RÉPUBLIQUE DE COTE D’IVOIRE

Union-Discipline-Travail

PROJET PROFESSIONNEL

THÈME

EXTRACTION ET VALORISATION DE L’HUILE

ESSENTIELLE DE CLOU DE GIROFLE

ACTEURS DU PROJET

Conseiller en gestion Conseiller en

Commanditaire Réalisateurs
de projet communication
• Dr AKMEL • DOUMBIA Mariam • Pr SORO Yaya • Dr BOUSSOU
Djedjro Clément Koubrah Amany Hypolite
• KOFFI Kouassi Steve
• KOUAKOU Kouame
Romaric
• KISSI Djouka Jean
• ACHY Josue Marshall

Année académique : 2022-2023

 SOMMAIRE

INTRODUCTION .................................................................................................................... 1

PREMIÈRE PARTIE : GÉNÉRALITÉS SUR LE THÈME ............................................... 2

I. PRÉSENTATION DU PROJET ..................................................................................... 3

II. GÉNÉRALITES SUR LE CLOU DE GIROFLE .......................................................... 5

III. GÉNÉRALITES SUR LES MÉTHODES D’EXTRACTION DES HUILES

ESSENTIELLES ...................................................................................................................... 8

DEUXIÈME PARTIE : MATÉRIEL ET MÉTHODES .................................................... 13

I. MATÉRIEL ..................................................................................................................... 14

II. MÉTHODES .................................................................................................................... 15

TROISIÈME PARTIE : RÉSULTATS ET DISCUSSION ................................................ 20

I. RÉSULTATS DE L’EXTRACTION ............................................................................ 21

II. RÉSULTATS DE LA FORMULATION ...................................................................... 21

III. RÉSULTATS DES TESTS CUTANÉS ........................................................................ 22

IV. ETAT D’AVANCEMENT DU PROJET ...................................................................... 27

CONCLUSION ....................................................................................................................... 28

I
 LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1: Composantes de l’huile essentielle de clou de girofle ............................................. 6

Tableau 2 : Plan de formulation ............................................................................................... 17

Tableau 3 : Résultats de l’extraction ........................................................................................ 21

Tableau 4 : Moyennes sur 5 obtenues pour les différents échantillons .................................... 22

II
 LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Organigramme des différentes tâches à effectuer pour la réalisation du projet......... 3

Figure 2 : Relation entre les acteurs du projet ............................................................................ 4

Figure 3 : Réalisateurs du projet et responsabilités .................................................................... 4

Figure 4 : Clou de girofle ........................................................................................................... 5

Figure 5 : Substances présentes dans l’huile essentielle de clou de girofle ............................... 6

Figure 6 : Action antibactérienne des huiles essentielles ........................................................... 7

Figure 7 : Dispositif d’extraction de l’huile essentielle de clou de girofle .............................. 15

Figure 8 : Procédé d’extraction de l’huile essentielle de clou de girofle ................................. 16

Figure 9 : Procédé de formulation de la crème ........................................................................ 18

Figure 10 : Echantillons 1 à 7................................................................................................... 22

Figure 11 : Moyennes obtenues pour chaque échantillon ........................................................ 22

Figure 12 : Echantillon 3 .......................................................................................................... 24

Figure 13 : Action antimicrobienne de l’échantillon 1 ............................................................ 24

Figure 14 : Action antimicrobienne de l’échantillon 4 ............................................................ 25

Figure 15 : Action antimicrobienne de l’échantillon 5 ............................................................ 25

Figure 16 : Action antimicrobienne de l’échantillon 6 ............................................................ 26

Figure 17 : Action antimicrobienne de l’échantillon 7 ............................................................ 26

Figure 18 : Diagramme de Gantt du projet .............................................................................. 27

III
 RESUME

Le clou de girofle, connu depuis des siècles pour ses propriétés médicinales, renferme une huile
essentielle précieuse aux nombreuses vertus. Dans le cadre de ce projet, nous nous intéressons
à l'extraction de l'huile essentielle de clou de girofle et à son utilisation dans la formulation
d'une crème antimicrobienne. Cette recherche vise à exploiter les bienfaits thérapeutiques de
l'huile essentielle de clou de girofle, réputée pour ses propriétés antibactériennes, antifongiques
et antivirales, afin de développer un produit topique efficace contre les infections cutanées
L’extraction est réalisée par la méthode de l’hydrodistillation avec un rendement 4,71 % pour
750 grammes de clous de girofle. Pour la conception de la crème, sept échantillons sont
formulés suivant un plan de formulation avec des ingrédients naturels. Les propriétés
antimicrobiennes des crèmes ont été confirmées par des tests cutanés réalisés sur des
participants, mettant en évidence son efficacité dans la lutte contre les infections cutanées. Au
terme du projet, l’échantillon le plus apprécié des testeurs est l’échantillon 3 qui contient 67%
de beurre de karité, 15% d’huile de carotte, 10% d’huile de nigelle et 3% d’huile essentielle de
clou de girofle.

Mots clés : clou de girofle, huile essentielle de clou de girofle, valorisation

IV
 INTRODUCTION

Selon les données de l'OMS, dans le monde 14 à 28 % des plantes sont répertoriées comme
ayant un usage médicinal. Le giroflier, arbre tropical cultivé depuis des millénaires pour ses
clous de girofle en fait partie. C’est un remède reconnu pour être efficace pour soulager
certaines douleurs mais cette utilisation est archaïque par la population rurale. C’est dans cette
perspective qu’il nous a été assigné comme projet l’extraction et la valorisation de l’huile
essentielle de clou de girofle visant ainsi à exploiter les bienfaits thérapeutiques de cette l'huile
réputée pour ses propriétés antibactériennes, antifongiques et antivirales. L’objectif est de
concevoir une crème qui soit à la fois naturelle, sûre et puissante dans la lutte contre les
microorganismes pathogènes. Dans le cadre de ce projet, nous entreprendrons une série d'étapes
méthodiques et rigoureuses. Tout d'abord, nous procéderons à l'extraction de l'huile essentielle
de clou de girofle en utilisant des techniques d'extraction modernes et optimisées pour préserver
au mieux les composés actifs. Ensuite, nous passerons à la phase de formulation de la crème
antimicrobienne en combinant l'huile essentielle de clou de girofle avec des ingrédients
complémentaires naturels. Enfin, nous effectuerons des tests approfondis pour évaluer la
stabilité de la crème, son pouvoir antimicrobien et sa tolérance cutanée, afin de garantir un
produit final de qualité.

