Chimie Analytique

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er

Université Hassan 1
Faculté des sciences et technique SETTAT
Département : chimie appliquée
Filière ingénieur : procédé et ingénierie chimique

TP 2 :
Dosage d’un mélange de deux
substances

Réalisé par : Encadre par :


OUMSSAAD el ghazi Pr. Abdellah ANOUAR
OUMOULID Lahcen

Année universitaire : 2024-2025


SOMMAIRE
Introduction .................................................................................................................... 1
I.Partie théorique ............................................................................................................ 1
II. Manipulation ............................................................................................................. 2
III. Mode opératoire ....................................................................................................... 2
1.Préparations les solutions ........................................................................................ 2
1.1. La solution de Fe 3+ ........................................................................................ 2
1.2. La solution de Co 2+ ....................................................................................... 3
1.3. La solution de CKNS ....................................................................................... 4
1.4. La solution de HCl :......................................................................................... 5
1.5. La solution de l’Acétone.................................................................................. 6
2.Préparation des solutions de Fer de différente concentration ................................. 6
2.1.Mesure de l’absorbance pour chaque solution ................................................. 7
2.2.Traçage des deux courbes A=f(C) .................................................................... 8
3.Préparation des solutions de Cobalt de différente concentration ............................ 9
3.1.Mesure de l’absorbance pour chaque solution ............................................... 10
3.2Traçage des deux courbes A=f(C) ................................................................. 10.
IV. Le dosage de la solution de concentration inconnue ............................................ 11
Conclusion ................................................................................................................... 13
Listes des tableaux
Tableau 1:les valeurs nécessaires pour le fer ________________________________ 3
Tableau 2:les valeurs nécessaires pour le cobalt ______________________________ 4
Tableau 3:les résultats __________________________________________________ 5
Tableau 4:l'absorbances en fonction des concentrations a λ1 et λ2 _______________ 7
Tableau 5:l'absorbances en fonction des concentrations a λ1 et λ2 ______________ 10

Listes des figures


Figure 1:le remplissage de fiole jaugé _____________________________________ 6
Figure 2:la solution de fer préparé ________________________________________ 7
Figure 3:L'absorbance en fonction de concentration λ(fer)=483nm _______________ 8
Figure 4:L'absorbance en fonction de concentration λ(fer)=620nm _______________ 8
Figure 5: la solution de cobalt préparé _____________________________________ 9
Figure 6:L'absorbance en fonction de concentration λ(CO2+)=483 nm __________ 10
Figure 7:L'absorbance en fonction de concentration λ (CO2+) =620 nm _________ 11
Figure 8:l'absorbances des deux solutions en fonction de la concentration ________ 12
Introduction

Il existe diverses méthodes permettant de doser les solutions afin de déterminer


la concentration inconnue d'une ou plusieurs substances en solution. Parmi ces
méthodes, la méthode de dosage d'un mélange de deux substances par absorption
émerge comme une approche simple et efficace. Le présent rapport se penchera
sur cette méthode, explorant ses principes, sa mise en œuvre et son utilité dans
la détermination précise des concentrations de composés au moyen de mesures
d'absorption.

I.Partie théorique
Un prérequis fondamental pour la faisabilité du dosage de deux substances est
l'absence d'absorption simultanée dans le même intervalle de longueurs d'onde
par les deux substances. Il est donc nécessaire que les spectres A=f(λ) soient
suffisamment décalés, permettant ainsi le dosage de chaque soluté à sa longueur
d'onde maximale correspondante.
Soient :
• C1 : la concentration de la substance 1 ;
• C2 : la concentration de la substance 2 ;
• ε11 et ε12: l’absorptivité molaire de la substance 1 à λ1 et λ2 ;
• ε21 et ε22: l’absorptivité molaire de la substance 2 à λ1 et λ2.

