PONS 2016 Archivage

THÈSE
Pour obtenir le grade de

DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ GRENOBLE ALPES
Spécialité : Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie
Arrêté ministériel : 7 août 2006
Présentée par
Elodie PONS
Thèse dirigée par Rafaël ESTEVEZ
préparée au sein du Laboratoire SIMaP

dans l'École Doctorale I-MEP2
Propriétés d’adhérence de
revêtements projetés plasma sur
substrats fragiles : caractérisation
et identification de lois d’interface
par Modèles de Zones Cohésives
Thèse soutenue publiquement le 29 Février 2016,

devant le jury composé de :
M. Eric MARTIN
Professeur, LCTS, Université Bordeaux I, Rapporteur
M. Vincent GUIPONT
Ingénieur de recherche HDR, MINES ParisTech, Rapporteur
M. Michel CORET
Professeur, Ecole Centrale de Nantes, Président du jury
M. Arnaud LONGUET
Docteur, Safran, Snecma Villaroche, Examinateur
M. Emanuel HERVE
Docteur, CEA Le Ripault, Invité
M. Rafaël ESTEVEZ
Professeur, Université Joseph Fourier de Grenoble, Directeur de thèse
M. Guillaume HUCHET
Docteur, CEA Le Ripault, Encadrant
REMERCIEMENTS
Ces trois années de thèse se sont déroulées au sein du Laboratoire Microstructure et Comportement du CEA Le
Ripault. Je tiens donc, en premier lieu, à remercier le chef de laboratoire Christophe Tallaron qui m’a offert
l’opportunité de réaliser ce projet professionnel. Je tiens également à remercier Philippe Belleville pour son
chaleureux accueil au sein du service de Recherche des matériaux Céramiques et Composites.
Je tiens à remercier sincèrement mon encadrant Guillaume Huchet pour m’avoir soutenu au cours de ses trois
années d’aventure scientifique et avoir cru en moi dès mon arrivée en tant que stagiaire. Il a su me donner
l’autonomie dont j’avais besoin et m’éclairer de ses conseils avisés dans les moments plus obscurs pour avancer.
Ses encouragements ont su me porter lors de présentations publics, de la rédaction du manuscrit, de la
préparation de soutenance… Outre son apport professionnel certain, je me suis également beaucoup enrichie
personnellement à ses côtés. Cette thèse étant également le fruit d’une collaboration avec le laboratoire du SIMaP
de Grenoble, je souhaite pareillement remercier mon directeur de thèse Rafaël Estevez pour sa patiente et son
implication au cours de longues discussions à débattre des MZC, parfois jusqu’à la tombée de la nuit.
Je remercie Vincent Guipont et Eric Martin pour leur intérêt porté à ce travail en acceptant d’endosser le
fastidieux rôle de rapporteur et pour leurs rapports de qualité. J’associe à ces remerciements Michel Coret pour
avoir accepter de présider le jury de ma thèse et Arnaud Longuet pour avoir apporté sa vision industrielle en tant
qu’examinateur. J’adresse aussi mes remerciements à Emmanuel Hervé qui a accepté de faire parti de ce jury.
Leurs questions et leurs remarques pertinentes au cours de ma soutenance ont permis de la rendre plus
enrichissante.
Je souhaite également remercier Sébastien Fleurisson et Benoit Delmas du BE pour leur précieuse aide sous
ABAQUS, ainsi que Christophe Delhomme qui a su faire preuve de patience en m’apportant son aide en
informatique.
Je remercie aussi Emanuel Hervé et Benjamin Bernard de LPTh pour avoir partagé avec moi leur savoir sur le
procédé de projection plasma et pour la multitude d’éprouvettes revêtues fournies durant ma thèse.
Je tiens à témoigner ma reconnaissance à Jean-Marc Lechat et Bruno Changey de LEAT pour le collage des
haltères de traction, pour m’avoir conseillé sur la procédure de collage à suivre pour la réalisation d’autres
éprouvettes atypiques et avoir su s’adapter à des demandes parfois originales de collage et d’usinage.
J’adresse tous mes remerciements à l’ensemble du laboratoire LMC grâce auquel je me suis sentie « comme chez
moi » durant ces trois années. Je souhaite tout particulièrement remercier Catherine pour son soutien moral,
Jean-Louis, notre correspondant Excel, pour avoir soulevé des problématiques à l’origine de ma venue et son
coaching au badminton et, enfin, Nicolas T. pour ses conseils et m’avoir permis de perfectionner mes
présentations orales. Merci à Pascal sans qui je n’aurai pu avoir cette magnifique parure de « bijoux » et pour ses
discussions passionnées autour du dessin, du parapente, du modélisme et tant d’autres... Je remercie François et
Sylvain pour avoir levé certains mystères entourant Linux et leur aide sous Cast3M. Un grand merci également à
Patrick G. et Jean-Phi pour leur aide à l’instrumentation des essais et collage des jauges ; leur savoir faire fut bien
utile. Je remercie aussi Tristan pour sa formation au microscope numérique et Evelyne pour sa formation au
MEB. Je tiens à remercier Anne-Marie pour ses observations au MO et sa précieuse aide au polissage des
échantillons. Merci également à Denis pour ses conseils avisés sur la soutenance de thèse. Bien évidemment,
j’adresse mes remerciements aux autres membres du laboratoire qui ont chacun, à leur façon, contribué à rendre
ses années agréables : Gaëlle, ancienne du labo qui a partagé son expérience dès mon arrivée, Laurence Q.,
Sophie, Amaury, qui a supporté tant de matinées RTL2 sans protester, …
Sans oublier bien sûr les collègues et amis de LECP pour avoir apporté leur bonne humeur, leur déguisements
ripauliens, et m’avoir accepté parmi les leurs en de nombreuses occasions.
Durant ces longues années, j’ai pu réaliser de nombreux séjours au laboratoire du SIMaP pour améliorer mes
connaissances en modélisation. Je tiens à remercier l’équipe du SIMaP pour leur accueil et, plus particulièrement,
Marc, Aymen et Dery avec qui j’ai pu avoir des échanges très intéressants.
Ces trois années n’auraient pas été aussi agréables sans la présence des non-permanents du centre (thésards, post-
docs, stagiaires, CDD…) et de l’association Asthéroid, dont la présidence fut pour moi une expérience forte
enrichissante personnellement. Je tiens donc à adresser un énorme remerciement aux amies et amis rencontrés
durant cette expérience de thèse : Maud, dont j’ai eu le grand plaisir de partager le bureau près de 3 ans (hé oui
fallait le faire !), Tiffany, toujours présente dans les moments difficiles, Vincent, Thomas, les 3 Guillaume,
Damien, Fabien, Kevin, Martin, Chris, Bastien, Juliette, Yann,… et bien d’autres encore. Leur bonne humeur
dans les instants les plus stressants fut d’un grand réconfort. Sans oublier le mémorable créneau d’ultimate du
vendredi midi qui restera un fort moment sportif !
Enfin, je remercie ma famille, mes parents et ma sœur, pour leur soutien au cours de ma soutenance. Merci à
mon oncle Jean-Pierre pour m’avoir donné goût aux sciences lors de discussions passionnées et m’avoir guidé sur
la voie du doctorat. Et merci à Mathieu pour son soutien, sa compréhension et sa patience, dieu sait qu’il en
fallait.
TABLE DES MATIERES
PRESENTATION GENERALE ........................................................................... 11
CHAPITRE I...........................................................................................................15
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE.............................................................................15
I. ELABORATION DES REVETEMENTS PROJETES PLASMA ................................................................... 16

I.1 PRINCIPE DE LA PROJECTION PLASMA ....................................................................................................... 16
I.2 MICROSTRUCTURE ......................................................................................................................................... 17
I.3 PREPARATION DE SURFACE ET MECANISMES D’ADHESION ................................................................... 18
I.3.1 Mécanismes d’adhésion................................................................................................................... 18
I.3.2 Les techniques de préparation de surface .................................................................................... 20
I.3.3 Rugosité de surface .......................................................................................................................... 21
I.4 CONTRAINTES RESIDUELLES ....................................................................................................................... 22
I.4.1 Contributions des contraintes résiduelles .................................................................................... 22
I.4.2 Méthodes de mesure........................................................................................................................ 24
II. CARACTERISATION DES PROPRIETES D'ADHERENCE ..................................................................... 27
II.1 ADHERENCE ................................................................................................................................................... 27
II.2 MECANIQUE ELASTIQUE LINEAIRE DE LA RUPTURE .............................................................................. 28
II.2.1 Matériau homogène ......................................................................................................................... 28
II.2.2 Bi-matériau ........................................................................................................................................ 30
II.3 ESSAIS DE CARACTERISATION DE L'AMORÇAGE ...................................................................................... 34
II.3.1 En mode I ......................................................................................................................................... 34
II.3.2 En mode II........................................................................................................................................ 37
II.3.3 En mode mixte I/II......................................................................................................................... 40
II.4 ESSAIS DE CARACTERISATION DE LA PROPAGATION............................................................................... 40
II.4.1 En mode I ......................................................................................................................................... 41
II.4.2 En mode II........................................................................................................................................ 43
II.4.3 En mode mixte I/II......................................................................................................................... 45
II.5 ESSAIS D’ADHERENCE APPLICABLES A L’ETUDE DES REVETEMENTS PLASMA................................... 49
III. MODELISATION DE LA RUPTURE INTERFACIALE ET ANALYSE PAR ELEMENTS FINIS ..................... 51
III.1 APPROCHES GLOBALES ................................................................................................................................. 51
III.2 APPROCHES LOCALES .................................................................................................................................... 51
III.3 MODELES DE ZONES COHESIVES................................................................................................................ 52
III.3.1 Les différents modèles de zones cohésives.................................................................................. 52
III.3.2 Loi bilinéaire ..................................................................................................................................... 54
III.3.3 Critères d'amorçage de l'endommagement .................................................................................. 56
III.3.4 Critères de rupture ........................................................................................................................... 57
III.3.5 Les problèmes numériques ............................................................................................................. 58
III.3.6 Calibration des paramètres de la loi cohésive .............................................................................. 60
IV. SYNTHESE........................................................................................................................................ 61
CHAPITRE II ........................................................................................................ 63
MATERIAUX DE L’ETUDE................................................................................ 63
I. LES DIFFERENTS ENSEMBLES REVETEMENT/SUBSTRAT ETUDIES ................................................ 64

I.1 LES SYSTEMES MULTICOUCHES REVETUS PAR PROJECTION PLASMA AU CEA LE RIPAULT ............. 64
I.2 LES ENSEMBLES ETUDIES DANS LE CADRE DE LA THESE....................................................................... 65
I.2.1 Empilement n°1 ............................................................................................................................... 65
I.2.2 Empilement n°2 ............................................................................................................................... 66
II. CARACTERISATION MECANIQUE ET PREPARATION DE SURFACE DES SUBSTRATS .......................... 68
II.1 COMPORTEMENT MECANIQUE DES SUBSTRATS ....................................................................................... 68
II.1.1 Protocole expérimental ................................................................................................................... 68
II.1.2 Comparaison des deux substrats ................................................................................................... 69
II.2 PREPARATION DE SURFACE ET RUGOSITE DES SUBSTRATS .................................................................... 70
II.2.1 Mesure de rugosité........................................................................................................................... 70
II.2.2 Sans sous-couche d’accroche ......................................................................................................... 70
II.2.3 Avec sous-couche d’accroche réalisée par projection pneumatique ........................................ 70
III. CARACTERISATION DES REVETEMENTS PROJETES PLASMA ............................................................ 73
III.1 ELABORATION PAR PROJECTION PLASMA.................................................................................................. 73
III.1.1 Machine à projeter ........................................................................................................................... 73
III.1.2 Réalisation des dépôts sur substrat ............................................................................................... 73
III.1.3 Réalisation des dépôts autoportés ................................................................................................. 74
III.2 MICROSTRUCTURE DES DEUX DEPOTS PLASMA ....................................................................................... 75
III.2.1 Revêtement céramique .................................................................................................................... 75
III.2.2 Revêtement métallique .................................................................................................................... 75
III.3 CONTRAINTES RESIDUELLES D’ELABORATION ........................................................................................ 76
III.3.3 Comparaison des deux revêtements ............................................................................................. 77
III.4 COMPORTEMENT MECANIQUE DES REVETEMENTS PLASMA ................................................................ 78
IV. SYNTHESE........................................................................................................................................ 84
CHAPITRE III....................................................................................................... 87
METHODOLOGIE POUR L’IDENTIFICATION ET LA VALIDATION DU
MODELE COHESIF DE L’INTERFACE .......................................................... 87
I. DEMARCHE EXPERIMENTALE ET NUMERIQUE COUPLEE............................................................... 88

I.1 DEMARCHE GENERIQUE .............................................................................................................................. 88
I.2 DEMARCHE ADAPTEE AUX SPECIFICITES DE L’EMPILEMENT N°2 ....................................................... 89
II. ESSAIS SERVANT A L’IDENTIFICATION DES PARAMETRES DE LA LOI D’INTERFACE ........................ 91
II.1 MESURE D’UN CRITERE D’ADHERENCE EN CONTRAINTE ..................................................................... 91
II.1.1 Essai de traction ............................................................................................................................... 91
II.1.2 Essai de cisaillement bi-entaillé...................................................................................................... 94
II.2 MESURE D’UNE ENERGIE DE PROPAGATION ............................................................................................ 97
II.2.1 Essai de clivage en coin ................................................................................................................... 97
II.2.2 Essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée..................................................................... 101
II.2.3 Essai four point bend End Notched Flexure (4-ENF) ........................................................... 104
III. ESSAIS DE VALIDATION .................................................................................................................. 108
III.1 ESSAI DE FLEXION AVEC ENTAILLE DECALEE ....................................................................................... 108
III.2 ESSAI DE TRACTION-PELAGE ..................................................................................................................... 109
III.2.1 Diamètre réduit d’haltère .............................................................................................................. 109
III.2.2 Plot collé sur substrat incurvé...................................................................................................... 109
IV. MODELISATION DES ESSAIS D’ADHERENCE AVEC LES MZC .......................................................... 111
IV.1 MODELE DE ZONES COHESIVES CHOISI .................................................................................................. 111
IV.1.1 Loi de Traction-Séparation ........................................................................................................... 111
IV.1.2 Insertion dans le modèle............................................................................................................... 112
IV.1.3 Type d’éléments .............................................................................................................................. 113
IV.2 GEOMETRIE DES MODELES........................................................................................................................ 113
IV.2.1 Conditions aux limites ................................................................................................................... 113
IV.2.2 Gestion des contacts ..................................................................................................................... 115
IV.2.3 Modélisation des entailles ............................................................................................................. 115
IV.2.4 Prise en compte des contraintes résiduelles............................................................................... 116
IV.3 EXPLOITATION DES RESULTATS NUMERIQUES....................................................................................... 116
IV.3.1 Mesure des forces de réaction ...................................................................................................... 116
IV.3.2 Longueur de process zone............................................................................................................ 118
IV.3.3 Calcul de la mixité modale Ψ* ..................................................................................................... 120
IV.4 ETUDE PARAMETRIQUE .............................................................................................................................. 122
IV.4.1 Raideur initiale K ........................................................................................................................... 122
IV.4.2 Paramètre de régularisation visqueuse ........................................................................................ 123
IV.4.3 Influence de la taille de maille ...................................................................................................... 124
V. CONCLUSION PARTIELLE .............................................................................................................. 127
CHAPITRE IV ...................................................................................................... 129

EMPILEMENT « REVETEMENT CERAMIQUE / SUBSTRAT
CERAMIQUE » .................................................................................................... 129
I. ESTIMATION DE L’OUVERTURE CRITIQUE A RUPTURE BASEE SUR LES RESULTATS

EXPERIMENTAUX ..................................................................................................................................... 130
I.1 ESSAI DE TRACTION ..................................................................................................................................... 130
I.2 ESSAI DE FLEXION 4 POINTS SUR EPROUVETTE ENTAILLEE ............................................................... 131
I.2.1 Propagation asymétrique .............................................................................................................. 131
I.2.2 Propagation symétrique ................................................................................................................ 132
I.3 ESTIMATION DE L’OUVERTURE CRITIQUE .............................................................................................. 133
II. IDENTIFICATION DE LA CONTRAINTE CRITIQUE EN MODE I....................................................... 134
II.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX .................................................................................................................... 134
II.2 RESULTATS NUMERIQUES ........................................................................................................................... 134
II.2.1 Maillage et champ de contraintes dans l’assemblage ................................................................ 134
II.2.2 Courbes de chargement ................................................................................................................ 135
II.2.3 Profil de contraintes à l’interface ................................................................................................. 135
II.2.4 Scénario de rupture........................................................................................................................ 136
II.2.5 Vérification du critère d’amorçage et de rupture ...................................................................... 138
III. IDENTIFICATION DE LA CONTRAINTE CRITIQUE EN MODE II ..................................................... 139
III.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX EN MODE II : ESSAI DE CISAILLEMENT BI-ENTAILLE...................... 139
III.1.1 Essais valides................................................................................................................................... 139
III.1.2 Essais invalides ............................................................................................................................... 140
III.1.3 Bilan des essais ............................................................................................................................... 141
III.2 RESULTATS NUMERIQUES : CAS IDEAL DE RUPTURE ADHESIVE ......................................................... 141
III.2.1 Maillage et champ de contraintes dans l’assemblage ................................................................ 142
III.2.2 Courbes de chargement ................................................................................................................ 142
III.2.3 Profil de contraintes à l’interface ................................................................................................. 143
III.2.4 Scénario de rupture........................................................................................................................ 144
III.2.5 Vérification du critère d’amorçage et de rupture ...................................................................... 145
III.3 RESULTATS NUMERIQUES : PRISE EN COMPTE DES DEFAUTS DE PREPARATION.............................. 145
III.3.1 Champ de contraintes dans les éprouvettes défectueuses ....................................................... 146
III.3.2 Courbes de chargement ................................................................................................................ 146
III.3.3 Scénario de rupture........................................................................................................................ 147
III.4 BILAN DES SIMULATIONS ............................................................................................................................ 150
IV. VERIFICATION DE L’OUVERTURE A RUPTURE A PARTIR DE L’ESSAI DE FLEXION 4 POINTS ...........151
IV.1 RESULTATS NUMERIQUES : CAS D’UNE PROPAGATION SYMETRIQUE ................................................. 151
IV.1.1 Maillage et champ de contraintes dans l’assemblage ................................................................ 151
IV.1.2 Courbes de chargement ................................................................................................................ 151
IV.1.3 Scénario de rupture........................................................................................................................ 152
IV.1.4 Vérification du critère d’amorçage et de rupture ...................................................................... 154
IV.1.5 Mixité modale ................................................................................................................................. 154
IV.1.6 Bilan des simulations ..................................................................................................................... 155
IV.2 RESULTATS NUMERIQUES : CAS D’UNE PROPAGATION ASYMETRIQUE .............................................. 155
IV.2.1 Hypothèses de calculs ................................................................................................................... 155
IV.2.2 Courbes de chargement ................................................................................................................ 156
V. VALIDATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE MIXTE ............................................................... 158
V.1 ESSAI DE FLEXION 4 POINTS AVEC ENTAILLE DECALEE ...................................................................... 158
V.1.1 Résultats expérimentaux ............................................................................................................... 158
V.1.2 Résultats numériques ..................................................................................................................... 159
V.2 ESSAI DE TRACTION-PELAGE ..................................................................................................................... 161
V.2.1 Résultats expérimentaux ............................................................................................................... 161
V.2.2 Résultats numériques ..................................................................................................................... 161
VI. PRISE EN COMPTE DES CONTRAINTES RESIDUELLES DANS LE REVETEMENT PROJETE PLASMA . 167
VI.1 SIMULATION DES EFFETS DE TREMPE DANS LE REVETEMENT ........................................................... 167
VI.2 INFLUENCE DES CONTRAINTS RESIDUELLES SUR UN CHARGEMENT MECANIQUE DE TRACTION
167
VII. CONCLUSION PARTIELLE .............................................................................................................. 169
CHAPITRE V........................................................................................................ 171

EMPILEMENT « REVETEMENT METALLIQUE / SOUS-COUCHE
POLYMERE / SUBSTRAT CERAMIQUE » ..................................................... 171
I. IDENTIFICATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE I ................................................................. 172

I.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX DES ESSAIS EN MODE I .......................................................................... 172
I.1.1 Essai de clivage en coin ................................................................................................................. 172
I.1.2 Essai de traction ............................................................................................................................. 174
I.1.3 Bilan des résultats expérimentaux ............................................................................................... 175
I.2 IDENTIFICATION DE L’ENERGIE D’ADHERENCE EN MODE I .............................................................. 175
I.2.1 Résultats numériques ..................................................................................................................... 175
I.2.2 Mixité modale ................................................................................................................................. 178
I.3 IDENTIFICATION DE LA CONTRAINTE CRITIQUE DE TRACTION ........................................................ 179
I.3.1 Résultats numériques ..................................................................................................................... 179
I.4 BILAN.............................................................................................................................................................. 183
II. IDENTIFICATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE II ............................................................... 184
II.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX DES ESSAIS EN MODE II......................................................................... 184
II.1.1 Essai 4-ENF ................................................................................................................................... 184
II.1.2 Essai de cisaillement bi-entaillé.................................................................................................... 187
II.1.3 Bilan des résultats expérimentaux ............................................................................................... 188
II.2 IDENTIFICATION DE L’ENERGIE D’ADHERENCE EN MODE II ............................................................ 188
II.2.1 Résultats numériques ..................................................................................................................... 189
II.2.2 Mixité modale ................................................................................................................................. 192
II.2.3 Influence du type de montage : comparaison montage articulé/montage guidé ................ 192
II.3 IDENTIFICATION DE LA CONTRAINTE CRITIQUE DE CISAILLEMENT ................................................ 193
II.3.1 Résultats numériques ..................................................................................................................... 194
II.4 BILAN.............................................................................................................................................................. 197
III. VALIDATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE MIXTE ............................................................... 198
III.1 RESULTATS DE L’ESSAI DE FLEXION 4 POINTS........................................................................................ 198
III.1.1 Estimation de l’énergie d’adhérence en mode mixte................................................................ 198
III.1.2 Résultats expérimentaux et numériques : cas de l’entaille centrée ......................................... 200
III.1.3 Résultats expérimentaux et numériques : cas de l’entaille décalée ......................................... 204
III.1.4 Mixité modale ................................................................................................................................. 207
III.2 RESULTATS DE L’ESSAI PLOT COLLE SUR SUBSTRAT INCURVE ............................................................. 208
III.2.1 Résultats expérimentaux ............................................................................................................... 208
III.2.2 Résultats numériques du modèle axisymétrique plan ............................................................... 209
III.2.3 Résultats numériques du modèle axisymétrique incurvé ......................................................... 214
III.3 BILAN.............................................................................................................................................................. 216
IV. IDENTIFICATION D’UNE LOI G(Ψ*).............................................................................................. 217
V. PRISE EN COMPTE DES CONTRAINTES RESIDUELLES DANS LE REVETEMENT PROJETE PLASMA . 218
V.1 EFFET DE L’AMPLITUDE DES CONTRAINTES RESIDUELLES ................................................................. 218
V.2 SIMULATION DES EFFETS DE TREMPE DANS LE REVETEMENT ........................................................... 220
V.2.1 Calibration du champ de température appliqué ........................................................................ 220
V.2.2 Profil de contrainte dans l’épaisseur d’une plaque.................................................................... 221
V.3 EFFETS DES CONTRAINTES RESIDUELLES SUR UN CHARGEMENT MECANIQUE DE TRACTION .... 222
VI. CONCLUSION PARTIELLE .............................................................................................................. 225
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES ..............................................................227
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................ 231
ANNEXES ............................................................................................................244
ANNEXE 1 : CALCULS DES CONTRAINTES ET DEFORMATIONS AU COURS D’UN ESSAI DE FLEXION 4 POINTS . 246
ANNEXE 2 : CARACTERISATION MECANIQUE DE LA SOUS-COUCHE POLYMERE .................................................... 247
ANNEXE 3 : CALCUL DU MODULE ELASTIQUE EFFECTIF EEFF DE LA POUTRE COMPOSITE .................................. 252
ANNEXE 4 : SUIVI DE L’AVANCEE DE FISSURE A L’AIDE DE JAUGES DE DEFORMATION ....................................... 253
ANNEXE 5 : ANALYSE DU SAUT DE SOLUTION SELON LA CONFIGURATION DE TRACTION ................................. 256
ANNEXE 6 : ESSAI DE FLEXION 4 POINTS AVEC ENTAILLE CENTREE : CAS DE PROPAGATION ASYMETRIQUE 258
LISTE DES FIGURES ......................................................................................... 261

LISTE DES TABLEAUX ......................................................................................267
PRESENTATION GENERALE
Face aux enjeux industriels, la réalisation de revêtements constitue une des solutions couramment employée afin
d’apporter de nouvelles fonctionnalités (barrière thermique, protection contre l’usure ou une atmosphère
oxydante, propriété optique, propriété électrique,…) aux matériaux de l’aéronautique, de l’automobile, de la
micro-électronique ou encore du biomédical. A ces fins, de multiples procédés industriels existent et sont choisis
selon divers critères : le type de matériaux constituant le revêtement, le coût, la topologie de la pièce à revêtir,
l’épaisseur souhaitée, les caractéristiques mécaniques attendues… Parmi eux on distinguera les procédés de
déposition par voie physique (PVD) ou chimique (CVD), ou bien les procédés de projection thermique, dont la
projection par plasma d’arc soufflé. En raison de ses nombreux avantages, cette dernière technique est
couramment adoptée.
Néanmoins, sous l’effet des sollicitations et des contraintes rencontrées en service, les pièces revêtues et les
structures multicouches sont assujetties à de multiples mécanismes de défaillance : rupture adhésive, écaillage,
délaminage… Il s’ensuit une perte de fonction du revêtement. Nous concevons parfaitement que l’écaillage
d’une barrière thermique en céramique, déposée par évaporation EB-PVD, sur une aube de turbine, visible sur la
Figure 0- 1, entraîne une vulnérabilité du matériau sous-jacent.
Figure 0- 1 : Ecaillage de barrières thermiques sur une aube de turbine [THE07]
Pour garantir l’intégrité d’une structure multicouche, les propriétés d’adhérence des revêtements sur leur substrat
doivent être optimisées, selon l’application visée. C’est dans ce contexte que s’inscrit notre étude.
Dans le cadre des besoins du CEA Le Ripault, la tenue mécanique de divers systèmes revêtement/substrat, dont
les revêtements sont réalisés par projection plasma sur le centre, est étudiée. Notamment, cette étude porte sur
deux assemblages constitués d’un revêtement projeté plasma, l’un céramique et l’autre métallique, sur un substrat
fragile en céramique, schématisés sur la Figure 0- 2.
Figure 0- 2 : Schéma des empilements étudiés

11
L’un des objectifs de ce travail est donc de caractériser et de quantifier l’adhérence des revêtements projetés
plasma aux moyens d’essais mécaniques. Classiquement, les essais d’adhérence sont largement développés pour
l’étude de l’adhérence de joints collés [MOR13] ou de composites stratifiés [VAN11] [PRO07], pour lesquels la
littérature est plutôt féconde. Plus récemment, ils sont adaptés à l’étude de l’adhérence de revêtements
céramiques sur substrats ductiles, pour des applications de type barrières thermiques par exemple [LIU05]
[THE07] [VAU13]. Cependant, les applications à des revêtements projetés plasma sur des substrats à caractère
fragile restent relativement rares en raison des risques de rupture cohésive demeurants au sein de ce dernier. La
grande fragilité des substrats et des revêtements, impliqués dans notre étude, représente donc des difficultés
supplémentaires à la mise en œuvre des essais d’adhérence existants. Afin de prévenir la rupture cohésive du
substrat, les essais nécessitent un effort d’adaptation tenant compte des contraintes dimensionnelles et
matérielles imposées par l’assemblage. Cela constitue la principale originalité de ce travail. Le substrat du premier
multicouche présente la particularité d’être extrêmement fragile et très peu déformable, ce qui limite fortement le
choix en essais d’adhérence. En revanche, le substrat du second système présente une déformabilité légèrement
plus importante, permettant l’application d’un plus grand nombre d’essais.
Par ailleurs, afin de caractériser intégralement l’adhérence de l’interface, différents modes de sollicitation sont
balayés à travers la réalisation de différents essais d’adhérence judicieusement choisis : traction, cisaillement bi-
entaillé, clivage en coin, flexion 4 points sur éprouvette entaillée, four-point bend End Notched Flexure test (4-
ENF),…
Le second objectif réside dans la prédiction du mécanisme de fissuration interfaciale dans une structure
multicouche, par le biais de méthodes numériques. Afin de garantir la tenue mécanique des assemblages,
l’amorçage ainsi que la propagation de fissures interfaciales sont modélisés par l’intermédiaire des Modèles de
Zones Cohésives (MZC), sous le code éléments finis ABAQUS. Une loi cohésive de type bilinéaire est choisie
pour décrire le comportement à rupture de l’interface d’intérêt. La question de la calibration des paramètres de la
loi cohésive adaptée à nos interfaces se pose donc. Pour cela, une stratégie d’identification par méthode inverse
de la loi d’interface est proposée : chaque paramètre est calibré de sorte que les réponses macroscopiques
numériques rendent compte des résultats expérimentaux, pour chacun des essais d’adhérence préalablement
sélectionné. Ainsi, la démarche expérimentale et numérique couplée permet d’obtenir des scénarios de rupture
conformes aux observations expérimentales et d’évaluer l’intégrité de la structure soumise à une sollicitation
thermique ou mécanique donnée.
L’ensemble des résultats présentés dans ce manuscrit, structuré en cinq chapitres, s’inscrivent dans le cadre d’une
collaboration entre le laboratoire SIMaP de Grenoble et le CEA Le Ripault.
Les principales propriétés des revêtements réalisés par projection plasma sont détaillées dans le premier chapitre.
Tout d’abord, le procédé d’élaboration ainsi que les mécanismes à l’origine de l’adhésion de ces revêtements y
sont présentés.
Les concepts de la mécanique de la rupture indispensables à la bonne compréhension de l’étude sont également
exposés. Un état de l’art des essais d’adhérence rencontrés dans la littérature est dressé afin d’en préciser les
avantages, les limitations et leur applicabilité. Cette synthèse permettra de faciliter le choix en essais d’adhérence
les plus appropriés à notre étude.
Les différentes approches numériques existantes pour la modélisation du mécanisme de fissuration interfaciale
sont mentionnées dans ce chapitre. Parmi elles, les modèles de zones cohésives semblent a priori les plus adaptés
à notre étude. Les difficultés liées à leur utilisation y sont mentionnées.
Le deuxième chapitre est dédié à la description des deux assemblages étudiés, en mettant l’accent sur les
propriétés de l’interface et les préparations de surface des substrats. Chaque matériau constitutif, revêtement et
12
substrat, est caractérisé indépendamment pour connaître les propriétés mécaniques nécessaires à
l’implémentation des modèles numériques et l’application des formules analytiques.
La démarche expérimentale et numérique couplée pour la calibration des paramètres de la loi cohésive fait l’objet
d’un troisième chapitre. Elle s’appuie sur la réalisation d’essais d’adhérence judicieusement sélectionnés selon les
spécificités des assemblages. Les conditions opératoires et les modifications géométriques des éprouvettes
adoptées pour satisfaire les conditions de réalisation des essais sont précisées. Les essais d’adhérence, sollicitant
l’interface sous un mode pur (I ou II), servent généralement à l’identification des paramètres, alors que les essais
sollicitant l’interface sous un mode mixte (I/II) sont qualifiés d’essais de validation.
La rupture adhésive survenant au cours des essais d’adhérence est modélisée à l’aide des MZC. Les outils
numériques nécessaires à la réalisation de ces modèles sont spécifiés dans ce chapitre. Par ailleurs, l’utilisation des
MZC requière un choix rigoureux des paramètres tels que la raideur initiale, la taille des éléments, le paramètre de
régularisation visqueuse… Une étude paramétrique est donc accomplie afin de définir les paramètres adéquats au
bon déroulement des calculs.
Le quatrième chapitre expose les résultats issus de la stratégie d’identification des paramètres de la loi cohésive
appliquée à l’étude du premier empilement relatif au revêtement céramique projeté plasma. Les résultats
expérimentaux et numériques associés à chaque essai d’adhérence sont mis en regard. Face à la difficulté de
réalisation des essais d’adhérence sur ce multicouche, une hypothèse supplémentaire est faite et un critère de
rupture en déplacement est choisi pour le modèle d’interface. La modélisation via les MZC apporte une meilleure
compréhension concernant certains cas particuliers de rupture rencontrés expérimentalement.
Dans le dernier chapitre sont relatés les résultats relatifs au second empilement constitué d’un revêtement
métallique projeté plasma. La même démarche d’identification est appliquée à la différence que le critère de
rupture choisi est, cette fois, un critère énergétique, en raison du plus grand nombre d’essais d’adhérence
disponibles. Une loi phénoménologique décrivant l’évolution de l’énergie d’adhérence de l’interface en fonction
de la mixité modale pourra même être proposée. Finalement, l’influence de la prise en compte des contraintes
résiduelles dans le revêtement, inhérentes au procédé d’élaboration, sera étudiée.
Une conclusion générale relatera les principaux résultats obtenus sur les deux assemblages étudiés et dégagera
des perspectives d’amélioration de la démarche couplée.
13
14
CHAPITRE I
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Ce chapitre bibliographique a pour objectif de décrire, dans un premier temps, l’élaboration des revêtements par
le procédé de projection plasma et les caractéristiques microstructurales et mécaniques qui en découlent. Les
phénomènes décrits sont indispensables à une bonne compréhension des résultats.
Les moyens de caractérisation de l’adhérence d’interfaces seront largement évoqués. Les essais les plus adaptés à
l’étude de revêtements élaborés par projection plasma seront mis en évidence en spécifiant les avantages et
limitations associés.
Enfin, la dernière partie abordera les méthodes numériques, par éléments finis, permettant de décrire la rupture
interfaciale de revêtements sur leur substrat. Permis eux, les modèles de zones cohésives, qui semblent a priori les
plus adaptés à notre étude, seront particulièrement détaillés.
SOMAIRE
I. ELABORATION DES REVETEMENTS PROJETES PLASMA ................................................................... 16
I.1 PRINCIPE DE LA PROJECTION PLASMA .................................................................................................. 16
I.2 MICROSTRUCTURE ........................................................................................................................... 17
I.3 PREPARATION DE SURFACE ET MECANISMES D’ADHESION ........................................................................ 18
I.4 CONTRAINTES RESIDUELLES ............................................................................................................... 22
II. CARACTERISATION DES PROPRIETES D'ADHERENCE ..................................................................... 27
II.1 ADHERENCE .....................................................................................................................................27
II.2 MECANIQUE ELASTIQUE LINEAIRE DE LA RUPTURE ................................................................................. 28
II.3 ESSAIS DE CARACTERISATION DE L'AMORÇAGE....................................................................................... 34
II.4 ESSAIS DE CARACTERISATION DE LA PROPAGATION ................................................................................. 40
II.5 APPLICABILITE DES ESSAIS D’ADHERENCE AUX REVETEMENTS PROJETES PLASMA .......................................... 49
III. MODELISATION DE LA RUPTURE INTERFACIALE ET ANALYSE PAR ELEMENTS FINIS ..................... 51
III.1 APPROCHES GLOBALES ...................................................................................................................... 51
III.2 APPROCHES LOCALES ........................................................................................................................ 51
III.3 MODELES DE ZONES COHESIVES.......................................................................................................... 52
IV. SYNTHESE........................................................................................................................................ 61
I. Elaboration des revêtements projetés plasma
La projection plasma permet de revêtir des pièces de formes complexes, à un coût raisonnable. Ceci tout en
ayant l’opportunité de projeter des matériaux de tous types, même réfractaires, grâce aux très hautes températures
considérées. Ce procédé a été adopté au CEA Le Ripault pour la réalisation des deux revêtements céramique et
métallique étudiés.
Pour l’étude de l’adhérence des revêtements plasma, une bonne compréhension des propriétés mécaniques des
revêtements et des mécanismes d’adhésion qui entrent en jeu est nécessaire. C’est pourquoi cette partie s’attache
à décrire le procédé de projection et les caractéristiques particulières des revêtements qui en découlent, à savoir la
microstructure, les propriétés mécaniques et les contraintes internes.
I.1 Principe de la projection plasma
La projection plasma d’arc soufflé consiste à utiliser un jet plasma comme source de chaleur (transfert
thermique) et de vitesse (transfert de quantité de mouvement) pour le transport et l’étalement des particules à
projeter sur le substrat.
Une torche plasma, dont le fonctionnement est représenté sur la Figure I- 1, est constituée de deux électrodes
concentriques. Un arc électrique de forte intensité est généré entre l’anode et la cathode, amorcé par une
décharge haute fréquence, provoquant l’ionisation du gaz plasmagène (composé essentiellement d’Argon,
d’Hélium ou d’Hydrogène) apporté dans la torche. Ce gaz est ainsi porté à très haute température, de l’ordre de
15000°C à 20000°C au cœur, puis il est conduit dans une tuyère dans laquelle il est accéléré et projeté à grande
vitesse en sortie de buse. C’est à l’intérieur de ce jet plasma, fortement énergétique, que le matériau à projeter va
être introduit sous forme de poudre, dont la taille des particules varie de 5 à 100 µm dans le cas d’une projection
conventionnelle. Le transport des poudres jusque dans le jet plasma est favorisé par l’utilisation d’un gaz porteur,
usuellement de l’argon. Les particules sont alors fondues et propulsées à des vitesses de l’ordre de 100 m.s-1 à 400
m.s-1. Elles viennent s’étaler et se solidifier quasi-instantanément, à une vitesse de trempe de l’ordre de 106 K. s-1
à 108 K. s-1 [BIA95] [VAR94], sur le substrat à revêtir.
Figure I- 1 : Principe de fonctionnement d’une troche plasma [BAR04]
Plusieurs passages de la torche plasma devant la pièce sont nécessaires afin de former les empilements successifs
pour la construction du dépôt. Le nombre, ainsi que la rapidité des passes, permettent de construire des dépôts
d’épaisseur contrôlée. Une passe correspond à la projection d’une couche d’épaisseur d’environ 10 µm.
16
CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.2 Microstructure
Le revêtement plasma est construit par empilement successif de gouttelettes de matériau fondues ou semi-
fondues s’étalant sous forme de lamelles lors de l’impact, aussi appelées « splats ». Il présente donc une
microstructure dite lamellaire, anisotrope et hétérogène en raison de la disparité des modes d’étalement et de
solidification des particules. Par ailleurs, de nombreux défauts dus au procédé de projection plasma sont
observables (Figure I- 2) :
o Pores
o Microfissures inter et intra-lamellaires
o Particules infondues
o Formation d’oxydes
La présence de porosité s’explique par un empilement imparfait des splats formant des microcavités ou bien
l’emprisonnement de gaz durant la solidification des particules. La porosité de tels dépôts atteint en général un
taux compris entre 10 % et 25 %. Le taux de porosité au sein d’un revêtement plasma peut être réduit en
améliorant l’étalement des particules les unes sur les autres, et par conséquent en augmentant leur mouillabilité.
Pour cela, plusieurs paramètres peuvent être optimisés afin d’améliorer les transferts thermiques jet plasma-
particules, tel que l’augmentation du débit de poudre injectée [BAR04]. Un mauvais transfert thermique lors de la
projection explique également la présence de particules infondues.
Les microfissures inter et intra-lamellaires sont dues à la contraction thermique des lamelles au cours de leur
refroidissement sur le substrat. Elles jouent un rôle essentiel dans la relaxation des contraintes dites « de trempe »
pouvant apparaître au sein du dépôt. Ce mécanisme est détaillé au paragraphe I.4. Par ailleurs, un mauvais
contact entre les lamelles peut provoquer l’apparition de fissures inter-lamellaires.
Figure I- 2 : Microstructure et défauts au sein de dépôts plasma [HER88]
De nombreux paramètres de projection influencent la microstructure et donc les propriétés mécaniques

associées. En voici une liste non exhaustive :
- La distance projection
- Le débit de la poudre injecté
- L’intensité de la torche
- La vitesse de déplacement de la torche
- La température de chauffage du substrat
- L’atmosphère environnante (sous air, sous vide…)
- L’injecteur (diamètre, angle…)
17
Ces paramètres jouent en particulier sur la qualité d’étalement des « splats » sur le substrat ou sur la couche de
dépôt sous-jacente. Ces paramètres sont réglés afin d’obtenir le contact optimal entre la lamelle et son substrat et
entre lamelles. Notons par exemple que le préchauffage du substrat a deux effets notoires. D’une part, sur un
substrat métallique, il améliore l’étalement des « splats » grâce à l’apparition d’une fine couche d’oxyde en surface
[BIA97]. D’autre part, le contact entre lamelles étant amélioré, la connectivité entre les porosités est modifiée et
la porosité du revêtement est réduite [KUR95].
Il est évident que la microstructure obtenue après élaboration va jouer un rôle important sur les propriétés
mécaniques du revêtement. En effet, la présence des multiples défauts précédemment cités peut entraîner une
diminution du module d’Young, de la résistance à rupture et de la ténacité du dépôt, par rapport au matériau
dense. Par ailleurs, la structure stratifiée du revêtement lui confère des propriétés anisotropes.
I.3 Préparation de surface et mécanismes d’adhésion
La microstructure et la qualité du dépôt dépendent de nombreux paramètres liés à la projection, et notamment

de la préparation de surface du substrat. Différentes conditions de préparation de surface existent menant à des
formes d’interface variées et, de ce fait, à des niveaux d’adhérence variés.
I.3.1 Mécanismes d’adhésion
Pour comprendre l’importante de la préparation de surface en amont de la projection plasma et le choix de la

technique, il faut avant tout appréhender les mécanismes à l’origine de l’adhésion des particules.
L’adhésion est définie comme un état dans lequel deux surfaces sont maintenues ensemble par des liaisons
physico-chimiques s’exerçant à l’interface. Plusieurs phénomènes d’interface sont à l’origine du mécanisme
d’adhésion [BAR04], dont les principaux sont les suivants.
Liaisons interatomiques et intermoléculaires
Des liaisons chimiques interatomiques, dites de forte énergie, peuvent se créer à l’interface entre les deux
matériaux si leur affinité chimique le permet [DAR03]. Elles sont de type covalent, métallique, ionique ou mixte.
Elles sont de courtes portées et nécessitent donc un contact intime et dépourvu d’impuretés entre les deux
surfaces en présence.
Cependant, ces réactions chimiques n’ont pas toujours lieu, ce qui laisse place à la création de liaisons physiques,
dites de faible énergie, résultant de forces de Wan der Waals ou de liaisons hydrogènes. Ces liaisons
intermoléculaires ne peuvent expliquer à elles seules l’adhésion des revêtements sur leur substrat.
Mouillage
Le mouillage caractérise l’aptitude d’un liquide à s’étaler sur le solide avec lequel il est mis en contact. Ce
phénomène intervient donc lors de l’étalement des particules fondues sur le substrat, au cours de la projection
plasma. Une bonne adhésion implique un bon mouillage du substrat [DAR03]. Cette condition est d’autant plus
respectée que la tension superficielle du substrat est élevée. Des traitements de surface de nature chimique
peuvent être réalisés en vue d’améliorer cette tension superficielle.
18
L’énergie d’adhésion Wadh est définie via la relation suivante, avec θ représentant l’angle de contact du liquide avec
le substrat et γ la tension interfaciale :
Wadh = γ (1 + cos θ ) . Equation I- 1
Plus la goutte est étalée sur la surface du substrat, plus l’énergie d’adhésion due au mouillage est conséquente. Le
mouillage s’accompagne de forces de Wan der Waals.
Mécanismes de diffusion
Des phénomènes de diffusion à l’interface des deux matériaux peuvent apparaître selon leur solubilité mutuelle,
laissant ainsi place à une zone de transition. Dans le cas des matériaux polymères, l’interdiffusion se manifeste
par l’enchevêtrement des molécules des deux matériaux conduisant à la disparition de l’interface et la formation
d’une interphase [DAR03].
Dans le cas des métaux, il peut se former un gradient de composition, voir un alliage d’interface. Ce phénomène
nécessite un apport d’énergie suffisant, notamment sous forme de chaleur. Il est donc favorisé par le maintien en
température de l’ensemble substrat/revêtement. Lors de la projection plasma, il est fréquent qu’une couche
d’oxyde se forme à la surface des substrats métalliques. Cette couche d’oxyde peut être bénéfique à l’adhésion du
revêtement ou néfaste si elle est de type fragile. Le préchauffage du substrat contribue en général à la formation
d’une couche d’interphase propice à l’étalement des lamelles [BIA97]. Néanmoins, la maitrise de l’épaisseur de
cette couche d’oxyde, par le contrôle de la température de préchauffage et du temps, est nécessaire afin de ne pas
atteindre des épaisseurs trop importantes provoquant l’effet inverse en raison d’une couche trop fragile.
Ancrage mécanique
Le phénomène d’ancrage mécanique résulte de la contraction des lamelles projetées autour des irrégularités de la
surface du substrat, durant leur refroidissement (Figure I- 3) [MEL94] [BAR04]. L’adhérence de type mécanique
est admise comme le mécanisme prépondérant pour l’adhérence des revêtements réalisés par projection plasma.
Sur un substrat lisse (Ra < 0,05 µm), les phénomènes de mouillabilité ou de diffusion sont importants, alors que
sur un substrat rugueux (Ra > 0,5 µm), ils sont relayés au second plan face à la contribution d’origine mécanique
[PAT05].
Figure I- 3 : Ancrage mécanique d’une particule fondue
Contrairement au cas d’un substrat lisse, l’étalement de la particule sur substrat rugueux est grandement réduit en
raison des aspérités. La lamelle présente un aspect déchiqueté. Son épaisseur étant plus grande, son
refroidissement est plus lent, menant à un meilleur contact [BIA97]. Bien évidemment, l’ancrage mécanique est
étroitement lié à la mouillabilité qui est favorisée par une température de substrat plus élevée, de la même façon
que sur substrat lisse. Avec une préchauffe du substrat, les lamelles apparaissent moins compactes et plus ancrées
19
dans les aspérités de surface. Par ailleurs, sur substrat lisse, la lamelle est plus étalée mais seule une portion de la
lamelle (environ 10 %) reste réellement adhérente. Ce phénomène a été mis en évidence par Moreau sur la
projection de molybdène sur substrat de verre et de molybdène [MOR95]. Tous ces arguments vont en faveur
d’une rugosité plus élevée dans le but d’améliorer l’adhérence du revêtement.
L’accroche mécanique est fortement dépendante de la topologie du substrat. De nombreux auteurs ont tentés de
corréler l’adhérence mécanique à des paramètres caractérisant la rugosité de surface. Ainsi, Cedelle [CED06] a
montré que le paramètre de moyenne arithmétique Ra ne suffisait pas pour établir une corrélation directe. Il a
donc introduit un paramètre, nommé Skewness, caractéristique la géométrie des aspérités et auquel l’adhérence
mécanique semble corrélée de manière satisfaisante. D’autres suggèrent que la taille des aspérités soit adaptée à la
taille des particules projetée, et plus précisément au diamètre, afin d’améliorer l’adhérence [VER11].
Plus généralement, l’augmentation de la rugosité du substrat est enclin à améliorer l’adhérence d’où l’importance
du traitement de surface afin de générer la rugosité souhaitée.
I.3.2 Les techniques de préparation de surface
Selon les mécanismes d’adhésion entrant en jeu, la surface du substrat est préparée de manière spécifique. Si les
deux matériaux présentent une bonne affinité chimique, des traitements chimiques permettant l’éradication des
impuretés seront préférés. Des traitements de type mécanique seront privilégiés pour accroître l’adhérence de
revêtements projetés plasma. Ce paragraphe traite des différentes techniques de préparation de surface existantes.
Préparation chimique
Le nettoyage par solvant permet d’éliminer les contaminants à la surface du substrat tels que les corps gras ou les
poussières. Il fait appel au pouvoir dissolvant des solvants de type chloré, les hydrocarbures ou les dérivés
oxygénés.
L’attaque acide, appelée également décapage, est une autre méthode de préparation de surface par voie chimique
[VER11]. Elle résulte de la dissolution partielle du métal à l’aide d’un acide (sulfurique, chlorhydrique,
phosphorique…) provoquant une réaction chimique en surface. L’acide s’attaque préférentiellement à certains
composés de la surface, créant ainsi une rugosité en générale moins désordonnée que celle créée mécaniquement.
Cette technique est suivie d’une étape de neutralisation de l’acide. Elle permet l’élimination de couches d’oxydes
fragilisées ou de tout autre polluant en surface.
Préparation mécanique
Dans le but d’améliorer l’adhérence par ancrage mécanique des revêtements projetés plasma, des traitements
mécaniques de la surface sont appliqués. On notera par exemple l’abrasion qui consiste à frotter manuellement
ou mécaniquement la surface du substrat avec un papier abrasif.
Le sablage est également une technique mécanique qui consiste à projeter des particules, sous une certaine
pression, sur la surface de la pièce à revêtir. Elles érodent la surface lors de l’impact et augmentent ainsi sa
rugosité. Des grains de corindon (Al2O3), reconnus pour leur grande dureté, sont généralement utilisés à cet
effet. La rugosité de surface dépend notamment de la taille de grains abrasifs, dont le diamètre est
communément compris entre 300 et 1400 µm, et du temps de projection [MEL97]. Elle peut dépasser une
moyenne arithmétique Ra de 10 µm. De plus, elle permet un nettoyage complémentaire de la pièce, tel que
l’élimination d’oxydes. Cette technique est la plus couramment employée en amont de la projection plasma
puisqu’elle permet de contrôler la rugosité et donc d’influer sur l’ancrage mécanique considéré comme le
mécanisme d’adhésion prépondérant. Néanmoins, cette technique s’accompagne inévitablement de contraintes
mécaniques de compression à la surface de la pièce, pouvant atteindre plusieurs centaines de MPa. Des
déformations en flexion sur des substrats de faible épaisseur peuvent même être constatées [VER11].
20
Une autre technique de traitement mécanique est le polissage. Elle permet de créer une rugosité contrôlée en cas
d’études sur l’influence de la rugosité par exemple. Des substrats lisses d’une rugosité inférieure au micromètre,
dits polis miroir, peuvent être produits en utilisant une pâte diamantée.
Après abrasion ou sablage, le substrat doit systématiquement être nettoyé pour enlever les résidus de particules
de sablage restés incrustés sur la surface et pouvant entraver l’adhérence [MEL97]. Un bain d’ultrason, générant
des vibrations haute fréquence, permet de séparer les particules faiblement liées à la surface.
Dépôt d’une sous-couche d’accrochage
Si l’affinité entre les deux matériaux n’est pas suffisante pour atteindre de bons niveaux d’adhérence, une sous-
couche intermédiaire, dite d’accrochage, peut être réalisée. Les matériaux de cette sous couche sont
judicieusement choisis afin de présenter une bonne affinité et des mécanismes d’adhésion performants
(mouillabilité, liaisons chimiques, diffusion…) avec le substrat et le revêtement final.
Le problème d’adhésion substrat/revêtement est alors reporté au niveau des interfaces substrat/sous-couche
et/ou sous-couche/revêtement.
Un autre avantage à l’existence d’une sous-couche est la réduction des discontinuités à l’interface dues aux
contraintes thermiques dans le revêtement projeté plasma [HOB87], comme il sera évoqué au paragraphe I.4.1.
I.3.3 Rugosité de surface
Comme nous l’avons discuté précédemment, la rugosité de surface du substrat apparaît comme un facteur
important à considérer dans l’étude de l’adhérence des revêtements projetés plasma. Il convient donc de définir
certains paramètres de rugosité qui seront employés par la suite pour la description de l’état de surface.
Le paramètre le plus souvent employé est le paramètre Ra, nommé moyenne arithmétique, puisqu’il fournit une
indication générale résumant les autres paramètres de rugosité. Il correspond à la moyenne arithmétique entre les
pics et les creux successifs, sur une longueur de base donnée l, c’est-à-dire qu’il représente la moyenne des écarts
à la ligne moyenne (y = 0) :
1 l
l ∫0
Ra = y ( x) dx . Equation I- 2
Le second paramètre est appelé rugosité totale Rmax et représente la distance entre le pic maximal et le creux
maximal observée sur le profil.
Enfin, Rz est la moyenne arithmétique de cinq valeurs de Rmax, sur cinq portions de la longueur de base l.
Figure I- 4 : Schématisation des paramètres de rugosité
21
I.4 Contraintes résiduelles
Suite à la projection plasma, des contraintes résiduelles apparaissent dans la pièce revêtue, en l’absence même de
contraintes extérieures. Sous l’effet d’une sollicitation mécanique ou thermique externe, ces contraintes
résiduelles s’ajoutent à la contrainte externe.
Selon le signe de ces contraintes résiduelles, à savoir positives en tension et négatives en compression, la
contrainte globale à appliquer pour atteindre la rupture du revêtement sera respectivement diminuée ou
augmentée. Des contraintes résiduelles en tension sont donc néfastes d’un point de vue de la résistance à la
rupture du matériau, alors que des contraintes en compression sont bénéfiques. Les contraintes résiduelles
peuvent être préjudiciables aux propriétés mécaniques du revêtement mais également à la tenue de l’interface.
C’est pourquoi, il est primordial de pouvoir identifier leur origine et de les quantifier.
I.4.1 Contributions des contraintes résiduelles
Les contraintes résiduelles sont de diverses origines et sont considérées comme la somme de différentes
contributions suivantes :
Contrainte de trempe
Suite à leur impact sur le substrat, les gouttelettes projetées se solidifient très rapidement, à une vitesse de
refroidissement de l’ordre de 106 K.s-1 à 108 K. s-1 [BIA97], ce qui génère des contraintes appelées contraintes de
trempe. En effet, la contraction thermique des lamelles lors de leur refroidissement est entravée par l’adhésion de
ces dernières sur le substrat ou sur la couche de dépôt sous-jacente. Les lamelles ne peuvent donc pas se
contracter librement. Il s’ensuit des contraintes de tension au sein même de la lamelle. Ces contraintes
s’additionnent au fur et à mesure de l’empilement des lamelles. La présence de telles contraintes peut mener à la
courbure ou la déformation de la pièce revêtue.
Elles peuvent atteindre théoriquement 100 MPa au sein d’une lamelle, néanmoins les contraintes mesurées
expérimentalement sont bien moindres. En effet, divers phénomènes de relaxation interviennent (Figure I- 5),
selon la nature du matériau projeté, ce qui a pour avantage de limiter fortement les contraintes de trempe. Des
mécanismes de microfissurations verticales intra-lamellaires apparaissent dans le cas de céramiques projetées, et
des phénomènes de fluage et de déformation plastique dans le cas de métaux projetés [CLY96] [KUR92]. Les
phénomènes de microfissuration étant les plus efficaces, les contraintes de trempe sont d’ordinaire moins
importantes dans les revêtements céramiques (< 50 MPa) que dans les métaux (~ 100-300 MPa) [KUR95]. Un
autre mécanisme de relaxation possible est le glissement interlamellaire ou interfacial dû à des contacts imparfaits
entre « splats » ou avec le substrat. Ce dernier cas peut traduire une mauvaise adhérence du revêtement sur son
substrat. C’est pourquoi il est important de pouvoir limiter ces contraintes au maximum.
22
Figure I- 5 : Différents modes de relaxation au sein d’une lamelle [KUR91]
Dans les céramiques, les contraintes de trempe augmentent légèrement avec la température de projection. Cette
tendance provient d’une augmentation de la qualité du contact interlamellaire avec la température. En revanche,
dans les revêtements métalliques sensibles au fluage, tel que l’aluminium, la contrainte de trempe diminue avec la
température de projection [KUR95].
Les contraintes de trempe ne dépendent plus ni de la nature, ni de la topologie du substrat au-delà d’une
épaisseur de dépôt de 10 µm [KUR90]. Elles ne dépendent plus que des caractéristiques d’impact de la
gouttelette fondue (distance de projection, température du substrat…).
Contrainte thermique
Lors de l’étape de refroidissement de la pièce, de la température de projection à la température ambiante, l’écart

entre les coefficients de dilation thermique du substrat et du dépôt entraîne une différence de retraits de ces deux
couches. Il résulte de cette différence de déformation et de la continuité des déformations à l’interface, un
gradient de contraintes thermiques dans l’épaisseur, et donc la mise en flexion du bicouche.
Ces contraintes peuvent être en tension (si αd>αs) ou en compression (si αd<αs) au sein du dépôt, selon la nature
des deux constituants.
Figure I- 6 : Schématisation de l’apparition des contraintes thermiques en tension dans un bicouche
Elles sont calculées comme étant proportionelle à la différence des coefficients de dilatation thermique et à la
variation de température entre l’ambiante et la température de projection, en contraintes planes :
σ th = Ed (α d − α s )∆T . Equation I- 3
23
Pour atténuer ces effets thermiques, une sous-couche de coefficient de dilatation thermique intermédiaire peut
être réalisée, ou bien encore une seconde couche peut être déposée à l’identique sur la face opposée du substrat
afin de compenser les contraintes induites par la première. Cette dernière solution est fréquemment employée
pour les applications optiques.
Les contraintes thermiques peuvent tenter d’être limitées en contrôlant la température du substrat par un système
de buses de refroidissement pulvérisant du gaz ou bien encore un système de refroidissement cryogénique. Elles
sont fortement dépendantes de la température de projection.
Contrainte structurelle
Des contraintes d’ordre structurelles peuvent également apparaître si la projection s’accompagne d’une
transformation de phase du matériau projeté, ce qui provoque une variation du volume cristallin. C’est le cas par
exemple lors de la projection de la zircone, qui passe de la phase quadratique à la phase monoclinique, ou encore
de l’alumine qui passe de l’alumine γ à l’alumine α.
Ce type de contrainte est en général négligeable devant les autres contributions.
Bilan des contraintes résiduelles
La contrainte résiduelle au sein du revêtement plasma correspond donc à la superposition des différentes
composantes précédemment citées. Il est intéressant de noter que les contraintes de trempe sont
systématiquement en tension alors que les contraintes d’origine thermique peuvent être en tension ou en
compression selon la nature des matériaux en présence. Contrairement à la contrainte de trempe qui évolue
faiblement, la contrainte thermique est aisément modulable en fonction de la température de projection. Dans le
cas où les contraintes thermiques sont en compression dans le revêtement, il est donc possible d’ajuster la
température de projection de manière à rendre globalement nulles les contraintes résiduelles dans le revêtement.
I.4.2 Méthodes de mesure
Les différentes techniques
Il existe différentes techniques de mesures, destructives ou non, des contraintes résiduelles induites dans le dépôt.
Certaines permettent de mesurer la contrainte résiduelle totale et d’autres de déterminer les composantes de
contrainte de trempe et thermique séparément. Voici une liste non exhaustive de ces différentes techniques :
o Méthode du trou incrémental : c’est une méthode destructive permettant de déterminer la répartition en
profondeur des contraintes résiduelles. Elle est basée sur la relaxation des contraintes suite à un perçage
qui conduit à des déformations mesurées par une rosette de jauges en surface.
o Diffractions des rayons X : c’est une technique non destructive. Les déformations des couches
superficielles, plus spécifiquement du réseau atomique, induisent des modifications des paramètres
cristallographiques mesurés. Elle est applicable uniquement sur des matériaux ayant une microstructure
cristalline. Elle permet de mesurer une contrainte locale en surface (de 10 à 50 µm [CLY96]) mais aussi
d’établir un profil en profondeur des contraintes résiduelles par enlèvement de couches successif.
o Méthode de la flèche : c’est une méthode non destructive basée sur le suivi de la courbure de la pièce
revêtue au cours de la projection ou a posteriori, conduisant alors à la détermination des contraintes
résiduelles globales. L’étude de la courbure pendant la projection (construction du revêtement) et le
refroidissement permet de calculer séparément la composante due aux contraintes de trempe et aux
contraintes thermiques.
24
La méthode de la flèche est la méthode qui est utilisée pour la détermination des contraintes résiduelles au sein
des revêtements plasma étudiés dans ces travaux. Le dispositif expérimental [BIA97] utilisé pour l’évaluation de
la flèche in situ est composé d’un capteur de déplacements LVDT placé au centre de la plaque à revêtir (Figure I-
7). L’enregistrement de la déviation centrale permet le calcul de la courbure progressive, notée K. Dans la
littérature, plusieurs formules permettent de relier la variation de courbure durant la phase de projection ∆Kq à la
valeur de contrainte de trempe σq.
Figure I- 7 : Dispositif expérimental pour la mesure in-situ des contraintes par la méthode de la flèche
Les différentes formules analytiques
La première formule proposée par Stoney [STO09] suppose un dépôt mince sur un substrat épais, et requiert un
certain nombre d’hypothèses qui sont les suivantes :
- Matériaux homogènes et isotropes
- Contacts interfaciaux et interlamellaires parfaits
- Matériaux parfaitement élastiques
Dans ces conditions, les contraintes de trempe peuvent être calculées par la formule simplifiée qui suit :
2
E s es Equation I- 4
σq = ∆K q .
6(1 − ν s )e d
Cependant, les revêtements de notre étude, dont l’épaisseur avoisine plusieurs centaines de micromètres, ne
respectent pas l’hypothèse de couches minces (es >> ed). Ainsi, Brenner [BRE49] propose une formule semi-
empirique pour laquelle l’erreur commise par rapport à la formulation théorique de Stoney n’excède pas quelques
pourcents :
E s es (es + ed .k 5 / 4 ) Equation I- 5
σq = ∆K q ,
6(1 − ν s )ed
où k est le rapport des modules d’Young réduits du dépôt et du substrat.
25
L’inconvénient de cette formule est qu’elle nécessite la connaissance des propriétés mécaniques du revêtement.
Dans le CHAPITRE II, nous verrons que les caractéristiques mécaniques des constituants de l’empilement, dont
celles du revêtement notamment, sont déterminées par essais mécaniques, ce qui nous permettra l’emploi de
cette formule.
Les contraintes thermiques sont également évaluées à partir de la variation de courbure ∆Kth lors du
refroidissement, après projection. La formule simplifiée proposée par Stoney dans le cas de dépôts minces se
retrouve encore :
2
E s es Equation I- 6
σ th = ∆K th .
6(1 − ν s )ed
26
II. Caractérisation des propriétés d'adhérence
L’adhérence d’un revêtement sur son substrat est un des facteurs majeurs d’appréciation des performances d’une
pièce revêtue. Il est primordial de pouvoir caractériser son adhérence afin d’optimiser les paramètres de
projection et d’assurer l’intégrité de la structure.
Cette partie est donc consacrée à la description des techniques permettant d’évaluer l’adhérence d’une interface,
sachant qu’elle peut être caractérisée par différents critères. Nous distinguerons les essais permettant la mesure
directe d’un seuil de décohésion à l’amorçage et les essais permettant l’évaluation d’un critère énergétique par la
propagation d’une fissure interfaciale. Nous nous attacherons à préciser les domaines d’applications des essais, à
savoir la nature du substrat ou du revêtement et les épaisseurs caractéristiques entrant en jeu, afin de choisir les
essais les plus adaptés à l’étude de l’adhérence des revêtements projetés plasma.
Tout d’abord, il convient de définir la notion d’adhérence et d’apporter des éléments de la mécanique linéaire de
la rupture [GDO05], dans un matériau homogène puis un bi-matériau, pour une meilleure compréhension des
résultats exposés par la suite.
II.1 Adhérence
Il est important de distinguer la notion d’adhérence de celle d’adhésion.

