Revue des Energies Renouvelables Vol.

19 N°4 (2016) 605 – 615

Etude de la transestérification d’un mélange des huiles

usagées pour la production du biodiesel
Z. Bettahar 1, B. Cheknane 1 et K. Boutemak 1, 2
1
Laboratoire de Chimie Physique des Interfaces des Matériaux Appliquées à l'Environnement
2
Laboratoire d'Analyse Fonctionnelle des Procédés Chimiques,
Faculté de Technologie, Université de Blida1
Route de Soumâa, 09000 Blida, Algeria

(reçu le 10 Décembre 2016 – accepté le 20 Décembre 2016)

Résumé - Ce travail a pour objectif principal de valoriser un déchet agroalimentaire

pour la synthèse et la caractérisation physico-chimique du biodiesel. La méthode utilisée
est basée sur la réaction de transestérification des huiles en utilisant le méthanol en
catalyse homogène basique. Dans notre étude, nous avons sélectionné trois types d’huiles
usagées de friture à savoir: l’huile de frites, l’huile de poisson et l’huile de beignet et
l’huile de mélange. Les résultats de l’estérification de ces huiles montrent de façon claire
que la qualité de biodiesel produit est directement liée à la température. L’étude
d’optimisation a permis de tirer une température optimale de 50°C pour l’obtention d’un
biodiesel de bonne qualité. Les différentes caractéristiques physico-chimiques en terme de
densité, viscosité, indice d'acide, indice de réfraction, indice de cétane, pouvoir
calorifique, point d'écoulement, point de congélation et le point éclaire, montrent que le
biodiesel obtenu caractéristiques physico-chimiques comparables à ceux du pétro diesel
selon les normes de Naftal et les normes internationales.
Abstract - The aim of the present study is to develop an agro-food waste for the synthesis
and physico-chemical characterization of biodiesel. The method used is based on the
trans-esterification reaction of the oils using methanol in basic homogeneous catalysis. In
our study, we selected three types of used frying oils, namely: fried oil, fish oil and donut
oil and mixing oil. The results of the esterification of these oils show that the quality of
biodiesel produced is directly related to the temperature. The optimization study made it
possible to obtain an optimum temperature of 50 ° C. in order to obtain a biodiesel of
good quality. Various physico-chemical characteristics in terms of density, viscosity, acid
number, refractive index, cetane number, calorific value, pour point, freezing point and
flash point show that the biodiesel obtained physico- Chemicals comparable to those of
petrodiesel according to Naftal standards and international standards.
Mots clés: Biodiesel - Transestérification - Huile végétale.

