Compte rendu Extractions de produits naturels à l’IUT d’AVIGNON

Licence Pro VaCoReVe

TP 1 Fabrication d’un savon à l’huile d’olive, l’huile de coco et l’huile

de pépins de raisins : Saponification à froid
(Pas de millepertuis livré, de ce fait, pas de macérat huileux pour la partie 2, les
questions sont répondues en bleu )

Nous allons faire une réaction de saponification entre un mélange de corps gras et de la soude

75gr d’huile d’olive

15g d’huile de pépins de raisin

45gr d’huile de noix de coco

Trace d’huile essentielle de lavande

2. Donner l’équation de la réaction de saponification d’un triglycéride avec la soude (Na+ + HO-)

La réaction de saponification à froid et se fait

entre les triglycerides des huiles et les ions OH – de la soude

NaOH se dissout en Na+ + OH- dans l’eau

Les ions OH- réagissent avec les triglycérides selon la formule :

Equation de saponification à froid d’un triglycéride avec les ions OH- de la soude

Par exemple, l’oléine est le triglycéride en quantité majoritaire dans l’huile de l’olive, nous le prenons
ici en exemple

Formule de l’oléine,
La saponification de l’oléine donne 3 molécules de C17H33COO- solidifié en sel avec l’ion Na+ (un
oléate de sodium : (C17H23COO-, Na+)

Le savon est un tensio-actif, lipophile du côté de la chaine carbonée, hydrophile du côté de la

terminaison ionique.

C’est pourquoi le savon est dit amphiphile.

Autre exemple, le triglycéride majoritaire de la noix de coco est la trilaurine C39H74O6 (la noix de
coco est à 99% faite de triglycérides)

Ou aussi écrit

On obtiendra un savon en ((CH2)10CH3COO-, Na+)

La table des indices de saponification donne le % de soude qui doit être ajouté à chaque type d’huile
et selon sa proportion dans le mélange pour saponifier totalement 1g de triglycérides

Questions 1 : Détails des calculs

La somme totale des huiles est 135 grammes avec

• 75gr d’huile d’olive soit 75/135 = 55% d’huile d’olive dans le mélange

On trouve l’indice de saponification de 0.134 pour l’huile d’olive jusqu’à 100% donc 55% est dans la
plage de cette valeur.

• 45gr d’huile de noix de coco soit 45/135 gr = 33.3% d’huile de coco dans le mélange

L’indice de saponification est de 0.190 pour l’huile de Noix de coco pour une proportion de 30% qui
n’est pas très éloignée de la valeur calculée de 33.3 %
 • 15 gr d’huile de pepin de raisin soit 15/135 gr = 11.1 % d’huile de pepins de raisins dans le
mélange

L’indice de saponification est de 0.127 pour l’huile de Noix de coco pour une proportion de 10 à 30%
qui comprend la valeur calculée de 11,1 %

Ainsi la masse de soude à peser serait pour préparer la solution de soude de :

0.127*15+0.134*75+0.190*45=20.5 grammes de cristaux de NaOH

Mais nous allons effectuer un savon surgras par sécurité et nous le ferons à 7% surgras

Soit 20.5-7% *20.5gr= 20.5-1.44gr= 19.06gr de soude sous forme de cristaux à diluer dans 32% d’eau
soit 0.32*135gr d’huile =43.2 gr d’eau

Nous aurons donc à dissoudre les cristaux dans 43.2 ml d’eau (on considère 1kg d’eau à un volume
d’1 litre)
Quand le mélange est assez visqueux pour réaliser une trace lors du soulèvement du mixer, on
incorpore de l’huile essentielle de lavande.

Notion de trace du Mixer

On verse alors que c’est encore assez liquide dans les moules.

3 Savons sont placés au séchage pendant 24h

3. Quelles sont les vertus de l’huile d’olive en cosmétique ?

ACIDE OLÉIQUE.C’est le principal acide gras oméga-9, nourrissant et réparateur, renforce le film
hydrolipidique de la peau dont dépend l’efficacité de la barrière cutanée.
ACIDE LINOLÉIQUE. Oméga 6, l’acide linoléique entre dans la composition des céramides, composant
naturel à l’intégrité du film hydrolipidique, renforce la barrière cutanée.
Favorise la cohésion des cellules cutanées entre elles ce qui limite la perte en eau de la peau qui
retrouve douceur et souplesse.
ACIDE PALMITIQUE. Oméga 7, l’acide palmitique est un acide gras dont la composition se rapproche
de celle du sébum, ingrédient indispensable du film hydrolipidique, hydrate et raffermit l’épiderme.

