Lab-Gta-90 Rev2

Étalonnage des instruments volumétriques à piston
I
FO
LAB GTA 90 - Révision 02
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
Comité Français d’Accréditation - 52 rue Jacques Hillairet 75012 PARIS - Site internet : www.cofrac.fr
SOMMAIRE
1. OBJET DU GUIDE .......................................................................................................................................4

2. REFERENCES ET DEFINITIONS ................................................................................................................4
2.1. REFERENCES DOCUMENTAIRES...................................................................................................................4
2.2. DEFINITIONS LIEES AUX INSTRUMENTS VOLUMETRIQUES A PISTON.................................................................5
2.3. SYMBOLES ET ABREVIATIONS UTILISES ........................................................................................................6
3. DOMAINE D’APPLICATION ........................................................................................................................8
4. MODALITE D'APPLICATION ......................................................................................................................8
5. MODIFICATIONS APPORTEES A L’EDITION PRECEDENTE .................................................................9
I
FO
6. NOMENCLATURE DES ETALONNAGES ET EXPRESSION DES PORTEES D’ACCREDITATION ......9
7. ETALONNAGE DES INSTRUMENTS VOLUMETRIQUES A PISTON ....................................................11
I T
7.1. REFERENTIEL TECHNIQUE .........................................................................................................................11
7.3. RECOMMANDATIONS EMANANT DES PRATIQUES USUELLES ET LORS DE L’ETALONNAGE ................................11

F A
7.2. RECOMMANDATIONS FABRICANT ...............................................................................................................11
Acheminement de l’IVAP ...............................................................................................................11

7.3.1.
7.3.2.
7.3.3. U E
Contenu du certificat d’étalonnage ................................................................................................11
Examen préliminaire ......................................................................................................................12
7.3.4.
I Q
Traçabilité des IVAP .......................................................................................................................12
N
7.4. REVUE DE CONTRAT .................................................................................................................................12
R O
7.5. RISQUES SUR L’ACTIVITE DES IVAP...........................................................................................................13
7.6. CONDITIONS AMBIANTES POUR L’ETALONNAGE ...........................................................................................14
7.7.1. C T
7.7. METHODE GRAVIMETRIQUE POUR L’ETALONNAGE DES IVAP .......................................................................14
Principe ..........................................................................................................................................14
7.7.2.
7.7.3. L E
Moyens ...........................................................................................................................................14
Opération de pipetage ....................................................................................................................14
E
8. GESTION DES MOYENS ET TRAÇABILITE METROLOGIQUE .............................................................15
N
8.1. INSTRUMENTS DE PESAGES ET ETALONS DE MASSES ..................................................................................15
I O
8.2. MASSE VOLUMIQUE DE L’EAU ....................................................................................................................15
R S
9. ASSURER LA VALIDITE DES RESULTATS ............................................................................................15
9.1. SURVEILLANCE DE LA VALIDITE DES RESULTATS .........................................................................................15
V E
9.2. SURVEILLANCE DE LA PERFORMANCE DU LABORATOIRE ..............................................................................16
10. INCERTITUDE D’ETALONNAGE DES IVAP ............................................................................................17
LA
10.1. EXPRESSION DU MESURANDE....................................................................................................................17
10.2. INFORMATIONS COMPLEMENTAIRES SUR CERTAINES COMPOSANTES ...........................................................18
10.2.1. Incertitude de pesée .......................................................................................................................18
10.2.2. La perte de masse .........................................................................................................................19
10.2.3. Température de l’eau .....................................................................................................................20
10.2.4. Masse volumique de l’eau ..............................................................................................................20
10.2.5. Température de l’air .......................................................................................................................20
10.2.6. Masse volumique de l’air ................................................................................................................20
10.2.7. Coefficient d’expansion cubique de l’instrument volumétrique à piston ........................................21
10.2.8. Répétabilité des mesures, écart-type expérimental sur la moyenne des mesures .......................21
10.2.9. Effet opérateur................................................................................................................................22
10.2.10. Effet dû à la mise en application de la méthode dans chaque laboratoire ....................................23
10.2.11. Autres influences ............................................................................................................................24
LAB GTA 90 – Révision 02 Page 2 sur 40

10.3. EXEMPLE SIMPLIFIE DE BILAN D’INCERTITUDES DE MESURE DES IVAP PAR LA METHODE GRAVIMETRIQUE ......25
ANNEXE 1 : DECLARATION DE CONFORMITE ET NIVEAU DE RISQUE ASSOCIE ..................................26
ANNEXE 2 : CALCUL DE LA MASSE VOLUMIQUE DE L’AIR ET DE SON INCERTITUDE ASSOCIEE .....28
ANNEXE 3 : CALCUL DE LA MASSE VOLUMIQUE DE L’EAU ET DE SON INCERTITUDE ASSOCIEE ...30
ANNEXE 4 : EXEMPLE DE CALCUL DE PERTE DE MASSE PAR EVAPORATION ....................................31
ANNEXE 5 : EXEMPLE DE CALCUL DE L’INCERTITUDE ASSOCIEE A L’EFFET OPERATEUR ..............36
ANNEXE 6 : RECOMMANDATIONS POUR LES ETALONNAGES SUR SITE CLIENT ................................37
ANNEXE 7 : RECOMMANDATIONS POUR LA REALISATION DE COMPARAISON INTER-
LABORATOIRES ...............................................................................................................................................38
ANNEXE 8 : BIBLIOGRAPHIE ..........................................................................................................................40
I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

1. OBJET DU GUIDE
La norme NF EN ISO/IEC 17025 définit les exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais. Au regard de certains documents internationaux (EA-4/02,
ILAC P 9, ILAC P10, ILAC P14, etc.) le Cofrac s’attache à développer dans des guides techniques
d'accréditation (GTA) qu’il publie, des recommandations spécifiques au domaine technique
considéré, en vue de guider les organismes dans la mise en œuvre des exigences du référentiel
d’accréditation et en vue d’harmoniser les approches.
Ce document vise à établir des recommandations issues des bonnes pratiques admises dans le
domaine et de la normalisation en vigueur (cf. NF EN ISO 8655). Il constitue un guide de lecture des
exigences de ladite norme pour le domaine de l’étalonnage des instruments volumétriques à piston
(IVAP).
Ce guide ne se substitue pas aux exigences réglementaires et/ou aux normes applicables au sein du
I
FO
laboratoire. Les recommandations qu'il contient et que le laboratoire est libre d’appliquer sont celles
reconnues comme étant les plus appropriées par le Cofrac pour répondre aux exigences de la norme
I T
NF EN ISO/IEC 17025 et notamment du document LAB REF 02. Dans tous les cas, il appartient au
laboratoire de démontrer que les dispositions qu'il prend permettent de satisfaire pleinement les
exigences de la norme citée ci-dessus.
F A
2. REFERENCES ET DEFINITIONS
U E
2.1. Références documentaires
I Q
N
• la norme d’accréditation NF/EN ISO IEC 17025 ;
R O
Ce chapitre recense les documents cités dans le corps du document :
• les documents Cofrac :

C T
- LAB REF 05 : Règlement d’accréditation
L E
- LAB REF 02 : Exigences pour l’accréditation des laboratoires selon la norme
NF EN ISO/IEC 17025 :2017
E
N
- LAB REF 08 : Expression et évaluation des portées d’accréditation
I O
- GEN REF 11 : Règles générales pour la référence à l’accréditation et aux accords de
reconnaissance internationaux
d’évaluation R S
- GEN REF 10 : Traçabilité des résultats de mesure – Politique du Cofrac et modalités
V E
- LAB GTA 22 : métrologie des masses
• les documents EA et ILAC opposables :
LA
- EA-4/02 : Evaluation of the uncertainty of measurements in calibration
- ILAC P10 : ILAC policy on traceability of measurements results
- ILAC P14 :ILAC policy for uncertainty in calibration
En complément de ces documents est fournie une liste non exhaustive dont l’utilisation peut s’avérer
nécessaire.
• GUM (JCGM 100 (disponible sur le site du BIPM) ou NF ISO/IEC GUIDE 98-(3 juillet 2014) Guide
pour l’expression de l’incertitude de mesure ;
• GUM (JCGM 101 : 2008 (disponible sur le site du BIPM) Supplément 1 au guide pour l’expression
de l’incertitude de mesure ;
• Fascicule de documentation FD X 07-023 décembre 2004 Métrologie et applications de la
statistique - Utilisation des incertitudes de mesures : présentation de quelques cas et pratiques

usuelles ;
• V.I.M (JCGM 200 ou Guide ISO/CEI 99 :2007) Vocabulaire International de Métrologie -
Concepts fondamentaux et généraux et termes associés ;
• NF EN ISO 8655-1 Appareils volumétriques à piston partie 1 : Définitions, exigences générales
et recommandations pour l’utilisateur ;
• NF EN ISO 8655-2 Appareils volumétriques à piston partie 2 : Pipettes à piston ;
• NF EN ISO 8655-5 Appareils volumétriques à piston partie 5 : Dispenseurs ;
• NF EN ISO 8655-6 Appareils volumétriques à piston partie 6 : Méthode gravimétrique pour la
détermination de l’erreur de mesure ;
• ISO/TR 20461 Détermination de l'incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques
effectués au moyen de la méthode gravimétrique ; I
• ISO 3696 Eau pour laboratoire à usage analytique ;
FO
on recent experimental reports, Metrologia, 2001, 38, 301-309 ; I T
• Tanaka, M., et. al; Recommended table for the density of water between 0 °C and 40 °C based
• Recommandation Internationale OIML R111 2004 ;

F A
U E
• Norme NF ISO 5725-2 Aout 2020 Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure - Partie 2 : méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la
reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
I Q
Cette rubrique n’est pas dédiée à faire l’état de l’ensemble des références d'ouvrages ou d'autres
N
documents, sur le sujet considéré. Une bibliographie est d’ailleurs présente en annexe 8 de ce
guide.
R O
C T
2.2. Définitions liées aux instruments volumétriques à piston
E
Pour le présent guide, les termes et définitions données dans les parties 1, 2, 5 et 6 de la NF EN
ISO 8655 s’appliquent.
EL
Afin de faciliter la compréhension de certaines définitions, les précisions suivantes sont données :
N
I O
Le terme métrologique générique communément utilisé pour une micropipette est un Instrument
Volumétrique à Piston (IVAP). Le terme d’Appareil Volumétrique à Piston (AVAP) également utilisé
est à éviter
R S
V E
Volume nominal : le volume nominal est le plus grand volume spécifié par le fabricant et utilisé pour
l'identification et l'indication de la plage de mesure. Pour les pipettes à piston multicanaux, le volume
nominal est spécifié pour un seul canal.
LA
Volume nominal pour un distributeur répétitif : le plus grand volume sélectionnable de l’ensemble
(distributeur + seringue) est à considérer comme le volume nominal. Ce volume n’est pas à confondre
avec la capacité maximale de la seringue.
Robustesse d’une méthode : La robustesse d’une méthode est la capacité à maintenir ses
performances lorsqu’elle est soumise à de petites variations des conditions expérimentales, telles
celles susceptibles de se produire lors de sa mise en œuvre par un autre opérateur, sur un autre
matériel ou dans un autre laboratoire. Cette caractéristique est mise en évidence, par exemple, lors
des comparaisons interlaboratoires.
Effet opérateur : Effet lié à l’usage et au maniement de l’instrument volumétrique à piston. Ce
phénomène peut être mis en évidence lors d’une comparaison d’un opérateur vis-à-vis d’un autre
opérateur dans des conditions de répétabilité.

