CS 06109
CS 06109
CS 06109
J 1
THESE
Pour obtenir le Diplôme de Doctorat d'Etat ès Sciences
Domaine
Sciences Exactes, Naturelles et de 11ngénieur
Spécialité :
Chimie et Technologie Alimentaires
MAMPOUYA David
Le 10 Novembre 2006.
Titre
CONTRIBUTION A L'OPTIMISATION DE L'EXTRACTION ET A LA
DECOLORATION DE L'HUILE DE LA PULPE DE SAFOU
(DACRYODES EDULIS)
Directeur de Thèse
Thomas SILüU, Professeur
JURY
Je dédie ce travail:
REMERCIEMENTS
Avant d'exposer les résultats de nos travaux effectués au sein de l'Equipe Pluridisciplinaire de
Recherche en Alimentation et Nutrition (EPRAN), installée à la Faculté des Sciences de
l'Université Marien NGOUABI d'une part, à l'Institut de Recherche pour le Développement
(IRD) à Pointe-Noire d'autre part, nous tenons à exprimer toute notre reconnaissance au
Professeur Thomas SILOU, son coordonnateur et directeur de cette thèse pour avoir pennis à
l'équipe de tenir le cap malgré tous les problèmes socio-politiques que le pays a connus.
Sa rigueur et ses connaissances scientifiques se sont avérées précieuses pour mener à bien ce
travail. Pour toute l'aide qu'il nous a apportée, nous tenons à lui exprimer notre profonde
gratitude.
Nous tenons également à exprimer nos vifs remerciements au Professeur César KAPSEU de
l'Université de Ngaoundéré au Cameroun, pour avoir accepté de faire le déplacement de
Brazzaville pour présider le jury de cette thèse. Cet honneur nous va droit au cœur.
Soyez assuré de notre franche collaboration dans le réseau safou (ASANET).
Votre vœu, Jean Claude CHALCHAT, Maître de conférence à l'Université Blaise Pascal de
Clermont-Ferrand en France, a été exaucé. Vous teniez à assister à ma soutenance, vous voilà
membre du jury. Les résultats des analyses des AG émanent en grande partie de votre
laboratoire. Comment ne pas saisir cette opportunité pour vous exprimer toute notre gratitude.
Nous remercions les autorités de l'Université Marien NGOUABI à quelque poste que ce soit
pour avoir permis la réalisation de ce travail.
Nous remercions très sincèrement les collègues et amis de EPRAN pour l'aide et l'ambiance
chaleureuse de tous les instants pour la bonne marche de l'équipe.
Que tous ceux de la Faculté des Sciences et d'ailleurs qui ont participé de loin ou de près à la
réalisation de ce travail (ils se reconnaîtront très facilement) trouvent ici l'expression de notre
très sincère reconnaissance.
5
INTRODUCTION GENERALE 7
CHAPITRE 1:
BIOCHIMIE ET TECHNOLOGIE DES CORPS GRAS VEGETAUX :
REVUE BIBLIOGRAPHIQUE. 13
1. Introduction 13
CHAPITRE II :
MODELISATION DE L'EXTRACTION DE L'HUILE DE LA PULPE
DE SAFOU 33
1. Introduction 33
CHAPITRE III :
CONTRIBUTION A LA DECOLORATION DE L'HUILE DE LA
PULPE DE SAfOU. 69
1. Introduction 69
IV CONCLUSION 83
CONCLUSION GENERALE 85
PERSPECTrvES 86
BIBLIOGRAPHIE 86
ANNEXES 92
7
INTRODUCTION GENERALE
Il semble maintenant être largement admis que la crise que traverse l'Afrique depuis le milieu
des années soixante dix est le résultat des déficiences structurelles de son économie.
Un des facteurs importants de la cause de cette situation, est la spécialisation de la plupart des
pays africains dans l'exploitation d'un seul produit d'origine végétale ou minérale (café, cacao,
cuivre, or, etc...)
La chute continue des prix de ces matières premières hypothèque gravement le développement
du continent.
La valorisation sur place des ressources végétales et minérales par des procédés simples
parfaitement maîtrisés au niveau local, pourrait soulager de l'asphyxie certaine les pays
africains.
La filière « corps gras» est extrêmement porteuse de ce point de vue. Elle est digne d'un
réservoir quasi infini de matière première végétale (la forêt tropicale humide) ; elle conduit à
des produits à haute valeur ajoutée, en mettant en œuvre des procédés d'extraction frustes
(pressage ou extraction au solvant).
Certaines spéculations comme le safoutier (Dacryodes edulis), le karité (Butyro spermum
paradoxumJ, l'irvingia gabonensis, se prêtent bien à ce type de valorisation.
Au Congo, nous avons entrepris une étude systématique sur des huiles de consommation locale
(raphia, irvingia, ) et initié la production de nouvelles huiles d'intérêt nutritionnel certain
(sajou, courges, etc J.
De toutes ces spéculations, le safoutier (Dacryodès edulis) présente le plus d'atouts de
développement car il pousse dans tous les pays du golfe de Guinée et depuis une quinzaine
d'années, les travaux de recherche sur le safoutier se sont notablement développés en Afrique
Centrale pour servir d'appui à une intense activité des paysans qui, au Congo, au Cameroun et
au Nigeria, ont placé cet arbre parmi les arbres fruitiers les plus intéressants de la sous région
(Silou T. 1996; Kapseu C, Kayem G.J. 1998).
Le safou, fruit du safoutier est très largement consommé en Afrique Centrale où il fait l'objet
d'un commerce intense qui tend à s'internationaliser. Il est de consommation courante aussi
bien à la maison qu'au restaurant. Seule la pulpe est comestible et elle est consommée telle
quelle après ramollissement à la chaleur ou après cuisson à l'eau chaude. Elle peut constituer
avec des féculents un aliment central pouvant remplacer le plat de résistance du régime
8
alimentaire dans plusieurs familles congolaises. Transformée en beurre, elle est utilisée pour
tartiner le pain. La pâte de safou, obtenue après pétrissage de la pulpe de safou cuit à la poêle,
peut être utilisée comme ingrédients dans la fabrication des biscuits pour améliorer les qualités
sensorielles et nutritionnelles de ceux-ci (Mbofung et al, 2000).
Cette pulpe présente des qualités nutritionnelles intéressantes puisqu'elle contient en moyenne
et par rapport à la matière sèche, 50% des lipides, 10% des protéines, 27% des fibres et 10%
des glucides digestibles et apporte en plus, des minéraux et des vitamines.
Cette pulpe s'est ensuite révélée être après analyse chimique une source importante d'une huile
de type palmito-oléo-linoléique pouvant substituer et/ou compléter les huiles conventionnelles
de type huile de palme (Silou et al, 1994; Kengue J, 2000). Cette huile qui peut atteindre des
teneurs de l'ordre de 70% par rapport à la matière sèche, présente un intérêt alimentaire certain
(Silou T. 1996; Kinkéla T. 2003).
Elle est riche en cinq triacylglycérols : acide palmito-palmito-oléique (PPO), palmito-palmito-
linoléique (PPL), palmito-oléo-oléique (POO), palmito-oléo-linoléique (POL) et palmito-lino-
linoléique (PLL) (Bézard et al. 1991 ; Kinkéla et Bézard. 1993 ; Silou et al. 1991). Ses teneurs
en acide oléique (C18 :1) et en acide linoléique (C18 :2) sont importantes, en moyenne 31 et
21 %. Il s'en suit pour le safou sur le plan nutritionnel un gain important quand on sait que
d'une part le C18 :1 permet à l'organisme de couvrir ses besoins énergétiques et lutter contre
les maladies cardiovasculaires et d'autre part le C18 :2, acide gras essentiel permet la
couverture des besoins plastiques de l'organisme.
Par ailleurs, les travaux de Kinkéla et Bezard (1993) d'une part, de Silou et Kama Niamayoua
(1999) d'autre part, sur la structure des triacylglycérols de l'huile de la pulpe de safou
indiquant la prédominance des C18 :1 et C18 :2 en position 2 du glycérol renforce cet intérêt
car c'est sous la forme de sn-2 acylglycérol que les acides gras sont assimilés par l'organisme.
En outre, malgré sa grande concentration, l'acide palmitique (C16 :0) est très rarement en
position 2 du glycérol, ce qui est un avantage supplémentaire parce que les acides gras saturés
sont signalés dans la littérature comme dotés de propriétés hypercholestérolémisantes.
La quantité (1 à 2%) et la qualité (tocophérols, stérols, alcools triterpéniques) de son
insaponifiable lui garantissent des utilisations en cosmétique.
Beaucoup d'auteurs, Busson et al, (1963), Tchendji et al, (1980), Silou et al, (1994), sont
unanimes sur la rentabilité d'une exploitation en perspective de l'huile de safou, avec une
production estimée à 15 ou 19 tonnes à 1'hectare soit une production globalement équivalente à
celle de l'huile de palme par ha. Par ailleurs, aujourd'hui, des industries alimentaires et
9
cosmétiques des pays du Nord, manifestent une demande de safou en tant qu'huile utilisable en
industries cosmétique et alimentaire (Silou et al, 1997).
Cependant, la pulpe de safou se ramollit très vite. Selon Silou et al, 1997, la durée de
conservation du safou à l'état frais ne dépasse pas cinq jours; ce qui conduit à des pertes post-
récoltes considérables d'environ 50 %. Elles le sont davantage lorsque le safou doit être
transporté, emballé souvent dans un sac, des zones de production vers les centres de
commercialisation généralement éloignés. Le ramollissement rapide du safou est donc un
manque à gagner pour le paysan et les autres acteurs de la filière.
Un des moyens de conservation qui peut contribuer efficacement à limiter les pertes post-
récoltes est le séchage de la pulpe dont le produit obtenu permet d'extraire l'huile avec de
meilleurs rendements qu'avec la pulpe fraîche. La production d'huile à partir des pulpes de
safou peut donc être envisagée comme solution pour réduire ces pertes, d'autant plus que les
fruits ramollis conservent leurs qualités nutritionnelles (Massamba D. 2005). Ils peuvent ainsi
être utilisés en huilerie sans dommage pour l'huile qui en sera extraite.
peine 50% des besoins énergétiques recommandés pour l'homme étaient couverts par ces
aliments de base. Cela signifie que, si les matières grasses n'arrivent pas à fournir les 30% de
l'énergie nécessaire, l'apport total de la ration calorique risque d'être insuffisant.
Ce risque est réel, à en croire le bilan alimentaire (F.A.O, 1984) qui indique qu'au Congo, la
consommation des corps gras alimentaires représente moins de 20% de disponibilités
alimentaires totales sur la base totale de l'énergie dans la période de 1979-1981. Les enquêtes
alimentaires réalisées au Congo par Sousbie (1982), Cresta M. et Massamba J. (1985),
montrent que les apports énergétiques moyens de la population dans les centres urbains sont de
2300 à 2500 kcal/jour/individu avec un apport lipidique de 20% environ. Dans les centres
secondaires des régions du Nord (villes de 2000 à 5000 habitants), l'apport énergétique est de
2200 kcaVjour/individu avec un apport lipidique de 16%. Par contre, dans les centres
secondaires des régions du Sud (villes de 2000 à 30000 habitants), l'apport énergétique est de
1900 kcaVjour/individu avec un apport lipidique de Il % au lieu de 20% recommandés. Dans
l'ensemble, ces enquêtes démontrent bien que le régime alimentaire des Congolais est déficient
en énergie apportée par les lipides. Par conséquent, il doit y avoir aussi une carence des acides
gras indispensables de la série linoléique n-6 et de la série linolénique n-3 (Rocquelin et al
1998).
Le Congo, pays aux potentialités oléagineuses très importantes et très diversifiées a, jusque
dans les années quatre vingt, tiré l'essentiel de ces huiles végétales que de deux sources:
• le palmier à huile qui fournissait, grâce à une production industrielle (RNPC, Sangha
palm) et artisanale (paysans) de l'huile de palme destinée aussi bien à l'industrie
(savonnerie) qu'à l'alimentation humaine;
• l'arachide qui, traitée industriellement par HUILKA, fournissait de l'huile raffinée
destinée exclusivement à l'alimentation humaine.
Avec la fermeture de la RNPC et de HUILKA, la production de l'huile de palme et de l'huile
d'arachide qui rencontrait déjà des problèmes au niveau aussi bien technique que socio-
économique, n'arrive pas à satisfaire de plus en plus le marché national qui se voit caractériser
par une forte demande en huile végétale alimentaire. Pour couvrir les besoins en huile
alimentaire des Congolais, le Congo est obligé de recourir à l'importation des huiles (Kinkéla
2003). Cette situation occasionne des sorties très importantes de devises en même temps
qu'elle pénalise la valorisation des oléagineux locaux; ce qui, en fin de compte, accroît la
dépendance alimentaire du Congo vis à vis de l'étranger.
D'autre part, ces huiles importées et très variées, posent d'énormes problèmes, notamment des
problèmes d'identification et d'utilisation. Leur origine végétale, leur composition en acides
11
gras et leur mode d'utilisation ne sont pas souvent indiqués. Or, il est important de connaître les
origines surtout végétales de ces huiles et leur composition en acides gras afin de mieux les
adapter à la bonne utilisation culinaire.
Face à cette situation socio-économique et à ses incidences certaines sur l'état nutritionnel des
populations, la diversification de la production des huiles végétales nous paraissait opportune
par l'exploitation des potentialités encore inexplorées, notamment par la mise en valeur de
quelques oléagineux locaux tels que les graines de courges, les noix de palmier raphia, les
fruits du safoutier, etc .,.
L'huile de safou est une source importante de C18 :1 et C18 :2. Ces deux acides constituent la
presque totalité des sn-2 triacylglycérols. Le safou mérite ainsi une grande attention pour être
valorisé comme oléagineux en tant que source de lipides invisibles par la consommation du
fruit que de lipides visibles par le développement d'une activité de production d'huile végétale
à partir de sa pulpe.
La production d'huiles alimentaires peut se faire par divers procédés technologiques. On cite la
méthode d'extraction aux solvants organiques et la méthode d'extraction par pressage qui ne
permet pas d'épuiser l'huile de la matière première.
Si l'extraction à la presse est la méthode la mieux indiquée pour des huiles destinées à
l'alimentation, l'utilisation des solvants organiques permet d'évaluer le potentiel huile
contenue dans le fruit afin de disposer des valeurs de référence.
Ainsi, dans le cadre de la valorisation des oléagineux locaux et se basant sur les travaux déjà
entrepris par d'autres chercheurs au sein de l'Equipe Pluridisciplinaire de Recherche en
Alimentation et Nutrition (EPRAN), sur les procédés de caractérisation, de conservation et
d'extraction des huiles, nous avons choisi de porter notre contribution à l'optimisation de
l'extraction au soxhlet par la méthode des plans d'expériences en vue de regrouper des données
à utiliser, dans une étape ultérieure, pour l'extraction de l'huile de safou à la presse.
L'huile obtenue par extraction n'est pas utilisable en l'état car elle contient des composés
impropres à la consommation humaine (goût et odeur) ou gênants pour ses transformations
ultérieures pour des usages non alimentaires.
Le raffinage consiste à éliminer tout ou une partie de ces composés. L'huile de safou obtenue
après extraction est de couleur vert foncé. Silou et al, (1991) avait entrepris un essai de
décoloration thermique de l'huile de la pulpe de safou. Dans la perspective d'une production
rentable de cette huile, nous avons entrepris dans la deuxième partie de ce document
d'examiner l'étape de décoloration du raffinage avec les terres décolorantes.
12
Ainsi donc, après avoir fait le point de la bibliographie sur les lipides végétaux en général et
celui sur la pulpe de safou en particulier, nous allons successivement aborder les problèmes de
l'extraction et du raffmage partiel de l'huile de la pulpe de safou.
Notre travail se structure donc selon les 3 chapitres suivants:
Chapitre 1 : Biochimie et technologie des corps gras végétaux. Revue bibliographique.
Chapitre II: Modélisation de l'extraction de l'huile de la pulpe de safou.
Chapitre III : Contribution à la décoloration de l'huile de la pulpe de safou : Raffinage partiel.
13
CHAPITREI
1. INTRODUCTION
Si l'on s'en réfère à la définition donnée par le comité français d'accréditation (COFRAC) du
tenne corps gras, il s'agit d'une substance naturelle ou élaborée, d'origine animale ou
végétale, contenant principalement des triacylglycérols.
Les corps gras sont des mélanges complexes constitués en masse de :
• 97 à 99 % des triacylglycérols ;
• 1 à 2 % d'acides gras libres, de phospholipides, des mono et des diacylglycérols;
• 0,5 à 1 % des composés mineurs: colorants, hydrocarbures, stérols, vitamines, alcools.
Souvent définis par leur solubilité dans les solvants organiques, les corps gras constituent le
groupe des lipides.
Les lipides sont une classe des molécules biologiques hydrophobes comprenant les acides gras
et leurs esters. On distingue des lipides simples ou ternaires et des lipides complexes.
Les lipides simples sont des dérivés des acides gras ne contenant dans leur molécule que du
carbone, de l'hydrogène et de l'oxygène.
