Patou Julien Diff

THÈSE
en vue de l’obtention du
DOCTORAT DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE

délivré par
IMT – École Nationale Supérieure des Mines d’Albi-Carmaux
présentée et soutenue par

Julien PATOU
le 16 octobre 2018
Élaboration de pièces composites complexes par

consolidation autoclave à partir de préformes
textiles thermoplastiques renforcées fibres de
carbone
École doctorale et discipline ou spécialité :

MEGEP : Génie mécanique, mécanique des matériaux
Unité de recherche :
Institut Clément Ader, CNRS UMR 5312, IMT Mines Albi
Directeur(s) de Thèse :
Gérard BERNHART, Professeur, IMT Mines Albi
Emmanuel DE LUYCKER, Maître de conférences, ENIT Tarbes
Autres membres du jury :

Eric LACOSTE, Professeur, Université de Bordeaux, I2M (Président)
Damien SOULAT, Professeur, ENSAIT Roubaix (Rapporteur)
Benoît VIEILLE, Maître de Conférences, INSA Rouen (Rapporteur)
Rebecca BONNAIRE, Maître de Conférences, IMT Mines Albi (Encadrante)
Arnaud RENEAUME, Ingénieur, RECAERO COMPOSITES Mirepoix (Invité)
Remerciements
Je voudrais tout d’abord remercier mes directeurs de thèse Gérard BERNHART et

Emmanuel DE LUYCKER pour m’avoir donné l’opportunité d’effectuer ces recherches
au sein de l’Institut Clément Ader. Je leur suis reconnaissant de la confiance qu’ils
m’ont témoignée et de l’autonomie qu’ils m’ont accordée pendant tout mon doctorat.
J’adresse tous mes remerciements à Rébecca BONNAIRE pour sa grande disponibilité,

son soutien et ses conseils avisés dans la réalisation de ma thèse.
Je tiens à remercier Pr. Damien SOULAT ainsi que Dr. Benoît VIEILLE de l’honneur
qu’ils m’ont fait en acceptant d’être rapporteurs de la thèse ainsi que des remarques
constructives qu’ils ont apportées lors de l’examen de mes travaux de recherche. Je
remercie Pr. Éric LACOSTE pour avoir bien voulu contribuer à la soutenance de thèse
en tant que Président du jury. Un grand merci également à M. Arnaud RENEAUME
pour sa participation au jury en tant qu’invité industriel.
Je remercie l’ensemble des partenaires du projet industriel ACAPULCO dans lequel

ma thèse s’est inscrite. Je remercie en particulier Arnaud RENEAUME et Olivier
RIGUIDEL de l’entreprise RECAERO COMPOSITES pour leurs aide inestimable dans
la production des pièces composites. Un grand merci également à l’ensemble du personnel
de l’entreprise pour leur accueil chaleureux.
Je remercie le CRITT en particulier Didier FALANDRY, Michèle CAVARERO et Xavier

SICART pour leurs assistance technique dans la mise en oeuvre et la caractérisation
des pièces composites.
iii
Remerciements
Je remercie l’ensemble des techniciens de l’ICA-Albi pour leur appui et la bonne ambiance
tout au long de ma thèse. Je remercie en particulier Fabrice pour le temps et l’énergie
qu’il a consacré à ma thèse. Merci également à Nathalie, Laurent et Tristan de l’ECA
pour leurs précieuses aides dans le cadre de mes essais à Toulouse. Plus globalement je
tiens à dire un grand merci à l’ensemble du personnel de l’ICA pour leur accueil, leur
soutien et la bonne humeur quotidienne.
Je remercie tous les stagiaires qui ont contribué à l’avancée de ma thèse. Un grand
merci à Omar, Nader, Geoffrey et Jerry pour leur travail.
Il ne va pas sans dire que cette aventure n’aurait pas été aussi belle sans la complicité
des Doc’s (doctorants / docteurs) que j’ai eu le plaisir de rencontrer. Cela a été un
réel plaisir de faire partie de cette formidable équipe solidaire et rayonnante de bonne
humeur. Il m’est impossible de tous vous citer ou de vous remercier individuellement
en quelques mots, mais sachez que j’ai passé de « super » moments avec vous ! Aux
doctorants, je vous souhaite bon courage pour la suite. Continuez à faire preuve de
curiosité et à vous « éclater » dans vos thèses !
Merci aussi à tous mes amis pour leur soutien sans faille pendant ces trois ans.
Enfin mes derniers remerciements iront à ma famille sans qui rien n’aurait été possible.
Merci pour avoir été présent à chaque instant, particulièrement dans les moments un
peu plus difficiles, et de m’avoir donné le courage et la force de continuer jusqu’au bout
cette merveilleuse histoire qu’est la thèse.
Une page se tourne, bientôt une nouvelle histoire. Encore merci à vous tous !
iv
Table des matières
Remerciements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . iii
Table des matières . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . v
Introduction générale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1 État de l’art . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.1 Généralités sur les matériaux composites de la famille des thermoplastiques 7
1.1.1 Le choix du renfort et de la matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.1.1.1 Le renfort : fibres de carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.1.1.2 Les matrices thermoplastiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.1.1.3 Le cas du polysulfure de phénylène . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.1.2 Les semi-produits composites à matrice thermoplastique . . . . . . 17
1.1.2.1 Les architectures fibreuses tissées . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.1.2.2 Typologie des semi-produits thermoplastiques renforcés car-
bone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.2 Effet de la mise en forme du semi-produit sur les propriétés de la pièce
composite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.2.1 Les problématiques liées à la mise en forme des préformes textiles 22
1.2.2 Les modes de déformation des préformes textiles . . . . . . . . . . . 22
1.2.3 Les méthodes de caractérisation de la déformation en cisaillement
des renforts textiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.2.3.1 Le « Bias Extension Test » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.2.3.2 « Le Picture Frame » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.2.3.3 Comparaison Bias extension Test - Picture Frame . . . . . . 31
1.2.4 Modélisation de la déformation d’une préforme textile . . . . . . . . 31
1.2.4.1 Approche cinématique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.2.4.2 Vers la prise en compte du comportement mécanique du
renfort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.3 Caractérisation des structures composites par mesure sans contact . . . 34
1.3.1 Mesure de champs par corrélation/stéréo-corrélation d’images . . 34
v
Table des matières
1.3.1.1 Principe de la corrélation d’image . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

1.3.1.2 Application aux renforts textiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
1.3.2 Contrôle non destructif de la santé matière du composite . . . . . . 41
1.3.2.1 Contrôle qualité d’une plaque composite par ultrason . . . . 41
1.3.2.2 Vers une analyse plus approfondie de la structure interne du
matériau par tomographie à rayons X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.4 Les procédés « classiques » de mise en œuvre par moulage de pièces
composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.4.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.4.2 Procédé retenu : la consolidation en autoclave . . . . . . . . . . . . . 48
1.4.2.1 Présentation du dispositif . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
1.4.2.2 Le principe de la mise en œuvre par autoclave . . . . . . . . . 48
1.4.2.3 Le choix des produits d’environnement . . . . . . . . . . . . . . 50
1.4.2.4 Définition du moule pour la consolidation de pièces à géomé-
tries complexes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
1.5 La mise en œuvre des composites à matrice thermoplastique . . . . . . . . 52
1.5.1 Effet du procédé de consolidation par autoclave sur le matériau . 52
1.5.2 Relation microstructure/propriétés mécaniques d’une pièce compo-
site . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
1.6 Bilan intermédiaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2 Mise en forme de préformes textiles sur des géométries à double
courbures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.1 Caractérisation en cisaillement plan par l’essai « Bias Extension Test » 64
2.1.1 Mise en place de l’essai « Bias Extension Test » . . . . . . . . . . . 64
2.1.2 Comportement en déformation non-linéaire de la préforme textile 65
2.2 Étude de la drapabilité du semi-produit sur une géométrie complexe . . 69
2.2.1 Pilote d’emboutissage de préformes textiles et instrumentation . . 69
2.2.1.1 Présentation du pilote . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
2.2.1.2 Présentation du banc multi-caméras . . . . . . . . . . . . . . . 70
2.2.1.3 Présentation du serre-flan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.2.1.4 Présentation des poinçons d’emboutissage . . . . . . . . . . . . 72
2.2.1.5 Mise en place du renfort sur le dispositif de drapage . . . . . 73
2.2.2 Mesure des champs de déformation du renfort textile . . . . . . . . 75
2.2.2.1 Validation du mouchetis artificielle pour mesurer les champs
de déformation par stéréocorrélation d’images . . . . . . . . . . . . . . 75
2.2.2.2 Application de la technique de stéréocorrélation afin d’obtenir
le champs de déformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
2.2.2.3 Calcul de l’angle de cisaillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
2.2.2.4 Validation du calcul de l’angle de cisaillement à travers l’essai
« bias extension test » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
2.2.3 Influence de la géométrie dans la déformation des préformes textiles 81
2.2.3.1 L’hémisphère . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
2.2.3.2 Tétraèdre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
2.2.3.3 Poinçon parallélépipédique avec congés d’arête . . . . . . . . 87
2.2.4 Évaluation de la mesure du champ de déformation . . . . . . . . . . 90
2.3 Simulation du drapage à partir de la méthode du filet . . . . . . . . . . . . 93
2.3.1 Méthode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
vi
2.3.2 Hémisphère . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
2.3.3 Parallélépipède à congés d’arête . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
2.3.4 Tétraèdre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
3 Relations microstructure / propriétés mécaniques des plaques
composites C/PPS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
3.1 Les matériaux de l’étude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
3.2 Mise en œuvre de plaques composites par consolidation autoclave . . . . 105
3.2.1 Description de la méthode de mise en oeuvre des plaques composites 105
3.2.2 Définition des cycles de consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
3.2.3 Les problématiques liées à la bâche à vide . . . . . . . . . . . . . . . . 109
3.2.3.1 Étanchéité de la bâche à vide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
3.2.3.2 Incapacité du tissu drainant à remplir son rôle d’évacuation
de l’air dans la poche à vide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
3.2.4 Bilan des essais de consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.3 Les méthodes de caractérisation appliquées à l’analyse des plaques compo-
sites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
3.3.1 Caractérisation mécanique des plaques composites . . . . . . . . . . 116
3.3.1.1 Traction sens chaîne et trame . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
3.3.1.2 Compression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
3.3.1.3 Flexion 3 points . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
3.3.1.4 Cisaillement interlaminaire - CIL . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
3.3.2 Analyse microstructurale des stratifiés composites . . . . . . . . . . 120
3.3.2.1 Dissolution chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
3.3.2.2 Analyse morphologie des porosités par CT-scan . . . . . . . . 120
3.4 Microstructure et propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.4.1 Analyse de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.4.1.1 Plaque poudrée PORCHER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.4.1.2 Plaque comélé SCHAPPE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
3.4.1.3 Écart dans l’estimation du taux de porosité par dissolution
chimique et par CT-scan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
3.4.1.4 Comparaison des deux typologies de plaques . . . . . . . . . . 136
3.4.2 Résultats des essais mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
3.5 Influence du cycle de consolidation sur les porosités et les propriétés
mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
3.5.1 Influence du cycle de consolidation sur la santé matière du composite 143
3.5.1.1 Effet de la pression externe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
3.5.1.2 Effet du niveau de vide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
3.5.1.3 Effet du temps de consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
3.5.1.4 Stratégie dans la définition du cycle autoclave . . . . . . . . . 146
3.5.2 Sensibilité des propriétés mécaniques au taux volumique de porosité
dans le stratifié . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
3.5.3 Prise en compte de la morphologie des porosités dans l’évolution
des performances mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
4 Faisabilité de mise en œuvre de pièces composites à géométries
complexes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
vii
Table des matières
4.1 Impact du cisaillement sur les propriétés mécaniques du matériau compo-

site . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
4.1.1 Consolidation des plaques C/PPS avec déformation initiale en ci-
saillement plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
4.1.2 Effet du niveau de cisaillement plan sur les propriétés du matériau
composite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
4.1.2.1 Analyse microstructurale des plaques composites . . . . . . . 161
4.1.2.2 Propriétés mécaniques des plaques composites . . . . . . . . . 164
4.1.3 Confrontation avec une approche "théorie classique des stratifiés" 168
4.1.3.1 Détermination des propriétés élastiques du renfort textile . 169
4.1.3.2 Détermination des propriétés élastiques du pli UD par mé-
thode inverse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
4.1.3.3 Modélisation du comportement mécaniques des plaques ci-
saillées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
4.1.3.4 Prédiction de la rupture à partir du critère de Tsai-Hill . . 175
4.2 Application aux géométries complexes : consolidation de pièces à double-
courbures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
4.2.1 Présentation des géométries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
4.2.2 Mise en œuvre des pièces composites par consolidation autoclave 178
4.2.3 Évaluation de la santé matière des pièces complexes consolidées . 179
4.2.3.1 Pièce de faisabilité : parallélépipède à congés d’arête . . . . 179
4.2.3.2 Pièce d’étude de la déformation textile : le tétraèdre . . . . 181
Conclusion générale et perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187
Annexes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191
A ANNEXE CHAPITRE 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193
B ANNEXE CHAPITRE 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199
B.1 Mise en oeuvre par consolidation: précisions concernant les produits
d’environnement utilisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199
B.2 Détermination du taux volumique de porosité par dissolution chimique 200
C ANNEXE CHAPITRE 4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203
C.1 Plan de découpe des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203
C.2 Plan des outillages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 208
Table des figures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209

Liste des tableaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217
Glossaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219
Bibliographie par auteur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221
viii
Introduction générale
Les matériaux composites prennent une part grandissante dans l’industrie avec un fort
développement sur les marchés aéronautique, automobile et éolien. Pour le secteur de
l’aviation, cet engouement s’illustre par l’augmentation continue de la part massique
des matériaux composites dans un avion au cours des 50 dernières années. L’A350 de
l’avionneur Airbus constitue un parfait exemple de cette démarche d’augmentation de la
part des composites avec un pourcentage massique qui atteint 53 %. L’intégration de ces
pièces composites permet de répondre aux objectifs de réduction en masse des structures
aéronautiques. Les structures composites sont faiblement sensibles à la fatigue, ce qui
ajoute un argument solide à leur utilisation en aéronautique en raison des grandes
vitesses des avions et de la fréquence de vibration importante à laquelle elles sont
soumises.
Une grande partie des pièces composites fabriquées actuellement sont élaborées à partir
de polymères thermodurcissables. Cependant, les matrices thermoplastiques sont de
plus en plus utilisées dans l’élaboration de pièces composites dans des secteurs clés
comme l’aéronautique. Ces matériaux offrent de nombreux avantages tels que la non-
périssabilité des préimprégnés et donc des conditions de stockage moins contraignantes,
leur compatibilité avec des procédés de mise en oeuvre permettant des augmentations de
cadence et leurs aptitudes au soudage propices à des diminutions des coûts de production.
Par ailleurs, les enjeux environnementaux et sanitaires impactent fortement l’industrie
des composites. La réglementation REACH (Registration, Evaluation, Authorisation
and Restriction of Chemicals), applicable depuis juin 2007, encadre la mise sur le
marché européen des substances chimiques. Elle statue également sur les restrictions
des substances jugées nocives pour la santé et l’environnement. Dans l’industrie de
1
la plasturgie, les additifs et charges, utilisés notamment pour modifier les propriétés
physico-chimiques du polymère, sont particulièrement concernés par cette réglementation.
Certains monomères tels que les bases phénoliques, utilisées dans la synthèse de certains
polymères thermodurcissables, sont considérés comme des perturbateurs endocriniens et
seront progressivement interdits. Par conséquent, les industriels cherchent à développer
de nouveaux matériaux favorisant l’emploi des matrices thermoplastiques.
L’usage des composites à matrices thermoplastiques connaît ainsi une croissance continue.
Les procédés tels que le thermo-estampage de plaques préconsolidées ou le placement
de mèches pré-imprégnées sont généralement utilisés pour la mise en oeuvre de pièces
composites thermoplastiques. Cependant, ils ne sont pas adaptés pour des pièces pré-
sentant une forme complexe. Afin de répondre à cette problématique, des méthodes
d’élaboration de semi-produit textile intégrant le renfort et des fils thermoplastiques par
voie comélage/cotissage existent. Le tissu, très déformable, peut être mis en forme sur
la géométrie tout en permettant de conserver un niveau d’imprégnation du renfort par
le polymère élevé. La pièce finale s’obtient par la consolidation du renfort, étape durant
laquelle le polymère, initialement présent dans le tissu (ou semi-produit), imprègne le
réseau fibreux.
La mise en oeuvre de pièces complexes à partir de ces préformes textiles présente

toutefois des difficultés liées à la température élevée de mise en oeuvre des thermoplas-
tiques. La maîtrise du procédé passe, d’une part, par la compréhension des mécanismes
d’imprégnation du renfort textile et, d’autre part, par le contrôle à chaque instant du
cycle de consolidation. L’impact de la géométrie sur la mise en forme de tissu doit être
également étudié afin de garantir la qualité finale de la pièce.
Les travaux de thèse, effectués à l’Institut Clément Ader d’Albi, s’inscrivent dans le cadre
du projet collaboratif ACAPULCO FUI-18 (AppliCation composites thermoPlastique
pour pièces à doUble COurbure) labellisé par le pôle de compétitivité Aerospace Val-
ley. Porté par la société Recaéro Composite, ce projet regroupe quatre industriels
(Liebherr Aerospace, Safran Power Units, Safran Ventilation Systems, Por-
cher Industries), la plateforme technologique CANOE et l’ICA-Albi. Ce projet
s’intéresse au développement de pièces semi-structurelles à double rayon de courbure
(boites d’échangeurs d’air, volutes, pièces de capotage...) en matériau composite ther-
moplastique renforcé fibres longues ou continues. Afin de répondre aux exigences pièces
et à l’évolution du marché du composite tout en se conformant aux exigences envi-
ronnementales (REACH), les acteurs du projet se sont tournés vers l’utilisation de
préformes textiles thermoplastiques pour la fabrication de ces pièces par un procédé de
consolidation en autoclave. Ce procédé est particulièrement adapté pour la consolidation
de pièces complexes, impossible à obtenir par des procédés « classiques » d’emboutissage
2
sous presse, tout en permettant d’obtenir un très bon niveau de consolidation par la
minimisation du taux de porosité.
Dans ce contexte, la thèse, intégrée au projet, intervient dans les thématiques suivantes :
➢ L’étude de la drapabilité du renfort tissé non consolidé avec la caractéri-
sation en cisaillement plan du renfort et l’évaluation de sa déformabilité sur trois
poinçons mâles à géométrie double courbure. L’objectif étant d’identifier les zones
fortement sollicitées du renfort drapé et d’établir, par la suite, des stratégies de
préparation du semi-produit à draper.
➢ L’étude de la mise en oeuvre par consolidation en autoclave de plaques
composites thermoplastiques avec la caractérisation microstructurale et méca-
nique des matériaux composites afin de connaître l’impact du procédé de consolida-
tion sur le matériau composite. L’objectif étant d’identifier des voies d’optimisation
du procédé de consolidation.
➢ La réalisation de pièces de faisabilité composites à géométrie double
courbure à partir d’un cycle optimisé de consolidation. L’influence du drapage sur
la microstructure et les propriétés mécaniques du matériau consolidé est également
étudiée.
Afin de traiter ces problématiques scientifiques et technologiques, un développement en
quatre chapitres est proposé.
Après un rappel général sur les composites thermoplastiques, le premier chapitre bi-
bliographique aborde de manière plus approfondie leur procédé de mise en oeuvre avec
une attention particulière sur le procédé autoclave et les effets de consolidation sur les
propriétés des composites. Le chapitre est complété par un état de l’art sur les méthodes
de caractérisation de la déformabilité des renforts textiles et des approches modélisation
associées. Le rappel des techniques expérimentales par mesure sans contact telles que la
corrélation d’images et la microtomographie à rayons X vient terminer ce chapitre.
Le deuxième chapitre est consacré à la mise en forme du renfort textile tissé non consolidé.
Son comportement en déformabilité est étudié à travers l’essai « Bias Extension Test »
après avoir optimisé un mouchetis artificiel adapté aux mesures optiques. La drapabilité
sur des formes géométriques complexes 3D non développables est analysée en mettant
en place un pilote d’emboutissage équipé d’une instrumentation optique. Le champ de
l’angle de cisaillement est comparé à une modélisation simple basée sur la méthode du
filet.
Les relations entre le procédé de consolidation en autoclave, la microstructure et les

propriétés mécaniques des matériaux composites sont abordées dans le troisième chapitre.
Les plaques élaborées afin d’obtenir différents niveaux de porosité sont caractérisées
de manière à obtenir une cartographie des tailles, des formes ainsi que la distribution
3
spatiale des porosités. Les propriétés mécaniques sont discutées au regard de ces éléments
sur deux familles de matériaux : le comélé Schappe et le poudré Porcher.
Le dernier chapitre aborde la faisabilité de mise en oeuvre de pièces à géométries

complexes. Dans une première partie, l’effet d’une déformation en cisaillement plan
avant consolidation sur les propriétés mécaniques est étudié sur des plaques composites
planes. Les résultats sont analysés et discutés en regard d’une approche modélisation
basée sur la théorie classique des stratifiés. En fin de chapitre, des réalisations de pièces
industrielles représentatives sont présentées.
4
Chapitre
1
État de l’art
1.1 Généralités sur les matériaux composites de la famille des thermoplastiques 7

1.1.1 Le choix du renfort et de la matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.1.1.1 Le renfort : fibres de carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.1.1.2 Les matrices thermoplastiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.1.1.3 Le cas du polysulfure de phénylène . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.1.2 Les semi-produits composites à matrice thermoplastique . . . . . . . 17
1.1.2.1 Les architectures fibreuses tissées . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.1.2.2 Typologie des semi-produits thermoplastiques renforcés carbone 18
1.2 Effet de la mise en forme du semi-produit sur les propriétés de la pièce
composite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.2.1 Les problématiques liées à la mise en forme des préformes textiles 22
1.2.2 Les modes de déformation des préformes textiles . . . . . . . . . . . . 22
1.2.3 Les méthodes de caractérisation de la déformation en cisaillement des
renforts textiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.2.3.1 Le « Bias Extension Test » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.2.3.2 « Le Picture Frame » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.2.3.3 Comparaison Bias extension Test - Picture Frame . . . . . . . . 31
1.2.4 Modélisation de la déformation d’une préforme textile . . . . . . . . . 31
1.2.4.1 Approche cinématique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.2.4.2 Vers la prise en compte du comportement mécanique du renfort
.............................................. 32
1.3 Caractérisation des structures composites par mesure sans contact . . . . 34
1.3.1 Mesure de champs par corrélation/stéréo-corrélation d’images . . . 34
1.3.1.1 Principe de la corrélation d’image . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.3.1.2 Application aux renforts textiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
1.3.2 Contrôle non destructif de la santé matière du composite . . . . . . . 41
1.3.2.1 Contrôle qualité d’une plaque composite par ultrason . . . . . 41
5
État de l’art

matériau par tomographie à rayons X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
1.4 Les procédés « classiques » de mise en œuvre par moulage de pièces compo-
sites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.4.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.4.2 Procédé retenu : la consolidation en autoclave . . . . . . . . . . . . . . 48
1.4.2.1 Présentation du dispositif . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
1.4.2.2 Le principe de la mise en œuvre par autoclave . . . . . . . . . 48
1.4.2.3 Le choix des produits d’environnement . . . . . . . . . . . . . . 50
1.4.2.4 Définition du moule pour la consolidation de pièces à géométries
complexes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
1.5 La mise en œuvre des composites à matrice thermoplastique . . . . . . . . 52
1.5.1 Effet du procédé de consolidation par autoclave sur le matériau . . 52
1.5.2 Relation microstructure/propriétés mécaniques d’une pièce composite 55
1.6 Bilan intermédiaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
6
Généralités sur les matériaux composites de la famille des thermoplastiques
La fabrication de pièces composites à partir de préformes textiles (semi-produit intégrant

le renfort et la matrice) repose sur deux étapes indispensables :
➢ La mise en forme (ou drapage) du renfort textile sur un moule afin d’obtenir
la géométrie de la pièce souhaitée.
➢ La mise en œuvre de la pièce composite qui consiste à imprégner le renfort du

polymère pour permettre au matériau d’acquérir ses propriétés mécaniques.
Une connaissance approfondie dans ces deux thématiques est nécessaire si l’on veut
comprendre tous les mécanismes impactant la pièce composite finale en termes de « santé
matière » et de propriétés mécaniques. L’objectif du chapitre est, dans un premier temps,
de recenser l’ensemble des problématiques axées sur la drapabilité des semi-produits
souples à matrice thermoplastique et des méthodes de caractérisation du comportement
en déformation. Un aperçu des méthodes de mesure sans contact pour caractériser le
renfort tissé et le stratifié composite est également proposé. Dans un second temps, ce
chapitre abordera les procédés de mise en œuvre de ces préformes textiles en particulier
la consolidation en autoclave. Une meilleure compréhension de ce procédé et de ses
paramètres « clés » est primordiale pour appréhender les mécanismes d’imprégnation
propres à ces semi-produits et leurs impacts sur la microstructure et les propriétés
mécaniques du composite.
1.1 Généralités sur les matériaux composites de

la famille des thermoplastiques
Un matériau composite, dans la définition la plus stricte du terme, est un assemblage
de deux matériaux de nature différente [Gay2005] [Figure 1.1]. La phase discontinue,
dont les propriétés mécaniques sont supérieures à la deuxième phase, est plus commu-
nément désignée dans le domaine des matériaux composites par le renfort ou encore
le matériau renforçant. Il se présente souvent sous la forme de fibres. La deuxième
phase, la phase continue également appelée matrice, assure la cohésion de la première
et le transfert des charges mécaniques à la phase continue. Elle assure également un
rôle de protection du renfort vis-à-vis de l’environnement extérieur. Les propriétés
complémentaires des deux phases permettent d’aboutir à un matériau aux performances
globalement supérieures à celles des composants pris séparément.
Les matériaux composites offrent de nombreux avantages en particulier dans le secteur

aéronautique. Par comparaison avec la classe des matériaux métalliques aux performances
mécaniques comparables, les matériaux composites permettent un gain de masse et sont
peu sensibles à la corrosion et à la fatigue.
7
État de l’art
Figure 1.1 – Schématisation d’un matériau composite - [Berthelot2012]
1.1.1 Le choix du renfort et de la matrice

Le renfort confère au matériau composite ses caractéristiques mécaniques telles que
sa rigidité, sa résistance en rupture ou encore sa ténacité. Pour certaines applications
industrielles, il peut être choisi pour ses propriétés thermiques ou électriques. Il existe
plusieurs familles de fibres utilisées comme renfort :
➢ Fibre de carbone
➢ Fibres de verre
➢ Fibres d’aramides (ex. Kevlar)
➢ Fibres céramiques (ex. Bore, SiC, SicTi)
Dans le cadre de la thèse, seul le renfort à fibre de carbone est décrit.
1.1.1.1 Le renfort : fibres de carbone
Largement utilisées dans le secteur aérospatial en raison de ses hautes performances

mécaniques, les fibres de carbone sont obtenues à partir de polycrylonitrile (PAN) ou
de brais mésophases [Dupupet2008]. Cependant, il est industriellement plus intéressant
d’élaborer la fibre de carbone à partir du précurseur PAN en raison d’une meilleure
maîtrise du procédé de fabrication. Suivant les critères de performance choisis pour la
fibre (ex. Haute résistance à la rupture (HR) - Haut module d’élasticité (HM)), la
fibre de carbone peut être produite suivant deux méthodes [Figure 1.2].
Le précurseur PAN, disponible sous la forme d’un monofilament obtenu par filage
et étirage, subit une oxydation sous ambiance air dans un four à une température
comprise entre 200◦ C et 300◦ C. Le précurseur change physiquement et chimiquement
pour atteindre un état infusible thermiquement stable. Une étape de carbonisation
sous azote à une température comprise entre 1200◦ C et 1500◦ C permet d’obtenir un
filament orienté axialement en raison du réarrangement de sa microstructure. De plus,
le sous-produit perd environ 50% de sa masse. À l’issue de cette étape, les fibres
classées (HR) ont une teneur en carbone comprise entre 90% et 97%. Dans le cas où
8
l’on souhaiterait produire des fibres à haut module d’élasticité (HM), une phase de
graphitisation est nécessaire. Cela consiste en un second traitement thermique entre
2000◦ C et 3000◦ C afin d’éliminer les atomes d’azote et d’oxygène. La teneur en carbone
obtenue dépasse les 99%. Finalement, les filaments subissent un traitement de surface
pour améliorer leur adhérence à la matrice et une phase d’ensimage pour augmenter la
résistance au frottement lors des étapes de mise en oeuvre textile (filage des mèches,
tissage du renfort).
Figure 1.2 – Procédé de fabrication des fibres de carbone à partir du précurseur

PAN - [Dupupet2008]
Les fibres de carbone sont classées suivant leurs propriétés mécaniques en traction : HM
pour haut module d’élasticité, IM pour module d’élasticité intermédiaire et HR pour
haute résistance à la rupture. Une comparaison des propriétés mécaniques en traction
des trois classes de fibres de carbone est proposée en [Figure 1.3].
Figure 1.3 – Comparaison des propriétés mécaniques des fibres de carbone ex-PAN
Données techniques issues du fabricant Toray - [Toray]
9
État de l’art
Les fibres sont disponibles en plusieurs tailles : les fibres courtes (3, 0 à 4, 5 mm), les fibres
longues (de longueur généralement supérieure à 6, 0 mm) et les fibres continues (CLFT)
dont la longueur est de l’ordre de grandeur de la dimension d’une pièce composite
afin de préserver la continuité du renfort [Lucas+2007b]. Dans le cadre de la thèse, on
s’intéressera uniquement aux fibres continues et longues ainsi qu’aux procédés associés.
Les filaments de renfort sont rassemblés pour former un fil ou une mèche. La structure
de la mèche varie suivant les types de fibres utilisés, mais aussi du degré de mélange
de ces fibres au sein d’une mèche. Cette dernière peut s’intégrer dans une structure
constituant un « roving » [Figure 1.4].
Figure 1.4 – Description de la structure d’un « roving » - D’après [Bourban+2004]
1.1.1.2 Les matrices thermoplastiques
Les matrices organiques employées dans la mise en œuvre des pièces composites (CMO)
jouent le rôle de liant afin de conserver la disposition géométrique des fibres tout en
transmettant les sollicitations auxquelles la pièce est soumise. Les résines doivent être
suffisamment déformables, compatibles avec les fibres et avoir une densité relativement
faible pour que le matériau conserve des caractéristiques mécaniques spécifiques élevées.
Généralement, on considère deux familles de polymères : les thermodurcissables (TD)
et les thermoplastiques (TP).
Les matrices thermodurcissables sont majoritairement employées (à hauteur de 70%)

dans la mise en œuvre de pièces composites même si ce niveau décroît graduelle-
ment au profit des matrices thermoplastiques. En cause notamment la réglementation
« REACH » qui impose aux industriels un contrôle de plus en plus drastique dans
l’utilisation des monomères additifs et autres molécules intervenant dans la synthèse des
polymères. Les résines à base phénolique, qui rentrent dans certaines compositions de
matrices thermodurcissables, vont être prochainement interdites d’utilisation en raison
des risques avérés pour la santé. L’utilisation des polymères thermoplastiques en tant
que matrice de substitution dans la fabrication de pièces composites constitue donc une
alternative intéressante.
Un polymère thermoplastique est caractérisé par de longues chaînes linéaires de mo-

nomères faiblement ramifiées chimiquement séparées entre elles. Ces chaînes sont liées
entre elles par des liaisons faibles de type Van der Waals, dipôle-dipôle ou hydrogène.
10
Ainsi, du fait de la nature de ces liaisons, la structure enchevêtrée du polymère ne résulte

pas d’une réaction de polymérisation, mais d’un phénomène de repliement des chaînes
lors du chauffage du thermoplastique. Lors du refroidissement, les chaînes se rigidifient
et solidifient le matériau. Contrairement aux thermodurcissables, dont la polymérisation
induit la formation d’un réseau réticulé par l’établissement de liaisons covalentes, les
thermoplastiques peuvent subir plusieurs cycles de chauffage/refroidissement.
La synthèse du polymère thermoplastique peut être obtenue suivant plusieurs voies

de polymérisation : réaction de polyaddition, copolymérisation ou polycondensation.
Les mécanismes d’homopolymérisation (enchaînement d’un même monomère) et de
copolymérisation (polymérisation de deux monomères) interviennent majoritairement
dans l’établissement d’une chaîne de monomères [Paris2011].
Un thermoplastique peut se présenter suivant deux structures : amorphe et semi-

cristalline [Waddon+1987]. Sa mise en œuvre s’effectue à l’état caoutchoutique ou
visqueux et se décompose en trois étapes :
➢ Le chauffage du polymère pour augmenter la mobilité des macromolécules. La
température doit être supérieure à la température de transition vitreuse (Tg ) pour
les thermoplastiques amorphes et supérieure à la température de fusion (Tm ) pour
les thermoplastiques semi-cristallins.
➢ Le formage du polymère à l’état fondu.
➢ Le refroidissement du polymère qui doit être maîtrisé dans le cas d’une structure
semi-cristalline pour permettre une cristallisation optimale et l’obtention de ses
propriétés mécaniques et physico-chimiques.
Il existe dans le commerce trois catégories de thermoplastiques : les polymères de grande
diffusion (PP), les polymères techniques (PC,PET,PBT...) et les polymères à hautes
performances utilisés principalement dans les secteurs de pointe tels que l’aéronautique.
Dans cette dernière catégorie, on trouve notamment le PEEK, le PEI et le PPS.
Ils présentent plusieurs avantages par rapport aux thermodurcissables [Bathias+2009 ;
Berthelot2012 ; Bessard2012] :
➢ Une tenue à l’impact et aux chocs supérieure.
➢ Une meilleure résistance chimique.
➢ Une réutilisation possible sous certaines conditions. La synthèse de ces polymères
n’engendre pas un changement d’état permanent (du fait des réactions de poly-
addition). Ils peuvent donc être à nouveau fondus et recristallisés à travers des
cycles chauffage/refroidissement successifs.
➢ Une durée de stockage illimitée.
➢ Utilisable pour la mise en œuvre de pièces composites à géométries complexes.
➢ Des cycles de mise en oeuvre rapides
11
État de l’art
➢ Faible coût de production en règle générale à l’exception des thermoplastiques

hautes performances tels que le PEEK (70 - 80 euros/kg).
Cependant, la température de mise en œuvre des polymères thermoplastiques est bien

supérieure à celle requise pour les thermodurcissables.
La viscosité à la température de mise en œuvre d’un thermoplastique est aussi plus

élevée (100 à 1000 P a.s) que celle d’un thermodurcissable (0,1 à 10 P a.s) [Figure 1.5].
Cela engendre des difficultés dans la mise en œuvre des pièces composites.
Figure 1.5 – Viscosité à l’état fondu en fonction de la température de mise en œuvre

des principaux polymères - D’après [Rijswijk+2007]
Finalement, le choix de la matrice pour la fabrication de pièces composites doit impérati-

vement tenir compte des propriétés physico-chimiques du polymère à savoir sa viscosité
minimale, sa comptabilité avec le renfort, sa masse moléculaire et sa mouillabilité. La
prise en compte des propriétés mécaniques du polymère est également indispensable dans
l’établissement d’une structure composite. Dans le cadre de la thèse, nous nous sommes
intéressés au polysulfure de phénylène (PPS).
1.1.1.3 Le cas du polysulfure de phénylène
Le polysulfure de phénylène (PPS) fait partie des polymères de hautes performances et

thermostables utilisés notamment dans l’industrie aéronautique. Il fut pour la première
fois synthétisé par Grenvesse en 1897. L’application industrielle de ce polymère avec la
mise au point de plusieurs voies de synthèse détaillée par Lopez et Wilkes [Lamethe2004]
est plus récente avec une première commercialisation dans les années 70. Il s’utilise
principalement comme matériau non renforcé pour des applications dans les secteurs de
12
l’automobile et de l’électronique. Il s’adapte également très bien en tant que matrice

pour des pièces composites. Le PPS est un polymère semi-cristallin dont le monomère
présente un cycle aromatique et un atome de soufre (S) représenté en [Figure 1.6].
Figure 1.6 – Motif du polysulfure de phénylène (PPS)
Tout comme les matrices thermoplastiques, le PPS dispose d’une très bonne stabilité
thermique. En raison d’une mobilité restreinte des chaînes du polymère imposée par
le groupe phényle, la transition thermique du PPS se produit à haute température
[Nohara+2006]. Ainsi le PPS conserve son intégrité structurelle (résistance thermique)
jusqu’à une température de service de 200◦ C en continu. Cette valeur est plus faible
que celle déterminée pour le PEEK avec 240◦ C [Villoutreix+1998].
Du fait de sa composition semi-cristalline, l’état du PPS se caractérise, à minima, par la

température de transition vitreuse (Tg ) et la température de fusion (Tm ). La température
de transition vitreuse, définissant la transition de l’état vitreux à l’état caoutchoutique
de la phase cristalline, pour le PPS non renforcé est comprise entre 85◦ C et 93◦ C dans
la littérature [Batista+2015 ; Biron2014 ; DíezPascual+2012]. Le point de fusion du PPS
pur est estimé à 282◦ C pour [Lamethe2004] et 285◦ C selon [Batista+2015 ; Boey+1993 ;
DíezPascual+2012 ; Nohara+2006]. Les différences constatées sont très certainement
liées aux différents grades de PPS utilisés par les auteurs.
Le PPS est un polymère adapté pour la mise en oeuvre de structures composites. Pour
permettre l’imprégnation du renfort, la matrice doit être le plus fluide possible. Cela
signifie qu’il est nécessaire d’atteindre la viscosité minimale du PPS. À l’état fondu, cette
viscosité est d’environ 200 P a.s ce qui est faible par rapport aux autres thermoplastiques
tels que le PEEK (∼ 350 P a.s). Des analyses rhéologiques [Figure 1.7] montrent que la
viscosité du PPS à 315◦ C varie peu pendant 30 min facilitant l’imprégnation dans le
renfort et la cristallisation du PPS [Batista+2015].
13
État de l’art
Figure 1.7 – Évolution de la viscosité du PPS en fonction du temps à 315◦ C

[Batista+2015]
L’établissement des propriétés mécaniques et thermiques du PPS est conditionné par

la présence de la phase cristalline [Batista+2015]. Cette dernière améliore la rigidité
et la résistance aux sollicitations mécaniques tandis que la phase amorphe participe à
l’absorption d’énergie lors d’impacts. Un contrôle du ratio entre la phase cristalline et
la phase amorphe lors de la mise en œuvre du matériau composite est primordial si l’on
veut obtenir les performances mécaniques souhaitées. En partant de l’état fondu du
PPS, la phase cristalline se forme lors de la phase de refroidissement du polymère. Ce
changement thermique conduit à la formation de structures cristallines organisées et de
formes sphériques appelé « sphérulites ». Chacune d’entre elles se développe radialement
sous la forme de fines lamelles cristallines qui sont espacées par une phase amorphe. La
morphologie et la répartition de ces sphérulites dépend fortement des propriétés physico-
chimiques et des conditions opératoires telles que la température de cristallisation, le
taux de refroidissement ou encore la présence d’agents favorisant la nucléation des grains
cristallins. Tout comme pour le PEEK ou le PEK, la cristallisation du PPS est un
processus relativement long par rapport à des polymères conventionnels n’ayant pas
de groupes aromatiques comme le polyéthylène (PE) [Nohara+2006]. La cinétique de
cristallisation est fortement liée à la température de cristallisation. Une température trop
proche de la transition vitreuse du PPS bloque le développement de la phase cristalline
en raison d’une mobilité insuffisante des chaînes. Pour une température proche de Tm la
cristallisation du PPS est également entravée. L’énergie disponible favorise la mobilité
des chaînes sans pour autant permettre un réarrangement moléculaire propice à la
cristallisation. C’est dans cette gamme de température proche de la transition vers l’état
fondu du polymère que se produit une cristallisation secondaire caractérisée par des
sphérulites incomplètes et de petites tailles. Les conditions en température permettant
14
d’optimiser les cinétiques de nucléation et de croissance des grains cristallins sont donc
comprises entre Tg et Tm [Spruiell2005].
Au cours de la mise en oeuvre, le PPS est particulièrement sensible à la vitesse de

refroidissement appliquée. Cela se caractérise par une modification de la cinétique de
cristallisation et le taux finale de la phase cristalline. Batista et al. [Batista+2015]
montrent expérimentalement, pour un composite à matrice PPS renforcé par des fibres
de verre, l’augmentation du taux de cristallisation lorsque le temps de refroidissement
du polymère augmente [Tableau 1.1]. La même tendance se dégage dans la publica-
tion de [DíezPascual+2012] avec pour trois vitesses de refroidissement (2,0◦ Cmin−1 -
5,0◦ Cmin−1 - 10,0◦ Cmin−1 ) un taux de cristallinité respectif de 55,5%, 55,2% et 52,5%
(cas du PPS FORTRON 0205B4 non renforcé).
Tableau 1.1 – Influence de la vitesse de refroidissement sur le taux de cristallinité

du PPS renforcé carbone (Vf = 60%) - Source : [Batista+2015]
Vitesse de refroidissement Xc - [%]

10 ◦ C/min 51, 1 ± 1, 0
1 ◦ C/min 58, 5 ± 0, 8
< 1 ◦ C/min 61, 9 ± 1, 9
Les grades PPS disponibles sur le marché ont un taux de cristallinité pouvant atteindre les
60% (voir 65% selon [Boey+1993]) contre seulement 40% pour le PEEK [Vieille+2009].
Dans le cadre de structures composites, le renfort influence les propriétés de la matrice

au cours de la mise en œuvre. Dans les travaux de thèse de [Lamethe2004], un écart
de la valeur de la température de transition vitreuse (Tg ) d’au moins 10◦ C entre un
PPS non renforcé et un PPS renforcé fibres de carbone avec un taux massique de 60% a
été constaté. La présence de fibres affecte la cinétique de cristallisation et le taux de
cristallinité final pour une température donnée. Kenny et al. [Kenny+1991] démontrent,
pour un cas de composite UD FC/PPS que la présence de ces fibres de renfort donne
un taux maximal de cristallinité plus faible par rapport à une configuration PPS non
renforcé. Néanmoins, la cinétique de cristallisation est plus rapide lorsque le PPS est en
présence de fibres de carbone. Cette modification de comportement du PPS est à associer
à la phase cristalline en contact avec le renfort. Au contraire, Auer et al. [Auer+1994]
montrent expérimentalement que l’intégration de fibres de carbone ou de verre conduit
à des cinétiques de cristallisation plus lentes [Figure 1.8]. C’est le cas contraire lorsque
le polymère est renforcé de fibres d’aramide. Ces différences de résultats, notamment
souligné par [Spruiell2005], peuvent s’expliquer par les spécifications et le traitement
par ensimage ou non des fibres utilisées par les auteurs [Desio+1992].
15
État de l’art
Figure 1.8 – Évolution du temps à demi-cristallisation en fonction de la température

pour le PPS pur et renforcé de fibres (carbone, verre et aramide) - [Auer+1994]
Les fibres de renfort modifient le comportement de cristallisation de la matrice avec

l’apparition d’une nouvelle phase cristalline appellée phase transcristalline [Figure 1.9].
Selon [López+1991], les fibres de carbone induisent une cristallisation particulière
caractérisée par un nucléation plus efficace des germes cristallins à cette interface.
L’écart des coefficients d’échange thermique entre le polymère et le renfort favorise
la cristallisation du PPS en surface des fibres. L’auteur identifie également le poids
moléculaire du polymère, le traitement des fibres ainsi que les paramètres de mise
en oeuvre (vitesse de refroidissement) comme des facteurs supplémentaires pouvant
favoriser la transcristallinité. Au final, l’intégration de fibres modifie la morphologie de
la phase cristalline du PPS en particulier au niveau de l’interface fibre / matrice.
Figure 1.9 – Observation au microscope optique à lumière polarisée (x225) de la

morphologie du PPS au contact d’une fibre de carbone Thornel - [Desio+1992]
Malgré un changement d’état réversible du PPS, plusieurs auteurs ont montré une
dégradation rapide d’échantillons fondus à des températures supérieures à 300◦ C lors-
qu’ils sont soumis à une ambiance sous air. Cette dégradation est caractérisée lors
′ ′′
d’un suivi cinétique avec l’inversion des modules de conservation G et de perte G du
16
matériau. Les premiers signes de dégradation surviennent dès 300◦ C avec des réactions
de branchements [Peters+1993]. À 320◦ C, ce changement survient seulement au bout
de 8 minutes [Lamethe2004]. Par ailleurs, la mise en fusion répétée du PPS entraîne,
d’après Bulakh et al. [Bulakh+1993], une augmentation de sa réticulation rendant le
matériau plus fragile.
Les propriétés mécaniques du PPS dépendent à la fois de ses propriétés physico-chimiques,

du procédé de mise en oeuvre et de son intéraction avec le renfort dans le cadre de
fabrication de pièces composites. L’histoire thermique et le degré de cristallinité affecte
significativement les propriétées mécaniques du PPS. Il existe plusieurs grades de PPS
aux propriétés mécaniques variables. Le [Tableau 1.2] recense les propriétés mécaniques
de plusieurs PPS commercialisés par les sociétés Celanese (FORTRON® ) et Toray
(Torelina® ). Les différents grades disponibles de PPS diffèrent au niveau du poids
moléculaire leur conférant ainsi des spécificités en terme d’utilisation et de choix de
procédé de mise en oeuvre.
Tableau 1.2 – Propriétés mécaniques de plusieurs grades PPS