2.3. Symboles et abréviations utilisés

(Non compris certains symboles de variables et de constantes utilisés dans les annexes)
a Coefficient de pente du polynôme d’étalonnage de l’instrument de pesage.
b Valeur à l’origine du polynôme d’étalonnage de l’instrument de pesage.
Cev Correction de la perte de masse liée à l’évaporation (exprimée en volume).
CPAw Facteur de correction sur la poussée d’air sur le liquide pesé.
EMT Erreur maximale systématique tolérée pour l’IVAP considéré.
ej Erreur de justesse (erreur systématique) de l’IVAP.
ev Perte de masse par évaporation d’eau.
|𝑒𝑣 |𝑀𝐴𝑋 Valeur absolue de la perte maximale de masse déterminée/estimée dans des conditions
I
FO
définies d’étalonnage.
|𝑒𝑣 |𝑀𝐼𝑁 Valeur absolue de la perte minimale de masse déterminée/estimée dans des conditions
définies d’étalonnage.
I T
hr
m
Taux d’humidité relative de l’air.
Valeur lue de la masse du volume délivré sur l’instrument de pesage.
F A
m0
n
Tare de l’instrument de pesage.
Nombre de déterminations de masse ou de volume.
U E
p Pression atmosphérique.
I Q
PAw
N
Poussée d’air (exprimée en masse) sur l’eau délivrée.
sr
t0 R O
Écart-type d’échantillon de n déterminations de masse ou de volume.
20 °C.
C T
Température de référence qui est, pour le mesurande considéré généralement de
ta
E
Température de l'instrument en cours d'étalonnage, cette température est supposée
L
égale à la température de l’air.
Tw Température de l’eau
E
tMAX
N
Valeur maximale de la température ambiante.
ub
I O
Incertitude-type (exprimée en volume) de l’instrument de pesage en utilisation.
𝑢(𝐶𝑒𝑣 )
uC R S
Incertitude-type (exprimée en volume) associée à la correction de perte de masse.
Incertitude-type (exprimée en volume) associée à la correction de dilatation.
uIP
V E
Incertitude-type de l’instrument de pesage en utilisation.
UIP Incertitude élargie (k = 2) de l’instrument de pesage en utilisation.
uL
LA Incertitude-type liée à l’effet dû à la mise en application de la méthode dans le
laboratoire
uOp Incertitude-type liée à l’effet opérateur.
ut Incertitude-type (exprimée en volume) associée au coefficient d’expansion cubique 
dépendant de l’incertitude de mesure de la température ambiante u(ta).
u(ta) Incertitude-type de mesure de la température de l’air.
𝑢𝑐 (𝑉20 ) Incertitude-type composée d’étalonnage du volume de l’IVAP à la température de
référence (t0 = 20 °C).
Uc (V20 ) Incertitude élargie (k=2) d’étalonnage du volume de l’IVAP à la température de
référence (t0 = 20 °C).
U’V(tréf) Incertitude composée élargie (k=2) d’étalonnage du volume de l’IVAP à la température
de référence sans application de la correction d’évaporation.

ux Incertitude-type de répétabilité de n déterminations de masse ou de volume (écart-type

de la moyenne).
uXi Incertitude-type (exprimée en volume) associée à d’autres phénomènes d’influence
u Incertitude-type (exprimée en volume) associée à l’incertitude u() sur la connaissance
du coefficient d’expansion cubique .
u() Incertitude-type sur la connaissance du coefficient d’expansion cubique 
uDCPAw Incertitude-type (exprimée en volume) de correction de la masse volumique de l’air.
u(a) Incertitude-type associée à la détermination de la masse volumique de l’air.
ua Incertitude-type (exprimée en volume) associée à l’incertitude u(a) de la détermination
de la masse volumique de l’air.
u(w) Incertitude-type associée à la détermination de la masse volumique de l’eau.
I
FO
uw Incertitude-type (exprimée en volume) associée à l’incertitude u(w) de la détermination
de la masse volumique de l’eau.
VL
I T
Valeur de volume attribuée à l’IVAP au volume considéré par le laboratoire lors d’une
Vmoy
comparaison interlaboratoires.
F A
Moyenne des résultats d’étalonnage d’un IVAP obtenus par un opérateur.
Vn
Vréf
Volume nominal de l’IVAP.
U E
Valeur de référence au volume considéré, attribuée à l’IVAP à l’issue d’une
comparaison Interlaboratoires.
I Q
Vta Volume à la température ambiante ta.
N
Vt0
xi iième détermination de masse ou de volume.R O
Volume à la température de référence t0 = 20 °C.
x T
Moyenne des n déterminations de masse ou de volume.
C
Y
Z L E
Facteur de correction de la dilatation thermique de l’IVAP.
Facteur de conversion masse/volume.
α E
Coefficient de dilatation cubique des matériaux constituant l’IVAP et qui déterminent le
N
volume délivré (cylindre, piston).
MAX
I O
Valeur maximale du coefficient de dilatation cubique des matériaux constituant l’IVAP.
CPAw S
Correction résiduelle liée à l’écart de la masse volumique de l’air au moment des
R
pesées et de la masse volumique conventionnelle.
ρw
ρa V E
Masse volumique de l’eau.
Masse volumique de l’air
ρa0
ρb LA Valeur conventionnelle de la masse volumique de l’air (ρa0 = 1,2 kg·m-3).
Masse volumique de la masse utilisée pour la déclaration de conformité de l’instrument
de pesage (ou son étalonnage si les corrections de justesse sont prises en compte
Les masses étalons concernées étant conformes à l’OIML R111 (ρb = 8 000 g/mL)

3. DOMAINE D’APPLICATION
Le présent guide technique s'adresse :
• à l'ensemble des laboratoires accrédités ou candidats à une accréditation dans le domaine de
l’étalonnage des instruments volumétriques à piston ;
• aux évaluateurs techniques du Cofrac, et constitue en outre une base d’harmonisation pour
l’évaluation ;
• aux membres des instances décisionnelles du Cofrac (Comité de section, Commission
d’Accréditation),
• aux membres de la structure permanente du Cofrac,
• aux laboratoires d’essais, souhaitant étalonner en interne leurs IVAP
I
FO
• aux clients des laboratoires d’étalonnage.
Le présent guide s'applique à l'étalonnage des instruments volumétriques à piston (IVAP), selon la
méthode gravimétrique (méthode de référence) :
I T
à piston monocanal à volume variable, pipette à piston multicanaux ; F A
• Type A (NF EN ISO 8655-2) pipette à piston à déplacement d’air monocanal à volume fixe, pipette
variable ; U E
• Type D1 et D2 (NF EN ISO 8655-2) pipette à piston à déplacement positif monocanal à volume
• Dispenseur : distributeur répétitif et mono-distributeur. I Q

N
Note : l’IVAP peut être à fonctionnement manuel, appelé usuellement pipette mécanique car le piston
O
est manœuvré par l’utilisateur, ou à fonctionnement automatique, appelé usuellement IVAP
R
électronique car le piston est motorisé.
C T
4. MODALITE D'APPLICATION
L E
E
Le présent document est applicable à compter du 24 avril 2023.
N
Dans ce document, les formes verbales suivantes sont utilisées.
I O
Le terme « doit » exprime une exigence. Les exigences correspondent à la retranscription des
R S
exigences de la norme d’accréditation, du prescripteur ou de la réglementation, ou relèvent des règles
d’évaluation et d’accréditation du Cofrac. Ainsi, dès lors que le texte reprend des exigences, elles sont
E
surlignées en gris.
V
Le terme « devrait » exprime une recommandation de bonne pratique. L’organisme est libre de ne
LA
pas suivre la recommandation s’il peut démontrer que les dispositions alternatives qu’il met en œuvre
satisfont les exigences d’accréditation.
Le terme « peut » exprime une permission ou une possibilité. La possibilité est généralement
employée pour indiquer des moyens de satisfaire une exigence donnée, que l’organisme est libre
d’appliquer ou non.

5. MODIFICATIONS APPORTEES A L’EDITION PRECEDENTE

Du fait de la refonte du document et par souci de lisibilité, les modifications n’y sont pas repérées.
Cette révision prend en compte la parution de la norme NF EN ISO/IEC 17025 :2017, les évolutions
des techniques et les bonnes pratiques des domaines concernés par ce guide. En outre, plusieurs
annexes ont été ajoutées afin de fournir des exemples d’application des recommandations indiquées
dans ce guide.
Les principaux changements portent sur :
• l’alignement du contenu de ce guide aux exigences de la nouvelle version 2017 de la norme
NF EN ISO/IEC 17025 ;
• la mise à jour des références du document ;
• la mise à jour de l’expression des portées d’accréditations dans ce domaine ; I
• des précisions apportées dans la plupart des chapitres du document ; FO
I T
• la création de paragraphes relatifs à la revue de contrat (§ 7.4) et aux risques (§ 7.5) ;
F A
• l’intégration de cinq annexes illustrant, par des exemples, les déclarations de conformité et le
niveau de risque associé, le calcul de la masse volumique de l’air et de son incertitude associée,
U E
le calcul de la masse volumique de l’eau et de son incertitude associée, le calcul de perte de
masse par évaporation, le calcul de l’incertitude associée à l’effet opérateur ;
I Q
• L’intégration de deux annexes présentant des recommandations pour les étalonnages sur site
N
client et pour la réalisation des comparaisons inter-laboratoires.
6. NOMENCLATURE DES ETALONNAGES ET EXPRESSION DES R O

PORTEES D’ACCREDITATION
C T
conformément au LAB REF 08. L E
L’expression de la compétence d’un organisme est décrite dans sa portée d’accréditation
E
La portée d’accréditation est présentée selon les modèles proposés (exemple : pipettes à piston
N
monocanal et distributeurs). Des exemples de portée se trouvent également dans le document
LAB INF 28.
I O
R S
La portée d’accréditation peut être décrite selon une méthode interne car le respect stricto sensu de
la norme ISO 8655-6 n’est pas toujours approprié (exemple : changement de cône). Le laboratoire,
V E
s’il le souhaite, peut utiliser d’autres méthodes dérivées ou d’autres références dès lors qu’il justifie
son choix et qu’il valide les méthodes et les performances métrologiques associées.
LA

MASSE ET VOLUME / VOLUME / Micropipette
Etendue de Référence de la Lieu de

Objet Mesurande
mesure
Incertitude élargie
méthode
Remarques
I réalisation
FO
Principe de la méthode En laboratoire
Pipettes à piston de Volume ◼ (Nominal / 50% / 10%) Méthode interne XXX Equipement utilisé (résolution)
type monocanal
I T
n déterminations en simple pesée Sur site client
Pipettes à piston de F A
Principe de la méthode
Equipement utilisé (résolution) En laboratoire
◼
type multicanaux
Volume (Nominal / 50% / 10%) Méthode interne XXX
U E n déterminations en simple pesée

(Canal par canal ou tous les canaux
simultanément)
Sur site client
I Q Principe de la méthode En laboratoire

Mono distributeurs Volume ◼
Valeur en µL
N
Méthode interne XXX Equipement utilisé (résolution)
(Nominal / 50% / 10%)
R O n déterminations en simple pesée Sur site client
CT
Principe de la méthode En laboratoire
Distributeurs
Volume ◼ Valeur en µL Méthode interne XXX Equipement utilisé (résolution)
répétitifs
LE
n déterminations en simple pesée Sur site client
◼ valeur ponctuelle
E
Portée FIXE : le laboratoire est reconnu compétent pour pratiquer les étalonnages en respectant strictement les méthodes mentionnées dans la portée
N
d’accréditation. Les modifications techniques du mode opératoire ne sont pas autorisées.
CONDITIONS PARTICULIERES :
I O
S
Dans le cas des pipettes à piston, les incertitudes élargies mentionnées correspondent à : volume nominal / 50 % du volume nominal / 10 % du volume nominal.
R
V E
Pour les volumes ayant une valeur nominale intermédiaire aux valeurs citées dans le tableau, l’incertitude est celle du volume immédiatement supérieur.
Dans le cas des distributeurs répétitifs à volume variable, l’incertitude du volume nominal s’applique à tous les volumes choisis à travers la gamme du distributeur.
LA
Les incertitudes élargies correspondent aux aptitudes en matière de mesures et d’étalonnages (CMC) du laboratoire pour une probabilité de couverture de 95%.

7. ETALONNAGE DES INSTRUMENTS VOLUMETRIQUES A PISTON
7.1. Référentiel technique

Le référentiel technique pour l’étalonnage des IVAP est la norme NF EN ISO 8655, plus
particulièrement la méthode gravimétrique utilisée pour la détermination de l’erreur de justesse.
7.2. Recommandations fabricant

Le laboratoire se reporte, si cela est nécessaire, aux spécifications du fabricant, notamment pour
les informations suivantes :
• sélection du volume sur les instruments volumétriques à piston mécanique analogique I
FO
(rattrapage du jeu),
• modalités d’ajustage.
I T
D’une manière générale, le laboratoire maîtrise le mode d’utilisation des IVAP qui lui sont confiés.
7.3. Recommandations émanant des pratiques usuelles et lors de F A

l’étalonnage
U E
7.3.1. Acheminement de l’IVAP
I Q
N NF EN ISO /IEC 17025 § 7.4
R O
Compte-tenu de la fragilité des IVAP, l’acheminement entre le client et le laboratoire est un risque
C T
avéré. Dans ce cadre, le laboratoire s’assure de la pertinence de l’emballage (immobilisation des
IVAP) et des conditions de transports employés afin de garantir le maintien des caractéristiques des
L E
instruments durant l’acheminement, aussi bien à l’aller qu’au retour. A réception d’un emballage
inadapté, le laboratoire devrait en informer son client.
E
Contenu du certificat d’étalonnage
7.3.2.
N
I O NF EN ISO / IEC 17025 § 7.8
R S
Afin de limiter les risques d’ambiguïté sur les certificats d’étalonnage pour le client, les informations
V E
pertinentes minimales à exprimer dans le certificat sont :
• la plage de volume et notamment le volume nominal ;
LA
• le type d’IVAP (Type A/D1/D2 pour les pipettes à piston et distributeurs répétitifs/mono-
distributeurs pour les dispenseurs) ;
• la provenance (client ou laboratoire) et l’identification des consommables utilisés lors de
l’étalonnage (seringue, cône, capillaire), par exemple le modèle/référence et/ou numéro de lot ;
• le volume de la seringue (capacité maximale) pour les distributeurs répétitifs,
• l’opération réalisée avant étalonnage le cas échéant (exemple : maintenance, ajustage, …),
• une information sur les changements du cône, réalisés ou non, entre chaque mesure.
Compte-tenu de la particularité de certains IVAP, par exemple la pipette à piston de type A, le mode
de pipetage utilisé lors de l’étalonnage devrait être identifié (direct, inverse, distribution, etc.…).
Compte-tenu de la particularité des distributeurs répétitifs, l’enregistrement du numéro du lot de la
seringue s’avère pertinent, ainsi que l’identification de la seringue utilisée lors de l’étalonnage.
LAB GTA 90 – Révision 02 11/40

