajout à des taux croissants de ces deux fibres sur les
propriétés physiques, mécaniques et thermiques des mortiers de ciment portland.
Les résultats obtenus montrent que le traitement alcalin, respectif à 1 et 3% de NaOH des
fibres de Doum et Diss pendant 30 minutes à une température ambiante, a montré à la fois une
amélioration optimale de l’indice de cristallinité par rapport à la fibre brute et une
modification de la surface des fibres traitées en une surface plus rugueuse qui favorise
l’adhérence à la matrice cimentaire. Le renforcement des mortiers avec ces deux fibres induit
une diminution de leurs masses volumiques et par conséquent des résistances à la
compression ainsi qu’une augmentation de leur porosité et donc de leur capacité d’absorption
en eau. De plus, les mortiers renforcés des fibres traitées aux taux respectifs de 1.5% de
Doum et 2% de Diss, montrent les meilleures résistances à la flexion.
Les mesures de conductivité thermique ont été réalisées pour différents temps de séchage afin
d’évaluer l'effet de la teneur en eau sur les propriétés thermiques. Aussi, les essais
thermogravimétriques (ATG) couplés avec la calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
sont également réalisés, pour étudier la dégradation et la perte de masse en fonction de
l'élévation de température des composites fibrés. Les résultats montrent que l'addition des
fibres diminue la conductivité thermique des matériaux composites et favorise l'absorption de
la chaleur.

Mots clés : Mortier de ciment, Fibres naturelles, Diss, Doum, Biodégradabilité, Résistances
mécaniques, conductivité thermique.

iii
 Abstract
The purpose of this study is the valorization of local natural resources, renewable for use as
building materials. It is a matter of investigating, firstly, the effect of various treatments,
carried out in a laboratory setting on the chemical and morphological properties of the fibers
of two xerophyte plants (Doum ‘Chamaerops humilis’ and Diss ‘Ampelodesmos
mauritanicus’), in order to improve the adhesion between fibers and cement matrix, secondly
the effect of increasing inclusion rates of these two fibers on the physical, mechanical and
thermal properties of cementitious composites.
Obtainable results revealed that the alkaline treatments of the Doum and Diss fibers with
1 and 3% NaOH for 30 minutes at room temperature resulted in an optimal improvement of
the crystallinity index and alter the characteristics of the surface topography, which increases
the fiber-matrix adhesion. The reinforcement of mortars with these two fibers caused a
decrease in their bulk density and consequently the compressive strength, as well as an
increase in their porosity and thus their capacity of water absorption. Moreover, the reinforced
mortars of the treated fibers at the respective rates of 1.5% Doum and 2% Diss show the high
flexural strengths.
Also, thermal conductivity measurements were carried out for different drying durations to
assess the effect of water content on the thermal properties. Thermogravimetric Analysis
(TGA) coupled with differential scanning calorimetry (DSC) are also performed to study the
degradation and mass loss of composites as a function of the temperature rise. The results
reveal that the incorporation of these fibers reduces the thermal conductivity and increases the
heat absorption of the composites.

Keywords: Cement mortar, Natural fibers, Diss, Doum, Biodegradability, Mechanical

strengths, Thermal conductivity.

iv
 ‫ملخص‬
‫الهدف من هذه الدراسة هو تثمين الموارد الطبيعية المحلية‪ ،‬المتجددة لالستخدام كمواد بناء‪ .‬إن األمر‬
‫يتعلق بالتحقيق أوال في تأثير العالجات المخبرية المختلفة على الخواص الكيميائية والمورفولوجية أللياف‬
‫نبتتين مقاومتين للجفاف وتحديدا الدوم (كاميروبس هوميلس) والديس (أمبيلوديسموس موريتانيكوس)‪،‬‬
‫وذلك من أجل تحسين االلتصاق بين األلياف والمصفوفة االسمنتية‪ ،‬وثانيا دراسة تأثير زيادة معدالت‬
‫إدراج هذه األلياف على الخصائص الفيزيائية والميكانيكية والحرارية للمركبات االسمنتية‪.‬‬
‫النتائج التي تم الحصول عليها اظهرت أن العالجات الكيميائية‪ ،‬على التوالي بواسطة ‪ 1‬و‪ %3‬من‬
‫هيدروكسيد الصوديوم أللياف الدوم والديس لمدة ‪ 30‬دقيقة في درجة حرارة الغرفة أدت الي التحسن‬
‫األمثل لمؤشر التبلور مقارنة باأللياف الخام وكذلك الي تغيير خصائص تضاريس سطح االلياف من سطح‬
‫أملس الي سطح خشن الملمس مما يعزز من التصاق المصفوفة اإلسمنتية وااللياف‪.‬‬
‫من جهة اخري استعمال هاته االلياف في تعزيز المواد اإلسمنتية يودي الي انخفاض في كتلتها الحجمية‬
‫وبالتالي مقاومة االنضغاط‪ ،‬فضال عن الزيادة في المسامية وبالتالي ارتفاع قدرتها على امتصاص الماء‪.‬‬
‫وعالوة على ذلك أدى استعمال الياف الديس والدوم المعالجة بنسبة إضافة الي المركبات اإلسمنتية تقدر بـ‬
‫‪ %2‬و‪ %1.5‬الي أفضل النتائج لمقاومة االنحناء‪.‬‬
‫كما تم إجراء قياسات الناقلية الحرارية لمدة تجفيف مختلفة لتقييم تأثير المحتوى المائي على الخواص‬
‫الحرارية‪ .‬كذلك تم القيام بالتحليل الوزني الحراري (‪ )ATG‬إلى جانب قياس مسعر المسح التبايني‬
‫(‪ )DSC‬لدراسة تدهور وفقدان كتلة المركبات اإلسمنتية تبعا الرتفاع درجة الحرارة‪ .‬النتائج تكشف أن‬
‫دمج هذه األلياف يقلل من التوصيل الحراري ويزيد من امتصاص الحرارة من قبل المركبات‪.‬‬

‫كلمات مفتاحية‪ :‬المركبات اإلسمنتية‪ ،‬االلياف الطبيعية‪ ،‬الديس‪ ،‬الدوم‪ ،‬التحلل البيولوجي‪ ،‬المقاومة‬
‫الميكانيكية‪ ،‬الناقلية الحرارية‪.‬‬

‫‪v‬‬
 Table des Matières
Remerciements ............................................................................................................................ i
Dédicaces.................................................................................................................................... ii
Résumé ...................................................................................................................................... iii
Table des Matières..................................................................................................................... vi
Liste des figures......................................................................................................................... ix
Liste des tableaux ..................................................................................................................... xii
Liste des acronymes et notations ............................................................................................. xiii

Introduction générale ............................................................................................................... 1

Chapitre 01
SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LES FIBRES NATURELLES

1.1. INTRODUCTION ............................................................................................................... 5

1.2. ORIGINES DES FIBRES NATURELLES ......................................................................... 5
1.2.1. Les fibres végétales ....................................................................................................... 6
1.2.1.1. Définition ................................................................................................................ 6
1.2.1.2. Composition chimique ............................................................................................ 6
1.2.1.3. Structure d’une fibre végétale. .............................................................................. 10
1.2.1.4. Propriété chimique, physiques et mécaniques des fibres végétales. ..................... 11
1.2.1.5. Présentation de différentes fibres végétales .......................................................... 13
1.2.1.6. Evaluation de la disponibilité des fibres végétales ............................................... 17
1.2.1.7. Avantages et inconvénients des fibres végétales .................................................. 18
1.3. Conclusion ......................................................................................................................... 19

Chapitre 02
ETAT DE L’ART SUR L'UTILISATION DES FIBRES VEGETALES EN TANT
QUE RENFORT DANS LES MATERIAUX COMPOSITES
2.1. INTRODUCTION ............................................................................................................. 21
2.2. PROPRIETES DES COMPOSITES A MATRICE MINERALE RENFORCES PAR DES
FIBRES VEGETALES ................................................................................................... 23
2.2.1. Influence de l’ajout des fibres sur les propriétés physiques et mécaniques des
composites .................................................................................................................. 23
2.2.2. Influence de l’ajout des fibres sur les propriétés thermiques des composites ............. 28
2.3. COMPATIBILITE DES FIBRES AVEC LA MATRICE CIMENTAIRE ....................... 30
2.4. DURABILITE DES COMPOSITES A LONG TERME .................................................. 32
2.4.1. Durabilité des composites à base de fibres végétales .................................................. 32
2.4.2. Durabilité des fibres végétales dans des milieux alcalins ........................................... 35
2.4.3. Méthodes d’amélioration de la durabilité des composites à base des fibres végétales 37
2.4.3.1. Modification de la matrice .................................................................................... 37
2.4.3.2. Modification de la fibre ......................................................................................... 39
2.5. Conclusion ......................................................................................................................... 44

vi
 Chapitre 03
MATERIAUX ET METHODES EXPERIMENTALES

3.1. INTRODUCTION ............................................................................................................ 47

3.2. Matériaux étudiés .............................................................................................................. 47
3.2.1. Le Diss ........................................................................................................................ 47
3.2.2. Le Doum ..................................................................................................................... 47
3.2.3. Ciment ......................................................................................................................... 48
3.2.4. Sable ............................................................................................................................ 49
3.2.5. Eau utilisée .................................................................................................................. 49
3.3. Méthodes expérimentales .................................................................................................. 49
3.3.1. Prétraitement des fibres ............................................................................................... 49
3.3.1.1. Traitement alcalin avec de faibles concentrations de NaOH à température
ambiante .............................................................................................................. 49
3.3.1.2. Traitement alcalin avec une forte concentration de NaOH à température élevée . 50
3.3.2. Confection des éprouvettes ......................................................................................... 52
3.3.3. Méthodes d'essai ......................................................................................................... 53
3.3.3.1. La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR)............................ 53
3.3.3.2. Diffraction aux rayons X (DRX)........................................................................... 54
3.3.3.3. Microscopie électronique à balayage (MEB) ........................................................ 57
3.3.3.4. Absorption des fibres végétales ............................................................................ 58
3.3.3.5. Propriétés physiques des composites .................................................................... 59
3.3.3.6. Performances mécaniques .................................................................................... 60
3.3.3.7. Propriétés thermiques ........................................................................................... 61
3.4. Conclusion ...................................................................................................................... 62

Chapitre 04
PROPRIETES DES FIBRES VEGETALES SEULES ET DES MORTIERS
RENFORCES

4.1. INTRODUCTION ............................................................................................................ 64

4.2. TRAITEMENTS ALCALINS .......................................................................................... 64
4.2.1. L’analyse par spectroscopie infrarouge des fibres ...................................................... 64
4.2.2. Diffraction des rayons X des fibres végétales ............................................................. 66
4.2.2.1. L'analyse spectrale ................................................................................................ 66
4.2.2.2. Pourcentage de cristallinité ................................................................................... 68
4.2.3. Caractérisation morphologique de la surface des fibres .............................................. 69
4.2.3.1. Observation au microscope électronique à balayage (MEB) ................................ 69
4.2.4. Propriété d’absorption d’eau des fibres végétales ....................................................... 70
4.3. Propriétés des composites renforcés ................................................................................. 71
4.3.1. Propriétés physiques .................................................................................................... 71
4.3.2. Performances mécaniques ......................................................................................... 76
4.3.3. Analyse de la performance thermique des mortiers renforcés de fibres végétales ..... 79
4.3.3.1. Conductivité thermique en fonction de la teneur en fibres ................................... 79
4.3.3.2. Conductivité thermique en fonction de la teneur en eau ....................................... 79
4.3.3.3. Analyse thermogravimétrique ............................................................................... 81
4.3.3.4. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ........................................................ 82
4.4. Conclusion ......................................................................................................................... 83

vii
Conclusion générale et perspectives ..................................................................................... 86

Références Bibliographiques ................................................................................................. 89

viii
 Liste des Figures

Figure 1.1 : Classification des différents types de fibres naturelles ........................................... 5

Figure 1.2 : Structure et composition d’une paroi végétale........................................................ 6
Figure 1.3 : Représentation schématique de la structure de la cellulose .................................... 7
Figure 1.4 : Structure du xyloglucane ; Composante principale des hémicelluloses. Le bleu :
les β-D-glucanes, le rouge : l'α-D-xylose, le noir : l'α-D-galactose et le marron :
les résidus de α-L-fucose ........................................................................................ 8
Figure 1.5 : Représentation de la structure de la lignine et modèle moléculaire de la lignine
dérivée du bois ....................................................................................................... 9
Figure 1.6 : Structure de la chaîne principale d’une molécule de pectine .................................. 9
Figure 1.7 : Structure et modèle moléculaire de l'acide palmitique ......................................... 10
Figure 1.8 : Description schématique de la structure d’une fibre végétale et arrangement des
microfibrilles autour du lumen (chanvre et lin).................................................... 10
Figure 1.9 : Modèle descriptif de la rigidité de la fibre végétale (a) couches S2 dans une vue
en 3D, (b) couches S2 projeté dans une vue 2D ................................................... 11
Figure 1.10 : Variation de la résistance des fibres végétales en fonction de la teneur en
cellulose et l’angle spiral .................................................................................... 11
Figure 1.11 : Plante de chanvre et différents types de fibres du chanvre ................................. 13
Figure 1.12 : Le lin et la fibre de lin ......................................................................................... 14
Figure 1.13 : Processus principales de production des fibres de sisal ...................................... 15
Figure 1.14 : Le cocotier et les fibres de noix de coco ............................................................. 16
Figure 1.15 : Palmier dattier et les fibres de tige et du tronc de palmier.................................. 17
Figure 1.16 : Gisement mondial de fibres végétales hors coton et bois (2001-2008) .............. 18
Figure 2.1 : Conception et applications innovantes des biocomposites en fibres de bambou
dans : (a) l'aéroport Adolfo-Suárez de Madrid-Barajas et (b) Parking garage (Zoo
de Leipzig, Allemagne) ........................................................................................ 21
Figure 2.2 : Applications de plastiques renforcés de fibres naturelles dans les produits de
construction .......................................................................................................... 22
Figure 2.3 : Composites thermoplastiques renforcés avec les fibres de bambou ..................... 22
Figure 2.4 : Quelques applications de fibres naturelles dans le domaine de l'automobile ....... 22
Figure 2.5 : Application des composites à fibres naturelles dans le secteur militaire : (a)
Casque militaire léger à base de composite renforcé avec des fibres naturelles et
(b) pièces structurelles de l’avion de chasse de Lockheed Martin ‘F-22 Raptor’
fabriqué avec des composites renforcés avec des fibres naturelles ...................... 23
Figure 2.6 : L'effet de la teneur en fibres du palmier à huile sur les propriétés physiques des
composites ............................................................................................................ 23
Figure 2.7 : L'effet de la teneur en fibres de palmier sur : (a) la résistance à la compression
(Rc) et (b) la résistance à la flexion des mortiers renforcés .................................. 24
Figure 2.8 : Résistances à la flexion en fonction de la teneur en fibres pour les composites
renforcés avec : (a) fibres de riz et (b) fibres de bambou à 28 et 100 jours. ........ 25
Figure 2.9 : Propriétés mécaniques des composites renforcés avec les fibres de palmier à huile
à l’âge de 90 jours. ............................................................................................... 26

ix
Figure 2.10 : Résistances à la flexion des composites renforcés avec 4% de fibres végétales
comparativement aux échantillons de référence................................................. 27
Figure 2.11 : La conductivité thermique des composites en fonction de la teneur en fibres du
palmier dattier .................................................................................................... 28
Figure 2.12 : Conductivité thermique des mortiers renforcés avec les fibres végétales de la
noix de coco (C(X)) et du palmier à huile (P(X)) .............................................. 29
Figure 2.13 : Conductivité thermique des mortiers cimentaires renforcés par des fibres de
palmier dattier de 3 mm (MDP3), 6 mm (MDP6) et le mélange de deux
diamètres (MDPmix) .......................................................................................... 29
Figure 2.14 : Effet de l’addition de fibres MDF sur le développement de la chaleur
d’hydratation des composite bois-ciment ........................................................... 31
Figures 2.15 : Images des électrons rétrodiffusés (BSE) de l’interface entre la fibre et la
matrice des tuiles âgées de 14 ans : (a) conservées aux conditions du laboratoire
et (b) en vieillissement naturel .......................................................................... 32
Figures 2.16 : Image d’une coupe transversale de la fibre de figue obtenue à partir de
composites âgés de 14 ans sous l’exposition aux intempéries naturelles
observées par microscope électronique à balayage (MEB) et par électrons
rétrodiffusés (BSE) ........................................................................................... 33
Figure 2.17 : (a) la ténacité, (b) la rigidité des carreaux de tuiles renforcés avec les fibres
végétales pour différents âges et traitements ...................................................... 34
Figure 2.18 : Observations au MEB en vide partiel en mode électrons rétrodiffusés (a) d’une
section transversale (x1000) et (b) longitudinale (x250) de chènevotte extraite
d’un composite âgé de 2 ans et demi .................................................................. 34
Figure 2.19 : Observation de la ZTI d’un échantillon imprégné de résine puis coloré ............ 35
Figure 2.20 : Représentation de la décomposition chimique des fibres de sisal en milieu
alcalin ................................................................................................................. 36
Figure 2.21 : Résistance à la traction en fonction du période d’exposition dans une solution
alcaline ............................................................................................................... 40
Figure 2.22 : Taux d’absorption en eau des fibres de Diss ...................................................... 40
Figure 2.23 : Structure typique d’une fibre cellulosique (i) avant traitement alcalin et (ii) après
traitement ............................................................................................................ 41
Figure 2.24 : Images MEB des fibres de chanvre : (a) non traités, et traitées chimiquement
avec (b) NaOH, (c) avec l'EDTA, (d) avec PEI et (e) avec Ca (OH)2 ................ 44
Figure 3.1 : (a) Plante et (b et c) fibres de Diss. ....................................................................... 47
Figure 3.2 : (a) Plante, (b) feuilles de Doum et (c) fibres brutes découpées de Doum ............ 48
Figure 3.3 : Fibres de Diss (a) brutes et (b) traitées avec de faibles concentrations de NaOH .50
Figure 3.4 : Fibres de Doum (a) brutes et (b) traitées avec de faibles concentrations
de NaOH ............................................................................................................... 50
Figure 3.5 : Fibres de Diss (a) brutes et (b) traitées à forte concentration de NaOH ............... 51
Figure 3.6 : Fibres de Doum (a) brutes et (b) traitées à forte concentration de NaOH ............ 51
Figure 3.7 : Spectromètre infrarouge ALPHA Bruker (Laboratoire de Chimie Des Polymères
LCP- Université d'Oran, Algérie) ......................................................................... 54
Figure 3.8 : Démonstration de la loi de Bragg ......................................................................... 55
Figure 3.9 : Diffractomètre à rayons X type Bruker AXS D8 Advance (Laboratoire de
Chimie Des Polymères-LCP-Université d'Oran, Algérie) .................................... 56
Figure 3.10 : Diffractogramme type d’une fibre de chanvre entre 10° et 40° .......................... 57
Figure 3.11 : Microscopie électronique à balayage type HIRACHI-TM1000 (Laboratoire
LRM, Faculté des Sciences, Université Abou Bekr Belkaid, Tlemcen, Algérie)57

x
Figure 3.12 : Balance analytique type OHAUS avec une précision de pesée de 0,001g
(Laboratoire EOLE, Université Abou Bekr Belkaid, Tlemcen, Algérie). ........... 58
Figure 3.13 : Essais de porosité accessible à l’eau (Laboratoire EOLE, Université Abou Bekr
Belkaid, Tlemcen, Algérie) ................................................................................ 59
Figure 3.14 : Eprouvette et essais de traction par flexion 3 points (Laboratoire EOLE,
Université Abou Bekr Belkaid, Tlemcen, Algérie) ............................................. 60
Figure 3.15 : FP2C Conductivimètre Fil Chaud – Neotim (Laboratoire PRISME,
Polytech'Orléans, Université d'Orléans, France) ................................................ 61
Figure 3.16 : Analyseur thermogravimétrique (TGA / DSC, LINSEIS STA PT1000)
(Laboratoire PRISME, Polytech'Orléans, Université d'Orléans, France) ............ 62
Figure 4.1 : Spectre infrarouge des fibres de Diss brutes et traitées ........................................ 65
Figure 4.2 : Spectre infrarouge des fibres de Doum brutes et traitées...................................... 65
Figure 4.3 : Diffractogrammes des fibres de Diss brutes et traitées ......................................... 67
Figure 4.4 : Diffractogrammes des fibres de Doum brutes et traitées ...................................... 67
Figure 4.5 : Micrographie de la fibre de Doum : (a) brute et (b) traitée avec 1% de NaOH .... 69
Figure 4.6 : Micrographie de la fibre de Diss : (a) brute et (b) traitée avec 3% de NaOH ....... 70
Figure 4.7 : Cinétique d’absorption de l’eau des fibres végétales de Doum (brutes et traitées à
1% de NaOH) et de Diss (brutes et traitées à 3% de NaOH) ............................... 71
Figure 4.8 : Variation de la masse volumique des mortiers renforcés de fibres brutes de Diss
et traitées .............................................................................................................. 72
Figure 4.9 : Variation de la masse volumique des mortiers renforcés de fibres brutes de Doum
et traitées .............................................................................................................. 72
Figure 4.10 : Variation de la porosité des mortiers renforcés de fibres brutes de Diss et
traitées ............................................................................................................... 74
Figure 4.11 : Variation de la porosité des mortiers renforcés de fibres brutes de Doum et
traitées ............................................................................................................... 74
Figure 4.12 : Coefficients d’absorption capillaire à 24 heures des composites renforcés de
fibres brutes et traitées, âgés de 90 jours ............................................................ 75
Figure 4.13 : Résistance à la compression des mortiers renforcés de fibres de Diss ............... 76
Figure 4.14 : Résistance à la compression des mortiers renforcés de fibres de Doum ............ 77
Figure 4.15 : Résistance à la traction par flexion des mortiers renforcés de fibres de Diss ..... 78
Figure 4.16 : Résistance à la traction par flexion des mortiers renforcés de fibres de Doum .. 78
Figure 4.17 : Evolution de la conductivité thermique en fonction de la teneur en fibres après
192 h de séchage................................................................................................. 79
Figure 4.18 : Variation de la conductivité thermique des mortiers renforcés de fibres de Diss
traitées en fonction de la teneur en eau .............................................................. 80
Figure 4.19 : Variation de la conductivité thermique des mortiers renforcés de fibres de Doum
traitées en fonction de la teneur en eau ............................................................... 80
Figure 4.20 : Évolutions de TG et DTG en fonction de la température pour les composites à
base de 2% de fibres de Diss et 1.5% de fibres de Doum .................................. 81
Figure 4.21 : Évolutions de TG et DTG en fonction de la température pour les composites à
base de 4% de fibres de Diss et de Doum .......................................................... 82

xi
 Liste des tableaux

Tableau 1.1 : Compositions chimiques de différentes fibres naturelles ................................... 12

Tableau 1.2 : Propriétés mécaniques de différentes fibres naturelles ...................................... 12
Tableau 1.3 : Comparaison entre les avantages et les inconvénients des fibres végétales ....... 18
Tableau 2.1 : Propriétés physiques des composites renforcés de fibres végétales à 28 jours .. 25
Tableau 2.2 : Résultats des temps de prise des pâtes de ciment renforcés aux fibres de chanvre
.................................................................................................................................................. 30
Tableau 2.3 : Essais de prise avec différentes eaux de gâchage ............................................... 30
Tableau 2.4 : Bibliographie relative à l’effet du traitement alcalin sur les propriétés des fibres
végétales ............................................................................................................. 42
Tableau 3.1 : Composition chimique et minéralogique du ciment utilisé ................................ 48
Tableau 3.2 : Composition chimique de l’eau utilisée (mg/l) .................................................. 49
Tableau 3.3 : Traitement chimique appliqué aux deux fibres .................................................. 52
Tableau 3.4 : Nomenclature des spécimens de mortier étudiés dans le présent travail ............ 53
Tableau 4.1 : Indice de cristallinité des fibres brutes et traitées ............................................... 68
Tableau 4.2 : Comparaison des pics de température maximums et de l'enthalpie dans les
courbes d’analyse calorimétrique différentielle à balayage ................................ 83

xii
 Liste des acronymes et notations

Notations des oxydes utilisés :

Oxydes Noms utilisés
SiO2 Slice
Al2O3 Alumine
Fe2O3 Oxyde ferrique
CaO Chaux
MgO Magnésie
SO3 Trioxyde de soufre (sulfates)
Na20 L’oxyde de sodium
K2O L’oxyde de potassium

Notations des compositions chimiques et phases du clinker :

Notations Formule chimique Noms utilisés
C3 S 3CaOSiO2 Silicate tricalcique
C2 S 2Ca SiO2 Silicate bicalcique
C3 A 3CaOAl2O3 Aluminate tricalcique
C4AF 4CaOAl2O3Fe3O4 Alumino-ferrite tétracalcique

Notations de la composition chimique de l’eau utilisée :

Notations Noms utilisés Notations Noms utilisés
2+ 2-
Ca Calcium SO4 Sulfates
Mg2+ Magnésium CO32- Carbonates
Na+ Sodium NO3- Nitrates
K+ Potassium pH Potentiel hydrogène
Cl- Chlorures T (°C) Température (degré Celsius)

Notations employées dans cette étude :

Notations Noms utilisés Unités
Icr Indice de Cristallinité %
Mvapp Masse volumique apparente kg/m3
n Porosité accessible à l’eau %
C Coefficient d’absorption capillaire kg/m²
AFPC-AFREM Association française de génie civil -
ASTM American society for testing and materials -

xiii
 Introduction générale

Contexte de la thèse :

Au cours de ces dernière années, les ressources naturelles sont en constante diminution et le
secteur de la construction y contribue fortement. Il est important de noter que ce secteur est
énergivore, produit de grandes quantités de déchets et émet beaucoup de gaz à effet de serre
(GES).