(FORTRON® - TORAY® )
Grades Fortron Toray

Grandeurs moyennes
214 205 203 309 A900
σ [MPa] 90 66 33 90 85
Traction E [GPa] 3,8 4 4,2 - -
σ [MPa] 125 130 135 145 140
Flexion
E [GPa] 3,75 3,9 3,9 4,2 3,9
Compression σ [MPa] 120 130 130 - -
Rockwell Hardness M-Scale 95 95 100 90 -
Le PPS possède également une excellente résistance chimique y compris à haute

température. Néanmoins, certains solvants usuels, de type alcalin ou acide, dégradent
les propriétés mécaniques de ce polymère à haute température.
L’association renfort/matrice constitue le semi-produit qui sera ensuite mis en œuvre

pour obtenir la pièce composite finale. Plusieurs configurations de semi-produits sont
disponibles suivant le type de pièce visé. Dans le cadre de la thèse, seuls les semi-produits
thermoplastiques avec un renfort continu seront traités.
1.1.2 Les semi-produits composites à matrice

thermoplastique
Un semi-produit se définit par ses constituants à savoir le renfort, la matrice et la
stratégie employée pour les associer. Suivant la structure du fil, l’architecture du renfort
et l’intégration du polymère, le semi-produit n’aura pas les mêmes propriétés. Cela
17
État de l’art
conditionne par conséquent le choix du procédé de mise en œuvre. Cette section présente
les principaux semi-produits existants.
1.1.2.1 Les architectures fibreuses tissées
Le renfort tissé est défini par l’entrelacement de mèches dans le sens chaîne (direction
parallèle au sens d’avancement du renfort textile lors de sa fabrication) et le sens trame
[Bourban+2004 ; Dridi2010]. Ce mode d’entrecroisement des mèches sens chaîne et
trame, appelé armure, se décline en quatre configurations principales [Figure 1.10] :
➢ Structure unidirectionnelle (UD) (d) : Les mèches sont alignées selon une
seule direction. Elles sont maintenues en position par un fil de liage à 90◦ .
➢ Toile ou taffetas (a) : Chaque mèche dans la direction chaîne passe successive-
ment au-dessus et en dessous d’une mèche orientée dans la direction trame.
➢ Sergé (b) : L’ordre d’enchevêtrement des mèches sens chaîne par rapport aux
mèches sens trame induit un effet oblique obtenu par décochement d’un fil sens
chaîne à chaque trame. Dans le cas d’un renfort sergé 1/3, la mèche trame passe
sous une mèche puis au-dessus de trois mèches sens chaîne avec un décalage à
chaque passage.
➢ Satin (c) : Cette armure est caractérisée par une dominance des mèches sens
chaîne ou trame donnant un aspect lustré ou mat suivant que l’on observe le
renfort textile à l’endroit ou à l’envers. (À l’endroit du tissu, on retrouve plus de
flottés des trames que des chaînes. À l’envers, c’est l’inverse). Pour le satin 5, la
mèche chaîne passe en dessous d’une mèche trame puis au-dessus de quatre mèches
trames. Le chiffre cinq correspond au nombre de laissées trame entre deux pris
(deux mèches chaîne) retranché de un. Cette armure donne des tissus relativement
souples par rapport aux autres configurations, particulièrement adaptés pour de
la mise en forme de pièces à géométries complexes.
1.1.2.2 Typologie des semi-produits thermoplastiques renforcés

carbone
18
Figure 1.10 – Principales armures de renfort (a) Toile - (b) Sergé 3 - (c) Satin de 4 -
(d) Unidirectionnel - Images issues du logiciel [TexGen]
Un semi-produit est un produit intermédiaire utilisé dans l’élaboration des pièces

composites. Constitué de fibres de renfort et de matrice, les semi-produits ont un niveau
d’imprégnation partiel offrant des possibilités intéressantes d’élaboration de structures
composites par consolidation. On dénombre trois familles de semi-produits :
Les produits souples :

Ils se présentent sous la forme de bobines et sont utilisés pour établir des profilés ou
des formes creuses. Les mèches associent renfort et matrice. Ils sont disponibles sous
différentes formes [Figure 1.11]. Ces mèches peuvent être aussi tissées afin d’obtenir des
tissus déformables souples comme les préformes textiles.
Figure 1.11 – Schématisation des rovings existants : (c) poudré, (d) gainé, (e)
cotissé et (f) comélé - [Bourban+2001]
19
État de l’art
Ces structures utilisent principalement des fibres de renfort continues (CFRTP). De

récents développements se sont intéressés à l’utilisation de fibres de renfort craquées
(stretched broken carbon fibers : SBCF) pour produire des renforts textiles offrant
une plus grande déformabilité que les semi-produits conventionnels [Bernet+2001]. Les
mèches sont constituées de filaments discontinus de renfort et de matrice de longueurs
variables (entre 40 mm et 200 mm). Elles sont enroulées d’un fil du même polymère
pour maintenir leur structure. Le cas d’une mèche carbone/PPS, issue d’un renfort
comélé,est donné en [Figure 1.12].
Figure 1.12 – Semi-produit à mèches comélés constituées de fibres craquées

carbone/PPS - [Peng+2014]
Les tissus déformables souples :

Ils regroupent les semi-produits secs (ou préformes textiles) et les préimprégnés. Les
semi-produits secs sont des produits post-imprégnables (« Post-shaping impregnation »).
Ils présentent une capacité de drapabilité intéressante pour la fabrication de structures
non développables. Il existe plusieurs méthodes d’intégration du polymère dans le
renfort :
➢ Par « film stacking » : Le polymère est intégré sous forme de films placés entre les
plis. Cette méthode favorise l’imprégnation entre les plis de renfort.
➢ Par voie de poudre : Cette méthode s’adresse à des polymères à forte viscosité
dont une pression externe est nécessaire pour imprégner le renfort. Le polymère
est fondu en surface des mèches ou du pli sous forme de particules.
➢ Par voie de comélage : Le mélange fibre/matrice se fait directement au niveau de

la mèche améliorant ainsi l’imprégnation intra-mèche.
Suivant la structure des mèches et la méthode d’imprégnation de la matrice au niveau du

renfort, plusieurs configurations de préformes textiles sont disponibles [Figure 1.13].
20
Figure 1.13 – Schémas des principaux semi-produits souples - (a) « Film stacking » ;
(b) Guipage d’une fibre de renfort par un filament de polymère ; (c) Tissu poudré ; (d)
Tissu co tissé ; (e) Tissu comélé [Fujihara+2004 ; Wakeman+1998]
Les préimprégnés présentent un niveau d’imprégnation initial et peuvent être plus

rapidement mis en œuvre. Cependant, ils sont moins drapables que les préformes textiles
du fait de leurs rigidités. L’AS4/APC-2, constitué de fibres de carbone continues et de
matrice PEEK, est un cas de préimprégné unidirectionnel majoritairement utilisé dans
l’industrie aéronautique [Bessard2012]
Les tissus consolidés rigides :

Ce sont des tissus totalement consolidés qui sont utilisés pour des procédés de mise en
forme de la pièce finale. Le «rollforming», la thermocompression ou le thermoestampage
déforment plastiquement à chaud un semi-produit totalement consolidé à l’état initial.
21
État de l’art
1.2 Effet de la mise en forme du semi-produit

sur les propriétés de la pièce composite
1.2.1 Les problématiques liées à la mise en forme des
préformes textiles
La mise en œuvre d’une pièce composite à partir de préformes textiles suivant le semi-
produit choisi et la géométrie finale souhaitée soulève deux problématiques [Boisse2004 ;
Lomov+2008]. La première concerne la complexité de la géométrie de la pièce visée.
L’étude de la drapabilité du renfort textile est nécessaire pour minimiser l’apparition de
défauts lors de la mise en œuvre de la pièce composite. Ces défauts peuvent être :
➢ La rupture des fibres
➢ Le glissement des plis de renfort.
➢ Les plissements du renfort textile
➢ La modification de l’orientation des fibres
➢ La création de zones riches en matrice ou en porosités selon la qualité de la
consolidation
La deuxième problématique est liée au procédé de mise en œuvre. Suivant la géométrie
de la pièce souhaitée, des difficultés peuvent apparaître et conditionner le choix du cycle
de consolidation, le choix du moule (moule mâle ou femelle), la méthode de drapage des
plis successifs sur le moule ou encore la méthode pour solidariser les plis entre eux et
sur l’outillage afin de limiter le glissements des plis.
La mise en forme est donc une étape importante pour la maîtrise du procédé de
fabrication. En récupérant l’état déformé de la préforme (position et orientation du
renfort), il est possible d’accéder au comportement mécanique de la pièce composite.
1.2.2 Les modes de déformation des préformes textiles

Plusieurs modes de déformation du renfort textile sont à distinguer :
Cisaillement plan :
La déformation en cisaillement plan est liée à la rotation relative des mèches autour d’un
point de superposition du réseau chaîne-trame et dont la direction est la droite normale
au plan du renfort [Figure 1.14]. Elle constitue la déformation principale intervenant
dans la mise en forme de renfort sec ou de préformes textiles sur des géométries à double
courbure [Peng+2014].
22
Effet de la mise en forme du semi-produit sur les propriétés de la pièce composite
Figure 1.14 – Déformation en cisaillement plan d’un renfort - [Boisse2004]
La rigidité en cisaillement d’un renfort textile est faible comparée à celle en tension.
Cependant, l’évolution non linéaire de l’effort en fonction de la déformation en cisaille-
ment témoigne d’une rigidification progressive du tissu. La courbe effort/déformation
en cisaillement type d’un renfort textile, présentée en [Figure 1.15] permet de dégager
trois phases :
Figure 1.15 – Courbe effort / déformation en cisaillement caractéristique d’un

renfort textile - [Boisse2004]
Phase 1 Pour un faible niveau de déformation, on constate une rotation des mèches au
niveau des croisements des réseaux chaîne et trame sous des efforts relativement
faibles. La faible rigidité vient du frottement des mèches entre elles.
Phase 2 Les espaces/interstices entre les mèches diminuent et favorisent le contact entre
des mèches proches voisines. Cela amorce un début de contact latéral des mèches
et un début de compression latérale. On qualifie souvent dans la littérature cette
transition comme étant un phénomène de blocage en cisaillement qui se caractérise
par la mesure de l’angle de cisaillement entre les réseaux chaîne et trame.
23
État de l’art
Phase 3 La compaction latérale des mèches gagne en intensité et s’ajoute aux frottements
des fibres provoquant la rigidification du tissu. Selon la nature du renfort fibreux,
cette phase s’accompagne généralement de plissements du renfort.
L’étude menée par Lomov et al. [Lomov+2008] caractérise ce phénomène à l’échelle

mésoscopique [Figure 1.16] par analyse d’images d’un interlock de carbone en insistant
notamment sur les champs de déplacement d’un élément de mèche. Les trois phases
expliquées précédemment sont retrouvées.
Figure 1.16 – Évolution du niveau de cisaillement d’un interlock carbone à l’échelle

mésoscopique - D’après [Lomov+2008]
Les propriétés en drapabilité des tissus sont dépendantes de la nature de leurs renforts
ainsi que du choix de l’armature [Figure 1.17]. Un préimprégné unidirectionnel (UD)
possède une capacité au drapage faible et une rigidité en cisaillement importante
le rendant inapte pour l’élaboration de pièces composites à géométrie complexe. Au
contraire, un tissu sec 2D autorise un cisaillement important du renfort avant d’atteindre
l’état « bloqué » synonyme de rigidité importante.
Figure 1.17 – Performance des différents types de renfort en matière de drapabilité -

[Binétruy2004]
24
Tension biaxiale :
Le comportement en tension d’un renfort fibreux est un mode à prendre en compte
dans la compréhension des phénomènes liés à la mise en forme de renforts tissés. La
rigidité en tension est responsable des changements de forme du tissu et de l’apparition
des défauts tels que les plis ou le bouclage des mèches.
Flexion du renfort :
Ce mode est généralement considéré comme négligeable en raison de la faible rigidité de
flexion d’un tissé. Les fibres ont un diamètre relativement faible et peuvent glisser entre
elles. Néanmoins, ce mécanisme peut intervenir pour certains cas de renforts textiles
tels que les tissus interlocks.
Compaction transverse :
Ce mode est caractérisé par l’apparition progressive d’une rigidité lors de la compaction
du renfort perpendiculairement à son plan. Cette augmentation de rigidité s’explique
par la diminution des interstices entre les fibres.
Tension des fibres (ou l’allongement longitudinal des mèches) :

La déformation est liée à l’aplanissement des mèches dans le sens de sollicitation.
L’amplitude de cette déformation reste tout de même faible en raison de la rigidité en
traction importante des fibres.
Le glissement des mèches sens chaînes par rapport aux mèches sens trame :
Des essais de formage ont montré que les réseaux chaîne et trame d’un renfort ne glissent
pas l’un par rapport à l’autre. L’hypothèse de non-glissement est donc acceptable et
permet d’utiliser des modèles basés sur la mécanique des milieux continus pour les
simulations de drapabilité de tissus [Figure 1.18].
Figure 1.18 – Essai de drapabilité sur une géométrie hémisphérique - Pas de

glissements entres les réseaux - [De Luycker2009]
25
État de l’art
Flexion des fibres :

La faible rigidité en flexion et les glissements possibles des fibres contenues dans une
mèche impliquent une rigidité en flexion négligeable devant la rigidité en traction et
en cisaillement. Cette simplification permet de modéliser la géométrie des tissus par
des éléments de type « membrane » en éléments finis. Cependant, ce mécanisme est
responsable de l’apparition de défauts tels que les plis.
À travers ces mécanismes de déformation, on remarque que les caractéristiques mé-

caniques des préformes observables à l’échelle macroscopique sont intimement liées
aux phénomènes propres à l’échelle d’étude mésoscopique. L’étude du tissu à l’échelle
mésoscopique ainsi que son couplage avec l’observation macroscopique est primordiale
si l’on souhaite définir correctement le comportement en déformation d’un tissu.
Dans le cadre de la thèse, nous nous sommes principalement intéressés au comportement

en cisaillement plan du renfort textile.
1.2.3 Les méthodes de caractérisation de la déformation

en cisaillement des renforts textiles
Le cisaillement a une influence prépondérante lors de la mise en forme d’un renfort textile.
Il existe deux méthodes de caractérisation permettant d’évaluer ce comportement : le
« Bias extension test » et le « Picture frame » [Cao+2008 ; De Luycker2009 ; Dridi2010 ;
Lebrun+2003 ; Lee+2008 ; Lomov+2008].
1.2.3.1 Le « Bias Extension Test »
Le « Bias Extension Test » est une méthode expérimentale permettant de caractériser

le comportement en cisaillement plan d’un renfort ou d’une préforme textile [Figure
1.19]. Sa simplicité de mise en œuvre ainsi que sa facilité d’exploitation fait de cet essai
une méthode efficace pour évaluer la capacité de drapage du matériau.
Une éprouvette rectangulaire est sollicitée mécaniquement avec un dispositif de traction.

La direction de sollicitation est à ± 45◦ par rapport à la direction initiale des réseaux
chaîne et trame. Si l’éprouvette respecte le critère géométrique (λ), défini par la relation
(1.2.1), et que la rigidité des mèches est bien supérieure à la rigidité liée au cisaillement
du renfort, alors l’essai permet de générer du cisaillement dans sa partie centrale.
L
λ= >2 (1.2.1)
l
Dans cette relation, L correspond à la longueur de l’éprouvette et l est sa largeur.

Lorsque que ces conditions sont respectées, l’essai « bias extension test » permet de
mettre en évidence trois zones distinctes au niveau de l’éprouvette [Figure 1.19] :
26
Figure 1.19 – Principe du « Bias extension test » : (a) Renfort sollicité en

cisaillement plan avec localisation des zones de déformation - (b) Schématisation de
l’éprouvette avant essai - (c) Schématisation de l’éprouvette après essai
[De Luycker2009 ; Peng+2014]
➢ Zone A : Zone sans déformation en cisaillement du renfort en contact avec les

mors. Dans ces zones, les réseaux chaîne et trame sont encastrés sur un seul côté.
➢ Zone B : Zone de demi-cisaillement. Un des réseaux est libre de chaque côté alors
que l’autre est en encastrement sur un seul côté.
➢ Zone C : Elle constitue la zone active de l’essai. Les mèches sens chaîne et trame
sont libres à leurs deux extrémités. En prenant en compte le non-glissement des
mèches aux croisements et la sollicitation globale de l’échantillon, cette zone subit
une déformation en cisaillement pur. L’amplitude de la déformation caractérisée
par l’angle de cisaillement y est deux fois plus grande que pour la zone B.
L’essai permet de qualifier un renfort sec ou préimprégné textile en fonction de sa

drapabilité via son comportement en cisaillement plan. De ce dernier se déduit la mesure
de l’angle de cisaillement. Il existe plusieurs méthodes permettant de le mesurer.
Approche locale :
Des images de l’éprouvette textile sont prises à plusieurs instants de l’essai. Une phase
d’analyse des images permet de mesurer en plusieurs points de la zone de cisaillement
pur (Zone C) l’angle (α) entre les réseaux chaîne et trame. C’est une méthode « locale »
qui nécessite la prise de plusieurs points de mesure afin de minimiser l’erreur. L’angle
de cisaillement (γ) se déduit ensuite de (α) par la relation (1.2.2).
α
γ=π− (1.2.2)
2
27
État de l’art
Approche globale par mesure de champs :

Tout comme l’approche « locale », cette méthode utilise une série d’images prise du
renfort textile au cours de l’essai « bias extension test ». Cette série d’images est ensuite
post-traitée en utilisant un logiciel de corrélation d’image. Le logiciel développé à l’INSA
Lyon, « ICASOFT » [Morestin+2008], permet d’obtenir directement par corrélation
d’images (DIC) les champs d’angle de cisaillement sur toute la surface de l’éprouvette
[Figure 1.33]. Le principe de cette technique de mesure est détaillé dans la section
1.3.1.2.
Approximation de l’angle de cisaillement par une approche géométrique :

En partant de l’hypothèse que l’éprouvette puisse être divisée en trois zones uniformément
cisaillées, il est possible d’obtenir l’angle de cisaillement dit « global » [Lebrun+2003] à
travers les données géométriques de l’éprouvette [Figure 1.20] et du déplacement du
mors supérieur (δ) grâce à l’équation (1.2.3).
(H + δ) − W δ
cos θ = = cos θ0 + (1.2.3)
2(H − W ) cos θ0 2(H − W ) cos θ0
Où (θ) correspond à l’angle « global » entre une mèche sens chaîne et une sens trame, (θ0 )
ce même angle à l’état initial, (W ) la largeur et (H) la longueur initiale de l’éprouvette.
Cette relation se base sur une hypothèse forte de non-glissement des mèches au niveau
des intersections des réseaux chaîne et trame.
Figure 1.20 – Géométrie de l’éprouvette avant et après essai - [Lebrun+2003]
On obtient une valeur théorique de l’angle de cisaillement dans la zone centrale de

l’éprouvette. Une validation de cette loi par des mesures locales de l’angle de cisaillement
permet d’établir sa plage de validité. De Luycker [De Luycker2009] a pu observer cette
limite de validité pour un taffetas de verre par observation d’une divergence entre la
28
courbe théorique et la courbe expérimentale de l’angle de cisaillement en fonction du

déplacement du mors lors d’un essai Bias Test [Figure 1.21]. Pour ce renfort, cette limite
est évaluée à environ 40◦ . Le domaine de validité de cette loi varie en fonction du renfort
étudié (type de fibre, architecture).
Figure 1.21 – Confrontation entre l’angle de cisaillement théorique et celui mesuré

localement sur une éprouvette de taffetas de verre - [De Luycker2009]
Par souci de normalisation de l’essai, des propositions ont été apportées par Johnson
[Johnson1995] avec le calcul de la contrainte et de la déformation moyenne de cisaillement
dans la zone centrale de l’éprouvette. Une approche énergétique a été suggérée par De
Luycker [De Luycker2009] en proposant d’utiliser la notion de couple surfacique en
cisaillement (équation 1.2.4) comme moyen d’adimensionner l’essai Bias Test.
1 α 1 γ
CS (γ) = Lc Fb sin − S2 CS (1.2.4)
S1 2 2 2
Avec S1 l’aire de la zone cisaillée (Zone C), S2 l’aire de la zone demi-cisaillée, Fb l’effort
mesuré et Lc la longueur d’un des côtés du cadre fictif représenté (de couleur rouge) en
[Figure 1.19].
Bien que l’essai soit simple à mettre en place et à dépouiller, il est possible d’avoir
une dispersion importante au niveau des résultats principalement liée à une mauvaise
préparation de l’échantillon. Cela génère des déformations supplémentaires liées à
des effets de tension qui viennent parasiter le cisaillement pur dans la zone utile de
l’éprouvette. Une vigilance accrue au cours de la découpe de l’éprouvette et lors de sa
mise en place dans le dispositif expérimental est indispensable afin d’assurer une bonne
répétabilité de l’essai.
29
État de l’art
1.2.3.2 « Le Picture Frame »
L’essai « Picture Frame » est la seconde méthode de caractérisation des renforts textiles en
cisaillement plan. Une éprouvette carrée dont les mèches chaînes et trames sont orientées
respectivement à 0◦ et 90◦ est maintenue sur chacun de ses côtés par l’intermédiaire de
mors (bras rigides) afin d’éviter le glissement du tissu [Figure 1.22].
Figure 1.22 – Dispositif de l’essai « Picture Frame » - D’après [Launay+2008]
L’ensemble constitue un cadre métallique mobile articulé en quatre points et monté

sur une machine de traction. La sollicitation en traction de ce cadre génère, via les
articulations, une variation de l’angle entre les mèches sens chaîne et trame [Figure 1.23].
La déformation du renfort imposée par le cadre correspond, en théorie, à du cisaillement
pur.
Figure 1.23 – Principe de l’essai « Picture Frame » - D’après [Dridi2010]
Tout comme l’essai « bias extension test », des observations à l’échelle macroscopique et
mésoscopique ont permis d’analyser le comportement du tissu. Les mèches initialement
perpendiculaires entre elles se mettent en rotation autour des croisements. Les interstices
30
diminuent au cours de l’essai et les mèches de même direction rentrent progressivement

en contact latéral, augmentant la rigidité du tissu en cisaillement.
McGuinness et Óbrádaigh [McGuinness+1997] établissent l’angle de cisaillement théo-

rique (1.2.5) à partir de la longueur d’un côté du cadre de cisaillement et du déplacement
(d) imposé au cours de l’essai.
√ !
π 2 d
γ(d) = − 2. cos−1 + (1.2.5)
2 2 2Lc
1.2.3.3 Comparaison Bias extension Test - Picture Frame
L’essai « bias extension test » est bien adapté si l’on cherche à déterminer l’angle de
cisaillement de blocage : la grandeur définissant la performance en drapabilité du tissu.
La géométrie de l’éprouvette et le système de fixation évitent de solliciter le tissu en
tension. Par ailleurs, dans le cadre d’essais à température sur thermoplastiques, l’essai
est peu sensible à des hétérogénéités de température à proximité des mors puisque la
zone analysée est localisée au centre de l’éprouvette. Cependant, le « bias extension
test » nécessite donc un certain temps d’analyse en raison de la complexité du champ de
déformation. L’atout majeur de l’essai « Picture frame » vient du fait que l’échantillon
entier est sollicité en cisaillement contrairement au « Bias extension test » où l’éprouvette
doit être segmentée pour tenir compte des trois zones observables : cisaillement pur,
demi-cisaillement, non cisaillé [Harrison+2004]. Néanmoins, l’outillage utilisé pour
caractériser le comportement d’un renfort en « Picture frame » est complexe, le système
de fixation peut modifier les conditions limites en sollicitant le renfort en tension.
1.2.4 Modélisation de la déformation d’une préforme

textile
1.2.4.1 Approche cinématique
De par leurs déformabilités, les tissus secs ou préimprégnés permettent d’obtenir des
pièces composites à géométrie complexe du type double courbure. La simulation du
drapage d’un renfort permet de prédire l’orientation des mèches pendant l’étape de
préformage. Concrètement, ces simulations sont des outils d’aide à la mise au point de
stratégie de drapage et de découpe à plat de la préforme. Il existe plusieurs approches
permettant de simuler la déformation textile d’un semi-produit. Une des méthodes les
plus simples est une approche cinématique dite « du filet » basée sur les hypothèses
fortes suivantes :
➢ Le non-glissement des entrecroisements entre les réseaux chaîne et trame
➢ Les mèches sont inextensibles
➢ L’absence de frottement à l’interface tissu/outillage
31
État de l’art
➢ La rotation libre entre les réseaux chaîne et trame.
La [Figure 1.24] présente le principe de la méthode du filet utilisée pour déterminer

les coordonnées d’un noeud de croisement des réseaux chaîne et trame en connaissant
celles des points A et B. Pour amorcer l’algorithme, il est nécessaire de définir un noeud
de drapage ainsi que deux directions principales qui définissent les directions chaîne et
trame du renfort textile. La surface de l’outil sur lequel on cherche à draper le tissu est
définie à travers une surface maillée.
Figure 1.24 – Principe de la méthode du filet - [Boisse2004]
Cette méthode permet d’estimer notamment les dimensions nécessaires de tissus pour
draper une pièce complexe. L’un des inconvénients majeurs de cette méthodologie est la
non-prise en compte du comportement mécanique du tissu (comportement en tension,
flexion, cisaillement du renfort).
1.2.4.2 Vers la prise en compte du comportement mécanique du

renfort
Une approche « classique » pour modéliser le comportement mécanique d’un renfort est
de le considérer comme un matériau anisotrope continu. Pour le cas des renforts tissés,
cela revient à considérer le comportement de ce tissu continu et anisotrope plan suivant
les directions chaîne et trame [King+2005]. Baesu et Steigmann ont proposé des modèles
continus concernant des réseaux composés de fibres parfaitement flexibles. Les propriétés
globales du tissu sont directement issues de celles des fibres constituant la méso structure
[Baesu2003]. D’autres travaux se sont orientés dans l’établissement d’un modèle continu
avec un tissu anisotrope et un comportement global élasto-plastique [Reese2003] pour
des applications de renforts tissés [Xue+2003] et des structures « tricots » [Ruan+1996].
Cependant, ces modèles ne tiennent pas compte des interactions entres les familles de
mèches telles que les phénomènes de blocage liés à la résistance en déformation au niveau
des interfaces inter mèches, la résistance à la rotation relative des mèches ou encore les
phénomènes d’étirement et d’ondulation subis par les mèches lors de la compression du
renfort.
32
D’autres modèles établissent le comportement mécanique à l’échelle mésoscopique d’un

tissu et de ses mèches pour des modes spécifiques de déformation (comportement en
tension bi axial, cisaillement plan...). Le modèle développé par Pierce [DSc+1937] établit
les propriétés d’un tissu en considérant les mèches de renfort circulaires. Ce modèle,
permettant de lier le comportement macroscopique du tissu avec celui des mèches, a
été une source d’inspiration pour d’autres travaux en proposant des versions modifiées.
Warren [Warren1992] utilise une géométrie non-circulaire des mèches pour simuler le
comportement en tension uniaxial et biaxial d’un renfort tissé à partir de la théorie des
poutres couplée aux effets de courbure et d’allongement des fibres. Comme d’autres
modèles similaires, l’un des inconvénients majeurs vient de leurs spécificités à considérer
un seul mode de chargement. Le modèle de Warren ne prend pas en compte l’orientation
des réseaux de renfort chaîne et trame négligeant ainsi les déformations en cisaillement
du tissu. Le couplage de plusieurs modes de comportement constitue une problématique
à approfondir en raison de la complexité et de la diversité des renforts possibles.
Au lieu de s’intéresser à une structure au comportement anisotrope continu et obtenir

une réponse mécanique à partir des propriétés « globales/moyennées » une approche
propose au contraire d’utiliser un modèle numérique pour prendre en compte directement
la structure du tissu à l’échelle mésoscopique. Ainsi, Boisse [Boisse+2001 ; Boisse+2000]
s’est intéressé aux non-linéarités géométriques de la structure à l’échelle mésoscopique
avec les différentes interactions se produisant entres les mèches pour établir leurs
modèles.
Finalement, beaucoup d’aspects doivent être considérés dans l’élaboration d’un modèle
analytique ou numérique permettant d’appréhender le comportement mécanique d’une
préforme textile. La mise en forme de ces semi-produits implique, plus particulièrement
pour des pièces à géométrie complexe, des transformations en déformation de grandes
amplitudes. De plus, le système étudié peut être difficilement considéré comme un ma-
tériau continu étant donné qu’il est constitué d’un ou plusieurs réseaux de fibres aux
orientations différentes et de matrice dans le cas de préimprégnés textiles. Finalement,
pour répondre à la problématique, il est nécessaire de s’interroger sur le type de modé-
lisation à employer, les lois de comportement à utiliser selon les finalités recherchées.
Dans le cadre de cette thèse, seule l’approche cinématique pour simuler l’emboutissage
de la préforme textile sera considérée.
33
État de l’art
1.3 Caractérisation des structures composites

par mesure sans contact
Afin de caractériser expérimentalement le renfort et la pièce composite consolidée, il
existe des techniques de mesure sans contact permettant d’effectuer des mesures de
champs ou d’analyser la microstructure du matériau. Cette section décrit les méthodes
de mesure sans contact (CND) utilisées dans le cadre de la thèse.
1.3.1 Mesure de champs par

corrélation/stéréo-corrélation d’images
1.3.1.1 Principe de la corrélation d’image
La méthode de corrélation d’images (« Digital Image Correlation » - DIC) est une

méthode d’analyse sans contact permettant de mesurer les champs de déplacement
et de déformation de la surface d’un objet à partir de l’analyse d’images acquises à
différents instants [Sutton+2009]. L’origine de cette méthode remonte aux travaux de
Peters et al. [W H Peters1982] avec la mesure d’un champ obtenu par sollicitation
ultrasonore d’un objet avec et sans chargement mécanique. L’idée est de comparer
des éléments d’images (appelé « subset ») obtenues avant et après déformation pour
ensuite suivre le déplacement de chacun de ces éléments. Sutton [Sutton+1983] partit
de ce principe pour développer un algorithme utilisant cette méthode pour mesurer
le champ de déplacement d’un objet à partir d’images. De nombreux développements
ont été apportés avec notament les travaux de Doumalin [Doumalin2000] et de Garcia
[Garcia2001].
Figure 1.25 – Corrélation d’images à deux instants avec un exemple d’appariement

temporel d’un sous-domaine - [Orteu2002]
34
Caractérisation des structures composites par mesure sans contact
En principe, la technique de corrélation d’images numériques, illustrée en [Figure 1.25],

revient à comparer deux images de la surface plane d’un objet prises à deux états de
déformation distincts : l’état de « référence » et l’état « déformé » [Brémand+2011]. On
parle d’appariement temporel.
Les images sont discrétisées en sous-domaines (fenêtres de corrélation) afin de

constituer une grille de points de mesure (points homologues). Chaque sous-domaine
est défini par sa position dans le plan de l’image : X(X, Y ) pour l’image à l’état de
référence et x(x, y) pour l’image à l’état déformé. L’objectif est de déterminer la position
du sous-domaine de l’état référence dans l’état déformé en évaluant les niveaux de
gris de chaque sous-domaine. On obtient ainsi le déplacement du centre de chaque
sous-domaine noté U (u, v). Le mouvement de chaque domaine peut donc s’établir par
la transformation matérielle φ dont l’expression est décrite dans la relation (1.3.1). La
[Figure 1.26] récapitule la méthode.
x = φ (X) = X + U (X) (1.3.1)
Figure 1.26 – Principe de l’appariement temporel - [Brémand+2011]
Pour déterminer le déplacement U (u, v) de chaque sous-domaine, les niveaux de gris

sont comparés entre l’état de référence et l’état déformé. On applique le principe de
conservation du flot optique stipulant que la déformation de la surface d’un objet est
identique à celle de l’image prise de cet objet. Ainsi, l’intensité des niveaux de gris
est conservée entre les deux états. Une minimisation de l’écart d’intensité des deux
états permet donc de déterminer le déplacement du domaine. Plusieurs éléments sont à
prendre en compte dans cette étape [Decultot2009 ; Sutton+1983] :
➢ L’expression de la transformation matérielle (φ) : l’approximation s’effectue par
développement limité.
➢ La définition du coefficient de corrélation pour minimiser l’écart des intensités des
niveaux de gris.
➢ Le choix de la méthode d’optimisation pour améliorer l’appariement temporel.
35
État de l’art
À travers ces étapes, on obtient pour chaque sous-domaine une valeur du déplacement
entre les deux états. Le champ de déformation se déduit du champ de déplacement par
dérivation discrète. Pour mener à bien cette phase, les sous-domaines doivent contenir
suffisamment d’informations pour pouvoir être identifiés dans l’état « déformé ». Une
texture à la surface du matériau suffisamment aléatoire permet d’obtenir pour chaque
sous-domaine un motif identifiable. Suivant la nature du matériau, la texture naturelle
des surfaces peut suffire. Sinon, il est nécessaire d’appliquer une texture artificielle
appelée mouchetis. Dong et al. [Dong+2017] ont recensé les différents mouchetis,
leurs procédés d’élaboration suivant la nature du matériau, le niveau d’échelle possible
(nano/micro ou macro) ainsi que les différentes méthodes d’évaluations qualitatives
existantes dans la littérature. Dans le cas des préformes textiles, peu d’informations
permettant de sélectionner un mouchetis adapté sont disponibles. Cependant, compte
tenu du niveau de résolution souhaité (échelle mésoscopique), le recours à un revêtement
appliqué sur le renfort semble pertinent. Bien évidemment, le choix de ce revêtement
dépend de la nature des fibres et de la voie d’intégration de la matrice. De Luycker [De
Luycker2009] propose des solutions de mouchetis aléatoires et suffisamment contrastés
pour appliquer la technique de corrélation d’images sur des renforts textiles. Ainsi, pour
un renfort carbone, l’application d’un matifiant pour réduire la brillance des fibres de
carbone associée à une projection de particules de peinture blanche est suffisante pour
obtenir un mouchetis de « bonne » qualité [Figure 1.27].
Figure 1.27 – Application d’un mouchetis dentifrice sur renfort textile à fibres de
carbone traité en surface avec du matifiant - [De Luycker2009]
Pour effectuer le traitement des images, il existe des logiciels de corrélation d’images
capables de calculer les champs de déplacement et de déformation. Parmi les plus
utilisés, on trouve ICASOFT® [Morestin+2008] développé au laboratoire LaMCos,
VIC-2D® [VIC2D] de la société Correlated Solutions ou encore Aramis® [GOM2017].
36
La technique de corrélation d’images est couramment appliquée dans le domaine de

l’extensométrie bidirectionnelle [Orteu2002]. Elle permet d’obtenir uniquement les
déformations planes (information bidimensionnelle) de la surface d’un objet. Afin
d’appliquer cette méthode, il est nécessaire que le plan image du banc de mesure
(caméra) soit parfaitement parallèle à celui de la déformation pendant toute la mesure.
Pour obtenir une information tridimensionnelle, la technique de stéréovision, c’est-à-dire

l’utilisation de deux caméras (capteur de stéréovision), est tout indiquée. Elle permet, à
partir d’une paire d’images obtenues avec deux caméras liées rigidement, de récupérer
la forme spatiale d’un objet. Le principe de la stéréo-corrélation d’images consiste à
apparier (mise en stéréocorrespondance) une paire d’images stéréoscopiques prises à
un même instant et provenant de deux caméras. Tout comme la corrélation d’images,
un sous-domaine de la première image est associé avec celui de la deuxième image par
ressemblance des niveaux de gris. On définit ainsi les points (p1 ) et (p2 ) correspondant
aux centres respectifs des sous-éléments appartenant à la première et seconde image.
Pour établir la surface 3D de l’objet, une phase de calibration du banc de stéréovision
est indispensable afin de définir les propriétés intrinsèques (paramètres optiques et
géométriques) ainsi que la position et orientation relative des caméras définies par la
matrice de transformation rigide. Cette opération s’effectue à partir d’images prises par
les deux caméras d’une mire à plusieurs orientations [Figure 1.28].
Figure 1.28 – Calibration d’un banc de stéréovision avec deux positions de mire -
[Garcia2001]
Une fois que l’appariement d’un point de mesure (P) a été obtenu entre les deux images
(projection de P dans les deux images (p1 ) et (p2 )) et grâce aux informations obtenues
lors de la calibration du banc de stéréovision, nous pouvons définir par triangulation, la
position dans l’espace de ce point [Figure 1.29].
37
État de l’art
Figure 1.29 – Détermination des coordonnées d’un point de mesure P par

triangulation - [Orteu2002]
Le suivi de l’évolution de la surface 3D au cours du temps (appariement temporel) est

similaire à la corrélation d’images 2D. Un récapitulatif de l’ensemble de la méthode est
présenté en [Figure 1.30].
Figure 1.30 – Détermination du champ de déplacement d’une géométrie 3D -

[Orteu2002]
38
Decultot [Decultot2009] utilise cette méthode pour évaluer le champ de déformation

d’une tôle en alliage d’aluminium au cours d’un formage incrémental. Par ailleurs, il s’est
intéressé à des géométries complexes (non-symétriques, creuses...) nécessitant l’emploi
de quatre caméras (deux bancs de stéréovision) pour obtenir la surface complète de
l’objet. Les deux bancs permettent d’obtenir une partie de la surface de l’objet. La
surface complète est obtenue par le recalage des deux surfaces issues des deux bancs de
stéréovision en utilisant l’algorithme « Iterative Closest Point » [Figure 1.31].
Figure 1.31 – Principe de la reconstruction de la surface par deux bancs de

stéréovision - [Decultot2009]
Des logiciels comme VIC-3D® permettent d’effectuer l’ensemble de ces étapes (cali-
bration des caméras, mise en stéréo correspondance, appariement temporel, calcul des
champs de déplacement...) et obtenir les champs de déformation.
Les techniques décrites dans ce paragraphe sont d’un grand intérêt dans l’étude de
l’évolution du comportement des renforts textiles. La section suivante présente quelques
cas d’application pour ces matériaux.
1.3.1.2 Application aux renforts textiles
La technique de corrélation d’images est utilisée pour étudier, à l’échelle mésoscopique,

le comportement en déformation des préformes textiles. Dans le cadre d’essai « Bias
extension test », cette méthode est utilisée pour évaluer l’angle de cisaillement en tout
point de mesure de l’éprouvette. De Luycker [De Luycker2009] établit une relation
reliant les déformations principales à l’angle de cisaillement. Il suppose la rigidité en
tension très grande par rapport à celle en cisaillement. En partant de cette hypothèse,
il considère une maille de renfort assimilable à un cadre de cisaillement avec la longueur
des mèches fixée [Figure 1.32].
39
État de l’art
Figure 1.32 – Système d’étude pour la détermination de l’angle de cisaillement à

partir des déformations principales - Hypothèse de cisaillement pur - [De Luycker2009]
Les directions des déformations principales (λ1 et λ2 ) , orientées suivant les diagonales
du cadre, sont déterminées à partir des longueurs des diagonales du cadre (l1 et l2 ).
L’angle de cisaillement est donné par la relation (1.3.2).