PHENOLS, POLYPHENOLS ET VITAMINE E Antiradicalaire (Anti-âge) : Neutralise l’activité

radicalaire responsable du vieillissement de la peau : vertus antioxydantes et anti-inflammatoires :
Acide gallique , terpène iridoïdes, oleuropéine (un polyphénol exclusif de l'huile d'olive). l'oléocanthal
etc… :

TEXTURE AU POUVOIR NETTOYANT Les impuretés sont éliminées et la barrière cutanée

préservée pour tous les types de peaux y compris les peaux sensibles, mixtes et grasses.
4. Comparer la méthode de saponification à froid et la saponification à chaud.

L’opération de saponification à chaud ressemble à la saponification à froid, mais avec une opération
de cuisson au four, pour finir la saponification du savon et la rendre totale. Elle est aussi appelée
« saponification au chaudron », la majorité des savons industriels connus comme le savon de
Marseille sont fabriqués ainsi.

Les matières grasses sont mélangées à une solution de soude (pour un savon liquide potasse) puis
chauffées à plus de 120 degrés pendant plusieurs heures ; il suit un relargage afin d’éliminer la soude
en excès. Durant cette étape, la glycérine, bénéfique pour la peau, est éliminée aussi.

La saponification à froid est meilleure que la saponification à chaud car elle ne monte pas à haute
température (autour de 40 degrés) les propriétés des molécules d’intérêts des huiles (Oméga
insaturés, composés poly phénoliques et phénoliques, flavonoïdes, vitamines E) ne sont pas altérées
du fait d’une longue cuisson à haute température. D’autres part, la glycérine naturelle est conservée.
Cependant la saponification à froid nécessite un bon mois de séchage ce qui souvent trop long pour
une production industrielle et c’est pourquoi la plupart des saponifications à froid sont faites de
manières artisanales.
 TP2 Extraction d’une huile essentielle
EXPERIENCE 1 : HUILE ESSENTIELLE DE LAVANDE
Nous allons distiller 150 grammes de lavande séchée en les déposant sur la grille de l’alambic en
prenant soin de mettre le niveau d’eau en dessous la grille (il ne faut pas que l’eau touche la lavande)

150g de lavande séchée sur grille

Puis nous mettons à chauffer sur une plaque chauffante au thermostat 140 degrés (température de
démarrage), en prenant soin de réfrigérer la colonne de condensation de la vapeur d’eau ; la phase
organique qui sera visible dans le tube gradué de la colonne sera l’huile essentielle, elle a une densité
inférieure à 1, elle flotte donc sur l’eau, ceci permettra de laisser couler la phase aqueuse de
l’hydrolat avant de récupérer finalement la phase organique.

La machine réfrigérante fonctionne avec un liquide de refroidissement automobile

Machine réfrigérante « minichiller 280 huber »

 Montage complet de l’alambic

Quand l’évaporation commence, on descend la température à 120 degrés.

Tableau 1 Cinétique de distillation

On a arrêté la distillation à 45 minutes puisque le niveau d’He ne bougeait plus.

mHe est la masse d’huile essentielle distillée en gramme.

dHe est la densité de l’huile essentielle = 0.88

On a donc MHe=0.88*VHe ou VHE est en litre et MHe est en kg.

or VHe= Pi*R2*H en m3 =Pi*R2*H*10exp3 dm3 ou litres.

avec R le rayon du tube en verre, égal à s/2=0.5 *10-2 mètre

H est la hauteur de lecture en mètre, on nomme h la hauteur de lecture en mm

 H= h*10-3 mètre

Ainsi,

MHe=0.88*Pi* (0.5*10-2)2* h*10-3*10exp3=0.88*Pi*0.25*h*10-4 en kg

MHe =0.88*pi*0.025*h en gr

On a mis dans le tableau le calcul pour chaque lecture h

En particulier, la valeur finale est h=18mm soit mHE=1.24g

Le rendement = mHe /150 =0.88*0.025*Pi* h/150 atteint lors ce que h =18mm soit un
rendement=0.0083=0.83%