La résolution du système d'équations suivant permet de déterminer les


concentrations C1 et C2 :
A1 = ε11 C1 + ε12 C2 pour λ1
A2 = ε21 C1 + ε22 C2 pour λ2
Les expressions permettant d'extraire C1 et C2 à partir des absorbances 𝐴1 et 𝐴2
sont les suivantes :

ε11 𝐴2 − ε21 𝐴1 ε22 𝐴1 − ε21 𝐴2


𝐶1 = 𝐶2 =
𝑙(ε11 ε22 − ε21 ε12 ) 𝑙(ε11 ε22 − ε21 ε12 )

1
II. Manipulation
Cette procédure de dosage s'articule autour de plusieurs étapes visant à
déterminer la concentration des ions Fe³⁺ et Co²⁺ dans la solution. Les solutions
utilisées dans cette manipulation sont les suivantes :

1) 20 ml d'une solution de Fe³+ d'une concentration massique de 0.2 g/l.


2) 20 ml d'une solution de Co²+ d'une concentration massique de 2 g/l.
3) 50 ml d'une solution à 25 % de (NH₄) SCN
4) 80 ml d'une solution de HCl de concentration volumique 3M
5) 250 ml d’Acétone distillée (déjà préparé).

III. Mode opératoire


1.Préparations les solutions
1.1. La solution de Fe 3+
La préparation de la solution de Fe³+ nécessite le calcul de la masse requise pour
atteindre la concentration massique souhaitée de 0,2 g/l. Étant donné que la
masse à peser correspond à celle du composé FeCl3, nous utilisons la réaction
chimique suivante pour guider notre calcul :

FeCl3 Fe ³+ 3 Cl-
L'objectif est de déterminer la masse de FeCl3 nécessaire pour obtenir une
concentration de 0,2 g/l de Fe ³+. Pur calculer cette masse en utilisant la relation
suivante
n (FeCl3) = n (Fe 3+)

𝑚(FeCl3) 𝑚(Fe 3+)


=
𝑀(FeCl3) 𝑀(Fe 3+)

𝑚(Fe 3+)
𝑚(FeCl3) = × 𝑀(𝐹𝑒𝐶𝑙3)
𝑀(Fe 3+)
On sait que
𝑚(Fe 3+)
𝐶𝑚 (Fe 3+) =
𝑣(Fe 3+)

2
La relation devient

𝐶𝑚 (Fe 3+) × V(Fe 3+)


𝑚(FeCl3) = × 𝑀(𝐹𝑒𝐶𝑙3)
𝑀(Fe 3+)
Avec
• 𝐶𝑚 (Fe3+) est la concentration massique de Fe3+.
• 𝑚(FeCl3) est la masse de FeCl3 à peser.
• 𝑀(𝐹𝑒𝐶𝑙3)est la masse molaire de FeCl3.
• V(Fe 3+)est le volume de Fe3+.
• 𝑀(Fe 3+) est la masse molaire de Fe3+.

Le tableau suivant contient les valeurs nécessaires :


Tableau 1:les valeurs nécessaires pour le fer

1.2. La solution de Co 2+
On va faire le même résonnement pour déterminer la masse de CoCl2
CoCl2 Co 2+ + 2 Cl-

n (CoCl2) = n (Co 2+)

𝑚(CoCl2) 𝑚(Co 2+)


=
𝑀(CoCl2) 𝑀(Co 2+)

𝑚(Co 2+)
𝑚(CoCl2) =
𝑀(Co 2+)
× 𝑀(𝐹𝑒𝐶𝑙3)
𝐶𝑚 (Co 2+) × V(Co 2+)
𝑚(CoCl2) = × 𝑀(CoCl2)
𝑀(Co 2+)

