13/04/2024

De manière générale les faisceaux de rayon X issus d’un tube sont polychromatiques. (ils
contiennent les raies d’émissions caractéristiques superposées)
Afin de pouvoir caractériser le matériaux à étudier, il est important d’avoir un faisceau
monochromatique (la ligne Kβ du spectre des rayons X doit donc être supprimée) qui
permettent d’associer à chacune des familles de plans cristallins un et un seul pic de diffraction.

1
 13/04/2024

§ Il est donc nécessaire de sélectionner une raie parmi celles émises par le tube.
§ On choisira naturellement la plus intense.
§ Les filtres à feuille métallique est le moyen pour y parvenir.

Définition:
Le filtre : il s’agit d’une mince lame d’un matériau qui absorbe toutes les radiations émises
avec des longueurs d’ondes inférieur À celles que l’on veut sélectionner.

Les raies de la série L sont en général inobservables pour les anodes ordinairement
employées car elles sont trop molles et complètement absorbées par les fenêtres même du
tube.

§ Le principe de fonctionnement des filtres repose sur les

caractéristiques d’absorption des matériaux employés.

§ Les filtres doivent remplir deux conditions : d’une par absorber la

plus grande intensité possible des intensité indésirables, donc être
suffisamment, Et d’autres par être le plus transparent possible pour la
longueur d’onde que l’on veut sélectionner (dans la pratique la raie
Ka), Donc être suffisamment fins.

2
 13/04/2024

§ il est important donc de choisir un matériau dont le spectre

d’absorption on fonction de la longueur d’ondes présente une forte
décroissance pour une valeur très proche de la longueur d’onde de
la raie ka de l’anode.

§ Dans la pratique, le matériau qui convient est

constitué par un élément très proche, dans le
tableau de Mendeleïev, de celui avec lequel est
réalisée l’anode.

§À partir de la connaissance des coefficient

d’absorption linéaire (donné par les tables
internationales de cristallographie), on peut
établir une épaisseur optimale de filtre.

3
 13/04/2024

§ Un atome est formé d’un noyau de charge

+Ze (Z est le numéro atomique de l’élément) et
de Z électrons de charge −e. Chaque électron,
caractérisé par plusieurs nombres quantiques, a
une énergie bien déterminée (négative car il est
lié). Les électrons sont répartis par ordre
d’énergie croissante en couches K, L, M, N, ...,
correspondant au nombre quantique principal.
Chaque couche comprend différentes sous-
couches d’énergies voisines correspondant aux
Figure 1. Niveaux énergétiques de l’atome de
autres nombres quantiques (fig. 1). Les niveaux Cuivre et énergies des raies d’émission (en keV).
énergétiques des couches et sous-couches sont Les flèches verticales indiquent les transitions
électroniques. Les raies sont classées en série
caractéristiques de chaque élément. d’après la couche d’arrivée (K, L, ...).

Figure 2. Spectre d’émission du tungstène pour deux tensions d’accélération : 50 kV

et 90 kV. On constate que 50 kV ne suffisent pas pour atteindre la couche K du
tungstène.

4
 13/04/2024

§ Question.1 Les rayons X sont générés en faisant entrer en collision les particules
chargées électriquement (électrons) avec une énergie cinétique suffisante dans le
vide avec la cathode, comme cela est largement utilisé dans l'expérience d'un tube
à rayons X. Les rayons X résultants peuvent être divisés en deux parties : les rayons
X continus (également appelés rayons X blancs) et les rayons X caractéristiques. La
distribution de la longueur d'onde et l'intensité des rayons X continus dépend
généralement de la tension appliquée. Une limite claire est reconnue du côté des
courtes longueurs d'onde.

1. Estimez la vitesse des électrons avant la collision lorsque la tension appliquée est
de 30 000 V et comparez-la avec la vitesse de la lumière dans le vide.

2. De plus, obtenez la relation de la limite de longueur d'onde la plus courte l des

rayons X générés avec la tension appliquée V, lorsqu'un électron perd toute son
énergie en une seule collision.