Les lipides complexes sont constitués des mêmes éléments que les lipides simples, malS
contiennent en plus dans leur molécule de l'azote, ou du phosphore, ou du soufre ou des oses
(avec un seul ou plusieurs de ces éléments à la fois).
Les seules structures constamment présentes dans les lipides sont donc les Acides Gras.
CH? - 0 - C - R CH - OH
.. . Il 2
1 0 1 .
CH - OH CH -O-C-R
Il
o
CH .- OH
2
forme 0( forme p
Les diesters sont les diacyglycérols (DAG). Là aussi, il existe deux isomères de constitution
possibles pour un même diacylglycérol, la forme a (ou 1-2 diacylglycérol) et la forme p (ou 1-
3 diacylglycérol).
CH 2 - O-C-R CH - 0 - C - R
Il 2 Il
1 0 1 0
CH O:"'C-R CH - OH
Il
1 0
CH 2 - OH CH 2 - O-C-R
Il
0
Les triacylglycérols (TAG) sont les plus abondants dans le règne végétal, les autres formes
sont des intermédiaires du métabolisme des lipides dans les plantes (Hitchcock C, 1975).
~
sn-1r---O-C-R 1
sn-3 "'----0-[-R3
.. o
Rb R2, R] = chaînes d'acides gras
Si RI, R2, R3 sont identiques, les triacylglycérols sont dits homogènes. Si par contre, les trois
acides sont différents, ou bien, deux sont identiques et un différent, les triacylglycérols sont
dits mixtes.
L'hydrolyse partielle des triacylglycérols aboutit à la formation des diacylglycérols et des
monoacylglycérols.
La position des AG sur les trois fonctions alcool de la molécule du glycérol est symbolisée par
le sigle ··sn··, on parlera alors de la position sn-2 (position interne ou centrale) et des positions
sn-l, sn-3 (positions externes).
La connaissance de la distribution régiospécifique des acides gras sur la chaîne du glycérol est
nécessaire pour aborder les problèmes nutritionnels.
Elle implique des méthodes comme l'hydrolyse enzymatique, la dégradation chimique
(Kinkéla T. et Bezard 1., 1993), la RMN du B C (pierre Blaise et al, 1997), etc.
La répartition des AG sur les trois fonctions alcool de la molécule du glycérol entre la position
sn-2 et les positions sn-l, sn-3, ne répond pas à une loi statistique. Elle détermine la structure
des TAG et influence le devenir des AG à l'étape digestive, enterocytaire et post-enterocytaire.
Différents travaux (Combe N., 2002; Martin RL. et al. 2(01) ont montré l'importance
particulière de la nature des acides gras en position sn-2 au cours de leur absorption et de leur
assimilation, et à terme leur impact sur la santé du consommateur.
16
1. 2. Acides gras
Les acides gras sont des acides carboxyliques présentant la plupart du temps une longue chaîne
hydrophobe pouvant être saturée ou insaturée. Les acides gras naturels présentant un intérêt
alimentaire sont des acides gras non ramifiés possédant un nombre pair d'atomes de carbone.
Rares sont ceux à nombre impair.
Les plus courants sont les acides dont la longueur de chaîne va de 12 à 22 atomes de carbone.
Leur nom est souvent dérivé de celui de l'acide gras saturé correspondant. Cependant, il existe
pour un même acide monoinsaturé plusieurs isomères qui se différencient soit par la position
de la double liaison dans la molécule, soit par la forme cis ou trans de la double liaison
(tableau II).
L'acide gras monoinsaturé qui se trouve dans tous les corps gras est l'acide oléique.
Tableau II: Acides gras insaturés les plus fréquemment rencontrés dans la nature
Formule brute Nom commun Symbole
CH3-(CH2)s-CH=CH-(CH2h-COOH palmitoléique C16 cis
CH3-(CH2h-CH=CH-(CH2h-COOH oléique C18 cis
CH3-(CH2)rCH=CH-(CH2)rCOOH élaïdique C18 trans
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2~-COOH gadoléique C20 cis
CH3-(CH2~-CH=CH-(CH2~-COOH érucique C22 cis
CH3-(CH2~CH=CH-(CH2~-COOH brassidique C22trans
Le nombre d'insaturations ou de doubles liaisons présentes dans les acides gras polyinsaturés
peut aller jusqu'à 6. Les insaturations, comme dans les monoinsaturés, sont toutes de
configuration cis, c'est à dire que les acides prennent une forme en V à chaque double liaison
rencontrée.
Les propriétés de ces acides gras sont directement liées à cette forme cassée qui permet
d'obtenir la fluidité membranaire puisque l'empilement des phospholipides s'en retrouve
moins compact. Par contre, les liaisons trans donnent une forme linéaire avec des acides gras
serrés et rangés en série; ce qui fait que la membrane devient rigide et les échanges sont figés.
Ainsi, seuls les acides gras insaturés de configuration cis-cis ont une activité biologique.
Dans ce groupe d'acides gras polyinsaturés, les plus connus sont certainement les acides en
C18. Le plus fréquent de C18 à deux doubles liaisons est l'acide linoléique C18 (9,12) cis-cis.
" C=C /
/
C =C
, "H
H H H/
Parmi les acides en C18 à trois doubles liaisons, le plus couramment rencontré est
18
l'acide alpha Iinolénique dont les positions des doubles liaisons sont 9-12-15 toutes en
position cis.
Cil CU
2 ....
.... ;' 2
.... C=C " ,H
/
C=C
,H H
/ ,H 11
/
C=C
H
Ces deux. acides gras ne peuvent pas être fabriqués par l'organisme. Us doivent être apportés
chaque jour par l'alimentation. Us sont donc appelés acides gras essentiels. A partir d'eux,
l'organisme fabrique d'autres acides gras insaturés et différentes substances dont l'organisme
a besoin (figure 1). Les acides gras polyinsaturés étaient autrefois appelés vitamine F.
Les acides gras polyinsaturés sont majoritairement d'origine végétale et sont liquides à
température ambiante.
A l'inverse des physiologistes, les chimistes mettent l'accent sur la première double liaison
rencontrée en partant du groupement carboxyle. Cette nomenclature permet de déterminer
facilement la fonction de l'acide gras, mais par contre, elle met difficilement en évidence la
famille de l'acide gras. Par exemple, la dénomination de l'acide linolénique sera: C18:3 ; 9,
12, 15. Cela signifie:
C18 : 18 atomes de carbone
3 : 3 doubles liaisons en positions 9, 12, 15 à partir du groupement carboxyle.
Pour servir tout aussi bien les physiologistes que les chimistes, un consensus a été trouvé dans
la notation. Elle permet de mettre en évidence rapidement la famille à laquelle appartient
l'acide gras. La notation est la suivante : Cn:x, n-y
n : nombre d'atomes de carbone
x : nombre de doubles liaisons
n-y : définit la place de la double liaison la plus éloignée du groupement carboxylique.
y: place de la double liaison décomptée à partir du groupement méthyle terminal donnant
ainsi l'appartenance à une famille.
Les autres doubles liaisons se déduisent facilement puisqu'il y a toujours trois carbones entre
deux doubles liaisons. La dénomination de l'acide linolénique devient CI8:3, n-3 c'est à dire
qu'il y a 18 atomes de carbone et 3 doubles liaisons.
n-3 signifie que la dernière double liaison est au 18-3=15ème atome de carbone en partant du
groupement carboxyle.
y égal à 3 donne la famille de l'acide gras: Oméga-3.
20
Apport alimentaire
~4 Désaturase
18:3 n-6 18 :4 n-3
(acide y-linolénique) (aCide] stéaridonique)
Elongation
1
20:3 n-6 2 :4 n-3
PG l~om<>-r-linolénique)
~5 Désaturase
20:4 n-6 20:5 n-3
(acide arachidonique) (acide éicosapentaénoïque)
1
~6 Désaturase 1
Figure 1: Biosynthèse des AGPI chez l'homme: deux familles des AGE.
Dans les enterocytes, pendant que les acides gras à chaînes courtes et moyennes
relativement hydrosolubles sont déversés dans le sang par simple diffusion, les acides
gras et les monoacylglycérols à longue chaîne reconstituent les triacylglycérols.
La longueur de la chaîne carbonée des acides gras et le nombre de doubles liaisons
influencent l'absorption des corps gras. Ainsi, les acides gras à courtes et moyennes
chaînes sont mieux absorbés que ceux à longue chaîne. La plus grande partie des
acides gras saturés à longue chaîne est absorbée dans la voie lymphatique, tandis
qu'une faible proportion l'est dans la voie sanguine par la veine porte (Decker EA.
1996). On sait que l'acide palmitique (C16 :0) n'est pas aussi bien absorbé que les
autres acides gras libres, à cause de son point de fusion qui est substantiellement voisin
de la température corporelle et d'une forte tendance à former des savons de calcium
insolubles avec des cations divalents, au pH alcalin du suc intestinal.
4 T
:.i'
0
:«i
~ a
N
II.
-1
-2
-3 largeur
-5 -4 -3 -2 -1 a 234 5
F1 (73,38 %)
4
C18 :2n
;j
0
0
~
N
o 1f-----+--+----+-~e...t---~-~;::__-+-----+--+---+-----1
Il.
-1
:1 n-9
-17
-2
'J
-3
-5 -4 -3 -2 -1 0 2 3
Fi (55,52 %)
L- _
2. Fraction insaponifiable
2.1. Constituants de l'insaponijiable des corps gras végétaux
On désigne sous ce vocable l'ensemble des constituants d'une matière grasse qui ne réagissent
pas avec la potasse ou la soude pour donner des savons et qui, après saponification, restent
solubles dans les solvants classiques des corps gras: hexane et oxyde éthylique (Wolff J.P.
1968). Les principaux groupes de constituants que l'on rencontre habituellement dans les
insaponifiables végétaux sont les suivants:
• alcools: aliphatiques et terpéniques;
• pigments: caroténoïdes et chlorophylliens;
• hydrocarbures: saturés et insaturés ;
• tocophérols;
• stérols.
HO
Bien que l'on désigne l'ensemble de ces produits sous le terme générique de tocophérols, les
différences de formule portent sur la nature de la chaîne latérale :
De plus, dans chaque famille il y a des groupes méthyles sur le noyau A en nombres différents
selon les produits (tableau ID).
Ces produits ont été signalés pour la première fois dans les corps gras par Evans (1922 et
1936).
On les rencontre principalement dans le règne végétal, les corps gras animaux n'en
contiennent que des traces (Cillard J. et al. 1975) (pennock J.K. 1964).
Parmi les huiles végétales connues, qui renferment des quantités notables de tocophérols, on
peut citer l'huile de maïs (90 à 520 mg! 100g) et l'huile de soja (90 à 220 mg! 100g)
(Gutfinger T., Letan A 1975).
Les tocophérols jouent un rôle très important dans les corps gras par leurs propriétés
antioxydantes. Les corps gras insaturés s'oxydent très facilement par fixation de l'oxygène de
l'air sur les doubles liaisons. Des composés tels que les tocophérols sont capables, par leur
pouvoir réducteur, de fixer l'oxygène plus facilement que les acylglycérols et jouent donc vis-
à-vis de ces derniers un rôle protecteur très efficace. Cela explique que les huiles alimentaires
qui contiennent des tocophérols se conservent mieux que les corps gras animaux bien que ces
derniers soient beaucoup moins insaturés que les huiles végétales.
Des quatre, c'est l'a-tocophérol ou vitamine E qui est doté de l'effet antioxydant le plus
puissant.
21
HO
Les stérols que l'on rencontre dans les corps gras dérivent du cholestérol par des substitutions
variées sur le carbone 24 et une insaturation plus ou moins importante (tableau IV).
Les stérols sont certainement les composés les plus intéressants en quantités dans
l'insaponifiable d'une matière grasse :
- 25 à 30 % dans l'huile d'arachide
30 % environ dans l'huile de colza
42 % dans l'huile de riz
40 à 50 % dans l'huile de maïs (popov A. 1975).
28
• o
o
Hydrocarbures
Tocophérols
€illD
•.. •
Ci§)
Alcools triterpéniques
Méthvl-4 stérols
Stérols
1 1 1
2.2.1. Tocophérols
Les tocophérols totaux de l'huile de la pulpe de safou (99 mg/kg d'huile) se repartissent en Œ
(45,1%), ~ (13,8%), '1 (3,2%) et () (37,90,/0). Les propriétés vitaminiques et antioxydantes sont
assurées principalement par la variété Œ.
29
2.2.2. Stérols
Quatre f1 methylstérols majeurs ont été identifiés dans l'insaponifiable de l'huile de la pulpe de
safou: sitostérol, stigmastérol, isofucostérol et fucostérol et la mise en évidence à des très
faibles quantités de 5 autres f1 methylstérols qui n'ont pas pu être identifiés.
Le glutinol est un alcool triterpénique rarement rencontré dans le règne végétal; sa présence
dans l'huile de la pulpe de safou peut être un indice analytique très caractéristique de cette
huile (Loemba Ndembi et Silou, 2006).
5,095(t) J = 3,8Hz
1:1
1,679(5)
2,044(5)
H
CH3CD-O
5.244 (dei)
/ H 28 29 J = 6,8Hz
4,515 (dd) 0,966 (5) 0,929 (5) J = 2,94Hz
J = 11,3Hz
J = 4,3Hz
Figure 5: Turicallol
30
0,916 (d)
J_= 4,3Hz
1,rJ12 (s)
2,039 (s)
CH3CQ.O
'."'~ O,873(s)
4,500 0,863 (s)
Jaa = 8,8Hz
Jae = 5,1Hz
5,009 J = 7,0 Hz
1,599
1,678
0,575
=0,800
2,042(s)
CH3CO.()
4,571 R "/0,885
0,842
Figure 7 : Cycloarténol
31
Déplacemen1s
chimiques (CHJ)
enppm
0,847
0.948
0,985
1,003
1,030
1,066
1,099
1,161
2,002 (5)
CH3CO-O
H
4,689
H
J=3,1Hz
Figure 8 : Glutinol
1. Extraction
L'industrie des corps gras est concernée par l'obtention des huiles et des graisses à partir des
matières premières (substances végétales ou animales). Les huiles végétales sont obtenues
principalement: par pression ou à l'aide de solvants; la combinaison de ces deux méthodes
permet d' épui~ quasi totalement la matière première.
2. Raffinage
Les huiles obtenues par pression ou par extraction aux solvants sont rarement utilisables en
l'état (exception faite pour les huiles de pression à froid: huile d'olive et huile de noix) car
elles présentent généralement une certaine acidité libre (provoquée par une légère hydrolyse
des triacylglycérols au cours du stockage des matières premières et de l'extraction des corps
gras); une couleur peu agréable à l'œil, donc peu commerciale; et elles contiennent des
produits secondaires solubles ou pseudo solubles et qui sont extraits en même temps que les
huiles (lécithines; stérols, tocophérols, sucres, etc.). De plus, au cours de l'obtention et du
32
stockage, les huiles peuvent s'oxyder et d'autant plus vite que les acides gras qui les constituent
sont insaturés. Enfin elles peuvent contenir certains métaux lourds (Fe, Cu, etc... ) et des traces
de pesticides provenant du traitement des matières premières.
Le raffinage a pour but d'éliminer tout ou une partie des ces composés plus ou moins
indésirables afin de proposer au consommateur une huile de bonne qualité. C'est une suite
d'opérations qui comprend les étapes suivantes:
CHAPITREll
MODELISATION DE L'EXTRACTION DE L'HUILE
DE LA PULPE DE SAFOU
1. INTRODUCTION
La teneur en huile dans un végétal varie avec la méthode d'extraction utilisée pour l'obtention
d'huile (figure 9).
La méthode normalisée est basée sur l'extraction à l'hexane dans un soxhlet (AFNOR, 1981).
Toutefois pour des études systématiques impliquant un nombre élevé d'échantillons, cette
méthode est coûteuse et peu pratique. C'est ainsi que se sont développées des méthodes rapides
et simples d'évaluation de la teneur en huile des échantillons végétaux; c'est le cas du dosage
réfractométrique des huiles dont les résultats sont ensuite comparés aux valeurs des teneurs en
huile obtenues à l'aide des méthodes directes d'extraction.
Le dosage réfractométrique de l'huile précède l'étude de l'extraction au soxhlet. En effet, toute
optimisation de l'extraction suppose qu'on ait au préalable choisi la matière première qui
présente le maximum d'huile. Ceci suppose un screening rapide de la teneur en huile sur le
nombre d'échantillons élevé.
Nous avons donc voulu adapter au safou l'évaluation réfractométrique de la teneur en huile
mise au point sur l'avocat (Lewis et al., 1978, Lozano et al., 1982).
Cette partie du travail concerne d'une part l'établissement des droites d'étalonnage en
réfractométrie représentant la variation de la teneur de solutions naphtaléniques d'huile en
fonction de leurs indices de réfraction et, d'autre part, l'évaluation de l'écart entre la valeur
estimée, ainsi obtenue, et la valeur réelle, pour permettre les corrections nécessaires.
Les abaques sont établis pour 5 huiles brutes locales et 6 huiles importées.
La fiabilité de la méthode est testée avec des pulpes séchées de safou.