D’une manière générale et afin d’assurer que les résultats ne valent que pour l’objet soumis à
étalonnage, le certificat doit comporter une mention telle que : « les résultats ne se rapportent qu’aux
objets soumis à l’étalonnage. L’objet étant dans ce cas la partie mécanique + consommable (cône,
seringue, capillaire...) »
La conformité est déclarée sur les volumes soumis à étalonnage. De ce fait, le laboratoire doit être
vigilant sur la manière de déclarer la conformité de l’instrument dans le certificat.
7.3.3. Examen préliminaire

NF EN ISO /IEC 17025 § 7.4.1
Il s’agit de s’assurer à réception que l’IVAP ne présente pas de défaut apparent tel qu’un
encrassement, un défaut d’étanchéité ou de fonctionnement (affichage, piston, hystérésis des IVAP
à volume variable).
I
Les recommandations s'appliquent également aux consommables (cône, seringue...) des IVAP
FO
employés en routine qui sont à fournir de préférence par l’utilisateur (la qualité du consommable a
une influence significative sur le volume délivré).
I T
7.3.4. Traçabilité des IVAP
F A
U E
NF EN ISO /IEC 17025 § 7.8.4 d)
I Q
Pour assurer le suivi de traçabilité, le laboratoire réalise « en l’état » un étalonnage, même simplifié,
avant toute intervention de maintenance ou de réparation. Le résultat de cet étalonnage est à indiquer
N
de manière non ambiguë dans le certificat pour ne pas induire de confusion lors de l’exploitation du
certificat.
R O
Cette prestation devrait être proposée systématiquement à l’utilisateur.
7.4. Revue de contrat C T

L E NF EN ISO /IEC 17025 § 7.1 et § 6.3.5
E
Dans le cadre de la coopération avec son client, le laboratoire s’assure lui transmettre les
avertissements suivants: N
I O
• L’absence d’étalonnage préalable à une maintenance ou un ajustage induit une perte de
R S
l’information sur les performances de l’instrument, et entraine une rupture de traçabilité de l’IVAP
au système international d’unités (SI) ;
V E
• Le certificat ne s’entend que pour le type de consommable utilisé lors de l’étalonnage, ce qui
induit de recommander d’étalonner l’IVAP avec le même consommable que celui prévu en
LA
routine ;
• Le cas échéant, la règle de décision choisie pour une demande de déclaration de conformité
associée à un niveau de risque (un exemple est illustré en Annexe 1 du présent document).
A défaut d’indication de la part du client, la règle de décision recommandée pour l’erreur de justesse
est la suivante :
|ej| + Uc (V20 ) ≤ EMT (7.4-1)
ej : Erreur de justesse déterminée lors de l’étalonnage

Uc (V20 ) : Incertitude élargie d’étalonnage
EMT : Erreur maximale systématique tolérée
La règle de décision sur la répétabilité est définie dans la norme ISO 8655-6.

sr. ≤ EMTs (7.4-2)
où EMTs est l’erreur aléatoire maximale tolérée pour les pipettes.

Dans le cadre des essais de conformité, et conformément à la norme NF EN ISO 8655-6, le calcul de
l’écart-type sr devrait s’appuyer sur un nombre n minimum de 10 mesurages.
Si le laboratoire choisit d’effectuer un nombre de mesurages inférieur à 10, il serait pertinent qu’il
multiplie sr par un facteur t, par exemple basé sur la loi de Student avec un niveau de confiance de
68% tel que :
n t (à 68,27 %)
3 1,32
4 1,20
I
FO
5 1,14
6 1,11
7 1,09 I T
8 1,08
F A
9 1,07
U E
I Q
Le laboratoire devrait alors mentionner dans le rapport sur les résultats le risque induit vis-à-vis de la
conformité aux EMT de la norme NF EN ISO 8655-6. Il serait donc pertinent que le client en soit
N
informé dès la revue de contrat. Cette remarque revêt une importance particulière dans le cas où le
R O
client du laboratoire prévoit de comparer les résultats d’un étalonnage effectué avec 10 mesurages
avec les résultats d’un étalonnage effectué avec n < 10 mesurages.
lors de la revue de contrat. C T

Si le laboratoire choisit d’appliquer un facteur t, il pourrait être pertinent d’en expliquer le bien-fondé
L E
Compte tenu des spécificités de l’étalonnage des IVAP, avant de s’engager à réaliser une prestation
E
sur site, le laboratoire doit s’assurer auprès de son client qu’il sera en mesure de lui fournir un local
ainsi que des équipements appropriés (voir annexe 6).
N
7.5.
I O
Risques sur l’activité des IVAP
R S
Les risques identifiés ci-dessous ne sont pas exhaustifs mais permettent de donner des pistes de
V E
réflexion aux laboratoires.
• Etalonnage de l’instrument de pesage (étalonnage en interne, étalonnage en externe, étendue
de mesure étalonnée, prise en compte d’une tare, etc..) ;
LA
• Etalons de masse pour l’étalonnage de l’instrument de pesage ou son suivi ;
• Gestion de l’eau (qualité métrologique, pureté, dates de 1ère utilisation et de fin d’utilisation, etc..) ;
• Environnement (température du local, humidité relative, flux d’air, etc..) ;
• Compétence de l’opérateur (manipulation et bonne utilisation de l’IVAP, répétabilité du geste,
mise en œuvre et dérive dans l’application du mode opératoire, etc..) ;
• Méthode (changement de cône, prérinçage à chaque volume, etc..) ;
• Etalonnage sur site (qualification de la salle de pesée, déplacement de l’instrument de pesage,
etc..) ;
• Transport des IVAP.

7.6. Conditions ambiantes pour l’étalonnage

NF EN ISO IEC 17025 § 6.3
Les conditions ambiantes (température de l'air, de l’eau, humidité relative et pression atmosphérique)
exercent une influence sur le pesage, l’IVAP et le liquide de test, donc sur le résultat d'étalonnage
des instruments volumétriques à piston. L'étalonnage est effectué dans un environnement maîtrisé
(température et humidité relative de l’air). La quantification de la perte de masse due à l’évaporation
de l’eau en fonction de la température et de l’humidité relative de l’air est à réaliser dans les conditions
d’étalonnage.
Compte tenu de l’incidence de l’effet d’évaporation de l’eau sur le résultat des mesures, il est
préconisé de maintenir l’humidité relative à un seuil minimum défini et justifié par le laboratoire ou
préconisé par les références normatives.
Avant d'effectuer l'étalonnage, le laboratoire devrait s'assurer que la température de l'instrument
I
FO
volumétrique à piston a atteint la température ambiante du laboratoire. Un temps de mise en
température de 2 heures au minimum est recommandé, y compris après un remontage.
Il en est de même pour les consommables associés et l’eau de test utilisée.
I T
Lors d’étalonnages réalisés sur un site client le laboratoire doit être particulièrement vigilant à la
maitrise des conditions ambiantes tout au long de l’étalonnage. Voir annexe 6
F A
7.7. Méthode gravimétrique pour l’étalonnage des IVAP
U E
7.7.1. Principe
I Q
Les IVAP sont étalonnés par la méthode gravimétrique. N
R O
Le principe consiste à déterminer la masse du volume de liquide à l'aide de l'indication fournie par un
instrument de pesage, puis à la convertir en un volume, en s’appuyant sur la masse volumique du
C T
liquide étalon utilisé qui est de l’eau d’une pureté maîtrisée. La traçabilité métrologique du volume est
réalisée par l’intermédiaire des grandeurs physiques « masse » et « masse volumique ».
L E
Un étalonnage complet comprend la répétition de 10 mesures par volume étalonné. Un nombre
inférieur de mesures correspond à un étalonnage simplifié qui est susceptible d’impacter le bilan
d’incertitude.
E
Compte tenu de l’impact sur le résultat de mesure, le laboratoire devrait définir le nombre de mesures
N
et le nombre minimum de cônes utilisés lors des répétitions.
I O
7.7.2. Moyens
R S
V E NF EN ISO IEC 17025 § 6.4 et § 6.5
Les instruments de pesage sont des balances analytiques équipées des accessoires nécessaires
LA
(tels que réservoir avec une contenance adaptée au volume étalonné, système anti-évaporation,
dispositif de protection contre les courants d'air). Le liquide étalon à utiliser pour la méthode
gravimétrique est de l'eau au minimum de qualité 3 selon la norme NF EN ISO 3696.
7.7.3. Opération de pipetage

La phase de remplissage est réalisée avec grand soin : l’IVAP est tenu verticalement et le geste est
doux et lent, l’extrémité ne touchant pas la paroi intérieure du réservoir contenant l’eau prélevée. Pour
certains types d’IVAP, Il convient de respecter un temps d’attente en fin de remplissage selon le
volume prélevé, ainsi qu’une valeur de profondeur d’immersion adaptée à l’IVAP concerné.
A titre d’exemple, la norme 8655-6 préconise des fourchettes de profondeur d’immersion et des temps
d’attente raisonnables. Par ailleurs, les recommandations du fournisseur devraient être suivies.

8. GESTION DES MOYENS ET TRAÇABILITE METROLOGIQUE

NF EN ISO IEC 17025 § 6.4 et § 6.5
8.1. Instruments de pesages et étalons de masses

L’instrument de pesage et ses accessoires constituent un système complet de mesure qu’il est
recommandé de considérer comme tel afin d’assurer la complétude de la qualification de l’instrument
avant sa mise en service.
Ceux-ci peuvent être étalonnées selon les différentes voies présentées dans le GEN REF 10 : Dans
le cas d’étalonnage en interne, le laboratoire peut s’appuyer sur les préconisations du document LAB
GTA 95. L’instrument de pesage devrait être étalonné sur sa plage d’utilisation, en prenant en compte
une éventuelle tare.
Lorsque les masses sont étalonnées en interne par comparaison à des masses de référence, le
I
FO
laboratoire peut se référer au document LAB GTA 22.
Masse volumique de l’eau

8.2.
I T
F A
L’eau utilisée pour l’étalonnage des IVAP est un étalon de conversion masse/volume. Il est à ce titre
suivi métrologiquement comme un étalon. C’est un consommable dont les caractéristiques peuvent
se dégrader ; il est à usage unique.
U E
L’eau peut être soit fournie par un prestataire externe, ou produite par le laboratoire lui-même au moyen d’un
dispositif approprié. Quelle que soit l’origine de l’eau, le laboratoire devrait s'assurer que cette dernière
I Q
est bien de la qualité requise (pureté suffisante) soit en recueillant les éléments de preuves factuelles
N
(certificat de conformité et/ou d'analyses du lot considéré) soit en réalisant lui-même cette vérification
R O
à partir de moyens dont il dispose (par exemple conductimètre ou résistivimètre). Dans ce dernier
cas, le laboratoire doit s'assurer que l'instrument de vérification de la qualité de l’eau est étalonné de
façon pertinente au regard du besoin (GEN REF 10).
C T
Dans le cas d’une production interne (bi-distillation ou filtration), la procédure de fabrication et les
L E
dispositions pour s’assurer de sa qualité sont à formaliser.
Dans tous les cas, le laboratoire doit définir sa façon de gérer ce consommable (par exemple, sa
péremption et son numéro de lot). E
N
9.
I O
ASSURER LA VALIDITE DES RESULTATS
S
ER
9.1.
V
Surveillance de la validité des résultats
LA
Dans le domaine, les pratiques suivantes sont recommandées pour surveiller la validité des
résultats :
Pratique Objectif
Confirmation/Infirmation des valeurs des
Comparaison inter-opérateurs composantes prises en compte dans le calcul
d’incertitude
Etalonnage de pipettes témoins Détecter une dérive de la méthode
Etalonnage d’une même pipette sur deux
S’assurer de la cohérence des bancs
bancs
Confirmation/Infirmation des valeurs des
Déterminer la perte de masse due à
composantes prises en compte dans le calcul
l’évaporation
d’incertitude

Pratique Objectif
Détecter une dérive des caractéristiques
Pesée de masses de surveillance
métrologiques de l’instrument de pesage
Comparaison de la sonde de température
Détecter une dérive de l’équipement
de l’eau avec un autre moyen
Surveillance des caractéristiques de la
S’assurer de la conformité de l’eau
qualité de l’eau
9.2. Surveillance de la performance du laboratoire

La performance du laboratoire est associée aux niveaux d’incertitudes qu’il revendique dans sa portée
d’accréditation. A cet effet, et compte tenu de la variabilité des facteurs d’influences dans le domaine
des IVAP, le laboratoire devrait avoir un système robuste permettant de valider ou d’invalider ses I
FO
niveaux d’incertitudes dès lors que des changements significatifs peuvent remettre en cause les
incertitudes revendiquées. Il est donc rappelé que le laboratoire est tenu de se maintenir en capacité
NF EN ISO/IEC 17025). I T
de justifier ses niveaux d’incertitudes lors des évaluations. (Cf. § 7.2.1.1 et § 7.6 de la norme
F A
Il n’existe pas de laboratoire de référence dans le domaine de la métrologie des IVAP. La
comparaison inter-laboratoires, avec un nombre de participants suffisant pour déterminer des valeurs
surveiller la performance du laboratoire. (Voir annexe 7) U E

de référence et un nombre d’IVAP représentatif de la portée d’accréditation, est recommandée pour
I Q
Dans le cas où l’un des laboratoires pilote la campagne de comparaison, un protocole définissant les
N
règles applicables (notamment en matière de confidentialité) devrait être établi et approuvé par
de résultats.
R O
l’ensemble des participants. L’objectivité devrait être garantie par l’absence de divulgation anticipée
Cas particulier des comparaisons bilatérales :

C T
L E
Certaines pratiques peuvent être justifiées occasionnellement, mais ne devraient pas être appliquées
systématiquement, comme par exemple, réaliser des comparaisons bilatérales :
E
• en utilisant toujours les mêmes IVAP ;
N
• avec un seul et même laboratoire accrédité ;
I O
• « non réciproques » qui consistent à comparer les résultats des certificats d’étalonnage des IVAP
R S
émis par un laboratoire « de référence » avec ses propres résultats d’étalonnage (souvent à l’insu
du laboratoire prestataire).
V E
En corolaire, une comparaisons bilatérale unique ne permet pas de statuer sur la performance du
laboratoire. En effet, si la mesure pour les deux participants est décalée dans le même sens (faible
LA
ou fort), le résultat peut apparaître néanmoins satisfaisant car celui-ci parait cohérent.

