Caractérisation Du Comportement Au Feu Des Matériaux These - ChloeVincent - 15112016

Caractérisation du comportement au feu des matériaux
de l’habitat : Influence de l’effet d’échelle.

Chloë Vincent
To cite this version:

Chloë Vincent. Caractérisation du comportement au feu des matériaux de l’habitat : Influence de
l’effet d’échelle.. Chimie. Université de Montpellier, 2016. Français. �tel-01444795�
HAL Id: tel-01444795

https://hal.archives-ouvertes.fr/tel-01444795
Submitted on 24 Jan 2017
HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

archive for the deposit and dissemination of sci- destinée au dépôt et à la diffusion de documents
entific research documents, whether they are pub- scientifiques de niveau recherche, publiés ou non,
lished or not. The documents may come from émanant des établissements d’enseignement et de
teaching and research institutions in France or recherche français ou étrangers, des laboratoires
abroad, or from public or private research centers. publics ou privés.
Délivré par l'Université de Montpellier
Préparée au sein de l’école doctorale Sciences Chimiques Balard

Et des unités de recherche C2MA/LGEI – Ecole des Mines d'Alès
Spécialité : Chimie et Physicochimie des Matériaux
Présentée par Chloë VINCENT
Caractérisation du comportement au feu des

matériaux de l'habitat : Influence de l'effet
d'échelle
Soutenue le 15 Novembre 2016 devant le jury composé de
M. P. BOULET, Professeur, Université de Lorraine Rapporteur

M. P.-A. SANTONI, Professeur, Université de Corse Rapporteur
M. D. TICHIT, Directeur de recherche CNRS, ENSCM Examinateur
M. P. ZAVALETA, Ingénieur de recherche, IRSN Examinateur
M. G. RAMBAUD, Ingénieur de recherche, CEA Gramat Examinateur
M. L. FERRY, Professeur, Ecole des Mines d'Alès Directeur de thèse
M. L. APRIN, Maître-Assistant, Ecole des Mines d'Alès Co-Encadrant
Mme. C. LONGUET, Maître-Assistant, Ecole des Mines d'Alès Co-Encadrant
M. G. DUSSERRE, Professeur, Ecole des Mines d'Alès Invité
"La connaissance s'acquiert par
l'expérience, tout le reste n'est
que de l'information."
Albert Einstein
i
REMERCIEMENTS
A l’issue de la rédaction de cette recherche, je suis convaincue que la thèse est loin d’être un travail
solitaire. En effet, je n’aurais jamais pu réaliser ce travail doctoral sans le soutien d’un grand nombre
de personnes dont la générosité, la bonne humeur et l'intérêt manifestés à l'égard de ma recherche
m'ont permis de progresser dans cette phase délicate de « l'apprenti-chercheur ».
Tout d’abord, ce travail de thèse a été réalisé au sein de deux laboratoires de l’Ecole des Mines
d’Alès (EMA): le Laboratoire Génie Industriel de l’Environnement (LGEI) et le Centre des
Matériaux des Mines d’Alès (C2MA). Je tiens donc à remercier le directeur de l’EMA Bruno
GOUBET ainsi que les directeurs des deux laboratoires de recherche Yannick VIMONT et José-
Marie LOPEZ-CUESTA de m’avoir accueillie au sein de leur entité.
Je suis honorée et reconnaissante envers les professeurs Pascal BOULET et Paul-Antoine SANTONI
pour avoir accepté de juger le contenu scientifique de ce travail en tant que rapporteur. J’associe
également mes remerciements à Didier TICHIT, président du jury, ainsi que Pascal ZAVALETA,
Gilles DUSSERRE et Guillaume RAMBAUD d’avoir accepté de faire partie de mon jury de thèse.
Je remercie particulièrement Gilles DUSSERRE d’avoir permis la collaboration avec le CEA de

Gramat. Cette collaboration a notamment permis de financer ma thèse mais également de rencontrer
Guillaume. Je tiens à le remercier pour l’intérêt dont il a fait preuve envers ma recherche, pour ses
conseils scientifiques ainsi que sa disponibilité.
Je souhaite également exprimer ma sincère admiration et ma reconnaissance à Laurent FERRY, mon

directeur de thèse. Je remercie Laurent de m’avoir laissé une autonomie importante dans mon travail
mais également pour ses compétences scientifiques et sa disponibilité qui ont contribué à
l’aboutissement de ce travail.
Mes remerciements vont également à mes encadrants de thèse : Laurent APRIN et Claire
LONGUET. Je remercie Laurent pour son aide dans l’instrumentation du RAPACES mais aussi pour
sa bonne humeur de tous les jours et ses qualités humaines. Je remercie aussi Claire, une personne
géniale, pour sa disponibilité, sa patience ainsi que son soutien moral qui m’a particulièrement aidé à
traverser des moments difficiles.
La thèse est également un travail d’équipe, et pendant ces trois ans, j’ai pu rencontrer des personnes
généreuses que je souhaitais remercier. Un grand merci à Rodolphe SONNIER pour les discussions
ii
enrichissantes que nous avons pu avoir sur le comportement au feu d’un matériau. Je remercie
Stéphane CORN pour son initiation ludique et fascinante à la simulation numérique. Je remercie
également Eric GUIBAL pour son analyse et son esprit critique voire très critique ^^. Merci à Loïc
DUMAZERT de m’avoir formé sur les premiers appareils de tests au feu. Merci également à Pierre
SLANGEN et Dominique LAFON pour leurs aides dans la réalisation et le traitement d’images
ombroscopiques ainsi qu’à Jean-Claude ROUX pour la réalisation d’images MEB.
Bien évidemment, des remerciements particuliers à mes deux techniciens préférés, André BRUN et
Thierry VINCENT, pour leur implication incroyable dans la réalisation du RAPACES. Je n’ai pas
assez de mots pour exprimer ma reconnaissance envers eux.
Merci aussi à Filippo SABATINI, « mon » stagiaire italien Erasmus, pour son implication sur le sujet
et son goût du travail bien fait.
Je remercie également mon colloc’ de bureau, Philippe LIMOUSIN, pour son humour et nos
discussions enrichissantes (syntaxe, orthographe, synonymes, définitions…) ^^.
Merci à tout le personnel du C2MA et du LGEI, et particulièrement de l’ISR : secrétaires,

techniciens, enseignants-chercheurs ainsi que tous les doctorants.
Merci également à tous mes amis ; Audrey, Galy, Damdam, Marine, Faustine et toute la Team
Polytech’ pour toutes les soirées passées ensemble et qui m’ont permis de me décontracter ^^. Et
merci également à ma belle famille ; Alfonsa, Denis, Anaïs, Yves ainsi que les cousins et les cousines
pour leurs encouragements perpétuels.
Je remercie évidemment toute ma famille et en particulier mes parents qui ont été extraordinaires, ils
m’ont toujours soutenu et boosté. Merci à mon frère Luca, qui a toujours cru en moi.
Et ma dernière pensée va à celui qui partage ma vie depuis huit ans déjà et qui a su me supporter,
m’encourager, me soutenir et me féliciter. Merci mon amour.
iii
TABLE DES MATIERES
Table des matières .................................................................................................................................. ii
Nomenclature ....................................................................................................................................... vii
Figures .................................................................................................................................................... x
Tableaux .............................................................................................................................................. xvi
Introduction générale .............................................................................................................................. 1
Première partie Influence du changement d'échelle ............................................................................... 4
Chapitre 1 : Etat de l’art sur l’influence du changement d'échelle sur le comportement au feu d’un
matériau .............................................................................................................................................. 5
I. Généralités sur la combustion ..................................................................................................... 6
I. 1. Caractéristiques générales d’un incendie ............................................................................. 6
I. 2. Les différentes étapes de la combustion d’un matériau ....................................................... 7
II. Caractérisation des matériaux à différentes échelles ............................................................... 16
II. 1. Qu'appelle-t-on "échelle" de test ? .................................................................................... 16
II. 2. Comportement au feu à l’échelle de la matière ................................................................ 19
II. 3. Comportement au feu à l’échelle du matériau ("petite échelle") ...................................... 20
II. 4. Comportement au feu du PMMA à l’échelle intermédiaire ............................................. 34
II. 5. Approche multi-échelle .................................................................................................... 35
II. 6. Problématique de la thèse ................................................................................................. 36
Chapitre 2 : Développement et mise au point d’un appareil de mesure ........................................... 38

I. Le panneau radiant .................................................................................................................... 39
I. 1. Description ......................................................................................................................... 39
I. 2. Caractérisation ................................................................................................................... 40
II. Le concentrateur de flux thermique ......................................................................................... 44
II. 1. Description........................................................................................................................ 44
II. 2. Caractérisation .................................................................................................................. 44
III. La chambre d’essai ................................................................................................................. 47
III. 1. Description ...................................................................................................................... 47
III. 2. Caractérisation ................................................................................................................. 48
IV. Dispositifs de sécurité ............................................................................................................ 49
V. Moyens métrologiques ............................................................................................................ 51
V. 1. Caméra thermique ............................................................................................................ 51
iv
V. 2. Capteurs de température ................................................................................................... 52
V. 3. Capteurs de pression ......................................................................................................... 52
V. 4. Fluxmètre.......................................................................................................................... 53
V. 5. Balance ............................................................................................................................. 54
V. 6. Analyseur de gaz .............................................................................................................. 54
VI. Protocole du test d’inflammation au RAPACES ................................................................... 54
VII. Etalonnage du RAPACES .................................................................................................... 56
VII. 1. Calibration avec l’éthanol .............................................................................................. 56
VII. 2. Comparaison Cône calorimètre / RAPACES ................................................................ 58
VII. 3. Reproductibilité des essais effectués au RAPACES ..................................................... 61
VIII. Avantages/Limites du RAPACES ....................................................................................... 62
Seconde partie Résultats et Discussions............................................................................................... 63
Chapitre 3 : Influence des facteurs géométriques ............................................................................ 64

I. Matériau de référence : le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) .......................................... 65
II. Comportement au feu du PMMA ............................................................................................ 66
II. 1. A l’échelle de la matière ................................................................................................... 66
II. 2. A l’échelle du matériau (Cône calorimètre) ..................................................................... 71
II. 3. Dégradation du PMMA lors d’un essai au RAPACES .................................................... 80
II. 4. Conclusions du chapitre.................................................................................................. 128
Chapitre 4 : Influence de la nature des matériaux .......................................................................... 130

I. Les matériaux .......................................................................................................................... 131
I. 1. Le contreplaqué ................................................................................................................ 131
I. 2. Les matériaux d’aménagement muraux ........................................................................... 132
II. Le contreplaqué ..................................................................................................................... 135
II. 1. Combustion du contreplaqué .......................................................................................... 135
II. 2. Effet de la taille de l’échantillon ..................................................................................... 135
II. 3. Effet de l’épaisseur ......................................................................................................... 137
II. 4. Effet du taux d’humidité ................................................................................................. 138
II. 5. Effet de l’orientation de l’échantillon ............................................................................. 139
II. 6. Synthèse des résultats obtenus sur le contreplaqué ........................................................ 141
III. Les matériaux d’aménagement muraux ............................................................................... 142
III. 1. La tapisserie ................................................................................................................... 142
III. 2. Le rideau ........................................................................................................................ 146
III. 3. La moquette murale ....................................................................................................... 147
III. 4. Synthèse des résultats obtenus pour les matériaux d’aménagement ............................. 150
v
IV. Association de matériaux ..................................................................................................... 151
IV. 1. Matériaux "en juxtaposition" ........................................................................................ 154
IV. 2. Matériaux "en superposition" ........................................................................................ 162
IV. 3. Synthèse sur les associations de matériaux ................................................................... 168
IV. 4. Conclusions du chapitre ................................................................................................ 169
Conclusion générale et perspective .................................................................................................... 170
Références .......................................................................................................................................... 176
Annexes .............................................................................................................................................. 187
I. Essais thermiques .................................................................................................................... 187