π l1 π λ1
γ = − 2 arctan = − 2 arctan (1.3.2)
2 l2 2 λ2
Cette équation, implémentée dans le logiciel ICASOFT® permet d’établir des cartogra-
phies du champ de l’angle de cisaillement de l’éprouvette textile à différents instants de
l’essai [Figure 1.33].
(a) (b)
Figure 1.33 – Application de la corrélation d’images dans la mesure de l’angle de

cisaillement en tout point de mesure d’un renfort textile lors d’un essai Bias Test
[Lee+2008] : (a) Début de sollicitation - (b) Fin d’essai
Pour le drapage du renfort sur une géométrie, certains auteurs se sont intéressés à
des techniques de stéréocorrélation d’images. Vanclooster et al. [Vanclooster+2009]
40
ont appliqué la méthode de la grille (« grid method ») pour établir le champ d’angle
de cisaillement. Un grillage, appliqué sur le renfort, est utilisé pour déterminer les
angles chaîne trame à chaque intersection de la grille et en déduire ensuite l’angle de
cisaillement.
Figure 1.34 – Étude du drapage d’un renfort FV/PP (Twintex®) par stéréo
corrélation d’images [Lomov+2008 ; Vanclooster+2009]
Une alternative, proposée par Vanleeuw et al. [Vanleeuw+2015], à l’utilisation d’une

grille sur le renfort pouvant générer des erreurs de mesure, est d’utiliser un mouchetis
pour effectuer la stéréocorrélation. Cependant, peu d’études proposent le suivi en temps
réel du champ de déformation du renfort au cours de son emboutissage. Ce point
constitue un des objectifs qui sera détaillé dans le chapitre suivant.
1.3.2 Contrôle non destructif de la santé matière du

composite
Pour analyser la santé matière d’un stratifié composite, plusieurs méthodes dites « non-
destructives » (CND) sont disponibles. Elles permettent d’évaluer la structure interne
du composite en termes de défauts (orientation des mèches, désalignement de fibres,
présence de porosité et épaisseur du stratifié). Dans le cadre de la thèse, les échantillons
composites ont été à la fois contrôlés en cuve ultrason et par tomographie à rayons X.
Cette section présente brièvement ces deux méthodes de contrôle.
1.3.2.1 Contrôle qualité d’une plaque composite par ultrason
L’inspection ultrasonore permet de contrôler la qualité d’une pièce en termes de défauts

(ex. porosité). Des ondes ultrasonores, émises depuis un émetteur à fréquence et amplitude
définies, traversent le matériau. En raison de la nature du matériau traversé (renfort,
matrice, porosité), le signal est impacté par des phénomènes de réflexion et de diffusion.
Le signal ultrasonore en sortie est mesuré afin de déterminer l’atténuation du signal.
L’atténuation dite simple est le rapport entre le signal de sortie et le signal d’entrée
[Duong+2014]. En balayant la surface complète de l’objet, on obtient une cartographie
de l’atténuation en tout point de la surface de l’objet. Connaissant l’atténuation du
41
État de l’art
signal pour un matériau de référence présentant une bonne santé matière (absence de
porosité), il est possible d’évaluer l’épaisseur du stratifié, de détecter la présence ou non
de porosité et d’avoir une première estimation du taux volumique de porosité.
Le contrôle ultrasonore reste tout de même une analyse plutôt qualitative en raison
notamment des erreurs de mesure dans le taux volumique de porosité. Elle ne permet pas
de détecter les porosités ayant une aire de section inférieure à 60, 0 µm2 caractéristiques
des micro-porosités présentes dans les mèches de renfort [Ledru2009]. Ele permet tout
de même d’évaluer la distribution des défauts dans le volume de la pièce et de vérifier
l’homogénéité de cette répartition.

matériau par tomographie à rayons X
L’analyse tomographique par rayons X (CT-Scan) est une méthode non-destructive

d’analyse volumique d’un objet basée sur les propriétés d’atténuation des rayons X par
le matériau traversé.
D’un point de vue physique, on s’intéresse à la capacité du faisceau à traverser un

matériau dense qui est régi par deux mécanismes : la diffusion et l’absorption. Dans le
cadre de l’analyse par tomographie, le phénomène prédominant à prendre en compte
est l’absorption. Les phénomènes de diffusion sont négligeables. L’absorption caractérise
la diminution de l’intensité du faisceau de rayons X lorsqu’il traverse le matériau. Cette
variation d’intensité entre le faisceau émis (I0 ) et celui ayant traversé l’objet (Ix ) est
modélisée par la loi de Beer-Lambert (relation (1.3.3)). Cette loi définit une décroissance
exponentielle de l’intensité du faisceau à travers l’épaisseur (x) de l’objet et dépend
d’un facteur µ(m−1 ) appelé le coefficient d’absorption linéique du matériau.
Ix = I0 e−µx (1.3.3)
Ce coefficient dépend du matériau traversé. Plus ce dernier est dense plus l’atténuation
du signal entre l’émetteur et le récepteur est importante. Pour les matériaux anisotropes
tels que les composites, l’intensité transmise sera fonction de ce coefficient en tout
point de l’échantillon. Cela est à l’origine des contrastes du niveau de gris observé
sur les radiographies. Un seuillage en niveau de gris permet de séparer facilement les
différentes phases présentes dans l’échantillon. Finalement, cette méthode d’analyse
permet d’obtenir une cartographie volumique de la répartition du coefficient d’absorption.
Pour parvenir à ce résultat, l’objet, disposé entre la source émettrice de rayons X et
le détecteur, est mis en rotation sur lui-même pour obtenir une série de radiographies
pour plusieurs positions angulaires de l’objet [Figure 1.35].
42
Figure 1.35 – Principe de fonctionnement du tomographe à rayons X - [Badel2008]
Un algorithme dit « de rétroprojection » permet, dans un second temps, de reconstruire

l’objet dont chaque élément de volume appelé « voxel » est associé à une valeur du
coefficient d’absorption [Figure 1.36].
Figure 1.36 – Principe d’acquisition des données pour la reconstruction volumique

de l’objet - [Badel2008]
Le CT-Scan est une technique coûteuse par rapport au C-Scan. Par ailleurs, elle se
limite à des objets de petite taille en raison du faible encombrement disponible entre
l’émetteur et le détecteur. La limitation de taille peut donc impacter la représentativité
de l’échantillon par rapport à la pièce complète [Ledru2009]. Néanmoins, elle apporte
des informations précieuses sur la structure interne du matériau. En ce qui concerne
les matériaux composites, le CT-Scan permet de segmenter et d’analyser le renfort, la
matrice et les porosités de manière qualitative et quantitative. De nombreux auteurs
ont étudié les porosités présentes pour des stratifiés composites à matrice époxy [Ga-
gauz+2016 ; Kastner+2010 ; Little+2012 ; Nikishkov+2013 ; Schell+2006] ou à matrice
thermoplastique comme Zhang et al. [Zhang+2015] afin d’obtenir des estimations du
taux volumique de porosité ainsi que des informations d’ordres morphologiques (volumes
de chaque porosité, orientation, forme géométrique et localisation dans le stratifié). Le
tomographe peut être également utilisé pour étudier le comportement mécanique du
renfort tissé [Badel2008].
43
État de l’art
1.4 Les procédés « classiques » de mise en

œuvre par moulage de pièces composites
Cette section se limite à l’étude des procédés de mise en œuvre de composites obtenus avec
des tissus déformables souples (préformes textiles) en raison de leurs fortes déformabilités.
Cette section propose une description des principaux procédés de mise en œuvre par
moulage compatibles avec ces semi-produits.
1.4.1 Généralités
La mise en œuvre de pièces composites à matrice thermoplastique se déroule suivant
trois phases. Les objectifs sont l’imprégnation complète du renfort par la matrice
et l’élimination des vides pour obtenir une pièce composite avec une microstructure
conforme aux exigences. L’ensemble de ces étapes est représenté au travers d’un cycle
en température associé à un aperçu de l’évolution du niveau de consolidation au cours
de la mise en œuvre en [Figure 1.37].
Figure 1.37 – Cycle en température typique de consolidation pour un composite

thermoplastique - [Bourban+2001]
La première étape consiste à chauffer le semi-produit au-delà de la température de

fusion de la matrice afin d’abaisser la viscosité de la matrice et lui permettre de s’écouler
dans le renfort. Au cours de cette étape les phases cristallines, initialement présentes
dans le polymère, disparaissent.
44
Les procédés « classiques » de mise en œuvre par moulage de pièces composites
La deuxième étape est la consolidation du stratifié caractérisée par l’imprégnation

du renfort, l’adhésion entre les mèches et les plis et par l’élimination des porosités. Le
polymère à l’état fondu vient tout d’abord imprégner le renfort et assurer le contact
intime fibre/matrice. Dans le cas d’un semi-produit hétérogène de type renfort textile
tissé ou tricoté, il existe deux niveaux d’imprégnation : l’imprégnation inter mèche
(macroscopique) et intra mèche (microscopique). La première est plus rapide que la
seconde en raison d’une perméabilité plus faible dans la mèche conduisant à une
augmentation du temps d’imprégnation. Par ailleurs, c’est au cours de cette étape que
l’adhésion au niveau de l’interface fibre/matrice se produit. Elle assure le transfert de
charge entre la matrice et le renfort et son efficacité dépend des caractéristiques physico-
chimiques de ces deux matériaux. Le traitement des fibres de renfort par ensimage permet
d’améliorer cette interface. On distingue deux mécanismes lors de cette phase. Le premier
mécanisme est l’adhésion des interfaces générée par des réactions physico-chimiques
entre deux matériaux différents. Le deuxième est un phénomène dit « d’auto-adhésion »
lié à la diffusion des chaînes du polymère thermoplastique au niveau de l’interface. Une
pression externe est appliquée sur les plis afin de réduire les vides intra et inter mèche
et pour compacter l’ensemble. Le déroulement de cette phase diffère suivant la nature
du renfort, de la matrice et des conditions opératoires.
Le cycle s’achève par une phase de solidification pendant laquelle la matrice

thermoplastique est refroidie. Dans le cas d’une structure semi-cristalline, le polymère
va acquérir ses propriétés mécaniques. La rampe de refroidissement conditionne le
taux de cristallinité de la matrice. La pression externe est toujours appliquée lors
de cette phase pour éviter notamment une déconsolidation du stratifié (décollements,
augmentation du nombre de porosités...). La maîtrise du niveau de pression appliqué
sur le stratifié pendant la consolidation et la solidification garantit une bonne santé
matière du composite.
Les procédés de mise en œuvre de ces semi-produits pour fabriquer des pièces composites
à géométrie simple ou complexe se décomposent en deux catégories :
➢ Les procédés de moulage sous vide.
➢ Les procédés d’emboutissage et de thermocompression.
Parmi ces deux familles, on retrouve les procédés couramment utilisés dans l’industrie :
Le moulage poinçon-matrice [Figure 1.38] :

Un système moule contre-moule vient appliquer une pression de l’ordre de 1 à 2 bars
à l’ensemble renfort textile/matrice. Le tout est ensuite chauffé (dans une étuve ou à
l’aide de résistances chauffantes) à haute température pour permettre l’imprégnation
du renfort par la matrice. C’est un procédé de moyenne cadence [Gay2005].
45
État de l’art
Figure 1.38 – Principe du moulage poinçon/matrice d’une préforme
Le moulage par thermo estampage [Figure 1.39] :

Le procédé consiste, comme pour les procédés d’estampage à chaud sur les métaux,
à matricer une plaque composite renforcée de fibres continues liées par un polymère
thermoplastique entre un moule et un contre-moule. La presse déforme une plaque
préchauffée (T > Tm ) jusqu’à son refroidissement pour assurer sa consolidation complète.
Ce procédé est tout indiqué pour de la production en grande série, mais permet seulement
de fabriquer des pièces composites à géométrie simple.
Figure 1.39 – Principe du moulage par thermo estampage d’une préforme
Le moulage sous vide [Figure 1.40] :

Ce procédé consiste à draper une ou plusieurs couches de semi-produit sur un moule
rigide accompagné d’un feutre drainant, d’un ou de plusieurs films séparateurs et d’un
film pour permettre d’appliquer le vide dans le stratifié. Le vide permet d’évacuer l’air et
tous les produits volatils présents dans la poche à vide. La montée en température au-delà
de la température de fusion du polymère permet d’imprégner le renfort. La consolidation
de la pièce s’effectue au cours du refroidissement. Ce procédé est dimensionné pour la
mise en œuvre de structures de grandes dimensions et pour des séries de production
faibles à moyennes [Berbain+1997].
46
Figure 1.40 – Schéma de principe du moulage sous vide - [Lucas+2007a]
Le moulage au diaphragme [Figure 1.41] :

Le renfort préimprégné est placé entre deux films (ex : polyimide) et mis sous vide.
L’ensemble, fixé sur un cadre et positionné au-dessus d’un moule, est placé en autoclave.
Une pression externe et une phase de chauffage sont utilisées afin de mettre en forme et
de consolider le stratifié sur l’outillage. Cette technique de moyenne cadence est adaptée
à la mise en œuvre de pièces à géométrie complexe et permet d’obtenir un très bon état
de surface de la pièce [Bourban+2004]. Une version alternative appelée hydroformage
utilise un fluide hydraulique pour exercer une pression sur un diaphragme élastomère et
former la pièce composite.
Figure 1.41 – Principe du moulage au diaphragme
Les mécanismes d’imprégnation et de consolidation sont communs à toutes les familles

de procédés. Cependant, les spécificités de chaque procédé introduisent de nouvelles
problématiques impactant la consolidation du composite thermoplastique. Une étude
approfondie de ces mécanismes est primordiale afin de garantir une structure interne et
des propriétés mécaniques de la pièce conforme aux exigences. Dans le cadre de la thèse,
nous nous sommes intéressés au procédé de moulage sous vide en autoclave.
47
État de l’art
1.4.2 Procédé retenu : la consolidation en autoclave

En raison du cahier des charges, fixé en début de thèse, à savoir la géométrie non-
développable de la pièce souhaitée, le choix de la matrice thermoplastique imposant une
température de mise en œuvre élevée ainsi que la voie d’intégration de la matrice dans
le renfort (par voie poudrage, comélage) sont autant de raison justifiant l’utilisation de
l’autoclave comme moyen de mise en œuvre. Cette section présente le dispositif autoclave,
son principe de fonctionnement ainsi que les différentes configurations possibles en termes
de choix d’outillage et de bâche à vide.
1.4.2.1 Présentation du dispositif
L’autoclave est un four convectif pressurisé de géométrie cylindrique [Figure 1.42].

Avec un diamètre moyen compris entre 1, 0 m et 20, 0 m, l’enceinte de l’autoclave
est soumise à de hautes pressions [1 bar − 20 bar] et une température maximale
d’utilisation de 450◦ C. Les vitesses de chauffage et de refroidissement peuvent atteindre
les ± 10◦ C/min.
Un autoclave comprend :
➢ Une chambre cylindrique accueillant la pièce à consolider et dimensionnée pour

résister à de fortes contraintes thermomécaniques.
➢ Un système de chauffage/refroidissement par convection par l’intermédiaire d’un
fluide inerte. Le chauffage se fait par la circulation d’un gaz inerte caloporteur
dans la zone utilisée pour consolider les pièces composites. Le refroidissement se
fait par l’intermédiaire d’échangeurs thermiques dans lesquels de l’eau circule.
➢ Un système de mise sous pression qui génère une haute pression réglable et
uniforme dans la chambre interne.
➢ Un système de mise sous vide pour la partie opérante.
➢ Un système de contrôle pour piloter le cycle de consolidation par le biais des
consignes de température, pression de consolidation et vide.
1.4.2.2 Le principe de la mise en œuvre par autoclave
La mise en œuvre de pièces composites par moulage en autoclave consiste à compacter

le renfort et la résine sur un moule rigide par l’intermédiaire d’une membrane flexible.
L’ensemble membrane/outillage forme un sac étanche où un vide partiel est appliqué.
L’application du vide au niveau du laminé permet la compaction de chaque couche
de préimprégné et contribue à l’élimination de l’air et des produits volatils présents
dans le sac étanche responsables de la formation de micro bulles et de micro défauts de
structure [Berbain+1997 ; Bessard2012 ; Gay2005]. Cela permet également à la résine
excédentaire de fluer hors du stratifié.
48
Figure 1.42 – Autoclave de l’Espace Clément ADER - Toulouse
Le dispositif de la « poche sous vide » est placé dans une enceinte fermée générant, par
l’intermédiaire d’un gaz (air, azote), une pression réglable comprise entre 1 et 20 bars.
La poche étanche est soumise à une pression hydrostatique assurant la compaction des
différents plis. La répartition de la pression externe, en début de cycle, est uniforme
entre le réseau fibreux et la matrice. Avec le passage à l’état liquide de la matrice, la
pression appliquée sur le renfort augmente au détriment de celle s’exercant sur la résine,
augmentant ainsi le taux de fibre de la pièce. L’application de cette pression au niveau
de la membrane déformable contribue à la disparition des porosités résiduelles piégées
dans la pièce composite [Park+2010].
L’ensemble est chauffé à une température supérieure à la température de fusion du

thermoplastique. La matrice tend vers sa viscosité minimale (état fluide) et imprègne
les fibres du semi-produit dans un environnement sous vide.
La consolidation de la pièce composite se déroule au cours de la phase de refroidissement

du cycle, étape pendant laquelle le thermoplastique va cristalliser. Une baisse graduelle
de la température du stratifié diminue les risques de tension d’ordre thermique, limite son
endommagement, et assure un contrôle de la cinétique de cristallisation de la matrice.
Ce procédé sous autoclave est adapté à la consolidation de préimprégnés textiles («film

stacking», tissus poudrés, comélés, cotissés. . . ) et permet d’obtenir des pièces composites
structurales pour des applications aéronautiques et aérospatiales. Il permet d’obtenir
des pièces complexes de grandes dimensions avec une épaisseur relativement faible
[2, 0 mm − 10, 0 mm] et un taux volumique en fibre supérieur à 50%. Finalement,
la maîtrise de l’orientation du renfort et du rapport fibre/matrice par consolidation
autoclave garantit un haut niveau de qualité du matériau composite [Almer2012]. Ce
procédé dont le temps du cycle de consolidation varie entre 20 min et plusieurs heures
est majoritairement employé pour des petites séries.
49
État de l’art
La température de consolidation, la pression externe appliquée, le temps de maintien de

cette pression, le niveau de vide, les rampes de chauffage et de refroidissement constituent
les paramètres clés du cycle de ce procédé [Figure 1.43]. Cependant, quelques limites
Figure 1.43 – Exemple de cycle de consolidation autoclave avec une pression externe
de 1, 4 M P a et une pression de vide de 1, 0 bar - [Lystrup+1998]
sont à considérer :
➢ Ce procédé de mise en œuvre requiert l’utilisation de nombreux produits d’envi-

ronnement : Film/agent démoulant, film séparateur, feutre de drainage, membrane
d’étanchéité (ex : Film poly imide), mastic d’étanchéité haute température.
➢ Le besoin d’une main d’œuvre spécialisée.
➢ Le coût d’utilisation du dispositif élevé pour des temps de cycles considérés comme
« longs ».
1.4.2.3 Le choix des produits d’environnement
L’élaboration du système « bâche à vide » prévu pour maintenir un niveau vide dans
le stratifié composite au cours du procédé nécessite l’emploi de nombreux produits
d’environnement. Une configuration classique de bâche à vide est présentée en [Figure
1.44]. La stratégie de choix des produits dépend de la nature des matériaux et du cycle
de consolidation [Lystrup+1998 ; Michele+2012].
➢ L’agent démoulant : Assure le démoulage facile du stratifié avec les films

séparateurs.
➢ Le feutre de drainage : Il homogénéise le vide dans le volume de la pièce et

permet d’évacuer l’air et les produits volatils présents dans les plis.
50
Figure 1.44 – Description d’une poche à vide utilisée pour la consolidation d’un
stratifié en autoclave - [Raju2012]
➢ Le mastic : Il assure l’étanchéité entre le moule et le film. Le mastic doit conserver

son pouvoir adhérant à chaque instant du cycle de consolidation en particulier
pendant les phases à pression et température élevées. Pour des consolidations
de semi-produits à matrice thermoplastique, Lystrup [Lystrup+1998] utilise un
mastic de la société Airtech (A 800 3G) dont la température maximale d’utilisation
est d’environ 400◦ C.
➢ Le film utilisé pour la « poche à vide » : Suivant les niveaux de température
balayés au cours d’un cycle, on retrouve généralement les films de nylon avec
une température maximale de service de 250°C. Au-dessus, on retrouve le film
polyimide qui tient à des températures plus élevées. Il convient aux polymères
dont la température de fusion est supérieure à 250°C comme le PPS ou le PEEK.
➢ Le film séparateur : Non perforé, ce film protège le moule rigide de l’écoulement
de matrice et facilite le démoulage de la pièce consolidée.
➢ Un cadre de coffrage peut être utilisé pour prévenir le mouvement latéral
des fibres ou pour maintenir le mastic sur le moule et empêcher toutes pertes
d’étanchéité.
➢ Le film séparateur perforé et micro perforé : Ils permettent le passage et
l’évacuation des porosités et des produits volatils.
Ledru [Ledru2009] a mené une étude approfondie dans les choix et stratégies possibles
concernant l’influence de l’empilement des différents matériaux d’environnement sur la
qualité du stratifié à l’état consolidé.
1.4.2.4 Définition du moule pour la consolidation de pièces à

géométries complexes
Pour dimensionner le moule qui servira à la mise en œuvre de pièces composites non
développables, Michele et al. [Michele+2012] détaillent plusieurs recommandations :
51
État de l’art
➢ Le moule doit posséder une faible inertie thermique afin d’affecter au minimum
les vitesses de chauffe et de refroidissement du stratifié au cours d’un cycle de
consolidation.
➢ Un coefficient de dilatation thermique proche de celui du stratifié. Une différence de
déformation d’ordre thermique entre la pièce en cours de consolidation et l’outillage
peut engendrer des contraintes résiduelles lors de la phase de refroidissement.
➢ L’absence de porosité de surface sur le moule garantit une meilleure étanchéité de
la « poche à vide » et un vide constant au niveau du laminé. Un usinage fin du
moule est requis pour avoir la rugosité la plus faible possible (Ra ∼ 0, 8).
➢ Le choix du matériau doit également se faire suivant la géométrie de la pièce
souhaitée, la durée de vie, la surface de finition ou encore la résistance mécanique
de l’outil.
On trouve parmi les matériaux pertinents pour la réalisation des moules les alliages
d’aluminium et les aciers pour leurs facilités de mise en œuvre. Les plus intéressants
sont certainement les moules en alliage nickel-fer tels que l’Invar ou son dérivé le Kovar
qui présentent tous deux un très faible coefficient de dilatation thermique et peuvent
être utilisés pour des moules de grandes dimensions.
La fabrication de pièces composites sous autoclave passe également par l’identification et

la détermination des paramètres de consolidation.
1.5 La mise en œuvre des composites à matrice

thermoplastique
La consolidation en autoclave est un procédé largement utilisé pour la fabrication de
pièces à matrice thermodurcissable. Ce procédé reste cependant peu utilisé pour des
matériaux à matrice thermoplastique. Suivant les exigences recherchées pour les pièces,
notamment pour le taux de porosité, il est nécessaire d’étudier l’influence du cycle de
consolidation au travers du suivi de la température, de la pression externe et interne sur
la santé matière du composite thermoplastique et les propriétés mécaniques.
1.5.1 Effet du procédé de consolidation par autoclave sur

le matériau
Le choix des paramètres utilisés pour définir le cycle de consolidation autoclave influence
les propriétés mécaniques et la santé matière du matériau composite. D’après Binétury
[Binétruy2006], la pression externe, la température, le temps du palier de consolidation
ainsi que les rampes de chauffage et de refroidissement sont autant de paramètres qui
interviennent dans l’imprégnation du renfort, sa déformation lors de la compaction des
52
La mise en œuvre des composites à matrice thermoplastique
fibres ou encore dans la phase de cristallisation du thermoplastique (dans le cas d’un

polymère semi-cristallin).
Un moyen d’évaluer l’impact de la consolidation sur la qualité du stratifié passe par

l’analyse microstructurale du matériau. L’évaluation du désalignement des mèches, de
l’épaisseur du stratifié ou encore de l’homogénéité de l’ensemble fibre/matrice dans
le volume sont autant d’éléments qui nous renseignent sur la qualité de la mise en
œuvre. De nombreux auteurs associent également l’impact du procédé par la quantité
de porosités présentes dans la pièce composite finale. Dans la définition générale, la
porosité est un vide interstitiel interconnecté ou non et considéré comme une propriété
d’un matériau. On distingue deux catégories de porosités :
➢ Les porosités ouvertes constituées de pores interconnectés entre eux et à la
surface du matériau.
➢ Les porosités fermées complètement isolées de l’environnement extérieur.
Tous ces mécanismes vont influencer la qualité de la microstructure avec un niveau de
porosité fonction du cycle de consolidation et de la nature de la préforme textile. Lystrup
[Lystrup+1998] a évalué l’impact de certains paramètres du procédé autoclave sur la
santé matière de plusieurs semi-produits (UD, tissé satin 8, préimprégné APC-2) de base
carbone/PEEK. Il a établi une corrélation entre la pression externe exercée sur la poche
à vide et le taux de porosité du composite. L’augmentation de cette pression contribue
à la réduction du niveau de porosité comme le montre la [Figure 1.45]. Cette évolution
dépend bien évidemment de la nature du semi-produit utilisé. D’autres facteurs comme
l’augmentation du taux volumique en matrice et la mise en pression progressive dès le
début du chauffage du stratifié permettent d’obtenir des taux de porosité inférieurs à
2, 0% et pour des pressions de consolidation plus faibles. L’auteur souligne également
une phase de chauffage accélérée grâce à cette méthode.
Figure 1.45 – Évolution du taux de porosité en fonction de la pression externe

appliqué sur le stratifié - [Lystrup+1998]
53
État de l’art
Au niveau de l’imprégnation inter plis, les observations des microstructures effectuées

par Long [Long+2001] à plusieurs instants de la consolidation d’un composite comélé
FV/PP souligne la mise en contact progressive des plis et l’évacuation des bulles d’air.
Les bulles d’air restantes en fin de compression des plis vont subir une diminution de
volume et être dissoutes partiellement dans la matrice lors de la phase de refroidissement
du cycle et le maintien de la pression externe de consolidation. Il semble que, lors de la
mise en pression, la vitesse de compaction impacte le taux de porosité final. Une vitesse
trop élevée contribue à l’augmentation du niveau de porosité [Figure 1.46] puisque cela
limite les phénomènes de dissolution des porosités dans la matrice.
Figure 1.46 – Taux de porosité en fonction de la pression de consolidation

à 5, 0 mm/min et 30, 0 mm/min de taux de compaction suivi d’un refroidissement
avec maintien en pression - [Long+2001]
Le vide généré dans la bâche, utilisé pour assurer un premier compactage du renfort
et pour évacuer les bulles d’air emprisonnées dans les plis, conditionne aussi le taux
de porosité. Chambers [Chambers+2006] montre expérimentalement sur un composite
« SPRINT » (constitué d’un pli de renfort UD de carbone et d’un film de résine pré
catalysée) que la diminution du niveau de vide augmente le taux moyen de porosité dans
le laminé [Figure 1.47]. Les porosités dont l’aire surfacique est supérieure à 0, 03 mm2
sont les plus sensibles à la baisse du niveau de vide. L’effet est bien plus faible pour
celles de taille inférieure.
54
Figure 1.47 – Effet du niveau de vide sur le taux de porosité

D’après [Chambers+2006]
1.5.2 Relation microstructure/propriétés mécaniques

d’une pièce composite
La présence de porosité dans le matériau composite dégrade son comportement méca-
nique. Cependant, l’amplitude de la sensibilité du comportement mécanique au niveau
de porosité dépend du mode de sollicitation. Une augmentation du taux de porosité
affecte particulièrement les propriétés mécaniques lors de sollicitations en cisaillement in-
terlaminaire comme le montre les études menées [Gagauz+2016 ; Jeong1997 ; Liu+2006 ;
Olivier+1995 ; Tang+1987 ; Zhu+2009] sur des composites à matrice époxy renforcés de
fibres de carbone. Ledru [Ledru2009] estime une baisse d’environ 6,0% de la contrainte
maximale en cisaillement interlaminaire par unité du taux volumique de porosité. Des
disparités importantes sont à noter en raison du choix des auteurs concernant les
semi-produits ou les séquences d’empilement retenus pour leurs études respectives.
On peut tout de même affirmer que l’augmentation du nombre de porosités affecte
particulièrement la zone inter plis.
Les sollicitations en flexion sont également sensibles aux porosités, mais dans une moindre
mesure. Un taux de porosité croissant fait diminuer la contrainte à la rupture de flexion
(en statique et dynamique) ainsi que le module de rigidité en flexion [Chambers+2006 ;
Liu+2006 ; Olivier+1995]. Les porosités agissent comme des sites d’initiation et de
propagation de fissures fragilisant le matériau.
La contrainte maximale en traction diminue plus légèrement avec l’augmentation du taux

de porosité par comparaison aux autres modes de sollicitation [Liu+2006 ; Olivier+1995].
Le module d’élasticité en traction est, à priori, peu sensible à l’évolution du niveau de
porosité.
55
État de l’art
Figure 1.48 – Variation relative de la contrainte CIL en fonction du taux de porosité

pour des composites à plis carbone/époxy
D’après [Jeong1997 ; Liu+2006 ; Tang+1987 ; Zhu+2009]
La littérature souligne également une dépendance entre la contrainte maximale en

compression et le taux de porosité [Tang+1987].
Ces constatations, toutes établies à partir de composites à matrice thermodurcissable,

ont montrés des tendances qui sont généralement transposables aux composites à
matrice thermoplastique. Ces résultats ont été établis notamment pour des composites
à fibres de verre/polypropylène (PP) issues de semi-produits poudrés [Ye+1992] [Figure
1.49 et 1.50] ou de « roving » comélé [Klinkmüller+1995 ; Santulli+2002]. Ils montrent
notamment, une sensibilité des sollicitations en cisaillement et en flexion (contrainte
maximale et module de rigidité) face au niveau de porosité. Il existe assez peu d’études
qui s’intéressent aux variations des propriétés mécaniques suivant le taux de porosité pour
les matériaux à matrice thermoplastique haute performance. On peut citer Olson et al.
[Olson+1995] pour l’étude des propriétés en cisaillement et en compression de cylindres
composites FV/PEEK et PEKK ou encore Klinkmüller et al. [Klinkmüller+1995] avec
l’étude des pertes de propriétés en flexion (contrainte et rigidité) sur des laminés FV/PP
et FC/PPS à fils comélé.
Certains auteurs [Chambers+2006 ; Jeong1997 ; Tang+1987] introduisent la notion de

niveau de porosité critique, dont la valeur dépendrait notamment de la nature du
matériau. Ce niveau critique définirait une valeur limite (évaluée entre 1,0% et 4,0%) en
dessous de laquelle les propriétés en contrainte et en module ne seraient plus sensibles
aux porosités.
56
Figure 1.49 – Variation du module d’élasticité en flexion 3 points en fonction du

taux de porosité pour des composites à plis carbone/époxy - [Ye+1992]
Figure 1.50 – Variation de la contrainte en flexion 3 points en fonction du taux de

porosité pour des composites à plis carbone/époxy - [Ye+1992]
57
État de l’art
Une grande majorité des travaux de recherche se concentre sur l’établissement d’un
lien entre les propriétés mécaniques et le taux volumique de porosité. Cependant, cette
relation fait l’objet de contestation quant à sa légitimité à faire de façon pertinente le
lien entre la microstructure du laminé et ses performances mécaniques. L’approche est
jugée trop simpliste et doit s’appuyer sur une analyse morphologique [Chambers+2006 ;
Lambert+2012 ; Wisnom+1996] afin de recueillir des informations telles que le volume,
la forme géométrique, la localisation et l’orientation de chaque porosité présente dans le
stratifié.
Le comportement du polymère, définit par les conditions de mise en oeuvre, joue égale-
ment un rôle dans l’établissement des propriétés mécaniques du composite. Entre autres,
l’augmentation du taux de cristallinité entraîne l’augmentation du module de rigidité
en flexion et en traction transverse du matériaux composite comme il a été constaté par
Deporter et al. [Deporter+1993] sur des composites UD FC/PPS. La tendance est sem-
blable pour les contraintes à rupture pour ces sollicitations. L’adhésion renfort/matrice
un point également crucial à prendre pour évaluer la qualité du composite. Blond et al.
[Blond+2014] avait notamment souligné l’importance de l’adhésion fibre/matrice sur
les propriétés mécaniques d’un composite obtenu à partir d’un préimprégné FC/PPS.
L’établissement d’une forte cohésion inter-plis et fibres/matrice favorise le développe-
ment d’une phase transcristalline au contact des fibres et contribue à l’augmentation de
la contrainte maximale du matériau composite pour plusieurs sollicitations (traction,
compression, cisaillement plan et cisaillement interlaminaire).
1.6 Bilan intermédiaire

Ce chapitre aborde les notions nécessaires pour appréhender l’ensemble des thèmes
abordés dans cette thèse. Les étapes de mise en forme et de mise en œuvre sont sujettes
à de nombreuses problématiques liées en partie au choix des fibres et de la matrice
thermoplastique constituant le composite. L’étude de ces deux phases complémentaires
est indispensable afin de maîtriser dans son ensemble la fabrication de pièces composites
thermoplastiques à géométrie complexe.
La mise en forme du renfort sur l’outillage affecte sa structure au niveau de l’orien-

tation des mèches, la taille des interstices entre mèches, l’apparition de plissements...
Tous ces éléments affectent incontestablement les propriétés mécaniques de la pièce
composite finale. Des méthodes de caractérisation permettent d’évaluer le comportement
en déformation des préformes textiles (cisaillement plan, tension bi axiale, flexion...).
Lors du drapage du renfort, il s’avère que la déformation en cisaillement est le principal
mode de déformation. Son évolution non linéaire au cours de sollicitation indique une
rigidification progressive du renfort responsable de l’apparition de défauts. Cette phase
de transition vers un état dit « bloqué » est dépendante de la nature des matériaux
58
Bilan intermédiaire
(fibre et matrice) et de son architecture. Une phase de caractérisation des semi-produits

sélectionnés pour la thèse s’avère nécessaire. L’étape de drapage renseigne sur les niveaux
de déformation subis par le renfort textile et permet d’identifier les zones fortement
sollicitées. Elle permet de revenir sur le comportement du renfort et, à fortiori, sur le
comportement mécanique du composite une fois consolidé. La technique de corrélation
d’images pour évaluer les champs de déformation d’un renfort au cours du drapage est
une voie encore peu explorée pour remonter au mécanisme de déformation de la préforme
textile. Une attention toute particulière doit être portée lors de la mise en place d’une
telle méthode avec la définition du banc de stéréo vision, le choix de la texturation du
matériau, et le paramètrage utilisé pour l’analyse d’images. Une phase de validation de
la méthode appliquée à un renfort textile sera donc nécessaire.
La mise en œuvre de la pièce composite à partir de préformes textiles thermoplastiques

est essentiellement dépendante de la viscosité du polymère. Du fait de la forte visco-
sité des matrices thermoplastiques par rapport aux thermodurcissables, des difficultés
d’imprégnation du renfort apparaissent. En ce qui concerne les semi-produits souples
post-imprégnables, deux mécanismes d’imprégnation sont à prendre en considération :
l’imprégnation à l’échelle macroscopique (inter plis) et l’imprégnation à l’échelle mi-
croscopique (intra mèche). La deuxième, plus difficile à maîtriser suivant le type de
semi-produit utilisé, est pilotée via le cycle de consolidation en température, pression et
niveau de vide. Ces trois paramètres influencent la santé matière du composite. Cette
caractéristique est principalement évaluée par le taux de porosité présent dans le strati-
fié. Une corrélation existe entre ce niveau de porosité et les propriétés mécaniques (en
contrainte et module de rigidité) du matériau composite. Les contraintes à la rupture,
en particulier celles en flexion et cisaillement interlaminaire, sont très sensibles à l’évo-
lution du nombre de porosités. Cependant, cette relation n’est pas clairement établie. Il
s’avère que la morphologie de la porosité (taille, forme, localisation) affecte différemment
le comportement mécanique du composite et doit être prise en compte.
59
Chapitre
2
Mise en forme de préformes
textiles sur des géométries à
double courbures
2.1 Caractérisation en cisaillement plan par l’essai « Bias Extension Test » . 64

2.1.1 Mise en place de l’essai « Bias Extension Test » . . . . . . . . . . . . 64
2.1.2 Comportement en déformation non-linéaire de la préforme textile 65
2.2 Étude de la drapabilité du semi-produit sur une géométrie complexe . . 69
2.2.1 Pilote d’emboutissage de préformes textiles et instrumentation . . 69
2.2.1.1 Présentation du pilote . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
2.2.1.2 Présentation du banc multi-caméras . . . . . . . . . . . . . . . . 70
2.2.1.3 Présentation du serre-flan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.2.1.4 Présentation des poinçons d’emboutissage . . . . . . . . . . . . 72
2.2.1.5 Mise en place du renfort sur le dispositif de drapage . . . . . 73
2.2.2 Mesure des champs de déformation du renfort textile . . . . . . . . . 75
de déformation par stéréocorrélation d’images . . . . . . . . . . . . . . . 75
le champs de déformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
2.2.2.3 Calcul de l’angle de cisaillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
« bias extension test » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
2.2.3 Influence de la géométrie dans la déformation des préformes textiles 81
2.2.3.1 L’hémisphère . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
2.2.3.2 Tétraèdre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
61
Mise en forme de préformes textiles sur des géométries à double courbures
2.2.3.3 Poinçon parallélépipédique avec congés d’arête . . . . . . . . . 87

2.2.4 Évaluation de la mesure du champ de déformation . . . . . . . . . . . 90
2.3 Simulation du drapage à partir de la méthode du filet . . . . . . . . . . . . 93
2.3.1 Méthode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
2.3.2 Hémisphère . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
2.3.3 Parallélépipède à congés d’arête . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
2.3.4 Tétraèdre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
62
Dans le cadre de la thèse, les préformes textiles ont été retenues pour mettre en oeuvre
le matériau composite. Ces renforts, hautement déformables par comparaison aux préim-
prégnés, peuvent être drapés directement sur la géométrie pour être ensuite consolidé en
autoclave. Cette méthode est particulièrement adaptée pour établir des pièces à géométrie
double courbure. Néanmoins, des défauts peuvent apparaître tels que le glissement inter-
plis, l’apparition de plissements, la modification de l’orientation des mèches ou encore
des ruptures de fibres au sein des mèches lors de cette étape de mise en forme du renfort.
Ces défauts impactent la microstructure et les performances mécaniques de la pièce
composite consolidée. L’étude de la déformabilité des renforts tissés est, par conséquent,
primordiale afin d’estimer les propriétés mécaniques finales de la pièce composite.
Le premier objectif de ce chapitre est d’évaluer le comportement en cisaillement plan du

semi-produit textile comélé. Ce mode de déformation intervient majoritairement lors du
formage de la préforme textile sur des géométries non développables. Une campagne de
caractérisation du matériau est donc nécessaire pour évaluer sa déformabilité.
Le deuxième objectif est l’étude de la déformation hors plan du semi-produit à travers des
essais de mise en forme sur un moule mâle à géométrie double courbure. Une méthode
de mesure par corrélation d’images a été utilisée pour obtenir à tout instant du drapage
les champs de déplacement à la surface du renfort. Ces résultats ont permis d’identifier
les zones fortement sollicitées en déformation. Les essais de caractérisation (2D) ont
été corrélés avec les essais de drapage (3D) et une première piste de validation du
comportement du renfort a été étudiée. Finalement, les champs de déformation obtenus
en fonction du moule utilisé seront exploités pour étudier, dans le chapitre 4, l’influence
de la mise en forme du renfort fibreux sur les performances mécaniques du matériau
composite après consolidation.
Nous nous intéresserons dans ce chapitre au semi-produit comélé carbone/PPS de la

société SCHAPPE. Ce renfort textile, dont les fibres de renfort sont craquées, est adapté
pour la mise en oeuvre de pièces non developpables par consolidation en autoclave. Il
sera présenté plus en détail dans le chapitre 3.
63
2.1 Caractérisation en cisaillement plan par

l’essai « Bias Extension Test »
Le cisaillement constitue le mode principal de déformation d’un renfort textile. Parmi
les méthodes de caractérisation en cisaillement plan existantes, le « bias extension test »
a été retenu pour les besoins de la thèse.
2.1.1 Mise en place de l’essai « Bias Extension Test »

L’essai « bias extension test », décrit dans le chapitre 1, permet de caractériser le
comportement en cisaillement plan de renforts textiles. Des éprouvettes rectangulaires
de 300 × 100 mm2 sont découpées dans le renfort textile afin de respecter le minimum
requis du ratio longueur / largeur de 2. Les réseaux chaînes et trames sont orientés à
± 45◦ par rapport à la direction de sollicitation [Figure 2.1].
Figure 2.1 – Dispositif utilisé pour l’essai bias extension test
Les essais de cisaillement plan ont été effectués avec le dispositif de traction INSTRON
5800 équipé d’une cellule de force de 30kN. Les éprouvettes sont maintenues grâce
à des mors hydrauliques (Réf : Instron s14635) avec des plateaux de 150 × 50 mm2
afin d’assurer un serrage suffisant pour empêcher tout glissement du renfort au cours
de l’essai. Le paramétrage des essais est reporté dans le tableau [Tableau 2.1].Deux
méthodes de mesure de l’angle de cisaillement ont été utilisées dans cette campagne
expérimentale :
Tableau 2.1 – Paramètres d’essai du bias extension test
Vitesse de déplacement Seuil limite Force de serrage

de la traverse en déplacement maximale
40 mm/min 70, 0 mm 5, 0 kN
64
Caractérisation en cisaillement plan par l’essai « Bias Extension Test »
➢ Mesure locale de l’angle de cisaillement dans la zone de cisaillement pur :

Des images sont prises à plusieurs instants de l’essai et analysées à l’aide du
logiciel d’analyse d’images ImageJ [Rasband2014]. Pour chacune de ces images,
des mesures d’angle des réseaux chaînes/trames α (4 points de mesure au minimum)
sont effectuées dans la zone de cisaillement pur (correspondant à la zone centrale
de l’éprouvette - cf. Chapitre 1). Connaissant l’orientation de ces réseaux avant
sollicitation en cisaillement, l’angle de cisaillement en chacun de ces points et à
différents instants de l’essai « bias extension test » est déterminé.
➢ Mesure de champs par corrélation d’images :
Une caméra (AVT Marlin F-145B2) est placée face à l’éprouvette afin de suivre
la déformation du renfort textile au cours de l’essai. Les images obtenues sont
ensuite dépouillées avec le logiciel ICASOFT® [Morestin+2008] afin de récupérer
les champs de déformation et les angles de cisaillement sur toute la surface de la
zone de mesure.
2.1.2 Comportement en déformation non-linéaire de la

préforme textile
Plusieurs spécimens de renfort C/PPS Schappe ont été sollicités en « bias extension
test ». Comme mentionné dans le chapitre 1, l’essai permet de générer trois zones
distinctes de cisaillement [Figure 2.2] : zone non cisaillée - Zone A, zone demi-cisaillée
- Zone B et zone de cisaillement pur - Zone C.
Figure 2.2 – Identification des zones de sollicitation d’une éprouvette bias extension
test
Le comportement en cisaillement observé pour cette préforme textile présente deux modes
de déformation. Une représentation graphique de l’effort enregistré par la cellule de force
en fonction du déplacement du mors supérieur atteste du comportement non linéaire du
semi-produit [Fig.2.3]. La courbe effort/déplacement "type" du semi-produit comélé
65
C/PPS nous permet d’identifier les trois phases caractéristiques de son comportement
au cours de la sollicitation en cisaillement plan :
Figure 2.3 – Courbe "type" effort/déplacement d’un système comélé C/PPS
Courbe 1 Évolution quasi linéaire de l’effort avec le déplacement du mors supérieur. Le

renfort se déforme pour des efforts relativement faibles (≤ 15 N ). À l’échelle
mésoscopique, on observe une rotation des nœuds de croisement des réseaux
chaînes et trames. En l’absence d’un contact latéral entre les mèches de même
direction, cette rotation est libre.
Courbe 2 Début du changement de comportement du renfort textile avec une augmentation
de la rigidité (augmentation de la pente effort/déplacement). A l’échelle d’une
maille, les mèches rentrent progressivement en contact latéral avec leurs plus
proches voisines. Elles subissent un début de compression latérale, responsable de
l’augmentation de la rigidité. Cette transition du comportement de la préforme
peut être caractériser à travers l’angle de blocage en cisaillement. Une première
approximation de cet angle de blocage consiste à déterminer l’intersection des
deux parties linéaires de la courbe effort/déplacement.
Courbe 3 Augmentation de l’effort nécessaire pour déformer le renfort textile avec une pente
de rigidité quasi-linéaire. Le tissu a atteint son niveau de blocage avec l’apparition
possible de plis.
Afin d’adimensionnaliser les résultats de l’essai « bias extension test », l’approche
énergétique, définie dans le chapitre précédent, a été retenue. Le couple surfacique en
cisaillement est déterminé pour chaque essai d’après la relation (2.1.1) détaillée au
chapitre 1. Les courbes couple surfacique/angle de cisaillement pour six éprouvettes
66
Caractérisation en cisaillement plan par l’essai « Bias Extension Test »
de renforts comélés sont présentées en [Figure 2.4a]. On retrouve le comportement non

linéaire du renfort textile avec une transition entre deux phases linéaires marquant
le début de la rigidification du semi-produit. Un des échantillons (courbe en rouge)
présente une évolution saccadée dans la première partie de la courbe. Cette évolution
atypique peut s’expliquer par des phénomènes de glissement, présent en début d’essai,
liés à une mauvaise précharge initiale du renfort.
1 α 1 γ
CS (γ) = Lc Fb sin − S2 CS (2.1.1)
S1 2 2 2
90
80
0.25
Couple surfacique − [N.mm]
Angle de cisaillement − [°]