34
, , ,
(Soxhlet) (Folch simplifiée) REFRACTOMETRIQUE
[ P_U_L_P_E_S_E_C_H_E_E_B_R_O_y_E_E ]
Siphonage
!
Agitation (1 OOOt/min) Malaxage avec du
à chaud au soxhlet cWorofonne-méthanol I-bromo naphtalène
!
Evaporation Evaporation
Solvant Solvant
[
!
T_en_e_u_f_e_n_h_u_i_le_(_%_o)-_ _ ~J
Figure 9 : Schéma des différentes méthodes de détermination de la teneur en huile
35
,.
Solvant - - -......
Solide _~~~
dans cartouche
poreuse
B belon chluffé
E .xtracteur
A r6frig«ant
Solution
à ébullition-~~
Après avoir réalisé le repérage de fruits de bonne teneur en huile, nous avons choisi de
conduire l'optimisation sur des échantillons présentant une teneur convenable en huile (30-
600.10).
Nous avons alors identifié les principaux facteurs pouvant influencer le rendement d'extraction.
Les facteurs identifiés sont :
• le temps d'extraction,
• la température,
• le facteur de division de la matière végétale,
• le taux d'humidité de la matière végétale,
• le rapport masse de l'échantillon sur le volume du solvant,
• la nature du solvant,
• le taux de récupération
Trois facteurs ont été retenus pour cette étude: le temps d'extraction, le rapport masse de
l'échantillon sur le volume du solvant et la nature du solvant, tout en utilisant naturellement
l'échantillon végétal à l'état de poudre qui nous semble le plus approprié pour obtenir un bon
rendement.
La température d'ébullition de chaque solvant est utilisée comme facteur de température.
Ce deuxième volet de travail concerne notre contribution dans l'optimisation de l'extraction de
l'huile de la pulpe de safou de façon à disposer des valeurs de référence pour calculer le
rendement du procédé d'extraction à la presse qui lui aussi est en cours d'optimisation au
laboratoire.
L'étude de l'influence de ces facteurs sur le processus d'extraction est suivie de l'évaluation de
la qualité de l'huile obtenue.
n. MATERIEL ET METHODES
1. Matériel végétal
L'huile de la pulpe de safou (Dacryodes edulis) étudiée a été extraite de safou « tout
venant» du verger de la Société Nationale de Reboisement (SNR) à Pointe-Noire, Congo
Brazzaville.
Les huiles de mbayaka (Raphia laurentii) et kolo (Raphia sese) ont été achetées au marché de
Ouenzé à Brazzaville.
La graisse de péké (Irvingia gabonensis) a été extraite des graines achetées au marché de
Ouenzé à Brazzaville (Silou et al, 2004).
1
37
1 La graisse de karité (Butyrospemum parkii) a été aimablement fournie par l'association
DONAVAL de Bangui, Centrafrique.
1
Les huiles importées ont été achetées dans un " grand magasin" à Pointe - Noire; il s'agit des
huiles d'olive extra vierge (Lesieur, Neuilly, France), de soja (Lesieur Neuilly, France),
1
d'arachide (Bouton d'or, Chaulnes, France), de Tournesol (Lesieur Neuilly, France), de maïs
(Lesieur, Neuilly, France) et de pépins de raisin (Bouton d'or, Chaulnes, France).
1
Le rendement Y de l'extraction d'huile de la pulpe de safou dépend des variables Xl, X2, X3;
ce qui se traduit mathématiquement par :
y = f(XI, X2, X3)
avec :
y : rendement ou réponse ;
f: la fonction de réponse ;
Xl, X2, X3, variables ou facteurs.
L'expérimentation consiste donc à mettre en évidence les effets de certains facteurs sur la
réponse.
En fin de compte on doit répondre à la double interrogation suivante : un facteur a-t-il un effet
spécifique donné sur la réponse et queUe relation existe-t-il entre ce facteur et la réponse.
Le plan factoriel à deux niveaux tel que développé par Davies (1954) semble suffisamment
adapté à la résolution de ce type de problème et il a l'avantage de ne faire appel qu'à des
connaissances mathématiques très élémentaires (Ortigosa, 1993).
La fonnule générale du nombre (N) d'expériences pour un plan factoriel complet est:
N = 2k , avec le, le nombre de variables du plan factoriel.
Si k = 3, N = 2K = 23 = 8 expériences
avec (Xia) = la valeur de base, valeur au centre du domaine expérimental (niveau 0),
Le domaine d'étude est ainsi remplacé par le domaine (-l, +1) et les 8 réponses décrites par la
matrice sont réalisées après randomisation.
Pour un modèle du premier degré avec interactions, les points représentatifs d'un plan
d'expériences à trois variables sont situés dans un espace à 3 dimensions (un cube).
La fonction de réponse correspondante est un polynôme du premier degré par rapport à chacun
des facteurs pris indépendamment. Elle se note :
Le modèle mathématique associé au plan factoriel étant établi avec les variables centrées et
réduites, les coefficients du polynôme ont alors, une signification très simple: moyenne,bo ;
effets principaux, bi ; interactions bij,et bijk(GoUpy ,2001 ).
L'estimation des coefficients est faite selon les calculs ci-après et donnée par la matrice des
effets (tableau VI).
Variables XI X2
Point de base 45g/250 ml 80rnin
Pas de variation 25g/250 ml 30mïn
La matrice d'expériences qui détermine le plan d'expériences est présentée dans le tableau IX;
42
Expérience XI X2
1 -1 -1
2 +1 -1
3 -1 +1
4 +1 +1
5 -a 0
6 +Il 0
7 0 -a
S 0 +a
9 0 0
10 0 0
11 0 0
Le plan d'expériences qui est la traduction des variables réduites en variables réelles est
présenté par le tableau X
1 20g/25O ml 50rnin
2 70g/ 250 ml 50rnin
3 20g/ 250 ml 110 rnin
4 70g/ 250 ml 110 rnin
5 9,65g/ 250 ml SOrnin
6 SO,35g/ 250 ml SOrnin
7 45g/ 250 ml 37 rnin 58""
8 45g/ 250 ml 122 rnin 42""
9 45g/ 250 ml SOrnin
10 45g/ 250 ml 80 rnin
11 45g/ 250 ml SOrnin
7. Analyse des acides gras par chromatographie en phase gazeuse des huiles locales
Les esters méthyliques obtenus par transestérification basique, sont analysés par
chromatographie en phase gazeuse (CPG) sur un appareil Perichrom (SAULX-les-
CHARTREUX, France), Type PERI 2000, équipé d'une colonne capillaire de verre de 30 m de
long et 0,4 cm de diamètre intérieur, imprégnée de carbowax 20M (Applied Science labs, State
1
43
1 Collège, PA, USA). L'analyse est faite à une température constante de 195°C avec un débit
d'azote de 3 mJImin sous une pression de 0,5 bar. L'appareil est muni d'un injecteur à 220°C et
1 d'un détecteur à ionisation de flamme à 215°C (Kinkéla, 2003).
1
8. Détermination de la composition quantitative en triacylglycérols (TAG)
des builes brutes locales.
1
Les TAG purifiés (0,4 g d'échantillon dans 10 ml de dichloroéthane) sont analysés par
1
chromatographie liquide à haute performance (CLHP) en phase inverse à l'aide d'une colonne
en acier inoxydable de 250 mm de longueur, de 4,6 mm de diamètre intérieur remplie de silice
(4J.lm de diamètre) greffée de radicaux octadecyl (Hibar Lichrospher 100 CH-18) de chez
Merck. La colonne est montée sur l'appareil Waters 717 Plus Autosampler, qui est muni d'un
réfractomètre différentiel Waters 996 Photodiode Arcay Detector (Waters, Milford, MA, USA).
Les conditions d'analyses sont les suivantes : analyse isocratique, à température ambiante
(21°C), à l'aide d'une phase mobile acétone - acétonitrile (47:33, en volumes) avec un débit de
1 ml / min (Kinkéla, 2003).
L'acquisition des données (aire des pics, pourcentage pondéral des TAG), s'est faite à l'aide du
logiciel Azur v2, 0 (Datalys, Saint-Martin d'Héres, France).
Toutes les analyses ont été menées à 20°C avec la colonne suivante: Kromasil Cig (5 mg) 250
x 4.6 mm (Thermo Quest, Les Ulis, France). La phase mobile est un mélange binaire optimisé
MeCN/CH2Cld63/37 v/v) avec un débit de 1ml/min (Héron, 1994). Les paramètres du
détecteur ont été optimisés et sont les suivants: T = 37°C, P : 3,5 bars, Gain 7 -Il, constante
de temps = 1.
44
L'acétonitrile (Aeros, New Jersey, USA) et le dichlorométhane (Carlo Erba, Rodano, Italie)
sont de qualité grade HPLC.
Etat physique
(20-30°C) semi-liQuide semi-liQUide semi-liQUide solide solide
Couleur vert olive rouge vif jaune -pâle blanc-jaunâtre blanc-jaunâtre
AG
CIO :0 - - - - 2,07
C12: 0 - - - - 43,39
C14: 0 - - - - 45,36
C16: 0 49,00 47,20 37,90 2,75 4,20
C18: 0 2,70 2,30 9,00 41,24 2,60
C18: 1 37,00 38,80 14,30 53,31 0,90
C18: 2 10,00 16,70 37,30 2,41 -
C18: 3 0,40 0,70 0,70 - -
C20 :0 0,10 0,20 0,20 0,30 -
TAG
PLL 6,60 15,40 19,00 - -
POL 13,50 28,60 21,00 - -
PPL 18,60 33,70 45,40 n.d. n.d.
SOL 6,20 tr - -
POO 24,30 5,80 tr - -
PSL 10,10 7,60 - -
PPO 36,30 - 7,0 - -
nd : non détenmne
1 détecteur évaporatif à diffusion de lumière (DEDL). Cette technique, qui étudie l'huile à l'état
naturel, c'est-à-dire sans modification chimique préalable, conduit à des structures des TAG
très proches de cet état naturel. De plus elle conduit à une très bonne résolution des pics sur le
r chromatogramme. Les acides palmitique, stéarique, oléique, linoléique et linolénique sont notés
respectivement: P, S, 0, L et Ln.
r
L'huile la plus simple est celle d'olive avec 2 TAG majeurs: OOL et POL.
Les 4 autres huiles étudiées présentent 5 à 6 TAG majeurs :
1
• Huile de soja: OLnLn, LLL, OLL, PLL, OOL, POL.
• Huile d'arachide: OLL, OOL, POL, 000, POO.
• Huile de maïs: LLL, OLL, PLL, OOL, POL.
• Huile de pépins de raisin: LLL, OLL, PLL, OOL, SLL, POL.
Ces huiles sont totalement liquides, limpides et très peu colorées; leur couleur varie du vert-
olive au jaune pâle. L'ensemble des huiles étudiées peuvent être considérées comme
suffisamment représentatives de l'état physique et de la composition des huiles et graisses
alimentaires couramment rencontrées.
47
. __ __ -_ .
40
Mimnes
1\1jlJljles
'---'-'.:.'--------------------------------
300;
;;- 200·
=
!5 30 4S 60
>;;
>-
E
MinLIles
On sait que l'indice de réfraction n d'une solution varie linéairement avec sa concentration C
suivant la loi :
n=Do+KC
Do est l'indice de réfraction du solvant et K la constante de proportionnalité dépendant de la
température.
Cette loi étant suivie par les huiles en solution dans les solvants organiques, il est possible de
déterminer, à partir d'une courbe d'étalonnage, la teneur en huile d'une solution inconnue
résultant de l'extraction d'huile dans un fruit ou une graine avec un solvant organique
approprié.
Dans la pratique, pour des raisons de commodité (Lewis et al, 1978; Lozano et al, 1982), on
utilise la relation suivante :
C=an+b
a et b sont les constantes empiriques et C, la teneur exprimée en % (mlm).
Mais cette fonnulation, trop simplificatrice du phénomène est loin d'être admise par tous, pour
l'avocat tout au moins.
En effet, si Porter (1947) observe expérimentalement une variation linéaire des indices des
solutions naphtaléniques d'huile de la pulpe d'avocat, Lewis et al (1978) par contre mettent en
évidence une variation curviligne.
Lozano et al (1982) approfondissant ces derniers travaux, constatent qu'une corrélation
polynomiale du 3è degré pennet un meilleur ajustement de la courbe d'étalonnage avec un
coefficient de 0,99995 contre 0,9997 pour la régression linéaire. Toutefois, ce gain de précision
sur la courbe d'étalonnage n'a pas de répercussion significative sur les valeurs de la teneur en
huile déduites de ces courbes. Pour l'étude des 5 huiles et graisses brutes locales, nous nous
sommes donc limités à la corrélation linéaire.
Le traitement des résultats du tableau ci-dessus pour l'huile de safou conduit aux équations
suivantes:
• Intervalle [0 - 100%]
% huile = 869,0 - 528,5n ~= 0,985 (figure 12)
• Intervalle [0 - 20%]
% huile = 615,8 - 372,4n ~= 0,995 (figure 14)
120
100
•
80
;R
0
j! 60
':;
.l::
c:
al
.... 40
::l
al
c:
al
1-
20
-20
1,46 1,48 1,5 1,52 1,54 1,56 1,58 1,6 1,62 1,64 1,66
n(safou)
Teneur en huile (%) = 868,951 - 528,451 * n(safou); RA 2 = .985
110
100
90
~
80
~
j! 70
':;
.c
c: 60
QI
....
::l
QI 50
c:
QI
1-
40
30
20
10 +--r--r---.----,-...,......--r-.....---r----.-,.....---.--.---r-~-~+
1,46 1,48 1,5 1,52 1,54 1,56 1,58 1,6 1,62
n(safou)
Teneur en huile (%) = 965,786 - 592,486 * n(safou); RA2 = ,995
20
17,5
15
~
>R.
~125
~ ,
"3
.t:. 10
c:
li>
ê 7,5
~
5
2,5
01--------------------:l....---r
-2,5 +-"""T'"---,--r--,---.--r-"""T'"--,-..---,---.-r--'--T
1,59 1,6 1,61 1,62 1,63 1,64 1,65 1,66
n (safou)
Tenur en huile (%) =615,4 - 372,156 * n (safou); R 2 = A
120
100
•
80
~
0~
~ 60
·05
.J::
c:
li>
:; 40
li>
c:
~
20
o+-----------------:::....:+t
-20 "T""T"..,..........,.............."T'""""T"T'"T"T"".......,r'"""""~
f-,."T"T'"T"T"".......,r'"""""......-r""T""T.....
1,46 1,48 1,5 1,52 1,54 1,56 1,58 1,6 1,62 1,64 1,66
n (safou)
Teneur en huile (%) =860,969 - 522,758 • n (safou); R"2 =,988
Figure 15 : Variation de l'indice de réfraction à 25,0°C des solutions naphtaléniques en
fonction de la teneur en huile de la pulpe de safou sur l'intervalle [0 - 100%], avec détails
à [0 - 20%].
52
Ce traitement peut être étendu aux autres lipides étudiés (tableau XIV, figure 16).
Le tableau XIV donne les valeurs des constantes a et b des droites de régression pour les 5
lipides étudiés.
Lorsque l'on considère les valeurs de r2 de 4 autres lipides étudiés (tableau XIV, figure 16),
nous pouvons considérer que l'indice de réfraction varie linéairement avec la teneur en huile
des solutions naphtaléniques et inversement.
Il convient tout de même de noter que la droite représentative de Irvingia s'écarte des autres
droites. Ceci peut s'expliquer par la faible solubilité aux concentrations élevées de cette graisse
dans le 1-bromo naphtalène à 25,0°C (figure 16).
a b r
Huiles [0-100%] [0-20%] [0-100%] [0-20%] [0-100%] [0-20%]
Safou -528,5 -372,2 869,0 615,4 0,985 0,995
Mbayaka -538,6 -375,4 885,0 620,8 0,980 0,999
Kolo -544,0 -379,7 894,1 628,2 0,981 0,999
Karité -528,0 -379,1 867,7 627,1 0,975 0,999
Irvingia -458,9 753,9 0,997
En fin de compte et de manière globale, on constate une grande ressemblance des équations
obtenues dans un même intervalle pour les différentes huiles.
On peut donc construire une droite moyenne des huiles en prenant pour chaque concentration la
moyenne des indices des huiles considérées (tableau XIII).
Pour l'intervalle [0 - 100%] sans détail entre ° et 20%, nous obtenons la relation suivante:
% huile = 874,0 - 530,6n ; ~ = 0,983
53
100
80
-
:0:R
'-'
60
A n(safou)
D n (Mbayaka)
.9.!
"3
oC
c:
Q)
•
)(
n(Nkolo)
n(Karité)
....