Quelle est la situation en matière de consommation énergétique dans notre pays ?

Les statistiques parlent d’une augmentation sans cesse croissante de la facture énergétique
nationale de décennie en décennie. En effet, la consommation électrique pour l’année 2015
s’est vue augmentée de 134% par rapport à l’an 2000. Tandis que, la consommation nationale
(1)
en gaz naturel a augmenté de 305% entre 2000 et 2015. Cet accroissement de la facture
énergétique intérieure en électricité et en gaz est fortement lié d’une part, à l'industrie de la
construction qui est une industrie extrêmement énergivore en électricité et d’autre part, au
secteur de la construction et de l’habitat en Algérie qui représente 40% de la consommation
(2)
totale nationale annuelle en énergie et où les pertes énergétiques sont rendues importantes
pour les deux raisons principales suivantes :

 La volonté de l’état à trouver des solutions à la crise de logements, l’a amené vers la
politique du chiffre où des centaines de milliers de logements ont été construits en de
courtes périodes sans prendre en compte le volet isolation thermique,

 L’obsolescence d’une grande partie du parc immobilier urbain national qui date de la
période coloniale et qui nécessite une mise aux normes dans le cadre d’une vaste
opération de réhabilitation.

Il est de plus utile de préciser que, la consommation énergétique des foyers algériens est
presque dix fois plus par rapport aux normes internationales et deux fois plus que la moyenne
des pays maghrébins (2).

(1)
Source : ancien PDG de Sonatrach et ancien ministre des ressources en eau, Abdelmadjid Attar.
(2)
Chiffres fournis par l'Agence nationale pour la promotion et la rationalisation de l'utilisation de l'Energie
(APRUE).

1
Quelles seraient les solutions efficientes qui contribuent réellement à améliorer les impacts
négatifs de la construction sur notre environnement ?

Parmi les récentes alternatives éclairées, guidées par le développement durable et qui
répondent au questionnement posé, l’utilisation récente dans les pays industrialisés de
matériaux de construction bio-sourcés.

Qu’en est-il pour l’Algérie ? Profite-t-on suffisamment de l’utilisation des ressources

naturelles renouvelables d’origines biologiques à faible impact environnemental, issues de
l’agriculture ou du secteur forestier ?

La littérature présente plusieurs tentatives d’utilisation de par le monde, des fibres végétales,
soit en tant que renfort dans les matériaux de construction afin d’améliorer leurs propriétés
mécaniques, soit en tant qu’isolant afin d’assurer un confort thermique dans les espaces
construits.

La forte demande en matériaux de construction est-elle en faveur du développement de ce

type de matériaux en Algérie ? Quels sont les produits naturels ou les sous-produits à recycler,
les plus disponibles localement ? Peut-on utiliser ces produits verts dans leur état brut ou
nécessitent-ils un traitement préalable avant leur utilisation ? Quelles performances
mécaniques, ces matériaux peuvent-ils offrir aux produits composites avec lesquels ils sont
confectionnés ? L’utilisation de ces produits, en tant que matériaux de construction, permet-
elle d’améliorer les propriétés thermiques des composites obtenus afin d'augmenter l'efficacité
énergétique des logements en Algérie ?

Les réponses à toutes ces questions ont fait l’objet de quelques travaux de recherche dans
certains laboratoires du pays et à l'étranger. Nous nous inspirons de ces travaux pour
prospecter d’autres ressources locales, dont les impacts de transformation et d’utilisation sont
limités sur l’environnement et qui permettraient de les intégrer au sein des matériaux à
matrice cimentaire présentant le triptyque exigé par les ingénieurs : bonne performance
mécanique, faible masse volumique et isolation thermique améliorée.

2
Structure du mémoire :

Ce travail de recherche s’inscrit dans ce contexte et le manuscrit qui en résulte est composé de
quatre chapitres :

Le premier chapitre est consacré à un état de l’art relatif aux différents types de fibres
naturelles, leurs disponibilités dans le monde et en Algérie, leurs compositions chimiques,
leurs structures, leurs propriétés, leurs avantages et inconvénients ainsi que leurs domaines
d’application.

Le second chapitre met l'accent sur les principaux programmes expérimentaux effectués sur
les composites renforcés par les fibres végétales, la biodégradabilité des fibres et leur
compatibilité avec la matrice cimentaire, le comportement mécanique et de durabilité de ces
composites.

Le troisième chapitre est dédié à l'identification et la caractérisation des différents matériaux

utilisés et à la présentation des différentes techniques et essais expérimentaux employées pour
la réalisation de ce travail.

Le quatrième chapitre porte principalement sur l’étude de l’influence des différents

traitements chimiques appliqués aux fibres utilisées sur leurs compositions chimiques, leur
cristallinité, leur morphologie ainsi que leur capacité d’absorption en eau. On y trouve aussi
les résultats de l’analyse microstructurale des fibres. Ce chapitre présente également les
propriétés physiques et performances mécaniques des composites renforcés avec les fibres
végétales. Il montre l’influence de l’incorporation des fibres végétales sur les propriétés
physiques et mécaniques des composites obtenus. Il est consacré aussi à l’étude des
performances thermiques des composites renforcés aux fibres végétales.

La thèse se termine par une conclusion générale qui synthétise le travail expérimental effectué
afin d’en tirer les enseignements les plus intéressants. Enfin, des perspectives de ce travail,
toujours d’actualité, clôturent ce mémoire.

3
 Chapitre 01

SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LES

FIBRES NATURELLES

4
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

1.1. INTRODUCTION

Pourquoi utilise-t-on les fibres végétales ?

Actuellement, dans le cadre du développement durable, des efforts considérables sont réalisés
par les chercheurs afin de développer des matériaux de construction qui respectent
l'environnement "eco-friendly". Parmi ces matériaux écologiques, les fibres végétales
provenant du secteur forestier ou agricole sont considérées aujourd'hui comme une alternative
intéressante aux fibres classiques (amiante, verre, carbone et aramide). L’utilisation des fibres
végétales continue d’augmenter en raison de leurs avantages : faible densité par rapport aux
fibres de verre, renouvelables, faible coût, propriétés mécaniques élevées (résistance à
la traction). De plus, la disponibilité des plantes à fibres dans les pays sous-développés lui
permet de produire les fibres végétales avec peu de technologie et une faible quantité
d'énergie grise. De plus, les fibres végétales ont une structure poreuse, ce qui conduit à une
bonne isolation thermique et acoustique. D’autre part, en raison de leur flexibilité, la
manipulation des fibres végétales est très facile notamment si le pourcentage de fibres
mélangé à la matrice est élevé contrairement aux autre types de fibres à l’exemple des fibres
en acier. Les fibres naturelles font par conséquent partie de la nouvelle génération de renforts
qui respecte l'environnement et peuvent être incorporés dans diverses matrices pour en faire
des matériaux écologiques, légers et à faible coût.

1.2. ORIGINES DES FIBRES NATURELLES

Les fibres naturelles sont subdivisées en fonction de leurs origines, venant de plantes
(cellulosique), d'animaux (protéinique) ou de minéraux (amiante) [BLE 99]. La classification
des diffèrent types de fibres naturelles est présentée dans la figure 1.1.

Figure 1.1: Classification des différents types de fibres naturelles [BAL 13].

5
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

1.2.1. Les fibres végétales

1.2.1.1. Définition
Les fibres végétales peuvent être considérées comme composites naturels constituées
essentiellement de fibrilles de cellulose, maintenues ensemble par une matrice composée
principalement de lignine et d'hémicellulose (Figure 1.2). Les fibrilles de cellulose sont
orientées en hélice suivant un angle nommé angle microfibrillaire [BAL 13]. Les conditions
climatiques, l'âge et le processus de digestion influe non seulement sur la structure des fibres,
mais aussi la composition chimique [BLE 99].

Figure 1.2 : Structure et composition d’une paroi végétale [RIT 08].

1.2.1.2. Composition chimique

Les principales composantes des fibres végétales sont la cellulose (α-cellulose),

l’hémicellulose, la lignine, la pectine, et les cires [BLE 99] [JOH 08].

6
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

1.2.1.2.1. La Cellulose

La cellulose est le composant essentiel de toutes les plantes des fibres. En 1838, Anselme
Payen [PAY 38] a suggéré que les parois cellulaires d'un grand nombre de plantes sont
constituées de la même matière, à laquelle il donna le nom de cellulose. D’un point de vue
chimique, La cellulose est un polymère naturel linéaire constitué par unités répétitives de
glucoses (C6H11O5) reliées entre elles par une liaison glycosidique du type β1-4 comme
indiqué sur la figure 1.3 [THI 95] [JOH 08] [BLE 99]. Les nombreux groupements
hydroxyles (OH) sont responsables du comportement physico-chimique de la cellulose [THI
95]. Les microfibrilles de cellulose sont donc constituées de zones cristallines ordonnées et de
zones amorphes désordonnées [JOH 08] [BLE 99]. La cellulose n’est pas hydrosoluble ; mais
fortement hydrophile [SED 07].
La cellulose résiste aux fortes solutions alcalines (jusqu’à 17,5% en poids) ; mais elle est
facilement hydrolysée par l'acide en sucres hydrosolubles. La cellulose est relativement
résistante aux agents oxydants [JOH 08]. La cellulose est responsable de la résistance
mécanique de la plante.

Figure 1.3 : Représentation schématique de la structure de la cellulose [SHA 13].

1.2.1.2.2. Hémicelluloses

Les hémicelluloses sont par définition les polysaccharides non cellulosiques présents dans les
parois cellulaires des végétaux [THI 95]. L'hémicellulose diffère de la cellulose sur trois
aspects. Tout d'abord, elle est composée de sucres neutres tel que : xylose, arabinose,
galactose, glucose, mannose, et d’acides uroniques alors que la cellulose ne contient que des
unités (1,4_β-D-glucopyranose) (figure 1.4). Deuxièmement, elle présente un degré
considérable de branchements contenant des groupes latéraux à l'origine de sa nature non-
cristalline, tandis que la cellulose est un polymère linéaire. Troisièmement, l’hémicellulose a
un degré de polymérisation compris entre 50 et 300, alors que le degré de polymérisation de
la cellulose native est 10 à 100 fois supérieur à celle de l’hémicellulose [JOH 08] [DOT 11].

7
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

L’hémicellulose forme la matrice de support des microfibrilles de cellulose. L'hémicellulose

est très hydrophile, soluble dans les solutions alcalines et facilement hydrolysée dans les
acides [JOH 08]. L'hémicellulose est responsable de la biodégradation, l'absorption d'humidité
et de la dégradation thermique de la fibre [SED 08].

Figure 1.4 : Structure du xyloglucane ; Composante principale des hémicelluloses. Le bleu :

les β-D-glucanes, le rouge : l'α-D-xylose, le noir : l'α-D-galactose et le marron : les résidus de
α-L-fucose [VIL 12].

1.2.1.2.3. Lignine

La lignine est un polymère hydrocarboné complexe à constituants aliphatiques et aromatiques

[JOH 08]. La lignine est constituée de polymères phénoliques tridimensionnels, amorphes
possédant trois unités différentes de type phénylpropane : les alcools p-coumarylique,
coniférylique et sinapylique (Figure 1.5) [THI 95]. La lignine a une structure très hétérogène
qui varie en fonction des différentes espèces végétales [RAG 10]. La lignine est non
hydrolysée par des acides ; mais soluble dans une solution alcaline chaude. La lignine est
totalement amorphe et de nature hydrophobe. C'est le composé qui donne la rigidité aux
plantes [JOH 08]. La lignine est thermiquement stable ; mais elle est responsable de la
dégradation de la fibre par les ultraviolets (UV) [SED 08].

8
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

Figure 1.5 : Représentation de la structure de la lignine et modèle moléculaire de la lignine

dérivée du bois [LIU 15].

1.2.1.2.4. Pectine

La pectine est un polymère de polysaccharides acide qui se compose essentiellement par un

enchainement d’acide uronique lié en 1-4 (figure 1.6). Les molécules de pectine possèdent des
fonctions carboxyles qui les dotent d’une capacité à échanger des ions [SED 07]. La pectine
donne aux plantes leur flexibilité [JOH 08]. Elle est comme la lignine thermiquement stable ;
mais elle est aussi responsable de la dégradation de la fibre par les UV [SED 08].

Figure 1.6 : Structure de la chaîne principale d’une molécule de pectine [SED 07] [JAY 14].

9
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

1.2.1.2.5. Cires

Les cires sont des composantes des fibres végétales qui peuvent être extraites avec des
solutions organiques. Elles sont constituées de différents types d’alcools insolubles dans l’eau
et de plusieurs acides comme l’acide palmitique, l’acide oléagineux et l’acide stéarique
(figure I.7) [BLE 99] [JOH 08].

Figure 1.7 : Structure et modèle moléculaire de l'acide palmitique [MAN 15] [UZC 15].

1.2.1.3. Structure d’une fibre végétale

Dans une plante, les fibres sont généralement assemblées sous forme de faisceau, d’où leurs
formes polygonales [BAL 13]. A l’échelle microscopique, chaque fibre végétale se compose
de deux parois : une paroi cellulaire primaire et une paroi secondaire, elle-même constituée de
trois couches repérées S1, S2 et S3 (figure 1.8). La cavité centrale ouverte au centre est le
lumen [BAL 13] [BLE 99] [JOH 08]. Ces parois cellulaires se différencient par leur
composition (rapport entre la cellulose et de la lignine / hémicellulose) et par l'orientation
(angle d'hélice ou angle microfibrillaire (θ)) des microfibrilles de cellulose [BLE 99].

Figure 1.8 : Description schématique de la structure d’une fibre végétale et arrangement des
microfibrilles autour du lumen (chanvre et lin) [BAL 13].

10
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

1.2.1.4. Propriétés chimiques, physiques et mécaniques des fibres végétales

Les propriétés physiques des fibres naturelles sont principalement déterminées par la
composition chimique et physique telle que la structure des fibres, teneur en cellulose, l’angle
microfibrillaire, la section et le degré de polymérisation. De plus, la résistance et la rigidité
des fibres augmentent avec l’augmentation de la teneur en cellulose et avec la diminution de
l’angle microfibrillaire. Par exemple, les fibres naturelles ayant une teneur élevée en cellulose
et un faible angle microfibrillaire ont montré des résistances à la traction plus élevées que
celle ayant une faible teneur en cellulose et un grand angle spiral (figures 1.9 et 1.10). Par
contre, les fibres végétales à grand angle microfibrillaire sont plus allongeable que les fibres à
faible angle micro-fibrillaire [BLE 99] [MAG 10]. Dans une autre étude, John et Thomas en
Inde [JOH 08] ont constaté que si les microfibrilles ont une orientation spirale vers l’axe de la
fibre, les fibres végétales sont plus ductiles. Tandis que si les microfibrilles sont orientées
parallèlement à l’axe de la fibre, les fibres végétales seront rigides et présentent une résistance
à la traction élevée.

Figure 1.9 : Modèle descriptif de la rigidité de la fibre végétale (a) couches S2 dans une vue
en 3D, (b) couches S2 projeté dans une vue 2D [BLE 99].

Figure 1.10 : Variation de la résistance des fibres végétales en fonction de la teneur en

cellulose et l’angle spiral [BLE 99].

11
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

Les propriétés chimiques, physiques et mécaniques des fibres végétales sont consignées dans
les tableaux 1.1 et 1.2.

Tableau 1.1 : Compositions chimiques de différentes fibres naturelles [DIT 12].

Angle
Cellulose Hémicellulose Lignine Pectine Cires
Type de fibre microfibrillaire
(%) (%) (%) (%) (%)
(°)
Abaca 56–63 20–25 7–13 1 3 –
Alfa 45.4 38.5 14.9 – 2 –
Bagasse 32–55.2 16.8 19–25.3 – – –
Bambou 26–65 30 5–31 – – –
Banane 63–67.6 10–19 5 – – –
Coir 32–43.8 0.15–20 40–45 3–4 – 30–49
Coton 82.7–90 5.7 <2 0–1 0.6 –
Ananas 70.7–73.6 9.9 7.5–11.1 – – –
Lin 62–72 18.6–20.6 2–5 2.3 1.5–1.7 5–10
Chanvre 68–74.4 15–22.4 3.7–10 0.9 0.8 2–6.2
Agave 60–77.6 4–28 8–13.1 – 0.5 –
Isora 74 – 23 – 1.09 –
Jute 59–71.5 13.6–20.4 11.8–13 0.2–0.4 0.5 8.0
Kénaf 31–72 20.3–21.5 8–19 3–5 – –
Ortie 86 10 – – 4 –
Palmier à huile 60–65 – 11–29 – – 42–46
Ramie 68.6–85 13–16.7 0.5–0.7 1.9 0.3 7.5
Sisal 60–78 10.0–14.2 8.0–14 10.0 2.0 10–22

Tableau 1.2 : Propriétés mécaniques de différentes fibres naturelles [DIT 12].

Résistance à Module
Densité Longueur Allongement
Type de fibre la traction d’élasticité
(g/cm3) (mm) (%)
(MPa) (GPa)
Abaca 1.5 – 400–980 6.2–20 1.0–10
Alfa 0.89 – 35 22 5.8
Bagasse 1.25 10–300 222–290 17–27.1 1.1
Bambou 0.6–1.1 1.5–4 140–800 11–32 2.5– 3.7
Banane 1.35 300–900 500 12 1.5–9
Coir 1.15–1.46 20–150 95–230 2.8– 6 15–51.4
Coton 1.5–1.6 10 –60 287–800 5.5–12.6 3–10
Ananas 1.4 35 87–1150 11.8– 96 1.3–4.9
Lin 1.4–1.5 5–900 343–2000 27.6–103 1.2–3.3
Chanvre 1.4–1.5 5–55 270–900 23.5–90 1–3.5
Agave 1.2 – 430–570 10.1–16.3 3.7–5.9
Isora 1.2–1.3 – 500–600 – 5–6
Jute 1.3–1.49 1.5–120 320– 800 8–78 1–1.8
Kénaf 1.4 – 223–930 14.5–53 1.5–2.7
Ortie – – 650 38 1.7
Palmier à huile 0.7–1.55 – 80–248 0.5–3.2 17–25
Ramie 1.0–1.55 900–1200 400–1000 24.5–128 1.2–4.0
Sisal 1.33–1.5 900 363–700 9.0–38 2.0–7.0

12
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

On constate que les propriétés mécaniques des fibres dépendent fortement de leurs
compositions chimiques. De plus, chaque fibre présente une composition chimique et des
propriétés physiques et mécaniques différentes des autres, c’est pour cela que le
comportement de chaque fibre végétale intégrée à une matrice en tant que renfort est
spécifique.

1.2.1.5. Présentation de différentes fibres végétales

En raison de leur disponibilité partout, les fibres végétales remplacent de plus en plus les
fibres synthétiques dans les matériaux composites pour les applications industrielles. Parmi
les nombreuses fibres végétales, on cite dans ce qui suit, un exemple de chaque type de fibre
de diverses provenances : tiges, feuilles, fruits et troncs.

1.2.1.5.1. Le Chanvre

Le chanvre (Cannabis Sativa L.) est une plante annuelle originaire d’Asie centrale, elle est
cultivée dans les pays à climat tempérée [SED 07]. Cette plante pousse sans avoir besoin de
pesticides, de fongicides ou tout autre produit chimique. Elle est donc écologique, anti-
bactérienne et anti-moisissure.

Le chanvre dont la hauteur de la plante va jusqu'à 3 m, est cultivé depuis des milliers d'années
pour ces vastes applications : ses tiges (pour en extraire des fibres), ses graines nutritives
(pour la production de la nourriture et de l’huile) et ses feuilles (produits pharmaceutiques).
La chine est le premier producteur mondial du chanvre avec une production qui dépasse les
50% [SHA 12]. La fibre est extraite à partir la partie extérieure de la tige après le rouissage
(figure 1.11). Le rouissage est la dissociation des parties fibreuses de la plante en éliminant la
pectose qui soude les fibres (filasse) à la partie ligneuse sous l’action combiné du soleil,
l’action enzymatique des microorganismes du sol et de la pluie. Elle est utilisée pour des
applications telles que : papeterie, renfort, textile et isolation.

Figure 1.11 : Plante de chanvre et différents types de fibres du chanvre [CHA 13] [MUN 05]
[CLA 06].

13
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

1.2.1.5.2. Le Lin

Le lin (Linum usitatissimum) est une plante annuelle, cultivée dans les climats tempérés et
humides. Cette plante pousse jusqu'à une hauteur de 60 cm, avec des tiges minces et très
fibreuses, des feuilles lancéolées ayant trois veines, jusqu'à 4 cm de long et 4 mm de large et
ses fleurs bleu vif atteignent jusqu'à 3 cm de diamètre (figure 1.12). Les capsules de fruits
contiennent une graine connue sous le nom de graine de lin [RUB 10].