I. 1. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC pour Differential Scanning Calorimetry) .. 187
I. 2. Analyseur de conductivité thermique / diffusivité thermique .......................................... 189
I. 3. Bombe calorimétrique ...................................................................................................... 190
I. 4. Pyrolyse GC/MS (Py-GC/MS) ........................................................................................ 191
I. 5. Analyse thermogravimétrique (ATG) .............................................................................. 192
I. 6. Microcalorimètre de combustion ou Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter (PCFC) . 193
I. 7. Cône calorimètre .............................................................................................................. 195
II. Essai mécanique et modélisation ........................................................................................... 197
II. 1. Analyse mécanique dynamique (DMA) ......................................................................... 197
II. 2. Modélisation Comsol Multiphysics ................................................................................ 197
III. Imagerie ................................................................................................................................ 199
III. 1. Microscopie Electronique à Balayage (MEB) .............................................................. 199
III. 2. Ombroscopie (ou rétro-éclairage) ................................................................................. 199
IV. Résultats complémentaires sur les matériaux d'aménagement muraux ............................... 199
IV. 1. Rideau ........................................................................................................................... 199
IV. 2. Moquette murale ........................................................................................................... 201
vi
NOMENCLATURE
Abréviations
ATG Analyse ThermoGravimétrique
CC Cône Calorimètre
CHF Critical Heat Flux (Flux de chaleur critique) W/m2
CO Monoxyde de carbone
CO2 Dioxyde de carbone
DMA Dynamical Mechanical Analysis (Analyse mécanique
dynamique)
DSC Differential Scanning Calorimetry (Calorimétrie à
balayage différentiel)
FIGRA FIre GRowth Rate (Vitesse de croissance du feu) kW/s
H Horizontal
HRR Heat Release Rate (Débit calorifique) W
IR Infrarouge
LIFT Lateral Ignition and Flame spread Test
LOI Limiting Oxygen Index %
LSHR Large Scale Heat Release Rate Calorimeter
MBI Medium Burning Item
MEB Microscope Electronique à Balayage
ML Mass Loss (Perte de masse) kg
MLR Mass Loss Rate (Vitesse de perte de masse) kg/s
O2 Dioxyde d'oxygène
PC Polycarbonate
PCFC Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter
PMMA Polyméthacrylate de méthyle
PP Polypropylène
PR Panneau Radiant
PVC Polychlorure de vinyle
Py-GC/MS Pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry
RAPACES RAdiant PAnel Concentrator Experimental Setup
SMLR Specific Mass Loss Rate (Vitesse de perte de masse
spécifique)
THR Total Heat Release kJ/g
V Vertical
vii
Variables
A Facteur pré-exponentiel min-1
Cp Capacité thermique massique J/kg.K
e Epaisseur m
E Module d'élasticité Pa
Ea Energie d'activation kJ/mol
F Facteur de vue ou de forme
h Hauteur m
hc Coefficient d’échange thermique convectif W/m2.K
ΔHc Energie de combustion J/kg
k Conductivité thermique W/m.K
m Masse kg
Vitesse de perte de masse kg/s
Vitesse de perte de masse spécifique kg/s.m2
M Masse molaire g/mol
ΔP Différence de pression Pa
Flux W
Flux par unité de surface W/m2
S Surface m²
t Temps s
T Température K
Vf Vitesse de propagation de flamme m/s
x Fraction molaire
x Degré d'avancement de la réaction
Lettres grecques
α Absorbance
αλ Coefficient d’absorption m-1
α Diffusivité thermique m²/s
β Vitesse de chauffe K/s
δT Profondeur de pénétration thermique m
ε Emissivité
κ Coefficient d'extinction m-1
λ Longueur d'onde µm
ρ Réflectance
ρv Masse volumique kg/m3
τ Transmittance
Rendement de combustion
ξ Taux de résidu %
Constantes
g Accélération de la pesanteur m.s-2
R Constante des gaz parfaits 8,31 J/mol.K
Constante de Stefan-Boltzmann 5,68.10-8 W/m2.K4
viii
Indices
A Composant A
b Back (arrière)
B Composant B
c Conductif
cv Convectif
d Décomposition
fd Fin de décomposition
i Incident
ig Ignition
r Radiatif
s Surface
S Simulation
ix
FIGURES
Figure 1 : Représentation schématique des essais existants en laboratoire en fonction de la masse
d'échantillon analysée ............................................................................................................................. 2
Figure 2 : Phases de développement d'un feu [12] ................................................................................. 7
Figure 3 : Processus physiques et chimiques mis en jeu lors de la combustion d'un polymère [14] ..... 8
Figure 4 : Illustration de l’inflammation de vêtements par une source de chaleur rayonnante [20] .... 11
Figure 5 : Décomposition de l'énergie d'une onde arrivant sur un objet [23] ...................................... 12
Figure 6 : Thermogramme "type" présentant les caractéristiques thermiques d'un polymère ............. 14
Figure 7 : Succession d'événements lors de la combustion d'un polymère [14] .................................. 16
Figure 8 : Représentation schématique d’une partie des différents essais normalisés de réaction au feu
suivant la taille de l'échantillon ............................................................................................................ 17
Figure 9 : Courbes DTG sous azote et sous air à 2°C/min d’un PMMA synthétisé par voie anionique
(a) et par voie radicalaire (b) [45] ........................................................................................................ 19
Figure 10 : Variation du débit calorifique en fonction du temps pour un échantillon de PMMA black
d'épaisseur 25 mm soumis à un flux de chaleur externe de 50 kW/m² [54]......................................... 22
Figure 11 : Perte de masse et vitesse de perte de masse spécifique lors de la décomposition thermique
du PMMA d’épaisseur 15 mm au cône calorimètre pour un flux de chaleur de 12 KW/m2 [44] ........ 23
Figure 12 : Temps d'ignition (ignition pilotée) pour des flux de 30 et 50 kW/m² - PMMA transparent
3 mm d'épaisseur [57] .......................................................................................................................... 24
Figure 13 : Représentation schématique de l'ignition d'un solide [66] ................................................ 25
Figure 14 : Temps d'ignition en fonction du flux de chaleur imposé – PMMA black [67] ................. 26
Figure 15 : Graphique représentant l’inverse de la racine carrée du temps d'ignition en fonction du
flux de chaleur imposé – PMMA black [67] ........................................................................................ 26
Figure 16 : Effet du flux de chaleur imposé à l'échantillon (PMMA black) sur son comportement au
feu en termes de chaleur dégagée [54] ................................................................................................. 28
Figure 17 : Temps d'ignition obtenus en fonction de l'épaisseur - PMMA transparent [57] soumis à un
flux de chaleur de 20 kW/m² au cône calorimètre ............................................................................... 28
Figure 18 : Effet de l'épaisseur de l'échantillon sur la concentration d'O2 – PMMA transparent [57] . 29
Figure 19 : Coefficient d'absorption en fonction de l'épaisseur du matériau PMMA transparent et
PMMA black [81] ................................................................................................................................ 30
Figure 20 : Graphique représentant l’inverse de la racine carrée du temps d'ignition en fonction du
flux de chaleur - Influence du coefficient d'extinction [66] ................................................................. 31
Figure 21 : Représentation schématique des mécanismes de transferts de chaleur et d'air selon
l'orientation de l'échantillon au cône calorimètre [89] ......................................................................... 32
Figure 22 : Influence de la préparation de l'échantillon sur le HRR pour du PMMA black d'après Paul
[91] ....................................................................................................................................................... 33
Figure 23 : Spectre d'émission du filament à une température de 2400 K ........................................... 40
Figure 24 : (a) Photographie du panneau radiant ; (b) Image thermique du panneau radiant ; (c)
Histogramme de répartition des températures sur la surface totale...................................................... 40
Figure 25 : Influence des vitres protectrices sur le flux reçu par la cible (ici, le fluxmètre) – Puissance
des lampes IR égale à 2 kW- Distance entre le panneau radiant et la cible égal à 10 cm .................... 41
x
Figure 26 : Photographies des 2 configurations possibles du panneau radiant – (a) 3 panneaux de
40 kW chacun (soit 20 lampes de 2 kW chacune) et (b) 2 panneaux de 60 kW chacun (soit 20 lampes
de 3 kW chacune) ................................................................................................................................. 42
Figure 27 : Influence de la puissance des lampes IR sur le flux reçu par la cible – Intensité relative du
PR égale à 100 % ................................................................................................................................. 43
Figure 28 : Schématisation du concentrateur de flux thermique .......................................................... 45
Figure 29 : Cartographie de la répartition du flux reçu par la cible ..................................................... 46
Figure 30 : Effet du concentrateur sur le flux thermique reçu par la cible – Intensité relative du PR
100 % - Configuration PR 2 panneaux de 60 kW ................................................................................ 47
Figure 31: Illustration du porte-échantillon réalisé à l'aide du logiciel de dessin industriel
SolidWorks® ......................................................................................................................................... 49
Figure 32 : Représentation schématique des systèmes de refroidissement et de lavage des fumées ... 50
Figure 33 : Représentation schématique d'une partie du RAPACES ................................................... 55
Figure 34 : Débits calorifiques par 2 méthodes de calcul différentes lorsque le PR est allumé pendant
l'essai à 50 kW/m² ................................................................................................................................ 57
Figure 35 : Comparaison des débits calorifiques obtenus lors d'un essai réalisé au cône calorimètre
puis au RAPACES - échantillon de PMMA transparent de 100 cm² et d'épaisseur 4 mm, orienté
verticalement et soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ................................................................. 60
Figure 36 : Photographies des porte-échantillons - (a) grille pour les essais au RAPACES et (b)
support en acier pour les essais au CC ................................................................................................. 60
Figure 37 : Reproductibilité des essais réalisés au RAPACES sur des échantillons de PMMA
transparent de 400 cm² et d'épaisseur 2 mm ......................................................................................... 61
Figure 38 : Principales étapes du processus de combustion du PMMA [107] ..................................... 65
Figure 39 : Détermination de la température de transition vitreuse du PMMA à 10°C/min sous N2 .. 66
Figure 40 : Pyrolyse du PMMA (mode 900°C flash)........................................................................... 68
Figure 41 : Combustion du PMMA...................................................................................................... 68
Figure 42 : Courbes expérimentales ATG du PMMA sous atmosphère inerte (rouge) et sous
atmosphère oxydante (noire) à 10°C/min............................................................................................. 69
Figure 43 : Courbes expérimentales ATG du PMMA sous atmosphère inerte à différentes vitesses de
chauffage (2, 10 et 20°C/min) .............................................................................................................. 69
Figure 44 : Courbe obtenue en PCFC du HRR mesuré en fonction de la température à 1°C/s pour le
PMMA .................................................................................................................................................. 71
Figure 45 : Bilan énergétique du PMMA transparent, orienté horizontalement, soumis à un flux de
chaleur radiatif de 50 kW/m² au cône calorimètre ............................................................................... 73
Figure 46 : Photographies des deux préparations d'échantillon testées au cône calorimètre - (a)
Préparation "classique", (b) Préparation 2 ........................................................................................... 74
Figure 47 : Influence de la préparation de l'échantillon sur le HRR pour un échantillon de PMMA
transparent soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² - Résultats expérimentaux et résultats obtenus
par Paul [91] ......................................................................................................................................... 75
Figure 48 : Débits calorifiques du PMMA transparent, orienté horizontalement, soumis à cinq flux de
chaleur 10, 20, 35, 50 et 75 kW/m² au cône calorimètre...................................................................... 76
Figure 49 : Comparaison des valeurs de 1/√tig modèles et expérimentales en fonction du flux de
chaleur imposé au CC .......................................................................................................................... 77
xi
Figure 50 : Influence de l'orientation de l'échantillon PMMA transparent au cône calorimètre soumis
à un flux de chaleur de 50 kW/m2 ........................................................................................................ 79
Figure 51 : Etapes de la dégradation thermique du PMMA ................................................................. 80
Figure 52 : Photographie des quatre épaisseurs testées (2, 4, 10 et 20 mm) ........................................ 81
Figure 53 : Valeurs du temps d'ignition en fonction de l'épaisseur du PMMA à 50 kW/m² ............... 82
Figure 54 : Données expérimentales du temps d’ignition pour le PMMA transparent d’épaisseur
2 mm (a) et d'épaisseur 4 mm (b) ......................................................................................................... 83
Figure 55 : Effet du coefficient d’absorption (PMMA graphité et PMMA transparent) sur le temps
d’ignition en fonction du flux de chaleur – épaisseur 2 mm (a) et épaisseur 4 mm (b) ....................... 85
Figure 56 : Spectres de transmission du PMMA graphité et du PMMA transparent et spectre
d’émission du RAPACES .................................................................................................................... 85
Figure 57 : (a) Conditions initiales du modèle thermique et (b) Maillage de la plaque de PMMA ..... 86
Figure 58 : Profils de température de surface du PMMA graphité (d'épaisseur 4 mm) soumis à 10, 20,
30, 40 et 50 kW/m² ............................................................................................................................... 87
Figure 59 : Profils de température de surface du PMMA transparent (d'épaisseur 4 mm) soumis à 10,
20, 30, 40 et 50 kW/m² ......................................................................................................................... 88
Figure 60 : Mesures de réflectances (a) et de transmittances (b) pour quatre épaisseurs (2, 4, 10 et
20 mm) de PMMA transparent ............................................................................................................. 90
20 mm) de PMMA transparent ............................................................................................................. 90
20 mm) de PMMA transparent exposé à 50 kW/m²............................................................................. 93
Figure 63 : Photographies macroscopiques .......................................................................................... 94
Figure 64 : Images MEB de la tranche des quatre épaisseurs de PMMA exposé à 50 kW/m² ............ 95
Figure 65 : Bullage des quatre épaisseurs de PMMA observé par ombroscopie sur des échantillons de
taille 1x1 cm² ........................................................................................................................................ 97
Figure 66 : Principe d'analyse d'image avec le logiciel Aphelion ........................................................ 98
Figure 67 : Séquençage du bullage à l’épiradiateur en fonction du temps d'exposition sur un
échantillon de 2 mm (en haut), 4 mm (au milieu) et 10 mm d'épaisseur (en bas) à un grossissement
de 12 à la loupe binoculaire................................................................................................................ 100
Figure 68 : Suivi des températures de surface et de face arrière pour des échantillons de 3 épaisseurs
différentes ........................................................................................................................................... 102
Figure 69 : Courbes de température de surface en fonction du temps d'exposition pour une épaisseur
de 2 mm (à gauche) et 4 mm (à droite); essais stoppés à différents temps avant l'ignition ............... 102
Figure 70 : Gradients de température simulés en fonction du temps d'exposition suivant l'épaisseur de
l'échantillon (pour un flux de 27 kW/m²) ........................................................................................... 103
Figure 71 : Gradients de température simulés en fonction de l'épaisseur de l'échantillon à t=20 s et
pour un flux de 27 kW/m² .................................................................................................................. 104
Figure 72 : Effet de l’épaisseur de l’échantillon de PMMA sur la perte de masse (à gauche) et sur la
vitesse de perte de masse (à droite) .................................................................................................... 105
Figure 73 : Effet de l'épaisseur sur le débit calorifique ...................................................................... 106
Figure 74 : Evolution des propriétés thermomécaniques du PMMA lors d'un essai au RAPACES.. 107
Figure 75 : Schématisation de l'évolution de l'affaissement d’une plaque de PMMA en fonction de sa
hauteur ................................................................................................................................................ 108
xii
Figure 76 : Photographies de l’affaissement des plaques de PMMA transparent d’épaisseur 2 mm et
20 mm ................................................................................................................................................. 108
Figure 77 : Relation entre l’épaisseur de l’échantillon et le début de son affaissement .................... 109
Figure 78 : Influence du positionnement de l’igniteur sur le temps d’ignition du PMMA ................ 110
Figure 79 : Développement de la couche limite sur une plaque verticale chauffée [131] ................. 111
Figure 80 : Courbes de débits calorifiques en fonction du temps pour le PMMA transparent –
Influence de la taille de l’échantillon à 50 kW/m² ............................................................................. 112
Figure 81 : Photographies de l'évolution de la propagation de la flamme le long de la surface d'un
échantillon de PMMA de 1600 cm² ................................................................................................... 113
Figure 82 : Photographies de l’affaissement du matériau en fonction de la hauteur de l’échantillon 114
Figure 83 : Suivi de l'affaissement du PMMA en fonction du temps pour les trois hauteurs
d'échantillons testées et en comparant avec les débits calorifiques ................................................... 115
Figure 84 : Illustration du phénomène de flambement sous poids propre d’une poutre .................... 116
Figure 85 : Courbe de DMA - log E' en fonction de la température .................................................. 117
Figure 86 : Comparaison de l'évolution du coefficient de flambement en fonction de la taille de
l'échantillon ........................................................................................................................................ 118
Figure 87 : Comparaison des temps marquants le début de l'affaissement du PMMA expérimentaux et
simulés en fonction de la taille de l'échantillon.................................................................................. 119
Figure 88 : Evolution du coefficient de flambement (a) et temps expérimentaux et simulés marquants
le début de l'affaissement du PMMA en fonction de la taille de l'échantillon (b) ............................. 120
Figure 89 : Simulation numérique du flambement d'une plaque de PMMA d'épaisseur 2 mm et de
dimensions 100 cm²............................................................................................................................ 120
Figure 90 : Schématisations, descriptions et photographies des cinq orientations d'échantillons testées
............................................................................................................................................................ 121
Figure 91 : Répartition du flux reçu par l'échantillon selon son orientation pour une intensité relative
du PR égale à 100 % .......................................................................................................................... 122
Figure 92 : Représentation schématique du rayonnement reçu par l'échantillon selon son orientation
............................................................................................................................................................ 123
Figure 93 : Relation entre l'angle et le flux reçu par l'échantillon selon son orientation ................... 123
Figure 94 : Débits calorifiques en fonction du temps selon l’orientation de l’échantillon ................ 125
Figure 95 : Schématisation de l'écoulement du PMMA orienté à 45°H ............................................ 125
Figure 96 : Relation entre l'orientation de l'échantillon et la durée de la propagation de flamme ..... 126
Figure 97 : Suivi de l'affaissement du PMMA en fonction du temps à 50 kW/m² pour chaque
orientation testée ................................................................................................................................ 127
Figure 98 : Schématisation du mécanisme de combustion d'un matériau qui "charbonne" [146] ..... 132
Figure 99 : Photographies des matériaux d'aménagement testés ....................................................... 133
Figure 100 : Superposition des spectres GC (polypropylène et fibres de moquette murale) ............. 133
Figure 101 : Superposition des courbes HRR obtenues au PCFC (polypropylène et moquette murale)
............................................................................................................................................................ 134
Figure 102 : Etapes de la dégradation thermique du contreplaqué sur un échantillon de 1600 cm²
soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² .......................................................................................... 135
Figure 103 : Vitesses de perte de masse (a) et débits calorifiques (b) en fonction du temps pour un
contreplaqué soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²- influence de la taille de l'échantillon ........ 136
xiii
Figure 104 : Photographies de deux échantillons de contreplaqué avec des épaisseurs différentes (5 et
15 mm) ............................................................................................................................................... 137
Figure 105 : Effet de l’épaisseur du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de perte de
masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ....................................... 137
Figure 106 : Débits calorifiques en fonction du temps pour un contreplaqué soumis à un flux de
chaleur de 50 kW/m² - influence de l’épaisseur de l'échantillon ....................................................... 138
Figure 107 : Effet du taux d’humidité du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de
perte de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ......................... 139
Figure 108 : Effet de l’orientation du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de perte
de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² .................................. 140
Figure 109 : Comparaison du début de la combustion du contreplaqué pour les orientations V et 45°H
............................................................................................................................................................ 140
Figure 110 : Etapes de la dégradation thermique de la tapisserie ...................................................... 142
Figure 111 : Essai au PCFC à 1°C/min - Tapisserie .......................................................................... 143
Figure 112 : Vitesses de perte de masse (a) et débit calorifique (b) en fonction du temps pour la
tapisserie – Influence de la taille de l’échantillon .............................................................................. 144
Figure 113 : Séquence de photographies permettant d'observer la propagation rapide de la flamme
(moins de 5 secondes) sur un échantillon de tapisserie de 1600 cm² à 50 kW/m² ............................. 144
Figure 114 : Vitesses de perte de masse (a) et débits calorifiques (b) en fonction du temps pour la
tapisserie – Influence de l’orientation de l’échantillon ...................................................................... 145
Figure 115 : Etapes de la dégradation thermique du rideau sur un échantillon de 1600 cm² soumis à
un flux de chaleur de 50 kW/m² ......................................................................................................... 146
Figure 116 : Photographies de deux moquettes murales avec des couleurs différentes .................... 147
Figure 117 : Etapes de la dégradation thermique de la moquette noire ............................................. 148
Figure 118 : Etapes de dégradation thermique de la moquette jaune ................................................. 149
Figure 119 : Effet la couleur de la moquette sur la vitesse de perte de masse en fonction du temps
soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² .......................................................................................... 150
Figure 120 : Spectres d’absorption des deux couleurs de moquettes testées et spectre d’émission du
RAPACES .......................................................................................................................................... 150
Figure 121 : Echantillons testés - (a) PMMA; (b) Contreplaqué; (c) Moquette; (d) Assemblage de
matériaux ............................................................................................................................................ 153
Figure 122 : Illustration d'un agencement "type" des matériaux de l'habitat ..................................... 154
Figure 123 : Disposition de chaque assemblage de matériaux testés ................................................. 154
Figure 124 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps soumis à un flux
de chaleur de 50 kW/m² pour le contreplaqué, la moquette et l’assemblage Contreplaqué/Moquette
............................................................................................................................................................ 155
Figure 125 : Comparaison des courbes de débits calorifiques expérimentales et simulées pour
l’assemblage Contreplaqué/Moquette ................................................................................................ 156
Figure 126 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps soumis à un flux
de chaleur de 50 kW/m² pour le PMMA, la moquette et l’assemblage PMMA/Moquette ................ 157
l’assemblage PMMA/Moquette ......................................................................................................... 158
xiv
Figure 128 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps obtenues
expérimentalement et par la loi des mélanges soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² pour
l’assemblage PMMA/Contreplaqué ................................................................................................... 159
Figure 129 : Etapes de l’affaissement du PMMA durant la combustion de l’assemblage
PMMA/Contreplaqué ......................................................................................................................... 160
l’assemblage PMMA/Contreplaqué ................................................................................................... 161
Figure 131 : Disposition de l’assemblage moquette murale - Siporex® ............................................ 162
Figure 132 : Illustration des dispositions de l'assemblage PMMA/Contreplaqué en superposition .. 162
Figure 133 : Effet du support à l’arrière de l’échantillon de moquette jaune de 900 cm² sur la perte de
masse (a) et la vitesse de perte de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50
kW/m² ................................................................................................................................................. 163
Figure 134 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps obtenues pour la
dégradation thermique du PMMA, du contreplaqué (d’épaisseur 5 mm) et du cas A ....................... 164
Figure 135 : Simulation S1 et courbe HRR expérimentale du cas A ................................................. 165
Figure 136 : Simulation S3 et courbe HRR expérimentale du cas A ................................................. 165
dégradation thermique du PMMA, du contreplaqué (d’épaisseur 5 mm) et du cas B ....................... 166
Figure 138 : Simulation S1 et courbe HRR expérimentale du cas B ................................................. 166
Figure 139 : Simulation S3 et courbe HRR expérimentale du cas B ................................................. 166
Figure 140 : Comparaison des indices FIGRA pour les matériaux seuls et les assemblages de
matériaux étudiés................................................................................................................................ 168
Figure 141 : Positionnement du RAPACES sur l'échelle des tests au feu normés ............................ 170
Figure 142 : Synthèse des capacités du RAPACES ........................................................................... 171
Figure 143 : Schématisation de l'effet des principaux paramètres géométriques sur le comportement
au feu des matériaux testés ................................................................................................................. 173
Figure 144 : Représentation schématique du principe de fonctionnement de la bombe calorimétrique
............................................................................................................................................................ 190
Figure 145 : Schéma de principe d'un microcalorimètre de combustion ........................................... 194
Figure 146 : Représentation schématique du cône calorimètre .......................................................... 196
Figure 147 : Courbes de vitesses de perte de masse en fonction du temps pour le rideau – Influence
de la taille de l’échantillon ................................................................................................................. 200
Figure 148 : Courbes de vitesses de perte de masse en fonction du temps pour le rideau – Influence
de l’orientation de l’échantillon de 1600 cm² soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ................. 201
Figure 149 : Effet de la couleur de la moquette sur le débit calorifique en fonction du temps soumis à
un flux de chaleur de 50 kW/m² ......................................................................................................... 202
Figure 150 : Analyse MEB – Fibres de moquette murale noire ......................................................... 203
Figure 151 : Analyse MEB – Fibres de moquette murale jaune ........................................................ 204
Figure 152 : Débits calorifiques en fonction du temps pour la moquette murale noire – Influence de la
taille de l’échantillon .......................................................................................................................... 205
Figure 153 : Courbes de débits calorifiques en fonction du temps pour la moquette murale noire –
Influence de l’orientation de l’échantillon de 900 cm² soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 206
xv
TABLEAUX
Tableau 1 : Nombre de personnes décédées, gravement blessées et légèrement blessées à la suite d'un
incendie domestique en France en 2010 [4] ........................................................................................... 1
Tableau 2 : Valeurs usuelles pour le coefficient d'échange thermique convectif en régime stationnaire
sur une plaque à 20°C [18] ................................................................................................................... 10
Tableau 3 : Propriétés thermo-physiques du PMMA [14], [27], [42] .................................................. 18
Tableau 4 : Paramètres caractéristiques de la dégradation thermique du PMMA [14] ........................ 20
Tableau 5 : Synthèse de la caractérisation du panneau radiant ............................................................ 44
Tableau 6 : Schématisation et coordonnées de la localisation du fluxmètre selon une matrice à 9
points .................................................................................................................................................... 46
Tableau 7 : Caractéristiques de la caméra thermique ........................................................................... 52
Tableau 8 : Caractéristiques du capteur de flux radiatif CAPTEC ...................................................... 53
Tableau 9 : THR de la combustion de l’éthanol selon la méthode de calcul du débit calorifique ....... 57
Tableau 10 : Conditions de combustion lors d’un essai au CC et au RAPACES ................................ 59
Tableau 11 : Synthèse des trois systèmes étudiés ................................................................................ 61
Tableau 12 : Evaluation de la variabilité du tig, du pic HRR et du THR lors d’essai au RAPACES ... 62
Tableau 13 : Données numériques des propriétés physiques et thermiques d’un polyméthacrylate de
méthyle ................................................................................................................................................. 65
Tableau 14 : Résultats des tests effectués au XFA 600 Xénon Flash à température ambiante (à 20°C)
.............................................................................................................................................................. 67
Tableau 15 : Données obtenues à partir de la courbe HRR=f(temps) et β = 1°C/s.............................. 71
Tableau 16 : Comparaison de caractéristiques thermiques entre le PMMA black et le PMMA
transparent ............................................................................................................................................ 72
Tableau 17 : Données obtenues à partir d'un essai réalisé au cône calorimètre ................................... 73
Tableau 18 : Temps d'ignition et pics HRR du PMMA en fonction du flux de chaleur appliqué ....... 76
Tableau 19 : Récapitulatif des données obtenues expérimentalement – Comparaison des deux
orientations ........................................................................................................................................... 79
Tableau 20 : Comparaison entre épaisseur et pénétration thermique en profondeur du PMMA ......... 82
Tableau 21 : Comparaison des coefficients de corrélation des dépendances linéaires entre temps
d'ignition et flux de chaleur incident pour les épaisseurs 2 mm et 4 mm ............................................ 84
Tableau 22 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA graphité
d’épaisseur 4 mm à différents flux de chaleur ..................................................................................... 87
Tableau 23 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA
transparent d’épaisseur 4 mm à différents flux de chaleur ................................................................... 88
Tableau 24 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA
transparent de différentes épaisseurs .................................................................................................... 89
Tableau 25 : Comparaison des valeurs moyennées de transmittance et de réflectance des 4 épaisseurs
d'échantillons de PMMA transparent sur la gamme de longueur d'onde étudiée ................................ 91
d'échantillons de PMMA transparent exposé à 50 kW/m² entre 0,3 et 2,5 µm et de PMMA non
exposé ................................................................................................................................................... 93
xvi
Tableau 27 : Comparaison des pics MLR, des temps des pics MLR et du rapport entre pics MLR et
temps pour les 4 épaisseurs testées .................................................................................................... 105
Tableau 28 : Temps d'ignition en fonction de la surface de l'échantillon .......................................... 110
Tableau 29 : Comparaison des paramètres obtenus lors d’essai au RAPACES – effet de la taille de
l’échantillon en position verticale soumis à un flux de 50 kW/m² ..................................................... 114
Tableau 30 : Récapitulatif de l’incidence de la taille de l'échantillon sur l’effondrement du PMMA
............................................................................................................................................................ 116
Tableau 31 : Relation entre intensité relative du panneau radiant et flux de chaleur reçu à la surface
de l’échantillon selon l’orientation de l’échantillon ........................................................................... 124
Tableau 32 : Flux de chaleur reçus par l'échantillon pour les orientations V et 22°H à trois positions
différentes du fluxmètre radiatif (haut, milieu et bas de l'échantillon) .............................................. 127
Tableau 33 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition, la
combustion et l’effondrement du PMMA .......................................................................................... 128
Tableau 34 : Données numériques des propriétés physiques et thermiques d’un contreplaqué ........ 131
Tableau 35 : Enthalpies de combustion des différents matériaux d’aménagement testés.................. 134
Tableau 36 : Temps d'ignition en fonction de la surface de l'échantillon d’un contreplaqué ............ 136
Tableau 37 : Données extraites des courbes de débits calorifiques pour un contreplaqué – influence
de l’épaisseur de l'échantillon ............................................................................................................ 138
Tableau 38 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition et la
combustion du contreplaqué............................................................................................................... 141
Tableau 39 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition et la
combustion et des matériaux d’aménagement (▲ pour la tapisserie, ◊ pour la moquette murale et ●
pour le rideau) .................................................................................................................................... 151
Tableau 40 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le contreplaqué, la moquette et l’assemblage
Contreplaqué/Moquette ...................................................................................................................... 155
Tableau 41 : Temps auxquels apparaissent les pics HRR pour l’assemblage Contreplaqué/Moquette
............................................................................................................................................................ 156
Tableau 42 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, la moquette et l’assemblage
PMMA/Moquette ............................................................................................................................... 158
Tableau 43 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, le contreplaqué et l’assemblage
PMMA/Contreplaqué ......................................................................................................................... 160
Tableau 44 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, le contreplaqué 5 mm d’épaisseur
et l’assemblage PMMA/Contreplaqué (cas A et cas B) ..................................................................... 167
Tableau 45 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition, la
combustion et l’effondrement éventuel des matériaux d’aménagement (□ pour le contreplaqué, ▲
pour la tapisserie, ◊ pour la moquette murale et ● pour le rideau)..................................................... 169
Tableau 46 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de la couleur de la moquette
............................................................................................................................................................ 202
Tableau 47 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de la taille de l’échantillon
............................................................................................................................................................ 205
Tableau 48 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de l’orientation de
l’échantillon ........................................................................................................................................ 206
xvii
Introduction générale
INTRODUCTION GENERALE
Le "feu" renvoie aux mythes et aux légendes, à l'histoire et même à la préhistoire quand nos lointains
ancêtres sont enfin parvenus à le domestiquer. La domestication du feu fut qualifiée de conquête
extraordinaire et sans précédent par Freud [1]. Cette maîtrise apparaît comme étant un tournant
décisif dans la modernisation de la société. L’homme a longtemps utilisé le feu pour différents usages
comme la cuisson, le chauffage, la conservation ou les activités industrielles [2]. Mais lorsque le feu
n’est plus maîtrisé, il conduit à des catastrophes humaines et matérielles. Ce paradoxe peut être
illustré par le proverbe finlandais "le feu est un mauvais maître mais un bon serviteur".
Depuis cette découverte, l’homme n’a cessé d’étudier le comportement du feu et d’élaborer nombre
de lois fondamentales et phénoménologiques. L’étude de la combustion représente un complexe et
vaste sujet. La combustion est possible grâce à l’oxygène de l’air et à des gaz combustibles,
directement présents dans cet état ou issus de la vaporisation de liquides ou de la pyrolyse
(dégradation de la matière sous l’effet de la chaleur) de solides organiques. La présence simultanée
de l'oxygène et d'un combustible, accompagnée d'une source de chaleur est la condition de l'existence
d'un feu. Au cours de ce travail, nous avons décidé de nous focaliser sur l'étude du comportement au
feu de matériaux complexes présents dans l’habitat. En effet, la plupart des incendies prennent
naissance à partir de matériaux solides constitutifs de l’aménagement domestique (polymères
synthétiques et naturels (bois, coton…)), même s’il convient de ne pas négliger les combustibles
gazeux et liquides [3].
Chaque année, en France, les statistiques sur les incendies domestiques révèlent la gravité de ces
événements en termes de blessés et de décès. Le Tableau 1 présente les statistiques liées aux victimes
des incendies en France en 2010.
Tableau 1 : Nombre de personnes décédées, gravement blessées et légèrement blessées à la suite d'un incendie
domestique en France en 2010 [4]
Personnes décédées 360