On mesure le poids à vide du pilulier : 8.74 gr

Et on récupère l’huile essentielle dans le pilulier, la pesée donne 9.9 gr

On a donc 9.9-8.74= 1.16 gr d’huile essentielle, ce qui est proche de la valeur calculée dans notre
tableau à 45 minute de distillation dans notre tableau 1.2 gr (1.24 g)
Soit E (erreur de lecture) = (1.24-1.16) /1.24= 0.065 soit 6,5% d’erreur de lecture visuelle par rapport
à la pesée qui est bien plus précise, étant à +/-0.01 gr de précision pour 1200 g

1. Dessiner sur papier millimétré la courbe de cinétique d’extraction de l’HE de lavande.

2a Pourquoi avons-nous utilisé la technique d’entrainement à la vapeur plutôt que l’hydrodistillation

?

En général, l’entraînement à la vapeur est applicable aux composés peu ou pas solubles dans
l'eau dont les molécules seraient détruites à la température d’ébullition de l’eau (ou même en
dessous) Il se peut par exemple que des molécules d’intérêts subissent par hydrolyse des
dommages. On préfère utiliser des procédés d’extraction aux solvants volatils avec une
température d’ébullition plus basse. Les composés sont entraînés à des températures plus
basses que leur propre température d’ébullition, ce qui évite leur décomposition.

Le linalol d’acétate a une température d’ébullition à 220°C, le linalol 198 °C, le lavandulyl
acétate 228/229°C

En fait, nous n’avions pas vraiment besoin d’effectuer une distillation par entrainement à la
vapeur d’éthanol au regard des températures d’ébullition.

Nous aurions pu travailler avec un montage pour effectuer une hydrodistillation comme cela
est fait dans l’industrie.
2b Proposer un montage de laboratoire classique (verrerie classique de laboratoire) légendé pour
réaliser une hydro-distillation.

2. Citer les composés majoritaires de l’huile essentielle extraite

Il y a de grandes variations sur la composition des huiles de lavande qui sont dues à diverses
variables : l’environnement, le génotype, l’origine géographique, la période de récolte, le lieu de
séchage, la température et la durée de séchage, les parasites et la méthode d’extraction (Svoboda et
Hampson, 1999). On donnera donc trois composés en réponse à cette question : Le Linalyl acétate,
Linalool et Lavandulyl Acetate (Données tirées de la thèse éditée Bulletin de la Société Royale des Sciences
de Liège, Vol. 86, articles, 2017, p.88 – 95 Composition chimique et activité antibactérienne de l’huile
essentielle de Lavandula officinalis cultivées dans la région de Skikda - Hicham BOUGHENDJIOUA Algérie.)

Région d’Azzaba willaya de Skikda (Algérie) Laib et Barbat (2011) : Linalyl acétate
(32,98 %), Linalol (28,92 %), Acétate de lavandulyle (4.52 %),βcaryophyllène
(4.62 %),terpinène-4-ol (4,32 %), Z-β-ocimène (4.44%), E-β-ocimène (3.09 %), β-farnésène
(2.73 %)

Constantine(Algérie) Laib et Barbat (2011) : Linalyl acétate (15.26 %), Linalol (10.68 %), ,
1,8- cineole (10.25 %), γ-terpinene (11.2 %), camphor (11.25 %)

Kulevanova et al. (2000) Montagne de Kozjak (Macedonia), linalol (25,7 %), linalyl
acétate (23,2 %) lavandulyl acetate (12,4 %).

Verma et al. (2009) Uttarakand (Inde) : linalyl acétate (47,56 %), linalool (28,06 %),
lavandulyl acétate (4,34 %) et α- terpineol (3,7 %).

Donnée tirée du site de Producteur Brunoy (département de l’Essone) Linalyl acetate

23.08 , Linalool 32.89%, Acetate de lavandulyl 3.48%, Terpinene 4 ol (4.69%), Beta
carophylene 3.94%
Expérience complémentaire
Fabrication de bonbons à la lavande
L’expérience a été de caraméliser du sucre avec de la crème de tartre et dès que la température
atteint 136/144 degrés Celsius, nous ajoutons 3 gouttes de lavande.