Le tableau suivant contient les valeurs nécessaires

3
Tableau 2:les valeurs nécessaires pour le cobalt

1.3. La solution de CKNS


Pour préparer une solution de CKNS à 25 %, nous utilisons la relation suivante
25 % signifie que pour chaque 100 g de solution, 25 g sont du composé CKNS
et les 75 g restants sont de l'eau.
En supposant que l'eau a une densité de 1 g/ml (ce qui signifie que 1 g d'eau
équivaut à 1 ml d'eau dans des conditions idéales), nous pouvons également
établir une équivalence entre les grammes et les millilitres :
100 g d'eau 100 ml d'eau.
Maintenant, nous ajustons cette équivalence pour obtenir la quantité nécessaire
de CKNS pour 500 ml (ou 500 g, car 1 g équivaut à 1 ml pour l'eau) de solution
Si 100 g de solution contiennent 25 g de CKNS et 75 g d'eau,
Alors, pour obtenir 500 g de solution, la proportion de CKNS doit être la même.
Pour trouver la quantité de CKNS nécessaire pour 500 g de solution :
(25 g de CKNS / 100 g de solution) * 500 g de solution = 125 g de CKNS.
Ainsi, pour préparer une solution de CKNS à 25 % dans 500 ml (ou 500 g) d'eau,
il faudrait 125 g de CKNS
En résume que
25 g de CKNS 100 ml d’eau
125g de CKNS 500 ml d’eau

4
1.4. La solution de HCl
Pour préparer une solution de HCl de concentration molaire de 3M, le processus
implique d'abord la détermination de la concentration initiale de l'acide
chlorhydrique (HCl) à 37 %, suivi d'une dilution pour obtenir la concentration
souhaitée. Voici une reformulation détaillée du processus :
1. Détermination de la concentration initiale (C) de HCl à 37 %
• La densité de l'acide chlorhydrique (HCl) concentré est de 1.19 g/ml.
𝑑×103 ×37%
2. 𝐶= = 12.07 mol/L
𝑀
Avec
➢ d est la densité,
➢ M est la masse molaire du HCl
3. Dilution pour obtenir la concentration désirée (C') de 3 mol/L avec
un volume (V') de 2 L :
• Utilisation de l'équation de dilution :

V. C = V’. C’
Telle que :
➢ V est le volume initiale.
➢ C est la concentration initiale.

• La concentration désirée (C') est de 3 mol/l, et le volume désiré (V') est


de 2litres.
• La concentration initiale (C) est de 12.07 mol/l (déterminée
précédemment).
V’. C’
• Le volume initial (V) : V= = 0,248 𝐿
C
En résumé les résultats dans le tableau suivent

Tableau 3:les résultats

5
1.5. La solution de l’Acétone
Cette solution est déjà prête à utiliser, on prend 250 ml qu’on a besoin.

2.Préparation des solutions de Fer de différente concentration


On prépare dans 5 fioles jaugé de 50 ml des solutions de différente concentration
(0,5 ml,1ml ,1.5 ml, 2 ml ,2.5 ml) ;
Et on ajoute dans chaque fiole jaugée
• 5 ml de NH4SCN à 25% (concentration initiale de 25%).
• 8 ml d'HCl 3M (concentration initiale de 3M).
• 25 ml d'acétone distillée.

Ensuite on compléter avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge

L’eau distillée

25 ml d'acétone distillée

8 ml d'HCl
5 ml NH4SCN

Figure 1:le remplissage de fiole jaugé

6
Figure 2:la solution de fer préparé

2.1. Mesure de l’absorbance pour chaque solution


Pour évaluer la composition des solutions préparées, nous avons procédé à la
mesure de l'absorbance en utilisant un spectrophotomètre, en fixant les longueurs
d'ondes à λ1=483 nm et λ2=620 nm. Chaque solution a été soigneusement
transférée dans des cuves transparentes, évitant toute contamination croisée entre
les échantillons. Une cuve contenant le solvant approprié a été utilisée comme
référence (blanc) pour éliminer les interférences. En insérant chaque cuve dans
le spectrophotomètre, nous avons enregistré les valeurs d'absorbance pour
chaque longueur d'onde fixée

Tableau 4:l'absorbances en fonction des concentrations a λ1 et λ2

7
2.2. Traçage des deux courbes A=f(C)

Figure 3:L'absorbance en fonction de concentration λ(fer)=483nm

Figure 4:L'absorbance en fonction de concentration λ(fer)=620nm

8
3.Préparation des solutions de Cobalt de différente
concentration
On prépare dans 5 fioles jaugé de 50 ml des solutions de différente concentration.
Dans ces fioles jaugées on introduit les volumes (0,5 ml,1ml ,1.5 ml, 2 ml ,2.5
ml) de Co2+ puis on ajoute pour chaque fiole :
• 2,5ml NH4SCN à 25%
• 4ml (HCl).
• 12 ,5ml d’acétone distillé
On complète avec l’eau distillé jusqu’au trait de jaugé.