Personnes grièvement blessées 740
Personnes légèrement blessées 8600
L’origine de ces incendies peut être aussi diverse qu’une mauvaise installation électrique, une
cigarette mal éteinte, un mauvais entretien d’une cheminée… Ce mémoire se limite à
l’inflammabilité d’un objet placé à proximité d’une source de chaleur, comme les lampes halogènes
et les radiateurs électriques, entraînant près d’un incendie sur douze [5]. Afin de réduire les risques
1
liés aux incendies domestiques, de nombreuses études ont été réalisées pour comprendre les
mécanismes mis en jeu lors de la combustion des matériaux [6]–[8], pour évaluer la réaction des
personnes et mettre en place des plans d’évacuation [9]…
Les matériaux utilisés dans la vie quotidienne présentent une vaste diversité de composition
(présence d'additifs, de renforts, de charges…), de formes, de géométries... et des recherches sont
encore nécessaires pour prédire avec précision leur comportement au feu.
Compte tenu du coût et de la non-maîtrise de certains essais de terrain, les chercheurs réalisent des
tests en laboratoire et tentent d’être représentatifs des conditions réelles d’un incendie. Une des
problématiques est de déterminer quelle échelle de combustion permet de se rapprocher de la réalité
tout en étant réalisable en laboratoire. L’influence de l’échelle d’étude est donc un paramètre
important à considérer. A l’heure actuelle les essais réalisés en laboratoire permettent une analyse
d’échantillon de l’ordre du milligramme au kilogramme (Figure 1).
Figure 1 : Représentation schématique des essais existants en laboratoire en fonction de la masse d'échantillon
analysée
Au cours de ce travail, nous avons cherché à déterminer l'influence de l'effet d'échelle (dimensions,
orientations, matériaux) sur la dynamique de combustion à l'aide d'un montage expérimental unique
afin de pouvoir l'extrapoler à une situation réelle d'incendie.
L'objectif principal de ce travail de recherche est donc d'étudier de nombreux facteurs influençant le
comportement au feu de matériaux tels que la source radiative, leurs paramètres géométriques (taille,
2
épaisseur, orientation), leur nature (vierge ou composite) et les interactions possibles avec d'autres
matériaux. L'effet de chacun d'eux sera déterminé par le suivi de la perte de masse, de la température
et de l'analyse des gaz.
Pour répondre à cette problématique, un premier chapitre sera consacré à une synthèse
bibliographique portant sur l'influence du changement d'échelle sur le comportement au feu d'un
matériau. La multitude d'études présente dans la littérature dressera un panorama des différentes
échelles de mesure et mettra en évidence leurs principales caractéristiques. Considérant les lacunes
identifiées dans la bibliographie, le deuxième chapitre portera donc sur le développement et la mise
au point d'une nouvelle méthode expérimentale à l'échelle du laboratoire. Elle permettra de jouer sur
différents paramètres (dimension, orientation et nature de l'échantillon) et de se rapprocher des
conditions réelles d'un feu. Le troisième chapitre détaillera les résultats obtenus concernant
l'influence des paramètres géométriques sur le comportement au feu du matériau "référence". Enfin,
le dernier chapitre sera consacré à l'analyse de l'effet de la nature du matériau ainsi qu'à l'étude des
interactions possibles entre différents matériaux lors d'un essai au feu.
3
PREMIERE PARTIE
INFLUENCE DU CHANGEMENT D'ECHELLE
L'influence du changement d'échelle est une problématique industrielle majeure due au coût très
élevé des essais normés à grande échelle. Au laboratoire, les essais couramment employés ne
permettent pas une souplesse suffisante pour simuler toutes les situations complexes rencontrées lors
d'un incendie telles que la taille de l'échantillon, son orientation et son exposition à la source
radiative.
Afin de mieux appréhender le contexte, il a été nécessaire de répertorier tous les essais au feu
existants de l'échelle matière à l'échelle réelle. Ce premier chapitre nous permet de faire un bilan sur
l'état de l’art concernant l’influence du changement d'échelle sur le comportement au feu d’un
matériau. Une multitude d’études concernant le comportement au feu des matériaux est disponible
dans la littérature. Au vu de cette richesse, nous nous sommes demandé quelle était l’échelle
permettant d’obtenir la plus grande variabilité de configurations d'essais afin d'être le plus proche
d'un scénario d’incendie.
Dans le second chapitre, le développement et la mise au point d’un nouvel appareil de mesure sera
présenté.
4
Chapitre 1 : Etat de l’art sur l’influence du changement
d'échelle sur le comportement au feu d’un matériau
5
Chapitre 1 : Etat de l'art - Changement d'échelle / comportement au feu d'un matériau
I. Généralités sur la combustion
I. 1. Caractéristiques générales d’un incendie
L’incendie est un phénomène qui se développe de manière incontrôlée dans le temps et dans l’espace.
Un incendie est une combustion naissant de la présence simultanée d’un comburant (corps qui, en se
combinant avec un combustible, permet la combustion), d’un combustible (matière capable de se
consumer) et d’une source d’inflammation (source présentant l’énergie nécessaire au démarrage de la
réaction chimique de combustion). Ces trois éléments forment le triangle du feu. Une extension du
triangle du feu est préférée ; la représentation du tétraèdre du feu [10], qui prend en compte la
cinétique de la réaction en chaîne due aux radicaux libres (corps intermédiaires instables générés par
l’action de l’oxygène sur les combustibles).
Un incendie se développe en plusieurs étapes (Figure 2) :
 Phase 1 : l’initiation du feu
Cette phase dépend fortement du type de combustible mis en jeu, de sa disposition géométrique,
de la ventilation du lieu et du type de source d’allumage. Les premiers gaz et fumées
apparaissent.
 Phase 2 : la propagation
Au cours de cette phase, le foyer est vif mais encore localisé, le rayonnement ou le contact des
flammes atteignent les matières proches, les gaz chauds se dégagent et emplissent le volume.
 Phase 3 : l’embrasement généralisé ou "flash over"
Les gaz chauds portent les combustibles présents à leur température d’inflammation, et
l’ensemble du volume s’embrase brutalement. Le flux rayonné par les flammes atteint sa valeur
maximale. Le flash-over intervient lorsque la température d’une couche de fumées et de gaz dans
le volume est comprise entre 500 et 600°C.
 Phase 4 : le déclin
Lorsque l’apport d’un des trois éléments du triangle du feu tend à s’amenuiser, le feu décline et
finalement s’éteint [11]–[13].
6
Figure 2 : Phases de développement d'un feu [12]
Dans un premier temps, seul le départ de l’incendie est considéré, il implique une petite quantité de
matériau dans la combustion. Le feu est alors contrôlé par le combustible. Les matériaux solides mis
en jeu lors des incendies peuvent être très variés, de par leurs structures et leurs propriétés physico-
chimiques. Ces différences impactent fortement les processus de transfert de masse et de chaleur en
phase condensée ainsi que le processus de décomposition thermique.
I. 2. Les différentes étapes de la combustion d’un matériau
Une combustion accompagnée de flammes peut être grossièrement schématisée par des processus
physiques et chimiques présents dans trois phases distinctes : phase gazeuse, mésophase et phase
condensée (liquide/solide).
La Figure 3 schématise les processus physiques et chimiques mis en jeu lorsqu’une plaque de
polymère horizontale subit une combustion. Les processus physiques sont présentés sur le côté
gauche de la Figure 3, comprenant (i) le transport d'énergie par rayonnement et par convection entre
la phase gazeuse (flamme) et la mésophase et (ii) la perte d'énergie de la mésophase par transfert de
masse (vaporisation des gaz de pyrolyse) et la conduction dans le solide. Les processus chimiques
importants sont indiqués sur le côté droit de la Figure 3. Lyon et Janssens [14] montrent que la
décomposition d’un polymère solide a principalement lieu dans la mésophase (appelée également
zone de décomposition ou de pyrolyse) ; phase intermédiaire entre la phase condensée et la phase
7
gazeuse. La combustion du mélange air-combustible se produit dans une zone de combustion

délimitée par une région riche en combustible et une zone pauvre en combustible.
Figure 3 : Processus physiques et chimiques mis en jeu lors de la combustion d'un polymère [14]
L’inflammation d’un matériau peut se scinder en trois étapes :