Cette plante est utilisée depuis des siècles par l’homme et les premières traces de son
utilisation a été trouvée dans la grotte de Dzudzuana située en Géorgie depuis plus de 30.000
ans [CHA 15]. La fibre de cette plante elle aussi a été utilisée dans l’Égypte antique depuis
l'époque des pharaons pour produire le tissus linier, tissu utilisé dans l'embaumement des
momies. Comme les autres fibres, cette plante a de multiples applications dans le secteur
alimentaire, médical, textile, papeterie et la construction. Le leader mondial de la production
du lin est le canada avec une production annuelle en 2013-2014 de 614.000 tonnes métrique,
qui représente environ 80% du commerce mondial des graines du lin [BER 14]. Les fibres
sont extraites à partir de la tige.

Figure 1.12 : Le lin et la fibre de lin [BRA 14] [MOR 10] [TOM 16].

1.2.1.5.3. Le sisal

Le sisal (Agave sisalana) est une plante de la famille des agavaceae, originaire de la ville de
Sisal située dans de la péninsule du Yucatán au sud-est du Mexique [GEO 09]. Cette plante
résistante pousse toute l’année dans les climats chauds des régions arides (figure 1.13).
En général, le Brésil, l'Indonésie et les pays africains de l'Est (la Tanzanie et le Kenya) sont
les principaux producteurs mondiaux de fibres de sisal [HEJ 12]. Le premier producteur
mondial du sisal est le Brésil avec une production annuelle de 120.000 tonnes, avec des
rendements d'environ 800 à 1200 kg / ha. Cette production représente 58% de la production
mondiale [MES 16]. Les fibres de sisal sont extraites à partir des feuilles de cette plante après
broyage par les roues d'une décortiqueuse, les fibres varient en taille, entre 6-10 cm de largeur
et 50-250 cm de longueur [HEJ 12].

14
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

Figure 1.13 : Processus principales de production des fibres de sisal [NER 16] [BEL 13].

1.2.1.5.4. La noix de coco

Les Fibres de noix de coco sont des fibres végétales qui entourent et protègent le fruit du
cocotier. Le cocotier pousse dans les zones extrêmement ensoleillée et humide. Les fibres
sont extraites de la coque extérieure de la noix de coco, obtenues à partir des cocotiers (Cocos
nucifera) (figure 1.14). Elle s'utilise aujourd'hui principalement pour la fabrication artisanale
du cordage, géotextiles, matelas, pour les garnitures d'automobiles et dans les matériaux pour
le bâtiment. Il existe deux types de fibres de noix de coco : des fibres de noix de coco brunes
extraites des échus et des fibres blanches extraites de noix de coco immatures. Les fibres
brunes sont épaisses, fortes et présentent une résistance élevée à l'abrasion ; tandis que les
fibres blanches sont plus lisses et plus fines, mais aussi plus faibles [ALI 12]. L’Indonésie, les
Philippines, l’Inde, le Brésil et Sri Lanka sont les principaux producteurs mondiaux des fibres
de noix de coco.

15
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

Figure 1.14 : Le cocotier et les fibres de noix de coco [BRA 06] [EBR 17] [WAN 17].

1.2.1.5.5. Palmier dattier

Le palmier dattier (Phoenix dactylifera L.) est l'un des palmiers les plus cultivés pour ses
fruits dans les régions arides et semi-arides du monde [KRI 05] [AGO 11]. Selon les
naturalistes, ce palmier est d’origine de la région du Golfe arabique. Il a toujours joué un rôle
important dans la vie économique et sociale des habitants des régions désertiques chaudes de
l’Inde jusqu’au Sahara occidental et aussi dans la région aride du sud des États-Unis
(Californie et Arizona). Le palmier dattier peut atteindre un âge qui dépasse le siècle [AGO
11]. L'Algérie dispose de plus de 10 millions de palmiers-dattiers dont plus de la moitié est du
cultivar 'Deglet Noor' et le reste produit plus de 800 variétés de dattes dans les oasis du sud
[AGO 11]. Il est intéressant de noter qu’il existe des palmiers mâles appelés dokkars et des
palmiers femelles. Le palmier dattier a une structure fibreuse, présentant quatre types de
fibres : les fibres de bois dans le tronc, les fibres de feuille au niveau des pédoncules, les
fibres de surface autour du tronc et les fibres de tige dans la tige (figure 1.15) [KRI 06].

16
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

Figure 1.15 : Palmier dattier et les fibres de tige et du tronc de palmier.

1.2.1.6. Evaluation de la disponibilité des fibres végétales

1.2.1.6.1. Disponibilité des fibres végétales à l'échelle mondiale

Ces dernières années, une attention croissante a été accordée à l'utilisation des ressources
renouvelables de faible coût, particulièrement d'origine végétale dans les applications
composites au sein des pays industrialisés.

L’inde, la Chine et le Brésil sont les plus grands pays producteurs de fibres dans le monde
comme le montre la figure 1.16.

1.2.1.6.2. Disponibilité des fibres végétales en Algérie

L'Algérie est un pays Maghrébin ayant une flore très riche dans les régions montagneuses, les
hauts Plateaux et sahariennes : liège, alfa, Diss, Doum, palmier dattier, Pin, Cotton, Lin, etc.
l’Algérie avec une production annuelle de liège d’environ 6000 tonnes ; elle est le sixième
producteur de liège au monde. De plus, l’alfa occupe environ 4 millions d'hectares en Algérie
[DAL 12]. Il est intéressant aussi de noter que l’Algérie possède 10 millions de palmiers-
dattiers [KRI 05].

D’autre part, l’Algérie a aussi des dizaines de milliers d’hectares très riches d’autres types de
fibres tels que le Diss et le Doum. La production de crin végétal à base de fibres de Doum
avait débuté au début des années 1900 en Algérie par la colonisation française. L’Algérie a
une grande richesse en fibres végétales ; mais malheureusement elle reste presque inexploitée.

17
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

Figure 1.16 : Gisement mondial de fibres végétales hors coton et bois (2001-2008) [CHA 15].

1.2.1.7. Avantages et inconvénients des fibres végétales

Les fibres naturelles ce sont des biocomposites agrosourcés qui présentent comme tous les
matériaux composites de notre planète des avantages qui favorisent leur utilisation dans
plusieurs domaines d'application (Civil et Militaire). Ces matériaux verts montrent aussi des
inconvénients qui limitent leur utilisation si aucune amélioration n’a été appliquée sur la fibre
brute. Le tableau 1.3 indique les principaux avantages et les inconvénients des fibres
végétales.

Tableau 1.3 : Comparaison entre les avantages et les inconvénients des fibres végétales.
Avantages Inconvénients
Ressource renouvelable et
Variabilité importante et défauts.
biodégradable.

Pas d'émission de CO2, en plus elle

absorbe le CO2 émis par les activités Faible durabilité à long terme.
quotidiennes.

Moins abrasive. Compatibilité entre la fibre et la matrice.

Propriétés mécaniques spécifiques

Faibles tenue à la température.
importantes (résistance et rigidité).

Bon régulateur de l’humidité interne

Fort absorption de l'humidité.
dans le bâtiment.

18
Chapitre 1 : Synthèse bibliographique sur les fibres naturelles

Production : peu de technologie, ni Variations dimensionnelles (gonflement

d’énergie. /rétractabilité).
Non-toxiques : Pas d'allergie ou
Nécessite la gestion des stocks, surtout
d'irritation cutanée lors de la
pour des applications industrielles.
manipulation.
Peu coûteux.
Forte capacité d’absorption d’eau :
Faible densité (légère). Le coefficient d’absorption de la fibre de
Disponible. Banane, Chanvre, Sisal, Palmier dattier,
Lin et Noix de coco est respectivement
Très bonne capacité d'isolation d’environ 407, 158,149, 140,136, et
thermique et acoustique. 120%, [MAG 10] [PAC 11].

1.3. Conclusion

Les fibres végétales ont une structure complexe et une composition chimique variable qui est
fortement influencée par différents facteurs tels que : les conditions climatiques, l’âge de la
plante et la nature de sol ; ce qui les rend difficile à étudier. En revanche, les fibres présentent
plusieurs avantages prometteurs pour l’utilisation dans des applications composites. De plus,
la structure creuse et poreuse des fibres, leur offre de bonnes propriétés isolantes thermiques
et acoustiques. En outre, la forte capacité d’absorption d’eau et la dégradation de certaines
composantes chimiques des fibres comme l’hémicellule et la lignine dans des milieux
alcalins, limite leur utilisation en tant que renfort.

Notons que la cellulose, la lignine et la pectine sont les composantes chimiques qui sont
respectivement responsables de la résistance, la rigidité et la flexibilité des plantes. De plus,
les végétaux contenant l’hémicellulose et la lignine doivent impérativement être traitées par
des solutions alcalines en vue de les en extraire.

De plus, la résistance à la traction de la fibre est fortement dépendante de son pourcentage

total en cellulose, alors que l’allongement à la rupture de la fibre est lié à l’angle
microfibrillaire. De même, l'orientation de l'angle microfibrillaire détermine la ductilité ou la
rigidité de la fibre.

La disponibilité des fibres végétales dans le monde entier contribue à l'augmentation de leur
utilisation.

19
 Chapitre 02

ETAT DE L’ART SUR L'UTILISATION

DES FIBRES VEGETALES EN TANT QUE
RENFORT DANS LES MATERIAUX
COMPOSITES

20
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

2.1. INTRODUCTION

On a montré dans le chapitre précédent qu’il y’a aujourd'hui dans le monde, une forte
utilisation des matériaux composites dans des applications quotidiennes en raison des
avantages qu’ils offrent : légèreté, résistance mécanique supérieure notamment à la fatigue et
une bonne tenue aux températures élevées. Un matériau composite est tout matériau constitué
d’un liant appelé matrice et d’un renfort de fibres dont l’ensemble montre des performances
mécaniques plus élevé que celles de chacun de ses composantes seules.

De même, la matrice a pour rôle d’assurer la cohésion de l’ensemble et protéger le renfort

conduisant à une meilleure transmission des contraintes vers le renfort. Les matrices sont de
différents types en fonction de la nature : métallique, minérale, organique et céramique.
Concernant le renfort en fibres, le but est d’améliorer les performances du composite,
notamment celles mécaniques. Généralement les fibres utilisées pour le renforcement du
composite peuvent être d’origine synthétique (matière plastique), naturelle minérale (amiante)
ou végétale (cellulosique). On peut les classer en fonction de leur résistance mécanique, leur
morphologie (fibres courtes ou longues, particules, assemblage tridimensionnel, tressage,
tissage multiaxial, etc.). Aujourd’hui, l’utilisation des fibres naturelles en tant que renfort dans
les matrices thermoplastiques ou thermodurcissables pour la substitution des fibres d’amiante
(cancérigène) et les fibres de verre est en expansion dans les pays industriels notamment dans
l'industrie de l’automobile pour la production des pièces de rechange, accessoires et garniture
auto.

Le renforcement des matériaux de construction avec des fibres naturelles est une technique
connue depuis bien longtemps. Dans La Civilisation de l'Égypte pharaonique, pendant des
siècles, les mélanges de paille et d'argile, séchées au soleil, ont été utilisé comme matériaux
composites de construction. Mais l’utilisation de ces fibres naturelle en tant que renfort dans
matériaux cimentaires et très récent. Il est apparu dans ces dernières années, pour le
remplacement de la fibre d’amiante dans l’industrie fibre ciment. Il intéressant de noté que le
principal but d’utilisation des fibres naturelle en tant que renfort dans les composites à matrice
cimentaire est d’améliorer leur résistance mécanique en flexion, la résistance à la fracture,
leur le comportement post-fissuration conduisant à une bonne ductilité des matériaux
produits. De plus, l’introduction des fibres végétales dans un matériau de construction
améliore ces caractéristiques d'isolation thermiques et acoustiques. Les figures 2.1 à 2.5
montrent les différentes applications des fibres végétales.

Figure 2.1 : Conception et applications innovantes des biocomposites en fibres de bambou

dans : (a) l'aéroport Adolfo-Suárez de Madrid-Barajas et (b) Parking garage (Zoo de Leipzig,
Allemagne) [SUH 13].

21
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Figure 2.2 : Applications de plastiques renforcés de fibres naturelles dans les produits de
construction [FAR 12].

Figure 2.3 : Composites thermoplastiques renforcés avec les fibres de bambou [SUH 13].

Figure 2.4 : Quelques applications de fibres naturelles dans le domaine de l'automobile

[Tel 15].

22
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Figure 2.5 : Application des composites à fibres naturelles dans le secteur militaire :
(a) Casque militaire léger à base de composite renforcé avec des fibres naturelles et
(b) pièces structurelles de l’avion de chasse de Lockheed Martin ‘F-22 Raptor’ fabriqué avec
des composites renforcés avec des fibres naturelles [VAN 01].

2.2. PROPRIETES DES COMPOSITES A MATRICE MINERALE RENFORCES

PAR DES FIBRES VEGETALES

2.2.1. Influence de l’ajout des fibres sur les propriétés physiques et mécaniques des
composites

L’étude de l’effet des fibres végétales sur les propriétés physiques et le comportement
mécanique des composites à base d’une matrice cimentaire renforcée a été l’objectif de
nombreux travaux de recherche récents. On cite parmi eux, les travaux de :

Raut et al. [RAU 16] ont étudié les effets de l'incorporation des fibres de palmier à huile
comme renfort dans la matrice à base de ciment et de cendres volantes issues de la calcination
du palmier à huile (comme matériau pouzzolanique) sur la propriété physique des mortiers
produits. Ils ont été renforcés avec des fibres ayant trois teneurs en fibres traités : 0.5, 1.0,
1.5% en poids du liant et une longueur de la fibre de 25 mm. Les résultats obtenus montrent
que l’ajout de 1,5% de fibre a entrainé une diminution de leur masse volumique d’environ
24 % et une augmentation de leur porosité de 63% comparativement à celle du mortier témoin
(figure 2.6). Ce comportement est attribué par l’auteur à la structure poreuse de la fibre
végétale et à l’augmentation de la porosité dans les mortiers produits due à l’ajout des fibres
végétales.

Figure 2.6 : L'effet de la teneur en fibres du palmier à huile sur les propriétés physiques des
composites.

23
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Ils observent en revanche (figure 2.7), une diminution de la résistance à la compression avec
l’augmentation de la teneur en fibres. A titre d’exemple la diminution de la résistance pour les
composites renforcés avec 1.5% de fibres, a atteint 37% par rapport au mortier témoin.
Concernant la résistance à la flexion, les résultats indiquent une augmentation optimale
évaluée à 11% de plus que le mortier témoin pour un pourcentage de fibres de 1%.

Figure 2.7 : L'effet de la teneur en fibres de palmier sur : (a) la résistance à la compression
(Rc) et (b) la résistance à la flexion des mortiers renforcés.

Dans une autre étude Xie et al. [XIE 15] ont examiné l’influence de l’incorporation des fibres
cellulosiques issues de la paille de riz et de bambou, sur la propriété physique des pates
cimentaires produites. Les fibres sont incorporées aux composites à des teneurs allant de 2 à
16% avec un pas de 2% en poids de ciment et une longueur moyenne de 0.9 mm pour les
fibres de riz et 2.5 mm pour les fibres de bambou.

A partir des résultats consignés sur le tableau 2.1, on note que l’addition de 16% de fibre de
paille de riz, diminue d’une part la masse volumique de 37% et augmente d’autre part,
l’absorption d’eau et la porosité, respectivement, d’environ 139% et 53% comparativement à
celle de la pâte de ciment témoin. Concernant les composites renforcées avec 16% de fibres
de bambou, la diminution de la masse volumique est de 35% et l’augmentation de leur
absorption d’eau et la porosité, respectivement, est d’environ 102% et 36% par rapport à celle
de la pâte de ciment témoin.

Les essais mécaniques sur les mortiers témoin et fibrés indiquent une performance optimale
pour une fraction massique de 8% pour les fibres de riz et 10% pour les fibres de bambou,
avec une augmentation de la résistance à la flexion à 28 jours des composites renforcés
respectivement avec les fibres de riz et de bambou d’environ 124% et 103% par rapport au
mortier témoin (figure 2.8). Aussi, la ténacité augmente avec l’augmentation du dosage en
fibres de riz et de bambou. Pour les composites préparées avec une teneur de 16% en fibres de
riz ou de bambou respectivement, la ténacité à 28 jours était de 37 et 45 fois plus élevées que
celles du mortier de contrôle.

24
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Tableau 2.1 : Propriétés physiques des composites renforcés de fibres végétales à 28 jours.

Densité apparente Absorption d'eau Porosité apparente

(g /cm3) (%) (%)
Teneur en
fibres (%)
Fibres de Fibres de Fibres de Fibres de Fibres de Fibres de
riz bambou riz bambou riz bambou
0 2,01 ± 0,04 2,01 ± 0,04 13,6 ± 1,2 13,6 ± 1,2 26,8 ± 1,7 26,8 ± 1,7
2 1,75 ± 0,01 1,76 ± 0,01 16,9 ± 0,3 17,8 ± 0,3 29,6 ± 0,4 31,5 ± 0,4
4 1,70 ± 0,01 1,71 ± 0,01 18,5 ± 0,4 18,4 ± 0,5 31,4 ± 0,4 31,4 ± 1,0
6 1,56 ± 0,02 1,59 ± 0,02 20,8 ± 0,9 20,3 ± 0,8 32,4 ± 1,7 31,8 ± 1,8
8 1,49 ± 0,03 1,50 ± 0,04 22,7 ± 0,6 21,1 ± 0,9 34,0 ± 0,3 32,2 ± 0,9
10 1,39 ± 0,03 1,40 ± 0,04 27,1 ± 1,5 24,5 ± 1,2 37,4 ± 2,0 34,8 ± 1,0
12 1,38 ± 0,04 1,36 ± 0,04 28,8 ± 1,8 26,3 ± 1,4 37,9 ± 2,1 35,7 ± 1,2
14 1,31 ± 0,01 1,31 ± 0,04 28,9 ± 1,8 26,7 ± 3,8 39,7 ± 1,5 35,9 ± 1,8
16 1,26 ± 0,01 1,30 ± 0,05 32,6 ± 1,9 27,5 ± 2,8 41,1 ± 2,0 36,6 ± 2,3

Figure 2.8 : Résistances à la flexion en fonction de la teneur en fibres pour les composites
renforcés avec : (a) fibres de riz et (b) fibres de bambou à 28 et 100 jours.

Dawood et al. [DAW10] ont examiné l’influence de l’ajout des fibres de palmier à huile sur le
comportement mécanique des mortiers. La fibre de palmier d’une longueur de 3 cm et des
fractions volumétriques 0.25, 0.5, 0.75 et 1.0% de la teneur en ciment ont été utilisés dans la
préparation des mélanges de mortier fibrés. Les auteurs ont observé qu’il existe une teneur en
fibre optimale. En effet, à 90 jours, les résistances à la compression et à la flexion des
composites ont augmenté respectivement, de 12 et 21% par rapport au mortier témoin avec
l’augmentation de la teneur en fibres jusqu’à la teneur de 0.5% (figure 2.9). Au-delà de cette
teneur en fibres, les résistances à la compression et à la flexion amorcent une diminution
douce. Ils expliquent cette diminution par l’augmentation de la porosité due à l’accroissement
de la teneur en fibres dans la masse du mortier.

25
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Figure 2.9 : Propriétés mécaniques des composites renforcés avec les fibres de palmier à
huile à l’âge de 90 jours.

Khorami et al. [KHO11] ont étudié les propriétés mécaniques des composites à matrice
cimentaire renforcés par trois types de fibres végétales : bagasse, blé et eucalyptus ayant deux
teneurs en fibres de 2 et 4% en poids de ciment et d’une longueur moyenne de 1 mm. Les
résultats ont montré que les composites renforcés avec les fibres de bagasse ont présenté les
meilleures résistances à la flexion par rapport aux fibres de blé et d’eucalyptus.
Le renforcement des composites avec respectivement 2 et 4% de fibres de bagasse, a
augmenté leur résistance à la flexion de 37 et 44% par rapport au mortier témoin. Cette
différence repose sur le fait que les fibres de bagasse présentent une résistance à la traction et
un facteur de forme plus élevé que les fibres de blé et d’eucalyptus ce qui augmente
l’adhérence entre la fibre et matrice. Ils ont noté aussi qu’au-delà de 4% de teneur en fibres, le
malaxage devient compliqué à cause de la faible densité de la fibre qui flotte lors du mélange
par rapport aux autres constituants de sorte que les fibres remontent à la surface pour donner
une répartition hétérogène du composite. A cet effet, une modification significative dans le
comportement à la flexion du composite a été donc observée.

Les composites renforcés par 4% de fibres présentent un comportement ductile par rapport au
comportement linéaire fragile pour les composites témoins comme le montre clairement la
figure 2.10.

26
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Figure 2.10 : Résistances à la flexion des composites renforcés avec 4% de fibres végétales
comparativement aux échantillons de référence.

Ali et al. [ALI 12] ont étudié l’effet de l’ajout des fibres de noix de coco sur les propriétés
mécaniques et dynamiques du béton. Dans cette étude, les propriétés mécaniques étudiées
sont le module d'élasticité statique (E statique), la résistance à la compression, la résistance à
la traction par fendage, le module de rupture, la ténacité à la flexion et la densité. Tandis que
les propriétés dynamiques sont le coefficient d'amortissement (ξ), la fréquence fondamentale
(ƒ) et le module d'élasticité dynamique (E dynamique). Les paramètres étudiés sont la
longueur des fibres (2.5, 5 et 7.5 cm) et les volumes des fibres (1, 2, 3 et 5%). Les résultats
indiquent que les meilleures propriétés mécaniques ont été obtenues avec les composites
renforcés avec les fibres longues de 5 cm ayant une teneur de 5% en fibre avec une
augmentation respective de la résistance à la compression, le module de rupture et la ténacité
à la flexion de 4, 2 et 910% et une diminution respective du module d'élasticité statique, la
résistance à la traction par fendage et la densité de 6, 2 et 3% par rapport au béton non fibré.
Concernant les propriétés dynamiques, les meilleurs résultats ont été obtenus pour les
composites dont les fibres ont une longueur de 5 cm et un volume de 5%. Ils ont observé
également que l’augmentation du pourcentage de fibres a provoqué une augmentation du
coefficient d'amortissement et une diminution de la fréquence fondamentale. Le module
d’élasticité dynamique quant à lui diminue avec l’augmentation de la teneur en fibres ou la
longueur des fibres.

Kwan et al. [KWA 14] mènent une étude sur le renforcement des bétons par des fibres de noix
de coco. Ils ont été renforcés par des fibres ayant quatre teneurs en fibres : 0.6, 1.2, 1.8 et
2.4% en volume du liant et une longueur variant entre 20 et 30 mm. Les essais mécaniques
indiquent une performance optimale pour une fraction volumique de 1.8% de fibre, avec une
augmentation de la résistance à la flexion à 28 jours des bétons fibrés de 18% par rapport à
celle du béton non fibré. Ils observent également une amélioration de la résistance au choc des
composites renforcés par rapport au témoin.

27
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

2.2.2. Influence de l’ajout des fibres sur les propriétés thermiques des composites

L’addition des fibres végétales aux composites à matrice cimentaire, entraîne une réduction
de leur conductivité thermique, attribuée à l’augmentation de la porosité dans les composites.

Abani et al. [ABA 15] ont étudié l’effet des fibres végétales du palmier dattier sur les
propriétés thermiques des mortiers cimentaires (figure 2.11). Les fibres de surface du tronc du
palmier mâle de diamètre variant entre 0.1 à 0.8 mm et une longueur de 20 mm ont été
intégrées aux mortiers aux teneurs massiques de 1, 2, 3, 4 et 5% par rapport à la masse du
ciment. Les résultats des essais thermiques montrent que l’augmentation du pourcentage
d’inclusion des fibres du palmier, réduit la conductivité thermique de 36% et la chaleur
spécifique des composites de 10% comparativement au mortier témoin.