70
0.2 60
50
0.15
40
0.1 30
20
0.05
10
Angle de blocage
en cisaillement
0 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Angle de cisaillement − [°] Déplacement − [mm]
(a) (b)
Figure 2.4 – Résultat des essais "bias extension test" : (a) Couple surfacique en
fonction de l’angle de cisaillement - (b) Confrontation de l’angle de cisaillement plan
théorique et expérimental
L’angle de cisaillement expérimental est mesuré localement par méthode optique dans
la zone C des éprouvettes afin de vérifier les hypothèses faites dans le calcul de l’angle
de cisaillement théorique défini par la relation (1.2.3) (cf. Chapitre 1). Les réponses
expérimentales et théoriques de l’angle de cisaillement en fonction du déplacement sont
reportées en [Figure 2.4b]. La loi théorique est représentative de l’évolution de l’angle de
cisaillement mesuré jusqu’à une valeur de 42◦ . Au-delà de cette valeur, l’écart relatif est
supérieur à 10, 0 % et atteste de la divergence entre les deux réponses. Ainsi dans cet
intervalle, les mèches du renfort textile subissent moins de glissements entre les réseaux
chaîne et trame et d’élongation. Passé cette limite, les considérations faites ne sont plus
valides. La détermination précise de cette phase de transition entre les deux modes de
déformation est cependant délicate et imprécise. Une méthode de caractérisation de
cette transition consiste à déterminer l’angle de blocage en cisaillement (cf. Chapitre
1). Ce dernier est déterminé par l’intersection des deux pentes linéaires de la courbe
67
couple surfacique/angle de cisaillement. Les principaux résultats de caractérisation

en déformation de ce renfort sont reportés dans le [Tab.2.2]. L’angle de blocage en
cisaillement moyen pour le comélé C/PPS est évalué à 52◦ ± 2, 2◦ . La moyenne et l’écart
type ont été calculés à partir de six éprouvettes.
Tableau 2.2 – Résultats des essais bias extension test sur les éprouvettes C/PPS
Dimension Effort Angle de blocage Couple

en cisaillement surfacique
[mm X mm] [N ] [◦ ] [N/mm]
300 × 100 12 ± 3, 2 52 ± 2, 2 0, 10 ± 0, 03
La [Figure 2.5] montre pour un déplacement du mors supérieur de 35, 0 mm une

cartographie de l’angle entre les réseaux chaîne et trame d’une éprouvette obtenue
avec ICASOFT® . Les trois zones de déformation, typiques de l’essai, sont clairement
identifiées. On retrouve le rapport de deux entre l’angle de cisaillement moyen dans
la zone C (25◦ ) et celui de la zone B (13, 5◦ ). Le cisaillement est négligeable dans la
zone A (∼ 0, 5◦ ).
Figure 2.5 – Cartographie de l’angle α obtenue par corrélation d’images avec le

logiciel ICASOFT® pour un déplacement du mors supérieur de 35, 0 mm
68
Étude de la drapabilité du semi-produit sur une géométrie complexe
2.2 Étude de la drapabilité du semi-produit sur

une géométrie complexe
Cette section présente l’étude du drapage de la préforme textile à travers un pilote
d’emboutissage. Un banc de mesure optique a été mis en place pour mesurer les champs
de déformation du renfort au cours de son emboutissage.
2.2.1 Pilote d’emboutissage de préformes textiles et

instrumentation
2.2.1.1 Présentation du pilote
L’analyse du comportement plan du renfort textile présentée dans la section précédente

ne permet pas de comprendre totalement la déformation du semi-produit lors de son
drapage sur une géométrie de type double courbure. Des modes de déformation en tension
et en flexion s’ajoutent au cisaillement plan et viennent complexifier l’analyse. En fonction
de la nature du semi-produit et de la géométrie de l’outil servant à l’emboutissage,
on peut observer une déformation hétérogène du renfort avec l’apparition de défauts
localisés tels que des plissements du renfort ou de zones fortement sollicitées en tension (
pouvant générer le bouclage des mèches...). Un essai de drapage dit robuste (caractérisé
par une très bonne répétabilité des résultats expérimentaux) nécessite l’utilisation d’un
dispositif capable d’emboutir une préforme textile. Par ailleurs, il doit nous permettre
d’étudier, dans de bonnes conditions, la déformation du renfort textile au cours de son
emboutissage sur un outil représentatif d’une pièce industrielle.
Figure 2.6 – CAO du pilote d’emboutissage SPIF - [Decultot2009]
69
Le pilote SPIF "Single Point Incremental Forming" [Figure 2.6] a été développé ini-
tialement pour étudier le formage incrémental de plaques en alliages d’aluminium
[Decultot2009]. Le dispositif a été adapté pour des applications de déformation textile.
Un poinçon, fixé sur un chariot mobile, permet de draper le renfort par le dessous per-
mettant ainsi d’effectuer les mesures de champs de déplacement sur la partie supérieure
du semi-produit. Le guidage du poinçon, dans le cadre des essais de drapage, se fait
uniquement suivant la direction Z. La course maximale de déplacement suivant Z avec
ce dispositif est de 100 mm. La vitesse de déplacement du poinçon dans la direction Z
est comprise entre entre 2 mm/s et 5 mm/s. Le chariot mobile est équipé d’un capteur
de force tri-axes (FGP sensors - Réf FN7301-7) permettant d’enregistrer les efforts au
cours de l’emboutissage. L’étendue de mesure de l’effort axial FZ est comprise dans
l’intervalle [0 − 2 kN ].
2.2.1.2 Présentation du banc multi-caméras
Afin d’obtenir la surface complète de la géométrie 3D, deux bancs de stéréovision sont
placés au-dessus du pilote d’emboutissage [Fig.2.7]. Chaque banc est constitué de deux
caméras AVT Marlin (F-145B2) de résolution 1392 × 1040 pixels équipées de capteurs
CCD de 2/3 pouce. Elles sont solidarisées à un bâti, fixé au sol, au dessus de la zone
d’étude. Chaque banc est calibré indépendamment de l’autre. Les images obtenues sont
codées en 8 bits. Des objectifs de 12, 0 mm avec une distance focale de 35 mm équipent
chaque caméra.
Figure 2.7 – Bancs de stéréovision pour la mesure des champs de déplacement

installés au dessus du pilote SPIF
70
Les deux bancs de mesure sont positionnés de manière à visualiser chacun une partie du
poinçon [Figure 2.8]. Pour avoir la continuité des champs de déplacement, les 4 caméras
doivent avoir une zone conjointe appelée également zone de recouvrement.
Figure 2.8 – Recouvrement de l’objet par un système 4 caméras
2.2.1.3 Présentation du serre-flan
Afin de draper au mieux le renfort textile, un dispositif serre-flan a été installé au-dessus
du poinçon d’emboutissage [Fig.2.9]. Le textile est intercalé et maintenu en position
entre la plaque support (3) et le serre flan transparent (1). Ce dernier a été usiné
dans une plaque en plexi-glass. Un cadre de serrage (2) est fixé au serre-flan par un
système de vis/ressort (4) afin d’exercer une pression réglable et homogène sur le renfort
textile. Ce dernier, maintenu à plat en début d’essai, se déforme progressivement avec
le déplacement vertical du poinçon. Le glissement autorisé des mèches permet de draper
au mieux le tissu sur la géométrie. Pour assurer un drapage optimal, le serre-flan est
extrudé de manière à ce que la forme du contour interne coïncide avec la base du poinçon.
Un entre-fer de 1, 5 mm a été pris en compte pour faciliter le glissement du tissu sur
l’outil.
71
Figure 2.9 – Description du serre flan - Cas du poinçon parallélépipédique
Le serre-flan a été usiné à partir d’une plaque transparente en plexiglas de 5, 0 mm

d’épaisseur. L’objectif est de s’affranchir des limitations d’observation propres aux
structures opaques et d’évaluer la déformation textile sous le serre-flan. Grâce à ce
dispositif, il est possible d’obtenir le champ de déformation de la géométrie complète
avec les conditions limites fixées aux limites de la zone transparente du serre-flan.
2.2.1.4 Présentation des poinçons d’emboutissage
Trois formes de poinçon de type double courbure ont été utilisées pour les essais de
drapabilité [Figure 2.10] :
➢ Hémisphère - R = 61, 5 mm : C’est une géométrie largement étudiée pour des

opérations de mise en forme de préformes textiles. Elle a servi notamment à
établir les premiers modèles permettant de simuler le drapage de renfort fibreux
[Boisse2004]. L’outil est en acier.
➢ Tétraèdre - H = 65 mm, L = 188 mm, l = 168 mm : C’est également une des
pièces « classiques » utilisées pour l’étude de la drapabilité de renforts fibreux.
Les trois faces planes peuvent être exploitées pour mesurer l’angle de cisaillement
et caractériser mécaniquement les pièces mises en forme. D’après [Capelle+2014],
cette géométrie favorise l’apparition de zones très fortement sollicitées en tension
72
apparaissant sous la forme de bandes peu larges traversant verticalement chaque

face et qui se terminent au sommet du tétraèdre. Cette pièce a été usinée à partir
d’un bloc de bois medium. Une couche de résine est appliquée en surface afin
d’obtenir une surface lisse.
➢ Poinçon parallélépipédique avec congés d’arête - L = 220 mm, l = 125 mm,
h = 65 mm et un rayon d’arrète R = 5 mm : D’une forme parallélépipédique
avec un congé d’arête suivant deux plans, cette pièce s’inspire d’une géométrie
non structurelle aéronautique. Tout comme le tétraèdre, cette pièce est en bois
medium et un revêtement a été appliqué en surface.
Figure 2.10 – Les poinçons d’emboutissage utilisés pour les essais de drapage
2.2.1.5 Mise en place du renfort sur le dispositif de drapage
Pour des essais de drapage, la disposition du renfort à draper par rapport au poinçon
conditionne les champs de déformation mesurés. La [Figure 2.11] présente, pour chacun
des poinçons, la disposition initiale du renfort textile.
73
(a)
(b)
(c)
Figure 2.11 – Positionnement du renfort avant drapage : (a) Hémisphère avec serre
flan - (b) Tétraèdre - (c) Poinçon parallélépipédique avec congés d’arrête
74
2.2.2 Mesure des champs de déformation du renfort

textile

de déformation par stéréocorrélation d’images
L’emploi de la corrélation d’images pour suivre les déformations d’une éprouvette

de renfort sollicitée en cisaillement plan ne nécessite pas l’utilisation d’un mouchetis
artificiel. Cela dépend de la résolution spatiale choisie qui découle directement de la
distance de mesure et de la distance focale de l’objectif équipant la caméra. Pour les
essais « bias extension test », la résolution spatiale des images acquises est de 2, 1 mm
(Taille de l’imagette : 7×7 px2 et Résolution image : 0, 3 mm/px) ce qui est suffisamment
fin pour suivre le déplacement de chaque imagette en utilisant la texturation naturelle
du renfort avec une taille de grain de l’ordre de 0, 6 mm.
Pour mesurer les déformations hors plan du renfort lors d’essais de drapabilité, la tech-
nique de stéréo-corrélation d’images (3D-DIC) est tout indiquée. Avec la configuration
utilisée, la résolution spatiale est de 5, 7 mm (Taille imagette : 29 × 29 px2 et Résolution
image : 0, 2 mm/px). La taille du grain est légèrement supérieure à la taille du pixel.
Il y a néanmoins un fort risque que certains grains soient confondus dans le niveau de
gris de l’imagette (fenêtre de corrélation) et entravent l’appariement spatial et temporel.
Des grains de plus grande taille sont donc nécessaires. Par ailleurs, pour cette résolution
spatiale, la texture de chaque imagette (fenêtre de corrélation) est répétitive et aniso-
trope ce qui est préjudiciable à la qualité du mouchetis. Par conséquent, l’application
d’un mouchetis avec une répartition isotrope, une distribution non répétitive et des
grains de plus grande taille est indispensable.
Un mouchetis artificiel à base de pâte blanche de type dentifrice est appliqué sur
la préforme textile afin d’améliorer le contraste de l’image à l’échelle de la mesure
[Figure 2.12]. La pâte de dentifrice, légèrement humidifiée, est déposée sur un film
perforé de manière aléatoire. L’ensemble est déposé sur le renfort et une pression est
appliquée par le dessus pour imprégner le motif. Les tâches ainsi formées font en moyenne
2, 0 mm de diamètre.
Figure 2.12 – Application d’une peinture blanche à base de dentifrice sur la

préforme textile comélé C/PPS
75
Des essais « bias extension test » sur le renfort avec la mouchetis artificiel ont été effectués.
L’objectif étant d’évaluer l’impact du revêtement appliqué en surface de la préforme
sur son comportement en cisaillement plan. La [Figure 2.13a] présente l’évolution du
couple surfacique en fonction de l’angle de cisaillement théorique pour les renforts avec
mouchetis. Une comparaison est faite avec la réponse moyennée sur trois essais pour
le renfort sans mouchetis. On remarque une bonne correspondance des courbes entre
les préformes avec et sans mouchetis pour un angle de cisaillement pouvant atteindre
30◦ . Au-delà, on remarque un écart important du couple surfacique avec une valeur
trois à quatre fois supérieure à celle mesurée sur une éprouvette textile sans mouchetis.
En [Figure 2.13b], illustrant la comparaison entre l’angle de cisaillement théorique et
expérimental, on constate que la déformation du renfort textile en cisaillement plan est
conforme à ce que prédit la théorie avec un écart relatif inférieur à 10 % jusqu’à un
angle de cisaillement de 42◦ mesuré via ICASOFT®. L’angle de cisaillement par mesure
locale diverge rapidement du modèle avec un dépassement de 10 % de l’écart relatif
pour un angle de cisaillement de 22◦ . Des erreurs de mesures sont très certainement à
l’origine d’un tel écart.
0.3 90
Théorie
Mesure ICASOFT
80
Mesure Locale
0.25
Couple surfacique − [N.mm]
70
0.2 60
50
0.15
40
0.1 30
Avec mouchetis
Sans mouchetis 20
0.05
10
0 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Angle de cisaillement − [°] Déplacement − [mm]
(a) (b)
Figure 2.13 – Résultat des essais "bias extension test" pour les renforts avec
mouchetis : (a) Couple surfacique en fonction de l’angle de cisaillement - (b)
Confrontation de l’angle de cisaillement plan théorique et expérimental
Le décalage observé entre le comportement en déformation des semi-produits avec et

sans mouchetis artificiel s’opère lors de la phase de début de rigidification. Pour le renfort
avec mouchetis, cette transition intervient pour un angle de blocage en cisaillement plus
faible (50, 7◦ ) que pour le renfort sans mouchetis (52, 0◦ ). Le mouchetis artificiel semble
être la cause de la "rigidification" plus précoce du renfort. Les résultats du [Tableau 2.3],
qui présente les valeurs de l’angle de cisaillement théorique, de l’effort ainsi que du
couple surfacique à l’état de blocage du renfort, semblent le confirmer. Bien que cet
76
angle soit proche de celui défini pour le renfort sans mouchetis, l’effort enregistré à
cet instant est de 54, 0 N contre 12, 0 N pour le cas sans mouchetis. Le constat est
similaire pour le couple surfacique. Le traitement de surface contribue à la rigidification
du renfort tissé et explique un niveau d’effort plus important nécessaire pour le déformer
par comparaison avec le renfort sans mouchetis. Cette conclusion devra être prise en
considération dans l’analyse des essais d’emboutissage des préformes textiles sur des
pièces volumiques.
Tableau 2.3 – Résultats des essais bias extension test sur les éprouvettes C/PPS -
Avec mouchetis
Effort bloquant Couple surfacique Angle de cisaillement

[N ] [mm.N ] [◦ ]
54, 0 ± 11, 2 0, 70 ± 0, 27 50, 7 ± 0, 5
Finalement, l’essai est instrumenté d’un banc de deux caméras pour évaluer la qualité du
mouchetis lors d’une mesure de champ par stéréo-corrélation d’images. L’appariement
des images et le calcul des déformations hors plan se font avec le logiciel VIC-3D
[Figure 2.14] [CorrelatedSolution]. Pour une taille d’imagette de 34 × 34 px2 et un pas
de 7 pixels, la corrélation d’images à travers VIC-3D est possible.
Figure 2.14 – Application du mouchetis artificielle pour de la mesure de champs par

corrélation d’images : 2D-DIC et 3D-DIC

le champs de déformation
À partir des images acquises par l’ensemble des caméras et des données intrinsèques de
chaque système (positions et orientations relatives des caméras entre elles) obtenues lors
77
de la phase de calibration des deux bancs de stéréovision, le logiciel Vic-3D® [Correla-

tedSolution] permet d’établir le tenseur gradient de transformation défini par la relation
(2.2.1).
→
−
∇ U = ∇→
−
ϕ −I =F −I (2.2.1)
Cela nous permet de calculer le tenseur des déformations de Green-Lagrange de chaque

système (2.2.2).
1 T
εG.L = F F −I (2.2.2)
2
Finalement, la surface complète s’obtient par recalage des surfaces acquises respective-
ment par les systèmes 1 et 2 grâce à l’algorithme "Iterative Closest Point". Le principe
est résumé en [Figure 2.15].
Figure 2.15 – Méthodologie employée pour le calcul des champs de déformation de

la préforme textile au cours de son drapage par la technique de stéréo-corrélation
d’images
Pour l’ensemble des essais de drapabilité, la taille de la fenêtre de corrélation a été

fixée à 29. Le pas qui contrôle l’espacement entre les points qui sont analysés pendant
la corrélation est fixé à 7. Une corrélation d’images incrémentale a été retenue. Ces
paramètres permettent une convergence de l’algorithme de corrélation tout au long de
l’essai.
2.2.2.3 Calcul de l’angle de cisaillement
Pour faire le lien avec les essais de caractérisation en déformation des préformes textiles,
il est nécessaire d’établir le lien entre les déformations du renfort obtenues par stéréo-
corrélation d’images et l’angle de cisaillement.
78
Considérons un cadre soumis à une sollicitation en cisaillement pur [Figure 2.16]. Ce cadre
représente une maille élémentaire d’un renfort textile avec les segments représentant
les mèches dans les directions chaîne et trame. Soit [AB] et [AC] deux segments de
l’état initial. Par hypothèse, les réseaux chaînes et trames sont perpendiculaires entre
eux à l’état initial. Les segments [AB] et [AC] sont donc perpendiculaires. Ces deux
éléments deviennent les segments [A′ B ′ ] et [A′ C ′ ] à l’état déformé. Le déplacement de
ces éléments induit une rotation γ1 et γ2 correspondant respectivement à la rotation
des éléments dx et dy. On considère les hypothèses suivantes :
➢ À l’état initial, le tissu n’a pas été sollicité en cisaillement. Par conséquent,
l’orientation des réseaux chaîne et trame est de 90°.
➢ Les mèches de renfort sont supposées inextensibles. On a donc :
[AB] = [A1 B1 ] (2.2.3)
➢ En supposant que le cisaillement plan est homogène, on a :
γ
γ1 = γ2 = (2.2.4)
2
Figure 2.16 – Schématisation d’un élément de renfort textile sollicité en

cisaillement pur
L’angle de cisaillement correspond à la déviation angulaire entre le cadre à l’état initial

et le cadre cisaillé. Le champ de déplacement pris, comme dans le cas de l’exemple, en
un point appartenant au segment [OB ] dans le repère global Rg (A, →
1
−
e ,→
−
e ) comprend
x y
79
deux composantes :
→
− →
−
u = y tan γ → !
−
ex
U = →
− →
− (2.2.5)
v = x tan γ ey
Le tenseur des transformations est donc de la forme :
 
1 tan γ1 0
 
F = ∇U + I = 
 tan γ1 1 0 
 (2.2.6)
0 0 1
On s’intéresse ici au tenseur de Green-Lagrange qui est adapté aux grandes déformation.
On obtient le tenseur suivant :
   
εxx εxy 0 tan2 γ/2 tan γ 0
1    
E= C −I =
 εxy εyy 0  
= tan γ tan2 γ/2 0 
 (2.2.7)
2
0 0 0 0 0 0
Finalement, il est possible de revenir sur les angles de cisaillement en tout point de la
géométrie 3D à partir du champ de déformation en cisaillement. Par identification du
tenseur des déformations, on obtient la relation (2.2.8).
εxy = tan γ1 (2.2.8)
Par ailleurs, l’angle de cisaillement global γ d’un réseau chaîne/trame s’obtient à partir
de la relation (2.2.9).
γ = 2γ1 = π/2 − α = 2 arctan (εxy ) (2.2.9)

« bias extension test »
Afin de valider le modèle permettant d’établir l’angle de cisaillement à partir de la

déformation principale exprimée dans le repère matériau, un essai « bias extension test »
instrumenté d’un banc de stéréovision a été effectué. A partir de cet essai, nous avons
établi les champs d’angle de cisaillement dont l’un est obtenu par corrélation d’images
avec le logiciel ICASOFT et la relation (1.3.2) et l’autre sous VIC-3D et la relation
(2.2.9). Une des caméras est volontairement placée parallèlement à l’éprouvette pour
pouvoir effectuer une mesure par corrélation d’images 2D-DIC. La [Figure 2.17] reporte
l’évolution de l’angle de cisaillement au cours du drapage obtenu par les deux méthodes.
On peut remarquer une très bonne convergence des deux méthodes avec un écart relatif
inférieur à 5, 0 % jusqu’à une valeur d’angle d’environ 35◦ . Dans la suite de ce chapitre,
seule la méthode développée pour la stéréo-corrélation d’images sera considérée.
80
Figure 2.17 – Validation du calcul de l’angle de cisaillement par stéréo-corrélation

d’images au cours d’un essai bias extension test pour une éprouvette comélé C/PPS et
mouchetis artificiel
2.2.3 Influence de la géométrie dans la déformation des

préformes textiles
Pour chaque géométrie, cinq essais de drapage du semi-produit FC/PPS comélé ont été
effectués.
2.2.3.1 L’hémisphère
Pour la géométrie hémisphérique, la zone d’intérêt (ROI), définie par le poinçon et la

plaque serre-flan transparente visible partiellement depuis chaque banc de stéréovision,
permet d’obtenir une grande partie de la surface du renfort à chaque instant du drapage.
La [Figure 2.18] représente les cartographies du champ de déplacement suivant Z du
renfort textile en fin de drapage pour les deux bancs de mesure.
81
Figure 2.18 – Champ de déplacement en Z du renfort embouti sur le poinçon

hémisphérique obtenu à partir des deux systèmes de stéréovision
Une discontinuité du champ est visible en périphérie du poinçon hémisphérique et ceux

pour les deux systèmes de stéréovision. Présente dès les premiers incréments de l’essai,
elle s’explique par un congé d’arrête entre le plateau support du renfort et du poinçon
trop faible. Cependant, cette discontinuité, dont la largeur n’excède pas les 2 pixels,
n’entrave pas l’analyse du champ pour l’ensemble de la géométrie. On en déduit le
déplacement maximal du renfort suivant la direction Z pour les deux systèmes. Les
résultats établissent une course totale moyenne de 29, 8 mm. Il existe un écart de l’ordre
de 2, 0 mm entre le champ de déplacement en Z pour le système 1 et celui issu du
2
système 2. Rapporté aux dimensions du poinçon, le renfort tissé est drapé sur les de
5
sa partie supérieure.
Le champ de l’angle de cisaillement en fin de drapage, représenté pour les deux systèmes

en [Figure 2.19] , montre une répartition suivant deux plans de symétrie. Ces deux plans
contiennent l’axe Z et sont centrés à l’origine du poinçon. Les valeurs extrêmes obtenues
sont localisées en 4 zones remarquables situées à la périphérie de l’hémisphère. Il existe
une continuité de la déformation entre la base du poinçon et la partie du renfort textile
présent sous le serre-flan. Ces zones déformées sous la plaque sont caractérisées par des
plissements du renfort.
La [Figure 2.20] présente l’évolution du champ d’angle de cisaillement des systèmes 1

et 2 pour trois instants de l’essai de drapage : Z1 = 10, 17 mm , Z2 = 14, 61 mm et
Z1 = 28, 89 mm . Tout au long de l’essai, la continuité de la déformation du renfort
entre la partie sous serre-flan et la partie opérative est conservée. Les quatre zones
critiques de cisaillement apparaissent dès le début de l’essai d’emboutissage du renfort.
On remarque aussi l’augmentation progressive de l’angle de cisaillement dans ces zones
à la fois sur le poinçon hémisphérique mais aussi dans la partie sous le serre-flan.
82
Figure 2.19 – Cartographie de l’angle de cisaillement mesuré sur le renfort embouti

sur le poinçon hémisphérique obtenue à partir des deux systèmes de stéréovision
Figure 2.20 – Cartographie de l’angle de cisaillement pour trois instants du drapage

du renfort sur le poinçon hémisphérique
83
Le suivi de plusieurs points de mesure en cours de l’emboutissage de la préforme textile

a permis d’évaluer localement l’évolution de l’angle de cisaillement en fonction du
déplacement suivant Z. Les résultats, reportés en [Figure 2.21], montre une stabilisation
de l’angle de cisaillement pour un déplacement du poinçon de 10, 0 mm environ. À
l’exception des points de mesure localisés sous le serre-flan, la déformation en cisaillement
du renfort textile sur la géométrie s’effectue dans les premiers instants du drapage.
D’après les essais bias extension test, l’angle de cisaillement maximal mesuré sur
l’hémisphère est inférieur à l’angle de blocage en cisaillement de renfort avec mouchetis
évalué à 50, 7◦ . La phase de blocage en cisaillement du renfort n’est donc pas atteinte.
La rotation des réseaux chaîne et trame reste libre.
Figure 2.21 – Évolution de l’angle de cisaillement en fonction du déplacement

suivant z de l’outil en plusieurs points de la géométrie hémisphérique
84
2.2.3.2 Tétraèdre
Tout comme l’hémisphère, la zone d’analyse comprend le poinçon et la partie sous

le serre-flan transparent afin d’obtenir une surface de réponse contenant le maximum
de la surface du poinçon. La hauteur maximale d’emboutissage, déduit du champ de
déplacement suivant Z et présenté en [Figure 2.22], est de 40, 3 mm ± 0, 7 mm. Ramené
aux données géométriques de l’outil, le taux de recouvrement par le renfort est d’environ
60%. Comme précédemment, une discontinuité du champ apparaît à l’interface serre-flan
et poinçon. Elle s’explique, tout comme pour l’hémisphère, par un congé d’arrête trop
faible entre le poinçon et le plateau support.
Figure 2.22 – Champ de déplacement en Z du renfort embouti sur la géométrie

tétraédrique obtenu à partir des deux systèmes de stéréovision
Le champ d’angle de cisaillement des deux systèmes, présenté en [Figure 2.23] permet
d’identifier les niveaux de déformation de chaque face du tétraèdre. Pour les faces 2 et 3,
l’angle de cisaillement est globalement homogène. Pour la face 1, une discontinuité du
champ de l’angle de cisaillement la traverse de sa base à son sommet avec un angle de
cisaillement évalué à 2, 9◦ ± 1, 0◦ . Cette discontinuité correspond à une zone de tension
du renfort marquée par le passage de mèches, orientées sens chaîne, au sommet du
tétraèdre. Elle divise la face 1 en deux zones homogènes dont le niveau de cisaillement
est comparable. Finalement, cette discontinuité est directement liée à l’orientation de
la préforme textile définie avant son emboutissage sur la géométrie tétraédrique. On
remarque que cette zone discontinue est parallèle à la direction chaîne du renfort.
85
Pour les faces 2 et 3, des discontinuités de l’angle de cisaillement sont visibles et suivent
les mèches sens trame du renfort tissé. Ces discontinuités se rejoignent au sommet
de tétraèdre. C’est l’orientation initiale du renfort qui définit le champ de l’angle de
cisaillement et l’apparition de ces discontinuités.
Figure 2.23 – Cartographie de l’angle de cisaillement du drapage du renfort sur le

poinçon tétraédrique
Les angles de cisaillement moyens de chaque face, calculés à partir des cinq essais de
drapage, sont reportés en [Figure 2.24]. À l’exception des zones de discontinuité, l’angle
de cisaillement est minimal sur la face 1 du tétraèdre avec une valeur de 13, 9◦ ± 0, 8◦ .
Sur les faces 2 et 3, cette valeur est deux fois plus grande : 26, 6◦ ± 1, 3◦ .
Figure 2.24 – Valeurs moyennes de l’angle de cisaillement sur chaque face du

tétraèdre
86
La [Figure 2.25] montre le champ de l’angle de cisaillement pour trois valeurs maximales
du déplacement du poinçon : Z1 = 8, 0 mm , Z2 = 30, 0 mm et Z1 = 40, 0 mm . Les
discontinuités présentes dès le début de l’emboutissage de la préforme évoluent très
faiblement au cours de l’essai (γ < 2, 0◦ ).
Figure 2.25 – Cartographie de l’angle de cisaillement pour trois instants du drapage

du renfort sur le poinçon tétraédrique
2.2.3.3 Poinçon parallélépipédique avec congés d’arête
Pour ce poinçon de type « double courbure », le champ de déplacement suivant Z

recouvre l’ensemble de la géométrie [Figure 2.26]. Seule une discontinuité aux extrémités
de la boite est présente. Le déplacement maximum atteint est de 25, 0 mm. En fin
d’emboutissage, la surface de réponse établie par mesure de champs correspond à environ
40 % de la surface supérieure totale de la géométrie.
Les cartographies de l’angle de cisaillement établies en fin d’emboutissage pour les deux

systèmes de stéréovision sont reportées en [Figure 2.27]. Les extremums sont localisés
au niveau des congés d’arête de la boite avec un maximum proche des 30, 0◦ . Le reste
de la géométrie est finalement peu sollicité en cisaillement.
La répartition symétrique du champ de l’angle de cisaillement est à corréler avec

l’orientation des réseaux chaîne/trame du renfort comélé [Figure 2.11c]. Effectivement,
le réseau chaîne est orienté suivant la longueur du poinçon. Cela explique les faibles
niveaux de cisaillement mesurés sur la majeure partie du poinçon. Le cisaillement est
localisé sur les congés d’arête.
87
Figure 2.26 – Champ de déplacement en Z du renfort embouti sur la géométrie

parallélépipédique obtenu à partir des deux systèmes de stéréovision
Figure 2.27 – Cartographie de l’angle de cisaillement du drapage du renfort sur le

poinçon parallélépipédique
88
L’évolution du champ d’angle de cisaillement suivant le déplacement du poinçon montre

une déformation en cisaillement du renfort localisé sur chaque coin de la géométrie avec
une continuité sous le serre-flan comme le montre la [Figure 2.28].
Figure 2.28 – Cartographie de l’angle de cisaillement du renfort textile à trois

instants du drapage sur le poinçon "Boite"
La [Figure 2.29] représente l’évolution de l’angle de cisaillement en fonction du déplace-

ment suivant Z dans la zone de mesure « Zone 1 » défini en [Figure 2.11c]. On remarque
une déformation maximale proche de l’interface avec le serre-flan.
Figure 2.29 – Evolution de l’angle de cisaillement en fonction du déplacement

suivant z de l’outil en plusieurs points de la géométrie parallélépipédique
89
Dans l’ensemble, le renfort tissé est peu sollicité en cisaillement. L’angle de cisaillement
mesuré sur chaque poinçon d’emboutissage reste inférieur à l’angle de blocage en
cisaillement.
2.2.4 Évaluation de la mesure du champ de déformation
La distribution de l’angle de cisaillement sur les trois géométries semble conforme

à nos attentes et aux éléments issus de la littérature [Allaoui+2011 ; Boisse+2011 ;
Capelle+2014]. Néanmoins, afin d’évaluer la mesure issue de la technique de stéréo-
corrélation d’images, des essais de répétabilité de la mesure ont été menés sur un panel
de 5 renforts textiles avec une orientation chaîne illustrée en [Figure 2.11]. L’objectif
étant de comparer la distribution de l’angle de cisaillement pour plusieurs essais de
drapage effectués sur un même poinçon. Les valeurs de l’angle de cisaillement sont
normalisées par rapport à l’angle de cisaillement maximal mesuré dans chaque zone
remarquable de la géométrie.
Figure 2.30 – Évolution de l’angle de cisaillement normalisé en fonction de la

distance suivant Z par rapport au plan supérieur de la géométrie hémisphérique
Pour l’hémisphère, la [Figure 2.30] présente l’évolution de γnormalisé en fonction de la

distance par rapport au sommet de la géométrie. Une tendance d’évolution linéaire avec
une faible dispersion est observée. Cela confirme à la fois la répartition symétrique du
champ de déformation en cisaillement mais aussi une très bonne répétabilité de l’essai.
90
La dispersion est évaluée à partir du coefficient de détermination en régression linéaire

(2.2.10) établi avec les mesures de chaque zone remarquable de la surface de réponse.
Pn
(yi − ybi )2
R = 1 − Pi=1
2
n 2 (2.2.10)
i=1 (yi − y)
Avec :
➢ yi la valeur de la iième mesure
➢ ybi la valeur prédite correspondante
➢ y la moyenne
Reporté dans le [Tableau 2.4], la valeur moyenne de ce coefficient pour l’hémisphère est
de 0, 88.
Tableau 2.4 – Coefficient de détermination linéaire pour les essais de drapabilité

de chaque géométrie
Coefficient de détermination R2
Zone 1 0,87
Zone 2 0,83
Hémisphère Zone 3 0,91
Zone 4 0,92
Coin 1 0,81
Coin 2 0,95
Boite Coin 3 0,94
Coin 4 0,93
La situation est comparable pour le poinçon parallélépipédique. L’évolution de l’angle de

cisaillement normalisé en fonction de la distance au sommet du poinçon est comparable
pour chaque coin [Figure 2.31]. Le modèle basé sur une régression linéaire est en
adéquation avec les valeurs expérimentales de l’angle de cisaillement prises en différents

points de chaque zone remarquable avec un coefficient de détermination R2 supérieur
à 0, 81.
En ce qui concerne la géométrie tétraédrique, la surface est divisée en trois zones : face
1, face 2 et face 3. En raison de la présence de la discontinuité présente en face 1,
cette dernière est coupée en deux avec une section A et une section B. Les valeurs
expérimentales de chacune de ces zones sont reportées en fonction de leur position
suivant la direction Z par rapport au somment de la géométrie en [Figure 2.32]. Pour
chaque face, on observe un niveau homogène de l’angle de cisaillement avec une valeur
moyenne de 26, 5◦ pour les faces 2 et 3 et de 13, 9◦ pour la face 1 section A et B. L’écart
type est inférieur à 2◦ .
91
Figure 2.31 – Évolution de l’angle de cisaillement normalisé en fonction de la

distance suivant Z par rapport au plan supérieur de la géométrie « parallélépipédique »
Figure 2.32 – Évolution de l’angle de cisaillement en fonction de la distance suivant

Z par rapport au plan supérieur de la géométrie tétraédrique
92
Simulation du drapage à partir de la méthode du filet
La mesure des déformations d’un semi-produit tissé par stéréo-corrélation d’images est
finalement une technique prometteuse. L’évaluation de la mesure montre une bonne
répétabilité des essais pour les trois géométries étudiées. Cependant, cela ne représente
pas un argument suffisant pour valider la méthode employée pour évaluer le cisaillement
du renfort lors d’un essai de drapage. La mesure de l’angle de cisaillement (dans les zones
critiques de chaque poinçon) par une méthode alternative s’avère donc nécessaire pour
valider l’utilisation de la mesure de champ par stéréo-corrélation d’images. La mesure
ponctuelle en plusieurs points de croisement des réseaux chaîne et trame devraient
permettre d’établir une comparaison avec les valeurs expérimentales obtenues dans le
cadre des travaux de thèse. Néanmoins, cette méthode est insuffisante pour valider
complètement la mesure par stéréo-corrélation en raison de l’erreur de mesure importante.
Il serait envisageable d’utiliser une méthode de grille déjà validée dans ce type de
mesures [Lomov+2008 ; Vanclooster+2009]. L’application d’un marquage en surface ou
l’utilisation de fils traceurs intégrés dans le renfort constituent deux solutions pouvant
convenir à une méthode de grille.
2.3 Simulation du drapage à partir de la

méthode du filet
Cette section aborde la simulation du drapage de la préforme textile pour les trois
géométries étudiées. L’objectif étant de vérifier s’il y a bien une convergence de la
distribution du champ d’angle de cisaillement issu de l’expérience avec un modèle basé
sur « la méthode du filet » présentée dans le Chapitre 1. Ceci reste tout de même une
première approche du drapage puisque le comportement mécanique du semi-produit n’est
pas pris en compte. Cette méthode permet néanmoins d’établir une première base de
comparaison de la distribution de l’angle de cisaillement entre le drapage expérimental
et simulé.
2.3.1 Méthode
Les simulations ont été effectuées grâce au module QuickForm du logiciel PAM-
RTM ESI Group. Chaque géométrie de poinçon a été maillée sur la surface puis
importée dans PAM-RTM. Pour chaque géométrie, le noeud de drapage est positionné
au sommet respectif de chaque poinçon. Les directions principales correspondant aux
directions chaîne et trame du renfort tissé sont également paramétrées dans le modèle
et respectent celles définies en [Figure 2.11]. Le renfort est modélisé par un quadrillage
avec une distance entre deux noeuds de réseau chaîne/trame voisins de 2, 5mm.
93
2.3.2 Hémisphère
Le champ de l’angle de cisaillement, visible en [Figure 2.33], est organisé autour de

deux plans de symétrie. Les zones fortement cisaillées sont localisées sur quatre zones
de l’hémisphère. Cette distribution spatiale de l’angle de cisaillement est conforme à
celle obtenue lors des essais expérimentaux.
Figure 2.33 – Cartographie de l’angle de cisaillement obtenue par simulation de

l’emboutissage du renfort sur la géométrie hémisphérique
Des valeurs de l’angle de cisaillement, prises dans chaque zone remarquable de la surface
de réponse numérique, sont comparées avec la réponse expérimentale. Les écarts relatifs
entre les réponses expérimentale et numérique, reportés dans le [Tableau 2.5], montre
une forte divergence des valeurs d’angle de cisaillement.
Tableau 2.5 – Écart relatif des angles de cisaillement issus des essais
expérimentaux et de la simulation pour la géométrie hémisphérique
H Ecart relatif - [%]

[mm] Zone 1 Zone 2 Zone 3 Zone 4
5 36, 4 % 33, 4 % 93, 1 % 59, 9 %
10 25, 9 % 48, 8 % 77, 7 % 65, 4 %
15 15, 4 % 50, 0 % 62, 3 % 70, 8 %
94
2.3.3 Parallélépipède à congés d’arête

La [Figure 2.34] présente la distribution de l’angle de cisaillement pour la géométrie
parallélépipédique. La répartition de l’angle de cisaillement obtenu par simulation du
drapage est représentative de la réponse expérimentale avec l’apparition des extremums
sur les congés d’arêtes. On retrouve notamment une organisation du champ suivant
deux plans de symétrie passant par le centre de la géométrie dont les directions sont
respectivement parallèles aux directions chaîne et trame du renfort tissé. Par ailleurs,
dans la simulation, le renfort est embouti sur la totalité de la surface de l’outil expliquant
les valeurs élevées de l’angle de cisaillement aux extrémités de la surface de réponse
(88, 6◦ ). La comparaison se fait uniquement sur la partie haute du poinçon délimitée
par l’intervalle [45 mm − 65 mm] soit une distance par rapport au sommet comprise
entre 0 mm et 20 mm.

l’emboutissage du renfort sur la géométrie parallélépipédique
Les valeurs de l’angle de cisaillement issues de la simulation sont extraites en plusieurs

points appartenant au congé d’arêtes du poinçon pour être comparées à celles obtenues
95
expérimentalement. La [Figure 2.35] présente l’évolution de l’angle de cisaillement obtenu

à partir du modèle et de la mesure expérimentale. Ces points de mesure sont issus d’une
zone matérialisée par une ligne rouge sur le schéma représentatif du poinçon.
Figure 2.35 – Angle de cisaillement en fonction de la distance au sommet pris dans

les zones remarquables de la géométrie parallélépipédique - Comparaison avec les
valeurs obtenues par simulation de l’emboutissage de la préforme textile sous
PAM-RTM QuickForm
Bien que la tendance d’évolution des courbes soit semblable, on constate un écart
important entre les valeurs numériques et expérimentales. Les écarts relatifs calculés
pour trois hauteurs (H) et reportés dans le [Tableau 2.6] sont bien supérieurs à 10 % à
l’exception du coin 2 avec seulement 6, 4 % lorsque H vaut 5, 0 mm.
expérimentaux et de la simulation pour la géométrie parallélépipédique
H Ecart relatif - [%]

[mm] Coin 1 Coin 2 Coin 3 Coin 4
5 91, 0 % 6, 4 % 80, 8 % 115, 7 %
10 46, 5 % 16, 5 % 66, 4 % 82, 1 %
15 17, 6 % 18, 0 % 51, 0 % 59, 8 %
96
2.3.4 Tétraèdre
La distribution de l’angle de cisaillement, issue de la simulation et représentée en
[Figure 2.36], correspond à celle obtenue par stéréo-corrélation d’images. On retrouve les
discontinuités visibles parcourant chaque face de leur base au sommet de la géométrie.
Dans ces zones particulières, la géométrie des mailles est peu modifiée en raison du
noeud de drapage positionné au sommet de la géométrie et de l’orientation du renfort.
L’effet du cisaillement y est limité.

l’emboutissage du renfort sur la géométrie tétraédrique
Les valeurs d’angle de cisaillement issues des essais expérimentaux et de la simulation

sont reportées dans le [Tableau 2.7]. L’écart essai/modèle est supérieur à 50 % sur
chacune des faces. L’angle de cisaillement maximal se trouve sur la face 1 et non plus
sur les faces 2 et 3 comme il a été constaté sur les essais expérimentaux. Il est clair que
l’approche géométrique est insuffisante pour approximer le niveau de cisaillement en
tout point de la géométrie. Par ailleurs, au niveau des discontinuités les effets de tension
ne sont pas pris en compte.
La simulation de l’emboutissage du renfort textile à partir de « la méthode du filet »

permet d’évaluer géométriquement la déformation de la préforme textile lors son embou-
tissage sur le poinçon. La distribution de l’angle de cisaillement obtenu grâce au modèle
pour chaque géométrie de poinçon est représentative de celui déterminé par stéréo-
corrélation d’images . Cependant, du fait de la non-prise en compte du comportement
97
expérimentaux et de la simulation pour la géométrie tétraédrique
Face 1 - A Face 1 - B Face 2 Face 3

γExp 13, 8◦ 13, 9◦ 26, 8◦ 26, 3◦
γnum 29, 2◦ 31, 7◦ 16, 7◦ 13, 5◦
Écart relatif 52, 6 % 56, 2 % 60, 6 % 95, 1 %
mécanique du matériau, des écarts importants sont constatés. Le comportement non-

linéaire du renfort en cisaillement doit être pris en compte si l’on souhaite s’approcher
davantage de la réponse expérimentale.