10. INCERTITUDE D’ETALONNAGE DES IVAP

Cette section fournit une aide à l’évaluation des incertitudes par la méthode de composition des
incertitudes (basée sur la propagation des variances) qui découle de l’application du "Guide pour
l'expression de l'incertitude de mesure" (« GUM » ou JCGM 100 ou NF ISO/IEC GUIDE 98-3).
Nota bene : Un laboratoire qui dispose d’un logiciel de calcul statistique basé sur la méthode de
simulation de Monte Carlo peut appliquer cette méthode numérique de propagation des distributions
pour l’étalonnage de IVAP (voir GUM-S1 ou JCGM 101 et fascicule de documentation FD X 07-023).
10.1. Expression du mesurande

La méthode d’étalonnage par gravimétrie peut être modélisée, pour un volume délivré avec une I
FO
température de référence de 20 °C, par la formule suivante :
1
𝑉𝑡𝑎 = [𝜌 ] [
𝜌
(𝑚−𝑚0 )(1− 𝑎 )
𝜌𝑏
] I T
(10.1-1)
𝑤
𝜌
(1− 𝑎 )
𝜌𝑤
FA
1
𝑉𝑡0 = [𝜌 ] [ 𝜌
𝜌
(𝑚−𝑚0 )(1− 𝑎 )
(1− 𝑎 )
𝜌𝑏
] [1−∝ (𝑡𝑎 − 𝑡0 )]
U E (10.1-2)
𝑤
𝜌𝑤
I Q
𝑉𝑡0 = (𝜌
(𝑚−𝑚0 ) 𝜌𝑎
(1 − 𝜌 ) (1−∝ (𝑡𝑎 − 𝑡0 )) N (10.1-3)
𝑤 −𝜌𝑎 ) 𝑏
R O
1 1
(𝑚−𝑚0 )[1+𝜌𝑎 ( − )](1−∝(𝑡𝑎 −𝑡0 ))
𝜌𝑤 𝜌𝑏
T
EC
𝑉𝑡0 ≅ (10.1-4)
𝜌𝑤
EL
On définit les facteurs Z et Y comme étant les suivants :
1 𝜌
𝑍 = [𝜌
𝑤 −𝜌𝑎
] [1 − 𝜌𝑎 ]
𝑏 N 𝑌 = (1−∝ (𝑡𝑎 − 𝑡0 )) (10.1-5)
I O
Et le terme de correction de poussée d’air lors de la pesée du liquide :
S
ER
1 1
𝐶𝑃𝐴𝑤 = (𝑚 − 𝑚0 ) [𝜌𝑎 (𝜌 − 𝜌 )] (10.1-6)
V 𝑤 𝑏
LA
Avec :
Vt0 volume à la température de référence de t0 = 20 °C ml
m valeur lue de la masse du volume délivré sur l’instrument de pesage g
m0 tare de l’instrument de pesage g
ρw masse volumique de l’eau g/ml
ρa masse volumique de l’air g/ml
ρb masse volumique de la masse utilisée pour l‘étalonnage de l’instrument g/ml de pesage
Les masses étalons concernées étant conformes à l’OIML R111 ρb = 8 000 g/ml
t0 température de référence qui est pour le mesurande considéré de 20 °C °C
ta température de l'instrument en cours d'étalonnage, cette température est supposée égale à
la température de l’air

α coefficient de dilatation cubique des matériaux (cf § 11.2.7) °C-1

Z facteur de conversion masse/volume ml/g
Y facteur de correction de la dilatation thermique de l’IVAP /
CPAw facteur de correction sur la poussée d’air sur le liquide pesé /
Le rapport technique ISO/TR 20461 décrit l’évaluation de l’incertitude du volume délivré en détaillant
un certain nombre de composantes influençant le résultat, qui sont complétées dans la suite de ce
guide. La liste n’étant pas exhaustive, chaque laboratoire d’étalonnage est invité à la compléter
suivant sa propre méthode. D’autre part, le laboratoire est invité à adapter son bilan d’incertitude
selon le modèle utilisé pour calculer le mesurande (volume délivré par l’IVAP). Par exemple, si le
laboratoire a recours au facteur Z extrait du tableau de la norme NF EN ISO 8655-6, une incertitude
type devrait alors être estimée.
Au regard de l’état de l’art dans le domaine, il a été démontré que l’effet inter-opérateurs et de
I
FO
l’influence de celui-ci dans la mise en application de la méthode (*) sont les sources d’incertitudes,
dans la plupart des cas, prépondérantes dans l’incertitude finale. Par conséquent, il est indispensable
de les estimer de manière appropriée (voir § 10.2.9).
I T
(*) Par exemple la manière propre à un laboratoire d’enseigner le geste de pipetage peut induire un
comparaisons inter-laboratoires. FA
biais non révélé par les comparaisons entre opérateurs de ce laboratoire et n’apparaître que lors de
10.2. Informations complémentaires sur certaines composantes U E

I Q
Dans ce guide, des informations complémentaires sont fournies afin d’apporter une aide à l’évaluation
N
des incertitudes de ces composantes. Celles-ci étant exprimées dans l’unité de leur grandeur, elles
R O
devront être assorties du coefficient de sensibilité adéquat. Ces coefficients sont définis dans le
rapport technique ISO/TR 20461. Dans le présent guide, tenant compte du fait que ces coefficients
C T
sont utilisés pour calculer des composantes d’incertitudes au pour cent près en valeur relative, ils
sont proposés sous une forme simplifiée (la formulation complète de leur expression n’apportant pas
L E
de modification significative du résultat du calcul d’incertitudes).
Pour l’évaluation des incertitudes, le laboratoire prend en compte le type d’IVAP.
E
10.2.1. Incertitude de pesée
N
I O
Le certificat d'étalonnage de la balance fournit l’incertitude élargie de l’instrument de pesage en
R
charge appliquée sur la balance :
S
utilisation UIP. Cette incertitude est souvent exprimée par un polynôme de degré 1, fonction de la
V E
Incertitude type : 𝑢𝐼𝑃 =
𝑈𝐼𝑃
=
𝑎.( 𝑚−𝑚0)+𝑏
(10.2-1)
LA
2 2
On en déduit l’incertitude ub sur le volume en multipliant uIP par le coefficient de sensibilité simplifié
1
(𝜌 −𝜌 )
, d’où :
𝑤 𝑎
1 𝑈𝐼𝑃 1 𝑎.(𝑚−𝑚0)+𝑏
𝑢𝑏 = (𝜌 = (𝜌 [ ] (10.2-2)
𝑤 −𝜌𝑎 ) 2 𝑤 −𝜌𝑎 ) 2
Pour prendre en compte la nature du corps pesé (ici de l’eau), une correction due à la poussée d’air
sur l’eau délivrée est prise en compte dans le calcul du volume (cf. 10.1-6).
Compte tenu de l’ordre de grandeur des termes 𝜌𝑤 et 𝜌𝑎 , ce dernier peut être négligé devant 𝜌𝑤
dans la suite des calculs.
Le laboratoire détermine l’incertitude ua associée à cette correction à partir de l’incertitude u(a) de
la détermination de la masse volumique de l’air.

La masse volumique de l’air n’étant pas toujours mesurée, la correction appliquée est alors calculée
avec la valeur conventionnelle de l’air. La correction résiduelle liée à l’écart de la masse volumique
de l’air au moment des pesées et de la masse volumique conventionnelle s’exprime ainsi :
1 1
∆𝐶𝑃𝐴𝑤 = (𝑚 − 𝑚0 )(𝜌𝑎 − 𝜌𝑎0 ) (𝜌 − 𝜌 ) avec 𝜌𝑎0 = 1,2 kg/m3 (10.2-3)
𝑤 𝑏
Dans ce cas, il y a lieu de tenir compte d’une composante déterminée à partir de la plus grande valeur
de cette correction résiduelle, à laquelle une loi de probabilité uniforme est associée :
1 ∆𝐶𝑃𝐴𝑤
𝑢∆𝐶𝑃𝐴𝑤 = [ 𝜌 ] (10.2-4)
√3 𝑤 𝑀𝐴𝑋
10.2.2. La perte de masse

I
FO
Lors de l'opération de distribution réalisée avec l’instrument volumétrique à piston, la surface de l’eau
est en contact avec l’air. Il est important de prendre en compte les pertes par évaporation, tout
I T
particulièrement pour des volumes inférieurs à 50 microlitres car la composante d’incertitude devient
significative. Les pertes par évaporation (ev) peuvent être soit déterminées expérimentalement, soit
FA
estimées sur la base de l'expérience personnelle, tout en tenant compte du volume étalonné et du
mode opératoire de la méthode d’étalonnage mise en œuvre. La vitesse de cette évaporation peut
U E
se mesurer dans des configurations variées de pesée, tenant compte des différents instruments de
pesages et de leurs conditions de mise en œuvre (piège à humidité et environnement), des différents
volumes étalonnés, aux configurations extrêmes de température et d’humidité relative du local. La
I Q
détermination de la masse d’eau évaporée peut être entachée d’une erreur liée à une dérive
N
éventuelle de l’affichage (due à un effet thermique sur l’instrument de pesage par exemple). Pour
R O
réduire cet effet, une pesée avant et après chaque mesure d’évaporation peut être faite à l’aide d’une
masse étalon pour valider le résultat obtenu. La masse d’eau évaporée durant l’essai est rapportée
à une durée standard du cycle de l’essai.
Une correction moyenne peut alors être appliquée. C T
𝐶𝑒𝑣 = (𝜌
1 |𝑒𝑣 |𝑀𝐴𝑋 +|𝑒𝑣 |𝑀𝐼𝑁
L E
𝑤 −𝜌𝑎 ) 2
E (10.2-5)
N
L’incertitude-type sur la correction de perte de masse s’établit alors :
I O
𝑢(𝐶𝑒𝑣) = (𝜌
R S 1
𝑤 −𝜌𝑎 )
|𝑒𝑣 |𝑀𝐴𝑋 −|𝑒𝑣 |𝑀𝐼𝑁
2√3
(10.2-6)
E
Si la correction n’est pas appliquée,
V 1 |𝑒𝑣 |𝑀𝐴𝑋
LA
Alors 𝑢(𝐶𝑒𝑣 ) = (𝜌 −𝜌 )
(10.2-7)
𝑤 𝑎 √3
Où
|ev| MAX = valeur absolue de la perte maximale de masse déterminée/estimée dans des conditions
définies d’étalonnage* ;
|ev| MIN = valeur absolue de la perte minimale de masse déterminée/estimée dans des conditions
définies d’étalonnage* ;
(*) pour certaines méthodes d’estimation de la perte de masse par évaporation, le laboratoire peut
choisir les conditions en termes de température et d’humidité relative les plus défavorables ou les
plus favorables, respectivement (voir exemple de la méthode 2 de l’annexe 4).
Afin de minimiser l'influence de l'évaporation, les instruments de pesage peuvent être équipés d’un
système anti-évaporation.