Figure 2.11 : La conductivité thermique des composites en fonction de la teneur en fibres du

palmier dattier [ABA 15].

Lertwattanaruk et al. [LER 15], ont utilisé les fibres de noix de coco et du palmier à huile
traitées à l’eau bouillante en tant que renfort dans la production des mortiers cimentaires dans
les régions climatiques chaudes et humides. Les fibres d’une longueur de 5-10 mm ont été
ajoutés aux mortiers aux pourcentages massiques de 5, 10 et 15%. Ils ont observé que la
conductivité thermique diminue avec l’augmentation de la teneur en fibre avec une
diminution respective de la conductivité thermique, par rapport à celle du mortier témoin, de
45 et 60 %, pour les mortiers à base de 15% de fibre de noix de coco et de palmier à huile
(figure 2.12). Cette diminution est le résultat selon les auteurs de l’ajout des fibres à la matrice
cimentaire qui augmente la porosité des composites produits et réduit leur densité ; ce qui par
conséquent augmente leur capacité d’isolation thermique.

28
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Figure 2.12 : Conductivité thermique des mortiers renforcés avec les fibres végétales de la
noix de coco (C(X)) et du palmier à huile (P(X)) [LER 15].

Le comportement thermique des mortiers cimentaires à base de fibres de bois du palmier

dattier a été étudié par Benmansour et al. [BEN 14] et comparé au mortier témoin. Les
variables préconisées sont : le diamètre des fibres (3 et 6 mm et le mélange de deux diamètres
à parts égales) et le taux en fibre (5, 10, 15, 20, 25 et 30% de la masse du ciment) (figure
2.13). A partir des résultats obtenus, ils ont conclu que l’incorporation des fibres de palmier
diminue significativement la conductivité thermique des composite réalisés. En effet, pour la
teneur en fibres de 30%, la diminution de la conductivité, comparativement au mortier de
référence est respectivement, de 87, 92.5 et 87% pour les échantillons à base de fibre dont le
diamètre est de 3 mm, 6 mm et le mélange de deux diamètres. Selon les auteurs, cette
diminution semble être liée d’une part à la faible conductivité thermique des fibres de dattier
par rapport à celle de la matrice cimentaire et d’autre part à l’augmentation de la porosité dans
les composites engendrée par l’ajout des fibres.

Figure 2.13 : Conductivité thermique des mortiers cimentaires renforcés par des fibres de
palmier dattier de 3 mm (MDP3), 6 mm (MDP6) et le mélange de deux diamètres (MDPmix)
[BEN 14].

29
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

2.3. COMPATIBILITE DES FIBRES AVEC LA MATRICE CIMENTAIRE

L’incorporation des fibres naturelles à une matrice cimentaire améliore ses propriétés
mécaniques au jeune et moyen âge. Cependant, il est intéressant de noter que certaines
composantes de la fibre telles que la pectine, l'hémicellulose et la lignine peuvent inhiber
l'hydratation du ciment, ce qui provoque un effet négatif sur le développement des résistances
des composites fibrés comme le montre les travaux exposés dans ce qui suit :

Sedan et al. [SED 08] ont étudié l’influence de l’interaction fibres/matrice sur les propriétés
mécaniques du ciment renforcé par des fibres de chanvre. L’essai de l’aiguille de Vicat a été
réalisé sur des pâtes de ciment portland renforcées de fibres de chanvre afin de déterminer
l’influence de l’incorporation des fibres sur le temps de prise de la pâte. Le rapport eau/ciment
choisi E/C =0,5 pour un pourcentage volumique de fibres de chanvre égal à 2%.

Les résultats de l’essai de Vicat sont consignés dans le Tableau 2.2. Ces résultats montrent
que l’inclusion volumique de 2% de fibres de chanvre dans la pâte de ciment a retardé le
début du temps de prise d’environ 45 minutes. Les auteurs expliquent que le retard est due à
la pectine qui fixe les ions de calcium empêchant la formation des produits d’hydratation
(C-S-H).
Tableau 2.2 : Résultats des temps de prise des pâtes de ciment renforcés aux fibres de
chanvre [SED 08].
Temps de prise Composant du mélange

Eau + ciment Eau + ciment + 2% de fibres de chanvre

Début du temps de prise 265 min 340 min

Fin du temps de prise 308 min 380 min

Dans le but d’améliorer la contribution des fibres dans les composites à base cimentaire,
Merzoud et al. [MER 08] ont traité les fibres par ébullition pour en extraire les substances
solubles responsables des retards de prise et de la mauvaise liaison entre les fibres et la pâte
de ciment comme le présente le Tableau 2.3. Les résultats montrent que l’utilisation de l’eau
d’extraction par ébullition a entrainé un retard de prise considérable à la matrice cimentaire
par rapport à l’eau du réseau.
Tableau 2.3 : Essais de prise avec différentes eaux de gâchage.
Début de Fin de prise
Echantillon
prise (H) (H)
Ciment + Eau du réseau 4,5 6
Ciment + Eau d’extraction de l’ébullition du Diss 8 16

Qi et al [QI 06] ont étudié la possibilité de recycler des déchets des fibres de moyenne densité
(MDF) dans la production de composites fibres de bois-ciment. Ces fibres sont fabriquées à
partir de fibres lignocellulosiques liées entre elles par une résine synthétique sous l’effet de la
chaleur et la pression. Les fibres de bois utilisées dans cette étude sont le résultat d’un
mélange entre les fibres MDF recyclées et des fibres de résineux (épicéa, pin, sapin). Ces

30
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

fibres ont un diamètre moyen d’environ 0,075mm et une longueur moyenne respective de
1,13 et 0,79 mm. Ainsi, différents mélanges de fibres ont été élaborés : 100% de fibres
neuves, 30% de fibres MDF recyclées + 70% de fibres neuves, 70% de fibres MDF recyclées
+ 30% de fibres neuves.

Faisant suite au suivi de l’évolution de la température d’hydratation des matériaux

composites, les auteurs ont remarqué que les fibres MDF neuves ou recycles ont une
mauvaise compatibilité avec le ciment, si aucun traitement n’est appliqué. Ceci est dû à la
perturbation du processus d’hydratation par les composantes de la fibre qui sont solubles dans
l’eau telles que l’hémicellulose et la lignine. Par exemple, pour la pâte de ciment contenant
les fibres de bois, le temps pris pour atteindre la température d’hydratation maximale de 31-
33°C qui est d’environ 4h est plus court que la pâte de référence qui est de 8,5 h pour
atteindre la température maximale de 60°C (voir figure 2.14).

Le temps plus court pour atteindre la température maximale pour les composites à base de
fibres est expliqué par le fait que les constituants anhydres du ciment dont la cinétique
d’hydratation est la plus rapide (C3S et C3A) sont moins touché par les matières extractibles
du bois que les composantes dont les réactions d’hydratation sont plus lentes (C2S et C4AF).

Figure 2.14 : Effet de l’addition de fibres MDF sur le développement de la chaleur

d’hydratation des composite bois-ciment.

Dans une autre étude, Govin et al. [GOV 06] ont également étudié l’effet de l’inclusion des
particules de bois naturels et chauffées sur l'hydratation du ciment. Les résultats ont montré
que l'ajout de fibres de bois retarde fortement et inhibe l'hydratation des phases de silicate.
Selon les auteurs, les polysaccharides provenant des fibres de bois sont hydrolysés par le
milieu cimentaire et transformés en nombreux acides carboxyliques qui sont connus pour être
des retardateurs puissants. Bien que le principal effet retardateur sur l'hydratation du ciment

31
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

soit attribué aux produits de dégradation alcaline, l'inhibition de la formation de portlandite

est prolongée par la carbonatation des pâtes. La dégradation alcaline du bois pourrait induire
une libération de dioxyde de carbone. Ce dioxyde de carbone (CO2) conduit à une
carbonatation de la portlandite et par conséquent, la quantité de CaCO3 augmente dans la pâte.

2.4. DURABILITE DES COMPOSITES A LONG TERME

2.4.1. Durabilité des composites à base de fibres végétales

Les principaux inconvénients d’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les
composites à base de matrice cimentaire est d’une part leur faible durabilité principalement
causée par l'environnement très alcalin de la matrice qui dissout les matières non cellulosiques
(lignine et hémicellulose) de la fibre affaiblissant ainsi leur structure et d’autre part, leurs
variations volumiques en raison de leur forte capacité d’absorption d'eau qui peut augmenter
la porosité et induire des fissures dans le béton.

Tonoli et al. [TON 11] ont étudié les changements qui se produisent dans la microstructure et
la composition chimique des tuiles cimentaires renforcées avec des fibres lignocellulosiques
de fique (Furcrae gender) lorsqu’elles sont exposées pendant 14 ans à la fois dans des
conditions de vieillissement naturel et conservées au laboratoire (T~24°C et une humidité
relative ~ 65%). La figure 2.15 montre que les tuiles exposées à l’altération naturelle
présentent une grande détérioration de l’interface matrice/fibres par rapport aux tuiles
conservées au laboratoire. D’après les auteurs, cette différence dans l’altération de l’interface
est due aux contraintes provoquées par les changements volumiques de la fibre sous
l’alternance continue du mouillage / séchage et la carbonatation des tuiles exposées aux
intempéries. Aussi, l’observation des tuiles au MEB (figure 2.16) montre une précipitation du
calcium à la fois sur la surface des fibres dans la zone de transition et dans les pores des
fibres. L’effet de la dissolution de certains produits solubles d’hydratation du ciment sous
l’effet de l’eau de pluie et la pénétration de ces produits dans les pores de la fibre conduisent à
la minéralisation et la perte de la flexibilité de la fibre. Les auteurs ont détecté ainsi une
réduction de la quantité de certaines composantes chimiques de la fibre telles que : la quantité
de lignine et d’hémicellulose. Cette diminution, selon les auteurs, peut affecter la résistance
de la fibre.

Figures 2.15 : Images des électrons rétrodiffusés (BSE) de l’interface entre la fibre et la
matrice des tuiles âgées de 14 ans : (a) conservées aux conditions du laboratoire et (b) en
vieillissement naturel [TON 11].

32
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Figures 2.16 : Image d’une coupe transversale de la fibre de figue obtenue à partir de
composites âgés de 14 ans sous l’exposition aux intempéries naturelles observées par
microscope électronique à balayage (MEB) et par électrons rétrodiffusés (BSE).

Roma et al. [ROM 08] ont comparé l’évaluation de la performance mécanique, thermique et
physique des tuiles exposées au climat tropical (Tmax=35,4°C et Tmin=17°C et une humidité
relative moyenne de 87%). Dans cette étude des tuiles ont été produites à partir du composite
à base d’une matrice minérale (59% de ciment + 36% de laitier de haut fourneau + 5% de
fumée de silice) renforcée par des fibres d’eucalyptus et /ou de sisal avec des teneurs en fibres
différentes. Les teneuses en fibres utilisées pour la préparation du composite sont : 5% de
fibres d’eucalyptus (noté Traitement E), 2% de fibres d’eucalyptus et 1% de fibres de sisal
(noté Traitement ES) et 3% de fibres de sisal (noté Traitement S).

Les résultats indiquent que l’exposition des tuiles au climat tropical provoque une forte
réduction des propriétés mécaniques des composites. En effet, les tuiles renforcées par 3% de
fibres de sisal montrent une réduction de la ténacité d’environ 46% après 155 jours
d’exposition à l’extérieur malgré que ce sont les tuiles qui présentent les valeurs les plus
élevées de la ténacité initiale, les plus faibles absorptions et porosités (figure 2.17a). Ce
comportement est attribué selon les auteurs à la pétrification de la fibre végétale grâce à la
migration des produits d’hydratation dans les pores des fibres, à la décomposition de la fibre
par le milieu alcalin et à l’évolution de microfissures de la matrice minérale. En ce qui
concerne la rigidité, une réduction a été enregistrée de l’ordre de 54% de la charge maximale
après 148 jours d’exposition extérieure malgré les fortes charges pouzzolaniques ajoutées
(figure 2.17b). Les auteurs attribuent ces effets à la dégradation très rapide des fibres
végétales en raison du milieu alcalin dans lesquelles elles sont totalement immergées,
combiné à l’altération due à un environnement chaud et humide.

33
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Figure 2.17 : (a) la ténacité, (b) la rigidité des carreaux de tuiles renforcés avec les fibres
végétales pour différents âges et traitements [ROM 08].

En ce qui concerne les propriétés à long terme, Magniont et Escadeillas [MAG 11] ont
remarqué à partir de l’observation au MEB des sections transversale et longitudinale de la
chènevotte extraite d’un composite âgé de 2 ans et demi, conservé en ambiance intérieure
sans contrôle particulier de l’humidité relative, a montré une minéralisation partielle ou totale
des pores de la chènevotte. Cet effet est expliqué par la migration d’espèces minérales dans
les pores des particules végétales (figure 2.18). Les résultats de l’analyse EDS effectuées sur
ces espèces minérales a confirmé la nature calcique de ces espèces. Selon les auteurs, ce
mécanisme de minéralisation des particules végétales avec le temps pourrait expliquer leur
rigidification progressive et l’amélioration de la résistance en compression ainsi que
l’augmentation du module d’élasticité des composites.

Figure 2.18 : Observations au MEB en vide partiel en mode électrons rétrodiffusés (a) d’une
section transversale (x1000) et (b) longitudinale (x250) de chènevotte extraite d’un composite
âgé de 2 ans et demi [MAG 11].

Nozahic et Amziane [NOZ 11], ont observé des composites à base de particules de la moelle
du tournesol. Ils ont détecté après 30 jours une zone de vide autour des particules
lignocellulosiques (figure 2.19). Ce sont des fissures autour des particules végétales qui ont
été introduites sèches dans le liant. L'explication de ce phénomène semble être lié à la
préparation des échantillons ou aux contraintes causées par le gonflement des granulats
végétales qui s’oppose au retrait du liant provoquant ainsi la formation de microfissures et de

34
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

porosités élevées dans la zone de transition interfaciale (ZTI). Cette zone très poreuse et
fortement fissurée est constituée de vide et d’une matrice affectée par la présence de
particules végétales (figure 2.19).

Figure 2.19 : Observation de la ZTI d’un échantillon imprégné de résine puis coloré.

2.4.2. Durabilité des fibres végétales dans des milieux alcalins

Diffèrent travaux de recherche ont étudié la durabilité des fibres à long terme. C’est le cas de
Ramakrishna et Sundararajan [RAM 05] dont les travaux portent sur l’étude de la variation de
la composition chimique et la résistance à la traction de quatre types de fibres végétales : coir,
sisal, jute et hibiscus cannabinus. Ces fibres sont soumises à 30 cycles
d’humidification/séchage et d'immersion continue pendant 60 jours dans l’eau, la chaux
Ca(OH)2 et la soude NaOH.

Les résultats montrent que l’exposition de ces quatre types de fibres végétales dans des
milieux alcalins (Ca(OH)2 et NaOH), provoque une réduction considérable de leur teneur en
hémicellulose (32 à 68%), de lignine (30 à 70%) et de cellulose (20 à 85%). Ils ont observé
aussi que l'effet de l'eau sur les fibres d’hibiscus cannabinus est très agressif par rapport aux
trois autres fibres. De plus, la résistance à la traction des fibres végétales diminue après être
sujettes aux cycles d’humidification/séchage. En effet, après 60 jours d'alternance mouillage
et séchage dans le Ca(OH)2, les résistances à la traction respectivement des fibres de jute et de
coco se sont vu réduire d’environ 80-90% et 60-80%, comparativement aux résistances
initiales. Tandis que, les fibres de sisal et Hibiscus cannabinus ont été complètement détruites.
Ces pathologies sont dues aux porosités des fibres. Les fibres de sisal et Hibiscus cannabinus
présentent de plus grandes porosités par rapport aux autres fibres ; ce qui augmente leur
absorption de la solution alcaline conduisant donc à la minéralisation et à la fragilisation des
fibres. Quant à l’immersion dans l'hydroxyde de sodium NaOH, la perte de la résistance à la
traction des fibres de coco est de 40-60% par rapport à sa résistance initiale, alors que pour les
fibres de sisal, jute et d’hibiscus cannabinus, la résistance a diminué d’environ 80-90% par
rapport à leur résistance initiale.

35
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Sedan [SED 07] cité dans les travaux de Govin qui a étudié les aspects physico-chimiques de
l’interaction des fibres du bois-ciment. L’auteur a conclu que le milieu alcalin de la matrice
cimentaire est plus agressif pour les fibres qui possèdent de grande quantité de lignine que les
fibres qui n’en contiennent qu’une faible quantité. Il explique que les hémicelluloses et les
lignines sont plus réactives que la cellulose à l’agressivité alcaline, qui provoque leur
dégradation chimique et leur détérioration.

Kriker et al. [KRI 08] ont étudié la durabilité des fibres de surface du palmier dattier mâle
lorsqu’elles sont immergées dans des solutions alcalines : l’hydroxyde de calcium (Ca(OH)2,
pH = 12,5) et l’hydroxyde de sodium (NaOH, pH = 12,5). Les fibres ayant des diamètres de
0.4, 0.6 et 0.8 mm sont testées après une durée d’immersion de 1, 2, 3 et 6 mois. Les résultats
montrent que :

1. Après 3 mois d’immersion dans la solution d’hydroxyde de calcium Ca(OH)2, les

fibres conservent environ 76, 48 et 33% de leur résistance à la traction initiale, alors
que les fibres immergées dans une solution de NaOH conservent d’environ 83, 55 et
40% de leur résistance initiale respectivement pour les 3 diamètres des fibres précités,

2. Après 6 mois d’immersion dans la solution d’hydroxyde de calcium, les fibres

conservent environ 69, 40 et moins de 10 % de leur résistance à la traction initiale,
alors que les fibres immergées dans une solution de NaOH conservent environ 76, 46
et 16% de leur résistance initiale pour les mêmes diamètres des fibres.

Ils ont observé que les fibres sont plus sensibles à l’immersion dans la solution d’hydroxyde
de calcium Ca(OH)2 que dans la solution d’hydroxyde de sodium NaOH. Ceci est attribué par
l’auteur à la cristallisation de la chaux dans les pores des fibres. Selon les auteurs, la durabilité
des fibres du palmier dattier dans le ciment portland peut être affectée, en raison de la
libération de la portlandite au cours du processus d'hydratation.

Dans les travaux du Gram en 1988 [GRA 88] sur le mécanisme de dégradation des fibres
naturelles dans un environnement alcalin cité par Magniont [MAG 10] et Pacheco [PAC 11],
l’auteur a constaté que la cause principale de la dégradation des fibres de sisal est provoquée
par la décomposition chimique de la lignine et de l’hémicellulose de lamelle moyenne ; c'est-
à-dire que, dans un milieu alcalin, la liaison entre les fibres individuelles est brisée (figure
2.20). De plus, Gram a remarqué également que le lumen (vide central des fibres de sisal) est
rempli d’hydroxyde de calcium conduisant à la perte de sa flexibilité. Cet auteur a rapporté
donc un effet délétère des éléments de Ca2+ sur la dégradation des fibres.

Figure 2.20 : Représentation de la décomposition chimique des fibres de sisal en milieu

alcalin [GRA 88] [MAG 10].

36
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Toledo et al. [TOL 00] ont également étudié la durabilité des fibres de sisal et noix de coco
qui sont immergées dans des solutions alcalines et dans l’eau. Les fibres de sisal et de noix de
coco immergées dans de la soude conservent respectivement 73 et 61% de leur résistance
initiale après 420 jours. En ce qui concerne l'immersion des fibres dans une solution de chaux,
il a été remarqué que les fibres ont perdu complètement leur résistance après 300 jours.
L'explication de la forte attaque du Ca(OH)2 est liée à une cristallisation de la chaux dans les
pores des fibres. Aussi, les fibres immergées dans l'eau conservent environ 77-83% de leur
résistance initiale après 420 jours. Cette perte de résistance dans l’eau est attribuée à une
action microbiologique.

2.4.3. Méthodes d’amélioration de la durabilité des composites à base des fibres

Végétales

L’amélioration de la durabilité des matériaux cimentaires renforcés de fibres végétales est un

défi réel pour l’obtention d’un matériau ayant une longue durée de vie. Dans le but
d'améliorer la durabilité des matériaux composites à fibres naturelles, deux méthodes
pourraient être utilisées :

2.4.3.1. Modification de la matrice

Les composites à matrice cimentaire ont une solution interstitielle basique de pH élevé, ce qui
provoque la dissolution des composantes amorphes de la fibre végétale quand elle est utilisée
en tant que renfort. De plus, la présence de la chaux dans la solution interstitielle provoque la
minéralisation et la fragilisation de la fibre naturelle. Face à ces problèmes, la réduction de
l'alcalinité de la matrice est la première solution pour réduire la fragilisation des fibres
végétales en milieu alcalin. On met en revue dans ce qui suit les résultats de plusieurs travaux
qui ont choisi cette approche.

DeGutiérrez et al. [DEG 05] ont étudié l’effet de l’incorporation des matériaux
pouzzolaniques tels que la fumée de silice, les cendres volantes, le métakaolin et laitier de
haut fourneau sur les propriétés des mortiers renforcés avec des fibres. Différentes fibres
naturelles (Figue, Sisal et Coir) ont été utilisées. Les résultats obtenus montrent que l’ajout
des fibres naturelles a diminué la résistance à la compression des composites. Ils observent
ainsi que l'incorporation d'un matériau pouzzolanique ou de laitier de haut fourneau au
mortier à base de fibre végétale tend à compenser cette perte de résistance, entraînant dans
certains cas une augmentation globale de la résistance de 30%. Cependant, une grande
réduction du coefficient d'absorption capillaire a été également enregistré après l'inclusion du
métakaolin dans les composites renforcés de fibres naturelles. Selon les auteurs, il est
nécessaire d’ajouter la fumée de silice et le métakaolin pour diminuer l’effet négatif de
l'attaque alcaline sur le renfort ce qui améliore la durabilité des fibres et donc augmenter la
durabilité des composites.

Karthikeyan et al. [KAR 16] ont examiné l’effet de l'utilisation du métakaolin comme un
matériau pouzzolanique pour remplacer partiellement le ciment, sur les propriétés mécaniques
des bétons renforcés avec les fibres de noix de de coco. Le métakaolin a remplacé
partiellement le ciment dans les taux suivants : 5, 10, 15, 20, 25 et 30%. Les fibres de coco
avec une fraction massique de 0.5, 1, 1.5 et 2% ont été ajoutés pour préparer le mortier fibré.
Les résultats montrent que le mortier obtenu avec 15% de substitution du ciment par le
métakaolin et 0.5% de fibre de coco offre la meilleure résistance à la compression

37
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

(augmentation jusqu'à 19%), la plus grande résistance à la flexion (augmentation jusqu'à 18%)
et la résistance à la traction par fendage maximale (augmentation jusqu'à 15%) par rapport au
mortier de référence.