~
Q)
c:
Q)
40 0 n (Irvingia)
1-
20
o+----------------------~d-
-20 -I-_,...__r~__,r___r__..,_-,...__r---r-r__"T'-"'T'"'--r_..,.-r---.__~""T'"--r__;_
1,46 1,48 1,5 1,52 1,54 1,56 1,58 1,6 1,62 1,64 1,66
Variables X
Teneur en huile = =
(%) 868,951 - 528,451 * n(safou); RI\2 ,985
Teneur en huile = =
(%) 884,98 - 538,585 * n (Mbayaka); RI\2 ,98
Teneur en huile (%) = 894,09 - 544,013 * n(Nkolo); RI\2 = ,981
Teneur en huile (%) = 867,713 - 527,936 * n(Karité); RI\2 = ,975
Teneur en huile = =
(%) 753,904 - 458,929 * n (Irvingia); RI\2 ,997
L'étude de l'intervalle [0 - 100%] conduit aux droites de régression dont les constantes a et b
sont consignées dans le tableau XVI.
Huiles a b r
Olive -548,5 899,6 0,987
Soja -569,2 934,4 0,988
Arachide -555,1 910,3 0,986
Tournesol -563,3 925,1 0,989
Maïs -557,7 916,1 0,986
Pépin de Raisin -555,8 913,0 0,985
Il ressort de ces résultats, que la teneur en huile des solutions naphtaléniques est linéairement
corrélée à leur indice de réfraction et la composition de l'huile ne modifie que faiblement
l'équation de corrélation.
Pour les mêmes raisons que pour les huiles brutes, il est possible de tracer une" droite
moyenne ".
Son équation est :
% huile = 918,3 - 559, 5n ; ~ = 0,987
Cette droite peut être considérée comme caractéristique des huiles raffinées.
En fin de compte, on peut construire une relation à partir des valeurs moyennes relatives aux Il
huiles étudiées.
% huile = 907, 2 - 552,7n ; r2 = 0,984
Cette équation qui en principe devrait s'appliquer à n'importe quelle huile, peut être considérée
comme la relation traduisant la variation de la teneur des solutions naphtaléniques de n'importe
quelle huile en fonction de leur indice de réfraction à 25,0°C.
55
Une quantité de 2,019 g de pulpe séchée (teneur en eau inférieure ou égale à 15%) malaxée
dans 4,007 g de 1-bromo naphtalène (n = 1,6535 à 25,0°C) conduit à une solution ayant un
indice de réfraction de 1,6020 à 25,0°C.
La droite de régression de l'huile de la pulpe de safou conduit à 22,34% de teneur en huile
dans la solution.
En considérant, de manière approximative, que la masse totale de la solution est peu différente
de celle du solvant, on peut calculer la masse d'huile contenue dans la solution:
(4,007 x 22,34)1100 = 0,895 g
On déduit la teneur en huile des 2,019 g d'échantillons de pulpe:
(0,895 x100)/2,019 = 44,33%
Ce calcul est appliqué aux 3 essais de mesure d'indice; on trouve une moyenne de 42,5 % de
teneur en huile (tableau XVII).
Le même raisonnement étendu aux droites de régression des huiles brutes et raffinées, et à la
droite de régression" globale" conduit à une teneur en huile qui varie de 41 à 46 % (tableau
XVII). La droite globale conduit à une valeur moyenne de la teneur en huile qui diffère de
moins de 5% de celle donnée par la droite" safou". On peut donc considérer comme validée
l'utilisation de la droite globale pour l'huile de safou.
Par ailleurs, ces valeurs sont comparées à celles obtenues sur les mêmes échantillons, à l'aide
des méthodes directes (tableau XVIII).
La valeur estimée de l'huile est du même ordre de grandeur que celle obtenue par la méthode
de Folch modifiée et la méthode au soxhlet utilisant l'hexane comme solvant d'extraction.
Elle est près de 25% inférieure à celle obtenue par la méthode au soxhlet utilisant les solvants
chlorés (chloroforme ou le solvant de Folch).
56
Tableau XVII: Détennination de la teneur en huile de la pulpe séchée de safou par la méthode
réfractométrique (calculs réalisés à l'aide de 4 abaques différents).
% huile abaques)
Essai m(g) m(g) n Safou Huiles Huiles Droite
pulpe solvant (25,0°C) brutes raffinées globale
1 2,019 4,007 1,6020 44,3 47,6 43,6 43,2
2 2,002 4,006 1,6050 41,6 44,8 40,6 40,3
3 2,001 4,002 1,6048 41,7 45,0 40,8 40,5
Moyenne - - - 42,5 45,8 41,7 41,3
Ecart-type - - - 1,5 1,6 1,7 1,6
Coef. de V. - - - 3,6 3,4 4,0 3,9
Tableau XVIII: Teneur en huile de la pulpe séchée de safou (SNR, Pointe Noire)
détenninée par différentes méthodes.
( ) Solvant d'extraction.
La figure 17 présente de manière comparative les résultats obtenus pour 4 oléagineux locaux.
80
70
60
50
Je
'S 40
.:::
';le
30
20
10
0
0 20 40 60 80
Durée (h)
Les pulpes des raphias conduisent à un dosage quantitatif au bout de 5 heures de contact alors
qu'il faut attendre 20 h pour le safou et l'irvingia.
1.5. Conclusion
On peut considérer que les huiles étudiées suivent à 25,0°C une loi de variation générale de la
forme:
% huile = 907,165 - 552,679 n i = 0,984
reliant la teneur des solutions naphtaléniques des ces huiles à leur indice de réfraction n.
Cette loi permet une évaluation de la teneur en huile de l'échantillon qui donne des résultats du
même ordre de grandeur que l'extraction selon la méthode de Folch ou au soxhlet avec
l'hexane. Cette valeur est de l'ordre de 25% plus faible que celle résultant d'une extraction au
soxhlet avec des solvants chlorés.
Nous venons de mettre au point une méthode rapide et fiable utilisable par exemple pour le
repérage en masse des fruits destinés à l'huilerie.
58
Cette méthode qui a permis une évaluation de la teneur en huile de la pulpe de Dacryodès
edulis a été étendue avec satisfaction aux noix de Raphia sese et Raphia laurentii ainsi qu'aux
graines de Irvingia gabonensis à des fins de généralisation.
On estime à 24 heures le temps de contact pour une évaluation acceptable de la teneur en huile
contenue dans la pulpe des échantillons étudiés.
70
~ 50
60
• • • •
j ::
c:
•
& 20
10 •
o
o 100 200 300 400 500
Durée de "extraction
"---------------------------
~~70~-
1 i=
---_'_-_-_ ----=--=--ll
y=-2,3483x+62,811
~=0,8516
f-----7t!kJ-+------------------~_...~-
•
-5 o 5 10 15 20 25
1ft
Par ailleurs ce résultat indique qu'à partir de 2h 30 d'extraction, près de 90% de l'huile
contenue dans la pulpe sont déjà extraits; la prolongation de la durée d'extraction au-delà de ce
temps ne se justifie donc pas
Triacylglycérols
On retrouve ici, pour les majeurs, le profil caractéristique de l'huile de la pulpe de safou tel
qu'il émerge de la littérature (Silou, 1999, Mbofung et al, 2003) à savoir:
%P>%O>%L.
On note la présence de 5 TAG majeurs dans les huiles extraites des pulpes avec une teneur
cumulée de plus de 95 % des TAG totaux et un profil:
100% .--...,....--r--~r--...,.----r---r---...--,._
80%
[
~C1~8'2
-.
~
.
;:,
CIl
60%
.C18:1
c 40% DC18:0
~ .C16:0 1
20%
0%
TrichloroBhane Bher de Olloroforrre Hexane
Petrole.
Solvant
PLL
Chloroforme Hexane
2.5. Conclusion.
La durée d'extraction généralement limitée à 3 heures au laboratoire a été justifiée. La qualité
physico-chimique obtenue, qui ne varie pas de manière significative avec la nature du solvant
(figures 20 et 21) est conforme aux normes régissant les huiles alimentaires et concordent avec
les résultats disponibles dans la littérature.
Les effets et interactions ont été déterminés comme indiqué dans le tableau XXIV.
63
Tableau XXIV: Matrice des effets avec valeurs des effets et interactions
Diviseur 8 8 8 8 8 8 8 8
Effets· 28,95 13,50 04,80 02,55 00,85 -01,30 01,50 -00,45
Effets·· 29,08 13,38 04,68 02,68 00,98 -01,43 01,38 -00,33
• Calcul manuel; •• calcul automatIque
Le calcul manuel des effets a été confirmé par un traitement automatique des données (logiciel
NEMRODW).
Si on n'a pas besoin de dispositif de calcul évolué pour mettre en œuvre ce type de
modélisation des phénomènes, le traitement informatique présente l'avantage de fournir en plus
des données chiffrées, une série des représentations qui améliore très significativement la
lisibilité des résultats (figure 22)
fractionnement b1 13.37
1
1
humidité b2 4.6V
durée b3 2.68
b12
b13 -1.42
b23 1.38
b123 -0.33
Le fractionnement de la pulpe de safou est de loin le facteur qui influence le plus l'extraction
(figure 23).
1.\ durée 1.\ durée
5 heures 5 heures
1 heure 1 heure
fractionnement: bro.yage grossier fractionnement : bro}lage fin
Il est suivi, avec un facteur de division de l'ordre de 3, par l'humidité de la pulpe au moment de
l'extraction (figure 24)
durée
L...- ~>
1 heure 5 heures
humidité
L..- >
22% 8%
Les valeurs des interactions entre variables sont négligeables, elles varient de -1,38 à +1,42.
Tableau XXV :Plan d'expériences et réponse Ypour l'extraction de l'huile de la pulpe de safou
Durée ><2
122.4
80.0
37.6
9.6 45.0 80.4
pulpe 1 sol".!!nl
Rdt huile
/'!o..
53.40
48.60
distance distance
<::-o---.......-----~--------- .....>
1.50 1.00 0.50 0.00 0.50 1.00 1.50
La lecture de ces 2 figures indique que le maximum du rendement qui est autour de 52G/é pour
cet échantillon a pour coordonnées :
En abscisse: R = (masse pulpe/masse solvant) = 45 gJ 250 mL.
En ordonnée: durée d'extraction: 122,42 min.
3.3. ColIClIISio,.
n ressort de ces 2 traitements que les conditions optimales d'extraction de l'huile, au soxhlet à
l'aide de l'hexane, dans cet écbantillon (Rm.x= 52 %) sont les suivantes :
• Fractionnement: broyage fin
• Humidité résiduelle dans la pulpe : 8 %
• Rapport (masse pulpe/masse solvant) = 45 gJ 250 mL.
• Durée d'extraction: 122,42 min.
La mise en évidence d'une loi de variation générale des indices de réfraction des huiles
étudiées en fonction de la concentration dans une solution de 1-bromo naphtalène pour les
huiles et graisses brutes locales et les huiles raffinées importées :
% huile = 907,2 - 552,2 n
a permis une évaluation de la teneur en huile de la pulpe de safou (Dacryodès edulis) qui donne
des résultats du même ordre de grandeur que l'extraction selon la méthode au soxhlet avec
l'hexane.
Un tel résultat peut-être considéré comme une avancée importante dans le repérage des fruits
d'huilerie par exemple.
Nous avons étendu cette loi de variation générale aux noix de raphia et aux graines d'irvingia
de façon satisfaisante.
Nous avons estimé qu'en 24 heures, le temps de contact pour soutirer le maximum d'huile était
suffisant pour avoir une évaluation acceptable de la teneur en huile contenue dans la pulpe des
oléagineux étudiés.
L'essai d'optimisation de l'extraction au soxhlet de l'huile de la pulpe de safou a donné des
rendements intéressants: 54,12 % pour le l, 1,1 trichloroéthane; 50,04 % pour le chloroforme;
56,48 % pour l'éther de pétrole et 51,60 % pour l'hexane. Ces valeurs sont proches les unes des
autres. Les huiles obtenues avec le trichloroéthane, le chloroforme et l'éther de pétrole
présentent une très grande ressemblance avec celle extraite à l'hexane; tant du point de vue des
caractéristiques physicochimiques que de la composition en acides gras et en triacylglycérols.
68
L'optimum d'extraction au soxhlet est obtenu avec 350 mL de solvant pendant 3 heures et le
matériel végétal sous fonne de poudre.
Une étude utilisant la méthode des plans d'expériences a conduit à des résultats plus fins. Le
facteur fractionnement de la matière végétale est le plus important comparé à ceux de la teneur
résiduelle en eau du matériel végétal et de la durée de l'extraction.
Les interactions entre facteurs sont négligeables.
69
CHAPITRE III
RAFFINAGE PARTIEL DE L'HUILE DE LA PULPE
DE SAFOU PAR LA DECOLORATION THERMIQUE
J. INTRODUCTION
L'huile extraite de la pulpe de safou est constituée d'une fraction glycéridique saponifiable à
plus de 98 % et d'une fraction insaponifiable (1- 2%).
La fraction glycéridique est essentiellement formée de triacylglycérols (TAG > 90 %) ; les di-
et mono acylglycérols (DAG, MAG) étant en quantités négligeables par rapport aux TAG.
L'indice d'acide, généralement compris entre 2 et 10 unités, rend compte de la présence des
acides gras libres.
La fraction insaponifiable constituée des tocophérols, des stérols, des alcools triterpéniques
dépasse rarement les 2 %. Elle contient, entre autres, les facteurs protecteurs de l'huile, les
antioxydants, notamment.
Le raffinage éventuel de l'huile de la pulpe de safou est censé débarrasser l'huile brute des
constituants indésirables sans hypothéquer la qualité nutritionnelle et le pouvoir conservateur
de cette dernière.
La démucilagination débarrasse l'huile des cires, des sucres et de certains métaux tandis que
la neutralisation élimine les acides gras libres et les composés oxydés ; la décoloration élimine
les pigments et la désodorisation consiste à débarrasser les huiles des matières odorantes.
L'huile de la pulpe de safou, qui a un léger parfum fruité comme l'huile vierge d'olive, des
indices d'acide et de peroxyde faibles lorsqu'elle est produite dans de bonnes conditions, ne
nécessite pas de raffinage sévère pour améliorer son acceptabilité et garantir sa stabilité.
Le raffinage partiel de l'huile de la pulpe de safou peut donc se réduire à sa décoloration pour
atténuer sa couleur lorsqu'elle est trop foncée de façon qu'elle tende vers le vert olive ou le
jaune pâle selon qu'on part du vert foncé ou du brun pour l'huile brute.
70
2. Méthodes d'études
2.1. Eva/llation de la stabilité /Ill cluulffage.
L'huile a été homogénéisée par chauffage à 600C pendant 15 minutes; elle a ensuite été
repartie dans des petits flacons en verre brun de 7 cm de haut sur 4 cm de diamètre de façon à
avoir une couche mince d'huile d'environ 1 cm d'épaisseur.
Ces échantillons ainsi constitués sont placés dans une étuve qui est réglée à la température
d'étude. A des intervalles de temps définis un flacon est retiré pour analyse.
Afin de fixer de manière judicieuse les températures de décoloration de l'huile, nous avons
évalué, au cours d'une manipulation préliminaire, le comportement de l'huile chauffée à des
71
Le chauffage à 100°C divise par 2 la teneur en C18 :2; cette diminution entraîne une
augmentation apparente des teneurs en C16:0 et en C18 :1 qui en fait n'ont pas varié.
L'augmentation de la température de décoloration à 150°C accélère le processus de
destruction de C18 :2 ; en effet à 4h de chauffage à 150°C, on a la même quantité de C18 :2
détruite qu'en 24h à 100°C; alors qu'à 6h les deux tiers de C18 :2 ont été détruits.
A 190°C, la teneur en C18 :2 baisse de moitié dès la deuxième heure de chauffage.
Les histogrammes de la figure 29 visualisent mieux les différences et les ressemblances entre
les huiles étudiées.
L'histogramme de l'huile non chauffée (Oh) se distingue de 3 autres correspondant aux huiles
chauffées (24h à 100°C, 4h à 150°C et 2h à 190°C) et qui sont quasi-identiques.
L'altération de C18 :2 semble se dérouler environ 10 fois moins vite à 100°C (24H) qu'à
190°C (2h), c'est à dire lorsque la température de chauffage double.
100%
90%
80%
70%
..
::::1
CD
60% DC18 :2
.C18 :1
c 50%
pC18 :0
~ 40%
~C16~
30%
20%
10%
0%
Oh 24 h(100°C) 4 h(150°C) 2 h (190°C)
Conditions de chauffage
Il ressort de ce qui précède que C18 :2 est sensible à la chaleur et sa destruction constitue la
cause principale de l'altération de l'huile de la pulpe de safou lors de son chauffage aux
températures comprises entre 100 et 150°C , couramment utilisées de manière traditionnelle
dans la décoloration de l'huile, celle de l'huile de palme en particulier.
Ce procédé devra donc être utilisé avec douceur pour décolorer l'huile de safou ; notamment il
faudra, soit mettre en oeuvre des durées de chauffage n'excédant pas les 3h, soit abaisser la
73
température de chauffage en utilisant des argiles comme terres de décoloration, une fois
l'activité de ces dernières établie.
2. Décoloration thermique
Les pigments chlorophylliens majoritaires dans les huiles de coloration verte et les caroténoïdes
majoritaires dans les huiles de coloration rouge absorbent dans le visible entre 400 et 700 Dm.
La mesure de l'absorption dans cette zone renseigne sur l'intensité de la couleur de l'huile ou
de la graisse étudiée. Cette intensité est. en principe proportionnelle à la quantité de pigments
présents dans l'huile, lorsque la loi de Beer Lambert est suivie.