Nous avons versé le liquide brun et visqueux sur le papier aluminium en faisant des petites pastilles.

Conclusion sur l’experience des bonbons

Nous attendons la fin de la cuisson pour mettre l’huile essentielle car sinon elle se volatiliserait, les
He étant très volatils.

Quand le sucre n’est pas assez caramélisé, le bonbon ne devient pas dur et reste accroché à la feuille
d’aluminium.

Ne pas couvrir les bonbons avec de l’essui tout lors du refroidissement sinon on a des bonbons à
l’essuie-tout !

4. Quel est le rôle de la crème de tartre lors de la fabrication des bonbons

A Grap sud, l’entreprise que nous avons visité à Cruviers-Lascours, on produisait justement des
dérivés tartriques tel que la crème de tartre à partir des lies désalcoolisées des vins

L'acide tartrique HO2C-CHOH-CHOH-CO2H est le principal acide du vin auquel il donne un pH compris
entre 3.5 et 4.0. La forme Lévogyre est la forme naturelle.

Le nom chimique de la crème de tartre est le bitartrate de potassium ou tartrate de monopotassium

HO2C-CHOH-CHOH-CO2K. C’est donc un sel , il se trouve sous forme de cristaux

Elle est dérivée de l’acide tartrique comme sa formule brute l’indique.

« Le bitartrate de potassium se trouve aussi dans le vin, à l’état instable de super saturation, ce qui
peut générer la formation de cristaux en cas par exemple de basses températures ».
La cristallisation peut être accélérée grâce à l’addition de crème de tartre (solution de microcristaux)
qui joue le rôle d’initiateur de la cristallisation.

La crème de tartre est aussi un additif alimentaire d’appellation E336.

On l’utilise pour empêcher la cristallisation du sucre dans les bonbons et le caramel mais aussi pour
stabiliser les blancs d'œufs fouettés, c’est aussi un activateur de levure chimique
EXPERIENCE 2 La distillation assistée par
micro-onde de zeste de citron
Cette opération a été réalisée grâce à un micro-onde dans lequel est placé un système de distillation.
Ce type de distillation est préconisé pour sa vitesse de réalisation.

Après râpage des citrons, on récupère 30,02g de zeste que l’on met dans une fiole munie d’un
système de récupération et de refroidissement de la vapeur avec une recondensation dans une
petite fiole.

Ce système utilise la libération de l’eau de la matière végétale par échauffement microonde qui
permet en même temps la volatilisation des essences volatils du zeste et ainsi le transport par
convection et recondensation dans la petite fiole.

Ce système est placé au micro-onde sous une température de 100°c pendant 15 minutes.

Four à Micro-onde avec système d’extraction

Apres distillation, l’huile essentielle est recuperée avec une pipette pasteur. On récupère la phase
organique qui flotte sur la phase acqueuse. on pèse la mini fiole où on mettra l’He à vide (tare à
zéro de la balance) 6.07g et on a pesé avec la phase organique récupérée à 6.09g

La quantité d’huile essentielle recuperée avec 30g de citron distillée est de 6.09 − 6.07 = 0,02
±0.0.1gr
 Pesée fiole à vide : 6,07 gr

Pesée fiole avec He : 6,09 gr

Nous comprenons que la quantité est très faible du fait de la grande quantité d’eau contenue dans le
zeste de citon. Pour confirmer cela, nous plaçons 1g de zeste fraichement rapé du même citon utilisé
pour la distillation, dans le dessiccateur

Dessiccateur avec 0.92 gr de zeste frais

 Le Dessiccateur sèche le zeste jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’eau libre dans le zeste.

Le zeste séché est complétement friable dans la coupelle

Le dessiccateur indique 80, 2% de taux d’humidité

Calculer le rendement d’extraction en huile essentielle de citron en tenant compte de l’humidité de

la plante. Mesurer le taux d’humidité

Ainsi on a 80.2%*Masse de zeste frais distillé= 80.2%*30.02 g d’eau dans le zeste frais

Soit (1-80,2%) x 30.02gr de Matière sèche = 5,95 g de MS

On a donc un rendement de 0.02/5.95 = 0.0034 soit 0.34%

La valeur de rendement est faible.