1. INTRODUCTION
De nos jours, l’industrialisation et la motorisation ne cessent de croître et demandent
de plus en plus de carburant. Les suites de cet acte contribuent à l’augmentation de la
pollution atmosphérique et des concentrations des gaz à effet de serre, dont l’influence
sur le réchauffement climatique. Face à ce problème préoccupant, l’utilisation des
biocarburants est une alternative plus ‘propre’ que le pétrole. Ce biodiesel
biodégradable, non-toxique, présentant l’avantage de réduire la consommation du
pétrole et de réduire les émissions de gaz à effet de serre [1].
Les biocarburants sont des carburants produits à partir de matériaux organiques
renouvelables et non fossiles. Selon Fangrui et al. [2], ces derniers font partie de deux
grandes familles, les substituts à l’essence (bioéthanol, biobutanol et biométhanol) et les
substituts au carburant diesel (biodiesel).
La production du biodiesel a attiré une attention considérable dans le passé récent
comme biocarburant pouvant contribuer à diminuer notre dépendance vis-à-vis des
605
606 Z. Bettahar et al.
combustibles fossiles. C’est un biocombustible biodégradable et une alternative
écologique au diesel, produit par transformation d’huiles d’origine végétales, animales
ou usées en esters alkyliques [3-5]. Il présente les avantages de renouvelabilité, non
toxique, un point d'éclair élevé et moins de pollution [6, 7].
L'histoire du biocarburant a débuté en 1892, lorsque l'inventeur du moteur diesel,
Rudolph Diesel a testé pour la première fois de l'huile d'arachide, dans le moteur qu’il a
inventé, le moteur à combustion interne, et qui porte son nom [8]. Les inconvénients
majeurs de l’utilisation des huiles végétales sont essentiellement liés à leur viscosité
élevée (environ 11 – 17 fois plus élevée que le carburant diesel) et la volatilité faible qui
engendre la formation de dépôts dans les moteurs [9]. Pour contourner ces
inconvénients: les triglycérides qui constituent les huiles végétales peuvent être
transformés en esters d’alcool et en glycérol par une réaction de transestérification avec
du méthanol ou d’éthanol.
Actuellement, l’idée respectant le développement durable et écologique consiste à la
récupération des huiles alimentaires usagées présentant un grave problème écologique et
qui possèdent un fort potentiel pour être valorisées en carburants, du fait qu’elles sont
très riches en triglycérides et en acides gras libres.
La transestérification est l’une des plus importantes méthodes utilisées pour la
transformation des huiles végétales en carburant diesel. Il s'agit d'un procédé dans lequel
les huiles végétales, les graisses animales ou les huiles à base des micro-algues sont
mélangées à un alcool (éthanol ou méthanol) en présence d'un catalyseur [10].
Ce travail a pour objectif de produire un biodiesel répondant à la norme de qualité
internationales, à partir d’une huile végétale usagée: l’huile issue de friture de: pomme
de terre, poisson et les beignets et d’une collecte d’un mélange des huiles usagées
ramenée de la société Recycoil; par la réaction de transestérification et les comparer au
pétrodiesel qui réponde à la norme de qualité internationale.

2. MATERIELS ET METHODES
2.1 Présentation des échantillons
Les matières premières utilisées pour la réalisation de ce travail représentent une
huile végétale pure (HR), composée de 80 % de soja et 20 % de tournesol, trois types
d’huile végétale usagée de friture, à fréquence d’usage ne dépassant pas 5 fois. L’huile
des frites (HF), l’huile de poisson (HP) et l’huile de beignet (HS) et un échantillon
ramené de la société Recycoil, présentant un mélange des huiles de fritures (HM).
2.2 Réactifs
Les différents réactifs utilisés pour nos expériences sont: l’hydroxyde de sodium
(NaOH) et le méthanol (C2H5OH) fournis par Panreac (Espagne).
2.3 Caractéristiques physico-chimiques des huiles usagées
Dans le but de déterminer les caractéristiques physico-chimiques des différentes
huiles usagées utilisées dans notre étude ont été déterminés selon les méthodes données
par [11].
Dans notre étude, nous avons déterminé: la densité (NFT 60-214), la viscosité, la
teneur en eau (NFT 60-201), les indices de réfraction (NFT 60-212) d’acide (NFT 60-
204), de saponification (NFT 60-204) et d’iode (NFT 60-203).
2.4 Production du biodiesel
 Etude de la transestérification d’un mélange des huiles usagées… 607
Dans cette partie de notre travail, la production du biodiesel a été réalisée par
transestérification des huiles végétales (vierge et usées) par le méthanol. Les conditions
opératoires mises en jeu de la réaction ont été établies suite à une étude préliminaire.
Dans cette partie, nous avons jugé utile d’étudier l'influence de la température de la
réaction et la nature de l'huile utilisée sur le rendement et la qualité du biodiesel sera
étudiée.
2.4.1 Réaction de transestérification
La réaction de transestérification des huiles a été réalisée avec le méthanol en
présence d’un catalyseur basique à différentes températures (40, 50, 60, 70 °C). Cette
synthèse a été réalisée avec un ratio molaire alcool/huile de 6:1 et du NaOH de 1% (en
masse) par rapport à l’huile. La durée de la réaction est 2 heures à la température
considérée.
Le rendement de la réaction est calculé selon la formule suivante:
R ( % )  m b m h  100 (1)
avec: m b : masse de biodiesel; m h : masse d'huile.