L’adhésion est définie comme un état dans lequel deux surfaces sont maintenues ensemble par des liaisons
physico-chimiques s’exerçant à l’interface. L’énergie d’adhésion désigne le gain d’énergie d’origine
thermodynamique entre deux états : l’état où les deux surfaces sont libres et l’état pour lequel des liaisons se sont
établies entre les deux surfaces. Selon Dupré [DUP04], elle s’écrit :
Wadh = γd + γs – γint, Equation I- 7
avec γd et γs les énergies de surface du dépôt et du substrat

γint l’énergie d’interface
En revanche, l’adhérence d’une liaison se définit comme sa résistance mécanique à la décohésion de l’interface.
L’adhérence dépend à la fois des mécanismes d’adhésion et des mécanismes à l’origine de la propagation d’une
fissure à l’interface.
Lors de la réalisation d’essais mécaniques qui consistent à désolidariser l’interface par propagation d’une fissure
interfaciale, divers processus dissipatifs irréversibles entrent en jeu. Ces essais s’accompagnent le plus souvent de
déformations plastiques, de phénomènes de microfissuration en tête de fissure, ou bien encore de friction au
voisinage des zones endommagées, dépendant directement de la rugosité de l’interface. L’énergie mesurée lors de
la mise en œuvre d’un essai mécanique est donc la somme de l’énergie d’adhésion et de l’énergie due à cette
contribution mécanique [DUP04] [VOL02]. Cela explique que l’énergie d’adhérence mesurée soit toujours
supérieure à l’énergie d’adhésion et qu’elle dépende du type d’essai utilisé. L’énergie d’adhérence, nommée GC,
est alors définie par la relation suivante :
GC = Wadh + ∆G, Equation I- 8
où ∆G représente l’énergie dissipée de manière irréversible par déformation plastique en fond de fissure lors de
l’essai d’adhérence.
27
Ainsi la grandeur mesurable est l’adhérence de l’interface. Dans les faits, il existe plusieurs critères permettant de
caractériser l’adhérence d’une interface selon le type d’essai employé. Un essai entrainant la décohésion
instantanée de l’interface permet d’accéder directement à la mesure de sa résistance à la rupture, homogène à une
contrainte [MPa]. Un essai impliquant la propagation d’une fissure interfaciale permet de mesurer l’énergie
d’adhérence de l’interface, exprimée en J/m² ou en MPa.m1/2.
II.2 Mécanique élastique linéaire de la rupture
II.2.1 Matériau homogène
Modes de fissuration
La propagation d’une fissure plane dans un matériau se restreint à la superposition de trois modes de fissuration,
schématisés sur la Figure I- 8.
Le mode I correspond au mode d’ouverture de la fissure : les deux lèvres de la fissure se déplacent
perpendiculairement au plan de la fissure et dans des directions opposées. C’est généralement le mode de
propagation le plus dangereux, ce qui explique le développement d’un grand nombre d’essais pour ce mode de
rupture.
Dans le mode II (cisaillement plan) les lèvres se déplacent dans le plan de la fissure, dans une direction
perpendiculaire au front de la fissure. Le mode III (cisaillement anti-plan) correspond à un mouvement des
lèvres également dans le plan de la fissure, dans une direction parallèle au front de la fissure. Le mode II et III
sont à l’origine des phénomènes de friction entre lèvres les plus importants.
Figure I- 8 : Les modes de rupture
Taux de restitution de l’énergie
Dans un système élastique linéaire contenant une fissure de longueur « a » et soumis à des forces extérieures
fournissant une énergie potentielle dWext, une avancée de fissure da s’accompagne d’une variation d’énergie de
déformation élastique du système dWel et d’une énergie de propagation de la fissure Gda. Le bilan
thermodynamique implique donc que l’énergie dissipée pour faire propager la fissure d’une longueur
infinitésimale da vaut :
− Gda = dWext + dWel . Equation I- 9
La variation d’énergie potentielle, par unité de surface, nécessaire à une avancée δa de fissure, pour une fissure de
largeur b, est définie comme étant le taux de restitution d’énergie et s’exprime de la manière suivante [HUN12] :
(dWext + dWel ) dΠ dΠ Equation I- 10

G=− =− =− ,
bda bda dS
où Π est l’énergie potentielle stockée par le système.
28
Critère de Griffith
Griffith [GRI20] propose une approche énergétique globale afin de décrire les conditions de propagation d’une
fissure préexistante dans un système. Ce critère de rupture est applicable aux matériaux fragiles.
Le système considéré est le suivant : un système fermé comporte une pré-fissure de surface S. L’énergie totale de
ce système inclue :
o Une énergie cinétique Ec
o Une énergie potentielle stockée par le système П
o Une énergie de surface (Sext + 2S)γs où Sext représente la surface externe du système et γs l’énergie de
surface d’une surface libre
Le premier principe de la thermodynamique, considérant que l’énergie totale d’un système fermé est constante,
s’écrit alors :
δE c + δΠ + 2γ s δS = 0 . Equation I- 11
Pour une avancée infinitésimale de la fissure, c’est à dire δS tend vers 0, l’équation devient :
dE c + dΠ + 2γ s dS = 0 , Equation I- 12
soit :
dΠ dE c
G=− = + 2γ s . Equation I- 13
dS dS
Lorsque la fissure ne se propage pas encore, c’est-à-dire, au repos, l’énergie cinétique est nulle. Cette situation
critique se traduit par l’expression :
G = 2γ s = Gc , Equation I- 14
où Gc représente le taux de restitution de l’énergie critique.
Lorsque le taux de restitution de l’énergie G est inférieur au seuil critique Gc (G < Gc), la fissure ne peut se
propager en raison d’un apport énergétique insuffisant. Si la condition d’égalité G = Gc est remplie, les conditions
requises à la propagation de la fissure sont rassemblées. La propagation est dite stable. Lorsque l’énergie dépasse
ce seuil critique, G > Gc la fissure se propage également mais de manière instable. En effet, la condition suivante
qui est satisfaite signifie que l’énergie cinétique du système augmente générant une propagation instable :
dE c Equation I- 15
> 0.
dS
Relation entre le taux de restitution de l’énergie et le facteur d’intensité de contrainte
Un paramètre K, appelé facteur d’intensité de contraintes, et dépendant de la géométrie de la pièce, de la

longueur de la fissure et du chargement externe, est défini. Pour chacun des modes de fissuration est défini un
facteur d’intensité de contraintes correspondant : KI, KII, KIII. Ils sont reliés au taux de restitution de l’énergie G
par la relation suivante :
1 1
G= ( K I + K II ) + Equation I- 16
2 2 2
K III ,
E' 2µ
1
avec E’ = E, le module d’Young du matériau, sous l’hypothèse de contraintes planes, et E ' = sous
1 −ν ²
l’hypothèse de déformations planes.
29
La valeur critique Kc correspondante est appelée la ténacité et est une caractéristique propre au matériau
définissant sa résistance à la propagation brutale d’une fissure.
II.2.2 Bi-matériau
Dans note étude, on s’intéresse particulièrement à la propagation d’une fissure à l’interface entre deux matériaux
que sont le substrat et son revêtement. Quelques éléments de la théorie de la rupture interfaciale dans un bi-
matériau sont donc donnés dans ce paragraphe.
Coefficients de Dundurs
Pour caractériser les propriétés élastiques d’un bi-matériau, deux coefficients adimensionnés, appelés coefficients
de Dundurs sont définis [DUN69]. Ils dépendent des propriétés élastiques de chacun des deux matériaux et
respectent la convention adoptée sur la Figure I- 9.
µ1 (k 2 + 1) − µ 2 (k1 + 1)
α= ,
Equation I- 17
µ1 (k 2 + 1) + µ 2 (k1 + 1)
µ1 (k 2 − 1) − µ 2 (k1 − 1)
β= , Equation I- 18
µ1 (k 2 + 1) + µ 2 (k1 + 1)
où ki = 3 - 4υi en déformations planes et ki = (3 - υi)/(1 + υi) en contraintes planes.
Figure I- 9 : Fissure à l’interface d’un bi-matériau
Ces coefficients sont représentatifs du contraste existant entre les propriétés élastiques des deux matériaux
considérés, et tendent vers 0 lorsque les matériaux sont similaires. De plus, ils dépendent de la convention
adoptée et changent de signe si les numérotations 1 (y > 0) et 2 (y < 0) sont intervertis.
Un autre paramètre ε, nommé constante d’hétérogénéité élastique, est caractéristique de l’hétérogénéité entre les
deux matériaux :
1 1− β  Equation I- 19
ε= ln  .
2π  1 + β 
En déformation plane, il est borné de la manière suivante : - 0,175 < ε <0,175.
30
Champ de contrainte en pointe de fissure
En raison des effets de couplages élastiques évoqués précédemment, les modes de sollicitation I et II
apparaissent couplés dans la partie réelle et imaginaire du facteur d’intensité de contrainte complexe K = KI + i
KII, alors que le mode III demeure indépendant. Le champ de contrainte proche de la pointe de fissure
interfaciale entre deux matériaux s’exprime comme une combinaison linéaire de deux champs : le premier est un
champ oscillant couplé, défini par le facteur d’intensité de contrainte complexe K, dont le maximum s’atténue en
r-1/2, et le second est champ non-oscillant dépendant du facteur d’intensité de contrainte KIII. La forme complète
des champs fut établie grâce à l’utilisation des potentiels complexes par Hutchinson [HUT87] et Rice [RIC90].
Dans le plan de l’interface, θ = 0°, au voisinage de la pointe de fissure, les composantes de contraintes normale et
tangentielle sont couplées de la manière suivante :
K .r iε
(σ + iσ xy )θ =0° = .
Equation I- 20
2πr
yy
Mixité modale
Un paramètre appelé mixité modale, Ψ, est introduit afin de quantifier la proportion de sollicitation en mode I
par rapport au mode II qui s’applique sur la fissure lors de sa propagation. Elle est définie comme l’argument du
nombre complexe K :
K 
Ψ = arg(K ) = arctan II
Equation I- 21
 .
 KI 
Cependant, la mixité modale définie ainsi présente l’inconvénient majeur d’être dépendante du choix des unités
de longueur. Pour palier cela, on lui préfèrera l’angle défini comme la mixité modale normalisée, Ψ*, et
s’exprimant :
 Im( Kr iε ) 
( )
Ψ* = arg Kr iε = arctan iε 
 = Ψ + ε ln r .
Equation I- 22
 Re( Kr ) 
La grandeur Ψ* est indépendante du choix des unités mais dépend de la distance à la pointe de fissure r. Un
second avantage de cette définition est qu’elle présente une signification physique. En effet, la mixité modale
locale, Ψ*r, représente le rapport des contraintes tangentielle et normale s’exerçant sur une facette interfaciale
située à la distance r de la pointe de fissure :
 σ xy  Equation I- 23
Ψ *r = arctan  .
σ 
 yy  r ,θ =0°
Sous une sollicitation en mode I pur, la mixité modale normalisée Ψ* est un angle égal à 0°. En revanche, lorsque
la sollicitation s’approche d’un mode II pur, cet angle tend vers Ψ* = ± 90°.
31
Relation entre l’énergie d’adhérence interfaciale et la mixité modale
Expérimentalement, il est observé que l’adhérence d’une interface augmente avec l’évolution de la mixité modale
vers les modes de cisaillement (modes II et III). Cela a été observé pour des interfaces entre la résine époxyde et
différents systèmes tels que le verre [LIE92] [CAO89], l’aluminium et l’acier [WAN90], ou encore à des interfaces
alumine (Al2O3)/niobium [ODO92]. Cette évolution se conçoit aisément puisque les mécanismes dissipatifs en
grande partie responsables de l’adhérence (cf § II.1) varient selon l’orientation de la sollicitation mécanique. En
effet, plus le mode de sollicitation se rapproche du mode II, plus les phénomènes de frottement entre les lèvres
de la fissure sont importants, notamment dans le cas d’interfaces rugueuses [CAO89]. Par ailleurs, une dissipation
d’énergie due à la déformation plastique de l’adhésif ou des couches adjacentes, au cours de l’essai, explique
l’augmentation de l’énergie d’adhérence avec l’accroissement du cisaillement (mode II) [LIE92] [TVE93]
[SWA02].
Il s’avère que l’adhérence de certains systèmes est très sensible à l’orientation de la sollicitation alors que d’autres
le sont en moindre mesure [SWA02], en raison de mécanismes dissipatifs moins conséquents.
L’adhérence de l’interface G est donc une fonction de l’angle de mixité modale normalisée Ψ*, et peut être
représentée schématiquement par l’évolution G(Ψ*) de la Figure I- 10. L’énergie d’adhérence est la somme de
l’énergie d’adhésion, qui est constante quelle que soit l’orientation de la sollicitation, et de l’énergie dissipée de
manière irréversible au cours de l’essai mécanique.
Figure I- 10 : Evolution de l’énergie d’adhérence en fonction de la mixité modale
Certains auteurs ont proposé des modèles phénoménologiques basés sur des observations expérimentales afin de
décrire l’évolution de l’énergie d’adhérence Gc en fonction de la mixité modale. Les deux les plus répandus dans
la littérature ont été proposés par Hutchinson et Suo [HUT92] :
[
GC = G IC 1 + tan 2 ((1 − λ )Ψ*) ] Equation I- 24
[
GC = G IC 1 + (1 − λ ) tan 2 (Ψ*) ] Equation I- 25
32
GIc est l’énergie de rupture en mode I pur de l’interface et λ est un paramètre caractéristique de l’influence du
mode II compris entre 0 et 1. Plus ce paramètre tend vers 0, plus l’influence du mode II est importante, alors que
l’évolution de Gc est très peu dépendante du mode II lorsque λ = 1.
Ces modèles décrivent tous des lois G(Ψ*) symétriques par rapport à Ψ* = 0°. En pratique, il est souvent observé
une évolution G(Ψ*) asymétrique, pour laquelle le minimum de l’énergie d’adhérence est atteint pour Ψ* ≠ 0°
[LIA95] [CHA92]. La courbe G(Ψ*) peut éventuellement être translatée suivant l’axe des abscisses, et recentrée,
en fonction du choix arbitraire de la distance r à laquelle est calculée la mixité modale Ψ*.
L’évolution de l’énergie d’adhérence en fonction de la mixité peut être déterminée par différentes approches
[BRA12]. Certains auteurs utilisent un unique essai d’adhérence pour lequel on peut faire varier l’angle de mixité
[WAN90] [ODO92] [JEN93], alors que d’autres préfèrent balayer différentes mixités modales à travers plusieurs
essais conduisant à des mixités modales différentes [CAO89].
Dans tous les cas, il est primordial de préciser la/les mixité(s) modale(s) associée(s) à l’essai réalisé pour la
détermination de l’énergie d’adhérence. Pour des géométries d’essais et des chargements mécaniques simples, il
est possible de calculer analytiquement cet angle de mixité. En revanche, pour des configurations plus complexes,
un recours au calcul par éléments finis sera souvent nécessaire. La méthode de calcul employée dans cette étude
sera décrite dans le CHAPITRE III.
33
II.3 Essais de caractérisation de l'amorçage
Les essais pour la caractérisation de l’amorçage du délaminage doivent remplir plusieurs critères pour une mesure
fiable de la résistance à rupture de l’interface. Ils nécessitent l’application d’un champ de contrainte homogène à
l’interface d’étude, et une minimisation des concentrations de contraintes. Après l’amorçage du délaminage, la
propagation est instable, entrainant ainsi une rupture brutale de l’interface. Enfin, seule l’interface doit être
rompue et les autres matériaux de l’empilement doivent être sauvegardés de tout endommagement pouvant
influencer la mesure. En plus de répondre à ces attentes, l’essai de caractérisation de l’amorçage doit également
être adapté à l’étude des revêtements projetés plasma.
Dans cette partie, un état de l’art des essais permettant de mesurer un seuil de décohésion à l’amorçage de
l’interface est établi. L’objectif est d’identifier les domaines d’applications des essais existants dans la littérature
afin de choisir les essais les plus appropriés à l’étude de l’adhérence des revêtements projetés plasma étudiés, qui
présentent de multiples spécificités qui seront détaillées dans le CHAPITRE II. Le principe des différents essais
sera explicité et, au besoin, leur adaptation à l’étude de l’adhérence des revêtements sera évoquée.
II.3.1 En mode I
Tout d’abord, les essais sollicitant l’interface d’étude sous une sollicitation mécanique de mode I, c’est-à-dire en
traction pure, sont décrits dans ce paragraphe.
Essai de traction
L’essai de traction est le plus largement répandu au niveau industriel car il est simple de mise en œuvre. En effet,
il consiste à solliciter la liaison étudiée en traction en appliquant une force perpendiculairement à l’interface, par
l’intermédiaire d’un ou deux plot(s) collé(s) sur le revêtement et le substrat.
Cet essai est particulièrement adapté à l’étude de système bicouche de type substrat/revêtement. Il est
couramment utilisé pour la mesure d’adhérence de revêtements réalisés par projection thermique.
Cet essai permet d’accéder à une mesure quantitative de la résistance en traction de l’interface, en divisant la force
maximale mesurée à la rupture par la surface de l’interface rompue. Cette grandeur est donc homogène à une
contrainte en MPa.
Cet essai se décline dans la littérature sous plusieurs géométries représentées sur la Figure I- 11.
Figure I- 11 : Essais de traction a) Traction par pion collé b) Traction par plots collés c) Essai « Pull-off»
34
L’essai de traction par pion collé, pour lequel un seul pion est collé du côté du revêtement, s’applique
particulièrement sur des structures de grandes dimensions. Le substrat doit être particulièrement rigide dans ce
cas. Un dispositif portatif est fréquemment utilisé pour mesurer l’adhérence de revêtements (Figure I- 12). Il
consiste à coller un plot de diamètre compris entre 10 et 28 mm, d’après la norme ISO 4624 [NF EN ISO 4624]
ou son équivalent ASTM D 4541, et à fixer l’assemblage autour de la tige du pion. Une arrivée d’air permet de
mettre le dispositif sous pression et d’engendrer un effort de traction sur le pion. La pression, sous laquelle
l’arrachement du pion a lieu, est ensuite convertie en contrainte à rupture. La différence entre cette configuration
et les autres configurations de traction est que le maintien de l’échantillon s’effectue par la base du dispositif,
c’est-à-dire sur une zone circulaire à la surface du revêtement, et non par la face inférieure opposée.
Figure I- 12 : Schéma du dispositif portatif de traction par pion collé
Pour l’essai de traction par plots collés, deux plots cylindriques sont collés ou soudés sur chacune des faces de la
pièce, du côté substrat et du côté revêtement. Cet essai de mesure de l’adhérence sous forme d’une résistance à la
rupture est normalisé selon la norme française [NF EN 582] ou américaine [ASTM C633]. Cette norme,
appliquée à l’étude des revêtements réalisés par projection thermique, préconise l’utilisation de pastilles de
diamètre 25,4 mm ou 40 mm, sur laquelle le dépôt est projeté sur une face. Un nombre d’essai minimal (à
hauteur de trois) sur des échantillons ayant été revêtus en un seul cycle de projection est préconisé.
L’essai de traction pull-off présente la même géométrie que l’essai de traction plots collés, à la différence que le
diamètre des plots collés, du côté du substrat et du dépôt, est inférieur aux dimensions de l’échantillon revêtu
[CHE11].
Néanmoins, l’essai de traction présente différents inconvénients, dont la difficulté de générer un effort uniforme
sur la surface de l’interface, qui ne peut l’être que si l’alignement des plots est parfait, sans quoi des efforts de
cisaillement sont introduits.
Par ailleurs, il n’est pas applicable à des revêtements de forte adhérence, supérieure à 50 MPa environ, car la
mesure de la résistance est limitée par celle de l’adhésif ou de la soudure, intermédiaire dans la transmission des
efforts [MAR07].
Il requière généralement un revêtement suffisamment épais (> 10 µm [CHE11]) afin d’éviter que l’adhésif ne
pénètre jusqu’à l’interface par les porosités et n’induise une erreur sur la mesure de l’adhérence. Cet essai n’est
pas recommandé pour les revêtements très minces et poreux.
Plusieurs types de rupture peuvent résulter de l’essai de traction. Afin de caractériser les propriétés d’adhérence
de l’interface, une rupture exclusivement de l’interface est attendue.
Il est important de signaler la dispersion souvent élevée des mesures pour cet essai.
L’avantage de cet essai est d’être applicable à une grande variété de revêtements sur substrat, qu’ils soient
ductiles ou fragiles.
35
Méthode LASAT
L’essai par choc laser, ou encore appelé méthode LASAT (LAser Shock Adhesion Test), est une autre technique
permettant d’évaluer la résistance d’adhérence d’un revêtement. Elle consiste à utiliser un laser de forte énergie
fournissant une impulsion laser de courte durée, à l’opposé de la face revêtue. Cette énergie va engendrer la
conversion d’une fine épaisseur de substrat en plasma. L’expansion du plasma exerce une pression dans le
matériau, et génère ainsi une onde de choc, d’une amplitude pouvant atteindre plusieurs dizaines de GPa (Figure
I- 13). Cette onde de choc se propage dans l’empilement, puis se réfléchit en une onde de détente sur la face
arrière libre de l’échantillon. Un jeu de réflexion et de transmission des ondes aux interfaces se produit. Si les
conditions d’amplitude et de temps de maintien sont réunies, le croisement d’ondes de détente engendre une
traction localisée à l’interface revêtement/substrat. Lorsque le seuil de traction est suffisamment élevé, l’écaillage
de l’interface survient.
Figure I- 13 : Essais par choc laser
Originellement, cette technique est utilisée pour estimer l’adhérence de revêtements fins, d’épaisseur d’ordre
micrométrique, tel que les revêtements déposés par voie chimique (CVD). Le développement de cette technique
dans les années 1980 et l’apparition de lasers plus puissants ont permis son application a des revêtements épais,
de plusieurs centaines de micromètres. Elle est appliquée, entre autres, pour l’étude de barrières thermiques en
zircone déposées par EB-PVD [FAB13] et de revêtements réalisés par projection plasma en hydroxyapatite
[GUI10] ou en cuivre [BAR04] [BOL04]. Au final, cette technique est applicable à une grande variété d’épaisseur
de revêtements, mais nécessite des échantillons inférieurs à quelques millimètres.
L’avantage certain de cette méthode est la possibilité d’automatiser le contrôle de pièces revêtues dans le secteur
industriel, l’énergie d’impact étant fixée, afin de vérifier la qualité d’une interface par une méthode non
destructive (CND). Pour examiner la présence de fissures interfaciales, des méthodes interférométriques durant
l’essai ou des coupes post-mortem peuvent être effectuées. Pour certains types de revêtements, l’apparition de
cloques ou de blanchissements à la surface du revêtement suffisent pour attester d’un endommagement
interfacial.
De plus, cet essai ne nécessite qu’une petite quantité de surface à solliciter, de l’ordre de quelques millimètres
carrés. Il présente également l’avantage d’être dépourvu de contacts avec un quelconque élément intermédiaire.
Néanmoins, la difficulté principale de la méthode LASAT réside dans la quantification des contraintes de traction
générées à l’interface puisque la sollicitation produite est relativement complexe. Cela nécessite le recours à une
simulation numérique de la propagation des ondes de choc au sein du multicouche [LAP11].
36
II.3.2 En mode II
Une partie des essais d’adhérence sollicitant l’interface en cisaillement sont décrits dans ce paragraphe. La plupart
des essais traditionnels proviennent de l’étude de l’adhérence d’adhésifs ou de composites stratifiés, et nécessitent
donc une mise en œuvre particulière afin d’être réalisables sur des systèmes revêtement/substrat.
Essai de cisaillement par simple et double recouvrement
L’essai de cisaillement probablement le plus répandu est l’essai de cisaillement à simple recouvrement dont la
géométrie est représentée sur la Figure I- 14-a. Il est employé principalement pour la détermination de la
résistance d’adhérence au cisaillement dans les joints collés [DAR03]. Les deux bras constituants l’éprouvette
sont soumis à des forces de traction, de directions opposées, parallèles à la liaison, jusqu’à la décohésion.
Cependant, cette configuration impose un moment de flexion à chaque bras de l’éprouvette en raison du
désalignement des efforts de traction appliqués à l’éprouvette. Cela génère un effort de traction à l’interface et
par conséquent l’impossibilité d’obtenir un effort de cisaillement pur. Il est montré que la mixité modale obtenue
dans cette configuration d’essai avoisine 65° à 80° [KAF02]. Afin de corriger cet effet et de générer du
cisaillement pur à l’interface, la géométrie de l’éprouvette peut être modifiée selon la configuration de
cisaillement à double recouvrement représentée sur la Figure I- 14-b.
Figure I- 14 : Essais de cisaillement a) à simple recouvrement b) à double recouvrement
Cet essai, initialement destiné à l’étude des joints collés, n’est que très rarement adapté à l’étude de l’adhérence de
système revêtement/substrat. Cela peut s’expliquer par une géométrie d’éprouvette particulièrement peu adaptée
aux revêtements et nécessitant de grandes dimensions. Néanmoins, l’essai de cisaillement proposé par la norme
américaine ASTM F 1044 est adapté aux systèmes revêtement/substrat par l’ajout de renforts collés sur le
substrat et sur le revêtement (Figure I- 15-a) [MAR07]. Là encore une configuration corrigée (Figure I- 15-b)
existe afin d’aligner les efforts de traction dans le plan de l’interface dans le but d’éliminer l’apparition de
moment de flexion
Figure I- 15 : Essais de cisaillement a) standard b) corrigé
L’inconvénient principal de cet essai est l’utilisation de colle entre le système revêtement/substrat et les bras, tout
comme pour l’essai de traction, ce qui limite la résistance de l’interface mesurée à la résistance de la colle elle-
même.
37
Essai de cisaillement par compression bi-entaillé
L’essai de compression bi-entaillé est un procédé grandement inspiré de l’essai de cisaillement, appliqué à la
détermination de la résistance au cisaillement interlaminaire, des matériaux composites à matrices céramique à
renforts fibreux, décrit dans la norme [NF EN 658-4]. Un essai de cisaillement à la géométrie très similaire,
appelé « Modified Rail Shear test », est également utilisé pour des applications sur des composites stratifiés
[VAN11].
Dans le cas de l’essai de cisaillement bi-entaillé, l’éprouvette est entaillée transversalement de part et d’autre
jusqu’à l’interface d’intérêt, centrée dans l’éprouvette, puis elle est soumise à une force de compression dans la
direction parallèle à cette interface. La résistance d’adhérence au cisaillement de l’interface est calculée par le
rapport de la force maximale appliquée pour obtenir la rupture sur la surface cisaillée de l’éprouvette, localisée
entre les deux entailles.
Cet essai est de principe similaire à l’essai de traction à simple recouvrement, mais avec une géométrie
d’éprouvette permettant l’alignement de l’effort de compression avec le plan de l’interface (Figure I- 16-a). La
sollicitation mécanique générée est donc proche du cisaillement pur, ce qui constitue le principal avantage de
cette technique [DAR03]. Afin d’éviter toute rotation de l’éprouvette, et donc une déviation de la mixité modale,
l’effort doit être précautionneusement appliqué pour être uniforme et perpendiculaire à la surface de l’éprouvette.
Par ailleurs, un effort de compression, remplaçant l’effort de traction dans l’essai de cisaillement à simple
recouvrement, est appliqué à l’éprouvette. Cela est favorable à des matériaux de type fragile présentant davantage
de risques de rupture cohésive en traction.
Cet essai est applicable à certains composites mais également pour des systèmes bi-matériau, pour lesquels
l’interface se trouve centrée [DUP04].
Figure I- 16 : Essai de compression bi-entaillé a) adapté à un système bi-matériau b) adapté à un système

revêtement/substrat
Dans sa première configuration (Figure I- 16-a), l’essai de cisaillement est utilisé par la caractérisation de
l’adhérence de système bi-matériau [DUP04] ou d’adhésif. Il nécessite alors des épaisseurs assez grandes pour
éviter le flambage de l’éprouvette (épaisseur supérieure à 1 mm d’après la norme [NF EN 658-4]) et équivalentes
pour les deux matériaux en présence. Il n’est donc pas directement applicable à l’étude de l’adhérence de
revêtements projetés plasma, généralement d’épaisseur inférieure au millimètre, dans cette configuration.
Il peut toutefois être adapté à l’étude de l’adhérence de couples revêtement/substrat en ajoutant un massif
rapporté, symétriquement au substrat, collé sur le revêtement (Figure I- 16-b). Il est donc possible d’adapter cet
essai pour l’étude de revêtements de faibles épaisseurs.
Là encore, un inconvénient majeur est l’utilisation de colle pour l’ajout d’une contre-plaque et rendre l’éprouvette
symétrique. Cela rend délicat l’application de cet essai pour des revêtements très minces et poreux, comme c’est
le cas pour l’essai de traction plots collés.
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Un essai de compression sur un multicouche pour application barrières thermiques, composé d’un substrat de
superalliage à base Nickel, d’une sous couche d’adhésion métallique et d’un revêtement céramique en zircone, a
été employé pour la détermination de l’énergie d’adhérence [ZHU15]. La géométrie de l’essai est similaire à l’essai
de cisaillement bi-entaillé présenté dans cette partie, mais ne comporte pas d’entailles dans l’éprouvette. Le
revêtement céramique subit un flambage au cours de l’essai, se délamine de son substrat puis s’écaille. L’essai
couplé à la modélisation par un modèle de zones cohésives permet d’accéder à l’identification de l’adhérence de
l’interface.
Essai de cisaillement par outil de coupe
Contrairement aux essais précédents qui nécessitent l’emploie de colle pouvant contaminer l’interface dans le cas
de revêtements poreux et fins, l’essai de cisaillement par outil de coupe ne requiert pas l’utilisation de colle.
Cet essai fait l’objet d’une norme [NF EN 15340] pour l’étude de l’adhérence au cisaillement de revêtements
réalisés par projection thermique. Il s’agit d’appliquer un effort de cisaillement parallèle à l’interface étudiée par
l’intermédiaire d’une plaque de cisaillement en métal dur, appelé outil de coupe. Cette plaque est fixée à un bras
qui assure le mouvement de descente lors de la mise en charge. L’éprouvette revêtue est insérée dans un porte-
éprouvette garantissant son alignement et son maintien au cours de l’essai. Le bord de la plaque de cisaillement
doit être parallèle à l’interface revêtement/substrat ainsi qu’à la face supérieure de l’éprouvette (Figure I- 17).
Figure I- 17 : Essai de cisaillement par outil de coupe [NF EN 15340]
De la même façon que pour un essai de traction, la résistance au cisaillement de l’interface est calculée à partir de
la force maximale mesurée durant la rupture. Mais cela n’est possible que si la rupture se localise à l’interface.
En effet, plusieurs cas de figure peuvent se présenter. Si la rupture a bien lieu à l’interface (rupture dite adhésive),
la force maximale mesurée est représentative de la résistance d’adhérence au cisaillement. En revanche, il se peut
que la rupture survienne dans le dépôt (rupture dite cohésive), ou qu’elle soit mixte. C’est le cas lorsque
l’adhérence du dépôt sur son substrat est supérieure ou équivalente à la cohésion de ce dernier. Alors, la mesure
ne peut nous renseigner sur la résistance d’adhérence du revêtement.
Cet essai est recommandé pour des revêtements projetés d’une épaisseur supérieure à 150 µm, le réglage
de la distance entre l’outil de coupe et l’interface étant critique.
Par ailleurs, cet essai ne permet pas de mesurer la résistance au cisaillement de revêtements trop durs car
ce dernier se désintègre en petites particules sans qu’il y ait de rupture adhésive. De même, pour les revêtements
tendres et/ou poreux, un bourrelet peut se former en avant de la plaque de cisaillement et empêchant la rupture
adhésive. Dans les travaux de Marot [MAR07] sur l’adhérence des revêtements projetés thermiquement, l’essai de
cisaillement normalisé a montré ses limites pour l’étude de l’adhérence de revêtements céramiques durs, tels que
le cermet WC-Co-Cr et le Al2O3-TiO2, pour lesquels une rupture cohésive dans l’épaisseur du revêtement a été
obtenue. La rupture adhésive de l’interface n’a pu être atteinte que pour un revêtement métallique NiCr de forte
épaisseur, supérieure à 180 µm. Compte tenu de la difficulté de mise en œuvre sur les revêtements céramiques
projetés thermiquement, cet essai sera écarté des possibilités d’essais pour la mesure d’un seuil de décohésion au
cisaillement.
39
II.3.3 En mode mixte I/II
Certains essais permettent de mesurer une résistance à la rupture de l’interface sous un mode mixte en générant
simultanément des efforts de traction et de cisaillement. C’est le cas de l’essai Arcan et de l’essai brésilien
schématisés sur la Figure I- 18. La particularité de ces essais est la possibilité de faire varier la mixité modale, pour
une même géométrie d’éprouvette, en disposant l’éprouvette sous un angle contrôlé par rapport à la direction de
chargement. Ils sont donc souvent employés pour la détermination de loi G(Ψ*) d’une interface.
Ces essais sont classiquement utilisés pour déterminer la résistance à la rupture des composites stratifiés
[VAN11] et des assemblages collés.
Ils sont difficilement adaptables à l’étude de systèmes revêtement/substrat car des supports très spécifiques sont
utilisés pour la réalisation de l’essai et contraignent la géométrie des éprouvettes.
Figure I- 18 : a) Essai Arcan b) Essai brésilien
II.4 Essais de caractérisation de la propagation
Bon nombre d’essais d’adhérence induisent une propagation instable de la fissure interfaciale, menant à la mesure
d’un seuil de décohésion à l’amorçage, comme les essais présentés dans le paragraphe précédent.
D’autres essais conduisent à la propagation d’une fissure interfaciale stable, permettant de caractériser la
propagation du délaminage. Une énergie d’adhérence interfaciale, ou taux de restitution de l’énergie critique, peut
alors être calculée.
Ce type d’essais exige des conditions de réalisation bien spécifiques. Afin de caractériser uniquement la
propagation et de s’exempter des aléas de l’étape d’amorçage (caractérisée séparément par les essais d’amorçage),
les éprouvettes doivent, en général, comporter une amorce de fissure préexistante. La pré-fissure est créée soit
par un moyen mécanique (usinage, ablation de matière…), soit par une contamination de l’interface dès
l’élaboration de l’éprouvette (zone non adhérente). D’autre part, la géométrie des éprouvettes doit être conçue de
manière à générer exclusivement une fissure interfaciale. Dans le cas où l’un des matériaux du système a un
comportement fragile, il faut s’assurer que la fissure ne déviera pas dans celui-ci en mode I pour provoquer sa
rupture. La géométrie des éprouvettes doit donc être particulièrement adaptée. Enfin, comme évoqué au
paragraphe II.2.2, l’énergie d’adhérence est fortement dépendante de la mixité modale. Il sera donc indispensable
de préciser la valeur de la mixité modale associée à l’essai.
Cette partie résume une grande partie, sans être exhaustive, des essais de caractérisation de la propagation
interfaciale existants dans la littérature, pour les différents modes de sollicitations : mode I, mode II et mode
mixte I/II.
40
II.4.1 En mode I
Essai de pelage
L’essai de pelage est couramment utilisé dans le domaine industriel car très simple de mise en œuvre. Le
revêtement est arraché de son substrat grâce à l’application d’une force de traction qui tire le revêtement sous
une incidence constante. Différentes configurations sont possibles en faisant varier l’angle de pelage, toutefois les
plus fréquents sont le pelage à 90° ou à 180° (Figure I- 19).
Figure I- 19 : Essai de pelage a) à 90° b) à 180°
L’énergie d’adhérence de l’interface peut être estimée de manière quantitative à partir de la force critique
appliquée pour obtenir l’arrachement du revêtement, de la largeur de la bande et de l’angle de pelage θ, sous
l’hypothèse d’une déformation purement élastique du revêtement.
Le revêtement ne doit pas être trop fin, sans quoi des déformations plastiques peuvent apparaître durant le
délaminage et influer sur la mesure de l’énergie d’adhérence [EVA01]. Dans ce cas, la configuration peut être
modifiée au moyen d’un rouleau (Figure I- 20) pour limiter les déformations plastiques du revêtement décollé.
Cet essai reste cependant assez limité puisque l’on conçoit aisément qu’il ne peut s’appliquer qu’à des
revêtements suffisamment flexibles et fins pour être pelés. Il est largement utilisé pour la caractérisation de
l’adhérence de revêtements polymères par exemple. Enfin, le substrat mis en jeu est généralement rigide. Pour
des couches minces, il faudra avoir recours à l’utilisation d’une bande adhésive comme renfort pour décoller le
film sans le rompre (Figure I- 20) [ROY08].
Figure I- 20 : Configurations adaptées de l’essai de pelage a) Pelage au rouleau b) Pelage avec renfort
Essai de clivage en coin et à force constante (DCB)
L’essai de clivage réside en la propagation stable d’une fissure à l’interface d’un assemblage revêtement/substrat,
à partir d’une pré-fissure initiée en bordure d’éprouvette. Il sollicite l’interface en traction pure (la mixité modale
est proche de 0°) par application d’un chargement vertical à l’extrémité de l’éprouvette. Deux essais de clivage,
présentant une géométrie identique, sont possibles : l’essai de clivage en coin s’effectue à ouverture constante
grâce à l’insertion d’un coin à vitesse constante le long de l’interface (Figure I- 21-a), alors que l’essai de clivage
nommée DCB (Double Cantilever Beam) s’effectue à force constante (Figure I- 21-b).
Classiquement utilisé pour l’étude des assemblages collés ou des composites stratifiés [VAN11] [PRO07], il est
facilement adaptable à l’étude de revêtements par l’ajout d’un raidisseur symétriquement au substrat. Ce
raidisseur est souvent composé du même matériau que le substrat. L’éprouvette « sandwich » est alors constituée
41
de deux couches de substrat rigides entourant le revêtement. Cette configuration permet notamment de d’étudier
l’adhérence de systèmes revêtement/substrat.
Figure I- 21 : Essai de clivage a) Clivage en coin b) DCB
Une formule qui découle de la théorie des poutres, considérant une flexion simple de deux poutres encastrées,
permet le calcul du taux de restitution de l’énergie de l’interface. Elle fait intervenir les caractéristiques
géométriques et élastiques du substrat, l’épaisseur du coin introduit (dans le cas du clivage en coin) ou la force
appliquée (dans le cas de l’essai DCB), et la longueur de la fissure interfaciale [HAS06].
Ce calcul suppose que les substrats ne se déforment pas plastiquement et que la plasticité reste confinée dans une
zone proche de la pointe de fissure. Dans le cas contraire, il faudra prendre en compte la dissipation d’énergie
due à la plasticité. L’épaisseur du substrat ainsi que l’épaisseur du coin doivent donc être judicieusement choisies
afin de permettre la mise en flexion de l’éprouvette sans plastification. Dans le cas de substrat en céramique, ce
désagrément est évité, mais il existe un risque de rupture cohésive élevé. Ce type d’essai est notamment employé
pour l’étude de l’adhérence de revêtements céramiques sur substrats métalliques [COL88].
Le principal inconvénient de ce type d’essais est la nécessité de connaître la longueur de la fissure interfaciale
pour la détermination du taux de restitution de l’énergie. En effet, la pointe de fissure est difficilement
localisable, ce qui induit des dispersions importantes. Dans le cas de matériaux transparents il est possible
d’utiliser des méthodes optiques pour localiser le fond de fissure. Sinon, d’autres méthodes basées sur la théorie
des poutres en flexion consistent à mesurer le profil des poutres et à estimer la longueur de fissure par régression
linéaire entre la courbure mesurée (par technique de corrélation d’images par exemple) et la courbure calculée par
la théorie des poutres.
Une configuration modifiée peut être employée dans le cas de substrats trop épais et fragiles, tels que les
céramiques, ou bien dans le cas de substrats polymères dont on souhaite augmenter considérablement l’épaisseur
afin d’en empêcher la plastification. Il s’agit de l’essai de clivage asymétrique dont la géométrie est représentée sur
la Figure I- 22. Dans cette configuration, la formule permettant le calcul du taux de restitution de l’interface fait
également intervenir les caractéristiques géométriques et matériaux du revêtement, en plus de celles du substrat
[HAS06]. Par ailleurs, la mixité modale est modifiée et s’écarte du mode I pur.
Figure I- 22 : Essai de clivage asymétrique
La difficulté de détermination de la longueur de fissure persiste dans cette configuration. En supposant l’une des
couches rigides et l’autre flexible, il est possible d’évaluer la position de la pointe de fissure par la mesure des
déformations au moyen d’une série de jauges de déformation collée sur la poutre supérieure incurvée sous l’effet
du coin [BUD09]. Cette technique est adoptée pour le suivi de fissure sur un essai de traction en Annexe 4.
42
II.4.2 En mode II
Essai « End Notched Flexure »
Cet essai consiste à solliciter l’interface sous un mode proche du mode II pur en appliquant un effort de flexion
sur une éprouvette à la géométrie particulière. Une éprouvette « sandwich », adaptée à l’étude de revêtements, est
pré-entaillée à l’interface à l’une de ses extrémités. Cet essai est classiquement utilisé pour caractériser la
propagation du délaminage, sous un mode II, dans les composites stratifiés [VAN11] [PRO07] [LI*06].
L’éprouvette est soumise à une sollicitation de flexion 3 points dans le cas de l’essai End Notched Flexure (ENF)
ou à une sollicitation de flexion 4 points dans le cas de l’essai Four Point End Notched Flexure (4-ENF) comme
représenté sur la Figure I- 23. L’essai 4-ENF est souvent préféré car il conduit à une propagation stable de fissure
à l’interface, alors que l’essai ENF doit respecter une condition sur la longueur de l’entaille interfaciale initiale
pour atteindre des conditions de propagation stable.
Figure I- 23 : Essai End Notched Flexure a) 3 points (ENF) b) 4 points (4-ENF)
La propagation de la fissure interfaciale s’effectue alors sous une charge constante. Le taux de restitution de
l’énergie est déterminé soit à partir d’une formule issue de la théorie des poutres [MAR99] [ZIL05], soit à partir
de l’évolution de la complaisance de l’éprouvette au cours de la propagation de la fissure interfaciale [SCH00]
[DAV05]. Cette dernière méthode nécessite la connaissance de la longueur de la fissure interfaciale, ce qui n’est
pas aisé puisqu’il n’y a pas d’ouverture de la fissure en mode II. La dispersion constatée via cet essai est donc
relativement élevée. Schuecker [SCH00] a comparée deux méthodes de détermination de la longueur de fissure
pour en démontrer l’influence : une méthode par ultrasons, qui s’avère apparemment plus précise, et une
méthode optique. Cependant, la méthode de calcul par la théorie des poutres nécessite la connaissance exacte des
propriétés et des géométries des matériaux pour l’application de la formule, ce qui constitue également une
source d’incertitudes.
De nombreux facteurs influent sur la précision de la mesure de l’énergie d’adhérence : le moyen de mesure de la
longueur de fissure interfaciale, le moyen de mesure des déplacements des appuis, la méthode de détermination
de la complaisance, les dimensions de l’éprouvette…
43
Essai End Loaded Split (ELS)
L’essai ELS consiste en l’encastrement d’une éprouvette d’un côté et l’application d’un effort vertical de l’autre,
conduisant à une propagation interfaciale sous un mode proche du mode II pur. La géométrie de l’éprouvette est
identique à l’essai ENF précédant, c’est-à-dire qu’elle est pré-entaillée du côté où l’effort est appliqué.
La difficulté de cet essai réside dans la complexité des conditions de chargement et d’encastrement qui
nécessitent un montage complexe.
Figure I- 24 : Essai ELS
Essai de cisaillement par traction
Un dernier essai sollicitant l’interface en mode II est l’essai de cisaillement par traction. Une éprouvette de
traction plane revêtue sur une de ses faces est sollicitée en traction par l’application d’un effort parallèle à
l’interface, comme schématisé sur la Figure I- 25.
Plusieurs scénarios de rupture sont envisageables selon la nature du revêtement. Pour un revêtement fragile, des
fissures verticales apparaissent dans le revêtement puis bifurquent à l’interface provoquant le délaminage de ce
dernier. Le revêtement fragile peut également s’écailler au cours de l’essai. Pour un revêtement ductile, en
revanche, les fissures dans le revêtement apparaissent orientées à 45° par rapport à la direction de chargement.
De la même façon, elles bifurquent puis se propagent à l’interface, engendrant la délamination progressive du
revêtement sous l’effet des contraintes résiduelles.
Plusieurs modèles ont été développés, selon le scénario de rupture, afin de déterminer le taux de restitution de
l’énergie de l’interface.
Quel que soit le type de rupture du revêtement, ductile ou fragile, comme dans le cas de barrières thermiques
[WU*11] [ZHO02], cet essai requiert un substrat extrêmement ductile et déformable.
Figure I- 25 : Essai de cisaillement par traction
44
II.4.3 En mode mixte I/II
Essai de gonflement-décollement
L’essai de gonflement consiste à injecter, avec une pression croissante et contrôlée, un fluide incompressible sur
la face arrière d’un revêtement à travers un orifice aménagé dans le substrat. Sous l’effet de la pression exercée
par le fluide, le revêtement se déforme. La flèche maximale induite par le gonflement, fonction de la quantité de
fluide injecté, est mesurée au cours de l’essai. A partir d’une pression critique, le revêtement se décolle de son
substrat sur le pourtour de l’orifice (Figure I- 26). La pression est subitement relaxée à cause de l’augmentation
de volume sous la membrane, ce qui se traduit par une décroissance de la courbe pression-flèche. La propagation
de la fissure se poursuit sous injection continue de fluide. Il est alors possible de déterminer l’énergie d’adhérence
de l’interface par un ajustement numérique de la courbe expérimentale pression-flèche enregistrée [DUP04].
La mixité modale associée à cet essai est généralement de l’ordre de -55°, mais peut varier entre -40° et -90° selon
la nature et l’épaisseur des couches.
Figure I- 26 : Essai de gonflement-décollement
Cet essai présente cependant un risque de rupture prématurée de la membrane avant d’atteindre le délaminage de
l’interface. Il est donc applicable uniquement à un revêtement suffisamment ductile, mince et flexible
[DUP04] [LAP11]. Une épaisseur de revêtement supérieure à 2 µm est recommandée afin d’éviter les effets de
plissage [CHE11].
De plus, il nécessite le forage du substrat sans détérioration et contamination de la liaison. Il n’est donc pas
recommandé pour des liaisons de faible adhérence entre deux matériaux fragiles, de type revêtement
céramique/substrat céramique [CHE11].
Un revêtement poreux, tels que les revêtements projetés plasma, peuvent fausser les mesures à cause d’une
pénétration de fluide dans les porosités. Pour palier cela, l’essai peut être modifié en utilisant un poinçon solide
appliquant une pression sous le revêtement.
Essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée
L’essai de flexion 4 points met en jeu une éprouvette parallélépipédique composée d’au minimum de deux
couches de matériaux et placée entre deux appuis externes et internes. Une pré-fissure est introduite au centre de
l’éprouvette, perpendiculairement à l’interface, pour s’affranchir de l’étape d’amorçage de la fissure [DUP04].
Cette éprouvette est ensuite soumise à un effort de flexion 4 points, souvent privilégié à la flexion 3 points car il
a l’avantage de maintenir un moment de flexion constant entre les deux appuis internes. Sous l’effet de cette
sollicitation, deux fissures symétriques se propagent à l’interface étudiée. La propagation stable de fissure a lieu
sous un chargement constant.
Le taux de restitution de l’énergie est calculé en fonction des paramètres géométriques et élastiques des
différentes couches de l’éprouvette et de la force sous laquelle la propagation a lieu [CHA89], sans que la
longueur des fissures interfaciale ne soit nécessaire.
La mixité modale associé à cet essai est proche de 45° mais est susceptible de varier selon l’épaisseur et la nature
des couches en présence.
45
Dans le cas d’un revêtement épais, la configuration bicouche schématisée sur la Figure I- 27-a est utilisée [VIJ96].
En revanche, dans le cas de l’étude de couches minces, l’ajout d’un raidisseur est essentiel au bon déroulement de
l’essai. L’éprouvette « sandwich » ainsi réalisée est schématisée sur la Figure I- 27-b. Cette géométrie est
également préférée dans le cas de revêtements fragiles et friables, s’écaillant durant l’essai et empêchant la
propagation continue de fissure à l’interface, ne permettant donc pas de déterminer l’énergie d’adhérence.
Figure I- 27 : Essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée a) adapté à un système bi-matériau b) adapté à un
système revêtement/substrat
Cet essai est particulièrement adapté pour l’étude des revêtements céramiques projetés plasma sur substrats
métalliques pour les applications de type barrières thermiques [CHE11] [HOF98] [ZHA12] [VAU13] [THE08]
[YAM06] [KUC00].
Il est en revanche plus complexe de mise en œuvre lorsqu’il fait intervenir des substrats de type fragile
susceptibles de se rompre de manière cohésive au cours de la flexion [CHE11]. En microélectronique, l’essai de
flexion 4 points est le plus utilisé pour étudier l’adhérence d’une interface, souvent de type métal/céramique, au
sein d’un système composé de plusieurs couches minces. Pour cela, l’empilement de multicouches est inséré entre
deux plaques de raidisseurs en silicium, matériau très fragile [HUG04] [DAU98] [TRA11] [LEE09] [DAM05]
[SHA05] [HIR06] [GAN05]. Ces nombreuses applications dans le domaine de la microélectronique prouvent la
faisabilité de cet essai au moyen de substrats raides et fragiles.
Cet essai est également employé pour l’étude d’interfaces fragiles entre deux couches de céramiques, dans les
cellules SOFC. Généralement, les couches minces fragiles sont entourées par deux plaques métalliques pour
permettre la réalisation de l’essai [DEL08].
En conclusion, l’essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée est utilisé dans de nombreuses applications, sur
des revêtements généralement de type fragile et des substrats de diverses natures, fragiles ou ductiles.
Certains auteurs ont souligné la difficulté de faire propager deux fissures parfaitement symétriques à l’interface
[WAN05] [GAD12] [HUA05], ce qui est particulièrement vrai lors de l’emploie de substrats fragiles. Face à cette
difficulté, des essais de flexion 4 points modifiés sont développés. Des essais de flexion 4 points sur une
éprouvette ablatée d’une partie de son substrat/raidisseur et du revêtement, depuis sous un appui interne
jusqu’au centre (Figure I- 28), a permis de faire propager une seule fissure interfaciale [ZHA10] [HIR06]. Cette
configuration asymétrique permet un meilleur contrôle de la propagation de fissure.
Figure I- 28 : Essai de flexion 4 points asymétrique
46
Essai d’indentation normale et transverse
Face à la quantité importante de matériaux nécessaire et aux géométries d’éprouvette parfois complexes, d’autres
essais de caractérisation ont vu le jour. Les essais d’adhérence dérivés de l’indentation permettent de pallier ces
difficultés et ne nécessitent qu’une petite quantité de matière à tester. Ils sont par ailleurs applicables sur des
surfaces ne nécessitant pas de préparation particulière et de géométrie plus complexe, telles que des surfaces
incurvées.
Parmi les essais dérivés de l’indentation, il existe l’essai d’indentation normale (Figure I- 29-a). Il consiste à
introduire une pointe d’indenteur sphérique, conique ou même pyramidale, à la surface du revêtement
provoquant sa décohésion. Deux comportements sont possibles selon la dureté relative du revêtement. S’il est
ductile, le revêtement flambe sous l’effet de la compression générée par la pénétration de l’indenteur, et deux
cloques apparaissent. Lors de la décharge, les cloques fusionnent. Un modèle basé sur l’analyse de plaque en
flexion est proposé par Marshall et Evans [MAR84] pour calculer le taux de restitution de l’énergie à partir du
diamètre de la cloque crée et de la force critique, pour un film fin sous indentation conique.
Si le revêtement est fragile, il se fissure de manière cohésive sous l’action de l’indenteur. Le revêtement se décolle
puis finit par s’écailler. L’analyse est beaucoup moins aisée à cause de la complexité des ruptures et de la
fragmentation multiple se produisant. Il est plus difficile d’aboutir à une quantification de l’énergie d’adhérence.
L’indentation normale étant donc restreinte à l’étude de couches minces (généralement < 5 µm) de type
ductile, de par son principe, une autre technique basée sur l’indentation sur une coupe transverse est
développée (Figure I- 29-b). Cette technique est employée pour des revêtements épais (généralement > 200
µm) puisqu’il faut qu’ils soient d’épaisseur supérieure à la taille de l’indenteur.
L’indentation interfaciale consiste en la décohésion du revêtement de son substrat par l’intermédiaire d’un
indenteur Vickers ou Knoop (géométrie pyramidale) enfoncé à cette interface et provoquant l’apparition d’une
fissure. Le rayon de la zone de décollement « a » générée à l’interface et la charge P appliquée par l’indenteur sont
liés par une relation de proportionnalité de type : a α Pn , où l’épaisseur n dépend de l’épaisseur du revêtement.
Pour un système donné revêtement/substrat, l’épaisseur de revêtement n’influence pas la charge pour laquelle
apparaît une fissure interfaciale. Les courbes ln(a) en fonction de ln(P), pour plusieurs épaisseurs de revêtement,
s’intersectent en un même point correspondant à la charge critique du décollement. Cette charge peut être
considérée comme un critère d’adhérence de l’interface, ou bien être intégré dans le calcul d’une ténacité
interfaciale Kc, constituant un autre critère d’adhérence [CHI96].
Cette technique a été utilisée le plus souvent pour la détermination de la ténacité interfaciale de revêtements
céramiques, en carbures de chrome projetés thermiquement [LES93] [CHI96] [LIU05] ou alumine [ZHA04]
[LIU05], sur divers substrats métalliques.
Figure I- 29 : Indentation a) normale b) interfaciale
Lorsque des revêtements sont trop fins pour que l’essai d’indentation interfaciale soit applicable, une technique
dérivée peut être employée : la méthode VIC (Vickers Indentation Cracking) ou encore appelée indentation
transverse. Elle repose sur le même principe que l’indentation interfaciale à la différence que l’indentation est
réalisée transversalement dans le substrat, en retrait de l’interface.
47
Si le substrat est ductile, une déformation plastique autour de la zone indentée apparaît et, selon la distance à
l’interface, l’état de contrainte engendré peut entraîner la rupture adhésive de celle-ci. La relation entre la distance
d’indentation à l’interface, la charge appliquée et la longueur de fissure générée à l’interface nous informe sur
l’adhérence du revêtement. Ce type d’essai a été réalisé avec succès sur des revêtements en zircone yttriée,
d’environ 30 µm, sur des alliages à base Nickel-Chrome [VER11].
Si le substrat est fragile, il se fissure sous l’action de l’indenteur. Les fissures amorcées aux extrémités de
l’indenteur vont se propager jusqu’à l’interface, et éventuellement dévier à l’interface. Cette technique,
particulièrement bien adaptée à des substrats fragiles, est employée sur des revêtements ductiles en cuivre, de
600 nm, sur substrat fragile en silicium [ROY08].
Ces techniques dérivées de l’indentation présentent néanmoins plusieurs inconvénients. Le bilan d’énergie
effectué entre l’état initial et final prend en compte l’énergie d’amorçage de la fissure, souvent aléatoire, et ignore
les conditions mécaniques d’amorçage [DUP04]. Les mécanismes de rupture qui entrent en jeu sont souvent
complexes à analyser pour obtenir un critère d’adhérence quantitatif.
Essai Mixed Mode Bending
L’essai Mixed Mode Bending (MMB) est une combinaison de l’essai DCB, sollicitant l’interface en mode I, et de
l’essai ENF, sollicitant l’interface en mode II. La géométrie de l’éprouvette est similaire à l’essai DCB et ENF, à
savoir une éprouvette « sandwich » dont une plaque raidisseur a été ajoutée pour symétriser l’éprouvette, et pré-
fissurée à l’interface à partir d’une extrémité.
Un effort est appliqué sur le levier de chargement afin d’introduire simultanément du mode I et II à l’interface.
Le montage spécifique permet de balayer une gamme de mixité modale importante selon la distance
d’application de l’effort P par rapport au centre de l’éprouvette. A noter qu’il est difficile d’obtenir une
sollicitation proche du mode I avec cette configuration d’essai.
Cet essai est généralement utilisé pour caractériser la propagation du délaminage dans les composites stratifiés
[VAN11] [PRO07] et plus récemment il est adapté à la microélectronique pour l’étude d’interfaces de type métal
(cuivre)/résine époxy [KOL11].
Figure I- 30 : Essai MMB
48
II.5 Applicabilité des essais d’adhérence aux revêtements projetés plasma
La sélection des essais sera effectuée dans le CHAPITRE III en regard des spécificités de chacun des
multicouches (nature des matériaux, épaisseurs…) décrites dans le CHAPITRE II.
Parmi tous les essais d’adhérence présentés, nous retiendrons deux essais d’amorçage, l’un en mode I, l’autre en
mode II et deux essais de propagation, dans la mesure du possible en mode I et en mode II. Selon les spécificités
du multicouche étudié, certains essais ne sont pas applicables.
Enfin, nous retiendrons aussi certains essais de propagation sollicitant l’interface en mode mixte I/II en tant
qu’essais de validation.
Afin de faciliter notre choix, un récapitulatif est proposé dans les tableaux suivants ; classés selon le critère
mesuré. Les natures des revêtements et substrats ainsi que les épaisseurs caractéristiques impliquées sont
précisées pour chacun des essais.
Il est à noter que la plupart des essais sont adaptés à l’étude de revêtements ductiles ou fragiles (dans le cas des
barrières thermiques en céramique) sur des substrats ductiles. Dans le cas de multicouches faisant intervenir des
revêtements et substrats tout deux fragiles, le choix en essais d’adhérence est plus restreint.
Figure I- 31 : Récapitulatif des caractéristiques des essais d’amorçage (* peu référencé)

49
Figure I- 32 : Récapitulatif des caractéristiques des essais de propagation en mode I et II (* peu référencé)
Figure I- 33 : Récapitulatif des caractéristiques des essais de propagation en mode mixte I/II (* peu référencé)
50
III. Modélisation de la rupture interfaciale et analyse par éléments finis
De multiples méthodes numériques employant les éléments finis sont développées afin de rendre compte des
mécanismes de fissuration au sein d’une structure. Une présentation succincte de ces différentes approches sera
réalisée en prenant soin de distinguer les approches globales et les approches locales. Le principe, les avantages et
les limitations de chaque méthode seront mis en évidence pour nous permettre d’effectuer le choix le plus
cohérent pour l’étude de la fissuration interfaciale nous concernant.
Enfin, l’accent sera mis sur les modèles de zones cohésives qui constituent la méthode numérique qui semble la
plus appropriée. Plus particulièrement, le principe ainsi que les difficultés rencontrées par l’emploi de cette
technique seront abordés et des précautions d’usage seront proposées.
III.1 Approches globales
Les approches globales sont basées sur la mécanique de la rupture dans les milieux continus. Ils s’appuient
généralement sur des paramètres énergétiques, tels que le taux de restitution de l’énergie, afin de prédire la
propagation de fissure. Parmi les plus fréquemment rencontrées, nous citerons la méthode intégral J, la méthode
VCCT (Virtual Crack-Closure Technique) et XFEM (EXtend Finite Element Method).
La méthode qui repose sur l’intégrale de contour J est basée sur le calcul de la variation d’énergie élastique,
restituée au sein du contour J défini en pointe de fissure, lors d’une avancée infinitésimale de fissure. Lorsque
l’énergie restituée est supérieure au taux de restitution d’énergie critique, la fissure est autorisée à se propager. La
méthode VCCT suppose que l’énergie libérée pour une petite avancée de fissure est identique à l’énergie
nécessaire pour sa fermeture, sous un même effort externe. Ces deux méthodes nécessitent un maillage fin en
pointe de fissure afin de décrire convenablement le champ de contrainte et de déformations. Un maillage raffiné
en pointe de fissure, dit en « toile d’araignée », suffit.
La méthode des éléments finis a fait ses preuves mais présente des problèmes de convergence numérique lorsque
des singularités apparaissent, comme c’est le cas lors de problèmes de fissuration. C’est pourquoi la méthode
XFEM a vu le jour. Elle est basée sur l’enrichissement des éléments en pointe de fissure. L’avantage de cette
méthode est qu’elle permet une prédiction correcte du trajet de fissuration sans avoir recours à des méthodes de
remaillage ou à un maillage relativement fin.
Les méthodes globales sont généralement simples d’application, mais permettent de modéliser uniquement la
phase de propagation de la fissure sur la base de critères énergétiques, sans tenir compte de l’étape d’amorçage.
III.2 Approches locales
Contrairement aux approches globales, les approches locales cherchent à modéliser le comportement du matériau
en pointe de fissure, sur la base de la physique des processus de dégradation aux échelles fines. Elles reposent sur
la mécanique de l’endommagement pour déterminer les conditions d’amorçage et de propagation de la fissure.
Des modèles issus de la mécanique de l’endommagement, tels que le modèle de Gurson pour modéliser la
rupture ductile en assimilant un matériau avec des microcavités de différentes tailles à un matériau poreux ou le
modèle de Rousselier qui est une variante, sont basés sur une approche locale.
Lorsqu’il y a localisation de la rupture dans les matériaux ductiles ou rupture fragile, les modèles de zones
cohésives peuvent être employés. Ils reposent sur une loi adoucissante modélisant l’endommagement du
matériau lorsqu’un seuil critique en contrainte est atteint. Les modèles de zones cohésives nécessitent cependant
la connaissance du trajet de la fissure.
51
Les approches locales requièrent néanmoins une finesse du maillage importante afin de décrire le champ de
contraintes en pointe de fissure. Numériquement, elles sont donc plus lourdes d’application. Cependant, elles
présentent l’avantage majeur de pouvoir décrire aussi bien les mécanismes d’amorçage que de propagation.
Elles permettent également d’introduire une longueur intrinsèque permettant de rendre compte des effets de
taille dans une structure. Cette longueur caractéristique est par exemple représentée par la zone de transition,
dans les modèles de zones cohésives, située entre la zone rompue et la zone saine.
III.3 Modèles de zones cohésives
Compte tenu des avantages et limitations de chacune des méthodes numériques précédemment citées, la
modélisation de la rupture par l’intermédiaire des modèles de zones cohésives est préférée. En effet, cette
méthode permet de modéliser aussi bien l’étape d’amorçage que l’étape de propagation de la fissure. Elle permet
également de tenir compte des effets de taille susceptibles d’intervenir dans notre problème, notamment
concernant la variation des épaisseurs de revêtements au sein des multicouches étudiés. Enfin, la limitation
mentionnée concernant la connaissance du trajet de fissuration n’est pas problématique dans notre étude puisque
la fissure est localisée à l’interface entre le revêtement et le substrat.
III.3.1 Les différents modèles de zones cohésives
Principe
Les modèles de zones cohésives décrivent localement le processus de fissuration. Sa formulation peut être
fondée sur la définition de potentiels d'interaction ou bien inspirée de la mécanique de l'endommagement,
comme c'est le cas du modèle implémenté dans ABAQUS dû à Camanho et Davila [CAM02].
Originellement, Barenblatt [BAR59] est le premier à proposer un tel modèle afin de remédier au problème de
singularité de contrainte en fond d’entaille, comme prédit par la mécanique élastique linéaire de la rupture. Il
propose donc une amélioration de la théorie de Griffith dans les matériaux quasi-fragiles en introduisant une
zone de transition en pointe de la fissure, entre la zone rompue et la zone saine. Les modèles de zones cohésives
sont caractérisés par une loi dite cohésive qui décrit le comportement d’une surface soumise à une sollicitation
mécanique.
Par la suite, de nombreux auteurs ont proposés des lois cohésives caractéristiques des matériaux étudiés et du
mécanisme de rupture associé (rupture fragile ou rupture ductile lorsqu’elle est localisée). De nombreuses lois
cohésives sont proposées dans la littérature et diffèrent selon la nature du matériau (ductile, fragile, composite…)
ou bien encore le type de chargement considéré (monotone ou cyclique).
Rupture fragile ou ductile localisée dans un matériau
Dugdale [DUG60] a proposé un modèle analytique simple permettant de lever la singularité en pointe de fissure.
Il est bien adapté à la description du craquelage des polymères amorphes. Il considère l’existence d’une zone
appelée « process zone », de longueur lzc, définie comme la surface en fond d’entaille soumise à une répartition de
forces cohésives (Figure I- 34). Il considère une répartition uniforme de la contrainte normale en fond d’entaille
σc égale à la limite d’élasticité du matériau. Au-delà d’une ouverture critique δm entre les deux flancs de la fissure,
les forces cohésives qui s’exercent sont supposée nulles.
52
Figure I- 34 : Description du modèle cohésif de Dugdale et loi cohésive associée
Puis, Hillerborg [HIL76] a proposé un modèle cohésif adoucissant, en combinaison avec les éléments finis, pour
analyser la propagation de fissure dans des matériaux où la zone endommagée est étendue, c'est-à-dire que la
« process zone » est de taille non négligeable devant les dimensions de la structure, tel que pour les bétons. Il
introduit les concepts d’énergie de rupture G, définie comme l’énergie de surface nécessaire pour séparer les
deux lèvres de la fissure, et de contrainte critique σc, définie comme la valeur maximale de la contrainte en pointe
de fissure pour laquelle la fissure s’amorce. Cette loi cohésive adoucissante a été approximée ensuite par une loi
trilinéaire, par Elices [ELI02], pour l’étude de polymères et de métaux.
Enfin, Tvergaard et Hutchinson [TVE92] ont quelque peu modifié le modèle cohésif de Dugdale pour modéliser
la propagation de fissure dans des matériaux élasto-plastiques. La loi cohésive alors développée est de forme dite
trapézoïdale. Ils l’utilisent pour traiter des phénomènes de nucléation, de croissance et de coalescence propres à
la rupture ductile.
Les lois de Dugdale ou de Tvergaard et Hutchinson sont généralement employées pour décrire le processus de
rupture ductile [SCH06], telle que la rupture par craquelage dans les polymères amorphes, puisqu’elles
permettent de restituer correctement le champ de déformation en pointe de fissure dans les matériaux ductiles.
Rupture à l’interface d’un bi-matériau
Les modèles de zones cohésives sont particulièrement adaptés à la modélisation de la rupture interfaciale pour
laquelle la localisation du trajet de la fissure est a priori connue. Ils connaissent un essor dans les années 1990
avec l’application de ces modèles cohésifs aux interfaces de matériaux composites, de joints collés ou encore de
pièces revêtues.
Needleman [NEE87] [NEE90] est le premier a proposé une loi cohésive de forme polynomiale et exponentielle
pour décrire la décohésion de particules dans des composites à matrice céramique. Son modèle dérive d’un
potentiel d’interaction dans lequel sont impliquées des contributions normale et tangentielle. Xu et Needleman
[XU*93] introduisent, par la suite, un potentiel inspiré de la loi de décohésion interatomique permettant de
généraliser le couplage normal et tangentiel (Figure I- 35).
Figure I- 35 : Description de la composante normale et tangentielle de la loi de Xu et Needleman [XU*93]
53
Chandra [CHA02] a également appliquer cette formulation pour l’analyse de la rupture d’un composite à matrice
métallique et fibres en céramique.
Le modèle de Needleman subit par la suite une amélioration de Tvergaard [TVE92] afin de rendre compte de
l’irréversibilité de l’endommagement. Cette formulation est particulièrement appliquée à l’étude de chargements
cyclés en définissant une décharge linéaire permettant de ne pas suivre le profil défini par le potentiel
d'interaction.
Plus tard, un modèle linéaire voit le jour grâce à Camacho et Ortiz [CAM96] pour les problèmes de fissuration
sous impact dans les matériaux fragiles. Puis, une relation de type bilinéaire est employée par Geubelle et Baylor
[GEU98] pour les problèmes de délaminage dans les composites. Cette loi bilinéaire peut être considérée comme
une approximation du modèle de Tvergaard.
Une loi bilinéaire est également utilisée par Camanho et Davilà [CAM02] pour la modélisation d’essais ENF,
DCB et MMB pour le délaminage de composites à renfort fibreux. Ce modèle considère une irréversibilité de
l’endommagement et sera ensuite implémenté dans le code éléments finis ABAQUS. C’est ce modèle qui sera
employé pour les travaux présentés dans ce mémoire, c’est pourquoi une description plus précise de la loi
cohésive bilinéaire est effectuée dans la partie suivante.
Plus récemment, les modèles cohésifs ont été employées pour l’étude du délaminage de revêtements sur leur
substrat [CUM12] [GAO04], dont les revêtements projetés plasma [ZHU15] et les revêtements déposés par voie
physique (PVD) [YUA03] [VAU13] [RAK14].
D’une manière générale, quel que soit la forme de la loi cohésive utilisée, l’énergie de séparation G à apporter
pour faire propager la fissure d’une unité d’aire s’exprime :
δm Equation I- 26
G = ∫ Ti × dδ i ,
0
et représente l’aire sous la courbe de la loi cohésive.
Influence de la forme de la loi
Face à la multitude de lois cohésive proposées dans la littérature, nous pouvons nous demander quel type de loi
est la plus adaptée à notre cas. Et plus particulièrement quelle est l’influence de la forme de la loi ? Cette
problématique a souvent été abordée dans la littérature. Alfano [ALF06] a montré une légère dépendance de la
réponse macroscopique force-déplacement, sur un essai DCB et d’un essai de cisaillement, selon la loi employée.
La loi de forme exponentielle semble plus stable numériquement par rapport à une loi trapézoïdale. Néanmoins,
la loi bilinéaire, très proche de la loi exponentielle, semble être le meilleur compromis entre une bonne approche
des résultats numériques et un faible coût numérique. Plus généralement, la réponse macroscopique d’un système
semble relativement peu dépendre de la forme de la loi cohésive [MON00] [PEN13], mais à l’échelle locale, en
pointe de la fissure par exemple, la dépendance semble plus marquée. Une règle empirique prescrit souvent
l’utilisation d’une loi bilinéaire pour la rupture fragile et une loi trapézoïdale pour la rupture ductile.
III.3.2 Loi bilinéaire
Pour modéliser la rupture aux interfaces revêtement/substrat étudiées, une loi cohésive bilinéaire est retenue.
Dans cette partie nous nous attachons donc à présenter ce modèle cohésif.
54
Description de la loi
Le comportement à rupture de l’interface est régi par une loi Traction-Séparation de type bilinéaire, illustrée sur
la Figure I- 36. Le comportement sous une direction normale (i=n) et sous une direction tangentielle (i=t) est
décrit par une même loi, dont seuls les paramètres varient selon la direction de sollicitation.
Dans une première phase ascendante de la courbe, la contrainte T à l’interface augmente linéairement avec
l’ouverture δ, selon une pente initiale décrie par le paramètre K. Nous verrons que ce paramètre doit être choisi
de manière adéquate afin de ne pas altérer les propriétés élastiques effectives de l’assemblage et assurer la
continuité des déplacements au voisinage de l’interface (cf CHAPITRE III). Dans cette phase, l’interface est
considérée comme saine et possède un comportement linéaire élastique non endommagé.
Lorsque la contrainte critique de traction ou de cisaillement (Ti,max, i = n ; t) est atteinte, l’interface commence à
s’endommager. Le comportement de l’interface est alors décrit par la phase descendante de la courbe simulant
une perte de raideur et un endommagement progressif de l’interface. Le lien avec la mécanique de
l’endommagement est établi par la définition d’une variable d’endommagement D. Il est important de noter,
qu’en cas de décharge, il y a irréversibilité de l’endommagement.
Finalement, l’ouverture entre les deux lèvres de l’interface atteint une valeur critique δi,max correspondant à la
rupture de l’interface. A partir de cet instant, la germination d’une fissure a lieu.
La relation Traction-séparation peut s’exprimer ainsi :
 Kδ i , δ i ≤ δ i ,0 Equation I- 27