 L’échauffement du polymère
 La dégradation thermique du polymère
 La combustion du polymère
I. 2. 1. Echauffement
Les transferts de chaleur sont les conséquences d’une différence de température au sein d’un système.
Cette différence de température peut engendrer des modifications des propriétés (conductivité
thermique, émissivité, coefficient d’absorption…) du matériau étudié. Ainsi, la connaissance des
propriétés thermo-physiques et thermo-radiatives des matériaux est essentielle dans la compréhension
du comportement au feu des matériaux. Le transfert de chaleur peut résulter de trois mécanismes de
propagation mis en jeu parfois simultanément et obéissant à des lois fondamentales différentes : la
conduction, la convection et le rayonnement.
8
I. 2. 1. 1 Conduction
Le transfert d’énergie par conduction se produit dans un milieu dès lors qu’il existe un gradient de
température [15]. Il correspond à un transfert d'énergie interne dû aux interactions entre les particules
(molécules, électrons…) qui constituent le système thermodynamique. Ce transfert est présent dans
tous les corps, quel que soit leur état (solide, gaz ou liquide).
En régime permanent (la température est constante en fonction du temps en tout point de l'espace
considéré), la théorie de la conduction repose sur l’hypothèse de Fourier [16] qui montre que la
densité de flux de chaleur est proportionnelle au gradient de température :
(1)
Avec le vecteur densité de flux thermique, k la conductivité thermique du matériau (W/m.K) et T

la température du corps (K).
Sous forme algébrique, pour un problème à une dimension, la relation (1) devient :
(2)
Avec le flux de chaleur1 transmis par conduction (W/m²), S l’aire de la section de passage du flux
de chaleur (m²) et x la variable d’espace dans la direction du flux (m).
Pour un gradient de température fixe, le flux de chaleur est d’autant plus grand que la conductivité
thermique est élevée. La détermination de k peut s’avérer complexe car ce paramètre dépend
principalement de la nature du matériau et de la température mais aussi d’autres paramètres tels que
l’humidité et la pression ambiante. De nombreuses valeurs de k de différents matériaux ont déjà été
identifiées [17].
I. 2. 1. 2 Convection
Ce mode d’échange de chaleur existe au sein des fluides ou lorsque un fluide circule autour d’un
solide. L’interface fluide-solide, appelée surface d’échange, est traversée par un flux de chaleur. La
densité de flux thermique échangée entre une paroi solide à température Tp et un fluide à une
température Tf est donnée par la loi de Newton :
(3)
1
Dans ce mémoire, nous parlerons souvent de flux de chaleur ou flux thermique, noté théoriquement en (W) bien qu'il
s'agisse parfois d'une densité de flux, notée en (W/m²). Cet abus de langage est toléré dans le domaine du feu.
9
Avec le flux de chaleur transmis par convection (W/m²), hc le coefficient d’échange thermique
convectif (W/m².K), Tp la température de la paroi (K) et Tf la température du fluide (K).
La valeur du coefficient de transfert de chaleur par convection hc est fonction de la nature du fluide,
de sa température, de sa vitesse et des caractéristiques géométriques de la surface de contact
solide/fluide [15]. Quelques-unes de ces valeurs sont représentées dans le Tableau 2 pour un fluide
stationnaire près d’une paroi.
Tableau 2 : Valeurs usuelles pour le coefficient d'échange thermique convectif en régime stationnaire sur une
plaque à 20°C [18]
Types de convection
Libre Forcée
hc Air (W/m².K) 2-25 25-250
hc Eau (W/m².K) 50-1000 100-20000
Le transfert de chaleur est dit de convection forcée si le mouvement du fluide est induit par une cause
indépendante des différences de température (ventilateur ou pompe). La convection libre observée
lorsque le fluide est mis en mouvement sous le seul effet des différences de masses volumiques
résultant des différences de températures sur les frontières et de la pesanteur [19].
I. 2. 1. 3 Rayonnement
Le dernier mode de transfert de chaleur est le rayonnement. Au commencement d’un feu, le

rayonnement a une importance mineure face aux deux précédents modes de chaleur. En revanche,
lorsque la puissance du feu se développe, il peut devenir le principal mode d’échange d’énergie.
Le rayonnement est la cause de nombreux incendies domestiques due notamment à l’inflammation de
vêtements ou de tissus lorsqu’ils sont placés trop près d'une source rayonnante (Figure 4) [20].
10
Figure 4 : Illustration de l’inflammation de vêtements par une source de chaleur rayonnante [20]
Le flux de chaleur transféré par rayonnement thermique est proportionnel à la puissance quatrième de
la température comme indiqué dans l'équation de Stefan-Boltzmann [21], [22] :
(4)
Avec le flux de chaleur transmis par rayonnement (W/m²), la constante de Stefan-Boltzmann

(5,67.10-8 W/m².K4), F le facteur de vue ou facteur de forme, ε1 l’émissivité de la source, ε2
l’émissivité de la cible, T1 la température de la source (K) et T2 la température de la cible (K).
L’émissivité ε est définie comme étant le rapport entre l’énergie rayonnée par le corps réel et
l’énergie rayonnée par le corps noir dans les mêmes conditions de température, de direction, de
longueur d’onde… Ce paramètre sert à caractériser la faculté d’un matériau à émettre et à absorber
l’énergie radiative.
Tout corps chauffé à une température supérieure au zéro absolu (soit -273,15°C) émet par sa surface
extérieure des ondes électromagnétiques formant le rayonnement thermique.
Le rayonnement est donc un mode d’échange d’énergie par émission et absorption de radiations
électromagnétiques. Les ondes électromagnétiques formant le rayonnement peuvent subir différents
phénomènes : l’absorption, la réflexion et la transmission. Ce processus est représenté sur la Figure 5:
11
Figure 5 : Décomposition de l'énergie d'une onde arrivant sur un objet [23]
Les contributions des trois phénomènes à une longueur d’onde spécifique sont données par
l'absorbance α, la transmittance τ et la réflectance ρ caractéristiques de la surface. La conservation du
flux d’énergie s’écrit alors de la façon suivante :
(5)
L'absorbance α correspond au rapport de l’énergie absorbée sur l’énergie incidente. La transmittance

τ permet de quantifier la part d’énergie incidente transmise partiellement ou intégralement à travers le
matériau. Enfin, le rayonnement incident sur une paroi peut être directement réfléchi par la paroi
(réflectance). La valeur de ces contributions varie toujours entre 0 et 1, et leur somme est toujours
égale à 1. Le rayonnement émis par un corps dépend de sa nature.
L’objet modèle est le corps noir. Le corps noir est un corps idéal absorbant tout le rayonnement
incident (α=1), sans transmettre, sans réfléchir ni diffuser quelle que soit la longueur d’onde. Mais,
en réalité, peu de matériaux sont considérés comme "corps noir". Il est préféré le terme de "corps
gris" caractérisé par un seul paramètre, l’émissivité ε. Cette grandeur a une valeur constante (ε <1)
quelle que soit la longueur d’onde [24], [25].
De plus, il est à noter que chaque solide, liquide ou gaz émet un rayonnement thermique. Dans un
incendie, non seulement les flammes émettent de la chaleur par rayonnement thermique, mais
également les fumées et les particules incandescentes.
Après avoir identifié les phénomènes de transferts de chaleur, il est nécessaire de prendre en
considération les processus chimiques et massiques lors de la dégradation d'un matériau.
12
I. 2. 2. Dégradation thermique
Les principaux paramètres liés aux conditions de dégradation thermique sont la composition
chimique de l’atmosphère de dégradation mais également la température et la vitesse de chauffe.
I. 2. 2. 1 Composition chimique de l’atmosphère de dégradation
Les conditions habituelles de dégradation des matériaux sont de deux types ; (a) sous atmosphère
inerte et (b) sous atmosphère oxydante.
L’atmosphère inerte permet d’exclure le dioxygène de l’air (généralement, l’essai est réalisé sous
azote). Le polymère se dégrade sans la présence d’eau ou d’oxygène. Ce test permet d’isoler le
phénomène de dégradation thermique afin de mieux comprendre son déroulement. D’après
Van Krevelen [26], les effets les plus importants de la dégradation thermique des polymères sous
atmosphère anaérobie sont de trois types de réactions : la dépolymérisation, la scission aléatoire de
chaînes et l'élimination de groupements pendants.
La résistance à l'oxydation, pour un polymère, dépend de l'énergie de liaison polymère-hydrogène.

L'oxydation thermique du polymère augmente la vitesse de dégradation thermique par la création de
radicaux libres et par le transfert, vers le polymère, de la chaleur produite dans les réactions
d'oxydation [27].
I. 2. 2. 2 Paramètres caractéristiques de la dégradation thermique
La Figure 6 présente un thermogramme "type" de décomposition thermique d’un polymère. Plusieurs

paramètres importants peuvent être relevés comme la température de début de décomposition Td
(reliée à la masse de début de décomposition md), la température de fin de décomposition Tfd (reliée à
la masse de fin de décomposition mfd) ainsi que le pourcentage de résidu solide en fin de
dégradation ξ.
13
Figure 6 : Thermogramme "type" présentant les caractéristiques thermiques d'un polymère
L’étude thermogravimétrique consiste à effectuer une analyse cinétique comprenant des courbes de
perte de masse obtenues à différentes vitesses de chauffage afin d'en déduire l’énergie d’activation
soit l’équivalent d’un seuil d’énergie s’opposant à l’avancement de la réaction.
Zaidi [28] répertorie ces paramètres pour un certain nombre de polymères comme le
polyméthacrylate de méthyle (PMMA), le polychlorure de vinyle (PVC), le polycarbonate (PC)...
I. 2. 3. Combustion
Après avoir transmis l’énergie au polymère par le biais d’une source d’inflammation, une
dégradation est créée permettant à la pyrolyse d’avoir lieu. La pyrolyse entraîne la dégradation des
longues chaines de polymère en molécules d’hydrocarbone plus petites, constituant les gaz
inflammables émis en phase gazeuse.
I. 2. 3. 1 Processus en phase gazeuse
En phase gazeuse, les gaz inflammables sont mélangés à l’oxygène de l’air ; des réactions chimiques
exothermiques ont lieu. Théoriquement, toute combustion parfaite produit de l’eau (H2O) et du
dioxyde de carbone (CO2). Mais en réalité, les feux peuvent également émettre des produits de
combustion incomplète tels que le monoxyde de carbone CO. Enfin, l’énergie dégagée lors d’une
réaction exothermique est transmise au polymère et renforce la pyrolyse ; la réaction est alors auto-
entretenue.
14
I. 2. 3. 2 Paramètres caractéristiques de la combustion d’un matériau
L’ignition est définie comme étant l’initiation de la combustion [29]. Deux types d’inflammations
sont à distinguer :
 L’auto-inflammation est caractérisée comme l’initiation de la combustion par la chaleur sans
étincelle ou flamme [30].
 L’inflammation pilotée est décrite comme l’allumage de vapeurs ou de gaz combustibles par
une source d’énergie secondaire (flamme, étincelle…).
Il est à noter que pour un même matériau, l’auto-inflammation nécessite des flux de chaleur
supérieurs à ceux d’une inflammation pilotée [31]. Dans ce mémoire, seule l’inflammation pilotée
sera abordée.
Les propriétés à prendre en considération sont les suivantes :
 La température d’ignition Tig est la température minimale à laquelle doit être portée un
mélange inflammable d'air et de gaz combustible pour que la combustion puisse s'amorcer et
se propager.
 L’énergie de combustion ΔHc correspond à l’énergie libérée par gramme de combustible
consommé.
 L’indice limite d’oxygène LOI qui permet de déterminer la concentration en oxygène
minimale dans un mélange oxygène/azote nécessaire à l’entretien de la combustion d’un
matériau.
I. 2. 4. Synthèse du processus de combustion d’un polymère
La Figure 7 illustre la succession d’événements pour une combustion auto-entretenue d’un polymère.
Cette séquence d’étapes implique l'application d'une chaleur suffisante afin de dégrader
thermiquement le polymère solide (pyrolyse). Le solide se dégrade en libérant des espèces volatiles
de faible poids moléculaire. La formation d’un éventuel résidu solide (char) est possible selon la
structure chimique du polymère. Le mélange des produits de dégradation thermique volatils avec
l'oxygène atmosphérique ainsi que l'allumage de ce mélange se traduit par une combustion avec la
présence de flammes. La combustion génère de l’énergie thermique en proportion avec l’énergie de
combustion des vapeurs combustibles. La majorité de l'énergie de combustion de la flamme est
perdue dans l'environnement, mais une fraction est renvoyée à la surface du polymère par convection
et par rayonnement.
15
Figure 7 : Succession d'événements lors de la combustion d'un polymère [14]
II. Caractérisation des matériaux à différentes échelles
Afin de réduire les risques d’incendie, il est nécessaire de comprendre le comportement au feu d’un
matériau dans les différentes situations qui composent un scénario d’incendie.
II. 1. Qu'appelle-t-on "échelle" de test ?
Deux types de tests peuvent être réalisés : (a) des essais en situation conventionnelle et (b) des essais
en situation réelle [32].
Il est préférable de réaliser dans un premier temps des essais en laboratoire (en situation
conventionnelle) en tentant de se rapprocher le plus fidèlement possible du comportement au feu réel
des matériaux. Les essais à échelle 1 (en situation réelle) sont recommandés mais ils sont souvent
coûteux et il est plus délicat de maîtriser la variabilité des tests. Les essais en laboratoire peuvent être
classés selon la taille du matériau testé. La Figure 8 présente une partie des appareils de mesure
rencontrés pour l’étude du comportement au feu en fonction de la taille de l’échantillon. Chaque essai
a ses propres spécificités et va pouvoir apporter des informations sur le comportement au feu d'un
matériau en donnant, par exemple, sa température de dégradation, son temps d'ignition, sa vitesse de
perte de masse, son débit calorifique ou encore sa vitesse de propagation de flamme.
16
Figure 8 : Représentation schématique d’une partie des différents essais normalisés de réaction au feu suivant
la taille de l'échantillon
Depuis quelques années, les scientifiques ont adopté cette démarche multi-échelle afin de prédire au
mieux le comportement au feu d’un matériau [33]–[35]. La démarche multi-échelle a pour but de
comprendre le comportement au feu macroscopique d'un matériau à partir de phénomènes ayant lieu
à des échelles inférieures. Ces experts du feu combinent généralement leurs mesures expérimentales
avec des simulations numériques [36]–[40]. Les valeurs expérimentales sont souvent utilisées comme
données d’entrée pour la modélisation. La simulation peut permettre de gagner du temps mais les
approches théoriques font généralement appel à des approximations importantes. Il est donc essentiel
de réaliser une série notable d’essais expérimentaux avant de se lancer dans la modélisation. La
démarche multi-échelle a pour enjeu de valider un modèle développé étape par étape.
Progressivement, l’échange de données entre ces deux domaines permet une optimisation de la
sécurité incendie.
Pour mieux appréhender cette démarche multi-échelle, un état de l’art a été réalisé afin de choisir un
matériau de référence. Suite à cette étude, le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), matériau pour
lequel de nombreuses données expérimentales, études numériques et propriétés sont répertoriées dans
la littérature [41], a été choisi.
17
Le polyméthacrylate de méthyle [-C5H8O2-]n est le plus important des polymères acryliques

commerciaux. Il est continuellement développé et joue un rôle majeur dans notre vie quotidienne. Il
est utilisé dans des applications telles que l’automobile, le mobilier urbain, les appareils électroniques
ainsi que le secteur médical. Dans le contexte de l’étude, c’est-à-dire dans l’habitation, on le retrouve
dans le milieu sanitaire (baignoires, éviers, lavabos, bacs à douche, vasques) et dans le mobilier
(meubles, éclairages et éléments décoratifs de cuisines).
Quelques données des propriétés thermo-physiques du PMMA sont présentées dans le Tableau 3 :
Tableau 3 : Propriétés thermo-physiques du PMMA [14], [27], [42]
Densité ρv (kg/m3) 1170-1200