3. RESULTATS ET DISCUSSION
3.1 Caractérisation physico-chimique
Les caractéristiques physico-chimiques de l’huile végétale pure, des huiles de friture
usagées (indice de réfraction, densité, viscosité, indice d'acide, indice de saponification,
indice d'iode et la teneur en eau) sont données dans le Tableau 1.
Tableau 1: Caractéristiques physico-chimiques
Echantillons HR HF HP HS
Indice de réfraction 1.4746 1.4744 1.474 1.474
Densité (g/cm3) 0.919 0.926 0.921 0.930
Viscosité cinématique (mm2/s) 57.290 67.260 59.400 103.380
Indice d’acide (mgNaOH/g) 0.775 1.269 1.410 2.50
Indice de saponification (mgNaOH/kg) 133.000 168.000 154.000 208.000
Indice d’iode (gI2/100g) 129.700 124.400 124.200 120.900
Teneur en eau (%) 0.015 0.064 0.030 0.068

L’indice de réfraction des huiles a été mesuré à une température de 20 °C: {(1.4746
(HR), 1.4744 (HF), 1.4745(HP) et 1.4743 (HS)}. L’indice de réfraction des huiles varie
en fonction de leur instauration. La réfraction mesurée grâce au prisme dépend de la
modification de la vitesse de propagation de la lumière, cette modification sera
proportionnelle à la saturation des acides gras et permettra donc d'avoir une idée plus au
moins précise.
D’après les résultats affichés au Tableau 1, on peut remarquer clairement que les
huiles végétales ont une densité qui varie entre 0.90 et 0.93. Ces résultats sont
généralement proches de ceux trouvés par Firestone (1999) [12]. Toutefois, plusieurs
chercheurs ont montré de leur part que la densité élevée des huiles a des effets néfastes
sur les moteurs diesel [13].
En effet, les huiles végétales ont une inertie plus élevée que celle du gazole pour la
même pression d’injection. Ainsi, la densité élevée des huiles végétales conduira à une
augmentation de la longueur des jets de carburant, les entraînant au fond de la chambre
de combustion.
608 Z. Bettahar et al.
D’après les résultats du Tableau 1, les valeurs de la densité sont comprises entre
0.919 et 0.930. La différence enregistrée entre la densité de l’huile pure et les huiles
usagées est peut être due à l’utilisation des températures élevées (entre 160 et 180 °C)
lors de la friture et en présence d’eau et d’oxygène, les triglycérides subissent un grand
nombre de réactions complexes qui peuvent être classées en trois grandes familles:
oxydation, polymérisation et hydrolyse.
La viscosité a une relation directe avec la fluidité des huiles. Dans notre cas et au
regard des résultats de la viscosité, on peut observer clairement que nos huiles végétales
usagées procèdent de très grande viscosité, ce qui est un handicap pour les utiliser
directement comme biocarburant.
L’indice d’acide est fonction d’acides gras libres et caractérise l’état d’altération de
l’huile par hydrolyse. Le Tableau 1 démontre que l’huile pure présente une acidité
assez faible par rapport aux huiles usagées qui sont des huiles oxydés et contiennent des
acides gras libres formés durant la cuisson ou le stockage, alors une huile de bonne
qualité a un faible taux d'acidité.
En catalyse homogène, l'hydrolyse alcaline (saponification) en présence de la soude
ou de la potasse en milieu alcoolisé et d’acides gras est une réaction gênante pour la
transestérification. Plus l'indice de saponification d'une huile est élevé, plus le
rendement de la réaction de transestérification est faible. Nous remarquons que l'indice
de saponification de l'huile pure est inférieur aux huiles usagées, cela est dû au raffinage
et du traitement de l’huile pure par rapport aux autres huiles.
En effet, un indice de saponification faible correspond donc à des acides gras
comportant une chaîne de carbone plus longue. Un indice de saponification élevé se
traduit par un taux élevé d'acides gras à courte chaîne et une teneur en glycérol plus
importante [14].
L'indice d'iode est une mesure du degré d'instauration de l'huile ou des ester .Il est
exprimé en gramme d'iode dissout dans 100 g d'huile plus l'huile est insaturées plus son
indice est élevé. L'examen du Tableau 1 montre que l'indice d'iode de l'huile pure est
supérieur à celle des huiles usagées qui montre que l'huile vierge est moins saturée que
les huiles usagées. La transestérification des acides gras avec un degré d’insaturation
élevé est plus rapide que celle des acides gras ayant un degré d’insaturation plus faible
[15].
La présence d'eau dans l'huile provoque des réactions secondaires qui peuvent avoir
lieu. La présence d’eau et des acides libres constitue un paramètre à prendre en
considération lors de la réaction de transestérification et en présence de la base (la
soude), une réaction parasite aura lieu avec la transestérification, c’est la saponification.
Cette réaction est favorisée dans le cas d’une huile acide en présence d’eau, en effet
la présence d'eau favorise les triglycérides à s’hydrolyser facilement donnant lieu au
glycérol et aux acides libres.