Mohr et al. [MOH 07] ont effectué une étude sur les effets de substitution partielle du ciment
par la fumée de silice, laitier de haut fourneau, cendres volantes de classe C et F et le
métakaolin sur la durabilité des matériaux cimentaires renforcés avec des fibres cellulosique
(pâte kraft). Après la soumission des composites à 25 cycles d’humidification/séchage, les
résultats montrent que les mélanges constitués de 90% de laitier, 30% de métakaolin ou plus
et de 30% de fumée de silice ne présentaient aucun signe de dégradation des composites à
base de fibres. Ils ont observé également que les mélanges contenant 70% de laitier et 10% de
métakaolin ou 70% de laitier et 10% de fumée de silice étaient également efficaces pour
empêcher la dégradation des composites. Ceci est rendu selon les auteurs à la réduction de la
teneur en hydroxyde de calcium et à la stabilité de la teneur en alcali due à l'addition des
ajouts minéraux. Ainsi, la réprécipitation de l'ettringite et de la portlandite est minimisée ou
empêchée, conduisant à une meilleure durabilité du composite à base de fibre végétale.

De plus, la carbonatation peut réduire l’alcalinité des matériaux cimentaires augmentant

ensuite la durabilité des composites à base de fibre végétales.

C’est le cas de Soroushian et al. [SOR 12] qui ont examiné l’effet du durcissement accéléré à
l’aide de l’oxyde de carbone CO2 sur les performances mécaniques, la structure et la
durabilité des composites cimentaires à base de fibre de cellulose (pâte kraft) lorsqu’ils sont
soumis à des cycles de vieillissement accéléré.

En effet, la carbonatation a un effet bénéfique sur la résistance à la flexion par rapport au

durcissement classique. En outre, des analyses par diffraction aux rayons X, par
thermogravimétrique et par prosimètre au mercure ont été également effectué pour mieux
comprend ce phénomène. Les résultats de ces analyses indiquent une légère augmentation de
concentration du calcaire CaCO3 et une réduction de la porosité après carbonatation.

Qi et al. [QI 06] ont également étudié l’influence du durcissement rapide avec l’injection du
dioxyde de carbone CO2 sur l’amélioration de la compatibilité entre les fibres de bois de
moyenne densité (MDF) et la matrice cimentaire. Les résultats montrent que la réaction de
carbonatation a été rapide ; après 5 min d’injection de CO2, les composite ont atteint 25% de
la carbonations totale. Ils ont observé également que la résistance à la traction par fendage et
la ténacité du composite augmentent de façon significative avec l’augmentation de la quantité
de fibres de bois et le temps d’injection du CO2 jusqu’à une teneur optimale en fibres de MDF
recyclés. De plus, après la première minute d’injection du CO2, les composites ont atteint 17-
20% de la carbonatation totale et développer entre 45-80% de leur résistance conventionnelle
à 28 jours. En revanche, la tendance à l’augmentation des propriétés d’absorption d’eau due à
l’incorporation croissantes des teneurs en fibres de bois s’est vue inversée avec la
carbonatation. En effet, pour les composites contenant 14 ou 20% de fibres, l’injection de
CO2 a eu un effet bénéfique sur le développement de la résistance à la traction et ainsi
contribué à la réduction de l’absorption d’eau du composite renforcé. L’explication est liée à
la réaction de carbonatation rapide qui peut réduire sensiblement les effets néfastes des
extractibles du bois tel que la lignine, l’hémicellulose qui inhibent l’hydratation complète du
ciment. Le durcissement rapide a donc entrainé une augmentation rapide de la résistance à la
traction, la ténacité et une diminution des propriétés d’absorption d’eau du composite après 1
à 3 min d’injection du CO2. Ce qui permettrait d’améliorer la compatibilité fibre-ciment.

38
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

2.4.3.2. Modification de la fibre

La première difficulté qui limite l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans une
matrice cimentaire est leur fort capacité d’absorption en eau qui conduit à l'instabilité
dimensionnelle de la fibre, à la formation de microfissures et une ZTI poreuse à l’interface de
la fibre et la matrice cimentaire ; ce qui diminue la durabilité des composites fibrées. Pour
cette raison, l’imprégnation des fibres avec des agents hydrofuges est une méthode efficace
pour réduire leur absorption élevée en eau.

La deuxième difficulté est la biodégradabilité de la fibre dans la matrice cimentaire qui se

traduit par une dissolution partielle ou totale des matériaux amorphes constituant la fibre.
Cette dissolution inhibe l'hydratation du ciment au jeune âge empêchant la prise et le
durcissement des composites à long terme et entraine l’incompatibilité entre la fibre et
matrice. La dissolution des matériaux non cellulosique engendre aussi la formation d’une
grande porosité dans la structure du composite surtout aux alentours des fibres ce qui peut
altérer l’adhérence entre la fibre et la matrice cimentaire diminuant ainsi la durabilité des
composites à base de fibres végétales. Au regard de ce qui vient d’être avancé, le traitement
de la fibre est donc nécessaire.

2.4.3.2.1. Traitement de la fibre avec des agents hydrofuges

Dans le but de réduire l'absorption d'eau et de protéger les fibres dans le milieu alcalin contre
les alcalis libres, l’imprégnation des fibres d’agave (Agave lecheguilla) avec des composants
organiques comme les huiles végétales a été étudiée par Juárez et al. [JUA 07]. Pour identifier
l’agent de protection le plus efficace qui réduit l’absorption d’eau et protège ainsi la fibre
dans le milieu alcalin, les fibres dans cette étude sont traitées avec des agents hydrophobes
protecteurs, qui sont des substances organiques sans nocivité pour le composite, non toxiques,
pas chères, faciles à utiliser telles que : l'huile de lin (LO), la cire de paraffine (P), huile de lin
/ colophane (C) et la paraffine / colophane (PR). La performance de ces produits a été testée
en immergeant les matériaux composites dans une solution qui simule la solution interstitielle
d’une matrice cimentaire, dont le pH est de 12,5. Les résultats de ce programme ont montré
que :

1. les fibres traitées avec la paraffine et immergés pendant 12 mois dans un milieu alcalin
ont gardé 53% de leur résistance à la traction et 47% de leur ductilité initiale. Tandis
que pour les autres agents de traitement, les fibres ont maintenu seulement 31% de
leur résistance à la traction et de 17 à 27% de leur ductilité initiale (figure 2.21). Le
milieu fortement alcalin, entraînant la dissolution de la lignine, est à l’origine de la
rupture de l'intégrité d’une partie des microcellules,

2. La fibre traitée est devenue fragile après 6 mois d’immersion. Ceci peut être
s’expliquer par le fait que la protection de la fibre a disparue dans le milieu alcalin,

3. Après 24 heures d’immersion, une diminution de l’absorption en eau d’environ 37%

est notée pour les fibres traitées avec la paraffine par rapport aux fibres de référence.
L’effet du film de paraffine formé sur la surface de la fibre a obturé partiellement la
porosité ouverte empêchant ainsi la saturation complète de la fibre. Ce traitement des
fibres avec la paraffine a permis la conservation de 50% de leur résistance à la traction
et de leur ductilité pendant une année.

39
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Figure 2.21 : Résistance à la traction en fonction du période d’exposition dans une solution
alcaline.

Dans une autre étude, Sellami et al. [SEL 15] ont étudié l’effet de différents traitements
appliqués aux fibres de Diss sur leur cinétique d’absorption en eau (Figure 2.22). Pour ce
faire, quatre types de traitement ont été effectué : traitement thermique par ébullition des
fibres avec lavage à l’eau, traitement par ébullition des fibres sans lavage, traitement par
séchage des fibres à 50°C sans ébullition et le traitement par l’huile de lin.

Les résultats indiquent que le traitement des fibres par ébullition ou par le séchage n’a aucun
effet sur la diminution de la capacité d’absorption de l’eau des fibres puisque ces dernières
ont atteint 100% d’absorption après 60 min d’immersion dans l’eau. Par contre, le traitement
des fibres avec l’huile de lin a réduit significativement le coefficient d’absorption des fibres ;
ce qui confirme, selon l’auteur, la capacité d'étanchéification de la fibre traitée à l'huile.

Figure 2.22 : Taux d’absorption en eau des fibres de Diss [SEL 15].

40
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

2.4.3.2.2. Traitement de la fibre avec des agents chimiques

Les performances mécaniques et la durabilité du composite renforcé avec les fibres végétales
est conditionné par l’adhérence entre les fibres et la matrice, car une bonne adhérence
interfaciale veut dire une meilleure performance mécanique, une faible porosité et une longue
durée de vie des composites à base de fibres végétales.

2.4.3.2.2.1. Pour quoi utilise-t-on un traitement alcalin ?

L’alcalinisation ou traitement alcalin est un processus de modification chimique de la fibre

[SYM 08], [KAB 12], [MOU 12] qui :

 Augmente la stabilité de la fibre face à l’humidité et diminue leur caractère hydrophile

dû à l’élimination de l’hémicellulose,

 Élimine l’hémicellulose, ce qui donne au fibrillaire de cellulose la liberté de

mouvement dans la direction de la déformation par traction, ce qui augmente la
résistance à la traction et la rugosité de la surface de la fibre,

 Enlève partiellement la lignine,

 Entraîne une augmentation de l’indice de cristallisation de la fibre, ce qui augmente

leur résistance,

 Supprime les impuretés, cires et huiles recouvrant la surface de la fibre, ce qui la rend
plus propre et plus rugueuse.

L’alcalinisation des fibres végétales réduit les groupes hydroxyles hydrophiles qui sont
sensibles aux alcalis comme le montre l’équation suivante [KAB 12] et [MOU 12] :

Fibre-cell-OH + NaOH  fibre cell-O-Na+ + H2O + impuretés

De plus, le traitement alcalin des fibres végétales avec des concentrations élevées en NaOH
peut engendrer une grande délignification de la fibre, ce qui provoque son affaiblissement et
son endommagement [KAB 12]. En effet, la figure 2.23 montre l’effet de l’alcalinisation sur
la surface des fibres avant et après le traitement.

Figure 2.23 : Structure typique d’une fibre cellulosique (i) avant traitement alcalin et
(ii) après traitement [KAB 12].

41
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Le tableau 2.4 présente un état de l’art relatif à l’influence du traitement alcalin sur les
propriétés mécaniques et chimiques de la fibre végétale, la concentration optimale ainsi que
l’effet du traitement des fibres sur le comportement mécanique des composites renforcés avec
les fibres traitées.

Tableau 2.4. Bibliographie relative à l’effet du traitement alcalin sur les propriétés des fibres
végétales.
Fibres Traitements appliqués Résultats
- Les traitements alcalins des fibres
Traitement alcalin avec des avec de faibles concentrations de
Agave concentrations de 1, 2, 5, NaOH (jusqu’à 2%) induit une
americana L. 10, 15, 20 et 30% de augmentation maximale de l’indice
[OUD 11] NaOH (p/v) (en poids) à de cristallinité de la fibre. Au-delà de
30°C pendant 1h. cette concentration, il y’a une chute
de cet indice.
- La concentration optimale de
● Traitement alcalin avec traitement alcalin est de 1% avec une
des concentrations de : 0.5, amélioration de la résistance à la
1, 1.5, 2.5 et 5% de NaOH traction de 290% par rapport à la
Palmier dattier
à 100°C, pendant 1h. fibre non traitée.
[ALA 09]
● Traitement à l’acide avec - Le traitement à l’acide
des concentrations de 0.3, chlorhydrique a un effet négatif sur
0.9 et 1.6 N de HCL à la résistance à la traction de la fibre
100°C, pendant 1h. avec une diminution d’environ 50%.
- La concentration optimale pour
l’amélioration de la microstructure et
Traitement alcalin avec des les caractéristiques de surface des
concentrations de 0, 3, 6 et fibres est de 6%. A partir de cette
Palmier dattier 9% de NaOH pendant concentration, il y’a une
[SHA14] 24h à une température détérioration de la fibre.
ambiante. - Le traitement alcalin des fibres avec
6% de NaOH a apporté les propriétés
maximales de la résistance à la
traction des fibres.
- Les propriétés mécaniques
Traitement alcalin avec des optimales des fibres traitées ont été
Lin concentrations de 1, 3, 5 et obtenues avec 1% de NaOH, avec
[RAJ 11] 10% de NaOH, à 23°C respectivement une résistance à la
pendant 20 min. traction et un module d’Young de
702 MPa et 44.3 GPa.
- La résistance à la traction et
Traitement alcalin avec des l’allongement à la rupture a
Jute concentrations de 0.5, 1, 2, augmenté respectivement, par
[SAH 10] 4, 8 et 18% de NaOH à rapport aux fibres non traitées de 50
une température ambiante et 54 % ; pour les fibres traitées avec
de 30 ± 2°C et élevée 4% de NaOH pendant 30 minutes à
90 ± 2°C pendant 30 min, une température ambiante.
1, 2, 4, 8, 16 et 24h. - La résistance à la traction et

42
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

l’allongement à la rupture a
augmenté respectivement, de 40 et
23 %, pour les fibres traitées avec
1% de NaOH pendant 30 minutes à
une température élevée (90 ± 2°C).
- Le traitement alcalin est efficace
pour éliminer l'hémicellulose, qui est
Traitement alcalin avec 4% passé de 33% en poids pour les fibres
Balles de riz de NaOH (en poids) à une non traitées à 12% en poids après le
[JOH 12] température de reflux traitement alcalin.
pendant 2h. - Les traitements chimiques des
fibres, induit une augmentation de
l'indice de cristallinité de 47 à 50%.
- Le traitement alcalin améliore les
propriétés mécaniques des fibres. La
Traitement alcalin avec résistance à la traction, le module
Noix de
une solution à 2% de d’Young et l'allongement à la rupture
Palmier à huile
NaOH pendant 30 min à des fibres traitées sont plus élevés
[IZA 13]
une température ambiante. que ceux pour les fibres non traitées.
La résistance à la traction des fibres
traitées a augmenté de 52 à 64 MPa.

Cependant, Le Troëdec et al. [TRO 09] ont proposé d’autres types de traitement pour
l’amélioration de l’interface fibre du chanvre / matrice. Pour ce faire, plusieurs agents de
traitement chimique ont été utilisés tels que : l'hydroxyde de sodium (NaOH), l'éthylène-
diamine-tétraacétique (EDTA), le polyéthylène imine (PEI) et le Ca(OH)2. Chaque agent a
une action complétement différente sur la surface de la fibre soit par la modification de leur
nature chimique ou par la modification de l’état de la surface ou la forme du polymère ; par
exemple :

 Le traitement alcalin des fibres naturelles avec l’hydroxyde de sodium est connu pour
éliminer les matériaux amorphes tels que les hémicelluloses, la lignine et les pectines
de la surface de la fibre de chanvre,

 L'éthylène-diamine-tétraacétique est utilisé pour affaiblir le complexe formé entre les

pectines et les ions de calcium, ce qui empêche la fixation de la pectine sur la surface
de la fibre,

 Le traitement avec le polyéthylène imine, consiste à modifier la charge de la surface

des fibres de chanvre qui a été chargé négativement sur la cellulose,

 En plus, le traitement des fibres avec de l’eau de chaux (pH=12,7) permet d’étudier
l’influence du pH sur la fixation des ions de calcium.

L’observation au MEB indique la présence d’impuretés sur la surface de la fibre non traitée,
notamment la cire et les huiles (figure 2.24a). Le traitement alcalin (figure 2.24b) ou le
traitement avec de polyéthylène (figure 2.24d) élimine les impuretés et conduit à une surface
sans impuretés. En outre, le traitement avec l'éthylène-diamine-tétraacétique (figure 2.24c)

43
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

semble également aider à la séparation de la fibre. De plus, le traitement à la chaux produit

une surface suturée avec des nodules de calcium (figure 2.24e).

Figure 2.24 : Images MEB des fibres de chanvre : (a) non traités, et traitées chimiquement
avec (b) NaOH, (c) avec l'EDTA, (d) avec PEI et (e) avec Ca(OH)2.

De plus, les résultats des essais mécaniques montrent que le traitement à l’EDTA est plus
efficace pour l’amélioration de l’interface fibres /matrice par rapport au traitent avec la soude.
Les composites renforcés par des fibres traitées à l’EDTA présentent la plus faible valeur de
perte de rigidité égale à 3,6% accompagnée de la résistance maximale égale à 2 MPa.

Selon les auteurs, ce traitement détruit le complexe Pectine / ions de calcium qui se présente
sur la surface sous la forme de gel, ce qui implique une diminution de la quantité de calcium
absorbé sur la surface. Ce calcium présente à la surface de la fibre un impact sur la résistance
des composites. En effet, ce traitement empêche la fixation des ions calcium à la surface des
fibres, améliorant ainsi l’interface fibres /matrice. Par ailleurs, le traitement à l’EDTA est plus
efficace par rapport à l’amélioration de l’interface Fibres /matrice que le traitement à la soude.

2.5. Conclusion

L'utilisation des fibres végétales en tant que matériau de renforcement dans les composites à
matrice cimentaire offre plusieurs avantages, tels que l’amélioration de la résistance à la
flexion, la ductilité et les propriétés d’isolation thermique. Cependant, Un aspect très
important est la durabilité du composite qui peut être limité en raison de la dégradation des
fibres dans des milieux alcalins comme le milieu cimentaire et aussi au caractère hydrophile
des fibres, pour cela le traitement des fibres est nécessaire en vue d’améliorer la durabilité des
matériaux composites obtenus.

Dans ce chapitre, les études réalisées par les chercheurs ont montré que l’utilisation des fibres
végétales comme agents de renforcement dans les matériaux composites est très efficace pour
améliorer les propriétés mécaniques des composites comme les résistances à la traction par
flexion, la ténacité, la résistance aux chocs. Tandis que la résistance à la compression des
composites diminue avec l’augmentation du pourcentage de fibres. Aussi, l’ajout des fibres
végétales permet d’obtenir un composite avec une grande capacité d’isolation thermique.

44
Chapitre 2 : Etat de l’art sur l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites

Toutefois, l’incorporation de ces fibres végétales à une matrice peut être limitée, en raison de
leur faible durabilité à long terme et aussi à la mauvaise compatibilité entre les fibres et la
matrice à pH fortement alcalin. En effet, l’addition des fibres végétales à une matrice
cimentaire a un effet néfaste sur leur processus d’hydratation. Les composants amorphes
(l’hémicellulose et la lignine) de la fibre sont dissoutes sous l’effet de l’alcalinité de la
matrice cimentaire empêchant d’une part la formation de la structure de C-S-H qui est le
produit d’hydratation du ciment principal, responsable de la résistance des matériaux
cimentaires et conduit d’autre part à la minéralisation de la fibre, affaiblissant ainsi sa
structure ce qui provoque la diminution de la durabilité des composites renforcés avec ces
fibres. C’est pour cette raison, le traitement des fibres végétales avant d’utiliser en tant que
renfort est une priorité majeure.

Il existe deux méthodes efficaces pour améliorer la durabilité des fibres soit par la
modification de la matrice par addition minéraux afin de diminuer l’alcalinité de la matrice et
la prévention de la dégradation des fibres, soit par le traitement des fibres par des agents
hydrofuges protecteurs ou par des agents chimiques pour diminuer la forte capacité
d’absorption d’eau et d’améliorer l’adhérence entre la fibre et la matrice.

Le traitement alcalin est un procédé efficace pour modifier la surface de la fibre conduisant à
l’amélioration de la force d’adhérence interfaciale et la compatibilité entre la fibre et la
matrice. Le traitement alcalin est une procédure du prétraitement chimique qui conduit à
l’élimination de l’hémicellulose, une partie de la lignine, les cires, les huiles et les impuretés
recouvrant la surface externe de la fibre ce qui permet d’augmenter la rugosité de la surface
des fibres, assurant ainsi une bonne adhérence interfaciale.

45
 Chapitre 03

MATERIAUX ET METHODES
EXPERIMENTALES

46
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

3.1. INTRODUCTION

Ce troisième chapitre présente d’une part les différentes matières premières utilisées dans
cette étude et d’autre part, on met en revue les traitements appliqués sur les fibres, les moyens
et les techniques expérimentales pour caractériser l’influence des traitements alcalins sur la
composition chimique, morphologique et les propriétés d’absorption des fibres. Enfin, on
examine l’effet de l’ajout des fibres végétales brutes et traitées sur les propriétés physiques,
mécaniques et thermiques des composites à matrice cimentaire.

3.2. Matériaux étudiés

3.2.1. Le Diss

Le Diss (Ampelodesmos mauritanicus, famille des Poacées) plante sauvage, très fibreuse
(figure 3.1), est une espèce de grande graminée, répandue en Afrique du Nord
méditerranéenne et les régions sèches de la Grèce à l`Espagne [MER 11]. Cette plante est
utilisée depuis longtemps pour des applications artisanales et pour la fabrication des
écoconstructions à base de terre. La fibre de Diss présente une résistance à la traction de
l’ordre de 100 MPa, une masse volumique de 850 kg/m3 et une structure épineuse, pouvant
offrir une forte adhésion à la pâte cimentaire [MER 11] [YAH 11]. Le module d’élasticité des
fibres de Diss est de 2,17 GPa. Les fibres contiennent 30% de cellulose et 11%
d’hémicellulose [SEL 13].

Figure 3.1 : (a) Plante et (b et c) fibres de Diss.

3.2.2. Le Doum

Le palmier de Doum ou palmier nain (Chamaerops humilis, famille des Arecaceae), pousse
naturellement dans les pays du bassin méditerranéen. Originaire des régions bordant la
Méditerranée occidentale, ce palmier nain ne dépasse pas, à l'état sauvage, un mètre cinquante
de hauteur [BNM 12]. Les feuilles toujours vertes, présentent une branche d'éventail
complètement ouverte qui est divisée jusqu'au 2/3 et encore plus (figure 3.2) [HSN 13]. Elles
sont portées par un long pétiole comportant des épines sur ses marges [KHE 13]. Ses feuilles
servent en vannerie pour la confection de chapeaux, balais, corbeilles, nattes et même des
cordes. La fibre de doum montre aussi des caractéristiques mécaniques importantes, avec une

47
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

résistance à la traction d’environ 140 MPa, une masse volumique de 447 kg/m 3 [HAM 13]
[ZBI 09] et un module d’élasticité de 6 GPa. Les fibres contiennent 42,3% de cellulose,
42,5% d'hémicellulose et de 18% de lignine [HAM 13].

Figure 3.2 : (a) Plante, (b) feuilles de Doum et (c) fibres brutes découpées de Doum.

3.2.3. Ciment :

Il s’agit d’un ciment portland composé (CEM II/A 42.5) à base de pouzzolane. Ses propriétés
chimiques, minéralogiques et physiques sont citées dans le Tableau 3.1 [KAM 14].

Tableau 3.1 : Composition chimique et minéralogique du ciment utilisé [KAM 14].

Composition chimique (%) Composition minéralogique (%)
(Par méthode de Bogue)
SiO2 24.82 C3 S 55.65

Al2O3 5.62 C2 S 20.18

Fe2O3 3.07 C3 A 9.77

CaO 61.00 C4AF 9.50

MgO 0.74 Gypse 4.00

SO3 2.45

Na2O 0.30

K2O 0.43

CaO libre 0.94

Perte au feu 1.71

48
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

3.2.4. Sable

Le sable concassé utilisé provient de la carrière de l’ENG Sidi-Abdelli (Wilaya de Tlemcen),

de nature calcaire, d’une classe granulaire 0/4 et de masse volumique apparente de
1.42 g/cm3.

3.2.5. Eau utilisée

Il s’agit de l’eau du robinet du pôle universitaire de Chetouane à Tlemcen. Sa composition

chimique est consignée dans le Tableau 3.2. Elle répond aux prescriptions de la norme
[NF EN 1008].

Tableau 3.2 : Composition chimique de l’eau utilisée (mg/l) [HAS 13].

Ca2+ Mg2+ Na+ K+ Cl- SO42- CO32- NO3- pH T (°C)
74.4 49.0 40.0 5.0 95.0 170.0 300.0 42.3 7.5 17.1

3.3. Méthodes expérimentales

Le traitement des fibres est basé sur les résultats d’études récentes [IZA 13] [OUD 11]
[RAJ 11] [ALA 09] [SYM 08].

