Introduction Et Huile Olive

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SIENCES DES ALIMENTS

DEFINITION

• Aliment
– Définition/ codex alimentaruis
– Codex alimentarius : toute substance traitée, partiellement traitée ou brute, destinée à
l’alimentation humaine ; ce terme englobe les boissons, le chewingum et toute
substance utilisée dans la préparation, fabrication ou le traitement des aliments à
l’exclusion des cosmétique et du tabac ou des substances employées uniquement
comme médicaments.

– Il s’agit le plus souvent de produits naturels, transformés ou de composition de


complexe.

– Le terme aliment désigne toute matière qui par voie de l’ingestion sert à l’entretien et
au développement de l’organisme.

Le Codex Alimentarius, est une organisation internationale (créée en 1963 par la FAO et l'OMS) dont le programme consiste en un recueil de
normes, codes d'usages, directives et autres recommandations relatifs à la production et à la transformation agro-alimentaires qui ont pour
objet la sécurité sanitaire des aliments, soit la protection des consommateurs et des travailleurs des filières alimentaires, et la préservation de
l'environnement. Commission où siègent les représentants de près de 200 pays.
Echanges commerciaux

Répartition des importations des principaux produit alimentaires en 2012


Valeur : 3156 millions de dinars
Répartition des exportations des principaux produit alimentaires en 2012 Valeur :
2056 millions de dinars
Huile et corps gras d’origine végétale

• Huile d’olive

• Huile de grignon

• Huile de graine

• Margarine et graisse végétale


Huile d’olive
Situation géographique des plantations

Les oliviers sont présents dans toutes les régions de la Tunisie, du nord au sud et de l’est à
l’ouest.

•Au Nord et dans certaines zones du Centre, ils sont cultivés en association avec d’autres
cultures annuelles (céréales ou arbres fruitiers tels que les agrumes, la vigne ou les
amandes).

•Au Sud, ils sont exclusivement cultivés en monoculture.

•Variétés :

* Deux variétés, la Chemlali et la Chetoui, sont les principales variétés cultivées en


Tunisie.

* Il existe d’autres variétés ( secondaires) : la Oueslati, la Chemchali, la Zalmati, la


Zarrazi, la Gerboui et la Sayali, et encore d’autres
• 1,8 millions d’hectare d’exploitation oléicole
• 79% de la superficie arboricole
• 36% de la superficie labourable
• 88 millions de pieds d’olivier
• 1679 huileries de capacité théorique de 43053 T/j
•90% des exportations se font en vrac et 10% sous forme
conditionnée
Définition
• L'huile d'olive est l'huile provenant uniquement du fruit de
l'olivier (Olea europaea L.) à l'exclusion des huiles obtenues par
solvant ou par des procédés de réestérification et de tout
mélange avec des huiles d'autre nature.

• Les huiles d'olive vierges sont les huiles obtenues du fruit de


l'olivier uniquement par des procédés mécaniques ou d'autres
procédés physiques dans des conditions, thermiques
notamment, qui n'entraînent pas d'altération de l'huile, et
n'ayant subi aucun traitement autre que le lavage, la
décantation, la centrifugation et la filtration.
Olives

Broyage à meules : roues


de granit; 20 à 30min

Système à presse hydraulique :


disque à fibres de nylon; 200 à
400 bars

Huile +eau Grignon sec

Centrifugeuse
Diagramme de production de
l’huile d’olive en système
discontinu
Huile d’olive Margine
Olives

Broyage à marteaux ou à couteaux ou à disques;


1000 à 3000 tr/min durant quelques secondes

•Homogénéiser la
Malaxage à 27°C; 15 à 30min pâte d’olive
•Coalescence des
gouttelettes d’huile
Agout de l’eau Décanteur Horizontal

Huile +eau Margine Grignon humide

Diagramme de
Centrifugeuse production de
l’huile d’olive
en système
continu trois
Huile d’olive Margine phases
Avantages et inconvénients

