Compte Rendu 2

Compte rendu
CHM404 : Laboratoire de
Chimie Organique
Appliquée
Titre de la manipulation :Extraction de la cafféine.

Préparé par : Zahraa Faour, Houssam Moussa, Jane Azar
I. Résumé:
Dans cette séance, nous avons effectué plusieurs expériences pour

obtenir de la caféine.
Tout d’abord, nous avons chauffé 125 mL d’eau distillée avec 5 g de

thé.
Ensuite, nous avons effectué une filtration du mélange à l’aide du coton

(distillation simple) et ajouté 20 mL d’acétate de plomb sur le filtrat.
Suite à cet ajout, nous avons effectué une autre filtration-Büchner
(distillation sous vide) afin d’obtenir une solution pure. Pour condenser
la solution, nous avons chauffé le distillat, suivi d’un refroidissement
dans un cristallisoir.
Enfin, nous avons exécuté la décantation 2 fois avec l’ajout de 25 mL de

chloroforme la première fois et 15 mL la deuxième fois. Ainsi, nous
avons chauffé la solution obtenue pour évaporer le chloroforme et
mesuré la masse du thé.
Pour finir, nous avons obtenu un rendement égal à x %.
II. Introduction
La caféine, aussi désignée sous les noms de théine, ou 1,3,7-

triméthylxanthine ou méthylthéobromine est un alcaloïde de la famille
des méthylxanthines, présent dans de nombreux aliments, qui agit
comme stimulant psychotrope et comme léger diurétique. La caféine a
été découverte en 1819 par le chimiste allemand Friedlieb Ferdinand
Runge. Il la nomma « Kaffein » en tant que composé chimique du café,
qui en français devint « caféine ».
Dans cette expérience notre but était d’isoler la caffeine du thé par
plusieurs expériences et étapes.
Voici le flowchat qui explique la procédure que nous avons suivi :

FLOWCHART EXTRACTION DE LA CAFEINE DES SOURCES
NATURELLES
5g de feuilles de the+125 ml d’eau

bouillante dans un becher de 250 ml
Bouillir pendant
15 minutes
Filtrat+20 ml de solution Enlever les

10% d’acetate de plomb feuilles de the
Remuer avec une

tige de verre
Filtration par entonnoir Transferation du filtrat au becher +

Buchner concentration sur 25 ml
Laisser refroidir la solution

Ajouter un volume egal de
chloroforme+ remuer +
ffiltration.
Couche lourde + couche aqueuse Transferer le filtrate + separation

+ 15 ml de chloroforme des deux couches
Filtrer l'extrait de chloroforme

+ filtration gravitationnelle
Filtrat + retiration du PRODUIT FINAL

chloroforme par distillation
Donc, Grater le residu

Tout d’abord on chauffe 5 grammes de the avec les 125 ml d’eau
distillée et on ajoute 5 pierres ponces pour une meilleure stabilisation
Ensuite on a pesé la masse du becher vide pour l’utiliser dans notre

calculs.
m = 30,6257 g
Apres on effectue une filtration (liquide-solide), simple distillation

« Cotton » afin d’éliminer les feuilles de the
On ajoute ensuite 20 ml d'une solution aqueuse de 10% d'acétate de
plomb au filtrat. L’acétate fait une précipitation glycocyde.
Puis, on Remue le mélange résultant avec une tige de verre, puis on
filtre à l'aide d'un assemblage d'entonnoir Buchner.
On Chauffage du distillat (dernier mélange obtenu pour condenser la

solution  moins d’eau et faciliter l’extraction
Et on ajoute du chloroforme (solvant pour absorber la caféine), ça
résulte par la formation de 2 couches :
La 1ere est l’eau en haut et la 2eme c’est le chloroforme + la caffeine en
bas
Enfin, après chauffage on refroidit dans un cristallisoir, et on effectue la

décantation a l’aide de l’ampoule a décanter et on ajoute 25 ml de
chloroforme. Enfin chauffage pour évaporer le chloroforme.
III. Matériels et méthodes :
- Preparer 5 g de the
- Préparer 125 ml d’eau distillée et mélanger avec les 5 g de the
- Ajouter cinq pierres ponce dans le ballon pour une meilleure pour
reguler l’ébullition.
- Becher
- Papier filtre
- Montage de l’Installation bushner
- 15 ml de chloroforme
- Cristallisoir
- Ampoule a decanter
IV. Résultats :
Dans 5g de the on a 50.0487mg de caféine
Le rendement obtenu :
 30.6572mg de caféine par évaporation du
chloroforme(évaporation simple) :
30.6572
X= 50.0487 ×100=61.25 %
 50.0134mg de caféine par la technique de ROTAVAP (rotary
evaporator) :
50.0134
X= 50.0487 × 100=99.92 %
V. Discussion et interprétation des résultats et conclusions :