3.3.1 Prétraitement des fibres :

Les fibres de Diss et de Doum sont découpées manuellement à 10 mm de longueur et sont

bien lavées à l'eau pour éliminer la poussière. Elles sont ensuite séchées dans l’étuve à 60°C
pendant 24h afin de garantir une teneur en humidité constante. A ce stade, les fibres séchées
sont désignées sous le nom de fibres brutes. Les traitements de surface à l'aide de la soude
sont ensuite appliqués sur les fibres sèches.

3.3.1.1. Traitement alcalin avec de faibles concentrations de NaOH à température

ambiante

Chacune de ces deux fibres (Diss et Doum) sont trempées dans une solution contenant 1, 2 et
3% de NaOH pendant 30 minutes à température ambiante. Puis, les fibres sont lavées à l'eau
courante et distillée pour enlever les dernières traces de soude qui restent collées à la surface
des fibres. Enfin, elles sont séchées à l’étuve à 60°C pendant 24h (figures 3.3 et 3.4).

49
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

Figure 3.3 : Fibres de Diss (a) brutes et (b) traitées avec de faibles concentrations de NaOH.

Figure 3.4 : Fibres de Doum (a) brutes et (b) traitées avec de faibles concentrations de NaOH.

3.3.1.2. Traitement alcalin avec une forte concentration de NaOH à température élevée

Les deux fibres sont trempées dans une solution contenant 20% de NaOH, où le volume total
de la solution est de quatre fois le poids des fibres. Le récipient est placé dans une étuve où la
température est portée à 160°C pendant 45 minutes. Les conditions de ce traitement sont les
mêmes que ceux utilisés dans l’industrie du papier où le procédé consiste à immerger les
échantillons dans une solution à concentration moyenne de 20% de NaOH et une température
variant entre 160° et 175°C pendant une durée allant de 2 à 5 heures. Le choix de la durée de
cuisson est liée à la nature des fibres végétales et au taux de délignification [KHI 10]
[PAS 12] [MAR 11] [MON 98] [MÂN 04]. Dans notre cas, nous avons utilisé 45 minutes car

50
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

nous avons remarqué qu’au-delà, la fibre perd sa forme initiale et commence à se transformer
en pâte (figures 3.5 et 3.6).

Les fibres, une fois sorties de l’étuve, sont mises au contact de l’eau (choc thermique,
T= 20±3°C). Elles sont lavées à l'eau courante et distillée afin d’enlever les dernières traces
de soude qui restent collées à la surface des fibres. Ensuite, elles sont séchées à l’étuve à
60°C pendant 24h.

Figure 3.5 : Fibres de Diss (a) brutes et (b) traitées à forte concentration de NaOH.

Figure 3.6 : Fibres de Doum (a) brutes et (b) traitées à forte concentration de NaOH.

51
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

Le Tableau 3.3, présente les notations relatives aux différents traitements chimiques appliqués
aux fibres de Diss et de Doum.

Tableau 3.3 : Traitement chimique appliqué aux deux fibres.

Notation Traitement chimique

DIB Aucun traitement appliqué (fibres de Diss brutes)

DI1 Fibres de Diss traitées à 1% de NaOH pendant 30 minutes à température

ambiante

DI2 Fibres de Diss traitées à 2% de NaOH pendant 30 minutes à température

ambiante

DI3 Fibres de Diss traitées à 3% de NaOH pendant 30 minutes à température

ambiante

DI20 Fibres de Diss traitées à 20% de NaOH pendant 45 minutes à 160°C

DOB Aucun traitement appliqué (fibres de Doum brutes)

DO1 Fibres de Doum traitées à 1% de NaOH pendant 30 minutes à température

ambiante

DO2 Fibres de Doum traitées à 2% de NaOH pendant 30 minutes à température

ambiante

DO3 Fibres de Doum traitées à 3% de NaOH pendant 30 minutes à température

ambiante

DO20 Fibres de Doum traitées à 20% de NaOH pendant 45 minutes à 160°C

3.3.2. Confection des éprouvettes

Les éprouvettes seront confectionnées à base d’un mortier de référence (témoin) élaboré
conformément à la norme EN 196-1. Pour le mortier témoin, la composition : ciment, sable et
eau est de 1:3:0.5 avec 450±2g de ciment, 1350±5g de sable et 225±1g d’eau.

Concernant les mortiers de fibres, différents pourcentages massiques (rapportés au liant) de

fibres brute ou traitée de Doum et de Diss sont ajoutés au mélange : 0.5, 1, 1.5, 2,3 et 4%.
L’arrêt à ce dernier pourcentage est lié, au problème de malaxage, car au-delà de 4% les fibres
s’agglomèrent sous forme de mottes, conduisant à une mauvaise dispersion dans la matrice.
De plus, la longueur des fibres choisie est de 1cm afin d’assurer une répartition homogène des
deux types de fibres dans le mortier composite produit.

Pour le mortier fibré, nous nous sommes inspirés des travaux de Kriker et al. [KRI 08], en vue
de favoriser et faciliter la dispersion des fibres végétales dans le mélange. En effet, la
première étape de préparation consiste à imbiber les fibres dans 10% du volume total de l’eau
de gâchage (en considérant aussi l’eau absorbée par les fibres) pendant cinq minutes, ensuite,
malaxer le sable avec 30% d’eau pendant 30 secondes, puis, les fibres végétales humides sont
ajoutées progressivement avec 30% de l’eau en conservant le malaxage pendant trois minutes

52
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

afin d’éviter l’absorption brusque d’une grande quantité de l’eau de gâchage et aussi pour
obtenir une parfaite homogénéité. La deuxième étape consiste à ajouter le ciment et le reste de
l'eau progressivement en conservant le malaxage pendant deux minutes et demi. Nous avons
noté qu’après avoir suivi la démarche de Kriker, le problème de mottage dans le malaxage ne
se pose pas du tout pour nos échantillons dont la répartition des fibres est homogène. Les
échantillons ont été placés dans des moules prismatiques en acier de 4× 4× 16 cm3 pendant
24h. Après le démoulage, les éprouvettes de mortier sont laissées dans l'eau pour durcir
jusqu'à l’échéance de l’essai auquel elle est soumise. Les désignations des différents mélanges
de mortier sont notées dans le Tableau 3.4.

Tableau 3.4 : Nomenclature des spécimens de mortier étudiés dans le présent travail.
Teneur Rapport Mortiers à base des différents pourcentages de fibres
en fibres des
(%) composants Fibres de Fibres de Diss Fibres de Fibres de Doum
(C:S)a Diss brutes traitées à 3% de Doum brutes traitées à 1% de
NaOH NaOH
0.0 1: 3 MT - - -
0.5 1: 3 MDIB05 MDIT05 MDOB05 MDOT05
1.0 1: 3 MDIB10 MDIT10 MDOB10 MDOT10
1.5 1: 3 MDIB15 MDIT15 MDOB15 MDOT15
2.0 1: 3 MDIB20 MDIT20 MDOB20 MDOT20
3.0 1: 3 MDIB30 MDIT30 MDOB30 MDOT30
4.0 1: 3 MDIB40 MDIT40 MDOB40 MDOT40
a
C: ciment, S: sable.

3.3.3. Méthodes d'essai

3.3.3.1. La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR)

La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier Transformed

InfraRed spectroscopy) est une des méthodes les plus efficaces pour l’analyse d’éléments
organiques et de certains éléments inorganiques à partir de leurs propriétés vibrationnelles,
parce qu'elle donne de l’information sur les structures moléculaires et la nature chimique du
matériau analysé. Cette méthode est basée sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par
le matériau analysé. Elle permet, par la détection de vibrations caractéristiques des liaisons
chimiques, d'effectuer l'analyse des molécules présentes dans le matériau [SED 07]
[BOU 08].

L’objectif d’utilisation de FTIR dans cette étude, est de mesurer le changement de la

composition chimique de surface des fibres après les différents traitements alcalins qu’elles
subissent. Les mesures ont été effectuées en utilisant un spectromètre ALPHA Bruker,
équipée d’une ATR Diamant assisté par un micro-ordinateur (figure 3.7). La réflexion totale
atténuée (ATR) est une technique d'échantillonnage qui permet d'examiner des échantillons
directement à l'état solide ou liquide, sans autre préparation. Les échantillons sous forme de

53
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

poudres finement broyées préalablement, sont simplement placées sur le cristal de diamant
d'ATR et analysées en quelques secondes. L’analyse spectrale FTIR a été réalisée dans une
gamme spectrale comprise entre 375 et 4000 cm-1 avec une résolution de 2 cm-1.

Figure 3.7 : Spectromètre infrarouge ALPHA Bruker (Laboratoire de Chimie Des Polymères-
LCP- Université d'Oran, Algérie).

3.3.3.2. Diffraction aux rayons X (DRX)

La diffraction aux rayons X est une technique d'analyse non destructive la plus avancée pour
identifier la structure cristalline et le taux de cristallinité de la matière analysée. C’est une
méthode d’analyse physico-chimique basée sur la capacité des matériaux de diffracter le
rayon X. Elle ne fonctionne que sur la matière cristallisée (minéraux, métaux, céramiques,
polymères semi-cristallins, produit organique cristallisé) et non sur la matière amorphe dont
l’arrangement des atomes est irrégulier (liquide, polymère amorphes, verres) [HAM 16].

La base physique de diffraction des rayons X est la loi de Bragg, découverte, en 1912 par Sir
William Henry Bragg (1862 - 1942) (père) et son fils William Lawrence Bragg (1890 - 1971),
qui ont été alors âgés de 50 et 22 ans, respectivement. Ils ont reçu, en 1915, le prix Nobel de
physique pour leurs services dans l’analyse de la structure cristalline au moyen des rayons X.
Cette loi permet de calculer la position des atomes dans un cristal en utilisant la façon dont ce
réseau cristallin diffracte les rayons X. Bragg a expliqué ces résultats par la modélisation du
cristal comme un ensemble de plans parallèles discrets, séparés par une distance constante d.
Lorsque l'on bombarde un cristal à l’aide de rayons X d’une longueur d’onde λ, les rayons
incidents sont réfléchis comme par un miroir par chacun des atomes des différents plans
parallèles, produisant un phénomène de diffraction. Ces rayons diffractés, interfèrent entre
eux. Le pic de Bragg ne se produit que si lorsqu’un faisceau monochromatique de rayon X
incident est diffracté par les plans atomiques, interfère de façon constructive conformément à
la loi de Bragg [BRA 12] [ROB 13] [DUC 12]. Une interférence constructive se produit, si la
différence du chemin optique entre les rayons X qui sont diffractés à partir des plans
successifs (plan d'atomes parallèles) est 2dsinθ, est égal à un multiple entier de la longueur
d'onde (λ) des rayons X (figure 3.8) ; d’où la loi de Bragg [BRA 12] :

54
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

2dsinθ = n λ
Où :

d = distance inter-réticulaire, c'est-à-dire distance entre deux plans cristallins,

θ = l'angle entre la direction incidente des rayons X et le plan diffracté,

n = ordre de réflexion (nombre entier),

λ = longueur d’onde des rayons X incidents.

Figure 3.8 : Démonstration de la loi de Bragg.

Dans cette étude, afin d’évaluer l’influence des traitements sur la cristallinité des fibres, des
analyses par diffraction aux rayons X ont été appliquées. Les échantillons ont été examinés
sous forme de poudre, préparés comme suit : les échantillons de fibres ont tout d’abord été
broyés mécaniquement à l’aide d’un moulin électrique type Moulinex, puis ont été broyés
manuellement à sec au mortier en céramique, et tamisés jusqu'à l'obtention d'une poudre
passant au tamis de 80 μm. Chaque échantillon sous forme de poudre broyée a été placé sur le
porte échantillon et nivelé pour obtenir une exposition totale et uniforme aux rayons X.
Ensuite, le porte échantillon est installé dans un support standard au cœur du cercle
goniométrique du diffractomètre. Les échantillons ont été analysés à l’aide d’un
diffractomètre à rayons X de type Bruker AXS D8 Advance à température ambiante en
utilisant un rayonnement Kα1 du cuivre ayant une longueur d’onde λ (kα1Cu) égale à 1.5418 Å
(Figure 3.9). L'intensité diffractée du rayonnement Kα Cu a été enregistré entre 2θ compris
entre 5° et 60°, avec des incréments de 0,02°, en utilisant une tension de 40 kV et un courant
de 40 mA.
Le pilotage du diffractomètre est fait par un micro-ordinateur et l’acquisition des données est
effectuée à l’aide du logiciel XRD Commander, donnant la possibilité de choisir les exigences
opératoires. Les diagrammes résultant des intensités diffractées en fonction de l’ongle 2θ ont

55
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

été enregistrés sous forme de fichier type (.raw). De plus, l'utilisation de la diffraction aux
rayons X est un moyen pratique pour la détermination de l'indice de cristallinité des fibres
naturelles.

Figure 3.9 : Diffractomètre à rayons X type Bruker AXS D8 Advance (Laboratoire de

Chimie Des Polymères-LCP-Université d'Oran, Algérie).

3.3.3.2.1. Indice de Cristallinité :

La cristallinité des fibres naturelles a été évaluée à partir de l'indice de cristallinité, qui est
calculé selon la méthode empirique de Segal [SEG 59] à partir de l'équation (1) qui utilise les
intensités maximales des raies 002 (I002) à un angle 2θ compris entre 21° et 23° et l’intensité
minimale Iam, pour l’angle 2θ compris entre 18° et 20° (figure 3.10). Segal a développé leur
méthode empirique afin d'estimer le degré de cristallinité de la cellulose native (Cellulose I)
[PAR 07].

(𝐼002 −𝐼𝑎𝑚 )
𝐼𝐶𝑟 (%) = × 100 ...………………….(1)
𝐼002
Où :
I002 est l'intensité maximale de diffraction du pic treillis (002) à un angle 2θ compris entre 21°
et 23°, ce qui représente à la fois les matériaux cristallins et amorphes. Iam est l'intensité de la
diffraction du matériau amorphe, qui est prise à un angle de 2θ entre 18° et 20° où l'intensité
est au minimum [SEG 59] [DAI 13].

56
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

Figure 3.10 : Diffractogramme type d’une fibre de chanvre entre 10° et 40° [SED 07].

3.3.3.3. Microscopie électronique à balayage (MEB)

La microscopie électronique à balayage (MEB ou SEM en anglais : Scanning Electron

Microscopy) est une technique de microscopie électronique basée sur le principe des
interactions entre les électrons et la matière. Cette technique d’analyse est capable de produire
des images à haute résolution de la surface d’un échantillon.

Le but de l’utilisation de la microscopie électronique à balayage dans cette étude est d’étudier
l’influence de chaque traitement chimique sur la modification de la morphologie de la surface
de la fibre végétale. Les examens microscopiques ont été effectués à l’aide d’une microscopie
électronique à balayage type HIRACHI-TM1000 qui permet des grossissements allant jusqu’à
10.000 fois (figure 3.11). La tension d’accélération est de 15 kV. Les échantillons de fibres
végétales ont été déposés et fixés sur le porte échantillon, puis l’ensemble est introduit dans la
chambre du MEB afin d’analyser les échantillons microscopiquement. Le pilotage de
l’instrument s’effectue à l’aide d’un micro-ordinateur.

Figure 3.11 : Microscopie électronique à balayage type HIRACHI-TM1000 (Laboratoire

LRM, Faculté des Sciences, Université Abou Bekr Belkaid, Tlemcen, Algérie).

57
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

3.3.3.4. Absorption des fibres végétales

3.3.3.4.1. Mesure du coefficient d’absorption d’eau des fibres végétales :

La détermination du coefficient d’absorption d’eau des fibres végétales de Diss et Doum est
réalisée selon la méthode décrite par Juarez et al. [JUA 09] dans ses travaux sur l’utilisation
des fibres végétales d’agave en tant que renfort dans les matériaux composites à base de
ciment.

Ces mesures ont été effectuées sur une petite quantité d’environ 1g de chaque type de fibres
brute et traitée. Les pertes de masse ont été déterminées à l’aide d’une balance numérique
type ANALYTICAL BALANCE de Modèle PAJ 1003C, OHAUS corporation avec une
précision de pesée de 0,001g (figure 3.12).

Les fibres sont d’abord séchées à l’étuve à 70°C [ROS 11] pendant 24 heures (stabilité de
masse), puis pesées afin de connaître la masse sèche (M0). Le choix de la température de
70°C au lieu de 105°C (choisie par Juarez [JUA 09] et Magniont [MAG 10]) est lié à la
détérioration de la fibre par la température de 105°C. Selon les résultats des travaux
d’Antoine le Duigou [DUI 12] et Christophe Baley [BAL 12], l’exposition des fibres à une
température élevée de 105°C pendant 14 heures, provoque une détérioration et une
dégradation de la fibre conduisant à une diminution importante de ses propriétés mécaniques
avec une perte de résistance à la traction de la fibre de 45%, du module d’Young de 20% et de
la contrainte à la rupture (σ) sous l’effet de traction de 33%. Cette température réduit aussi, la
force interfaciale entre la fibre et la matrice.

Ensuite, les échantillons de fibres sont immergés dans un bain d’eau distillé à une température
ambiante pendant 5, 15, 30, 60 minutes et 24 heures. Après chacune de ces périodes
d’immersion, les fibres sont sorties de l’eau, essuyées et séchées superficiellement en utilisant
un papier absorbant pour enlever tout excès d’eau présent sur la surface de la fibre, puis les
fibres sont pesées (Mt). Le coefficient d’absorption d’eau des fibres est donc calculé selon
l’équation 2.
(𝑀𝑡 −𝑀𝑜 )
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑝𝑡𝑖𝑜𝑛 (%) = × 100…………...(2)
𝑀𝑜
Où :
M0 : Masse sèche des fibres (g),
Mt : Masse des fibres saturées, superficiellement sèche après immersion à l’instant t (g),

Figure 3.12 : Balance analytique type OHAUS avec une précision de pesée de 0,001g
(Laboratoire EOLE, Université Abou Bekr Belkaid, Tlemcen, Algérie).

58
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

3.3.3.5. Propriétés physiques des composites

3.3.3.5.1. Détermination de la masse volumique apparente et la porosité accessible à

l’eau :

La mesure de la masse volumique apparente (Mvapp) et la porosité accessible à l’eau (n) des
échantillons de mortier durci (témoin et fibré) ont été réalisées selon le protocole AFPC-
AFREM [ARL 07] [MAG 10]. Les éprouvettes 4x4x16 cm3, âgées de 28 et 90 jours sont
sciées en deux. Les demi-éprouvettes obtenues sont utilisées pour les essais (figure 3.13). Les
valeurs obtenues correspondent à la moyenne de trois essais.

La masse volumique apparente (Mvapp) et la porosité accessible à l’eau (n) sont calculées
suivant les équations 3 et 4 :

Msec
Mvapp = × ρeau ……………………....(3)
Mair −Meau

(Mair −Msec )
n= × 100 ………………..………....(4)
(Mair −Meau )
Où :

Mvapp : Masse volumique apparente du mortier (kg/cm3),

n: Porosité accessible à l’eau du mortier (%),
Meau : Masse de l’échantillon saturé, immergé dans l’eau (kg),
Mair : Masse de l’échantillon saturé, imbibé pesé à l’air (kg),
Msec : Masse de l’échantillon sec, pesé à l’air (kg),
ρeau : Masse volumique de l’eau (kg/m3),

Figure 3.13 : Essais de porosité accessible à l’eau (Laboratoire EOLE, Université Abou Bekr
Belkaid, Tlemcen, Algérie)

59
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

3.3.3.5.2. Détermination du coefficient d’absorption d’eau par capillarité

Les mesures de capillarité sont réalisées selon les prescriptions de la norme AFPC-AFREM
[ARL 07] [MAG 10] sur des demi-éprouvettes de dimensions 4x4x8 cm3. Ces spécimens ont
été revêtus d'un matériau imperméable à l'eau sur leurs surfaces latérales pour assurer
l'absorption d'eau uni-axiale. Les échantillons sont d'abord séchés à l'étuve à la température de
60°C jusqu’à la stabilisation de la masse, puis laissés à l'air libre et pesés à l’aide d’une
balance de précision 0.01 g, afin de déterminer leur poids à l'état sec M0. Les échantillons sont
ensuite placés sur un lit de gravier dans des récipients en plastique peu profonds, contenant de
l'eau. La profondeur d'immersion des surfaces d'échantillon pendant le test d'absorption est de
2 à 3 mm. Après chaque échéance de submersion, les échantillons sont prélevés de l'eau,
essuyés et séchés superficiellement à l'aide d'un papier absorbant pour enlever l'excès d'eau
présente sur la surface puis pesés (Mt). Les valeurs obtenues correspondent à la moyenne de
trois essais. L'absorption est mesurée par pesées successives, à partir de l’expression 5 :

Mt −M0
C= …….……………………..…………(5)
A
Où :
C : Coefficient d’absorption capillaire (kg/m²),
Mt : Masse de l’éprouvette à l’instant t (kg),
M0 : Masse initiale de l’éprouvette (kg),
A : Section immergée de l’éprouvette (m²),

3.3.3.6. Performances mécaniques

3.3.3.6.1. Déterminations des résistances mécaniques

3.3.3.6.1.1. Essai de traction par flexion

L’essai de flexion trois points est réalisé conformément à la norme européenne EN 196-1. Les
éprouvettes prismatique 4x4x16 cm3 (figure 3.14) sont préparées et testées après des cures de
7, 28 et 90 jours afin d’étudier l’évolution de la résistance à la traction par flexion en fonction
du temps. Pour chaque formulation de mélange, les valeurs obtenues correspondent à la
moyenne de trois essais.

Figure 3.14 : Eprouvette et essais de traction par flexion 3 points (Laboratoire EOLE,
Université Abou Bekr Belkaid, Tlemcen, Algérie).

60
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

3.3.3.6.1.2. Essai de compression

Les demi-éprouvettes de mortiers témoin et fibré, issues de l’essai de flexion 3 points, sont
écrasées aux mêmes âges : 7, 28 et 90 jours pour apprécier leurs résistances à la compression
(EN 196-1). Les valeurs obtenues correspondent à la moyenne de 6 essais.

3.3.3.7. Propriétés thermiques

3.3.3.7.1. Conductivité thermique

La conductivité thermique des échantillons de mortier a été déterminée en fonction de la

procédure similaire à celle décrite dans ASTM D5930-97. La conductivité thermique à
diverses humidités du mortier, après 28 jours de durcissement, a également été déterminée. La
conductivité thermique est mesurée après la saturation totale et après différents temps de
séchage dans l’étuve à 60°C, afin d'examiner l'effet de la teneur en eau sur la conductivité
thermique des échantillons.

La saturation des échantillons a été réalisée selon les recommandations de la norme AFPC-
AFREM [ARL 07]. La conductivité thermique a été déterminée à l'aide d'un conductivimètre
à fil chaud NeoTIM FP2C (Figure 3.15).

Figure 3.15 : FP2C Conductivimètre Fil Chaud – Neotim (Laboratoire PRISME,

Polytech'Orléans, Université d'Orléans, France)

3.3.3.7.2. Analyse thermogravimétrique - Calorimétrie différentielle à balayage

L’analyse thermogravimétrique (TGA) couplée aux mesures de la Calorimétrie différentielle à

balayage (DSC) a été utilisée pour étudier la dégradation thermique et le comportement de
combustion des échantillons étudiés. Les échantillons sont chauffés dans une gamme de
température entre 22 et 1000°C avec un pas de chauffage de 5°C/min. Les expériences
thermogravimétriques ont été effectuées sur un analyseur thermogravimétrique (TGA / DSC,
LINSEIS STA PT1000) (figure 3.16).