1
 PREMIÈRE PARTIE :
GÉNÉRALITÉS SUR LE THÈME

2
 I. PRÉSENTATION DU PROJET

I.1. Contexte et objectifs

Utilisé majoritairement par la population rurale comme remède naturel contre les douleurs
dentaires, le clou de girofle possède plusieurs autres propriétés dont une puissante action
antibactérienne à large spectre. C’est à la suite d’une enquête auprès des utilisateurs de cette
épice, qu’est né le projet d’extraire l’huile essentielle de clou de girofle et pour un usage
pratique de formuler une crème antibactérienne adaptée à tous types de peau.

I.2. Cahier des charges fonctionnel

Il présente de manière détaillée et structurée les spécifications, les services à rendre et les
contraintes du produit et celle liées à sa réalisation.

- Fonction principale : traiter les maladies infectieuses de la peau ;

- Fonctions complémentaires : soulager les douleurs bucco-dentaires, usage alimentaire ;
- Contraintes : coût et disponibilité du clou de girofle en Côte d’Ivoire ; insuffisance
probable du matériel technique ; l’huile de clou de girofle ne peut être consommée par
les femmes enceintes ou allaitantes, les enfants de moins de 12 ans, les personnes
souffrant d’hypertension et d’hépatite.

I.3. Organigramme des tâches

Pour la réalisation du projet, l’organigramme ci-dessous retrace les différentes tâches à

effectuer (voir figure 1).

Figure 1 : Organigramme des différentes tâches à effectuer pour la réalisation du projet

3
 I.4. Relation entre les différents acteurs du projet

La réalisation du projet passe par des acteurs qui sont en interaction permanente. Il s’agit de
cinq élèves ingénieurs, d’un encadreur pédagogique et d’un conseiller en communication et en
gestion de projets. (Voir figure 2)

Elèves ingénieurs

Encadreur Conseiller en
pédagogique communication et
gestion des projets

Figure 2 : Relation entre les acteurs du projet

I.5. Organisation de l’équipe-projet

Chaque réalisateur du projet a des tâches bien spécifiques qui doivent être accomplies
complètement pour la bonne réalisation du projet. (Voir figure 3)

DOUMBIA MARIAM KOUBRAH

chef équipe-projet
(Coordination)

ACHY JOSUE KISSI DJOUKA JEAN KOUAKOU KOUAME KOFFI KOUASSI

MARSHALL (Achat des matières ROMARIC STEVE
(Documentation) premières) (Formulation) (Extraction)

Figure 3 : Réalisateurs du projet et responsabilités

4
II. GÉNÉRALITES SUR LE CLOU DE GIROFLE

II.1. Origine

Le giroflier, eugenia caryophyllata (nom donné par Pline, du grec plyllon : feuille et karyon :
noyau, noix) est un bel arbre de 12 à 15 m de haut, de la famille des myrtacées, à feuillage
persistant, exigeant un climat doux et humide [10]. Les clous de girofle sont les bourgeons non
éclos et séchés du giroflier ; ce sont parmi les plus anciennes épices et drogues décrites dans
l’Histoire. Le clou de girofle est connu en Chine au IIIème siècle avant notre ère, en Europe
seulement au XIIème siècle, mais peu consommé en raison de son prix élevé la consommation
se généralise au XVIème siècle[11]. Les deux grands pays exploitants sont la République
malgache et la Tanzanie [12]. La figure 4 présente le clou de girofle.

Figure 4 : Clou de girofle

Source :http://www.aroma-zone.com/aroma/fichegro

fle.asp
II.2. Caractéristiques

Une huile essentielle est un liquide contenu dans la plupart des plantes, en faible ou plus grande
quantité, qui donne l’odeur à la plante. C’est aussi celle-ci qui permet d’éloigner les maladies
et les parasites de ces plantes [1]. Le clou de girofle est composé de 18 à 20 % d’huile essentielle
[10]. En plus de l’huile, le clou est composé de 16 % d’eau, de tanins, d’amidon est de matières
fibreuses cellulosiques [9]. L’huile essentielle des clous de girofle contient principalement de
l’eugénol (de 75 à 85 %), de l’acétate d’eugénol (de 4 à 10 %), du β-caryophyllène (de 7 à 10
%) et de faibles quantités d’autres produits (dont un peu de vanilline). L’eugénol, extrait de
l’huile essentielle des clous de girofle ou des feuilles de giroflier, est utilisé dans certains
produits des domaines médical et dentaire en raison de ses propriétés antalgiques et
antiseptiques. Ces substances sont présentées par la figure 5.

5
 Figure 5 : Substances présentes dans l’huile essentielle de clou de girofle
Source : http://www.exchem.fr/eugenol.htm
L’eugénol est un phénol qui donne la couleur jaune pâle à l’huile essentielle de clou de girofle.
C’est aussi celui-ci qui donne la forte odeur caractéristique de cette même épice [1]. De plus,
elle possède des propriétés antiseptiques, ce qui fait que cette molécule est encore aujourd’hui
très utilisée dans la dentisterie (bains de bouche, dentifrices, etc.) ainsi que des propriétés anti-
inflammatoires prouvées par action inhibitrice sur la 5-lipoxygénase [8], impliquée dans la
production de leucotriènes, qui cause notamment de l’inflammation bronchique chez les
personnes souffrant d’asthme [10]. Portant le nom systématique de 4-allyl-2-méthoxyphénol
[10], l’eugénol peut cependant causer certains problèmes : irritation de la peau et possibilité
d’effets cancérigènes (dans certaines conditions rares) [8]. Comme l’eugénol compose 81,67 %
de l’huile essentielle du clou de girofle, la teneur en eugénol dans le clou de girofle est d’environ
12,25 %.