Etudiant les huiles extraites de graines de citrus et de c u ~ Helmy (1990) a identifié
des maxima d'absorption à 400, 425, 455, 480 nm pour les caroténoïdes, à 610, 670 pour les
chlorophylles et à 525,570,595 pour un pigment inconnu.
0,9
q
C
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1 +------------------"-'-'~__=__
0+------.---,---,------.-----.---,----.-----1
~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~
On note toutefois le versant droit d'un maximum d'absorption vers les longueurs d'onde
voisines de 400 Dm; ceci a conduit certains auteurs à évaluer la décoloration des huiles
végétales à 425 nm (Unilever, 1980) en définissant un taux de blanchiment :
% blanchiment = [D.O. (huile non décolorée) - D.O. (huile décoIorée)]1 D.O. (huile non décolorée)
avec D.O., la densité optique
Toutefois la détermination de la couleur par trichromie pennet de mieux définir le statut d'un
corps gras que par simple mesure de densités optiques même à plusieurs longueurs d'onde
(Graille et al, 1979).
On définit, pour ce faire, la densité intégrale A, comme mesure de la couleur :
Le taux de blanchiment qui est de 0% pour l'huile non décolorée atteint 56% pour l'huile
décolorée pendant 3h à 150°C en passant par 34% pour l'huile décolorée pendant 3h à 100°C.
La décoloration est meilleure lorsque la température augmente jusqu'à une valeur compatible
avec la stabilité des acides gras poly insaturés.
Niari (Loubetsi)
Figure 32 : Huiles brute (1) et décolorées après 3 h de chauffage avec les argiles du Kouilou
(2), de la Cuvette (3) et du Niari (4) préalablement activées (b) ou non (a)
Huile
Kouilou Cuvette Niari décolorée
Etat des Non Activée Variation Non Activée Variation Non Activée Variation sans terres
activée activée activée décolorantes
argiles
à 100°C
Taux(%) 65,6 35,3 -50% 64,7 52,2 -15% 59,4 67,4 +15% 34,0
blanchiment
Densité 2,5 12,0 5,2 8,18 7,0 3,9 10,2
intégrale
Seule l'argile du Niari voit ses performances augmenter après activation par chauffage à 100°C
pendant 24 h. Pour les argiles du Kouilou et de la Cuvette, le chauffage semble désactiver les
sites de fixation des pigments et conduit à des performances moins bonnes par rapport aux
argiles non activées. Le résultat est le même quel que soit l'indicateur utilisé, le taux de
décoloration ou la densité intégrale.
Toutefois si l'on considère l'argile du Kouilou, la performance est divisée par 2 si l'on
considère le taux de blanchiment (caroténoïdes) et par 4 si l'on considère l'ensemble de
colorants possibles d'une huile végétale rendu par la densité intégrale.
Globalement, la densité intégrale permet une discrimination plus fine des 3 argiles non
activées étudiées; leur efficacité décroît dans le sens:
Kouilou> Cuvette> Niari.
Si on les active à100°C pendant 24h, leur profil d'efficacité s'inverse:
Kouilou < Cuvette< Niari.
77
Le chauffage à 100°C désactive, probablement, les sites de fixation des pigments sur les
argiles du Kouilou et de la Cuvette alors qu'il les active pour l'argile du NIall.
L'évaluation de l'impact de la quantité des terres décolorantes a été réalisée sur 2 argiles,
Kouilou et Cuvette, en considérant uniquement le taux de décoloration. Les résultats obtenus
sont regroupés dans le tableau XXXI.
Tableau XXXI: Taux de décoloration (425nm) des huiles chauffées à 9Q°C pendant 3 h
en présence de 20 % ou de 7 % des terres décolorantes.
En divisant la quantité des argiles par 3, l'efficacité de l'argile de la Cuvette ne baisse que de
5% et celle du Kouilou de 15 %.
La baisse significative de la quantité d'argile ne diminue au plus que de 15% l'efficacité de la
décoloration; on peut donc travailler avec des quantités de l'ordre de 7 % d'argile sans
préjudice majeur pour la décoloration de l'huile.
2.2.2. Impact de la décoloration thermique par des argiles sur la composition en acides gras
de l'huile.
Nous avons évalué l'évolution de la composition en acides gras de l'huile décolorée à 90°C
pendant 3 h en présence de 20 % d'argile.
Les résultats obtenus sont regroupés dans le tableau XXXII.
La réponse y peut se mettre sous forme d'un polynôme du premier degré par rapport à chacun
des facteurs pris indépendamment ; elle se note :
79
Dans ces conditions, les coefficients du polynôme prennent une signification simple:
moyenne, 30 ; effets principaux, 3ï ; interactions 3ïj et 3ïjk (tableau XXXIV)
Tableau XXXIV: Matrice des effets pour la décoloration des huiles avec les argiles
du Kouilou et de la Cuvette.
Partant d'une densité intégrale de 19,4 (huile brute non décolorée) on aboutit en moyenne à 5,7
ce qui correspond à une division par 3 de l'intensité de la couleur.
L'effet du facteur nature de l'argile est le plus faible en valeur absolue et il est négatif
Les effets de l'état de l'argile et la durée de chauffage qui sont du même ordre de grandeur
conduisent à l'interaction la plus élevée.
L'interaction entre les 3 facteurs est négligeable.
Ce tableau conduit aux représentations graphiques données par les figures 33,34,35 et 36.
La représentation des interactions (figure 33) montre que c'est l'interaction de 2èmt: ordre,
impliquant les 3 facteurs qui produit l'effet le plus important avec une valeur de 2,05, suivi par
le facteur X2 avec une valeur de 1,83.
Le facteur X3 et les interactions XIX2 et XIX3 ont des effets 2 fois moins importants variant en
valeur absolue de 1,03 à 1,14.
Pour ce couple d'argiles, l'activation semble être le facteur le plus important; les 2 argiles
perdent totalement ou partiellement leur efficacité lorsqu'ils sont chauffés à 100°C pendant 24h
avant leur utilisation, et ce, de manière plus importante pour l'argile du Kouilou qui voit son
activité totalement inhibée (figure 34).
Vient ensuite la durée de la décoloration, qui n'a aucun effet sur le processus pour l'argile du
Niari, alors qu'elle a le même effet que l'activation sur l'argile du Kouilou (figure 35).
81
IV. CONCLUSION
La décoloration de l'huile brute de la pulpe de safou qui peut s'avérer nécessaire pour des
huiles trop foncées, peut être conduite dans des conditions relativement douces sans préjudice
pour la qualité nutritionnelle et la stabilité de l'huile.
En effet une décoloration à 100°C pour une durée de l'ordre de 1 h ou à 90°C jusqu'à 3 h en
présence des terres décolorantes, ne modifie pas de façon significative la composition en acides
gras en général et la teneur en acide linoléique (C18 :2),acide gras essentiel en particulier,
garantissant ainsi la qualité nutritionnelle de 1'huile.
Toutefois le comportement des argiles, qui est lié à leur composition chimique est très variable,
aussi bien par rapport à leur activation éventuelle qu'au temps de contact à chaud avec l'huile
au cours de la décoloration.
L'argile du Kouilou est inhibée par un chauffage avant utilisation et par l'augmentation du
temps de décoloration, tandis que celle du Niari est activée par chauffage et est indifférente à la
durée de la décoloration.
Des études préalables sur les argiles à utiliser dans la décoloration sont nécessaires pour une
meilleure maîtrise du procédé.
Par ailleurs il est difficile de définir d'une manière objective la couleur idéale pour une huile,
cette dernière dépendant du contexte de consommation et de 1'histoire de 1'huile consommée.
La bonne couleur d'une huile d'olive est inacceptable pour l'huile d'arachide, et une huile
végétale totalement incolore paraît douteuse pour le consommateur.
Nos sens restent donc les meilleurs instruments pour l'évaluation de la couleur d'une huile.
Laquelle des 3 huiles de la figure 37 serait la «bonne» huile de safou? La question mérite
d'être posée.
Finalement, tout travail de décoloration partielle de l'huile de la pulpe de safou doit
comprendre un volet analyse sensorielle pour identifier les préférences des consommateurs.
84
CONCLUSION GENERALE
PERSPECTIVES
• Appuyer lorsque cela est possible la création des unités de production d'huile de la
pulpe de safou.
BIBLIOGRAPHIE
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Contribution à la caractérisation des safous (Dacryodes edulis) d'Afrique centrale:
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Journal of Food Engineering, xx, xxx -xxx. (On line)
91
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Mémoire de DEA Université de Perpignan, 48p.
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92
ANNEXES
Articles scientifiques
•
1
1
1
1
1. Articles scientifiques
1
Silou Th., Kama-Niamayoua R, Mampouya D., Kinkela Th., Hernalesteen L., 1999.
Contribution à la caractérisation des safous (Dacyodes edlllis) d'Afrique centrale I.
1 Importance de la culture et caractéristiques morphologiques des fruits dans le district de
Boko, Congo-Brazzaville, Bulletin Africain Bioressources, Energie, Développement,
Environnement, 12 : 21-29.
1
fyodés,'eduLis. morph%gy,
,"Congo·Brazzàville.
" .. ~ i'
L
e safoutier (Dacryodes edulis H.J. LAM), originaire lancéolées, acuminées : les fleurs sont trimères avec trois
du golfe de Guinée, joue un rôle important dans sépales formant le calice et trois pétales formant la corolle; le
l'économie et la vie des populations des pays d'Afrique fruit est une drupe obloT' "ue, violette à maturité, de dimensions
Centrale. Pourtant, il n'existe aucune étude visant à quantifier variables suivant les il t 'es (figure 1).
cette importance (superficies cultivées, productions). Nous
décrivons dans ce travail, une méthodologie d'évaluation du ' Le safoutier se reproduit essentiellement par semis, ce qui
verger et de la production des safoutiers dans le District de conduit à une grande i diversité de forme et peut-être de
Boko au Congb-Brazzaville. Cette méthodologie pourrait composition d'un arbre à un autre et pourquoi pas d'un fruit
éventuellement être généralisée pour être utilisée dans la à un autre sur un même arbre. Depuis plus de cinq ans nous
sous-région.
Figure 1 : Le safoutier
Safoutier adulte
10 ans (production 100 kg/an)
,.
.ARTICLES - RECHERCHE-ACTION
2 - Enquête sur la culture et la production sous entité; un échantillon de 63 villages a pu ainsi être
du safoutier constitué.
Nous avons utilisé l'échantillonnage à plusieurs degrés (ici,
Le deuxième degré est le nombre de ménages. La population
deux) tel que décrit par METIRICK (1) à cause de la facilité
cible dans cette enquête est l'ensemble des planteurs de
de la construction de la base de sondage et de la réduction des
safoutiers du district. La propriété de la terre étant familiale,
coûts induits.
nous avons retenu le ménage (tel que
défini dans les documents du
Figure 2 : District de Boko
recensement général de la population
lE SAfOl1HfA
f" Uq/OUf
de 1984) comme unité statistique
. pour l'enquête. Par ailleurs, le
1263** .
1
- __-,-1._ _~ --'--_ _~__. . 1, ~_ ... J 1
r:@;::=:;;::-----------------------------------
24.: b,:,lIetln africain • S/oressourees • Energie • Déve/oppenllmt • Env/ronnemenf'
n° 12 - décembre 2000
,
· ARTICLES - RECHERCHE-ACTION ~
Il ressort de cette enquête qu'en moyenne un ménage possède: Soit un total de 1063,5 à 4226,2 t pour \' ensemble du District,
35 arbres dans BOKO Centre; avec une moyenne de 2645 1.
20 arbres dans LOUINGUI ;
29 arbres dans LOUMO, 2 - Caractérisation des fruits
La culture du safoutier est plus développée dans BOKO Dans l'itinéraire menant à une caractérisation aussi exhaustive
Centrequ'àLOUMOetàLOUINGUI.Cecin'estpasétonnant que possible du safou dans son aire naturelle de végétation,
quand on sait que BOKO a été le siège d'un projet de l'étude doit commencer, pensons-nous, par le maillon le plus
développement d' arboriculture fruitière depuis 1984. L'intérêt simple qui est l'arbre. Les fruits d'un même arbre tendent-ils
et la technique de cette culture se sont ensuite diffusés, dans vers un même calibre? une même composition?
l'ordre, à LOUMO et LOUINGUI. L'indicateur arbre /ménage
rend bien compte de cette situation. Pour tenter de répondre à cette question, nous avons
retenu l'évaluation de l'effet de l'orientation géographique
Le safoutier est en production maximale une année sur deux: sur la morphologie et la composition des fruits (teneurs
PI et P2 traduisent ce fait en représentant respectivement la en eau et huile), déjà réalisée dans la littérature pour les
production en année défavorable et en année favorable. agrumes (6) et qui pourrait constituer un début de réponse
à ces questions.
L'enquête indique que la production PI (année défavorable),
qui peut être nulle, est en moyenne de 15 kg/arbre à BOKO 2.1 - Etude de la variation intra-arbre
Centre, 22 kg/arbre à LOUINGUI pour atteindre 21 kg/arbre des fruits
à LOUMO. La cause de ce rendement pourrait être recherchée
dans l'état des vergers, notamment leur âge. Les résultats obtenus pour les 6 arbres étudiés sont regroupés
dans le tableau 3. Si, en moyenne, les indicateurs du calibre
Le verger de BOKO Centre est le plus vieux du District; on du fruit (Long., Larg., Ep.) varient très peu avec l'orientation
assiste à une baisse de production moyenne par arbre. La quel que soit l'arbre étudié, la masse du fruit entier (MT) est
production P2 va dans le même sens: elle est de 56 kg/arbre supérieure à la moyenne de l'arbre à l'Ouest alors qu'elle est
à BOKO, de 92 kg/arbre à LOUINGUI et de 90 kg/arbre à systématiquement inférieure au Sud, sauf pour KIMBILA 2
LOOMO. Si ces indicateurs par arbre sont aisément vérifiables où la tendance s'inverse. La variation est plus aléatoire pour
sur le terrain et mieux, s'inscrivent dans les fourchettes l'Est et le Nord.
rencontrées dans la littérature notamment pour la production
(3), l'extrapolation au niveau de l'ensemble du district doit se Les résultats sont encore plus nets si l'on considère la masse
faire avec beaucoup de prudence. C'est ainsi que: de la pulpe (Mp). De façon grossière, on peut déjà constater
- d'une part. nous avons écarté les 3 chefs-lieux de nouveaux que les fruits les mieux nantis en pulpe ont tendance à se
districts qui, à cause de \a présence des fonctionnaires et des trouver à l'Ouest, sur l'axe Est-Ouest, et les fruits les moins
commerçants en surnombre, risquent de biaiser fortement nantis au Sud, sur l'axe Nord-Sud, laissant déjà apparaître
les résultats; l'idée d'un axe Est-Ouest favorisé par rapport au Nord-Sud.
On pourrait multiplier les observations et les remarques en
- d'autre part, nous allons introduire un facteur correctif examinant les grandeurs les unes après les autres. Mais ne
tenant compte. des arbres productifs. En effet, il est perdons pas de vue que la question essentielle à laquelle doit
maintenant admis l'existence de 3 types de pieds .chez le répondre cette étude est celle de savoir si les fruits, sur un
safoutier: les mâles, les femelles et les hermaphrodites (5). même arbre, son t discriminés par leur orien tation
Les pieds femelles étant les plus productifs, seul le tiers du géographique. L'analyse statistique élémentaire (écarts-types,
verger serait significativement productif, dans l'hypothèse coefficient de variation) indique, pour l'ensemble des
d'une répartition aléatoire de la nature des pieds. caractéristiques morphologiques et chimiques étudiées, des
variations de trè~ faibles amplitudes.
La lecture du tableau 2 indique 105 105 arbres pour BOKO-
centre, 38 400 arbres pour LOUINGUI et 36 627 pour
Ces résultats sr (: en faveur d'une calibration naturelle des
LOUMO. En considérant le tiers de ces arbres, les productions
fruits sur un mê: : arbre aussi bien sur le plan morphologique
varient de la manière suivante :
que chimique, tout au moins à travers les teneurs en eau et en
- 525.5 à 1962,0 t pour BOKO Centre, avec une moyenne de huile. Ceci étant acquis, qu'en est-il pour des fruits d'arbres..
1 243t; différents? La réponse à cette question peut être recherchée
- 281.6 à 1177.6 t pour LOUINGUI, avec une moyenne de en considérant d'abord les arbres localisés dans un même
730 t ; village et ensuite ceux d'une zone écologique plus large.
- 256,4 à 1086,6 t pour LOUM 0, avec une moyenne de 672 t.