Avantages et inconvénients des systèmes de broyage


Avantages et inconvénients des systèmes de
séparation solide/liquide
Composition générale des huiles
d’olives
Huile d’olive vierge

•Lipides : triacylglycérides
(Source d’énergie)

•Les composés phénoliques

•Les composés aromatiques


Hydrolyse des triglycérides
Composition en acides gras
Glycérol + 3 acides gras triacylglycérol +3H2O
Les composés phénoliques
•Composés mineurs
•Simples ou complexes
•Augmentation de la stabilité de l’huile
•Activités antioxydantes
•Saveur (piquant, astringence et l’amertume).
•Teneur variable d’une huile à une autre : 200-600mg
d’équivalent en acide gallique/L huile
•Marqueur pour l’identification des huiles

• facteurs :
• origine géographique
• culture d’olivier (irrigation, entretien)
•Les facteurs climatiques
• Variétés
•Composé glycosylé

•Feuilles et les olives

•Amertumes des olives

•Composé glycosylé avec un


groupe hydroxyl de moins

•les olives
Les lignanes telles que le pinorésinol, l’acetoxypinorésinol et
l’acide élenolique sont également détectées dans les huiles .
Des flavonoïdes font également partie des composés majoritaires trouvés dans
l’huile, il s’agit de l’apigénine et de la lutéoline.

Les phénols simples


Les tocophérols
•Effets bénéfiques
•Vitamines E
•Activités antioxydantes
•Teneur variable : quelques mg à 450mg/kg huile.
• alpha tocophérol:
•90% de la totalité des tocophérols
•Un peu de béta et gamma
•Delta : trace
Les composés aromatiques

• plus de 70 molécules (aldéhydes, cétones, alcools, esters et des hydrocarbures)


•Molécules de faible poids moléculaire (inferieur 300 da)
•Origine : oxydation des acides gras par des enzymes endongènes
•Volatiles à températures ambiantes
Classification des huiles d’olive
Selon CNUCED (2005)
• Huiles d’olive vierges : huiles obtenues à partir du fruit de l’olivier, uniquement par
des procédés mécaniques ou d’autres procédés physiques dans des conditions,
thermiques notamment, qui n’entraînent pas l’altération de l’huile, et n’ayant subi
aucun traitement autre que le lavage, la décantation, la centrifugation et la filtration.
* Huile d’olive vierge extra : huile d’olive vierge dont l’acidité libre exprimée
en acide oléique est au maximum de 0,8 %m/m et autres caractéristiques.
* Huile d’olive vierge : huile d’olive dont l’acidité libre maximale est de 2%
m/m et elle a autres caractéristiques .
* Huile d’olive vierge courante : huile d’olive dont l’acidité maximale libre est
de 3,3%m/m et elle a autres caractéristiques.
* Huile d’olive vierge lampante (non propre à la consommation en l’état) :
huile d’olive dont l’acidité est supérieur à 3,3% m/m et elle a autres
caractéristiques. Utilisation après raffinage.
* Huile d’olive raffinée : huile d’olive obtenue par le raffinage d’huiles d’olive
vierges. Son acidité libre est au maximum de 0,3 gramme pour 100 grammes.
* Huile d’olive : huile constituée par un coupage d’huile d’olive raffinées et
d’huiles d’olive vierges propres à la consommation en l’état. Son acidité libre
exprimée en acide oléique est au maximum de 1 gramme pour 100 grammes.
Caractéristiques complémentaires des huiles d’olive
(Codex Alimentarius, 1989)
Acidité libre
56,4 g d’huile d’olive ont été pesés et solubilisés dans
50 mL d’éthanol 96% préalablement neutralisé. 2 mL
d’indicateur coloré (phénolphtaléine) ont ensuite été NaOH 0,1N