Cela peut s’expliquer par le mode de récupération à la pipette de la phase organique qui n’était
pas optimal, nous avons dû perdre un peu d’huile essentielle lors de cette opération
2. Expliquer l’intérêt d’utiliser les micro-ondes pour l’extraction des huiles essentielles

Bien que la cohobation et le piégeage du mélange vapeur d'eau-huile essentielle soient proches
d'une HydroDistillation (HD), l’ESSAM réduit les temps d'extraction sans ajout d'eau ni de solvant.

Elle est donc plus saine.

Les rendements d’extraction pour les plantes fraiches sont identiques à ceux obtenus en HD mais les
temps d'extraction sont divisés par sept. (Voir publication Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes Conception et
Application à l'extraction des huiles essentielles Marie Elisabeth Lucchesi LCSNSA - Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des
Sciences des Aliments)
La fraction en composés oxygénés, la plus perceptible au niveau olfactif, a une teneur toujours
supérieure en utilisant l'ESSAM.
« L'effet des micro-ondes a pour conséquence une libération plus rapide de l'huile essentielle
contenue dans la plante grâce à l'ouverture quasi instantanée des glandes et poils sécréteurs »
TP 3 ULTRA SONS
a) Découverte des ultrasons
Le but de ce travail pratique était de découvrir le domaine des ultrasons et à nous initier à
l’utilisation du matériel ultrasonique.

4 béchers vont être remplis de 4 liquides différents :

- 75ml d’eau plate

- 75ml d’eau gazeuse
- 75ml de sirop de sucre de canne
- 75ml d’huile de tournesol

Ces béchers sont ensuite introduits les uns après les autres dans une cuve à ultrasons qui contient de
l’eau avec dans chacun d’eux, un morceau de papier aluminium découpé.

Becher de sucre liquide avec un papier aluminium

On plonge le bécher dans la cuve à immersion sans pour autant l’immerger complètement
 On règle la cuve sur 5 minutes

Les résultats montrent que l’aluminium dans le bécher d’eau plate a été le plus impacté par les ultras
sons

QUESTIONS 1. Observer et conclure sur les papiers aluminium immergés dans les différents liquides.
Discuter du phénomène de cavitation

L’eau est très polaire et peu visqueuse, les ultras sons de ce fait provoquent plus facilement des
déplacements de molécules d’H2O ;

Ces déplacements du fait des ondes ultrasoniques provoquent des compressions et des dépressions
très rapides et des microbulles sont générées. Il se crée une dépression dans les bulles lors des
alternances de compressions et de dépressions jusqu’au moment où la pression extérieure à la bulle
et les forces de tension à sa surface sont supérieures à la pression intérieure de la cavité formée (la
bulle)

Cette différence de pression provoque une implosion de la goutte, on dit qu’elle s’écrase sur elle-
même alors l’implosion provoque l’éjection d’un jet puissant (l’eau de la bulle notamment) qui perce
le papier aluminium. Ce sont des impacts de cavitation.

Les phénomènes de cavitation sont très connus dans les navires et les systèmes de pompage où les
fréquences de pressions et de compressions de pales de turbines de propulsion ou de pompes
hydrauliques provoquent des dommages couteux aux ailettes.
 Ailette de turbine de bateau

Turbine de Pompe Hydraulique

 Résultat avec le sucre et l’huile de tournesol

Eau gazeuse : Comparativement à l’eau plate, le résultat est moins visible compte tenu des gaz qui se
trouve dans ce type d’eau. Les ultrasons sont absorbés et réfléchis par les bulles d’air et les
molécules libre de l’eau gazeuse.

Huile de Tournesol : malgré la viscosité de l’huile de tournesol, l’impact est à peu près le même effet
qu’une eau gazeuse. Ce qui signifie que les ultrasons bien que freinés peuvent se propager dans
l’huile de tournesol qui est moins visqueuse que le sucre de cannes

Sirop de sucre de cannes : Il n’y a que très peu d’impact, la viscosité du sirop de sucre de canne
limitent la vitesse de déplacements des ultrasons. Les mouvements / l’agitation étant limités, peu de
microbulles vont être générés et implosées.