MOULENDA
Nord 7.6 4.2 0.8 62.5 42.0 0.700 49.5
0- Sud 7.5 4.1 0.7 62.2 46.3 0.800 57.6
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Est 7.6 4.3 0.8 69.2 48.1 0.800
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Nord 6.4 3.2 0.6
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KIMBILA 1
Nord
Sud
Est
6.1
6.0
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0.4
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0.950
70.7
73.7
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l 1
CIl CIl 45.2 1
Ouest 6.4 3.1 0.5 42.0 26.0 0.970 66.1
~i
... lb Moyenne arbre 6.1 3.0 0.4 37.0 22.2 0.970 67.1 40.8
,1
1
CIl • 1
8i
o~
KIMBILA 2
Nord 5.1 3.5 0.5 37.5 20.5 0.940 52.7 29.6
!
es- Sud 5.1 - 3.4 0.4 35.5 19.0 0.950 57.2 31.7 1
t
1
Est 5.1 3.4 0.5 33.5 18.0 0.910 54.8 33.1
Ouest 5.1 3.4 0.4 34.0 18.0 l.030 52.7 37.4
Moyenne arbre 5.1 3.4 0.4 35.1 18.8 0.950 54.3 33.0 ----"
~ BOKO 1
S- Nord 6.2 3.0 0.4 27.8 19.9 0.910 75.2 60.6
a
t ~ii
Sud 6.3 3.1 0.4 30.9 21.7 0.890 74.3 58.5
~ Est 6.0 3.0 0.4 27.4 19.1 0.890 77.5
~:;) Ouest 6.1 3.0 0.4 30.1 19.5 0.930 70.5
~
Moyenne arbre 6.1 3.0 0.4 29.0 20.0 0.900 74.3 61.6
i - -_._--- --- - -.' - _.~
BOK02
49.0 36.0 0.900 53.8 32.8 ,
T1
Nord 6.6 3.6 0.6
, Sud 6.4 3.6 0.6 46.5 34.0 0.920 55.4 1 37.4
Est 6.4 3.6 0.6 48.0 33.5 0.920 52.1 38.8 '
:
1
Ouest 6.4 3.8 0.6 48.5 35.0 0.900 56.1 38.7 !
Moyenne arbre 6.4 3.6 0.6 48.0 34.6 0.910 54.3 36.8 1
1 1
"
ARTICLES - RECHERCHE-ACTION
2.2 - Variation inter-arbre au sein d 'Uil même pollinisés par la même population d'insectes. Les tableaux 4
vilJage et 5 représentent les caractéristiques morphologiques et les
teneurs en eau et en huile des arbres de LOUFOULAKARI et
Dans ce cas de figure, on peut considérer que les individus de N'üAMIBAKOU.
(arbres) sont liés entre eux, ne serait-ce que par le fait d'être
Tableau 4 : Calculs statistiques sur les caraCtéristiques morphologiques et la composition des fruits de 15 arbres de
LOUFOULAKARI (150 fruits)
~---
1
1
1 Longueur Largeur Epaisseur Mt. Mp. Masse % eau % huile
volumique
-L--
) Moyenne 5.9 3.6 0.5 44.4 34.8 0.908 63.8 47.1
1 Minimum 4.4 3.1 0.4 26.7 17.5 0.800 51.5 34.1
Maximum 7.7 4.1 0.7 77.5 67.0 1.040 74.9 58.5
1 Ecart-type (50) 0.9 0.3 0.1 12.5 10.3 0.074 6.7 6.8
Coefficient de 1
' variation 15.2 9.0 14.8 28.1 32.5 8.1 10.5 14.3
1 1
=--._
Tableau 5 : Caractéristiques morphologiques et composition des fruits de 9 arbres de NGAMIBAKOU (90 fruits)
~_-.~~·-_~L_o~n_gu~-:--u-_:-__---;r_-L--a-r-ge-u-r-----r-~E-p-a-i-ss-e-u-r..---M-t-.------r-M-P--·~;---V-~-I:-~-s-e~iq-U-e-----,----~5°-7-e.4a~u-----"7 J1--%-h-U-U;~
S'agissant du village de LûUFOULAKARI. on retrouve là forte tendance à se ressembler pour les arbres d'un même
encore des écarts-types faibles et des coefficients de variation village; les fourchettes de variations sont un peu plus larges
pour l'essentiel inférieurs à 15%, sauf pour les masses (Mt, que précédemment.
Mp) où ils sont déux fois plus élevés.
2.3 - Variation inter-arbre au sein d'une zone
Le calibre (longueur, largeur), les teneurs en eau et en huile
écologique
semblent mieux caractériser les fruits dans un village. plus que
leur masse qui varie dans une fourchette 2 fois plus grande.
Etendons maintenant l'étude à une superficie plus vaste
Les résultats de NGAMIBAKOU confirmentla faible variation (District de Boko 2 900 km2) pour essayer de cerner les
des grandeurs telles que la longueur, la largeur et la teneur en données du problème sur une zone écologique plus large.
eau. Ici. la masse totale et la teneur en huile ont des coefficients Soixante huit (68) arbres ont fait l'objet d'une étude statistique
de variation plus élevés. Comme sur J'arbre, les fruits ont une descriptive (tableau 6). 1
Tableau 6 : Calculs statistiques sur les données morphologiques et les teneurs en eau et en huile des 68 s~ lutiers du
Distri~t d~OkO '~ __ r_.
1
:
..
l'~~~~~~---------
L r- * calculs effectués sur les fruits de 65 al' "s'
% eau *
---,--1
% huile * i
~j:~ -~- i~:r-i
Maximum 1 77.1 74.9
Ecart-type (SO) 6.9 10.5 1
1
ART 1 C LES - R E CHE R CHE - A C; T ION ;'
•
Comme précédemment, les résultats obtenus sont en faveur artisanal ou 'industriel de production cl' huile à partir de la
d'une grande homogénéité des fruits dans la zone étudiée si pulpe de safou,
r on considère toujours les écarts-types et les coefficients de Une grandeur a été considérée dans la description de la
variation, morphologie du safou, l'épaisseur de la pulpe. Elle peut
s'avérer intéressante dans l'étape de séchage au cas où le
procédé nécessiterait le retrait de r endocarpe.
P -DISCUSSION ET CONCLUSION
" Des grandeurs physiques qui découlent cie la morphologie
1 . Production peuvent également être prises en compte dans ce travail. C' est
le cas de la masse et du volume sous forme de masse totale du
La~taille de l'échantillon, la notion des arbres productifs et fruit (MT)' masse de la pulpe (Mp), masse volumique.
l'absence des statistiques offic.ielles rendent délicate Toutes ces données combinées conduisent à une définition
l'évaluation de la taille du verger des safoutiers du district. plus fine du calibre.
Les chiffres obtenus sont néanmoins tout à fait acceptables
quand on sait par exemple que pour la production moyenne 2.2 - Catégorie
par arbre, qui varie entre 15 et 92 kg, nous avons obtenu par
mesure directe (3) sur des arbres jeunes, des valeurs de 100 kg Nous regroupons sous ce vocable tout ce qui a trait à la
par arbre alorsqu'OMOTI et OKIY (7) ont obtenu au Nigeria composition du fruit, et en particulier à la teneur en huile,
des valeurs de l'ordre de 220 kg par arbre, parce que nous avons inscrit ce travail dans le cadre de la
Si erreur il peut y avoir, elle conduira à sous-estimer et non à valorisation du safou en tant qu'oléagineux.
sur-estimer la production. Le premier groupe de grandeurs à considérer sont celles
relatives à la composition globale du fruit. Ce sont les teneurs
•Cette méthode va être affinée sur un échantillon plus repré- en eaux, lipides, protéines, cendres et éventuellement en
sentatif. En tant que première tentative de quantification de la sucres.
production de safou dans la sous région, elle est appelée à se
Le second groupe de grandeurs concerne la qualité des hui les
développer quand on voit le dynamisme de ce secteur en
extraites du fruit (pulpe, graine). Ce sont:
Afrique Centrale.
- les caractéristiques physico-chimiques: masse volumique,
viscosité, indice de réfraction, couleur (V.V) ;
2 - Caractérisation des fruits
- les indices chimiques: indices d'acide, de saponification,
L'objectif poursuivi dans ce 'ravail est la caractérisation des d'iode et de peroxyde.
safous du district de Boko. Nous venons d'établir l'existence
d'une homogénéité de calib'pe (morphologie) et de catégorie Un dernier groupe, lié à des études plus fines, renvoie à la
(composition) des fruits dan5 le district. composition de l'huile: teneur en insaponifiables, composition
en acides gras, structure des triacylglycérols..
Il convient maintenant de5ituer les safou étudiés dans la Il est évident que seul un petit nombre de tous ces critères
gamme des safou existants telle qu'on peut la saisir par la possibles seront utilisés dans les classifications de types
littérature et aussi par des missions de terrain organisées à commerciales ou technologiques. Nous avons retenu, dans
travers le Congo-Brazzaville. cette étude, la teneur en eau et la teneur en huile.
du District appartiennent à la catégorie II avec, comme - 91,2% une épaisseur comprise entre 0,4 et 0,6 cm ;
caractéristiques: - 73,1 % une masse comprise entre 30 et 70 g.
- 91,2% d'arbres ont leurs fruits qui ont une longueur comprise
entre 4 et 8 cm ; La différence à ces valeurs est constituée des petits fruits
- 100% ont une largeur comprise entre 3 et 6 cm ; (catégorie 1).
En ce qui concerne la composition, la littérature et l'expérience catégorie n. Ce sont des fruits de calibre moyen et ayant une
acquise surle sujet indiquent les bornes de variation suivantes: bonne teneur en huile; ils nous paraissaient bien adaptés à
l'oléotechnie.
30 < teneur én eau (%) < 95
10 < teneur en huile (%) < 75 REMERCIEMENTS
lei aussi, 3 classes peuvent être proposées (tableau 7). Les
fruits des arbres étudiés dans le District de Boko appartiennent Ce travail a été réalisé dans le cadre de la prime de Recherche
à la catégorie II avec: accordée à l'un d'entre nous (Th. S.) par le Fonds Francophone
100% d'arbres ayant des fruits dont la teneur en eau de la Recherche (FFR) de l'Association des Universités
est comprise entre 40 et 90% ; Entièrement ou Partiellement de Langue Française (A UPELF)
82,1% d'arbres ayant des fruits dont la teneuren huile et grâce à un soutien finançier du Réseau Africain Bio-
est comprise entre 30 et 60%. ressources et Energie pour le Développement et
l'Environnement (Coopération Française). Nous présentons
En conclusion, nous pouvons retenir que les fruits des arbres nos sincères remerciements à l'AUPELF etauRABEDEpour
du district de Boko sont d'un calibre II et appartiennent à la leur appui scientifique etfinancier.
. :~,:. ,
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COMPOSIZIONE GLOBALE E CARATTERISTICHE DEGLI OU DEI SEMI DI 5 SPECIE DI CUCURBITACEAE DELLA NIGERIA
1semi di 5 specie di Cucurbitaceae del/a Nigeria sono state sottoposte a studi fisico-chimici al/o scapa di valutare illoro yalore nu-
trizionale. 1semi studiati presentano dal13 al 26% di proteina, dal9 a131% di Iipidi, dal2 a15% di ceneri (P, Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu,
Zn, Mn). 1principali acidi grassi dei Iipidi totali sono: palmitico (12-18%), stearico (8-12%), oleico (13-40%), lino/eico (31-61%).1/ va-
lore nutrizionale dei campioni esaminati è stato valutato considerando 4 fattori : R1 (%lipidi)/(% proteine), R2(% acidi grassi saturil
% acidi grassi insaturi), contenuto di acido Iinoleico e presenza 0 mena di acido a-eleostearico. Quest'ultimo non è statorilevato nei
campioni studiati. Quindi, prendendo in considerazione i fattori R1 e R2 si pua fare la seguente classificazione, seconda una scala di
interesse decrescente per le 5 specie esaminate: Cucumis melo > Cucurbita pepo > Cucumis metulif/orus > Citrul/us lanatus > La-
genaria siceraria. '
GLOBAL COMPOSITION AND OILS SEED CHARACTERISTICS OF 5 CUCURBITACEAE SPECIES GROWING IN NIGER
The seeds of 5 cucurbitaceae species growing in Niger, were subjected to a physicochemical study in order to evaluate their nutritio-
nal interest. They are 13-26% protein content, 9-31 % lipids content, and 2 - 5% ash content (P, Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, Mn). The
major fatty acids of totallipids are: palmitic acid (12-18%), stearic acid (8-12%) ,oleic acid (13-40%), linoleic acid (31-61 %). Nutritio-
=
nal interest was evaluated by considering 4 criteria: R1 (% lipids)/(% proteins), R2 (%saturated FA)/(%unsaturated FA) , linoleic acid
content and occurence or not of alpha eleostearic acid. This last one has not been highlighted on studied samples. So, taking into ac-
count of R1 and R2 suggests following classification, according to a decreasing scale of interest, for studied species: Cucumis me/o
> Cucurbita pepo > Cucumis metulif/orus > Citrul/us lanatus > Lagenaria siceraria.
LA RIVISTA ITALIANA DELLE SOSTANZE GRASSE - VOL. LXXVI - MARZO 1999 141
responsabilité du Pro M. SAADOU de la Faculté des pepo, Lagenaria siceraria, Cucumis melo, Cucumis metu-
Sciences de Niamey où des spécimens sont déposés. Iif/orus, sont regroupés dans le tableau 1.
Pour ces espèces la teneur en lipides varie de 9 à 34%
Analyse totale de la graine alors que celle des protéines varie de 13 à 34%. Dans
l'ensemble ces valeurs sont relativement basses com-
La teneur en protéines est determinée par la méthode parées à celle déjà rencontrées dans la littérature pour
de Kjeldal [8], la teneur en lipides est déterminé par la les mêmes espèces croissant dans d'autres pays d'Afri-
méthode au soxhlet modifiée, la teneur en cendres par que Subsaharienne (tableau III) et qui varient de 33 à
incinération dans un four à moufle à 530°C et les élé- 58% pour les lipides et de 24 à 33% pour les protéines.
ments minéraux par absorption atomique après solubili- Ces dernières valeurs, notamment celles qui concer-
sation des cendres de flamme par l'acide chlorhydrique nent les protéines représentent un intérêt certain au re-
[9], le phosphore par colorimétrie [10]. gard des teneurs en protéines des tourteaux des oléagi-
neux courants [6]: arachide (48%), tournesol (34%) soja
Extraction de l'huile (40%).
Les graines de courges préalablement séchées puis La teneur en huile est généralement supérieure à celle
broyées ont été portées à l'étuve à 70°C pendant 24 heu- des protéines; la graine oléo-protéagineuse "idéale" se-
res pour inactiver les enzymes susceptibles de décom- rait celle qui contient autant d'huile que de protéine; ce
poser les triglycérides. Les lipides ont été extraits à =
qui correspondrait à R1 (teneur en lipides)/(teneur en
l'éther de pétrole avec un extracteur soxhlet. protéines) 1. =
Pour les graines du Niger (tableau 1) et par rapport à ce
Détermination de la composition en acides gras (AG) critère Cucurbita pepa et Cucumis mela semblent être
Après transestérification au bain marie à 90°C pendant
les graines les plus intéressantes avec le rapport R1 =
1,01 alors que celles de Lagenaria siceraria les moins
10 min avec du trifluorure de bore dans du méthanol, les
esters méthyliques d'acides gras (EMAG) obtenus ont été
=
intéressantes (R1 0,57); entre ces deux extrêmes se pla-
cent par ordre décroissant d'intérêt Cucumis metulif/orus
analysés par chromatographie en phase gazeuse sur une
(R1 = 1,2) et Citrul/us lanatus (R1 = 1,3).
colonne BPX 70 de 25 m de long et 0,22 mm de diamètre Les résultats rencontrés dans la littérature (tableau III)
intérieur. La température de l'injecteur et du détecteur
sont plus nettement en faveur des lipides, conférant ainsi
ont été maintenues à 230°C tandis que celle du four a été aux graines étudiées un caractère plus oléagineux que
en programmée de 190 à 220°C à raison de 5°C/min.
protéagineux.
Recherche de l'acide éléostéarique
=
C'est le cas de Citrul/us lanatus (R1 1,4) et Lagenaria
siceraria (R1 =
1,5) Cucurbita pepo (R1 =
1,3) du Congo
Elle a été faite par spectrométrie d'absoption dans l' [1]; toutefois Lagenaria siceraria (R1 = 1,2) du Nigeria [5]
UV. semble être plus équilibré.
Une quantité de 10 mg d'huile pesée avec précision a En tout état de cause, comparé au soja qui a R1 0,5 =
été dissoute dans du cyclohexane anhydre (10 ml de so- dans le meilleur des cas, on constate que les Cucurbi-
lution). Le spectre UV a été pris entre 300-200 nm, l'acide tacées les plus" déséquilibrées" se situent dans le même
alpha-éléostéarique absorbant vers 270 nm. rapport lipides/protéines que le meilleur soja.
Le coefficient d'absorption spécifique à une concentra- Si nous considérons maintenant la composition miné-
tion de 1 %, E (1 %) est calculé par la formule: rale, nous constatons qu'elle varie de 2 à 5% pour les
E (1 %) = =
A/( 0 .C) avec A absorbance, 0 =
trajet opti- graines du Niger; ce niveau est globalement plus bas que
que, C la concentration en g dans 100 ml de solution [11]. ceux rencontrés dans la littérature qui varie de 4 à 6%
[5]. Les teneurs en éléments minéraux sont globalement
RESULTATS EXPERIMENTAUX ET DISCUSSION du même ordre que ceux rencontrées dans la littérature
notamment pour Lagenaria siceraria du Nigeria [5] sauf le
Composition globale et minérale de la graine
sodium pour lequel la teneur passe de 4,1 mg/100g pour
Les résultats obtenus pour Citrul/us lanatus, Cucurbita le Niger à 690 mg/1 OOg pour le Nigeria.