Tableau 1: Composantes de l’huile essentielle de clou de girofle

Composante Eugénol Acétate Beta- Alpha-

d’eugényle caryophyllène caryophyllène
Type Phénol Ester Sesquiterpène Sesquiterpène
Pourcentage 81,67% 13,02% 3,17% 0,4%
Formule C10H12 O2 C12H14O3 C15H24 C15H24
chimique
Masse molaire 164,20 206,24 204,36 204,36
(g/mol)
P.F (°C) -7,5 30,0
P.E (°C) 253,2 127,0 122,0 123,0

Source : Handbook, 72e éd

6
II.3. Vertus

Le girofle est un remède reconnu pour être efficace pour soulager des maux de dents selon
l'ESCOP (European Scientific Cooperative on Phytotherapy). Le clou de girofle est très riche
en eugénol. Son efficacité est telle que cette molécule entre dans la composition de la plupart
des bains de bouche prescrits pour soigner une affection buccale, qu'elles soient dentales ou
gingivales. Ses propriétés antivirales et antibactériennes permettent de prévenir la grippe et le
rhume. Consommé en infusion, le clou de girofle est efficace contre les troubles digestifs, les
douleurs ventrales et les ballonnements. En application externe avec de l’huile de massage, le
clou de girofle soulage aussi les douleurs musculaires comme les rhumatismes ou les lumbagos.

II.4. Action antibactérienne des huiles essentielles

Une étude menée par le Laboratoire de Recherche en Sciences Appliquées à l’Alimentation

(RESALA) [9] démontre bel et bien que les huiles essentielles ont majoritairement un effet
antibactérien. Cet effet se résume en trois phases générales. Premièrement, les molécules de
l’huile essentielle vont attaquer la membrane de la bactérie. Cette membrane, qui est constituée
de glycérophospholipides, est répartie en double couche : une qui est hydrophobe et l’autre qui
est hydrophile. Cette membrane est semi-perméable et fait passer des molécules polaires ainsi
que des gaz. Dans le cas présent, l’eugénol va entraîner une perte de cette perméabilité sélective
en changeant ses propriétés physiques, grâce à une coexistence de parties hydrophiles et
hydrophobes [8]. Cette augmentation de perméabilité fera perdre à la bactérie ses constituants
cellulaires. Deuxièmement, l’huile essentielle va acidifier l’intérieur de la bactérie pour bloquer
sa production d’énergie et de composantes de structure. Enfin, si la bactérie survit, l’huile
attaquera directement le matériel génétique de cette dernière [9].( voir figure 6)

Figure 6 : Action antibactérienne des huiles essentielles

Source : https://www.cec-chibougamau.qc.ca/images/ASP/ASP_2013_-_CECC_-
_Le_clou_de_girofle_a_la_rescousse.pdf

7
III. GÉNÉRALITES SUR LES MÉTHODES D’EXTRACTION DES HUILES
ESSENTIELLES

De nombreuses techniques sont utilisées pour l’extraction des substances aromatiques.

Particulièrement difficiles, et des plus délicates, cette opération a pour but de capter les produits
élaborés par le végétal ; et cela, tout en veillant à éviter d’en altérer la qualité. Les techniques
d’extraction doivent donc, tout en tenant compte des coûts d’obtention liés au rendement, au
temps passé et au matériel utilisé, viser à résoudre au mieux les difficultés dans le but d’obtenir
des extraits de haute qualité, c’est-à-dire, les plus proche possible de l’essence originelle. Les
techniques sont différentes selon la matière première, la qualité souhaitée et l’emploi destiné.
Les produits obtenus après extraction ont une appellation et composition dépendante du procédé
utilisé.

III.1. Procédés à chaud

III.1.1. L’hydrodistillation

Le procédé est basé sur la mise en contact direct du matériel végétal avec de l’eau dans un
ballon placé au-dessus d’une source de chaleur. Pour ce faire, on charge la cuve d’un alambic
en plantes aromatiques auxquelles on ajoute une quantité d’eau correspondant à deux, et jusqu’à
six fois la quantité en matières premières. On porte l’ensemble à la température nécessaire à la
production de vapeur d’eau, en restant toutefois en-dessous de 100°C. Le ballon est lié à une
colonne qui communique avec un réfrigérant, permettant la condensation des vapeurs d’eau
chargée de gouttelettes d’huile essentielle. L’huile est recueillie dans une burette graduée ou le
volume est lu directement.

III.1.2. Distillation par entraînement à la vapeur d’eau

La distillation par entrainement à la vapeur d’eau est une technique qui ne met pas en contact
direct l’eau et la matière végétale à traiter. Le but de cette technique est d'emporter avec la
vapeur d'eau les constituants volatils des produits bruts. La vapeur détruit la structure des
cellules végétales, libère les molécules contenues et entraîne les plus volatiles en les séparant
du substrat cellulosique. La vapeur, chargée de l'essence de la matière première distillée, se
condense dans le serpentin de l'alambic avant d'être récupérée dans un essencier (vase de
décantation pour les huiles essentielles).

8
III.1.3. La percolation ou hydro-diffusion

C’est une méthode également récente, qui fonctionne à l’inverse de la distillation. En effet, on
injecte la vapeur d’eau de haut en bas, au lieu de bas en haut. Cette méthode présente, pour
certaines plantes (les conifères par exemple ou encore la cannelle), l’avantage d’être plus rapide
et, par conséquent, moins susceptible de transformer la qualité des huiles essentielles
recueillies. Les substances obtenues sont chargées en composants non volatils, on parle alors
dans ce cas d’essences de percolation et non d’huiles essentielles.

III.2. Procédés à froid

Les huiles essentielles sont obtenues également par éclatement des cellules végétales à froid.

III.2.1. Expression à froid (E)

L’expression à froid est exclusivement réservée aux matières premières de la famille des
Hespéridés, où l’essence se trouve dans des petites glandes de l'épicarpe des agrumes
communément appelé « zeste ». Cette technique consiste à dilacérer mécaniquement l'écorce
du fruit pour en recueillir, de diverses manières, les essences contenues dans les sacs oléifères.
Ces essences non distillées sont peu stables et s’oxydent facilement, ainsi, il est conseillé de les
consommer plus rapidement que les huiles essentielles distillées, si possible dans l’année
suivant la production. Le produit obtenu se nomme plus communément « Essence », et non «
Huile Essentielle », car aucune modification du produit végétal n’intervient du fait de la
méthode d’extraction.