Il est à noter que la perte de masse nécessite une attention plus grande lors des étalonnages réalisés
sur site dans un environnement non maitrisé.
Un exemple est présenté en annexe 4 du présent document.
10.2.3. Température de l’eau
La température de l’eau est utilisée pour calculer à l’aide d’une formule appropriée la valeur de la
masse volumique de l’eau à considérer.
L’incertitude sur la mesure de la température de l’eau doit prendre en compte les différentes
composantes liées à la sonde de température elle-même et à sa mise en œuvre. Afin de réduire cette
composante, le laboratoire devrait mesurer la température au plus près du point de prélèvement.
10.2.4. Masse volumique de l’eau

I
FO
L’eau est réputée d’une pureté minimale (grade 3 selon la norme NF EN ISO 3696) pour que l’on
puisse calculer sa valeur à partir de la connaissance de sa température. L’incertitude uw sur cette
I T
composante est liée à la mesure de la température, à la représentativité du point de mesure par
rapport à celui du prélèvement et enfin à la formule de modélisation. Un détail de ce calcul est donné
à titre d’exemple en Annexe 3.
F A
10.2.5. Température de l’air
U E
La température de l’IVAP est assimilée à celle de l’air (ta) pour ramener le volume calculé à la valeur
I Q
de référence (20°C). Ceci se justifie car pour la grande majorité des IVAP en circulation, l’aspiration
N
se fait par déplacement d’air : ni le piston, ni le cylindre dans lequel il évolue, ne sont en contact avec
R O
le liquide prélevé. Le laboratoire devrait déterminer l’incertitude u(ta) de mesure de la température de
l’air. Deux cas de figure principaux sont cependant à considérer, pouvant donner lieu à une majoration
C T
de l’incertitude sur la détermination de la température de l’instrument :
• Les IVAP à déplacement positif (cf. la norme 8655) utilisés principalement pour éviter une
L E
contamination par l’IVAP lui-même, l’aspiration se faisant par le piston placé dans le cône ou la
seringue, l’écart entre la température de l’air et celle de l’eau est alors à considérer pour cette
majoration, E
N
• Les IVAP qui sont plus susceptibles de s’échauffer dans la main de l’opérateur, ils peuvent
I O
générer une dérive des valeurs de pesée.
R S
Ce point est à prendre en compte, soit en prenant des précautions pour limiter la conduction de la
main vers l’IVAP (par exemple réduction du cycle d’essai, modification du séquençage, usage
d’IVAP.
V E
d’isolant comme des gants…) soit en déterminant une composante d’effet opérateur propre à ce type
LAMasse volumique de l’air

10.2.6.
La masse volumique de l’air a que le laboratoire détermine, en général, par méthode indirecte en
mesurant la température de l’air ta, la pression atmosphérique p et le taux d’humidité relative hr, peut
être calculée en utilisant l’expression approchée de la formule du CIPM donnée en Annexe 2. Le
détail du calcul d’incertitudes associé est donné à titre d’exemple dans cette même annexe.

10.2.7. Coefficient d’expansion cubique de l’instrument volumétrique à piston
La température de référence pour l'étalonnage des IVAP est 20 °C, conformément au rapport
technique ISO/TR 20461. Si l'étalonnage est effectué à une autre température, cet écart est à prendre
en compte en appliquant un facteur de correction :
𝑌 = [1 − 𝛼(𝑡𝑎 − 𝑡0 )] avec t0 = 20°C (10.2-8)
En raison des différents types et variantes des instruments volumétriques à piston, le coefficient de
dilatation cubique () ne peut pas être déterminé de manière universelle. Ce coefficient () dépend
des matériaux constitutifs du piston, du cylindre, du joint d’étanchéité et des butées du piston.
Les propriétés des matériaux, les combinaisons de matériaux ainsi que les différentes géométries et
réalisations sont tous des paramètres exerçant une influence. Toutefois, ces influences sont difficiles
à déterminer. Le laboratoire devrait ainsi s’appuyer sur les données des constructeurs ou sur la I
FO
bibliographie existante.
• Soit le laboratoire applique une correction de dilatation thermique dont l’incertitude a une
I T
composante ut qui dépend de l’incertitude de mesure de la température ambiante u(ta) et une
() ;
F A
composante u associée à l’incertitude sur la connaissance du coefficient de dilatation cubique
U E
• Ou bien le laboratoire n’a pas les éléments pour déterminer la correction de dilatation thermique.
Dans ce cas, il devrait estimer l’incertitude uC due à cette non-correction à partir de valeurs
Q
maximales de la température ambiante tMAX et du coefficient de dilatation cubique MAX.
I
N
Du point de vue de la dilatation, ce qui va impacter le volume est principalement le cylindre de la
R O
pipette dans lequel se déplace le piston, et dans une moindre mesure le piston lui-même. Dans
certaines pipettes, le cylindre est réalisé en plastique Polyfluorure de Vinylidène (PVDF) ou
T
Polyphénylène Sulfure (PPS). Dans ce cas, le coefficient de dilation volumique peut être pris comme
étant de l’ordre de 1,610-4 °C-1 pour le premier matériau et de 3,610-4 °C-1 pour le second.
C
L’incertitude-type relative sur ce coefficient peut être raisonnablement prise égale à 5 %.
L E
Il est indispensable de conserver les instruments volumétriques à piston, comme cela est fait par
E
ailleurs pour l’eau de prélèvement, dans la pièce où la mesure est effectuée, pendant une période
N
suffisamment longue (au minimum 2 heures). Étant donné qu'il n'est pas possible de mesurer la
température des IVAP directement, leur température est assimilée à la température de l’air. La
I O
contribution à l'incertitude de mesure qui en découle est à estimer.
10.2.8.
R S
Répétabilité des mesures, écart-type expérimental sur la moyenne des
E
mesures
V
L'écart-type expérimental de la valeur moyenne 𝑥 d'une série de 𝑛 mesures individuelles 𝑥𝑖 (soit en
LA
masse, soit en volume) est appliqué en tant qu’écart-type de répétabilité. L'écart-type expérimental
caractérise la dispersion des données mesurées dans les mêmes conditions que lors de l'étalonnage
de l’IVAP.
∑𝑛
1 (𝑥𝑖 −𝑥)
2
sr = √ 𝑛−1
(10.2-9)
L'incertitude-type de la valeur moyenne est déterminée conformément à "l'évaluation de type A de

l'incertitude" (GUM), en appliquant la formule suivante :
𝑠𝑟
𝑢𝑋 = (10.2-10)
√𝑛
avec 𝑛 déterminations de masse ou de volume

10.2.9. Effet opérateur
La contribution liée à l’usage et au maniement de l’instrument volumétrique à piston est une valeur à
prendre en considération au niveau du bilan des incertitudes. Cette valeur inclut les influences sur le
volume distribué pendant l’étalonnage. Elle dépend notamment des points suivants :
• le temps d'attente après l'aspiration ;
• la régularité du cycle d’essai ;
• l’angle d'inclinaison pendant l'aspiration/distribution ;
• la force d'opération (ne s'applique pas aux pipettes électroniques) ;
• la profondeur d'immersion du cône dans le récipient de prélèvement ;
• la chaleur transmise par la main, en fonction de l'opérateur et du type de l’IVAP ;
I
FO
• l’expérience et l’habileté de l’opérateur.
I T
Ces facteurs ont une incidence sur la répétabilité du processus de mesure mais également sur la
reproductibilité inter-opérateurs, la moyenne obtenue par un opérateur pouvant être notablement
différente de celle obtenue par un autre opérateur.
F A
L’effet opérateur a une incidence qui peut varier selon le volume de l’IVAP étalonné et le type d’IVAP :
monocanal à volume variable, pipette à piston multicanaux ; U E

• pipette à piston mécanique à déplacement d’air monocanal à volume fixe, pipette à piston
I Q
• pipette à piston à déplacement positif monocanal à volume variable ;
• dispenseurs : distributeur répétitif et mono-distributeur ; N
R O
• pipette à piston électronique à déplacement d’air à volume variable, pipette à piston multicanaux.
Quantification de cet effet :
CT
L E
Pour déterminer l’effet opérateur, on peut utiliser un traitement statistique de séries de données,
chaque opérateur produisant une série de données (analyse des variances adaptée de la norme
E
NF ISO 5725-2, appliquée en interne au laboratoire.
Deux cas peuvent être considérés : N
I O
Cas 1 : le nombre nop d’opérateurs est suffisamment grand (nop ≥ 3)
R S
Le laboratoire peut effectuer une analyse des variances qui permet d’extraire une composante
d’incertitude uOp de l’effet opérateur que l’on peut ensuite sommer quadratiquement aux autres
V E
composantes d’incertitude.
Chaque opérateur effectue le même nombre n de mesures effectuées avec un IVAP et pour des
volumes d’essai définis. On calcule la moyenne des mesures Vi et l’écart-type expérimental si donné
LA
par l’expression (10.2-9) pour chaque opérateur i.
On détermine :
• la variance de répétabilité (variance moyenne) de l’ensemble des mesures des opérateurs:
∑𝑖 𝑠𝑖2
𝑠𝑟2 = 𝑛𝑜𝑝
(10.2-11)
• la moyenne générale des opérateurs :

∑ 𝑖 𝑉𝑖
𝑉𝑚𝑜𝑦 = 𝑛𝑜𝑝
(10.2-12)

• la variance associée à la dispersion des moyennes :

2
2 ∑𝑖(𝑉𝑖 −𝑉𝑚𝑜𝑦 )
𝑠𝑚𝑜𝑦 = 𝑛𝑜𝑝 −1
(10.2-13)
• la variance de l’effet opérateur :
2 2 𝑠𝑟2
𝑠𝑜𝑝 = 𝑠𝑚𝑜𝑦 − (10.2-14)
𝑛
Si 𝑠𝑟2 /𝑛 > 𝑠𝑚𝑜𝑦

2 2
alors 𝑠𝑜𝑝 2
= 𝑠𝑚𝑜𝑦
𝑠𝑟2
2
Sinon 𝑠𝑜𝑝 2
= 𝑠𝑚𝑜𝑦 − 𝑛
I
On obtient ainsi la composante d’incertitude associée à l’effet « opérateur » : FO
uOp = sOp (10.2-15) I T
F A
Note : Cette approche permet de distinguer deux effets : la répétabilité des mesures d’une part et
U E
l’effet opérateur d’autre part. Il peut également être pertinent d’évaluer la répétabilité des étalonnages
par un même opérateur (un étalonnage étant la moyenne de n mesures). Dans ce cas, le laboratoire
I Q
peut demander à chaque opérateur d’étalonner nsér fois un IVAP (un minimum de 3 séries de mesures
est recommandé) puis de calculer la moyenne des volumes Vij obtenus pour chaque série j et chaque
N
opérateur i. Il est alors possible de comparer la variabilité obtenue en considérant :
• les étalonnages réalisés par un même opérateur ;
R O
CT
• les étalonnages réalisés par des opérateurs différents.
Cas 2 : le laboratoire ne dispose que de 1 ou 2 opérateurs
L E
Il est recommandé que l’opérateur unique ou chacun des deux opérateurs réalise plusieurs séries de
E
mesures (au moins 3 séries pour deux opérateurs et 5 pour un seul opérateur). On peut ensuite
appliquer une analyse des variances.
N
I O
Ces suggestions pour estimer l’effet opérateur ne sont que des exemples ; elles ne sont pas
exhaustives. Un exemple d’application de cette méthode est illustré en annexe 5.
R S
Il peut être judicieux, surtout dans le cas où le laboratoire ne dispose que d’un seul opérateur, de
profiter d’une comparaison inter laboratoire pour évaluer en même temps l’effet inter opérateurs (si le
V E
nombre de cônes fournis le permet).
LA
10.2.10. Effet dû à la mise en application de la méthode dans chaque laboratoire
Les comparaisons interlaboratoires organisées entre laboratoires accrédités en 2008 et 2011 ont mis
en évidence un effet systématique propre à certains laboratoires, qualifié d’effet « méthode » [1], [2].
Cet effet de stabilité et/ou de robustesse de la méthode est a priori principalement lié aux différences
dans les pratiques des opérateurs et n’est pas forcément détecté par les essais inter-opérateurs
réalisés au sein d’un laboratoire selon les méthodes proposées au § 10.2.9, en particulier pour les
laboratoires ayant peu de techniciens et/ou peu de retour d’expérience.
Cet effet peut conduire le laboratoire à sous-évaluer son incertitude et, par conséquent, obtenir des
résultats non satisfaisants lors des comparaisons interlaboratoires auxquelles il participe pour
démontrer son aptitude, au titre du § 7.7.2 de la norme NF EN ISO/IEC 17025.
Généralement, les écarts du laboratoire observés lors de l’essai d’aptitude sont entachés de
l’ensemble des sources d’erreur du laboratoire, d’une part, et des sources d’erreur des autres

laboratoires participants, d’autre part. Ces essais d’aptitude ne sont donc pas directement
exploitables pour déterminer la composante d’incertitude recherchée.
Dans de tels cas, le laboratoire est invité à revoir son estimation des incertitudes, à s’assurer que
toutes les composantes ont bien été prises en compte, y compris pour cet éventuel effet systématique.
En conclusion, pour un laboratoire qui a pu estimer correctement toutes ses composantes influençant
son résultat de mesure (en particulier la représentativité de sa population d’opérateurs lui ayant
permis de ne pas sous-estimer son effet opérateurs), il n’y a pas lieu de prendre en compte un effet
« méthode ». Les comparaisons inter laboratoires sont le moyen de s’en assurer.
À défaut d’y parvenir, une composante méthode peut être estimée dans l’attente d’investigations
complémentaires et d’exploitation de retours d’expériences.
10.2.11. Autres influences
I
D’autres facteurs d’influence affectent le résultat de mesure, comme le maniement de l’instrument
FO
volumétrique à piston ou encore les influences mécaniques qui incluent, en particulier :
• l'hystérésis de l'indicateur numérique (dans le cas des instruments volumétriques à piston à
I T
volume variable (rattrapage du jeu), mais pas dans le cas des instruments volumétriques
électroniques à piston) ;
• la reproductibilité de la course du piston ; F A
• La résolution de l’IVAP.
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