La caractérisation de la préforme textile comélé C/PPS par l’essai « bias extension
test » a permis d’établir son comportement en cisaillement et d’évaluer sa capacité en
déformabilité. Avec un angle de cisaillement au blocage mesuré à 52◦ , ce semi-produit
est particulièrement adapté pour des opérations d’emboutissage à froid sur des moules
à géométrie complexe.
Des essais de drapage forcé, avec utilisation d’un serre-flan, sur des poinçons à géométrie
« double courbure » ont validé la faisabilité de mise en forme du renfort textile. L’essai
est couplé à une instrumentation par stéréo-corrélation d’images afin d’évaluer, à
chaque instant du drapage, les champs de déformation du renfort sur toute la surface
de la géométrie. L’angle de cisaillement est déduit du tenseur des déformations de
Green-Lagrange et est comparé à celui déterminé par l’essai « bias extension test ».
La convergence des résultats avec une méthode de corrélation d’images, appliquée
notamment par Morestin [Morestin+2008], a permis de valider la méthode.
Les essais de drapabilité sur les trois géométries ont permis d’établir les cartographies
de l’angle de cisaillement et d’identifier les zones fortement sollicitées. La simulation du
drapage à partir d’un modèle géométrique (méthode du filet) vérifie la distribution de
l’angle de cisaillement pour chaque géométrie étudiée. Néanmoins, des écarts importants
ont été constatés pour la géométrie tétraédrique.
Pour poursuivre ses travaux, une analyse plus fine des champs de déformation établis
lors des essais de drapage par stéréo-corrélation d’images est nécessaire afin de prendre
en compte les autres modes de comportement en déformation du renfort textile (flexion,
tension...). Cela passe également par la caractérisation complète du comélé C/PPS à
fibres craquées. Ces éléments permettront de simuler le drapage du renfort sur le poinçon
et dans la partie plane avec un modèle tenant compte des propriétés du matériau.
98
Chapitre
3
Relations microstructure /
propriétés mécaniques des
plaques composites C/PPS
3.1 Les matériaux de l’étude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102

3.2 Mise en œuvre de plaques composites par consolidation autoclave . . . . 105
3.2.1 Description de la méthode de mise en oeuvre des plaques composites 105
3.2.2 Définition des cycles de consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
3.2.3 Les problématiques liées à la bâche à vide . . . . . . . . . . . . . . . . 109
3.2.3.1 Étanchéité de la bâche à vide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
3.2.3.2 Incapacité du tissu drainant à remplir son rôle d’évacuation de
l’air dans la poche à vide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
3.2.4 Bilan des essais de consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
3.3 Les méthodes de caractérisation appliquées à l’analyse des plaques compo-
sites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
3.3.1 Caractérisation mécanique des plaques composites . . . . . . . . . . . 116
3.3.1.1 Traction sens chaîne et trame . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
3.3.1.2 Compression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
3.3.1.3 Flexion 3 points . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
3.3.1.4 Cisaillement interlaminaire - CIL . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
3.3.2 Analyse microstructurale des stratifiés composites . . . . . . . . . . . 120
3.3.2.1 Dissolution chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
3.3.2.2 Analyse morphologie des porosités par CT-scan . . . . . . . . 120
3.4 Microstructure et propriétés mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
3.4.1 Analyse de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125
99
Relations microstructure / propriétés mécaniques des plaques composites C/PPS
3.4.1.1 Plaque poudrée PORCHER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

3.4.1.2 Plaque comélé SCHAPPE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
chimique et par CT-scan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
3.4.1.4 Comparaison des deux typologies de plaques . . . . . . . . . . 136
3.4.2 Résultats des essais mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
3.5 Influence du cycle de consolidation sur les porosités et les propriétés méca-
niques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
3.5.1 Influence du cycle de consolidation sur la santé matière du composite 143
3.5.1.1 Effet de la pression externe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
3.5.1.2 Effet du niveau de vide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
3.5.1.3 Effet du temps de consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
3.5.1.4 Stratégie dans la définition du cycle autoclave . . . . . . . . . 146
3.5.2 Sensibilité des propriétés mécaniques au taux volumique de porosité
dans le stratifié . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
3.5.3 Prise en compte de la morphologie des porosités dans l’évolution des
performances mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150
100
Après la phase de drapage du renfort textile vient l’étape de mise en œuvre du matériau
par consolidation afin d’obtenir la pièce finale. Utilisé majoritairement pour la fabrication
de pièces composites à matrice thermodurcissable, l’autoclave est également utilisé pour
consolider les pièces structurales aéronautiques après dépose manuelle ou automatique
de préimprégnés unidirectionnels. Une plage de viscosité des thermoplastiques à la
température de mise en oeuvre comprise entre 100, 0 P a.s et 1000, 0 P a.s alors que celle
des polymères thermodurcissables n’excède pas les 10, 0 P a.s [Klinkmüller+1994] et des
températures de mise en oeuvre supérieures à celles des matrices thermodurcissables
conduisent à des difficultés supplémentaires lors de la consolidation des composites
thermoplastiques. Le procédé de consolidation par autoclave est toutefois peu utilisé pour
la mise en oeuvre de semi-produits peu imprégnés tels que ceux envisagés dans cette
étude pour la réalisation de pièces composites complexes à matrice thermoplastique. En
effet, une imprégnation plus difficile du renfort textile peut engendrer des porosités dans
le matériau composite.
L’objectif de ce chapitre est, dans un premier temps, d’évaluer l’influence du cycle de

consolidation en autoclave sur la microstructure de plaques composites consolidées et
d’identifier les paramètres clés permettant d’optimiser le procédé de mise en oeuvre.
Dans un deuxième temps, ce chapitre étudie la relation matériau / propriétés mécaniques

des stratifiés composites. Effectivement, pour des pièces complexes non structurelles, les
exigences en termes de performances mécaniques sont moins élevées que celles des pièces
structurelles. Le taux volumique critique de porosité acceptable n’est donc pas assujetti à
celui fixé dans les normes aéronautiques à 2, 0 % et peut atteindre les 7, 0 % suivant les
performances mécaniques recherchées.
101
3.1 Les matériaux de l’étude

Dans une démarche d’étude de faisabilité de mise en oeuvre par autoclave de composites
thermoplastiques renforcés fibres de carbone, deux semi-produits ont été retenus : le
poudré Pipreg C/PPS de la société Porcher Industries [Figure 3.1] et le comélé C/PPS
de la société Schappe Techniques [Figure 3.3]. Les principales caractéristiques de ces
deux semi-produits sont détaillées dans le [Tableau 3.1].
Tableau 3.1 – Propriétés générales des deux semi-produits
Tissu poudré Tissu comélé

Porcher Industries Schappe Techniques
Référence produit 3106-1250P2353 90163P
Armure 5 H Satin 5 H Satin
Type de renfort 3 K HS 3 K HS
Masse surfacique du renfort [g/m2 ] 285 281
Masse surfacique du polymère [g/m2 ] 216 188
Masse volumique des fibres [g/cm3 ] 1,77 1,75
Masse volumique de la matrice [g/cm3 ] 1,35 1,41
Épaisseur théorique d’un pli [mm] 0,317 0,297
Fraction volumique en fibre [%] 51 55
Ces deux semi-produits, de par leurs structures, sont deux candidats intéressants pour
mettre en œuvre des plaques composites par consolidation en raison de la faible distance
nécessaire à la matrice pour imprégner totalement le renfort.
(a) (b)
Figure 3.1 – Poudré C/PPS Pipreg Porcher Industries :

(a) Échantillon de ce semi-produit - (b) Schématisation de la structure poudré
Dans le cas du renfort poudré Porcher, le polymère est appliqué en surface du renfort
sous forme de "petites" gouttes. Cette méthode d’intégration du polymère favorise
l’imprégnation interpli. Les micrographies pour le cas d’un renfort poudré à matrice PPS
102
Les matériaux de l’étude
[Figure 3.2] montrent que ces particules s’étalent en surface du renfort. On peut également
souligner l’absence d’imprégnation du renfort par la matrice lors de l’élaboration du
semi-produit. Cela signifie que lors de la mise en oeuvre du composite, une partie
de la matrice va venir imprégner le renfort et les mèches de fibres de carbone. Une
problématique de ce semi-produit est l’imprégnation à coeur des mèches en raison de la
distance que la matrice doit parcourir pour imprégner ces zones.
(a) (b)
Figure 3.2 – Micrographie d’un pli de semi-produit poudré PORCHER à matrice

PPS : (a) Observation x25 (b) Observation x100
(a) (b)
Figure 3.3 – Comélé C/PPS Schappe Techniques :

(a) Echantillon de ce semi-produit - (b) Schématisation de la structure comélé
Dans le cas du semi-produit comélé, la matrice est intégrée sous la forme de filaments
directement au niveau des mèches du renfort. Des fibres de carbone craquées constituent
le renfort. La [Figure 3.4] détaille, à travers des images de microscopies optiques, la vue
de coupe d’un pli du semi-produit comélé (a) avec des agrandissements des mèches sens
longitudinal et transverse. La micrographie x100 en (b) détaille la structure du fil de
guipage constitué de filaments de polymère. Ce fil de guipage assure le maintien de la
mèche [Bernet+2001]. Un grossissement x200 permet de distinguer les fibres de carbone
103
(ømoyen = 7, 0 µm) et les filaments de PPS (ømoyen = 20, 0 µm) contenus dans une
mèche. Le ratio entre le nombre de fibres de carbone et de filament de PPS est de 16 . Ces
micrographies permettent également d’apprécier le niveau de comélage assez inégal au
sein de la mèche de l’ensemble renfort carbone/polymère. L’observation en (c) montre
une répartition non homogène des deux ensembles avec des zones d’agglomération
des fibres de carbone. Néanmoins l’imprégnation à cœur, grâce à cette stratégie, est
grandement favorisée au détriment de l’imprégnation interpli. Par ailleurs, comme il
a été constaté dans le chapitre précédent, ce matériau est adapté pour fabriquer des
pièces à géométries complexes du fait de sa haute drapabilité.
Figure 3.4 – Micrographies d’un échantillon du semi-produit comélé C/PPS : (a) Vue
de coupe du renfort - Grossissement x25 (b) Mèche sens longitudinal avec fil de
guipage - Grossissement x100 (c) Vue de coupe d’une mèche - Grossissement x200
Ces deux semi-produits, bien qu’ils soient comparables en termes d’armature et de type
de renfort, n’auront pas la même santé matière pour un même cycle de consolidation en
raison de l’intégration du polymère par poudrage dans l’un et par voie comélage dans
l’autre. Ces différences au niveau de la microstructure vont induire des écarts dans leurs
propriétés mécaniques respectives.
104
Mise en œuvre de plaques composites par consolidation autoclave
3.2 Mise en œuvre de plaques composites par

consolidation autoclave
Dans cette section est détaillée la méthode de fabrication des plaques composites à partir
des semi-produits poudrés et comélés par consolidation en autoclave.
3.2.1 Description de la méthode de mise en oeuvre des

plaques composites
Les plaques composites sont constituées de 6 plis de semi-produits de 400 × 300mm2
avec une séquence d’empilement de [0◦ ]6 . L’orientation [0◦ ] correspond à la direction du
renfort sens chaîne autrement dit, la direction de déroulement du rouleau de renfort
textile. L’épaisseur totale du stratifié visée est de 1, 9 mm ± 0, 1 mm avec le semi-produit
poudré et de 1, 8 mm ± 0, 1 mm avec le comélé. Les plis de semi-produit sont disposés
dans un empilement, présenté en coupe [Figure 3.5], qui détaille les différents sous-
ensembles utilisés pour la consolidation. Les 6 plis de semi-produits (1) sont placés entre
deux plaques en Kovar (2) (cf. Annexe B) afin de limiter les déformations résiduelles
après élaboration liées à la non-symétrie miroir de l’empilement. Un film polyimide
(3) est utilisé comme séparateur de l’ensemble tissu/plaque Kovar pour favoriser le
démoulage de la plaque composite en fin de procédé.
Figure 3.5 – Schéma en coupe de l’empilement utilisée pour la mise en œuvre en

autoclave des plaques composites
Plusieurs couches de feutre drainant (AIRWEAVE® UHT 800) (4) sont disposées en
périphérie et au-dessus des empilements de renfort textile [Figure 3.6]. L’objectif est
de permettre un premier compactage des plis et de réduire le nombre de bulles d’air
retenues dans le stratifié durant la phase d’imprégnation. Un « cadre périphérique »
constitué de deux épaisseurs de grilles en acier, entourées d’un feutre drainant en verre
tissé, vient compléter l’ensemble afin de maintenir le vide sous la bâche.
105
Figure 3.6 – Configuration du tissu drainant utilisé pour l’évacuation de l’air présent
dans le renfort textile
L’ensemble est isolé de l’environnement extérieur par un film en PTFE (5) de désignation
VB-3 (Cytec). Une des bâches utilisées dans le cadre de cette campagne est visible en
[Figure 3.7].
Figure 3.7 – Vue de surface de la bâche à vide en film PTFE (VB-3) en cours de
mise sous vide
Sa température maximale de service est de 315 ◦ C et son taux d’élongation à rupture

est suffisamment grand pour prévenir d’éventuelles ruptures (500%). L’ensemble est
posé sur un outillage plat en acier (8). L’étanchéité est faite avec un mastic haute
température (A-800-3G) (6) développé par la société Airtech. L’évacuation de l’air
contenu dans la poche à vide se fait via une valve (VAC VALVE 409SS HTR - [Airtech])
installée directement sur le film en PTFE (7). Une deuxième valve est installée pour
106
pouvoir mesurer la pression interne et suivre l’évolution du niveau de vide dans la bâche
au cours de la consolidation. Un agent de démoulage (Frekote 700N) est également
appliqué sur toutes les surfaces métalliques et sur les films en polyimide directement en
contact avec le renfort textile.
Les plaques ont été fabriquées soit en autoclave soit en étuve Nabertherm® pour les
essais ne nécessitant pas l’utilisation d’une pression externe pour consolider les plaques
composites. Les données techniques des moyens de mise en oeuvre sont détaillées dans
le [Tableau 3.2].
Tableau 3.2 – Données techniques des moyens utilisés pour la mise en oeuvre des
plaques composites
Autoclave Récaéro Autoclave ECA Étuve

φ = 2,0 m φ = 1,0 m L = 2,0 m
Dimension L = 3,0 m L = 1,5 m l = 1,2 m
H = 2,0 m
Température maximale 450 ◦ C 450 ◦ C 450 ◦ C
Pression externe maximale 2,5 MPa 2,0 MPa N/A
3.2.2 Définition des cycles de consolidation

Un cycle autoclave est défini par plusieurs paramètres qui ont été rappelés dans le
Chapitre 1. Afin d’obtenir des plaques composites à différents niveaux de porosité,
une campagne d’essai de consolidation a été définie. La durée du palier de consolidation,
la pression autoclave et le niveau de vide dans la bâche ont été considérés comme les
paramètres ajustables et mesurables du cycle de mise en oeuvre. La température de
consolidation (315◦ C) ainsi que les vitesses de chauffage (∼ +6◦ C/s) et de refroidis-
sement (∼ −5◦ C/s) sont restées constantes pour l’ensemble des plaques élaborées. Le
profil du cycle réel de température est proche de celui de la consigne : une série de
thermocouples placés sur et dans la bâche ont permis de le vérifier. La [Figure 3.8a]
représente un cycle autoclave type utilisé pour la fabrication des plaques composites.
Dans ce cas de figure, la durée du palier de consolidation à 310◦ C est de 20 min, le
niveau de vide consigne est de −0, 07 M P a et la pression externe est de 0, 5 M P a
avec une application dès le début du cycle. Les figures [Figure 3.8b] et [Figure 3.8c]
présentent les différentes configurations étudiées en pression externe (PExt ) et en durée
de palier de consolidation (tpalier ). Plusieurs niveaux de pression externe ont été testés
afin de générer plusieurs taux de compaction et taux volumiques en fibres : 0,5 MPa, 1,0
MPa, 1,2 MPa et 1,7 MPa. Plusieurs durées de consolidation comprises dans l’intervalle
[10 min − 25 min] ont été étudiées. La pression sous la bâche (Pinterne ) est mesurée en
temps réel afin d’évaluer l’évolution du niveau de vide pendant les différentes phases du
cycle autoclave.
107
(a)
(b)
(c)
Figure 3.8 – Cycle de consolidation en autoclave :

108
(a) Cas général d’un cycle autoclave
(b) Valeur de la pression externe et de sa condition d’application
(c) Variation du temps de consolidation
Le [Tableau 3.3] récapitule les paramètres cycles utilisés pour chaque plaque consolidée.
Les valeurs de pressions internes maximales atteintes y sont également reportées.
Tableau 3.3 – Les cycles de mise en oeuvre des plaques composites : - A pour les
plaques constituées de plis poudrés - B pour les plaques constituées de plis comélés
Pvide Pression Conditions

tpalier PExt
Réf consigne interne maximale d’application
[M P a] [M P a] [min] [M P a] de PExt
A1 −0, 07 +0, 06 10 0,5 Pendant
A2 −0, 07 +0, 06 10 1,2 tout le cycle
A3 −0, 07 −0, 01 10 0,5 A T ∼ 290◦ C
P1 = 0, 3 M P a puis
A4 −0, 04 Étanchéité rompue ∗ 20 1,7
P2 = PExt à T ∼ 260◦ C
A5 −0, 06 −0, 04 10 0 N \A
A6 −0, 06 −0, 04 20 0 N \A
B1 −0, 07 +0, 06 10 0,5 Pendant
B2 −0, 07 +0, 06 10 1,2 tout
B3 −0, 07 +0, 06 20 0,5 le cycle
B4 −0, 04 Étanchéité rompue ∗ 20 1,7 P1 = 0, 3 M P a puis
B5 −0, 08 +0, 01 25 1,0 P2 = PExt à T ∼ 260◦ C
∗ indique que le niveau de vide dans la bâche a été perdu suite à un défaut d’étanchéité
Pour les plaques A4, B4 et B5, des paliers intermédiaires en pression de P1 = 0, 3 M P a

ont été appliqués pour assurer une première compaction du renfort. Le deuxième palier
de pression (P2 = Pext ) est atteint pour une température d’environ 260◦ C dans la
bâche.
3.2.3 Les problématiques liées à la bâche à vide

3.2.3.1 Étanchéité de la bâche à vide
Un des problèmes récurrents dans la mise en oeuvre des plaques composites à matrice
thermoplastique vient de la difficulté à maintenir un niveau de vide satisfaisant au sein de
la bâche tout au long du cycle autoclave. Le [Tableau 3.3] indique que la valeur consigne
de −0, 07 M P a n’est respectée pour aucun des essais. Le vide est même totalement
perdu pour les plaques A4 et B4. Seules les plaques A3, A5 et A6 ont été obtenues
avec une pression interne inférieure à la pression atmosphérique tout au long du procédé.
Pour les plaques restantes, une pression interne positive (≥ Patm ) pouvant atteindre
les 0, 06 M P a est mesurée. Lors de consolidations en étuve, c’est-à-dire en l’absence
d’application de pression externe, il a été observé une diminution du niveau de vide au
cours du chauffage pour ensuite se stabiliser à une valeur intermédiaire lors de la phase de
consolidation. Le constat est le même pour les cycles de consolidation en autoclave avec,
pour les plaques A3 et B5, une variation du niveau de vide au cours du temps [Figure 3.9]
et [Figure 3.10]. L’augmentation combinée de la température et de la pression externe
109
sur la bâche entraîne une augmentation de la pression interne (cf. ①) . Tout comme
pour les essais en étuve, ce niveau se stabilise durant le palier de consolidation (cf. ②).
Finalement, le niveau de vide augmente à nouveau lors de l’amorçage du refroidissement
de l’autoclave. Il redevient, en fin de mise en oeuvre, quasiment identique à sa valeur
initiale en début de cycle, c’est-à-dire lorsque T = Tambient et Pext = 0 M P a.
Figure 3.9 – Cycle réel de mise en oeuvre de la plaque poudrée A3
Figure 3.10 – Cycle réel de mise en oeuvre de la plaque comélée B5
Pour les plaques A4 et B4, dont le cycle autoclave est représenté en [Figure 3.11],
cette perte de vide arrive au cours de l’application progressive de la pression externe
110
finale (1, 7 M P a). Elle s’explique par un défaut d’étanchéité au niveau de la bâche à
vide au cours du cycle caractérisé par la montée très rapide (+0, 025 M P a/min) de la
pression à l’intérieur de la bâche. L’origine de ce défaut vient du choix des produits
d’environnement utilisés pour fabriquer la poche à vide.
Figure 3.11 – Cycle autoclave pour les plaques A4 et B4
Plusieurs facteurs peuvent expliquer cette perte d’étanchéité [Figure 3.12] :
➢ Décollement de la bâche au cours de l’essai - (a) : Le mastic utilisé (A-

800-3G) a une température maximale de service de 427◦ C. Il possède une bonne
adhérence à haute température. Cependant, ses performances en termes d’adhésion
sont plus faibles à plus basse température. Pendant la phase de chauffage et
jusqu’au palier de consolidation, l’adhésion mastic/bâche et mastic/outillage n’est
donc pas optimale. Il est recommandé d’appliquer un deuxième circuit de vide
avec un deuxième mastic qui assure l’étanchéité à basse température. Par ailleurs,
des bulles sont présentes à l’interface mastic/bâche du fait des aspérités de surface
du mastic [Figure 3.12-(a)]. Ces aspérités constituent des poches étanches du reste
du système qui, après application d’un cycle autoclave, augmentent en volume
et réduisent la surface de contact entre le mastic et la bâche favorisant ainsi son
décollement. Un dégazage de la bâche et/ou du mastic pourrait être à l’origine de
l’augmentation de la pression et donc du volume des bulles emprisonnées entre le
mastic et la bâche.
➢ Rupture localisée de la bâche (b) : La configuration de la poche à vide avec
l’intégration des valves pour l’évacuation de l’air directement sur le film PTFE
engendre des fragilités. Un mauvais placement de la valve sur la bâche peut
111
occasionner, lors de l’application de la pression externe, une rupture de celle-ci.

D’autres facteurs peuvent impacter la résistance à rupture du film tels que l’impact
de projectiles, une mauvaise manipulation du film lors de la phase de préparation
ou de l’installation finale dans l’autoclave.
➢ Zones fragiles liées à la mise en place de la bâche (c) : Afin de limiter
l’apparition de plissements de la bâche dans la zone contenant les empilements
de renfort et les valves d’évacuation de l’air lors de la mise sous vide, des plis
sont volontairement créés en périphérie. Cependant, ces plis forcés, aussi appelés
« oreilles », peuvent générer des pertes d’étanchéité localisées. Une attention toute
particulière doit être prise par l’opérateur lors de l’étape de pose du film PTFE.
Figure 3.12 – Récapitulatif des principales problématiques rencontrées lors des

essais de consolidation des plaques composites
3.2.3.2 Incapacité du tissu drainant à remplir son rôle d’évacuation

de l’air dans la poche à vide
L’efficacité du tissu drainant diminue avec l’augmentation de la pression externe de

consolidation. On pourrait caractériser l’efficacité du feutre drainant, pour un cycle
donné, en fonction de la pression interne maximale atteinte lors du palier de consolidation.
L’objectif est, bien évidemment, de rester le plus proche possible de la valeur consigne
ou, à minima, de rester en négatif (< Patm ). Finalement, on constate une difficulté
accrue dans la mise en oeuvre de plaques composites (poudré ou comélé) lorsque la
pression externe utilisée dépasse 1, 0 M P a.
112
3.2.4 Bilan des essais de consolidation
Plusieurs plaques drapées à partir de renforts textiles comélés ou poudrés ont été mises
en oeuvre avec les différents cycles de consolidation. Malgré le fait que les cycles objectifs
visés n’aient pas été tenus, principalement du fait des pertes d’étanchéité lors de la mise
en oeuvre, les plaques élaborées ont permis de couvrir une plage suffisante de niveau
de porosité pour permettre d’étudier l’influence du niveau de porosité sur les propriétés
mécaniques des composites.
Les épaisseurs de chaque plaque ont été mesurées puis comparées avec l’épaisseur d’un
stratifié parfaitement consolidé, avec une absence de porosité (mise en oeuvre par thermo
compression sous presse). Cette valeur de référence figure dans les données techniques
du fabricant. L’ensemble de ces valeurs, reportées dans le [Tableau 3.4] permet d’avoir
une première estimation du niveau de consolidation global des plaques composites.
Tableau 3.4 – Epaisseurs des plaques mises en oeuvre par consolidation
Id. Épaisseur du pli Épaisseur théorique du pli

[mm] [mm]
A1 0, 33 ± 0, 07
A2 0, 32 ± 0, 06
A3 0, 32 ± 0, 09
0,317
A4 0, 30 ± 0, 15
A5 0, 33 ± 0, 05
A6 0, 32 ± 0, 04
B1 0, 31 ± 0, 02
B2 0, 30 ± 0, 02
B3 0, 37 ± 0, 02
0,297
B4 0, 34 ± 0, 02
B5 0, 32 ± 0, 03
Les plaques composites consolidées à partir du renfort C/PPS poudré ont une épaisseur
par pli moyenne de 0, 320 mm soit juste au-dessus de la valeur indiquée par la société
PORCHER. Seule la plaque A4 avec une épaisseur par pli de 0, 30 mm a une valeur
inférieure à celle de référence. Cependant, la dispersion de 0, 15 mm indique une forte
hétérogénéité en termes d’épaisseur de cette plaque, caractéristique d’un niveau de
consolidation inégal.
En ce qui concerne les plaques obtenues à partir de renforts tissés à mèches comélées,
l’épaisseur du pli moyen est de 0, 328 mm soit bien au-dessus de celle de référence
(0, 297 mm). Cet écart indique une consolidation insuffisante et laisse supposer un
niveau de porosité non négligeable dans l’ensemble de ces plaques. Cependant, la
dispersion des mesures d’épaisseur se limite à (0, 03 mm) maximum laissant supposer
113
une compaction homogène et, par conséquent, une répartition uniforme des défauts tels
que les porosités.
Une première analyse non destructive des plaques a été effectuée dans une cuve à
ultrasons. L’objectif est de contrôler l’homogénéité en termes de défauts des plaques
composites. La configuration de l’inspection avec une sonde ultrasonore multi éléments
est reportée en [Tableau 3.5].
Tableau 3.5 – Configuration de l’inspection par ultrason avec une sonde multi
éléments
Sonde multi éléments 5L32-NW1M

Nombre d’éléments 32
Fréquence [M Hz] 5,0
Vitesse de propagation [m/s] 3000
Hauteur au centre du premier élément [mm] 50
Les plaques poudrées ont pu être analysées en raison d’un état de surface suffisamment
bon pour permettre au signal ultrasonore de traverser le matériau. Cependant, les plaques
comélées, à l’exception des plaques B1 et B5, présentent des aspérités de surface faisant
réfléchir le signal ultrasonore et rendant l’analyse microstructurale impossible. Pour les
plaques analysées, l’atténuation a été évaluée en calculant en chaque point de mesure
le rapport entre l’amplitude du signal correspondant à l’écho de fond (A1 ) et celle
correspondant à l’écho de surface (A2 ) [Éq. 3.2.1] [Duong+2014]. L’homogénéité de la
structure de la plaque est évaluée en calculant la dispersion des valeurs d’atténuation
prises en tout point de la surface de la plaque.
′ A2
R (%) = ∗ 100 (3.2.1)
A1
Pour les plaques à semi-produit poudré, les cartographies représentant l’atténuation

du signal ultrasonore lorsqu’il traverse le matériau sont reportées en [Figure 3.13].
Une plaque C/PPS produite par la société TENCATE par thermocompression et avec
un très bon niveau de consolidation (Vp ∼ 1, 0 %) a été utilisée comme plaque de
référence. L’atténuation moyenne de cette plaque est évaluée à 22, 9 % et la dispersion
de 4, 2 % caractéristique d’une structure homogène. Les plaques A5 et A6 présentent
une structure plutôt homogène avec un rapport d’atténuation d’environ 31 − 32 %
et une dispersion autour de 10 %. Les plaques A1 et A2 sont plus hétérogènes d’un
point de vue structurel avec une dispersion comprise entre 15 % et 18 % . Un écart
important de l’atténuation est constaté entre le centre et les bords de ces plaques. La
plaque A3 présente de fortes disparités. Elle présente des zones, illustrées en bleu, avec
une valeur de l’atténuation du signal très faible (< 20 %). Les zones où le signal est
fortement atténué (> 80 %) sont illustrées en rouge. Ces différences témoignent d’une
114
différence dans la composition fibre/matrice de la plaque. Il semblerait que les zones

rouges aient un taux volumique en matrice plus important par rapport aux zones bleues.
Cela peut indiquer un écoulement de la matrice du centre vers la périphérie de la plaque
et expliquer ce gradient de concentration de fibre et matrice. Un défaut de compaction
ou de drainage peut expliquer la distribution hétérogène de l’atténuation du signal
ultrasonore.
Figure 3.13 – Cartographie de l’atténuation du signal ultrasonore pour les plaques à

semi-produit poudré et une plaque de référence C/PPS TENCATE mise en oeuvre
par thermocompression
Pour les plaques à semi-produit comélé, seules les plaques B1 et B5 ont un état de
surface suffisamment correct pour pouvoir être analysées en C-Scan [Figure 3.14]. La
plaque B1 présente des défauts localisés (points rouges) caractéristiques d’une très faible
atténuation du signal. Par comparaison avec la plaque de référence, ces défauts localisés
peuvent être identifiés comme étant des porosités relativement grandes. Au contraire,
la plaque B5 semble être moins affectée par ces défauts avec un niveau homogène de
l’atténuation. Les deux traits verticaux bleus correspondent à des marques en surface
de la plaque composite produites lors de sa mise en oeuvre.
115
Figure 3.14 – Cartographie de l’atténuation du signal ultrasonore pour les plaques

B1, B5 et une plaque de référence TENCATE mise en oeuvre par
thermocompression
Plusieurs facteurs viennent néanmoins impacter la qualité de la mesure et de l’analyse par

C-Scan de la santé matière des plaques. Ces dernières n’étant pas parfaitement planes, la
sonde n’est donc pas parallèle avec la plaque en tout point de sa surface. Cela engendre
une erreur supplémentaire dans la mesure de l’amplitude du signal correspondant à
l’écho de fond. Par ailleurs, pour certaines analyses (ex. A2), une dérive de la mesure
des capteurs de la sonde multi éléments se produit et se manifeste par l’apparition de
barres verticales espacées de manière régulière entre-elles. Ces différences ne sont en
aucun cas liées au matériau traversé, mais à une dérive de la mesure pour certains
éléments de la sonde. Une calibration préalable permet, généralement, d’échelonner les
éléments de la sonde.
3.3 Les méthodes de caractérisation appliquées

à l’analyse des plaques composites
Cette section détaille les méthodes utilisées pour la caractérisation mécanique et micro-
structurale des plaques composites obtenues par consolidation en autoclave.
3.3.1 Caractérisation mécanique des plaques composites

Les plaques ont été caractérisées en traction dans le sens chaîne [0◦ ] et trame [90◦ ] du
renfort, en compression [0◦ ], en flexion 3 points [0◦ ] et en cisaillement interlaminaire
(CIL). Les éprouvettes de caractérisation ont été extraites par découpe jet d’eau
(MACHINE FLOW MACH4-C) suivant le plan présenté en [Figure 3.15].
116
Les méthodes de caractérisation appliquées à l’analyse des plaques composites
Figure 3.15 – Plan de découpe des éprouvettes de caractérisation mécanique
3.3.1.1 Traction sens chaîne et trame
Au total, 8 éprouvettes de 250 × 25 × 2 mm3 ont été sollicitées en traction : 5 dans

le sens chaîne [0◦ ] et 3 dans le sens trame [90◦ ]. La [Figure 3.16] présente le dispositif
utilisé dans le cadre de cette campagne d’essais. La caractérisation en traction est faite
selon la Norme NF EN ISO 527. Les éprouvettes ont été instrumentées de jauges
d’extensométrie bidirectionnelles de type Vishay afin de mesurer les déformations sens
longitudinal et transversal. Le [Tableau 3.6] détaille les conditions expérimentales.
Tableau 3.6 – Conditions des essais de traction
Machine INSTRON 8561

Cellule 100 kN
Vitesse 2 mm/min
Réf. Jauge C2A-06-125LT-350 (Vishay)
Résistance 350 Ω
117
Figure 3.16 – Dispositif de l’essai de traction
3.3.1.2 Compression
Pour chaque plaque, 5 éprouvettes de compression (110 × 10 × 2 mm3 ) équipées de

jauges de déformation bidirectionnelles [Figure 3.17] orientées dans le sens chaîne du
renfort [0◦ ] ont été testées selon la norme NF EN ISO 14126. La configuration de
l’essai est détaillée au [Tableau 3.7].
Tableau 3.7 – Conditions des essais de compression

Cellule 100 kN
Vitesse 1, 0 mm/min
Course utile ±50 mm
Réf. Jauge C2A-06-125LT-350 (Vishay)
Résistance 350 Ω
Figure 3.17 – Essai de compression avec mesure des déformations longitudinale et

transversale
118
3.3.1.3 Flexion 3 points
Les essais de flexion 3 points [Figure 3.18] se réfèrent à la norme NF EN ISO 14125.
L’ensemble des conditions opératoires est détaillé au [Tableau 3.8].
Figure 3.18 – Essai de flexion 3 points
Tableau 3.8 – Conditions opératoires des essais de flexion 3 points

Cellule 10 kN
Vitesse 2 mm/min
Rayon des appuis Rappuis = 2, 0 mm
Rayon du poinçon Rpoinçon = 5, 0 mm
Distance des appuis D = 80, 0 mm
3.3.1.4 Cisaillement interlaminaire - CIL
Les essais CIL [Figure 3.19] ont été effectués en se référant à la norme EN NF ISO
14130. Les résultats sont obtenus à partir de 5 éprouvettes de 20 × 10 × 2 mm3 . Les
conditions d’essais sont données dans le [Tableau 3.9].
Figure 3.19 – Essai de cisaillement interlaminaire (CIL)
Afin d’étudier l’influence du procédé de mise en oeuvre sur les performances mécaniques
du matériau, une analyse microstructurale est nécessaire.
119
Tableau 3.9 – Conditions opératoires des essais de cisaillement interlaminaire

(CIL)

Cellule 10 kN
Vitesse 1 mm/min
Rayon des appuis Rappuis = 2, 0 mm
Rayon du poinçon Rpoinçon = 5, 0 mm
Distance des appuis D = 10, 0 mm
3.3.2 Analyse microstructurale des stratifiés composites
3.3.2.1 Dissolution chimique
La mesure du taux volumique de porosité de chaque échantillon a été effectuée, dans un

premier temps, par dissolution chimique en se référant à la norme NF EN 2564. Le
principe, rappelé notamment par Little et Bessard [Bessard2012 ; Little+2012] consiste à
venir dégrader la matrice avec une solution d’acide sulfurique (H2 S04 ) afin d’extraire les
fibres de carbone et d’obtenir la masse des fibres sèches. Ainsi, connaissant préalablement
la densité de l’échantillon par double pesée, on obtient le taux volumique de porosité
avec la relation [Éq. (3.3.1)].
" " !##

1 1 1 1
Vp (%) = 1 − ρc Wf − + ∗ 100 (3.3.1)
ρf W c ρ m Wc Wf
Pour valider expérimentalement la mesure du taux de porosité, un minimum de trois

échantillons est nécessaire. L’explication complète de la méthode de calcul du taux de
porosité par dissolution chimique se trouve en Annexe 3.
3.3.2.2 Analyse morphologie des porosités par CT-scan
Pour étudier plus en détail la santé matière des stratifiés composites, des analyses
au tomographe à rayon X ont été effectuées. L’objectif est d’obtenir des informations
d’ordre morphologique telles que le volume, la forme et l’orientation de chaque porosité
contenue dans les plaques consolidées.
Des échantillons de 20 × 10 × 2 mm3 de chaque plaque composite ont été scannés avec
le tomographe Easytom 130 [Figure 3.20]. L’énergie du faisceau est réglée à 44, 0 kV et
l’intensité de la source à 181, 0 µA. La résolution obtenue, en termes de taille de voxel,
est de 11, 2 µm ± 0, 8 µm.
Les images 3D issues de la phase de reconstruction ont été converties en 8 bits afin
d’obtenir des images codées sur 256 niveaux de gris. La [Figure 3.21] illustre un cas
120
(a) (b)
Figure 3.20 – Tomographe Easytom 130 - Espace Clément ADER - Toulouse : (a)
Vue extérieure - (b) Vue intérieure
type d’images obtenues dans les trois plans de visualisation (xy), (yz) et (xz) pour un
échantillon de la plaque B3. Ces images permettent de distinguer trois milieux : les
porosités de couleur noire, la matrice en blanc et le renfort de carbone en gris.
Figure 3.21 – Images obtenues après reconstruction tridimensionnelle de

l’échantillon issues de la plaque B3
L’histogramme, représentant la distribution des voxels en fonction de leurs valeurs de

niveaux de gris, de l’image dans le plan (xy) en [Figure 3.22(a)] permet d’identifier
trois zones. Le pic central correspond à l’ensemble renfort de carbone/matrice PPS. La
partie à gauche de ce pic est l’ensemble des porosités visibles sur l’image. Celle de droite
correspond à la matrice uniquement (accumulation de matrice à l’inter mèche). Une
séparation de ces trois sous-ensembles permet de valider leurs identifications d’après les
[Figure 3.22(b)] et [Figure 3.22(c)].
121
Figure 3.22 – Identification des différents éléments de l’image issue d’un échantillon
de la plaque B3 :
(a) Histogramme en niveau de gris de l’image - (b) Image brute 8 bits
(c) Seuillage en niveau de gris de la porosité (en bleu) et de la matrice (en vert)
Afin d’analyser les porosités présentes dans le stratifié, il est nécessaire d’effectuer un
seuillage en niveau de gris des images issues de la reconstruction pour obtenir une
séparation entre les porosités et l’ensemble fibres de carbone/matrice. La valeur du seuil
inférieur est fixée à 0. Celui du seuil supérieur est défini en utilisant l’histogramme de
la [Figure 3.22].
Il existe dans la littérature plusieurs méthodes de seuillage d’images [Huang+1995 ;

Otsu1979]. La [Figure 3.23] présente trois cas de seuillage des porosités pour une
image :
➢ Méthode 1 : « IsoData » [Ridler+1978]

➢ Méthode 2 : « Minimum Cross Entropy thresholding » [Li+1993]
➢ Méthode 3 : Elle consiste à approximer la courbe principale par une distribution
de Gauss et de déterminer le point de changement de pente ; l’extremum de la
dérivée seconde de la courbe permet de définir la valeur seuil.
Les micro porosités ou celles très longiformes ont un faible contraste avec le renfort
rendant la segmentation difficile. Les méthodes 2 et 3 ne permettent pas d’extraire de
manière acceptable les porosités. Ainsi, la méthode 3 a été retenue pour les opérations
de seuillage des images issues du CT-Scan.
122
Figure 3.23 – Sélection de la méthode de seuillage des porosités - Application à la

plaque B3
15000
Image 1
Image 25
Image 50
Image 75
Image 100
Nombre de voxels
10000
5000
0
50 100 150 200 250
Niveaux de gris
Figure 3.24 – Histogramme des niveaux de gris pour cinq images issues du même
échantillon - Plaque B3 - Plan (xy)
123
En raison des différences de luminosité entre les images, un décalage des niveaux de gris
est observé. Si le seuil de segmentation est défini à partir d’une seule image et, compte
tenu de la variabilité de l’histogramme illustré en [Figure 3.24], des erreurs importantes
se manifesteront comme des effets de sous et sur seuillage. Par conséquent, l’évaluation
des porosités (taux volumique, analyse morphologique) ne serait pas pertinente. Pour
minimiser les erreurs liées au seuillage des images, il est nécessaire de déterminer la
valeur seuil adéquate pour chacune des images. Pour ce faire, un programme Matlab®
(MathWorks) a été développé afin d’automatiser la procédure de segmentation des
images reconstruites pour une orientation donnée. Une fois l’ensemble des porosités
identifiées sur les images binarisées, le taux de porosité peut être calculé grâce à la
relation [Éq. (3.3.2)] où Néchantillon représente le nombre de voxel de l’échantillon,
Nporosité le nombre de voxel appartenant à l’objet « porosité » et nimages le nombre
d’images.
nimages
X Nporosité
Vp (%) = ∗ 100 (3.3.2)
i=1
Néchantillon
Ces images ont été également post-traitées sous Image J [Rasband2014] avec l’extension
3D Object Counter [Bolte+2006] afin d’effectuer des analyses morphologiques en taille,
forme et orientation des porosités. La représentation 3D des porosités a été effectuée
via le logiciel Slicer 3D [Fedorov+2012 ; Kikinis+2014 ; Slicer2016]. La méthode globale
d’analyse des images tomographiques est donnée en [Figure 3.25].
Figure 3.25 – Méthode d’analyse des images CT-Scan reconstruites
124
Microstructure et propriétés mécaniques
3.4 Microstructure et propriétés mécaniques

Dans cette section, les principaux résultats de caractérisation des plaques composites
sont présentés. Dans un premier temps, les résultats concernant la microstructure des
plaques seront détaillés. Dans un deuxième temps, les résultats des essais mécaniques en
flexion trois points, compression, traction et cisaillement interlaminaire sont reportés.
3.4.1 Analyse de la microstructure
3.4.1.1 Plaque poudrée PORCHER
Le [Tableau 3.10] reporte la fraction volumique en fibre et le taux de porosité obtenu

par dissolution chimique et CT-Scan pour chacune des plaques élaborées à partir de
plis poudrés.
Tableau 3.10 – Taux volumiques en fibre et en porosité des plaques poudrées
Id. Taux volumique en fibre Taux volumique en porosité Vp (%)

Vf par dissolution chimique par CT-SCan
A1 51, 45 ± (3, 31) 2, 46 ± (1, 30) 0, 69 ± (0, 22)
A2 49, 54 ± (0, 97) 2, 45 ± (0, 17) 2, 40 ± (1, 31)
A3 50, 80 ± (0, 69) 1, 55 ± (0, 67) 0, 09 ± (0, 04)
A4 59, 34 ± (2, 78) 2, 27 ± (1, 71) 0, 07 ± (0, 03)
A5 50, 68 ± (1, 36) 4, 57 ± (0, 67) 7, 18 ± (1, 72)
A6 51, 94 ± (0, 91) 3, 43 ± (0, 53) 4, 84 ± (0, 26)
Le taux volumique de porosité mesuré par dissolution chimique varie entre 1, 55 % et

4, 57 %. Le minimum est obtenu avec la plaque A3 consolidée sous 0, 5 M P a de pression
externe, un palier de consolidation de 10 min et un drainage assuré tout au long de la
mise en oeuvre. La plaque A5, présentant le taux de porosité maximal, a été obtenu
sans pression externe et un palier de consolidation de 10 min. Les stratifiés ont, dans
l’ensemble, un taux volumique en fibre proche de 50, 0 %. Seule la plaque A4 possède un
taux volumique largement supérieur avec 59, 34 %. La pression relativement importante
(1, 7 M P a) appliquée lors de la consolidation autoclave a sans doute favorisé l’évacuation
de la matrice hors du renfort expliquant un taux volumique de fibre plus élevée que
pour les autres plaques. Cela explique également la faible épaisseur de pli mesurée
précédemment par rapport aux valeurs des autres plaques poudrées [Tableau 3.4]. La
dispersion élevée du taux de porosité pour les plaques A1 (1, 30 %) et A4 (1, 71 %) est
très certainement liée à la forte hétérogénéité en termes de défauts dans ces deux plaques.
Cette hétérogénéité est également soulignée par la dispersion élevée des taux volumiques
en fibre de ces deux plaques avec σ = 3, 31 % pour la plaque A1 et σ = 2, 78 % pour la
plaque A4.
125
Figure 3.26 – Images tomographiques de stratifié C/PPS poudré à trois niveaux de

consolidation
Les CT-scans permettent, dans un premier temps, d’identifier les différents types de
porosités observés dans tout le volume de l’échantillon [Figure 3.26]. Dans les plaques
à tissu poudré, trois types de porosités sont identifiés :
➢ Porosités intra mèche : Ces porosités sont de petites tailles avec un diamètre
de l’ordre de grandeur de celle d’une fibre de carbone. Elles sont localisées au coeur
de la mèche (cf. les échantillons des plaques A2 et A5). Elles deviennent plus
nombreuses avec l’augmentation du taux volumique de porosité et s’agglomèrent
entre elles favorisant le développement de porosités très allongées également
observées dans la thèse de [Aucher2009]. Elles sont orientées suivant les deux
directions du renfort textile c’est-à-dire sens chaîne [0◦ ] et sens trame [90◦ ].
➢ Porosités inter mèches : Observées uniquement dans les échantillons issus de
la plaque A5, ces porosités sont localisées entre deux plis successifs et occupent
soit les zones riches en matrice soit les interfaces mèches et matrice.
➢ Fissures dans les mèches : Quelques fissures transversales sont visibles dans
les mèches des échantillons A2 et A3, qui correspondent aux plaques ayant le
plus faible taux de porosité. Leurs longueurs sont égales à la longueur du petit
axe d’une mèche.
126
La représentation spatiale des porosités pour la plaque A5 en [Figure 3.27] montre

clairement les deux orientations principales des porosités intra mèches. Elles suivent
l’architecture du renfort fibreux et révèlent l’impact d’une consolidation insuffisante. Ce
type de porosité est prédominant pour le tissu poudré et illustre les problématiques de
ce semi-produit en termes d’imprégnation.
Figure 3.27 – Représentation 3D des porosités pour la plaque poudrée A5
La distribution en volume des porosités présentes dans chaque plaque poudré est
reportée en [Figure 3.28]. En raison du grand nombre de porosité et de l’étendue très

large du volume compris dans l’intervalle 2, 5.103 µm3 − 3, 45.109 µm3 , 19 intervalles
d’amplitude de 2, 5.103 µm3 allant de 2, 5.103 µm3 à 5, 0.104 µm3 ont été définis
(catégorie 1). Les porosités dont le volume est inférieur à 2, 5.103 µm3 sont filtrées
et non comptabilisées dans l’analyse morphologique. Les porosités dont le volume est
supérieur à 5, 0.104 µm3 sont regroupées dans un même intervalle et constituent la
deuxième catégorie. La [Figure 3.28b] détaille la distribution en volume de la catégorie
2 représentative des « macro-porosités » présentes dans les échantillons. La distribution se
fait à travers 8 intervalles de volume de 1.105 µm3 allant de 1.105 µm3 à 7.105 µm3 . Une
grande majorité des porosités (∼ 60 % − 70 %) ont un volume compris dans l’intervalle

2, 5.103 µm3 − 1, 0.104 µm3 . Pour l’ensemble des plaques poudrées les distributions
en volume incluses dans la catégorie 1 suivent une décroissance exponentielle. Les
configurations de mise en oeuvre ne semblent pas modifier la répartition en taille des
porosités appartenant à la catégorie 1. Des différences notables sont constatées dans
la distribution des porosités de la deuxième catégorie. Les « macro-porosités » sont plus
nombreuses pour les plaques A5 (Vp = 4, 57 %) et A6 (Vp = 3, 43 %) que pour les autres
plaques. Pour les plaques A3 et A4, la part de ces « macro-porosités » ne représente
que 4, 0 % du nombre total des porosités et confirme leur faible taux de porosité. Les
distribution confortent finalement les observations faites des images issues du CT-scan
[Figure 3.26] montrant une augmentation du nombre de porosités appartenant à la
catégorie 2.
127
(a)
(b)
Figure 3.28 – Distribution des porosités en volume (Analyse 3D) pour les plaques à
semi-produit poudré - (a) Volume ≤ 5000 µm3 - (b) Volume ≥ 50 000 µm3
128
La [Figure 3.29] représente la distribution des porosités suivant leurs géométries surfa-
ciques. Seules les porosités de la catégorie 2 sont analysées afin d’avoir une meilleure
lisibilité des résultats. L’évaluation de la forme surfacique se fait à travers le paramètre
« circularité » défini par la relation (3.4.1) [Rasband2014].
4π × A
Circ = √ (3.4.1)
p
Avec : A l’aire de la porosité visible sur l’image appartenant au plan (xy) et p le

périmètre de cette porosité surfacique.
La circularité permet d’évaluer le contour de chaque élément porosité par rapport à un
contour circulaire. Pour l’ensemble des plaques, les porosités ont une circularité comprise
dans l’intervalle [0 − 0, 3] caractéristique de forme au contour elliptique. A mesure que
le taux de porosité augmente, la part de ces porosités allongées augmente également.
Pour les plaques A3 et A4 les résultats indiquent un faible nombre de porosité à forme
allongée. On constate une corrélation directe entre le taux de porosité et la part des
porosités à section elliptique.
Figure 3.29 – Distribution des porosités surfaciques (Analyse 2D) en fonction de

leur circularité pour les plaques à semi-produit poudré
L’analyse de l’orientation des porosités appartenant à la catégorie 2 est illustrée avec

la [Figure 3.30] représentant la distribution de l’orientation des porosités pour chaque
plaque. Deux directions principales se dégagent du graphique : 0◦ et 90◦ . En se référant
aux images CT-scan, ces directions correspondent aux directions chaîne et trame du
renfort textile.
129
35
A5
30 A6
A4
Fréquence − [%]
25 A2
A1
20
A3
15
10
0
0 30 60 90 120 150 180
Orientation − [°]

leur orientation pour les plaques à semi-produit poudré
L’analyse morphologique corrobore les analyses qualitatives en termes de forme, d’orien-

tation et de taille des porosités présentes dans les plaques composites à semi-produit
poudré.
3.4.1.2 Plaque comélé SCHAPPE
Le [Tableau 3.11] récapitule les mesures du taux volumique en fibre et en porosité pour
les plaques avec renfort comélé. Ce dernier varie entre 1, 65 % et 12, 11 % par dissolution
chimique.
Tableau 3.11 – Taux volumiques en fibre et en porosité des plaques comélées
Id. Taux volumique en fibre Taux volumique en porosité Vp (%)