III.2.2. Extraction par Solvant (S)

L'extraction par des solvants volatils consiste à dissoudre la matière odorante de la plante dans
un solvant que l'on fait ensuite évaporer. Cette technique pratiquée dès le 18ème siècle avec de
l'éther, produit coûteux et fortement inflammable, utilise de nos jours des solvants plus adaptés
comme l'hexane ou l'éthanol. Cette méthode est utilisée pour les plantes dont les substances
aromatiques risqueraient d’être dégradées par la distillation et lorsque le matériel végétal :

• Ne peut être chauffé, par exemple le jasmin (Jasminum officinale)

• Contient une faible concentration de substances aromatiques comme la rose
(Rosa centifolia)
• Contient une substance résineuse, comme le benjoin (Styrax benzoin)
9
Le matériel végétal est placé dans un alambic en acier appelé extracteur et soumis à des lavages
successifs aux solvants, qui se chargent ainsi de leur parfum mais également d’autres substances
telles que les cires, matériel résineux, chlorophylle et autres pigments. Le reliquat de la plante
est nettoyé à plusieurs reprises avec le solvant afin de maximiser la production. La solution qui
en résulte a pour nom « extrait ». Après décantation, filtrage et évaporation du solvant, l’extrait
est placé dans l’alambic sous une pression réduite. Refroidi, l’extrait concentré se solidifie et
produit une substance à la consistance cireuse, fortement odorante, connue sous le nom de «
concrète » pour les fleurs et « résinoïde » pour la matière dérivée du traitement des plantes
sèches (racines, mousses…). Après une série de lavages à l'alcool dans des batteuses
mécaniques, suivit de glaçages (refroidissement), de filtration puis d’évaporation de l’alcool
par extraction sous vide, la concrète donne naissance à une essence pure appelée « absolue ».

III.2.3. Extraction par corps gras

La méthode d'extraction par les corps gras est utilisée en fleurage dans le traitement des parties
fragiles de plantes telles que les fleurs, qui sont très sensibles à l'action de la température. Elle
met à profit la liposolubilité des composants odorants des végétaux dans les corps gras. Le
principe consiste à mettre les fleurs en contact d'un corps gras pour le saturer en essence
végétale. Le produit obtenu est une pommade florale qui est ensuite épuisée par un solvant
qu'on élimine sous pression réduite. (BRIAN, 1995).

III.3. Pour les Huiles Végétales

III.3.1. Pression à froid (HV)

L’extraction des huiles végétales à partir de graines et fruits oléagineux (graines de tournesol,
olives, noisettes…) par première pression à froid est le moyen mécanique le plus traditionnel.
Après triage, les fruits et graines sont soumis mécaniquement à « froid » à la presse, c’est-à-
dire en réalité à température ambiante. L’huile obtenue est ce premier jus naturel, renfermant
tous les principes nutritifs essentiels. Vierge, elle ne subit aucun traitement chimique, ni aucun
raffinage. Les seules opérations autorisées pour purifier l’huile sont la centrifugation et la
filtration. Lorsque ces critères sont précisés sur l’étiquette, vous avez entre les mains une huile
d’excellente qualité.

10
III.3.2. Macération dans l’huile (MA)

La macération dans l’huile, technique connue depuis l’Antiquité, consiste à faire infuser les
fleurs (ou autres éléments odorants) dans des matières grasses (huiles végétales ou graisses).
Ce procédé de macération ne permet d’extraire que des substances lipophiles. Le mélange
obtenu est filtré à travers des tissus ou d’un tamis, afin d’obtenir ce qu’on appelle
communément les « huiles florales ». Une extraction du gras de ces huiles florales par l’alcool,
suivie d’une concentration sous pression réduite, permet d’obtenir « l’absolue ».

11
 Conclusion partielle

Il est évident que le clou de girofle possède de remarquables propriétés antimicrobiennes qui
en font un ingrédient précieux dans divers domaines. Ses composés actifs, tels que l'eugénol,
présentent des effets antimicrobiens puissants contre une large gamme de bactéries, de
champignons et de virus. Cette activité antimicrobienne du clou de girofle en fait un allié naturel
dans la lutte contre les infections et les maladies. Cependant, malgré ses avantages, il convient
de souligner que le clou de girofle ne remplace pas les traitements médicaux conventionnels. Il
doit être utilisé avec prudence et en complément des approches médicales appropriées.

12
 DEUXIÈME PARTIE :
MATÉRIEL ET MÉTHODES

13
Dans cette seconde partie, nous indiquerons le matériel utilisé tout au long de ce travail ainsi
que les méthodes suivies pour réaliser la transformation des clous de girofle en huile essentielle
puis l’élaboration de la crème antimicrobienne et les tests cutanées réalisés sur certaines
personnes.

I. MATÉRIEL

Le matériel utilisé pour la réalisation de ce travail est de deux types, il s’agit du matériel
d’extraction de l’huile essentielle et du matériel pour la conception de la crème antimicrobienne.

I.1. Matériel et réactifs d’extraction

• Clou de girofle
• Broyeur à couteau
• Balance
• Cocotte-minute
• Appareil de Clevenger
• Support élévateur
• Plaque chauffante
• Verrerie courante de laboratoire
• Eau distillée
• Sulfate de magnésium

I.2. Matériel et réactifs de formulation

• Plaque à induction
• Balance électronique
• Verrerie courant de laboratoire
• Casserole
• Spatule en plastique
• Huile de nigelle
• Huile de carotte
• Huile essentielle de clous de girofle
• Pots
• Pipette pasteur