Question.2 Le rayonnement Ka1 de Fe est les rayons X caractéristiques

émis lorsque l'un des électrons de la couche L tombe dans le vide produit par
la suppression d'un électron de la couche K, et sa longueur d'onde est de
0,1936 nm. Obtenez la différence d'énergie liée à ce processus pour l'émission
de rayons X.

10

5
 13/04/2024

§ Un filtre est un écran, dont la discontinuité λk absorbe

fortement les radiations de longueurs d'onde plus

courtes que λk . Si on veut un filtre qui absorbe
beaucoup la raie Kβ et peu la raie Kα d'une
anticathode de numéro atomique Z, il faut prendre
un élément dont la discontinuité K s’intercale entre
les deux raies. Si Z n'est pas trop élevé c'est en
général la propriété de l'élément de numéro
atomique Z-1.

§ La courbe de variation de μ/ρ avec la longueur d'onde Figure 3.Variation de coefficient

d’absorption massique du Zirconium
λ (Fig. 3) présente des discontinuités qui s'interprètent (Z=40) en fonction de λ. Observer que les
longueurs d’onde des émissions Ka et Kb
par l'effet photoélectrique. du Molybdene (Z=42) sont de part et
d’autre de la discontinuité K de Zr.

11

Tableau 1. Facteurs d’absorption obtenus avec des filtres adapter pour les rayonnements émis par
quelques sources utilisées couramment

Anticathode Filtre Épaisseur (mm) λ-Kα (Å) Absorption Kβ

Cr V 0.016 2.291 99.4
Fe Mn 0.016 1.931 99.2
Ni Co 0.0158 1.659 98.7
Co Fe 0.018 1.791 98.7
Cu Ni 0.021 1.542 98.4
Mo Zr 0.108 0.710 96.5
Nb 0.0678 0.710 96.8
Ag Pd 0.0461 0.561 96
Rh 0.48 0.561 96.4

12

6
 13/04/2024

These data are taken from International Tables for Crystallography

13

Le bord d'absorption du nickel

métallique à 1,488 Å se situe entre
les raies spectrales de rayons X de
cuivre Kα (λ = 1,542 Å) et Kβ (λ =
1,392 Å). Par conséquent, une feuille
de nickel d'une épaisseur
appropriée peut être utilisée pour
réduire l'intensité des rayons X Cu-
Kβ comme indiqué ci-après :
Figure 5. Variation du coefficient
d'absorption massique du Nickel

14

7
 13/04/2024

Figure 6. Rayonnement
caractéristique d'un tube a rayon X
Figure 7.principe du filtrage de la raie CuKα
équipé d’une source de Cu. En rouge
par une pastille de Ni
rayonnement sans filtre, en vert
rayonnement avec un filtre de Ni

15

Remarque :
Le spectre d’émission Ka comporte deux raies principales ka1 et ka2.
Le faisceau produit reste donc bi chromatique.
Si un tel filtre permet la quasi élimination de la raie Kβ, il ne permet
ni l'élimination complète du fond continu, ni la séparation des raies
Kα1 et Kα2.

16

8
 13/04/2024

L’image ci-contre montre les métaux typiques

utilisés pour filtrer les rayons X produits par un
tube à rayons X scellé, à savoir Ni, Fe, Mn, V ou
Zr. Les filtres réduisent préférentiellement
l'intensité de la raie Kβ dans le spectre des
rayons X par rapport à Kα comme expliqué ci-
dessous. Notez que les filtres d'absorption ne
peuvent pas être utilisés pour éliminer le
composant Kα2 indésirable du rayonnement Kα. Figure 4. Les métaux typiques
utilisés pour filtrer les rayons X