ajoutés et cette solution a été titrée contre une


solution d’hydroxyde de sodium à 0,1 N. L’acidité libre
a ensuite été exprimée en indice d’acide ou en
pourcentage d’acide oléique libre selon la formule :
Indice acide est masse en mg de KOH/gramme d’huile
𝐌𝐍𝐚𝐎𝐇 ∗ 𝐕 ∗ 𝐍
𝐈𝐀 =
𝐏
L’acidité est exprimée en gramme d’acide oléique libre
pour 100g d’huile
R-CO2H + HO- ---> RCO2- + H2O
% ac. oléique = (VNaOH x 0,1 x 282,5*100)/1000*P
Valeur de peroxydes
• 53,5g d’huile d’olive ont été dissous dans 30 mL d’un mélange acide acétique:chloroforme (3:2) puis 0,5 mL
d’une solution saturée d’iodure de potassium ont été ajoutés au mélange, puis enfin 30 mL d’eau distillée
après exactement une minute d’agitation. Cette solution a ensuite été titrée avec du thiosulfate de sodium à
0,01 N en utilisant de l’amidon comme indicateur coloré.
• La valeur peroxyde est exprimée en milliéquivalents d’oxygène actif par 1000 g d’huile selon la formule :
VP (meq.O2/kg)= ((Vech – Vblanc) *0.01*1000)/mhuile
Indice d’iode
L'indice d'iode (I.I) d'une matière grasse est le nombre de grammes d'halogène
exprimé en iode fixé par 100 grammes de corps gras. Le principe de sa détermination
est basé sur la fixation d'halogènes par les doubles liaisons des acides gras insaturés,
il permet donc d'évaluer le taux des insaturations moyennes de l'huile.

2) Principe de la méthode.
On introduit une quantité de réactif de Wijs (I-Cl)en excès avec une masse d'huile connue avec
précision.
Ce réactif s'additionne quantitativement sur les insaturations selon la réaction :

Le réactif de Wijs qui n'est pas fixé sur les doubles liaisons est détruit lors de l'addition d'une
solution d'iodure de potassium pour former du diiode I2, selon la réaction :
I-Cl + I- = I2 + Cl-. (4)
Le titrage du diiode formé, par une solution connue de thiosulfate, permet de connaître la
quantité de matière d'I-Cl.

Rappel :
On réalise :
le titrage d'un témoin sans huile (ou titrage à blanc), le titrage après réaction de l'échantillon.
Par différence on détermine la quantité de diiode qui a réagi. Ce type de dosage est appelé
titrage en retour ou indirect.
L'indice d'iode est calculé à l'aide de la relation suivante :
V0 : volume de thiosulfate de sodium dans le test à blanc exprimé en ml
V : volume de thiosulfate de sodium nécessaire pour la neutralisation de
l'excès d'iode exprimé en ml
C : concentration molaire de la solution de thiosulfate de sodium
m : masse prise d'essai d'huile en gramme
0,01269 : nombre de gramme d’iode correspondant à 1ml thiosulfate
Indice de saponification
Il correspond au nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium nécessaires pour la
saponification d'un gramme de corps gras suivant la réaction chimique suivante:

La valeur de l'indice de saponification nous permet d'estimer les longueurs des chaînes de
carbone des acides gras constituants l'huile d'une part, et de calculer les masses moléculaires
moyennes des acides gras et des triglycérides qui renferment l'huile.

V0 : volume de HCl en ml dans le test à blanc


en ml
V1 : volume de HCl en ml nécessaire pour
neutraliser l'excès de la potasse
m : masse d huile prise en gramme
N : la normalité de la solution HCl
56,1 : masse molaire de KOH.
Dosage des phénols totaux
1) Extraction des phénols des huiles

Après solubilisation de 20 g d’huile dans 20 mL d’hexane, les phénols sont extraits trois fois par 20 mL d’un
mélange méthanol-eau (60/40). Les trois extraits sont ensuite combinés dans une fiole de 100 mL et le
volume est ajusté par de l’eau distillée.