10.3. Exemple simplifié de bilan d’incertitudes de mesure des IVAP par

la méthode gravimétrique
Dans le tableau ci-dessous, le laboratoire fait le choix de calculer le coefficient de conversion
masse/volume sur la base de la masse volumique de l’eau et de l’air.
Tableau 1
(Les coefficients de sensibilité sont présentés sous leur forme simplifiée cf. § 10.2)
Paramètre Composante d’incertitude-type
1 𝑈𝐼𝑃
Pesée balance 𝑢𝑏 =
(𝜌𝑤 − 𝜌𝑎 ) 2
I
FO
Correction poussée d’air avec
𝜌𝑎= 𝜌𝑎0= 1,2 𝑘𝑔.𝑚−3 (𝑚 − 𝑚0 ) 1 1
𝑢∆𝐶𝑃𝐴𝑤 = ( − ) [𝜌𝑎 − 𝜌𝑎0 ]
sans détermination de la masse volumique de
√3 . 𝜌𝑤 𝜌𝑤 𝜌𝑏 𝑀𝐴𝑋
l’air au moment des pesées
I T
Correction poussée d’air avec détermination
de la masse volumique de l’air au moment des
pesées a
𝑢𝜌𝑎 =
(𝑚 − 𝑚0 )
(𝜌𝑤 − 𝜌𝑎 )2
𝑢(𝜌𝑎 )
F A
Correction de la perte masse par évaporation
𝑢(𝐶𝑒𝑣 ) =
1
U E|𝑒𝑣 |𝑀𝐴𝑋
Q
(sans application de la correction) (𝜌𝑤 − 𝜌𝑎 ) √3
N I(𝑚 − 𝑚0 )
𝑢𝜌𝑤 = . 𝑢(𝜌𝑊 )
Masse volumique de l’eau
R O (𝜌𝑤 − 𝜌𝑎 )2
Correction de dilatation
faite
Température de
l’air
C T 𝑢𝑡 = 𝛼. 𝑉𝑛 . 𝑢(𝑡𝑎 )
(Volume ramené à la
température de référence)
Coefficient de
L E
dilatation pipette 𝑢𝛼 = 𝑡𝑎 . 𝑉𝑛 . 𝑢(𝛼)
Correction de dilatation E 𝑢𝐶𝛼 =

𝛼𝑀𝐴𝑋 . |𝑡𝑀𝐴𝑋 − 𝑡0 |
. 𝑉𝑛
N
/
non faite
√3
I O 𝑢𝑋 =
𝑠𝑟
R S
Répétabilité (n déterminations de volume)
√𝑛
V E
Effet opérateur
Effet dû à la mise en application de la

𝑢𝑂𝑝 (𝑐𝑓. § 11.2.9)
𝑢𝐿
LA
méthode (si approprié cf. § 11.2.10)
Autres composantes 𝑢𝑋𝑖
Incertitude type composée de l’étalonnage 𝑢𝑐 (𝑉20 ) = √∑ 𝑢𝑖2
Incertitude élargie (k=2) -> Uc (V20 ) = 2. 𝑢𝑐 (𝑉20 )

Annexe 1 : Déclaration de conformité et niveau de risque associé

Dans le cadre de l’étalonnage des IVAP, l’incertitude de mesure doit être prise en compte pour
déclarer la conformité.
Toutefois, si le client fait une demande expresse de ne pas tenir compte de l’incertitude de mesure
dans la déclaration de conformité, ce choix devrait être clairement défini dans la revue de contrat. Le
laboratoire est tenu d’informer du niveau de risque associé à la fiabilité de cette décision lors de la
revue de demande/contrat et/ou sur le rapport de résultats en tant qu’information nécessaire à
l’interprétation des résultats (cf. NF EN ISO/IEC 17025 § 7.8.1.2).
Une des manières d’évaluer la fiabilité d’une décision de conformité est présentée via l’exemple ci-
après :
Prenons l’exemple d’une micropipette de type A et de volume fixe de 50 µl pour laquelle les tolérances
de volume, issues de la norme NF ISO 8655, sont les suivantes :
I
FO
• limite supérieure de tolérance : V max = 50,5 µl
• limite inférieure de tolérance : V min = 49,5 µl
I T
La règle de décision est la suivante : la micropipette est déclarée conforme si la valeur mesurée se
conformité calculée en tenant compte de l’incertitude de mesure. F A

trouve dans l’intervalle de tolérance. La fiabilité de la décision est donnée par la probabilité de
E
Exemple numéro 1 : le volume est mesuré à 50,30 µl, avec une incertitude élargie U = 0,19 μl (k = 2).
U
50,49 < 50,50). I Q
La règle de décision présentée en page 9 conclut à une pipette conforme (50,30+0,19=50,49 et
N
La micropipette est déclarée conforme alors qu’il existe une probabilité d’avoir le volume supérieur à
O
la limite supérieure de tolérance, et par conséquent non conforme.
R
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
Figure 1 : Illustration de la probabilité de non-conformité de la pipette (le graphique n’est pas
à l’échelle pour améliorer la lisibilité)
La probabilité de conformité est évaluée en considérant la loi normale de moyenne la valeur mesurée
et d’écart-type l’incertitude-type. Cette probabilité est évaluée en regardant quelle proportion de l’aire
sous la courbe est au-delà de la tolérance haute (cf figure 1). Dans ce cas, elle vaut 98,2%.
C’est-à-dire qu’il y a 1,8 % de probabilité que la valeur vraie soit supérieure à la tolérance, donc un
risque de mauvaise décision de 1,8 %

Exemple numéro 2 : le volume est mesuré à 50,60 µl, avec une même incertitude élargie U = 0,19 μl
(k = 2).
La micropipette est déclarée non-conforme alors qu’il existe une probabilité pour que le volume soit
inférieur à la limite supérieure de tolérance, et par conséquent qu’elle soit conforme.
I
FO
I T
F A
U E
Figure 2 : Illustration de la probabilité de conformité de la pipette
I Q
N
Dans ce cas, la probabilité de conformité est de 14,6 %, évaluée en considérant comme
O
précédemment le résultat de mesure comme une loi de probabilité gaussienne de moyenne 50,6 et
d’écart-type 0,095. Le risque de mauvaise décision est donc de 14,6 %.
R
Dans la pratique, ces pourcentages pourraient être arrondis afin d’être exprimés sous forme de
nombres entiers afin de faciliter la lecture.
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

Annexe 2 : Calcul de la masse volumique de l’air et de son incertitude

associée
Pour le calcul de la masse volumique de l’air, le laboratoire mesure ou évalue les paramètres
suivants : température, pression, humidité de l’air, masse volumique de l’étalon et de la masse
étalonnée. Il estime leurs incertitudes et en déduit l'incertitude sur la correction effectuée.
La valeur de la masse volumique de l’air peut être calculée à partir de la formule proposée par la
recommandation R 111 de l’OIML révision 2004 (E).
0,348 48 𝑝−0,009 ℎ𝑟 .𝑒 0,061.𝑡𝑎

𝜌𝑎 = (A2.1)
𝑡𝑎 +273,15
Dans laquelle :
I
FO
-3
a masse volumique de l'air en kg·m
p pression de l’air en hPa (comprise entre 900 et 1 100 hPa)
hr humidité relative de l’air en % ( 80 %) exprimée sous la forme 50 pour 50 %
I T
ta température de l’air en °C (comprise entre 10 et 30 °C)
e = 2,718 28 F A
ci-dessus. U E
L’incertitude relative de cette formule, donnée par l’OIML R111, est de 210-4 sur le domaine défini
Température de l’air : I Q
N
L’incertitude sur la mesure de la température de l’air doit prendre en compte les différentes
R O
composantes liées à la sonde de température elle-même et à sa mise en œuvre, notamment en
tenant compte de l’influence de l’écart de température entre la position de l’élément sensible de la
Humidité de l’air : C T
sonde et la température réelle de l’IVAP au moment de l’étalonnage.
liées à la sonde elle-même et à sa mise en œuvre. L E

L’incertitude sur la mesure de l’humidité de l’air doit prendre en compte les différentes composantes
E
Lors de l’étalonnage, l’humidité relative est maintenue au-dessus d’une valeur minimale définie dans
les dispositions du laboratoire.
N
Pression de l’air :
I O
L’incertitude sur la mesure de pression doit prendre en compte les différentes composantes liées à la
S
sonde elle-même et à sa mise en œuvre.
R
V E
L’incertitude-type u(a) de la masse volumique de l’air a donnée par l’expression (A2.1) s’écrit :
2 2 2
LA
𝜕𝜌 𝜕𝜌 𝜕𝜌
𝑢(𝜌𝑎 ) = √[ 𝜕𝑝𝑎 𝑢(𝑝)] + [𝜕ℎ𝑟𝑎 𝑢(ℎ𝑟)] + [ 𝜕𝑡 𝑎 𝑢(𝑡𝑎 )] + 𝜌𝑎2 𝑢𝑓2 (A2.2)
𝑎
u(p) incertitude-type de la pression atmosphérique

u(hr) incertitude-type du taux d’humidité relative
u(ta) incertitude-type de la température de l’air
uf incertitude-type relative due à l’approximation de la formule = 2x10-4
On obtient les expressions suivantes des coefficients de sensibilité de a :
𝜕𝜌𝑎 0,348 48
𝜕𝑝
= 273,15+𝑡 (A2.3)
𝑎
𝜕𝜌𝑎 −0,009×exp(0,061×𝑡𝑎 )
= (A2.4)
𝜕ℎ𝑟 273,15+𝑡𝑎

𝜕𝜌𝑎 0,009×ℎ𝑟×exp(0,061×𝑡𝑎 )[1−0,061×(273,15+𝑡𝑎 )]−0,34848×𝑝

= (273,15+𝑡𝑎 )2
(A2.5)
𝜕𝑡𝑎
I
FO
I T
FA
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

Annexe 3 : Calcul de la masse volumique de l’eau et de son incertitude

associée
La masse volumique de l’eau dépend de la provenance de cette dernière, en particulier de sa pureté
et de sa saturation. Elle est bien sûr fonction de sa température.
L’eau utilisée pour l’étalonnage des IVAP est de l’eau de qualité au moins égale à 3 qui peut être
vérifiée par une mesure de conductivité ≤ 0,5 mS/m à 25°C (cf. NF EN ISO 3696). La détermination
de sa valeur peut être calculée à partir de la formule donnée par Tanaka.
(𝑡𝑤 +𝑎1 )2 (𝑡𝑤 +𝑎2 )

𝜌𝑊 = 𝑎5 [1 − 𝑎3 (𝑡𝑤 +𝑎4 )
] + 𝑠0 + 𝑠1 𝑡𝑤 en g/ml (A3.1)
Dans laquelle :
tw = température de l’eau en °C
I
FO
a1 = -3,983 035 °C
a2 = 301,797 °C
a3 = 522 528,9 (°C)2
I T
a4 = 69,34881 °C
a5 = 0,999 974 950 g/ml F A
-6
s0 = -4,61210 g/ml
U E
Q
-6
s1 = 0,10610 g/(ml°C)
I
L’incertitude-type u(w) de la masse volumique de l’eau w donnée par l’expression (A3.1) s’écrit :
N
𝜕𝜌 2
2 𝑢2
𝑢(𝜌𝑊 ) = √[ 𝜕𝑡 𝑤 𝑢(𝑡𝑤 )] + 𝜌𝑤
R O (A3.2)
u(tw)
𝑤
incertitude-type de la température de l’eau

𝑓𝑇
C T
ufT
L E
incertitude-type relative due à l’approximation de la formule = 110-5 (*)
E
(*) incertitude d’utilisation de la présente formule majorée, compte tenu de la pureté de l’eau qui
n’est pas exigée ultra pure.
N
I O
Le guide EURAMET n° 19 indique que la composante d’incertitude relative due à l’influence de la
R S
qualité de l’eau sur sa masse volumique serait de 10-5 pour une eau de qualité 3 compte tenu de la
conductivité électrique maximale de 5 μS/cm.
Soit :
V E
u( ) =   10 ≈ 0,010 kg m
w w
-5 -3
LA
On obtient l’expression suivante du coefficient de sensibilité de w pour la température de l’eau :
𝜕𝜌𝑤
= 2,28 × 10−4 g/(ml · °C) (A3.3)
𝜕𝑡𝑤
𝜌𝑤 𝑢𝑓𝑇 = 0,01 g/ml