Conclusion : En somme, nous pouvons dire que l’effet de cavitation des ultrasons dépend de la
vitesse de propagation des ultrasons. Cette vitesse dépend du milieu dans lequel l’ultrason est
propagé.
 b) Fabrication de limoncello et Intensification d’une
macération par US
Le limoncello est une liqueur de zeste de citron, originaire d’Italie. Ce produit est
constitué de zestes de citrons, d’alcool (éthanol bio à 96° bio) et de sucre.

Le but de ce TP est de comprendre la fabrication traditionnelle de limoncello assistée

par des ultrasons.

Généralement, la fabrication de limoncello sans assistance des ultrasons peut

prendre plusieurs semaines. Mais avec les ultrasons, ce process ne prend qu’une
trentaine de minutes.

En effet, nous avons préparé environ 100g de zestes de citron finement rappé et non
traité. Sur lesquels nous avons ajouté 150ml d’alcool 96° bio, 150ml de sucre de
canne, 200ml d’eau.

L’ensemble de ce mélange a été ajouté dans un bol ultrasons et mis en marche

pendant 30 min.

Mélange dans le bol à US

Après les 30min dans le bol ultrasons, nous avons obtenu un mélange bien
homogène que nous avons filtré.

On refroidit notre limoncello dans une casserole d’eau froide jusqu’à 22 degrés

Puis on mesure le degrés Brix de notre limoncello avec un réfractomètre

Question 2. Mesurer le degré Brix. Comparer

Le degré Brix de notre limoncello à une température de 22 degrés est environ 29°BRIX, ce
qui est légèrement supérieur à la moyenne des degré Brix des limoncello commerciaux qui
est de 28°.

Plus le degrés Brix est élevé, plus l’échantillon est sucré.

Un degré Brix équivaut à 1 gramme de saccharose pour 100 grammes de solution.

Notre échantillon est donc plus sucré qu’un limoncello à 28 degrés Brix

Après dégustation, nous avons eu l’impression que notre limoncello était moins sucré, plus
citronné et légèrement plus alcoolisé que les autres groupes (30 et 31 degrés Brix
respectivement) !

US Limoncello

LE MEILLEUR DU ZEST !
TP 4 Extraction de la vanilline dosage par
spectrophotométrie
(les réponses aux questions sont surlignées en bleu)
On pèse et on hache une gousse de 2.01 gr de vanille séchée

On place la vanille hachée dans le filtre à cellulose qu’on place dans la colonne de percolation

Filtre à cellulose et placement

On fait le montage de la méthode Soxhlet et on entoure le ballon de papier aluminium pour

conserver la chaleur du ballon pendant le chauffage du chauffe ballon positionné à l’intensité 5

On emplit le ballon de 150 ml d’éthanol à 96 %, il va s’évaporer par chauffage et se condenser dans la

colonne réfrigérée puis percoler dans le filtre à cellulose.
 Montage soxhlet à refroidissement à eau

On note le moment du premier siphonage à 9h50

Le Soxhlet permet en effet de récupérer l’éthanol condensé après avoir été en contact avec la
vanille ; il retombe alors dans le ballon grâce au syphon pour pouvoir être réchauffé et re-évaporé
pour un nouveau cycle de percolation. C’est tout l’avantage du Soxhlet, il nécessite moins de solvant.

Gros plan sur le mécanisme de siphonage

le deuxième siphonage se passe vers 10h20

le troisième vers 10h36

le 4ieme vers 10h50

le cinquième à 11h02

On obtient l’extrait alcoolique

Pendant ce temps on calcule les concentrations des solutions filles de Vanilline à partir de la solution
mère.