14
II. MÉTHODES

II.1. Extraction de l’huile essentielle de clou de girofle

L’extraction de l’huile essentielle de clou de girofle passe par plusieurs étapes nécessaires afin
de maximiser le rendement. Tout d’abord les clous de girofle sont broyés car cela facilite la
libération de l’eugénol lors de la distillation. Pour ce faire, 750g de clous de girofle sont broyés
dans un broyeur à couteaux de modèle HR-04A et introduits dans la cocotte-minute avec une
quantité d’eau distillée. Ensuite le montage du dispositif de distillation est réalisé en reliant la
cocotte-minute posée sur une plaque chauffante et montée sur un élévateur à l’appareil de
Clevenger. Le contenu de la cocotte (eau distillée et clous de girofle moulus) est chauffé jusqu’à
ébullition. La vapeur monte dans le montage jusqu'au réfrigérant, et le condensat retombe dans
la burette. La densité de l’huile de clou de girofle étant élevée que celle de l’eau, l'huile descend
progressivement sous l'eau, qui est pour sa part progressivement renvoyée dans le ballon
chauffé par le conduit en diagonale et l’huile contenant des traces d’eau est recueillie
progressivement dans des tubes à essai. Au bout de six heures d'extraction, toute l’huile est
recueillie, mais elle contient des traces d’eau. Pour éliminer cette eau, du sulfate de magnésium
est ajouté dans chaque tube à essai. Celui-ci absorbe l’eau et l’huile est recueillie avec une
pipette et introduite dans une éprouvette graduée pour lire le volume obtenu. Enfin celle-ci est
renversée dans une bouteille opaque à l’abri de la lumière pour sa conservation. Le dispositif
de distillation et le procédé qui résume les différentes étapes de l’obtention de l’huile de clou
de girofle sont présentés respectivement aux figures 7 et 8.

Figure 7 : Dispositif d’extraction de

l’huile essentielle de clou de girofle
15
 Eau
distillée

Clous de Chauffage
Broyage girofle
moulus

Evaporation

Condensation

Huile
Conditionnement Séchage Décantation essentielle de
Clous de
girofle + eau

Figure 8 : Procédé d’extraction de

l’huile essentielle de clou de girofle 16
 II.2. Formulation de la crème antimicrobienne

Pour la formulation de la crème antimicrobienne, les quantités de réactifs nécessaires ont été
utilisées de manière arbitraire tout en tenant compte de l’aspect irritant de l’huile essentielle de
clou de girofle. En effet, l'huile essentielle de clou de girofle est irritante pour la peau, il faut
donc la diluer dans une huile végétale avant toute application cutanée (10 % d'huile essentielle
avec 90 % d'huile végétale). Avant toute manipulation, les règles d’hygiène sont respectées
pour éviter une quelconque contamination des crèmes. Après cela, sept (07) formulations sont
réalisées suivant les données du tableau 2. La première formulation est celle du témoin. Pour
ce faire à l’aide d’une plaque chauffante, une quantité est chauffée dans une casserole. Par la
suite, 18,8 g de beurre de karité sont pesés dans un bécher puis fondus au bain-marie tout en
agitant dans un sens unique. Après cette opération le bécher contenant le beurre de karité fondu
est retiré et refroidit à la température ambiante pendant 3 minutes. Ensuite, 3,8 g d’huile de
carotte et 2,5 g d’huile de nigelle sont introduits dans le bécher contenant le beurre de karité
fondu et le mélange est homogénéisé à l’aide d’une spatule en plastique dans un sens unique
puis introduit dans un pot pour la conservation. Pour les six 06 autres, la formulation est
effectuée suivant le même mode opératoire que celui du témoin. À l'exception du témoin, en
plus de l’ajout d’huile de carotte et d’huile de nigelle une quantité d’huile essentielle de clous
de girofle a été ajoutée dans des proportions variables suivant l’ordre de formulation présenté
par le tableau 2.

Tableau 2 : Plan de formulation

Ingrédients Proportions
Pourcentage
Beurre de 70 68 67 66 65 64 63
(%)
Karité
Masse (g) 18,75 17,75 17,5 17,25 17 16,75 16,5
Pourcentage
Huile de 15 15 15 15 15 15 15
(%)
carotte
Masse (g) 3,75 3,75 3,75 3,75 3,75 3,75 3,75
Pourcentage
Huile de 10 10 10 10 10 10 10
(%)
nigelle
Masse (g) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
Huile de Pourcentage
0 2 3 4 5 6 7
clou de (%)
girofle Masse (g) 0 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25

17
 Le procédé ci-dessous résume les différentes étapes de l’obtention des différentes crèmes.

Huile Huile Huile de

de de clou de
carotte nigelle girofle

Beurre Chauffage et Beurre de karité Homogénéisation

de karité homogénéisation fondu

Crème Conditionnement

Figure 9 : Procédé de formulation de la crème

II.3. Tests cutanés

Les tests cutanés sont une méthode couramment utilisée pour évaluer l'efficacité et la sécurité
des produits topiques tels que les crèmes et les lotions. Dans le cadre de cette étude, des tests
cutanés ont été réalisés sur un groupe d’individus afin d'évaluer l'action d'une crème
antimicrobienne à base d'huile de clou de girofle. L'huile de clou de girofle est connue pour ses
propriétés antimicrobiennes, antifongiques et antiseptiques. Elle est souvent utilisée dans des
produits de soin pour la peau en raison de ses bénéfices potentiels. Dans cette étude, la crème
antimicrobienne contenant de l'huile de clou de girofle a été appliquée sur la peau des
participants afin de déterminer son efficacité contre les microorganismes responsables des
affections de la peau.

Avant l'application de la crème, les volontaires ont subi une évaluation initiale de leur peau
pour déterminer leur état de santé cutanée. Après une période spécifiée, l'effet de la crème est
évalué en effectuant des tests cutanés. Cela a impliqué des observations visuelles de la zone
traitée pour détecter toute réaction cutanée indésirable telle que des rougeurs, des irritations ou
des démangeaisons.