Ti = (1 − D) Kδ i , δ i , 0 < δ i < δ i , m .
 0, δ i ≥ δ i ,m

Figure I- 36 : Description du modèle cohésif bilinéaire
L’énergie de séparation qu’il faut fournir pour faire propager la fissure d’une unité de surface est égale au taux de
restitution de l’énergie Gi,c. Cette grandeur est équivalente à l’aire sous la courbe de la loi Traction-Séparation.
Dans le cas d’une loi bilinéaire, elle est reliée à la contrainte critique et à l’ouverture critique par la relation
suivante :
1 Equation I- 28
Gi , c = Ti ,max × δ i ,m .
2
Par conséquent, pour identifier intégralement une loi cohésive bilinéaire il suffit de déterminer deux paramètres
parmi Gi,c, Ti,max et δi,m, et ce pour chacun des modes purs.
55
Evolution de l’endommagement
Dans la partie adoucissante de la loi cohésive, l’endommagement de l’interface est quantifié par l’intermédiaire
d’une variable d’endommagement D définie ainsi :
Equation I- 29
 0, δ i ≤ δ i ,0
δ i ,m (δ i − δ i , 0 )
D= , δ i ,0 < δ i < δ i ,m .
δ i (δ i ,m − δ i , 0 ) δ i ≥ δ i ,m
 1,
Cette variable est comprise entre 0 et 1. La zone de l’interface pour laquelle 0 < D < 1 est définie comme la
« process zone ». A l’amorçage de l’endommagement D = 0 et lors de la germination de la fissure D = 1,
correspondant alors à une ouverture critique atteinte. A cet endroit (D ≥ 1), les forces cohésives exercées sur les
surfaces de l’interface sont considérées nulles.
Chargement mixte
Précédemment sont décrits les comportements de l’interface sous une direction normale ou tangentielle. Sous un
chargement mixte entre les directions normal et tangentielle, il faut définir un déplacement effectif équivalent et
une contrainte effective équivalente, dépendants des valeurs normales et tangentielles, comme suit :
Equation I- 30
Teq = Tn + Tt ,
2 2
Equation I- 31
δ eq = δn + δt ,
2 2
Avec <.> le crochet de Macaulay qui représente la partie positive du nombre. Un état purement en compression
n’induit donc pas d’endommagement ; le crochet de Macaulay est alors égal à 0.
III.3.3 Critères d'amorçage de l'endommagement
Le processus d’endommagement de l’interface s’initie lorsque les contraintes ou les déformations satisfont un
critère, appelé critère d’amorçage de l’endommagement. Il existe plusieurs critères d’amorçage possibles.
Les critères de contrainte ou de déformation maximale, nommés MAXS ou MAXE, considèrent que
l’endommagement s’amorce lorsque le rapport maximal de la contrainte ou de la déformation respectivement sur
la contrainte critique ou déformation critique atteint une valeur de 1 :
 Tn Equation I- 32
T 
max  ; t  = 1,
Tn,max Ti ,max 
 ε n ε 
Equation I- 33
max  ; t  = 1.
 ε n, max ε i , max 
56
Des critères d’amorçage quadratique en contrainte ou déformation, nommés QUADS ou QUADE, existent
également. Ils supposent que l’endommagement commence lorsqu’une fonction quadratique faisant intervenir le
rapport de la contrainte ou de la déformation sur la contrainte critique ou déformation critique atteint une valeur
de 1 :
2 2 Equation I- 34
 Tn   Tt 
  +  = 1,
T  T 
 n, max   i , max 
2 2 Equation I- 35
 εn   εt 
  +  = 1.
ε  ε 
 n,max   i ,max 
III.3.4 Critères de rupture
De la même façon que pour le critère d’amorçage, un critère de rupture doit être défini afin d’identifier l’instant
de la rupture. Là encore plusieurs critères sont possibles : un critère en déplacement ou un critère énergétique
peut être choisi. C’est-à-dire que la fissure se propage lorsque le déplacement entre les lèvres de la future fissure
atteint une ouverture critique, ou lorsque le taux de restitution de l’énergie totale atteint le taux de restitution
critique Gc.
En déplacement
Le critère en déplacement considère l’apparition de la fissure lorsque le déplacement équivalent entre les deux
flancs de l’interface atteint une ouverture critique, nommée δm :
Equation I- 36
δ eq = δn + δt = δm ,
2 2
où δeq représente le déplacement équivalent sous un mode mixte.
En énergie
Le critère en énergie considère la propagation de la fissure lorsque le taux de restitution de l’énergie atteint un
seuil critique, appelé le taux de restitution de l’énergie critique Gc.
Ce taux de restitution de l’énergie critique dépendant de la mixité modale et peut être défini à l’aide de différents
critères. Parmi les critères de rupture énergétiques existants, citons les plus couramment utilisés : un critère de
rupture de type loi puissance et un critère empirique proposé par Benzeggagh et Kenane, noté BK. Le premier
critère suppose que les rapports des taux de restitution de l’énergie Gi (i = n ; t), associés au mode I et II, sur les
taux de restitution de l’énergie critique Gi,c (i = n ; t), dans chacun des modes, est régi par une loi de type
puissance. Il est également appelé critère « Power law » :
α α Equation I- 37
 GI   
  +  G II  = 1,
G  G 
 I ,c   II ,c 
57
où α est un paramètre matériau choisi empiriquement. Ce critère est également appelé critère linéaire si α = 1 et
critère quadratique si α = 2.
Plus récemment, un critère empirique établi par Benzeggagh et Kenane définit le taux de restitution de l’énergie
critique selon la mixité modale de la manière suivante :
β
 G II  Equation I- 38
Gc = G I ,c + (G II ,c − G I ,c )  ,
 G I + G II 
où β est un paramètre matériau déterminé empiriquement.
D’autres critères d’amorçage de l’endommagement ou de rupture peuvent être identifiés et adaptés à l’étude
d’interfaces spécifiques. C’est l’objet du travail de Vandellos [VAN11] qui a tenté d’identifier ces critères sur la
base de résultats d’essais d’adhérence et de modélisations dans le cadre de structures en composites stratifiés.
III.3.5 Les problèmes numériques
Malgré des avantages certains, l’utilisation des modèles de zones cohésives suscite encore des problèmes d’ordre
numérique. L’ensemble des problèmes qui peuvent être rencontrés sont abordés dans cette partie afin d’identifier
les difficultés liées à la réalisation de nos modélisations et d’en faire le meilleur usage pour l’obtention d’un calcul
fiable.
Instabilité numérique : saut de solution
L’un des problèmes numériques majeur lors de l’utilisation des modèles de zones cohésives est la perte d’unicité
de la solution qui peut se produire. En effet, le caractère adoucissant rencontré pour les lois cohésives rend le
problème mal posé. Cette instabilité apparaît lorsque l’énergie emmagasinée dans le système est supérieure à
l’énergie emmagasinée dans la zone cohésive, qui est équivalente au taux de restitution de l’énergie Gc. Cet excès
d’énergie engendre la rupture brutale de la zone cohésive
Ce problème peut être illustré par un problème 1D de traction uniaxiale, constitué d’un barreau élastique,
modélisé par un ressort de raideur k et de longueur L, et d’un élément d’interface, selon le schéma de la Figure
I- 37, développé par Chaboche et al [CHA01]. Le modèle cohésif utilisé dans cet exemple est de type
Needleman.
La réponse du ressort est modélisée par une droite en pointillée, de pente –k/L. La solution du problème est
donnée par le point d’intersection entre la réponse du ressort et la loi cohésive. Dans la phase ascendante de la loi
cohésive, il existe toujours une unique intersection et donc une unique solution, schématisé par le point
d’abscisse u0. En revanche, dans la phase adoucissante de la loi cohésive, il existe deux cas :
o Cas où le ratio k/L est suffisamment grand : il existe toujours une unique solution et la réponse est
stable.
o Cas où le ratio k/L est plus petit que la pente locale de la loi cohésive : il n’existe plus de point de
fonctionnement. Il y a perte d’unicité de la solution. Cette situation correspond à un saut de solution de
ua à ub. Physiquement, cela se traduit par une énergie stockée par le système global trop importante par
rapport à l’énergie nécessaire à la séparation de l’interface.
58
Figure I- 37 : Illustration du problème de saut de solution dans un modèle élastique cohésif [CHA01]
Des solutions au problème de saut de solution sont proposées dans la littérature. En général, des méthodes de
régularisation sont employées. Les techniques le plus souvent rencontrées sont les suivantes :
o Face aux problèmes d’instabilités mécaniques, un algorithme de Riks, encore appelé longueur d’arc, est
utilisé pour trouver des branches de solutions instables où un algorithme classique de Newton-Raphson
échoue. En effet, un algorithme de Newton-Raphson impose un déplacement croissant dans le schéma
de résolution qui ne permet pas de revenir à un pas négatif. Néanmoins, cette solution implique un
effort d’implémentation conséquent.
o Une modélisation dynamique, en passant en ABAQUS/Explicit, permet également de résoudre le
problème. Ce changement équivaut à transformer le surplus d’énergie stockée en énergie cinétique, ce
qui revient à augmenter le ratio k/L et donc à vérifier ainsi l’unicité de la solution.
o Une régularisation visqueuse peut également être employée [GAO04] [HAM09] [ZHU15] [FAO12].
Cette technique consiste à dissiper une partie de l’énergie élastique stockée en énergie visqueuse dans les
éléments cohésifs afin d’assurer l’unicité de la solution. Elle présente cependant certains inconvénients
dont le fait d’ajouter une énergie visqueuse supplémentaire à l’énergie du système, qui est alors
fictivement augmentée et plus représentative de la physique du problème. Le paramètre de régularisation
visqueuse sera donc à choisir avec précaution, après une étude paramétrique permettant d’étudier son
influence, et qui sera réalisée dans le CHAPITRE III. Par ailleurs, l’emploi d’une régularisation visqueuse
peut introduire une dépendance à la vitesse chargement [CHA01]. Enfin, l’incrément de temps doit être
choisi suffisamment petit, c’est à dire inférieur au paramètre de régularisation visqueuse, afin d’assurer la
convergence [GAO04].
C’est cette dernière méthode qui sera envisagée pour résoudre les problèmes d’instabilités numériques
dans notre étude.
Perte de raideur artificielle du système
L’insertion de zones cohésives (de type intrinsèque, c’est-à-dire avec une raideur initiale K finie), à l’interface
entre chaque élément d’un modèle éléments finis induit une souplesse additionnelle artificielle. Or, pour étudier
la rupture interfaciale, une seule zone cohésive est insérée à l’interface d’intérêt ce qui limite grandement ce
phénomène.
Néanmoins, la raideur initiale de la zone cohésive, définie par le paramètre K, doit être choisie avec précaution. Il
ne doit pas être trop grand de manière de ne pas mal conditionner le problème, ce qui empêcherait la
convergence du calcul. Et, il ne doit pas être trop petit afin de ne pas introduire une complaisance trop
importante et d’assurer la continuité des déplacements au voisinage de l’interface [MON00]. Dans le
CHAPITRE III sera évoqué le choix effectué pour ce paramètre.
59
Dépendance au maillage
Il existe également une dépendance du chemin de fissuration selon la topologie et la finesse du maillage. Il s’agit
d’un problème de convergence spatiale. Cependant, dans notre cas où nous étudions la rupture interfaciale entre
deux matériaux, la localisation de la fissure est connue, ce qui éradique ce problème.
En revanche, il persiste un problème de divergence selon la taille de maille utilisée pour décrire la zone cohésive
[TUR07] [MOR13]. Une discrétisation spatiale suffisamment fine est requise afin de garantir la convergence du
calcul. Une étude paramétrique sera menée dans le CHAPITRE III afin d’évaluer la taille de maille requise pour
décrire correctement la répartition des efforts cohésifs le long de l’interface.
III.3.6 Calibration des paramètres de la loi cohésive
Outre les problèmes numériques pouvant apparaître, la principale problématique de l’emploi des modèles de
zones cohésives est la détermination des paramètres de la loi cohésive. Il s’avère que les paramètres clés des
modèles de zones cohésives sont la contrainte critique, l’ouverture critique et le taux de restitution de l’énergie
(aire sous la courbe). Mais comment faut-il calibrer ces paramètres ? Pouvons-nous les assimiler à des paramètres
matériaux par exemple ?
Plusieurs méthodologies couplant expérimentation et modélisation sont proposées dans la littérature afin de
calibrer un ou plusieurs paramètres de la loi cohésive. Les paramètres sont généralement calibrés numériquement,
sous chaque mode pur, pour rendre compte du comportement expérimental de l’interface, et plus
particulièrement pour rendre compte de la forme de la courbe force-déplacement obtenue expérimentalement
grâce à divers essais d’adhérence [ILY09] [LEE10]. Puis, une validation est réalisée à l’aide d’un essai faisant
intervenir simultanément les deux modes de sollicitation. Parfois les paramètres sont également calibrés sur
l’évolution de la longueur de délaminage au cours de l’essai [ZHU15].
60
IV. Synthèse
La projection plasma est un procédé industriel générant des revêtements aux propriétés mécaniques et
microstructurales complexes, dont les spécificités ont été abordées dans ce chapitre. Les propriétés des deux
revêtements de l’étude seront évaluées de manière plus précise grâce à des caractérisations mécaniques, ce qui fait
l’objet du CHAPITRE II.
Par ailleurs, le mécanisme principal à l’origine de l’adhésion des revêtements projetés plasma est l’ancrage
mécanique. Il doit néanmoins s’accompagner d’une bonne mouillabilité afin que les lamelles s’insèrent dans les
aspérités de surface du substrat. En projection plasma, une préparation de surface par sablage ou à l’aide d’une
sous-couche d’accroche est souvent privilégiée afin d’apporter la rugosité de surface nécessaire à l’accroche
mécanique. Une attention particulière sur l’état des interfaces de nos multicouches sera donc apportée dans le
CHAPITRE II.
Enfin, une autre particularité liée au procédé de projection plasma est l’apparition de contraintes internes dans le
revêtement. Elles peuvent conduire à une détérioration de l’adhérence du revêtement. C’est pourquoi il pourra
être intéressant d’évaluer leur impact sur l’adhérence de l’interface. Cet aspect sera traité dans les CHAPITRE IV
et CHAPITRE V.
Les essais d’adhérence les plus couramment rencontrés dans la littérature sont exposés dans ce chapitre. Ils sont,
pour la plupart, originellement employés pour l’étude de joints collés ou des composites stratifiés. Néanmoins,
leur géométrie peut être adaptée dans le but de satisfaire aux conditions de réalisations sur des revêtements
projetés plasma. Les domaines d’applications, les natures des revêtements et substrats, les épaisseurs
caractéristiques et les adaptations éventuelles de ces différents essais sont spécifiés afin de permette le choix le
plus approprié à l’étude de nos revêtements. Néanmoins, ce choix nécessite une connaissance plus approfondie
des caractéristiques de chaque constituant des assemblages, c’est pourquoi il ne sera réalisé qu’au CHAPITRE
III.
Afin de modéliser à la fois l’amorçage et la propagation de la fissuration aux interfaces entre revêtements projetés
plasma et leur substrat, les Modèles de Zones Cohésives (MZC) ont été choisis. Malgré les nombreux avantages
qu’ils présentent, des précautions d’usage sont proposées dans ce chapitre pour pallier les problèmes numériques
pouvant apparaître. Enfin, la problématique principale des MZC est la calibration des paramètres de la loi
cohésive utilisée ; loi de type bilinéaire dans notre étude. Pour ce faire, une approche expérimentale et numérique
couplée, pour l’identification des paramètres, est proposée dans le CHAPITRE III.
61
62
CHAPITRE II
MATERIAUX DE L’ETUDE
Deux assemblages constitués de revêtements projetés plasma sur des substrats céramiques fragiles sont retenus
pour l’étude de l’adhérence et l’application de la démarche qui sera présentée dans le CHAPITRE III.
Les matériaux constitutifs sont caractérisés indépendamment par des essais de flexion 4 points sur éprouvette
entaillée ou de traction afin d’identifier leur comportement mécanique et les propriétés élastiques utiles à
l’application des formules analytiques et à la réalisation des modélisations par la suite. Les spécificités liées au
procédé d’élaboration, telle que l’apparition de contraintes résiduelles dans les revêtements, seront également
abordées.
Une attention particulière sera apportée sur les états de surfaces des substrats (préparation, rugosité...) et l’aspect
des interfaces observées par micrographie.
SOMAIRE
I. LES DIFFERENTS ENSEMBLES REVETEMENT/SUBSTRAT ETUDIES ................................................ 64
I.1 LES SYSTEMES MULTICOUCHES REVETUS PAR PROJECTION PLASMA AU CEA LE RIPAULT ............. 64
I.2 LES ENSEMBLES ETUDIES DANS LE CADRE DE LA THESE....................................................................... 65
II. CARACTERISATION MECANIQUE ET PREPARATION DE SURFACE DES SUBSTRATS .......................... 68
II.1 COMPORTEMENT MECANIQUE DES SUBSTRATS ....................................................................................... 68
II.2 PREPARATION DE SURFACE ET RUGOSITE DES SUBSTRATS .................................................................... 70
III. CARACTERISATION DES REVETEMENTS PROJETES PLASMA ............................................................ 73
III.1 ELABORATION PAR PROJECTION PLASMA.................................................................................................. 73
III.2 MICROSTRUCTURE DES DEUX DEPOTS PLASMA ....................................................................................... 75
III.3 CONTRAINTES RESIDUELLES D’ELABORATION ........................................................................................ 76
III.4 COMPORTEMENT MECANIQUE DES REVETEMENTS PLASMA ................................................................ 78
IV. SYNTHESE........................................................................................................................................ 84
I. Les différents ensembles revêtement/substrat étudiés
Un état de l’art succinct de quelques systèmes multicouches étudiés par le CEA est effectué. Ces empilements
ont en commun la réalisation d’un revêtement épais par projection plasma de poudres (céramiques, métalliques
ou mixtes) sur des substrats de différente nature (céramique, métallique, composite…).
Deux ensembles multicouches ont été spécifiquement retenus dans le cadre de la thèse, en raison du caractère
fragile de leurs constituants (substrat et revêtement) et de la faible rugosité du substrat. Les échantillons fournis
par les élaborateurs sont décrits d’un point de vue macroscopique (géométrie de base) et d’un point de vue
microstructural (micrographie optique des couches et des interfaces d’intérêt).
I.1 Quelques systèmes multicouches revêtus par projection plasma au CEA
La projection plasma est un procédé d’élaboration très utilisé dans certains secteurs industriels, tels que
l’aéronautique ou le biomédical, pour conférer des propriétés de surface spécifiques à des pièces soumises à des
environnements thermomécaniques sévères (oxydation, corrosion, hautes températures, frottements…).
Possédant un savoir-faire reconnu dans le développement de revêtements multifonctionnels à microstructure
multi-échelle, le CEA Le Ripault réalise des dépôts plasma épais pour améliorer les performances de pièces en
service [CEA12]. Les matériaux mis en œuvre par projection plasma sont principalement les céramiques oxydes,
les carbures, les borures et les métaux.
L’industrialisation de tels procédés d’élaboration consiste notamment à adapter les conditions de projection à la
réalisation de pièces complexes et/ou de grandes dimensions. Cela impose une parfaite maîtrise de la
température des pièces (obtenue par refroidissement cryogénique par exemple) et le recours à une robotisation
avancée pour le contrôle des épaisseurs [CEA12].
Deux exemples de réalisation du Laboratoire de Projection Thermique sont présentées Figure II- 1 : un alliage
métallique projeté sur un tube (a) et une tuile céramique plasma formée en B4C (b).
Figure II- 1 : Exemples de pièces réalisées au CEA Le Ripault [CEA12]
64
CHAPITRE II : MATERIAUX DE L’ETUDE
Ces systèmes multicouches sont composés au minimum de deux couches fonctionnelles, dont le substrat et le
revêtement projeté plasma, qui sont généralement de nature différente. Les micrographies optiques de la Figure
II- 2 illustrent quelques exemples d’empilements étudiés récemment au CEA le Ripault dans le cadre de
collaborations industrielles et universitaires : zircone yttriée (YSZ) sur acier inoxydable (thèse CEA/SAFRAN-
SNECMA), borure de zircone (ZrB2) projeté sur composite thermostructural (thèse CEA/SAFRAN-
HERAKLES) ou encore aluminium sur bakélite recouverte d’une sous-couche d’accroche polymère (post-doc
CEA Le Ripault).
Figure II- 2 : Micrographies d’empilements étudiés dans le cadre de thèses ou de post-doctorats
I.2 Les ensembles étudiés dans le cadre de la thèse
Parmi les différents types d’ensembles multicouches étudiés au CEA, ces travaux de thèse se focalisent sur l’étude
de deux systèmes composés d’un substrat céramique fritté. La principale particularité de ces empilements réside
donc dans la grande fragilité et la faible déformabilité de leur substrat, ce qui constitue une des principales
difficultés de l’étude. Le premier objectif est donc d’adapter et de mettre en œuvre des essais mécaniques
permettant de caractériser l’adhérence de revêtements projetés plasma sur des substrats ayant cette spécificité.
Les deux paragraphes suivants visent à présenter de manière générale les caractéristiques de deux empilements
référencés N°1 ou N°2, en termes de matériaux constitutifs, d’épaisseurs caractéristiques et de typologie de
l’interface. La nature des compositions des empilements ne sera pas complètement détaillée. Néanmoins, le choix
des matériaux permet d’être représentatif de céramiques industrielles classiques et garantit donc le caractère
générique de notre démarche.
I.2.1 Empilement n°1
Le premier empilement étudié, visible sur la Figure II- 3, est constitué d’un substrat céramique millimétrique et
d’un revêtement céramique de quelques centaines de micromètres d’épaisseur.
Le substrat céramique est élaboré par frittage de poudres oxydes métalliques et possède une microstructure
polycristalline. Sa masse volumique est de l’ordre de 5 g/cm3 et le taux de porosité est inférieur à 2 %.
Le revêtement céramique est élaboré par projection plasma en atmosphère inerte. Il présente une microstructure
lamellaire et un taux de porosité de l’ordre de 15 à 25 %, dû aux différents défauts d’élaboration (fissures inter-
lamellaires, fissures intra-lamellaires, pores…).
65
De plus, la micrographie optique de la Figure II- 3 révèle une interface « revêtement/substrat » relativement lisse.
L’adhésion du dépôt plasma étant essentiellement d’origine mécanique, cela pourrait donc présager d’une faible
adhérence de cette liaison « céramique/céramique ».
Figure II- 3 : Matériaux de l’empilement N°1 (céramique/céramique)
Les deux matériaux constitutifs de l’empilement N°1 ont, dans un premier temps, été caractérisés
indépendamment afin d’identifier leur loi de comportement mécanique et les sollicitations à rupture (contrainte
et déformation). Ces propriétés mécaniques ont été mesurées au moyen d’essais de flexion 4 points, tant pour le
substrat (§ II.1) que pour le dépôt, en configuration autoporté et sur substrat (§ III.4.1).
L’empilement n°1 est produit sous forme de disques de diamètre 70 mm, dans lesquels peuvent être prélevés des
échantillons parallélépipédiques, comme des barrettes de flexion (Figure II- 3).
I.2.2 Empilement n°2
Le second empilement étudié, visible sur la Figure II- 4, est composé d’un substrat céramique millimétrique,
d’une sous-couche d’accroche polymère de quelques dizaines de microns d’épaisseur et d’un revêtement
métallique d’une centaine de microns d’épaisseur.
Le substrat céramique est un graphite poreux élaboré par frittage et commercialisé sous la référence EDM3®. La
masse volumique affichée par le fournisseur est de l’ordre de 1,78 g/cm3.
La sous-couche d’accroche est élaboré par projection pneumatique d’un mélange de particules polymères
(majorité) et métalliques (minorité), dans le but de renforcer l’adhésion du revêtement plasma. Sa microstructure
et ses propriétés mécaniques sont plus amplement détaillées dans le paragraphe II.2.3.
66
Le revêtement métallique est élaboré à partir de poudres d’aluminium allié, par projection plasma sous air. Outre
un taux de porosité de l’ordre de 10 à 15 %, sa microstructure lamellaire lui confère des propriétés mécaniques
très différentes des aluminiums conventionnels (cf. § III.4).
De plus, la micrographie optique de la Figure II- 4 révèle que la première interface « sous-couche polymère /
substrat céramique » possède une rugosité plus importante que l’empilement N°1, avec une couche polymère qui
semble bien s’ancrer dans les aspérités du substrat graphite. Cela pourrait donc présager d’une meilleure
adhérence de cette liaison « polymère/céramique ».
Les particules d’aluminium composant le revêtement plasma sont ensuite projetées, à température et vitesse
élevées, sur la sous-couche ductile qui va se déformer à leur contact et s’enchevêtrer avec ce dernier. L’ancrage
mécanique du revêtement métallique plasma sur la sous-couche polymère semble également de meilleure qualité
que pour l’empilement N°1. La seconde interface « revêtement métallique /sous-couche polymère » semble
présenter une rugosité comparable à la première interface. Les résultats d’essais d’adhérence présentés au
CHAPITRE V permettront toutefois d’identifier que cette liaison « polymère / métal » constitue le point faible
du second empilement.
Figure II- 4 : Matériaux de l’empilement N°2 (métal/polymère/céramique)
Les trois matériaux constitutifs de l’empilement N°2 ont, dans un premier temps, été caractérisés
indépendamment afin d’identifier leur loi de comportement mécanique et les sollicitations à rupture (contrainte
et déformation). Ces propriétés mécaniques ont été mesurées au moyen d’essais de flexion 4 points, tant pour le
substrat (§ II.1) que pour le dépôt métallique, en configuration autoporté et sur substrat (§ III.4.2), mais
également par essai de traction pour les deux revêtements (§ II.2.3 et III.4.2).
Les échantillons revêtus sont produits sous forme de plaques rectangulaires de dimensions environ 60 × 150
mm² et de disques de diamètre 25 mm. Les plaques sont ensuite découpées pour les besoins des essais
mécaniques sous la forme d’éprouvettes de plus petites dimensions.
67
II. Caractérisation mécanique et préparation de surface des substrats
Dans cette partie sont présentées les caractéristiques mécaniques des substrats céramiques employés au sein des
deux ensembles multicouches. Des essais de flexion 4 points ont permis de quantifier les principales
caractéristiques mécaniques (module d’élasticité et sollicitations à rupture).
De plus, les préparations de surface des substrats, sur lesquels sont projetés les revêtements plasma, sont
également détaillées. En particulier, l’un des substrats est recouvert d’une sous-couche d’accroche polymère, dont
le comportement mécanique sera étudié.
II.1 Comportement mécanique des substrats
II.1.1 Protocole expérimental
Des essais de flexion uniaxiale ont été réalisés sur les deux substrats céramiques au moyen d’une machine
électromécanique de traction/compression INSTRON 5866® (Figure II- 5, à gauche). Une cellule de capacité 5
kN a été utilisée pour mesurer l’effort appliqué au cours du fléchissement des éprouvettes parallélépipédiques,
dont la section rectangulaire est d’épaisseur h = 4 mm et de largeur b = 8 mm. Le montage de flexion 4 points
inversé articulé, de modèle Discaptelec®, est configuré avec une portée de longueur L = 40 mm et un entraxe de
chargement de longueur l = 20 mm.
Figure II- 5 : Machine d’essai INSTRON 5866 équipé d’un montage de flexion 4 points Discaptelec® (à gauche)
et centrale d’acquisition Vishay 5000 pour mesure de déformation (à droite)
La vitesse de déplacement de la traverse est imposée à 0,2 mm/min. La déformation maximale induite au cours
du fléchissement est mesurée au moyen d’une jauge uniaxiale de marque Kyowa, de longueur de grille 5 mm
(KFG-5-120-C1-11), collée au centre de la face sollicitée en tension puis reliée à un système d’acquisition Vishay
modèle 5000 (Figure II- 5, à droite). En cas de comportement non-linéaire élastique du substrat, une jauge de
déformation est également positionnée sur la face comprimée, avec une colle cyano-acrylate CC-33A.
Enfin, la contrainte maximale est calculée en fonction de la charge appliquée et des dimensions caractéristiques
de l’essai, au moyen d’une équation relevant de la théorie de l’élasticité (cf. détails en Annexe 1) :
3 F (L − l)
σ max = Equation II- 1
2 bh 2 .
68
II.1.2 Comparaison des deux substrats
La Figure II- 6 représente l’évolution de la contrainte maximale appliquée (approximations élastiques) en

fonction de la déformation maximale relevée sur la face tendue des deux substrats céramiques. Une seule courbe
expérimentale est représentée par substrat pour plus de clarté sur le graphique.
Figure II- 6 : Comportement mécanique du substrat des empilements N°1 et N°2, sollicités en flexion 4 points
Le substrat n°1 présente un comportement linéaire-élastique jusqu’à la rupture fragile des 5 éprouvettes testées.
Le module d’Young est estimé à 195 GPa pour l’essai illustré (contre 186 ± 7 GPa pour les 5 éprouvettes). La
déformation maximale mesurée n’excède pas 0,07 ± 0,01 %, tandis que la contrainte à rupture vaut 106 ± 15
MPa.
Le substrat n°2 présente un comportement non-linéaire jusqu’à sa rupture fragile des 21 éprouvettes testées. Le
module d’élasticité Es est estimé à 11,7 ± 0,1 GPa, par régression linéaire sur un domaine réduit de déformation
[0 - 0,1 %]. La déformation maximale mesurée atteint près de 0,98 ± 0,04 %, tandis que la contrainte à rupture
est évaluée à 78 ± 4 MPa.
Cette dernière grandeur est surestimée par rapport à la contrainte maximale réellement vue par la face sollicitée
en traction, en raison d’une légère dissymétrie de comportement en traction/compression (- 0,76 ± 0,11 %
relevée sur la face en compression de 3 éprouvettes à l’instant de rupture). L’Equation II- 1 ne peut donc
s’appliquer correctement aux essais de flexion sur graphite, sans prise en compte de la non-linéarité.
Bien qu’ils présentent tous deux une rupture de type fragile aléatoire, le substrat de l’empilement n°2 s’avère
beaucoup souple et déformable que le substrat de l’empilement n°1.
69
II.2 Préparation de surface et rugosité des substrats
II.2.1 Mesure de rugosité
Les paramètres caractérisant la rugosité des échantillons sont mesurés à l’aide d’un rugosimètre Perthometer de
la marque Mahr®, possédant une pointe diamant MFW 250 de rayon de 2 µm. Trois de ces paramètres, à savoir
le Ra, le Rz et le Rmax (définis dans le § I.3.3 du CHAPITRE I), sont déterminés aux différentes étapes de
préparation de surface des deux substrats.
II.2.2 Sans sous-couche d’accroche
L’empilement N°1 présente la particularité d’avoir une interface relativement lisse (Figure II- 3). En effet, aucune
préparation de surface mécanique, tel que du sablage, n’a été réalisée sur le substrat céramique peu afin de ne pas
provoquer sa rupture prématurée avant projection du revêtement. Brute d’usinage, la surface du substrat est
nettoyée chimiquement afin d’éviter la présence d’impuretés pouvant entraver l’adhésion du dépôt plasma. Les
paramètres de rugosité du premier substrat sont listés dans le Tableau II- 1. La très faible rugosité arithmétique
(< 1,8 µm) va sans doute conduire à un ancrage mécanique très limité du revêtement plasma.
Ra (µm) Rz (µm)
Substrat céramique
< 1,8 µm < 11,1 µm
(après nettoyage)
Tableau II- 1 : Paramètres de rugosité du substrat céramique de l’empilement N°1
II.2.3 Avec sous-couche d’accroche réalisée par projection pneumatique
Préparation de surface du substrat n°2
Pour l’empilement N°2, une sous-couche d’accroche est préalablement réalisée afin d’améliorer l’adhésion du
dépôt métallique sur le substrat céramique (cf. § I.2.2 du CHAPITRE II). Pour favoriser l’adhésion de cette sous-
couche, le substrat graphite est préalablement sablé, puis nettoyé par cryogénie pour éliminer toutes formes
d’impuretés à la surface. Les principaux paramètres de rugosité du substrat, avant et après sablage, sont donnés
dans le Tableau II- 2. Le Ra du second substrat préparé est de l’ordre de 6 µm.
Ra (µm) Rz (µm) Rmax (µm)

Substrat graphite
0,3 2,2 3,5
(avant préparation)
Substrat graphite
5,6 36 40
(après préparation)
Tableau II- 2 : Paramètres de rugosité du substrat graphite de l’empilement N°2
70
Projection de la sous-couche d’accroche
La sous-couche polymère est réalisée après sablage du substrat graphite, par projection pneumatique d’un
mélange de poudres mixtes. Ce procédé consiste à déposer des particules à l’état solide, contrairement à la
projection plasma où les particules projetées se trouvent à l’état liquide ou semi-liquide, en les accélérant à grande
vitesse sur le substrat. Un pistolet pneumatique est utilisé à cet effet. La projection par voie pneumatique
présente l’avantage d’être pratiquée à température ambiante et donc de permettre la projection de matériaux se
dégradant en température et de matériaux isolants tels que les polymères. Les particules projetées s’ancrent de
manière mécanique dans les aspérités du substrat précédemment sablé.
La sous-couche d’accroche est composée en grande majorité de polysulfone, entre 75 % et 85 % (en gris sur la
Figure II- 7), de particules d’aluminium à hauteur de 15 % à 20 % (en blanc) et de porosité à environ 10 % à 15
% (en noir). D’une taille de 20 à 80 µm, les particules métalliques ont pour rôle d’assurer une continuité chimique
entre la sous-couche et le revêtement plasma.
Figure II- 7 : Micrographie optique d’un dépôt autoporté en polymère chargé d’épaisseur 500 µm
Comportement mécanique de la sous-couche d’accroche
Pour étudier les propriétés d’adhérence du second revêtement plasma, il est important de déterminer au préalable
le comportement mécanique de la sous-couche d’accroche. Les propriétés mécaniques ont été mesurées au
moyen d’essais de traction sur des dépôts autoportés de différentes épaisseurs (80 et 200 µm). Les éprouvettes
ont une géométrie « haltère », avec une largeur utile de 10 mm (Figure II- 8).
La faible épaisseur et la faible rigidité des éprouvettes ne permettent pas une instrumentation par extensométrie
au contact ou par jauges. Les déformations subies par le matériau sont donc suivies par corrélation d’images au
cours du chargement, après projection d’un mouchetis sur une face. Quelques difficultés ont été rencontrées
pour mesurer les déformations transverses sur les faibles épaisseurs, en raison de la courbure initiale des
éprouvettes. Les essais de traction ont été réalisés sur deux dispositifs équipés d’un système de corrélation
d’images : l’un localisé au laboratoire SIMaP à Grenoble et l’autre au CEA Le Ripault (montage illustré Figure II-
8). La description des techniques utilisées et l’analyse des résultats complets sont reportées en Annexe 2.
Les courbes représentant la contrainte vraie en fonction de la déformation mesurée sur des éprouvettes
d’épaisseur 80 µm sont tracées sur le graphe de la Figure II- 8. La sous-couche d’accroche en polymère chargé
présente un comportement élasto-plastique avec un module d’élasticité de 1,2 ± 0,1 GPa et un coefficient de
Poisson de 0,21 ± 0,07. Le seuil de plasticité est de l’ordre de 15 MPa et la rupture se produit pour une
déformation axiale moyenne comprise entre 3,3 et 6,3 %. Une loi élasto-plastique parfaite est représentée en vert,
au cas où la plasticité de la sous-couche doit être prise en compte dans les calculs Eléments Finis.
71
Figure II- 8 : Comportement mécanique en traction du polysulfone chargé de 80 µm d’épaisseur et dispositif CEA
Par ailleurs, le polysulfone fourni par Udel ® est un thermoplastique qui conserve une bonne tenue mécanique
en température (140 – 460°C). Pur, il possède un module d’élasticité de 2,5 GPa et un allongement à rupture de
l’ordre de 50 à 100 %. Le polymère chargé présente donc des propriétés mécaniques inférieures au matériau non
chargé, à cause des particules métalliques et de la porosité (cf. étude présentée en Annexe 2).
72
III. Caractérisation des revêtements projetés plasma
Pour l’étude de l’adhérence des revêtements projetés plasma sur leur substrat, il est nécessaire de mieux
appréhender le comportement des revêtements réalisés par projection plasma, qui constituent la couche d’intérêt
des empilements. Par ailleurs, connaître leur comportement est indispensable pour les travaux de modélisation
qui seront effectués. Cette partie a donc pour objectif principal de mettre en évidence les corrélations existantes
entre la microstructure de ce type de revêtement, dépendante du mode d’élaboration, et les propriétés
mécaniques. Pour ce faire des micrographies optiques ainsi que des essais mécaniques adaptés ont été réalisés au
Laboratoire Microstructure et Comportement. Par ailleurs, une estimation des contraintes résiduelles,
consécutives au procédé de projection plasma, est réalisée.
III.1 Elaboration par projection plasma
III.1.1 Machine à projeter
Une machine à projeter, également appelée M.A.P, est utilisé pour l’élaboration des revêtements plasma selon la
méthodologie présentée dans le paragraphe I.1 du CHAPITRE I. Ce dispositif, tel qu’illustré Figure II- 9, est
composé d’une cabine hermétique de projection à l’intérieur de laquelle se situent les différents organes : torche
plasma, porte-échantillons, systèmes de refroidissement… La cabine hermétique a pour avantage de permettre
des projections sous atmosphère contrôlée : sous air ambiant, sous vide, ou bien sous un gaz inerte tel que
l’argon ou l’hélium afin d’éviter les phénomènes d’oxydation.
Figure II- 9 : Cabine de projection thermique (à gauche) et torche plasma (à droite) du CEA Le Ripault [CEA12]
III.1.2 Réalisation des dépôts sur substrat
Sous forme de plaques ou de disques, les substrats à revêtir sont maintenus sur un porte-échantillons par un
système de fixation à base de ressorts ou de vis de serrage. Lors de la projection, il est nécessaire de combiner un
mouvement de translation vertical de la torche plasma à un mouvement de rotation du porte-échantillons.
Des buses de refroidissement placées de part et d’autre de la torche (Figure II- 9) permettent le refroidissement
de la surface de la pièce par projection d’argon (cas de l’empilement N°1) ou de gaz cryogénique (cas de
l’empilement N°2). La cryogénie est une technique très coûteuse mais permet d’abaisser sensiblement la
73
température de la pièce à revêtir. Pour limiter encore plus la température de projection, un second système
cryogénique (projetant de l’argon liquide par exemple) peut être utilisé en face arrière du porte-échantillon.
Des passes successives de matière sont réalisées jusqu’à atteindre l’épaisseur de dépôt désirée par les élaborateurs.
Pour faciliter le collage d’haltères ou de contreplaques indispensables aux essais d’adhérence (cf. chapitre III), les
deux revêtements plasma sont laissés bruts de projection (Figure II-10).
Figure II-10 : Micrographies optiques des deux revêtements bruts de projection
III.1.3 Réalisation des dépôts autoportés
Afin d’étudier le comportement de revêtements plasma de manière totalement décorrélée des propriétés de leur
substrat, des revêtements plasma-formés, dit encore dépôts autoportés, sont fabriqués avec les mêmes
paramètres de projection thermique. Les échantillons sont exclusivement constitués du matériau projeté, avec
une microstructure et un comportement mécanique relativement comparables au revêtement projeté sur substrat.
Une première méthode consiste à projeter le dépôt sur un substrat revêtu au préalable d’une sous-couche de
démoulage. Les échantillons sont ensuite désolidarisés du substrat par attaque chimique, sans recourir a posteriori
à leur surfaçage, comme pour le dépôt céramique (empilement N°1) autoporté d’épaisseur 1 mm.
Une seconde méthode consiste à projeter le dépôt sur un support métallique à facettes, puis de le désolidariser
mécaniquement pour former une plaque autoportée (Figure II-11). Le dépôt métallique (empilement N°2) a
notamment été projeté sur 8 facettes de dimensions 200 x 70 mm², sur une épaisseur d’environ 2,5 mm. Après
avoir scié les 8 arêtes vives, les plaques se désolidarisent du substrat sous l’effet d’une relaxation de contraintes
résiduelles d’élaboration.
Figure II-11 : Plaques autoportées d’épaisseur 2,5 mm en aluminium plasma et éprouvette de traction « haltère »
Les plaques sont ensuite usinées pour obtenir des éprouvettes de géométrie variable, à l’image de l’éprouvette de
traction « haltère » d’épaisseur 2 mm illustrée Figure II-11. Son surfaçage peut générer des contraintes résiduelles
d’usinage qui, selon la technique utilisée, dégrade ou améliore les propriétés mécaniques du matériau [ARN15].
74
III.2 Microstructure des deux dépôts plasma
III.2.1 Revêtement céramique
Le premier revêtement présente une microstructure lamellaire caractéristique des dépôts céramiques réalisés par
projection plasma (cf. CHAPITRE II, § I.2.1). Le taux porosité global est compris entre 15 et 25 %, déterminé
par combinaison de mesures de densités géométrique et hydrostatique. Les défauts de volume, tels que des pores
et des microfissures inter-lamellaires ou intra-lamellaires, sont nettement visibles sur la micrographie optique de
la Figure II-12. On relève également quelques particules peu étalées, voire infondues, qui peuvent s’expliquer par
des conditions de projection relativement peu énergétiques.
Figure II-12 : Micrographie optique du dépôt céramique projeté plasma
III.2.2 Revêtement métallique
Le second revêtement plasma présente également une microstructure lamellaire. La densité géométrique et
hydrostatique des éprouvettes autoportées est de l’ordre de 2,30 ± 0,02, soit un taux de porosité de 10 à 15 % par
rapport au matériau dense. Les défauts de volume concernent surtout des pores et des fissures inter-lamellaires
visibles sur la micrographie optique (MO) de la Figure II-13. La proportion de fissures est moindre que pour le
revêtement céramique en raison d’une température de fusion moins élevée et de la capacité des particules
métalliques à accommoder les contraintes d’élaboration. C’est ainsi que les fissures intra-lamellaires, généralement
observées au sein des dépôts céramiques, ne figurent pas sur la fractographie MEB de la Figure II-13.
Figure II-13 : Micrographie MO et fractographie MEB d’un dépôt d’aluminium projeté plasma [HUC14]
75
III.3 Contraintes résiduelles d’élaboration
Durant la projection plasma, le substrat céramique est maintenu à température ambiante par un système
cryogénique pulvérisant de l’argon. Une étude antérieure avait été menée [BIA97] afin d’évaluer séparément les
deux composantes de la contrainte résiduelle induites lors de la projection plasma de ce matériau : la contrainte
de trempe et la contrainte thermique.
Pour ce faire, un dispositif constitué d’un capteur de déplacement LVDT permet de suivre l’évolution de la
courbure de l’échantillon, in-situ et lors du refroidissement de la pièce à la fin de la projection. L’évaluation des
contraintes est basée sur la méthode la flèche : la formule semi-empirique de Brenner, prenant en considération
les caractéristiques mécaniques du dépôt, dont l’épaisseur est non négligeable, permet d’estimer les contraintes de
trempe σq, et la formule de Stoney est utilisée pour l’évaluation des contraintes thermiques σth (CHAPITRE I,
§I.4.2.).
Les contraintes de trempe sont peu élevées au sein du revêtement céramique : 5 MPa < σq < 10 MPa. De plus, les
contraintes thermiques sont en compression car le coefficient de dilatation thermique du dépôt céramique est
inférieur à celui du substrat. L’amplitude de cette composante est faible, compte tenu des faibles températures de
projection qui entrent en jeu : -10 MPa < σth < 0 MPa. La température du substrat a été ajustée par les
élaborateurs au cours de la projection, de façon à annuler les contraintes résiduelles d’élaboration [BIA97].
L’évaluation des contraintes résiduelles dans le revêtement métallique a été réalisée post-projection. Les
composantes de contrainte de trempe et de contrainte thermique ne sont donc pas mesurables séparément
puisqu’aucun suivi n’est réalisé au cours de la projection.
Les courbures induites suivant la longueur et la largeur d’échantillons plans (Figure II-14), de dimensions 140 ×
64 × 4 mm3, ont été mesurées à l’aide d’un profilomètre de marque Mahr ®, sur des longueurs respectives 130 et
60 mm. La technique a été utilisée avant projection des revêtements, sur le substrat sablé et nettoyé, et après
projection du dépôt plasma. Ainsi, le différentiel de courbure permet de tenir compte uniquement des
contraintes résiduelles induites par les projections et d’exclure les contraintes d’origine mécanique (sablage du
substrat par exemple).
1 cm
Figure II-14 : Eprouvette de l’empilement N°2 déformée sous l’effet des contraintes résiduelles d’élaboration
Pour l’empilement n°2, les contraintes résiduelles d’élaboration sont essentiellement des contraintes de trempe,
dont l’amplitude a été estimée par la formule de Brenner à partir du profil de la Figure II-15 : 28 MPa < σq < 34
MPa.
76
Figure II-15 : Exemple de profil mesuré après projection plasma du dépôt métallique
Des mesures antérieures avaient permis d’évaluer des amplitudes de contraintes de trempe légèrement
supérieures au sein de dépôts plasma d’aluminium projetés sur des substrats aluminium [MAS00], selon la
formule (Brenner ou Stoney) utilisée : 40 MPa < σq < 45 MPa.
L’écart observé est probablement attribué à la présence de la sous-couche polymère, et non aux contraintes
thermiques, car le coefficient de dilatation thermique du dépôt est cette fois supérieur à celui du substrat (σth < 0
MPa). L’amplitude des contraintes thermiques est d’autant plus négligeable que le substrat a été maintenu à
température ambiante.
III.3.3 Comparaison des deux revêtements
Le tableau suivant récapitule les ordres de grandeur des contraintes induites au cours de la projection plasma des
deux revêtements étudiés. Il s’avère que les contraintes résiduelles d’élaboration pour l’empilement N°1 sont très
inférieures à celles mesurées pour l’empilement N°2. Faute de déformation des disques « céramique/céramique »
(Figure II- 3), la forte courbure des plaques revêtues « métal/polymère/céramique » (Figure II-14) témoignaient a
priori de cet écart significatif entre les deux empilements.
Dépôt céramique Dépôt métallique
Contrainte de trempe 5 à 10 MPa 40 à 45 MPa
Contrainte thermique 0 à - 10 MPa ≈ 0 MPa
Contraintes résiduelles -5 à +10 MPa 28 à 34 MPa
Tableau II-3 : Bilan des contraintes résiduelles dans les deux revêtements projetés plasma
77
III.4 Comportement mécanique des revêtements plasma
Protocole expérimental
Des essais de flexion 4 points ont été réalisés sur les dépôts céramiques au moyen des montages utilisés pour
caractériser les substrats (cf. § II.1). Des cellules de force de capacité respective 500 N et 5 kN équipent le
dispositif pour solliciter les éprouvettes en configuration autoportée (Figure II- 16, à gauche) et en bicouche
(Figure II- 16, à droite). Des jauges de déformation ont été positionnées au préalable sur les deux faces des
éprouvettes, à l’aide d’une colle à base de cyano-acrylate spécifique pour les matériaux poreux (CC-35), entre les
appuis distants de 20 mm et 40 mm.
Figure II- 16 : Essai de flexion 4 points sur dépôt céramique autoporté (à gauche) et sur bicouche (à droite)
Comportement du dépôt autoporté d’épaisseur 1 mm
Cinq essais de flexion monotone ont été réalisés sur des éprouvettes de dépôt céramique autoporté d’épaisseur h
= 1,07 mm et de largeur b = 10 mm. La vitesse de déplacement de la traverse est imposée à 1 mm/min. La
Figure II-17 représente l’évolution de la contrainte de flexion (calculée par l’Equation II- 1 en approximations
élastiques) en fonction de la déformation mesurée par la jauge située sur la face tendue. Ces courbes mettent en
évidence un comportement non-linéaire du matériau jusqu’à la rupture fragile.
Figure II-17 : Comportement mécanique du dépôt céramique autoporté, sollicité en flexion 4 points
78
Le domaine linéaire-élastique semble réduit (< 5 MPa), voire inexistant. Le module d’élasticité du dépôt est
estimé à 39 ± 15 GPa, par regression polynomiale d’ordre 3 sur l’ensemble de la courbe contrainte-déformation.
Une très forte dispersion est observée tant sur le module et que sur la déformation à rupture (0,15 ± 0,05 %),
alors que la contrainte à rupture semble très peu dispersée (24 ± 1 MPa).
D’après la Figure II-18, les amplitudes de déformation vue par la face tendue (entre 0,08 et 0,20 %) sont plus
élevées que celles vues sur l’autre face (entre -0,07 et -0,14 %) à l’instant de rupture. Un comportement
dissymétrique en traction/compression peut donc être mis en évidence par essai de flexion 4 points. Cela peut
s’expliquer par un phénomène d’ouverture des fissures inter-lamellaires du côté de la face sollicitée en traction
alors qu’elles sont maintenues fermées du côté de la face en compression.
Figure II-18 : Comparaison des amplitudes de déformation vues par les faces tendue et comprimée
Comportement du dépôt en configuration bicouche
Deux éprouvettes bicouches instrumentées, de largeur 8 mm et d’épaisseur totale 5,7 et 2,9 mm, ont été
sollicitées en alternant la position du dépôt céramique sur les deux faces, respectivement sur les faces comprimée
et tendue. Dans les deux cas, la vitesse de déplacement imposée est de 0,2 mm/min.
La force appliquée en fonction des déformations relevées par les deux jauges est représentée Figure II-19.
Lorsque le revêtement est sollicité en compression (courbe orange sur la Figure II-19), l’exploitation des
déformations vues par les jauges démontre que les deux faces de l’éprouvette sont soumises à des sollicitations
quasi-identiques en traction et en compression. Les déformations à rupture mesurées par les jauges sur la face
tendue et comprimée valent respectivement 0,036 % et - 0,039 %, soit un écart de 8 %.
Lorsque le revêtement céramique est situé du côté de la face tendue, les jauges enregistrent des déformations à
rupture différentes sur les deux faces (courbe violette sur la Figure II-19). La déformation à rupture mesurée par
la jauge sur le revêtement de la face tendue est de 0,09 %, alors qu’elle n’est que de – 0,06% sur la face
comprimée du côté du substrat. Un rapport d’environ 1,5 existe entre le taux de déformation côté face tendue et
le taux de déformation côté face comprimée. Cette légère dissymétrie est due à la différence de propriétés
élastiques et d’épaisseur entre les deux couches de matériaux. Dans cette configuration (revêtement en traction),
la déformation à rupture est du même ordre de grandeur que la déformation à rupture vue par la face tendue des
éprouvettes de dépôt autoporté (entre 0,08 et 0,20 %).
79
Figure II-19 : Courbes force-déformation relevées sur les faces tendue et comprimée des bicouches (à gauche) et
faciès de rupture (à droite)
Protocole expérimental
Le dépôt métallique a été caractérisé en flexion 4 points, avec le même dispositif que celui utilisé pour l’étude du
revêtement céramique, mais cette fois équipé d’un capteur LVDT sous un appui interne (Figure II-20, à gauche).
La principale nouveauté est que ce matériau a surtout pu être caractérisé en traction pure (Figure II-20, à droite).
Figure II-20 : Essais de flexion (à gauche) et de traction/compression (à droite) sur dépôt métallique autoporté
Les essais de traction ont été effectués au moyen d’une machine électromécanique ZWICK ®, équipée d’une
cellule de force de capacité 10 kN et de deux mors à serrage manuel. De section S0 = 10 × 2 = 20 mm² et de
longueur 60 mm, la zone utile des éprouvettes de géométrie « haltère » est instrumentée avec un extensomètre au
contact, des jauges de déformation uniaxiales et deux capteurs d’émission acoustique.
Au cours de l’allongement de l’éprouvette, induit par un déplacement imposé par la traverse à 0,2 mm/min, la
contrainte axiale augmente proportionnellement avec la force appliquée F selon la relation :
F
σ = . Equation II- 2
S0
80
Compte tenu de la faible déformabilité des dépôts plasma, les effets Poisson seront négligés et la section
réellement sollicitée sera considérée égale à la section initiale S0.
Comportement du dépôt autoporté d’épaisseur 2 mm
La Figure II-21 superpose les courbes de flexion et de traction monotones obtenues sur des éprouvettes
autoportées usinées. Représentées en fonction des déformations longitudinale ou axiales mesurées par les jauges,
les trois courbes mettent en évidence un comportement non-linéaire en traction jusqu’à la rupture fragile du
matériau métallique. Le comportement non-linéaire à la compression, observé au début du chargement de
l’éprouvette n°2, est dû au flambement de l’éprouvette en deçà de -20 MPa (cf. Figure II-20).
Les valeurs de module d’élasticité ont été déterminées sur une gamme réduite de déformation, pour laquelle la
contrainte augmente de façon quasi-linéaire : le module de flexion est légèrement plus élevé que le module de
traction (40,1 ± 0,4 GPa contre 35 ± 1 GPa). Analysée au cours d’un stage ingénieur [ARN15], l’augmentation
de module aurait pour origine une densification du dépôt par écrouissage de la surface des éprouvettes usinées.
Figure II-21 : Comparaison du comportement mécanique du dépôt métallique en traction et en flexion
De plus, la courbe de flexion se situe toujours au-dessus des courbes de traction. La déformation à rupture
mesurée sur l’éprouvette de flexion est supérieure à celles relevées sur les éprouvettes de traction (0,48 ± 0,04 %
contre 0,38 ± 0,04 %). Le constat est identique pour la contrainte à rupture, néanmoins ce résultat est à nuancer
puisqu’une surestimation de l’amplitude des contraintes de flexion est commise par la formule analytique utilisée
(approximations élastiques).
Un comportement dissymétrique en traction/compression a également été observé pour le dépôt métallique au-
delà de 0,1 % de déformation, mais est moins marqué que pour le dépôt céramique (cf. § III.2.2) : à l’instant de
rupture, l’amplitude de déformation relevée sur la face comprimée est de -0,49 %, contre 0,53 % sur la face
tendue (Figure II-22).
81
Figure II-22 : Comparaison des déformations vues par les faces tendue et comprimée sur éprouvette de flexion
Pour tenter de mettre en évidence un probable endommagement du matériau, un essai de traction incrémentale a
été réalisé en augmentant l’amplitude du chargement à chaque cycle (+ 10 MPa) et en déchargeant l’éprouvette
jusqu’à -10 MPa. Représentées en fonction de la déformation relevée par les jauges axiales ou par l’extensomètre,
les courbes contrainte-déformation sont identiques (Figure II-21). De légères boucles d’hystérésis apparaissent au
cours des cycles successifs, probablement induites par des phénomènes de frottement lors de
l’ouverture/fermeture progressive des fissures inter-lamellaires initialement présentes dans le matériau.
Figure II-23 : Courbes contrainte-déformation relevées au cours d’un essai de traction incrémentale
De plus, la Figure II-24 révèle que la déformation résiduelle mesurée par les jauges augmente de façon
significative à partir du cycle d’amplitude 70 MPa. Dans le même temps, le module d’élasticité mesuré après
chaque cycle, dans la partie linéaire de la décharge sur la gamme [σmax ; σmax – 20 MPa], diminue également. La
perte de module est de l’ordre de - 6 % à l’issue du dernier cycle de chargement à 110 MPa.
82
Figure II-24 : Evolution de la déformation résiduelle (à gauche) et du module d’élasticité à la décharge (à droite)
au cours des cycles subis par l’éprouvette de traction
Ces effets sont bien les témoins d’un comportement endommageable du revêtement projeté plasma. Pour
modéliser le comportement mécanique de ce revêtement plasma de manière pertinente, une loi de type élastique-
endommageable a été identifiée dans la cadre d’un stage ingénieur [ARN15], au moyen d’un modèle développé
par l’ONERA [ONE14]. Pour de faibles niveaux de déformation (< 0,2 %), une loi linéaire-élastique est
largement suffisante.
Comportement du dépôt en configuration tricouche
Deux éprouvettes tricouches, instrumentées par des jauges, de largeur 8 mm et d’épaisseur totale 4,7 mm toutes
les deux, ont été sollicitées en alternant la position du dépôt métallique sur les deux faces. Dans les deux cas, la
vitesse de déplacement imposée est de 0,2 mm/min.
La force appliquée en fonction des déformations relevées par les deux jauges, situées sur la face tendue et
comprimée, est représentée Figure II-25.
Une forte dissymétrie en traction/compression est observable lorsque le revêtement est situé sur la face
comprimée. Une déformation à rupture de 1,2 % est mesurée sur la face tendue (substrat) contre - 0,51 % sur la
face comprimée (revêtement), soit un rapport de plus de 2,3. La déformation à rupture du substrat dans la
configuration tricouche est du même ordre de grandeur que celle mesurée, sur le substrat seul dans le paragraphe
II.1.2, d’environ 1 %.
Cet effet est moins marqué lorsque le revêtement est positionné en traction : la déformation à rupture sur la face
tendue atteint 0,52 % contre - 0,56 % sur la face comprimée. Dans cette configuration, la déformation à rupture
du tricouche est identique à celle du dépôt autoporté en flexion, à savoir de 0,52 %.
Figure II-25 : Courbes force-déformation relevées sur les faces tendue et comprimée des tricouches (à gauche) et
faciès de rupture associés (à droite)
83
IV. Synthèse
Les empilements étudiés présentent les spécificités suivantes, rendant la réalisation d’essais d’adhérence plus
complexe et problématique :
o Une grande fragilité des substrats
o Une faible déformabilité des substrats (< 1%) et des revêtements projetés plasma (< 0,6 %)
o Une faible rugosité du substrat céramique
Dans le cas du second empilement, une sous couche est réalisée avant la projection du revêtement dans le but
d’améliorer son ancrage mécanique et donc son adhésion. La rugosité est tout de même plus importante dans ce
second cas.
Dans l’empilement N°1, le module d’élasticité du revêtement est cinq fois plus faible que celui du substrat
(Figure II-26). Le revêtement présente toutefois un comportement fragile, tout comme son substrat.
Contrairement au premier empilement, l’empilement N°2 possède un revêtement projeté plasma de rigidité trois
fois plus importante que son substrat. Le revêtement ainsi que le substrat sont légèrement plus déformables que
dans le cas de l’empilement N°1.
Figure II-26 : Comportement mécanique des constituants de l’empilement N°1 (à gauche) et de l’empilement N°2
(à droite)
Les revêtements céramique et métallique présentent tous deux une microstructure typique des revêtements
réalisés par projection plasma, avec de la porosité et un réseau de fissures inter-lamellaires conséquent. Les
différents moyens de caractérisation utilisés, flexion et traction, ont permis de révéler un comportement non
linéaire en traction et dissymétrique en traction/compression, phénomène caractéristique d’un endommagement
du matériau. L’essai de traction cyclé effectué sur le revêtement métallique a permis de conforter cette hypothèse
en mettant en évidence une augmentation progressive des déformations résiduelles et une chute du module
d’élasticité au cours du cyclage. Ce comportement endommageable est directement corrélé à la microstructure
particulière des revêtements due à leur mode d’élaboration et s’explique par l’ouverture et la propagation de
défauts originellement présents dans le matériau.
Ces essais mécaniques ont permis de déterminer les propriétés mécaniques (module d’élasticité, coefficient de
Poisson, …) utiles à la modélisation du comportement des différentes couches de l’empilement. Les grandeurs
concernant les revêtements (plasma ou pneumatique) n’ont été quantifiées que dans le plan, et non dans
l’épaisseur : une hypothèse d’isotropie sera donc effective par la suite, faute de données. Les valeurs des
84
coefficients de Poisson non caractérisées sont issues de bases de données CEA. Le tableau suivant récapitule les
propriétés importantes qui seront utilisées pour la suite.
Caractéristiques mécaniques
Epaisseur
Préparation Ra du
éprouvette Module Contrainte Déformation
de surface substrat Coefficient
(mm) Essai d'élasticité E0 à rupture à rupture εmax
de Poisson
(GPa) σmax (MPa) (%)
Substrat
céramique
4 Flexion 195 (186 ± 7) 0,30 106 ± 15 0,07 ± 0,01
Empilement Nettoyage
< 1 µm
n°1 Dépôt chimique
céramique
1 Flexion 39 ± 15 0,25 24 ± 1 * 0,15 ± 0,05
Substrat
graphite
4 Flexion 11,7 ± 0,1 0,30 78 ± 7 * 0,98 ± 0,04
Sous-couche Sablage +
Empilement polymère
0,08 Traction 1,2 ± 0,1 0,21 ± 0,07 15 ± 1 3,60 ± 1,00
Nettoyage + 6 µm
n°2 Sous couche Traction 35,0 ± 1,0 102 ± 6 0,38 ± 0,04
Dépôt
2 0,23 ± 0,01
aluminium
Flexion 40,1 ± 0,4 165 ± 9 * 0,48 ± 0,04
Tableau II-4 : Bilan des propriétés des différentes couches des deux empilements (* approximations élastiques)
Désormais, les constituants des deux empilements et les difficultés associées à leur comportement mécanique
sont mieux connus. Ces contraintes dimensionnelles (taille réduite des échantillons) et matérielles (fragilité des
substrats et des revêtements), imposées par la méthode d’élaboration de ces assemblages, ont pour conséquence
de limiter le choix en essais d’adhérence et de contraindre à adapter les essais existants en conséquence. Ils
devront donc être judicieusement choisis en conséquence et adaptés, au besoin, aux matériaux étudiés. La
méthodologique expérimentale et numérique mise en place est évoquée dans le chapitre III.
85
86
CHAPITRE III
METHODOLOGIE POUR L’IDENTIFICATION ET LA