Vf par dissolution chimique par CT-Scan
B1 55, 22 ± (2, 15) 6, 02 ± (1, 11) 4, 18 ± (1, 80)
B2 54, 77 ± (0, 88) 4, 06 ± (0, 70) 3, 04 ± (1, 40)
B3 54, 16 ± (2, 53) 7, 09 ± (0, 78) 5, 91 ± (0, 43)
B4 49, 51 ± (0, 40) 12, 11 ± (0, 81) 12, 10 ± (0, 41)
B5 55, 40 ± (0, 78) 1, 65 ± (0, 30) 0, 61 ± (0, 27)
Le minimum est atteint pour la plaque B5 (1, 65 %) avec un cycle de consolidation

comprenant 1, 0 M P a de pression externe, un temps de consolidation de 25 min et
130
un circuit de drainage opérationnel durant toute la mise en oeuvre. Par opposition,

la plaque B4, avec un taux de porosité de 12, 11 %, a été obtenue avec 1, 7 M P a de
pression de consolidation, une durée du palier de consolidation de20 min et, par contre,
une perte de vide avant le palier de consolidation. Le taux volumique en fibre s’approche
des 55, 0 % à l’exception de la plaque B4 avec 49, 51 %. Ce dernier résultat s’accorde
logiquement avec le fort taux de porosité de cette plaque. On remarque une dispersion
élevée des résultats en particulier les taux de porosités. L’écart type est supérieur à
0, 70 % pour l’ensemble des plaques excepté la plaque B5 (σ = 0, 30%). Cette dernière
semble avoir une répartition des porosités plus homogène que les autres plaques.
Les images reportées en [Figure 3.31] présentent trois types de porosités :
Figure 3.31 – Images tomographiques de stratifié C/PPS comélé à trois niveaux de

consolidation
➢ Porosité inter pli : Ces porosités se trouvent entre les plis dans les zones enrichies
en matrice. Elles peuvent également être au contact des mèches. D’aspect de surface
plutôt circulaire, leur taille augmente avec le taux de porosité. Elles finissent par
s’agglomérer et former des macro-porosités dont la taille est comparable à celle
d’une mèche comme pour le cas de la plaque B4. La représentation 3D des porosités
d’un échantillon de la plaque B4 (Vp = 12, 11 %), donné en [Figure 3.32], montre
l’arrangement de ces porosités dans l’échantillon. On constate deux orientations
131
majeures qui correspondent à celles du renfort. Un cycle de consolidation insuffisant

conduit cette configuration.
➢ Porosité intra mèche : Elles se présentent sous forme circulaire. Elles appa-
raissent pour les plaques B2 (Vp = 4, 06%) et B4 (Vp = 12, 11%) où le cycle de
consolidation ne permet pas suffisamment d’imprégner les mèches.
➢ Fissures dans les mèches : Un grand nombre de fissures sont observées de
manière homogène pour les trois niveaux de consolidation. Parallèles à l’axe
des fibres, ces fissures traversent toute l’épaisseur de la mèche qu’elle soit dans
le sens chaîne ou trame. Ces fissures suggèrent une décohésion fibres/matrice
dans les mèches provoquant l’initiation et la propagation de fissures transverses.
Par comparaison avec les microstructures obtenues pour les plaques poudrées,
deux raisons peuvent expliquer la présence de ces fissures. La première est liée
au fait que les fibres de carbones, utilisées pour la mise en oeuvre des pièces
composites, soient ensimées. Le traitement d’ensimage, à l’origine développé
pour des composites à matrice thermodurcissable, subit une dégradation à la
température de consolidation et peut générer des produits volatils dégradant
la cohésion fibre/matrice. La deuxième explication est liée aux contraintes
internes du matériau générées au cours de la phase de refroidissement du cycle
de consolidation. Or, dans une mèche comélé, les filaments de polymère sont
obtenus par filage du polymère à haute température et sous ambiance air. Dans ces
conditions, la qualité et la ductilité du polymère peuvent se dégrader [Bessard2012 ;
Lamethe2004 ; Peters+1993].
Figure 3.32 – Représentation 3D des porosités de la plaque comélée B4
132
Tout comme les plaques à semi-produit poudré, la distribution en volume des porosités
pour les plaques à semi-produit comélé a été effectuée [Figure 3.34]. Les intervalles de
volume sont paramétrés selon les classes définies pour l’analyse des porosités des plaques
poudrées. Dans la catégorie 1, on constate une décroissance linéaire du nombre de
porosités en fonction du volume pour chaque plaque. La part des « macro-porosités »
(catégorie 2) n’est pas négligeable.
Des résultats non attendus sont constatés pour les échantillons de la plaque B3 et B4.
L’algorithme utilisé dans ImageJ (3D Counter) n’est pas capable de définir les porosités
de grande taille, visibles sur les images tomographiques. Les résultats de distribution ne
correspondent donc pas à la microstructure de la plaque composite pour B3 et B4. Une
analyse surfacique des aires des porosités permet de confirmer l’augmentation du nombre
de porosités de catégorie 2 par rapport à la catégorie 1 lorsque le taux volumique
de porosité augmente.
Les macro-porosités (comprises dans la catégorie 2) des spécimens B1, B2, B3 et B5

ont des géométries de section allongées avec une valeur de circularité comprise entre 0 et
0,2 [Figure 3.33]. Pour la plaque B5 la distribution en circularité des porosités est plus
uniforme avec une amplitude maximale d’environ 2, 0 %. Cela confirme l’augmentation
en taille des porosités intra-mèches dont la section se rapproche de la forme circulaire.
10
B4
9 B3
B1
8 B2
B5
7
Fréquence − [%]
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Circularité
Figure 3.33 – Distribution des porosités de la catégorie 2 (Analyse 2D) en fonction

de leur circularité pour les plaques à semi-produit comélé
133
(a)
(b)
Figure 3.34 – Distribution des porosités en volume (Analyse 3D) pour les plaques à
semi-produit comélé - (a) Volume ≤ 5000 µm3 - (b) Volume ≥ 50 000 µm3
134
Les orientations des porosités, données dans le digramme de distribution de la [Fi-

gure 3.35], suivent globalement les orientations chaîne et trame du renfort tissé.
20
B4
18 B3
B1
16 B2
B5
14
Fréquence − [%]
12
10
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Orientation − [°]

leur orientation pour les plaques à semi-produit comélé
L’étude morphologique des porosités par analyse des images tomographiques a permis
d’identifier plusieurs catégories de porosités. Cependant, les microporosités dont la
taille est inférieure à la résolution du tomographe ne sont pas prises en compte. Afin
d’obtenir une identification complète des porosités présentes dans le stratifié composite,
des CT-scans à des niveaux de résolution plus faibles devront être effectués.

chimique et par CT-scan
Pour les deux semi-produits, des écarts non négligeables sont constatés entre les valeurs
du taux volumique de porosité par dissolution chimique et celui issu de l’analyse des
images tomographiques RX. Pour les plaques poudrées, les taux de porosité obtenus
par les deux méthodes d’analyse ne sont pas cohérents. Sans doute pour ce matériau,
dont une grande partie de la porosité est plutôt intra mèche et de petite taille, une
part significative des porosités soit en dessous de la résolution des images et puisse
expliquer, en partie, ces écarts. Pour les plaques comélées, les taux de porosité calculés
par l’analyse des images issues des CT-Scans sont inférieurs aux valeurs obtenues par
dissolution chimique (écart de l’ordre de 1, 0% à 2.0%). La précision de la mesure du taux
de porosité par tomographie est directement liée à la résolution des images reconstruites.
Les porosités dont l’aire est inférieure à (10, 0)2 µm2 ne sont pas prises en compte dans
l’estimation du taux volumique de porosité et pourraient expliquer ces différences.
135
3.4.1.4 Comparaison des deux typologies de plaques
L’étude des porosités dans les deux types de plaques souligne l’importance de la stratégie
d’intégration du polymère dans le renfort textile du semi-produit sur la microstructure
finale du matériau composite. La morphologie des porosités en termes de taille, de
forme et de distribution spatiale diffère pour les deux semi-produits en raison des
mécanismes d’imprégnation différents. Finalement, l’analyse microstructurale montre,
pour les configurations de mise en oeuvre optimale, une meilleure santé matière des
plaques réalisées à partir du tissu poudré en comparaison des plaques réalisées à partir
du tissu comélé. Le semi-produit comélé est donc plus difficile à consolider.
3.4.2 Résultats des essais mécaniques

Cette section présente les résultats de caractérisation mécanique pour les plaques
élaborées à partir des semi-produits poudrés et comélés.
Essais de traction sens chaîne [0◦ ] et trame [90◦ ] :

La [Figure 3.36] présente les valeurs des contraintes à ruptures en traction dans le
sens chaîne [0◦ ] et trame [90◦ ] pour les plaques poudrées et comélées. Les valeurs
de contraintes de traction à la rupture sont nettement plus élevées pour les plaques
poudrées avec une valeur moyenne de 730, 0 M P a par comparaison aux plaques comélées
présentant une valeur moyenne de 310, 0 M P a et ceci malgré le fait que le matériau
comélé ait une fraction volumique de fibre plus élevée. L’écart type de 50, 0 M P a est
similaire pour l’ensemble des essais de traction.
1000 Warp − [0°]
Weft − [90°]
900
800
700
Rm − [MPa]
600
500
400
300
200
100
0
A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5
Figure 3.36 – Contrainte de traction à rupture (Rm) et écart type dans les
directions chaîne et trame pour les stratifiés poudrés et comélés
Les modules d’élasticité en traction sont reportés [Figure 3.37]. Les modules des plaques
poudrées sont plus élevés que ceux des plaques comélées avec des valeurs moyennes
respectives de 55, 5 GP a et 45, 8 GP a. L’écart type moyen de ce module est évalué à
1, 7 GP a pour les plaques poudrées et 3, 7 GP a pour les plaques comélées.
136
4
x 10 Warp − [0°]
9
Weft − [90°]
8
7
Module d’Young − [MPa]
0
A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5
Figure 3.37 – Modules d’élasticité en traction dans les directions chaîne et trame
pour les stratifiés poudrés et comélés
Les réponses en traction pour les deux types de matériau, reportées en [Figure 3.38],
montrent deux modes de comportement distincts. Pour le matériau à semi-produit
poudré, la réponse contrainte/déformation en traction dans le sens chaîne est de type
élastique fragile. Cela se traduit par les ruptures des fibres contenues dans les mèches
orientées suivant la direction de sollicitation [Figure 3.39 (a)].
400
900 B1
A1 B2
A2 350 B3
800 B4
A3
A4 B5
700 300
A5
A6
Contrainte − [MPa]
600 250
500
200
400
150
300
100
200
50
100
0 0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
Déformation − [mm/mm] Déformation − [mm/mm]
(a) (b)
Figure 3.38 – Courbes contrainte/déformation types des essais de traction [0◦ ] (a)
matériau avec semi-produit poudré - (b) matériau avec semi-produit comélé
137
En ce qui concerne les plaques établies avec le semi-produit comélé, le mode de com-
portement en traction longitudinale est élastoplastique et se caractérise par la rupture
des fibres orientées dans le sens de la sollicitation et un important délaminage des plis
[Figure 3.39 (b)].
Figure 3.39 – Éprouvettes de traction après essais : (a) semi-produit poudré - (b)
semi-produit comélé
Essais de compression :
En [Figure 3.40], les contraintes de compression à rupture sont plus élevées pour les
stratifiés à tissu poudré (Rm = 350, 0 M P a) que pour ceux à tissu comélé (Rm =
150, 0 M P a).
600

500
400
Rm − [MPa]
300
200
100
0
A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5
Figure 3.40 – Contrainte de rupture en compression (Rm) et écart type dans la

direction chaîne pour les stratifiés poudrés et comélés
138
Concernant le module d’élasticité en compression [Figure 3.41], la valeur moyenne est

de 55, 3 GP a pour les plaques poudrées et de 43, 9 GP a pour les plaques comélées. La
dispersion est toutefois élevée avec un écart type de 6, 1 GP a pour les plaques poudrées
et de 8, 9 GP a pour les plaques comélées.
4
x 10
9
8
Module de rigidité − [MPa]
0
A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5
Figure 3.41 – Modules d’élasticité en compression sens chaîne pour les stratifiés
poudrés et comélés
Les courbes contrainte/déformation en compression sont présentées en [Figure 3.42]

pour les stratifiés issus du semi-produit poudré et en [Figure 3.43] pour ceux constitués
du semi-produit comélé.
Figure 3.42 – Courbes contrainte/déformation types des essais de compression [0◦ ] -

semi-produit poudré
139
Figure 3.43 – Courbes contrainte/déformation types des essais de compression [0◦ ] -

semi-produit comélé
Les courbes montrent un comportement de type élastofragile pour le matériau poudré. La

ductilité de la matrice PPS semble donc peu influencer le comportement en compression
du matériau composite. Les observations des zones de ruptures indiquent un mode de
rupture en cisaillement interlaminaire [Figure 3.44]. L’endommagement du stratifié est
caractérisé par la formation d’une bande de flambement plastique parcourant l’épaisseur
de l’éprouvette. Les mèches orientées dans le sens de la sollicitation en compression
subissent un micro-flambement. On observe également un faible délaminage proche de la
zone de rupture. Ces constatations sont similaires à celles faites par Aucher [Aucher2009]
concernant un stratifié C/PPS obtenu à partir d’un renfort tissé Satin 5.
Figure 3.44 – Facies de ruptures des éprouvettes de compression pour les plaques A3,
A4 et A5
140
Les courbes contraintes/déformation pour les plaques comélées, reportées en [Figure 3.43]
indiquent un comportement de type élastofragile du matériau. Les vues de coupe
des éprouvettes en [Figure 3.45] montrent des ruptures en cisaillement interlaminaire
semblables au cas précédent. On observe également du délaminage proche de la zone de
rupture (ex. : Éprouvette B2).
Figure 3.45 – Facies de ruptures des éprouvettes de compression pour les plaques B2,
B4 et B5
Flexion 3 points :
Les valeurs des contraintes à rupture et des modules d’élasticité, issues des essais
de flexion 3 points, sont reportées en [Figure 3.46] et [Figure 3.47]. On constate une
variabilité de la contrainte à rupture allant de 449, 5 M P a (A5) à 757, 6 M P a (A3)
pour les plaques poudrées et de 189, 9 M P a (B4) à 356, 7 M P a (B5) pour les plaques
comélées. Les valeurs de contraintes pour les plaques poudrées sont supérieures à celles
des plaques comélées.
1000
900
800
700
Rm − [MPa]
600
500
400
300
200
100
0
A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5
Figure 3.46 – Contrainte de flexion à rupture (Rm) et écart type pour les stratifiés
poudrés et comélés
141
Le module d’élasticité en flexion des plaques poudrées reste quasiment identique avec
une valeur de 48, 8 ± 1, 11 GP a. Pour les plaques comélées, le module en flexion varie
entre 34, 8 GP a (B4) et 45, 6 GP a (B5).
4
x 10
7

6
0
A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5
Figure 3.47 – Modules d’élasticité en flexion pour les stratifiés poudrés et comélés
Cisaillement interlaminaire :
Les résultats de contrainte à rupture en cisaillement interlaminaire figurent en [Fi-
gure 3.48]. Pour les plaques poudrées, cette contrainte est, en moyenne, de 41, 0 ± 4, 1
M P a avec pour valeur maximale de 45, 4 M P a (A3) et pour valeur minimale 34, 1 M P a
(A5).
70
60
50
Rm − [MPa]
40
30
20
10
0
A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5
Figure 3.48 – Contrainte à rupture (Rm) - CIL
Pour les plaques comélées, les contraintes à rupture s’échelonnent de 20, 1 M P a (B4) à
33, 9 M P a (B2) avec une valeur moyenne de 29, 0 ± 5, 3 M P a.
142
Influence du cycle de consolidation sur les porosités et les propriétés mécaniques
La campagne de caractérisation mécanique permet d’affirmer que les plaques poudrées

ont une résistance à la rupture plus élevée que les plaques constituées du semi-produit
comélé et ceci pour l’ensemble des sollicitations investiguées (traction, flexion 3 points,
compression et cisaillement interlaminaire). Cette différence est à l’opposé du taux
volumique de fibre : le Vf des plaques comélées (55 %) est supérieur à celui des plaques
poudrées (50 %). Cette différence, visible sur les modules d’élasticité, est très importante
pour les contraintes à rupture. Le fait que les mèches du renfort textile comélé soient
constituées de filaments discontinus issus d’un craquage de fibres est à l’origine d’un moins
bon report de charge entre les filaments du renfort et conduit à cet écart significatif des
contraintes à rupture en traction et compression entre ces deux matériaux composites.
3.5 Influence du cycle de consolidation sur les

porosités et les propriétés mécaniques
L’influence entre la mise en oeuvre et les propriétés mécaniques du matériau composite
n’est pas directe. La mise en oeuvre impacte la microstructure du composite de par le
niveau de compaction des fibres, l’orientation finale du renfort textile et les porosités
présentes dans le stratifié.
3.5.1 Influence du cycle de consolidation sur la santé

matière du composite
Les cycles de consolidation employés pour la mise en oeuvre des plaques composites
ont conduit à plusieurs configurations de microstructures et de porosités. Plusieurs
paramètres du cycle ont été identifiés comme facteur influençant la qualité finale des
stratifiés composites : la pression externe de consolidation, le niveau de vide dans la
bâche et la durée du palier à la température de consolidation. Ces facteurs n’impactent
pas le matériau composite avec la même pondération.
La [Figure 3.49] présente, pour chaque essai de consolidation, la pression externe

appliquée sur la bâche en fonction du taux de porosité moyen mesuré sur les plaques.
Les niveaux de vide (ou pression interne) y sont également reportés.
143
2 Semi−produit poudré
Semi−produit comélé
1.8
Pression de consolidation − [MPa] 1.6
A4 B4
1.4
1.2 A2 B2 Circuit de vide perdu au

Pression interne
cours du cycle autoclave
1 B5 +0,06 MPa
0.8
Pression interne
+0,01 MPa
0.6
A3 A1 B1 B3
0.4
0.2 A6 A5 Pression interne

Pression interne −0,04 MPa
−0,01 MPa
0
0 2 4 6 8 10 12
Taux de porosité − [%]
Figure 3.49 – Influence de la pression externe de consolidation et du niveau de vide
dans la bâche sur le taux de porosité
3.5.1.1 Effet de la pression externe
Il apparaît clairement que l’application d’une pression externe élevée garantit une
meilleure consolidation par la réduction du taux de porosité. Ce constat s’applique
pour les deux semi-produits. Ainsi pour les plaques poudrées, l’augmentation de la
pression externe de 0, 5 M P a contribue à la réduction de moitié du taux de porosité
(A6 avec Vp = 3, 43 % et A3 avec Vp = 1, 55 % ). Concernant les plaques comélées, une
augmentation de 0, 7 M P a permet de réduire de 40, 0 % le taux de porosité (B3 avec
Vp = 7, 09 % et B2 Vp = 4, 06 %).
3.5.1.2 Effet du niveau de vide
Il s’avère également que la pression à l’intérieur de la bâche contribue grandement à

la réduction du taux de porosité. La pression interne, en début de cycle, est fixée à
−0, 07 M P a par rapport à la pression atmosphérique (Patm ) permettant de créer un vide
partiel pour évacuer les particules d’air du renfort textile. Cependant, il est arrivé que
cette pression augmente et devienne positive par rapport à la pression atmosphérique
[Tableau 3.3]. C’est le cas notamment des plaques A1 et B1 avec une pression interne
maximale atteinte de +0, 06 M P a par rapport à Patm . Il est crucial de conserver un
144
différentiel de pression entre la pression autoclave Pext et la pression interne Pint de

la bâche afin d’assurer le drainage de l’air emprisonné dans la bâche et le matériau à
consolider. Une faible pression maintenue durant tout le cycle de mise en oeuvre limite la
quantité de porosités piégées dans les plis de renfort et empêche leur agglomération. Les
spécimens A1 (2, 46 %) et A3 (1, 55 %) consolidés sous une pression externe 0, 5 M P a
et une pression interne maintenue respectivement à +0, 06 M P a et −0, 01 M P a ont
des taux de porosité comparables à la plaque A2 (2, 45 %) obtenue avec 1, 2 M P a de
pression externe et une pression interne maximale de +0, 06 M P a. La plaque A4, dont
le système de drainage est devenu inopérant au cours du cycle (coupure du circuit de
vide suite à une différence du niveau de vide consigne et vide en sortie de bâche trop
importante) présente un taux de porosité également faible (2, 27 %), mais avec une
pression de consolidation de 1, 7 M P a.
Les mêmes conclusions sont faites pour les plaques à renfort comélé. C’est particulière-
ment clair entre le spécimen B5 (1, 65%) et une pression interne de +0, 01 M P a) et
le spécimen B2 (4, 06 % et une pression interne de +0, 06 M P a) consolidé avec une
pression externe de 0, 5 M P a. Le stratifié B4 a le taux de porosité le plus haut de la
campagne d’essai avec 12, 11 % malgré une pression de consolidation de 1, 7 M P a. La
perte totale de vide (fermeture du circuit de drainage), avant d’atteindre le palier de
consolidation, empêche l’évacuation de l’air du renfort et explique cette forte présence
de porosités.
3.5.1.3 Effet du temps de consolidation
Le temps du palier de consolidation contribue également à la réduction du niveau

de porosité en particulier pour les plaques poudrées [Figure 3.50]. Une augmentation
de 10 min à 20 min de ce palier induit une baisse de 2, 0 % du taux de porosité
(échantillons A5 et A6). Il est difficile de pouvoir évaluer l’impact de ce paramètre pour
les plaques comélées en raison des autres paramètres de cycle impliqués : Pexterne et
Pinterne . L’effet reste cependant limité. L’augmentation de la durée de palier n’améliore
pas significativement la qualité du matériau et risque d’engendrer une dégradation du
polymère. La valeur optimale de ce paramètre doit prendre en compte le temps total de
mise en oeuvre et le comportement rhéologique de la matrice PPS.
145
30 Semi−produit poudré
Semi−produit comélé
Temps de consolidation − [min]

25 B5
20 A4 A6 B3 B4
15
A3 B2
10 B1
A1 & A2 A5
0
0 2 4 6 8 10 12
Taux de porosité − [%]
Figure 3.50 – Influence de la durée de consolidation sur le taux de porosité
3.5.1.4 Stratégie dans la définition du cycle autoclave
L’ensemble des paramètres du procédé (pression externe, pression interne et temps

de consolidation) permet d’optimiser la qualité du matériau composite. La pression
externe est le facteur le plus impactant dans l’évolution du taux de porosité comme le
souligne Lystrup et al. [Lystrup+1998]. Cependant, la pression externe seule ne permet
pas d’optimiser le cycle de mise en oeuvre. Comme il a été constaté par Boey et Lye,
Liu et al. [Boey+1990 ; Liu+2006] la santé matière du stratifié dépend fortement de la
combinaison de la pression de consolidation, de son moment d’application et du niveau
de pressurisation dans la bâche. Ainsi une pression externe entre 0, 7 M P a et 1, 0 M P a
et un maintien du circuit de drainage de l’air sous la bâche pendant tout le cycle permet
de minimiser le taux de porosité. Il n’est donc pas nécessaire d’appliquer une pression
de consolidation supérieure à 1, 0 M P a lorsque le circuit de vide est maintenu pendant
la consolidation. D’une part, l’impact sur le taux de porosité serait, à ce stade, très
limité. D’autre part, les risques de pertes d’étanchéité liés à une forte pression externe
(≥ 1, 2 M P a) augmenteraient. Enfin, la durée du palier de consolidation contribue, mais
dans une moindre mesure, à réduire le niveau de porosité.
146
3.5.2 Sensibilité des propriétés mécaniques au taux

volumique de porosité dans le stratifié
La microstructure générée lors des cycles de consolidation en autoclave impacte de

manière significative les propriétés mécaniques des stratifiés C/PPS élaborés à partir
de semi-produits poudré ou comélé. Dans cette partie, les résultats mécaniques en
contrainte à rupture et modules d’élasticité sont confrontés au taux de porosité mesuré
par dissolution chimique.
L’évolution des contraintes à rupture en fonction du taux de porosité pour les plaques
poudrées est représentée en [Figure 3.51].
Figure 3.51 – Évolution de la contrainte à rupture en fonction du taux de porosité

pour les plaques à semi-produit poudré
Les contraintes maximales en flexion et cisaillement interlaminaire décroissent linéai-

rement avec le taux de porosité. Pour un taux de porosité variant de 1, 55 % (A3)
à 4, 57 % (A5) la contrainte en flexion passe de 757, 6 M P a à 449, 5 M P a soit une
baisse de près de 40 % de la résistance à la rupture. Pour les essais en cisaillement
interlaminaire, la contrainte baisse de 45, 4 M P a à 34, 1 M P a soit une chute d’environ
25 %. Les niveaux de contraintes à rupture en traction dans le sens chaîne et trame
sont peu influencés par le niveau de porosité jusqu’à 3, 5 % ; il en est de même pour
les contraintes en compression jusqu’à 2, 5 %. Au-delà, les propriétés à la rupture en
traction (respectivement en compression) chutent de 15 % (respectivement 35 %) pour
147
4, 5 % de porosité. Les propriétés en compression et en flexion sont ainsi plus sensibles

à une modification du taux de porosité.
L’évolution des contraintes à rupture en fonction du taux de porosité pour les plaques
comélées est représentée en [Figure 3.52].
Figure 3.52 – Évolution de la contrainte à rupture en fonction du taux de porosité

pour les plaques à semi-produit comélé
La contrainte à rupture en flexion diminue linéairement avec l’augmentation du taux

de porosité. La chute est estimée à 40 % lorsque le taux de porosité varie de 1, 65% à
12, 11%. Les contraintes en cisaillement interlaminaire et en compression ont des valeurs
quasi constantes jusqu’à 7, 0 % de porosité. Malgré la forte disparité des contraintes
maximales en traction dans les deux directions de sollicitation, on constate une sensibilité
limitée au taux de porosité avec une chute inférieure à 20, 0%.
L’évolution des modules de rigidité en fonction du taux de porosité pour les deux
types de plaques est détaillée en [Figure 3.53] pour les essais de traction sens chaîne et
trame, en [Figure 3.54] pour les essais en flexion, et en [Figure 3.55] pour les essais en
compression.
148
4 4
x 10 x 10
7 7
Sens chaîne − [0°] Sens chaîne − [0°]
Sens trame − [90°] Sens trame − [90°]

6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 2 3 4 5 0 2 4 6 8 10 12 14
Taux de porosité − [%] Taux de porosité − [%]
(a) (b)
Figure 3.53 – Module d’élasticité en traction en fonction du taux de porosité : (a)

4 4
x 10 x 10
7 7
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 2 3 4 5 0 2 4 6 8 10 12 14
(a) (b)
Figure 3.54 – Module d’élasticité en flexion en fonction du taux de porosité : (a)

4 4
x 10 x 10
10 10
9 9
8 8
7 7
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 2 3 4 5 0 2 4 6 8 10 12 14
(a) (b)
Figure 3.55 – Module d’élasticité en compression en fonction du taux de porosité :

(a) matériau avec semi-produit poudré - (b) matériau avec semi-produit comélé
149
Concernant les plaques à renfort poudré, on constate une diminution de moins de 10%
du module de rigidité en traction lorsque le taux de porosité augmente de 1, 55% à
4, 57%. La tendance est similaire pour les modules de flexion avec une baisse inférieure
à 5, 0%. Le module de rigidité en compression semble peu sensible à la variation du
taux de porosité malgré la haute dispersion des valeurs (> 2, 0 GP a).
Pour les plaques à renfort comélé, pour une variation du taux de porosité de 1, 65 %
à 12, 11 %, le module de flexion diminue de 20 %, celui de compression chute de plus
de 30 %. La diminution du module de rigidité en traction dans les directions chaîne et
trame, se limite à 20 %. Cependant, ces derniers résultats sont à nuancer en raison de
l’écart type élevé. Une désorientation du réseau fibreux lors de l’empilement des plis
peut expliquer cette dispersion.
3.5.3 Prise en compte de la morphologie des porosités

dans l’évolution des performances mécaniques
Pour l’ensemble des plaques, les propriétés mécaniques en particulier les contraintes en
rupture évoluent d’une manière décroissante avec l’augmentation du taux de porosité.
Toutefois la compréhension des mécanismes à l’origine de cette chute reste à identifier.
Comme il a été suggéré dans les travaux de Chambers et al. et Lambert et al. [Cham-
bers+2006 ; Lambert+2012], une analyse quantitative des porosités doit être effectuée
pour identifier le type de porosité (taille, forme, orientation et localisation spatiale)
responsable de la rupture des éprouvettes composites. Une telle démarche a été faite
pour analyser plus finement la chute des propriétés mécaniques en flexion.
Pour les plaques à tissu poudré, les porosités s’agglomèrent entre elles au sein des
mèches sens chaîne et trame du renfort avec l’augmentation du taux de porosité. Ce
changement de la microstructure induit une modification du mode de rupture en flexion
des stratifiés poudrés. L’allure des courbes contraintes/déformations enregistrées lors
des essais de flexion 3 points, illustrées en [Figure 3.56], montre cette dépendance entre
le mode de rupture et les porosités. Deux observations macroscopiques d’éprouvettes
après rupture issues des plaques A2 et A5 sont également représentées sur cette figure.
Pour les éprouvettes provenant de A2 à faible taux de porosité, on constate des
ruptures localisées dans les zones inférieure et supérieure par rapport à la fibre neutre
correspondant respectivement à des ruptures en traction et en compression des fibres
[Aucher2009 ; Krawczak1997]. Par ailleurs, dans la zone de compression, des ruptures en
cisaillement inter et intra laminaire sont visibles. Dans le cas de la plaque A5 présentant
un fort taux de porosité en revanche, de multiples fissures perpendiculaires au plan
des plis sont observées. Dans ce cas précis, les porosités présentes majoritairement au
centre des mèches (dans les directions chaîne et trame) favorisent la propagation des
fissures et conduisent à un mode de rupture en cisaillement interlaminaire. Au-dessus
150
d’un taux de porosité de 3, 0 %, les porosités intra mèche induisent une modification du
mode de rupture en flexion pour le stratifié à tissu poudré.
Figure 3.56 – Courbes contrainte/déformation des essais flexion 3 points avec

indication des taux de porosité et des modes de ruptures pour deux niveaux de
porosité - Semi-produit poudré
Pour les plaques élaborées avec le semi-produit comélé, l’augmentation du taux volumique
de porosité se manifeste majoritairement par une augmentation en nombre et en taille
des macro-porosités (Volume unitaire≥ 503 µm3 ) présentes à l’inter plis. De formes
allongées, ces porosités s’orientent dans les directions chaîne et trame du renfort fibreux
(cf. [Figure 3.26]). Les courbes contraintes/déformation en flexion pour les plaques
comélées, présentées en [Figure 3.57], montrent un comportement globalement plus
ductile que pour les plaques poudrées. Après une évolution quasi-linaire (domaine
élastique) jusqu’à une contrainte maximale, un comportement non fragile se manifestant
par une légère chute de la contrainte suivie d’une quasi-stabilisation de celle-ci pour des
déformations supérieures à 0, 01 mm/mm est observé. Ces courbes illustrent également
la chute importante des contraintes maximales pour les éprouvettes dont le taux de
porosité est supérieur à 2, 0 %.
Les observations macroscopiques des deux cas extrêmes (B4 - Vp = 12, 11% et B5
- Vp = 1, 65%) montrent, à première vue, une rupture localisée en compression avec
possiblement du cisaillement inter et intra laminaire.
151
Figure 3.57 – Courbes contrainte/déformation des essais flexion 3 points avec

indication des taux de porosité et des modes de ruptures pour deux niveaux de
porosité - Semi-produit comélé
Cependant les micrographies en [Figure 3.58] pour le spécimen B4 et en [Figure 3.59]

pour le spécimen B5 montrent des différences notables dans leurs modes de rupture.
Des micro-flambements des fibres dans la zone d’endommagement en compression sont
observés dans les deux cas. Cependant, pour les éprouvettes de B4, de larges fissures
sont présentes entre les mèches avec une propagation de l’endommagement entre les
plis et des ruptures en compression des fibres. Ainsi, les macro-porosités spécifiques à la
plaque B4 jouent le rôle de sites actifs propices à l’apparition des micro-flambementss
et fragilisent donc le stratifié. Par comparaison à l’éprouvette B5, on constate que ce
phénomène est amplifié par l’augmentation du taux de porosité.
Finalement, les porosités inter mèche interviennent majoritairement dans le changement

du comportement mécanique du matériau composite en favorisant le délaminage. Cela
explique la baisse de la résistance en rupture lors d’essai en flexion trois points.
L’augmentation en volume de cette catégorie de porosité explique également l’évolution
des contraintes à rupture pour les essais de compression et de cisaillement interlaminaire.
Dans le cas des essais de compression, ces macro porosités dégradent l’interface mèche/-
matrice favorisant le délaminage. Il en résulte un risque accru de micro-flambements
des mèches du renfort et ainsi conduire à la ruine du matériau.
152
Figure 3.58 – Mode de rupture en flexion de la plaque B4 (Vp = 12, 11%) : (a)
Observation macroscopique - (b) Micrography (x100)
Figure 3.59 – Mode de rupture en flexion de la plaque B5 (Vp = 1, 65%) : (a)

Observation macroscopique - (b) Micrographie (x100)
153
Dans le cas des essais de cisaillement interlaminaire, une analyse approfondie de la

microstructure post-essai est nécessaire pour identifier clairement le ou les modes de
ruptures des éprouvettes et faire le lien, par la suite, avec la microstructure initiale du
matériau.

Dans l’optique d’étudier les relations procédé/matériau, des plaques composites, à
semi-produit C/PPS poudré et comélé, ont été consolidées en autoclave. La définition
de plusieurs cycles, en faisant varier les paramètres du procédé, a permis d’établir des
stratifiés composites avec des niveaux de porosités compris entre 1, 0 % et 13, 0 %.
L’analyse par dissolution chimique et microtomographie des porosités présentes dans

les plaques composites permet d’identifier les paramètres clés du cycle de consolidation
contrôlant l’apparition des porosités. Ainsi, la pression externe de consolidation est le
paramètre majeur conditionnant la qualité de la plaque composite. Une augmentation
de 0, 5 M P a de la pression de consolidation amène à une réduction du taux de porosité
d’environ 5, 0 % pour une plaque à semi-produit comélé et de 2, 0 % pour celle à
semi-produit poudré. L’application d’un premier palier de compaction en début du cycle
contribue également à la réduction des porosités dans le stratifié tout en réduisant les
risques de rupture de la bâche sous vide. L’augmentation du temps de consolidation
contribue aussi à la réduction du nombre de défauts. La variation de la pression sous la
bâche (ou niveau de vide) constatée lors des essais de consolidation a mis en évidence
l’importance du drainage sur le taux de porosité et l’homogénéité globale du matériau
composite. Le maintien d’une basse pression dans la « poche à vide » et d’un circuit
de drainage opérationnel, à tout instant du cycle de consolidation, sont deux garanties
d’obtenir un matériau avec une microstructure homogène. Les plaques à faible taux de
porosité sont finalement obtenues avec une pression de consolidation comprise entre
0, 7 M P a et 1, 0 M P a combiné avec un drainage efficace tout au long de la mise en
oeuvre.
La caractérisation de ces plaques a mis en évidence l’impact des porosités sur les
propriétés mécaniques. Les contraintes à rupture diminuent avec l’augmentation du
taux de porosité. Les contraintes liées aux essais de flexion trois points, de cisaillement
interlaminaire et de compression sont particulièrement sensibles au niveau de porosité.
Les modules d’élasticité des plaques poudrés sont peu affectés avec une baisse limitée
à 20, 0 % lorsque le taux de porosité augmente de 1, 0 % à 12, 0 %. Pour les plaques
comélées, on remarque une dépendance des modules d’élasticité en flexion et compression
au niveau de porosité. L’étude morphologique des porosités a permis d’identifier plusieurs
classes de porosité. En corrélant avec les résultats mécaniques des essais de flexion trois
154
points, les catégories de porosité responsables de l’évolution des contraintes à rupture

ont été identifiées pour chaque semi-produit.
Cette phase d’étude a également permis de montrer des propriétés mécaniques supérieures
pour les plaques poudrées par rapport aux plaques comélées.
Dans le but d’approfondir ces thématiques, plusieurs pistes de recherche sont envisa-
geables. Dans le cadre du procédé de mise en oeuvre en autoclave, l’intégration du
système d’évacuation de l’air directement dans l’outillage au lieu de la bâche permettrait
de réduire le taux de rebus. L’étude de l’évolution de la pression interne dans la « poche
à vide » doit être également approfondie. La caractérisation en compressibilité du ma-
tériau drainant utilisé dans l’évacuation de l’air et des produits volatils permettrait
d’évaluer son efficacité en fonction de la pression externe de consolidation appliquée.
Une caractérisation plus poussée du semi-produit, en particulier de la matrice PPS,
doit être effectuée pour définir précisément la température de consolidation et la durée
du palier. Ces éléments dépendent de la nature (poudre ou filament), de la viscosité
et de la dégradation en fonction du temps du polymère. L’identification des porosités
par microtomographie avec une résolution inférieure à 10, 0 µm pourrait être entreprise
afin d’analyser plus finement les microporosités et leur intégration dans le matériau.
Leurs impacts sur les propriétés mécaniques peuvent être également approfondis à
partir d’essais interrompus ou des essais in situ avec une analyse microstructurale par
microtomographie. On serait ainsi en mesure d’évaluer, pour différents niveaux de
porosité, les mécanismes d’endommagemment du matériau composite suivant le type de
sollicitation.
Finalement, la simulation du procédé de consolidation en autoclave pourra être effectuée

afin de valider le cycle de consolidation et de proposer un outil d’optimisation du
procédé de mise en oeuvre en tenant compte des paramètres du cycle et du semi-produit
(renfort et matrice). Plusieurs travaux proposent des outils de modélisation du cycle
de consolidation [Binétruy2006]. La structure du semi-produit doit également être
prise en compte à savoir l’armure du renfort, la structure des mèches ou encore la
voie d’intégration du polymère. Dans le cas de la consolidation de pièces composites à
partir de semi-produits à mèches comélées, Bernet et al. [Bernet+1999 ; Bernet+2001])
ont établi un modèle 2D d’imprégnation du polymère à l’échelle d’une mèche comélée.
Basé sur la loi d’écoulement de Darcy, ce modèle tient compte du degré de comélage
[Svensson+1998 ; Ye+1995] de la mèche. Ce critère est défini par la répartition des
filaments de renfort et de matrice dans une section de mèche.
155
Chapitre
4
Faisabilité de mise en œuvre de
pièces composites à géométries
complexes
4.1 Impact du cisaillement sur les propriétés mécaniques du matériau composite 158
4.1.1 Consolidation des plaques C/PPS avec déformation initiale en cisaille-
ment plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158
4.1.2 Effet du niveau de cisaillement plan sur les propriétés du matériau
composite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
4.1.2.1 Analyse microstructurale des plaques composites . . . . . . . . 161
4.1.2.2 Propriétés mécaniques des plaques composites . . . . . . . . . 164
4.1.3 Confrontation avec une approche "théorie classique des stratifiés" . 168
4.1.3.1 Détermination des propriétés élastiques du renfort textile . . 169
4.1.3.2 Détermination des propriétés élastiques du pli UD par méthode
inverse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
4.1.3.3 Modélisation du comportement mécaniques des plaques ci-
saillées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174
4.1.3.4 Prédiction de la rupture à partir du critère de Tsai-Hill . . . 175
4.2 Application aux géométries complexes : consolidation de pièces à double-
courbures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
4.2.1 Présentation des géométries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
4.2.2 Mise en œuvre des pièces composites par consolidation autoclave . 178
4.2.3 Évaluation de la santé matière des pièces complexes consolidées . . 179
4.2.3.1 Pièce de faisabilité : parallélépipède à congés d’arête . . . . . 179
4.2.3.2 Pièce d’étude de la déformation textile : le tétraèdre . . . . . . 181
157
Faisabilité de mise en œuvre de pièces composites à géométries complexes
Ce chapitre s’intéresse à la faisabilité de mise en œuvre de pièces composites thermoplas-

tiques à géométrie complexe. Une pièce de type double courbure conditionne le renfort
textile lors de son drapage. L’orientation du renfort fibreux, le taux de fibre, la présence
ou non de défauts (porosités) ou encore le plissement des mèches sont liés à l’étape de
mise en forme. Ces modifications structurelles au niveau de chaque pli déterminent les
performances finales du matériau composite. Il est donc indispensable de tenir compte
de la géométrie dans le dimensionnement de la pièce composite.
Le premier objectif de ce chapitre est l’évaluation de l’impact du cisaillement plan sur

les propriétés mécaniques du matériau composite. Le chapitre détaille une méthode
expérimentale destinée à évaluer l’influence du cisaillement plan du renfort tissé dans les
propriétés mécaniques des plaques composites. Les résultats sont utilisés par la suite pour
établir une première approximation des propriétés mécaniques en fonction de l’angle de
cisaillement appliqué à travers la théorie classique des stratifiés. La rupture du matériau
est également investiguée à travers le critère de rupture Tsai-Hill.
Le deuxième objectif de ce chapitre est la consolidation de pièces de faisabilité par

consolidation en autoclave. Deux géométries de pièces ont été fabriquées à partir de
préformes comélées C/PPS. Leurs fabrications tiennent compte des recommandations
faites dans le Chapitre 3 en matière de cycle de consolidation et de choix des produits
d’environnement. Une inspection de la santé matière des pièces et de la structure du
renfort (orientation du renfort) a permis de valider un cycle de consolidation conforme
aux exigences. Une analyse microstructurale a été effectuée afin de contrôler la santé
matière des pièces non-développables consolidées.
4.1 Impact du cisaillement sur les propriétés

mécaniques du matériau composite
4.1.1 Consolidation des plaques C/PPS avec déformation
initiale en cisaillement plan
Pour étudier l’impact du cisaillement plan dans le comportement mécanique du com-
posite, plusieurs plaques composites ont été consolidées pour plusieurs niveaux de
cisaillement. Chaque stratifié comprend 6 plis de semi-produit comélé à fibres de carbone
craquées et matrice thermoplastique PPS. L’empilement des plis suit la séquence [0◦ ]6
avec pour direction de référence celle du réseau chaîne.
158
Impact du cisaillement sur les propriétés mécaniques du matériau composite
Figure 4.1 – Principe du cisaillement plan du renfort textile