18
 Conclusion Partielle

L'extraction de l'huile essentielle de clou de girofle par la méthode de l’hydrodistillation et sa

formulation ultérieure dans une crème antimicrobienne offrent un potentiel prometteur pour de
nombreuses applications. Les clous de girofle contiennent des composés bioactifs qui ont
démontré des propriétés antimicrobiennes, ce qui en fait un ingrédient attrayant pour la
formulation de produits thérapeutiques. L'extraction de l'huile essentielle permet de concentrer
ces composés actifs, tandis que la formulation dans une crème offre une voie pratique et efficace
d'application topique. Les études antérieures montrant le potentiel de l'huile essentielle de clou
de girofle dans la lutte contre divers microorganismes, y compris les bactéries et les
champignons seront confirmées par des tests cutanés sur des participants. De plus, il est
essentiel de prendre en compte les considérations réglementaires et les bonnes pratiques de
fabrication lors de la formulation d'un produit destiné à être utilisé sur la peau.

19
 TROISIÈME PARTIE :
RÉSULTATS ET DISCUSSION

20
I. RÉSULTATS DE L’EXTRACTION

La quantité de clou de girofle utilisée, le volume d’huile obtenue après l’extraction et sa densité
ont permis de déterminer le rendement de l’extraction ( r ) défini par la formule suivante :

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑′ ℎ𝑢𝑖𝑙𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑢𝑒

r= × 100
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑢𝑠 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑠é𝑒

Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 3

Tableau 3 : Résultats de l’extraction

Masse de clous utilisée 750 g

Volume d’huile obtenue 34 mL
Densité de l’huile 1,04
Masse de l’huile obtenue 35,36 g
Rendement de l’extraction 4,71 %

Le clou de girofle est généralement composé de 18 à 20 % d’huile essentielle, par conséquent

le rendement de l’extraction devrait être nettement supérieur à celui obtenu. En effet, une
première méthode d’extraction a été suivie pour une quantité de 300 g de clous de girofle
moulus : il s’agit de l’extraction par entrainement à la vapeur d’eau. Cette technique
d’extraction s’est avérée peu efficace et la quantité d’huile obtenue était insignifiante. De ce
fait, une autre technique a été employée pour extraire l’huile contenue dans la quantité de clous
de girofle restante : c’est l’hydrodistillation. Cette technique a permis de recueillir une grande
quantité d’huile essentielle. Par conséquent le rendement obtenu est la résultante de ces
techniques d’extraction auxquelles s’ajoutent les erreurs de manipulations qui ont entrainé des
pertes d’huile.

II. RÉSULTATS DE LA FORMULATION

Les échantillons de crème ont été évalués en termes de leur sécurité d'utilisation. Cela souligne
la qualité de la formulation et son potentiel à être utilisée en toute sécurité sur différents types
de peau. Les sept échantillons sont représentés sur la figure 10.

21
 Figure 10 : Echantillons 1 à 7

III. RÉSULTATS DES TESTS CUTANÉS

Une évaluation sensorielle a été réalisée pour évaluer la couleur, la texture, l'odeur et
l’irritabilité de chaque échantillon. Des notes attribuées par les testeurs sont consignées dans le
tableau 3 et sont mieux perceptibles sur le graphe présenté par la figure 11.

Tableau 4 : Moyennes sur 5 obtenues pour les différents échantillons

Moyennes obtenues
Echantillons
Aspects
E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7
Couleur 2,6 6,7 4,6 3,8 2,8 2,3 2,4
Odeur 1,6 3,2 3,3 3,3 3,6 3,6 4,2
Texture 2 3,6 4,2 3,6 2,4 1,3 1,2
Irritabilité 0 0 0 0,7 1,5 1,7 1,9

Moyennes obtenues pour chaque échantillon

8
7
6
5
4
3
2
1
0
E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7
Couleur Odeur Texture Irritabilité

Figure 11 : Moyennes obtenues pour chaque échantillon

22
Les tests dermatologiques ont révélé une tolérance cutanée sans irritation ni réactions
indésirables notables pour les échantillons 1, 2 et 3, ce qui n’est pas le cas pour les autres
échantillons 4,5,6 et 7. En termes de couleur, d’odeur et de texture, les échantillons qui ont
obtenus les meilleures notes sont respectivement E2, E7 et E3.

En ce qui concerne l’irritabilité des échantillons 4,5,6 et 7 cela s’explique par le fait que l'huile
essentielle de clou de girofle est assez puissante et potentiellement irritante, surtout lorsqu'elle
est utilisée à fortes doses ou directement appliquée sur la peau sans dilution appropriée. Elle est
riche en eugénol, un composé chimique actif qui peut causer des irritations cutanées chez
certaines personnes sensibles. Ces échantillons contenaient 4 à 7 % d’huile de clou de girofle ;
cette plage peut donc être considérer comme un seuil à ne pas franchir lors de la formulation
d’une crème comme celle réalisée dans ce travail.

La couleur de la crème s’accentue avec l’ajout de l’huile de carotte qui a une couleur orange.
Les testeurs ont opté pour les échantillons qui ont une coloration jaunâtre ; la quantité d’huile
de carotte restant inchangée dans tous les échantillons, cette couleur jaunâtre tant appréciée est
due au beurre de karité dont la quantité varie dans chacun des échantillons. Par conséquent la
crème contenant moins de beurre de karité présentera une coloration orange. Celui-ci est aussi
responsable de la texture des différentes crèmes ; une faible quantité de beurre de karité dans la
crème donne une texture liquide à celle-ci. Ce qui explique pourquoi les échantillons 6 et 7 sont
dépréciés par les testeurs sur l’aspect de la texture.

L’odeur dégagée par les différentes crèmes est due à la présence l’huile essentielle de clou de
girofle dans les formulations. En effet, celle-ci est célèbre pour son arôme épicé distinctif. Son
parfum est souvent comparé à un mélange de notes de clou de girofle, de poivre, de muscade et
de cannelle. Cette odeur est considérée comme chaleureuse, réconfortante et prononcée selon
les testeurs. Même en petite quantité, elle peut remplir l'espace avec son parfum captivant.

En définitive, l’échantillon le plus apprécié des testeurs en termes de couleur, d’odeur, de

texture et d’irritabilité est l’échantillon 3 qui contient 67% de beurre de karité, 15% d’huile de
carotte, 10% d’huile de nigelle et 3% d’huile essentielle de clou de girofle. Cet échantillon est
présenté à la figure 12.

23
 Figure 12 : Echantillon 3

Après un mois d’utilisation, les testeurs ont un fait retour sur l’action antimicrobienne des
différentes crèmes par des photos avant et après utilisation. Les échantillons utilisés sont E1,
E4, E5, E6 et E7. Leur action antimicrobienne est présentée par les figures suivantes.