VALIDATION DU MODELE COHESIF DE L’INTERFACE
La démarche expérimentale et numérique couplée, pour la calibration des paramètres de la loi cohésive, est
présentée dans ce chapitre. Elle s’appuie sur la mise en œuvre d’essais d’adhérence judicieusement sélectionnés
selon les spécificités des assemblages décrits dans le CHAPITRE II. Les conditions opératoires des essais et les
modifications géométriques des éprouvettes adoptées pour satisfaire le bon déroulement des essais sont
précisées. Les essais utiles à l’identification en mode pur des paramètres cohésifs seront distingués des essais de
validation en mode mixte.
Les modèles de zones cohésives sont employés pour modéliser la rupture adhésive survenant au cours des essais
d’adhérence. Les outils numériques nécessaires à la réalisation de ces modèles seront spécifiés. Par ailleurs,
l’utilisation des MZC requière un choix rigoureux des paramètres tels que la raideur initiale, la taille des éléments,
le paramètre de régularisation visqueuse… Une étude paramétrique sera donc accomplie afin de définir les
paramètres adéquats pour la réalisation des calculs numériques.
SOMAIRE
I. DEMARCHE EXPERIMENTALE ET NUMERIQUE COUPLEE............................................................... 88
I.1 DEMARCHE GENERIQUE .............................................................................................................................. 88
II. ESSAIS SERVANT A L’IDENTIFICATION DES PARAMETRES DE LA LOI D’INTERFACE ........................ 91
II.1 MESURE D’UN CRITERE D’ADHERENCE EN CONTRAINTE ..................................................................... 91
II.2 MESURE D’UNE ENERGIE DE PROPAGATION ............................................................................................ 97
III. ESSAIS DE VALIDATION .................................................................................................................. 108
III.1 ESSAI DE FLEXION AVEC ENTAILLE DECALEE ....................................................................................... 108
III.2 ESSAI DE TRACTION-PELAGE ..................................................................................................................... 109
IV. MODELISATION DES ESSAIS D’ADHERENCE AVEC LES MZC .......................................................... 111
IV.1 MODELE DE ZONES COHESIVES CHOISI .................................................................................................. 111
IV.2 GEOMETRIE DES MODELES........................................................................................................................ 113
IV.3 EXPLOITATION DES RESULTATS NUMERIQUES....................................................................................... 116
IV.4 ETUDE PARAMETRIQUE .............................................................................................................................. 122
V. CONCLUSION PARTIELLE .............................................................................................................. 127
I. Démarche expérimentale et numérique couplée
I.1 Démarche générique
Afin de décrire le délaminage d’une interface soumise à un mode de sollicitation mixte, il faut disposer des lois
cohésives en mode I pur et II pur ainsi que des critères d’amorçage de l’endommagement et de propagation de
l’endommagement reliant les paramètres de ces deux lois entre eux.
Ces critères seront choisis parmi les nombreux critères disponibles sous le code éléments finis ABAQUS, utilisé
pour les modélisations. L’influence du critère sur la réponse macroscopique pourra éventuellement être étudiée
pour choisir le plus adapté à notre matériau. Nous ne chercherons pas, dans cette étude, à proposer de nouveaux
critères d’amorçage et de propagation pour l’étude du délaminage des revêtements projetés plasma sur substrat
fragile, bien que certains auteurs aient proposés une procédure d’identification des critères pour l’étude de
composites stratifiées basée sur la mise en place d’un grand nombre essais [VAN11].
Figure III- 1 : Démarche d’optimisation des paramètres du modèle cohésif
L’objectif est d’identifier les différents paramètres de la loi cohésive en mode I pur et mode II pur afin de
pouvoir, en choisissant judicieusement les critères, décrire convenablement le comportement de l’interface
soumise à une sollicitation quelconque. Pour ce faire, une démarche expérimentale et numérique couplée est
proposée et schématisée sur la Figure III- 1.
Il s’agit de mettre en œuvre différents essais d’adhérence qui sollicitent l’interface sous un mode I et II afin
d’estimer expérimentalement la résistance d’adhérence et l’énergie d’adhérence de l’interface sous ces deux
modes. Ces différents essais sont ensuite modélisés par le biais des modèles de zones cohésives (MZC). Les
valeurs de contraintes Ti et d’énergie d’adhérence Gi déterminées expérimentalement sont utilisées en tant que
données d’entrée initiales à la modélisation. La réponse macroscopique du modèle est ensuite comparée avec les
données expérimentales : les courbes de chargement, les forces à rupture, les longueurs de fissure lors de la
propagation ou bien encore les déformations du revêtement lors du pelage constituent les différents points de
88
CHAPITRE III : METHODOLOGIE POUR L’IDENTIFICATIFICATION ET LA VALIDATION DU MODELE COHESIF
comparaison possibles. Les paramètres de la loi cohésive sont alors ajustés en conséquence afin de minimiser
l’écart entre les résultats expérimentaux et numériques. Enfin, un jeu de paramètres optimisé est obtenu et pourra
être utilisé pour la modélisation du comportement de l’interface, dans une structure plus complexe et sous
diverses sollicitations.
Des essais de validation, faisant intervenir simultanément du mode I et du mode II, permettront d’éprouver la loi
cohésive avec les paramètres préalablement identifiés.
I.2 Démarche adaptée aux spécificités de l’empilement N°2
La démarche d’identification proposée implique la réalisation d’un certains nombres d’essais afin d’identifier les
paramètres de la loi indépendamment les uns des autres : chaque essai servira à l’ajustement d’un seul paramètre
de la loi cohésive (cf Figure III- 2).
Plus spécifiquement, l’identification de la contrainte critique de traction Tn,max et du taux de restitution de
l’énergie GI,c en mode I nécessiteront la réalisation de deux essais sous un mode I de sollicitation. L’un permettant
d’estimer une contrainte d’adhérence par une rupture brutale de l’interface, et l’autre permettant d’évaluer
l’énergie d’interface par suivi de la propagation d’une fissure interfaciale. La modélisation de ces essais ne
nécessite que la connaissance de la loi en mode I, à savoir l’intervention de deux paramètres parmi T, G et δ.
L’ajustement du paramètre GI,c est effectué en premier puisque l’influence du paramètre Tn,max sur la réponse
numérique est la plus faible. Puis, ce sera au tour du paramètre Tn,max d’être optimisé, pour une valeur GI,c fixée.
Une boucle est effectuée afin d’optimiser ce jeu de paramètre en mode I.
La même démarche est effectuée en mode II pour l’identification du jeu de paramètres (GII,c ; Tt,max), faisant
également intervenir deux essais différents sous un mode II de sollicitation.
Figure III- 2 : Essais employés et stratégie pour l’identification des paramètres de la loi cohésive de l’empilement
N°2
89
I.3 Démarche adaptée aux spécificités de l’empilement N°1
La réalisation d’essais d’adhérence est plus complexe dans le cas de l’empilement N°1 compte tenu de la plus
grande fragilité du substrat et du revêtement tout deux en céramique. Certains essais ne peuvent être réalisés avec
succès. Par conséquent, la stratégie d’identification s’en voit légèrement modifiée (cf Figure III- 3). Notamment,
les deux essais permettant la mesure des énergies d’adhérence GI,c et GII,c sont à exclure. Seul l’essai d’adhérence,
utilisé comme essai de validation dans le cas de l’empilement N°2, est envisageable sur l’empilement N°1, ce qui
nous fournit une seule mesure de l’énergie d’adhérence sous une sollicitation mixte. Le nombre d’essais étant
restreint, une hypothèse supplémentaire devra être faite pour réduire le nombre de paramètres à identifier : nous
supposerons l’ouverture critique à rupture identique quel que soit le mode de sollicitation exercé, à savoir δn,max =
δt,max. L’ouverture critique sera estimée par le biais des résultats expérimentaux.
Les résistances d’adhérence en mode I et en mode II, sont les deux paramètres restant à identifier. Deux essais
sollicitant l’interface sous un mode de sollicitation en traction et en cisaillement serviront à leur ajustement.
Pour la validation de la loi cohésive après identification, d’autres essais de validation sont donc envisagés.
Figure III- 3 : Essais et stratégie pour l’identification des paramètres de la loi cohésive de l’empilement N°1
Dans les parties suivantes sont présentés les différents essais d’adhérence choisis pour l’identification des
paramètres et les outils numériques employés pour la réalisation des modélisations et l’exploitation de ces essais.
90
II. Essais servant à l’identification des paramètres de la loi d’interface
Les essais d’adhérence sélectionnés selon les caractéristiques des matériaux de l’empilement (épaisseur,
fragilité…) et les contraintes dimensionnelles, sont présentés dans cette partie. Les dispositifs expérimentaux, les
procédures d’essais, l’exploitation des résultats, ainsi que les avantages et inconvénients de chacun y sont détaillés.
Dans le but d’adapter ces essais aux particularités des empilements étudiés, nous verrons qu’il sera parfois
nécessaire d’en optimiser les protocoles et la géométrie des éprouvettes.
II.1 Mesure d’un critère d’adhérence en contrainte
II.1.1 Essai de traction
L’essai de traction permet la détermination d’un seuil de décohésion de l’interface étudiée sous forme d’une
contrainte ; valeur directement comparable à la contrainte critique de traction Tn,max du modèle cohésif que l’on
cherche à identifier. Cet essai sollicite l’interface en mode de traction pure et présente l’avantage d’être simple de
mise en œuvre et donc assez largement répandu dans le domaine de la projection plasma pour la mesure
d’adhérence des barrières thermiques.
Préparation des éprouvettes
L’objectif de cet essai est d’appliquer un effort de traction afin de rompre, de manière adhésive, l’interface dont
on souhaite mesurer la tenue mécanique. Pour la réalisation des essais de traction, deux haltères en aluminium
sont collées de part et d’autre de l’empilement substrat/revêtement plasma fabriqué sous forme de pastilles
d’épaisseur de 5 mm. Le collage se fait par l’intermédiaire d’une colle Araldite bi-composants et d’un peigne
dentelé, de profondeur 0,2 mm, permettant la dépose d’une épaisseur calibrée et constante. La colle est
judicieusement choisie afin d’éviter une pénétration à travers les pores du revêtement pouvant provoquer une
contamination de l’interface. Cette opération se fait sur un banc de collage prévu à cet effet, permettant
l’alignement des haltères autour d’un même axe de révolution, évitant ainsi l’introduction d’efforts de cisaillement
au cours de l’essai. Le choix de la colle est crucial car elle constitue souvent une limite à la détermination de la
résistance d’adhérence si sa résistance à la traction y est elle-même inférieure.
Procédure expérimentale
Cet essai est issu de la norme [NF EN 582], préconisant un diamètre d’échantillon de 25,4 mm (1 pouce). Les
pastilles de l’empilement N°1 ont toutefois été produites avec un diamètre supérieur de 30 mm. Il s’agit d’une
configuration CEA antérieure à la norme.
Les essais de traction sont réalisés sur la machine électromécanique INSTRON 5866 équipée d’un dispositif de
fixation adapté aux haltères et d’une cellule de charge de capacité 10 kN (pour l’empilement N°1) et 5 kN (pour
l’empilement N°2). La vitesse de déplacement de la traverse est fixée à 0,2 mm /min jusqu’à la rupture, afin de
respecter la limite d’augmentation de la charge de 1000 ± 100 N/s préconisée par la norme [NF EN 582].
91
F
FR
d
Figure III- 4 : Dispositif d’essai de traction normalisé (à gauche) et courbe de chargement associée (à droite)
Analyse des résultats

Une courbe de chargement type est représentée sur la Figure III- 4 (à droite) : la charge augmente linéairement
en fonction du déplacement imposé, jusqu’à la rupture brutale de l’éprouvette sous la charge maximale FR.
Plusieurs types de ruptures peuvent être observés :
o Rupture cohésive de l’adhésif lorsque la résistance à rupture de la colle utilisée est inférieure à celle de
l’interface ou des constituants de l’empilement.
o Rupture dans la couche de revêtement plasma ou bien dans le substrat lui-même ; la rupture est alors
dite cohésive.
o Rupture à l’interface revêtement/substrat étudiée ; la rupture est alors dite adhésive.
Dans ce dernier cas de rupture uniquement, il est possible de déterminer la résistance d’adhérence à la traction
Texp de l’interface par le rapport de la force à rupture mesurée FR sur la section rompue de manière adhésive S0 :
FR
Texp = Equation III- 1
S0 .
Dans les autres cas de rupture (rupture de l’adhésif ou rupture cohésive d’un des matériaux de l’empilement) cela
nous renseigne sur la tenue mécanique minimale de l’interface, mais ne nous permet pas de calculer directement
sa résistance d’adhérence.
Cet essai présente une incertitude sur la contrainte bien inférieure à 1%, ce qui est négligeable face à la dispersion
expérimentale en générale observée. Cette constatation est valable également pour l’essai de cisaillement qui sera
présenté dans le paragraphe II.1.2.
Choix de la configuration de traction
Les essais de traction sur pastilles de diamètre 30 mm ont démontré une forte influence des défauts de projection
pouvant apparaître sur les pourtours des pastilles revêtues. Par ailleurs, ces matériaux sont amenés à subir des
études de vieillissement hydrique et sont donc placés en enceinte climatique, où ils vont subir des dégradations
préférentielles sur les bords. Afin de s’affranchir des hétérogénéités de l’interface pouvant engendrer une rupture
prématurée, une configuration permettant de tester le cœur de l’échantillon est envisagée. C’est pourquoi, des
pastilles de plus grandes dimensions, de diamètre 70 mm, ont été réalisées et des haltères de diamètre 30 mm et
70 mm sont collées respectivement du côté du revêtement plasma et du côté du substrat (cf Figure III- 5). Une
autre configuration a été réalisée en collant une haltère de plus petite dimension, de 10 mm de diamètre, sur le
revêtement.
92
Figure III- 5 : Photos des différentes configurations testées en traction
L’essai de traction a été modélisé, via les modèles de zones cohésives, pour les différentes configurations
présentées ci-dessus. Le modèle employé est décrit dans la suite, au paragraphe IV. Des valeurs prédéfinies de la
contrainte critique de traction du modèle cohésif et de l’ouverture critique sont choisies pour une étude
comparative entre les différentes configurations de traction : Tn,max = 6 MPa et δm = 1 µm (cf données d’entrée du
modèle dans le CHAPITRE IV).
La Figure III- 6 représente la contrainte normale le long de l’interface revêtement/substrat pour les différentes
configurations testées. La contrainte normale fluctue entre environ 5 MPa et 7 MPa le long de l’interface, sous
l’haltère collée sur le revêtement plasma. Une variation d’environ ± 15 % autour de sa valeur moyenne (Tn,max = 6
MPa) est observée. Ce phénomène est observable lorsque la base des haltères collées est mal dimensionnée, c’est-
à-dire que la hauteur de la base est trop faible par rapport au diamètre de l’haltère. Néanmoins, lorsque ces
variations sont considérées suffisamment faibles, le calcul de la résistance d’adhérence à la traction par l’Equation
III- 1 se justifie.
Il est également intéressant de noter que le profil de contrainte normale est quasi-identique pour les
configurations avec haltères de diamètres 30 mm/30 mm et de diamètres 30 mm/70 mm. Ce résultat laisse
présager d’un scénario de rupture similaire dans ces deux configurations ; ce qui ne sera probablement pas le cas
pour la troisième configuration avec haltères de diamètres10 mm/70 mm.
La formule pour le calcul de la résistance d’adhérence à la traction (Equation III- 1) pourra également être
utilisée pour la configuration Φ30 mm/Φ70 mm.
Figure III- 6 : Profil de contrainte normale à l’interface pour différentes configurations
93
Compte tenu des observations précédentes, la configuration choisie pour la réalisation des essais de traction sur
l’empilement N°2 est celle décrite sur la Figure III- 7, qui s’écarte légèrement du cadre normalisé. Des plaques de
dimensions 64×140 mm² sont revêtues par projection plasma, puis découpées à la scie à fil en échantillons carrés
de dimensions 25×25 mm². Des haltères de diamètre 20 mm, cette fois, sont collées selon le même procédé de
part et d’autre de l’éprouvette. Le choix d’haltères de plus petit diamètre pour cet empilement (20 mm au lieu de
30 mm) permet de limiter les effets de courbure des échantillons néfastes au collage, dus à l’apparition de
contraintes résiduelles lors de la projection (cf CHAPITRE II, § III.3.2). Par ailleurs, cette configuration évite
également l’apparition d’effets de bord, tels que des défauts de projection ou des dégradations en périphérie,
pouvant impacter directement les résultats des essais, comme c’est le cas sur des pastilles.
Figure III- 7 : Configuration d’essai de traction sur l’empilement N°2

Dans cette configuration, proche de la configuration Φ30 mm/Φ70 mm de l’empilement N°1, la formule pour
le calcul de la résistance d’adhérence reste valable.
II.1.2 Essai de cisaillement bi-entaillé
L’essai de traction permet la mesure d’un seuil de décohésion de l’interface sous une sollicitation en mode I, mais
pour l’identification totale de la loi cohésive de l’interface, il est primordial d’obtenir la même information sous
une sollicitation en mode II. C’est pourquoi, un essai de cisaillement a été sélectionné et adapté à l’étude des
empilements N°1 et N°2.
Cet essai est préféré à un essai de cisaillement par simple au double recouvrement en raison des petites
dimensions d’éprouvettes nécessaires à sa réalisation.
Préparation des éprouvettes et adaptation de leur géométrie
L’objectif de cet essai est de rompre de manière adhésive la section d’interface localisée entre les deux entailles,
comme décrit dans le CHAPITRE I, paragraphe II.3.2. Cependant, compte tenu de la faible épaisseur des
revêtements plasma (quelques centaines de micromètres), une configuration bicouche n’est pas envisageable pour
obtenir la rupture adhésive souhaitée. Le revêtement plasma étant fragile et peu déformable (cf CHAPITRE II),
une rupture cohésive dans celui-ci est attendue. Cet essai se doit donc d’être modifié et adapté en conséquence.
94
Certains essais non adaptés à l’étude de systèmes bicouche substrat/revêtement de faible épaisseur peuvent être
classiquement adaptés en transformant ce système en un bi-matériau massif par l’ajout, symétriquement au
substrat, d’un massif rapporté [DUP04]. Les éprouvettes, initialement des bicouches de dimensions 15 × 30
mm² et d’épaisseur environ 5 mm, voient leur géométrie modifiée selon la procédure schématisée sur la Figure
III- 9 :
o L’éprouvette est, tout d’abord, découpée dans l’épaisseur du substrat, à mi-hauteur, au moyen d’une scie
à fil.
o La contre plaque ainsi créée est collée du côté du revêtement pour jouer le rôle de renfort.
L’étape de collage, détaillée sur la Figure III- 8, consiste en 2 - la protection des bords de l’éprouvette
par l’ajout de ruban adhésif, 3 – l’application de la colle Araldite 2014 bi-composant sur le dépôt et le
passage d’un peigne, de profondeur de dents 0,2 mm et de pas 0,4 mm, pour le calibrage de l’épaisseur
de colle, 4 – le positionnement des contre-plaques sur les bicouches par l’intermédiaire d’un support à
tiges amovibles, et enfin 5 – la mise en compression des éprouvettes pendant 48 h pour la phase de
polymérisation de la colle.
Figure III- 8 : Protocole de collage des éprouvettes
o Deux entailles sont réalisées à la scie à fil diamantée, de diamètre Φ 300 µm, de part et d’autre de
l’éprouvette, distantes entre-elles de 8 mm. Elles s’arrêtent à l’interface d’étude exactement.
o Les bords et coins de l’éprouvette sont aplanis et chanfreinés.
o Certaines éprouvettes sont ensuite polies sur la tranche afin de mieux discerner les différentes interfaces
et de pouvoir localiser optiquement la fissure.
95
Figure III- 9 : Protocole de préparation des éprouvettes pour l’essai de cisaillement bi-entaillé
Les essais de cisaillement sont réalisés sur une machine INSTRON 5866, équipée d’une cellule de charge de 5
kN, sous un déplacement imposé de 0,2 mm /min.
Un outil de guidage est utilisé afin de maintenir l’éprouvette à la verticale durant l’essai et d’éviter son
flambement ou l’introduction de rotations parasites. Un système de cales permet le réglage de l’outil selon
l’épaisseur de l’éprouvette. Selon la norme [NF EN 658-4], dont cet essai est grandement inspiré, l’éprouvette
doit être disposée avec les entailles libres comme représenté sur la Figure III-10. Puis, l’outil de guidage est placé
entre deux plateaux de compression.
Figure III-10 : Dispositif d’essai de cisaillement bi-entaillé
96
L’allure de la courbe de chargement observée, dans le cas idéal d’une rupture adhésive entre les deux entailles, est
similaire à la courbe de chargement d’un essai de traction (cf Figure III- 4, à droite), à savoir linéaire d’un un
premier temps, puis une forte chute de charge témoigne d’une rupture brutale de l’éprouvette.
Pour cet essai, différents scénarios de rupture peuvent être obtenus :
o La rupture peut être de type adhésif à l’interface substrat/revêtement, entre les deux entailles, comme
attendue. Une résistance d’adhérence au cisaillement peut alors être aisément calculée par la formule
suivante :
FR
τ exp = .
Equation III- 2
S0
FR étant la force à rupture et S0 la section de l’éprouvette rompue, contenue entre les deux entailles.
o La rupture adhésive de l’interface substrat/revêtement peut se prolonger en dehors de la zone entre les
deux entailles.
o La rupture peut également être cohésive si la fissure initiée depuis une des entailles se propage
directement au travers d’un des constituants de l’empilement : substrat ou revêtement.
o La rupture adhésive de la liaison collée est aussi envisageable dans le cas d’une mauvaise tenue
mécanique de la colle en cisaillement.
o Enfin, une rupture mixte, combinant au moins deux modes de rupture précédemment cités, est possible.
Dans tous ces derniers cas de rupture, l’essai sera considéré comme non valide.
Il est important de noter qu’il existe une forte influence de la qualité de préparation des éprouvettes sur le
scénario de rupture observé. En effet, des entailles réalisées à la scie à fil trop courtes ou trop longues, ne
s’arrêtant pas exactement au niveau de l’interface substrat/revêtement, peuvent conduire à une rupture autre
qu’une rupture purement adhésive à l’interface d’intérêt. Cette constatation est particulièrement vraie dans le cas
de l’empilement N°1 pour lequel le substrat céramique est extrêmement fragile et la rupture à travers ce dernier
est fréquente. Ce cas sera traité dans le CHAPITRE IV.
II.2 Mesure d’une énergie de propagation
II.2.1 Essai de clivage en coin
Contrairement aux essais de traction et de cisaillement permettant la mesure d’un seuil de tenue mécanique de
l’interface substrat/revêtement, l’essai de clivage en coin permet la mesure d’un autre critère d’adhérence, à
savoir l’énergie d’adhérence de la liaison. Cette valeur mesurée correspond au taux de restitution de l’énergie,
équivalente à l’aire sous la courbe de la loi cohésive en mode I. Il est donc intéressant de pouvoir déterminer
cette grandeur. Par ailleurs, cet essai sollicite l’interface sous un mode de sollicitation proche de la traction pure. Il
n’est pas possible de déterminer expérimentalement la mixité modale exacte associée à l’essai, mais cet apport
pourra être fait par le biais de la modélisation.
L’essai de clivage en coin est d’ordinaire utilisé pour évaluer l’adhérence des assemblages collés et leur
vieillissement [HAS06] [GUI02]. Cet essai peut s’étendre à l’étude de systèmes multicouches avec revêtement
plasma à condition d’adapter sa configuration. De la même façon que pour l’essai de cisaillement, l’éprouvette
doit être symétrisée par l’ajout d’une contre-plaque sur le revêtement selon le protocole précédemment décrit (cf
97
Figure III- 9). A la différence de l’éprouvette de cisaillement, une seule entaille est réalisée, à la scie à fil, selon la
direction de l’interface à une extrémité de l’éprouvette, aboutissant à la géométrie représentée sur la Figure III-11.
Figure III-11 : Schéma d’une éprouvette multicouche pour l’essai de clivage en coin
Cependant, cet essai ne sera applicable qu’à l’étude de l’empilement N°2. En effet, l’importante fragilité et rigidité
du substrat ainsi que la faible adhésion de l’interface de l’empilement N°1 rend la mise en œuvre de cet essai
impossible. La propagation de fissure interfaciale est trop rapide et nécessite des éprouvettes de grandes
dimensions, pour l’empilement N°1. L’un des inconvénients de cette technique est qu’elle est praticable
uniquement sur des matériaux suffisamment flexibles.
Cet essai est réalisé au moyen de la machine INSTRON5866 équipée d’un mors à serrage manuel dans la partie
inférieure, et d’un coin en acier inoxydable amovible, fixé à la traverse. Une cellule de charge de capacité 500 N
suffit à cet essai. L’objectif est d’amorcer et propager une fissure à l’interface étudiée, par l’insertion d’un coin,
d’une épaisseur de δ = 1 mm, dans la zone d’amorçage conçue par la pré-entaille. Une fois la fissure développée,
elle se propage de manière stable et atteint une longueur constante (distance entre le fond de fissure et le coin).
Le coin est déplacé à vitesse constante de 0,2 mm/min, alors que l’éprouvette est maintenue serrée verticalement
à l’aide du mors sur une distance d’environ 7 mm (Figure III-12).
F
d
Figure III-12 : Dispositif d’essai de clivage en coin (à gauche), microscope 3D numérique (au centre) et allure de
la courbe de chargement associée (à droite)
98
La courbe de chargement au cours d’un essai de clivage en coin a l’allure idéale présentée sur la Figure III-12 : la
charge augmente linéairement lors de l’introduction du coin dans l’entaille, la charge décroit ensuite lors de
l’amorçage de la fissure en fond d’entaille, enfin la propagation de la fissure devient stable et a lieu sous
chargement constant Fp.
Pour un système multicouche, la formule utilisée est plus complexe que dans le cas d’un assemblage collé
symétrique, composé de deux plaques identiques d’un même matériau. Bien que la sous-couche de polymère et la
couche de colle soient supposées négligeables car elles possèdent une faible épaisseur et une faible rigidité par
rapport aux autres constituants de l’empilement, l’éprouvette multicouche conserve un caractère non symétrique.
L’énergie d’adhérence en mode I, GI,C, entre deux matériaux d’épaisseurs et de modules élastiques distincts,
s’exprime par un calcul issu de la théorie des poutres en flexion [CRE92] [BOU96]. Ce calcul fournit une
approximation raisonnable de l’énergie d’adhérence d’un bicouche asymétrique. Cependant pour un calcul plus
précis le modèle de Kanninen basé sur le principe de fondation élastique peut être employé. Pour notre cas
d’étude, la formule basée sur la théorie des poutres est utilisée et adaptée à l’étude d’un système tri-couche
substrat graphite/revêtement aluminium plasma/contre-plaque en graphite. Il s’agit de considérer le substrat
graphite comme une des poutres fléchissantes (en violet sur la Figure III-11), et le bicouche contre-
plaque/revêtement plasma comme la seconde poutre (en vert sur la Figure III-11) constituant l’éprouvette. Le
module élastique effectif Eeff de la poutre composite contre-plaque/revêtement est déterminé par le calcul
détaillé en Annexe 3. Dans le cas d’une déformation purement élastique des matériaux, l’énergie d’adhérence en
mode I pour l’empilement N°2 est déterminée par la formule :
3 ∆2 E s hs Eeff hc
3 3
Equation III- 3
G I ,c = ,
8 a 4 E s hs3 + E eff hc3
où ∆ est l’écartement induit par l’insertion du coin entre les deux parties de l’éprouvette, c’est-à-dire l’épaisseur
totale du coin δ moins la largeur initiale de la pré-entaille de = 350 µm ; ∆ = δ - de = 650 µm et « a » représente la
longueur de la fissure interfaciale. Cette formule est applicable uniquement dans l’hypothèse où la fissure
interfaciale est de longueur bien supérieure à l’épaisseur des poutres de l’éprouvette, a>>h, afin que les effets de
cisaillement en pointe de fissure soient négligeables. Dans le cas contraire, le modèle de Kanninen peut être
appliqué. L’incertitude de calcul commise sur l’énergie d’adhérence GI,C est essentiellement due à la
détermination de la longueur de fissure interfaciale :
∆a
∆G I ,c = 4 G I ,c . Equation III- 4
a
Suivi de la longueur de fissure interfaciale
Le suivi et la mesure précise de la longueur de fissure sont donc primordiaux pour le calcul de l’énergie
d’adhérence. Deux méthodes de mesure, dont la précision sera comparée, ont été utilisées. La première est une
méthode optique permettant le suivi de la fissure sur la tranche de l’éprouvette au moyen d’un microscope
numérique 3D pouvant atteindre un grossissement × 4000 et 1,05 µm de précision. Cependant, elle présente un
inconvénient majeur : le fond de fissure est difficilement localisable en raison de la très faible déformabilité des
matériaux constitutifs de l’éprouvette. Par ailleurs, l’interface d’intérêt entre la couche de polymère et le
revêtement aluminium plasma présente des zones d’enchevêtrement.
99
Afin de s’assurer de la validité des mesures faites avec le microscope, une seconde méthode est employée. Les
profils de déformation des deux poutres en flexion de part et d’autre de l’éprouvette sont déterminés par
corrélation d’images. Ces essais ont été réalisés au laboratoire du SIMaP de Grenoble. Un mouchetis fin est
réalisé avec un aérographe sur une face de l’éprouvette (Figure III-13). La résolution de la caméra employée pour
le suivi des déformations est de 6000 × 4500, soit une précision de 12,5 µm.
Figure III-13 : Mouchetis (à gauche), visualisation du champ de déplacement (au centre) et de l’erreur de
corrélation (à droite) issus de la corrélation d’images sur une éprouvette de clivage
Le profil obtenu par corrélation d’images est alors approché par régression polynômiale de degré 3. La théorie
d’Euler-Bernoulli pour une poutre en flexion, encastrée en son extrémité, nous donne le profil de déformation
suivant :
∆ y y3 Equation III- 5
Ux( y ) = (2 − 3 + 3 ) .
4 a a
Une comparaison du profil de courbure mesuré par corrélation d’images avec le profil de déformation calculé
par la théorie des poutres (cf formule ci-dessus) nous permet donc d’estimer la longueur de fissure « a ».
Par ailleurs, l’ouverture créée par l’apparition de la fissure à l’interface nuit au bon déroulement de la corrélation.
Cette discontinuité est mise en évidence par l’apparition de zones où l’erreur de corrélation commise est élevée
(Figure III-13, à droite). Il est donc également possible d’estimer la position de la pointe de fissure par le biais de
cette méthode.
Mixité modale
Lors d’un essai de clivage en coin sur une éprouvette parfaitement symétrique, une sollicitation en traction pure
est appliquée ; correspondant à une mixité modale de 0°. En réalité, du cisaillement est généré aux abords de la
pointe de fissure interfaciale lors d’un essai car l’éprouvette est non symétrique. Dans notre cas d’étude, la mixité
modale associée à cet essai ne sera donc pas nulle.
Il serait néanmoins possible de s’approcher d’un mode I pure en sélectionnant avec soin les dimensions de la
contre-plaque à rajouter. Il est notamment possible de calculer l’épaisseur de la contre-plaque de telle sorte à
entraîner une déflexion identique pour les deux parties l’éprouvette, induisant ainsi une mixité proche de 0°
[BOE99].
100
II.2.2 Essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée
L’essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée permet la mesure de l’énergie d’adhérence d’une interface sous
un mode de sollicitation mixte, proche d’une mixité modale de 45° [CHA89]. La mixité modale associée à cet
essai sera vérifiée par modélisation pour les deux types d’empilements étudiés. Cet essai est répandu dans le
domaine de la microélectronique [DAU98] et des barrières thermiques [YAM06] [ZHA12] [THE08] pour l’étude
de l’adhérence de systèmes multicouches.
Il a été adapté à l’étude de système bicouche avec un revêtement fragile ou de très faible épaisseur, par l’ajout
d’une contre-plaque sur le revêtement, également appelé raidisseur [HOF98]. Cette technique présente de
nombreux avantages, dont le fait de limiter la fragmentation des dépôts fragiles par le biais du raidisseur. Ce
dernier permet également de positionner le dépôt proche de la ligne neutre de l’assemblage afin d’en minimiser
sa déformée lors de l’essai. Par ailleurs, cela augmente l’épaisseur effective de l’éprouvette et donc l’énergie
élastique stockée dans le système, ce qui permet une propagation interfaciale sous un chargement modéré. Les
conditions optimales sont ainsi réunies pour obtenir une fissuration interfaciale, sans déformation excessive des
constituants, évitant l’apparition de déformations plastiques, et sans fissuration transverse du revêtement. La
contre-plaque est ajoutée selon la procédure décrite au paragraphe II.1.2.
Il est recommandé de réaliser une amorce de fissure préexistante afin d’éviter les aléas de l’étape d’amorçage de la
fissure [DUP04]. Une pré-entaille centrée est donc réalisée à la scie à fil à travers la contre-plaque et la colle,
jusque dans la couche de revêtement plasma (Figure III-14).
L’éprouvette multicouche ainsi fabriquée est testée sur une machine INSTRON 5866, équipée d’une cellule de
charge de capacité 500 N. Le montage de flexion 4 points utilisé est un montage guidé, dont les dimensions des
entraxes sont réglables. Les entraxes intérieur et extérieur des appuis sont respectivement fixés à l = 20 mm et L
= 40 mm. Les deux appuis supérieurs se déplacent à la vitesse constante de 0,05 mm/min. Les éprouvettes sont
parallélépipédiques de dimensions environ 50 × 8 × 5 mm3.
FP
d
Figure III-14 : Dispositif de flexion 4 points sur éprouvette entaillée, sur empilement N°2 (à gauche) et allure
idéale de la courbe de chargement associée (à droite)
101
Cet essai consiste à faire propager deux fissures de manière symétrique à l’interface d’intérêt, à partir d’une
entaille perpendiculaire à cette interface. Dans les premiers temps de l’essai, l’éprouvette se déforme de manière
élastique. Puis, lorsque la charge est suffisante, une fissure s’amorce en fond de pré-entaille et se propage jusqu’à
l’interface, ce qui provoque une chute brutale de la force. Enfin, la fissure bifurque idéalement à l’interface et se
propage symétriquement, sous un chargement constant Fp. A cause des effets de cisaillement qui s’amplifient, les
fissures présentent des difficultés pour se propager davantage une fois les appuis internes atteints. La sollicitation
en flexion se poursuit sur la partie non fissurée de l’éprouvette ; la charge augmente à nouveau de manière
linéaire. Ces différentes étapes de l’essai sont visualisables sur la courbe de chargement typique d’un essai de
flexion 4 points sur éprouvette entaillée, sur la Figure III-14.
Une solution analytique du calcul de l’énergie d’adhérence GI/II,C, pour un tricouche, est proposée par Hofinger
[HOF98], par modification du calcul établi par Charalambides sur un bi-matériaux [CHA89]. Le taux de
restitution de l’énergie correspond à la différence d’énergie de déformation entre l’état final Uf, c’est-à-dire l’état
dans lequel l’éprouvette est fissurée entre les deux appuis internes, et l’état initial non fissuré Ui. D’après la
théorie des poutres et sous l’hypothèse de déformations planes, l’énergie de déformation s’exprime ainsi :
M 2 (1 − ν 2 )
U= , Equation III- 6
2 EI
où E et ν sont le module d’élasticité et le coefficient de Poisson du matériau, I le moment quadratique de la
poutre et M le moment de flexion. En l’occurrence, dans le cas d’un essai de flexion 4 points symétrique, le
moment de flexion est constant entre les deux appuis internes. Lors d’une propagation stable et symétrique de
fissures à l’interface il vaut :
Fp ( L − l )
M = , Equation III- 7
4b
où L et l sont les longueurs d’entraxes externes et internes et b la largeur de l’éprouvette.
Le taux de restitution de l’énergie devient donc :
Equation III- 8
M 2 (1 − ν s )  1 1 
2
GI/II,C = U f − U i =  −  ,
2Es  Is Ic 
où Is est le moment quadratique de la poutre non fissurée de l’éprouvette à l’état final, c’est à dire de la couche de
substrat, et IC le moment quadratique de la poutre à l’état initial, c’est à dire l’éprouvette totale. Les couches de
colle et de polymère sont supposées d’épaisseurs négligeables, les moments quadratiques, par unité de longueur,
s’expriment alors :
3
h
IS = S , Equation III- 9
12
h
3
h
3
h 3
I c = S + k d + µ  CP + hCP hd + hd hCP  − S
2 2 (
 h 2 − khd 2 − µ (hCP 2 + 2hd hCP ) )
2
, Equation III- 10
3 3  3  4 ( hS + khd + µh CP )
E d (1 − ν S ) 2 E CP (1 − ν S ) 2
Avec : k = et µ = .
E S (1 − ν d ) 2 E S (1 − ν CP ) 2
102
L’énergie d’adhérence de la liaison est calculée avec l’Equation III- 8, à partir des paramètres géométriques et
matériaux de l’éprouvette, et de la force Fp sous laquelle la propagation interfaciale à lieu (Figure III-14, à droite).
Expérimentalement, il s’agit donc de mesurer la force sous laquelle les fissures de propagent de manière stable à
l’interface.
Ecarts aux cas de propagation symétrique
Comme il est expliqué dans le CHAPITRE II, les empilements présentent certaines particularités qui rendent cet
essai plus complexe de mise en œuvre. En effet, les substrats sont relativement fragiles et il arrive qu’une rupture
cohésive transverse dans le substrat survienne au cours de l’essai (Figure III-15). Cela s’est avéré d’autant plus
vrai pour l’empilement N°1. L’exploitation de l’essai est alors impossible puisqu’une rupture adhésive interfaciale
est nécessaire. Néanmoins, ce phénomène est limité par l’ajout du raidisseur qui permet de minimiser les
déformations au sein de l’éprouvette.
Toutefois, des imperfections persistent. Il est fréquent qu’une propagation interfaciale d’un seul côté de
l’éprouvette soit observée (Figure III-15). Ce phénomène a plusieurs origines possibles et sera tenté d’être
expliqué dans le CHAPITRE IV à l’aide des modélisations. La fissure en fond d’entaille, dans le dépôt, peut
s’amorcer préférentiellement d’un côté de l’entaille et ainsi privilégier un côté de l’éprouvette pour la
propagation. Ou bien, il arrive qu’un léger défaut de planéité de l’éprouvette compromette le contact entre les
appuis internes et cette dernière. Un contact préférentiel s’établit d’un côté, provoquant une dissymétrie du
chargement et donc une asymétrie de propagation de la fissure interfaciale.
Figure III-15 : Différents scénarios de propagation de fissure
Dans le cas particulier d’une propagation asymétrique, le moment de flexion entre les appuis internes n’est plus
constant. La formule précédente ne peut donc s’appliquer. Le calcul des moments de flexion et du taux de
restitution de l’énergie a été repris, pour un bi-matériau, sous une configuration asymétrique [WAN08].
L’application de cette méthode nécessite cependant la détermination précise des longueurs de fissures à
l’interface, ce qui n’est pas aisé.
103
II.2.3 Essai four point bend End Notched Flexure (4-ENF)
L’essai 4-ENF est utilisé pour mesurer l’énergie d’adhérence de l’interface substrat/revêtement plasma sous un
mode de sollicitation en cisaillement. Là encore, la mixité modale exacte ne pourra être confirmée qu’à l’aide de
la modélisation (cf paragraphe IV.3.3). Cet essai est classiquement utilisé pour l’étude du délaminage au sein des
composites lamellaires [MAR99] [SCH00] [ZIL05]. Il consiste à faire propager une fissure préexistante à
l’interface étudiée sous un mode II, tout en sollicitant l’éprouvette sous un chargement de flexion 4 points,
identique à l’essai précédent.
La même machine d’essai INSTRON5866 est utilisée, en revanche, le montage de flexion utilisé diffère. Un
montage articulé, de type Discaptelec, est utilisé avec des entraxes 20 mm et 40 mm (Figure III-16), permettant
d’atténuer les défauts de parallélisme. Les appuis amovibles sont les appuis externes. Le contact entre les appuis
et l’éprouvette est ainsi continu tout au long de l’essai, la force appliquée au niveau des deux appuis est égale, ce
qui conduit à un moment de flexion constant entre les deux appuis internes. Par ailleurs, cette configuration
permet de limiter fortement les efforts de cisaillement entre les appuis.
Cet essai nécessitant des efforts plus importants pour faire propager la fissure en mode II, une cellule de capacité
5 kN est employée. La traverse se déplace à une vitesse de 0,2 mm/min.
Figure III-16 : Dispositif 4-ENF (à gauche) et allure de la courbe de chargement associée (à droite)
Lors de l’essai, le chargement augmente d’abord de manière linéaire avec le déplacement de la traverse. Lorsque
la force est suffisamment élevée, la fissure se propage à l’interface sous un chargement constant. La fissure atteint
alors l’appui interne, à partir duquel elle présente des difficultés pour se propager davantage. La courbe de
chargement idéale obtenue lors d’un essai 4-ENF est schématisée sur la Figure III-16.
Toujours dans l’objectif de positionner l’interface la plus proche possible de la fibre neutre de l’assemblage, une
contre-plaque est collée sur le revêtement plasma, suivant le même protocole de collage du paragraphe II.1.2.
Pour les besoins de l’essai, une pré-fissure doit être réalisée à l’interface étudiée depuis l’extrémité de l’éprouvette
jusqu’à une position entre les deux appuis internes. Dans ce cas, une entaille à la scie à fil ne peut être réalisée car
elle implique un retrait de matière sur une largeur d’environ 350 µm qui fragiliserait l’éprouvette lors de la mise
en compression. Par ailleurs, la longueur initiale de la pré-fissure doit être connue puisqu’elle intervient dans le
calcul de l’énergie d’adhérence. Une autre technique, schématisée sur la Figure III-17, a donc été trouvée pour
satisfaire à ces conditions. Un essai de flexion 4 points avec une pré-entaille située sous un appui interne permet
l’amorce et la propagation de fissure à l’interface ; cet essai sera décrit au paragraphe III.1. L’avantage de cet essai
104
est que la longueur de fissure interfaciale créée est connue puisque la propagation s’arrête sous le second appui
interne. La fissure interfaciale créée est donc de même longueur que l’entraxe interne utilisée lors de l’essai de
flexion décalée : l. L’extrémité gauche de l’éprouvette est ensuite retirée par le biais d’une scie à fil.
Figure III-17 : Protocole de préparation d’une éprouvette pour essai 4-ENF
Analyse des résultats : méthode issue de la théorie des poutres
L’énergie d’adhérence interfaciale se déduit de l’expression suivante [KAN85] :
F ² ∂C Equation III- 11
G II ,c = .
2b ∂a
Pour calculer l’énergie d’adhérence interfaciale sous un mode II, deux méthodes sont classiquement utilisées : la
méthode découlant de l’application de la théorie des poutres ou la méthode de calibration de la complaisance
(CCM).
La première technique consiste à expliciter la complaisance C de l’éprouvette soumise à un chargement de
flexion 4 points en appliquant les formules issues de la théorie des poutres [MAR99]. La complaisance s’avère
être une fonction linéaire de la longueur de fissure interfaciale a. L’énergie d’adhérence en mode II sera donc
indépendante de la longueur de fissure. Dans l’hypothèse d’une configuration d’essai avec un montage articulé,
c’est-à-dire pour laquelle les forces exercées par les deux appuis internes sont égales, l’équation peut se simplifier
ainsi :
F ²( R − 2)  L − l  2
=
BT
G II ,c   , Equation III- 12
16b 2 D  2 
où le paramètre b représente la largeur de l’éprouvette, l et L sont les dimensions des entraxes internes et
externes du montage, et F est la force totale exercée sur l’éprouvette lors du délaminage. Le paramètre D est la
rigidité en flexion de l’éprouvette multicouche non fissurée :
E eff I eq
D= , Equation III- 13
b
avec Ieq le moment quadratique de la poutre équivalente composée de trois couches, avec l’épaisseur de colle et
celle de la sous-couche en polymère négligées : substrat céramique/revêtement métallique/contre-plaque en
céramique également. Eeff est le module d’élasticité effectif de cette même poutre composite dont les dimensions
105
sont conservées. Ces deux paramètres sont calculés de la même manière que dans l’Annexe 3 avec les formules
généralisées au cas d’un tricouche au lieu d’un bicouche.
Enfin, le paramètre R représente le rapport de la rigidité en flexion de la poutre composite non fissurée, à savoir
l’éprouvette tricouche, sur la poutre délaminée, à savoir la couche de substrat seule dans notre configuration (Es,
I s) :
Eeff I eq
R= . Equation III- 14
Es I S
Le paramètre R est généralement pris égal à 8 lorsque l’éprouvette est homogène et entaillée en son centre, c’est-
à-dire considérée symétrique [ZIL05] [SUN05]. Dans d’autres cas, pour une éprouvette multicouche non
symétrique ou bien pour une géométrie particulière, le calcul du paramètre R requiert un effort supplémentaire
[YOS04] [SUN98].
L’un des inconvénients principaux de cette méthode est qu’elle fait intervenir les paramètres géométriques et
matériaux des constituants de l’éprouvette souvent difficiles à déterminer précisément (module d’élasticité E,
largeur b, hauteurs des couches h…). Par ailleurs, des hypothèses fortes sont faites pour appliquer la théorie des
poutres. Mais, l’avantage majeur est que l’énergie d’adhérence est indépendante de la longueur de fissure
interfaciale souvent problématique à mesurer.
Analyse des résultats : méthode de calibration de la complaisance
La seconde méthode présente l’avantage de ne pas faire intervenir les paramètres géométriques et matériaux dans
le calcul de l’énergie d’adhérence. En revanche, il est indispensable de connaître la longueur de fissure au cours
de l’essai. Cette méthode consiste à déterminer directement l’évolution de la complaisance C de l’éprouvette en
fonction de la longueur de fissure interfaciale a, afin de déterminer le terme ∂C/∂a de l’Equation III- 11. D’après
la théorie des poutres, l’évolution de la complaisance en fonction de la fissure est linéaire. Il suffira alors de
déterminer la pente de la courbe C(a). Deux moyens s’offrent à nous pour déterminer l’évolution de la
complaisance en fonction de la longueur de fissure interfaciale :
o La complaisance peut être mesurée au cours de la propagation de la fissure. Des cycles de charge-
décharge sont réalisés pour mesurer l’évolution de la complaisance après chaque incrément de
propagation de fissure. A chaque cycle, l’éprouvette est remise en charge de sorte à faire propager la
fissure sur une courte distance de quelques millimètres seulement [DAV05] [ZIL05] [SCH00].
o La complaisance peut également être déterminée antérieurement à la propagation de fissure. La
complaisance mesurée sera alors une complaisance initiale. Pour parvenir à la relation C(a), soit plusieurs
essais monotones peuvent être réalisés sur des éprouvettes possédant une fissure de longueur initiale
variable [ZIL05], soit une seule éprouvette peut être testée à condition de réaliser des cycles de
chargement dans la partie linéaire, sans induire de propagation. Dans ce dernier cas, l’éprouvette est
translatée horizontalement entre les appuis après chaque cycle afin de faire varier la longueur de fissure
initiale [DAV05]. La première solution est assez coûteuse puisqu’elle nécessite d’avoir un grand nombre
d’éprouvettes avec des fissures initiales de différentes longueurs. La seconde, est également
contraignante puisqu’elle implique de posséder des éprouvettes de dimensions suffisamment grandes
pour pouvoir effectuer une translation le long des appuis.
La première méthode qui consiste à suivre l’évolution de la complaisance au cours de la propagation de la fissure
sera donc choisie. La complaisance est définie comme la pente de la courbe charge-déplacement, dans la partie
linéaire. La question de la mesure du déplacement au cours de l’essai se pose donc. Là encore, plusieurs choix
sont possibles : le déplacement de la machine peut être pris en considération ou bien un capteur LVDT peut être
106
placé sous les appuis afin d’obtenir des déplacements plus précis. Cela permet de s’affranchir des déplacements
parasites induits par la souplesse du montage, et donc d’écarter la complaisance du montage du calcul de la
complaisance de l’éprouvette. Ces deux moyens de mesure seront utilisés et comparés. Néanmoins, il a été
montré que l’utilisation des déplacements de la machine induisait une différence sur l’énergie interfaciale au
maximum de l’ordre de 7 % seulement par rapport l’utilisation des déplacements via un capteur LVDT [SCH00].
Une des sources d’erreurs possible dans le calcul de l’énergie d’adhérence est la mesure de la longueur de fissure
au cours de l’essai. La longueur de fissure sera déterminée par suivi optique au moyen d’un microscope
numérique, initialement et entre chaque cycle.
L’essai 4-ENF nécessite une déformation de l’éprouvette conséquente afin d’obtenir une propagation sous un
mode II. Or, dans le cas des empilements étudiés, les substrats sont extrêmement fragiles. Cet essai se révèle
impossible de mise en œuvre sur l’empilement N°1 possédant un substrat peu déformable. Une fissure
transversale se développe dans la couche de substrat lorsque la charge devient trop importante (la force atteinte
est alors de 285 N), sans apparition de non-linéarité et de propagation interfaciale.
107
III. Essais de validation
L’exploitation des essais précédents permet de déterminer soit un seuil de résistance en contrainte de l’interface,
soit une énergie d’adhérence. Ces valeurs nous permettent d’alimenter le modèle cohésif utilisé pour l’étude de
l’endommagement et de la rupture de l’interface entre les revêtements plasma et leur substrat. Une fois
l’intégralité des paramètres du modèle cohésif identifiés, nous nous devons de procéder à une validation de ce
modèle sur des essais différents. Les essais présentés dans cette partie font intervenir simultanément du mode I
et du mode II en proportion variable.
III.1 Essai de flexion avec entaille décalée
L’essai de flexion avec entaille décalée présente une configuration et des conditions d’essai identiques à l’essai de
flexion 4 points sur éprouvette entaillée décrit dans le paragraphe II.2.2. Le même montage guidé, ainsi que les
mêmes dimensions d’entraxes sont utilisés. Les éprouvettes sont préparées selon le même protocole à la
différence que la pré-entaille, perpendiculaire à l’interface, et réalisée sous l’un des appuis internes (Figure III-18).
Une fissure s’amorce en fond d’entaille puis bifurque à l’interface. Elle se propage d’un seul côté de l’interface,
entre les deux appuis internes.
En pratique, l’essai de flexion 4 point symétrique présente des difficultés dans l’obtention d’une propagation de
fissures interfaciales parfaitement symétriques à cause de légères asymétries du chargement pouvant survenir. A
contrario, l’essai de flexion 4 points modifié avec entaille décalée sous un appui permet de gommer cette
difficulté en impliquant la propagation d’une seule fissure à l’interface. L’intérêt de cet essai est la longueur de la
propagation interfaciale plus importante qu’avec l’essai de flexion 4 points avec entaille centrée. Cela présente un
intérêt certain pour l’étude des empilements avec substrats fragiles et peu déformables pour lesquels la
propagation interfaciale se fait de manière souvent asymétrique et très rapide jusqu’aux appuis internes, sous une
configuration avec entaille centrée. Les difficultés rencontrées ainsi que l’avantage d’adopter un essai de flexion
modifié très semblable au notre sont évoqués dans la bibliographie [ZHA10] [HIR06].
Figure III-18 : Dispositif de flexion 4 points avec entaille décalée
La propagation étant clairement asymétrique au cours de l’essai, ce qui implique un moment de flexion non
constant entre les appuis, le calcul analytique de l’énergie d’adhérence explicité dans le paragraphe II.2.2 ne peut
être appliqué.
Par ailleurs, la courbe de chargement en fonction du déplacement appliqué sera différente du cas symétrique.
C’est sur la comparaison des courbes de chargement expérimentale et numérique que reposera la validation du
modèle cohésif. La fissure interfaciale se propage sous un mode de sollicitation mixte, proche du cas symétrique,
qui sera déterminé plus précisément par modélisation.
108
III.2 Essai de traction-pelage
Les deux essais qui suivent reposent sur le même principe qu’un essai de traction classique. Le premier est utilisé
en tant qu’essai de validation sur l’empilement N°1 alors que le second est employé sur l’empilement N°2.
III.2.1 Diamètre réduit d’haltère
Cette configuration s’inspire d’un essai de traction classique pour lequel deux haltères sont collées de part et
d’autre d’une pastille revêtue (cf paragraphe II.1.1.Essai de traction). La machine INSTRON 5866 est toujours
utilisée pour cet essai, et la vitesse de déplacement de la traverse est également de à 0,2 mm /min.
La principale différence est la faible section de l’haltère collée du côté du dépôt plasma, d’un diamètre de 10 mm,
alors que l’haltère inférieure est de diamètre 70 mm. L’énergie emmagasinée lors de cet essai de traction est donc
relativement faible : la rupture interfaciale survient alors sous un chargement critique, mais sans provoquer la
rupture simultanée du revêtement plasma. Une cloque se forme donc sous l’haltère de petite dimension, puis
s’étend progressivement sous un chargement quasi-constant (Figure III-19).
F
FR
d
Figure III-19 : Dispositif de traction modifiée (à gauche) et allure de la courbe de chargement associée (à droite)
Afin de suivre l’évolution de la fissure interfaciale, des jauges extensométriques sont collées sur le revêtement
plasma tout autour de l’haltère supérieure (Figure III-19). Pour le second essai réalisé, trois jauges sont disposées
le long d’un rayon à 3 mm, 9 mm et 15 mm du bord de l’haltère. Elles nous permettent d’analyser l’isotropie de
propagation de la fissure interfaciale et son avancée au cours de l’essai. Les déformations données par les jauges
seront analysées et comparées aux déformations obtenues via la modélisation (cf Annexe 4).
Une résistance d’adhérence à la traction peut être également mesurée via cet essai puisque la contrainte normale
sous l’haltère est quasi-constante. Le profil de contrainte visualisable sur la Figure III- 6 justifie cette analyse.
III.2.2 Plot collé sur substrat incurvé
Dans le cadre de leur application, les revêtements étudiés peuvent être projetés sur des substrats incurvés
présentant une forme de « tuile ». Or la géométrie de la structure peut influencer les conditions aux limites de
l’essai et donc la tenue de l’interface aux sollicitations. C’est pourquoi la tenue mécanique de ces empilements est
également étudiée sur des substrats non plans.
Un dispositif d’essai a été conçu et développé au CEA Le Ripault pour la réalisation d’essai de traction sur des
empilements incurvés. Avant la réalisation d’un essai, une série d’étapes fastidieuses est nécessaire pour garantir le
109
bon maintien de l’éprouvette, et l’alignement et le centrage des haltères collées. Le dispositif utilisé à cet usage est
en cours de brevetage. Les essais de traction sont ensuite réalisés par le biais d’une machine d’essai MTS 50 Wide,
équipée d’un capteur 10 kN.
Figure III-20 : Dispositif d’essai plot collé sur substrat incurvé
Le scénario de rupture est similaire à l’essai de traction avec diamètre réduit d’haltère : rupture interfaciale puis
pelage du dépôt. La courbe de chargement présente la même allure (cf Figure III-19).
Au cours de l’essai de traction, l’éprouvette subie des efforts de flexion puisqu’elle est fixée au bâti par ses
pourtours uniquement, la partie inférieure étant laissée libre de charge. Les conditions aux limites dans cette
configuration diffèrent donc des conditions aux limites de l’essai de traction sur liaison plane, pour lequel la
partie inférieure de l’éprouvette est maintenue fixe par l’haltère inférieure. Ces différences de conditions seront à
prendre en compte pour la modélisation.
Par ailleurs, les contraintes normales à l’interface ne sont pas constantes dans cette configuration, ce qui ne
permet pas d’appliquer la formule du calcul de résistance d’adhérence à la traction. Le profil de contraintes
normales à l’interface sera vérifié par modélisation dans le CHAPITRE V.
110
IV. Modélisation des essais d’adhérence avec les MZC
Chaque essai précédemment présenté fait l’objet d’une modélisation via l’utilisation d’un modèle de zones
cohésives à l’interface d’intérêt. L’analyse des résultats numériques permettra soit l’identification des paramètres
de la loi cohésive, soit la validation de la loi a posteriori. La forme de la loi cohésive et les critères
d’endommagement et de rupture choisis sont explicités dans cette partie. Les outils numériques employés et les
points essentiels à la réalisation des modèles, sous le logiciel éléments finis ABAQUS, sont précisés : contacts,
type d’éléments, conditions aux limites…
Enfin, comme il a été évoqué dans le CHAPITRE I, l’utilisation des modèles cohésifs requiert un choix
rigoureux des paramètres, la taille de l’élément ou bien encore le paramètre de régularisation visqueuse. La
réalisation d’une étude paramétrique a donc permis de faire ce choix pour l’étude des deux empilements.
IV.1 Modèle de zones cohésives choisi
IV.1.1 Loi de Traction-Séparation
La loi cohésive choisie pour modéliser le comportement des interfaces revêtement/substrat étudiées est une loi
de traction-séparation bilinéaire, proposée par Camanho [CAM02]. Elle se trouve déjà implémentée sous le code
éléments finis ABAQUS. Le paramètre Tmax représente la contrainte critique, δm l’ouverture critique et Gc le taux
de restitution de l’énergie. K représente la raideur initiale de la zone cohésive. Ces paramètres sont liés entre eux
par la formule suivante :
Tmax × δ m
Gc = . Equation III- 15
2
Sous chacun des modes de rupture (mode I pur ou mode II pur), la loi permet de décrire le comportement de
l’interface grâce à deux de paramètres physiques parmi Tn,max, GI,c et δn,max en mode I, et Tt,max, GII,c et δt,max en mode
II (Figure III-21). Pour modéliser le comportement d’une interface sous un mode de sollicitation mixte, il est
nécessaire :
o d’identifier les paramètres sous chacun des modes purs (I et II) ;
o de définir un critère d’amorçage de l’endommagement ;
o de définir un critère de rupture.
Figure III-21 : Loi traction-séparation bilinéaire

111
Un critère en contrainte quadratique (nommé QUADS) nous a semblé le plus adapté pour caractériser l’amorçage
de l’endommagement. Il fait intervenir à la fois la contrainte critique de traction Tn,max et la contrainte critique de
cisaillement Tt,max :
2 2
 Tn   Tt 
  +  = 1. Equation III- 16
T  T 
 n, max   t ,max 
Pour notre étude, nous avons choisi d’utiliser un critère Power Law linéaire pour modéliser la rupture de
l’interface de l’empilement N°2. Cette loi est la plus largement utilisée dans la littérature. Elle fait intervenir un
paramètre α, fixé à 1 pour notre étude :
α α
 GI   
  +  G II  = 1. Equation III- 17
G  G 
 c,I   c , II 
Un critère d’évolution de l’endommagement faisant intervenir une condition sur l’ouverture critique, au lieu
d’une condition sur l’énergie d’adhérence, est également employé pour l’étude de l’empilement N°1 :
δm = δn + δt .
2 2
Equation III- 18
IV.1.2 Insertion dans le modèle
Sous ABAQUS, il existe des éléments cohésifs, pour lesquels est associée une loi cohésive comme celle décrite
dans le paragraphe précédent. Ces éléments surfaciques sont insérés à l’interface entre deux « parts » que sont ici
le revêtement plasma et son substrat, maillés par des éléments volumiques (Figure III-22).
Une couche unique d’éléments cohésifs est introduite. Initialement, la zone cohésive a une épaisseur nulle et les
nœuds des parties inférieure et supérieure sont confondus. Sous l’effet d’une sollicitation, les éléments cohésifs
s’ouvrent et un déplacement relatif entre les nœuds apparaît.
La couche d’éléments cohésifs est liée aux « parts » adjacentes par une contrainte cinématique de type TIE
impliquant une surface dite « maîtresse » et une surface dite « esclave ». Cette contrainte TIE permet d’assurer la
continuité des déplacements entre les nœuds des deux surfaces liées entre elles. Les nœuds de la surface
« esclave » sont contraints à suivre les mêmes déplacements que ceux de la surface « maîtresse » à laquelle elle est
associée. Généralement, la surface « esclave » est celle des deux qui appartient à la partie la plus finement maillée,
ou bien pour un maillage équivalent, la surface appartenant à la partie la moins rigide. La surface d’un solide
rigide ne peut être une surface « esclave ».
Les surfaces de la zone cohésive sont forcément les surfaces dites « esclaves » car elles possèdent le maillage plus
fin.
Figure III-22 : Schématisation de l’insertion d’une zone cohésive dans un modèle

Les différents ensembles du modèle (revêtement plasma, substrat, haltères, contre-plaque…) sont également liés
entre eux par une interaction de type TIE.
112
IV.1.3 Type d’éléments
Les éléments cohésifs utilisés sont nommés COHAX4 lorsqu’ils sont employés dans un modèle 2D
axisymétrique comme pour l’essai de traction, et COH2D4 dans un modèle 2D, sous l’hypothèse de
déformations ou contraintes planes.
Les modèles de traction (quel que soit la dimension des haltères) sont réalisés via un modèle axisymétrique. Les
différentes couches des empilements sont maillées à l’aide d’éléments de type CAX8, du second ordre.
Pour la modélisation de l’essai de cisaillement, les différentes parties constitutives sont maillées avec des éléments
hexagonaux, présentant une meilleure convergence que les éléments triangulaires, du 1er ordre. L’essai de
cisaillement est modélisé sous l’hypothèse de déformations planes, compte tenu de la largeur de l’éprouvette
grande devant les autres dimensions. Les éléments utilisés sont donc de type CPE4.
En revanche, pour les essais de clivage en coin, flexion (avec entaille centrée ou décalée) et 4-ENF, des
phénomènes de flexion interviennent, impliquant l’utilisation d’éléments de second ordre, c’est-à-dire faisant
intervenir une interpolation quadratique. Les modèles sont également supposés en déformation plane ; les
éléments sont alors de type CPE8. Ces éléments permettent de prendre en compte des effets non linéaires
comme la flexion ou bien la plasticité d’un matériau. Les types d’éléments employés dans la modélisation sont
reportés dans le Tableau III- 1.
Hypothèse de Type
Essai
modélisation d'éléments
Traction Axisymétrique CAX8
Cisaillement Déformation plane CPE4
Clivage Déformation plane CPE8
Flexion Déformation plane CPE8
4-ENF Déformation plane CPE8
Tableau III- 1 : Type d’éléments utilisés selon la configuration d’essai
IV.2 Géométrie des modèles
IV.2.1 Conditions aux limites
Pour les modèles de traction, quelles que soient les dimensions de l’haltère utilisée, un déplacement vertical est
imposé au niveau de la tête de l’haltère supérieure et le déplacement selon la direction vertical est bloqué au
niveau de la tête d’haltère inférieure : U2 = 0 (Figure III-23, configuration a). L’essai de traction est réalisé selon
un modèle axisymétrique.
De même pour l’essai de cisaillement, un déplacement vertical est imposé sur toute la surface supérieure de
l’éprouvette multicouche, simulant l’effort de compression appliquée par le plateau. Pour modéliser au mieux le
maintien de l’éprouvette exercé par l’outil de guidage, les déplacements horizontaux de certains bords latéraux de
l’éprouvette sont bloqués : U1 = 0. La surface inférieure est elle aussi privée des déplacements verticaux (Figure
III-23, configuration b). La modélisation de l’essai de cisaillement est réalisée via l’hypothèse de déformations
planes.
113
L’éprouvette de l’essai de clivage en coin est encastrée à son extrémité sur une largeur de 7 mm (Figure III-23,
configuration c). Le coin d’insertion est modélisé par deux demi-rouleaux pour lesquels on impose, dans une
première phase, un déplacement horizontal dans des directions opposées, puis un déplacement vertical identique
pour les deux. Cet essai est modélisé également en déformations planes.
Dans le cas des modèles de flexion et 4-ENF avec montage guidé, un déplacement vertical est imposé au niveau
des points de référence des appuis internes ; les autres degrés de liberté étant bloqués. Les appuis externes se
voient attribuer une condition d’encastrement (trois degrés de liberté nuls) au niveau du point de référence
(Figure III-23, configurations d et f). Compte tenu des symétries de l’essai de flexion 4 points avec propagation
symétrique de fissure interfaciale, une demie éprouvette seulement est modélisée. Ce n’est pas le cas pour l’essai
4-ENF et pour l’essai de flexion 4 points avec propagation de fissure asymétrique pour lesquels l’éprouvette
devra entièrement être modélisée. Par ailleurs, toutes ces modélisations sont réalisées dans le cadre de l’hypothèse
de déformations planes.
Pour la modélisation du montage rotulé, les deux rouleaux représentant les appuis internes sont reliés entre eux
par l’intermédiaire d’une barre rigide. Le point de référence du montage rotulé auquel est imposé la condition de
déplacement (U2 ≠ 0 et U1 = 0) est situé au centre (Figure III-23, configuration e). Ces conditions aux limites
autorisent la rotation du montage lors de l’essai.
L’essai de traction sur substrat incurvé est dans un premier temps modélisé de manière simplifiée. A la vue des
conditions aux limites et de la géométrie réelle de l’essai, une modélisation 3D serait nécessaire. Cependant, pour
étudier l’influence des conditions aux limites et la différence de chargement par rapport à l’essai de traction
double haltère, un modèle 2D axisymétrique, avec des conditions aux limites adaptées, semble suffisant. De
même que pour l’essai de traction classique, un déplacement vertical est imposé au niveau de la tête d’haltère
supérieure. En revanche, les conditions de blocage diffèrent : l’éprouvette n’est pas fixée sous sa base mais au
niveau de ses bords, ce qui autorise la flexion de l’ensemble du système (Figure III-23, configuration g). Cela
permet de reproduire les conditions réelles d’essai, c’est à dire avec un maintien de l’éprouvette au bâti par une
zone éloignée de la zone de test.
Figure III-23 : Conditions aux limites imposées a) Traction b) Cisaillement c) Clivage en coin d) Flexion 4 points
e) 4-ENF avec montage articulé f) 4-ENF avec montage guidé g) Traction « plot collé »
114
IV.2.2 Gestion des contacts
La modélisation de certains essais d’adhérence nécessite la mise en place de contacts entre les montages
expérimentaux et les éprouvettes multicouches :
o Dans les modèles de flexion 4 points et 4-ENF, les appuis externes et internes sont modélisés par des
cylindres supposés infiniment rigides.
o L’insertion et l’avancement du coin dans le modèle de clivage est modélisé par deux demi-rouleaux
rigides qui s’écartent (Figure III-24) et entre en contact avec l’entaille jusqu’à être distants d’une valeur
égale à l’épaisseur du coin, puis ils s’avancent avec la même vitesse de déplacement.
Une propriété de contact est définie entre ces solides rigides et l’éprouvette : le contact tangentiel est supposé
sans effets de friction, et le contact normal à la surface de l’éprouvette est supposé « hard contact ». La surface
considérée comme la surface « maîtresse » est toujours celle impliquant le solide rigide, et la surface « esclave »
sera celle de l’éprouvette déformable.
Figure III-24 : Demi-rouleaux rigides modélisant l’insertion du coin lors d’un essai de clivage
IV.2.3 Modélisation des entailles
Comme présenté dans la partie II, des entailles sont réalisées à la scie à fil, en amont de l’essai de flexion, de
clivage en coin et de cisaillement, afin de créer une amorce de fissure. Ces entailles sont donc prises en compte et
modélisées telles que représentées sur la Figure III-25. Pour le modèle de cisaillement, les entailles vont jusqu’à
l’interface avec la zone cohésive, et ont une géométrie rectangulaire qui induit une singularité. Néanmoins, cette
géométrie permet d’éviter la création d’angles aigus difficiles à mailler si l’entaille était arrondie.
Pour l’essai de flexion, une entaille de géométrie arrondie est réalisée jusque dans la couche de revêtement
plasma, puis une fissure est créée depuis le fond d’entaille jusqu’à l’interface. L’étape d’amorçage et de
propagation de la fissure dans le dépôt plasma n’est donc pas modélisée. L’état où le dépôt est totalement fissuré
dans son épaisseur, avant bifurcation de la fissure à l’interface, est considéré comme l’état initial du calcul. La
modélisation de la rupture cohésive du dépôt n’est pas réalisée car aucun critère de rupture du dépôt n’est pour
l’instant implémenté.
Figure III-25 : Entailles du modèle de flexion 4 points (à gauche) et du modèle de cisaillement (à droite)
115
IV.2.4 Prise en compte des contraintes résiduelles
Le procédé de projection plasma génère des contraintes résiduelles, plus au moins importantes selon les types de
revêtements projetés et les conditions de projection. Il est donc intéressant d’étudier l’influence des contraintes
résiduelles dans nos modèles, et plus particulièrement sur la force à rupture.
Une sollicitation thermique peut être simulée afin de générer des contraintes de traction dans le revêtement. Pour
cela, une variation de température ∆T<0 est appliquée à la couche de revêtement plasma, grâce à l’outil
«Predefined Field». Un coefficient de dilatation thermique du revêtement est introduit préalablement dans le
modèle. La variation de température à appliquer pour générer les contraintes résiduelles sera déterminée par
comparaison des courbures induites sur une plaque revêtue, de dimensions connues. Une procédure
d’identification inverse de la variation de température ∆T, schématisée sur la Figure III-26, consiste à comparer
les flèches obtenues numériquement et expérimentalement par mesures profilométriques.
Une fois la variation de température calibrée, la sollicitation thermique sera appliquée à la couche de revêtement
pour modéliser l’apparition des contraintes résiduelles. Puis, dans un second temps, les chargements mécaniques
seront modélisés de la même manière que sans la prise en compte des contraintes résiduelles.
Figure III-26 : Procédure d’identification de la variation de température ∆T
IV.3 Exploitation des résultats numériques
IV.3.1 Mesure des forces de réaction
Les courbes charge-déplacement expérimentales et numériques des différents essais seront comparées dans le but
d’identifier les paramètres de la loi cohésive. Cette partie est donc destinée à expliquer comment sont calculées
les forces de réactions à partir de chacun des modèles.
Dans le cas des essais avec appuis (flexion 4 points et 4-ENF), l’extraction de la force de réaction RF2 se fait
aisément depuis le point d’application du déplacement, à savoir le point de référence du solide rigide. Elle est
ensuite multipliée par la largeur de l’éprouvette pour obtenir la force appliquée en Newton.
116
Figure III-27 : Forces de réaction du modèle 4-ENF
La détermination de la force à partir du modèle de traction et de cisaillement est plus compliquée puisque la
force de réaction n’est pas concentrée en un point. Les conditions aux limites sont appliquées sur une surface. Il
s’agit donc de repérer une section (de surface S = ̟r² dans le cas de l’essai de traction ou S = b×e dans le cas de
l’essai de cisaillement) sur laquelle les contraintes normales S22 sont constantes afin d’appliquer l’une des deux
formules suivantes :
F = S 22 × πr 2 , Equation III- 19
F = b ∑ S 22 i × ei . Equation III- 20
i
La section située au centre de la partie réduite de l’haltère supérieure (de rayon r = 4 mm) est prise comme
référence pour le calcul de la force au cours de l’essai. En effet, la contrainte normale est constante dans cette
section tout au long de l’essai, comme il est vérifié sur la Figure III-28. La contrainte S22 est supposée linéaire le
long du rayon d’haltère et elle est calculée comme étant la moyenne des valeurs de contraintes dans l’élément au
centre et au bord de l’haltère. L’Equation III- 19 peut ensuite s’appliquer.
Figure III-28 : Répartition de la contrainte normale le long de l’épaisseur du modèle de traction
Une intégration par partie en utilisant l’Equation III- 20 sera effectuée sur la surface supérieure de l’éprouvette
de cisaillement. Il est bien vérifié que les contraintes normales sont constantes par partie dans chaque couche de
l’éprouvette, d’épaisseur ei, sur la Figure III-29.
117
Figure III-29 : Répartition de la contrainte normale le long de l’épaisseur du modèle de cisaillement
IV.3.2 Longueur de process zone
D’un point de vue physique, il existe une zone située entre l’interface considérée complètement saine et
l’interface rompue, nommée « process zone ». Dans cette zone des efforts s’exercent encore entre les deux flancs
de la fissure et sont régis par la loi de traction-séparation définie précédemment. Elle correspond à la distance
délimitée par la pointe de fissure où les contraintes exercées sont suffisantes pour atteindre le critère d’amorçage
de l’endommagement et l’endroit où le critère de rupture est atteint, à savoir lorsque l’ouverture critique δm entre
les lèvres de la fissure est atteinte.
Figure III-30 : Représentation de la « process zone »
Dans la littérature, différentes formules analytiques sont proposées pour estimer la longueur théorique de la
« process zone » de forme générale :
E * × Gc
l zc = M 2
, Equation III- 21
Tmax
avec Gc l’énergie d’adhérence de l’interface, Tmax la contrainte critique de l’interface, E * le module effectif
transverse hors-plan.
118
Il s’exprime pour un bi-matériau, dans l’hypothèse de déformations planes [SIL13] :
2 E1 E 2
E* = , Equation III- 22
E1 + E 2
E
avec E= . Equation III- 23
(1 − ν ²)
Et M est un paramètre adimensionnel qui varie dans la littérature entre 0,21 [HUI03] et 1 [HIL76]. La formule la
plus communément utilisée est celle pour laquelle M=1. C’est celle que nous emploierons dans cette étude.
A noter que la formule analytique précédente est valable dans le cadre d’une structure supposée infinie.
Différents auteurs ont étudié l’influence de l’épaisseur de la structure sur la longueur de la « process zone » et ont
proposés la formule suivante [YAN05], tenant compte de la demi-épaisseur de la structure ou épaisseur de la plus
fine couche adjacente à la fissure, h :
1/ 4
 G 
l zc =  E * c 2  h3/ 4 . Equation III- 24