3.2 Réaction de transestérification

3.2.1 Effet de la température sur le rendement en biodiesel
L’examen de la figure 1 montre que la transestérification méthanolyse à une
température de 50 °C a donné le meilleur rendement pour toutes les huiles, quelque soit
sa nature (usagées ou pure).
 
 Etude de la transestérification d’un mélange des huiles usagées… 609

 
Fig. 1: Variation du rendement du biodiesel en fonction de la température

D’après l’histogramme de la figure 1, on peut observer que le meilleur rendement en

biodiesel est obtenu avec l’estérification de l’huile pure et le rendement du biodiesel des
huiles de friture usagées augmente avec la diminution de l’indice d’acide. Ces résultats
sont en bon accord avec ceux obtenus dans la littérature.
3.2.2 Caractérisation du biodiesel
- Densité
La densité constitue une caractéristique importante, principalement pour les
biocarburants, car elle conditionne le dimensionnement et les particularités
technologiques des organes d’alimentation (pompes, injecteurs), de plus, sur un système
installé, une utilisation de biocarburants de densité largement différentes, entraînerait
des modifications de réglages de combustion avec des répercussions sur la puissance
maximale, le rendement et les émissions de polluant.
Les résultats des mesures sont représentés sur la figure 2.

 
Fig. 2: Variation de densité des biodiesel en fonction la température

Les valeurs de la densité du biodiesel produits et de l'ordre de 0.7 à 0.889 g/cm3 aux
différentes températures. Ces valeurs sont presque identiques à ceux des normes
3
européennes [16], dont la valeur varie entre 0,86 à 0,9g/cm . Les valeurs de la densité
des biodiesels sont inférieures à ceux des huiles.
Parce que le système d’injection de carburant fait appel à un dispositif débit
métrique, si le biodiesel a une densité plus élevée, il faudra injecter une masse de
carburant légèrement plus élevées et donc la densité de tous les biodiesels conforme aux
normes et elle est proche de la densité du diesel.
610 Z. Bettahar et al.
- Viscosité
La viscosité est une autre propriété importante du biodiesel puisqu’elle influe sur le
fonctionnement du système d’injection. La variation de viscosité en fonction de
température de réaction présentée sur la figure 3.

Fig. 3: Variation de viscosité des biodiesels en fonction la température

La viscosité du biodiesel synthétisé varie de 4.5 mm2/s à 6.2 mm2/s. Cette variation
est en fonction du type de l’huile usagée et de la température de la réaction
d’estérification. Toutefois, elle est inférieure à ceux des huiles utilisées.
Le principal intérêt de l’utilisation des esters par rapport à leurs huiles est
l’abaissement de la viscosité. En effet, la viscosité diminue de l’ordre d’un facteur de 11
à 17 fois pour toutes les huiles. Cette baisse est un atout primordial puisqu’elle permet
une meilleure atomisation par les injecteurs et donc une meilleure combustion.
Selon les résultats obtenus, nous remarquons que la viscosité du biodiesel produit ne
dépasse pas la norme. En effet, une viscosité élevée ne favorise pas la pulvérisation ou
atomisation lors de l’injection du carburant. En effet, la pression nécessaire pour une
injection devra augmenter, ce qui conduira à une combustion incomplète provoquant
ainsi des imbrûlées qui s’encrasseront sur les nez des injecteurs, les cylindres, les
pistons. Ce fait conduira aussi à l’obstruction des organes d’alimentation du moteur
[17].
-Indice d'acide des biodiesels
L'indice d'acide de ces esters a été déterminé en utilisant le même protocole
opératoire des huiles. Les résultats expérimentaux sont présentés sur la figure 4.