2) Dosage des phénols

• L’extrait est dosé par le réactif de Folin Ciocalteu. En milieu basique, le réactif de Folin Ciocalteu oxyde les
groupements oxydables des composés phénoliques présents dans l’échantillon. Les produits de réduction
(oxydes métalliques de tungestène et molybdène (W8O23 et Mo8O23) de couleur bleue, présentent un
maximum d’absorption à 750nm et dont l’intensité est proportionnelle à la quantité de phénols présents
dans l’échantillon

• Placer les échantillons (le banc, étalon et l’échantillon) à l’abri de la lumière pendant 30 minutes
• Mesurer l'absorbance à 750 nm par un spectromètre à barrette de diodes.
• La concentration en phénols est calculée grâce à une courbe d’étalonnage réalisée avec de l’acide gallique
comme molécule de référence. Les résultats sont exprimés en mg d’équivalents d’acide gallique par kg
d’huile d’olive.

• Les résultats sont exprimés en mg d’équivalents d’acide gallique par kg d’huile d’olive.

Acide phosphotungestique H3PW12O40 Acide phosphomolybdique H PMO O


Analyse de la composition en acides gras en CPG
couplée à la détection en ionisation de flamme (FID)

• Préparation des esters méthyliques d’acides


gras :
200 mg d’huile ont été dissous dans 4 mL de soude méthanolique à chaud (0,5 M),

puis 5 mL de BF3-méthanol ont été ajoutés et ce mélange réactionnel est maintenu à


ébullition pendant 2 minutes. Ensuite, 5 mL d’heptane sont ajoutés dans le ballon et
l’ébullition est prolongée d’une minute avant de retirer le système du chauffe-ballon
pour y introduire 15 mL de solution saturée de chlorure de sodium. Cette solution est
agitée vigoureusement pendant au moins 15 secondes puis la phase organique est
récupérée, filtrée à 0,2 μm et injectée en chromatographie gazeuse.
• Analyse:
les FAMEs ont été séparés, identifiés et quantifiés par CPG/FID. Ces analyses ont été
réalisées sur une chromatographie gazeuse HP 5890 série II (GMI inc., Ramsey,
Minnesota, USA) équipée d’une colonne capillaire DB 225 (50%
cyanopropylphényl-diméthylpolysiloxane) 30 m x 0,25mm x 0,5 μm (Varian, Inc.,
USA) avec une pression sur le gaz vecteur (Hydrogène) de 100 kPa. 1 μl de chaque
extrait a été injecté et une température d’injection de 250°C.

La température initiale du four était de 100°C et a été augmentée à la vitesse de


20°C/min jusqu’à 160°C, puis de 3°C/min jusqu’à atteindre 220°C. Cette
température maximale a ensuite été maintenue pendant 5 minutes. La
détermination des acides gras a été réalisée par comparaison des temps de
rétention à ceux d’étalons.
Caractéristiques sensorielles (COI et CEE)

Attributs positifs :

* Amer : papilles caliciformes (V lingual)

• Fruité : ensembles des sensations


olfactives (vert ou mûr)

• Piquant : gorge
Principaux Défauts :
• Chômé/lies : flaveur caractéristique de l’huile tirée d’olives entassées ou stockées
dans des conditions telles qu’elles se trouvent dans un état avancé de fermentation
anaérobie, ou de l’huile restée en contact avec les « boues » de décantation, ayant
elles aussi subi un processus de fermentation anaérobie, dans les piles et les cuves.

- Moisi/humide : flaveur caractéristique d’une huile obtenue d’olives attaquées par


des moisissures et des levures par suite d’un stockage des fruits pendant plusieurs
jours dans l’humidité.

-Vineux/vinaigré ou acide/aigre : flaveur caractéristique de certaines huiles rappelant


le vin ou le vinaigre. Cette flaveur est due fondamentalement à un processus de
fermentation aérobie des olives ou des restes de pâte d’olive dans des scourtins qui
n’auraient pas été lavés correctement, qui donne lieu à la formation d’acide acétique,
acétate d’éthyle et éthanol.

- Métallique : flaveur qui rappelle les métaux. Elle est caractéristique de l’huile qui
est demeurée longtemps en contact avec des surfaces métalliques, au cours du
procédé de broyage, de malaxage, de pression ou de stockage.

- Rance : flaveur des huiles ayant subi un processus d’oxydation intense

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