 Tmax 
Les longueurs de « process zone » estimées en mode I et en mode II pour les deux empilements, et avec les deux
différentes formules exprimées précédemment, sont résumées dans le Tableau III- 2.
Empilement N°1 Empilement N°2

lzc (mm)
Mode I Mode II Mode I Mode II
Eq.III-21 5,81 7,44 1,71 9,11
Eq.III-24 1,19 1,16 0,17 0,26
Tableau III- 2 : Longueur de « process zone » pour les deux empilements
Représentation numérique de la « process zone »
Numériquement, la « process zone » est le tronçon d’éléments de la zone cohésive pour laquelle la variable
d’endommagement SDEG est strictement comprise entre 0 et 1. Il sera possible de vérifier que la longueur de la
« process zone » obtenue numériquement est cohérente avec la longueur estimée théoriquement.
L’interface est considérée parfaitement saine lorsque la variable d’endommagement est égale à 0, représentée par
des éléments de couleur bleu foncé lors la modélisation sous ABAQUS (Figure III-31). Elle est considérée
endommagée lorsque 0 < SDEG < 1 (couleurs entre le bleu clair et le rouge). Enfin, l’interface est supposée
rompue lorsque la variable est égale à 1, c’est-à-dire lorsque les éléments cohésifs sont de couleur grise.
Figure III-31 : Visualisation de la « process zone » au cours d’un essai 4-ENF
119
IV.3.3 Calcul de la mixité modale Ψ*
Il est primordial de connaître la mixité modale associée à l’essai d’adhérence effectué, car la valeur de l’énergie
d’adhérence mesurée en est directement dépendante. Or, la détermination expérimentale de cette grandeur est
impossible. Il faut donc avoir recours à la modélisation de ces essais pour estimer la mixité modale Ψ*.
Différentes méthodes peuvent être employées pour la détermination numérique de la mixité modale. L’angle de
mixité modale peut être calculé à partir des contraintes en amont de la pointe de fissure, c’est dire dans la zone
non rompue, ou bien à partir des déplacements entre les deux lèvres de la fissure.
A partir du champ de contrainte en pointe de fissure
Pour appliquer la première méthode, les contraintes doivent être déterminées par un calcul éléments finis sur
l’interface en amont de la pointe de fissure. L’angle de mixité modale représente le rapport des contraintes
tangentielles sur les contraintes normales. Les contraintes sont calculées au niveau des points d’intégration puis
extrapolées aux nœuds de l’élément. Cette extrapolation peut induire une légère erreur sur le calcul de la mixité.
Une fois les contraintes normales et tangentielles calculées, la formule suivante peut être appliquée :
 σ xy 
Ψ * = arctan . Equation III- 25
σ 
 yy 
Par ailleurs, l’introduction d’une régularisation visqueuse peut influer le niveau des contraintes dans la zone
cohésive (cf Figure III-34) ce qui rend cette méthode peut fiable d’utilisation.
A partir des déplacements en pointe de fissure
La seconde méthode qui consiste à exploiter le champ de déplacements en pointe de fissure est assez largement
répandue [LAU08] [VAU13] [DEL08]. Dans le plan complexe, le champ de déplacements s’exprime de manière
simplifiée ainsi [CHA89] :
δ y + iδ x = Ae i ( Ψ +ε ln( r ) −arctan( 2ε )) , Equation III- 26
où A est un nombre réel non explicité ici et ε est le paramètre d’hétérogénéité de Dundurs exprimé dans le
CHAPITRE I, paragraphe II.2.2. Nous pouvons alors définir l’angle de phase, nommé Φ, comme l’argument du
nombre complexe δy + i δx (Figure III-32). On aboutit alors immédiatement à la formulation suivante de la mixité
modale normalisée [MAT89] :
r
Ψ * = Φ − ε ln  + arctan(2ε ) , Equation III- 27
R
δ 
avec Φ = arctan x . Equation III- 28
δ 
 y 
120
Figure III-32 : Déplacements relatifs entre les lèvres de la fissure
Le paramètre r représente la distance de la pointe de fissure à laquelle sont extraits les déplacements numériques
pour l’application de la formule. Cette distance sera prise comme référence pour le calcul de la mixité modale
quel que soit l’essai. Le paramètre R est introduit afin de normaliser la mixité et de rendre cette grandeur
indépendante du choix des unités. R représente une longueur caractéristique du problème pouvant être choisie de
différente manière. Elle peut être prise égale à l’épaisseur de la plus fine couche du multicouche, ou à 1/10ème de
cette épaisseur [HUT92] [SHI91] [DEL07], ou égale à la taille de la process zone, ou bien égale à une unité de
longueur [MAT89]. Elle peut aussi être justifiée énergétiquement [LAU08] [VAU13] : elle correspond alors à la
distance critique à laquelle le taux de restitution d’énergie calculé numériquement par la méthode de la
perturbation est égal à celui calculé analytiquement par méthode des déplacements des lèvres de la fissure.
La méthode des déplacements sera préférée pour déterminer la mixité modale des sollicitations appliquées. La
grandeur caractéristique R sera choisie arbitrairement à 1/10ème de l’épaisseur la plus fine de notre multicouche, à
savoir de l’ordre de quelques dizaines de micromètres pour l’empilement N°1 et N°2. Enfin, les déplacements
relatifs seront calculés à une distance r = 10 µm de la pointe de fissure supposée localisée à l’endroit où la
r
variable d’endommagement SDEG =1. Dans ces conditions, le terme correctif ε ln  est négligeable.
R
L’hétérogénéité des propriétés élastiques entre les deux matériaux voisins de la fissure interfaciale induit un angle
supplémentaire, d’une valeur arctan(2ε), dans le calcul de la mixité modale. C’est-à-dire que pour une propagation
en mode I pur, par exemple, la mixité modale sera nulle (Ψ* = 0°) pour un matériau homogène (ε = 0) mais
impliquera une mixité modale non nulle (Ψ* = arctan(2ε) ≠ 0°) pour une propagation à l’interface de deux
matériaux distincts. Le terme arctan(2ε) ne dépend que des propriétés des matériaux de l’empilement considéré et
est indépendant de la sollicitation appliquée. Pour les deux empilements étudiés et pour une fissure localisée à
l’interface revêtement céramique/substrat céramique et revêtement métallique/sous-couche polymère, il vaut :

ε -0,075 0,114
arctan(2ε) -8,6° 12,8°
Tableau III- 3 : Valeur de l’angle arctan(2ε) selon l’empilement étudié
Remarque : Le signe de cet angle dépend de la convention adoptée dans le CHAPITRE I, paragraphe II.2.2. Selon la configuration
des essais mis en œuvre, la numérotation est susceptible d’être intervertit menant à un changement de signe de l’angle arctan(2ε).
121
IV.4 Etude paramétrique
Une étude paramétrique est réalisée pour étudier l’influence des paramètres du modèle cohésif et les choisir de
manière la plus judicieuse.
IV.4.1 Raideur initiale K
L’insertion d’éléments d’interface d’une raideur finie peut induire une souplesse supplémentaire dans le modèle,
dont la raideur apparente s’en voit modifiée. Afin de ne pas introduire une complaisance trop importante dans le
système et d’assurer la continuité des champs de déplacements à l’interface considérée avant l’amorçage de la
décohésion, la raideur initiale de la zone cohésive ajoutée ne doit pas être trop faible. Par ailleurs, le paramètre K
ne doit pas être trop important afin de ne pas « mal conditionner » le système.
Certains modèles cohésifs, dits extrinsèques, possèdent une raideur initiale infinie, ce qui permettrait d’éviter ce
problème. En revanche, des problèmes d’instabilité numérique causés par l’aspect adoucissant de la loi cohésive
se font remarqués, ce qui engendre généralement la non convergence du calcul. Un modèle cohésif de type
intrinsèque avec une raideur initiale suffisamment élevée semble donc la solution la plus adaptée.
La condition empirique, basée sur le fait que le module équivalent du système global (avec zone cohésive) doit
être similaire au module de la structure sans la zone cohésive, est généralement suivie [TUR07] :
E
K =α , Equation III- 29
h
où E est le module d’Young dans la direction normale à la zone cohésive et h l’épaisseur de la couche adjacente.
Le paramètre α est un paramètre très grand par rapport à 1. Turon l’a choisi égale à 50.
Dans son étude de l’influence de la raideur, sur essai DCB, Turon a montré qu’au-delà d’une raideur de 1010
N/mm3 le nombre d’itérations nécessaire à la convergence du calcul augmente significativement. En revanche,
pour une raideur inférieure à 104 N/mm3 la courbe force-déplacement s’en trouve relativement modifiée puisque
la raideur est trop faible pour assurer parfaitement le transfert de contrainte entre les deux couches adjacentes à
la zone cohésive. Dans son cas, la raideur idéale vaut 106 N/mm3. Généralement, dans la bibliographie, la raideur
K est choisie d’un ordre supérieur à 105 N/mm3 [PEN13].
Les essais de caractérisation réalisés sur les revêtements plasma nous ont permis de mesurer un module
d’élasticité uniquement dans la direction du plan de projection (cf CHAPÏTRE II). Par la suite, nous
supposerons égales les valeurs de module transverse et normal (hypothèse d’isotropie).
Les raideurs de la zone cohésive fixées pour la modélisation de l’empilement N°1 et N°2, sont résumées dans le
Tableau III- 4 :

K 109 N/mm3 8×108 N/mm3
Tableau III- 4 : Valeur des raideurs initiales selon l’empilement étudié
122
IV.4.2 Paramètre de régularisation visqueuse
Comme évoqué dans le CHAPITRE I, des problèmes de convergence numérique peuvent apparaître à cause du
caractère adoucissant de la loi cohésive. En effet, l’endommagement d’un élément cohésif peut conduire à la
restitution brutale de l’énergie élastique emmagasinée par les éléments volumiques voisins ce qui entraîne sa
rupture instantanée. Cela se traduit par un « snap back » ou un saut de solution. Parmi les différentes solutions
s’offrant à nous, l’utilisation de la technique de régularisation visqueuse est choisie. Ce choix est motivé par la
simplicité de mise en œuvre de cette technique et son efficacité démontrée dans de multiples études [GAO04]
[ZHU15].
Cette technique consiste à introduire une dépendance visqueuse dans la zone cohésive qui permet de retarder la
restitution soudaine d’énergie et d’éviter ainsi un saut de solution. Le principal inconvénient de cette méthode est
que l’énergie du système est fictivement augmentée et ne correspond plus à la physique du problème. Le choix du
paramètre de viscosité, nommé µ, doit donc se faire de manière judicieuse.
L’influence de ce paramètre sur les courbes force-déplacement macroscopique et contrainte-ouverture dans la
zone cohésive est donc étudiée. La Figure III-33 et Figure III-34 représentent l’influence sur la réponse
macroscopique que peut avoir une variation de ce paramètre entre 10-3 et 10-5, pour l’exemple de l’essai de
cisaillement bi-entaillé, pour l’empilement N°2.
Figure III-33 : Influence du paramètre de viscosité sur la courbe force-déplacement du modèle de cisaillement
Une viscosité trop élevée de 10-3 entraîne une surestimation de la contrainte à rupture de près de 15 % (cf Figure
III-33). De plus, un écart à la courbe contrainte de cisaillement-ouverture théorique de la zone cohésive est
constatée (cf Figure III-34). Un pic de contrainte est observé : elle dépasse allègrement la contrainte critique de
cisaillement fixée à Tt,max = 7,3 MPa pour cette modélisation et atteint -12,2 MPa et -7,6 MPa pour un paramètre
de viscosité respectivement égal à 10-3 à 10-4. En revanche, pour une viscosité de 10-5 la contrainte de cisaillement
est de -7,3 MPa, c’est-à-dire égale à la valeur théorique fixée.
Figure III-34 : Influence du paramètre de viscosité sur la courbe contrainte-ouverture de la zone cohésive du
modèle de cisaillement
123
Par ailleurs, il est important de vérifier que l’énergie visqueuse dissipée est négligeable par rapport à l’énergie
externe du système entier. Pour cela nous pouvons extraire de la modélisation les deux paramètres ALLCD
(creep dissipation energy) et ALLWK (external energy) puis les comparer (cf Figure III-35). Un pic d’énergie
visqueuse représentant environ 28 % de l’énergie du système est observé pour une viscosité de 10-3, ce qui est
non négligeable. Il est beaucoup moins conséquent pour une viscosité de 10-4 et quasi-inexistant pour une
viscosité de 10-5.
Figure III-35 : Influence du paramètre de viscosité sur l’apport d’énergie visqueuse. Traits pointillés (paramètre
ALLWK), traits continu (paramètre ALLCD)
Il est important de noter que l’utilisation de la régularisation visqueuse peut également induire une dépendance à
la vitesse de chargement [CHA01]. Nous nous sommes donc attelé à vérifier qu’aucune dépendance au temps ne
soit constatée dans notre cas en faisant varier le paramètre « time period » du modèle qui influe directement sur
la vitesse de chargement. Aucune différence sur le comportement macroscopique n’a été observée.
Par ailleurs, pour assurer la convergence du calcul, le pas de temps doit être adapté et choisi inférieur ou du
même ordre de grandeur que le paramètre de régularisation visqueuse [GAO04]. Ceci peut impliquer une
augmentation significative du temps de calcul si le paramètre de régularisation visqueuse choisi est très faible. Un
compromis est donc à trouver.
D’après l’étude paramétrique réalisée, un paramètre de régularisation de l’ordre de µ = 10-5 est convenable
puisqu’il n’implique pas de modification significative de l’énergie du système et est suffisant pour permettre la
bonne convergence du calcul, sans un trop grand nombre d’itérations.
IV.4.3 Influence de la taille de maille
Il est important de noter que la principale source de divergence numérique est imputable à la taille de maille du
modèle. En effet, une taille de maille trop grande dans la zone cohésive ne permet pas de décrire correctement la
répartition des contraintes en pointe de fissure à l’origine de l’endommagement. En contrepartie, une taille de
maille trop fine implique des temps de calculs relativement élevés. Il est donc important d’utiliser une taille de
maille adaptée à notre problème. Cette partie est donc consacrée à l’étude de la dépendance au maillage.
Afin de garantir la convergence du calcul, le champ de contrainte en pointe de fissure soit être décrit par une
discrétisation spatiale suffisamment fine. Pour cela, un nombre minimal d’éléments N est attendu pour décrire
cette distribution. Plusieurs auteurs proposent d’estimer la taille des éléments cohésifs tmaille à partir de la taille de
la « process zone » sur laquelle l’évolution de la contrainte est significative. Ils proposent de mettre usuellement
entre 3 et 10 éléments dans la « process zone » [DAV01].
124
l zc
t maille = Equation III- 30
N
Nous choisissons de décrire la « process zone » sur N = 10 éléments environ, ce qui induit une taille de maille de
l’ordre de 100 µm pour la modélisation de l’empilement N°1 et de 10 à 20 µm pour l’empilement N°2. Pour
justifier ce choix, une étude paramétrique de l’influence de la taille de maille sur la réponse macroscopique est
réalisée pour le modèle de traction et de cisaillement, sur l’empilement N°2, ci-après.
La modélisation de l’essai de traction sur l’empilement N°2 est réalisée avec différente finesse du maillage. Les
paramètres de la zone cohésive sont fixés arbitrairement. La Figure III-36 représente l’évolution de la contrainte
normale à l’interface le long d’un rayon d’haltère, du centre jusqu’au bord, en fonction de différentes taille de
maille, à un instant où l’interface est en grand partie endommagée.
Figure III-36 : Profil de contrainte normale le long d’un rayon selon la taille de maille
La diminution de la contrainte en amont de la pointe de fissure est captée lorsque la taille de maille est inférieure
à 100 µm. Au-delà, la présence d’endommagement ou de fissure à l’interface n’est pas restituée correctement. Il
conviendra donc de choisir une taille de maille d’au maximum 100 µm pour cette configuration d’essai.
Figure III-37 : Courbe contrainte-ouverture dans la zone cohésive selon la taille de maille
125
La contrainte normale critique, à partir de laquelle l’endommagement apparaît, est visualisable sur la Figure III-
37 pour différentes tailles de maille. Pour une taille de maille supérieure à 100 µm, elle est surestimée d’environ
0,3 % à 0,4 % par rapport à la valeur théorique fixée.
De plus, la convergence de la force à rupture est également assurée pour une taille de maille inférieure à 100 µm
(cf Figure III-38).
Figure III-38 : Influence de la taille de maille sur la force à rupture
Afin de restituer correctement le champ de contrainte à l’interface, et notamment en pointe de fissure, la taille de
maille à l’interface pour la modélisation de l’essai de traction sera fixée à tmaille = 50 µm.
Pour résumer, le Tableau III- 5 récapitule les tailles de maille utilisées pour assurer la convergence du calcul des
différents essais.
tmaille Empilement N°1 Empilement N°2

Traction 50 µm 50 µm
Cisaillement 10 µm 10 µm
Clivage en coin - 10 µm
Flexion 4 points 10 µm 10 µm
4-ENF - 10 µm
Traction modifiée 10 µm 10 µm
Tableau III- 5 : Taille de maille de la zone cohésive selon l’essai modélisé
Il est à noter que plus le maillage est fin, plus le temps de calcul augmente. Il faut donc trouver un compromis
entre finesse du maillage est temps de calcul. Le Tableau III- 6 résume les temps de calcul obtenus pour l’essai de
traction sur l’empilement N°2 selon la taille de maille.
tmaille 10 µm 50 µm 100 µm 500 µm 1 mm

Temps de calcul 5 h10 min 3h 47 min 7 min 7 min
Tableau III- 6 : Temps de calcul selon la taille de maille pour l’essai de traction
126
V. Conclusion partielle
Les conditions opératoires des différents essais mis en œuvre pour la caractérisation de l’adhérence des interfaces
des deux empilements sont décrites dans ce chapitre. Chaque essai permet l’identification d’un paramètre de la loi
cohésive en mode I (essai de traction et essai de clivage en coin) ou en mode II (essai de cisaillement bi-entaillé
ou essai 4-ENF). Les difficultés de mise en œuvre et les adaptations géométriques des éprouvettes adoptées pour
garantir la réussite de l’essai y sont soulignées. Elles font généralement référence à l’introduction d’une contre-
plaque afin de rendre l’éprouvette symétrique et de la consolider.
Certains essais d’adhérence présentés permettront d’éprouver les modèles d’interface en mode mixte. C’est le cas
de l’essai de flexion 4 points avec entaille centrée ou décalée et de l’essai de traction modifié faisant intervenir du
pelage.
Les différents outils numériques (type d’élément, contacts, conditions aux limites, insertion des entailles…)
nécessaires à la réalisation des modélisations des différents essais sont également précisés. Les études
paramétriques effectuées permettent de définir les tailles de maille, la raideur initiale et le paramètre de
régularisation visqueuse adéquats pour la suite.
Les chapitres IV et V suivants exposent les résultats expérimentaux et numériques, obtenus respectivement sur
les empilements N°1 et N°2, en suivant la démarche d’identification inverse des paramètres de la loi cohésive,
présentée dans la première partie de ce chapitre. A savoir, le CHAPITRE IV traite de l’identification des
paramètres Tn,max, Tt,max et δm de la loi cohésive usuelle à l’empilement N°1 et le CHAPITRE V relate
l’identification des paramètres Tn,max, Tt,max, GI,c et GII,c de la loi cohésive de l’empilement N°2. Cette différence de
paramètres à calibrer s’explique par un choix différent du critère de rupture pour le modèle cohésif : critère de
rupture en déplacement pour l’empilement N°1 ou critère de rupture en énergie pour l’empilement N°2.
127
128
CHAPITRE IV
EMPILEMENT « REVETEMENT CERAMIQUE / SUBSTRAT

CERAMIQUE »
La démarche expérimentale/numérique couplée présentée dans le CHAPITRE III est appliquée pour
l’identification des paramètres de la loi cohésive sur l’empilement N°1. Dans un premier temps, l’ouverture
critique à rupture est estimée sur la base des résultats expérimentaux. Puis, la contrainte critique de traction et la
contrainte critique de cisaillement sont identifiées grâce à des essais sollicitant l’interface en mode I et en mode
II : essai de traction plots collés et essai de cisaillement bi-entaillé. Enfin, un essai de flexion et un essai de
traction-pelage nous permettent respectivement de vérifier la cohérence de l’ouverture critique et de valider la loi
cohésive identifiée préalablement.
Ce chapitre expose donc les résultats expérimentaux et numériques de chaque essai d’adhérence appliqué à
l’empilement N°1 selon la démarche décrite ci-dessus. Par ailleurs, nous verrons que le recours à la modélisation
nous permet de mieux appréhender certains résultats expérimentaux tels que des anomalies sur les courbes de
chargement ou des défauts de rupture.
SOMAIRE
I. ESTIMATION DE L’OUVERTURE CRITIQUE A RUPTURE BASEE SUR LES RESULTATS
EXPERIMENTAUX ..................................................................................................................................... 130
I.1 ESSAI DE TRACTION ..................................................................................................................................... 130
I.2 ESSAI DE FLEXION 4 POINTS SUR EPROUVETTE ENTAILLEE ............................................................... 131
I.3 ESTIMATION DE L’OUVERTURE CRITIQUE .............................................................................................. 133
II. IDENTIFICATION DE LA CONTRAINTE CRITIQUE EN MODE I....................................................... 134
II.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX .................................................................................................................... 134
II.2 RESULTATS NUMERIQUES ........................................................................................................................... 134
III. IDENTIFICATION DE LA CONTRAINTE CRITIQUE EN MODE II ..................................................... 139
III.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX EN MODE II : ESSAI DE CISAILLEMENT BI-ENTAILLE...................... 139
III.2 RESULTATS NUMERIQUES : CAS IDEAL DE RUPTURE ADHESIVE ......................................................... 141
III.3 RESULTATS NUMERIQUES : PRISE EN COMPTE DES DEFAUTS DE PREPARATION.............................. 145
III.4 BILAN DES SIMULATIONS ............................................................................................................................ 150
IV. VERIFICATION DE L’OUVERTURE A RUPTURE A PARTIR DE L’ESSAI DE FLEXION 4 POINTS ...........151
IV.1 RESULTATS NUMERIQUES : CAS D’UNE PROPAGATION SYMETRIQUE ................................................. 151
IV.2 RESULTATS NUMERIQUES : CAS D’UNE PROPAGATION ASYMETRIQUE .............................................. 155
V. VALIDATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE MIXTE ............................................................... 158
V.1 ESSAI DE FLEXION 4 POINTS AVEC ENTAILLE DECALEE ...................................................................... 158
V.2 ESSAI DE TRACTION-PELAGE ..................................................................................................................... 161
VI. PRISE EN COMPTE DES CONTRAINTES RESIDUELLES DANS LE REVETEMENT PROJETE PLASMA . 167
VI.1 SIMULATION DES EFFETS DE TREMPE DANS LE REVETEMENT ........................................................... 167
VI.2 INFLUENCE DES CONTRAINTS RESIDUELLES SUR UN CHARGEMENT MECANIQUE DE TRACTION
167
VII. CONCLUSION PARTIELLE .............................................................................................................. 169
I. Estimation de l’ouverture critique à rupture basée sur les résultats
expérimentaux
Un critère de rupture basé sur une ouverture critique entre les lèvres de la fissure est choisi, puisqu’un critère
énergétique (tel que le critère Power Law) requiert la connaissance des taux de restitution critique de l’énergie en
mode I et en mode II. Or, compte tenu du nombre restreint d’essais applicables sur l’empilement N°1, leur
identification directe est inenvisageable, mais certaines mesures en mode mixte sont accessibles.
L’objectif de cette partie est d’aboutir à l’estimation de l’ouverture critique δm, alimentant le modèle cohésif, grâce
aux résultats expérimentaux des essais de traction et de flexion 4 points avec entaille centrée, fournissant
respectivement une contrainte critique de traction et une énergie d’adhérence.
I.1 Essai de traction
Afin de s’affranchir des effets de bords potentiels, comme relaté dans le CHAPITRE III, une configuration avec
des haltères de diamètre 30 mm et 70 mm, respectivement collées du côté du revêtement projeté plasma et du
substrat, est choisie. Cette configuration est celle imposée dans le cadre d’un programme d’étude sur le
vieillissement de la liaison, démarré avant le début de la thèse. Six essais de ce type sont réalisés, dont les courbes
de chargement expérimentales sont reportées sur la Figure IV- 1.
Figure IV- 1 : Courbes de chargement de l’essai de traction et faciès de rupture
Au cours de l’essai, la charge augmente proportionnellement au déplacement imposé par la traverse. Puis,
survient une chute de charge correspondant à la rupture brutale de l’interface revêtement céramique/substrat
céramique. Le faciès de rupture, observable sur la Figure IV- 1, témoigne d’une rupture purement adhésive de
l’interface, ce qui nous autorise à appliquer le calcul de la résistance d’adhérence à la traction. Le revêtement
plasma est rompu sur une section de diamètre proche de celui de l’haltère collée, à savoir 30 mm.
Une bonne reproductibilité et une faible dispersion des essais de traction sont observables. La force à rupture de
l’interface s’élève à FR = 4263 ± 284 N en moyenne, ce qui mène à une résistance d’adhérence à la traction de σR
= 6,0 ± 0,4 MPa en moyenne.
130
CHAPITRE IV : EMPILEMENT « REVETEMENT CERAMIQUE / SUBSTRAT CERAMIQUE »
I.2 Essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée
Cinq essais de flexion 4 points ont été effectués, pour la détermination de l’énergie d’adhérence du revêtement
sur son substrat. Une entaille est réalisée au centre de l’éprouvette, du côté de la contre-plaque et de la couche de
colle, jusque dans la couche de revêtement céramique projeté plasma. La pointe de la pré-entaille se situe à
environ 200 µm de l’interface d’étude.
Certains essais sont régulièrement interrompus afin de réaliser des micrographies de l’interface à l’aide d’un
microscope numérique (Figure IV- 3 et Figure IV- 4), d’où des sauts de force relevés sur deux courbes de
chargement présentées sur la Figure IV- 2. Les éprouvettes de flexion sont chargées de manière linéaire, tant que
l’interface ne subit pas d’endommagement (point N°1). Deux scénarios distincts de rupture adhésive sont mis en
évidence et détaillés ci-après.
Figure IV- 2 : Courbes de chargement des essais de flexion 4 points avec entaille centrée
I.2.1 Propagation asymétrique
L’énergie emmagasinée lors de la mise en charge est restituée brutalement : le ligament de revêtement se rompt
provoquant une chute brutale de la charge et une fissure apparaît simultanément à l’interface. Une seule fissure
s’amorce d’un côté de l’éprouvette et, par la suite, une propagation asymétrique est constatée (Figure IV- 3).
Dans ce cas, le palier de propagation est très peu marqué. La fissure atteint rapidement l’appui interne, et
l’éprouvette est rechargée linéairement. Le minimum de force enregistré, correspondant à la propagation
interfaciale, semble légèrement plus faible que dans le cas d’une propagation symétrique. Il est estimé entre 51,6
N et 56,5 N.
Figure IV- 3 : Fissuration asymétrique au cours d’un essai de flexion 4 points
131
I.2.2 Propagation symétrique
Lorsque la force exercée est suffisante, une fissure s’initie à l’interface avant même la rupture totale du ligament
de revêtement restant (image N°2, Figure IV- 4). Soit aucune chute de charge n’est observée, soit on distingue
une légère chute de charge ayant pour origine une rupture partielle du ligament de revêtement restant. Dans ce
cas, la fissure se propage symétriquement à l’interface, et un palier de propagation, estimé entre 46 N et 81 N, est
constaté sur les courbes de chargement (point N°2). La rupture du ligament intervient progressivement au cours
de la propagation interfaciale (point N°3 de la Figure IV- 2 et image N°3 de la Figure IV- 4). Enfin, la fissure
atteint les appuis internes à partir desquels elle se propage plus difficilement en raison de l’accroissement du
cisaillement entre les appuis internes et externes. La partie non fissurée de l’éprouvette, c’est-à-dire la couche de
substrat céramique, est alors remise en charge de manière linéaire (point N°4) jusqu’à sa rupture cohésive.
Figure IV- 4 : Scénario de fissuration au cours d’un essai de flexion 4 points, cas de propagation symétrique
Le calcul de l’énergie d’adhérence, par la formule proposée par Hofinger, n’est possible que lorsque la
propagation interfaciale est purement symétrique. Dans le cas contraire, le moment entre les appuis internes n’est
plus constant et une dissymétrie du chargement doit être prise en compte.
Par conséquent, l’énergie d’adhérence sera déterminée à partir des éprouvettes pour lesquelles une propagation
symétrique est constatée. Sous ces conditions, l’énergie d’adhérence associée est estimée à GI/II,C = 3,7 ± 1,9
J/m², sur trois éprouvettes testées avec succès (Tableau IV- 1). La dispersion est assez conséquente pour cet
essai.
Palier de propagation Energie d’adhérence
Fp (N) GI/II,C (J/m²)
Epr 1 46 1,9
Epr 2 62 3,4
Epr 3 81 5,7
Moyenne 63 ± 17 3,7 ± 1,9
Tableau IV- 1 : Paliers de propagation et énergie d’adhérence associée dans un cas symétrique
132
Par ailleurs, la mixité modale associée cet essai est, d’après la littérature, proche de 45° [CHA89]. Elle est
susceptible de varier en fonction de la dissymétrie engendrée par la géométrie de l’éprouvette et de
l’hétérogénéité de propriétés élastiques entre les deux couches revêtement/substrat propre à l’empilement étudié.
Néanmoins, compte tenu de l’allure des courbes G(Ψ*) généralement proposées (CHAPITRE I), l’énergie
d’adhérence varie relativement peu pour une mixité modale proche du mode I pur. Sous une mixité modale
comprise entre 0° et 45°, nous pouvons supposer l’énergie d’adhérence de l’interface quasi-constante.
La modélisation de cet essai, dans le paragraphe IV, nous permettra de vérifier la valeur précise de l’angle de
mixité modale associé et de valider à posteriori cette hypothèse.
I.3 Estimation de l’ouverture critique
La loi cohésive choisie étant une loi bilinéaire, l’ouverture critique est liée à la contrainte critique et le taux de
restitution de l’énergie, en mode I et II, par les relations suivantes :
2 × G I ,c 2 × G II ,c
δ n ,max = et δ t ,max = . Equation IV- 1
Tn ,max Tt ,max
En raison d’un nombre d’essais exploitables insuffisants pour cet empilement N°1, nous supposerons l’ouverture
critique à rupture égale en mode I et en mode II, soit δn,max = δt,max = δm. La connaissance de la contrainte critique
et du taux de restitution de l’énergie sous un seul des modes de sollicitation est donc suffisant pour l’estimation
de l’ouverture critique δm. L’essai de traction fournissant une résistance d’adhérence sous un mode I, égale à Tn,max
= 6 MPa en moyenne, et l’essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée aboutissant à la mesure d’une énergie
d’adhérence sous un mode proche du mode I, qui sera prise égale à environ 3 J/m², seront exploités pour le
calcul.
Grâce aux résultats expérimentaux, l’ouverture critique à rupture est donc pris égale à δm = 1 µm en première
approximation. La cohérence de cette valeur sera vérifiée sur la base des résultats numériques de l’essai de flexion
4 points avec entaille centrée, une fois les contraintes critiques en mode I et en mode II identifiées.
Les paramètres initiaux du modèle cohésif en mode I, déterminés sur la base des résultats expérimentaux
précédents, sont indiqués dans le Tableau IV- 2 :
Contrainte critique
Raideur initiale Ouverture critique
de traction
Kn Tn,max δm
109 N/mm3 6,0 MPa 1 µm
Tableau IV- 2 : Paramètres d’entrée de la loi cohésive en mode I issus des résultats expérimentaux
133
II. Identification de la contrainte critique en mode I
Dans cette partie, l’ouverture critique à rupture est supposée fixe à δm = 1 µm, valeur estimée dans la précédente
partie. L’objectif est d’ajuster la contrainte critique de traction Tn,max de sorte à ce que la force à rupture
numérique de l’essai de traction soit cohérente avec la force à rupture mesurée expérimentalement.
Les résultats numériques, tels que le scénario de rupture ou bien encore la courbe de chargement, sont détaillés et
expliqués en regard des observations expérimentales.
II.1 Résultats expérimentaux
Les résultats expérimentaux ont été détaillés dans le paragraphe I.1. La force à rupture de l’interface mesurée par
essai de traction s’élève à FR = 4263 ± 284 N en moyenne.
II.2 Résultats numériques
II.2.1 Maillage et champ de contraintes dans l’assemblage
Pour la modélisation de l’essai de traction, un modèle axisymétrique est adopté. Les deux haltères en aluminium
ainsi qu’une pastille de diamètre 70 mm, composé de l’empilement N°1, sont modélisées. La taille de maille
proche de l’interface d’étude est de 50 µm, et augmente progressivement en s’éloignant jusqu’à une taille
d’environ 1 mm, comme représentée sur la Figure IV- 5. La répartition de la composante de contrainte S22
(équivalente à la contrainte normale dans nos modèles) dans l’éprouvette, pour un niveau de chargement donné,
est reportée sur la Figure IV- 5.
Figure IV- 5 : Maillage et champ de contraintes normales dans l’éprouvette de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm
134
II.2.2 Courbes de chargement
Les courbes représentant la force numérique calculée en fonction du déplacement appliqué au niveau de la tête
d’haltère supérieure sont comparées aux courbes de chargement expérimentales sur la Figure IV- 6.
Les forces à rupture numériques sont en bon accord avec les mesures expérimentales pour une contrainte
critique de traction du modèle cohésif comprise entre Tn,max = 5,8 MPa et 6,9 MPa. Un encadrement de la
contrainte critique de traction est proposé car il tient compte de la dispersion expérimentale existante. L’allure
des courbes de chargement est également cohérente : augmentation linéaire de la force, puis chute brutale de
celle-ci lors de la rupture adhésive.
Figure IV- 6 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm
Remarque : Les courbes de chargement expérimentales enregistrées (Figure IV- 1) font intervenir le déplacement de la traverse. Or,
lors d’un essai de traction, des déplacements parasites sont introduits par les divers organes situés entre l’éprouvette et la traverse de la
machine : cellule de charge, mors de fixations… Par conséquent, les déplacements de la traverse mesurés expérimentalement sont bien
supérieurs aux déplacements numériques extraits en tête d’haltère. Les déplacements expérimentaux sont donc corrigés sur les courbes
de chargement présentées par la suite. Quel que soit l’essai réalisé, cette correction sera systématiquement effectuée lorsque les résultats
expérimentaux et numériques seront comparés sur un même graphique.
II.2.3 Profil de contraintes à l’interface
Les contraintes normales à l’interface revêtement/substrat sont tracées le long d’un rayon de la pastille sur la
Figure IV- 7, depuis le centre jusqu’au bord, avant l’amorçage de l’endommagement à l’interface. L’observation
du profil des contraintes permet de prévoir les zones de concentrations de contraintes qui présentent un risque
accru de départ de rupture. Les contraintes normales sont maximales au centre de l’éprouvette et un pic est
observable sur les bords de l’haltère de 30 mm de diamètre. Ce pic trouve son origine dans des effets de bord.
135
Figure IV- 7 : Profil de contrainte normale à l’interface pour l’essai de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm
II.2.4 Scénario de rupture
La modélisation permet de prédire l’amorçage et la propagation de fissure à l’interface où se localise la zone

cohésive. La variable d’endommagement SDEG, permettant de visualiser le scénario de rupture de l’interface au
cours de l’essai de traction, est visualisable sur la Figure IV- 8. La signification de l’évolution des couleurs de la
variable SDEG est explicitée dans le CHAPITRE III.
Rupture adhésive interfaciale
Aux alentours d’une force exercée de 4000 N, de l’endommagement apparaît simultanément au centre de
l’éprouvette et à la verticale du bord de l’haltère (Image N°2). L’endommagement s’étend à l’interface,
préférentiellement sous l’haltère (Image N°3 et N°4). Puis, survient la rupture de l’interface localisée dans la
partie centrale de l’éprouvette (Image N°5). La totalité de l’interface située sous l’haltère se rompt ensuite
brutalement (Image N°6), provoquant une chute importante de la charge.
Compétition entre la rupture adhésive interfaciale et la rupture cohésive du revêtement
En l’absence de critère de rupture des matériaux de l’empilement dans la modélisation, et notamment du

revêtement céramique projeté plasma, la propagation de la fissure à l’interface se poursuit. Cependant, la
question suivante se pose : la rupture adhésive de l’interface se poursuit-elle indéfiniment ou bien une rupture
cohésive du revêtement peut-elle survenir, comme il est observé expérimentalement ?
L’analyse des champs de contraintes longitudinales et de cisaillement au sein du revêtement (Figure IV- 9) nous
renseigne sur le scénario de rupture qui en résulte. En effet, les contraintes dans le revêtement, en bordure
d’haltère, augmentent de manière significative à l’instant de la rupture sous l’haltère (entre l’étape N°5 et N°6).
Elles dépassent la contrainte à rupture du revêtement en flexion, estimée à σR = 24 MPa en moyenne, sur une
zone traversant l’épaisseur du revêtement. La rupture du revêtement dans cette zone est donc fortement
probable. La rupture cohésive du revêtement semble l’emporter face à la rupture adhésive de l’interface. Cette
conclusion est, de plus, parfaitement cohérente avec le scénario de rupture expérimental et les faciès de rupture
observés.
136
Figure IV- 8 : Scénario de rupture au cours d’un essai de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm
Figure IV- 9: Contrainte longitudinale (S11) et de cisaillement (S12) dans le revêtement pendant la rupture
137
II.2.5 Vérification du critère d’amorçage et de rupture
La réponse contrainte-ouverture, au cours de l’essai, d’un élément situé au centre de la zone cohésive est tracée
sur la Figure IV- 10. La contrainte normale maximale atteinte est de 6,6 MPa avant le début de l’endommagement
de l’élément, soit égale à la contrainte critique de traction Tn,max fixée. L’ouverture en mode I obtenue à la rupture
est de δn = 1,16 µm et l’ouverture en mode II est négligeable, ce qui conduit à une ouverture critique δm = 1,16
µm.
L'ouverture maximum prédite est légèrement supérieure à celle imposée en entrée : δm = 1 µm. Cet effet provient
de l’emploi d’une régularisation visqueuse mais nous retenons ce résultat comme recevable.
Le critère d’amorçage de l’endommagement et le critère de rupture sont donc bien vérifiés au cours du calcul.
Au cours de cet essai de traction, la sollicitation en mode II est négligeable (en vert) et la fissure se propage donc
presque exclusivement sous un mode I (en rouge).
Figure IV- 10 : Courbes contrainte-ouverture dans un élément de la ZC
138
III. Identification de la contrainte critique en mode II
Grâce à l’essai de traction et la modélisation associée, la contrainte critique de traction Tn,max a pu être identifiée.
Elle sera fixée à une moyenne de Tn,max = 6,5 MPa dans cette partie.
La même démarche est adoptée afin d’identifier, cette fois, la contrainte critique de cisaillement Tt,max de la loi
cohésive. Cela nécessite le recours à un essai sollicitant l’interface sous un mode II, comme l’essai de cisaillement
bi-entaillé. Dans un premier temps, les résultats expérimentaux sont exposés, puis ils seront comparés aux
résultats issus de la modélisation afin d’ajuster le paramètre Tt,max. Puis, une fois la loi cohésive identifiée, le
recours à la modélisation permettra d’expliquer certaines anomalies constatées expérimentalement sur les
courbes de chargement ou les faciès de rupture.
III.1 Résultats expérimentaux en mode II : Essai de cisaillement bi-entaillé
III.1.1 Essais valides
Sur les 22 éprouvettes testées en cisaillement, 16 présentent une rupture purement adhésive à l’interface
revêtement/substrat entre les deux entailles, comme le faciès illustré sur la Figure IV- 11. Quelques courbes de
chargement enregistrées au cours de l’essai sont également reportées sur la Figure IV- 11.
Figure IV- 11 : Courbes de chargement des essais de cisaillement et faciès de rupture obtenu
Un pied de courbe durant lequel la force augmente lentement apparaît sur les courbes de chargement
expérimentales. Il correspond à la mise en charge de l’éprouvette et à la suppression des jeux initialement
présents dans le montage. Une fois cette phase achevée, la force de compression croît linéairement avec le
déplacement de la traverse, jusqu’à la rupture brutale de l’interface localisée entre les deux entailles. La force
chute alors drastiquement. Pendant le chargement, quelques variations de force sont parfois constatées ; elles
correspondent à des ébrèchements du substrat sur les bords de l’éprouvette (Figure IV- 12).
Figure IV- 12 : Ebrèchements sur les bords d’une éprouvette de cisaillement

139
Le principal pic de charge mesuré, correspondant à la rupture adhésive, est compris entre 400 N et 1150 N, soit
en moyenne estimée à FR = 740 ± 240 MPa sur 16 éprouvettes. Compte tenu du faciès de rupture obtenu, la
résistance d’adhérence au cisaillement peut être calculée. Elle est estimée en moyenne à τ = 6,0 ± 1,8 MPa. Pour
l’empilement N°1 étudié dans ce chapitre, la résistance d’adhérence à la traction et la résistance d’adhérence au
cisaillement apparaissent du même ordre de grandeur.
Cependant, une forte dispersion expérimentale est constatée pour les essais de cisaillement. Il s’avère que les
mesures de force à rupture sont très sensibles à la préparation des éprouvettes, et plus spécifiquement à la qualité
des entailles réalisées à la scie à fil. De plus, les matériaux céramiques constituants l’empilement, et
particulièrement le substrat, sont de nature fragile, ce qui complexifie la mise en œuvre de l’essai et engendre
parfois des anomalies de rupture.
III.1.2 Essais invalides
Des scénarios de rupture différents sont observés selon la qualité de préparation des éprouvettes. En effet, des
entailles de dimensions trop longues ou trop courtes peuvent conduire à une rupture autre que la rupture
adhésive recherchée à l’interface revêtement/substrat, entre les deux entailles. Les courbes de chargement pour
différents scénarios de rupture sont représentées sur la Figure IV- 13 :
o En vert est représenté le cas de rupture idéale pour lequel une rupture adhésive revêtement/substrat à
l’interface entre les deux entailles se produit.
o En orange est illustré le cas pour lequel l’entaille réalisée au travers du substrat est trop courte et n’atteint
pas exactement l’interface. Il est alors plus difficile d’amorcer une fissure à l’interface depuis le fond de
cette entaille. Une continuité du substrat est établie par la présence d’un ligament de substrat restant
entre l’interface et le fond d’entaille. Une rupture adhésive de l’interface située entre les deux entailles et
de l’interface située dans une partie externe se produit (scénario de rupture N°2). Les forces à rupture
mesurées sont bien supérieures au cas idéal et atteignent 1600 N à 2400 N.
o En violet est représenté le cas d’une éprouvette avec une entaille traversant les épaisseurs de contre-
plaque, de colle et de revêtement, trop longue et dépassant dans le substrat. Le faciès de rupture
témoigne d’une rupture adhésive entre les deux entailles et d’une rupture cohésive de la couche de
substrat (scénario de rupture N°3). Lors de la mise en compression de l’éprouvette, une fissure s’est
amorcée en fond d’entaille dans le substrat fragilisé. La force à rupture est alors d’environ 2300 N.
o L’éprouvette du cas en bleu présente une entaille au travers du substrat trop longue, dont le fond
d’entaille s’arrête dans la couche de revêtement. Lors de l’essai, une fissure, initiée à partir de cette
entaille, se propage à l’interface colle/revêtement. Comme en atteste le faciès de rupture, une rupture
mixte à l’interface colle/revêtement et revêtement/substrat est obtenue. La force à rupture mesurée est
de l’ordre de 1600 N.
Bien évidemment, ces derniers cas de rupture sont écartés des résultats. Il est toutefois intéressant d’étudier
l’influence de défauts de préparations sur les résultats afin de mieux appréhender les différents cas d’étude
envisageables. Dans le paragraphe III.3, ce type de défauts sera pris en compte dans la modélisation pour tenter
d’expliquer ces résultats expérimentaux.
140
Figure IV- 13 : Courbes de chargement des essais de cisaillement, avec faciès de rupture correspondants, pour les
différents scénarios de rupture observés
III.1.3 Bilan des essais
Pour résumer, dans le cas idéal de rupture adhésive entre les deux entailles, les paramètres initiaux de la loi
cohésive en mode II, Tt,max et δm, sont récapitulés dans le Tableau IV- 3.
Contrainte critique
Raideur initiale Ouverture critique
de cisaillement
Kn Tt,max δm
109 N/mm3 6,0 MPa 1 µm
Tableau IV- 3 : Paramètres d’entrée de la loi cohésive en mode II issus des résultats expérimentaux
III.2 Résultats numériques : cas idéal de rupture adhésive
L’ouverture critique ainsi que la contrainte critique de traction identifiée précédemment sont supposées fixes à δm
= 1 µm et une valeur moyenne Tn,max = 6,5 MPa. La contrainte critique de cisaillement Tt,max sera ajustée de sorte à
faire coïncider les forces à rupture numériques aux mesures expérimentales. Dans ce paragraphe, seuls les cas
idéaux de rupture adhésive entre les deux entailles sont utilisés afin d’identifier la contrainte critique de
cisaillement.
141
III.2.1 Maillage et champ de contraintes dans l’assemblage
Un modèle en 2D sous l’hypothèse de déformations planes est adapté à la modélisation de l’essai de cisaillement.
Les déplacements horizontaux de certains bords de l’éprouvette sont bloqués afin de satisfaire les conditions de
maintien par le biais de l’outil de guidage. Un déplacement vertical est appliqué sur la surface supérieure.
Un maillage progressif est réalisé de 10 µm à l’interface à 0,3 mm sur les bords (Figure IV- 14). Des contraintes
de cisaillement élevées entre les deux entailles sont visualisables sur la Figure IV- 14. Elles confirment bien la
présence d’une sollicitation de cisaillement à l’interface.
Figure IV- 14 : Maillage et champ de contraintes de cisaillement dans l’éprouvette de cisaillement
III.2.2 Courbes de chargement
Les courbes numériques représentant la force appliquée en fonction du déplacement imposé sur la face
supérieure sont reportées sur la Figure IV- 15, en comparaison des courbes expérimentales.
Les forces à rupture numériques sont en accord avec les forces à rupture déterminées expérimentalement pour
une contrainte critique de cisaillement de la loi cohésive Tt,max variant entre 4,9 MPa et 21 MPa. Les forces à
rupture numériques varient alors entre 500 N et 1025 N.
Alors que la diminution de force mesurée est instantanée, l’évolution de la force numérique, juste avant et au-delà
du pic de charge, varie en fonction de la valeur de Tt,max. L’allure des courbes numériques est variable selon la
valeur de la contrainte critique de cisaillement. Une non linéarité, en amont du pic de charge maximal, apparaît.
La décroissance de la charge, lors de la propagation de la fissure, est d’autant plus douce que l’énergie
d’adhérence en mode II, GII,c, de la loi cohésive est importante, c’est-à-dire lorsque la contrainte critique de
cisaillement Tt ,max augmente, pour une ouverture critique δm fixée.
142
Figure IV- 15 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de cisaillement
III.2.3 Profil de contraintes à l’interface
L’analyse des contraintes de cisaillement de long de l’interface, entre les deux entailles, nous informe sur les
zones de concentrations de contraintes pouvant être à l’origine d’un amorçage de fissure (Figure IV- 16). Avant
apparition de l’endommagement à l’interface, la contrainte de cisaillement est maximale au niveau de l’entaille
supérieure (traversant l’épaisseur de substrat) et atteint 10,7 MPa. Nous pouvons logiquement supposer que
l’interface commencera à s’endommager au niveau de cette entaille.
Lorsque l’endommagement s’initie à l’interface, les éléments endommagés perdent en raideur et la contrainte de
cisaillement diminue fortement à cet endroit. En pointe de la zone endommagée, un pic de contrainte atteignant
environ 12 MPa est observable.
Figure IV- 16 : Profil de contrainte de cisaillement à l’interface pour l’essai de cisaillement
143
III.2.4 Scénario de rupture
Le scénario de rupture est directement visualisable en suivant l’évolution de la variable d’endommagement

SDEG, le long de la zone cohésive (Figure IV- 17). On s’aperçoit, dans un premier temps, que l’endommagement
s’initie au niveau de l’entaille supérieur dans le substrat, ce qui est cohérent avec le profil de contrainte observé
(Image N°2). Cet endommagement s’étend le long de l’interface entre les deux entailles, et dans la partie
supérieure de l’éprouvette en moindre mesure (Image N°3). De l’endommagement apparaît également à
l’interface, au niveau de l’entaille inférieure. L’endommagement devenant étendu, la non linéarité sur la courbe de
chargement s’accentue. Le critère de rupture en déplacement est atteint au niveau de l’entaille supérieur d’où
s’amorce une fissure (Image N°4). La charge se met alors à décroitre. La fissure se propage jusqu’à l’entaille
inférieure (Image N°5) provoquant une diminution encore plus importante de la charge jusqu’à la rupture totale.
Figure IV- 17 : Scénario de rupture au cours d’un essai de cisaillement
144
III.2.5 Vérification du critère d’amorçage et de rupture
La réponse contrainte-ouverture d’un élément de la zone cohésive proche de l’entaille supérieure d’où s’amorce
la rupture est tracée sur la Figure IV- 18. La proportion de sollicitation en mode II (en vert) au cours de l’essai de
cisaillement est majoritaire devant le mode I (en rouge). La contrainte maximale de cisaillement Tn atteinte, à
l’amorçage, est de 9,1 MPa. Elle dépasse légèrement la contrainte critique de cisaillement d’entrée, à savoir Tt,max
= 8,3 MPa. Ce léger pic s’explique probablement par l’introduction d’une régularisation visqueuse dans le modèle
qui engendre une augmentation fictive de l’énergie du système pouvant provoquer ce genre de pic de contrainte.
Néanmoins, ce pic est très localisé et suffisamment faible pour pouvoir négliger l’apport d’énergie visqueuse (cf
étude paramétrique du CHAPITRE III). Cela n’a aucune influence sur la mesure du taux de restitution de
l’énergie.
Aucun saut de solution ne se produit : les ouvertures à rupture en mode I et mode II valent respectivement δn =
0,12 µm et δt = - 1,0 µm, ce qui induit une ouverture à rupture critique de δm = 1,0 µm, soit égale à l’ouverture
critique théorique. Le profil d’entrée de la loi cohésive T - δ est correctement suivi.
L’aire sous la courbe contrainte-ouverture en mode II, qui correspond au taux de restitution de l’énergie en mode
II, est équivalente à environ GII,C = 4,1 J/m².
III.3 Résultats numériques : prise en compte des défauts de préparation
L’objectif de cette partie est de mieux appréhender certaines anomalies présentes sur les courbes de chargement
expérimentales et sur certains faciès de rupture. Le modèle cohésif identifié préalablement sera employé pour
expliquer ces résultats expérimentaux.
Les paramètres de la loi cohésive retenus pour les modélisations suivantes sont les moyennes des paramètres
identifiées précédemment par le biais des essais de traction et de cisaillement, à savoir Tn,max = 6,5 MPa, Tt,max =
8,3 MPa et δm = 1 µm.
145
III.3.1 Champ de contraintes dans les éprouvettes défectueuses
Nous avons vu précédemment que la qualité de préparation des éprouvettes pouvait fortement influencer le
scénario de rupture, et ainsi la force à rupture mesurée qui joue un rôle essentiel dans l’identification du
paramètre Tt de la loi cohésive. Il est donc primordial de pouvoir mieux appréhender l’impact de tels défauts sur
les critères retenus pour l’identification que sont le scénario de rupture et la force à rupture. Pour cela, des
modélisations tenant compte de divers défauts de préparation sont réalisées et leur réponse macroscopique
analysée. Plus particulièrement, deux types de défauts sont étudiés (Figure IV- 19) :
o Une entaille réalisée au travers de la couche de substrat trop courte, laissant place à un ligament de
substrat, entre le fond d’entaille et l’interface, d’une épaisseur de 200 µm.
o Une entaille trop longue dans le substrat, qui dépasse l’interface et s’arrête dans la couche de revêtement
métallique projetée plasma à une profondeur de 200 µm.
Figure IV- 19 : Modélisation d’éprouvettes avec défauts de préparation : entaille courte (à gauche) et entaille
longue (à droite)
III.3.2 Courbes de chargement
Les courbes force-déplacement numériques et expérimentales, obtenues dans ces différents cas, sont reportées
sur la Figure IV- 20. Pour une même loi cohésive, les courbes de chargement numériques varient fortement selon
les défauts considérés. Les forces à rupture moyennes dans le cas idéal, traité jusqu’à présent, et dans les deux cas
présentant des défauts sont résumées dans le Tableau IV- 4. Avec la prise en compte d’un des défauts, la force à
rupture numérique augmente à l’instar des forces à rupture expérimentales. Elle augmente de 30 % dans le cas de
l’entaille longue dans le substrat et de plus de 100 % dans le cas de l’entaille courte considérée. Néanmoins, les
forces à rupture numériques restent inférieures aux forces à rupture mesurées expérimentalement avec défauts.
De telles valeurs expérimentales pourraient s’expliquer par le cumul de défauts sur une même éprouvette, ou bien
par des défauts plus marqués telle qu’une entaille de plus petite longueur laissant un ligament de substrat d’une
épaisseur supérieure à 200 µm.
146
Figure IV- 20 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de cisaillement avec et sans
défaut de préparation
Force à rupture Force à rupture

expérimentale (N) numérique (N)
Cas idéal 400 à 1150 656
Entaille courte 1600 à 2400 1360
Entaille longue 2300 856
Tableau IV- 4 : Force à rupture expérimentale et numérique dans différents cas de préparation
III.3.3 Scénario de rupture
En plus des différences observées sur les forces à rupture, les scénarios de rupture diffèrent selon les géométries
d’éprouvettes. L’évolution de la variable d’endommagement SDEG dans le cas d’un défaut entaille courte et d’un
défaut entaille longue sont respectivement représentés sur la Figure IV- 22 et Figure IV- 23.
Cas d’une entaille courte
Dans le cas d’une entaille courte, l’endommagement s’initie au niveau de l’entaille inférieure (Image N°2 sur la
Figure IV- 22) dont la singularité est plus proche de l’interface. Alors que cet endommagement s’étend le long de
l’interface, de l’endommagement apparaît également au niveau de l’entaille supérieure courte qui induit tout de
même des concentrations de contraintes dans cette zone (Image N°3). Contrairement au cas de rupture idéale, la
fissure s’amorce au niveau de l’entaille inférieure (Image N°4), puis se propage jusqu’à l’entaille supérieure
(Images N°5 et N°6). La propagation de fissure entre les deux entailles est à l’origine d’une chute brutale de la
force. Cependant, la force ne s’annule pas puisque le ligament de substrat restant assure encore la continuité de
l’éprouvette. La propagation de fissure se poursuit alors le long de l’interface, dans la partie supérieure de
l’éprouvette (Image N°7), pour une force qui augmente de nouveau linéairement.
147
Ce scénario de rupture peut expliquer les chutes de charges, aux alentours de 1500 N, se produisant lors de
certains essais dont les éprouvettes présentent ce type de défaut (courbes en orange sur la Figure IV- 20). En
effet, ces chutes peuvent témoigner d’une rupture partielle de l’interface, localisée entre les deux entailles. Le
délaminage obtenu à l’issue de cette modélisation est conforme au faciès de rupture du scénario N°2 relatif à la
Figure IV- 13 (avec un défaut entaille courte).
Cas d’une entaille longue
Dans le cas d’une entaille longue, le scénario de rupture est très peu modifié par rapport au cas idéal.
L’endommagement (Image N°2 sur la Figure IV- 23) ainsi que la rupture (Image N°4) s’amorcent à partir de la
même entaille, à savoir l’entaille supérieure présentant le défaut. La différence principale est l’instant d’apparition
du premier endommagement à l’interface. En effet, il n’apparaît que très tardivement lors d’un défaut avec
entaille longue, c’est à dire pour une force de plus de 600 N, contre 350 N dans le cas idéal. Cela s’explique par
une différence de longueur d’entaille impliquant deux singularités différentes et donc des champs de contrainte à
proximité du fond d’entaille supérieure différents.
Dans un cas idéal où l’entaille s’interrompt à l’interface, la singularité de contrainte est localisée au niveau de
l’interface précipitant l’apparition de l’endommagement. En revanche, pour une entaille longue dont le fond
d’entaille est situé dans le revêtement, une singularité de contrainte, en forme d’« aile de papillon », typique d’un
état de déformation plane, apparaît comme illustrée sur la Figure IV- 21. Le maximum des contraintes est alors
localisé dans la couche de revêtement et non à l’interface, d’où un départ tardif de fissure nécessitant un apport
en force. Par ailleurs, le maximum de contrainte à l’interface n’est pas localisé au voisinage direct de l’entaille,
comme c’est le cas en l’absence de défauts, mais à environ 300 µm de l’entaille, d’où s’initie l’endommagement
(cf Figure IV- 21).
Une autre différence plus minime est la propagation de l’endommagement plus étendue à l’interface à partir de
l’entaille inférieure (Images N°4 et N°5).
Figure IV- 21 : Champ de contrainte de cisaillement (S12) et variable d’endommagement (SDEG) à proximité
d’une entaille longue
Le délaminage final obtenu par modélisation est identique au faciès de rupture dans le cas idéal, et non au faciès
du scénario de rupture N°4 relatif à la Figure IV- 13 (avec un défaut entaille longue). La modélisation réalisée ici
ne tient pas compte de la possibilité de rupture adhésive à une autre interface que celle étudiée (substrat
céramique/revêtement céramique). La rupture à l’interface revêtement/colle, observée expérimentalement sur le
faciès, n’est donc pas modélisée. Une solution serait d’introduire une seconde zone cohésive à l’interface
revêtement/colle et/ou un critère de rupture cohésive de la couche de colle. Une compétition entre deux
mécanismes de rupture adhésive entre en jeu : rupture adhésive de l’interface revêtement/colle et rupture
adhésive de l’interface substrat/revêtement. Mais ce travail ne fait pas l’objet de cette étude.
148
Figure IV- 22 : Scénario de rupture au cours d’un essai de cisaillement avec défaut (entaille courte)
Figure IV- 23 : Scénario de rupture au cours d’un essai de cisaillement avec défaut (entaille longue)
149
Compétition entre rupture adhésive et rupture cohésive
Enfin, le dernier défaut observé expérimentalement, donnant lieu au scénario de rupture N°3 sur la Figure IV-
13, ne sera pas modélisé. Une entaille trop longue dans les couches de contre-plaque, de colle et de revêtement
provoque une rupture cohésive transverse dans le substrat. Par conséquent, pour obtenir un scénario de rupture
et des résultats numériques tangibles, un critère de rupture cohésive dans le substrat en céramique pourrait être
implémenté. Ce travail constitue une des voies d’amélioration du modèle afin de restituer entièrement le scénario
de rupture, qu’il s’agisse de rupture adhésive aux interfaces ou de rupture cohésive au sein des différents
matériaux constituant le multicouche, mais ne sera pas réalisé dans cette étude.
III.4 Bilan des simulations
Après comparaison des résultats expérimentaux et numériques des essais de traction et de cisaillement bi-entaillé,
les contraintes critique en mode I et en mode II ont pu être identifiées. Elles tiennent compte de la dispersion
expérimentale et sont donc proposées sous la forme d’un encadrement et de valeurs moyennes.
Contrainte critique Contrainte critique de