17

Ci-dessous, une image des filtres à rayons X sur

un boîtier de tube à rayons X Siemens standard.
Le faisceau traverse le filtre supérieur qui dans
ce cas est une feuille de Nickel.
Des feuilles métalliques alternatives peuvent
être fixées en faisant tourner le boîtier du filtre
dans la position appropriée. Une position sur le
boîtier du filtre est laissée ouverte lorsqu'un
filtre n'est pas nécessaire. Figure 4. Les métaux typiques
utilisés pour filtrer les rayons X

18

9
 13/04/2024

Notez que le filtre supprime également une grande partie du

rayonnement de fond à haute énergie.
Le choix de matériau du filtre dépend du choix de matériau de l'anode
dans le tube à rayons X, comme indiqué dans le tableau suivant :

Anode Cu Co Fe Cr Mo
Filtre Ni Fe Mn V Zr
Le tableau montre que le matériau idéal pour un filtre à rayons X est un
métal dont le numéro atomique, Z, est inférieur de 1 par rapport à celui
du métal cible de l'anode pour les métaux de transition de la première
rangée ; ZFiltre= ZMétal cible- 1 (ou deux de moins pour la deuxième rangée
des métaux de transition).

19

Le tableau suivant indique les intensités relatives des raies de la série K

d'une anticathode de cuivre avant et après la traversée d'une pastille de
nickel. Les calculs des facteurs de transmission "α" ont été faits pour une
pastille de 15μm d'épaisseur, de masse volumique ρ=8,9g.cm-3, et avec les
valeurs suivantes du coefficient d'absorption massique μρ du nickel :
μr =282,8 (cm2.g-1) pour Cu-lKβ et μr =48,83 (cm2.g-1) pour Cu-lKa.

Intensités relatives Intensités relatives

Raies Cu-λ(Å) "α"
avant le filtre après le filtre
Kb2,5 6 1,381 0,023 0,1
Kb1,3 30 1,392 ʹʹ 0,7
Ka1 100 1,5406 0,521 52
Ka2 50 1,5443 ʹʹ 26

𝐼! 𝐼!
! = 0,42 ! = 0,01
𝐼" 𝐼"

20

10
 13/04/2024

On vérifie sur cet exemple que les épaisseurs usuelles utilisées

pour les "filtres β" diminuent l'intensité incidente des raies Kα d'un
facteur voisin de 2 et atténuent le rapport des intensités des raies Kβ et
Kα à Iβ/Iα≈1/100 : épaisseurs de ≈15μm pour le filtre au Nickel de Cu-
Kα, ≈75μm pour le filtre au Zirconium de Mo-Kα....
L'épaisseur optimale, x du filtre peut être déterminée à partir de la loi
d'absorption de masse :
I(λ) / Io(λ) = exp{− (μ / ρ)λ ρx}
Où (μ / ρ) est le coefficient d'absorption de masse à la longueur
d'onde λ, ρ est la densité du matériau, qui pour le nickel est de
8,92 g / cm3, et I (λ) et Io (λ) sont les intensités des rayons X transmis et
incident, respectivement.

21

Les coefficients d'absorption massique du nickel pour CuKα et CuKβ sont

respectivement de 48,2 et 282.8 cm2/g. Le tableau ci-dessous montre le
pourcentage de transmission pour différentes épaisseurs de feuille de
nickel :

I / Io (%) pour I / Io (%) pour Ratio de

Épaisseur (cm)
CuKβ Réduction
CuKα
0.0010 64.5 7.8 8
0.0015 51.8 2.2 24
0.0020 41.6 0.6 68
0.0025 33.4 0.2 197

22

11
 13/04/2024

Question.3 Pour le béryllium (Be) : ρ=2,16g.cm-3 et μρ=1,5cm2.g-1 pour

la raie Cu-Kα1. Calculer le coefficient de transmission des fenêtres Be
de 300μm d'épaisseur d'un tube à anticathode de cuivre pour la
radiation Kα1.

23

24

12
 13/04/2024

§ Le principe repose sur la diffraction sélective d’un faisceau polychromatique par

un monocristal.