Tableau 1- Composition globale et minérale des graines de Citru//us /anatus, Cucurbita pepo, Lagenaria siceraria, Cucumis
me/o, Cucumis metu/ifiorus du Niger
Protéines (%)
Nx 6,25 13,59 33,46 16,96 25,73 25,75
Lipides (%) 18,27 33,73 9,75 26,11 30,48
R, 1,34 1,01 0,57 1,01 1,18
Cendres (%) 1,89 4,58 3,59 4,06 3,80
P(mg/100g) 406,9 1015,4 602,3 635,9 687,3
Na (mg/100g) 1,5 2,1 1,0 4,1 30,1
K (mg/100g) 340,3 1034,7 945,1 1285,4 1076,9
Ca (mg/1 OOg) 121,6 60,3 19,3 8,5 77,4
Mg (mg/100g) 216,2 462,3 290,1 318,8 325,3
Fe (mg/1 OOg) 3,57 0,23 8,32 6,13 8,17
Cu (mg/100g) 0,72 1,42 2,41 5,14 2,81
Zn(mg/100g) 2,70 9,04 6,00 5,37 4,9
Mn (mgJ100g) 1,80 4,69 3,18 1,61 1,73 -----.J
142 LA RIVISTA ITALIANA DELLE SOSTANZE GRASSE - VOL. LXXVI - MARZO 1999
Tableau Il - Composition en acides gras et coefficient d'absoption spécifique, 1:: (1 %), des huiles extraites des graines de
Citru/lus lanatus, Cucurbita pepo, Lagenaria siceraria, Cucumis melo, Cucumis metuliflorus du Niger
Citrul/us /anatus Cucurbita pepo Lagenaria siceraria Cucumis me/o Cucumis metu/iflorus
Tableau 11\ - Composition globale des graines et composition en acides gras des lipides extraits de Citru/lus lanatus, Cu-
curbita pepo et de Lagenaria siceraria du Congo (Brazzaville) et du Nigeria [1, 3, 4, 5, 6]
ESPECES ORIGINE (Réf.) Protéines Lipides R1 Cendres C16 : ° C18 : 0 C18: 1 C18 : 2 C18 : 3 R2
Citrul/us /anatus Congo 1 [1] 26,7 37,7 1,41 3,8 10,3 9,3 10,7 66,0 -
-0,26
Congo 2 [*] - - - 12,1 10,2 17,9 59,0 0,5 0,29
Congo 3 [6] - 48,1 - 1,03 1,08 16,6 61,9 0,1 0,27
Nigeria [5] - 46,5 - 11,0 6,6 24,8 57,6 - 0,21
CurcuMa pepo Congo 1 [3] 33,0 42,3 1,3 4,0 13,7 10,2 9,1 67,0 - 0,37
Congo 2 [6] - 42,2 - 14,2 10,0 11,6 63,7 - 0,32
Lagenaria siceraria Congo 1 [1] 24,7 37,4 1,51 3,4 11,0 6,0 10,2 72,5 - 0,21
Congo 2 [6] - 57,4 - 13,1 6,8 12,6 66,2 - 0,25
Congo 3 [*] - - 15,5 7,2 13,9 63,4 - 0,29
Nigeria 1 [4] - 33,4 - 13,1 5,2 13,6 66,6 - 0,23
Nigeria 2 [4] - 34,2 - 12,8 4,9 7,1 73,2 - 0,22
Nigeria 3 [5] 32,1 38,0 1,18 5,3 16,6 4,6 - 72,2 6,6 0,29
• Travail en cours
R1 = (teneur en lipides)/(teneur en protéines)
R2 =teneur en AG saturés / (teneur en AG insaturés)
Tableau IV - Essai de classement par intérêt décroissant, des huiles de 5 espèces de cucurbitacées du Niger
Valeur" idéale" Citrul/us Cucurbita Lagenaria Cucumis Cucumis
retenue /anatus pepo siceraria me/o metu/iflorus
IL,
1
La teneur en sodium est généralement faible pour 4 espèces croissant au Congo [1] et au Nigeria [3, 4, 5] et
des 5 espèces du Niger étudiées; ce qui place le sodium qui varie de 59 à 74% (tableau III).
dans la fourchette de variation des oligo-éléments com- Ces teneurs élevées d'acide linoléique devraient vrai-
me le Fer, le Cuivre, le Zinc, le Manganèse alors qu'il est semblablement conduire à une fréquence élevée de pré-
généralement classé macro-élément tels que le Pho- sence de ce même acide en position 2 des triacylglycé-
sphore, le Potassium, le Calcium et le Magnésium, dans rois. C'est en effet ce que constatent Kinkela et Bezard
ce type de spéculation. Cette question mériterait d'être [11] sur un échantillon de Citrillus lanatus du Congo. Pour
approfondie. cette huile les triacylglycérols majoritaires sont LLL
(21,0%), PLL (18,8%), OLO (12,8%), PLO SLO (12,7%).
Composition en acide gras (AG) des huiles extraites des L'analyse des triglycérides en cours devrait permettre
graines d'élargir cette conclusion aux autres espèces étudiées.
Toutefois ces résultats ont des conséquences impor-
On trouve généralement 4 acides gras majoritaires des tantes sur le plan nutritionnel puisque c'est sous la forme
huiles extraites, des graines des cucurbitacées : acides 2 mono-acylglycérol que les AG sont préférentiellement
palmitique (P ou C16:0), stéarique (S ou C18:0) oléique (0 absorbés par les cellules de la muqueuse intestinale.
ou C18:1 n-9) et linoléique (L ou C 18:0 n-6). Le fait que dans les huiles des graines étudiées l'acide
L'acide gras prédominant, l'acide linoléique est un aci- linoléique soit prépondérant et qu'il occupe préférentiel-
de gras essentiel. Pour les huiles extraites des graines du lement la position 2 sur le glycérol confère à ces huiles le
Niger (tableau Il) la teneur de cet acide varie de 30 à statut de très bonne source d'AGE.
74%; cette gamme de variation est plus large que celle Le deuxième acide, quantitativement plus important, est
observée dans la littérature pour les huiles des mêmes l'acide oléique (18:1, n-9); viennent enfin les acides gras
LA RIVISTA ITALIANA DELLE SOSTANZE GRASSE - VOL. LXXVI - MARZO 1999 143
saturés palmitique (C16:0) et stéarique (C18:0) qui repré- Rl = (%lipides)/(%protines), R2 = (%AG saturés)/(%AG in-
sentent tous les deux au maximum 25% des AG totaux. saturés), l'acide gras en position 2 des triglycérides, la
Toujours d'après les travaux de Kinkela et Bezard [12] teneur en acide linolénique et la présence ou non de l'a-
sur Citrullus Lanatus ces 2 acides occupent préférentiel- cide a-éléostéarique.
lement les position 1 et 3 des triacylglycérols. Il ressort de cette étude que les huiles analysées ne
Cette situation renforce l'intérêt nutritionnel des huiles contiennent pas (ou contiennent en quantité non détecta-
des cucurbitacées quand on sait que les acides gras sa- ble par les méthodes courantes d'analyse) d'acide a-
turés à longue chaine, notamment lorsqu'ils sont situés éléostéarique et leur teneur en acide linoléique est au
en position 2 des triacylglycérols possèdent des pro- maximum égale à 0,6%.
priétés hypercholesterolemisantes et arthérogènes [10]. La prise en compte des données disponibles dans la
L'acide linolénique participe à la définition de la qualité littérature sur les cucurbitacées d'Afrique subsaharienne
des huiles. Sur les échantillons du Niger étudiés sa te- permet de suggérer les valeurs limites des différents ra-
neur ne dépasse pas 0,5% ce qui permet d'envisager l'u- tios définis. La valeur" idéale" pour Rl est 1, alors qu'il
tilisation de ces huiles pour la future des aliments. La est souhaitable d'avoir pour R2 une valeur inférieure à
littérature indique une teneur maximale de 2% pour les 0,30 et la teneur en acide Iinolénique inférieure à 2% per-
huiles de friture. met d'envisager l'utilisation de "huile pour la friture.
Ainsi du point de vue de la composition en acides gras En nous appuyant sur ces critères nous pouvons pro-
notre attention devra se focaliser sur les huiles à très poser la classification suivant, selon une échelle crois-
haute teneur en acides linoléique c'est-à-dire celles pré- sante d'intérêt, des huiles étudiées: Cucumis melo > Cu-
sentant le rapport R2 le plus petit possible. curbita pepo > Cucumis metuliflorus > Citrullus lanatus >
Les données déjà disponibles dans la littérature (ta- Lagenaria siceraria (tableau IV).
bleau III) indiquent que dans 10 des 12 échantillons étu-
diés ce rapport est compris entre 0,21 et 0,29 et pour le Remerciements
reste ce rapport vaut respectivement 0,31 et 0,32.
On pourrait très raisonnablement situer le maximum de Nous présentons nos remerciements à Mlle M. Farines,
la valeur de ce rapport à 0,3; et plus il est petit plus l'huile Professeur (L'Université de Perpignan - France) et à. G.
considérée est intéressante en tant que source de AGE. Rocquelin, Directeur de Recherche et G. Gallon Ingénieur
Par rapport à ce critère les huiles des graines du Niger (Laboratoire de Nutrition Tropicale Orstom, Montpellier-
étudiées se classent de la manière suivante, selon une France) pour l'aide qu'ils nous ont apportée dans la réali-
échelle décroissante de leur intérêt: sation des analyses ainsi qu'au Réseau Africain Biores-
Cucumis melo > Cucurbita pepo > Cucumis metuliflorus sources et Energie pour le Développement et l'Environ-
> Citrullus lanatus > Lagenaria siceraria. nement RABEDE (Coopération Française) pour le soutien
financier qui a rendu possible la réalisation de ce travail.
Recherche de l'acide é/éostéarique
144 LA RIVISTA ITALIANA DELLE SOSTANZE GRASSE - VOL. LXXVI- MARZO 1999
Morphological characteristics and lipid composition
ofsafou (Dacryodes edulis)
according to fruit localization on the tree
T. SlLOut, T. K1NKELA, D. MAMPoUYA
EQUIPE PLURIDISCJPUNAIRE DE REcHERCHE EN ALIMENUTION ET NUTRITION - CENTRE !RD - PoINTE - NoIRE - CoNGO
Aquantitative and qualitative study of oils extraeted from safou pulp and safou seed, accoming 10 the geographical fruit orientation on the tree is
carried out It comes out that oil conten~ fatty acid (FA) and triacylglycerols (TAG) composition for the same part of the fruit (pulp or seed) do
not vart with the localization of fruits in the tree. The same FA and TAG for pulp and seed were found, but their contents dilIer appreciably. Seed
oil appears more comJllex with 4major FA (c16:O, C18:O, CI8:I, CI8:2) and 6 TAG (PPO, PSL, SOL, PPI., POL, PLL) compared 10 that of the pulp
with 3 major FA (CI6:0, CI8:I, CI8:2) and 4 TAG (PPO, POO, PPL, POL). The weak variations observed for the 4 fruit tree pœitions suggests a
great homogeneity of morphological and chemical characteristics of fruits of the same tree.
Keywords: safou, lJa<;ryodes edulis, Iipid, yield, composition, fruit orientation
-1
oC), using acetone-acetonitrîle (70:30, VIV) as solvent
system with 1 mVmin of rate llow. Data processing was car-
ried out thanks Azur v2,O software (Datalys, Saint Martin
III d'Hères, France).
Trees Orientations *Mt *M,(1) *M (2) *specifie gravity *Length "Width *Thickness
(g) (À) ~j (glcm') (cm) (cm) (cm)
1 N 35.46"- 23.12 a 7.97a 0.99- 6.4a 3.3" 0.53"
1 S 40.27a 27.90" 10.87" 1.03a 6.4a 3.5" 0.56"
1 E 38.78a 24.75a 9.80- 1.00a 6.7a 3.4a O.54a
1 W 36.5& 22.78- 9.Hl" 0.97a 6.4a 3.3" 0.57a
2 N 33.74b 23.03b 11.26'' 1.04" 5.5" 3.4" 0.65"
2 S 30.5Gb 20.71 b 9.7Gb 0.00' 5.3b 3.3' 0.64b
2 E 35.0&' 24.85b 10.4(11 1.00' 5.5b 3.4b O.691 b
2 W 30.53b 20.7& 7.67b 1.00' 5.3b 3.Jb 0.621'
M: fnit Mas;, ~ (1): Fresil pulp mffiS, Mp (2): Oried pulp mass.
• Mm of 10 mesurernents (10 fruits)
H On the same cdurnn values affeded fJy aseme letter aor bare non significantly different, those affeded by different letters are s~nificantly diffeœnt at 5% probOOilily Ievei
Tableau Y- Tree-to-tree variations of fruit morphologlcal and physical characteristics (trees 1and 2)
M: fnit Mess, ~ (l): FresIl pulp mffiS, Mp (2): DiOO pulp mass.
• Mean of 40 rnesurernents (all orientations for aIree:40 fruits)
H On the SCJTle cdurnn values affected fJy asalle Ietter aor bare non significantly different, those affected fJy diffeœnt letters are s~nificantly diffeœnt al 5% proOObility Ievei
3. 2 ChemicaJ composition ofpulp and seed oi/s (Agure 2) For the major FA we can find here the characteristic profile
of safou pulp oil such as it emerges from the literature with
Table III shows moisture. oH content, FA and TAG compo- % C16:0 > % C18:1 n-g % C18:2 n-6 [1].
sition of the pulp and seed of saJou. Table IV shows the stati- We can obselve that tree 2 contains near1y 2 limes more
stical data (mean, standard deviation, test of significance). C18:2 n-6 than tree 1; this rise of C18:2 n-6 content, which is
For the same tree, the very Iow values of standard deviations simultaneous with the fall of C18:1 n-9 content, appears bgi-
shows a weak dispersion of the considemd fruit characteri- cal because it is establish3d, for higher plants, that C18:2 n-6
stics. It appears a strong resemblance of the studied fruits. can be synthesized starting from C18:1 n-9. But the pro-
The morphological fruit homogeneity already established blems is, why there is a different behaviour for the 2 trees?
higher, can thus be extended to the chemical level. The Seed oils contain the sarna FA that those of the pulp, but
composition of fruits does not vary significantly according to with a different profile. The number of major FA passes fram
the fruit position on the tree, considering the orientations as 3 to 4 with an individual content aJways Iower than 30% and
repetitions on the same tree, using the Benferroni signiftean- a cumulated content higher than 90 % (Rgure 3). We can
ce test, a Mtree effect" for certain studied characteristics. note the presence of 3 minors FA whose individual content
Indeed 2 of the 6 FA have contents significantly different; varies between 0.2 and 3.5% (Table III).
they show a Mtree effect- as weil for pulp than for seed Pulp oils contain 4 major TAG with a total content superior
(C18:1 n-9 and C18: 2n-6 carry different letters, a or b, in than 95 %, and show the following profile: PPO> POO >
the same line. Table IV). PPL > POL, with PLL as a minor TAG. for tree 1; PLL con-
TAG contents present a Mtree effect" for pulp (different
Ietters, a or b) and not Mtree effect" for the seed (same let- 100
ters a or b). 90
From this study it comes out that:
BO
the homogeneity of the fruits on the same tree underli-
70
nad before is reinforœd here by a composition homo- ~ C18:2 n-6
geneity (moisture, oil. FA, TAG). rn 60
"0
'13
\\,C18:1 n-g
the Mtree effect" which is partial for FA (pulp and seed) is 11l
50
total for TAG from pulp oïl; : IIIC18:0
~ 40
III the TAG do not present a "tree effect" for seed oïl. If 30 ! .C16:0
Thus the detailed study of FA and TAG, as chemical indi- 20
cator of biodiversity is thus justifN3d. Pulp oils contain 3 main 10
fatty acids whose total content makes more than 90 %.