Conductivité thermique k (W/m.K) 0,167-0,251
Capacité thermique massique Cp (J/kg.K) 1400-1520
Diffusivité thermique α (m²/s) 1,10.10-7
Tig (°C) 317
ΔHc (kJ/g) 25,15
La conductivité thermique est la grandeur physique qui caractérise la diffusion de la chaleur dans les
milieux sans mouvement macroscopique de matière. Plus la conductivité thermique d’un matériau est
élevée, plus le matériau conduit la chaleur, et moins il est isolant.
La capacité thermique massique Cp caractérise la quantité de chaleur absorbée par 1 g de matériau
pour que sa température s’élève de 1 K.
La diffusivité thermique α, qui caractérise l’aptitude d’un matériau à diffuser de la chaleur, est une
propriété intervenant dans tous les processus de transfert de chaleur en régime instationnaire, c’est-à-
dire pour lesquels la température varie dans le temps. Plus la diffusivité thermique est faible, plus la
chaleur met de temps à traverser le matériau [43].
D’après Lyon [14], la température d’ignition Tig est relativement indépendante du flux de chaleur.
Enfin, pour déterminer l’enthalpie de combustion théorique du PMMA, il est nécessaire de considérer
une combustion complète du PMMA. L’équation chimique équilibrée est la suivante :
(6)
Six moles d'O2 sont nécessaires pour convertir complètement une mole d’une unité de répétition de
PMMA en du dioxyde de carbone et de l’eau. L’enthalpie de combustion théorique ΔHc du PMMA
est égale à 25,15 kJ/g.
18
II. 2. Comportement au feu à l’échelle de la matière
Lors de sa combustion, le PMMA subit une dépolymérisation produisant au moins 90 % de

méthacrylate de méthyle [44]. Néanmoins, le mécanisme de dégradation thermique du PMMA varie
selon la voie de synthèse (radicalaire ou anionique) ainsi qu’en fonction de l’environnement
atmosphérique (sous atmosphère oxydante ou inerte). Kashiwagi et al., Manring, Ferriol et al. [45]–
[50] décrivent en détail les mécanismes de dépolymérisation thermique du PMMA confirmés par les
analyses thermogravimétriques (Figure 9). Synthétisé par voie anionique et sous atmosphère inerte, la
dégradation du PMMA se déroule en une étape ; à 350°C, une scission aléatoire de la chaîne
polymère se produit. Sous atmosphère oxydante, l’oxygène favorise la dégradation du PMMA [44].
Synthétisé par voie radicalaire, la dégradation thermique sous atmosphère inerte du PMMA se
décompose en trois étapes : (i) à 165°C, la première étape est initiée par la scission des liaisons "tête-
tête" (H-H) ; (ii) la seconde étape, à 270°C, correspond à la scission des doubles liaisons aux
extrémités de la chaîne et (iii) la dernière étape, à 350°C, est produite par une scission aléatoire de la
chaîne polymère. Sous atmosphère oxydante, une seule étape est observée. L’oxygène aurait un
double effet, il inhiberait la dégradation des liaisons faibles à basse température en jouant un rôle de
stabilisant sur les radicaux issus des scissions "tête-tête" et catalyserait la troisième étape (les
scissions aléatoires de la chaîne polymérique) [44].
Figure 9 : Courbes DTG sous azote et sous air à 2°C/min d’un PMMA synthétisé par voie anionique
(a) et par voie radicalaire (b) [45]
A l’échelle de la matière, un appareil de mesure récent, le PCFC (Pyrolysis Combustion Flow

Calorimetry ou microcalorimètre de combustion) développé par Lyon et Walters [51], [52], permet
de quantifier le débit calorifique du matériau (en fonction de la température de pyrolyse et de la
température de combustion) avec seulement quelques milligrammes de matière. Cette donnée est un
paramètre important dans la compréhension du développement d’un feu. Le principe de cet appareil
est détaillé dans les annexes de ce mémoire.
19
Friederich [53] compare les pics de débit calorifique (pics HRR pour Heat Release Rate), de
différents PMMA (vierge ou chargé), obtenus au PCFC avec ceux obtenus au cône calorimètre. En
faisant le rapport des pics HRR du PMMA chargé et du PMMA vierge, elle note que la diminution du
pic HRR au cône calorimètre est toujours plus élevée qu’en PCFC. Ainsi, elle suppose qu’au PCFC,
seuls les mécanismes ayant lieu en phase gazeuse sont observés tandis qu’au cône calorimètre, les
mécanismes en phase gazeuse et solide sont constatés. La complémentarité des deux appareils lui a
permis d’observer le mode d’action dominant des retardateurs de flamme dans les PMMA chargés.
A l'échelle de la matière, les paramètres caractéristiques de la dégradation thermique du PMMA

peuvent être déterminés comme la température du début de décomposition Td, la température du pic
de la vitesse de perte de masse Tp et l’énergie d’activation Ea (Tableau 4). Ces paramètres peuvent
varier selon la vitesse de chauffe, la voie de synthèse du PMMA ou encore sa masse moléculaire.
Tableau 4 : Paramètres caractéristiques de la dégradation thermique du PMMA [14]
Td (°C) Tp (°C) Ea (kJ/mol)

354 ± 18 383 ± 19 160 ± 8
Après avoir décrit la dégradation thermique à l’échelle de la matière, il convient de continuer l’étude
du comportement au feu du PMMA à une échelle plus grande, celle du matériau (également appelée
"petite échelle").
II. 3. Comportement au feu à l’échelle du matériau ("petite échelle")
A cette échelle, compte tenu des dimensions de l’échantillon (de l’ordre du centimètre), et plus
particulièrement de son épaisseur (de quelques millimètres à plusieurs centimètres), la diffusion de la
chaleur au sein de la phase solide n’est plus instantanée, si bien qu’il existe un gradient de
température en profondeur. Ce paramètre modifie les processus de dégradation : cela justifie la
pertinence de réaliser des tests au feu à cette échelle. Le cône calorimètre est un dispositif de mesure,
développé au NIST (National Institute of Standards and Technology) par Babrauskas [54] permettant
l’évaluation de nombreuses données comme le temps d’ignition tig, la vitesse de perte de masse
(MLR : Mass Loss Rate) et le débit calorifique (HRR : Heat Release Rate) d’un matériau (de
100 cm²) lors de sa combustion.
20
II. 3. 1. Paramètres mesurés
II. 3. 1. 1 Temps d’ignition (tig)
La résistance à l’inflammation d’un matériau polymère est exprimée en fonction du délai

d’inflammation (ou temps d’ignition) quand le matériau est exposé à une source de chaleur. Ce délai
dépend de divers paramètres, comme le flux de chaleur imposé, l’épaisseur du matériau e par rapport
à la profondeur de la pénétration thermique δT (soit l’épaisseur caractéristique de diffusion thermique)
et les propriétés propres du matériau (conductivité thermique, inertie thermique…).
Le délai d’inflammation est considéré comme le temps au bout duquel une flamme continue est
maintenue à la surface du matériau [55]. D’après Rhodes [56], le temps d’ignition est déterminé par
une augmentation soudaine de la température de surface du matériau testé. Zeng et al. [57] montrent
que le temps d’ignition peut également être déterminé par une augmentation brusque du débit
calorifique car la réaction de combustion est une réaction exothermique.
II. 3. 1. 2 Débit calorifique ( ) ou Heat Release Rate (HRR)
D’après Babrauskas [58], le débit calorifique (HRR ou ) est la variable la plus importante dans la
caractérisation de l’inflammabilité des matériaux et par conséquent dans l’évaluation des risques
incendie.
La Figure 10 présente une courbe "type" de débit calorifique obtenue au cône calorimètre.
‐ La décomposition thermique du PMMA black2 commence par une phase de latence où la
température de l'échantillon augmente sans l'apparition de dégradation. Cette étape est
influencée par la valeur du flux de chaleur radiatif ; plus cette grandeur est élevée, plus le
temps d'inflammation du matériau est faible.
‐ Après quelques secondes d’exposition, l'échauffement du polymère conduit à la formation de
sites de nucléation et à l'apparition de fines bulles de gaz. L'influence de ces bulles a
notamment été étudié par Kashiwagi [59] qui montre que la dégradation sous-surface (c'est-à-
dire les bulles) joue un rôle important dans la vitesse de gazéification. Hertzberg et Zlochower
[60] ont remarqué que pour de faibles flux de chaleur (15 kW/m²), les bulles sont grosses et
la profondeur de la couche de bulles est épaisse (la décomposition thermique a principalement
lieu en profondeur). En revanche, lorsque le flux de chaleur est plus important (de l'ordre de
50 kW/m²), le diamètre des bulles devient plus petit et la couche de bulles est plus mince (à
2
L'expression "PMMA black" correspond à un échantillon de PMMA contenant du noir de carbone dans la masse afin
que ce matériau est une émissivité proche de 1.
21
cet instant, la décomposition à la surface peut être considérée). Les gaz volatils résultant du
craquage thermique migrent librement vers la surface où ils réagissent avec l’oxygène de l’air
conduisant à l’inflammation du matériau.
‐ Le matériau se dégrade progressivement, la flamme se propage à la surface de l'échantillon.
La décomposition endothermique de la matrice se poursuit jusqu'à ce que le front de pyrolyse
atteigne la face arrière non exposée. Le matériau, initialement thermiquement épais, devient
thermiquement fin [35]. Le maximum de la courbe HRR est atteint.
‐ Après ce pic, le taux de dégagement de chaleur diminue jusqu'à l'épuisement du combustible
et extinction de la flamme.
Figure 10 : Variation du débit calorifique en fonction du temps pour un échantillon de PMMA black
d'épaisseur 25 mm soumis à un flux de chaleur externe de 50 kW/m² [54]
II. 3. 1. 3 Vitesse de perte de masse ( ) ou Mass Loss Rate (MLR)
Chaque élément solide soumis à une réaction de combustion subit une perte progressive de sa masse.
Comme expliqué précédemment, la combustion se produit dans la phase gazeuse. Ainsi, afin
d'obtenir un mélange inflammable provenant de la réaction, les processus de décomposition doivent
transférer la masse du solide vers un état gazeux. Le résultat de la décomposition thermique est donc
une perte de masse. La perte de masse (ML : Mass Loss) est caractérisée comme étant la variation de
masse d'un échantillon en fonction du temps, pour une température ou un profil de température
donné. Et la dérivée de la perte de masse en fonction du temps est appelée vitesse de perte de masse.
22
Enfin, la vitesse de perte de masse spécifique ( ou SMLR : Specific Mass Loss Rate) est le dernier
paramètre identifié. Cette grandeur va permettre de prendre en considération l’effet de la taille de
l’échantillon face à un flux de chaleur. Elle est déterminée par l'équation (7) :
(7)
Avec la vitesse de perte de masse spécifique (en kg/s.m²), la perte de masse (en kg/s) et S la
surface de l’échantillon (en m²).
La Figure 11 représente le taux de perte de masse du matériau en fonction du temps ainsi que la
vitesse de perte de masse spécifique en fonction du temps [44]. Les courbes obtenues sont en accord
avec la description de la décomposition thermique du PMMA mentionnée précédemment.
Figure 11 : Perte de masse et vitesse de perte de masse spécifique lors de la décomposition thermique du
PMMA d’épaisseur 15 mm au cône calorimètre pour un flux de chaleur de 12 KW/m2 [44]
Cependant, le flux massique à l’inflammation est contrôlé par les processus physico-chimiques de la
phase gazeuse tels que le mélange des gaz de pyrolyse avec l’air et la chimie en phase gazeuse. De
plus, il va dépendre également du flux de chaleur, de l’orientation de l’échantillon, de sa taille, de son
épaisseur…
23
II. 3. 3. Paramètres influents
II. 3. 3. 1 Flux de chaleur
Des expériences menées par Zeng et al. [57], au cône calorimètre, sur un PMMA transparent de
3 mm d’épaisseur à différents flux de chaleur indiquent que le temps d’ignition est moins élevé pour
des hauts flux de chaleur radiatifs. La Figure 12 illustre ces propos. Pour un flux de chaleur de
30 kW/m², le temps d’ignition est de 48 secondes tandis que pour un flux de chaleur de 50 kW/m², le
PMMA transparent s’enflamme au bout de 18 secondes, soit une diminution du temps d’ignition de
37,5 %.
Figure 12 : Temps d'ignition (ignition pilotée) pour des flux de 30 et 50 kW/m² - PMMA transparent 3 mm
d'épaisseur [57]
Pour calculer le temps d'ignition, la théorie dite "classique" de l'ignition [61], [62], [63] se base sur la
résolution de l'équation de la chaleur pour un solide semi-infini soumis à un flux radiatif incident
constant (système unidimensionnel). Elle lie linéairement l'inverse de la racine carrée du temps
d’ignition avec le flux de chaleur appliqué au solide. Torero [63] présente en détail les différentes
étapes de ce modèle. L’équation finale obtenue est la suivante (Equation (8)) :
(8)
Avec tig le temps d’ignition (en s), kρCp l’inertie thermique du matériau, Tig la température de surface
du matériau au moment de l’ignition (en K), T0 la température initiale du matériau et le flux de
chaleur externe appliqué (en kW/m²).
24
L’hypothèse fondamentale de ce modèle est d'identifier le temps d'ignition comme étant le temps
nécessaire pour que la température de surface atteigne la température de pyrolyse [64]. Ce modèle est
basé sur six hypothèses supplémentaires :
 Le solide est inerte
 Le flux de chaleur incident total est absorbé à la surface (le solide est opaque au rayonnement
et le coefficient d'absorption est égal à 1)
 La température de surface est le critère d'allumage (ou d’ignition)
 Toutes les propriétés du matériau sont indépendantes de la température
 Les pertes de chaleur à la surface exposée sont négligeables pour des flux de chaleur externes
élevés.
 Le solide est considéré comme semi-infini (il se comporte comme un matériau thermiquement
épais)
Pour des matériaux thermiquement "épais", les approximations prévoient une dépendance linéaire
entre l’inverse de la racine carrée du temps d’allumage (tig-1/2) et le flux de chaleur incident [65]. La
Figure 13 représente schématiquement l’ignition d’un solide [66].
Figure 13 : Représentation schématique de l'ignition d'un solide [66]
La méthode dite "classique" ne prend pas en considération un certain nombre de paramètres pouvant
influencer l’ignition comme les conditions atmosphériques des essais, la position de l’igniteur, la
source de chaleur, l’orientation de l’échantillon, la formulation du PMMA transparent et du PMMA
black, l’isolation de l’échantillon, la méthode de détection de l’ignition…Au vu de ces manques,
nous avons décidé de réaliser des essais supplémentaires pouvant venir compléter les modèles
existants.
Cette observation est confortée par Bal et Rein [67]. Ils ont réalisé une étude complète du temps
d’ignition en faisant varier les appareils de mesure et les conditions expérimentales. La Figure 14
répertorie les valeurs de temps d’ignition obtenues pour chaque test et les compare avec la théorie
dite "classique".
25
Figure 14 : Temps d'ignition en fonction du flux de chaleur imposé – PMMA black [67]
Figure 15 : Graphique représentant l’inverse de la racine carrée du temps d'ignition en fonction du flux de
chaleur imposé – PMMA black [67]
Après la collecte des données, Quintiere [55] a développé un modèle pour extrapoler le flux de
chaleur critique (CHF : Critical Heat Flux) de la courbe de régression du 1/√tig en fonction du flux de
chaleur imposé [68] (Figure 15). L’équation utilisée est la suivante :
(9)
Avec ε l’émissivité et hc le coefficient de convection (en W/m².K).