25

• Un monochromateur à cristal plan est un

instrument optique qui permet de
sélectionner une longueur d'onde
spécifique de la lumière à partir d'un
spectre de lumière polychromatique. Le
principe de fonctionnement repose sur la
diffraction des ondes lumineuses par un
cristal plan.
• Un monochromateur à cristal unique est un
type de monochromateur qui utilise un
cristal comme élément dispersif pour les
rayons X.
• Le cristal doit avoir une structure
périodique qui respecte la loi de Bragg
pour diffracter les rayons X à une longueur
d’onde donnée.
• Il existe plusieurs types de cristaux utilisés
pour les monochromateurs à rayons X,
comme le silicium, le germanium ou le
quartz.
Diffraction sélective d’un faisceau polychromatique par un monocristal

26

13
 13/04/2024

Le cristal plan est taillé selon une orientation cristallographique

particulière qui permet la diffraction sélective d'une longueur
d'onde spécifique de la lumière. Lorsque la lumière Un monochromateur à cristal plan est constitué d'un cristal qui
polychromatique entre en contact avec le cristal, elle est peut être tourné pour sélectionner une longueur d'onde
diffractée en plusieurs faisceaux de différentes longueurs spécifique du rayonnement électromagnétique. Le cristal est
d'onde.
généralement fabriqué en utilisant un matériau cristallin qui
possède une structure régulière et une distance inter-réticulaire
fixe.
Le rayonnement électromagnétique est incident sur le cristal à
un angle donné et est diffracté en fonction de la distance inter-
réticulaire. Les rayons X ou les rayons gamma qui sont diffractés
à un angle précis sont sélectionnés par un détecteur et peuvent
être utilisés pour des analyses chimiques ou des expériences de
diffraction.
La rotation du cristal permet de sélectionner une longueur
d'onde spécifique. En ajustant l'angle d'incidence du
rayonnement électromagnétique et la rotation du cristal, il est
possible d'optimiser la sélection de la longueur d'onde
souhaitée.

Principe de fonctionnement d’un monochromateur À cristal plan

27

§ La sélectivité en longueur d’onde dépend directement de la plage angulaire à

l’intérieur de laquelle le cristal diffracte pour une longueur d’onde donné.
§ On considère un faisceau divergent irradiant un monocristal plan. Supposant que
les photons arrivent en un point M1 du cristal sous une incidence a1=θ. Ils arrivent
en M2 sous un angle a1 ≠ a2 .
§ On voit que les deux faisceaux diffractés aux point M1 et M2 sont divergents.
§ La sélection de la longueur d’onde λ est réalisée on ajoutant sur le trajet des
faisceaux diffractés une fente F qui laisse passé le faisceaux diffracté sous θ et
arrêté celui qui correspond à l’angle θλ+Δλ.
§ L’intensité issu de ce type de monochromateur plan associé a une source
divergente est très faible.

28

14
 13/04/2024

• Les inconvénients d’un monochromateur à cristal plan sont similaires à ceux d’un monochromateur
plan en général. Ils sont:
• La perte d’intensité lumineuse due à la fente d’entrée et au collimateur.12
• La transmission incomplète des longueurs d’onde indésirables qui peuvent interférer avec la mesure.
• La dépendance de la résolution et du pouvoir de séparation du cristal avec l’angle d’incidence des
rayons X.

29

§ Afin d’évité cet inconvénient, on peut réaliser des monochromateurs à cristal

courbé.

Construction géométrique Trajet des faisceaux de rayons X

30

15
 13/04/2024

§ Monochromateurs multicouches ou miroirs

§ Ces appareil sont constitués d’un empilement alternatif de couches métalliques
d’épaisseur nanométrique. la première couche est de même nature que la
troisième, la cinquième la septième….etc. tandis que les couches paires sont
différentes des couches impaires mais toutes identique entre elles.
§ Les éléments les plus classique sont constitués d’un empilement alterné de
couches de tungstène et de couches de silicium.
§ Des couches d’alumine et de tungstène ont ainsi été réalisés pour fabriquer des
monochromateurs résistants à des températures élevées.