à l’aide d’un cadre de cisaillement
Le cisaillement plan est défini par l’angle entre le réseau chaîne et trame de chaque pli
de renfort tissé. Pour générer un niveau spécifique et homogène de cisaillement plan, un
cadre (4 barres métalliques reliées entre elles par des liaisons pivots) basé sur le picture
frame (Cf. Chapitre 1 - 1.4.3) a été utilisé [Figure 4.1]. Chaque pli (600 × 600 mm2 )
d’orientation initiale chaîne/trame de 90◦ est fixé à ses extrémités sur le cadre par un
système de talon permettant de maintenir le renfort textile sur le cadre. La sollicitation
en traction uniaxial du cadre permet de modifier l’angle α correspondant à l’orientation
des réseaux chaîne et trame. Une fois l’angle consigne α désiré est atteint, une ligne de
soudure en périphérie du renfort par soudage ultrason (SONIMAT) est appliquée afin
de maintenir le cisaillement plan généré dans le renfort et de limiter le retour élastique
entre les phases de mise en forme et de consolidation. Au total, quatre niveaux de
cisaillement plan ont été testés :
➢ Plaque C1 non cisaillée : 0◦
➢ Plaque C2 : 10◦
159
Les paramètres de consolidation, détaillés au [Tableau 4.1], ont été définis pour obtenir
des plaques composites avec un taux volumique de porosité inférieur à 2, 0 % et une
répartition en défaut homogène dans tout le stratifié. Les plaques ont été consolidées
avec une pression externe de 7,0 bars à l’exception de la plaque C1 avec 1, 0 M P a de
pression.
Tableau 4.1 – Paramètres procédé utilisés pour la consolidation des plaques

composites cisaillées
Angle de Pression Niveau de Temps de

Id. cisaillement externe vide consigne Température consolidation
[◦ ] [MPa] [MPa] [◦ C] [min]
C1 0◦ 1,0 -0,08 310◦ C 25 min
C2 10◦ 0,7 -0,08 310◦ C 25 min
C3 20◦ 0,7 -0,08 310◦ C 25 min
C4 30◦ 0,7 -0,08 310◦ C 25 min
L’angle de cisaillement, après consolidation des plaques, est mesuré en plusieurs points
à la surface du matériau. La mesure se fait, dans un premier temps, manuellement afin
de vérifier l’homogéniété en cisaillement de la plaque. Les résultats, reportés dans le
[Tableau 4.2], montre une valeur de l’angle de cisaillement plus faible que celle établie
via le cadre de cisaillement. Le retour « élastique » des plis après leur extraction du
cadre de cisaillement explique très certainement cette diminution. Les points de soudure
ne permettent pas de contraindre totalement en position le renfort tissé. Une analyse
plus approfondie de l’orientation du renfort par CT-Scan, en particulier pour les plis
internes, est détaillée dans la section suivante.
Tableau 4.2 – Angle de cisaillement moyen mesuré après consolidation des

plaques composites
Id. Angle de cisaillement réel

C1 0◦
C2 8, 3◦ (± 0, 7◦ )
C3 15, 9◦ (± 2, 1◦ )
C4 27, 6◦ (± 1, 2◦ )
4.1.2 Effet du niveau de cisaillement plan sur les

propriétés du matériau composite
L’impact du cisaillement plan sur le matériau composite a été évalué au niveau de sa
microstructure et de ses propriétés mécaniques. Dans un premier temps, des analyses
tomographiques ont été effectuées pour caractériser la microstructure de chaque plaque
cisaillée. Ces analyses ont permis de vérifier si les plaques ont des niveaux de porosité
comparables entre elles. L’objectif est de négliger l’impact des porosités dans le compor-
tement mécanique des stratifiés et de ne prendre en compte que le cisaillement plan.
160
Dans un deuxième temps les plaques sont caractérisées mécaniquement à partir d’essais
de traction et de cisaillement interlaminaire.
4.1.2.1 Analyse microstructurale des plaques composites
L’ensemble des plaques consolidées présente un très bon niveau de consolidation comme
le montre les résultats des taux de porosité du [Tableau 4.3]. Le taux de porosité,
déterminé à partir des images CT-Scan, est inférieur à 1, 0 % pour les 4 plaques
composites avec une dispersion maximale de 0, 2 %. À ce stade, il est difficile d’établir
un classement des plaques par rapport à leur niveau respectif de porosité. Compte tenu
de la résolution des images acquises (10, 41 µm), les écarts du taux de porosité entre
les quatre plaques sont très certainement compris dans l’incertitude de mesure de la
grandeur. L’épaisseur d’un pli consolidé est très proche de la valeur de référence fournie
par le fabricant du renfort textile (0, 297 mm) pour les plaques C1, C2 et C3 avec un
écart relatif maximal de 1, 0 %. Seule la plaque C4 montre un écart important d’environ
14, 0 % avec une épaisseur de pli de 0, 340 mm. L’estimation du taux volumique en
fibre à partir de l’épaisseur de pli, du grammage en fibre (218 g/m2 ) et de la densité
fibre (1, 75 g/cm3 ) montre une diminution de 7, 0 % entre les plaques C1 et C4. Cette
estimation est établie en considérant le grammage en renfort inchangé quel que soit le
niveau de cisaillement plan des plaques.
Tableau 4.3 – Épaisseur du pli moyen et taux volumique de porosité et de fibres

des plaques comélés pour les quatre configurations de cisaillement plan.
Taux volumique Epaisseur Vf

Id. de porosité pli estimé
[%] [mm] [%]
C1 0, 55 (± 0, 18) 0,297 55,2
C2 0, 43 (± 0, 06) 0,300 53,5
C3 0, 20 (± 0, 08) 0,300 53,5
C4 0, 34 (± 0, 10) 0,340 47,2
Les observations des échantillons par tomographies RX [Figure 4.2] confirment les
constatations faites dans le Chapitre 3. Le taux de porosité pour l’ensemble des
plaques cisaillées est inférieur à 1, 0 %. On remarque l’absence de macro porosités dans
les mèches, à l’interface mèche/matrice et à l’interpli. A ce niveau de résolution, nous
n’observons pas de porosités sphériques de petites tailles dans les mèches. Néanmoins,
on retrouve les fissures longitudinales, décrites dans le chapitre 3, parcourant les mèches
avec une longueur pouvant être de l’ordre de 1, 0 mm.
161
Figure 4.2 – Visualisation 3D des porosités issues des CT-Scans pour les plaques
cisaillées C1, C2 et C3
162
Finalement, les porosités présentes dans chaque plaque sont très semblables en termes
de typologie, de localisation, de taille et de quantité. On peut donc considérer que
l’influence des porosités sera de même amplitude pour chacune des plaques. C’est un
facteur que l’on pourra ainsi écarter dans l’étude du comportement mécanique des
plaques composites. L’analyse des CT-Scans permet également de nous renseigner sur
l’orientation du renfort à travers l’épaisseur du stratifié. Des images tomographiques
de chaque plaque ont été utilisées pour déterminer les orientations principales des plis
(réseaux chaîne et trame) par analyse spectrale [Liotier+2015]. Le spectre fréquentiel de
l’image, obtenu par la transformée de Fourier, est utilisé pour mettre en évidence la
directionnalité et les périodicités de la texture. Les pics d’intensité du spectre indiquent
les directions caractéristiques de la texture à savoir les orientations des mèches sens
chaîne et trame. Les graphiques, présentés en [Figure 4.3], montrent l’évolution de
l’angle de cisaillement suivant l’épaisseur pour plusieurs échantillons des plaques C1,
C2 et C3.
30
C1
C2
C3
25
20
15,2° +/− 4,1°

15
10,3° +/− 3,0°

10
5
2,3° +/− 1,6°
0
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
z − [mm]
Figure 4.3 – Angle de cisaillement moyen pour les plaques cisaillées C1, C2 et C3
En ce qui concerne la plaque C4, l’analyse des images tomographiques montre une
discontinuité dans l’orientation des plis. On remarque un décalage d’environ π
2 de
l’orientation du réseau trame par rapport au repère global survenant à partir du pli
N ◦ 4 [Figure 4.4]. L’erreur est survenue lors de l’empilement des plis cisaillés avant
consolidation. Ce constat a été pris en compte dans l’analyse des propriétés mécaniques
de cette plaque.
163
Figure 4.4 – Orientation des réseaux chaîne et trame par rapport au repère global
pour la plaque C4
Les plaques ont été également caractérisées mécaniquement à travers des essais de
traction et de cisaillement inter-laminaire. L’objectif est de mieux comprendre l’impact
du cisaillement au niveau des propriétés mécaniques.
4.1.2.2 Propriétés mécaniques des plaques composites
Pour chaque plaque, des éprouvettes de traction et de cisaillement interlaminaire ont

été découpées suivant trois directions illustrées en [Figure 4.5]. Elles sont désignées par
les abbréviations suivantes :
➢ Tl : Ces éprouvettes sont orientées suivant la direction chaîne du renfort après
cisaillement.
➢ Tt : Ces éprouvettes sont orientées suivant la direction trame du renfort après
cisaillement.
➢ Td : Ces éprouvettes sont orientées dans la direction transverse de la plaque
composite soit perpendiculaire au grand côté de la plaque composite.
Pour chaque plaque le sens chaîne du renfort est parallèle au grand côté de la plaque
comme indiqué dans la [Figure 4.5].
164
Figure 4.5 – Orientation des éprouvettes de caractérisation mécanique pour les 4

plaques en fonction de leur niveau de cisaillement plan respectif. Les valeurs d’angles
indiquées correspondent aux angles entres les réseaux chaîne et trame
La [Figure 4.6a] reporte les valeurs des contraintes en rupture pour les 4 plaques cisaillées.
Pour les plaques C1 à C3, les contraintes à rupture en traction dans le sens chaîne et
trame, sont quasiment identiques pour chaque plaque. Avec une valeur de 320 MPa pour
la plaque de référence C1, cette contrainte augmente avec l’augmentation de l’angle
de cisaillement pour atteindre environ 460 MPa pour la plaque C3 dont l’angle de
cisaillement moyen, mesuré par CT-scan, est de 15, 2◦ .
Les modules d’élasticité, reportés en [Figure 4.6b], augmentent légèrement avec le niveau
de cisaillement de la plaque. L’augmentation est d’environ 3 GPa entre la plaque C1
(47 GP a) et C3 (50 GP a).
Les résultats de la plaque C4, de par son empilement, ne peuvent pas être comparés
avec les 3 autres stratifiés. On remarque que les valeurs des contraintes en rupture et des
modules d’élasticité, issues des éprouvettes Tt et Td, sont comparables. Les éprouvettes
sens trame ont une courbure importante par rapport à celles orientées sens chaîne. La
sollicitation en traction génère, en plus d’un effort uniaxial, un moment orienté suivant
la largeur de l’éprouvette de traction. Cela peut expliquer cette baisse des propriétés
mécaniques.
165
4
600 x 10
Tl − Chaîne 7 Tl − Chaîne
Tt − Trame Tt − Trame
Td Td
500 6
5
400
Rm − [MPa]
15,2°
E − [MPa]
4
300 10,3° 10,3°
10,3° 3
27,6°
200
27,6° 2
45° 45°
100
1
0 0
C1 C2 C3 C4 C1 C2 C3 C4
(a) (b)
Figure 4.6 – Propriétés mécaniques élastiques des plaques cisaillées : (a) Contrainte
à la rupture (b) Module d’élasticité
Les courbes contrainte/déformation des essais de traction pour les éprouvettes (TL)
reportées en [Figure 4.7] montrent une rigidification progressive du matériau avec l’aug-
mentation de l’angle de cisaillement plan. Cela se traduit à la fois par une augmentation
de la résistance à la rupture (Rm) mais aussi par la diminution de la déformation avant
rupture passant de 1,8 % pour la plaque C1 à environ 1,3 % pour la plaque C3.
500
C3
450
400
350 C4
C2 C1
300
250
200
150
100
50
0
0 0.005 0.01 0.015 0.02
Déformation − [mm/mm]
Figure 4.7 – Courbe contrainte / déformation des éprouvettes de traction sens

chaîne (Tl)
166
Un exemple de rupture des éprouvettes Tl pour les plaques C1 à C4 est présenté en

[Figure 4.8].
Figure 4.8 – Images des éprouvettes rompues en traction Tl issues des plaques
cisaillées C1, C2, C3 et C4
Pour les trois premières plaques, on observe une rupture des fibres parcourant la
largeur de l’éprouvette. Des fissures inter-laminaires sont également observables. Elles se
concentrent principalement dans la zone de rupture des fibres. Le mode de rupture pour
la plaque C4 est plus complexe que les précédentes avec des zones de rupture des fibres
et des fissures parcourant l’éprouvette longitudinalement. L’empilement particulier de ce
167
stratifié explique les différences observées. Les modes de ruptures pour les éprouvettes
Tl sont semblables aux Tt puisqu’elles sont orientées respectivement suivant le réseau
chaîne et trame du renfort. La charge est supportée par les fibres. Dans le cas des
éprouvettes orientées hors de l’axe de sollicitation, on observe un cas de rupture de la
matrice qui se caractérise par des fissures inter-laminaires.
La [Figure 4.9] présente les valeurs de contraintes à rupture en cisaillement interlaminaire

en fonction de l’angle de cisaillement moyen. Mis à part la plaque C4, on constate une
augmentation de cette contrainte lorsque l’angle de cisaillement augmente. Cependant,
les valeurs élevées de l’écart type ne permettent pas d’établir une interprétation claire
des résultats.
50
Chaîne − [0°]
Trame − [90°]
Eprouvette Td
45
CIL − [MPa]
40
35
30
25
0 5 10 15 20 25 30 35
Figure 4.9 – Evolution de la contrainte en cisaillement interlaminaire en fonction de

l’angle de cisaillement des plaques composites
4.1.3 Confrontation avec une approche "théorie classique

des stratifiés"
A partir des résultats des essais mécaniques, une modélisation du comportement élastique
de chaque plaque a été effectuée. L’objectif étant d’approcher les propriétés mécaniques
du matériau composite suivant le niveau du cisaillement et de pouvoir évaluer par la
suite le comportement mécanique de pièces à géométrie complexe. Pour répondre à cette
problématique, plusieurs étapes sont nécessaires :
➢ Modéliser le comportement mécanique d’un pli de tissu comélé à partir des essais
de caractérisation mécanique.
➢ Approximer les propriétés élastiques d’un pli UD par méthode inverse - Analogie
stratifié
168
➢ Déterminer la matrice de rigidité du stratifié constitué de plis UD afin de prendre

en considération les orientations respectives des réseaux chaîne et trame de chaque
pli suivant les niveaux de cisaillement.
➢ Évaluation de la rupture par application du critère de rupture Tsai-Hill.
Pour ce faire, nous partons des hypothèses suivantes :
➢ Hypothèse de linéarité : Elle permet d’établir la loi d’élasticité générale reliant
le tenseur des contraintes au tenseur des déformations.
➢ Homogénéité : A l’échelle macroscopique, on suppose que le milieu est homogène
équivalent. L’hétérogénéité locale est donc négligée. Le tenseur d’élasticité est
indépendant du point considéré. Il est néanmoins dépendant du repère dans lequel
il est exprimé du fait de l’anisotropie du milieu.
➢ Matériau élastique orthotrope : Il présente trois plans de symétrie perpendi-
culaire deux à deux. L’invariance de la matrice de rigidité lors d’un changement
de base par rapport à son deuxième plan conduit à 9 constantes d’élasticité indé-
pendantes. Dans le cadre de pli à renfort tissé, le problème d’élasticité est ramené
à 6 constantes indépendantes du fait de l’invariance par rotation de 90◦ autour de
l’axe d’orthotropie.
➢ L’épaisseur du stratifié est très faible par rapport à ces autres dimensions. Le
stratifié et, à fortiori, le pli sont donc assimilables à un système « plaque mince ».
Dans l’objectif de modéliser le comportement mécanique du stratifié pour chaque niveau
de cisaillement, il faut déterminer les propriétés élastiques d’un pli UD C/PPS à partir
de la plaque de référence C1 (γ = 0◦ ). L’établissement de ces propriétés permettra
d’établir les matrices de rigidité des plaques cisaillées. Les plis UD sont orientés suivant
le niveau de cisaillement mesuré sur chaque plaque composite.
Les propriétés élastiques du pli tissé consolidé sont, dans un premier temps, établies à
partir des essais de caractérisation présentés dans ce chapitre. À partir de la matrice de
rigidité du pli tissé et en utilisant une analogie stratifié, on obtient par méthode inverse
les caractéristiques élastiques d’un pli unidirectionnel qui sera utilisé pour établir le
comportement des autres plaques.
4.1.3.1 Détermination des propriétés élastiques du renfort textile
Les modules d’élasticité longitudinal (EL ) et transversal (ET ) d’un pli de renfort tissé
s’obtiennent à partir des essais de tractions orientés respectivement dans le sens chaîne
et trame. Le dépouillement des essais, présenté dans la section (4.2.2.2), permet de
déduire directement ces modules (cf. (4.1.1)).


 EL = Ex
(4.1.1)

 ET = Ey
169
Le module de cisaillement plan Gxy est obtenu à partir d’un essai de traction hors
axe (généralement à ± 45◦ de la direction des fibres). L’effort mesuré F , appliqué
sur la section de l’éprouvette dans la direction e~x , génère une contrainte notée σx .
Connaissant les modules de rigidité Ex et Ey obtenus par des essais de traction sens
longitudinal et transverse, le module de cisaillement GLT s’établit grâce à la relation
(4.1.2) [Berthelot2012] :
" !#−1
2 ǫx c4 νLT sin4
GLT = (c s) − − 2 (c s)2 + (4.1.2)
σx EL EL ET
Avec :
c = cos θ et s = sin θ (4.1.3)
Dans la configuration de l’essai de traction ± 45◦ , le rapport contrainte/déformation

nous donne le module de rigidité E45◦ lié à l’essai de traction à ± 45◦ et on obtient la
relation (4.1.2).
−1
4 1 1 νlt
GLT = − − +2 (4.1.4)
E45◦ EL ET EL
Le [Tableau 4.4] récapitule les propriétés élastiques du pli comélé déterminées à partir
des essais de traction pour les plaques C1, C2 et C3. On constate globalement une
rigidification du renfort avec l’augmentation des modules sens chaîne et trame lorsque
l’angle de cisaillement atteint 15, 9◦ . Au-dessous de ce niveau de cisaillement plan, les
modules de rigidité demeurent inchangés. Le module de glissement tend également à
augmenter avec l’angle de cisaillement et témoigne de ce début de rigidification en
cisaillement du renfort textile.
Tableau 4.4 – Propriétés élastiques d’un pli du renfort comélé dans le repère
matériau
C1 C2 C3
EL GPa 46,53 47,22 50,25
ET GPa 46,51 46,67 50,07
GLT GPa 3,98 - -
νLT - 0,013 0,08 0,17
A partir de ces informations, nous allons pouvoir approximer les propriétés d’un pli UD
en établissant une analogie stratifié avec le renfort comélé.
170
4.1.3.2 Détermination des propriétés élastiques du pli UD par

méthode inverse
D’après [Berthelot2012] il a été démontré une quasi-indépendance entre le comporte-

ment élastique et l’architecture du renfort tissé 2D. Il est donc possible d’établir les
caractéristiques élastiques d’un pli tissu avec une analogie stratifié. Ce constat n’est
cependant pas valide pour le comportement à rupture du matériau.
Afin de modéliser le comportement mécanique dans le domaine élastique d’un pli de

renfort textile, on considère donc une couche constituée de deux plis unidirectionnels
orientés suivant deux directions orthogonales notés chaîne (0◦ ) et trame (90◦ ). Repré-
sentés en [Figure 4.10], les plis ont une épaisseur proportionnelle à la fraction volumique
en fibre de la préforme textile comélée.
Figure 4.10 – Modélisation d’un pli tissu 2D [0◦ /90◦ ] par la superposition de deux
plis UD orientés respectivement à 0◦ (Sens chaîne) et 90◦ (Sens trame)
Il faut remarquer que c’est un modèle qui simplifie le système étudié avec notamment
la non-prise en compte de l’embuvage du renfort. Par ailleurs, le cas présenté se limite
au cas « classique » d’orientation chaîne / trame [0◦ /90◦ ]. L’architecture du tissu
(équilibré/déséquilibré) est prise en compte par un coefficient d’équilibrage k définissant
la proportion relative en volume de fibre chaîne et trame. Pour un renfort dont les fibres
sont de même nature dans le sens chaîne et trame, le coefficient d’équilibrage est défini
par la relation (4.1.5).
nch Tch
k= (4.1.5)
nch Tch + ntr Ttr
Avec :
➢ nch et ntr le nombre de fils par unité de longueur respectivement dans la direction
chaîne et trame.
171
➢ Tch et Ttr les titres respectifs des fils respectivement dans la direction chaîne et
trame.
Les propriétés élastiques des plis UD chaîne et UD trame sont reportées au [Tableau
4.5].
Tableau 4.5 – Propriétés élastiques des plis UD chaîne et trame exprimées dans
leurs repères matériau respectifs
Module Module Coefficient Module

longitudinal transverse de Poisson de cisaillement
Pli UD Chaîne ELch ET ch νLT ch GLT ch
Pli UD Trame ELtr ET tr νLT tr GLT tr
La connaissance de ces propriétés permet d’exprimer les modules de rigidité en membrane

du renfort pour le cas d’un tissu orthotrope. La relation (4.1.6) tient compte des
propriétés des plis chaîne et trame ainsi que de la structure du renfort à travers le
coefficient d’équilibrage.



 EL = (1 − α) [kαch ELch + (1 − k) αtr ET tr ]





 ET = (1 − α) [kαch ET ch + (1 − k) αtr ELtr ]



kαch νLT ch ET ch + (1 − k) αtr νLT tr ELtr (4.1.6)


 νLT =

 kαch ET ch + (1 − k) αtr ELtr





 GLT = kGLT ch + (1 − k) GLT tr

Avec :
[kαch νLT ch ET ch + (1 − k) αtr νLT tr ELtr ]2

α= (4.1.7)
[kαch ELch + (1 − k) αtr ET tr ] [kαch ET ch + (1 − k) αtr ELtr ]
La préforme étudiée a une contexture (mode d’entrecroisement des fils chaîne et trame
dans le renfort) et un titre identique dans les deux directions principales. Par conséquent,
le coefficient d’équilibrage vaut 1/2 caractéristique d’un tissu dit « équilibré ». Cela
signifie également que les modules élastiques des réseaux chaîne et trame sont considérés
comme identiques. Soit ELu , ET u , νLT u et GLT u les grandeurs élastiques d’une couche
UD de renfort exprimées dans le repère local du pli. On peut donc simplifier les équations
172
(4.1.6) et obtenir le système (4.1.8).



 1

 EL = ET = (1 − α) αu (ELu + ET u )


 2


 2νLT u
νLT = (4.1.8)
 ELu

 1+

 ET u




 G
LT = GLT u
Avec :
4νLT
2 1
α= u
et αu =
ELu 2 ET u (4.1.9)
1+ 1 − νLT
2
u
ET u ELu
Les grandeurs élastiques du pli UD à identifier sont donc ELu , ET u et νLT u . Elles
s’obtiennent à partir des lois d’homogénéisation avec le modèle de Voigt (4.1.10) pour
le module longitudinal et le modèle de Reuss (4.1.11) pour le module transversal.
ELu = Vf Elf + Vf E m (4.1.10)
!
Etf
ET u = Em (4.1.11)
Etf (1 − Vf ) + Em Vf
Les propriétés des fibres et de la matrice, reportées dans le [Tableau 4.6] proviennent
des données fournisseurs (Toho Tenax pour les fibres de carbone et Celanese pour la
matrice PPS). Cependant, une inconnue demeure quant au module longitudinal de la
fibre. La valeur fournie est celle d’une fibre continue. Or, puisque la mèche est constituée
de fibres de carbone craquées, son module longitudinal est nécessairement plus faible et
doit être réévalué si l’on souhaite modéliser le comportement élastique du renfort.
Tableau 4.6 – Propriétés élastiques des fibres de carbone et de la matrice PPS

utilisé pour définir les propriétés du pli UD
Fibre carbone Toho-STS Matrice PPS - Fortron 214

Elf 235 GPa Em 3,8 - 3,9 GPa
Etf 15 GPa
Gflt 50 GPa
νf 0,3 -
Une approximation par méthode inverse de ce module longitudinal, à partir des propriétés
élastiques du renfort tissé, [Tableau 4.4] a été effectuée en faisant varier Elf ibre craquée
afin de faire converger la matrice de rigidité du pli comélé avec celle correspondant à
173
l’empilement de deux plis UD orientés respectivement à 0◦ et 90◦ . Le module longitudinal

de la fibre craquée Elf ibre craquée
révisée est évalué à 154, 6 GP a.
Les propriétés élastiques du pli UD obtenues à partir des lois d’homogénéisation et de

l’analogie stratifié sont reportées au [Tableau 4.7].
Tableau 4.7 – Propriétés élastiques du pli UD déterminées à partir des essais de

caractérisation sur la plaque C1 et exprimées dans le repère matériau
ELu 86,76 GPa

ET u 6,59 GPa
GLT u 3,98 GPa
νLT u 0,09 -
4.1.3.3 Modélisation du comportement mécaniques des plaques

cisaillées
Les plaques composites sont modélisées par 12 plis UD orientés sens chaîne (orientation
de référence [0◦ ] et trame (orientation définie par l’angle de cisaillement moyen de la
plaque). Le [Tableau 4.8] résume les différents empilements représentatifs des plaques
cisaillées consolidées par autoclave :
Tableau 4.8 – Définition des empilements de plis pour chaque plaque cisaillée
Plaque C1 C2 C3 C4
Angle de cisaillement 0 8,3 15,9 27,6
Empilement [0/90]6 [0/81, 7]6 [0/74, 1]6 [0/62, 4]4 + [0/117, 6]2
Par application de la théorie classique des stratifiés, on obtient la matrice de rigidité du

stratifié. Les propriétés élastiques, dites homogènes, sont déduites de la matrice de rigidité
en membrane. Le [Tableau 4.9] expose les résultats pour les modules longitudinaux et
transverses obtenus par le modèle pour les 4 plaques cisaillées. On remarque la bonne
convergence des modules entre le modèle et les résultats expérimentaux pour la plaque
de référence avec un écart inférieur à 1, 0 %. Cet écart augmente pour les autres plaques
en particulier pour le module transverse EY avec un écart proche des 50, 0 %.
La théorie des stratifiés permet finalement d’approcher assez bien le module élastique
longitudinal du matériau composite pour plusieurs niveaux de cisaillement à l’excep-
tion de la plaque C3 où l’écart modèle/expérience est le plus élevé [Figure 4.11]. Le
module transverse du modèle converge également « relativement bien » avec les valeurs
expérimentales [Figure 4.12].
Pour l’ensemble des plaques, les propriétés élastiques du renfort UD ont été calculées
avec un taux volumique en fibre (Vf ) constant de 55, 2% correspondant à la valeur
fournie par le fournisseur du semi-produit comélé (Schappe) C/PPS et pris avec une
174
Tableau 4.9 – Résultats théoriques des modules élastiques des plaques cisaillées
et comparaison avec les réponses expérimentales
Plaque C1 C2 C3 C4
Angle de cisaillement [◦ ] 0 8,3 15,9 27,6
EX Exp [GP a] 46,53 47,22 50,25 47,67
EX Modèle [GP a] 46,69 46,71 46,79 47,31
Ecart [%] 0,36 1,07 6,88 0,76
EY Exp [GP a] 46,51 46,67 50,01 22,25
EY Modèle [GP a] 46,69 38,75 27,19 29,06
Ecart [%] 0,40 16,96 45.69 30,67
plaque consolidée non cisaillée. Dans un objectif d’amélioration de la convergence du

modèle, les propriétés élastiques du pli UD ont été recalculées à partir des fractions
volumiques en fibre estimées suivant l’épaisseur de chaque plaque [Figure 4.11]. Les
valeurs sont rappelées dans le [Tableau 4.3].
La réévaluation de la fraction volumique en fibre permet globalement de mieux corréler

avec les valeurs expérimentales à l’exception de la plaque C3. L’écart constaté entre
le modèle et le module expérimental pour cette dernière peut s’expliquer à travers
plusieurs facteurs :
➢ L’architecture du renfort : L’embuvage des mèches n’est pas pris en compte

dans ce modèle. Seul la part de fibres dans les directions chaîne et trame est consi-
dérée. Par conséquent, les interactions entre les deux réseaux sont complètement
ignorées.
➢ La non prise en compte des effets du cisaillement plan dans la modification

structurelle du renfort avec la diminution des interstices et mise en contact
progressive des mèches de même direction.
4.1.3.4 Prédiction de la rupture à partir du critère de Tsai-Hill
La prédiction de la rupture a été étudiée à travers le critère de Tsai-Hill. Les contraintes

en rupture obtenues grâce aux essais de caractérisation mécanique de la plaque de
référence C1 sont reportées dans le [Tableau 4.10].
Tableau 4.10 – Contraintes en rupture - Plaque C1
Plaque C1
Xt XC Yt YC S
322 MPa - 319 MPa - 53,6 MPa
Traction [0◦ ] Traction [90◦ ] Traction [45◦ ]
175
Figure 4.11 – Modules d’élasticité EX en fonction de l’angle de cisaillement
Figure 4.12 – Modules d’élasticité EY en fonction de l’angle de cisaillement
176
Application aux géométries complexes : consolidation de pièces à double-courbures
Les résultats, présentés dans le [Tableau 4.11], expose les valeurs du critère pour les
plis orientés dans le sens longitudinal de la sollicitation. Le critère est calculé avec la
contrainte à rupture en traction des éprouvettes C1 orientées sens longitudial Tl soit
320 M P a. L’objectif étant de vérifier le respect du critère pour cet état de contrainte.
Tableau 4.11 – Application du critère de rupture Tsai-Hill pour une sollicitation

en traction - σX = σrupture
Plaque C1 C2 C3 C4
Angle de cisaillement [◦ ] 0 8,3 15,9 27,6
Tsai Hill - Eprouvettes Tl - 1,04 1,09 1,46 1,02
RF Tsai Hill - 0,96 0,91 0,68 0,98
Tsai Hill - Eprouvettes Tt - 1,03 1,05 1,50 1,37
RF Tsai Hill - 0,97 0,95 0,66 0,73
Tsai Hill - Eprouvettes Td - 0,59 0,74 1,06 0,98
RF Tsai Hill - 1,71 1,34 0,94 1,02
On remarque une bonne corrélation avec le critère de rupture pour les plaques C1 et
C2. Pour la plaque C3, le critère montre que, pour ce niveau de contrainte, l’éprouvette
a déjà rompu. En réalité, les éprouvettes rompent pour une contrainte de 460 M P a. La
validité du critère de rupture Tsai-Hill dépend des valeurs des propriétés de résistance à
rupture du pli unitaire élémentaire. Les hypothèses émises, avec notamment l’analogie
stratifié permettant de considérer un pli tissé comme étant la superposition de deux
plis UD, viennent impacter la précision du critère de rupture. La non prise en compte
des interactions des réseaux chaîne et trame du renfort au sein d’un pli, en particulier
celles liées au cisaillement plan du renfort, explique un tel écart pour la plaque C3. Les
résultats de la plaque C4 ne sont pas commentés.
4.2 Application aux géométries complexes :

consolidation de pièces à double-courbures
4.2.1 Présentation des géométries
Deux géométries de moule ont été retenues pour étudier la faisabilité de consolidation de
pièces composites thermoplastiques à double courbure par consolidation en autoclave :
➢ Le poinçon parallélépipédique à congés d’arête [Figure 4.13a].
➢ Le tétraèdre [Figure 4.13b].
Les moules sont en alliage d’aluminium 7075. La rugosité des outils a été établi à 0,8
pour obtenir un bon état de surface interne de la pièce composite. Les poinçons mâles
sont chacun rattachés à un plateau permettant la dépose du semi-produit et des produits
d’environnement et favoriser l’intégration des valves pour la mise sous vide.
177
(a) (b)
Figure 4.13 – Moules en alliage d’aluminium 7075

utilisés pour la mise en œuvre des pièces complexes (Ra = 0, 8) :
(a) Boite à congés d’arrondis (b) Tétraèdre
4.2.2 Mise en œuvre des pièces composites par

consolidation autoclave
La consolidation des pièces complexes tient compte des remarques et résultats issus
du chapitre 3 à savoir l’utilisation d’une pression externe comprise entre 0, 7 M P a et
1, 0 M P a, le maintien d’une pression interne sous la bâche proche de la valeur consigne
et le choix judicieux des produits d’environnement. L’ensemble des étapes de préparation
du procédé de mise en œuvre est présenté en [Figure 4.14].
Figure 4.14 – Drapage et préparation de la bâche sous vide pour la mise en œuvre
de la boite à congés d’arrondis
178
Chaque pièce est constituée de 6 plis de semi-produit comélé FC/PPS. Les plis sont
drapés un par un sur le poinçon. L’orientation du renfort textile avant drapage est
identique à celui défini dans le chapitre 2 (Parallélépipède à congés d’arête :
Direction chaîne parallèle à la longueur de la boite - Tétraèdre : La direction trame
du renfort est parallèle à un des côtés de la base du tétraèdre). Afin de maintenir le
drapage des plis, des points de soudure par ultrasons sont appliqués aux extrémités
du poinçon (1). Un film séparateur souple (Réf : LRF315 PTFE Release film) est
déposé sur l’empilement pour empêcher le contact direct entre le semi-produit et le tissu
drainant (2). Le feutre drainant (AIRWEAVE UHT 800) est déposé sur l’ensemble.
Tout comme pour les plaques composites, un coffrage (grille métallique enveloppée d’un
feutre en verre tissé) entoure l’ensemble et assure le drainage (3). La bâche VB-3 vient
couvrir l’ensemble (4). L’étanchéité entre la bâche et l’outil support est assurée par
deux circuits de mastic comme préconisé dans la chapitre 3.
Le choix des paramètres de consolidation pour les deux types de pièces est reporté
dans le [Tableau 4.12]. Afin de minimiser le risque de rupture de bâche au cours du
cycle autoclave, une pression externe de 7, 0 MPa est choisie. Ce niveau de pression
est, d’après les conclusions du chapitre 3, suffisant pour consolider la pièce tout en
minimisant le présence de défauts. Le temps de consolidation est fixé à 25 min.
Tableau 4.12 – Paramètres procédé utilisés pour la consolidation des plaques

composites cisaillées
Pression Niveau de Température Temps de

Id. externe vide consigne consolidation
[MPa] [MPa] [◦ C] [min]
Boite 0,7 -0,08 310◦ C 30
Tétraèdre 0,7 -0,08 310◦ C 30
4.2.3 Évaluation de la santé matière des pièces complexes

consolidées
4.2.3.1 Pièce de faisabilité : parallélépipède à congés d’arête
Au cours du cycle de consolidation, le vide est maintenu autour de −0, 06 M P a. La

[Figure 4.15] montre les faces supérieure et inférieure de la pièce consolidée. L’état
de surface très texturé de la partie supérieure de la pièce est dû au feutre drainant,
utilisé pour évacuer les porosités, qui vient marquer le matériau. La partie inférieure,
directement en contact avec le moule, a un état de surface lisse.
179
Figure 4.15 – Etat de surface de la boite consolidée
Figure 4.16 – Agrandissement de la pièce composite
180
Au niveau des congés d’arrondis [Figure 4.16], on n’observe pas de défauts apparents
du renfort dans la partie haute de la pièce. Au niveau de la base, on remarque des
plissements du renfort orientés dans la direction des congés d’arrondis. Au niveau de
l’interface entre le plateau support et le moule 3D, le renfort n’épouse pas parfaitement
l’outillage. Sur la face inférieure, cette décompaction est marquée par une absence
partielle d’imprégnation du renfort par la matrice thermoplastique [Figure 4.17]. C’est
dans cette zone où le soudage ultrasonore, utilisé pour limiter le retour élastique des
plis après drapage, a été appliqué. Les points de soudure ont certainement entravé le
mouvement du renfort et limiter sa compaction. Une autre explication de ce phénomène
concerne la géométrie de l’outillage. L’interface plateau/moule est caractérisée par un
congé d’arrondis de rayon 15 mm. Ce dernier est probablement trop petit pour assurer
le drapage malgré la pressurisation de la bâche.
Figure 4.17 – Absences localisées de consolidation
Afin de mieux évaluer l’angle de cisaillement et son influence dans le comportement

mécanique du matériau composite, une pièce composite à géométrie tétraédrique a été
consolidée.
4.2.3.2 Pièce d’étude de la déformation textile : le tétraèdre
Le tétraèdre consolidé [Figure 4.18] présente un cycle de consolidation qui respecte

les paramètres consignes en température, pression externe et temps de consolidation.
Seule une augmentation de la pression sous la bâche à vide est à noter avec une valeur
maximale atteinte d’environ −0, 06 MPa. Cette variation n’interrompt pas le circuit de
vide et n’affecte en rien la qualité de la pièce composite. Cette pièce présente un état
de surface rugueux sur la partie supérieure et lisse sur la partie inférieure. Les causes
sont identiques à celles énoncées pour la pièce précédente. Les trois surfaces planes,
chacune identifiée par un numéro, présentent des niveaux de déformation en cisaillement
différents. La [Figure 4.19] présente les faces planes inférieures du tétraèdre avec la
visualisation des mèches sens chaîne (en jaune) et trame (en vert).
181
Figure 4.18 – Vues des faces externes du tétraèdre consolidé
Les 3 faces planes montrent des discontinuités de l’orientation des mèches sens chaîne et
trame. Dans ces zones discontinues, les mèches verticales se rejoignent au sommet du
tétraèdre et sont soumises à un effort en tension important. Elles sont également plus
resserrées entre elles et induisent une modification locale de l’orientation des mèches
sens travers [Capelle+2014].
Plusieurs échantillons de la face N ◦ 1 ont été analysés au tomographe afin d’évaluer le taux
de porosité et l’angle de cisaillement en plusieurs zones de cette face. La résolution des
voxels obtenue pour ces CT-Scan est comprise dans l’intervalle [10, 05 µm ; 14, 00 µm].
Le taux de porosité, établi à partir des échantillons extraits de la face N ◦ 1 et des congés
d’arrêtes adjacents, est inférieur à 1, 0 % [Tableau 4.13].
Tableau 4.13 – Taux de porosité moyen de la face N ◦ 1 du tétraèdre
Taux de porosité
Moyenne Ecart type Nombre de mesure
[%] [%] -
0,18 0,13 6
Les défauts observables à cette échelle sont principalement des fissures longitudinales
parcourant les mèches. Quelques fissures à l’interface fibre/matrice sont également
observées mais dans une quantité moindre. Au niveau des congés d’arrêtes, le taux de
porosité y est également très faible comme le montre la [Figure 4.20]
182
Figure 4.19 – Vues des faces internes du tétraèdre consolidé avec représentation des
réseaux chaîne et trame du pli externe
183
Figure 4.20 – CT-Scan d’un congé d’arrondis de tétraèdre - Résolution 10, 05 µm
Les images tomographiques permettent également d’observer l’architecture du renfort en

plusieurs zones de cette face comme le montre la [Figure 4.21]. On y distingue clairement
trois zones dans lesquels l’orientation entre les réseaux chaîne et trame diffère d’une
zone à l’autre. L’évaluation des angles de cisaillement par analyse de la texturation des
images confirme la présence de cette zone fortement sollicitée en tension.
Figure 4.21 – CT-Scans de la face 1 du tétraèdre
Ces résultats sont comparés aux valeurs de l’angle de cisaillement issues des essais de
drapabilité. En comparant l’angle de cisaillement sur la face 1 on a, en moyenne, 24◦
184
pour la pièce consolidée contre 14◦ pour le renfort drapé. Plusieurs raisons peuvent
expliquer cet écart :
➢ Lors des essais de drapage, le renfort n’a pas pu pas être drapé pour des raisons
techniques sur la totalité de la géométrie tétraèdrique. L’angle de cisaillement
moyen mesuré sur la face 1 n’est pas à sa valeur maximale.
➢ La compaction et consolidation du stratifié a pu impacter l’architecture fibreuse
en amplifiant le cisaillement plan.
➢ Les erreurs de mesure aussi bien sur le semi-produit (stéréocorrélation) que sur le
composite (mesures CT-scan) peuvent également jouer un rôle dans cet écart.
Actuellement, une seule pièce tétraédrique a été fabriquée et dont la microstructure a été
analysée. Une étude de cet angle de cisaillement sur plusieurs pièces pièces composites
devra être mise en place afin d’affiner cette valeur. Ceci permettra également de vérifier
la répétabilité de la mesure et de la fabrication des pièces.