61
Chapitre 3 : Matériaux et Méthodes expérimentales

Figure 3.16 : Analyseur thermogravimétrique (TGA / DSC, LINSEIS STA PT1000)

(Laboratoire PRISME, Polytech'Orléans, Université d'Orléans, France).

3.4. Conclusion

Dans ce troisième chapitre, nous avons présenté les matériaux et les méthodes expérimentales
utilisées dans cette étude. Par ailleurs, nous avons détaillé les différentes méthodes de
traitement chimiques appliquées aux fibres végétales et les moyens et techniques de
caractérisation (FTIR, DRX et MEB) que nous avons utilisé pour l’étude de l’effet des
traitements alcalins sur les propriétés chimiques, morphologiques et d’absorption des deux
fibres utilisées. Nous avons également montré les protocoles d'essais utilisés dans cette
recherche pour la détermination des propriétés physiques (masse volumique, porosité,
absorption d’eau), mécaniques (résistance à la compression et de traction par flexion) et
thermiques (conductivité et dégradation thermique) des composites cimentaires renforcés
avec les fibres végétales.

62
 Chapitre 04

PROPRIETES DES FIBRES VEGETALES

SEULES ET DES MORTIERS RENFORCES

63
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

4.1. INTRODUCTION

Dans ce quatrième chapitre, nous étudions l’effet des différents traitements alcalins appliqués
sur les deux fibres végétales : sur leur structure chimique, leur cristallinité, leur morphologie
et leur absorption en eau. L'analyse et l'interprétation des résultats obtenus comme l’analyse
par infrarouge, la diffraction par l’analyse au microscope électronique à balayage, l'absorption
des fibres sont présentés dans ce chapitre.
On mettra ensuite l’accent sur l’effet de l’augmentation des taux d'inclusion des deux fibres
végétales (Diss et Doum) brutes et traitées sur les propriétés physiques (la masse volumique,
la porosité accessible à l'eau et l’absorption d’eau) et mécaniques (la résistance à la
compression et la flexion) des composites fibrés.
Enfin, on présente les résultats du comportement thermique des composites à base de fibres
végétales brutes et traitées de Diss et Doum, notamment la conductivité thermique et la
dégradation thermique de ces composites.

4.2. TRAITEMENTS ALCALINS

4.2.1. L’analyse par spectroscopie infrarouge des fibres

Des analyses par spectroscopie infrarouge ont été réalisées dans le but d’identifier les
modifications opérées par les traitements alcalins sur les composantes chimiques,
particulièrement amorphes des fibres végétales. Les figures 4.1 et 4.2 comparent
respectivement les spectres infrarouges des fibres de Diss et Doum brutes et traitées.

La comparaison des spectres enregistrés indique que les différents traitements alcalins ont
entrainé des changements dans la composition chimique des fibres, notamment la réduction
de l’intensité du signal à 1732 cm-1 et à 1240 cm-1 pour les fibres de Diss et à 1734 cm-1 et à
1245 cm-1 pour la fibre de Doum par rapport à celui des fibres brutes. De plus, pour les fibres
de Diss et de Doum traitées avec 1, 2 et 3% de NaOH, l’augmentation du dosage de soude
jusqu’à 3% induit une réduction importante de l’intensité du pic correspondant aux groupes
carbonyles C=O (1732–1734 cm-1) caractéristique des hémicelluloses. La réduction de
l’intensité du pic est due à une hydrolyse partielle des hémicelluloses en milieu alcalin,
caractérisée par la rupture des liaisons C-O-C entre deux monomères [SED 07] [DOT 11]
[SGR 08]. En outre, il est remarquable aussi que le pic à (1240–1245 cm-1) correspondant à la
vibration d’élongation des liaisons C-O du groupe acétyle de la lignine est diminué avec
l’augmentation du dosage de NaOH jusqu’à 3% [SAR 14] [SEK 13] [MOH 12] [KIM 10]
[GU 09] [SGR 08]. Cette diminution de l’intensité du signal est due à l’élimination partielle
de la lignine à partir des fibres, notamment de leur surface par la solution alcaline pendant le
processus de traitement chimique surfacique des fibres.

Cependant, pour le traitement des fibres de Diss et de Doum avec 20% de NaOH à 160°C, le
grand pic correspondant aux groupes carbonyles C=O (1732–1734 cm-1) caractéristique des
hémicelluloses, a disparu. Ceci est dû à l’extraction importante de l’hémicellulose contenue
dans les fibres au cours du traitement. Le pic à (1240–1245 cm-1) correspondant à la vibration
d’élongation des liaisons C-O du groupe acétyle de la lignine a également disparu après ce
traitement avec une forte concentration de soude à haute température. Cela indique que ce
traitement a éliminé aussi la lignine présente dans la fibre. Selon Do Thi [DOT 11], il est

64
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

difficile d’affirmer que les pics de lignine disparaissent totalement car elle fait partie d’un
groupe de pic assez touffu ; il peut être seulement diminué et se trouve maintenu noyé dans le
pied des pics adjacents.

Ces résultats sont en accord avec les recherches antérieures [SAR 14] [SEK 13] [MOH 12]
[KIM 10] [SGR 08] [SED 07] [DOT 11].

Figure 4.1 : Spectre infrarouge des fibres de Diss brutes et traitées.

Figure 4.2 : Spectre infrarouge des fibres de Doum brutes et traitées.

65
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

4.2.2. Diffraction des rayons X des fibres végétales

4.2.2.1. L'analyse spectrale

Les figures 4.3 et 4.4 présentent les diagrammes de DRX des fibres de Diss et de Doum
brutes et traitées. On peut observer à partir de la figure 4.3 que, les échantillons de Diss bruts
et traités avec 1, 2 et 3% de NaOH montrent tous un pic majeur, situé à 2θ compris entre
21.8° et 22.5°. Alors que pour les fibres de Doum brutes et traitées avec 1, 2 et 3% de NaOH,
montrent un pic principal qui se situe à 2θ compris entre 21.4° et 22.7° (figure 4.4). Ce pic
correspond au plan cristallographique (002) de la cellulose I. D’autres pics bien définis, se
situent à environ 2θ = 15° et 35° pour les fibres de Diss et à environ 2θ = 16° et 35° pour les
fibres de Doum, qui correspondent, respectivement, aux plans cristallographiques (10-1) et
(040) de la cellulose native (cellulose I) [GUP 13] [BEN 12] [OUD 11] [TSE 05] [OUA 05].
Il est intéressant de noter que si la fibre contient une grande quantité de cellulose I (forte
cristallinité) un autre pic peut apparaître; ce pic est lié au plan cristallographique (101) et il
correspond au plan cristallographique (10-1), alors que si la fibre contient des teneurs élevées
en matériaux amorphes tels que les hémicelluloses, la lignine, et la cellulose amorphe, ces
deux pics (101) et (10-1) se superposent, apparaissant ainsi comme un seul pic [TSE 05],
comme c'est dans le cas des fibres de Diss et de Doum.

Pour les fibres de Diss et de Doum traitées à 20% de NaOH pendant 45 minutes à 160°C, les
pics du diagramme de DRX sont similaires aux pics caractéristiques de la cellulose II. Pour
les fibres de Diss, ces pics sont situés à environ 2θ = 12.1°, 20.06°, 21.99° et 37.1°, qui
correspondent respectivement au plan cristallographique (101), (10-1), (002) et (040) de la
cellulose II [GUP 13] [OUD 11] et [MA 11]. Tandis que pour les fibres de Doum, ces pics
sont situés à environ 2θ = 12.03°, 20.04°, 22.05° et 37.03°.

Selon Borysiak [BOR 12] et Ouajai et al. [OUA 05], pour une concentration de 20% de
NaOH, la cellulose I est capable de se convertir de façon irréversible en cellulose II. Le temps
d’immersion et la température jouent un rôle très important. Par ailleurs, il est intéressant de
noter que la conversion de la cellulose I en cellulose II, est associée à une diminution
significative du pourcentage de cristallinité et par conséquent des propriétés mécaniques de la
fibre [OUD 11].

Les résultats obtenus, sont en accord avec les observations rapportées par la littérature,
[OUA 05], [TSE 05], [SED 07], [MA 11], [OUD 11], [BOR 12], [BEN 12], [GUP 13].

66
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

Figure 4.3 : Diffractogrammes des fibres de Diss brutes et traitées.

Figure 4.4 : Diffractogrammes des fibres de Doum brutes et traitées.

67
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

4.2.2.2. Pourcentage de cristallinité

L'indice de cristallinité des échantillons de Diss et Doum bruts et traitées a été calculé en
utilisant l'équation (1), décrite dans la partie 3.3.3.2.1. Il peut être observé à partir du
Tableau 4.1, qui représente la variation de l'indice de cristallinité des fibres de Diss en
fonction de chaque traitement. Le traitement des fibres avec 1, 2 et 3% de NaOH pendant
30 minutes induit une augmentation de l'indice de cristallinité des fibres de Diss
respectivement d’environ 7, 8 et 13% par rapport aux fibres brutes. Ceci est dû premièrement
à l’effet du traitement alcalin par la soude qui a provoqué une hydrolyse des constituants
amorphes à partir de la fibre et augmente ainsi la quantité de cellulose cristalline et dû
deuxièmement à un meilleur conditionnement et réarrangement des chaînes de cellulose avec
l'élimination de matériaux amorphes de la fibre causée par le milieu alcalin qui dépolymérise
la cellulose conduisant à l’augmentation de l’indice de cristallinité [BEN 12] [OUD 11]
[SED 07]. Concernant les fibres de Doum, les résultats consignés dans le tableau 4.1
montrent, que l’augmentation de l’indice de cristallinité est beaucoup plus important pour des
traitements alcalins des fibres qui n’excèdent pas 1% de NaOH avec une augmentation
maximale de l'indice de cristallinité d’environ 13% par rapport aux fibres brutes. Au-delà de
1% de NaOH (2 et 3%) l’indice de cristallinité diminue. Cette diminution est due au début de
transformation polymorphe de cellulose I en cellulose II.

A partir de ces résultats, on peut noter que la concentration de NaOH optimale correspondant
à l’indice supérieur de cristallinité, dépend fortement du type de fibres. Ce résultat est en
accord avec les observations rapportées par Oudiani et al. [OUD 11]. Cependant, le traitement
alcalin des fibres de Diss et Doum avec des concentrations de NaOH élevées (20%) à 160°C
pendant 45 minutes a entraîné une diminution considérable de l'indice de cristallinité (ICr),
respectivement pour les fibres de Diss et Doum d’environ 23 et 43% par rapport aux fibres
brutes. Cette diminution peut être expliquée par la transformation polymorphe de la cellulose
(transformation de la cellulose I en cellulose II). De plus, ce traitement provoque la
dégradation de la fibre et la perte de ses propriétés mécaniques. D’après la littérature, Oudiani
et al. [OUD 11] et Gupta et al. [GUP 13], le traitement alcalin ou le procédé de mercerisage (1)
avec des concentrations élevées en NaOH entraine une conversion de la cellulose I en
cellulose II amorphe, ce qui diminue la cristallinité de la fibre. On peut noter aussi que la
température et le temps d’exposition joue un rôle important dans la transformation
polymorphe de la cellulose I en cellulose II.

Tableau 4.1 : Indice de cristallinité des fibres brutes et traitées.

FIBRES VEGETALES ICr (%)
DIB 59
DI1 63
DI2 64
DI3 67
DI20 45

(1)
Mercerisage : traitement alcalin de la cellulose qui provoque la transformation irréversible de la structure
cristalline de la cellulose native (cellulose I) en un autre polymorphe, de la cellulose II par l’intermédiaire de
plusieurs complexes cristallins appelés alcali-cellulose (Na-Cell) [OUD 11] [KOB 11].

68
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

DOB 53
DO1 60
DO2 58
DO3 56
DO20 30

4.2.3. Caractérisation morphologique de la surface des fibres

4.2.3.1. Observation au microscope électronique à balayage (MEB)

La morphologie de la surface extérieure des fibres de Doum et de Diss a été étudiée afin
d’examiner l’influence des traitements chimiques sur la surface des fibres à l’aide du MEB.
On peut voir à partir de la figure 4.5(a), que la surface de la fibre de Doum brute est
recouverte d'une couche de substances, composée de matériaux amorphes principalement
d’hémicellulose, de pectine, de lignine, de cires et d’autres impuretés [HEM 12] [GU 09].
La surface n'est pas lisse, elle est couverte de nodules et de courbes. Le traitement des fibres
de Doum avec 1% de NaOH provoque l’élimination des matériaux amorphes à partir de la
surface de la fibre conduisant à une surface plus propre (figure 4.5(b)), rugueuse et à la
formation de rayures irrégulières sur la surface de la fibre ce qui augmente l’adhérence fibre-
matrice.

Concernant les fibres de Diss brutes, la figure 4.6(a), montre clairement que la fibre a une
surface épineuse recouverte par des matières cireuses, matériaux non cellulosique (lignine),
polysaccharides. Pour les fibres de Diss traitées avec 3% de NaOH, les matériaux amorphes
sont éliminés offrant une surface plus rugueuse et propre (figure 4.6(b)). On peut aussi
remarquer que ce traitement ne détruit pas les épines présentes sur la surface de la fibre, les
épines restent intactes, ce qui améliore l’adhésion fibre-matrice.

Figure 4.5 : Micrographie de la fibre de Doum : (a) brute et (b) traitée avec 1% de NaOH.

69
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

Figure 4.6 : Micrographie de la fibre de Diss : (a) brute et (b) traitée avec 3% de NaOH.

4.2.4. Propriété d’absorption d’eau des fibres végétales

La figure 4.7 indique, l’évolution du taux d’absorption des fibres végétales de Diss et de
Doum en fonction de la racine carrée du temps après 5, 15, 30 minutes, 1 heure et 24 heures
d’immersion. La forme générale des courbes d’absorption des fibres végétales de Diss et de
Doum est similaire à celle des autres fibres végétales telles que le chanvre, la noix de bétel,
l’okra, le lin et le yucca [SAI 10] [MAG 10]. Les résultats ont montré que les échantillons ont
présenté une absorption en deux temps. Dans un premier temps, les fibres sont au contact de
l’eau et par conséquent la cinétique d’absorption est élevée. En effet, après 30 minutes
d’exposition à l’eau des fibres brutes de Diss et de Doum, le coefficient d’absorption est
respectivement de 63 et de 100%. Cette forte capacité d’absorption est due principalement à
l’action capillaire engendrée par la forte porosité de la structure de ces fibres, ainsi qu’à la
présence de groupes hydroxyle (-OH) et des zones amorphes dans la structure cellulosique
des fibres végétales [THU 08] [JUA 09] [SAI 10] [NOZ 11]. Cette absorption élevée peut
devenir une contrainte lors de la mise en œuvre, due à la compétition entre la fibre et la
matrice cimentaire par rapport à l’eau de gâchage à l’état frais. Aussi, elle entraîne des
variations dimensionnelles importantes de la fibre à l’intérieur de la matrice à long terme.
Pour le second temps, la cinétique d’absorption ralentit jusqu’à atteindre le niveau de
saturation complète.

Cependant, le traitement des fibres de Doum et de Diss avec respectivement 1 et 3% de

NaOH diminue leur coefficient d’absorption. Ceci est dû à la réduction de la quantité de
matériaux amorphes présents dans les fibres par le traitement alcalin avec la soude.

De plus, les deux fibres brutes de Diss et de Doum présentent un coefficient d’absorption
élevé qui atteint respectivement 112% et 171% après 24h d’immersion dans l’eau. Tandis que
le coefficient d’absorption des fibres traitées de Diss et Doum est respectivement d’environ
96% et 160% après 24h d’immersion dans l’eau.

70
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

Figure 4.7 : Cinétique d’absorption de l’eau des fibres végétales de Doum (brutes et traitées à
1% de NaOH) et de Diss (brutes et traitées à 3% de NaOH).

4.3. Propriétés des composites renforcés

4.3.1. Propriétés physiques

4.3.1.1. Masse volumique apparente des mortiers durcis

Les figures 4.8 et 4.9 présentent les variations de la masse volumique après 28 et 90 jours de
cure dans l’eau pour les mortiers renforcés de fibres brutes et traitées (Diss et Doum). Les
résultats montrent que l’ajout des fibres végétales permet d’alléger les mortiers produits.

L’incorporation des fibres brutes de Diss dans les mortiers, diminue leur masse volumique à
90 jours de 6 à 26% par rapport à celle du mortier témoin. Par contre, les mortiers à base de
fibres de Diss traité, la perte de la masse volumique est de l’ordre de 4 à 23%,
comparativement à ceux des mortiers témoins.

En revanche, les mortiers à base de fibres brutes de Doum, la diminution de la masse

volumique est d’environ 4.5 à 23.5% après une cure de 90 jours. Dans la même période de
cure, les mortiers renforcés de fibres de doum traités présentent une diminution de la masse
volumique de 2.6 à 19% par rapport au mortier témoin.

En effet, la diminution de la masse volumique des mortiers renforcés dépend de

l’accroissement du volume des fibres incorporées. Ce résultat est dû à la mauvaise compacité
des mortiers liée à l’incorporation des fibres ce qui augmente la porosité des mortiers à l’état
durci conduisant à une diminution de leur masse volumique. Il faut noter pour les deux types

71
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

de fibres que la diminution de la masse volumique est linéaire jusqu’à 3% de fibres ; au-delà
la diminution est plus prononcée.

Cependant, la masse volumique des mortiers témoin et renforcés augmente avec le temps
(voir figures 4.8 et 4.9). Ceci est dû à l’hydratation continue et la carbonatation de la matrice
cimentaire. De plus, pour les mortiers fibrés, la porosité élevée semble faciliter la
carbonatation de la chaux libre disponible en tant que produit d’hydratation [XIE 15]
[ROM 08].

Figure 4.8 : Variation de la masse volumique des mortiers renforcés de fibres brutes
de Diss et traitées.

Figure 4.9 : Variation de la masse volumique des mortiers renforcés de fibres

brutes de Doum et traitées.

72
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

4.3.1.2. Porosité accessible à l’eau des composites

Les résultats des essais de porosité accessible à l’eau, effectués sur les échantillons renforcés
de fibres (Diss et Doum) brutes et traitées après 28 et 90 jours de cure dans l’eau sont
présentés dans les figures 4.10 et 4.11. On constate que l’incorporation des fibres végétales au
mortier a entrainé une augmentation de la porosité avec l’augmentation du dosage en fibres.

Après 90 jours, les mortiers renforcés de fibres brutes de Diss présentent une augmentation de
la porosité de 21 à 215% comparativement à celle du mortier témoin. Cependant, les mortiers
renforcés de fibres traitées de Diss, l’augmentation de la porosité varie de 13 à 181% par
rapport à celle du mortier témoin.

Concernant les mortiers renforcés de fibres de Doum, la porosité des mortiers à base de fibres
brutes de Doum, augmente de 17.5 à 191% par rapport à celle du mortier témoin. Quant aux
mortiers renforcés de fibres traitées de Doum, l’augmentation de la porosité est de 6.5 à
160%, par rapport à celle du mortier témoin. L’augmentation de la porosité dont la tendance
est linéaire, est liée à :

 La porosité initiale des fibres végétales,

 La porosité de la matrice cimentaire,

 La zone de transition interfaciale existant autour des fibres (ZTI). Cette ZTI se
formerait lors du gâchage et serait due au fort coefficient d’absorption d’eau des fibres
végétales qui produirait un mouvement d’eau de la pâte à l’état frais vers les fibres, ce
qui induirait ensuite une porosité plus élevée dans cette zone à l’état sec [MAG 10]
[SAV 99]. Les valeurs élevées de la porosité mesurée sont donc la somme de toutes
ces porosités.

Il faut noter aussi que la porosité accuse une légère diminution dans le temps pour tous les
composites, résultant de la carbonatation des composites. Ces résultats concordent avec les
travaux de Xie et al. [XIE 15] et Magniont [MAG 10].

73
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

Figure 4.10 : Variation de la porosité des mortiers renforcés de fibres brutes

de Diss et traitées.

Figure 4.11 : Variation de la porosité des mortiers renforcés de fibres brutes

de Doum et traitées.

4.3.1.3. Absorption capillaire des composites

Les résultats de l’absorption par capillarité à 24h dans l’eau, réalisés sur des échantillons à
base de fibres de Diss et Doum brutes et traitées après 90 jours de cure sont présentés sur la
figure 4.12. Ces résultats mettent en évidence une augmentation de l’absorption des

74
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

éprouvettes avec l’augmentation de la teneur en fibres. L’addition des fibres brutes de Diss
dans le mortier a augmenté leur absorption à 90 jours, de 34 à 193% par rapport au celle du
mortier témoin. Alors que l’utilisation des fibres traitées de Diss a entrainé une augmentation
de l’absorption de 32 à 165% par rapport à celle du mortier témoin.

En ce qui concerne les mortiers renforcés aux fibres de Doum, l’absorption à 90 jours des
mortiers à base de fibres brutes de Doum a augmenté respectivement, de 20 à 137%, par
rapport au mortier témoin. De même, les mortiers à base de fibres traitées de Doum,
présentent une absorption de 9 à 105% plus élevées que celle du mortier témoin.

Notons que l’absorption des mortiers renforcés de fibres brutes est plus élevée que celle avec
des fibres traitées. Aussi, l’augmentation de l’absorption en fonction de l’augmentation du
dosage en fibres est due essentiellement à :

 La forte hydrophilie des fibres végétales dues à sa structure micro poreuse,

 L’ajout de quantités d’eau en excès dans l’eau de gâchage ce qui génère la formation
d’une porosité supplémentaire,

 L’augmentation de la porosité dans la matrice cimentaire notamment dans la zone de

transition interfaciale (ZTI) entre la fibre et la matrice [NOZ 11] [MAG 10] [SHO 16].

Figure 4.12 : Coefficients d’absorption capillaire à 24 heures des composites renforcés

de fibres brutes et traitées, âgés de 90 jours.

75
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

4.3.2. Performances mécaniques

4.3.2.1. Influence de l’ajout des fibres sur la résistance à la compression

Les figures 4.13 et 4.14 illustrent graphiquement l’évolution de la résistance à la compression

des mortiers testés à 7, 28 et 90 jours en fonction du pourcentage de fibres incorporé de Diss
et de Doum. On peut voir à partir de ces figures que plus grand est le taux d’inclusion de ces
fibres végétales dans les mortiers étudiés et plus la résistance à la compression des composites
produits diminue. Ces résultats sont en accord avec la littérature [KRI 05]. Ceci est dû à
l’augmentation du nombre de défauts dans la matrice, causé par la mauvaise distribution des
fibres. Avec l’augmentation du dosage des fibres, la cohésion des mortiers diminue et la
porosité augmente, conduisant ultérieurement à une chute importante de leur résistance à la
compression. En effet, la perte de la résistance à la compression à 90 jours des mortiers
renforcés avec 2% et 4% de fibres brutes de Diss est respectivement de 51 et 66% par rapport
à celle du mortier témoin. Les mortiers renforcés avec 2% et 4% des fibres traitées de Diss
montrent respectivement une diminution de la résistance à la compression de 41 et 53%, par
rapport à celle du mortier référence.