En comparant les 2 rendements obtenue on peut évidemment en
conclure que la technique rotavap est plus efficace.
Premièrement l’évaporation simple est une technique très simple,
c.à.d. il se peut que en chauffant la chloroforme une quantité
suffisante de la caféine a été évapore à cause que le pt
d’ébullition du chloroforme et a peu près proche du caféine et
ceci explique le rendement de ~61%
La technique rotavap est une technique d’évaporation avancée.
Dans cette technique :
 On diminue la pression dans le système (une diminution de la
pression conduit à une diminution dans le pt d’ébullition) et
par suite diminution du pt d’ébullition du solvent->moins
énergie demande pour chauffer le solvent.
 Rotation du ballon. Le mouvement circulaire du ballon joue un
rôle très important dans cette technique et ceci en augmentant
la surface du solvant contrairement a l’évaporation simple ou
on a une configuration classique (la surface du solvent est
limite).
En augmentant la surface du solvant on accélère l’évaporation.
Finalement le rendement est de 99.92% qui est parfait en faite
mais le 0.08 peut-être perdu dans les technique de
(filtration,buchner,et très petite erreur de rotavap,erreur de
chaque verrerie…)
Recherche:
Technique de séparation, dans la chimie nous nous retrouverons
souvent, lors d’une synthèse ou d’une purification, amené à pratiquer
une séparation de votre produit attendu de son solvant.
Le montage de Distillation ou un Rotavap vous permettra d’éliminer
facilement et rapidement le solvant, de façon à garder votre produit.
Dans une solution composée de A et B, il va falloir déterminer, le quel
de A et B est le plus volatil des deux.
Si Teb°(A) = 58°c
et Teb°(B) = 120°c
Il va de sois que nous allons chercher à faire évaporer A. Car Teb°(A) <
Teb°(B)
Dans le Ballon de chauffe, contenant la Solution A/B, est donc soumis à
une Température +/- élevée pour faire évaporer le composé A, et ainsi
laisser intact B dans le ballon.
Un ballon de récupération sera mis en bout de chaîne pour rattraper le
Solvant (ici B a le rôle de solvant) après condensation.
Pour faire cette Condensation il est nécessaire d’avoir un Refrigérant

droit, Apprail permettant de faire passer la vapeur de solvant dans un
couloir refroidit à l’eau pour que celui la même se liquéfie et soit retenu
dans un ballon.
Une Distillation peut se faire sous-vide, permettant de diminuer les

forces exercée sur les liquides, ainsi baissant leurs T°eb respectives.
Cela permet de moins chauffer, et de ne pas être obligé de monter à
des Température incroyablement couteuse.
1) Brancher le Rotavap
2) Positionner le Rotavap pour y placer le produit (Vous pouvez le fixer
avec un Clips)
3) Inserer dans le bain Marie (encore froid), puis agiter
4) Mettre sous vide Délicatement
5) Faire circuler l’eau
6) Faire chauffer le Bain-Marie
Une fois le Solvant visible dans le ballon de récupération de
l’évaporateur rotatif, Casser le vide, Arreter la Rotation, Recupérer le
ballon d’évaporation

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Dans cette séance, nous avons effectué plusieurs expériences pour

Tout d’abord, nous avons chauffé 125 mL d’eau distillée avec 5 g de

Ensuite, nous avons effectué une filtration du mélange à l’aide du coton

Enfin, nous avons exécuté la décantation 2 fois avec l’ajout de 25 mL de

La caféine, aussi désignée sous les noms de théine, ou 1,3,7-

Voici le flowchat qui explique la procédure que nous avons suivi :

5g de feuilles de the+125 ml d’eau

Filtrat+20 ml de solution Enlever les

Remuer avec une

Filtration par entonnoir Transferation du filtrat au becher +

Laisser refroidir la solution

Couche lourde + couche aqueuse Transferer le filtrate + separation

Filtrer l'extrait de chloroforme

Filtrat + retiration du PRODUIT FINAL

Donc, Grater le residu

Ensuite on a pesé la masse du becher vide pour l’utiliser dans notre

Apres on effectue une filtration (liquide-solide), simple distillation

On Chauffage du distillat (dernier mélange obtenu pour condenser la

Enfin, après chauffage on refroidit dans un cristallisoir, et on effectue la

III. Matériels et méthodes :

V. Discussion et interprétation des résultats et conclusions :

Pour faire cette Condensation il est nécessaire d’avoir un Refrigérant

Une Distillation peut se faire sous-vide, permettant de diminuer les

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