Avant Après

Figure 13 : Action antimicrobienne de l’échantillon 1

Ce testeur a fait un retour positif sur la sensation agréable non irritante lors de l’application et
de l’effet hydratant sur la peau, toutefois il n’a pas observé d’effet antimicrobien car les
champignons microscopiques responsables de cette affection de la peau sont toujours présents.
Cela pourrait s’expliquer par l’absence de l’huile essentielle de clou de girofle dans cette crème
car c’est le seul ingrédient parmi les autres dont l’action antimicrobienne est prouvée par les
scientifiques [19]

24
 Avant Après

Figure 14 : Action antimicrobienne de l’échantillon 4

Le testeur 4 a également fait un retour positif sur l’odeur agréable et de l’effet hydratant sur la
peau lors de l’application. Il a observé un effet antimicrobien car les champignons
microscopiques responsables de cette affection de la peau ont été éliminés progressivement
durant l’utilisation. Cela se justifie par la présence de l’huile essentielle de clou de girofle qui
est à 4% dans cette crème. Toutefois le testeur a révélé avoir ressenti une sensation peu irritante
mais sans démangeaisons ni rougeurs lors de l’application de la crème.

Avant Après

Figure 15 : Action antimicrobienne de l’échantillon 5

25
Le testeur 5 a été ravi de l’action de la crème termes d’odeur, d’hydratation et d’antifongique.
En effet, les champignons à l’origine de cette affection de la peau ont été éliminés
progressivement durant l’utilisation. Cela se justifie également par la présence de l’huile
essentielle de clou de girofle qui est à 5% dans cette crème. Toutefois le testeur a révélé avoir
ressenti une sensation irritante mais sans démangeaisons lors de l’application de cette crème.

Avant Après

Figure 16 : Action antimicrobienne de l’échantillon 6

Le testeur 6 a fait un retour positif sur l’odeur agréable et l’effet antimicrobien car son acné
s’est atténuée progressivement durant l’utilisation. Cela se justifie également par la présence de
l’huile essentielle de clou de girofle qui est à 6% dans cette crème. Toutefois le testeur a révélé
avoir ressenti une sensation peu irritante mais sans démangeaisons ni rougeurs lors de
l’application et a déprécié la texture liquide de la crème.

Avant Après

Figure 17 : Action antimicrobienne de l’échantillon 7

26
Le testeur 7 a fait un retour positif sur l’odeur agréable et l’effet antimicrobien car son acné
s’est atténuée progressivement durant l’utilisation. Cela se justifie également par la présence de
l’huile essentielle de clou de girofle qui est à 7% dans cette crème. Toutefois le testeur a révélé
avoir ressenti une sensation peu irritante avec de faibles démangeaisons lors de l’application et
a déprécié la texture liquide de la crème.

Ces résultats encourageants renforcent la confiance dans l'efficacité et la sécurité de notre

formulation de crème antimicrobienne. Ils soulignent son potentiel à être utilisée comme un
outil précieux dans la lutte contre les infections cutanées et pour maintenir une peau saine.
Cependant, il est important de noter que ces résultats proviennent d'études en laboratoire et que
des essais cliniques plus approfondis seront nécessaires pour confirmer ces conclusions et
évaluer les performances de la crème sur une plus grande échelle.

IV. ETAT D’AVANCEMENT DU PROJET

Pour la réalisation de notre projet, chaque réalisateur devait accomplir des tâches bien
spécifiques. Toutes ces tâches ont été réalisées dans les délais impartis et sont présentées par
le diagramme de Gantt à la figure 18.

Diagramme de Gantt

Bibliographie sur le clou de girofle

T Bibliographie sur les méthodes d'extraction…
A Achat de la matière première
C
Acquisition et montage du dispositif de…
H
Extraction de l'huile essentielle
E
S Formulation de la crème antibactérienne
Tests cutanés

Accompli

Figure 18 : Diagramme de Gantt du projet

27
 CONCLUSION

Dans le but de contribuer au traitement naturel des maladies infectieuses de la peau, nous nous
sommes fixés comme objectif d’extraire l’huile essentielle de clou de girofle réputé pour ses
nombreuses vertus et de l’utiliser dans la formulation d’une crème antibactérienne adaptée à
tous types de peau. L’extraction a été réalisée par la méthode de l’hydrodistillation donnant
ainsi un rendement 4,71 % pour 750 grammes de clous de girofle. Un plan de formulation a été
respecté afin de réaliser sept échantillons contenant chacun des quantités croissantes en huile
essentielle de clou de girofle. Les propriétés antimicrobiennes de l'huile essentielle de clou de
girofle ont été confirmées par des tests cutanés réalisés sur des participants, mettant en évidence
son efficacité dans la lutte contre les infections cutanées. Cette étude a permis de mettre en
évidence la valeur de cette huile essentielle en tant qu'agent antimicrobien naturel, offrant une
alternative prometteuse aux produits chimiques synthétiques souvent utilisés dans les crèmes
antimicrobiennes traditionnelles. En utilisant des ingrédients naturels tels que le beurre de
karité, l’huile de carotte et l’huile de nigelle, la crème formulée à base d'huile essentielle de
clou de girofle offre une option plus sûre et plus respectueuse de l'environnement pour le
traitement des affections cutanées. L’échantillon le plus apprécié des testeurs en termes de
couleur, d’odeur, de texture et d’irritabilité est l’échantillon 3 qui contient 67% de beurre de
karité, 15% d’huile de carotte, 10% d’huile de nigelle et 3% d’huile essentielle de clou de
girofle. Il convient de noter que des recherches supplémentaires sont nécessaires pour affiner
la formulation de la crème et évaluer son efficacité dans des études cliniques à plus grande
échelle. Cependant, les résultats prometteurs obtenus jusqu'à présent suggèrent que cette
approche pourrait être une avenue intéressante pour le développement de nouveaux produits
antimicrobiens.

28
 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

[1] Danièle Festy, (2017), Ma bible des huiles essentielles, éd Leduc.s.