Annexe 4 : Exemple de calcul de perte de masse par évaporation

Pour l’étalonnage d’une micropipette à piston monocanal à volume fixe de 20 µL, un opérateur
utilise une balance de résolution 0,001 mg et réalise une série de n = 10 cycles d’essai dans des
conditions ambiantes dont il mesure les paramètres au cours de l’étalonnage :
température de l’air ta = 21,1 °C ;
taux d’humidité relative hr = 58 % HR ;
pression atmosphérique p = 999 hPa.
Les incertitudes-types de mesure de ces paramètres lors de l’étalonnage sont les suivantes :
u(ta) = 0,57 °C ;
u(hr) = 1,5 % ;
I
FO
u(p) = 6,3 hPa.
Les conditions préparatoires permettent d’admettre que la température de l’eau tw et celle de la
micropipette ne sont pas significativement différentes de celle de l’air.
I T
F A
Le cycle d’essai commence par l’aspiration de l’eau et se termine par l’enregistrement de la valeur
affichée sur la balance. Dans ce cycle est inclus le temps d’attente en fin d’aspiration, le déplacement
U E
vers la balance, l’ouverture de la porte de la cage, la distribution dans le récipient de la balance, la
purge de la pipette, l’essuyage de l’extrémité du cône sur la paroi interne, le dégagement de la pipette,
Q
la fermeture de la porte, le temps de stabilité de la balance et le relevé de la valeur affichée.
I
N
Le cycle de pesée commence au tarage éventuel de la balance, la distribution dans le récipient de
la balance, la purge de la pipette, l’essuyage de l’extrémité du cône sur la paroi interne, le
la valeur affichée. R O
dégagement de la pipette, la fermeture de la porte, le temps de stabilité de la balance et le relevé de
C T
Pour chaque cycle d’essai et juste avant l’ouverture de la porte de la cage, la balance est tarée avec
le réservoir contenant une certaine quantité d’eau. Dans notre exemple, le laboratoire n’utilise pas de
L E
système anti-évaporation. On admet que l’essentiel de l’évaporation se fait durant un cycle de pesée.
Dans cet exemple, cette durée pour l’opérateur qui réalise l’étalonnage est  = (20 ± 2) s.
E
Méthode 1 :
N
Le laboratoire mesure l’évaporation pour chaque série de cycles d’essai et la prend en compte dans
son résultat.
I O
R S
Dans ce cas, l’opérateur note la durée, à la seconde près, nécessaire pour exécuter les 10 cycles
d’essai. Il réalise un essai d’évaporation au début de la série et un deuxième à la fin de la série.
V E
• Soit l’opérateur suit les préconisations de la norme NF EN ISO 8655-6 : dans ce cas, il convient
que les deux essais d’évaporation suivent le schéma d’une distribution, mais sans distribuer de
LA
liquide. L’opérateur respecte le cycle d'essai du laboratoire et enregistre la masse du récipient
de pesée après chaque essai d’évaporation sous la forme m00 et m11. Il calcule la perte de
masse, en valeur absolue, par cycle en utilisant la formule suivante :
(𝑚00 − 𝑚0 ) + (𝑚10 − 𝑚11 )

|𝑒𝑣 | =
2
Avec
𝑚00 est le relevé indiqué par la balance lors du premier pesage (masse de départ);
𝑚0 est le relevé indiqué par la balance au terme du cycle d’essai;
𝑚10 est le relevé indiqué par la balance après distribution du 10ème réplicat;
𝑚11 est le relevé indiqué par la balance après distribution du 10ème réplicat au terme du cycle
d’essai.

• Soit le laboratoire choisit une autre méthode appropriée pour réaliser un essai d’évaporation.
Dans l’exemple qui suit, c’est une méthode choisie par le laboratoire qui est appliquée. L’opérateur
relève une première indication de masse du réservoir contenant une certaine quantité d’eau et
déclenche le chronomètre, puis il relève une seconde valeur de masse au bout d’une minute. De plus,
pour tenir compte de l’effet d’évaporation pendant le cycle de pipetage (partie du cycle d’essai se
déroulant avant le cycle de pesée), le laboratoire estime qu’il y a une contribution d’évaporation qui
correspond à 5 voire 10 % de la perte de masse observée durant le cycle de pesée.
L’opérateur a obtenu les résultats suivants :
numéro de indication indication variation de

cycle de la après 1 min masse
balance (mg) (mg/min)
(mg) I
00
1
19,882
19,901
19,551 -0,331
FO
2 19,875
I T
3
4
19,856
19,882 FA
5
6
19,887
19,889 U E
7 19,882
I Q
8 19,875
N
9
10
19,902
19,883
R O
11
moyenne
19,889
C
19,883
T 19,62 -0,269
-0,300
écart-type
L E
0,01331
d'échantillon
E
N
La valeur moyenne m et l’écart-type d’échantillon sm des 10 résultats de pesée (n° 1 à 10) sont :
I O m = 19,883 mg et sm = 0,01331 mg
R S
Le facteur de conversion Z est estimé à partir de l’extrait de la table de la norme NF EN ISO 8655-6 :
V E Température Pression atmosphérique
LA
°C kPa
95 100
20,5 1,0029 1,0029
21,0 1,0030 1,0031
21,5 1,0031 1,0032
d’où : Z = (1,0031 ± 0,0001) µL/mg

L’incertitude associée à Z est estimée à partir d’une loi de probabilité uniforme comme suit :
0,0001
𝑢(𝑍) = = 5,8 × 10−5 µL/mg
√3
Pour des valeurs de masse voisines de 20 mg, cette incertitude de Z entraîne une composante
d’incertitude en volume de 0,0012 µL.

Le résultat en termes de volume est :

𝑠𝑋
V = Z  m = 19,945 µL et sX = 0,0133 µL (𝑢𝑋 = = 0,0042 µL)
√𝑛
Les valeurs de dérive de masse dues à l’évaporation sont :
dm = - 0,331 mg/min et dm = - 0,269 mg/min
Les valeurs absolues maximale et minimale de perte de masse par évaporation sont :
|ev|MAX = |dm Max| Max  (1+0,10) = (0,331/60)  22  1,1 = 0,1335 mg
|ev|MIN = |dm Min| Min  (1+0,05) = (0,269/60)  18  1,05 = 0,0847 mg

I
FO
d’où une perte moyenne de masse en valeur absolue de :
|𝑒𝑣 |𝑀𝐴𝑋 + |𝑒𝑣 |𝑀𝐼𝑁

|𝑒𝑣 | =
2
= 0,109 mg
I T
F A
Notons que, sans barres de valeur absolue, ev représente une erreur de valeur numérique négative
qui correspond à la perte moyenne de masse.
Ce qui donne la correction de perte de masse, exprimée en volume :
U E
I Q
Cev = - ev  Z = |ev|  Z = + 0,109 µL
N
O
L’incertitude-type sur cette correction est déduite à partir d’une loi de probabilité uniforme :
R
𝑢(𝐶𝑒𝑣 ) = 𝑍 ×
|𝑒𝑣 |𝑀𝐴𝑋 − |𝑒𝑣 |𝑀𝐼𝑁
2√3 C T
= 1,0031 ×
0,133 − 0,085
2√3
= 0,014 µL
L E
Dans cet exemple, le volume corrigé de l’effet d’évaporation a pour valeur :
E
Vcev = V + Cev = 19,945 + 0,109 = 20,054 µL.
N
I O
Notons que la masse volumique de l’air vaut a = 1,1767 kg m-3 avec u(a) = 0,0080 kg m-3, ce qui
R S
donne une correction de poussée de l’air de 0,023 µL, soit un volume corrigé Vc = 20,077 µL.
Méthode 2 : Le laboratoire choisit de déterminer, une fois pour toute, une valeur de perte de masse
V E
qu’il utilisera systématiquement pour tous les étalonnages de micropipettes à piston monocanal à
volume fixe de 20 µL.
Pour cela, l’opérateur a effectué plusieurs déterminations de variation de masse sur une minute avec
LA
la même balance, le même réservoir contenant un volume d’eau d’environ 20 µL, mais en modifiant
la consigne de régulation de température du laboratoire et à deux taux d’humidité relative très
différentes : (25 °C et 50 % HR) et (18 °C et 70 % HR). La pression atmosphérique lors de ces essais
était voisine de 1000 hPa. Il a retenu la variation maximale de masse, en valeur absolue, obtenue
pour (25 °C et 50 % HR) et la variation minimale obtenue pour (18 °C et 70 % HR) :
Température Taux Variation

de l'air d'humidité de masse
(°C) relative (%) (mg/min)
25 50 -0,393
18 70 -0,159

A partir de ces résultats, le laboratoire détermine les erreurs extrêmes en valeur absolue :
|ev|MAX = |dm Max| Max  1,1 = (0,393/60)  22  1,1 = 0,1585 mg
|ev|MIN = |dm Min| Min  1,05 = (0,159/60)  18  1,05 = 0,0501 mg
Puis, il détermine deux valeurs extrêmes de Z à partir de la table de la norme NF EN ISO 8655-6 :
Température Pression atmosphérique

(°C) kPa
95 105
18,0 1,0024 1,0025
25,0 1,0039 1,0040
I
ZMAX = 1,0040 µL/mg
FO
ZMIN = 1,0024 µL/mg
I T
Il en déduit les deux valeurs extrêmes de correction d’évaporation suivantes :
F A
CevMAX = |ev|MAX  ZMAX = + 0,1591 µL
U E
Q
CevMIN = |ev|MIN  ZMIN = + 0,0502 µL
I
N
d’où une correction moyenne que le laboratoire utilisera systématiquement pour tous les
O
étalonnages de micropipettes à piston monocanal à volume fixe de 20 µL :
R
𝐶𝑒𝑣 =
C 2
T
𝐶𝑒𝑣𝑀𝐴𝑋 + 𝐶𝑒𝑣𝑀𝐼𝑁
= 0,105 µL
L E
L’incertitude-type sur cette correction est déduite à partir d’une loi de probabilité uniforme :
E
𝐶𝑒𝑣𝑀𝐴𝑋 − 𝐶𝑒𝑣𝑀𝐼𝑁 0,1591 − 0,0502
𝑢(𝐶𝑒𝑣 ) =
N 2√3
=
2√3
= 0,031 µL
I O
S
Le volume corrigé de l’effet d’évaporation a pour valeur :
R
V E Vcev = V + Cev = 19,945 + 0,105 = 20,050 µL
Dans cet exemple, on constate que, par rapport à la méthode 1, la différence relative entre les
LA
corrections d’évaporation obtenues par ces deux méthodes n’est que de 4 %, elle n’est donc pas
vraiment significative. En revanche, la différence relative entre les incertitudes-types associées à ces
valeurs de correction est de 76 %, donc bien significative.
N.B. : Ceci n’est qu’un exemple où la perte de masse par évaporation correspond à une erreur relative
de l’ordre de -0,53 % sur le volume nominal. Le laboratoire peut choisir d’appliquer toute autre
méthode pour estimer la perte de masse par évaporation. Dans tous les cas, le laboratoire doit pouvoir
justifier la méthode choisie, la valider et en formaliser la procédure. Pour les étalonnages sur site
dans un environnement que le laboratoire ne maîtrise pas, une attention toute particulière à
l’estimation de l’effet d’évaporation doit être portée.
Généralement, les laboratoires utilisent un système anti-évaporation qui réduit notablement la perte
de masse. Le biais e dû à l’effet de la perte de masse par évaporation devient très petit devant
l’incertitude-type composée uc. Ce biais peut néanmoins être estimé.
Le laboratoire peut mesurer la perte de masse par évaporation m d’un piège à humidité fermé et
rempli d’eau sur un temps t suffisamment long pour déterminer une valeur significative et dans des

conditions les plus défavorables en termes de température et d’humidité relative. Il peut déterminer
un majorant approximatif |emax| du biais dû à la perte de masse par évaporation durant un étalonnage
(le piège étant ouvert à chaque cycle de pesée durant un temps non négligeable). Il en déduit un
terme d’incertitude qu’il compose avec les autres composantes selon la méthode la mieux adaptée.
I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

Annexe 5 : Exemple de calcul de l’incertitude associée à l’effet opérateur

Cette annexe ne présente qu’un exemple de techniques d’analyse et d’exploitation de résultats d’une
comparaison inter-opérateurs. Les laboratoires peuvent opter pour d’autres méthodes statistiques
appropriées à leur situation et, entre autres, définir d’autres paramètres (médiane, quartiles, Z-cores,
étendue…). On suppose que les mesures sont réalisées dans des conditions de répétabilité et de
reproductibilité suffisamment identiques pour réduire autant que possible l’influence d’autres sources
d’erreur (pipette, instruments de mesure, mode opératoire, conditions ambiantes…).
Dans cet exemple, toutes les valeurs numériques sont exprimées en µL.
Application numérique avec 6 opérateurs effectuant chacun une seule série de 10 mesures pour
l’étalonnage d’une pipette de 100 µL
opérateur i 1 2 3 4 5 6
I
FO
99,658 99,883 99,948 99,754 99,959 100,019
99,750 99,995 100,092 99,981 100,008 100,197
99,714 100,013 99,881 99,922 100,017
I T
100,092
99,656
99,853
99,959
100,051
99,891
99,852
99,751
99,826
99,885
100,029
F A
100,171
100,022
99,812
99,799
99,899
99,965
99,903
99,899
99,896
99,906
99,987
100,013
U E 100,011
100,102
99,780
99,802
100,023
99,995
100,021
99,991
99,875
99,932 I Q
99,985
99,991
100,042
100,021
99,840 100,014 99,906 99,879 N 100,025 100,102
V ik 99,7664 99,9797 99,9384
R O
99,8722 99,9899 100,0779
si2 0,00494 0,00291 0,00557
C T 0,00561 0,00182 0,00442
V moy 99,937
L E
s r2 0,0042 E
smoy 2
0,0116 N
sop2 0,0111
I O
u op=s op 0,106
R S
Si
𝑠𝑟2
𝑛
< 2
𝑠𝑚𝑜𝑦
V E 2
alors 𝑠𝑜𝑝 2
= 𝑠𝑚𝑜𝑦 −
𝑠𝑟2
𝑛
LA
On obtient la composante d’incertitude associée à l’effet opérateur : uop = 0,11 µL
On somme quadratiquement cet écart-type dû à l’effet opérateur aux autres composantes
d’incertitude-type.
2
Si Uc = 0,30 µL soit uc = 0,15 µL alors : 𝑈 = 2√𝑢𝑐2 + 𝑢𝑂𝑝 = 0,37 µL