31

Trajet des faisceaux X pour un élément

elliptique
Le faisceau diffracté par le monochromateur
est convergent

Trajet des faisceaux X pour un élément parabolique

Le faisceau issu de ce monochromateur et parallèle

32

16
 13/04/2024

Monochromateur hybride. Obtention d’un large faisceau monochromatique intense

Réalisation de faisceaux ponctuels monochromatiques. Utilisation de

deux cristaux artificiels elliptique croisés.

33

Le monochromateur peut être placé avant l'échantillon pour filtrer le rayonnement incident, il est alors
fixe. Une solution plus intéressante est de le placer après l'échantillon où il pourra en plus éliminer le
fond continu et la diffusion COMPTON provenant de l’échantillon, c'est le montage dit à
monochromateur arrière.
Ajoutons qu'un monochromateur peut être associé à un autre identique disposé parallèlement au
premier de sorte à produire un faisceau filtré dans la direction du faisceau d'entrée. Ce
monochromateur à deux cristaux est utilisé notamment dans les grands instruments de type
synchrotron. Un exemple de montage est montré par la figure suivante.

34

17
 13/04/2024

Les propriétés suivantes sont souhaitables pour tout matériau utilisé comme
monochromateur à rayons X de laboratoire :
§ Les cristaux doivent être mécaniquement solides et stables dans le faisceau.
§ Les cristaux doivent avoir des distances interplanaires d appropriées pour
que la longueur d'onde λ souhaitée puisse être obtenue.
§ La mosaïcité du cristal doit être d'une ampleur appropriée (la mosaicité du
cristal est une mesure de la dispersion des orientations des plans cristallins)
§ L'absorption du matériau doit être faible.
§ La combinaison de d et λ doit être choisie de sorte que 2θ soit petit. Il s'agit de
minimiser la perte d'intensité due à la polarisation et aux effets géométriques
§ Les cristaux doivent être assez faciles à couper.
§ Les cristaux devraient avoir un petit coefficient de dilatation thermique de
sorte que la longueur d'onde ne soit essentiellement pas affectée par les
fluctuations de température ambiante susceptibles d'être rencontrées.

35

En laboratoire, le cristal monochromateur peut être positionné avant ou après

l'échantillon. Il est courant d'utiliser du graphite comme monochromateur
post-échantillon, et utiliser, par exemple, du silicium comme monochromateur
pré-échantillon. La raison principale de ceci est la stabilité mécanique, car les
monochromateurs à bande étroite nécessitent un alignement extrêmement
précis afin de séparer efficacement les deux longueurs d'onde Kα et cela ne
peut pas être maintenu si le monochromateur est amené à se déplacer avec le
bras du détecteur.

36

18
 13/04/2024

Les images suivantes montrent deux types de monochromateurs :

• L'image de gauche montre un monochromateur en graphite qui a été utilisé comme monochromateur
post-échantillon sur un diffractomètre Bragg-Brentano. Le cristal de graphite plat est collé sur la
surface de la plaque métallique.
• L'image de droite montre un cristal monochromateur au germanium. Il est coupé extrêmement mince
(<0,5 mm) de sorte qu'il peut être plié en douceur en le serrant entre les deux surfaces métalliques

37

Monochromateur de Graphite vs Monochromateur à Quartz

Les diagrammes de diffraction des poudres ci-dessous sont de l’yttria (Y2O3)

Le premier diffractogramme (à gauche) a été mesuré sur un diffractomètre équipé d'un monochromateur de
graphite post-échantillon. La division des pics de diffraction due à la présence de rayonnement Kα1 et Kα2
est clairement illustrée.
Le deuxième diffractogramme a été mesuré avec un autre diffractomètre équipé cette fois d'un
monochromateur à quartz pré-échantillon. Les pics dus au rayonnement Kα2 ont disparu.

38

19