[2] Dominique Baudoux et M.L. Breda, Les huiles essentielles chémotypées, éd JMO.

[3] CAMPBELL, 2012, Biologie, 4e édition, ERPI Sciences, 1458 pages.

[4] Handbook of chemistry and physics, 72e édition, 1991-1992, CRC Press.

[5] Handbook of chemistry and physics, 88e édition, 2007-2008, CRC Press.

[6] CHAVANNE, JULLIEN, BEAUDOIN et FLAMAND, (1986), Chimie organique

expérimentale, Modulo Belin, 901 pages.

V
 REFERENCES WEBOGRAPHIQUES

[7] Journal en ligne Libération (page consultée le 9 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http ://www.liberation.fr/sciences/0101247038-spice-gueules-cuisiner-epice-aiderait-a-
eliminer-les-bacteries-de-la-nourriture

[8] Phytomania (page consultée le 9 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http://www.phytomania.com/girofle.htm

[9] Carnet de voyage olfactif (page consultée le 12 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http ://carnetdevoyageolfactif.com/2011/12/11/a-la-decouverte-du-clou-de-girofle-a-munduk-
bali/

[10] Aroma-zone (page consultée le 12 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http://www.aroma-zone.com/aroma/fichegrofle.asp

[11] Wikiphyto (page consultée le 15 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http://www.wikiphyto.org/wiki/Giroflier#Propri.C3.A9t.C3.A9s_de_l.27huile_essentielle

[12] Laboratoires Hévéa (page consultée le 17 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http://www.labo-hevea.com/huiles_essentielles/

[13] Chemspider (page consultée le 19 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.13876103.htmln

[14] L’eugénol (page consultée le 19 janvier 2023 [En ligne], adresse URL :
http://www.exchem.fr/eugenol.htm

[15] Les huiles essentielles (page consultée le 19 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http://www.labo-resala.com/fiches/fiches_huiles_essentielles.pdf

[16] Huiles essentielles Gedane (page consultée le 21 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http://www.gedane.ch/fr/huiles_essentielles/fabrication_huiles_essentielles.html

[17] Nature Reviews (page consultée le 22 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
http://www.nature.com/nrmicro/journal/v4/n1/fig_tab/nrmicro1322_F1.html

[18] Méthodes d’extraction (page consultée le 22 janvier 2023), [En ligne], adresse URL :
https://www.zayataroma.com/fr/methodes-dextraction

[19] Le clou de girofle à la rescousse (page consultée le 22 janvier 2023), [En ligne], adresse
URL : https://www.cec-chibougamau.qc.ca/images/ASP/ASP_2013_-_CECC_-
_Le_clou_de_girofle_a_la_rescousse.pdf

[20] Huile essentielle de Clou de Girofle : comment l'utiliser correctement ? (page consultée le 18
mai 2023), [En ligne], adresse URL : https://www.compagnie-des-sens.fr/huile-essentielle-clou-
de-girofle/

VI
 TABLE DES MATIERES

SOMMAIRE ..............................................................................................................................I
LISTE DES TABLEAUX ....................................................................................................... II
LISTE DES FIGURES.......................................................................................................... III
RESUME ................................................................................................................................. IV
INTRODUCTION .................................................................................................................... 1
PREMIÈRE PARTIE : GÉNÉRALITÉS SUR LE THÈME ............................................... 2
I. PRÉSENTATION DU PROJET ...................................................................................... 3
I.1. Contexte et objectifs .......................................................................................................... 3
I.2. Cahier des charges fonctionnel ........................................................................................ 3
I.3. Organigramme des tâches ................................................................................................ 3
I.4. Relation entre les différents acteurs du projet ............................................................... 4
I.5. Organisation de l’équipe-projet ....................................................................................... 4
II. GÉNÉRALITES SUR LE CLOU DE GIROFLE .......................................................... 5
II.1. Origine ............................................................................................................................. 5
II.2. Caractéristiques .............................................................................................................. 5
II.3. Vertus ............................................................................................................................... 7
II.4. Action antibactérienne des huiles essentielles .............................................................. 7
III. GÉNÉRALITES SUR LES MÉTHODES D’EXTRACTION DES HUILES
ESSENTIELLES ...................................................................................................................... 8
III.1. Procédés à chaud ........................................................................................................ 8
III.1.1. L’hydrodistillation ..................................................................................................... 8
III.1.2. Distillation par entraînement à la vapeur d’eau ..................................................... 8
III.1.3. La percolation ou hydro-diffusion ............................................................................ 9
III.2. Procédés à froid .......................................................................................................... 9
III.2.1. Expression à froid (E) ................................................................................................ 9
III.2.2. Extraction par Solvant (S) ......................................................................................... 9
III.2.3. Extraction par corps gras ........................................................................................ 10
III.3. Pour les Huiles Végétales ......................................................................................... 10
III.3.1. Pression à froid (HV) ............................................................................................... 10
III.3.2. Macération dans l’huile (MA) ................................................................................. 11
DEUXIÈME PARTIE : MATÉRIEL ET MÉTHODES .................................................... 13

VII
I. MATÉRIEL ..................................................................................................................... 14
I.1. Matériel et réactifs d’extraction .................................................................................... 14
I.2. Matériel et réactifs de formulation ................................................................................ 14
II. MÉTHODES ................................................................................................................... 15
II.1. Extraction de l’huile essentielle de clou de girofle ..................................................... 15
II.2. Formulation de la crème antimicrobienne ................................................................. 17
II.3. Tests cutanés .................................................................................................................. 18
TROISIÈME PARTIE : RÉSULTATS ET DISCUSSION ................................................ 20
I. RÉSULTATS DE L’EXTRACTION ............................................................................ 21
II. RÉSULTATS DE LA FORMULATION ...................................................................... 21
III. RÉSULTATS DES TESTS CUTANÉS ........................................................................ 22
IV. ETAT D’AVANCEMENT DU PROJET ...................................................................... 27
CONCLUSION ....................................................................................................................... 28
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES .............................................................................. V
REFERENCES WEBOGRAPHIQUES ............................................................................... VI
TABLE DES MATIERES ................................................................................................... VII

VIII