Figure 5: la solution de cobalt préparé

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3.1. Mesure de l’absorbance pour chaque solution
On verse les échantillons dans des cuves et on le met dans le spectrophotomètre
avec la référence ainsi de fixer les longueurs d’ondes
λ1=483nm et λ 2=620nm et on obtient les valeurs de la absorbances suivantes
Tableau 5:l'absorbances en fonction des concentrations a λ1 et λ2

2.2. Traçage des deux courbes A=f(c)

Figure 6:L'absorbance en fonction de concentration λ (CO2+) =483 nm

10
Figure 7:L'absorbance en fonction de concentration λ (CO2+) =620 nm

IV. Le dosage de la solution de concentration inconnue


Le dosage de la solution de concentration inconnue repose sur l'utilisation
judicieuse des courbes d'étalonnage préalablement élaborées pour les métaux
Fe3+ et Co2+. Après avoir mesuré l'absorbance de la solution inconnue aux
longueurs d'onde spécifiques du Fe3+ et du Co2+ à l'aide du spectrophotomètre,
le processus de détermination de la concentration s'amorce. En projetant
l'absorbance mesurée sur les courbes d'étalonnage correspondantes, on trace des
lignes verticales depuis l'axe des ordonnées jusqu'à ces courbes. L'intersection
de ces lignes avec les courbes d'étalonnage offre des points précis d'absorbance
et de concentration pour chaque métal. En prolongeant ces points jusqu'à l'axe
des concentrations, on obtient les concentrations individuelles en Fe3+ et Co2+.
La somme de ces concentrations constitue la concentration totale de la solution
inconnue. Cette méthode basée sur la projection graphique sur les courbes
d'étalonnage offre une approche visuelle et efficace pour estimer rapidement la
concentration d'une solution inconnue à partir de mesures d'absorbance,
exploitant ainsi la relation linéaire établie lors de l’étalonnage. (Figure 8)

11
Figure 8:l'absorbances des deux solutions en fonction de la concentration

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Conclusion
En synthèse, ce travail pratique visait le dosage précis d'un mélange de Fe3+ et
Co2+ à l'aide de la complexation avec l'ion thiocyanate (SCN-) en milieu acide.
L'approche méthodique suivie a permis de surmonter plusieurs défis liés à la
cinétique des réactions et à la spécificité des longueurs d'onde d'absorption. La
détermination expérimentale des λ max a assuré des conditions optimales pour
les mesures d'absorbance, tandis que l'évaluation de la stabilité des complexes a
nécessité une attention particulière à la cinétique des réactions, en particulier
pour le complexe ferrique. L'étalonnage méticuleux a été réalisé avec des
courbes d'étalonnage précises, garantissant la validité des résultats. Le respect de
la loi de Beer l’Amber sur l'ensemble du domaine d'étalonnage a été
fondamental, facilitant ainsi le dosage de la solution inconnue tout en assurant la
précision des mesures.

En conclusion, cette manipulation démontre l'importance cruciale de la


planification méticuleuse et de l'exécution précise dans le cadre du dosage de
mélanges complexes. La combinaison réussie de techniques spectroscopiques,
de compréhension cinétique, et d'étalonnage rigoureux a abouti à des résultats
fiables pour les concentrations de Fe3+ et Co2+ dans le mélange. La propreté
extrême des cuves a été soulignée comme une condition préalable à la réussite
des expériences. Globalement, cette expérience enrichissante a permis
d'approfondir les connaissances pratiques en chimie analytique, soulignant
l'importance de l'attention aux détails et de la rigueur expérimentale.

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