Ouverture critique
de traction cisaillement
Tn,max Tt,max δm
Initial 6,0 MPa 6,0 MPa 1 µm
Optimisé [5,8 ; 6,9] MPa [4,9 ; 21] MPa -
Optimisé moyen 6,5 MPa 8,3 MPa -
Tableau IV- 5 : Paramètres initiaux et optimisés de la loi cohésive de l’empilement N°1
Dorénavant, les paramètres de la loi cohésive sont supposés fixes entre un jeu de paramètres minimal (Tn,max =
5,8 MPa et Tt,max = 4,9 MPa), le plus critique d’un point de vu de la rupture adhésive, et un jeu de paramètres
maximal (Tn,max = 6,9 MPa et Tt,max = 21 MPa).
Enfin, les modélisations peuvent prendre en compte certains défauts de préparation des éprouvettes de
cisaillement. Elles mettent en évidence des scénarios de rupture conformes aux faciès de rupture et certaines
cohérences entre courbes de chargement numériques et expérimentales. Elles permettent également d’expliquer
les hauts niveaux de force à rupture qui peuvent être atteints sur certaines éprouvettes.
150
IV. Vérification de l’ouverture à rupture à partir de l’essai de flexion 4 points
Les résultats expérimentaux de l’essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée sur l’empilement N°1 ont été
exposés dans le paragraphe I.2. Ils ont servi à l’estimation de l’ouverture critique δm.
Les paramètres Tn,max et Tt,max sont connus et ont été déterminés précédemment via deux essais distincts : un essai
de traction et un essai de cisaillement. Dans cette partie, nous cherchons à vérifier si l’estimation de l’ouverture
critique δm faite initialement à 1 µm est cohérente avec les résultats numériques de l’essai de flexion 4 points sur
éprouvette entaillée. Les résultats issus de la modélisation, avec la loi cohésive identifiée, sont donc confrontés
aux résultats expérimentaux.
IV.1 Résultats numériques : cas d’une propagation symétrique
IV.1.1 Maillage et champ de contraintes dans l’assemblage
Compte tenu de la symétrie du problème, seule une moitié de l’éprouvette de flexion 4 points est modélisée. Là
encore, l’éprouvette est maillée finement par des éléments de taille de 10 µm à l’interface, puis la taille augmente
progressivement en s’éloignant. Un modèle sous l’hypothèse de déformation plane est réalisé.
Le champ de contrainte longitudinale est représenté sur la Figure IV- 24. Les contraintes longitudinales
maximales dans la couche de substrat en flexion atteignent 60 MPa, au centre, lorsque la pointe de la fissure
interfaciale se situe sous l’appui interne. La contrainte de rupture du substrat étant estimée à σR = 106 MPa,
l’éprouvette présente peu de risque de se rompre lors de l’essai.
Figure IV- 24 : Maillage et champ de contraintes longitudinales dans l’éprouvette de flexion avec entaille centrée
IV.1.2 Courbes de chargement
La force de réaction extraite au niveau des appuis internes est tracée, en fonction du déplacement imposé aux
appuis internes, sur la Figure IV- 25. Comme expliqué au paragraphe II.2.2, les déplacements expérimentaux sont
corrigés par rapport aux déplacements numériques afin de supprimer la souplesse induite par les différents
organes de la machine. L’idéal est de mesurer les déplacements sous les appuis pour effectuer les corrections.
Cependant en l’absence d’une telle mesure une autre méthode est appliquée. Dans le cas de l’essai de flexion, les
déplacements expérimentaux sont recalés dans la partie post plateau de la courbe, c'est-à-dire dans la phase où
seul le substrat est sollicité en flexion. Le facteur correctif est choisi de manière à faire coïncider la pente de la
courbe de chargement expérimentale à la pente numérique. Le recalage des déplacements expérimentaux aurait
également pu s’effectuer sur la pente initiale.
151
Par la suite, nous nous concentrons essentiellement sur les valeurs des forces mesurées, et notamment des
plateaux de force, et non sur les déplacements corrigés.
L’allure des courbes de chargement numériques est en accord avec les courbes de chargement expérimentales
avec présence d’une phase de chargement, d’un plateau de propagation stable, puis d’une phase de recharge au-
delà d’un déplacement d’environ 0,025 mm imposé aux appuis. Les plateaux de propagation numériques, pour les
deux jeux de paramètres maximal et minimal de la loi cohésive identifiés, sont compris entre 53 N et 64 N. En
comparaison, les plateaux de chargement déterminés expérimentalement sont compris entre 46 N et 81 N.
Néanmoins des différences entre les courbes numériques et expérimentales persistent. Dans la plupart des cas,
une brève chute de charge est observée expérimentalement. Elle correspond à la rupture du ligament de
revêtement céramique entre le fond d’entaille et l’interface. Cette étape de la rupture n’est malheureusement pas
retransmise numériquement puisqu’aucun critère de rupture cohésive dans la couche de revêtement plasma n’est
implémenté. Seule la rupture adhésive à l’interface est modélisée dans ces travaux.
Figure IV- 25 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de flexion 4 points avec entaille
centrée et propagation symétrique
IV.1.3 Scénario de rupture
Le scénario de rupture à l’interface peut être visualisé sur la Figure IV- 26, sur une éprouvette déjà pré-entaillée
jusqu’à l’interface d’étude. L’endommagement de l’interface apparaît relativement tôt, aux alentours de 30 N, au
centre de l’éprouvette, en fond d’entaille (Image N°2). Puis l’endommagement se propage sur environ 1,5 mm à
l’interface (Image N°3). La rupture interfaciale intervient au début du plateau de chargement, en fond d’entaille
(Image N°4). La fissure se propage à chargement constant jusque sous les appuis internes (Images N°5 et N°6),
avec une longueur de process zone (0 < SDEG < 1) constante de l’ordre de 1,4 mm (pour le jeu de paramètres
maximal) à 2 mm (pour le jeu de paramètres minimal). Une fois la pointe de fissure à proximité de l’appui
interne, les phénomènes de cisaillement s’accroissent rendant la propagation plus difficile. La force augmente
donc de nouveau afin que la propagation puisse se poursuive (Image N°7).
L’estimation de la longueur de la process zone de l’ordre de 1,2 mm, faite par la formule proposée dans le
CHAPITRE III, pour l’empilement N°1, est cohérente avec la mesure numérique.
152
Figure IV- 26 : Scénario de rupture au cours d’un essai de flexion 4 points avec entaille centrée
153
IV.1.4 Vérification du critère d’amorçage et de rupture
La réponse contrainte-ouverture dans un élément situé dans la zone cohésive, en aplomb de la pré-entaille, est
représentée sur la Figure IV- 27. La proportion de mode I est relativement supérieure au mode II au cours de
l’essai.
Les ouvertures à rupture en mode I et II sont égales à δn = 0,95 µm et δt = - 0,33 µm, menant à une ouverture
critique de δm = 1,00 µm exactement. Aucun saut de solution ne se produit donc au cours du calcul numérique de
cet essai.
Les contraintes maximales atteintes, Tn = 5,7 MPa et Tt = 3,4 MPa, sont bien inférieures aux contraintes critiques
en traction Tn,max et en cisaillement Tt,max imposées par la loi cohésive. Un pic de contrainte de cisaillement est
observé très localement sur la courbe en verte. Ce pic trouve son origine dans l’emploi d’une régularisation
visqueuse comme expliqué dans le paragraphe III.2.5.
IV.1.5 Mixité modale
L’angle de phase déterminé numériquement par la méthode des déplacements, décrite dans le CHAPITRE III,
est estimé en moyenne à Φ = - 26,7° lors de la propagation stable de la fissure, c’est-à-dire entre 2 mm et 6 mm
de longueur de fissure interfaciale. Compte tenu de la différence de propriétés élastiques entre les deux matériaux
adjacents à la fissure (revêtement céramique et substrat céramique), un angle supplémentaire d’environ - 8,6° est
à considérer. Par conséquent, la mixité modale normalisée au cours de la propagation stable de fissure à
l’interface est estimée à Ψ* = - 35,5° en moyenne. Son évolution en fonction de la longueur de fissure est tracée
sur la Figure IV- 28. La valeur absolue de la mixité modale augmente à proximité de l’appui interne ce qui
témoigne d’une augmentation du mode II, et donc des effets de cisaillement aux abords des appuis internes. En
moyenne, la proportion de mode I est plus importante que la proportion de mode II au cours de l’essai car la
valeur absolue de la mixité modale est inférieure à 45°.
154
Figure IV- 28 : Evolution de la mixité modale Ψ* en fonction de la longueur de fissure au cours d’un essai de
flexion 4 points avec entaille centrée
IV.1.6 Bilan des simulations
La modélisation de l’essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée avec un modèle de zones cohésives, dont
l’ouverture critique est estimée à 1 µm, fournit des résultats numériques satisfaisants et en bon accord avec les
observations expérimentales. Cela vient corroborer l’estimation faite initialement du paramètre δm. L’estimation
de l’ouverture à rupture de la loi cohésive est donc validée et sera fixée par la suite à δm = 1 µm.
IV.2 Résultats numériques : cas d’une propagation asymétrique
Il a été mis en évidence dans le paragraphe I.2, présentant les résultats expérimentaux de l’essai de flexion 4
points sur éprouvette entaillée, l’existence de différents scénarios de rupture au cours des essais effectués. Un
certain nombre d’éprouvettes testées ont montré une propagation de fissure interfaciale asymétrique, rendant
leur exploitation impossible pour la détermination de l’énergie d’adhérence. Les courbes de chargement sont
ainsi légèrement modifiées par rapport au cas de propagation symétrique recherché (Figure IV- 2).
IV.2.1 Hypothèses de calculs
Afin de mieux comprendre l’origine de ces phénomènes et dans l’espoir d’améliorer l’expérimentation de l’essai
de flexion 4 points, une étude numérique est réalisée. Plusieurs hypothèses sont formulées sur l’origine de
l’asymétrie observée et sont tentées d’être vérifiées par la modélisation. Trois hypothèses principales se
distinguent :
a) Une hétérogénéité de l’adhérence à l’interface pourrait expliquer la propagation de la fissure dans une
direction préférentielle
b) Ou bien un décentrage de l’éprouvette lors de l’essai pourrait également induire une dissymétrie de
propagation
c) Une dissymétrie du chargement causée par un défaut de planéité de l’éprouvette pourrait favoriser une
propagation asymétrique
Pour vérifier cela trois modèles sont réalisés (Figure IV- 29). Dans le premier, deux zones cohésives de
paramètres distincts sont insérées à l’interface de part et d’autre de l’entaille centrée. L’une des zones cohésives
possède les paramètres moyens identifiés précédemment (Tn,max = 6,5 MPa ; Tt,max = 8,3 MPa et δm = 1 µm), et
155
l’autre possède des contraintes critiques 2 à 3 fois plus élevées (Tn,max = 20 MPa ; Tt,max = 20 MPa et δm = 1 µm)
permettant de simuler une zone de l’interface de plus forte adhérence.
Dans le deuxième modèle, l’entaille est décentrée de 1 mm par rapport à l’axe de symétrie des appuis pour
simuler un défaut de positionnement de l’éprouvette.
Dans le dernier modèle, un chargement dissymétrique est modélisé, favorisant le contact d’un des appuis internes
avec l’éprouvette. Expérimentalement, il est parfois observé un contact entre un seul appui interne et
l’éprouvette, lors de la mise en charge. Un chargement de flexion 3 points décentré est donc modélisé.
Figure IV- 29 : Configurations hypothétiques
IV.2.2 Courbes de chargement
Les courbes de chargement numériques obtenues dans les différentes configurations précédemment décrites sont
représentées sur la Figure IV- 30.
Figure IV- 30 : Courbes de chargement numériques d’un essai de flexion 4 points avec entaille centrée, pour une
propagation symétrique (cas idéal) et différentes configurations
156
a) Dans le cas du modèle où deux zones cohésives, de paramètres différents, sont insérées de part et d’autre
de l’entaille centrée, la courbe de chargement (en vert) présente une allure fortement différente. La
première inflexion située aux alentours de 70 N correspond à la propagation interfaciale d’une fissure
d’un seul côté de l’éprouvette, c'est-à-dire la propagation asymétrique. L’interface modélisée par la zone
cohésive possédant les paramètres identifiés dans ce chapitre (Tn,max = 6,5 MPa ; Tt,max = 8,3 MPa et δm =
1 µm) est la première à se rompre.
L’augmentation de la force se poursuit, puis la seconde interface, d’adhérence bien supérieure, se fissure
à son tour à partir de 95 N. Le palier de propagation, constaté sur la courbe à Fp = 86 N environ,
correspond à la propagation interfaciale de cette seconde partie de l’éprouvette.
Ce scénario de rupture n’est pas en accord avec les observations expérimentales, puisque lors de la
propagation asymétrique, aucun plateau de propagation marqué n’est observable sur la courbe
numérique. Seule une légère inflexion est visible aux alentours de 70 N.
b) Dans le cas d’une entaille décentrée, la courbe de chargement (en bleu) ainsi que la valeur de la force de
propagation, ne présentent pas de différences significatives. Cela s’explique par un moment de flexion
constant entre les deux appuis qui conduit à une propagation symétrique Un tel défaut n’explique donc
pas les différences de courbes de chargement et de faciès de rupture observés.
c) Enfin, une dissymétrie de chargement simulée par un contact d’un seul des appuis internes durant l’essai
implique une courbe de chargement modifiée (en rouge). La propagation de fissure interfaciale s’établie
du côté du contact préférentiel avec le montage de flexion, alors que l’autre partie de l’interface demeure
intacte. La propagation symétrique, dans le cas idéal (en orange), a lieu sous un chargement constant de
Fp = 59,7 N, pour les paramètres moyens de la loi cohésive utilisés. En revanche, la propagation
asymétrique ne s’effectue pas sous un chargement constant. La force décroit dans un premier temps,
atteint un minimum au cours de la propagation, puis augmente de nouveau. Le pseudo plateau de
propagation déterminé dans ce cas équivaut à Fp = 44,2 N, soit une diminution de l’ordre de 26 % par
rapport au cas symétrique. L’allure de cette courbe de chargement, présentant une décroissance de la
charge juste après l’amorçage de la fissure interfaciale, et un plateau de propagation peu marqué, se
rapproche davantage de l’allure des courbes de chargement expérimentales obtenues lors d’une
propagation asymétrique (cf Figure IV- 2). Par ailleurs, le facies de rupture qui en résulte est identique.
Par conséquent, l’obtention de propagation asymétrique au cours d’un essai de flexion 4 points sur éprouvette
entaillée résulte surement d’un défaut de chargement, et plus spécifiquement d’une dissymétrie du chargement.
L’origine peut être un défaut de planéité de l’éprouvette. La charge sous laquelle la fissure interfaciale se propage
est alors diminuée de l’ordre de 26 %. Ce défaut peut donc conduire à une sous-estimation de l’énergie
d’adhérence de l’interface, par la formule de Hofinger [HOF98]. Les paramètres de la loi cohésive peuvent être
sous-estimés s’ils sont identifiés sur la base des courbes de chargement dans un cas de propagation asymétrique.
Il est donc primordial de distinguer les cas de propagation asymétrique des cas de propagation purement
symétrique. En cas de défauts de symétrie, une correction doit être effectuée et une prudence toute particulière
doit être apportée.
157
V. Validation de la loi d’interface en mode mixte
Les paramètres Tn,max, Tt,max, et δm du modèle cohésif ont été déterminés via les précédents essais d’adhérence. Ils
sont donc fixés dans les modélisations des essais suivants. L’objectif est de valider la loi cohésive identifiée par le
biais de deux essais de validation : un essai de flexion 4 points avec entaille décalée et un essai de traction-pelage.
Pour ce faire, les courbes de chargement expérimentales et numériques obtenues, ainsi que les scénarios de
rupture, seront comparées.
V.1 Essai de flexion 4 points avec entaille décalée
V.1.1 Résultats expérimentaux
La réalisation d’un essai de flexion 4 points modifié présente divers avantages. Devant les difficultés d’obtention
d’une propagation symétrique par un essai avec entaille centrée, l’essai avec entaille décalée est une bonne
alternative pour contrôler la propagation interfaciale et obtenir une plus longue propagation.
Une allure différente de la courbe force-déplacement est attendue pour la validation de la loi cohésive.
Les courbes de chargement dans le cas d’un essai de flexion 4 points avec entaille décalée sont reportées sur la
Figure IV- 31 (courbes en violet), et comparées avec les courbes de chargement dans le cas d’une propagation
symétrique d’un essai de flexion 4 points avec entaille centrée (courbes en orange).
Le scénario de rupture obtenu est très semblable. Dans un premier temps, l’éprouvette est chargée linéairement
en fonction du déplacement imposé par les appuis. La raideur initiale de l’éprouvette est légèrement plus élevée
avec l’entaille sous un appui interne. Une force plus importante, de l’ordre de 95 N à 116 N, est nécessaire à la
rupture du ligament de revêtement (Figure IV- 32). Une chute importante de la charge est constatée. En effet, le
système ayant emmagasiné une plus grande quantité d’énergie lors de sa mise en charge, la propagation de la
fissure se fait de manière instable. La propagation de la fissure interfaciale entre les appuis internes a lieu durant
la phase de décroissance de la charge. Aucun palier de propagation marqué n’est obtenu, à la manière d’une
propagation asymétrique, ce qui constitue la principale différence entre les deux configurations de flexion.
Figure IV- 31 : Courbes de chargement des essais de flexion 4 points avec entaille décalée
158
Figure IV- 32 : Fissuration lors d’un essai de flexion 4 points avec entaille décalée
V.1.2 Résultats numériques
Maillage et champ de contraintes dans l’assemblage
L’essai de flexion 4 points avec entaille décalée est modélisé sur la base de l’essai de flexion 4 points avec entaille
centrée (cf paragraphe IV.1). Le maillage de l’éprouvette ainsi que le champ de contraintes longitudinales associé
sont représentés sur la Figure IV- 33.
Figure IV- 33 : Maillage et champ de contraintes longitudinales dans l’éprouvette de flexion avec entaille décalée
Courbes de chargement et scénario de rupture
Après avoir appliqué la même correction sur les déplacements que pour l’essai de flexion avec entaille centrée, les
courbes de chargement numériques sont comparées aux courbes de chargement expérimentales sur la Figure IV-
34. La différence d’allure de la courbe de chargement expérimentale observée, pour l’essai de flexion 4 points
avec entaille décalée, est également reproduite numériquement. La charge à rupture est plus élevée et atteint
numériquement une valeur de l’ordre de 96 N, avec un jeu de paramètres moyen pour la loi cohésive. Lorsque la
force appliquée est maximale, la rupture interfaciale s’amorce et sa propagation se poursuit durant la phase de
décroissance de la force, comme observé expérimentalement. La charge augmente de nouveau lorsque la pointe
de la fissure est à proximité de l’appui interne. La force minimale numérique obtenue au cours de la propagation
est de 46 N alors qu’elle est comprise entre 55 N et 66 N expérimentalement.
L’éprouvette de flexion avec entaille décalée présente une raideur initiale plus importante expérimentalement que
l’éprouvette avec entaille centrée, ce qui est parfaitement retranscrit par la modélisation.
159
Figure IV- 34 : Courbes de chargement expérimentales et numériques des essais de flexion 4 points avec entaille
centrée et entaille décalée
Aussi bien l’allure des courbes de chargement que les niveaux de force atteints (plateau de propagation, force
minimale ou maximale) sont comparables avec les résultats expérimentaux, et ce pour les deux configurations
d’essais de flexion étudiées. La modélisation de cet essai, par le biais de la loi cohésive identifiée préalablement,
permet de restituer la courbe de chargement et le scénario de rupture attendu. Cela nous permet une première
validation de la loi cohésive utilisée.
Mixité modale
La mixité modale est déterminée de la même façon que dans le cas de l’essai de flexion 4 points avec entaille
centrée. L’évolution des mixités modales pour les deux configurations sont tracés en parallèle sur la Figure IV-
35. La mixité modale normalisée de l’essai de flexion avec entaille décalée varie peu au cours de la propagation
entre les deux appuis internes, c’est-à-dire entre une abscisse de - 10 mm à 10 mm, à l’instar de l’essai de flexion
avec entaille centrée. Elle est égale en moyenne à Ψ* = - 34,3°, soit quelque peu inférieure à la mixité modale
dans le cas d’une entaille centrée. Globalement, la mixité modale est identique pour les deux configurations de
flexion étudiées.
Par ailleurs, l’évolution de la mixité modale est similaire dans les deux configurations. Initialement, la mixité
modale est de l’ordre de – 27 °, puis augmente durant la phase d’amorçage de la fissure (longueur a < 2 mm)
jusqu’à atteindre une valeur constante. La valeur absolue de la mixité modale augmente également à proximité de
l’appui interne, lorsque la pointe de la fissure interfaciale se situe à moins de 4 mm de l’appui interne.
flexion 4 points avec entaille centrée et entaille décalée
160
V.2 Essai de traction-pelage
V.2.1 Résultats expérimentaux
Les courbes de chargement expérimentales obtenues sur deux essais de traction avec haltère de diamètre réduit à
Φ = 10 mm sont reportées sur la Figure IV- 36. Deux évènements se distinguent clairement : la rupture adhésive
de l’interface survient brutalement au point N°1, marquée par une diminution importante de la force sans
décharge complète, puis la rupture cohésive du revêtement plasma sur le pourtour de l’haltère supérieure au
point N°2. Entre ces deux abscisses, une cloque est créée à l’interface revêtement/substrat et s’étend sous un
chargement quasi-constant variant de 50 N à 20 N.
L’essai sur l’éprouvette b) est arrêté après la chute de charge, pour un déplacement de la traverse de 0,12 mm,
avant d’être repris, pour des raisons de suivi du délaminage.
Le faciès de rupture de l’éprouvette b) atteste d’une rupture partielle du revêtement plasma sur une section
inférieure à la section d’haltère collée suite à un défaut de collage. La force à rupture enregistrée pour cet essai est
donc anormalement inférieure à la force à rupture attendue. Cette donnée sera donc écartée des mesures de force
à rupture.
Figure IV- 36 : Courbes de chargement de l’essai de traction-pelage et faciès de rupture associés
L’unique mesure de la force à rupture résulte de l’essai sur l’éprouvette a) et est estimée à FR = 448 N.
L’observation des faciès de rupture permet de confirmer ce scénario. Le délaminage interfacial apparaît bien aux
abords de la zone de revêtement rompue mais son étendue n’est pas perceptible. L’avancée de la fissure au cours
des essais de traction-pelage a été suivie à l’aide de jauges de déformations collées en surface du revêtement.
L’étude des déformations expérimentales et numériques est reportée en Annexe 4.
V.2.2 Résultats numériques
L’essai de traction avec une haltère de diamètre réduit est modélisé de la même manière que l’essai de traction
avec une haltère supérieure de diamètre Φ = 30 mm, décrit au paragraphe I.3.1. Cependant, la modélisation de
l’ensemble de l’éprouvette a montré l’apparition d’un saut de déplacement sur la réponse macroscopique de la loi
contrainte-ouverture. Ce phénomène est expliqué par GAO [GAO04] et résulte d’une raideur de l’ensemble de
l’éprouvette trop faible impliquant une perte d’unicité de la solution et donc un saut de solution, pour un
chargement monotone. Ce phénomène est analysé en Annexe 5, en regard des résultats sur deux configurations
de traction avec une haltère de diamètre Φ = 10 mm.
161
Pour éviter ce problème, il est convenu de modéliser l’éprouvette avec des haltères tronquées. L’haltère
supérieure modélisée possède une base de hauteur fixée à 5 mm, et uniquement la base de hauteur 20 mm de
l’haltère inférieure est modélisée. Les conditions aux limites appliquées respectant les conditions de l’essai sont
représentées sur la Figure IV- 37. Le profil de contrainte normale à l’interface a été comparé dans les deux
configurations (haltères entièrement modélisées et haltères tronquées) afin de s’assurer qu’aucune différence de
chargement n’était engendrée par cette modification de configuration (cf Annexe 5).
Figure IV- 37 : Maillage et champ de contraintes normales dans l’éprouvette de traction-pelage
Courbes de chargement
Les courbes de chargements numériques obtenues avec les jeux de paramètres minimal et maximal identifiés sont
représentées sur la Figure IV- 38, en regard de la courbe expérimentale de l’éprouvette a). Les deux phases de
l’essai sont parfaitement reproduites numériquement : la phase de rupture interfaciale à l’origine de la chute
brutale de la charge et la phase de délaminage interfacial sous un chargement quasi-constant. La force à rupture
déterminée numériquement est comprise entre 556 N et 670 N, alors qu’elle est de 448 N pour l’essai sur
éprouvette a). La force durant la propagation interfaciale décroit de 80 – 100 N à 40 – 60 N. La force à rupture
numérique surestime d’environ 24 % à 50 % la force mesurée expérimentalement sur l’éprouvette a). Il est à
noter que seul un essai expérimental valide a été réalisé dans cette configuration, ce qui pourrait expliquer la
différence de force à rupture expérimental et numérique. Compte tenu de la dispersion expérimentale observée
sur ce type de matériaux, davantage d’essais seraient nécessaires pour une meilleure comparaison.
La rupture cohésive du revêtement survenant pour un déplacement de la traverse de l’ordre de 0,12 mm, ne peut
être reproduite par la modélisation. En effet, aucun critère de rupture du revêtement n’est pris en compte pour le
moment. Seule la rupture adhésive est ici modélisée. C’est pourquoi, la phase de délaminage se poursuit
numériquement jusqu’à décollement de la totalité du revêtement sur son substrat. L’analyse des contraintes dans
l’épaisseur de revêtement peut, en revanche, fournir des indications précieuses sur le risque de rupture encouru.
162
Figure IV- 38 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction-pelage
Profil de contraintes à l’interface
Le profil de contrainte normale généré à l’interface revêtement/substrat est comparé pour les deux
configurations de traction classique (Φ = 30 mm) et de traction avec haltère de diamètre réduit (Φ = 10 mm) sur
la Figure IV- 39. Dans les deux configurations, un pic de contrainte sur le bord de l’haltère est constaté. Dans la
configuration avec l’haltère de 30 mm de diamètre, la contrainte normale augmente au cœur et est maximale au
centre de l’éprouvette. Au contraire, dans la configuration avec haltère de diamètre réduit, elle décroit au centre et
présente un minimum local. Cette différence permet de présager d’un départ de rupture à la verticale du bord de
l’haltère dans la configuration avec haltère de diamètre réduit, à contrario de la configuration de traction
classique.
Figure IV- 39 : Profil de contrainte normale à l’interface pour l’essai de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm et de
traction-pelage
163
Scénario de rupture
Afin de s’assurer que le scénario de rupture est conforme aux prédictions formulées via le profil de contrainte à
l’interface, l’évolution de la variable d’endommagement SDEG au cours de l’essai est illustrée sur la Figure IV-
41. Comme attendu, l’endommagement apparaît au niveau du bord de l’haltère (Image N°2) correspondant au
pic de contrainte. Puis, il s’étend à l’interface dans une seule direction : vers le centre de l’éprouvette (images N°3
et N°4). La rupture s’amorce soudainement sur toute la surface de l’haltère supérieure (Image N°5), coïncidant
avec la chute brutale de la force sur la courbe de chargement. Finalement, la fissure interfaciale ainsi créée se
propage vers le bord de l’éprouvette sous un chargement quasi-constant (Image N°6).
Comme évoqué précédemment, la rupture cohésive du revêtement ne peut être modélisée. Il n’est donc pas
possible de visualiser l’étendue du délaminage interfacial à l’instant de la rupture du revêtement.
Lors de la phase de pelage, une compétition entre la rupture adhésive interfaciale et la rupture cohésive du
revêtement intervient. Les champs de contrainte longitudinale et de cisaillement dans le revêtement (Figure IV-
40), à divers instants de l’essai, nous renseignent sur l’existence d’un risque de rupture cohésive au sein même du
revêtement.
A la suite de la rupture adhésive totale sous l’haltère, les contraintes de cisaillement apparaissent négligeables et
les contraintes longitudinales sont localisées en surface du revêtement, comme en témoigne la Figure IV- 40. Ces
dernières dépassent la contrainte à rupture du revêtement en flexion (σR = 24 MPa) sur une zone peu étendue en
surface, ce qui restreint considérablement le risque de rupture. Le scénario prévoyant un délaminage à la suite de
la rupture sous l’haltère est donc parfaitement cohérent. A cet instant, le mécanisme de rupture adhésive
interfaciale semble l’emporter.
Lors du pelage, les contraintes longitudinales s’étendent à la surface et deviennent importantes à proximité du
bord de l’haltère collée (Figure IV- 40, étape de pelage). Elles dépassent la contrainte à rupture en flexion sur une
profondeur équivalente à un tiers de l’épaisseur de la couche de revêtement, et sur une longueur de l’ordre de 2,5
mm. Dans ces conditions, on peut supposer que les contraintes dans la couche de revêtement deviennent
suffisamment élevées pour engendrer la rupture cohésive. Bien que l’instant exact de la rupture ne puisse être
déterminé numériquement, la localisation de la rupture l’est : les contraintes étant maximales en périphérie de
l’haltère supérieure, la rupture surviendra dans cette zone, comme observé expérimentalement.
Figure IV- 40 : Contrainte longitudinale (S11) et de cisaillement (S12) dans le revêtement pendant la rupture
164
Figure IV- 41 : Scénario de rupture au cours d’un essai de traction-pelage
165
En amont de la fissure, une zone de compression se forme en surface du revêtement, comme illustrée sur la
Figure IV- 42, ce qui explique l’enregistrement de déformations négatives, dans un premier temps (Annexe 4).
Une fois la fissure d’avantage propagée, cette même zone est alors sollicitée en traction. Il est intéressant de
souligner que le maximum de déformation longitudinale en compression coïncide exactement avec la pointe de
fissure. L’enregistrement des déformations en surface peut donc nous renseigner sur la position de la pointe de
fissure au cours de l’essai (Annexe 4).
Figure IV- 42 : Déformations longitudinales (E11) dans le revêtement et variable SDEG à l’interface associée, au
cours de la phase de pelage
Mixité modale
Durant la phase de pelage, la mixité modale sous laquelle la fissure interfaciale se propage peut être déterminée
(Figure IV- 43). A l’instant de la rupture sous l’haltère, c’est-à-dire lorsque le rayon de fissure est de l’ordre de 5
mm, le mode I prédomine largement ; la mixité modale normalisée vaut Ψ* = - 12° environ. Lors de la
propagation stable, la proportion de mode II augmente pour se stabiliser aux alentours d’une mixité modale
moyenne de Ψ* = - 23,3° au cours du délaminage. Au-delà d’un rayon de 14 mm environ, les effets de
cisaillement s’accentuent et la mixité modale, en valeur absolue, augmente de nouveau.
La rupture adhésive survenant sous l’haltère s’effectue sous un mode proche du mode I pur, alors que le
délaminage se poursuit sous un mode mixte pour lequel le cisaillement n’est pas négligeable.
traction-pelage
166
VI. Prise en compte des contraintes résiduelles dans le revêtement projeté

plasma
Comme évoqué dans le CHAPITRE II, des contraintes résiduelles inhérentes au procédé de projection plasma
sont présentes dans la couche de revêtement céramique. Elles sont estimées de l’ordre de 5 MPa au maximum.
Dès la fabrication des éprouvettes revêtues, sous forme de pastilles ou de plaques, ces contraintes induisent des
déformations et génèrent des disparités au sein du multicouche. Elles peuvent d’ores et déjà fragiliser l’interface
et détériorer sa tenue mécanique. Nous pouvons alors nous demander légitimement dans quelle proportion
influent-elles sur les résultats numériques, et notamment sur l’estimation de la force à rupture ?
VI.1 Simulation des effets de trempe dans le revêtement
La procédure d’identification inverse décrite dans le CHAPITRE III est appliquée sur une plaque d’empilement
N°1 de dimensions 2×15×110 mm3. La flèche expérimentale mesurée par profilométrie vaut environ f = 15 µm,
sur une portée de 80 mm.
Un quart de l’éprouvette est modélisé en 3D sous ABAQUS. Le champ de température moyen à appliquer pour
atteindre une flèche équivalente est déterminé : ∆T = - 34,2 °C.
Dans un premier temps, un chargement thermique est effectué afin d’introduite les contraintes internes
correspondantes dans le revêtement, suivi du chargement mécanique souhaité.
Figure IV- 44 : Champ de contrainte longitudinal dans une plaque revêtue de l’empilement N°1
VI.2 Influence des contraints résiduelles sur un chargement mécanique de traction
L’influence des contraintes résiduelles est étudiée sur deux configurations de l’essai de traction double haltère :
o La première configuration se compose d’une pastille revêtue de même dimensions que les deux haltères
collées de part et d’autre, à savoir un diamètre de Φ = 30 mm. Les inconvénients liés à cette
configuration ont été évoqués dans le CHAPITRE III, tel que la forte influence des défauts de
projection existants sur les pourtours de l’éprouvette.
o La seconde configuration est constituée d’une pastille de plus grande dimension, de diamètre Φ = 70
mm, et d’une haltère collée sur le revêtement plasma de dimension plus petite égale à Φ = 30 mm. C’est
cette configuration qui a été retenue pour l’identification de la contrainte critique de traction, du modèle
cohésif, dans le paragraphe II.
167
Les calculs numériques pour les deux jeux de paramètres minimal et maximal ont été réalisés dans chaque
configuration. La Figure IV- 45 représente les courbes de chargement numériques obtenues sans la prise en
compte des contraintes résiduelles, en trait continu, et avec la prise en compte des contraintes résiduelles, en
pointillés, et ce pour les deux configurations.
Figure IV- 45 : Courbes de chargement numériques, avec et sans contraintes résiduelles initiales, pour les essais
de traction avec haltères de diamètre Φ = 30 mm et Φ = 70 mm
L’allure des courbes de chargement reste inchangée. La force à rupture de l’interface diminue modérément avec
la prise en compte initiale des contraintes résiduelles dans le revêtement. Dans la configuration Φ 30 mm/ Φ 30
mm, la force à rupture diminue de l’ordre de 0,7 à 1,5 %, alors qu’elle diminue de 0 à 0,9 % dans la configuration
Φ 30 mm/ Φ 70 mm.
A la suite du chargement thermique simulant l’apparition de contraintes résiduelles dans le revêtement, la pastille
se déforme en flexion et l’interface commence à s’endommager sur le pourtour, sur une distance de 0,05 à 0,2
mm, dans les deux configurations. Les contraintes longitudinales (S11) atteignent 5,6 MPa au centre du
revêtement.
Lors de l’application du chargement mécanique de traction, l’endommagement initié par la présence des
contraintes résiduelles se propage à l’interface depuis le bord, dans la configuration Φ 30 mm/ Φ 30 mm. En
l’absence de contraintes résiduelles, l’endommagement et la rupture de l’interface apparaissent exclusivement au
centre. Le scénario de rupture est donc légèrement modifié dans cette configuration.
Malgré la présence d’une zone pré-endommagée sur le pourtour de l’éprouvette avant le chargement mécanique,
le scénario de rupture, dans la configuration Φ 30 mm/ Φ 70 mm, n’est pas altéré et suit exactement le scénario
décrit sur la Figure IV- 8. En effet, le principal avantage de cette configuration est que seul le cœur de
l’éprouvette est sollicité en traction. Ainsi, un défaut d’interface apparaissant sur le pourtour n’a pas d’influence
significative sur le chargement. Cela explique également pourquoi la diminution de la force à rupture est moins
sensible dans cette configuration.
De manière générale, les contraintes résiduelles étant très faibles dans le revêtement céramique étudié dans ce
chapitre (de l’ordre de 5 MPa au maximum) leur prise en compte n’a que très peu d’influence sur les résultats
numériques.
Remarque : La force à rupture dans la configuration Φ 30 mm/ Φ 30 mm est environ 6 à 7 % plus faible que dans la
configuration Φ 30 mm/ Φ 70 mm, en l’absence de contraintes résiduelles. Cela s’explique par des concentrations de contrainte sur
les bords de l’éprouvette dues à l’existence d’une singularité dans la configuration Φ 30 mm/ Φ 30 mm.
168
VII. Conclusion partielle
Dans ce chapitre, les paramètres de la loi cohésive en mode I et II ont été identifié avec succès grâce à la mise en
œuvre d’essais d’adhérence sollicitant l’interface sous différente mixité modale. La modélisation de l’essai de
traction plots collés a permis l’ajustement de la contrainte critique de traction Tn,max et la modélisation de l’essai
de cisaillement bi-entaillé celui de la contrainte critique de cisaillement Tt,max. D’autres essais (essai de flexion 4
points avec entaille décalée et essai de traction-pelage) ont permis la validation à posteriori de la loi cohésive.
Les résultats expérimentaux ont souligné la difficulté de réalisation de certains essais d’adhérence (essais de
cisaillement et de flexion 4 points avec entaille centrée notamment) lorsque les matériaux de l’empilement qui
entrent en jeu sont fragiles et très peu déformables, comme c’est le cas pour l’empilement N°1. Néanmoins,
malgré les contraintes matérielles imposées par l’empilement, l’adaptation de la géométrie des éprouvettes,
généralement par l’ajout d’une contre-plaque, a permis d’obtenir les ruptures adhésives interfaciales attendues,
autorisant ainsi l’exploitation des essais. Les modélisations via les modèles de zones cohésives ont permis
d’interpréter certaines anomalies observées expérimentalement, telles qu’une propagation asymétrique lors
d’essais de flexion 4 points sur éprouvette entaillée ou des modifications sur les courbes de chargement et les
faciès de rupture lors d’essais de cisaillement.
Un critère de rupture en déplacement de la loi cohésive (paramètre δm) a été choisi pour l’étude de cet
empilement en raison d’un nombre restreint d’essais d’adhérence réalisables. En revanche, pour l’étude de
l’empilement N°2, dans le suivant, un critère de rupture en énergie est choisi puisque davantage d’essais
d’adhérence sont applicables.
Par ailleurs, la prise en compte des contraintes résiduelles dans le revêtement projeté plasma en céramique n’a pas
montré d’influence significative sur les résultats numériques d’essais de traction. L’identification des paramètres
de la loi cohésive n’est donc pas bouleversée. Mais ce constat pourrait être remis en cause lorsque les contraintes
résiduelles sont de plus grandes ampleur, comme c’est le cas dans le revêtement métallique relatif à l’empilement
N°2 étudié dans le CHAPITRE V.
169
170
CHAPITRE V
EMPILEMENT « REVETEMENT METALLIQUE / SOUS-

COUCHE POLYMERE / SUBSTRAT CERAMIQUE »
Ce chapitre expose les résultats expérimentaux et numériques obtenus pour les différents essais d’adhérence mis
en œuvre. La démarche expérimentale/numérique couplée, présentée dans le CHAPITRE III, est appliquée pour
l’identification des paramètres de la loi cohésive en mode I et en mode II sur l’empilement N°2.
Les essais expérimentaux étant suffisamment nombreux, une loi phénoménologique G(Ψ*), identifiée sur la base
des résultats expérimentaux, sera proposée pour cette interface revêtement métallique/substrat céramique. Par
ailleurs, cet empilement présente des caractéristiques supplémentaires à l’empilement N°1 étudié dans le
CHAPITRE IV, notamment une sous-couche polymère pouvant se plastifier lors des essais et des contraintes
résiduelles dans le revêtement, dont l’amplitude est plus élevée que pour le précédent empilement. La question de
la prise en compte de tels phénomènes sera abordée.
SOMMAIRE
I. IDENTIFICATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE I ................................................................. 172
I.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX DES ESSAIS EN MODE I .......................................................................... 172
I.2 IDENTIFICATION DE L’ENERGIE D’ADHERENCE EN MODE I .............................................................. 175
I.3 IDENTIFICATION DE LA CONTRAINTE CRITIQUE DE TRACTION ........................................................ 179
I.4 BILAN.............................................................................................................................................................. 183
II. IDENTIFICATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE II ............................................................... 184
II.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX DES ESSAIS EN MODE II......................................................................... 184
II.2 IDENTIFICATION DE L’ENERGIE D’ADHERENCE EN MODE II ............................................................ 188
II.3 IDENTIFICATION DE LA CONTRAINTE CRITIQUE DE CISAILLEMENT ................................................ 193
II.4 BILAN.............................................................................................................................................................. 197
III. VALIDATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE MIXTE ............................................................... 198
III.1 RESULTATS DE L’ESSAI DE FLEXION 4 POINTS........................................................................................ 198
III.2 RESULTATS DE L’ESSAI PLOT COLLE SUR SUBSTRAT INCURVE ............................................................. 208
III.3 BILAN.............................................................................................................................................................. 216
IV. IDENTIFICATION D’UNE LOI G(Ψ*).............................................................................................. 217
V. PRISE EN COMPTE DES CONTRAINTES RESIDUELLES DANS LE REVETEMENT PROJETE PLASMA . 218
V.1 EFFET DE L’AMPLITUDE DES CONTRAINTES RESIDUELLES ................................................................. 218
V.2 SIMULATION DES EFFETS DE TREMPE DANS LE REVETEMENT ........................................................... 220
V.3 EFFETS DES CONTRAINTES RESIDUELLES SUR UN CHARGEMENT MECANIQUE DE TRACTION .... 222
VI. CONCLUSION PARTIELLE .............................................................................................................. 225
I. Identification de la loi d’interface en mode I
Dans cette partie, les paramètres de la loi cohésive en mode I, à savoir le taux de restitution de l’énergie GI,c et la
contrainte critique de traction Tn,max, sont identifiés par ajustement des résultats numériques sur les résultats
expérimentaux. Pour ce faire, les résultats expérimentaux obtenus sur les essais en mode I sont d’abord exposés.
I.1 Résultats expérimentaux des essais en mode I
I.1.1 Essai de clivage en coin
Au total une série de 8 essais de clivage en coin est réalisée. Six d’entre eux ont été effectués au CEA Le Ripault
avec suivi de la propagation de la fissure interfaciale par microscopie numérique et deux ont été réalisés au
laboratoire du SIMaP avec suivi par corrélation d’images sur une des faces latérales de l’éprouvette afin de
s’assurer de la validité des mesures.
Les courbes force-déplacement du coin au cours de l’essai (Figure V- 1) sont similaires quel que soit le moyen
d’essai utilisé (CEA ou SIMaP). Une première phase correspond à l’insertion de la lame d’épaisseur 1 mm dans la
pré-entaille (photo n°1 de la Figure V- 2). Compte tenu de l’angle du coin, des efforts de compression
apparaissent et du frottement apparaît sur les couches voisines à l’entaille, d’où des forces enregistrées plus
élevées dans cette phase, pouvant atteindre 60 N. Les efforts sont moins importants pour les essais réalisés au
SIMaP du fait du biseautage de la lame utilisée, induisant moins de frottements : les forces maximales atteignent
environ 30 N. Durant la deuxième phase, la force appliquée est quasi-constante. Elle correspond à la propagation
stable de la fissure le long de l’interface. Au cours de cette phase, la fissure de propage à la même vitesse que
l’avancée du coin (photo n°2 de la Figure V- 2). Des fluctuations de la charge peuvent néanmoins être constatées.
Elles sont révélatrices de difficultés ou de facilités de propagation de la fissure interfaciale, provoquant même
parfois son arrêt. Cela nécessite un apport supplémentaire d’énergie afin de réamorcer la propagation et donc
une augmentation de la force. Les particules métalliques et les porosités présentes dans la couche de polymère
peuvent être à l’origine d’hétérogénéités et de zones d’adhérence variable à l’interface. Enfin, dans une dernière
phase, le coin arrive en butée de la pré-entaille (photo n°3 de la Figure V- 2) conduisant à une augmentation de la
force.
Figure V- 1 : Courbes de chargement des essais de clivage en coin
172
CHAPITRE V : EMPILEMENT « REVETEMENT METALLIQUE / SOUS-COUCHE POLYMERE / SUBSTRAT CERAMIQUE »
Figure V- 2 : Photos au microscope de l’avancée du coin dans la pré-entaille
Afin de calculer l’énergie d’adhérence en mode I de notre système, la longueur de la fissure interfaciale doit être
mesurée lors de la propagation stable. Sachant que l’énergie d’adhérence dépend fortement de la longueur de
fissure (à la puissance 4), il est primordial de choisir la technique de mesure la plus précise.
Les mesures de longueur de fissure sont réalisées par le biais d’un microscope numérique 3D pouvant atteindre
un grossissement de ×4000. Afin de s’assurer de la conformité de ces mesures, un suivi par corrélation d’images
est effectué sur deux éprouvettes testées au laboratoire du SIMaP (Eprouvettes N°3 et N°4 du Tableau V- 1). La
démarche suivie pour la détermination de la longueur de fissure est détaillée dans le CHAPITRE III, paragraphe
II.2.3.
Le champ de déplacement de la couche de substrat seule obtenu par corrélation d’images est visualisable sur le
graphique de la Figure V- 3. Il est interpolé par un polynôme de degrés 3, ce qui nous permet d’en déduire
directement la longueur de fissure.
La position de la pointe de fissure est aussi estimée par l’erreur de corrélation commise. En effet, une
discontinuité apparaît à l’interface lors de la création de la fissure ce qui induit une erreur lors du déroulement de
la corrélation d’images (Figure V- 3).
Figure V- 3 : Champ de déplacement du substrat (à gauche) et erreur de corrélation commise (à droite)
La technique basée sur l’erreur commise par corrélation d’images est choisie pour l’estimation de la longueur de
fissure interfaciale des deux éprouvettes testées au SIMaP. La longueur de fissure interfaciale et l’énergie
d’adhérence en mode I associée sont estimées en moyenne à Lf = 20,8 ± 1,7 mm et GI,c = 61,8 ± 23,3 J/m²
(Tableau V- 1).
173
Lf moyen GI,c (J/m²) Moyen de mesure
Epr 1 21,9 45,3 microscope 3D num

Epr 3 21,7 46,3 Erreur de corrélation
Epr 4 17,6 114,2 Erreur de corrélation
Moyenne 20,8 61,8
Ecart type 1,7 23,3
Tableau V- 1 : Résultats de l’essai de clivage en coin
I.1.2 Essai de traction
Des essais de traction plots collés tels que décrits dans le CHAPITRE III, paragraphe II.1.1, sont réalisés sur une
dizaine d’éprouvettes. Les courbes force-déplacement enregistrées lors de ces essais sont représentées sur la
Figure V- 4.
Figure V- 4 : Courbes de chargement des essais de traction et faciès de rupture obtenu
Le pied de courbe non linéaire correspond à l’étape de mise en charge et d’alignement de l’éprouvette avec les
mors de traction. Puis, la charge croît linéairement au cours de l’essai jusqu’à la rupture brutale de l’éprouvette
pour une force de FR = 2914 ± 206 N en moyenne. Les essais sont parfaitement reproductibles et très peu
dispersés.
L’analyse du faciès de rupture permet de conclure à une rupture purement adhésive entre le revêtement
métallique projeté plasma (en gris claire, à droite de la Figure V- 4) et la sous-couche polymère (en gris foncé, à
gauche de la Figure V- 4). Les conditions idéales pour la mesure de la résistance d’adhérence à la traction de cette
interface sont donc réunies ; elle est égale à σR = 9,3 ± 0,7 MPa en moyenne.
174
I.1.3 Bilan des résultats expérimentaux
Les valeurs d’énergie d’adhérence en mode I, mesurée par essai de clivage en coin, et de résistance d’adhérence à
la traction, mesurée par essai de traction, serviront de données d’entrées pour les paramètres GI,c et Tn,max de la loi
cohésive utilisée pour la modélisation du délaminage en mode I. Les paramètres du modèle cohésif seront ajustés
de sorte que les résultats numériques rendent compte des résultats expérimentaux relatés dans cette partie. Voici
un résumé du jeu de paramètres, en mode I, utilisé comme donnée d’entrée des calculs numériques sur
l’empilement N°2 :
Contrainte critique Taux de restitution de

Raideur initiale
de traction l'énergie en mode I
Kn Tn,max GI,c
8×108 N/mm3 9,3 MPa 61,8 J/m²
Tableau V- 2 : Paramètres d’entrée de la loi cohésive en mode I issus des résultats expérimentaux
I.2 Identification de l’énergie d’adhérence en mode I
Sous une sollicitation de traction pure, tel que pour l’essai de clivage en coin, seuls les paramètres de la loi
cohésive en mode I ont une influence significative sur les résultats numériques, c’est-à-dire le taux de restitution
de l’énergie en mode I, GI,c, et la contrainte critique de traction Tn,max. La contrainte critique de traction est fixe et
considérée égale à la valeur déterminée expérimentalement, alors que l’énergie d’adhérence en mode I est ajustée
de sorte à rendre cohérents les résultats numériques avec les résultats expérimentaux. Pour l’essai de clivage, le
paramètre servant d’ajustement entre les résultats expérimentaux et numériques est la longueur de fissure
interfaciale.
I.2.1 Résultats numériques
Les matériaux de l’empilement sont supposés élastiques linéaires. L’essai de clivage est modélisé sous l’hypothèse
de déformations planes. Le champ de contraintes normales dans l’éprouvette, obtenu au cours de la propagation
stable de la fissure, est représenté sur la Figure V- 5.
175
Figure V- 5 : Eprouvette expérimentale, maillage et champ de contraintes normales dans l’éprouvette de clivage
Le substrat céramique subit des contraintes longitudinales n’excédant pas 33 MPa en traction. Sachant que la
contrainte à rupture du substrat est de l’ordre de 80 MPa (cf CHAPITRE II), ce dernier ne présente pas de
risque de rupture cohésive au cours de l’essai de clivage.
La contrainte longitudinale maximale atteinte dans la couche de revêtement métallique est de 44 MPa, soit
inférieure à la limite élastique (60 MPa) du matériau. Le revêtement métallique ne présente aucun signe
d’endommagement.
La déformation longitudinale et la contrainte longitudinale dans la sous-couche de polymère atteignent
respectivement 0,3 % et 5,5 MPa au maximum. A ces niveaux de déformations et de contraintes, la sous-couche
se comporte de manière purement élastique et elle ne présente donc aucun risque de plastification.
Longueur de fissure interfaciale
Au cours de la propagation stable atteinte durant l’essai de clivage, la longueur de la fissure interfaciale est
déterminée numériquement, puis reportée sur Figure V- 6, en fonction du taux de restitution de l’énergie en
mode I de la loi cohésive.
Figure V- 6 : Effet de l’énergie d’adhérence GI,c sur la longueur de fissure interfaciale a

176
L’énergie d’adhérence en mode I est ajustée afin d’obtenir la longueur de fissure interfaciale la plus proche de la
valeur moyenne déterminée expérimentalement. La Figure V- 6 montre l’effet du paramètre GI,c sur la longueur
de fissure numérique. La comparaison des résultats expérimentaux et numériques fournit l’énergie d’adhérence
en mode I, de l’empilement N°2, qui est estimée à GI,c = 45 J/m² en moyenne. En tenant compte de la
dispersion expérimentale sur la mesure de la fissure interfaciale, elle peut être évaluée entre 33 J/m² au minimum
et 58 J/m² au maximum. L’énergie d’adhérence numérique est inférieure à l’énergie d’adhérence calculée
analytiquement de 61,8 J/m².
Le scénario de rupture déterminé numériquement est schématisé sur la Figure V- 7. L’endommagement apparaît
à l’interface avant le pic de charge (en rouge sur l’Image N°2). Puis une fissure s’amorce depuis le fond de la pré-
entaille (Image N°3) provoquant une chute de charge. Durant la phase d’insertion du coin dans l’entaille, la
fissure se propage sur près d’une quinzaine de millimètres (Images N°4 et N°5). Le coin est entièrement
introduit dans l’entaille et avance de quelques millimètres : la fissure se propage d’autant (Image N°6). Un régime
de propagation stable est atteint.
Figure V- 7 : Scénario de rupture au cours d’un essai de clivage en coin
177
Vérification du critère d’amorçage et de rupture
Afin de s’assurer que la loi cohésive est parfaitement suivie et qu’aucun saut de solution n’a lieu durant le calcul
numérique, la réponse contrainte-ouverture de la zone cohésive, dans un élément, est tracée à posteriori (Figure
V- 8).
Figure V- 8 : Courbes contrainte-ouverture dans un élément de la ZC
La loi d’entrée Traction-Séparation de la modélisation est parfaitement suivie au cours de l’essai. Par ailleurs,
aucun saut de solution n’est observé. Les critères d’amorçage de l’endommagement (critère en contrainte
quadratique) et de propagation de l’endommagement (Power Law) sont bien respectés. L’aire sous la courbe en
mode I est bien équivalente à l’énergie d’adhérence en mode I, à savoir environ 45 J/m². La contrainte maximale
Tn atteinte en mode I est de 9,1 MPa ; elle est légèrement inférieure à la contrainte critique de traction Tn,max.
Une dominance du mode I par rapport au mode II est observée, ce qui est parfaitement cohérent avec le type de
sollicitation engendrée à l’interface par l’essai de clivage en coin.
I.2.2 Mixité modale
Les éprouvettes de clivage présentent une asymétrie due aux différences d’épaisseurs des diverses couches de
l’empilement. Par conséquent, des efforts de cisaillement sont introduits à l’interface ce qui implique un angle de
phase nécessairement non nul. Grâce à la méthode des déplacements (cf CHAPITRE III), l’angle de phase est
déterminé numériquement à Φ = 15,9° en moyenne, au cours de la propagation stable de l’essai de clivage en
coin.
Par ailleurs, compte tenu de la disparité des propriétés élastiques des deux couches de matériaux adjacentes à la
fissure, à savoir le revêtement métallique et la sous-couche polymère, la fissure ne se propage pas sous un mode
de sollicitation I pure. En effet, un angle dépendant uniquement des propriétés matériaux des couches voisines
s’ajoute à l’angle de phase. Pour l’empilement N°2, il a été montré que cet angle vaut - 12,8° en clivage en coin.
En conclusion, l’angle de mixité modale normalisé est de Ψ* = 3,1° en moyenne pour l’essai de clivage en coin,
sur l’empilement N°2. La sollicitation est proche du mode I pur malgré tout. Son évolution au cours d’une
propagation interfaciale de fissure est représentée sur la Figure V- 9. La mixité modale est quasiment constante
pour une longueur de fissure entre 4 mm et 12 mm.
178
Figure V- 9 : Evolution de la mixité modale Ψ* en fonction de la longueur de fissure au cours d’un essai de
clivage en coin
I.3 Identification de la contrainte critique de traction
Désormais, l’énergie d’adhérence en mode I est identifiée à GI,c = 45 J/m² en moyenne et sera considérée comme
fixée. Les résultats numériques de l’essai de traction, en regard des courbes de chargement expérimentales,
permettront d’ajuster la contrainte critique de traction : paramètre Tn,max du modèle cohésif.
I.3.1 Résultats numériques
Dans un premier temps, les différents matériaux de l’empilement sont supposés élastiques linéaires. Par ailleurs,
une approximation sur la configuration de l’essai est faite : un modèle 2D axisymétrique est réalisé. L’échantillon
testé est donc supposé cylindrique de diamètre Φ = 25 mm, au lieu d’un échantillon parallélépipédique de surface
carrée 25×25 mm². La zone testée étant située au cœur de l’échantillon, la différence de géométrie sur les bords
n’a que très peu d’influence sur le résultat de la modélisation.
Le champ de contraintes normales dans l’éprouvette de traction est représenté sur la Figure V- 10. Les haltères
sont dimensionnés de sorte à générer une contrainte normale quasi-homogène à l’interface. La condition à
respecter est que la hauteur de la base soit au moins aussi grande que le diamètre de l’haltère. Pour cet essai, la
hauteur de la base de l’haltère est identique au diamètre, à savoir 20 mm.
179
Figure V- 10 : Maillage et champ de contraintes normales dans l’éprouvette de traction
Remarque : Les contraintes dans l’empilement n’excèdent pas la contrainte critique de traction Tn,max fixée par la loi cohésive. En
effet, à partir de cette valeur de contrainte, l’interface s’endommage provoquant une diminution générale des contraintes dans
l’éprouvette. Par conséquent, la limite d’élasticité de la sous-couche en polymère de 15 MPa n’est jamais atteinte au cours d’un essai
de traction. Dans le domaine de contraintes exercées durant l’essai, la sous-couche ne plastifie donc pas.
Courbe de chargement
La force de réaction est déterminée selon la méthode explicitée dans le CHAPITRE III, paragraphe IV.3.1. La
force est représentée en fonction du déplacement numérique imposé à la partie supérieure de l’haltère sur la
Figure V- 11. La courbe de chargement numérique et la force à rupture sont en bon accord avec les courbes de
chargement expérimentales (en vert) pour une contrainte critique de traction Tn,max comprise entre 7,7 MPa et
9,9 MPa. Cela permet de prendre en compte la dispersion expérimentale inhérente à l’empilement.
Le pied de courbes non linéaire sur les courbes expérimentales, correspondant à la mise en charge de
l’éprouvette, n’est pas reproduit par la modélisation.
Figure V- 11 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction
180
Profil de contrainte à l’interface
La visualisation du profil de contrainte normale à l’interface permet de confirmer l’homogénéité de la contrainte

sur la section située sous l’haltère. Le maximum de contrainte est atteint au centre de l’éprouvette (abscisse de 0
mm). Le profil de contrainte, juste après le début de l’endommagement interfacial, est visualisable sur la Figure
V- 12.
Figure V- 12 : Profil de contrainte normale à l’interface pour l’essai de traction
D’après l’étude du profil de contrainte obtenu, l’endommagement semblerait s’initier au centre de l’éprouvette où
les contraintes normales sont maximales. Le scénario de rupture est visualisable en traçant la variable
d’endommagement dans la zone cohésive, nommée SDEG, à différents instants de l’essai (cf Figure V- 13).
Au cours de l’essai de traction, l’interface commence à s’endommager au centre de l’éprouvette, comme le
suggérait le profil des contraintes (Image N°2). Il apparaît peu avant le pic de charge, au début de la non linéarité.
L’endommagement se propage à l’interface en direction des bords de l’éprouvette, et s’intensifie au centre
(Images N°3 et N°4). Survient ensuite la rupture brutale de l’interface située sous l’haltère (Image N°5) à
l’origine de la chute de charge sur la courbe de chargement, suivie très rapidement de la rupture brutale de
l’interface sur toute la section de l’éprouvette (Image N°6).
181
Figure V- 13 : Scénario de rupture au cours d’un essai de traction
182
Les courbes contrainte-ouverture, en mode I et II, dans un élément de la zone cohésive situé au centre de
l’éprouvette sont tracées sur la Figure V- 14. Les critères d’amorçage et de propagation de l’endommagement
sont respectés, et aucun saut de solution n’est observable.
Comme attendu, une prédominance du mode I pour cet essai est notable, alors que le mode II est négligeable.
L’aire sous la courbe en mode I est donc similaire à l’énergie d’adhérence théorique imposée en mode I, à savoir
45 J/m².
I.4 Bilan
Les paramètres GI,c et Tn,max de la loi cohésive en mode I ont été identifiés sur deux essais d’adhérence, essai de
clivage en coin et de traction, afin de restituer au mieux les résultats expérimentaux. Après analyse des résultats
numériques, un jeu de paramètres optimisé est identifié dans le Tableau V- 3.
Les valeurs de la contrainte critique de traction et du taux de restitution de l’énergie en mode I tiennent compte
de la dispersion expérimentale des essais.

de traction l'énergie en mode I
Tn,max GI,c
Initial 9,3 MPa 61,8 J/m²
Optimisé [7,7 ; 9,9] MPa [33 ; 58] J/m²
Optimisé moyen 9,3 MPa 45 J/m²
Tableau V- 3 : Paramètres optimisés de la loi cohésive en mode I de l’empilement N°2
183
II. Identification de la loi d’interface en mode II
La même démarche employée dans la partie I est suivie afin d’identifier, cette fois, les paramètres en mode II de
la loi cohésive. Dans un premier temps, les résultats expérimentaux sont précisés. Puis, les deux paramètres en
mode II, que sont le taux de restitution de l’énergie GII,c et la contrainte critique de cisaillement Tt,max, sont
identifiés de telle sorte que les résultats issus de la modélisation, respectivement des essais 4-ENF et de
cisaillement bi-entaillé, concordent avec les résultats expérimentaux.
II.1 Résultats expérimentaux des essais en mode II
II.1.1 Essai 4-ENF
Deux essais 4-ENF, dont les courbes de chargement sont représentées sur la Figure V- 15, ont été réalisés avec
des cycles charge-décharge. L’éprouvette est mise en charge jusqu’à propagation de la fissure interfaciale de
quelques millimètres, puis elle est déchargée. Cette méthode permet de déterminer l’évolution de la complaisance
de l’éprouvette au cours de la propagation de la fissure, qui n’est autre que la pente ascendante de la courbe de
chargement dans la partie linéaire. Un des deux essais cyclés a été instrumenté avec un capteur LVDT placé à
proximité d’un des appuis mobiles afin de mesurer des déplacements plus précis. Les énergies d’adhérence
calculées à partir de la complaisance déterminée par les déplacements de la traverse et les déplacements du
capteur LVDT seront comparées.
Un essai sous chargement monotone est aussi réalisé. La courbe de chargement monotone enveloppe
parfaitement la courbe de chargement de l’essai cyclé. Durant la première phase de l’essai, l’éprouvette est mise
en flexion sous un chargement qui croît linéairement. Au début de la non linéarité, la fissure interfaciale s’amorce
puis atteint un régime stable de propagation sous une force quasi-constante que l’on déterminera
expérimentalement. Enfin, la fissure finit par atteindre le second appui interne. La propagation devient alors plus
difficile, provoquant une augmentation de la force jusqu’à la rupture cohésive du substrat.
Figure V- 15 : Courbes de chargement monotone et cyclées des essais 4-ENF
184
Après chaque incrément de fissure de quelques millimètres, l’éprouvette est déchargée puis observée sous un
microscope afin de déterminer la longueur du délaminage. Une position de la pointe de fissure est estimée avec
une précision de l’ordre de 100 µm à 200 µm, sous un fort grossissement pouvant atteindre ×600. Sur la Figure
V- 16, nous pouvons visualiser les zones de présence d’une fissure interfaciale et la zone pour laquelle l’interface
est considérée comme saine. Entre les deux, une zone d’incertitude, dans laquelle se localise la pointe de fissure,
persiste. La présence de particules métalliques dans la sous-couche polymère et à l’interface d’étude rend cet
exercice d’autant plus compliqué.
Figure V- 16 : Localisation de la fissure interfaciale par microscopie numérique
La complaisance de l’éprouvette au cours de l’essai est tracée en fonction de la longueur du délaminage mesurée
par microscopie. La courbe est interpolée par une droite dont la pente, variant de 8 à 10 × 10-5 N-1 servira au
calcul de l’énergie d’adhérence.
Figure V- 17 : Evolution de la complaisance de l’éprouvette 4-ENF en fonction de la longueur de fissure

interfaciale
185
L’énergie d’adhérence en mode II de chaque éprouvette est calculée par la méthode de calibration de la
complaisance, et par la formule issue de la théorie des poutres présentées dans le CHAPITRE III :
Palier de propagation GII,C analytique (J/m²)

Fp (N) Gc Complaisance Method
Traverse LVDT
Eprouvette
185 - -
monotone
Eprouvette cyclée
246 358 336
instrumentée
Eprouvette cyclée 186 244 -
Tableau V- 4 : Résultats expérimentaux des essais 4-ENF
L’énergie d’adhérence calculée par la méthode de la complaisance ne présente pas de différence significative que
le déplacement soit mesuré par un capteur LVDT ou bien par la traverse. L’erreur induite est de seulement 6,5
%.
Ces résultats sont en accord avec la bibliographie dans laquelle on trouve des énergies d’adhérence de 3 % à 7 %
plus élevées lorsqu’elles sont calculées à partir des déplacements mesurés par la traverse plutôt que par capteur
LVDT [SCH00]. L’erreur commise par le calcul du déplacement étant négligeable par rapport à la dispersion
expérimentale, nous nous contenterons donc des déplacements déterminés à partir de la traverse.
L’énergie d’adhérence en mode II de l’interface est estimée entre 240 et 360 J/m² par la méthode de calibration
de la complaisance.
Comparaison montage articulé/montage guidé
Classiquement un montage articulé est utilisé pour la réalisation des essais 4-ENF pour toutes les raisons citées
dans le CHAPITRE III. Cependant, un montage de flexion guidé est utilisé pour la réalisation des essais de
flexion 4 points avec entaille centrée et décalée (cf paragraphe III.1). Il serait avantageux d’utiliser un unique
montage pour l’ensemble de ces essais, c’est pourquoi il est intéressant d’étudier l’influence du montage sur les
courbes de chargement de l’essai 4-ENF.
Les deux essais monotones réalisés avec le montage de flexion guidé sont comparés avec l’essai monotone réalisé
avec le montage articulé sur la Figure V- 18.
Figure V- 18 : Courbes de chargement monotone des essais 4-ENF avec montage guidé et montage articulé
186
Une différence significative sur les courbes de chargement expérimentales est observable selon le type de
montage utilisé. La raideur initiale de l’éprouvette est plus élevée avec le montage guidé, probablement due à une
raideur plus importante du montage lui-même. La propagation interfaciale se produit lors de la décroissance de la
charge. Le palier de propagation stable de la fissure semble beaucoup moins marqué avec le montage guidé,
certainement dû aux conditions de chargement non symétriques. En effet, lors de l’emploi du montage guidé
nous pouvons constater qu’un seul des appuis internes est réellement en contact avec l’éprouvette, ce qui ne
favorise pas une propagation stable. Le montage articulé est donc le montage à préconiser pour la réalisation de
ce type d’essai, puisqu’il permet d’appliquer une force identique au niveau de chacun des deux appuis internes, et
conduit à une propagation stable menant à un palier de chargement plus marqué.
II.1.2 Essai de cisaillement bi-entaillé
Au cours de l’essai de cisaillement, la force de compression augmente linéairement jusqu’à la rupture de

l’éprouvette (cf Figure V- 19). Néanmoins, on constate au début du chargement un pied de courbe durant lequel
la force stagne aux alentours de 100 N. Cela correspond à la mise en charge de l’éprouvette entre les deux
plateaux de compression et à la suppression des jeux existants au sein même de l’outil de guidage.
La première chute de charge correspond à la rupture adhésive de l’interface entre les deux entailles. Les deux
parties de l’éprouvette rompue peuvent entrer en contact et être comprimées l’une contre l’autre ce qui donne
lieu à l’apparition d’une force résiduelle, observée sur les courbes de chargement. La force peut augmenter à
nouveau.
Après rupture, le faciès de l’éprouvette est analysé : la rupture s’avère purement adhésive entre le revêtement
métallique (en blanc sur la Figure V- 19) et la sous-couche polymère (en gris clair sur la Figure V- 19). La formule
pour le calcul de la résistance d’adhérence peut donc être appliquée. Sur 16 éprouvettes, la résistance d’adhérence
au cisaillement de l’interface est estimée en moyenne à τ = 7,0 ± 2,5 MPa.
Figure V- 19 : Courbes de chargement des essais de cisaillement et faciès de rupture obtenu
Remarque : Les éprouvettes ont été préparées par lot de quatre. Le premier lot (Epr 1 à Epr 4) n’a pas subi de polissage sur les
tranches alors que les autres ont subi un polissage. Les résultats exposés par lots, dans le Tableau V- 5, semblent témoigner d’une
diminution de la résistance d’adhérence au cisaillement pour les lots préalablement polis. Sans polissage, la résistance d’adhérence au
cisaillement atteint environ 11 MPa.
La dispersion est relativement peu importante au sein d’un même lot, mais les résultats sont très dispersés entre lots. Les aléas de la
préparation des éprouvettes, et plus spécifiquement l’étape de polissage, semble expliquer la grande dispersion expérimentale observée.
Afin de réduire la dispersion et d’éviter les dépendances à la préparation des échantillons, l’étape de polissage sera supprimée.
187
Force à rupture Moyenne / série
σR (MPa)
FR(N) FR(N) σR (MPa)
Epr 1 1395 11,0
Epr 2 1232 9,7
1334,16 10,59
Epr 3 1526 12,1
Epr 4 1184 9,5
Epr 5 801 6,4
Epr 6 728 5,8
839,56 6,72
Epr 7 870 6,8
Epr 8 959 7,7
Epr 9 539 4,3
Epr 10 591 5,2
531,03 4,44
Epr 11 357 3,0
Epr 12 637 5,2
Epr 13 717 5,8
Epr 14 647 5,2
760,30 6,16
Epr 15 925 7,6
Epr 16 752 5,9
Moyenne 866 7,0
Ecart type 323 2,5
Tableau V- 5 : Résultats expérimentaux des essais de cisaillement par lots testés
II.1.3 Bilan des résultats expérimentaux
La modélisation des essais de cisaillement bi-entaillé et 4-ENF nécessite l’intervention des paramètres de la loi
cohésive en mode II pure uniquement, à savoir les paramètres GII,C et Tt,max. L’énergie d’adhérence en mode II,
déterminée expérimentalement par essais 4-ENF, et la contrainte critique de cisaillement estimée par essais de
cisaillement bi-entaillé, seront utilisées comme donnée d’entrée de la loi cohésive en mode II.
Puis, ces deux paramètres seront ajustés de sorte à restituer au mieux les résultats expérimentaux.
Le Tableau V- 6 résume le jeu de paramètres initial de la loi cohésive en mode II :