Annexe 6 : Recommandations pour les étalonnages sur site client
Recommandations
Avoir sur site un local et valider au préalable qu’il est approprié pour
l’étalonnage des IVAP pour la période de l’intervention.
Par exemple :
- Configuration du local adaptée au nombre de personnes présentes
pendant l’étalonnage.
- environnement conforme aux exigences d’étalonnage des IVAP :
propreté, type de revêtement de sol ou mur, stabilité de la
température et de l’humidité relative…
- zones de pesée adaptées à l’utilisation des instruments de pesage I
sans perturbation (vibrations dans ou autour du local, flux d’air,
variations de température…) FO
-
I T
Rayonnement solaire direct sur les espaces de travail : Possibilité
Avant Intervention
-
d'occulter les ouvertures, exposition…
F A
Rayonnement électromagnétique : Écran cathodique, transformateur,
-
téléphone à éloigner
U E
Contaminant : S'assurer de l'absence de contaminant dans l'air
volumique. I Q
(vapeur) pouvant polluer l'eau de pipetage et modifier sa masse
N
Définir les responsabilités avec le client : mise en place d’adaptations le cas
R O
échéant, restrictions d’accès et d’activités, contrôle des dispositifs de
maintien en température, utilisation d’un humidificateur…
C T
Définir les modalités de mise en place des moyens de mesure : temps de
stabilisation des instruments de pesage, emplacement des sondes de
E
pression/température/humidité relative…
L
- E
Toutes autres exigences relatives aux normes et documents applicables.
protection des équipements de mesure pour le transport.
- N
modalités de transport des IVAP sur le site (utilisateur/local
Le transport I O
d’étalonnage).
R S
- si le laboratoire fournit l’eau, les conditions de son transport et de son
stockage devraient permettre de garantir la conservation de sa
V E -
qualité.
Confirmer la validation effectuée avant l’intervention, le cas échéant :
LA
Local modifications, conditions d’environnement, zones de pesée…
- assurer les restrictions d’activités et/ou d’accès
- effectuer une confirmation métrologique des instruments de pesage
Instruments
après transport et montage
Pendant intervention
de mesure /
méthode - mettre en place un moyen de surveillance pour identifier d’éventuelles
anomalies (par exemple un étalonnage d’IVAP témoins)
- si le client est le fournisseur alors il convient que le laboratoire le gère
Eau pour comme son fournisseur avec les dispositions adaptées.
l’étalonnage - eau stabilisée thermiquement en suivant la recommandation de l’ISO-
8655.
- IVAP stabilisés thermiquement avant l’étalonnage (temps de
IVAP à
étalonner
stabilisation minimum 2 heures).
- définir les modalités de remise du rapport d’étalonnage.

Annexe 7 : Recommandations pour la réalisation de comparaison inter-

laboratoires
Cette annexe présente de manière non exhaustive des points nécessitant une attention particulière
lors de l’organisation, la conduite et l’exploitation de comparaisons inter laboratoire en IVAP. Il est
important de pouvoir être certain de la pertinence d’une comparaison pour ne pas se retrouver avec
une incohérence dont on ne sait pas si elle doit être attribuée à la performance du laboratoire ou à la
crédibilité de la comparaison.
Les comparaisons interlaboratoires devraient porter sur un échantillon pertinent et représentatif des
différents types d’IVAP, méthodes (nombre de déterminations, balances…) et étendue de volume
couvrant sa portée d’accréditation.
Conditionnement
Les IVAP étant des instruments susceptibles d’être affectés par de mauvaises conditions de transport,I
FO
le laboratoire peut prévoir un conditionnement protecteur réutilisable garantissant leur intégrité durant
les transferts entre laboratoires. Si besoin, des consignes détaillées pour le déballage et le remballage
peuvent être fournis pour garantir un conditionnement approprié.
I T
Choix des consommables (cône, seringue, etc.…)
F A
Sachant l’influence négative que peuvent avoir des consommables de mauvaise facture, il est
E
recommandé que tous les laboratoires utilisent le même lot de consommables fournis en quantité
suffisante par le pilote et si possible produits par le constructeur de l’IVAP ou au moins d’une qualité
éprouvée (évaluée par le pilote). U
Protocole I Q
N
R O
Les laboratoires ayant des procédures différentes (nombre de mouillage, de détermination,
changement de cône etc.), il est recommandé que chaque laboratoire applique strictement leur propre
C T
méthode interne référencée dans la portée d’accréditation.
Il est recommandé que le nombre de résultats pris en compte dans le calcul de la valeur de référence
L E
soit le même pour chaque laboratoire. En aucun cas, le résultat donné par un laboratoire ne peut être
une moyenne de résultats de plusieurs étalonnages car alors la contribution du laboratoire concernée
serait biaisée (l’incertitude assortie serait ipso facto réduite).
E
Valeur de référence
N
I O
La performance des laboratoires est établie à partir de l’écart à la valeur de référence assortie de son
incertitude. Il est recommandé de choisir judicieusement cette valeur dont le calcul doit être précisé
R S
dans le protocole établi préalablement aux mesures. La médiane est à privilégier lorsque le nombre
de participants est suffisant. La contribution de chaque laboratoire doit être identique (même si un
V E
laboratoire est en charge d’un suivi de dérive en étalonnant en début et en fin de comparaison). Si
l’un des participants est atypique (non accrédités, incertitudes trop grandes, moyens non appropriés
LA
etc.) sa contribution à la valeur de référence peut être remise en question.
D'après Jörg W. Müller, Possible Advantages of a Robust Evaluation of Comparisons, J. Res. Natl.
Inst. Stand. Technol. 105, 551 (2000):
Pour un échantillon de n variables ordonnées x1, x2, ..., xn , soit m la médiane de l’échantillon.
On définit la médiane des écarts absolus MAD :
MAD = med {| xi -m |}, for i = 1, 2, ..., n.
L’incertitude élargie associée U est calculée selon la formule suivante :
U=2 .C.MAD
Avec : C= 1,858/√(n−1) facteur défini sur une hypothèse de normalité.
Cas particulier des bilatérales
Voir § 10.2 du présent document.

Durée des comparaisons

Il est judicieux de ne pas étaler sur une période trop longue, la réalisation d’une comparaison inter
laboratoire. Une programmation préalable précise enchainant la contribution de chaque participant
est fortement recommandée.
Rapport de la comparaison interlaboratoires
A l’issue de toute comparaison interlaboratoires, un rapport d’essai doit être rédigé comprenant au
moins les éléments suivants :
• Identification de chaque participant ;
• Indication des opérateurs ayant réalisés les essais, des IVAP utilisés, des méthodes et
procédures appliquées, des incertitudes d’étalonnage pour chaque participant ;
• Description du protocole des essais des IVAP ;
I
FO
• Dates d’essai et résultats pour chaque participant ;
• Valeurs assignées et son incertitude
I T
• Analyse statistique des résultats (critères d’évaluation, représentations graphiques…) ;
• Commentaires et conclusions relatifs aux résultats.
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

Annexe 8 : Bibliographie
• Tanguy Madec, Soraya Amarouche, Comparison of Micropipettes Calibration by Accredited
Laboratories,4th International Metrology Conference CAFMET Marrakech, Morocco 23-27 April
2012
• LAB GTA 22 - Métrologie des Masses
• LAB GTA 95 - Etalonnage d’Instruments de Pesage à Fonctionnement Non-Automatique
• Nelson Almeida, Elsa Batista, Eduarda Filipe, Performance studies in micropipette calibration,
16th International Congress of Metrology, 2013
• Pipettes – Trois référentiels pour étalonner une pipette à déplacement d’air - Technique de
l’ingénieur, 10 décembre 2015
I
• NF ISO 13528 - Méthodes statistiques utilisées dans les essais d'aptitude par comparaisons inter
laboratoires
FO
• NF ISO 21748 – Lignes directrices relatives à l’utilisation d’estimations de la répétabilité, de la
reproductibilité et de la justesse dans l’évaluation de l’incertitude de mesureI T
F A
• NF ISO 5725 - Application de la statistique - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et
méthodes de mesure
- Partie 1 Principes généraux et définition
U E
d'une méthode de mesure normalisée I Q
- Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité
N
- Partie 3 : Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée
normalisée R O
- Partie 4 : Méthodes de base pour la détermination de la justesse d´une méthode de mesure
mesure normalisée C T
- Partie 5 : Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité d´une méthode de
L E
- Partie 6 : Utilisation dans la pratique des valeurs d’exactitude
E
• DKD-R-8-1 Directive – Etalonnage de pipettes à piston à déplacement d’air
N
• DKD-E 8-1 Expert report – Experimental study on calibration of piston-Operated pipettes with air
cushion
I O
cushions
R S
• DKD-E 8-2 Analysis of influencing parameters on calibration of piston-operated pipettes with air
E
• DKD-R 8-2 Calibration of Multiple Delivery Dispensers
V
• Nelson Almeidaa, Elsa Batista, Eduarda Filipe, CIL Performance studies in micropipette
LA
calibration- 16th International Congress of Metrology
• EURAMET CG-19 Guidelines on the Determination of Uncertainty in Gravimetric Volume
Calibration | TC-F | Version 3.0, 09/2018
• EURAMET CG-21 Guidelines on the Calibration of Standard Capacity Measures using the
Volumetric Method Version 2.1 (09/2021)
• BIPM/CIPM key comparison CCM.FF-K4.2.2011
• Madec T.et Amarouche S., “Comparison of micropipettes calibration by accredited
laboratories”, International Metrology Conference CAFMET 2010, Le Caire, Egypte, 18-23 avril
2010.
• BIPM/CIPM key comparison CCM.FF-K4.2.2011 Volume comparison at 100 L – Calibration of
micropipettes (piston pipettes), Final Report, Janvier 2013.

Lab-Gta-90 Rev2

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Lab-Gta-90 Rev2

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Lab-Gta-90 Rev2

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Étalonnage des instruments volumétriques à piston

1. OBJET DU GUIDE .......................................................................................................................................4

7.3. RECOMMANDATIONS EMANANT DES PRATIQUES USUELLES ET LORS DE L’ETALONNAGE ................................11

Acheminement de l’IVAP ...............................................................................................................11

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 2 sur 40

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 3 sur 40

• les documents Cofrac :

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 4 sur 40

• Recommandation Internationale OIML R111 2004 ;

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 5 sur 40

2.3. Symboles et abréviations utilisés

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 6 sur 40

ux Incertitude-type de répétabilité de n déterminations de masse ou de volume (écart-type

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 7 sur 40

• Dispenseur : distributeur répétitif et mono-distributeur. I Q

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 8 sur 40

5. MODIFICATIONS APPORTEES A L’EDITION PRECEDENTE

6. NOMENCLATURE DES ETALONNAGES ET EXPRESSION DES R O

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 9 sur 40

MASSE ET VOLUME / VOLUME / Micropipette

Etendue de Référence de la Lieu de

U E n déterminations en simple pesée

I Q Principe de la méthode En laboratoire

R O n déterminations en simple pesée Sur site client

LAB GTA 90 – Révision 02 Page 10 sur 40

7. ETALONNAGE DES INSTRUMENTS VOLUMETRIQUES A PISTON

7.1. Référentiel technique

7.2. Recommandations fabricant

7.3. Recommandations émanant des pratiques usuelles et lors de F A

LAB GTA 90 – Révision 02 11/40

7.3.3. Examen préliminaire

7.4. Revue de contrat C T

|ej| + Uc (V20 ) ≤ EMT (7.4-1)

ej : Erreur de justesse déterminée lors de l’étalonnage

LAB GTA 90 – Révision 02 12/40

sr. ≤ EMTs (7.4-2)

où EMTs est l’erreur aléatoire maximale tolérée pour les pipettes.

lors de la revue de contrat. C T

LAB GTA 90 – Révision 02 13/40

7.6. Conditions ambiantes pour l’étalonnage

7.7.3. Opération de pipetage

LAB GTA 90 – Révision 02 14/40

8. GESTION DES MOYENS ET TRAÇABILITE METROLOGIQUE

8.1. Instruments de pesages et étalons de masses

Masse volumique de l’eau

LAB GTA 90 – Révision 02 15/40

9.2. Surveillance de la performance du laboratoire

surveiller la performance du laboratoire. (Voir annexe 7) U E

Cas particulier des comparaisons bilatérales :

LAB GTA 90 – Révision 02 16/40

10. INCERTITUDE D’ETALONNAGE DES IVAP

10.1. Expression du mesurande

LAB GTA 90 – Révision 02 17/40

α coefficient de dilatation cubique des matériaux (cf § 11.2.7) °C-1

10.2. Informations complémentaires sur certaines composantes U E

LAB GTA 90 – Révision 02 18/40

10.2.2. La perte de masse

LAB GTA 90 – Révision 02 19/40

10.2.3. Température de l’eau