Fig. 4: Variation de l'indice d’acide des biodiesels en fonction la température

 Etude de la transestérification d’un mélange des huiles usagées… 611
Les résultats expérimentaux montrent qu'il y a un abaissement aux valeurs de
l'indice d'acide des huiles par rapport à leurs biodiesels, ceci confirme que la réaction de
transestérification raffine les huiles de ces acides gras libres. Elle diminue ainsi son taux
d'acidité, c'est ce qui explique cette variation. En le comparant avec la norme
européenne, on trouve que notre biodiesel est conforme aux normes.
3.3 Indice de réfraction des biodiesels
Les valeurs de l'indice de réfraction ont été mesurées avec un réfractomètre à
température ambiante et les résultats sont présentés dans la figure 5.

Fig. 5: Variation de l'indice de réfraction des biodiesels en fonction la température

Les valeurs de l'indice de réfraction des biodiesel sont inférieures à celle des huiles
et ils sont conformes aux normes et proche de l'indice de réfraction de pétrodiesel.
-Point éclair
Le point éclair est la température la plus basse à laquelle l’application d’une flamme
d’essai provoque l’allumage d’une portion de vapeur dans des conditions d’essai
spécifiées.
Les valeurs des points éclair sont présentées dans le Tableau ci-dessous.
Tableau 2: Point éclair des huiles et de leurs biodiesels
Echantillons HR HF HP HS
Point éclair
> 290 °C > 290 °C > 290 °C > 290 °C
des huiles
Point éclair
186 186 186 186
du biodiesel
Les valeurs enregistrées pour les quatre types d’huiles sont très élevées. Alors que le
point éclair des esters est moins élevé que l'huile. Le point éclair des esters est plus
élevé que celui du gasoil de référence (55°C). Cela en fait des carburants moins
dangereux à manipuler que le gasoil.
-Point de congélation
Les valeurs des points de congélation ont été mesurées au niveau de la société
Sonacome. Les résultats sont présentés dans le Tableau ci-dessous.
Tableau 3: Point de congélation des huiles et de leurs biodiels
Echantillons HR HF HP HS
Point congélation des huiles -10 °C -10 °C -8 °C -8 °C
Point congélation -biodiesel -1 -1 -1 -1
612 Z. Bettahar et al.
Les principaux défis lors de la production du biodiesel consistent à améliorer ses
caractéristiques physico-chimiques, à diminuer sa viscosité et son point de congélation.
Nous remarquons que l'indice de congélation est conforme aux normes et inférieur à
l'indice de congélation des huiles.
-Point d'écoulement
Le point d'écoulement représente la plus basse température à la quelle le biodiesel
commence à s’écouler lorsqu’il est refroidi, sans agitation, dans les conditions
normalisées. En comparant nos résultats aux normes européennes (− 15 ÷ 10 °C),
Les valeurs des points d’écoulement ont été mesurées au niveau de la société Naftal
et les résultats présentés dans le Tableau ci-dessous.
Tableau 4: Point d'écoulement du biodiesel
Echantillons HR HF HP HS
Point
-3 °C 0 °C 0 °C - 3 °C
d'écoulement

Le biodiesel produit possède un point d'écoulement conforme aux normes

internationales.
-Indice de cétane
L’indice de cétane sert à apprécier l’aptitude à l’auto inflammation d’un gazole sur
une échelle de 0 à 100. Il mesure l’aptitude à l’allumage de l’huile sous l’effet de la
pression. Cet indice caractérise le délai entre l'injection et la combustion. Plus il est
élevé, plus le carburant est facilement inflammable (démarrage à froid aisé). Les huiles
végétales et les mélanges ont des indices de cétane relativement faibles comparés au
diesel [18].
Le Tableau 5 présente les valeurs des indices de cétane du biodiesel produits à
partir de l'huile vierge et des huiles usagées.
Tableau 5: Indices de cétane du biodiesel
Echantillons HR HF HP HS
Indice de cétane 58 51 54 48