Ce chapitre a permis de mettre en évidence l’impact du cisaillement plan dans les
propriétés mécaniques des plaques composites. L’augmentation de l’angle de cisaillement
induit une amélioration de la résistance à la rupture en traction du matériau en passant
de 320 M P a avec la plaque de référence C1 à 460 M P a pour un angle de cisaillement
moyen de 15, 2◦ (C3). Cela se traduit également par la diminution de la déformation
avant rupture du matériau. Un premier modèle de comportement mécanique, basé sur
la théorie classique des stratifiés, des plaques composites a été établi en tenant compte
de l’angle cisaillement plan. Une analogie stratifié (superposition de deux plis UD)
a été utilisée pour simuler les différentes orientations des réseaux chaîne et trame et
reproduire les niveaux de cisaillement mesurés expérimentalement. Malgré les hypothèses
simplificatrices, le modèle permet d’établir les propriétés mécaniques élastiques globales
de chaque plaque. Une bonne convergence est constatée pour le module d’élasticité
longitudinal. Néanmoins, la non prise en compte des interactions au sein d’un pli
de renfort entre les réseaux sens chaîne et trame (liées au cisaillement plan) affecte
grandement la précision de ce modèle. Les géométries tétraèdrique et parallélépipédique
ont pu être consolidées en autoclave. Une analyse microstructurale du tétraèdre a révélé
une très bonne consolidation de la pièce avec un taux de porosité global inférieur à
0, 5 %. L’analyse tomographique a permis également de mesurer l’angle de cisaillement de
chaque pli en plusieurs points de la pièce composite consolidée. A partir de ces éléments,
la loi de comportement du matériau composite en fonction de l’angle de cisaillement
pourra être établie. Ainsi, il sera possible d’estimer les propriétés mécaniques de la pièce
composite tétraèdrique à partir du champ d’angle de cisaillement obtenu via les essais
de drapage présentés dans le chapitre 2.
185
Conclusion générale et perspectives
Le développement d’un semi-produit hautement déformable, intégrant la matrice ther-

moplastique directement dans le renfort, pour la fabrication de pièces composites non
développables requiert la compréhension à la fois des mécanismes de déformation de la
préforme textile non consolidée et des mécanismes liés à la phase de consolidation du
stratifié composite.
Le semi-produit C/PPS comélé à fibres craquées, utilisé dans le cadre de ces travaux
de thèse, est particulièrement adapté pour la fabrication de pièces à géométrie double
courbure de par sa grande déformabilité contrairement à des solutions plus classiques
de type semi-produit poudré ou « film stacking ». Les essais en cisaillement plan (par
« bias extension test ») ont permis de déterminer l’angle de cisaillement au blocage
évalué à 52◦ . Afin d’évaluer sa déformabilité sur des géométries complexes de type
double courbure, des essais de drapage forcé, avec utilisation d’un serre flan, ont été
effectués. Une méthode de mesure de la déformation du renfort tissé par corrélation
d’images a été développée et évaluée dans le but d’établir une cartographie de l’angle de
cisaillement à chaque instant du drapage. La déformabilité du renfort a été étudiée sur
trois géométries : un hémisphère, un tétraèdre et un parallélépipède à congés d’arête.
Pour chaque cas, la cartographie de l’angle de cisaillement a permis d’identifier les zones
fortement sollicitées en cisaillement du renfort. Globalement l’angle de cisaillement
est inférieur à l’angle de blocage en cisaillement déterminé par « bias extension test »
pour chaque géométrie. Cela signifie que le semi-produit se déforme pour des efforts
faibles du fait de la rotation libres des noeuds de croisement des réseaux sens chaîne et
trame. La distribution de l’angle de cisaillement a été comparée avec celle issue de la
simulation du drapage obtenue à partir d’un modèle géométrique (méthode du filet).
187
Bien que les distributions de l’angle de cisaillement soient comparables entre les réponses
expérimentales et numériques pour les trois géométries, cette dernière ne permet pas
d’approcher les valeurs expérimentales de l’angle de cisaillement du fait des hypothèses
simplificatrices propres à ce modèle.
La mise en oeuvre par consolidation en autoclave conditionne la structure interne du

stratifié composite. Le choix de la pression externe de consolidation et de ses conditions
d’application, de la durée du palier de consolidation et du niveau de vide sous la bâche
définissent le niveau de porosité, leurs morphologies ainsi que leur distribution au sein
du stratifié composite. La nature du semi-produit en particulier la voie d’intégration de
la matrice dans le renfort, impacte également la santé matière du matériau composite.
Plusieurs plaques de caractérisation ont été consolidées en autoclave à partir des
semi-produits C/PPS poudrés et comélés en faisant varier les paramètres du cycle
de consolidation. Pour l’ensemble des plaques consolidées, le niveau de porosité est
principalement lié au choix de la pression externe de consolidation. Une augmentation de
0, 5 M P a de cette pression entraîne une diminution de plus de 2, 0 % du taux de porosité
avec un système poudré et d’environ 5, 0 % pour un système comélé. L’application d’une
pression externe intermédiaire en début de cycle favorise la diminution des porosités et
permet de limiter les risques de rupture de la bâche. Le maintien d’un niveau de vide
(d’une pression interne très faible par rapport à la pression externe) dans la bâche favorise
l’évacuation des bulles d’airs du stratifié et conduit à une meilleure distribution spatiale
des porosités. Dans une moindre mesure, l’augmentation du temps de consolidation
fait diminuer légèrement le taux de porosité. Finalement, l’association d’une pression
externe de consolidation comprise entre 0, 7 M P a et 1, 0 M P a avec le maintien d’un
niveau de vide suffisant est une condition nécessaire à l’obtention d’un niveau de porosité
inférieur à 2, 0 % imposé pour les pièces structurales aéronautiques. La morphologie des
porosités évolue également suivant le cycle de consolidation employé. Pour les plaques
poudrées, les porosités occupent majoritairement les mèches de renfort. L’augmentation
du taux de porosité se traduit par l’augmentation en volume des porosités intra-mèches.
Pour les plaques comélées, les porosités ont des structures allongées et sont localisées à
l’interface mèche/matrice. L’augmentation du taux de porosité conduit à des porosités
inter-mèches plus grandes. L’influence de la microstructure sur les propriétés mécaniques
a été également étudiée dans le cadre de la thèse. Les modules d’élasticité des plaques
poudrées évoluent peu à l’augmentation du taux de porosité. Ce n’est pas le cas des
plaques comélées en particulier pour les sollicitations en flexion et compression. On
constate une baisse de la contrainte à rupture en flexion, cisaillement interlaminaire
et en compression pour les deux types de stratifiés. Celle en traction, que ce soit dans
la direction chaîne ou trame du renfort, est peu sensible à l’évolution du taux de
porosité. Par ailleurs, la dépendance entre la morphologie des porosités (volume, forme
et localisation) et les propriétés mécaniques a été établie. Les catégories de porosité
188
impactant majoritairement les propriétés mécaniques (pour les essais de flexion trois
points) ont pu ainsi être identifiées. Globalement, les plaques composites issues du
semi-produit comélé à fibres craquées ont des propriétés mécaniques élastiques et à
rupture inférieures aux valeurs mesurées pour les plaques à semi-produit poudré.
Les développements issus des chapitres 2 et 3 ont permis la fabrication de pièces

technologiques à géométrie complexe à partir du semi-produit C/PPS comélé. Avec
un cycle de consolidation en autoclave optimisé, les pièces composites ont un taux
de porosité inférieur à 0, 5 % et répondent de ce fait aux exigences de l’industrie
aéronautique. L’influence du cisaillement plan, généré lors du drapage du semi-produit,
dans l’évolution des propriétés mécaniques du matériau composite a été étudiée à travers
des essais de caractérisation mécanique. Les résultats montrent un accroissement de la
résistance en rupture lorsque l’angle de cisaillement augmente. Un premier modèle de
comportement mécanique basé sur la théorie classique des stratifiés a été proposé. La
divergence entre ce modèle et les résultats expérimentaux s’explique par la non prise en
compte du comportement non linéaire en cisaillement plan du renfort et des interactions
entre les réseaux chaîne et trame.
Suite aux développements et résultats apportés dans ces travaux de thèse, plusieurs
perspectives peuvent être envisagées tant sur la thématique de mise en forme du renfort
textile que sur celle liée à la mise en oeuvre du matériau composite thermoplastique.
Amélioration de l’essai de drapabilité :

Sur l’aspect technologique, le dispositif expérimental d’emboutissage peut être amélioré
à plusieurs niveaux :
➢ Développer une nouvelle version de serre flan solidarisée au bâti du pilote d’em-
boutissage.
➢ Optimiser la phase de dépose du renfort tissé avant son emboutissage afin de

mieux maîtriser son orientation initiale par rapport au poinçon.
➢ L’amélioration de la résolution spatiale de la mesure par une meilleure résolution

des caméras.
➢ L’augmentation du nombre de caméras pour le suivi des déformations d’une

structure plus complexe.
Par ailleurs, une analyse plus détaillée des champs de déformation du semi-produit
avec la prise en compte des autres modes de comportement en déformation du renfort
(tension biaxiale, flexion et compression) serait également pertinente. Une campagne de
caractérisation du semi-produit complémentaire sera donc nécessaire.
Optimisation du cycle de consolidation
189
Des améliorations dans le procédé de mise en oeuvre sont à envisager. La conception

de la bâche sous vide doit être révisée en intégrant notamment les valves d’évacuation
de l’air directement sur l’outillage afin de minimiser les risques de rupture de la bâche.
L’étude de la perméabilité du feutre drainant est également une piste à poursuivre.
Cela permettrait de connaître sa capacité à évacuer l’air sous la bâche pour différentes
pressions de consolidation.
La poursuite de l’optimisation du cycle de consolidation doit passer aussi par la ca-

ractérisation de la matrice PPS afin de définir plus précisément la température de
consolidation, la durée du palier ainsi que les rampes de montée et de descente en
température.
Enfin la simulation de la mise en oeuvre par consolidation en autoclave permettrait,

avec une validation expérimentale, de prédire le taux volumique de porosité du matériau
composite consolidé et d’évaluer ses performances mécaniques à partir des essais de
caractérisation.
190
Annexes
191
Annexe
A
ANNEXE CHAPITRE 2
193
ANNEXE CHAPITRE 2
Figure A.1 – Plan du dispositif de serrage utilisé pour bloquer en position

l’ensemble serre flan / renfort sur la plaque support
194
Figure A.2 – Plan du serre flan adapté au poinçon hémisphérique
195
ANNEXE CHAPITRE 2
Figure A.3 – Plan du serre flan adapté au poinçon tétraèdrique
196
Figure A.4 – Plan du serre flan adapté au poinçon parallélépipèdique avec congés
d’arête
197
Annexe
B
ANNEXE CHAPITRE 3
B.1 Mise en oeuvre par consolidation: précisions concernant les produits d’envi-
ronnement utilisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199
B.2 Détermination du taux volumique de porosité par dissolution chimique . 200
B.1 Mise en oeuvre par consolidation :

précisions concernant les produits
d’environnement utilisés
Plaque Kovar : Composition et propriétés physiques
Tableau B.1 – Composition chimique de l’alliage base FeNiCo - Kovar
Élément Fe Ni Co Mn Si C
W% Reste 28,0 - 30,0 17,0 - 18,0 0,5 0,03 ≤ 0, 05
Tableau B.2 – Propriétés physiques et thermiques de l’alliage Kovar
Densité

Coefficient de dilatation

thermique

g/cm3 [T ] −6
x10 /K
8,3 30 − 400◦ C 5,1
30 − 450◦ C 5,3
199
ANNEXE CHAPITRE 3
Feutre drainant AIRWEAVE UHT 800

Feutre non tissé constitué de fibres de verre utilisé pour drainer l’air dans un système
bâche à vide et maintenir un niveau de vide à haute température. Sa température
maximale de service de 427◦ C permet son utlisation pour la mise en oeuvre de matériau
composite à matrice thermoplastique tels que le PPS (310◦ C). Sa masse surfacique est
de 610g/m2 .
Bâche VB-3 Cytec

Tableau B.3 – Propriétés générales de la bâche VB-3
VB-3 : Film PTFE

Température maximale de service 315◦ C
Résistance à la rupture en traction 30M P a
Élongation à la rupture 550 %
B.2 Détermination du taux volumique de

porosité par dissolution chimique
Cette section détaille le protocol expérimental utilisé pour déterminer le taux volumique
de porosité par dissolution chimique. Il se base sur la Norme EN2564. Les échantillons
composites ont pour dimensions 20 x 10 x 2 mm3 .
La densité volumique de chaque échantillon (ρc ) est mesurée par double pesée. On
mesure la masse de l’échantillon à l’air mair
éch et dans l’eau méch pour en déduire (ρc )
eau
grâce à la relation (B.2.1).
mair
éch ∗ ρeau
(ρc ) = (B.2.1)
air
méch − meau
éch
Le matériau est ensuite placé dans un ballon bicol dans lequel 20 ml d’acide sulfurique
(H2 S04 ) est ajouté. L’ensemble est chauffé à environ 180◦ C pendant au moins 1,5 heures.
Lorsque le précipité de la solution devient noire, on ajoute au goutte à goutte 25 ml de
peroxyde d’hydrogène. Son ajout progressif permet de rendre la solution transparente.
L’ensemble est ensuite refroidit et incorporé dans environ 60, 0 ml d’eau désionisée. Les
fibres de carbones sont séparées de la solution grâce à un creuset filtrant ,préalablement
pesé, et séchées dans une étuve à 80◦ C prendant au moins 1 heure. L’ensemble est
refroidit dans un dessicateur pour finir par la mesure de la masse des fibres sèches mf .
200
Détermination du taux volumique de porosité par dissolution chimique
Connaissant la masse volumique de la matrice ρm et de la fibre de carbone ρf , on en

déduit les taux massiques en fibre et matrice (cf. relations (B.2.2)).

 mf
 Wf = air ∗ 100

méch
(B.2.2)


 W =1−W %
m f
Finalement les fractions volumiques en fibre, matrice et porosité se déduisent des

relations suivantes (B.2.3) :

 Wf ∗ ρc


 Vf =

 ρf

Wm ∗ ρc (B.2.3)


 Vm =

 ρm


Vp = 1 − (Vf + Vm )
Il est recommander d’utiliser un minimum de 3 échantillons pour évaluer le taux de

porosité.
201
Annexe
C
ANNEXE CHAPITRE 4
C.1 Plan de découpe des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203

C.2 Plan des outillages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 208
C.1 Plan de découpe des éprouvettes

Plaque C1
203
ANNEXE CHAPITRE 4
10
4
5
Tl01
Tl02
5
Tl03
5 10
Tl04
250
2
5
1
0
380
C1
Td04
45
Td03
5 7
Td02 Td01 Vue de droite

Tt01 Tt02 Tt03 Tt04 Echelle : 3:4
5
400
Figure C.1 – Plan de découpe des éprouvettes de caractérisation pour la plaque C1
204
Plan de découpe des éprouvettes
Plaque C2
10
Tl01
5
5
Tl02
20
Tl03 10
250 Tl04
10 5 25
400
C2
82
Tt01 Tt02 Tt03 Tt04 Vue de droite
Td01 Td02 Td03 Td04 Echelle : 2:3
82
Axe 1
358
205
ANNEXE CHAPITRE 4
Plaque C3
1
Tl01
5
4.25 Tl02
10
Tl03
25
Tl04
4.25
8
369
10
C3
250
20
10
74
Vue de droite
Echelle : 3:4
1
Td01 Td02 Td03 Td04 Tt01 Tt02 Tt03 Tt04
Axe 1
5
372
206
Plan de découpe des éprouvettes
Plaque C4
20
Tl01
Tl02
5
Tl03
10
4
Tl04
10
370
10 C4
25
250
0
10
20
Tt01 Tt02 Tt03 Tt04

10
Td01 Td02 Td03 Td04 Vue de dessus

25 Echelle : 3:4
Axe 1
62
370
5
207
ANNEXE CHAPITRE 4
C.2 Plan des outillages

Parallélépipède à congés d’arête Tétraèdre
Figure C.5 – Plan de l’outil utilisé pour consolide le parallélépipède à congés d’arête
Figure C.6 – Plan de l’outil utilisé pour consolide le tétraèdre
208
Table des figures
1.1 Schématisation d’un matériau composite - [Berthelot2012] . . . . . . . . 8

1.2 Procédé de fabrication des fibres de carbone à partir du précurseur PAN
- [Dupupet2008] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.3 Comparaison des propriétés mécaniques des fibres de carbone ex-PAN
Données techniques issues du fabricant Toray - [Toray] . . . . . . . . . . 9
1.4 Description de la structure d’un « roving » - D’après [Bourban+2004] . 10
1.5 Viscosité à l’état fondu en fonction de la température de mise en œuvre
des principaux polymères - D’après [Rijswijk+2007] . . . . . . . . . . . . 12
1.6 Motif du polysulfure de phénylène (PPS) . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.7 Évolution de la viscosité du PPS en fonction du temps à 315◦ C [Ba-
tista+2015] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.8 Évolution du temps à demi-cristallisation en fonction de la température
pour le PPS pur et renforcé de fibres (carbone, verre et aramide) -
[Auer+1994] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.9 Observation au microscope optique à lumière polarisée (x225) de la mor-
phologie du PPS au contact d’une fibre de carbone Thornel - [Desio+1992] 16
1.10 Principales armures de renfort (a) Toile - (b) Sergé 3 - (c) Satin de 4 -
(d) Unidirectionnel - Images issues du logiciel [TexGen] . . . . . . . . . . 19
1.11 Schématisation des rovings existants : (c) poudré, (d) gainé, (e) cotissé
et (f) comélé - [Bourban+2001] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.12 Semi-produit à mèches comélés constituées de fibres craquées carbo-
ne/PPS - [Peng+2014] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.13 Schémas des principaux semi-produits souples - (a) « Film stacking » ; (b)
Guipage d’une fibre de renfort par un filament de polymère ; (c) Tissu pou-
dré ; (d) Tissu co tissé ; (e) Tissu comélé [Fujihara+2004 ; Wakeman+1998] 21
1.14 Déformation en cisaillement plan d’un renfort - [Boisse2004] . . . . . . . 23
1.15 Courbe effort / déformation en cisaillement caractéristique d’un renfort
textile - [Boisse2004] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.16 Évolution du niveau de cisaillement d’un interlock carbone à l’échelle
mésoscopique - D’après [Lomov+2008] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
209
Table des figures
1.17 Performance des différents types de renfort en matière de drapabilité -

[Binétruy2004] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.18 Essai de drapabilité sur une géométrie hémisphérique - Pas de glissements
entres les réseaux - [De Luycker2009] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.19 Principe du « Bias extension test » : (a) Renfort sollicité en cisaillement
plan avec localisation des zones de déformation - (b) Schématisation de
l’éprouvette avant essai - (c) Schématisation de l’éprouvette après essai
[De Luycker2009 ; Peng+2014] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.20 Géométrie de l’éprouvette avant et après essai - [Lebrun+2003] . . . . . 28
1.21 Confrontation entre l’angle de cisaillement théorique et celui mesuré
localement sur une éprouvette de taffetas de verre - [De Luycker2009] . 29
1.22 Dispositif de l’essai « Picture Frame » - D’après [Launay+2008] . . . . . 30
1.23 Principe de l’essai « Picture Frame » - D’après [Dridi2010] . . . . . . . . 30
1.24 Principe de la méthode du filet - [Boisse2004] . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.25 Corrélation d’images à deux instants avec un exemple d’appariement
temporel d’un sous-domaine - [Orteu2002] . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
1.26 Principe de l’appariement temporel - [Brémand+2011] . . . . . . . . . . 35
1.27 Application d’un mouchetis dentifrice sur renfort textile à fibres de
carbone traité en surface avec du matifiant - [De Luycker2009] . . . . . 36
1.28 Calibration d’un banc de stéréovision avec deux positions de mire -
[Garcia2001] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
1.29 Détermination des coordonnées d’un point de mesure P par triangulation
- [Orteu2002] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
1.30 Détermination du champ de déplacement d’une géométrie 3D - [Orteu2002] 38
1.31 Principe de la reconstruction de la surface par deux bancs de stéréovision
- [Decultot2009] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
1.32 Système d’étude pour la détermination de l’angle de cisaillement à par-
tir des déformations principales - Hypothèse de cisaillement pur - [De
Luycker2009] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
1.33 Application de la corrélation d’images dans la mesure de l’angle de
cisaillement en tout point de mesure d’un renfort textile lors d’un essai
Bias Test [Lee+2008] : (a) Début de sollicitation - (b) Fin d’essai . . . . 40
1.34 Étude du drapage d’un renfort FV/PP (Twintex®) par stéréo corrélation
d’images [Lomov+2008 ; Vanclooster+2009] . . . . . . . . . . . . . . . . 41
1.35 Principe de fonctionnement du tomographe à rayons X - [Badel2008] . . 43
1.36 Principe d’acquisition des données pour la reconstruction volumique de
l’objet - [Badel2008] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
1.37 Cycle en température typique de consolidation pour un composite ther-
moplastique - [Bourban+2001] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
1.38 Principe du moulage poinçon/matrice d’une préforme . . . . . . . . . . 46
1.39 Principe du moulage par thermo estampage d’une préforme . . . . . . . 46
1.40 Schéma de principe du moulage sous vide - [Lucas+2007a] . . . . . . . . 47
1.41 Principe du moulage au diaphragme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
1.42 Autoclave de l’Espace Clément ADER - Toulouse . . . . . . . . . . . . . 49
1.43 Exemple de cycle de consolidation autoclave avec une pression externe
de 1, 4 M P a et une pression de vide de 1, 0 bar - [Lystrup+1998] . . . . 50
1.44 Description d’une poche à vide utilisée pour la consolidation d’un stratifié
en autoclave - [Raju2012] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
210
1.45 Évolution du taux de porosité en fonction de la pression externe appliqué
sur le stratifié - [Lystrup+1998] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
1.46 Taux de porosité en fonction de la pression de consolidation
à 5, 0 mm/min et 30, 0 mm/min de taux de compaction suivi d’un
refroidissement avec maintien en pression - [Long+2001] . . . . . . . . . 54
1.47 Effet du niveau de vide sur le taux de porosité D’après [Chambers+2006] 55
1.48 Variation relative de la contrainte CIL en fonction du taux de porosité
pour des composites à plis carbone/époxy D’après [Jeong1997 ; Liu+2006 ;
Tang+1987 ; Zhu+2009] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
1.49 Variation du module d’élasticité en flexion 3 points en fonction du taux
de porosité pour des composites à plis carbone/époxy - [Ye+1992] . . . 57
1.50 Variation de la contrainte en flexion 3 points en fonction du taux de
porosité pour des composites à plis carbone/époxy - [Ye+1992] . . . . . 57
2.1 Dispositif utilisé pour l’essai bias extension test . . . . . . . . . . . . . . 64

2.2 Identification des zones de sollicitation d’une éprouvette bias extension test 65
2.3 Courbe "type" effort/déplacement d’un système comélé C/PPS . . . . . 66
2.4 Résultat des essais "bias extension test" : (a) Couple surfacique en fonction
de l’angle de cisaillement - (b) Confrontation de l’angle de cisaillement
plan théorique et expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
2.5 Cartographie de l’angle α obtenue par corrélation d’images avec le logiciel
ICASOFT® pour un déplacement du mors supérieur de 35, 0 mm . . . 68
2.6 CAO du pilote d’emboutissage SPIF - [Decultot2009] . . . . . . . . . . . 69
2.7 Bancs de stéréovision pour la mesure des champs de déplacement installés
au dessus du pilote SPIF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
2.8 Recouvrement de l’objet par un système 4 caméras . . . . . . . . . . . . 71
2.9 Description du serre flan - Cas du poinçon parallélépipédique . . . . . . 72
2.10 Les poinçons d’emboutissage utilisés pour les essais de drapage . . . . . 73
2.11 Positionnement du renfort avant drapage : (a) Hémisphère avec serre flan
- (b) Tétraèdre - (c) Poinçon parallélépipédique avec congés d’arrête . . 74
2.12 Application d’une peinture blanche à base de dentifrice sur la préforme
textile comélé C/PPS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
2.13 Résultat des essais "bias extension test" pour les renforts avec mouche-
tis : (a) Couple surfacique en fonction de l’angle de cisaillement - (b)
Confrontation de l’angle de cisaillement plan théorique et expérimental . 76
2.14 Application du mouchetis artificielle pour de la mesure de champs par
corrélation d’images : 2D-DIC et 3D-DIC . . . . . . . . . . . . . . . . 77
2.15 Méthodologie employée pour le calcul des champs de déformation de
la préforme textile au cours de son drapage par la technique de stéréo-
corrélation d’images . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
2.16 Schématisation d’un élément de renfort textile sollicité en cisaillement pur 79
2.17 Validation du calcul de l’angle de cisaillement par stéréo-corrélation
d’images au cours d’un essai bias extension test pour une éprouvette
comélé C/PPS et mouchetis artificiel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
2.18 Champ de déplacement en Z du renfort embouti sur le poinçon hémisphé-
rique obtenu à partir des deux systèmes de stéréovision . . . . . . . . . 82
2.19 Cartographie de l’angle de cisaillement mesuré sur le renfort embouti sur
le poinçon hémisphérique obtenue à partir des deux systèmes de stéréovision 83
211
Table des figures
2.20 Cartographie de l’angle de cisaillement pour trois instants du drapage du

renfort sur le poinçon hémisphérique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
2.21 Évolution de l’angle de cisaillement en fonction du déplacement suivant
z de l’outil en plusieurs points de la géométrie hémisphérique . . . . . . 84
2.22 Champ de déplacement en Z du renfort embouti sur la géométrie tétra-
édrique obtenu à partir des deux systèmes de stéréovision . . . . . . . . 85
2.23 Cartographie de l’angle de cisaillement du drapage du renfort sur le
poinçon tétraédrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
2.24 Valeurs moyennes de l’angle de cisaillement sur chaque face du tétraèdre 86
2.25 Cartographie de l’angle de cisaillement pour trois instants du drapage du
renfort sur le poinçon tétraédrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
2.26 Champ de déplacement en Z du renfort embouti sur la géométrie parallé-
lépipédique obtenu à partir des deux systèmes de stéréovision . . . . . . 88
2.27 Cartographie de l’angle de cisaillement du drapage du renfort sur le
poinçon parallélépipédique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
2.28 Cartographie de l’angle de cisaillement du renfort textile à trois instants
du drapage sur le poinçon "Boite" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
2.29 Evolution de l’angle de cisaillement en fonction du déplacement suivant
z de l’outil en plusieurs points de la géométrie parallélépipédique . . . . 89
2.30 Évolution de l’angle de cisaillement normalisé en fonction de la distance
suivant Z par rapport au plan supérieur de la géométrie hémisphérique . 90
2.31 Évolution de l’angle de cisaillement normalisé en fonction de la distance
suivant Z par rapport au plan supérieur de la géométrie « parallélépipé-
dique » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
2.32 Évolution de l’angle de cisaillement en fonction de la distance suivant Z
par rapport au plan supérieur de la géométrie tétraédrique . . . . . . . . 92
2.33 Cartographie de l’angle de cisaillement obtenue par simulation de l’em-
boutissage du renfort sur la géométrie hémisphérique . . . . . . . . . . . 94
boutissage du renfort sur la géométrie parallélépipédique . . . . . . . . . 95
2.35 Angle de cisaillement en fonction de la distance au sommet pris dans les
zones remarquables de la géométrie parallélépipédique - Comparaison
avec les valeurs obtenues par simulation de l’emboutissage de la préforme
textile sous PAM-RTM QuickForm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
boutissage du renfort sur la géométrie tétraédrique . . . . . . . . . . . . 97
3.1
Poudré C/PPS Pipreg Porcher Industries : (a) Échantillon de ce semi-
produit - (b) Schématisation de la structure poudré . . . . . . . . . . . . 102
3.2 Micrographie d’un pli de semi-produit poudré PORCHER à matrice PPS :
(a) Observation x25 (b) Observation x100 . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
3.3 Comélé C/PPS Schappe Techniques : (a) Echantillon de ce semi-produit
- (b) Schématisation de la structure comélé . . . . . . . . . . . . . . . . 103
3.4 Micrographies d’un échantillon du semi-produit comélé C/PPS : (a) Vue
de coupe du renfort - Grossissement x25 (b) Mèche sens longitudinal
avec fil de guipage - Grossissement x100 (c) Vue de coupe d’une mèche -
Grossissement x200 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
212
3.5 Schéma en coupe de l’empilement utilisée pour la mise en œuvre en
autoclave des plaques composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
3.6 Configuration du tissu drainant utilisé pour l’évacuation de l’air présent
dans le renfort textile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
3.7 Vue de surface de la bâche à vide en film PTFE (VB-3) en cours de mise
sous vide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
3.8 Cycle de consolidation en autoclave : (a) Cas général d’un cycle autoclave
(b) Valeur de la pression externe et de sa condition d’application (c)
Variation du temps de consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
3.9 Cycle réel de mise en oeuvre de la plaque poudrée A3 . . . . . . . . . . 110
3.10 Cycle réel de mise en oeuvre de la plaque comélée B5 . . . . . . . . . . . 110
3.11 Cycle autoclave pour les plaques A4 et B4 . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
3.12 Récapitulatif des principales problématiques rencontrées lors des essais
de consolidation des plaques composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
3.13 Cartographie de l’atténuation du signal ultrasonore pour les plaques à
semi-produit poudré et une plaque de référence C/PPS TENCATE mise
en oeuvre par thermocompression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
3.14 Cartographie de l’atténuation du signal ultrasonore pour les plaques
B1, B5 et une plaque de référence TENCATE mise en oeuvre par
thermocompression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
3.15 Plan de découpe des éprouvettes de caractérisation mécanique . . . . . . 117
3.16 Dispositif de l’essai de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
3.17 Essai de compression avec mesure des déformations longitudinale et
transversale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
3.18 Essai de flexion 3 points . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
3.19 Essai de cisaillement interlaminaire (CIL) . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
3.20 Tomographe Easytom 130 - Espace Clément ADER - Toulouse : (a) Vue
extérieure - (b) Vue intérieure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
3.21 Images obtenues après reconstruction tridimensionnelle de l’échantillon
issues de la plaque B3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
3.22 Identification des différents éléments de l’image issue d’un échantillon de
la plaque B3 : (a) Histogramme en niveau de gris de l’image - (b) Image
brute 8 bits (c) Seuillage en niveau de gris de la porosité (en bleu) et de
la matrice (en vert) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
3.23 Sélection de la méthode de seuillage des porosités - Application à la
plaque B3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
3.24 Histogramme des niveaux de gris pour cinq images issues du même
échantillon - Plaque B3 - Plan (xy) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
3.25 Méthode d’analyse des images CT-Scan reconstruites . . . . . . . . . . . 124
3.26 Images tomographiques de stratifié C/PPS poudré à trois niveaux de
consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
3.27 Représentation 3D des porosités pour la plaque poudrée A5 . . . . . . . 127
3.28 Distribution des porosités en volume (Analyse 3D) pour les plaques à semi-
produit poudré - (a) Volume ≤ 5000 µm3 - (b) Volume ≥ 50 000 µm3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
3.29 Distribution des porosités surfaciques (Analyse 2D) en fonction de leur
circularité pour les plaques à semi-produit poudré . . . . . . . . . . . . . 129
213
Table des figures

orientation pour les plaques à semi-produit poudré . . . . . . . . . . . . 130
3.31 Images tomographiques de stratifié C/PPS comélé à trois niveaux de
consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
3.32 Représentation 3D des porosités de la plaque comélée B4 . . . . . . . . 132
3.33 Distribution des porosités de la catégorie 2 (Analyse 2D) en fonction de
leur circularité pour les plaques à semi-produit comélé . . . . . . . . . . 133
3.34 Distribution des porosités en volume (Analyse 3D) pour les plaques à semi-
produit comélé - (a) Volume ≤ 5000 µm3 - (b) Volume ≥ 50 000 µm3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
orientation pour les plaques à semi-produit comélé . . . . . . . . . . . . 135
3.36 Contrainte de traction à rupture (Rm) et écart type dans les directions
chaîne et trame pour les stratifiés poudrés et comélés . . . . . . . . . . . 136
3.37 Modules d’élasticité en traction dans les directions chaîne et trame pour
les stratifiés poudrés et comélés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
3.38 Courbes contrainte/déformation types des essais de traction [0◦ ] (a)
matériau avec semi-produit poudré - (b) matériau avec semi-produit
comélé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
3.39 Éprouvettes de traction après essais : (a) semi-produit poudré - (b)
semi-produit comélé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
3.40 Contrainte de rupture en compression (Rm) et écart type dans la direction
chaîne pour les stratifiés poudrés et comélés . . . . . . . . . . . . . . . . 138
3.41 Modules d’élasticité en compression sens chaîne pour les stratifiés poudrés
et comélés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
3.42 Courbes contrainte/déformation types des essais de compression [0◦ ] -
semi-produit poudré . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
3.43 Courbes contrainte/déformation types des essais de compression [0◦ ] -
semi-produit comélé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
3.44 Facies de ruptures des éprouvettes de compression pour les plaques A3,
A4 et A5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
3.45 Facies de ruptures des éprouvettes de compression pour les plaques B2,
B4 et B5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
3.46 Contrainte de flexion à rupture (Rm) et écart type pour les stratifiés
poudrés et comélés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
3.47 Modules d’élasticité en flexion pour les stratifiés poudrés et comélés . . 142
3.48 Contrainte à rupture (Rm) - CIL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
3.49 Influence de la pression externe de consolidation et du niveau de vide
dans la bâche sur le taux de porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
3.50 Influence de la durée de consolidation sur le taux de porosité . . . . . . 146
3.51 Évolution de la contrainte à rupture en fonction du taux de porosité pour
les plaques à semi-produit poudré . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
3.52 Évolution de la contrainte à rupture en fonction du taux de porosité pour
les plaques à semi-produit comélé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
3.53 Module d’élasticité en traction en fonction du taux de porosité : (a)
comélé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
214
3.54 Module d’élasticité en flexion en fonction du taux de porosité : (a)
comélé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
3.55 Module d’élasticité en compression en fonction du taux de porosité : (a)
matériau avec semi-produit poudré - (b) matériau avec semi-produit comélé149
3.56 Courbes contrainte/déformation des essais flexion 3 points avec indication
des taux de porosité et des modes de ruptures pour deux niveaux de
porosité - Semi-produit poudré . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151
3.57 Courbes contrainte/déformation des essais flexion 3 points avec indication
des taux de porosité et des modes de ruptures pour deux niveaux de
porosité - Semi-produit comélé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152
3.58 Mode de rupture en flexion de la plaque B4 (Vp = 12, 11%) : (a) Obser-
vation macroscopique - (b) Micrography (x100) . . . . . . . . . . . . . . 153
3.59 Mode de rupture en flexion de la plaque B5 (Vp = 1, 65%) : (a) Observa-
tion macroscopique - (b) Micrographie (x100) . . . . . . . . . . . . . . . 153
4.1 Principe du cisaillement plan du renfort textile à l’aide d’un cadre de

cisaillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
4.2 Visualisation 3D des porosités issues des CT-Scans pour les plaques
cisaillées C1, C2 et C3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162
4.3 Angle de cisaillement moyen pour les plaques cisaillées C1, C2 et C3 . 163
4.4 Orientation des réseaux chaîne et trame par rapport au repère global
pour la plaque C4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164
4.5 Orientation des éprouvettes de caractérisation mécanique pour les 4
plaques en fonction de leur niveau de cisaillement plan respectif. Les
valeurs d’angles indiquées correspondent aux angles entres les réseaux
chaîne et trame . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
4.6 Propriétés mécaniques élastiques des plaques cisaillées : (a) Contrainte à
la rupture (b) Module d’élasticité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
4.7 Courbe contrainte / déformation des éprouvettes de traction sens chaîne
(Tl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
4.8 Images des éprouvettes rompues en traction Tl issues des plaques cisaillées
C1, C2, C3 et C4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167
4.9 Evolution de la contrainte en cisaillement interlaminaire en fonction de
l’angle de cisaillement des plaques composites . . . . . . . . . . . . . . . 168
4.10 Modélisation d’un pli tissu 2D [0◦ /90◦ ] par la superposition de deux plis
UD orientés respectivement à 0◦ (Sens chaîne) et 90◦ (Sens trame) . . . 171
4.11 Modules d’élasticité EX en fonction de l’angle de cisaillement . . . . . . 176
4.12 Modules d’élasticité EY en fonction de l’angle de cisaillement . . . . . . 176
4.13 Moules en alliage d’aluminium 7075 utilisés pour la mise en œuvre des
pièces complexes (Ra = 0, 8) : (a) Boite à congés d’arrondis (b) Tétraèdre 178
4.14 Drapage et préparation de la bâche sous vide pour la mise en œuvre de
la boite à congés d’arrondis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
4.15 Etat de surface de la boite consolidée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
4.16 Agrandissement de la pièce composite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
4.17 Absences localisées de consolidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181
4.18 Vues des faces externes du tétraèdre consolidé . . . . . . . . . . . . . . . 182
215
Table des figures
4.19 Vues des faces internes du tétraèdre consolidé avec représentation des
réseaux chaîne et trame du pli externe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
4.20 CT-Scan d’un congé d’arrondis de tétraèdre - Résolution 10, 05 µm . . . 184
4.21 CT-Scans de la face 1 du tétraèdre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184
A.1 Plan du dispositif de serrage utilisé pour bloquer en position l’ensemble

serre flan / renfort sur la plaque support . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194
A.2 Plan du serre flan adapté au poinçon hémisphérique . . . . . . . . . . . 195
A.3 Plan du serre flan adapté au poinçon tétraèdrique . . . . . . . . . . . . . 196
A.4 Plan du serre flan adapté au poinçon parallélépipèdique avec congés d’arête197
C.1 Plan de découpe des éprouvettes de caractérisation pour la plaque C1 . 204

C.5 Plan de l’outil utilisé pour consolide le parallélépipède à congés d’arête . 208
C.6 Plan de l’outil utilisé pour consolide le tétraèdre . . . . . . . . . . . . . 208
216
Liste des tableaux
1.1 Influence de la vitesse de refroidissement sur le taux de cristallinité du

PPS renforcé carbone (Vf = 60%) - Source : [Batista+2015] . . . . . . . 15
1.2 Propriétés mécaniques de plusieurs grades PPS (FORTRON® - TORAY® ) 17
2.1 Paramètres d’essai du bias extension test . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

2.2 Résultats des essais bias extension test sur les éprouvettes C/PPS . . . 68
2.3 Résultats des essais bias extension test sur les éprouvettes C/PPS - Avec
mouchetis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
2.4 Coefficient de détermination linéaire pour les essais de drapabilité de
chaque géométrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
2.5 Écart relatif des angles de cisaillement issus des essais expérimentaux et
de la simulation pour la géométrie hémisphérique . . . . . . . . . . . . . 94
de la simulation pour la géométrie parallélépipédique . . . . . . . . . . . 96
de la simulation pour la géométrie tétraédrique . . . . . . . . . . . . . . 98
3.1 Propriétés générales des deux semi-produits . . . . . . . . . . . . . . . . 102

3.2 Données techniques des moyens utilisés pour la mise en oeuvre des plaques
composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
3.3 Les cycles de mise en oeuvre des plaques composites : - A pour les plaques
constituées de plis poudrés - B pour les plaques constituées de plis comélés109
3.4 Epaisseurs des plaques mises en oeuvre par consolidation . . . . . . . . 113
3.5 Configuration de l’inspection par ultrason avec une sonde multi éléments 114
3.6 Conditions des essais de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
3.7 Conditions des essais de compression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
3.8 Conditions opératoires des essais de flexion 3 points . . . . . . . . . . . 119
3.9 Conditions opératoires des essais de cisaillement interlaminaire (CIL) . . 120
3.10 Taux volumiques en fibre et en porosité des plaques poudrées . . . . . . 125
3.11 Taux volumiques en fibre et en porosité des plaques comélées . . . . . . 130
217
Liste des tableaux
4.1 Paramètres procédé utilisés pour la consolidation des plaques composites

cisaillées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
4.2 Angle de cisaillement moyen mesuré après consolidation des plaques
composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160
4.3 Épaisseur du pli moyen et taux volumique de porosité et de fibres des
plaques comélés pour les quatre configurations de cisaillement plan. . . . 161
4.4 Propriétés élastiques d’un pli du renfort comélé dans le repère matériau 170
4.5 Propriétés élastiques des plis UD chaîne et trame exprimées dans leurs
repères matériau respectifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
4.6 Propriétés élastiques des fibres de carbone et de la matrice PPS utilisé
pour définir les propriétés du pli UD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
4.7 Propriétés élastiques du pli UD déterminées à partir des essais de carac-
térisation sur la plaque C1 et exprimées dans le repère matériau . . . . 174
4.8 Définition des empilements de plis pour chaque plaque cisaillée . . . . . 174
4.9 Résultats théoriques des modules élastiques des plaques cisaillées et
comparaison avec les réponses expérimentales . . . . . . . . . . . . . . . 175
4.10 Contraintes en rupture - Plaque C1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
4.11 Application du critère de rupture Tsai-Hill pour une sollicitation en
traction - σX = σrupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
4.12 Paramètres procédé utilisés pour la consolidation des plaques composites
cisaillées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
4.13 Taux de porosité moyen de la face N ◦ 1 du tétraèdre . . . . . . . . . . . 182
B.1 Composition chimique de l’alliage base FeNiCo - Kovar . . . . . . . . 199

B.2 Propriétés physiques et thermiques de l’alliage Kovar . . . . . . . . . . 199
B.3 Propriétés générales de la bâche VB-3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 200
218
Glossaire
Acronymes
CMO - Composite à matrice organique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
CLFT - Composites à fibres continues - Continuous Long Fiber
Thermoplastic . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
CFRTP - Continuous Fibers reinforcements and thermoplastic resin . . . . 19
CND - Contrôle non destructif . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34, 41
DIC - Digital Image Correlation ou Corrélation d’image numérique 27, 34
HM - Haut Module de rigidité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
HR - Haute Résistance à la rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
PC - Polycarbonate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
PAN - Polycrylonitrile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
PEEK - Polyetheretherketone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
PEI - Polyétherimide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
PET - Polyéthylène terephtalate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11
PP - Polypropylène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
PPS - Polysulfure de phénylène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11, 12
suite page suivante . . .
219
Glossaire
. . . suite de la page précédente
PBT - Polytéréphtalate de butylène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

REACH - Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of
Chemicals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1, 10
SBCF - Strech-broken fiber reinforcements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
TD - Thermodurcissable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
TP - Thermoplastique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
CT-Scan - Tomographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
Notations
α - Angle entre une mèche sens chaîne et une mèche sens trame 27, 68,
159, 211
γ - Angle de cisaillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
Tm [◦ C] Température de fusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11
Tg [◦ C] Température de transition vitreuse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
220
Bibliographie par auteur
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231
Élaboration de pièces composites complexes par consolidation autoclave
à partir de préformes textiles thermoplastiques renforcées fibres de carbone
Résumé
L’introduction des matériaux composites à matrices thermoplastiques est étudiée depuis quelques années par les avionneurs.
Les procédés actuellement investigués, soit par placement de mèches préimprégnées, soit par thermo-estampage de plaques préconso-
lidées, sont toutefois mal adaptés pour des pièces de forme complexe telles que des capotages, des volutes ou des entrées d’air. Pour
s’affranchir de cette limitation, cette thèse vise à étudier une voie d’élaboration basée sur la mise en forme de textiles qui intègre
par voie comélage/cotissage les renforts de carbone et les fils de thermoplastique. Le tout est suivi d’une consolidation en autoclave.
Le projet de recherche comprend deux parties distinctes et complémentaires. La première partie est dédiée à l’étude de la mise en
forme textile avant consolidation. La déformabilité en cisaillement des préformes textiles comélés a été caractérisée sur la base
d’un essai « Bias Extension Test » instrumenté avec un dispositif optique pour mesurer les champs de déformation par corrélation
d’images (2D-DIC). La mise en forme de la préforme textile sur des éprouvettes technologiques possédant une géométrie complexe
de type double courbure a été effectuée à partir d’un pilote d’emboutissage. Une instrumentation optique a permis d’évaluer les
champs de déformation en cisaillement (3D-DIC). La deuxième partie est consacrée à l’étude et à l’optimisation des conditions de
consolidation en autoclave, des cycles de consolidation et l’étude de leur influence sur les performances mécaniques et la santé
matière du matériau. Les relations matériau/procédé sont établies à partir de deux semi-produits FC/PPS : le Pipreg® poudré de
Porcher et le TPLF® comélé avec fibres craquées de Schappe Techniques. Les résultats de ces deux thématiques ont permis la mise
en oeuvre de pièces de faisabilité à double courbure aux propriétés microstructurales compatibles aux exigences aéronautiques pour
des structures semi-structurelles. Une optimisation de la mesure de champ par stéréo-corrélation d’images et la prise en compte du
comportement en tension et en flexion du renfort permettraient d’améliorer l’analyse des champs de déformation lors des essais de
drapage. L’amélioration du cycle de consolidation et une sélection de produits d’environnement plus performants sont également
des thématiques à explorer.
Mots-clés : Composites thermoplastiques, Déformation textile, Consolidation autoclave, Imprégnation, Corrélation d’images,
Pré-imprégnés
Complex composite parts manufacturing by autoclave consolidation

with carbon fiber reinforced thermoplastic textile preforms
Abstract
Thermoplastic resin composites have been studied for some years by the aircraft manufacturer. Current processes studied concerning
either prepreg bundle positioning or thermo-stamping of pre-consolidated laminates are not adapted for complex shape as air inlets.
To overcome this limitation, this thesis investigates a method based on the manufacturing of fabrics made in commingled/co-woven
yarns of carbon and thermoplastic fibres. Then fabrics are consolidated in autoclave. This research project has been divided into
two distinct parts. The first part concerns textile shaping study before consolidation. Shear strains of textile preforms have been
characterised by « Bias Extension Test » instrumented with optical device to measure strain field by digital image correlation
(2D-DIC). Textile preform shaping on a double curvature technology test specimen was performed with stamping device. It was also
intrumented by cameras to assess shear strain field (3D-DIC). The second part is focused on the study and the optimisation of
autoclave consolidation conditions and process parameters for thermoplastic composite part manufacturing. Process impacts on
composite mechanical properties and microstructure are also studied. Material/process interactions assessment was performed with
two CF/PPS semi-pregs : Pipreg® powdered impregnated fabric from Porcher and TPLF® commingled fabric with stretch-broken
carbon fibres from Schappe Techniques. Results from these two research topics allow to manufacture double curvature composite
parts with microstructural properties in accordance with aviation requirements for semi-structural parts. The optimisation of field
measurements by 3D-DIC and the semi-preg characterisation in tensile and bending should be developed to improve strain field
analysis during fabric shaping. Manufacturing process optimisation by the selection of more efficient materials used for vacuum
bagging should also be investigated.
Keywords : Thermoplastic composites, Textile strain, Autoclave consolidation, Impregnation, Digital image correlation, Prepreg

Patou Julien Diff

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THÈSE

DOCTORAT DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE

présentée et soutenue par

Élaboration de pièces composites complexes par

École doctorale et discipline ou spécialité :

Autres membres du jury :

Je voudrais tout d’abord remercier mes directeurs de thèse Gérard BERNHART et

J’adresse tous mes remerciements à Rébecca BONNAIRE pour sa grande disponibilité,

Je remercie l’ensemble des partenaires du projet industriel ACAPULCO dans lequel

Je remercie le CRITT en particulier Didier FALANDRY, Michèle CAVARERO et Xavier

1.3.1.1 Principe de la corrélation d’image . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

4.1 Impact du cisaillement sur les propriétés mécaniques du matériau compo-

Table des ﬁgures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209

La mise en oeuvre de pièces complexes à partir de ces préformes textiles présente

Les relations entre le procédé de consolidation en autoclave, la microstructure et les

Le dernier chapitre aborde la faisabilité de mise en oeuvre de pièces à géométries

1.1 Généralités sur les matériaux composites de la famille des thermoplastiques 7

1.3.2.2 Vers une analyse plus approfondie de la structure interne du

La fabrication de pièces composites à partir de préformes textiles (semi-produit intégrant

➢ La mise en œuvre de la pièce composite qui consiste à imprégner le renfort du

1.1 Généralités sur les matériaux composites de

Les matériaux composites oﬀrent de nombreux avantages en particulier dans le secteur

Figure 1.1 – Schématisation d’un matériau composite - [Berthelot2012]

1.1.1 Le choix du renfort et de la matrice

1.1.1.1 Le renfort : ﬁbres de carbone

Largement utilisées dans le secteur aérospatial en raison de ses hautes performances

Figure 1.2 – Procédé de fabrication des ﬁbres de carbone à partir du précurseur

Figure 1.4 – Description de la structure d’un « roving » - D’après [Bourban+2004]

1.1.1.2 Les matrices thermoplastiques

Les matrices thermodurcissables sont majoritairement employées (à hauteur de 70%)

Un polymère thermoplastique est caractérisé par de longues chaînes linéaires de mo-

Ainsi, du fait de la nature de ces liaisons, la structure enchevêtrée du polymère ne résulte

La synthèse du polymère thermoplastique peut être obtenue suivant plusieurs voies

Un thermoplastique peut se présenter suivant deux structures : amorphe et semi-

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Figure 1.5 – Viscosité à l’état fondu en fonction de la température de mise en œuvre

Finalement, le choix de la matrice pour la fabrication de pièces composites doit impérati-

1.1.1.3 Le cas du polysulfure de phénylène

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Tableau 1.1 – Inﬂuence de la vitesse de refroidissement sur le taux de cristallinité

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Dans le cadre de structures composites, le renfort inﬂuence les propriétés de la matrice

Figure 1.8 – Évolution du temps à demi-cristallisation en fonction de la température

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Figure 1.9 – Observation au microscope optique à lumière polarisée (x225) de la

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Tableau 1.2 – Propriétés mécaniques de plusieurs grades PPS

Grades Fortron Toray

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1.1.2 Les semi-produits composites à matrice