Raideur initiale
de cisaillement l'énergie en mode II
Kn Tt,max GII,c
8.108 N/mm3 7,0 MPa 240 - 360 J/m²
Tableau V- 6 : Paramètres d’entrée de la loi cohésive en mode II issus des résultats expérimentaux
II.2 Identification de l’énergie d’adhérence en mode II
La contrainte critique de cisaillement Tt,max est supposée fixe, alors que le taux de restitution de l’énergie en mode
II est ajusté de telle sorte que les niveaux des plateaux de propagation expérimentaux et numériques issus des
essais 4-ENF coïncident.
188
II.2.1 Résultats numériques
La modélisation de l’essai 4-ENF est réalisée dans l’hypothèse de déformations planes. Le montage articulé est
entièrement modélisé par un solide rigide, dont le contact avec l’éprouvette est géré par une interaction de type
« hard contact ».
Le champ de contraintes longitudinales au sein de l’éprouvette est visualisable sur la Figure V- 20. La couche de
revêtement métallique est essentiellement en compression au cours de l’essai 4-ENF, ce qui limite les risques de
rupture. Les couches de substrat et la contre-plaque, en revanche, sont en tension avec une contrainte maximale
respectivement de 90 MPa et 125 MPa, lorsque l’interface est fissurée entre les deux appuis internes. La
contrainte à rupture du matériau constituant ces couches étant de 78 MPa environ, il y a des risques élevés de
rupture transverse de l’éprouvette au cours de l’essai 4-ENF, avant même que la fissure interfaciale ce soit
propagée entre les appuis internes. Cela confirme la difficulté de mise en œuvre rencontrée pour ce type d’essai
rendu délicat par la fragilité des substrats.
La contrainte maximale au sein de la couche de polymère est d’environ 9 MPa. Pour cet essai aussi, la limite
d’élasticité de la sous-couche n’est donc pas atteinte.
Figure V- 20 : Maillage et champ de contraintes longitudinales dans l’éprouvette 4-ENF
Les courbes de chargement obtenues numériquement sont représentées sur la Figure V- 21, avec les courbes
expérimentales. Le plateau de propagation interfacial (force comprise de 195 N à 230 N) correspond aux
résultats expérimentaux pour une énergie d’adhérence en mode II, GII,C, comprise entre 150 et 200 J/m².
189
Figure V- 21 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai 4-ENF
Le scénario de rupture au cours d’un essai 4-ENF est schématisé sur la Figure V- 22. L’endommagement de
l’interface apparaît en pointe d’entaille au début de la non linéarité de la courbe de chargement (Image N°2) et se
propage le long de l’interface (Image N°3). Le début du palier de chargement coïncide avec l’amorçage de la
fissure interfaciale (Image N°4), puis sa propagation jusque sous l’appui interne (Images N°5 à N°7). Lorsque la
pointe de fissure est à proximité de la verticale de l’appui interne, la partie non fissurée de l’éprouvette est remise
en flexion de manière linéaire (Image N°7).
190
Figure V- 22 : Scénario de rupture au cours d’un essai 4-ENF
191
La réponse cohésive du premier élément situé en pointe de pré-entaille est tracée sur la Figure V- 23. Au cours de
l’essai 4-ENF, les deux lèvres de la fissure sont en contact, mais ne s’interpénètrent pas. Aucun mode d’ouverture
n’est possible et seul des effets de compression sont observables : des contraintes de compression de l’ordre de –
60 MPa peuvent être atteintes (courbe en rouge).
Exclusivement du cisaillement est présent à l’interface (courbe en vert). La loi Traction-Séparation théorique est
parfaitement restituée : la contrainte maximale en mode II est de – 7,3 MPa et l’aire sous la courbe est proche de
l’énergie d’adhérence imposée en mode II, à savoir 150 J/m².
II.2.2 Mixité modale
Lors de l’essai 4-ENF, l’éprouvette est mise en compression et les lèvres de la fissure interfaciale sont maintenues
en contact. L’ouverture relative de la fissure est donc nulle : δy = 0. Par conséquent, l’angle de phase Φ, déterminé
numériquement, est égal à - 90° tout au long de l’essai.
A cela s’additionne le terme dû à la disparité de propriétés élastiques des matériaux de part et d’autre de
l’interface (angle de 12,8°). La mixité modale normalisée est déterminée égale à Ψ* = - 77,2°.
II.2.3 Influence du type de montage : comparaison montage articulé/montage guidé
Dans la partie II.1.1, l’influence du montage sur les courbes de chargement expérimentales a été mise en
évidence. Une modélisation de l’essai 4-ENF avec les deux types de montages (cf Figure V- 24) est réalisée afin
de vérifier si la différence observée expérimentalement peut être restituée numériquement. Les paramètres de la
loi cohésive sont choisis identiques dans les deux cas. Ainsi seule l’influence du montage et des conditions aux
limites sont considérées.
192
Figure V- 24 : Modélisation de l’essai 4-ENF avec les deux types de montage
Les courbes de chargement numériques (en pointillés sur la Figure V- 25) sont en accord avec les courbes
expérimentales (en traits continus). Le palier de propagation de la fissure interfaciale est accentué avec un
montage articulé, tel qu’observé expérimentalement. En revanche, avec le montage guidé, la force diminue après
l’amorçage de fissure pour atteindre un minimum au cours de la propagation, puis augmente à nouveau.
Pour les mêmes paramètres du modèle cohésif, le palier de propagation numérique est plus faible dans le cas de
l’utilisation d’un montage guidé (en bleu). L’énergie d’adhérence déterminée à partir de courbes de chargement
obtenues avec ce type de montage sera donc sous-estimée. Il convient donc d’utiliser un montage articulé pour
déterminer fiablement l’énergie d’adhérence d’une interface.
Figure V- 25 : Influence du montage 4-ENF sur la courbe de chargement
II.3 Identification de la contrainte critique de cisaillement
Dans cette partie, le taux de restitution de l’énergie en mode II identifié précédemment est supposé fixé à 150
J/m² ou 200 J/m² dans les cas extrêmes. La contrainte critique de cisaillement est ajustée sur la valeur de la force
à rupture de l’interface.
193
II.3.1 Résultats numériques
L’essai de cisaillement bi-entaillé est modélisé sous ABAQUS par un modèle 2D sous l’hypothèse de
déformations planes. Les contraintes de cisaillement au sein de l’éprouvette au cours d’un essai sont représentées
sur la Figure V- 26. Des contraintes de cisaillement importantes sont bien observables le long de l’interface
d’étude revêtement métallique/sous-couche polymère, entre les deux entailles transverses. Dans cette zone
centrale, l’interface est donc sollicitée majoritairement en cisaillement.
Figure V- 26 : Maillage et champ de contraintes de cisaillement dans l’éprouvette de cisaillement
La force de réaction numérique est déterminée par le calcul explicité dans le CHAPITRE III, et est tracée sur la
Figure V- 27 avec les courbes de chargement obtenues expérimentalement. Les forces à rupture déterminées
numériquement sont en accord avec celles déterminées expérimentalement pour une contrainte critique de
cisaillement Tt,max comprise entre 7 MPa et 13 MPa.
Figure V- 27 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de cisaillement
194
Le profil de contraintes de cisaillement le long de l’interface située entre les deux entaille est visible sur la Figure
V- 28, à deux instants de l’essai : avant le début de l’endommagent interfaciale et au cours de cet
endommagement.
La contrainte est maximale au niveau de l’entaille inférieure de l’éprouvette, ce qui présage d’une apparition de
l’endommagement dans cette zone. Elle atteint alors une valeur d’environ 10 MPa au niveau de la singularité
engendrée par la présence de l’entaille.
Au cours de l’essai, l’endommagement apparaît au niveau de l’entaille inférieure, limitant les contraintes de
cisaillement à la valeur de la contrainte critique de cisaillement Tt,max imposée, les éléments endommagés perdent
en raideur jusqu’à être totalement rompus.
Figure V- 28 : Profil de contrainte de cisaillement à l’interface pour l’essai de cisaillement
La visualisation de la variable d’endommagement de la zone cohésive (SDEG) au cours de l’essai permet de

confirmer l’analyse faite grâce au profil des contraintes de cisaillement. En effet, l’endommagement apparaît au
préalable au niveau de l’entaille inférieure (Image N°2 sur la Figure V- 29) et se propage le long de l’interface vers
l’entaille supérieure (Images N°3 et N°4). Dans un second temps, de l’endommagement apparaît également au
niveau de l’entaille supérieure et se propage le long de l’interface (Images N°4 à N°6). Lorsque les efforts de
cisaillement sont suffisamment importants, une fissure s’amorce au niveau de l’entaille inférieure (Images N°5 et
N°6). Une non linéarité sur la courbe de chargement est observable à partir de cet instant. La fissure se propage
de manière brutale le long de l’interface jusqu’à la rupture totale entre les deux entailles (Image N°7).
Nous pouvons noter qu’un endommagement apparaît à l’interface dans la partie inférieure de l’éprouvette dès le
début de l’endommagement (Image N°2), mais pas dans la partie supérieure de l’éprouvette.
195
Figure V- 29 : Scénario de rupture au cours d’un essai de cisaillement
196
Les courbes contrainte-ouverture en mode I et mode II sont tracées dans l’élément de la zone cohésive adjacent
à l’entaille inférieure (Figure V- 30). Seul un mode d’ouverture en mode II est observable au cours de l’essai dans
cet élément (courbe en verte). Des phénomènes de compression dans la direction du mode I sont notables
(courbe en rouge). Dans ce cas encore, la loi Traction-Séparation théorique est parfaitement suivie : la contrainte
critique en cisaillement atteint -7,3 MPa et l’aire sous la courbe est exactement égale à l’énergie d’adhérence en
mode II.
II.4 Bilan
Grâce aux analyses expérimentales et numériques des essais de cisaillement bi-entaillé et 4-ENF, les paramètres
GII,c et Tt,max de la loi cohésive en mode II ont été optimisées. Un encadrement de ces deux paramètres, tenant
compte de la dispersion expérimentale, est présenté dans le Tableau V- 7.

de cisaillement l'énergie en mode II
Tt,max GII,c
Initial 7,0 MPa 240 - 360 J/m²
Optimisé [7 ; 13] MPa [150 ; 200] J/m²
Tableau V- 7 : Paramètres optimisés de la loi cohésive en mode II de l’empilement N°2
197
III. Validation de la loi d’interface en mode mixte
Désormais, les paramètres de la loi cohésive en mode I et en mode II sont identifiés et seront fixés entre les
valeurs minimales et maximales. D’autres essais, sollicitant l’interface sous un mode mixte et donc faisant
intervenir l’ensemble des paramètres, sont effectués afin de s’assurer de la validité de la loi : un essai de flexion 4
points sur éprouvette entaillée, étudié dans deux configurations différentes, et un essai de traction sur substrat
incurvé.
III.1 Résultats de l’essai de flexion 4 points
III.1.1 Estimation de l’énergie d’adhérence en mode mixte
Sept essais de flexion 4 points avec une pré-entaille centrée dans l’éprouvette ont été réalisés avec succès. Les
courbes de chargement expérimentales sont présentées sur la Figure V- 31. On y discerne assez aisément un
plateau de chargement correspondant la propagation stable de la fissure à l’interface. Certains essais sont arrêtés
puis redémarrés afin de pouvoir suivre l’évolution de la fissure à l’interface par suivi optique à différents instants
de l’essai (cf Figure V- 32).
Dans un premier temps, l’éprouvette est chargée linéairement. En amont du pic de chargement (point N°2), une
fissure s’amorce à l’interface entre le revêtement métallique et la sous-couche de polymère. Une légère non
linéarité sur la courbe de chargement apparaît. La contrainte en pointe de l’entaille devenant trop importante, le
revêtement plasma se fissure brutalement entrainant une chute de charge (point N°3). La fissure se propage alors
à l’interface (point N°4) et atteint un régime de propagation stable durant lequel elle se propage symétriquement,
sous un chargement quasi-constant (point N°5). Enfin, les fissures finissent par atteindre les appuis internes.
Sous des efforts de cisaillement plus important, la fissure éprouve davantage de difficultés à se propager le long
de l’interface. La partie non fissurée de l’éprouvette est alors remise en charge de manière linéaire (point N°6).
Figure V- 31 : Courbes de chargement des essais de flexion 4 points avec entaille centrée
198
Figure V- 32 : Scénario de propagation de la fissure au cours d’un essai de flexion 4 points
La force sous laquelle la fissure interfaciale se propage est déterminée expérimentalement à partir des courbes de
chargement (Figure V- 31). La formule analytique pour le calcul de l’énergie d’adhérence proposée par Hofinger
[HOF98], et adaptée à l’étude d’un tricouche, est appliquée. Les paliers de propagation mesurés ainsi que les
énergies d’adhérence associées sont exposés dans la Tableau V- 8. L’énergie d’adhérence de l’interface, sous un
mode de sollicitation mixte, est estimée à GI/II,c = 47 ± 8 J/m² en moyenne.
199
Palier de propagation Energie d’adhérence
Fp (N) GI/II,c (J/m²)
Epr1 45,7 50,7
Epr2 47,9 52,5
Epr3 45,6 50,4
Epr4 40,0 37,5
Epr5 44,3 46,2
Epr6 47,0 56,9
Epr7 37,0 35,5
Moyenne 43,9 47,1
Ecart-type 4,0 7,9
Tableau V- 8 : Résultats expérimentaux des essais de flexion 4 points avec entaille centrée
L’énergie d’adhérence de l’interface, sous un mode proche du mode I pur, est estimée à GI,c = 62 ± 23 J/m²,
d’après les résultats des essais de clivage en coin, et l’énergie d’adhérence sous un mode de sollicitation mixte à
GI/II,c = 47 ± 8 J/m², par le biais des essais de flexion 4 points. Les ordres de grandeur sont parfaitement
comparables. Néanmoins, pour comparer avec plus d’exactitude ces deux grandeurs, le mode de sollicitation des
essais doit être déterminé de manière plus précise. Grâce à la modélisation de ces essais dans les parties suivantes,
la mixité modale sera déterminée avec exactitude.
Une propagation symétrique est obtenue dans la majorité des essais effectués. Cependant, il arrive qu’une
propagation asymétrique de fissure soit observée en raison d’un défaut de planéité de l’éprouvette induisant une
dissymétrie du chargement avec un montage guidé, ou bien d’un défaut à l’interface. Une des éprouvettes testées
présente une propagation asymétrique à cause de la présence d’un défaut à l’interface d’un côté de l’éprouvette,
bloquant ainsi l’avancée de la fissure. L’étude de ce cas particulier est analysée en Annexe 6.
III.1.2 Résultats expérimentaux et numériques : cas de l’entaille centrée
Grâce aux comparaisons des résultats numériques et expérimentaux des divers essais précédents, les paramètres
de la loi cohésive sont désormais optimisés en mode I et II. Les résultats des essais de validation (essai de flexion
4 points et essai de traction modifié), présentés dans cette partie, devront permettre de valider la pertinence de
ces paramètres, rappelés dans le Tableau V- 9.
Taux de restitution Taux de restitution

Contrainte critique Contrainte critique
de l'énergie en de l'énergie en mode
de traction de cisaillement
mode I II
Tn,max Tt,max GI,c GII,c
[7,7 ; 9,9] MPa [7 ; 13] MPa [33 ; 58] J/m² [150 ; 200] J/m²
Tableau V- 9 : Paramètres optimisés de la loi cohésive de l’empilement N°2
200
L’essai de flexion 4 points avec entaille centrée dans l’éprouvette est modélisé sous ABAQUS sous l’hypothèse de
déformations planes. Compte tenu de la symétrie du problème, seulement une demi éprouvette est modélisée. Le
maillage de l’éprouvette de flexion ainsi que le champ de contraintes longitudinales obtenu au cours d’un essai
sont représentés sur la Figure V- 33.
Les contraintes longitudinales dans la couche de substrat en flexion atteignent environ 70 MPa en traction, au
centre de l’éprouvette, lorsque l’interface entre les appuis internes est entièrement fissurée. Au-delà, la contrainte
augmente jusqu’à 100 MPa, faisant courir au substrat en graphite, dont la contrainte à rupture est de l’ordre de 78
MPa, un risque de rupture cohésive. L’analyse numérique de l’essai de flexion 4 points avec entaille centrée
permet d’affirmer la faisabilité de cet essai puisque les contraintes dans la couche de substrat en flexion
n’excèdent pas la contrainte à rupture du matériau tant que la fissure interfaciale n’a pas atteint les appuis
internes.
Par ailleurs, les contraintes longitudinales dans la couche de polymère sont de l’ordre de 7 MPa à 11 MPa au
maximum. La limite d’élasticité du matériau (15 MPa) ne semble donc pas atteinte au cours de l’essai, empêchant
ainsi une plastification.
Figure V- 33 : Maillage et champ de contraintes de longitudinales dans l’éprouvette de flexion 4 points
La force de réaction numérique est extraite de la modélisation et reportée en fonction du déplacement numérique
imposé au niveau des appuis sur la Figure V- 34. L’allure des courbes numériques coïncident avec les courbes
expérimentales : une première phase correspond au chargement de l’éprouvette, puis un palier est atteint durant
la propagation interfaciale, suivie d’une phase d’augmentation de la charge.
Les niveaux des plateaux de chargement numériques sont compris entre 42 N et 56 N, pour des paramètres de la
loi cohésive variant entre le minimum et le maximum identifié (cf Tableau V- 9). Ils sont parfaitement
comparables avec les mesures expérimentales comprises entre 37 N et 48 N. Par conséquent, cet essai permet de
valider la loi cohésive préalablement identifiée.
Une différence significative est néanmoins notable : aucun pic de charge n’apparaît sur les courbes numériques
avant le palier de propagation, alors qu’une soudaine chute de charge est observable expérimentalement. Elle
correspond en réalité à la rupture du ligament de revêtement métallique restant entre la pointe de l’entaille et
l’interface d’étude (Image N°3 de la Figure V- 32). Or, dans le modèle numérique, la pré-entaille traverse la
totalité de l’épaisseur du revêtement et atteint l’interface dès l’état initial du calcul. Par conséquent, l’étape de
rupture cohésive du revêtement n’est pas modélisée. Ce point constitue une des voies d’amélioration de la
modélisation afin de restituer entièrement chaque étape de l’essai.
201
Figure V- 34 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de flexion 4 points avec entaille
centrée
Le scénario de rupture est fidèlement restitué par la modélisation (Figure V- 35). L’endommagement de
l’interface au niveau de la pointe de l’entaille apparaît relativement tôt sur la courbe de chargement (Image N°2).
La toute première rupture de l’interface survient au début de la non linéarité, avant le palier de force (Image
N°3). La fissure se propage le long de l’interface, en direction des appuis internes, au cours du palier de charge
enregistré (Images N°4 à N°6). Enfin, lorsque la pointe de la fissure s’approche de l’appui interne, l’éprouvette
est remise en charge (Image N°7). La force augmente à nouveau afin de poursuivre la propagation interfaciale
devenue plus difficile à cause des effets de cisaillement grandissants entre les appuis internes et externes.
202
Figure V- 35 : Scénario de rupture au cours d’un essai de flexion 4 points avec entaille centrée
203
La réponse contrainte-ouverture dans l’élément cohésif situé au centre de l’éprouvette, en aplomb de la pré-
entaille, est reportée sur la Figure V- 36. Au cours de l’essai de flexion, du mode I et du mode II apparaissent
simultanément en proportion quasi-équivalente. Le critère quadratique (QUADS) de début de l’endommagement
est bien respecté au cours de l’essai.
III.1.3 Résultats expérimentaux et numériques : cas de l’entaille décalée
L’essai de flexion 4 points avec entaille décalée sous un appui interne est modélisé de la même manière que l’essai
de flexion 4 points avec entaille centrée. Le champ de contraintes longitudinales est représenté sur la Figure V-
37.
Figure V- 37 : Maillage et champ de contraintes de longitudinales dans l’éprouvette de flexion 4 points avec
entaille décalée
204
Les courbes de chargement expérimentales issues des essais de flexion 4 points avec entaille décalée sont
présentées en traits continus sur la Figure V- 38. L’allure de ces courbes diffère du cas de flexion 4 points avec
entaille centrée. En effet, contrairement au cas symétrique, aucun palier de chargement n’est obtenu durant la
propagation interfaciale. Une première chute brutale de la charge correspond à la rupture du ligament de
revêtement plasma restant entre la pointe d’entaille et l’interface. Une fissure s’amorce simultanément à
l’interface. Puis, une chute progressive et fluctuante de la force est observée tout au long de la propagation de la
fissure interfaciale, depuis l’entaille jusque sous le second appui interne. Un minimum de charge est atteint, puis
la force augmente à nouveau lors de la remise en charge de l’éprouvette.
Les courbes de chargement numériques sont extraites de la modélisation et reportées en pointillés sur la même
figure. L’allure des courbes numériques obtenue est parfaitement cohérente avec les courbes expérimentales. Les
forces minimales de propagation obtenues numériquement sont comprises entre 30,8 N et 41,5 N, contre 31,4 N
et 35,4 N expérimentalement.
Cependant, une différence entre les courbes expérimentales et numériques est discernable : la première chute de
charge observée expérimentalement n’est pas reproduite par la modélisation. De même que pour l’essai de
flexion centré, la rupture cohésive du ligament de revêtement métallique restant en bout de la pré-entaille n’est
pas modélisée. Pour modéliser cette étape, un critère de rupture de la couche de revêtement devrait être introduit.
décalée
Le scénario de rupture observé expérimentalement est parfaitement restitué par modélisation grâce au modèle de
zones cohésives proposé (Figure V- 39). L’interface commence à s’endommager à la verticale de la pré-entaille,
sous l’appui interne (Image N°2), pour une force appliquée d’environ 15 N. L’endommagement s’étend à
l’interface engendrant une très légère non linéarité sur la courbe de chargement (Image N°3). Ensuite, l’interface
se fissure provoquant une chute de charge (Image N°4). La fissure se propage le long de l’interface jusque sous le
second appui interne (Images N°5 à N°7) alors que la force appliquée décroit progressivement jusqu’à atteindre
un minimum. Enfin, la pointe de fissure atteint l’appui interne (Image N°8). Sa propagation est alors rendue plus
difficile à cause de l’intervention d’effets de cisaillement entre les appuis internes et externes, au même titre que
pour l’essai de flexion 4 points avec entaille centrée.
205
Figure V- 39 : Scénario de rupture au cours d’un essai de flexion 4 points avec entaille décalée
206
La courbe contrainte-ouverture dans l’élément situé au centre de l’éprouvette présente exactement la même
forme que dans le cas de l’essai de flexion avec entaille centrée (Figure V- 36). Autant de mode I que de mode II
sont présents durant la propagation interfaciale. Cette constatation sera validée dans la partie suivante, par la
mesure précise de la mixité modale à l’interface au cours de l’essai.
III.1.4 Mixité modale
La mixité modale est déterminée par la méthode des déplacements en pointe de la fissure, décrite dans le
CHAPITRE III. L’angle de phase calculé numériquement vaut en moyenne Φc = - 43° et Φd = - 41°,
respectivement au cours de l’essai de flexion 4 points avec entaille centrée et avec entaille décalée. La mixité
modale normalisée est déduite de l’angle de phase numérique et de l’angle induit par la disparité des propriétés
des matériaux adjacents à l’interface. Son évolution en fonction de la longueur de délaminage est représentée sur
la Figure V- 40, pour les deux essais de flexion 4 points avec entaille centrée et entaille décalée.
flexion 4 points avec entaille centrée et décalée
Pour les deux configurations, la mixité modale normalisée est quasi-constante au cours de la propagation
interfaciale. Elle vaut en moyenne Ψ*c = – 30° pour l’essai avec entaille centrée, et Ψ*d = – 28° pour l’essai avec
entaille décalée. Elle augmente progressivement lorsque la pointe de fissure arrive à proximité de l’appui interne,
à savoir à une abscisse de 10 mm. Cette augmentation est due à l’affluence croissante de cisaillement dans cette
zone (entre les appuis internes et externes), induisant de plus en plus de mode II au cours de la propagation.
La différence de mixité modale induite par ces deux configurations n’est pas significative.
207
III.2 Résultats de l’essai plot collé sur substrat incurvé
III.2.1 Résultats expérimentaux
Le principe de cet essai est similaire à l’essai de traction avec deux haltères collées, à la différence que l’interface
est incurvée. L’haltère collée sur le revêtement plasma est donc profilée en conséquence.
La première phase, observable sur les courbes de chargement (Figure V- 41), correspond à la mise en charge et
l’alignement du montage. Le pied de courbe observé aux alentours de 150 N correspond probablement à la mise
en butée de la tuile sur son système de fixation. L’éprouvette est ensuite chargée linéairement durant la deuxième
phase, jusqu’à la rupture brutale de l’interface sous l’haltère coïncidant avec la chute de charge. Cependant, le
revêtement métallique plasma n’est pas totalement rompu et une charge non nulle est maintenue. Durant la
troisième phase, le pelage du revêtement métallique sous une charge résiduelle, diminuant de 90 N à quelques
newtons, a lieu. Finalement, le revêtement finit par se rompre au niveau du pourtour de l’haltère.
L’observation des faciès de rupture, sur la Figure V- 41, témoignent de ce scénario : le délaminage entre le
revêtement projeté plasma et le substrat est visible. Le revêtement plasma est arraché sur un diamètre proche de
celui de l’haltère.
Figure V- 41 : Courbes de chargement des essais de traction sur pièce incurvée et faciès de rupture obtenu
La force sous laquelle la rupture adhésive de l’interface a lieu est évaluée en moyenne à F = 1099 ± 72 N.
Pour tenter d’expliquer le scénario de rupture observé, une modélisation de cet essai est réalisée au moyen du
modèle cohésif identifié précédemment (paragraphes I et II).
Nous pouvons remarquer que la force à rupture est environ 60 % plus faible que celle mesurée par
l’intermédiaire de l’essai de traction plots collés dans le paragraphe I.1.2. Nous tenterons d’expliquer cette
différence grâce à la modélisation dans la partie suivante.
208
III.2.2 Résultats numériques du modèle axisymétrique plan
Dans un premier temps, l’essai de traction plot collé est modélisé de manière simplifiée à l’aide d’un modèle 2D
axisymétrique, sur un substrat de géométrie plane. Il s’agit, dans cette partie, de prendre en considération les
différences de conditions aux limites engendrées par cette configuration d’essai par rapport à une configuration
classique avec double haltère, en conservant une même géométrie plane. En effet, lors de l’essai, la pièce revêtue
est maintenue fixe au bâti par une zone éloignée de la zone de test. Par conséquent, le blocage de l’éprouvette se
fera par le pourtour, comme représenté en orange sur la Figure V- 42. Et la partie inférieure de l’éprouvette est
laissée libre de charge.
Figure V- 42 : Maillage et champ de contraintes de normales dans l’éprouvette de traction plot collé
Les courbes de chargement numériques sont présentées en pointillés sur la Figure V- 43, pour les jeux de
paramètres minimal et maximal de la zone cohésive identifiés. Dans ces conditions, la force à rupture déterminée
numériquement est comprise entre 1395 N et 1875 N. Les courbes numériques ont une allure parfaitement
cohérente avec les courbes expérimentales : une non-linéarité apparaît en amont de la rupture, une chute brutale
de la charge survient lors de la rupture, suivit d’un palier de propagation de l’ordre de 200 N à 300 N
numériquement, pour une centaine de newtons seulement expérimentalement.
Une surestimation de la force à rupture de l’ordre de 27 % (paramètres minimales de la ZC) à 71 % (paramètres
maximales de la ZC) est constatée. Cette différence peut être imputable à la différence de géométrie de
l’échantillon et des conditions aux limites par rapport au dispositif expérimental.
Figure V- 43 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction plot collé
209
Les deux configurations de traction testées présentent des géométries et des conditions aux limites différentes :
traction classique avec deux haltères collées de part et d’autre de l’empilement, et traction plot collé avec une
haltère collée sur le revêtement et l’empilement maintenue fixe par ses bords. Cela induit des différences notables
sur le profil de contraintes normales observé à l’interface, avant endommagement, pour ces deux configurations
(Figure V- 44).
La contrainte maximale est atteinte au centre pour la configuration de traction classique. En revanche, elle est
maximale au niveau du bord de l’haltère, à un rayon de 10 mm, pour la configuration plot collé. Par ailleurs, des
contraintes de compression d’environ - 2 MPa sont observables au centre de l’éprouvette. Les contraintes n’étant
pas homogène le long de la section pour l’essai de traction plot collé (en rouge), le calcul de la résistance
d’adhérence à la traction n’est pas applicable.
Figure V- 44 : Comparaison des profils de contrainte normale à l’interface pour l’essai de traction double haltère et
l’essai de traction plot collé
La différence de profil des contraintes explique la différence de scénario de rupture obtenu dans ces deux
configurations (Figure V- 13 et Figure V- 45). En effet, pour cette configuration plot collé, l’endommagement de
l’interface s’initie à la verticale du bord de l’haltère, c’est-à-dire à une distance de 10 mm du centre de l’éprouvette
(Image N°2). Une non linéarité apparaît sur la courbe de chargement numérique à partir de cet instant. Puis,
l’endommagement, visualisable en rouge, se propage simultanément vers le centre et le bord de l’éprouvette
(Image N°3 et N°4). Enfin, survient la rupture brutale de l’interface sous l’haltère, d’un diamètre légèrement
supérieur à celui de l’haltère Φ = 20 mm (Image N°5).
Deux scénarios sont alors envisageables : soit les contraintes dans le revêtement métallique sont suffisantes pour
provoquer sa rupture cohésive, soit la tenue mécanique du revêtement ne permet pas sa rupture. Dans ce dernier
cas, la fissure initiée sous l’haltère se propage à l’interface et un délaminage du revêtement se poursuit sous un
chargement quasi-constant (Image N°6). Or dans la modélisation, aucun critère de rupture du revêtement n’est
implémenté ce qui ne nous permet pas immédiatement de savoir si la rupture a lieu. Pour vérifier quel scénario
de rupture est donc privilégié, les contraintes au sein du revêtement sont analysées.
210
Figure V- 45 : Scénario de rupture au cours d’un essai de traction plot collé
211
Les contraintes normale et de cisaillement au sein du revêtement métallique, avant et après la rupture de
l’interface sous l’haltère, sont visualisables sur la Figure V- 46. Les contraintes longitudinales S11 dépassent
localement la contrainte à rupture du revêtement évaluée à σR = 102 MPa dans le CHAPITRE II. Cette zone est
néanmoins restreinte en surface du revêtement. De plus, les contraintes de cisaillements S12 restent bien
inférieures à la contrainte à rupture. Le revêtement ne sera donc probablement pas rompu au cours de cette
étape.
Figure V- 46 : Contrainte normale (S22) et de cisaillement (S12) dans le revêtement pendant la rupture
Par conséquent, on peut affirmer qu’après la rupture sous l’haltère, le délaminage de l’interface se poursuit
jusqu’à ce que les contraintes dans le revêtement dépassent la contrainte à rupture sur une zone plus étendue.
Le scénario de rupture obtenu par le biais de la modélisation avec une zone cohésive est donc concordant avec
les observations expérimentales.
La réponse contrainte-ouverture dans le premier élément de la zone cohésive à s’endommager, situé à la verticale
du bord de l’haltère, est tracée sur la Figure V- 47. Le mode I est prédominant, mais le mode II ne peut être pour
autant négligé, à l’inverse de la configuration de traction double haltère (Figure V- 14). Contrairement à la
configuration de traction classique où l’empilement est maintenu fixe par l’haltère inférieure, la flexion de
l’ensemble du multicouche est autorisée dans la configuration plot collé. Cela induit des efforts de cisaillement à
l’interface qui se manifestent par l’apparition de mode II.
212
Comparaison avec l’essai de traction pion collé normé
L’essai de traction sur substrat plan, qui fait l’objet de cette partie, est très semblable à l’essai de traction pion
collé de la norme ISO 4624 décrit dans le CHAPITRE I. En effet, l’éprouvette revêtue est maintenue fixe par un
dispositif bloquant les déplacements verticaux en surface du revêtement, sur une zone périphérique éloignée de
la zone de test. Les conditions aux limites de l’essai pion collée et de cet essai sur substrat plan sont très
similaires.
Le champ de contrainte normale à l’interface est donc semblable à celui obtenu pour cet essai, représenté en
rouge sur la Figure V- 44. L’influence sur la force à rupture de l’interface est donc parfaitement comparable.
Cette étude numérique explique pourquoi les forces à rupture, et donc les résistances d’adhérence à la traction,
mesurées par le biais de l’essai pion collé sont inférieures, d’un facteur 2 à 3, aux valeurs mesurées par l’essai de
traction double haltères. Cela se justifie par des conditions de maintien et des conditions aux limites différentes.
Influence des conditions aux limites
Les conditions aux limites, et plus particulièrement les conditions de maintien, semblent être un paramètre clé.
Une étude sur l’influence de la distance de maintien de l’éprouvette, par rapport au bord de l’haltère, est donc
réalisée. Trois configurations sont étudiées pour lesquelles la distance du centre de l’éprouvette à la condition de
fixation vaut d = 12,5 mm, d = 35 mm et d = 70 mm.
Les courbes de chargement numériques sont représentées sur la Figure V- 48. Plus la condition de maintien sur le
pourtour de l’éprouvette est éloignée de la zone de test, plus l’éprouvette est souple et plus la force à rupture
diminue.
Figure V- 48 : Courbes de chargement en fonction de la distance de maintien d
Pour plus de clarté, l’évolution de la force à rupture en fonction de la distance de maintien est tracée sur la Figure
V- 49, en regard de la force à rupture mesurée expérimentalement. Pour un maintien à une distance d’environ 70
mm par rapport au centre de l’haltère collée, la force à rupture numérique est très proche (FR(d=70 mm) = 1159 N)
de la force à rupture mesurée (FR = 1099 ± 72 N). Ces conditions de maintien seraient donc celles satisfaisant au
mieux les conditions de fixation du dispositif expérimental.
213
Figure V- 49 : Influence de la distance de maintien d sur la force à rupture
Pour une même dimension d’échantillon, nous constatons clairement l’influence des conditions aux limites sur la
force à rupture de l’interface entre une condition de maintien en pourtour de l’éprouvette (en bleu) et un
maintien par la face inférieure à l’aide d’une seconde haltère collée (cas de l’essai plots collés en vert).
Cette étude paramétrique prouve l’importance des conditions aux limites de l’essai. Bien que les conditions aux
limites soient un facteur important, la géométrie de l’éprouvette peut l’être tout autant. C’est pourquoi nous
avons modélisé cet essai en tenant compte d’une géométrie non plane, plus représentative de la réalité de l’essai.
Cette amélioration du modèle est évoquée dans la partie suivante.
III.2.3 Résultats numériques du modèle axisymétrique incurvé
La même étude que précédemment est réalisée avec un substrat de géométrie incurvée cette fois. En plus de la
différence de conditions aux limites dues à la différence de fixation au bâti, l’éprouvette présente une géométrie
non plane : une portion de sphère est modélisée en 2D axisymétrique (Figure V- 50).
Figure V- 50 : Maillage et champ de contraintes de normales dans l’éprouvette de traction plot collé sur substrat
incurvé
214
Les forces à rupture numériques, dans cette configuration, sont comprises entre 1967 N et 2666 N. Elles
surestiment les forces à rupture mesurées expérimentalement de l’ordre de FR = 1099 ± 72 N.
Les courbes de chargement numériques (en violet sur la Figure V- 51) ont une allure analogue aux courbes de
chargement obtenues sur une géométrie plane (en orange sur la Figure V- 51). Une différence est néanmoins
observable : la force augmente linéairement dans la phase de pelage alors qu’elle diminue expérimentalement.
Ce phénomène peut s’expliquer par une proportion croissante de sollicitation en mode II au cours du pelage, lié
à la géométrie sphérique de l’interface. Cela implique une énergie croissante à fournir pour poursuivre le
délaminage puisque le taux de restitution d’énergie critique est plus important en mode II qu’en mode I.
Figure V- 51 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction plot collé sur substrat
plan et incurvé
Le scénario de rupture est similaire au scénario de rupture obtenu sur un substrat plan, c’est-à-dire avec
amorçage de l’endommagement à l’aplomb du bord de l’haltère collée, rupture brutale de l’interface sous l’haltère
puis délaminage progressif.
Pour vérifier l’évolution de la proportion de mode I et de mode II au cours du délaminage, la réponse contrainte-
ouverture est tracée dans deux éléments de la zone cohésive (éléments n°1145 et n°1161 sur la Figure V- 52).
Dans le premier élément à se rompre (élément n°1145 en rouge), la proportion en mode I et en mode II est
quasi-équivalant : les aires sous les courbes des lois traction-séparation sont semblables. Lorsque le pelage se
poursuit, l’élément n°1161 s’endommage puis se rompt à son tour (en bleu). Au niveau de cet élément, la
proportion de mode II est nettement supérieure à la proportion de mode I et a augmenté par rapport à l’élément
précédent. L’analyse des réponses contrainte-ouverture en deux endroits la zone cohésive vient corroborer le fait
que la proportion de mode II augmente au cours du délaminage. Les effets de cisaillement étant plus importants,
la propagation de la fissure interfaciale nécessitera un apport énergétique plus important car le taux de restitution
de l’énergie critique GII,c est supérieur à GI,c.
215
Figure V- 52 : Courbes contrainte-ouverture dans deux éléments de la ZC
Comparaison des modèles
La prise en compte d’une géométrie incurvée du substrat n’explique pas la différence de force à rupture observée
sur une géométrie plane. En revanche, les conditions aux limites semblent être un paramètre grandement influent
et pourrait expliquer ces différences.
Une modélisation en 3D (Figure V- 53) semble indispensable pour pouvoir rendre compte de tous les
phénomènes se produisant au cours d’un essai de traction sur une géométrie « tuile ». Pour une telle géométrie, la
proportion de mode I et de mode II varie selon la direction considérée. Par ailleurs, les conditions aux limites
appliquées seraient différentes des configurations considérées jusqu’alors. Le maintien de l’éprouvette s’effectue
non plus de manière axisymétrique sur la totalité du pourtour, mais de manière axiale selon une seule direction.
Figure V- 53 : Comparaison de la géométrie du modèle 2D axisymétrique et du modèle 3D
III.3 Bilan
Pour les trois essais de validation (flexion avec entaille centrée, flexion avec entaille décalée et traction modifiée),
l’allure des courbes de chargement, ainsi que les valeurs des paliers de propagation et des forces à rupture sont
restituées par la modélisation avec les jeux de paramètres de la loi cohésive identifiés dans les parties I et II.
Par ailleurs, la modélisation par le biais des zones cohésives permet de bien décrire les scénarios de rupture des
différents essais en accord avec les observations expérimentales. Notamment, elle permet de distinguer les
différences engendrées sur le scénario de rupture selon les variations de géométries ou de conditions aux limites
des essais.
Un autre apport essentiel de la modélisation est le calcul de la mixité modale associée à l’essai, qui ne peut être
déterminée expérimentalement. Elle nous permet de confirmer l’existence simultanée de mode I et II au cours
de ces essais.
216
IV. Identification d’une loi G(Ψ*)
Grâce aux divers essais réalisés, qui sollicitent l’interface sous différents modes de chargement, il est possible
d’identifier une loi G(Ψ*) décrivant l’énergie d’adhérence de l’interface en fonction de la mixité modale. La
connaissance d’une telle loi a un intérêt certain pour l’étude du comportement d’une interface dans une structure
soumise à des sollicitations plus complexes. En effet, la tenue mécanique de l’interface serait alors intégralement
connue quel que soit le mode de sollicitation subi par la pièce en fonction.
Les énergies d’adhérence mesurées expérimentalement via les dispositifs expérimentaux précédents, sont
reportées en fonction de la mixité modale de l’essai sur la Figure V- 54. Plusieurs auteurs ont proposé des lois
phénoménologiques [HUT92] pouvant être adaptées au comportement de l’interface étudiée en ajustant les
paramètres de la loi (CHAPITRE I) :
[
GC = G IC 1 + tan 2 ((1 − λ1 )Ψ*) , ] Equation V- 1
GC = G IC [1 + (1 − λ ) tan
2
2
(Ψ*) . ] Equation V- 2
Pour que les lois proposées soient en accord avec les résultats expérimentaux de l’interface de l’empilement N°2,
le paramètre λ1 doit être compris entre 0,1 et 0,2 et le paramètre λ2 de l’ordre de 0,7 à 0,8.
Figure V- 54 : Energies d’adhérence expérimentales et lois phénoménologiques – en haut : loi phénoménologique

de l’Equation V- 1 – en bas : loi phénoménologique de l’Equation V- 2
Une loi G(Ψ*) a été identifiée pour décrire intégralement le comportement de l’interface de l’empilement N°2
quel que soit le mode de sollicitation exercé. Cette loi peut notamment être utilisée comme critère d’évolution de
l’endommagement dans les modèles numériques, en remplacement d’un critère Power Law par exemple. Etant
directement issu des résultats expérimentaux, ce critère semble le plus pertinent pour décrire le comportement de
l’interface. Cela constitue une des voies d’amélioration de la modélisation.
217
V. Prise en compte des contraintes résiduelles dans le revêtement projeté
plasma
L’empilement N°2 étudié dans ce chapitre présente des caractéristiques particulières négligées jusqu’alors.
Notamment, des contraintes résiduelles, plus importantes encore que dans l’empilement N°1, existent au sein du
revêtement projeté plasma. Dans cette partie, leur impact sur les résultats numériques est analysé.
V.1 Effet de l’amplitude des contraintes résiduelles
Des contraintes résiduelles sont préexistantes dans le revêtement métallique projeté plasma étudié, inhérentes au
procédé d’élaboration. Leurs origines sont détaillées dans le CHAPITRE I, et leur ordre de grandeur précisé dans
le CHAPITRE II. Au sein du revêtement métallique projeté plasma, les contraintes résiduelles (contraintes de
trempe et thermique) ont une intensité moyenne de 30 MPa.
Dans ce paragraphe nous étudierons uniquement l’effet de contraintes résiduelles dans le revêtement sur une
pastille revêtue de diamètre Φ = 25 mm. Un champ de température ∆T croissant est appliqué au revêtement
métallique, induisant une déformation progressive de l’échantillon et des contraintes internes dans les différentes
couches de l’empilement. L’interface entre le revêtement projeté plasma et la sous-couche est modélisée par une
zone cohésive, dont les paramètres ont été identifiés préalablement. Le cas le plus défavorable, c’est à dire avec le
jeu de paramètres minimums identifiés, sera étudié.
Le champ de contraintes internes se développant dans l’empilement au cours de l’application du champ de
température dans le revêtement est représenté sur la Figure V- 55.
Figure V- 55 : Champs de contrainte longitudinale (S11) et de cisaillement (S12) dans une pastille de diamètre Φ
25 mm soumise à un champ de température ∆T dans son revêtement
218
Les contraintes longitudinales moyennes dans le revêtement, et en un point au cœur du revêtement, augmentent
linéairement avec l’augmentation du champ de température appliqué au revêtement plasma (Figure V- 56).
Lorsque le champ de température atteint ∆T = - 63°C, c’est-à-dire pour des contraintes moyennes dans le dépôt
équivalentes à 21 MPa environ, l’interface commence à s’endommager sur le pourtour de la pastille (Image N°1
sur la Figure V- 57). Puis, l’endommagement s’étend à l’interface jusqu’à un champ de température de ∆T = -
139°C (Points N°2 et 3 sur la Figure V- 56). A cette température, correspondant à une contrainte moyenne dans
le dépôt de 39 MPa et à une contrainte de 56 MPa au centre, l’interface se fissure à partir du bord. Le revêtement
se délamine alors de son substrat et les contraintes diminuent drastiquement (Point N°4 à 6).
Par conséquent, même en l’absence de sollicitations mécaniques extérieures, l’interface de la pastille revêtue
apparaît significativement endommagée sur les pourtours, mais non rompue, pour des niveaux de contraintes
résiduelles dans le dépôt de l’ordre de 30 MPa en moyenne.
Figure V- 56 : Evolution des contraintes longitudinales et de la longueur d’interface endommagée dans une
pastille de diamètre Φ 25 mm soumise à un champ de température ∆T dans son revêtement
219
Figure V- 57 : Evolution de la variable d’endommagement SDEG à l’interface d’une pastille de diamètre Φ 25 mm
soumise à un champ de température ∆T dans son revêtement
Bilan partiel
En deçà d’une sollicitation thermique de ∆T = - 63°C, l’interface reste intacte. Cela nous informe sur la variation
de température maximale à respecter, durant la projection plasma, pour éviter toute détérioration de l’interface.
Après projection, il est fréquent d’observer des décollements de revêtements sur les pourtours de pastilles
revêtues, comme le prévoient les résultats numériques ci-dessus. Par cette étude numérique, nous pouvons donc
spécifier la valeur maximale de contraintes résiduelles à ne pas dépasser, dans une configuration de type pastille.
Précéder les réalisations de projection d’une étude numérique pourrait permettre d’assister le choix des
paramètres de projection et/ou du matériau à projeter pour générer des contraintes résiduelles n’impliquant pas
d’endommageant interfacial majeur.
Cette étude pourrait être généralisée et menée sur d’autres configurations, telles que des plaques revêtues ou des
éprouvettes incurvées, correspondant aux différents cas d’études rencontrés au CEA Le Ripault.
V.2 Simulation des effets de trempe dans le revêtement
V.2.1 Calibration du champ de température appliqué
La procédure décrite dans le CHAPITRE III est suivie afin de déterminer la valeur du champ de température ∆T
à appliquer pour engendrer une courbure de l’éprouvette, de dimensions connues 140 × 64 × 4 mm3, équivalente
à la courbure expérimentale mesurée après projection.
Une éprouvette de mêmes dimensions, avec des épaisseurs de revêtements identiques, est donc modélisée afin de
comparer les courbures numériques longitudinales et transversales aux mesures profilométriques. Compte tenu
220
des symétries du problème, une modélisation en 3D d’un quart de l’éprouvette suffit, comme présentée sur la
Figure V- 58.
Pour obtenir une flèche dans la direction longitudinale et transversale (respectivement fl = 0,5314 mm sur une
distance de 130 mm et ft = 0,1338 mm sur une distance de 60 mm) identique aux mesures profilométriques, une
variation de température respectivement de ∆T = - 47,6 °C et ∆T = - 56,6 °C doit être appliquée
numériquement. Une valeur moyenne du champ de température à appliquer de ∆T = - 52,1 °C sera donc choisie.
Figure V- 58 : Conditions aux limites (en haut) et champ de déplacement vertical (en bas) dans une plaque
revêtue de l’empilement N°2
En conclusion, un champ de température de ∆T = - 52,1 °C est appliqué au revêtement plasma afin d’introduire
les contraintes résiduelles correspondants à celles obtenues expérimentalement. Ensuite, un chargement
mécanique est appliqué à l’éprouvette se trouvant dans un état précontraint, déformé et potentiellement
endommagé à l’interface.
V.2.2 Profil de contrainte dans l’épaisseur d’une plaque
Pour le champ de température appliqué (∆T = - 52,1 °C), le profil de contrainte longitudinale dans l’épaisseur de
la plaque, sont tracées sur la Figure V- 59.
Figure V- 59 : Profil initial de contrainte longitudinale dans l’épaisseur d’une plaque revêtue de l’empilement N°2
221
Un saut de contrainte S11 est visible au niveau des interfaces du tricouche. Les contraintes longitudinales dans le
revêtement varient de 21 MPa à l’interface à 14 MPa en surface. Les contraintes résiduelles générées par la
simulation sont donc inférieures à celles mesurées par la méthode de la flèche dans le CHAPITRE II, qui sont de
l’ordre de 30 MPa à 40 MPa selon la nature du substrat. Cela peut s’expliquer par la prise en compte de la sous-
couche polymère dans la modélisation alors qu’elle est supposée négligeable dans le calcul des contraintes
résiduelles par la formule de Brenner. En effet, la sous-couche peut être à l’origine de relaxation de contraintes
dans l’éprouvette.
Le substrat est en grande partie soumis à des efforts de compression. Sa partie inférieure se trouve en traction
avec des contraintes de 6,6 MPa en surface.
V.3 Effets des contraintes résiduelles sur un chargement mécanique de traction
Comme mis en évidence dans la partie précédente, la présence de contraintes résiduelles dans le revêtement,
consécutives au procédé de projection plasma, peut d’ores et déjà induire une dégradation de l’interface. Cela
peut impliquer une diminution des propriétés d’adhérence de l’interface mesurées expérimentalement. Pour
vérifier cela, cette partie traite de l’application d’un chargement mécanique sur un échantillon d’empilement
soumis à des contraintes résiduelles.
Un chargement mécanique de traction est appliqué à la suite de la sollicitation thermique sur l’empilement. Les
haltères de traction et les conditions aux limites correspondantes sont rajoutées grâce à l’utilisation de l’outil
« model change » sous ABAQUS.
Trois configurations d’essai différentes seront modélisées, avec et sans la prise en compte des contraintes
résiduelles :
o La première configuration Φ 20 mm/Φ 20 mm est composée d’haltères de même diamètre que la
pastille à tester, à savoir de 20 mm. Cette configuration est la plus représentative de la norme [NF EN
582] sur la mesure de la résistance d’adhérence de revêtement projeté plasma, à la différence qu’un
diamètre de 25,4 mm est préconisé.
o La seconde configuration Φ 20 mm/Φ 25 mm présente une pastille revêtue de plus grande dimension
(diamètre 25 mm) que les haltères collées de part et d’autre (de diamètre 20 mm). C’est cette
configuration qui a été retenue pour l’identification du paramètre Tn,max de la loi cohésive (cf paragraphe
I.3).
o La dernière configuration Φ 20 mm/Φ 70 mm présente une pastille aux dimensions encore plus grandes
(diamètre de 70 mm) devant le diamètre des haltères à coller (diamètre de 20 mm). Seul le cœur de
l’éprouvette est sollicité en traction.
Les courbes de chargement numériques obtenues avec et sans la prise en compte des contraintes résiduelles sont
tracées dans sur la Figure V- 60, dans les trois configurations étudiées. L’étude est réalisée avec le jeu de
paramètres minimal de la loi cohésive identifié constituant le cas le plus critique.
222
Figure V- 60 : Courbes de chargement numériques, avec et sans contraintes résiduelles initiales, pour l’essai de
traction dans les différentes configurations
Configuration Φ 20 mm/Φ 20 mm
La présence de contraintes résiduelles dans l’empilement ne modifie pas l’allure de la courbe de chargement. En
revanche, la force à rupture est abaissée de l’ordre de 4 %. Après l’application du chargement thermique de ∆T =
- 52,1°C, l’interface n’est pas endommagée, comme le prévoit l’analyse réalisée au paragraphe V.1. Dans ces
conditions de projection, les contraintes résiduelles induites ne sont pas suffisantes pour endommager l’interface,
néanmoins des sollicitations de tension dans le revêtement sont produites et fragilisent la tenue de l’interface.
Les contraintes résiduelles influent sur la valeur de la force à rupture, mais ont-elles pour autant un impact sur le
scénario de rupture de l’éprouvette au cours de l’essai ? L’évolution de la variable d’endommagement SDEG à
l’interface lorsque les contraintes résiduelles sont prises en compte est donc comparée au cas sans contraintes
résiduelles (Figure V- 61). Le scénario de rupture est quelque peu modifié par l’ajout des contraintes résiduelles.
En effet, en l’absence de contraintes résiduelles, l’amorçage de l’endommagement et de la rupture s’effectue au
centre de l’éprouvette. Alors qu’avec des contraintes résiduelles, L’endommagement s’initie sur le pourtour de
l’éprouvette (Image N°2), à une distance d’environ 0,2 mm du bord, puis apparaît au centre pour un chargement
plus conséquent (Image N°3). L’endommagement se propage alors rapidement à l’interface depuis le centre,
menant à la rupture brutale de la totalité de l’interface (Image N°4).
Les contraintes résiduelles dans le revêtement génèrent des sollicitations de tension importantes au bord de
l’éprouvette propice à une apparition précoce de l’endommagement dans cette zone.
223
Figure V- 61 : Comparaison du scénario de rupture au cours d’un essai de traction Φ 20 mm/Φ 20 mm sans (à
gauche) et avec contraintes résiduelles (à droite)
Dans cette configuration, la force à rupture est réduite de moins de 1 % par la prise en compte des contraintes
résiduelles. De plus, le scénario de rupture n’est en rien bouleversé : l’endommagement s’initie au centre de
l’éprouvette, puis s’étend en direction du bord, jusqu’à la rupture de l’interface, à l’image du scénario présenté sur
la Figure V- 13.
Aucune différence notoire sur la force à rupture ou le scénario de rupture n’est observée dans cette
configuration. Le scénario de rupture est similaire à la configuration Φ 20 mm/Φ 25 mm.
L’effet est beaucoup moins important, voire inexistant, dans ces deux dernières configurations puisque seul le
cœur de l’éprouvette est sollicité. Une dégradation de l’interface ou une sollicitation accrue sur les bords n’a donc
que très peu d’influence sur la rupture.
Bilan partiel
Dans certaines configurations seulement (configuration Φ 20 mm/Φ 20 mm par exemple), il est important de
prendre en compte les contraintes résiduelles inhérentes au procédé de projection plasma puisqu’elles peuvent
influer sur la mesure de la force à rupture et le scénario de rupture. Une des conséquences est la sous-estimation
des paramètres de la loi cohésive, identifiés à partir d’une géométrie d’essai dépendante des contraintes
résiduelles dans le revêtement. Un nouveau jeu de paramètres devrait idéalement être optimisé en tenant compte
des contraintes résiduelles réelles.
Toutefois, cette étude nous apporte des éléments supplémentaires pour réaliser le choix le plus judicieux quant à
la configuration d’essai. En effet, certaines configurations s’avèrent indépendantes des contraintes résiduelles
dans le revêtement (configuration Φ 20 mm/Φ 25 mm par exemple) et seront alors à privilégier.
224
VI. Conclusion partielle
Les matériaux de l’empilement N°2 sont également fragiles, mais sont légèrement plus déformables que les
matériaux constitutifs de l’empilement N°1. Un plus grand nombre d’essais d’adhérence est donc réalisable pour
l’étude de cet empilement. Cela nous a permis de privilégier le choix d’un critère de rupture en énergie.
La confrontation des résultats expérimentaux et numériques de deux essais en mode I, à savoir l’essai de traction
et l’essai de clivage en coin, a permis d’identifier les deux paramètres de la loi cohésive en mode I que sont Tn,max
et GI,c. Et, de la même façon, la modélisation des deux essais en mode II, à savoir l’essai de cisaillement bi-entaillé
et l’essai 4-ENF, ont permis l’identification des paramètres de la loi cohésive en mode II : Tt,max et GII,c.
Après identification de l’ensemble des paramètres de la loi cohésive, une validation sous un mode mixte I/II a
été effectuée à l’aide d’essais de flexion 4 points sur éprouvette entaillée et d’essais de traction sur substrat
incurvé. Finalement, les courbes de chargement et les scénarios de rupture numériques sont conformes aux
résultats expérimentaux et nous permettent de garantir la validité de la loi cohésive.
Une loi phénoménologique G(Ψ*) a pu être identifiée pour l’interface de l’empilement N°2. Elle résulte de la
détermination expérimentale de l’énergie d’adhérence sous au moins trois modes de sollicitation différents. Elle
pourra notamment être employée pour définir un critère de rupture énergétique ajusté à notre interface.
Les contraintes résiduelles sont conséquentes au sein du revêtement métallique de cet empilement. Selon la
configuration de l’essai de traction, elles peuvent influencer la force à rupture de l’interface de 0 à 4 %. L’étude
numérique réalisée montre que certaines configurations de traction sont plus ou moins sensibles à la présence
des contraintes résiduelles, ce qui orientera notre choix vers une configuration indépendante des contraintes
résiduelles pour l’identification d’une loi cohésive.
225
226
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
Ce travail visait, dans un premier temps, à quantifier l’adhérence de revêtements projetés plasma sur substrat
fragiles. Afin de prévenir la rupture cohésive fréquente des substrats, les essais de caractérisation requièrent un
effort d’adaptation supplémentaire, tenant compte des contraintes dimensionnelles et matérielles imposées par
l’assemblage. D’autre part, les modèles de zones cohésives sont utilisés dans le but de prédire l’amorçage et la
propagation de fissures interfaciale. Une démarche de calibration des paramètres de la loi cohésive, couplant
expérimental et modélisation, est alors proposée à partir d’essais d’identification, puis validée sur d’autres essais
d’adhérence.
Bilan expérimental
Les caractérisations mécaniques réalisées sur des revêtements autoportés (essais de flexion 4 points monotones
et essais de traction monotone ou incrémentale), dans le CHAPITRE II, ont mis en évidence un comportement
non linéaire et endommageable pour les deux revêtements projetés plasma de l’étude. Un comportement
dissymétrique en traction/compression a pu également être observé.
Par ailleurs, les résultats de la caractérisation des deux substrats en céramique mettent en avant leur fragilité et
leur faible déformabilité : le premier substrat se déforme à hauteur de 0,07 % à la rupture et le second substrat en
graphite n’excède pas les 1 % de déformation à rupture. C’est principalement pour cette raison que la réalisation
d’essais d’adhérence est rendue laborieuse.
La réalisation d’essais d’adhérence constitue donc un véritable enjeu en raison de la nature des matériaux
constitutifs des multicouches. Le choix en essais d’adhérence est particulièrement restreint et une adaptation
géométrique des éprouvettes est généralement requise. Les adaptations mises au point et décrites dans le
CHAPITRE III ont permis la réalisation d’un bon nombre d’essais valides et exploitables sur nos empilements.
La réalisation d’un panel d’essais, balayant différents modes de sollicitation, a permis le calcul de plusieurs
critères d’adhérence pour les deux interfaces revêtements plasma/substrat étudiées. Des résistances d’adhérence
à la traction et au cisaillement ont pu être mesurées, via un essai de traction plots collés et un essai de cisaillement
par compression bi-entaillé. Les résistances d’adhérence mesurées sont d’un ordre de grandeur parfaitement
comparable pour les deux interfaces : σR = 6,0 ± 0,4 MPa et τ = 6,0 ± 1,8 MPa pour l’empilement N°1 et σR =
9,3 ± 0,7 MPa et τ = 7,0 ± 2,5 MPa pour l’empilement N°2.
Egalement, un taux de restitution de l’énergie critique sous une sollicitation mixte (de mixité modale comprise
entre - 30° et - 35° selon l’empilement considéré) a pu être identifié à l’aide d’un essai de flexion 4 points sur
éprouvette entaillée. Pour la première liaison revêtement céramique/substrat céramique, présentant une faible
rugosité du substrat et une interface d’apparence lisse, le taux de restitution de l’énergie critique est estimé à
GI/II,C = 3,7 ± 1,9 J/m² contre GI/II,c = 47 ± 8 J/m² pour la seconde liaison revêtement métallique/sous-couche
polymère sur substrat graphite présentant une rugosité de surface plus élevée.
Davantage d’essais ont pu être exécutés sur le second empilement, dont le substrat est légèrement plus
déformable. Cela a permis, en plus, la détermination d’un taux de restitution de l’énergie critique en mode I pur,
comparable au taux de restitution de l’énergie en mode mixte mesuré par essai de flexion, et en mode II pur,
respectivement grâce à un essai de clivage en coin et un essai 4-ENF (CHAPITRE V).
227
Bien que l’adaptation des éprouvettes ait démontré son efficacité, des difficultés de réalisation persistent. En
effet, dans le cas de l’essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée sur l’empilement N°1 (CHAPITRE IV),
dont le substrat est le plus rigide, une propagation symétrique de fissures est difficilement atteinte. Une
propagation asymétrique dans une seule direction est la plupart du temps générée, ce qui rend l’essai difficilement
exploitable. Le recours à la modélisation avec les modèles de zones cohésives, préalablement identifiés, a permis
d’identifier la cause possible de cette asymétrie. Elle trouverait son origine dans un défaut de chargement
provoquant une asymétrie de contact avec l’éprouvette. Des anomalies de rupture ont également été observées
lors de la réalisation d’essai de cisaillement bi-entaillé sur l’empilement N°1 engendrant des modifications sur les
courbes de chargement et une élévation des niveaux de force à rupture enregistrée. Là encore, la modélisation a
permis d’apporter une meilleure compréhension des mécanismes de rupture entrant en jeu, et de justifier les
niveaux de force à rupture et les faciès obtenus par la présence de défauts d’entaille. Il s’avère que le scénario de
rupture et la force à rupture mesurée sont dépendants de la qualité de réalisation des entailles transversales.
L’emploi des MZC permet d’expliquer certaines anomalies observées expérimentalement et ainsi d’améliorer les
conditions d’essai. Cette démarche s’inscrit dans une optique de réduction des dispersions expérimentales pour
une identification plus efficace des paramètres des lois cohésives.
Bilan numérique
Les difficultés liées aux instabilités numériques observées dans le CHAPITRE I ont été surmontées grâce à un
choix adapté des paramètres du modèle, identifiés à l’aide d’une étude paramétrique relatée dans le CHAPITRE
III. Finalement, une bonne restitution de la réponse cohésive est relevée pour chaque essai : la loi traction-
séparation théorique est suivie sans saut de solution apparent.
Les paramètres des lois cohésives, relatives à l’empilement N°1 (CHAPITRE IV) et N°2 (CHAPITRE V), ont
été identifiés avec succès grâce à la démarche expérimentale et numérique couplée exposée au CHAPITRE III.
Les paramètres ont été ajustés numériquement afin de restituer la réponse macroscopique obtenue à partir des
essais d’identification, et plus particulièrement sur la valeur de force à rupture ou du palier de chargement.
L’étape d’identification en mode I et mode II purs s’est opérée sur des essais « standardisés » impliquant des
éprouvettes de géométrie plane et relativement simple. Les valeurs des paramètres optimisés après identification,
pour les deux interfaces de l’étude, sont résumés dans le Tableau C- 1.
Une étape de validation des lois cohésives, identifiées préalablement, est ensuite effectuée sur des essais faisant
intervenir une sollicitation plus complexe en mode mixte. Des géométries d’assemblage incurvées peuvent
parfois être impliquées, comme c’est le cas pour l’essai de traction sur une éprouvette en forme de « tuile ». Les
courbes de chargement et les scénarios de rupture issus des essais de validation sont conformes aux résultats
expérimentaux. La démarche adoptée pour l’identification et la validation assure la robustesse des lois cohésives.
Finalement, les lois d’interface identifiées sous les modes purs I et II, puis éprouvées en mode mixte, pourront
être intégrées au sein de structures revêtues de géométrie plus complexe, soumises à un chargement thermique
ou mécanique quelconque, afin de prédire l’apparition d’endommagement aux interfaces revêtement/substrat et
leur localisation.
228
Taux de restitution Taux de restitution

Contrainte critique Contrainte critique Ouverture
de l'énergie en de l'énergie en
de traction de cisaillement critique
mode I mode II
Tn,max Tt,max δm GI,c GII,c
Empilement
Expérimental 6,0 ± 0,4 MPa 6,0 ± 1,8 MPa 1 µm - -