Il est utile de mentionner que les mortiers renforcés de fibres traitées sont plus résistants que
les mortiers à base de fibres brutes. Ceci est dû à la réduction de la quantité de matériaux
amorphes présents dans les fibres par le traitement alcalin qui agit sur leur absorption en eau
intrinsèque et qui produit une surface rugueuse améliorant donc l’adhérence entre la fibre et la
matrice. En revanche, les résistances à la compression à 90 jours des mortiers renforcés avec
1,5 et 4% de Doum brut ont diminué respectivement de 42 et 56% comparativement à celle du
mortier de contrôle. Pour les mortiers renforcés avec 1.5 et 4% de fibres traitées de Doum, la
perte de masse, est respectivement, de 35 et 47% par rapport au mortier témoin.

On rappelle que la résistance à la compression continue à augmenter avec le temps de cure.

Figure 4.13 : Résistance à la compression des mortiers renforcés de fibres de Diss.

76
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

Figure 4.14 : Résistance à la compression des mortiers renforcés de fibres de Doum.

4.3.2.2. Influence de l’ajout des fibres sur la résistance à la traction par flexion

Les figure 4.15 et 4.16 présentent l’évolution des résistances en flexion des mortiers à base de
ciment en fonction de la teneur en fibres brutes et traitées de Diss et de Doum. Les résultats
montrent que la résistance à la traction par flexion augmente avec l’augmentation de la teneur
en fibres jusqu’à une teneur optimale offrant la résistance maximale.

C’est ainsi que la résistance à la traction par flexion à 90 jours des mortiers renforcés par les
fibres brutes de Diss a augmenté d’environ 4% par rapport au mortier témoin pour une teneur
optimale en fibres de 2%. Alors que pour les mortiers renforcés avec 2% de fibres traitées de
Diss, la résistance à la traction par flexion augmente de 13% par rapport à celle du mortier
témoin. Au-delà de cette teneur en fibres, la résistance à la traction par flexion chute.

Les mortiers renforcés à 1.5% de fibres brutes de Doum indiquent une augmentation
maximale de la résistance à la traction par flexion d’environ 7% comparativement à celle du
mortier témoin. De plus, les mortiers renforcés avec 1.5% de fibres traitées de Doum,
présentent une augmentation maximale de la résistance de 21% comparativement à celle du
mortier de référence. L’explication de ce comportement semble être lié au rôle joué par la
fibre dans le composite qui limite la propagation et la progression des fissures par un effet de
couture ; ce qui augmente la résistance à la traction des mortiers testés. En outre, le renfort
avec les fibres végétales (Diss ou Doum) traitées a donné aux mortiers, des résistances à la
traction par flexion plus grandes que ceux renforcés par les fibres brutes. Ce comportement
est lié à l’effet du traitement chimique de la fibre qui élimine les matériaux amorphes à la
surface extérieure de la fibre produisant une surface propre et rugueuse ce qui améliore
l'interverrouillage et l’adhérence interfaciale entre la fibre et la matrice cimentaire, induisant
une augmentation de la résistance à la traction des mortiers cimentaires à base de fibres
traitées [CAO 06] [SED 08].

77
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

Figure 4.15 : Résistance à la traction par flexion des mortiers renforcés de fibres de Diss.

Figure 4.16 : Résistance à la traction par flexion des mortiers renforcés de fibres de Doum.

78
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

4.3.3. Analyse de la performance thermique des mortiers renforcés de fibres

végétales

4.3.3.1. Conductivité thermique en fonction de la teneur en fibres

L'évolution de la conductivité thermique en fonction de la teneur en fibres après 192h de

séchage est présentée graphiquement à la figure 4.17. Les résultats montrent que la
conductivité thermique diminue avec l'augmentation de la teneur en fibres. Cependant, la
conductivité thermique des mortiers renforcés avec 4% de fibres traitées de Diss et Doum
diminue respectivement de 40 et de 33% par rapport à celles du mortier témoin. Ce résultat
est dû à l’accroissement de la porosité des mortiers durcis, causée par la grande capacité
d'absorption d'eau des fibres végétales, qui ont un caractère gonflant lorsqu'elles entrent en
contact avec l'eau conduisant par conséquent à une diminution de la conductivité thermique
du composite obtenu. Les résultats sont en accord avec les observations rapportées dans la
littérature [BEL 15] [ABA 15].

Figure 4.17 : Evolution de la conductivité thermique en fonction de la teneur en fibres après

192h de séchage.

4.3.3.2. Conductivité thermique en fonction de la teneur en eau

Les figures 4.18 et 4.19 montrent la variation des valeurs de la conductivité thermique en
fonction de la teneur en eau. On peut voir que la conductivité thermique diminue de manière
significative avec l'augmentation du temps de séchage des mortiers. Après le dernier séchage
(192h) du composite, la conductivité thermique des mortiers renforcés avec 4% de fibres
traitées de Diss et Doum a diminuée respectivement, de 33 et 31%, par rapport à la première

79
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

valeur (saturation). Cela montre que la teneur en eau joue un rôle important sur la
conductivité thermique. Les résultats sont en accord avec les observations rapportées dans la
littérature [BEL 15].

Figure 4.18 : Variation de la conductivité thermique des mortiers renforcés de fibres de Diss
traitées en fonction de la teneur en eau.

Figure 4.19 : Variation de la conductivité thermique des mortiers renforcés de fibres de

Doum traitées en fonction de la teneur en eau.

80
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

4.3.3.3. Analyse thermogravimétrique

Des analyses thermogravimétriques ont été réalisées dans le but d’étudier les modifications
(perte de masse) introduites par les hautes températures sur les constituants chimiques des
matériaux étudiés. Les résultats de l’ATG ont été dérivés pour identifier les constituants
décomposés.

On peut observer qu’il existe un certain nombre de pics dans les courbes ATG, comme le
montre les figures 4.20 et 4.21. Tous les échantillons composites présentent un pic initial
entre 105 et 131°C, résultat de l’évaporation des molécules d’eau la déshydratation partielle
des C-S-H et de l’ettringite [SED 07] [KHE 09]. Un deuxième pic a été observé pour les
mortiers à base de fibres végétales entre 260 et 290°C, ce pic n’apparaît pas dans la courbe
des mortiers témoins car il est lié à la décomposition thermique de la pectine et des
hémicelluloses composant les fibres végétales [SED 07] [BOU 14]. Un troisième pic entre
445 et 475°C associé à la décomposition thermique de la portlandite [KHE 09]. Un quatrième
pic major situé à environ 831°C, causé principalement par la décomposition de la calcite
présente dans les agrégats de nature calcaire et dans la portlandite carbonatée [MAG 10]
[KHE 09]. Les résultats sont en accord avec les observations rapportées dans la littérature
[SED 07] [MAG 10] [BOU 14] [KHE 09].

Figure 4.20 : Évolutions de TG et DTG en fonction de la température pour les composites à

base de 2% de fibres de Diss et 1.5% de fibres de Doum.

81
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

Figure 4.21 : Évolutions de TG et DTG en fonction de la température pour les composites à

base de 4% de fibres de Diss et de Doum.

4.3.3.4. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)

L'analyse DSC est une technique extrêmement utile pour étudier le flux de la chaleur absorbé
ou qui peut être libérée en fonction de la température croissante, ce qui fournit des
informations sur les caractéristiques de combustion des matériaux étudiés. Les résultats
présentés dans le Tableau 4.2, représente les pics maximums de la température et les valeurs
d’enthalpie de réaction dans les courbes d’analyse calorimétrique différentielle à balayage.
On peut voir que le mortier témoin présente deux pics exothermiques (1 et 2) avec une valeur
d'enthalpie négative (-52.34 et -33.38 J/g), ce qui signifie que cette réaction chimique est une
réaction exothermique qui libère la chaleur. Cependant, les mortiers renforcés avec des fibres
MDIT20, MDIT40, MDOT15 et MDOT40 ont montré des pics avec des valeurs de
l’enthalpie positive ce qui signifie que la réaction chimique est une réaction endothermique
qui absorbe de la chaleur.
L'inclusion du renforcement fibreux dans les mortiers de ciment favorise l'absorption de la
chaleur par les composites, ce qui a une influence bénéfique sur la réduction du processus de
combustion lors d’un incendie.

82
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

Tableau 4.2 : Comparaison des pics de température maximums et de l'enthalpie dans les
courbes d’analyse calorimétrique différentielle à balayage.
Numéro de Pic MT MDIT20 MDIT40 MDOT15 MDOT40

T (°C) 148.6 294.3 294.9 304.9 294.7

1ere Pic Enthalpie
-52.34 142.24 220.37 104.04 218.87
(J/g)
T (°C) 470.4 447.1 448.6 443.2 438.0
eme
2 Pic Enthalpie
-33.83 215.97 337.45 94.81 142.68
(J/g)
T (°C) 822.5 815.5 817.6 823.2 818.3
eme
3 Pic Enthalpie
38.49 36.42 64.60 64.21 59.34
(J/g)

4.4. Conclusion

A partir des résultats expérimentaux relatifs au programme réalisé dans trois laboratoires,
nous pouvons tirer les enseignements suivants :

1. Les spectres infrarouges ont montré que le traitement alcalin a entrainé une diminution
des matériaux amorphes au niveau des fibres.

2. Les résultats de DRX montrent que les fibres de Diss et Doum brutes et traitées avec
de faibles concentrations de NaOH (1, 2 et 3%) ont présenté des pics qui sont
similaires aux pics caractéristiques de la cellulose native (cellulose I). Par contre, pour
les fibres de Diss et Doum traitées à 20% de NaOH pendant 45 minutes à la
température de 160°C, les pics sont similaires aux pics caractéristiques de la
cellulose II.

3. L'indice de cristallinité dépend fortement de la concentration de l'alcali. Il atteint la

valeur la plus élevée avec respectivement 1 et 3% de NaOH pour le traitement des
fibres de Doum et de Diss. En revanche, pour une concentration de 20% de NaOH,
l’indice de cristallinité subit une chute substantielle qui est liée à la conversion de la
cellulose I cristalline en cellulose II amorphe. Aussi, le traitement alcalin des fibres à
20% de NaOH pendant 45 minutes, provoque la dégradation de la fibre et la perte de
ses propriétés mécaniques. Par conséquent, la température et le temps d’exposition
jouent un rôle très important dans la transformation polymorphe de la cellulose I en
cellulose II.

4. L’observation des fibres au MEB a indiqué que le traitement des fibres de Doum et de
Diss avec respectivement 1 et 3% de NaOH, supprime partiellement les matières
cireuses, l’hémicellulose, la lignine et la pectine à partir de la surface de la fibre la
rendant ainsi plus propre et rugueuse. Ce traitement diminue aussi l’absorption des
fibres. La durabilité des fibres végétales étudiées est, après traitement, censée être plus
grande vu que les matières responsables de sa biodégradabilité ont été notablement
réduites.

5. La diminution de la masse volumique des mortiers obtenus avec une réduction de 23

83
Chapitre 4 : Propriétés des fibres végétales seules et des mortiers renforcés

et 19% pour les composites renforcés avec respectivement 4% de Diss et 4% de Doum

traités.

6. L’augmentation de la porosité accessible à l’eau des composites renforcés avec 4%

des fibres traitées de Diss et Doum est respectivement de 181 et 160%, par rapport au
mortier témoin. Alors que pour les fibres brutes de Diss et Doum, l’augmentation est
d’ordre de 215 et 191% par rapport au mortier de référence.

7. Augmentation de l'absorption d'eau du composite renforcé avec 4% de fibres traitées

de Diss et Doum est respectivement de 165 et 105% par rapport au mortier témoin.

8. Une diminution de la résistance à la compression, respectivement, de 53 et 47% pour

les mortiers renforcés avec 4% de Diss et 4% de Doum traités.

9. L’amélioration des résistances à la traction par flexion du composite obtenu avec une
augmentation optimale de 13% et 21% pour ceux renforcés respectivement avec 2%
de Diss et 1.5% de Doum. De plus, les mortiers à base des fibres de Doum montrent
des résistances de traction par flexion plus élevées que celles renforcées avec des
fibres de Diss.
L’utilisation des fibres traitées en tant que renfort dans les matériaux composites
produits améliore ses performances mécaniques par rapport à l’utilisation des fibres
brutes. De plus, les résistances mécaniques des mortiers obtenus diminuent avec la
diminution de leur masse volumique.

10. L’incorporation des fibres végétales est très bénéfique pour diminuer la conductivité
thermique des composites, avec une diminution qui atteint 40% pour les composites à
base de fibres de Diss par rapport au mortier témoin, ce qui permet d’obtenir un
matériau avec des propriétés isolantes proches de celle d’un isolant.
Aussi, la teneur en eau est un paramètre important qui affecte la conductivité
thermique des composites produits.

11. L’analyse thermogravimétrique ATG est un moyen efficace pour déterminer le

comportement des composites face à des grandes températures. La première perte de
masse des composites est produite à des températures entre 105 et 131°C alors que la
grande perte de masse des matériaux est produite lorsque la température atteint les
831°C.

12. L’analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC) a montré que l’ajout des
fibres a une influence favorable sur l’absorption de la chaleur ce qui réduit le
processus de combustion lors d’un incendie.

84
CONCLUSION GENERALE ET
PERSPECTIVES

85
Conclusion générale et perspectives

Conclusion générale et perspectives

L’objectif relatif au traitement des fibres d’origine biodégradable a été atteint lors du
traitement alcalin réalisé dans le cadre de cette étude. En effet, les résultats des analyses par
spectroscopie infrarouge, diffraction des rayons X (DRX) et l’observation au microscope
électronique à balayage révèlent que le traitement respectif avec 1 et 3% de NaOH de la fibre
de Doum et la fibre Diss est efficace pour éliminer les matériaux amorphes (hémicellulose et
lignine), augmenter la cristallinité de la fibre et diminuer l’absorption d’eau des fibres,
conduisant in fini à l’amélioration de l'adhérence entre les fibres et la matrice cimentaire.

Le programme expérimental élaboré sur les composites montrent que l'incorporation des
fibres végétales allégerait les échantillons de mortier. En effet, l'ajout des fibres traitées de
Diss et Doum dans le mortier diminue sa masse volumique de 23 et 19% et sa résistance à la
compression de 53 et 47%, et augmente sa porosité de181 et 160% et son absorption en eau
de 165 et 105%. Cependant, une amélioration de la résistance à la flexion du composite de 13
et 21% a été obtenue par l'incorporation respectivement de 2% de Diss et 1.5% de Doum.

L'ajout de fibres Diss et Doum dans des mortiers cimentaires réduit la conductivité thermique
des échantillons de 40 et 33%, ce qui augmente la capacité d'isolation thermique des
composites étudiés. De plus, la conductivité thermique des composites diminue avec la
diminution de la teneur en eau de l'échantillon.

L'analyse thermogravimétrique montre une diminution significative de la masse des

composites à une température d'environ 831°C en raison de la décomposition thermique de la
calcite. L'analyse DSC indique également que l'ajout de fibres naturelles dans les mortiers
diminue leur absorption de chaleur, ce qui réduit le processus de combustion lors d'un
incendie accidentel.

Enfin, les résultats de cette étude indiquent que les fibres naturelles traitées (Diss et Doum),
peuvent constituer des renforts efficaces dans les matériaux composites à matrice cimentaire
et peuvent être utilisées dans diverse applications : bordures en béton, panneaux de ciment,
pavés autobloquants, tuyaux de ciment, regards d’eau pluviale, enduits pour mur en
maçonnerie et dans les applications non-structurelles des travaux de finition. Les
performances thermiques des composites montrent que les fibres naturelles peuvent
également être utilisés dans les tuiles de toiture comme des substituts des feuilles de ciment

86
Conclusion générale et perspectives

d'amiante (cancérigène) dans l’industrie fibre-ciment, dans les panneaux sandwich, ou en tant
que granulat léger pour la production de composites qui présentent de bonnes caractéristiques
d’isolation thermique pour la fabrication des éco-constructions durable.

Cependant, en ce qui concerne les problèmes de mise en œuvre des composites étudiés, en
raison à la fois de la mauvaise dispersion des fibres dans la matrice cimentaire et aussi au
caractère hydrophile des fibres naturelles ; il est nécessaire d'utiliser des fibres courtes pour
améliorer la dispersion des fibres et ajouter des adjuvants aux mélanges pour leur assurer une
bonne maniabilité.

Les perspectives de cette étude sont nombreuses le programme expérimental pourrait être
complété par les études suivantes :
 Interactions physico-chimiques aux interfaces entre les deux fibres végétales et la
matrice cimentaire,
 Durabilité à long terme des fibres végétales dans des milieux alcalins similaires à la
solution interstitielle du milieu cimentaire,
 Etude de l’effet de la température sur les propriétés mécaniques des fibres végétales,
 Influence de la méthode de mise en œuvre des fibres (malaxage, projection ou
moulage) sur le comportement mécanique et thermique des composites produits,
 Etendre l’étude des mortiers aux bétons ordinaires et auto-plaçants,
 Etude de l’effet du vieillissement accéléré et naturel sur les performances mécaniques
des composites,
 Etude technico-économique sur l'utilisation de ces fibres végétales.

87
Références Bibliographiques

88
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101
 Résumé

L’objectif de cette étude est la valorisation des ressources naturelles locales, renouvelables pour les utiliser en tant que
matériaux de construction. Il s’agit d’examiner, d’une part, l’influence des différents traitements réalisés au laboratoire sur
les propriétés chimiques et morphologiques des fibres de deux végétaux xérophytes : Doum (Chamaerops humilis) et Diss
(Ampelodesmos mauritanicus) Afin d’améliorer l’adhérence fibre-matrice cimentaire et identifier d’autre part, l’effet de
l’ajout à des taux croissants de ces deux fibres sur les propriétés physiques, mécaniques et thermiques des mortiers de ciment
portland.
Les résultats obtenus montrent que le traitement alcalin, respectif à 1 et 3% de NaOH des fibres de Doum et Diss pendant 30
minutes à une température ambiante, a montré à la fois une amélioration optimale de l’indice de cristallinité par rapport à la
fibre brute et une modification de la surface des fibres traitées en une surface plus rugueuse qui favorise l’adhérence à la
matrice cimentaire. Le renforcement des mortiers avec ces deux fibres induit une diminution de leurs masses volumiques et
par conséquent des résistances à la compression ainsi qu’une augmentation de leur porosité et donc de leur capacité
d’absorption en eau. De plus, les mortiers renforcés des fibres traitées aux taux respectifs de 1.5% de Doum et 2% de Diss,
montrent les meilleures résistances à la flexion.
Les mesures de conductivité thermique ont été réalisées pour différents temps de séchage afin d’évaluer l'effet de la teneur en
eau sur les propriétés thermiques. Aussi, les essais thermogravimétriques (ATG) couplés avec la calorimétrie différentielle à
balayage (DSC) sont également réalisés, pour étudier la dégradation et la perte de masse en fonction de l'élévation de
température des composites fibrés. Les résultats montrent que l'addition des fibres diminue la conductivité thermique des
matériaux composites et favorise l'absorption de la chaleur.

Mots clés : Mortier de ciment, Fibres naturelles, Diss, Doum, Biodégradabilité, Résistances mécaniques, conductivité
thermique.

Abstract

The purpose of this study is the valorization of local natural resources, renewable for use as building materials. It is a matter
of investigating, firstly, the effect of various treatments, carried out in a laboratory setting on the chemical and morphological
properties of the fibers of two xerophyte plants (Doum ‘Chamaerops humilis’ and Diss ‘Ampelodesmos mauritanicus’), in
order to improve the adhesion between fibers and cement matrix, secondly the effect of increasing inclusion rates of these
two fibers on the physical, mechanical and thermal properties of cementitious composites.
Obtainable results revealed that the alkaline treatments of the Doum and Diss fibers with 1 and 3% NaOH for 30 minutes at
room temperature resulted in an optimal improvement of the crystallinity index and alter the characteristics of the surface
topography, which increases the fiber-matrix adhesion. The reinforcement of mortars with these two fibers caused a decrease
in their bulk density and consequently the compressive strength, as well as an increase in their porosity and thus their
capacity of water absorption. Moreover, the reinforced mortars of the treated fibers at the respective rates of 1.5% Doum and
2% Diss show the high flexural strengths.
Also, thermal conductivity measurements were carried out for different drying durations to assess the effect of water content
on the thermal properties. Thermogravimetric Analysis (TGA) coupled with differential scanning calorimetry (DSC) are also
performed to study the degradation and mass loss of composites as a function of the temperature rise. The results reveal that
the incorporation of these fibers reduces the thermal conductivity and increases the heat absorption of the composites.

Keywords: Cement mortar, Natural fibers, Diss, Doum, Biodegradability, Mechanical strengths, Thermal conductivity.

‫ملخص‬

‫ إن األمر يتعلق بالتحقيق أوال في تأثير العالجات المخبرية المختلفة على‬.‫ المتجددة لالستخدام كمواد بناء‬،‫الهدف من هذه الدراسة هو تثمين الموارد الطبيعية المحلية‬
‫ وذلك من أجل‬،)‫الخواص الكيميائية والمورفولوجية أللياف نبتتين مقاومتين للجفاف وتحديدا الدوم (كاميروبس هوميلس) والديس (أمبيلوديسموس موريتانيكوس‬
‫ وثانيا دراسة تأثير زيادة معدالت إدراج هذه األلياف على الخصائص الفيزيائية والميكانيكية والحرارية‬،‫تحسين االلتصاق بين األلياف والمصفوفة االسمنتية‬
.‫للمركبات االسمنتية‬
‫ دقيقة في‬30 ‫ من هيدروكسيد الصوديوم أللياف الدوم والديس لمدة‬%3‫ و‬1 ‫ على التوالي بواسطة‬،‫النتائج التي تم الحصول عليها اظهرت أن العالجات الكيميائية‬
‫درجة حرارة الغرفة أدت الي التحسن األمثل لمؤشر التبلور مقارنة باأللياف الخام وكذلك الي تغيير خصائص تضاريس سطح االلياف من سطح أملس الي سطح‬
.‫خشن الملمس مما يعزز من التصاق المصفوفة اإلسمنتية وااللياف‬
‫ فضال عن الزيادة في المسامية‬،‫من جهة اخري استعمال هاته االلياف في تعزيز المواد اإلسمنتية يودي الي انخفاض في كتلتها الحجمية وبالتالي مقاومة االنضغاط‬
%2 ‫ وعالوة على ذلك أدى استعمال الياف الديس والدوم المعالجة بنسبة إضافة الي المركبات اإلسمنتية تقدر بـ‬.‫وبالتالي ارتفاع قدرتها على امتصاص الماء‬
.‫ الي أفضل النتائج لمقاومة االنحناء‬%1.5‫و‬
)TGA( ‫ كذلك تم القيام بالتحليل الوزني الحراري‬.‫كما تم إجراء قياسات الناقلية الحرارية لمدة تجفيف مختلفة لتقييم تأثير المحتوى المائي على الخواص الحرارية‬
‫ النتائج تكشف أن دمج هذه األلياف يقلل‬.‫) لدراسة تدهور وفقدان كتلة المركبات اإلسمنتية تبعا الرتفاع درجة الحرارة‬DSC( ‫إلى جانب قياس مسعر المسح التبايني‬
.‫من التوصيل الحراري ويزيد من امتصاص الحرارة من قبل المركبات‬

.‫ الناقلية الحرارية‬،‫ المقاومة الميكانيكية‬،‫ التحلل البيولوجي‬،‫ الدوم‬،‫ الديس‬،‫ االلياف الطبيعية‬،‫ المركبات اإلسمنتية‬:‫كلمات مفتاحية‬