0
They are palmitic (C16:0), oleic (C18: 1 n-9) and Iinoleic Pulp Seed
(C18:2 n-6) acids. Minor acids are stearic (C18:0, approxi-
rnately 2-3 %), linolenic (C18:3 n-3), arachidic (C20:0), eico-
saenoic (C20:1 n-9) acids with contents lower than 1 %. Figure 2 - Histograms for pulp and seed oil composition
Tree1 Tree2
Orientation North Sud East West North SUd East West
Moisture (% l 65.5 61.0 60.4 60.0 51.1 52.9 58.1 63.0
Pulp 011 content(%) 55.2 49.2 49.2 58.5 70.0 69.7 64.4 52.0
3eed oil content (%) 11.6 10.6 13.8 8.5 8.6 9.3 8.1 12.1
Pulp oi! fatty aeids (%)
C16:0 49.33 49.23 43.02 46.10 44.02 45.29 44.74 45.09
C18:0 2.48 2.84 2.84 2.40 2.81 2.35 2.24 1.93
C18:1 n-9 36.26 36.28 33.43 34.28 29.98 26.94 28.83 26.93
C18:2 n-6 10.94 10.39 18.88 16.23 22.10 23.96 22.89 24.35
C18:3 n-3 0.60 0.50 0.15 0.68 0.66 0.66 0.69 0.78
C20:0 0.19 0.24 0.84 0.32 0.20 0.11 0.11 0.10
C20:1 n-9 0.19 0.16 0.08
S8ed 011 tatty aeids C%)
C16:0 27.84 28.02 26.71 27,01 33.92 35.30 28.55 26.23
C18:0 14.29 12.21 13.04 13,79 8.17 7.65 12.75 14.94
C18:1 n-9 24.74 23.27 23.65 19,91 21.37 20.66 20.52 19.47
C18:2 n-6 27.74 30.41 29.71 30,05 33.33b 32.35 31.36 32.72
C18:3 n-3 0.99 1.14 1.06 0,64 1.55 1.44 0.71 0.60
C20:0 2.24 1.97 2.25 3,42 0.29 0.25 2.61 3.03
C20:1 n-9 1.46 1.55 1.61 2,33 0.17 0.17 1.70 1.81
Pulp oif triaeylalyœrols C%l
PI.l 1.34 1.07 1.16 1.70 6.68 11.45 9.76 10.80
POL 6.38 5.70 5.63 6.81 17.T! 17.98 17.63 17.93
PPL 13.09 12.03 12.44 12.70 26.89 27.45 29.07 32.11
POO 24.74 23.38 23.86 25.72 16.83 1.8 14.90 12.49
PPO 54.45 57.82 56.92 53.07 29.84 29.30 28.64 26.67
S8ed oi! triacylglycerols (%)
Pll 11.40 10.06 9.28 11.51 11.15 11.15 12.02 10.00
POL 24.95 31.63 29.13 32.34 28.65 30.07 23.99 25.74
PPL 21.32 17.65 18.66 16.89 18.68 19.06 22.36 21.02
SOL 17.59 17.93 17.43 16.78 14.T! 10.23 13.43 13.08
PSL 12.66 1.29 13.09 12.46
PPO 12.07 9.44 12.42 10.02 21.14* 22.54* 23.32* 26.14*
Oll - - - - 2.81 3.47 2.54 2.17
OOL - - - - 2.81 3.48 2.33 1.85
P: paJminc acid; L: linoleic acid; 0: aleic acid; S: stœric acid.• PSL + PflO
South tent does not exceed 2% for this tree. It becomes major
PLL TAG (around 10 %) fOr tree 2 and leads to the following pro-
60 file: PPO > POO > PPL > POL > PLL.
The situation is more complex for seed oils with 6 major
PPO POL PPO POL TAG (content> 9 %) and 2 minors TAG. The ·radar-plot·
representation established with 5 TAG for pulp and 6-7 TAG
for seed, (Rgures 3 and 4) illustrates the resemblance of the
4 orientations, and reinforces the idea of fruit homogeneity
on the same tree, considered higher. Indeed, we can build a
figure on which 5, 6 or 7 graduated axes, are uniformly set
around a circle (360 0). Each component content on the
corresponding axis defines the representative point of the
component. AIl representative points connected by strait
segments define a geometrical form which is characteristic
PPO POL PPO POL of the considerad oil.
4 CONCLUSION
Tree1 Tree2
Mean* Coeff.** Mean* Coetf.** PPO
(%) (%)
Moisture (%) **"61.72" 4.0 56.288 9.6
Pulp ail content(%) 64.038 8.7 53.038 13.1
Seed oil content (%) 11.13" 19.8 9.338 18.9
Pulp oil fatty aeids (%)
C16:0 46.928 6.4 44.79 a 1.3 PSL
C18:0 2.64a 7.6 2.33 a 17.0
C18:1 n-9 35.06" 4.0 28.17 b 4.0
C18:2 n-6 23.32" 29.1 14.11 b 4.3 SOL
C18:3 n-3 0.7oa 0.50"
North, tree 2, seed oil
C20:0 0.40" 0.13a
Seed oïl fatty aeids (%)
C16:0 27.4oa 2.2 31.000 13.9
C18:0 14.8& 9.2 10.93" 32.0
C18:1 n-9 21.39- 809 20.51· 3.4
C18:2 n-6 23.64a 13.5 32.44b 2.5
C18:3 n-3 0.9& 20.8 1.0sa 46.3
C20:O 2.45" 24.5 2.74 07.3
Pulp oïl triaeyllllycerols (%)
PLL 1.32" 15.0 10.17" 108
POL 6.138 8.2 17.83b 00.5
PPL 12.57a 3.2 28.88b 6.9
POO 24.43- 3.7 14.51 b 46.3
PPO 55.78a 2.9 28.6b 7.3
5eed oïl triacylglycerols (%) Figure 5 - Radar plots of seed ail TAG composition (trees 1 and 2, the
Pli 10.5& 10.4 11.8a 4.5 4 orientations have the same representative radar plots for each tree)
POL 29.2& 13.0 27.11 8 10.3
PP\. 18.62a 10.2 20.28a 8.4 rence on FA or TAG contents can be important. So, we
SOL 17.43a 2.9 12.888 24.3 have no Morientation effect" on a safou tree, but possibly
PSL + PPO 24.11 a 7.1 23.29 a 9.0 Mtree effect" trom a tree to another.
A ten year old safou tree studied here bears 2820 fruits gathered on 557 bunches with 1 to 31 fruits on
bunch. The fruit distribution was examined according to the geographical orientation (North, South,
East, West) and the distance to the ground (Levels l, Il, III), from the bottom towards the top of the
tree). A sample of ten fruits per orientation and per level (120 fruits) was submitted to a detailed study
(morphology, moisture, oil contents, fatty acid and triacylglycerol composition) according to the
preceding factors. If was observed that East-West axis charged out 60% of total fruit number and
these fruits were more homogeneous than North-South axis, and level III, (top of the tree) carried
more than half of the total fruit number. Oil content of pulp increased from levell to levellII (18-50%)
whereas it varied weakly according to orientation. The fatty acid and triacylglycerol compositions
were influenced neither by the orientation, nor by the distance to the ground.
Key words: Please provide key words when replying PROOF LETTER
INTRODUCTION
The safou tree, Oacryodes edulis (G. Don) H.J. LAM, with heat. This pulp presents very good nutritional
belongs to the Burseraceae family. Il is a beautiful tree qualities: 50-70"/0 of Iipid content, 15-30% of protein
which can reach 8-12 m height, sometimes 20-25 m, content and 2-5% of ash content on dry weight basis.
when il grows up in dense forest. The safou tree was Pulp oil contains linoleic acid (C18:2, n-6) from 18-27%
classified according to Kengue (2002) in the Rauh and oleic acid (C18:1, n-9) from 15-30% (Silou, 1996).
architectural model. It is characterized by orthotropic type To our knowledge, no correlation is established
branches. The flowers lead to fruits gathered in bunches. between the morphology, the nutritional composition of
The safou, local name of O. edulis fruit, is a 4-8 cm the fruits and their localization on tree. It is known that,
long by 3-6 cm wide drupe; only its pulp (0.3 - 1.2 cm according to sorne works on citrus (Fellahy et aL, 1989),
thickness) is edible and it is consumed after softening the fruit quality varies significantly with the geographical
orientation and the position on the canopy. This work
aims to provide more knowledge in fruit localization of the
safou tree and morpholbgical and chemical
'Corresponding author. E-mail: [email protected]. consequences of this Iocalization.
Do fruits on the same tree have similar morphology and
were randomly chosen. They were used to determine lhe
morphological charaeteristics, the mOÎsture and oil contents.
• 10 fruits per orientation (3 fruits for level l, 3 fruits for lever Il, 4
fruits for level III), giving a total of 40 fruit sampie for the 4
orientations, were used for fatty acid (FA) and the
triacylglycerol (TAG) analysis.
Mass of the entire fruit and the mass of pulp: Using a balance,
the entire fruit was weighed to obtain the total mass (MI). After
withdrawaJ of the seed, the pulp was weighed to obtain pulp mass
(Mp). Here pulp means exo-, meso- and endocarp.
The studied tree is localized in Loufoulakari (District of Louingui, Triacylglycerol (TAG) analysls: Triacylglycerols were isolated
Pool Region, the Congo-Brazzaville). This approximately 10 years from the total lipids by column chromatography (45 g silicic acid,
ald tree with a fruit production of 100 kg/year on average was 100 mesh and pentane : diethyl ether, 80:20, v:v as solvent) and
divided into three levels from the ground to the top and four their puritY tested by thin layer chromatography (Kiesegel 6OG,
geographical orientations (Figure 1). thickness 250 m) with hexane : diethyl ether: methanol : aeetic
acid (90:20:3:2, v/v/vlv) as solvent system.
• Fruits of each level and each orientation were gathered and The purified TAG were anaJyzed by reverse-phase high
counted. performance liquid chromatography (RP-HPLC) with a Waters 510
10 fruils per orientation and per level amounting 10 a 120 fruit chromatograph (Waters, Milford, MA, USA) provided by a stainless
sample for the 3 levels and the 4 geographical orientations steel column (250 mm x 4.6 mm; 41lm; Hibar Uchrospher 100 CH-
Table 1. Distribution of the fruits by bunch, according to • The number of fruits in a bunch varies from 1-31 with
geographical orientation safou tree.
5 fruits per bunch in average for the tree.
Number of bunches
• This ratio for North and levelll was 1 unit higher than
Number of fruits
of this average value.
N 5 E W Total
• And ratios for South, East, West orientations and
1 31 24 22 30 107 levels l, III have the average value.
2 20 20 30 26 96
3 12 10 22 17 61 Table 2 shows the bunch and fruit distributions
4 9 16 19 16 60 according to the level (Ievels l, Il, III) and the
5 5 7 11 12 35 geographical orientations (N, S, E, W). Generally, the
6 7 7 4 10 28 average ratio "number of fruits per bunch" is independenl
7 6 4 11 12 33 of the level to the ground and geographic orientation. Il is
8 5 3 7 5 20 alsa interesting to note that:
9 7 3 5 5 20
la 5 2 4 4 15 • 70% of bunches have from 1-6 fruits/bunch on a
11 11 6 2 3 16 range between 1 and 31 fruits.
12 2 1 2 4 9 • The East-West axis has 60% of fruits, while the
13 4 1 3 4 12
top of the tree (Ievel III) carries more than haIf of
the total fruits of the tree.
14 2 - 2 3 7
• The ratio of the immature fruits was on average
15 - · 4 2 6
7%, except the south orientation, where it was
16 · - 1 5 6
nearly 1.5 times larger (10%).
17 - 1 3 - 4
18 - - 1 3 4 Table 3 presents the morphological characteristics,
19 1 - 1 - 2 moisture and oil content according to the level ta the
20 - 1 - 3 4 ground and the fruit Iocalization on the tree. In reference
21 2 · - 1 3 to previously classification (Silou et aL, 2002), studied
22 1 · · 1 2 safous belong to size Il. The Iow values of the standard
23 · - - 2 2 deviations of the morphological characteristics show a
24 - - 1 · 1 good fruit homogeneity on studied tree.
25 · - · · -
26 - - · - -
- Chemical composition of the fruits
27 1 · 1 2
28 · 1 · - 1
The oil content (Table 3) varies from 18 (Ievel 1) to 50%
29 - - - - - (Ievel III); the fruits of the top of the tree were more oily
30 - - · · - than those which are closest to the ground. It follows that,
31 1 - - - 1
for oil extraction with a good output, it would be
Total 126 103 158 170 557 necessary to gather much more safous fruits localized in
levels III and Il; the safous in level 1 could be used as
current food for domestic consumption. The 4
18, Merck), an automatic injector system (Waters 717) and a
refractometric detector (Waters 996 Photodiode Array Detector).
orientations have similar oil content. Table 4 and Figure 2
Analyses were carried out at ambient temperature (19-21 "C), using s.how the fatty acids composition of safou pulp oil
acetone-acetonitrile (70:30, v:v) as solvent system with 1 mVmin of according to geographic orientation. The FA profile
rate flow. Data processing was carried out using Azur v2.0 remains always the same; C16:0>C18:1 n-9>C18:2 n-
software, Datalys. Saint Martin d' Héres, France (Kinkéla and 6>C18:3 n-3.
Bézard, 1993). The saturated, mono-unsaturated, poly-unsaturated
fatty acid contents range between 50 and 54%, 24 and
30%, and 20 and 25%, respectively. Safou pulp oil
RESULTS AND DISCUSSION contains a Iimited number of FA but whose percentage
has interesting nutritional value. Palmitic acid is the main
Number of bunches on the tree and fruit morphology FA as in palm oil. Linoleic acid, present in noticeable
accounts is nutritionally worth while. Consequently (%
Table 1 shows the distribution of bunches on the tree, polysaturated FA) / (% saturated FA) with C18:21C18:3
according to the increasing ratio of fruit per bunch. It ratios respectively ranging between 0.4 and 0.5, 11 and
appears that: 15, also deserve attention. These results agree with
Table 2. Distribution of the fruits of a tree by level to the ground and geographical orientation.
those prevouisly published (Omoti et al., 1987; Tchendji et al., 1987; Bézard et al., 1991; Kapseu et al., 1996;
Table 4. FA composition (% mlm) 01 salou pulp oils according to the geographical orientations on a same tree.
NllIth
SoIfth East
PLl
>r.. . .
.//" 2Q)x , ....
PPO ./ '~'__-1POL
\ ;t 1
Pl),L-'-~PL
Co-operation, (Aire Development, Convention B-S-COG- Kinkél~ T: Bézard J (1993). Etude de la structure des triacytglycérols
004-1 ). de 1hUile de la pulpe de safou (Dacryodes edulis), Rev. Fr. Corps
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Problematique de la production d'huile de safou au Cameroun Fruits. ~~~~aisse de Dacryodes edulis , Rev. Fr. Corps Gras. 28 (3): 123 -
52(5): 325 - 330. '
Résumé:
Le travail que nous avons réalisé, visait deux objectifs principaux. Il s'agit
de la contribution à la modélisation de l'extraction au soxhlet par la
méthode des plans d'expériences de l'huile de la pulpe de safou et le
raffinage partiel de cette huile par la décoloration.
Pour atteindre ces objectifs, nous avons utilisé la méthode réfractométrique mise au point sur
l'avocat et la méthode classique d'extraction de l'huile au soxhlet, d'une part ; la méthode de
décoloration en présence ou non des terres décolorantes locales d'autre part.
La réfractométrie a permis d'évaluer efficacement la teneur en huile sur de petites quantités de
matière végétale, avec un minimum de manipulations et en un temps relativement court. Cette
méthode est particulièrement adaptée à l'étude des nouveaux oléagineux ou au traitement d'une
grande quantité d'échantillons au cours des études de biodiversité, par exemple.
L'établissement des abaques de type % huile = f (indice de réfraction), a permis la mise en
évidence d'une relation valable aussi bien pour les huiles brutes locales que pour les huiles
raffmées importées.
Elle a permis d'évaluer de manière satisfaisante la teneur en huile de la pulpe de Dacryodes
edulis et nous l'avons étendu aux noix de Raphia sese et Raphia laurentii ainsi qu'aux graines
d' Irvingia gabonensis, à des fins de généralisation.
La teneur en huile de la pulpe de safou évaluée par réfractométrie est du même ordre de grandeur
que celle déterminée par extraction directe au soxhlet avec de l'hexane.
L'optimum de l'extraction au soxhlet est obtenu avec 350 mL du solvant pendant 3h et le matériel
végétal sous forme de poudre.
La modélisation de l'extraction à l'hexane a mis en évidence un poids important du facteur
fractionnement du matériel végétal sur le rendement de l'extraction; ce facteur se démarque très
nettement de la teneur résiduelle en eau du matériel végétal et de la durée de l'extraction.
Les interactions entre facteurs sont négligeables.
Les huiles de la pulpe de safou (Dacryodes edulis), extraites au soxhlet avec l'éther de pétrole, le
chloroforme et le trichloroéthane présentent une très grande ressemblance avec celle extraite à
l'hexane, tant du point de vue de leurs caractéristiques physico chimiques que de leurs
compositions en acides gras et en triacylglycérols.
La décoloration, pour les huiles de couleur trop foncée, a été obtenue de façon efficace à des
températures inférieures à 100°C, en présence ou non des terres décolorantes.
L'augmentation de la température de décoloration ou du temps de chauffage détruit de façon
significative l'acide linoléique (C18 :2 n-6), qui est un acide gras essentiel, hypothéquant ainsi la
qualité nutritionnelle des huiles obtenues.
DEPARTEMENT DE CHIMIE
FACULTE DES SCIENCES, UNIVERSITE Marien NGOUABI
B.P. 69, Brazzaville, Congo.
EQUIPE PLURIDISCIPLINAIRE DE RECHERCHE EN ALIMENTATION ET NUTRITION
EPRAN-Congo/ Equipe mixte DGRST - UMNG
B.P.1286, Pointe-Noire, Cont!o B.P. 389, Brazzaville, Cont!o.