N°1
Optimisé
[5,8 ; 6,9] MPa [4,9 ; 21] MPa - - -
numériquement
Empilement
Expérimental 9,3 ± 0,7 MPa 7,0 ± 2,5 MPa - 62 ± 23 J/m² 240 - 360 J/m²
N°2
Optimisé
[7,7 ; 9,9] MPa [7 ; 13] MPa - [33 ; 58] J/m² [150 ; 200] J/m²
numériquement
Tableau C- 1 : Paramètres expérimentaux et identifiés numériquement relatifs aux deux interfaces étudiées
L’intégralité des modélisations est réalisée avec l’hypothèse de matériaux élastiques linéaires constituants
l’assemblage. Or, nous avons vu que la sous-couche d’accroche composant le second empilement présente un
comportement élasto-plastique. Nous nous sommes alors demandés dans quelle mesure la plasticité de cette
sous-couche pouvait influencer les résultats numériques et l’identification des paramètres de la loi cohésive.
Cependant, les configurations des essais d’adhérence sélectionnées ne permettent pas une sollicitation de cette
couche au-delà de sa limite d’élasticité. La plasticité ne semble donc pas avoir d’influence majeure.
Une autre particularité liée aux empilements de cette étude est la présence de contraintes résiduelles dans les
revêtements réalisés par projection plasma. Elles sont plus conséquentes dans le cas du revêtement métallique
relatif à l’empilement N°2. Ces contraintes résiduelles ont été insérées dans les modélisations afin d’analyser leur
impact sur la force à rupture d’une interface soumise à un chargement de traction (CHAPITRE V). Cette étude a
montré une influence limitée de la prise en compte des contraintes résiduelles : la force à rupture diminue au
maximum de 4 % selon la configuration. Néanmoins, cette étude a permis de révéler une dépendance aux
contraintes résiduelles plus ou moins importante selon la configuration de l’essai de traction considérée.
Certaines configurations, différentes de la configuration préconisée par la norme principale, seront donc à
privilégier si l’on souhaite s’affranchir des effets des contraintes résiduelles.
Conclusions
La mesure de plusieurs critères d’adhérence a été possible sur les deux empilements fragiles étudiés grâce à
l’adaptation des essais d’adhérence issus, pour la plupart, des domaines des assemblages collés ou des composites
stratifiés. Généralement, l’ajout d’une contre-plaque symétriquement au substrat permet de limiter le risque de
rupture cohésive de ce dernier.
La modélisation à l’aide des MZC a permis l’indentification des paramètres des lois cohésives, pour les deux
empilements. L’apport de la modélisation s’est avéré efficace y compris dans le cas d’un nombre restreint d’essais
applicables, comme c’est le cas pour l’empilement N°1 dont les constituants présentent une déformabilité très
limitée. Par ailleurs, une analyse numérique des essais apporte une meilleure compréhension des résultats
expérimentaux et peut permettre d’expliquer l’origine de certains phénomènes ou anomalies observés.
L’approche expérimentale et numérique proposée sur des multicouches composés de matériaux fragiles trouve
des applications intéressant le CEA dans les domaines de la microélectronique et des Nouvelles Technologies
pour l’Energie (NTE), à l’image des piles à combustible de type « SOFC ». Le travail d’identification de la loi
cohésive effectué sur l’empilement N°2, plus riche en essais d’adhérence, a été exposé lors d’une conférence
229
internationale à San Diego (USNCCM13) et une publication est en cours de préparation pour le périodique
Engineering Fracture Mechanics.
Améliorations des modèles et perspectives
Jusqu’à présent les modélisations ont supposé un comportement élastique linéaire des matériaux constitutifs. Or,
les caractérisations mécaniques menées sur les revêtements autoportés ont mis en évidence un comportement
endommageable des revêtements élaborés par projection plasma. Afin de tenir compte de ce comportement non
linéaire, un modèle d’endommagement pourrait être développé et implémenté dans les calculs numériques. Un
modèle ODM-CMC (ONERA Damage Model), développé par l’ONERA pour restituer le comportement
mécanique de Composites à Matrice Céramique (CMC), pourrait être envisagé à cette fin. Il a récemment été
codé sous la forme d’une User Material (UMAT). Son intérêt réside principalement dans le fait qu’il tient
compte de l’endommagement anisotrope du matériau et des déformations résiduelles d’origine autre que la
plasticité.
Numériquement, certains écarts aux scénarios de rupture obtenus expérimentalement sont constatés.
Notamment, lors des essais de traction-pelage où une rupture cohésive du revêtement survient à la suite du
délaminage ; événement non restitué par le biais de la modélisation. En effet, l’apport du travail effectué permet
de modéliser l’endommagement et la rupture interfaciale uniquement. Cela constitue une des voies
d’amélioration des modèles. Face aux sollicitations complexes qui peuvent s’exercer au sein des structures
revêtues, des déviations de fissures interfaciales dans les matériaux adjacents sont observées. Cette constatation
est d’autant plus fréquente que les matériaux constitutifs de l’assemblage sont fragiles et peu déformables. Afin
de restituer intégralement les mécanismes de rupture qui entrent en jeu, aussi bien adhésifs que cohésifs, des
critères de rupture des matériaux de l’empilement doivent être pris en considération et intégrés aux
modélisations. Si la localisation et la direction de la fissure cohésive sont connues, une zone cohésive peut être
insérée sur le trajet de la fissure, faisant intervenir une loi cohésive adaptée au matériau.
Outre le comportement endommageable des revêtements, une autre spécificité liée au procédé d’élaboration, est
la présence de contraintes résiduelles dans le revêtement. Leur impact a été étudié sur des configurations de
traction, mais pourrait être généralisée pour d’autres chargements. Il serait intéressant d’évaluer l’influence des
contraintes résiduelles sur la force à rupture de l’interface soumise à une sollicitation de cisaillement ou sur le
palier de propagation au cours d’un essai de flexion entaillé ou 4-ENF.
Le critère d’amorçage de l’endommagement (QUADS) et le critère de rupture (en déplacement ou Power law
linéaire) ont été choisis de manière arbitraire. L’influence de ces critères sur les résultats numériques pourrait être
évaluée. Par ailleurs, l’identification d’un critère de rupture plus approprié à nos interfaces pourrait être envisagée
à partir de la loi d’évolution de l’énergie d’adhérence en fonction de la mixité modale G(Ψ*), identifiée sur la base
des résultats expérimentaux pour l’empilement N°2 dans le CHAPITRE V.
Un lien entre les paramètres du modèle cohésif et les paramètres matériaux pourrait-il exister ? Et plus
particulièrement, peut-il exister un lien entre l’ouverture critique et la rugosité de surface de l’interface ? Cette
corrélation semble difficile à établir pour le moment. Des paramètres caractéristiques de l’état de surface du
substrat, autre que le paramètre de moyenne arithmétique Ra, peuvent être introduits afin de tenter d’établir une
corrélation satisfaisante avec l’ouverture critique, paramètre au-delà duquel plus aucune interaction n’existe entre
les deux lèvres de la fissure. Une étude de l’influence de la rugosité du substrat sur l’adhérence du revêtement
pourrait être conduite afin de tenter de percevoir un lien. Il s’avère que l’ouverture critique identifiée dans le
MZC de l’empilement N°1 est du même ordre de grandeur que le paramètre de rugosité Ra. Un tel lien pourrait
notamment permettre de réduire le nombre d’essais nécessaire à l’identification d’un modèle cohésif grâce à
l’estimation rapide, au préalable, d’un des paramètres, en l’occurrence l’ouverture critique, sans avoir recours à un
essai.
230
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
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Normes
[NF EN 582] AFNOR, Projection thermique – Mesure de l’adhérence par essais de traction, NF EN 582, 1993
[NF EN 658-4] AFNOR, Céramiques techniques avancées – Propriétés techniques des céramiques composites à
température ambiante – Partie 4 : Détermination de la résistance d’adhérence au cisaillement interlaminaire par
compression d’éprouvettes entaillées, NF EN 658-4, 2003
[NF EN 15340] AFNOR, Projection thermique – Détermination de la résistance au cisaillement des revêtements
obtenus par projection thermique, NF EN 15340, 2007
[NF EN ISO 527-3] AFNOR, Plastiques – Détermination des propriétés en traction – Partie 3 : Conditions
d’essai pour films et feuilles, NF EN ISO 527-3, 1995
[NF EN ISO 4624] AFNOR, Peintures et vernis – Essai de traction, NF EN ISO 4624, 2003
[ASTM C 633] ASTM International, Standard test method for adhesion or cohesion strength of thermal spray
coatings, C 633-01, 2008
242
243
ANNEXES
ANNEXE 1 : CALCULS DES CONTRAINTES ET DEFORMATIONS AU COURS D’UN ESSAI DE FLEXION 4 POINTS . 246
ANNEXE 2 : CARACTERISATION MECANIQUE DE LA SOUS-COUCHE POLYMERE .................................................... 247
ANNEXE 3 : CALCUL DU MODULE ELASTIQUE EFFECTIF EEFF DE LA POUTRE COMPOSITE .................................. 252
ANNEXE 4 : SUIVI DE L’AVANCEE DE FISSURE A L’AIDE DE JAUGES DE DEFORMATION ....................................... 253
ANNEXE 5 : ANALYSE DU SAUT DE SOLUTION SELON LA CONFIGURATION DE TRACTION ................................. 256
ANNEXE 6 : ESSAI DE FLEXION 4 POINTS AVEC ENTAILLE CENTREE : CAS DE PROPAGATION ASYMETRIQUE 258
244
ANNEXES
245
Annexe 1 : Calculs des contraintes et déformations au cours d’un essai de flexion
4 points
Figure A1- 1 : Schématisation d’un essai de flexion 4 points
La théorie des poutres fournit les relations de la contrainte le long de l’axe z et de la déformée :
M f ( z) Equation A1- 1
σz = y
Iz
∂ 2u M f ( z) Equation A1- 2
= −
∂2z EI z
Calcul des contraintes maximales
Le moment de flexion est constant entre les deux appuis internes ; il vaut alors :
F
M f max = (L − l) Equation A1- 3
4
La contrainte dans une poutre homogène soumise à une sollicitation de flexion 4 points est maximale en y =
h/2, et s’exprime ainsi :
3 F (L − l)
σ max = Equation A1- 4
2 bh 2
Calcul des déformations maximales
En intégrant l’équation de la déformée, nous déduisons la déformation maximale, au centre de la face en traction,
d’une poutre homogène sollicitée en flexion 4 points :
6dh
ε max = Equation A1- 5
( L − l )( L + 2l )
Ces formules sont valables dans l’hypothèse d’un matériau élastique linéaire isotrope, et induisent donc une
approximation élastique sur le calcul de la contrainte et de la déformation ; elles sont donc à employer avec
précaution.
246
ANNEXES
Annexe 2 : Caractérisation mécanique de la sous-couche polymère
La sous couche de polysulfone chargée en particules d’aluminium joue un rôle important dans l’accroche du
revêtement projeté plasma. Afin d’approfondir la connaissance du comportement mécanique de ce matériau, une
méthode de caractérisation est mise au point. Les résultats recueillis serviront à implémenter les modèles
numériques qui seront réalisés pour l’étude de l’adhérence, et qui nécessitent l’apport du module d’élasticité du
matériau, du coefficient de Poisson et de la loi de comportement notamment.
Des éprouvettes autoportées de revêtement en polysulfone chargé sont réalisées par projection pneumatique ;
elles se présentent sous forme de rubans de dimensions environ 60 × 180 mm². Des éprouvettes de traction de
forme haltère sont découpée par l’intermédiaire d’un emporte-pièce et d’une presse manuelle selon la géométrie
définie par la norme [NF EN ISO 527-3], concernant la détermination des propriétés en traction de feuilles
plastiques d’épaisseur de moins de 1 mm.
L’influence de l’épaisseur sur le comportement mécanique du revêtement est étudiée : des éprouvettes d’une
épaisseur de 80 µm et de 200 µm sont réalisées.
Les essais de traction pure sont menés sur la machine électromécanique INSTRON 5866, équipée d’une cellule
de charge de 500 N, en imposant une vitesse de déplacement de 2 mm/min jusqu’à la rupture. La faible épaisseur
et la faible rigidité des éprouvettes de polymère ne permettant pas une instrumentation par le biais d’un
extensomètre de contact ou de jauges extensométriques, les déformations sont suivies par méthode de
corrélation d’images. Un système de stéréocorrélation DANTEC (Figure A2- 1), dispositif appartenant au
Laboratoire Microstructure et Comportement du CEA Le Ripault, est utilisé pour déterminer le champ de
déplacement de manière précise. Un mouchetis est créé au moyen d’une peinture noire en spray, pulvérisée par
l’opérateur. L’analyse des champs de déformations, à partir des images enregistrées, est réalisée par le logiciel
Istra 4D.
Figure A2- 1 : Dispositif expérimental de traction avec système DANTEC (à gauche) et éprouvette avec
mouchetis (à droite)
Il s’avère que la courbure initiale des films d’épaisseur de 80 µm induit des difficultées supplémentaires à la
détermination des déformations transversales. En effet, lors de sa mise en charge, l’éprouvette se met en tension
et la courbure initiale diminue pour laisser place à une éprouvette plane. Cela provoque un artéfact donnant lieu à
une augmentation des déformations transversales. Par ailleurs, ce mouvement de l’éprouvette est particulièrement
gênant puisqu’il induit des changements de luminosité sur la face de l’éprouvette et donc une perturbation dans
le suivi du mouchetis lors de la corrélation. Ce dispositif ne nous a pas permis de déterminer avec précision un
coefficient de Poisson, c’est pourquoi d’autres essais de traction ont également été réalisés au laboratoire du
SIMaP pour conforter les résultats obtenus. Ces essais de traction pure ont été menés sur le dispositif Tinius
Olsen MIOKS du laboratoire du SIMaP de Grenoble (Figure A2- 2), équipé d’une cellule de charge de 100 N, en
imposant la même vitesse de déplacement. Une caméra de focale 105 mm et d’une résolution d’environ 12 µm
247
par pixel est utilisée pour prendre des photos lors de l’essai à une fréquence d’acquisition de 1 Hz. Le mouchetis
est cette fois réalisé au moyen d’un aérographe pulvérisant de l’encre noire et permettant d’obtenir des
gouttelettes de l’ordre de la dizaine de micromètres. L’analyse des champs de déformations est réalisée par le
logiciel MIC, développé par l’INSA de Lyon.
Figure A2- 2 : Dispositif expérimental de traction Tinius Olsen MIOKS du laboratoire du SIMaP
L’un des avantages de la corrélation d’images est que les déformations en tous points de l’éprouvette (Figure A2-
3, à droite) peuvent être déterminées, alors que d’autres méthodes de mesure telles que l’utilisation de jauges ou
bien d’un extensomètre permettent uniquement la mesure des déformations en locales ou moyennées sur le
domaine situé entre les tiges. Cette méthode permet à la fois l’obtention de déformations longitudinales locales
(en un point ou dans une zone restreinte à définir) et de déformations moyennées sur la section de notre choix.
Figure A2- 3 : Photo de la rupture (à gauche) et champ de déformation longitudinale associé (à droite) obtenu par
corrélation d’images avec système DANTEC
La Figure A2- 3 montre une des éprouvettes de polysulfone avec mouchetis juste avant et après la rupture (à
gauche), et le champ de déformation longitudinale associé (à droite). Les déformations s’avèrent localisées dans
une zone restreinte où se produit la rupture. Un blanchissement de l’éprouvette apparaît dans la zone de la
rupture (Figure A2- 4). Les déformations longitudinales atteignent 5 % à 15 % localement, dans la zone proche
de la rupture, alors qu’elles sont de l’ordre de 3,6 ± 1,0 % en moyenne sur la zone utile.
Figure A2- 4 : Photos décrivant le scénario de rupture d’une éprouvette au cours d’un essai de traction
248
ANNEXES
Le dispositif de corrélation d’images du laboratoire du SIMaP permet même de capturer la propagation de la

fissure avant la rupture du polymère (Figure A2- 5). La genèse de la fissure (zone de forte déformation en rouge)
est bien visible sur la représentation du champ de déformation longitudinal obtenu par corrélation d’images.
Figure A2- 5 : Photo du scénario de rupture (à gauche) et champ de déformation longitudinale associé (à droite)
obtenu par le système de corrélation d’images du SIMaP
Les contraintes mesurées sont corrigées en tenant compte de la diminution de section de l’éprouvette par effet
poisson au cours de l’essai de traction. En effet, pour ce matériau les effets de la striction ne sont pas
négligeables. La déformation selon l’épaisseur de l’éprouvette, e0, est supposée égale à la déformation transversale
εt mesurée selon la largeur de l’éprouvette, b0, (hypothèse d’isotropie dans la largeur et l’épaisseur), ce qui donne
pour calcul des contraintes la formule suivante :
F
σ= . Equation A2- 1
b0 e0 (1 − ε t ) 2
Les contraintes vraies mesurées sont tracées en fonction des déformations longitudinales moyennées sur une
section d’environ 10 * 40 mm², déterminées par corrélation d’images, sur la Figure A2- 6.
Les essais réalisés au laboratoire du SIMaP viennent bien conforter les résultats déjà obtenus. Les courbes de
comportement ont une allure similaire et les propriétés mécaniques mesurées sont en bonne concordance.
Le polysulfone chargé présente un comportement linéaire élastique dans un premier temps, puis atteint un seuil
de plasticité variable selon l’épaisseur considérée. Le seuil de plasticité est d’environ de 15 ± 2 MPa pour
l’épaisseur de 80 µm, et de l’ordre de 23 ± 1 MPa pour l’épaisseur de 200 µm. Le module d’élasticité est
légèrement plus faible pour l’épaisseur de 80 µm : il est estimé à 1,2 ± 0,1 GPa contre 1,6 ± 0,4 GPa pour
l’épaisseur de 200 µm, par régression linéaire sur le domaine de contraintes respectivement de [0 MPa ; 7 MPa] et
de [0 MPa ; 15 MPa]. Les déformations mesurées sont assez dispersées et ne présentent pas de différences
significatives pour les deux épaisseurs étudiées. Quelle que soit l’épaisseur du matériau, son comportement
pourra être modélisé par une loi élasto-plastique parfaite.
A noter que le module d’élasticité du polysulfone chargé est bien moindre que celui du polysulfone pur (2,48
GPa). Le mode d’élaboration, induisant de la porosité, combiné à la présence de particules métalliques abaissent
le module d’élasticité du matériau.
249
Figure A2- 6: Comportement mécanique en traction du polysulfone chargé, pour deux épaisseurs étudiées
Il semble que l’épaisseur du matériau ait une influence sur son comportement mécanique et plus spécifiquement
sur le module d’élasticité et le seuil de plasticité. Des micrographies MEB du faciès de rupture ont été réalisées
afin de tenter de comprendre cette dissemblance. Elles mettent en évidence la présence de particules métalliques
de taille équivalente à l’épaisseur des éprouvettes de 80 µm. La présence de ce type de particules implique une
forte hétérogénéité, qui est d’autant plus forte que l’épaisseur du matériau est faible, ce qui peut grandement
influencer son comportement mécanique.
Particule Porosité
métallique
Figure A2- 7 : Micrographies MEB des faciès de rupture des éprouvettes de polysulfone chargé de 80 µm
d’épaisseur ( à gauche) et de 200 µm d’épaisseur (à droite).
Afin d’étudier d’éventuels effets de la vitesse, des essais ont été effectués sous différentes vitesses de déformation
variant de 4.10-5 s-1 à 7.10-3 s-1. Aucun effet de la vitesse n’est observable sur le comportement mécanique du
revêtement.
Les déformations transversales, déterminées à l’aide du dispositif du SIMaP, tracées en fonction des
déformations longitudinales sont représentées sur la Figure A2- 8. Une augmentation des déformations
transversales est constatée dans les premiers instants de la traction. Ceci est un artefact dû à la mise en tension
des films minces, initialement incurvés, comme évoqué précédemment. Le coefficient de Poisson, correspondant
à la pente de cette courbe, est donc calculé sur la partie linéaire, à partir de la diminution des déformations
transversales, jusqu’à la pseudo limite d’élasticité du matériau (15 MPa pour l’épaisseur de 200 µm et 7 MPa pour
l’épaisseur de 80 µm). Il est estimé à environ 0,21 pour la plus faible épaisseur.
250
ANNEXES
Figure A2- 8 : Déformations transversales en fonction des déformations longitudinales du polysulfone chargé,
pour deux épaisseurs étudiées
Le tableau suivant résume les propriétés mécaniques déterminées pour les différents essais réalisés, sur les deux
dispositifs.
Module Coeff de ε ε locale ε σ seuil
E (GPa) Poisson longitudinale maximale transversale (MPa)
Epr 1 1,93 4,0% 23,2
Epr 2 1,57 6,5% 23,1
Epr 3 1,34 3,2% 22,7
Essais
réalisés Epr 4 1,15 4,5% 23,7
au CEA Epr 5 1,47 1,9% 21,7
Epr 6 1,53 8,2% 10,8% 22,5
200 µm Moyenne 1,50 4,7% 10,8% 22,8
Essais Epr 1 1,97 0,30 2,30% 2,70% - 0,65% 21,7
réalisés Epr 2 2,16 0,26 4,30% 4,40% -0,66% 22,7
au
SIMaP Moyenne 2,07 0,28 3,30% 3,55% 0,66% 22,2
Moyenne 1,64 0,28 4,36% 5,97% -0,66% 22,7

Ecart type 0,35 0,03 2,11% 4,27% -0,01% 0,7
Epr 1 1,01 / 3,3% 13,8
Epr 2 1,12 4,6% 7,4% 15,4
Epr 3 1,14 3,3% 5,1% 16,5
Essais Epr 4 1,15 6,3% 11,1% 14,9
réalisés Epr 5 / 3,6% 7,5% 17,3
au CEA
Epr 6 1,33 3,9% 15,2% 16,8
Epr 7 1,38 4,0% 11,8% 15,3
Moyenne 1,19 4,3% 8,8% 15,7
80 µm
Epr 1 1,27 0,14 2,40% 3,60% -0,33% 13,0
Essais Epr 2 1,18 0,16 3,20% 3,90% -0,45% 12,7
réalisés Epr 3 1,24 0,28 2,40% 3,60% -0,21% 13,3
au
Epr 4 1,24 0,24 2,10% 2,10% -0,99% 12,5
SIMaP
Moyenne 1,23 0,21 2,53% 3,30% -0,50% 12,9
Moyenne 1,21 0,21 3,58% 6,78% -0,50% 14,7

Ecart type 0,11 0,07 1,24% 4,25% -0,34% 1,7
Tableau A2- 1 : Bilan des résultats des essais de traction sur polysulfone chargé
251
Annexe 3 : Calcul du module élastique effectif Eeff de la poutre composite
Lors de l’essai de clivage en coin, l’interface est fissurée et les deux poutres de part et d’autre du coin sont mises
en flexion. La première est composée de la couche de substrat seule (poutre N°1) et la seconde est constituée des
couches de contre-plaque, de colle et de revêtement plasma (poutre N°2 sur la Figure III-11). Nous cherchons
donc à déterminer le module élastique effectif équivalent de cette poutre composite. La contribution de la
couche de colle sera négligée compte tenu de sa faible épaisseur par rapport aux autres composants.
Figure A3- 1 : Schéma des poutres équivalentes
Formules satifaisants la condition :

La largeur équivalente de la couche supérieure vaut :
La position de la ligne neutre de la poutre équivalente s’exprime ainsi :
Enfin le moment quadratique équivalent de la poutre équivalente vaut :
= + +b
Formules satifaisants la condition :

Afin d’obtenir une déformation identique entre les deux poutres, la rigidité en flexion (E×I) doit être conservée.
Ce qui nous donne naturellement la condition sur le module élastique effectif de la poutre à respecter :
E S × I eq
E eff =
I eff
Avec :
b(hd + hcp ) 3
I eff =
12
252
ANNEXES
Annexe 4 : Suivi de l’avancée de fissure à l’aide de jauges de déformation
Le suivi du délaminage au cours du pelage de l’essai de traction avec diamètre d’haltère réduit est réalisé par
l’intermédiaire de jauges de déformations collées en surface du revêtement. Puisqu’aucune visualisation directe
de la fissure n’est possible, ce procédé est mis en place pour tenter d’évaluer la position de la pointe de fissure.
Les déformations en surface déterminées numériquement seront également analysées afin de comparer l’étendue
de la fissure interfaciale numérique et expérimentale.
Résultats expérimentaux
Des jauges extensométriques ont été collées au préalable sur la surface du revêtement en plusieurs endroits. Sur
le premier essai réalisé (Eprouvette a) en orange sur la Figure IV- 36), six jauges sont collées sur la circonférence
de l’haltère supérieure afin d’analyser l’isotropie de la propagation. Trois jauges sont collées à une distance de 2
mm et trois autres à une distance de 4,5 mm.
Sur le second essai (Eprouvette b) en violet sur la Figure IV- 36), trois jauges sont disposées alignées selon le
rayon de l’éprouvette à une distance de 3 mm, 9 mm et 15 mm afin de tenter de suivre la longueur de la fissure
interfaciale au cours du temps. La réponse des différentes jauges au cours des deux essais sont tracées sur la
Figure A4- 1.
Figure A4- 1 : Déformations expérimentales vues par les jauges sur le revêtement, au cours de l’essai de traction-
pelage de l’Eprouvette a) (en haut) et de l’Eprouvette b) (en bas)
253
Les trois jauges placées à une même distance du bord de l’haltère présentent une réponse semblable, ce qui
témoigne d’une propagation isotrope dans le plan de l’interface. Le minimum de déformation mesuré par les
jauges à une distance de 4,5 mm ( ε = – 0,16 %) est atteint plus tardivement, à savoir pour un déplacement de la
traverse de 0,21 mm, alors qu’il est atteint pour un déplacement de 0,16 mm seulement pour les jauges situées à 2
mm du bord de l’haltère ( ε = – 0,07 %).
L’analyse de la réponse des jauges du second essai nous renseigne sur la position du front de fissure au cours de
l’essai. A l’instant de la rupture interfaciale, la jauge placée au plus près de l’haltère (jauge en bleue à 3 mm du
bord) est la seule à enregistrer une déformation immédiate d’environ ε = – 0,16 %. A ce stade la fissure est donc
peu étendue ; sa circonférence est comprise entre un rayon de 3 mm et 9 mm. Lorsque l’essai redémarre, le
délaminage reprend. La jauge placée à une distance de 9 mm (en rouge) enregistre une déformation décroissante
(au minimum de ε = – 0,27 %) pour un déplacement de la traverse de 0,2 mm à 0,4 mm. Enfin, il faudra attendre
un déplacement de la traverse de l’ordre de 0,6 mm pour que la jauge située à 15 mm (en verte) fournisse un
signal faible. Par conséquent, avant la rupture cohésive du revêtement, la fissure s’est propagée avec certitude au-
delà de 9 mm de circonférence à l’interface. La pointe de la fissure semble se situer au voisinage de la jauge à 15
mm.
Résultats numériques
Afin d’étudier la propagation de la fissure au cours de l’essai, les déformations longitudinales en surface du
revêtement sont extraites de la modélisation, aux positions correspondants à la présence d’une jauge. L’évolution
de la déformation expérimentale et numérique, en fonction du déplacement de la traverse, est tracée sur la Figure
A4- 2, pour les deux éprouvettes testées.
L’allure des courbes de déformations numériques est globalement cohérente avec les courbes expérimentales. La
jauge la plus proche du bord de l’haltère (en pointillés bleu) réagit immédiatement suite à la première rupture
adhésive sous l’haltère. Elle présente un pic de déformation en compression de l’ordre de ε = - 0,08 %, puis la
déformation augmente jusqu’à atteindre des déformations en traction à la surface du revêtement. Cela signifie
que la pointe de la fissure se localisait sous la jauge à l’instant du pic de déformation (cf Figure IV- 42), puis que
la fissure s’est par la suite propagée. Les mesures expérimentales montrent une évolution similaire, à la différence
que les déformations augmentent sans pour autant devenir positives, c’est-à-dire en traction.
Les déformations numériques à une distance intermédiaire (4,5 mm ou 9 mm respectivement pour l’éprouvette
a) et b), en pointillés rouge) présentent un maximum en compression entre ε = - 0,06 % et ε = - 0,07%, puis les
déformations longitudinales diminuent en intensité et restent stables. Les déformations vues par les jauges ont
une même évolution. Néanmoins, le maximum de déformation en compression est plus tardif numériquement,
ce qui indique une propagation interfaciale plus lente par la modélisation qu’expérimentalement.
Cette théorie est d’ailleurs étayée par le fait que la déformation numérique en surface, à une distance de 15 mm
(en pointillés vert), reste nulle alors qu’une déformation expérimentale, même minime, est enregistrée, attestant
de la proximité de la pointe de fissure, pour un même déplacement donné de la traverse.
Outre le fait que les pics de déformations numériques soient plus tardifs, les niveaux de déformations
numériques sont généralement 2 à 3,5 fois moins èlevées que les mesures expérimentales. Cela pourrait
s’expliquer par une surestimation du module d’élasticité du revêtement par exemple.
254
ANNEXES
Figure A4- 2 : Déformations expérimentales et numériques en surface du revêtement, au cours de l’essai de

traction-pelage sur l’éprouvette 1 (à gauche) et sur l’éprouvette 2 (à droite)
La concordance des déformations numériques et expérimentales en surface constitue un critère supplémentaire

permettant d’étayer la validité la loi cohésive identifiée pour l’empilement N°1.
255
Annexe 5 : Analyse du saut de solution selon la configuration de traction
Deux configurations sont considérées : une configuration où l’ensemble de l’éprouvette est modélisée et une
configuration pour laquelle les haltères sont tronquées selon leur hauteur, comme illustré sur la Figure A5- 1. Les
conditions aux limites appliquées selon les deux configurations correspondant aux conditions de l’essai.
Figure A5- 1 : Conditions aux limites numériques des deux configurations
L’étude de la réponse contrainte-ouverture, dans le premier élément de la zone cohésive à s’endommager, situé à
l’aplomb du bord de l’haltère supérieure, révèle un saut de déplacement dans le cas de la configuration avec
haltères entièrement modélisées (Figure A5- 2). Dans cet élément, le déplacement à rupture en mode I en vaut δn
= 1,89 µm, et en mode II vaut δt = - 0,20 µm, ce qui équivaut à un déplacement à rupture de δm = 1,90 µm, alors
qu’il est fixé en théorie à δm = 1,00 µm. Soit une erreur de 90 % commise sur le déplacement. Au contraire, dans
la configuration avec haltères tronquées, le déplacement à rupture en mode I est de à δn = 1,19 µm, et en mode II
de δt = - 0,13 µm, ce qui donne un déplacement à rupture de δm = 1,19 µm. L’erreur commise n’est alors que de
19 %, ce qui est parfaitement acceptable.
Réaliser une modélisation de l’essai avec des haltères tronquées est donc une des solutions envisageable afin
d’éliminer le problème de saut de déplacement occasionné. En revanche, il faut s’assurer que cette modification
de géométrie de l’éprouvette n’occasionnera pas de modification des résultats.
256
ANNEXES
Figure A5- 2 : Courbes contrainte-ouverture dans un élément de la ZC, pour les deux configurations
Afin de vérifier que le changement de géométrie et donc de conditions aux limites n’implique pas de
modifications profondes, le champ de contrainte normal dans l’éprouvette est analysé. Les profils de contraintes
normales le long de l’interface, dans les deux configurations, sont tracés sur la Figure A5- 3. Aucune différence
significative sur le profil n’est observée. Les contraintes normales maximales avant endommagement, ainsi que
leur localisation, sont identiques, ce qui laisse supposer d’une force à rupture et d’un scénario de rupture
analogues dans ces deux configurations.
Figure A5- 3 : : Comparaison des champs de contraintes normales (S22) et des profils à l’interface
257
Annexe 6 : Essai de flexion 4 points avec entaille centrée : cas de propagation
asymétrique
Un cas de propagation asymétrique est observé parmi les essais de flexion 4 points réalisés. Ce cas présente un
palier de propagation plus faible que les autres essais, il est donc exclu des mesures servant à la détermination de
l’énergie d’adhérence. Cependant, parvenir à une propagation symétrique lors d’un essai de flexion 4 points n’est
pas aisé en pratique, d’autant plus lorsque le montage utilisé n’est pas articulé et que les matériaux sont très
rigides. Ce cas d’étude présente donc un intérêt certain.
La courbe de chargement de cet essai est reportée sur la Figure A6- 1 avec les autres courbes de chargement
obtenues pour une propagation symétrique. Le scénario de rupture est identique au début de l’essai, à savoir la
rupture du ligament de revêtement plasma à l’origine de la chute de charge (point N°2) puis la propagation
symétrique de fissures à l’interface (point N°3) sous un chargement constant. Un saut de charge est observé aux
alentours de 0,38 mm de déplacement d’appuis. Il semble coïncider avec l’apparition d’une dissymétrie dans la
propagation de fissures. En effet, la photo N°4 de la Figure A6- 2 témoigne d’une ouverture de fissure plus
importante d’un côté de l’entaille, présageant d’une fissure interfaciale plus étendue. En pratique, la fissure a
atteint l’appui interne de ce côté. Un défaut présent à l’interface, de l’autre côté de l’éprouvette, bloque la
propagation. L’effort exercé sur l’éprouvette augmente pour compenser cet obstacle à la propagation (point
N°4). Puis, la propagation de la seconde fissure se poursuit (point N°5), atténuant l’effet d’asymétrie. De la
même façon, une fois les deux fissures ayant atteint les appuis internes, la partie non fissurée de l’éprouvette est
remise en charge : la force augmente de nouveau linéairement avec le déplacement (point N°6).
Figure A6- 1 : Comparaison des courbes de chargement des essais de flexion 4 points pour le cas d’une
propagation symétrique et asymétrique
258
ANNEXES
Figure A6- 2 : Scénario de propagation de la fissure au cours d’un essai de flexion 4 points
259
260
LISTE DES FIGURES
Figure 0- 1 : Ecaillage de barrières thermiques sur une aube de turbine [THE07] ..................................................... 11
Figure 0- 2 : Schéma des empilements étudiés .................................................................................................................. 11
Figure I- 1 : Principe de fonctionnement d’une troche plasma [BAR04]...................................................................... 16
Figure I- 2 : Microstructure et défauts au sein de dépôts plasma [HER88] ................................................................. 17
Figure I- 3 : Ancrage mécanique d’une particule fondue................................................................................................. 19
Figure I- 4 : Schématisation des paramètres de rugosité.................................................................................................. 21
Figure I- 5 : Différents modes de relaxation au sein d’une lamelle [KUR91]............................................................... 23
Figure I- 6 : Schématisation de l’apparition des contraintes thermiques en tension dans un bicouche ................... 23
Figure I- 7 : Dispositif expérimental pour la mesure in-situ des contraintes par la méthode de la flèche .............. 25
Figure I- 8 : Les modes de rupture ...................................................................................................................................... 28
Figure I- 9 : Fissure à l’interface d’un bi-matériau ............................................................................................................ 30
Figure I- 10 : Evolution de l’énergie d’adhérence en fonction de la mixité modale .................................................... 32
Figure I- 11 : Essais de traction a) Traction par pion collé b) Traction par plots collés c) Essai « Pull-off» ........... 34
Figure I- 12 : Schéma du dispositif portatif de traction par pion collé ........................................................................ 35
Figure I- 13 : Essais par choc laser ...................................................................................................................................... 36
Figure I- 14 : Essais de cisaillement a) à simple recouvrement b) à double recouvrement ........................................ 37
Figure I- 15 : Essais de cisaillement a) standard b) corrigé ............................................................................................. 37
Figure I- 16 : Essai de compression bi-entaillé a) adapté à un système bi-matériau b) adapté à un système
revêtement/substrat ............................................................................................................................................................... 38
Figure I- 17 : Essai de cisaillement par outil de coupe [NF EN 15340]........................................................................ 39
Figure I- 18 : a) Essai Arcan b) Essai brésilien .................................................................................................................. 40
Figure I- 19 : Essai de pelage a) à 90° b) à 180° ................................................................................................................ 41
Figure I- 20 : Configurations adaptées de l’essai de pelage a) Pelage au rouleau b) Pelage avec renfort ................. 41
Figure I- 21 : Essai de clivage a) Clivage en coin b) DCB ............................................................................................... 42
Figure I- 22 : Essai de clivage asymétrique......................................................................................................................... 42
Figure I- 23 : Essai End Notched Flexure a) 3 points (ENF) b) 4 points (4-ENF) .................................................... 43
Figure I- 24 : Essai ELS ....................................................................................................................................................... 44
Figure I- 25 : Essai de cisaillement par traction ................................................................................................................ 44
Figure I- 26 : Essai de gonflement-décollement ............................................................................................................... 45
Figure I- 27 : Essai de flexion 4 points sur éprouvette entaillée a) adapté à un système bi-matériau b) adapté à un
système revêtement/substrat ................................................................................................................................................ 46
Figure I- 28 : Essai de flexion 4 points asymétrique......................................................................................................... 46
Figure I- 29 : Indentation a) normale b) interfaciale ........................................................................................................ 47
Figure I- 30 : Essai MMB ...................................................................................................................................................... 48
Figure I- 31 : Récapitulatif des caractéristiques des essais d’amorçage (* peu référencé) .......................................... 49
Figure I- 32 : Récapitulatif des caractéristiques des essais de propagation en mode I et II (* peu référencé) ....... 50
Figure I- 33 : Récapitulatif des caractéristiques des essais de propagation en mode mixte I/II (* peu référencé) 50
Figure I- 34 : Description du modèle cohésif de Dugdale et loi cohésive associée .................................................... 53
Figure I- 35 : Description de la composante normale et tangentielle de la loi de Xu et Needleman [XU*93] ....... 53
Figure I- 36 : Description du modèle cohésif bilinéaire .................................................................................................. 55
Figure I- 37 : Illustration du problème de saut de solution dans un modèle élastique cohésif [CHA01] ............... 59
Figure II- 1 : Exemples de pièces réalisées au CEA Le Ripault [CEA12] ..................................................................... 64
Figure II- 2 : Micrographies d’empilements étudiés dans le cadre de thèses ou de post-doctorats.......................... 65
Figure II- 3 : Matériaux de l’empilement N°1 (céramique/céramique) ......................................................................... 66
Figure II- 4 : Matériaux de l’empilement N°2 (métal/polymère/céramique)............................................................... 67
261
Figure II- 5 : Machine d’essai INSTRON 5866 équipé d’un montage de flexion 4 points Discaptelec® (à gauche)
et centrale d’acquisition Vishay 5000 pour mesure de déformation (à droite) ............................................................. 68
Figure II- 6 : Comportement mécanique du substrat des empilements N°1 et N°2, sollicités en flexion 4 points69
Figure II- 7 : Micrographie optique d’un dépôt autoporté en polymère chargé d’épaisseur 500 µm ....................... 71
Figure II- 8 : Comportement mécanique en traction du polysulfone chargé de 80 µm d’épaisseur et dispositif
CEA .......................................................................................................................................................................................... 72
Figure II- 9 : Cabine de projection thermique (à gauche) et torche plasma (à droite) du CEA Le Ripault [CEA12]
................................................................................................................................................................................................... 73
Figure II-10 : Micrographies optiques des deux revêtements bruts de projection ...................................................... 74
Figure II-11 : Plaques autoportées d’épaisseur 2,5 mm en aluminium plasma et éprouvette de traction « haltère »
................................................................................................................................................................................................... 74
Figure II-12 : Micrographie optique du dépôt céramique projeté plasma .................................................................... 75
Figure II-13 : Micrographie MO et fractographie MEB d’un dépôt d’aluminium projeté plasma [HUC14] ......... 75
Figure II-14 : Eprouvette de l’empilement n°2 déformée sous l’effet des contraintes résiduelles d’élaboration ... 76
Figure II-15 : Exemple de profil mesuré après projection plasma du dépôt métallique ........................................... 77
Figure II-16 : Essai de flexion 4 points sur dépôt céramique autoporté (à gauche) et sur bicouche (à droite) ...... 78
Figure II-17 : Comportement mécanique du dépôt céramique autoporté, sollicité en flexion 4 points .................. 78
Figure II-18 : Comparaison des amplitudes de déformation vues par les faces tendue et comprimée .................... 79
Figure II-19 : Courbes force-déformation relevées sur les faces tendue et comprimée des bicouches (à gauche) et
faciès de rupture (à droite) .................................................................................................................................................... 80
Figure II-20 : Essais de flexion (à gauche) et de traction/compression (à droite) sur dépôt métallique autoporté80
Figure II-21 : Comparaison du comportement mécanique du dépôt métallique en traction et en flexion ............. 81
Figure II-22 : Comparaison des déformations vues par les faces tendue et comprimée sur éprouvette de flexion
................................................................................................................................................................................................... 82
Figure II-23 : Courbes contrainte-déformation relevées au cours d’un essai de traction incrémentale ................... 82
Figure II-24 : Evolution de la déformation résiduelle (à gauche) et du module d’élasticité à la décharge (à droite)
au cours des cycles subis par l’éprouvette de traction ...................................................................................................... 83
Figure II-25 : Courbes force-déformation relevées sur les faces tendue et comprimée des tricouches (à gauche) et
faciès de rupture associés (à droite) ..................................................................................................................................... 83
Figure II-26 : Comportement mécanique des constituants de l’empilement N°1 (à gauche) et de l’empilement
N°2 (à droite) .......................................................................................................................................................................... 84
Figure III- 1 : Démarche d’optimisation des paramètres du modèle cohésif ............................................................... 88
Figure III- 2 : Essais employés et stratégie pour l’identification des paramètres de la loi cohésive de l’empilement
N°2 ........................................................................................................................................................................................... 89
Figure III- 3 : Essais et stratégie pour l’identification des paramètres de la loi cohésive de l’empilement N°1 ..... 90
Figure III- 4 : Dispositif d’essai de traction normalisé (à gauche) et courbe de chargement associée (à droite) ... 92
Figure III- 5 : Photos des différentes configurations testées en traction ...................................................................... 93
Figure III- 6 : Profil de contrainte normale à l’interface pour différentes configurations ......................................... 93
Figure III- 7 : Configuration d’essai de traction sur l’empilement N°2......................................................................... 94
Figure III- 8 : Protocole de collage des éprouvettes......................................................................................................... 95
Figure III- 9 : Protocole de préparation des éprouvettes pour l’essai de cisaillement bi-entaillé .............................. 96
Figure III-10 : Dispositif d’essai de cisaillement bi-entaillé ............................................................................................ 96
Figure III-11 : Schéma d’une éprouvette multicouche pour l’essai de clivage en coin ............................................... 98
Figure III-12 : Dispositif d’essai de clivage en coin (à gauche), microscope 3D numérique (au centre) et allure de
la courbe de chargement associée (à droite)....................................................................................................................... 98
Figure III-13 : Mouchetis (à gauche), visualisation du champ de déplacement (au centre) et de l’erreur de
corrélation (à droite) issus de la corrélation d’images sur une éprouvette de clivage ................................................ 100
Figure III-14 : Dispositif de flexion 4 points sur éprouvette entaillée, sur empilement N°2 (à gauche) et allure
idéale de la courbe de chargement associée (à droite) .................................................................................................... 101
Figure III-15 : Différents scénarios de propagation de fissure ..................................................................................... 103
262
Figure III-16 : Dispositif 4-ENF (à gauche) et allure de la courbe de chargement associée (à droite) ................. 104
Figure III-17 : Protocole de préparation d’une éprouvette pour essai 4-ENF........................................................... 105
Figure III-18 : Dispositif de flexion 4 points avec entaille décalée.............................................................................. 108
Figure III-19 : Dispositif de traction modifiée (à gauche) et allure de la courbe de chargement associée (à droite)
................................................................................................................................................................................................. 109
Figure III-20 : Dispositif d’essai plot collé sur substrat incurvé .................................................................................. 110
Figure III-21 : Loi traction-séparation bilinéaire ............................................................................................................. 111
Figure III-22 : Schématisation de l’insertion d’une zone cohésive dans un modèle.................................................. 112
Figure III-23 : Conditions aux limites imposées a) Traction b) Cisaillement c) Clivage en coin d) Flexion 4 points
e) 4-ENF avec montage articulé f) 4-ENF avec montage guidé g) Traction « plot collé » ...................................... 114
Figure III-24 : Demi-rouleaux rigides modélisant l’insertion du coin lors d’un essai de clivage ............................. 115
Figure III-25 : Entailles du modèle de flexion 4 points (à gauche) et du modèle de cisaillement (à droite) ......... 115
Figure III-26 : Procédure d’identification de la variation de température ∆T ............................................................ 116
Figure III-27 : Forces de réaction du modèle 4-ENF .................................................................................................... 117
Figure III-28 : Répartition de la contrainte normale le long de l’épaisseur du modèle de traction ........................ 117
Figure III-29 : Répartition de la contrainte normale le long de l’épaisseur du modèle de cisaillement ................. 118
Figure III-30 : Représentation de la « process zone »..................................................................................................... 118
Figure III-31 : Visualisation de la « process zone » au cours d’un essai 4-ENF ........................................................ 119
Figure III-32 : Déplacements relatifs entre les lèvres de la fissure ............................................................................... 121
Figure III-33 : Influence du paramètre de viscosité sur la courbe force-déplacement du modèle de cisaillement
................................................................................................................................................................................................. 123
Figure III-34 : Influence du paramètre de viscosité sur la courbe contrainte-ouverture de la zone cohésive du
modèle de cisaillement ......................................................................................................................................................... 123
Figure III-35 : Influence du paramètre de viscosité sur l’apport d’énergie visqueuse. Traits pointillés (paramètre
ALLWK), traits continu (paramètre ALLCD) ................................................................................................................. 124
Figure III-36 : Profil de contrainte normale le long d’un rayon selon la taille de maille .......................................... 125
Figure III-37 : Courbe contrainte-ouverture dans la zone cohésive selon la taille de maille ................................... 125
Figure III-38 : Influence de la taille de maille sur la force à rupture ........................................................................... 126
Figure IV- 1 : Courbes de chargement de l’essai de traction et faciès de rupture ...................................................... 130
Figure IV- 2 : Courbes de chargement des essais de flexion 4 points avec entaille centrée ..................................... 131
Figure IV- 3 : Fissuration asymétrique au cours d’un essai de flexion 4 points ......................................................... 131
Figure IV- 4 : Scénario de fissuration au cours d’un essai de flexion 4 points, cas de propagation symétrique ... 132
Figure IV- 5 : Maillage et champ de contraintes normales dans l’éprouvette de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm .. 134
Figure IV- 6 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm
................................................................................................................................................................................................. 135
Figure IV- 7 : Profil de contrainte normale à l’interface pour l’essai de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm ................. 136
Figure IV- 8 : Scénario de rupture au cours d’un essai de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm ........................................ 137
Figure IV- 9: Contrainte longitudinale (S11) et de cisaillement (S12) dans le revêtement pendant la rupture...... 137
Figure IV- 10 : Courbes contrainte-ouverture dans un élément de la ZC................................................................... 138
Figure IV- 11 : Courbes de chargement des essais de cisaillement et faciès de rupture obtenu .............................. 139
Figure IV- 12 : Ebrèchements sur les bords d’une éprouvette de cisaillement .......................................................... 139
Figure IV- 13 : Courbes de chargement des essais de cisaillement, avec faciès de rupture correspondants, pour les
différents scénarios de rupture observés .......................................................................................................................... 141
Figure IV- 14 : Maillage et champ de contraintes de cisaillement dans l’éprouvette de cisaillement ...................... 142
Figure IV- 15 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de cisaillement......................... 143
Figure IV- 16 : Profil de contrainte de cisaillement à l’interface pour l’essai de cisaillement................................... 143
Figure IV- 17 : Scénario de rupture au cours d’un essai de cisaillement ..................................................................... 144
Figure IV- 19 : Modélisation d’éprouvettes avec défauts de préparation : entaille courte (à gauche) et entaille
longue (à droite) .................................................................................................................................................................... 146
263
Figure IV- 20 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de cisaillement avec et sans
défaut de préparation ........................................................................................................................................................... 147
Figure IV- 21 : Champ de contrainte de cisaillement (S12) et variable d’endommagement (SDEG) à proximité
d’une entaille longue ............................................................................................................................................................ 148
Figure IV- 22 : Scénario de rupture au cours d’un essai de cisaillement avec défaut (entaille courte).................... 149
Figure IV- 23 : Scénario de rupture au cours d’un essai de cisaillement avec défaut (entaille longue) ................... 149
Figure IV- 24 : Maillage et champ de contraintes longitudinales dans l’éprouvette de flexion avec entaille centrée
................................................................................................................................................................................................. 151
Figure IV- 25 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de flexion 4 points avec entaille
centrée et propagation symétrique..................................................................................................................................... 152
Figure IV- 26 : Scénario de rupture au cours d’un essai de flexion 4 points avec entaille centrée .......................... 153
flexion 4 points avec entaille centrée................................................................................................................................. 155
Figure IV- 29 : Configurations hypothétiques ................................................................................................................. 156
Figure IV- 30 : Courbes de chargement numériques d’un essai de flexion 4 points avec entaille centrée, pour une
propagation symétrique (cas idéal) et différentes configurations ................................................................................. 156
Figure IV- 31 : Courbes de chargement des essais de flexion 4 points avec entaille décalée ................................... 158
Figure IV- 32 : Fissuration lors d’un essai de flexion 4 points avec entaille décalée ................................................. 159
Figure IV- 33 : Maillage et champ de contraintes longitudinales dans l’éprouvette de flexion avec entaille décalée
................................................................................................................................................................................................. 159
Figure IV- 34 : Courbes de chargement expérimentales et numériques des essais de flexion 4 points avec entaille
centrée et entaille décalée .................................................................................................................................................... 160
flexion 4 points avec entaille centrée et entaille décalée................................................................................................. 160
Figure IV- 36 : Courbes de chargement de l’essai de traction-pelage et faciès de rupture associés ........................ 161
Figure IV- 37 : Maillage et champ de contraintes normales dans l’éprouvette de traction-pelage .......................... 162
Figure IV- 38 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction-pelage ................... 163
Figure IV- 39 : Profil de contrainte normale à l’interface pour l’essai de traction Φ 30 mm/Φ 70 mm et de
traction-pelage....................................................................................................................................................................... 163
Figure IV- 40 : Contrainte longitudinale (S11) et de cisaillement (S12) dans le revêtement pendant la rupture .. 164
Figure IV- 41 : Scénario de rupture au cours d’un essai de traction-pelage ................................................................ 165
Figure IV- 42 : Déformations longitudinales (E11) dans le revêtement et variable SDEG à l’interface associée, au
cours de la phase de pelage ................................................................................................................................................. 166
traction-pelage....................................................................................................................................................................... 166
Figure IV- 44 : Champ de contrainte longitudinal dans une plaque revêtue de l’empilement N°1 ....................... 167
Figure IV-45 : Courbes de chargement numériques, avec et sans contraintes résiduelles initiales, pour les essais de
traction avec haltères de diamètre Φ = 30 mm et Φ = 70 mm .................................................................................... 168
Figure V- 1 : Courbes de chargement des essais de clivage en coin ............................................................................. 172
Figure V- 2 : Photos au microscope de l’avancée du coin dans la pré-entaille ........................................................... 173
Figure V- 3 : Champ de déplacement du substrat (à gauche) et erreur de corrélation commise (à droite) ........... 173
Figure V- 4 : Courbes de chargement des essais de traction et faciès de rupture obtenu......................................... 174
Figure V- 5 : Eprouvette expérimentale, maillage et champ de contraintes normales dans l’éprouvette de clivage
................................................................................................................................................................................................. 176
Figure V- 6 : Effet de l’énergie d’adhérence GI,c sur la longueur de fissure interfaciale a ......................................... 176
Figure V- 7 : Scénario de rupture au cours d’un essai de clivage en coin .................................................................... 177
Figure V- 8 : Courbes contrainte-ouverture dans un élément de la ZC ...................................................................... 178
clivage en coin ....................................................................................................................................................................... 179
264
Figure V- 10 : Maillage et champ de contraintes normales dans l’éprouvette de traction ........................................ 180
Figure V- 11 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction ................................. 180
Figure V- 12 : Profil de contrainte normale à l’interface pour l’essai de traction....................................................... 181
Figure V- 13 : Scénario de rupture au cours d’un essai de traction .............................................................................. 182
Figure V- 14 : Courbes contrainte-ouverture dans un élément de la ZC .................................................................... 183
Figure V- 15 : Courbes de chargement monotone et cyclées des essais 4-ENF ........................................................ 184
Figure V- 16 : Localisation de la fissure interfaciale par microscopie numérique ...................................................... 185
Figure V- 17 : Evolution de la complaisance de l’éprouvette 4-ENF en fonction de la longueur de fissure
interfaciale.............................................................................................................................................................................. 185
Figure V- 18 : Courbes de chargement monotone des essais 4-ENF avec montage guidé et montage articulé... 186
Figure V- 19 : Courbes de chargement des essais de cisaillement et faciès de rupture obtenu ............................... 187
Figure V- 20 : Maillage et champ de contraintes longitudinales dans l’éprouvette 4-ENF ...................................... 189
Figure V- 21 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai 4-ENF ....................................... 190
Figure V- 22 : Scénario de rupture au cours d’un essai 4-ENF .................................................................................... 191
Figure V- 24 : Modélisation de l’essai 4-ENF avec les deux types de montage ......................................................... 193
Figure V- 25 : Influence du montage 4-ENF sur la courbe de chargement ............................................................... 193
Figure V- 26 : Maillage et champ de contraintes de cisaillement dans l’éprouvette de cisaillement........................ 194
Figure V- 27 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de cisaillement .......................... 194
Figure V- 28 : Profil de contrainte de cisaillement à l’interface pour l’essai de cisaillement .................................... 195
Figure V- 29 : Scénario de rupture au cours d’un essai de cisaillement ....................................................................... 196
Figure V- 31 : Courbes de chargement des essais de flexion 4 points avec entaille centrée..................................... 198
Figure V- 32 : Scénario de propagation de la fissure au cours d’un essai de flexion 4 points.................................. 199
Figure V- 33 : Maillage et champ de contraintes de longitudinales dans l’éprouvette de flexion 4 points ............ 201
centrée .................................................................................................................................................................................... 202
Figure V- 35 : Scénario de rupture au cours d’un essai de flexion 4 points avec entaille centrée ........................... 203
Figure V- 37 : Maillage et champ de contraintes de longitudinales dans l’éprouvette de flexion 4 points avec
entaille décalée ...................................................................................................................................................................... 204
décalée .................................................................................................................................................................................... 205
Figure V- 39 : Scénario de rupture au cours d’un essai de flexion 4 points avec entaille décalée ........................... 206
flexion 4 points avec entaille centrée et décalée .............................................................................................................. 207
Figure V- 41 : Courbes de chargement des essais de traction sur pièce incurvée et faciès de rupture obtenu ..... 208
Figure V- 42 : Maillage et champ de contraintes de normales dans l’éprouvette de traction plot collé ................. 209
Figure V- 43 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction plot collé................ 209
Figure V- 44 : Comparaison des profils de contrainte normale à l’interface pour l’essai de traction double haltère
et l’essai de traction plot collé............................................................................................................................................. 210
Figure V- 45 : Scénario de rupture au cours d’un essai de traction plot collé ............................................................ 211
Figure V- 46 : Contrainte normale (S22) et de cisaillement (S12) dans le revêtement pendant la rupture ............ 212
Figure V- 48 : Courbes de chargement en fonction de la distance de maintien d ..................................................... 213
Figure V- 49 : Influence de la distance de maintien d sur la force à rupture .............................................................. 214
Figure V- 50 : Maillage et champ de contraintes de normales dans l’éprouvette de traction plot collé sur substrat
incurvé.................................................................................................................................................................................... 214
Figure V- 51 : Courbes de chargement expérimentales et numériques d’un essai de traction plot collé sur substrat
plan et incurvé ...................................................................................................................................................................... 215
265
Figure V- 52 : Courbes contrainte-ouverture dans deux éléments de la ZC............................................................... 216
Figure V- 53 : Comparaison de la géométrie du modèle 2D axisymétrique et du modèle 3D ................................ 216
Figure V- 54 : Energies d’adhérence expérimentales et lois phénoménologiques – en haut : loi phénoménologique
de l’Equation V- 1 – en bas : loi phénoménologique de l’Equation V- 2 .................................................................... 217
Figure V- 55 : Champs de contrainte longitudinale (S11) et de cisaillement (S12) dans une pastille de diamètre Φ
25 mm soumise à un champ de température ∆T dans son revêtement ...................................................................... 218
Figure V- 56 : Evolution des contraintes longitudinales et de la longueur d’interface endommagée dans une
pastille de diamètre Φ 25 mm soumise à un champ de température ∆T dans son revêtement .............................. 219
Figure V- 57 : Evolution de la variable d’endommagement SDEG à l’interface d’une pastille de diamètre Φ 25
mm soumise à un champ de température ∆T dans son revêtement ............................................................................ 220
Figure V- 58 : Conditions aux limites (en haut) et champ de déplacement vertical (en bas) dans une plaque
revêtue de l’empilement N°2 .............................................................................................................................................. 221
Figure V- 59 : Profil initial de contrainte longitudinale dans l’épaisseur d’une plaque revêtue de l’empilement N°2
................................................................................................................................................................................................. 221
Figure V- 60 : Courbes de chargement numériques, avec et sans contraintes résiduelles initiales, pour l’essai de
traction dans les différentes configurations ..................................................................................................................... 223
Figure V- 61 : Comparaison du scénario de rupture au cours d’un essai de traction Φ 20 mm/Φ 20 mm sans (à
gauche) et avec contraintes résiduelles (à droite)............................................................................................................. 224
Figure A1- 1 : Schématisation d’un essai de flexion 4 points ........................................................................................ 246
Figure A2- 1 : Dispositif expérimental de traction avec système DANTEC (à gauche) et éprouvette avec
mouchetis (à droite) ............................................................................................................................................................. 247
Figure A2- 2 : Dispositif expérimental de traction Tinius Olsen MIOKS du laboratoire du SIMaP .................... 248
Figure A2- 3 : Photo de la rupture (à gauche) et champ de déformation longitudinale associé (à droite) obtenu
par corrélation d’images avec système DANTEC .......................................................................................................... 248
Figure A2- 4 : Photos décrivant le scénario de rupture d’une éprouvette au cours d’un essai de traction ............ 248
Figure A2- 5 : Photo du scénario de rupture (à gauche) et champ de déformation longitudinale associé (à droite)
obtenu par le système de corrélation d’images du SIMaP ............................................................................................. 249
Figure A2- 6: Comportement mécanique en traction du polysulfone chargé, pour deux épaisseurs étudiées...... 250
Figure A2- 7 : Micrographies MEB des faciès de rupture des éprouvettes de polysulfone chargé de 80 µm
d’épaisseur ( à gauche) et de 200 µm d’épaisseur (à droite). .......................................................................................... 250
Figure A2- 8 : Déformations transversales en fonction des déformations longitudinales du polysulfone chargé,
pour deux épaisseurs étudiées ............................................................................................................................................ 251
Figure A3- 1 : Schéma des poutres équivalentes ............................................................................................................. 252
Figure A4- 1 : Déformations expérimentales vues par les jauges sur le revêtement, au cours de l’essai de traction-
pelage de l’Eprouvette a) (en haut) et de l’Eprouvette b) (en bas) ............................................................................... 253
Figure A4- 2 : Déformations expérimentales et numériques en surface du revêtement, au cours de l’essai de
traction-pelage sur l’éprouvette 1 (à gauche) et sur l’éprouvette 2 (à droite) .............................................................. 255
Figure A5- 1 : Conditions aux limites numériques des deux configurations .............................................................. 256
Figure A5- 2 : Courbes contrainte-ouverture dans un élément de la ZC, pour les deux configurations ............... 257
Figure A5- 3 : : Comparaison des champs de contraintes normales (S22) et des profils à l’interface .................... 257
Figure A6- 1 : Comparaison des courbes de chargement des essais de flexion 4 points pour le cas d’une
propagation symétrique et asymétrique ............................................................................................................................ 258
Figure A6- 2 : Scénario de propagation de la fissure au cours d’un essai de flexion 4 points ................................. 259
266
LISTE DES TABLEAUX
Tableau II- 1 : Paramètres de rugosité du substrat céramique de l’empilement N°1 .................................................. 70

Tableau II- 2 : Paramètres de rugosité du substrat graphite de l’empilement N°2...................................................... 70
Tableau II- 3 : Bilan des contraintes résiduelles dans les deux revêtements projetés plasma .................................... 77
Tableau II- 4 : Bilan des propriétés des différentes couches des deux empilements (* approximations élastiques)
................................................................................................................................................................................................... 85
Tableau III- 1 : Type d’éléments utilisés selon la configuration d’essai ....................................................................... 113
Tableau III- 2 : Longueur de « process zone » pour les deux empilements ................................................................ 119
Tableau III- 3 : Valeur de l’angle arctan(2ε) selon l’empilement étudié ....................................................................... 121
Tableau III- 4 : Valeur des raideurs initiales selon l’empilement étudié ...................................................................... 122
Tableau III- 5 : Taille de maille de la zone cohésive selon l’essai modélisé ................................................................ 126
Tableau III- 6 : Temps de calcul selon la taille de maille pour l’essai de traction ...................................................... 126
Tableau IV- 1 : Paliers de propagation et énergie d’adhérence associée dans un cas symétrique ............................ 132
Tableau IV- 2 : Paramètres d’entrée de la loi cohésive en mode I issus des résultats expérimentaux .................... 133
Tableau IV- 3 : Paramètres d’entrée de la loi cohésive en mode II issus des résultats expérimentaux ................... 141
Tableau IV- 4 : Force à rupture expérimentale et numérique dans différents cas de préparation........................... 147
Tableau IV- 5 : Paramètres initiaux et optimisés de la loi cohésive de l’empilement N°1 ........................................ 150
Tableau V- 1 : Résultats de l’essai de clivage en coin ...................................................................................................... 174

Tableau V- 2 : Paramètres d’entrée de la loi cohésive en mode I issus des résultats expérimentaux ...................... 175
Tableau V- 3 : Paramètres optimisés de la loi cohésive en mode I de l’empilement N°2 ......................................... 183
Tableau V- 4 : Résultats expérimentaux des essais 4-ENF ............................................................................................ 186
Tableau V- 5 : Résultats expérimentaux des essais de cisaillement par lots testés ..................................................... 188
Tableau V- 6 : Paramètres d’entrée de la loi cohésive en mode II issus des résultats expérimentaux .................... 188
Tableau V- 7 : Paramètres optimisés de la loi cohésive en mode II de l’empilement N°2 ....................................... 197
Tableau V- 8 : Résultats expérimentaux des essais de flexion 4 points avec entaille centrée ................................... 200
Tableau V- 9 : Paramètres optimisés de la loi cohésive de l’empilement N°2 ............................................................ 200
Tableau A2- 1 : Bilan des résultats des essais de traction sur polysulfone chargé ..................................................... 251
Tableau C- 1 : Paramètres expérimentaux et identifiés numériquement relatifs aux deux interfaces étudiées...... 229
267
RESUME
La rupture adhésive est un mécanisme de défaillance fréquemment observé sur les structures multicouches et les
pièces revêtues dans les technologies actuelles telles que la microélectronique, le biomédical ou l’aérospatial.
Selon l’application visée et les sollicitations en service rencontrées, des propriétés d’adhérence minimales sont
attendues.
Le CEA Le Ripault étudie la tenue mécanique de systèmes revêtement/substrat. Deux assemblages constitués
d’un revêtement projeté plasma, l’un céramique et l’autre métallique, sur un substrat fragile en céramique sont
étudiés. Ces revêtements disposent d’une microstructure et de propriétés mécaniques bien spécifiques liées au
procédé d’élaboration.
L’un des objectifs de cette thèse est de caractériser et quantifier l’adhérence des revêtements projetés plasma aux
moyens d’essais mécaniques. Classiquement, les essais d’adhérence sont largement développés pour l’étude de
l’adhérence de revêtements céramiques sur substrats ductiles, pour des applications de type barrières thermiques.
Or la grande fragilité des substrats et des revêtements représente des difficultés supplémentaires à la mise en
œuvre des essais d’adhérence. Afin de prévenir la rupture cohésive du substrat, les essais nécessitent un effort
d’adaptation tenant compte des contraintes dimensionnelles et matérielles imposées par l’assemblage. Par ailleurs,
afin de caractériser intégralement l’adhérence, différents modes de sollicitation sont balayés à travers différents
essais d’adhérence : traction, cisaillement bi-entaillé, clivage en coin, flexion 4 points sur éprouvette entaillée,
four-point bend End Notched Flexure test (4-ENF),…
Le second objectif est de prédire l’amorçage et la propagation de fissures à l’interface afin de garantir la tenue
mécanique des assemblages. Pour cela, une stratégie d’identification d’une loi d’interface, décrivant son
comportement à la rupture, est proposée. Les Modèles de Zones Cohésives (MZC) sont adoptés pour modéliser
le délaminage, sous le code éléments finis ABAQUS, à l’aide d’une loi traction-séparation bilinéaire. La
comparaison entre les réponses macroscopiques numérique et expérimentale de chacun des essais d’adhérence
effectué permet de calibrer chaque paramètre de la loi cohésive. Ainsi, la démarche expérimentale et numérique
couplée permet d’obtenir des scénarios de rupture conformes aux observations expérimentales et d’évaluer
l’intégrité de la structure soumise à une sollicitation thermique ou mécanique donnée.
Mots-clés : adhérence, revêtement projeté plasma, modèle de zones cohésives, identification, essais d’adhérence
ABSTRACT
Interfacial cracking is a recurrent failure mechanism observed in multilayer structures and coating systems using
in various fields as microelectronics, biomedical engineering or aerospace. According to the aimed application
and operating loadings, a minimum adhesion of the interface is expected.
CEA Le Ripault studies the mechanical strength of coating/substrate systems. Two multilayer structures made
of plasma sprayed coating layer, one ceramic and the other metallic, on a brittle ceramic substrate are studied.
These plasma sprayed coatings have specifics microstructure and mechanicals properties linked to manufacturing
process.
One of the purposes of this work is to characterize and quantify plasma sprayed coatings adhesion through
mechanical tests. Adhesion tests are widely developed for study the adhesion of ceramic coatings on ductile
substrates for thermal barrier coatings applications. However the high brittleness of substrates and coatings
constitutes an additional difficulty to implement adhesion tests. In order to prevent cohesive failure in substrate,
adhesion tests require an adaptation taking materials and dimensionals constraints into account. Furthermore, in
order to fully characterize the adhesion, different loadings modes are scanned through various adhesion tests:
tensile test, shear test, wedge test, four-point bending test, 4-ENF…
The second purpose is to predict crack initiation and propagation along the interface in order to guarantee
multilayer mechanical strength. In that purpose, an interfacial law identification strategy is proposed to describe
failure behavior. A Cohesive Zone Model (CZM) is adopted to model the delamination, using the finite element
code ABAQUS, with a bilinear traction-separation law. The numerical and experimental macroscopic response
comparison of each performed adhesion test allows to identify one cohesive law parameter. Thus, the coupled
approach allows to model failure scenario in good agreement with experimental observations and assess the
integrity of the assembled structure under a thermal or a mechanical loading.
Keywords: adhesion, plasma sprayed coating, cohesive zone model, identification, adhesion tests

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THÈSE

Pour obtenir le grade de

Thèse dirigée par Rafaël ESTEVEZ

préparée au sein du Laboratoire SIMaP

Thèse soutenue publiquement le 29 Février 2016,

PRESENTATION GENERALE ........................................................................... 11

I. ELABORATION DES REVETEMENTS PROJETES PLASMA ................................................................... 16

I. LES DIFFERENTS ENSEMBLES REVETEMENT/SUBSTRAT ETUDIES ................................................ 64

I. DEMARCHE EXPERIMENTALE ET NUMERIQUE COUPLEE............................................................... 88

CHAPITRE IV ...................................................................................................... 129

I. ESTIMATION DE L’OUVERTURE CRITIQUE A RUPTURE BASEE SUR LES RESULTATS

CHAPITRE V........................................................................................................ 171

I. IDENTIFICATION DE LA LOI D’INTERFACE EN MODE I ................................................................. 172

CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES ..............................................................227

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................ 231

LISTE DES FIGURES ......................................................................................... 261

Figure 0- 1 : Ecaillage de barrières thermiques sur une aube de turbine [THE07]

Figure 0- 2 : Schéma des empilements étudiés

I.1 Principe de la projection plasma

Figure I- 1 : Principe de fonctionnement d’une troche plasma [BAR04]

Figure I- 2 : Microstructure et défauts au sein de dépôts plasma [HER88]

De nombreux paramètres de projection influencent la microstructure et donc les propriétés mécaniques

I.3 Préparation de surface et mécanismes d’adhésion

La microstructure et la qualité du dépôt dépendent de nombreux paramètres liés à la projection, et notamment

I.3.1 Mécanismes d’adhésion

Pour comprendre l’importante de la préparation de surface en amont de la projection plasma et le choix de la

Liaisons interatomiques et intermoléculaires

Wadh = γ (1 + cos θ ) . Equation I- 1

Figure I- 3 : Ancrage mécanique d’une particule fondue

I.3.2 Les techniques de préparation de surface

Dépôt d’une sous-couche d’accrochage

I.3.3 Rugosité de surface

Figure I- 4 : Schématisation des paramètres de rugosité

I.4.1 Contributions des contraintes résiduelles

Figure I- 5 : Différents modes de relaxation au sein d’une lamelle [KUR91]

Lors de l’étape de refroidissement de la pièce, de la température de projection à la température ambiante, l’écart

Figure I- 6 : Schématisation de l’apparition des contraintes thermiques en tension dans un bicouche

Bilan des contraintes résiduelles

I.4.2 Méthodes de mesure

Les différentes techniques

Les différentes formules analytiques

où k est le rapport des modules d’Young réduits du dépôt et du substrat.

II. Caractérisation des propriétés d'adhérence

Il est important de distinguer la notion d’adhérence de celle d’adhésion.

Wadh = γd + γs – γint, Equation I- 7

avec γd et γs les énergies de surface du dépôt et du substrat

GC = Wadh + ∆G, Equation I- 8

II.2 Mécanique élastique linéaire de la rupture

II.2.1 Matériau homogène

Figure I- 8 : Les modes de rupture

Taux de restitution de l’énergie

(dWext + dWel ) dΠ dΠ Equation I- 10

où Π est l’énergie potentielle stockée par le système.

où Gc représente le taux de restitution de l’énergie critique.

Relation entre le taux de restitution de l’énergie et le facteur d’intensité de contrainte

Un paramètre K, appelé facteur d’intensité de contraintes, et dépendant de la géométrie de la pièce, de la

où ki = 3 - 4υi en déformations planes et ki = (3 - υi)/(1 + υi) en contraintes planes.

Figure I- 9 : Fissure à l’interface d’un bi-matériau

En déformation plane, il est borné de la manière suivante : - 0,175 < ε <0,175.

Champ de contrainte en pointe de fissure