Par définition, le flux de chaleur critique pour l’inflammation du solide est le flux de chaleur pour
lequel la surface du solide atteint l’équilibre thermique. Il est possible de le déterminer soit par
expérience (le matériau est soumis à des flux de chaleur décroissants jusqu’à atteindre un flux de
26
chaleur où le matériau ne s’enflamme pas), soit par une méthode d’extrapolation des données de la
courbe tig-1/2 en fonction du flux de chaleur incident [56], [68], [69].
(10)
(11)
(12)
Dans la littérature, le CHF théorique pour le PMMA black est compris entre 4 et 5 kW/m 2. Le CHF
effectif, obtenu expérimentalement, est compris entre 9 et 13 kW/m2 [55], [56], [70], [71].
La différence entre le CHF expérimental et extrapolé est attribuée à la non-linéarité du temps
d’ignition conduisant à la non-linéarité de l’inverse de la racine carrée du temps d’allumage. Une
explication a été proposée pour comprendre la différence entre l’expérience et la théorie [72]. Le
rayonnement de la surface de l’échantillon de PMMA entraînerait un CHF expérimental plus élevé
que la valeur extrapolée.
Enfin, Tsai [73] propose une définition plus détaillée du CHF. Il considère le CHF comme étant le
flux de chaleur minimum pour lequel le matériau ne s’enflamme pas au bout de 15 minutes
d’exposition.
Babrauskas [54] compare les courbes de débits calorifiques obtenues pour du PMMA black lorsqu’il
est soumis à différents flux de chaleur : 25, 50 et 75 kW/m². La Figure 16 permet de conclure que
plus le flux de chaleur appliqué à l’échantillon est élevé, plus la perte de masse est rapide en termes
de temps et de vitesse de combustion et, plus le pic HRR est élevé.
27
Figure 16 : Effet du flux de chaleur imposé à l'échantillon (PMMA black) sur son comportement au feu en
termes de chaleur dégagée [54]
II. 3. 3. 2 Epaisseur de l’échantillon
La Figure 17 présente les résultats obtenus pour un échantillon de PMMA transparent testé avec
plusieurs épaisseurs (3, 6 et 10 mm) et exposé à 20 kW/m² au cône calorimètre [57]. Les essais
montrent que le temps d’ignition du matériau dépend de son épaisseur. Plus l’échantillon est épais,
plus le temps d’ignition est long car la température de surface des échantillons minces augmente plus
rapidement car la chaleur ne peut s’évacuer. La température de pyrolyse est ainsi atteinte plus
rapidement par rapport aux échantillons épais. L’évolution des données illustre une courbe de
tendance logarithmique.
Figure 17 : Temps d'ignition obtenus en fonction de l'épaisseur - PMMA transparent [57] soumis à un flux de
chaleur de 20 kW/m² au cône calorimètre
28
Zeng et al. [57] ont observé (Figure 18) que l’épaisseur de l’échantillon avait également une
influence sur le débit calorifique du matériau. La consommation de dioxygène diminue lorsque
l’épaisseur de l’échantillon augmente. Zeng et al. ont supposé que les échantillons épais avaient une
vitesse de combustion plus stable que les échantillons fins. Plus l’échantillon est épais, plus il se
rapproche d’une combustion en régime stationnaire et plus, il peut être considéré comme étant un
matériau semi-infini.
Figure 18 : Effet de l'épaisseur de l'échantillon sur la concentration d'O2 – PMMA transparent [57]
II. 3. 3. 3 Absorption en profondeur
Pour un matériau considéré comme homogène, un corps peut être caractérisé par deux classes : (a)
thermiquement "épais" et (b) thermiquement "mince".
Un solide est considéré thermiquement "épais" si la profondeur de pénétration thermique δT est
inférieure à son épaisseur.
(13)
Avec α la diffusivité thermique [74], [75], [76].

Lorsque δT devient supérieure à l’épaisseur du solide alors la température est supposée identique dans
tout le solide : le matériau est classé thermiquement "fin" ou thermiquement "mince".
Des expériences et des analyses menées par Hallman et al. [77], [78] dans les années 1970 ont permis
de conclure que le temps d’ignition était fortement affecté par l’absorption en surface du
rayonnement incident.
D’après Marquis et Guillaume [79], la plupart des matériaux composites dont l’épaisseur est
inférieure à 2 mm sont considérés comme thermiquement "minces". D’après Jiang et al. [80],
l’absorption en profondeur du rayonnement serait la principale cause du temps de retard de
29
l’allumage pour les échantillons de PMMA transparents. Plus le flux de chaleur est élevé, plus le
rayonnement pénètre dans le solide ce qui provoque un retard d’allumage. Pour caractériser la
pénétration du rayonnement en profondeur dans le matériau, il est nécessaire de connaître son
coefficient d’absorption. Le terme "absorption en profondeur" est employé quand le rayonnement
atteint une profondeur significative à l'intérieur du solide au lieu d'être absorbé directement à la
surface. Ce phénomène permet d’atténuer l'augmentation de la température de surface et de retarder
le temps d'ignition.
Linteris et al. [81] ont montré l’influence de l’épaisseur sur le coefficient d’absorption αλ (Figure 19).
Les auteurs utilisent une technique (appareil NIST IS pour Integrating Sphere) développée par le
NIST [82] permettant de mesurer le spectre de réflectance ou de transmittance directement pour une
épaisseur donnée. Pour déterminer le coefficient d’absorption, ils tracent -ln (I/I0) en fonction de
l’épaisseur. La pente de cette courbe est la valeur moyenne du coefficient d’absorption. De plus, la
Figure 19 permet d’observer que le PMMA black réagit différemment par rapport au PMMA
transparent, il possède un coefficient d’absorption plus élevé quelle que soit l’épaisseur de
l’échantillon. Par exemple, pour le PMMA transparent, 80 % de l’énergie a été absorbée à une
profondeur de 0,89 mm, une valeur pour le coefficient d’absorption de 1870 m-1 est relevée. Tandis
que pour le PMMA black, 80 % de l’énergie a été absorbée à une profondeur de 0,72 mm, une valeur
de coefficient d’absorption égale à 2620 m-1. De plus, Linteris et al. [81] ont montré que le temps
d'ignition pouvait être fortement affecté par le coefficient d'absorption. Si αλ diminue de 6000 m-1 à
1000 m-1, alors le temps d'ignition augmente d'un facteur 1,5 pour un flux de chaleur de 50 kW/m².
Figure 19 : Coefficient d'absorption en fonction de l'épaisseur du matériau PMMA transparent et PMMA black
[81]
30
Bal et Rein [66] ont montré que l’absorption en profondeur du rayonnement a un effet important sur
le temps d’ignition à partir de 75 kW/m² (Figure 20). La méthode utilisée (appelée modèle de
pyrolyse) par Bal et Rein [66] prend en considération l'effet de la variation du coefficient d’extinction
κ, coefficient analogue au coefficient d'absorption (en plus de l'absorbance, les effets dus à la
diffusion et à la luminescence sont pris en compte), et explique la non-linéarité de la courbe du
(Figure 20) par rapport à la théorie dite "classique" (cf. II. 3. 3. 1.) [63], [83], [84]. La valeur du
coefficient d'extinction permettant de prédire au mieux le temps d'ignition du PMMA transparent est
de 500 à 600 m-1 pour un flux de chaleur incident compris entre 40 et 200 kW/m². En revanche, Jiang
et al. [80] ont observé que pour des flux de chaleur compris entre 3 et 30 kW/m², une valeur de
960 m-1± 14 % était plus adaptée. De plus, l'ajout d’un revêtement noir de carbone sur l’échantillon
n’annule pas l’absorption du rayonnement en profondeur mais son effet permet d’absorber à la
surface 35 % ± 5 % du flux appliqué [85], une valeur de κ égale à 1400 m-1 est retenue en
comparaison avec les valeurs expérimentales du obtenues par Beaulieu et Dembsey .[86], [87].
Figure 20 : Graphique représentant l’inverse de la racine carrée du temps d'ignition en fonction du flux de
chaleur - Influence du coefficient d'extinction [66]
II. 3. 3. 4 Orientation de l’échantillon
La Figure 21 permet de représenter les mécanismes de transferts de chaleur et d’air selon

l’orientation de l’échantillon exposée au cône calorimètre. Le rayonnement est similaire pour les
deux orientations ; en revanche, la convection s’avère différente. D’après Babrauskas [88], pour les
échantillons placés horizontalement, l’air est entraîné de tous les côtés et une température de surface
relativement constante est observée sur la face avant de l’échantillon. En revanche, pour les
échantillons placés verticalement, une couche limite s’établit avec un flux d'air principal du bas vers
31
le haut de l’échantillon conduisant à une température de surface plus élevée au sommet de

l’échantillon.
Figure 21 : Représentation schématique des mécanismes de transferts de chaleur et d'air selon l'orientation de
l'échantillon au cône calorimètre [89]
Linteris et al. [90] ont réalisé des tests au cône calorimètre en position verticale et horizontale. Ils
constatent des pics de débits calorifiques HRR très similaires ; le pic HRR (Vertical) est 8 % plus
élevé que le pic HRR (Horizontal). Néanmoins, selon l’orientation de l’échantillon, le matériau ne
brûle pas de la même manière. Le temps de combustion en position horizontale est 7 % plus long
qu’en position verticale. Tsai [73] recommande les tests en position verticale pour l'évaluation du
comportement au feu d’un matériau car la position verticale d’un objet serait plus destructrice lors
d’un incendie que l’orientation horizontale.
II. 3. 3. 5 Préparation de l’échantillon
Paul [91] a montré l’effet de la préparation de l’échantillon sur l’allure de la courbe de débit
calorifique. Selon la norme ISO 5660-1, les côtés et la base de l’échantillon sont recouverts d’une
feuille d'aluminium. L'échantillon est ensuite placé sur un matelas de fibres réfractaires à l'intérieur
du porte-échantillon métallique carré. Les échantillons peuvent être directement exposés, mais il est
32
maintenant plus courant de les insérer dans un cadre métallique. Enfin, lorsque les matériaux gonflent
(phénomène appelé intumescence), ils peuvent être testés sous une grille métallique pour minimiser
le gonflement de la surface.
Les résultats obtenus par Paul [91] sont représentés sur la Figure 22. L’utilisation du cadre métallique
réduit la valeur du pic HRR. Durant le test, de petites flammes (au niveau des côtés de l'échantillon)
continuent à brûler pendant une période considérable (environ 100 s) après la combustion principale.
Figure 22 : Influence de la préparation de l'échantillon sur le HRR pour du PMMA black d'après Paul [91]
Carvel et al. [92] ont montré que l'ajout d'un bloc d'aluminium à l'arrière de l'échantillon au lieu de la
laine de roche permet une prédiction plus précise des propriétés thermiques du matériau.
De nombreuses études ont été réalisées au cône calorimètre afin d’évaluer l’influence du type
d’inflammation, de l’épaisseur du matériau, du flux de chaleur imposé, de l’orientation (horizontale
ou verticale) et de la préparation de l’échantillon sur le temps d’ignition, le débit calorifique et la
vitesse de perte de masse.
Toutefois, cette échelle ne permet pas d’évaluer tous les paramètres d’un échantillon en train de
brûler notamment en termes de propagation de flamme. Des tests à une échelle supérieure ont donc
dû être effectués.
33
II. 4. Comportement au feu du PMMA à l’échelle intermédiaire
L’échelle dite intermédiaire concerne des dimensions d’échantillons de l’ordre de 0,1 m², placés
verticalement ou horizontalement face à la source radiative. Une des configurations, souvent
rencontrée lors d’un incendie, est le cas d’un feu de paroi verticale. Cette configuration s’avère
critique car elle provoque une propagation rapide du feu. Ceci est dû au fait que la flamme est très
proche de la zone imbrûlée. Dans cette configuration, le rayonnement, et notamment celui des suies,
est le transfert de chaleur majeur qui engendre cette propagation. La propagation de la flamme peut
être définie comme le déplacement de la partie pyrolysée vers la partie non pyrolysée du solide. Cette
étape est caractérisée par une vitesse de propagation de flamme, notée Vf [93], [7]. Les mécanismes
contrôlant la propagation de flamme ont fait l’objet de nombreuses études [94]–[96]. La propagation
de la flamme sera contrôlée par la réaction chimique et la diffusion (thermique et massique). Le
PMMA a été un des matériaux les plus testés pour décrire la propagation de la flamme.
Le système d’allumage du combustible est l’une des premières conditions d’essai à prendre en
considération. Comme indiqué précédemment (cf. II. 3. 1. 1), l’ignition est la première étape
permettant d’amorcer la combustion du matériau et donc de conditionner la propagation ultérieure du
feu. Plusieurs techniques ont été employées dans la littérature. Orloff et al. [97] ont réalisé un
allumage uniforme en utilisant 3 cm3 d’acétone contenus dans un plateau étroit tandis que Tewarson
et Ogden [84] ont appliqué 10 mL de méthanol contenus dans un récipient en aluminium (dim.
0,1x0,025x0,025 m). Pizzo [93] a préféré utiliser un barreau muni d’une résistance électrique
chauffante de 2 kW afin d’éviter toute présence d’un autre combustible que les produits de pyrolyse
du PMMA (pouvant altérer la phase d’allumage) et d’améliorer la reproductibilité des essais
expérimentaux.
La seconde condition à fixer pour bien comprendre la propagation de la flamme est la configuration
de propagation du front de combustion : (a) propagation co-courant (ou mode ascendant) lorsque
l’alimentation en air est dans la même direction de propagation du front, (b) propagation courant
opposé (ou mode descendant) est le cas inverse. Fernandez-Pello [62] a étudié la propagation en
mode ascendant, il a découvert que cette propagation est plus rapide qu’une propagation latérale ou
descendante. Hébert [7] a indiqué que, dans le cas d’une configuration à courant opposé, c’est la
conduction thermique des gaz chauds de la flamme vers la partie non pyrolysée du solide qui
permettrait, en majorité, le phénomène de propagation. Il est à noter également que lorsque
l’échantillon est épais, la conduction du solide joue aussi un rôle [95]. Dans le cas d’une
34
configuration à co-courant, les échanges convectifs viennent s’ajouter et le rayonnement joue un rôle
important.
La mesure de la vitesse de propagation des flammes à la surface d’un matériau peut être également
influencée par les dimensions de l’échantillon, comme la largeur de l’échantillon ainsi que son
épaisseur. En mode ascendant, Pizzo et al. [98] ont montré que la largeur des plaques positionnées
verticalement face à la source radiative peut avoir un effet sur la vitesse de combustion nécessaire
pour atteindre un régime stable. Gong et al. [99] ont ajouté que la vitesse de perte de masse est
proportionnelle à la largeur de la plaque de l’échantillon ; et que la vitesse de propagation de flamme
est proportionnelle à l’inverse de la largeur de la plaque pour une épaisseur fixe. Toutes les
publications mentionnées ici [98]–[100] concernent des essais où l’échantillon est enflammé à l’aide
d’une flamme extérieure.
En mode descendant, sur une plaque de PMMA, Ayani et al. [100] ont identifié que la vitesse de
propagation de flamme diminue avec l’augmentation de l’épaisseur de la plaque de PMMA et tend
vers une valeur constante pour échantillons dits "épais" (supérieurs à 10 mm). Ils ont proposé une
relation linéaire entre la vitesse de propagation de flamme Vf et l’inverse de l’épaisseur de la plaque
(1/e) pour des épaisseurs e<10 mm :
(14)
Avec Vf la vitesse de propagation de flamme (m/s) et e l’épaisseur de la plaque de PMMA (m)
II. 5. Approche multi-échelle
L’échelle d’étude est un paramètre important qui peut influer sur les résultats obtenus. Il est difficile
d’extrapoler des résultats obtenus en laboratoire aux phénomènes observés lors d’incendies réels.
L'approche multi-échelle est donc un parallèle avec les approches énoncées précédemment. Cette
méthode consiste à utiliser successivement les résultats des expériences et des simulations aux petites
échelles comme paramètres d'entrée des simulations aux plus grandes échelles. L’importance du
changement d’échelle concerne tous les types de matériaux. Bustamante Valencia [33], en 2009, a
étudié la décomposition thermique d’une mousse polyéther polyuréthane à trois échelles. Il est un des
premiers scientifiques à vérifier que le mécanisme de décomposition reste inchangé indépendamment
de l’échelle étudiée. En 2010, Marquis [35] a adopté également une approche multi-échelle pour
évaluer le comportement au feu d’un sandwich composite de l’échelle de la matière jusqu’à l’échelle
35
d’un démonstrateur. A travers cette méthodologie, Marquis s’est rendu compte que chacune de ces
échelles apporte des informations complémentaires sur le comportement au feu du produit utilisé, en
vue de simuler le développement d’un incendie à l’échelle réelle [35]. Fateh et al. [101] ont élaboré
une démarche multi-échelle (essais ATG et cône calorimètre) afin de mieux interpréter le
comportement au feu d’un contreplaqué ignifugé. Enfin, en 2014, Romagnoli [102] a tenté de
déterminer l’échelle la plus appropriée pour traduire au mieux le phénomène de combustion
rencontré dans les incendies de végétation. Elle a relevé que le cône calorimètre serait assez pertinent
pour l’analyse de la composition des fumées mais que le grand calorimètre (LSHR Large Scale Heat
Release Rate Calorimeter) semble être plus approprié mais avec quelques contraintes d’analyse des
facteurs d’émission.
Les conclusions de cette démarche montrent qu'il est primordial de pouvoir mettre en place des
moyens de "vectorisation" entre des résultats obtenus sur des essais à l’échelle laboratoire et des
phénomènes observés sur des essais à grande échelle.
II. 6. Problématique de la thèse
La synthèse bibliographique a montré qu'il était important de mener des expériences en laboratoire se
rapprochant de la réalité afin d'expliquer au mieux le phénomène de combustion des matériaux
(thermoplastiques, thermodurcissables, cellulosiques et matériaux composites).
En laboratoire, il est possible d’effectuer des essais à différentes échelles :
- L’échelle de la matière avec notamment l’analyse thermogravimétrique qui permet d’obtenir