On a CfillexVfille= CMèrexVmère

Soit Vmère=Cfille*Vfille/Cmère

Cmère = 5mg/l Vfille = 10 ml

Ainsi pour avoir une concentration fille à 4 mg/l

On prélève à la seringue micrométrique Vmère = 4*10/5 = 8ml pour avoir une concentration fille à 4
mg/l

Préparation des solutions filles

Ainsi pour avoir une concentration fille à 2mg/l

On prélève à la seringue micrométrique Vmère = 2*10/5=4ml pour avoir une concentration fille à
2mg/l

On prélève à la seringue micrométrique Vmère = 1*10/5=2ml pour avoir une concentration fille à
1mg/l
Pour effectuer la droite d’étalonnage de l’absorbance en fonction de la concentration en vanilline on
paramètre le spectromètre pour que la solution du solvant ici la solution de NaOH à 0.1 g/l en tant
que solution Blank

Puis on mesure le spectre d’absorbance de la solution mère à 5g/l

Mesure par spectrophotométrie

UV-Visible

La courbe nous a donné la valeur de la longueur d’onde à 346 nm pour une absorbance de 0.846
pour la solution mère

Nous n’avons pas pu l’imprimer et oublier de prendre la photo mais nous avons pris la photo d’un
autre groupe.

Exemple de courbe d’absorption de la vanilline

Par Spectrophotométrie UV-Visible

Ensuite, on mesure le spectre de chaque solution fille en commençant par la moins concentrée en
Vanilline : celle à 1mg/l, on obtient 0.170 d’absorbance

Pour celle a 2mg/l on obtient 0.330

Pour celle à 4mg/l, on obtient 0.667

Ainsi on obtient une droite ayant pour équation affine :

Absorbance=f(concentration) = 0.172xConcentration +0.014 avec la concentration en mg/l

Nous avons eu un problème avec le système d’évaporation de l’éthanol de la solution contenant la

solution de l’extrait de distillation, nous avons éteint la pompe à vide et de ce fait, il y a eu un reflux
de la cuve de liquide de refroidissement dans la fiole de solution

Montage du Rotavap (évaporateur rotatif)

Avec pompe à vide et réfrigérant

 L’alcool s’évapore du ballon et se condense au contact de la spirale de verre réfrigérée

Nous prenons la valeur du poids de l’extrait du groupe (Lebot, Julia, Jabir) que nous avons rejoint
pour cette étape

L’extrait après une évaporation réussie !

On pèse l’extrait après avoir pesé à vide le ballon à 101,95

L’extrait + le ballon pèse 102,48g

Donc l’extrait pèse 0.53g

Le rendement brut d’extraction est donc 0.53/2.04 =0,259 soit 26%

Avec 2.04 g, la valeur de la matière sèche de vanille qu’ils ont distillée

On diluera l’extrait à 40 fois dans la soude pour mesurer une absorbance entre zéro et 1

En effectue cela en 3 étapes :

0.53 g d’extrait dans 100ml de soude, c’est la solution S1, on mesure une absorbance de 4

C1= concentration d’extrait dans S1 =0.53/100=0.0053g/ml=5,3mg/ml=5300 mg/l d’extrait dans S1

Puis S2 : 0.5 ml de S1 dans V2=10ml de NaOH, on mesure une absorbance 1.836

C1*V1=C2*V2 donc 0.0053*0.5=C2*10, soit C2=0.0053*0.05=2.65*10exp(-4) g/ml=265mg/l d’extrait

Puis S3 5ml de S2 dans 5 ml de S1, on mesure une absorbance 0.955

S3 est en fait S2 dilué 2 fois donc S3=C2/2= 1.325*10exp(-4) g/ml= 0.1325 g/l=132.5mg/l d’extrait
dans S3

La courbe nous donne pour f(C)=0.955 Absorbance= 0.172xC +0.014 où c‘est la concentration de
vanilline en mg/l

On a donc 0.955=0.172*C+0.014 donc 0.955-0.014=0.172*C donc C= (0.955-0.014) /0.172=5.471

mg/l de Vanilline dans S3

Ainsi dans S3 qui contient de l’extrait a 132.5 mg /litre, on trouve 5.471 mg/l de Vanilline

On a donc un rapport de 5.471/132.5 soit 4.13% entre la concentration de l’extrait et sa

concentration en vanilline

On suppose que la masse volumique de la vanilline et de l’extrait sont égales

On a alors 4.13% de vanilline dans 0.53g d’extrait soit 0.0219 g de vanilline

• Déterminer la quantité de vanilline par gramme d’extrait :

Soit 41,3mg de vanilline par gramme d’extrait.

Il y a presque 22mg de vanilline dans l’extrait.