En effet, plus la valeur de l’indice de cétane est élevée, plus le délai d’inflammation
du combustible est court. Plus la combustion est facile et plus la quantité de matières
brûlées (hydrocarbures, monoxyde de carbone, etc.) est faible.
En comparant nos résultats avec la valeur de l’indice de cétane selon les normes
Européennes EN14214 [16], l’examen du Tableau 5 montre que l’indice de cétane du
diesel obtenu par la transestérification des différents types d’huiles usagées HR (58), HF
(51) et HP (54) sont conformes au biodiesel selon les normes internationales (51 mn).

-Pouvoir calorifique
Le pouvoir calorifique représente l'énergie dégagée sous forme de chaleur par la
réaction de combustion par l'oxygène. Il s’agit de la quantité d’énergie libérée lors de la
combustion d’un kilogramme de carburant.
Les résultats présentés dans le Tableau 6 montrent que le pouvoir calorifique du
biodiesel produits des différents types d'huiles est conforme aux normes internationales
[19].
 Etude de la transestérification d’un mélange des huiles usagées… 613
Tableau 6: Indices de cétane du biodiesel
Echantillons HR HF HP HS
Pouvoir calorifique 41.9 MJ/kg 40.62 MJ/kg 41.15 MJ/kg 39.10 MJ/kg

3.3 Production du biodiesel à partir de mélange des huiles usagées

Cet échantillon a été choisi dans le but de comparer, les caractéristiques du biodiesel
synthétisé à partir d’une huile de friture avec le biodiesel synthétisé à partir d’un
mélange des huiles de friture ramené de la société Recycoil. Le rendement obtenu était
de l'ordre de 86 %. La caractérisation de l'huile de mélange et de son biodiesel produit
sont présentés dans le Tableau 7.
Tableau 7: Caractéristiques physico-chimiques de l'huile de mélange et son biodiesel
Huile de mélange Biodiesel
Indice de réfraction 1.4723 1.4535
Densité, mg/cm3 0.918 0.875
Viscosité cinématique, mm2/s 6.726 4.53
Indice d'acide, mgNaOH/g 1.12 0.7
Ind. saponification, mgNaOH/g 172 -
Indice d'iode, giode/100g 126 -
Point éclair, °C 308 178
Point de congélation, °C -5 -1
Point d'écoulement, °C - -3
Indice de cétane, °C - 51
Teneur en eau, % 0.06 -
Pouvoir calorifique, MJ/kg - 41.46

3.4 Comparaison entre le biodiesel d'une seule huile et le biodiesel de mélange des
huiles de friture avec le pétro diesel (Naftal) et les normes internationales
Afin de voir, si nos diesels synthétisés présentent des propriétés conformes avec
ceux des normes internationales. Le Tableau 8 résume les résultats de l’étude
comparative du biodiesel synthétisé avec le pétro diesel Algérien et le biodiesel selon
les normes internationales.
Tableau 8: Comparaison entre les biodiesels et le pétro diesel avec les normes

L’examen du Tableau 8 montre que notre biodiesel présente des caractéristiques

conformes aux normes.
614 Z. Bettahar et al.

4. CONCLUSION
Le biodiesel est l’une des sources d’énergie renouvelable les plus important. Il est
non toxique, biodégradable, son pouvoir calorifique est important et son utilisation
réduit l’émission de gaz à effet de serre.
Cette étude a montré que l’estérification de l’huile de mélange de friture et l’huile
usagée de friture à 50 °C a présenté des caractéristiques physico-chimiques comparables
à ceux du pétrodiesel, selon les normes de Naftal et les normes internationales et Suite à
ces comparaisons effectuées en, on peut dire que le biodiesel synthétisé est un carburant
très proche du diesel, tant au niveau des caractéristiques qu’au niveau de l’énergie
libérée.

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