les étapes de décomposition thermique du matériau,
- L’échelle matériau avec le cône calorimètre qui permet d'accéder à des données comme le
temps d'ignition, la vitesse de perte de masse ou encore le débit calorifique,
- L’échelle intermédiaire avec le Test MBI qui permet notamment d’étudier la vitesse de
propagation de flamme.
Tous ces essais fournissent des données nécessaires et complémentaires à la compréhension du

comportement au feu d'un matériau. L'approche multi-échelle est une des démarches actuelles
permettant de faire le lien entre échelles de laboratoire et incendie réel. Toutefois, la multiplicité des
essais en laboratoire peut parfois donner lieu à des ambiguïtés au niveau des résultats obtenus. En
effet, pour chaque échelle, les configurations d'essais (dimension, orientation, nature de l'échantillon)
sont différentes et il est parfois compliqué de pouvoir les comparer.
36
Pour répondre à la problématique énoncée précédemment : quelle est l'influence de l'effet d'échelle
sur le comportement au feu; nous avons cherché à développer un appareil présentant une souplesse
suffisante nous permettant de tester différentes configurations dans des conditions opératoires
identiques. Cet appareil se nomme le RAPACES; il permet d’étudier plusieurs paramètres
caractéristiques de la combustion d’un matériau (comme le temps d’ignition, la vitesse de perte de
masse, le débit calorifique et la vitesse de propagation de flamme) tout en modifiant les facteurs
géométriques de l’échantillon (épaisseur, taille et orientation) et la nature du matériau.
Le but final de cette étude est de pouvoir répertorier un maximum de données expérimentales
nécessaires à la modélisation d’incendies domestiques.
37
Chapitre 2 : Développement et mise au point d’un
appareil de mesure
38
Chapitre 2 : Développement et mise au point d'un appareil de mesure
Ce chapitre présente le développement et l’optimisation d’un appareil de mesure innovant. L’état de

l’art a montré qu’aucun appareil existant ne permettrait d’analyser les trois étapes de la dégradation
thermique d’un matériau (pyrolyse, combustion du matériau et propagation de la flamme)
simultanément pour des échantillons de grandes dimensions (jusqu’à 4900 cm²) et avec des
orientations et des épaisseurs d’échantillons variables. Notre étude a donc pour ambition de compléter
les manques mis en évidence lors de notre synthèse bibliographique.
Le cahier des charges de ce nouveau dispositif a été en partie défini dans un projet de recherche avec le
CEA de Gramat en amont de cette étude. Il comportait un certain nombre de contraintes : (a)
enflammer de grandes tailles d’échantillons (jusqu’à 70 cm par 70 cm de côté), (b) générer des flux
élevés (supérieurs à 50 kW/m²) et (c) tester différentes orientations d’échantillons.
Le RAPACES (RAdiant PAnel Concentrator Experimental Setup) a été développé au sein de l’Ecole
des Mines d’Alès. Cet appareil comporte plusieurs parties : (a) un panneau radiant, (b) un
concentrateur de flux thermique, (c) une chambre d’essai, (d) des dispositifs de sécurité et (e) des
moyens métrologiques. Les paragraphes suivants décrivent une à une ses parties composant le
RAPACES.
I. Le panneau radiant
I. 1. Description
Le panneau radiant (PR) a été fabriqué par la société Chaudelec. Cet appareil est composé de panneaux
rayonnants (2 ou 3 panneaux selon les configurations), eux-mêmes étant constitués de lampes
Infrarouge (IR). Ces lampes sont munies d’un filament chauffant, inséré dans un tube en quartz rempli
par un gaz halogène complexe. La puissance électrique maximale de l’installation est de 120 kW.
Le flux radiatif est obtenu par le chauffage du filament à 2400 K. La Figure 23 présente son spectre
d’émission qui atteint un maximum pour une longueur d’onde d’environ 1,2 µm. Le spectre des
lampes varie de 0,5 µm (visible) à 4,5 µm (domaine des IR proches).
39
Figure 23 : Spectre d'émission du filament à une température de 2400 K
I. 2. Caractérisation
La caractérisation du panneau radiant (Figure 24) a été réalisée par imagerie infrarouge. Les
températures affichées correspondent à l’équivalent corps noir du panneau radiant. Les températures
indiquées sont issues du flux moyen mesuré sur un panneau. Le panneau radiant semble être
représentatif d’un feu [12] avec une distribution gaussienne de températures entre 350 et 900°C centrée
sur 650°C.
Figure 24 : (a) Photographie du panneau radiant ; (b) Image thermique du panneau radiant ; (c) Histogramme
de répartition des températures sur la surface totale
40
L’objectif de la caractérisation est de déterminer la configuration "optimale" du panneau radiant afin

d’atteindre un flux de chaleur maximal reçu par l’échantillon. Cette configuration est recherchée en
faisant varier plusieurs paramètres, présentés dans la suite de ce chapitre.
I. 2. 1. Influence des vitres protectrices
Les panneaux rayonnants sont munis d’un réflecteur parabolique permettant d’orienter le rayonnement
vers l’échantillon à chauffer et équipés de vitres protectrices afin d’éviter tout type de projection sur
les lampes IR. L’influence de ces vitres protectrices sur le flux reçu par l’échantillon a été évaluée, les
résultats sont présentés sur la Figure 25.
Figure 25 : Influence des vitres protectrices sur le flux reçu par la cible (ici, le fluxmètre) – Puissance des
lampes IR égale à 2 kW- Distance entre le panneau radiant et la cible égal à 10 cm
Le graphe permet de souligner une différence de 30 % de flux reçu par la cible, ici le fluxmètre, (pour
chaque intensité relative testée) entre les expériences réalisées en absence et en présence des vitres
protectrices. Tous les tests, présentés par la suite, ont donc été effectués en l’absence des vitres
protectrices pour maximiser le flux de chaleur.
I. 2. 2. Influence de la puissance des lampes IR
Le second paramètre pouvant influencer le flux thermique est la puissance des lampes IR. Deux
puissances de lampes IR ont été testées ; 2 kW et 3 kW.
41
La Figure 26 présente les deux configurations possibles du PR :
 3 panneaux rayonnants de 40 kW chacun (soit 20 lampes de 2 kW chacune) : configuration (a)

 2 panneaux rayonnants de 60 kW chacun (soit 20 lampes de 3 kW chacune) : configuration (b)
La configuration (a) dispose d’une surface S1 de 1,5 m2 et la configuration (b) possède une surface S2
de 1 m2.
Figure 26 : Photographies des 2 configurations possibles du panneau radiant – (a) 3 panneaux de 40 kW

chacun (soit 20 lampes de 2 kW chacune) et (b) 2 panneaux de 60 kW chacun (soit 20 lampes de 3 kW
chacune)
La Figure 27 représente l’influence de la puissance des lampes IR sur le flux reçu par la cible en
fonction de la distance entre le panneau radiant (noté PR) et la cible (ici, le fluxmètre). Le graphique
ci-dessous permet d’affirmer que la configuration "optimale" pour le panneau radiant est la
configuration (b) soit 20 lampes de 3 kW. Le changement de la puissance des lampes IR apporte un
gain d’environ 30 % sur le flux thermique reçu par la cible quelle que soit la distance.
42
Figure 27 : Influence de la puissance des lampes IR sur le flux reçu par la cible – Intensité relative du PR égale
à 100 %
Cet essai a également permis de mettre en évidence que le flux de chaleur reçu par la cible est affecté
par la distance entre cette dernière et la source radiative. Cela est dû à l’influence du facteur de
forme. Ce paramètre est dépendant de la distance entre le panneau radiant et l’échantillon mais il est
indépendant de la puissance électrique. En connaissant le flux reçu par la cible ainsi que la valeur du
facteur de forme (déterminée comme étant la pente de la droite y = f(x) avec y le flux reçu et x la
puissance électrique du panneau radiant, pour chaque distance testée), le flux de chaleur émis par la
source radiative est calculé avec l'équation (15) :
(15)
Avec le facteur de forme.

Le flux de chaleur émis par ces deux panneaux rayonnants estimé à 118 kW/m² pour la configuration
(b).
I. 2. 3. Influence de l’inclinaison des panneaux rayonnants
L’inclinaison des panneaux rayonnants peut être modifiée afin de concentrer le flux de chaleur
radiatif sur l'échantillon testé. Une étude préliminaire a été effectuée afin de déterminer la
configuration optimale. Une inclinaison de 13° correspondant à un gain de 20 % sur le flux reçu par
la cible est apparue comme idéale.
43
I. 2. 5. Synthèse de la configuration du panneau radiant
Le Tableau 5 synthétise la configuration et la caractérisation du panneau radiant.
Tableau 5 : Synthèse de la caractérisation du panneau radiant
Configuration du panneau radiant Caractérisation

Absence de vitres protectrices Flux émis par le panneau
Puissance des lampes infrarouge : 3 kW radiant
Inclinaison des panneaux rayonnants : 13° Flux reçu par l’échantillon
Afin d’obtenir un flux de chaleur constant et maximal en fonction de la distance entre le panneau
radiant et la cible, un concentrateur de flux thermique a été développé et placé entre le panneau
radiant et la cible.
II. Le concentrateur de flux thermique
II. 1. Description
Le concentrateur a été conçu et fabriqué par l’Ecole des Mines d’Alès, il est essentiellement constitué
de quatre plaques d’acier inoxydable polies. Ce matériau a été choisi pour sa très faible émissivité
(environ 0,07) permettant une réflectivité élevée (comportement similaire à celui d’un miroir), son
faible coût par rapport à d'autres matériaux (par exemple de la feuille d'or) et sa disponibilité. Le
dispositif, d’un mètre de long, est maintenu par une structure en acier.
II. 2. Caractérisation
II. 2. 1. Influence des miroirs (plaques en acier inoxydable)
Une étude préliminaire a permis de déterminer la configuration optimale du concentrateur en faisant

varier l’ouverture des plaques réfléchissantes. La Figure 28 schématise le concentrateur de flux
thermique.
44
Figure 28 : Schématisation du concentrateur de flux thermique
Les expériences prennent en compte la contrainte dimensionnelle imposée par le cahier des charges
(tester des échantillons de dimensions 70 cm x 70 cm). Les tests préliminaires ont montré que la
dimension optimale des plaques est de 80 cm. En augmentant cette ouverture (100 cm ou 120 cm), le
flux reçu par la cible diminue de 20 %.
L’influence de la présence ou non des plaques inférieure et supérieure a été vérifiée. Il s’est avéré
qu’en ajoutant les plaques inférieure et supérieure, le flux reçu par la cible est amplifié de 9 %.
Enfin, l’ouverture de ces plaques a été fixée à 80 cm également afin d’optimiser le flux de chaleur
reçu par la cible tout en répondant à la contrainte de taille de l’échantillon.
II. 2. 2. Répartition du flux thermique
Le dernier essai de configuration consiste à caractériser la répartition du flux thermique reçu par
l’échantillon en sortie du concentrateur (la distance entre le panneau radiant et le fluxmètre est égale
à 1 mètre). Pour réaliser ce test, un banc de déplacement 3D est utilisé afin de déplacer le fluxmètre
selon les axes x et y. (Tableau 6).
45
Tableau 6 : Schématisation et coordonnées de la localisation du fluxmètre selon une matrice à 9 points
Points X (mm) Y (mm)

1 200 200
2 400 200
3 600 200
4 200 400
5 400 400
6 600 400
7 200 600
8 400 600
9 600 600
La Figure 29 présente une cartographie de la répartition du flux reçu par la cible pour une intensité
relative du panneau radiant maximale (100 %). Cette expérience indique qu’en sortie du
concentrateur, le flux thermique reçu par l’échantillon peut être considéré comme homogène à ±
2 kW/m².
Figure 29 : Cartographie de la répartition du flux reçu par la cible
La Figure 30 montre l'importance de l'utilisation du concentrateur de flux thermique. L'ajout d'un

concentrateur permet de gagner 60 % du flux thermique reçu à 1 m de la source lumineuse et de
conserver un flux de chaleur constant pour une distance entre le panneau radiant et la cible comprise
entre 40 et 100 cm.
46
Figure 30 : Effet du concentrateur sur le flux thermique reçu par la cible – Intensité relative du PR
100 % - Configuration PR 2 panneaux de 60 kW
II. 2. 3. Synthèse de la configuration du concentrateur de flux thermique
L’utilisation du concentrateur a permis d’augmenter et d’homogénéiser le flux de chaleur reçu par la

cible. En sortie du concentrateur, l’ouverture des plaques est de 80 cm par 80 cm, ce qui permet
d’obtenir une répartition du flux comprise entre 78 et 82 kW/m² pour la puissance maximale du
panneau radiant (représentant une variation de moins de 1 % du flux maximal).
A la suite de ce concentrateur, est placée la troisième partie constituant le RAPACES, la chambre

d’essai, présentée ci-dessous.
III. La chambre d’essai
III. 1. Description
La chambre d’essai est l’endroit où la combustion du solide a lieu. Les dimensions de la chambre
sont de 900 mm (L) x 2000 mm (H) x 900 mm (P). Constituée de trois murs en béton cellulaire
Siporex, la chambre est protégée de l’humidité et résiste à de brusques changements de température.
Un des murs possède deux ouvertures : une porte permettant d’insérer facilement l’échantillon et son
porte-échantillon, et une lucarne (possédant un volet coulissant en acier) permettant le passage de
l’allumage piloté. La chambre d’essai est reliée à une hotte d’aspiration permettant d’évacuer les
fumées.
47
III. 2. Caractérisation
Les principaux éléments constituant cette troisième partie du RAPACES sont la balance qui permet
de suivre en continu la perte de masse du combustible, le porte-échantillon et l’échantillon testé. La
balance est décrite plus précisément dans le paragraphe V. 5 du Chapitre 2.
III. 2. 1. L’échantillon
Tout type de matériau peut être testé au RAPACES : plastiques, bois, textiles… La gamme des
surfaces d’échantillons possibles se situe entre 100 cm² et 4900 cm². Les grandes surfaces (de 2500 à
4900 cm²) sont envisageables uniquement pour les textiles dans le cadre de la thèse pour des raisons
de sécurité. Toutefois, ces grandes surfaces sont également atteignables pour des plastiques ou du
bois si le RAPACES est muni un débit d’extraction suffisant pour évacuer les fumées (quantité et
température élevées).
III. 2. 2. Le porte-échantillon
L’échantillon est pris en sandwich entre deux grilles métalliques. La maille du grillage est de 1,25 cm
par 1,25 cm (diamètre du fil : 0,5 mm). Les dimensions de ces deux grilles (longueur et largeur)
varient selon la surface de l’échantillon. L’assemblage des deux grilles est consolidé par la présence
de deux tiges métalliques sur les côtés permettant d’éviter la dilation thermique des deux grilles. Ce
montage est placé sur une structure métallique orientable selon les axes x et z. Un réceptacle en acier
est positionné en-dessous de cette structure afin de récupérer tous les résidus lors de la combustion.
Ce porte-échantillon (Figure 31) permet de simuler le comportement au feu du matériau en

"condition libre" (sans isolation en face arrière) : peu d’effets de bords et cinétique de combustion
rapide. Toutefois, l’isolation en face arrière est possible ce qui permet par exemple, d’étudier
l’inflammabilité d’un matériau disposé sur un support mural.
48
Figure 31: Illustration du porte-échantillon réalisé à l'aide du logiciel de dessin industriel SolidWorks®
III. 2. 3. Obturateur
Un mécanisme d'obturation, placé en sortie du concentrateur de flux thermique, protège l'échantillon

avant l'essai et permet d’atteindre un régime maximal de flux pour le panneau radiant. La mise en
place de l’obturateur garantit une mesure de masse initiale stable et l'opérateur dispose de temps
supplémentaire pour les vérifications du système avant de démarrer le test. Ce temps supplémentaire
est très important pour les échantillons facilement inflammables, qui s'enflamment souvent
prématurément si un mécanisme d'obturation n'est pas utilisé. L'ouverture et la fermeture de
l'obturateur sont commandées manuellement par l'opérateur.
Pour des raisons de sécurité et de contraintes liées au bâtiment où est installé le RAPACES, il a été
nécessaire de mettre en place plusieurs dispositifs de sécurité détaillés ci-dessous.
IV. Dispositifs de sécurité
Dans le cahier des charges du développement du RAPACES, il est indispensable de prendre en

considération les aspects suivants ; la protection des opérateurs et la protection du bâtiment du
rayonnement thermique, de la température et des fumées.
49
Le rayonnement thermique et l’élévation de température générés par le RAPACES sont maîtrisés par
une isolation composée de plaques de BA13 anti-feu (au niveau du concentrateur) et de plaques de
béton cellulaire (au niveau de la chambre d’essai). Toutefois, l’opérateur se doit de porter une blouse,
des gants de protection thermique et des lunettes pour se protéger du rayonnement infrarouge tout au
long de l’essai.
Concernant la gestion des fumées, un refroidisseur/laveur de fumées a dû être mis en place. Ce

système possède deux fonctions. La première consiste à réduire la température des fumées entre le
moment où les fumées entrent dans la hotte d’aspiration et l’instant où elles atteignent les systèmes
d’extraction. La seconde fonction de ce procédé est de diminuer les quantités de suies et de particules
en suspension afin de protéger les opérateurs et de minimiser les rejets dans l'environnement. Un
schéma de ce dispositif est présenté sur la Figure 32.
Figure 32 : Représentation schématique des systèmes de refroidissement et de lavage des fumées
En sortie de la hotte, les fumées suivent trois chemins différents :

 La première et la seconde conduites jouent un rôle identique, seul leur débit d’extraction est
modifié (Q1=408 L/s et Q2=147 L/s). Les fumées pénètrent par le bas d’une colonne remplie
d’un garnissage. Le but de ce garnissage est d'augmenter la surface de contact entre la phase
liquide et la phase gazeuse afin d’améliorer le transfert de calorie. Dans cette colonne de
50
garnissage, les fumées entrent en contact avec l’eau pulvérisée à l’aide d’un asperseur placé
en haut de la colonne. Une multitude de gouttelettes d’eau piègent les particules en
suspension, les suies…, elles sont entraînées à l’extérieur de la colonne, dans le bac d’eau
(appelé également récupérateur).
 La troisième conduite (de couleur grise sur la Figure 32) permet de réaliser un prélèvement
des fumées et des gaz à analyser (notamment O2, CO2 et CO). Dans cette conduite de 120 mm
de diamètre, le débit d’aspiration, géré par une vanne de réglage, est égal à 24 L/s (noté Q3),
comparable à celui du cône calorimètre. Après avoir prélevé une partie des gaz, l’ensemble
des fumées présentes dans cette conduite rejoint un des laveurs de fumées.
Par la suite, des acquisitions de données ont été réalisées suite aux tests d’inflammabilité à l’aide de
moyens métrologiques présentés dans le paragraphe suivant.
V. Moyens métrologiques
L’analyse des essais au feu se fait selon deux modes, (i) l’observation et (ii) une caractérisation plus
quantitative. L’observation est une caractérisation qualitative, elle permet de visualiser l’état
d’avancement de la dégradation thermique (formation de bulles de gaz, libération de vapeurs de
carburant, hauteur de flamme ...). Concernant les caractérisations plus quantitatives, elles ont pu être
réalisées grâce à une caméra thermique, des capteurs de température et de pression, un fluxmètre, une
balance et un analyseur de gaz. Ces appareillages sont décrits par la suite.
V. 1. Caméra thermique
La caméra thermique a pour objectif de réaliser une mesure thermique sans contact.
Tout corps ayant une température supérieure au zéro absolu (-273,15°C soit 0 K) émet à sa surface un
rayonnement électromagnétique proportionnel à sa propre température appelé rayonnement propre.
Une partie de ce rayonnement est un rayonnement infrarouge pouvant être utilisé pour la mesure
thermique. Ce rayonnement traverse l’atmosphère puis est focalisé à l’aide d’une lentille sur un
élément de détection qui génère un signal électrique proportionnel au rayonnement. Le signal est
amplifié et transformé via un traitement numérique subséquent en une grandeur de sortie
proportionnelle à la température de l’objet (température équivalente à un corps noir).
Le domaine spectral infrarouge n’occupe qu’une partie limitée de l’ensemble du spectre de

rayonnement électromagnétique. Seul le domaine de longueurs d’ondes allant de 0,7 à 14 µm se
51
révèle être intéressant pour la mesure thermique IR. Au-delà de cette longueur d’onde, les quantités
d’énergie sont si faibles que les détecteurs ne sont pas assez sensibles pour les mesurer. Dans le cadre
de ce travail de recherche, l’utilisation de la caméra thermique de marque FLIR va permettre de
mesurer les températures de l’image observée. La caméra SC4000 possède une résolution de 320 ×
256 pixels correspondant à 81920 thermomètres IR utilisés simultanément. La gamme de détection
de cette caméra est de 3-5 µm. Le Tableau 7 présente les différentes caractéristiques de la caméra
thermique.
Tableau 7 : Caractéristiques de la caméra thermique
Caractéristiques Données
Marque/Modèle FLIR/SC4000
Résolution (pixels) 320 x 256
Fréquence (Hz) < 420
Détecteur (µm) 3-5
Température (°C) < 2000
Objectifs IR (mm) 13 et 100
V. 2. Capteurs de température
Des thermocouples sont positionnés sur l’échantillon permettant la détermination de sa température

de surface ainsi qu’à différents endroits du dispositif afin de contrôler précisément les températures
des fumées. Les capteurs de température placés au niveau de la surface de l’échantillon sont de
type K (mesures possibles jusqu’à 1200 °C ± 0,5); ceux placés au niveau de la chambre d’essai et
dans la conduite de 120 mm sont du même type.
V. 3. Capteurs de pression
Deux capteurs de pression sont placés dans la conduite de diamètre 120 mm permettant la mesure de
la différence de pression entre l’amont et l’aval du diaphragme. Un diaphragme est une plaque rigide
de faible épaisseur et percée d’un orifice de 60 mm de diamètre. Cette plaque est introduite, dans la
conduite de 120 mm de diamètre, perpendiculairement au sens d’écoulement. Le gaz, dont le débit
est constant (égal à 24 L/s), voit obligatoirement sa vitesse augmentée au passage de l’orifice. Il est
également observé une chute de la pression statique au niveau de ce dernier. De ce fait, les mesures
de pression de part et d’autre du diaphragme permettent de connaître une différence de pression
statique [103]. Cette mesure de pression est utile pour calculer le débit calorifique du matériau.
52
V. 4. Fluxmètre
Afin de déterminer le flux thermique reçu par l’échantillon testé, il est nécessaire d’utiliser des
fluxmètres thermiques et plus particulièrement des fluxmètres radiatifs puisque dans le cadre de la
thèse, le rayonnement thermique est le mode de transfert le plus présent.
Les flux à mesurer sont très intenses et le fluxmètre thermique doit être régulé en température afin
d’avoir une mesure fiable du flux de chaleur. Pour cela il doit être collé à une masse métallique
maintenue à basse température par une circulation d’eau pour limiter l’échauffement de la surface de
mesure par les transferts d’énergie.
Le flux énergétique d’une source est noté il est mesuré en Watt. En considérant une surface
rayonnante dS, la densité surfacique de flux énergétique émis par la surface, notée , est donnée par
2
l’équation suivante. Elle s’exprime en W/m .
(16)
Dans le cas d’un corps noir, la densité de flux thermique est déterminée à l’aide de la loi de Stefan-
Boltzmann, comme variant proportionnellement à la puissance quatrième de sa température absolue,
d’où :
(17)
Avec σ la constante de Stefan-Boltzmann (5,67.10-8 W/m2.K4) et T la température absolue (K).

Un fluxmètre thermique génère une différence de potentiel électrique proportionnelle à la densité
d’énergie transférée par conduction, convection et rayonnement à travers sa surface de mesure. Le
flux thermique en W/m2 est obtenu en divisant la différence de potentiel électrique détectée par la
sensibilité du capteur.
Les détecteurs de flux radiatif indiquent (en W/m2) la densité d’énergie transférée par rayonnement
thermique sur leur surface dont la température est mesurée à chaque instant. Les fluxmètres radiatifs
ont également pour but de détecter le rayonnement IR émis par une surface. Dans le cadre de ces
travaux de recherche, les fluxmètres radiatifs de marque CAPTEC ont été utilisés (Tableau 8).
Tableau 8 : Caractéristiques du capteur de flux radiatif CAPTEC
Caractéristiques Données
Dimensions (mm) 50 x 50
Sensibilité (µV/(W/m2) 13,3
53
V. 5. Balance
Une balance de pesée de marque Kern (0-20 kg à ± 0.05 g) permet de mesurer la perte de masse en
fonction du temps (toutes les 0,1 secondes).
Chaque élément solide soumis à une réaction de combustion va subir une perte progressive de sa
masse. Comme présenté précédemment, la combustion se produit dans la phase gazeuse. Ainsi, afin
d'obtenir un mélange inflammable provenant de la réaction, les processus de décomposition doivent
transférer la masse du solide vers un état gazeux. Le résultat de la décomposition thermique est donc
une perte de masse.
V. 6. Analyseur de gaz
Un analyseur de gaz série 4100 SERVOMEX permet de quantifier les concentrations de CO, CO 2 et
O2 au cours de la combustion de la matière. Ce dispositif est relié à l’anneau de prélèvement des gaz
(constitué de plusieurs trous pour homogénéiser l’échantillonnage), placé en sortie du système
d’aspiration, où le débit est égal à 24 L/s, afin de caractériser les fumées issues de la dégradation des
matériaux testés.
Ces deux derniers moyens métrologiques permettent de déterminer le débit calorifique du matériau
selon deux méthodes ; par perte de masse et par consommation d’oxygène.
Après avoir décrit tous les moyens métrologiques, le paragraphe suivant présente le protocole d’une
expérience au RAPACES.
VI. Protocole du test d’inflammation au RAPACES
Le RAPACES, présenté en partie sur la Figure 33, permet de suivre en temps réel la dégradation
thermique d’un échantillon en faisant varier sa taille, son orientation, sa nature et le flux de chaleur
appliqué.
54
Figure 33 : Représentation schématique d'une partie du RAPACES
Un échantillon de taille et d’épaisseur variables est placé dans un porte-échantillon (le matériau est
pris en sandwich entre deux grilles). Le porte-échantillon est positionné sur une balance, précise à ±
0,05 g, permettant d’obtenir la perte de masse de l’échantillon en continu. La surface totale exposée à
la source radiative varie entre 100 cm² et 4900 cm², en fonction de l’échantillon testé. La source de
rayonnement est composée de deux panneaux rayonnants et amplifiée par un concentrateur de flux
thermique ; un dispositif de chauffage capable d'émettre un flux pouvant atteindre 80 kW/m2. Un test
d’inflammation au RAPACES débute avec un temps de préchauffage des lampes IR de deux minutes
afin d’avoir un flux de chaleur homogène émis par la source. Après ce temps de préchauffage,
l’acquisition des données est actionnée et l’obturateur protégeant le matériau testé est retiré afin
d’exposer l’échantillon. L’échantillon peut être positionné verticalement, horizontalement ou suivant
différentes orientations selon l’axe z permettant l’étude de l’influence de l’orientation de
l’échantillon sur le comportement au feu du matériau. Une fois l’échantillon exposé au panneau
radiant ; l’inflammation du matériau est provoquée à l’aide d’un igniteur. Lorsque l’extinction de la
flamme est observée, les lampes IR du RAPACES sont éteintes laissant place soit à la fin de l’essai,
soit à une combustion incandescente du matériau.
55
VII. Etalonnage du RAPACES
VII. 1. Calibration avec l’éthanol
L’éthanol est un combustible liquide qui lorsqu’il prend feu présente une combustion complète (pas
de résidu ni de suies).
L’enthalpie de combustion théorique de l’éthanol est déterminée de la façon suivante :
Soit 96 g d’O2 sont consommés pour 46 g d’éthanol
(18)
Avec 12,88 MJ/kg O2 la valeur de E indiquée dans la norme du cône calorimètre ISO 5660-1 [104].
Un essai avec 74,30 g d’éthanol dans un bac de diamètre 156 mm a été réalisé, un flux de chaleur de
50 kW/m² est appliqué et l’ignition est forcée à l’aide d’un igniteur.
La Figure 34 montre que les courbes de débits calorifiques se superposent parfaitement quelle que
soit la méthode de calcul.
La mesure du débit calorifique par vitesse de perte de masse (MLR) du combustible est obtenue par
l’équation (19) :
(19)
Avec la vitesse de perte de masse (g/s), le taux d’efficacité de la réaction de combustion (-) et
la chaleur de combustion effective (kJ/g).
La seconde méthode, permettant l’évaluation du débit calorifique, est basée sur le fait que la chaleur
dégagée lors de la combustion est proportionnelle à la quantité d’oxygène consommé. D’après
Huggett [105], 13,1 MJ d’énergie (chaleur) sont libérés en moyenne par kg d’oxygène consommé
avec une précision de ± 5 %. Les fumées et les gaz de combustion de l’échantillon sont évacués par
aspiration et la quantité d’oxygène contenue dans ces gaz est mesurée. Les équations suivantes
permettent d’obtenir la puissance de chaleur dégagée :
(20)
Où (21)
56
Avec le débit massique des effluents au niveau du diaphragme (kg/s), C le coefficient

d’étalonnage calculé au niveau du diaphragme (kg1/2.m1/2.K1/2), ΔP la différence de pression mesurée
de chaque côté du diaphragme à chaque instant (Pa), Te la température des fumées au niveau du
diaphragme, xO2 la fraction molaire en O2 mesurée dans la conduite à l’instant t. La valeur du
C-factor est égale à 0,1.
Figure 34 : Débits calorifiques par 2 méthodes de calcul différentes lorsque le PR est allumé pendant l'essai à
50 kW/m²
Le principe de détermination du dégagement de chaleur par la mesure de consommation d’oxygène

implique qu’une énergie dégagée soit associée à la quantité d’oxygène consommée par le feu. Cette
théorie est vérifiée partiellement pour de nombreux matériaux : les écarts proviennent de la présence
d’atomes autres que le carbone et l’hydrogène dans le combustible [164]. Ainsi, pour prendre en
compte ce phénomène des corrections par des mesures de CO et CO2 sur la mesure du débit
calorifiques sont effectuées.
Le Tableau 9 compare le total d’énergie dégagée THR par l’éthanol selon les trois méthodes de
calcul. Les résultats sont identiques.
Tableau 9 : THR de la combustion de l’éthanol selon la méthode de calcul du débit calorifique
Méthode de calcul THR (kJ/g)

Théorique 27 ± 2
Par MLR 27 ± 2
Par O2 27 ± 2
57
VII. 2. Comparaison Cône calorimètre / RAPACES
La connaissance détaillée du test au cône calorimètre a permis de développer et d’étalonner le test

RAPACES. Toutefois, quelques différences au niveau des conditions de combustion lors d’un essai
au cône calorimètre et au RAPACES ont été relevées comme (a) le type de source radiative, (b) la
distance entre la cible et la source, (c) la préparation de l’échantillon et (d) la taille de l’échantillon.
Le Tableau 10 présente ces différences.
58
Tableau 10 : Conditions de combustion lors d’un essai au CC et au RAPACES
Conditions de combustion Cône calorimètre RAPACES

Résistance électrique
Type de source radiative Lampes tungstène
de forme conique
Gamme des longueurs d’onde 1,8 – 11 µm [106] 0,5 – 4,5 µm
Distance entre la source et l’échantillon 2,5 cm 1m
Chambre de combustion - Enceinte fermée
Echantillon placé
dans un cadre Echantillon placé en
Préparation de l’échantillon métallique en acier sandwich entre deux
contenant de la laine grilles
de roche (isolant)
Taille de l’échantillon 100 cm² De 100 à 1600 cm²
Pour comprendre les différences entre les deux appareils de mesure, la Figure 35 présente les débits
calorifiques obtenus lors d’un essai au cône calorimètre puis au RAPACES sur un échantillon de
PMMA. Les allures de courbes permettent d’observer le comportement différent du PMMA :
 Le temps d’ignition : la nature du type de source radiative influe grandement sur la valeur du
temps d’ignition du PMMA. D’après son spectre de transmission, le PMMA transparent
commence à absorber le rayonnement (soit 0 % de transmission) à partir de 2 µm. Donc, dans
la gamme des longueurs d’onde du RAPACES, le PMMA transparent absorbe moins
d’énergie par rapport à un essai réalisé au CC.
- L’allure des courbes est inégale, cette observation peut s’expliquer par les caractéristiques
différentes des porte-échantillons représentés sur la Figure 36. Le support en acier, utilisé au
CC, a tendance à augmenter les effets de bords (une partie de l’échantillon est "protégée" du
rayonnement par les bords du support) mis en évidence par un ralentissement du débit
calorifique en fin de combustion ; des petites flammes continuent à brûler sur les côtés
pendant une longue période après la combustion principale. Ces effets sont peu présents lors
des essais au RAPACES, dû au fait que la grille ne crée pas d’effets de bords et qu’elle
recouvre moins de surface de l’échantillon. Pour un échantillon de 100 cm², dans le cas du
RAPACES, 96 cm² sont exposés au rayonnement tandis que seulement 88,4 cm² sont soumis
au rayonnement au CC.
- En termes de cinétique de combustion, un échantillon de PMMA (10 cm x 10 cm x 4 mm),
exposé à un même flux de chaleur incident, brûle plus rapidement au RAPACES qu’au CC.
Le fait d’avoir une enceinte fermée, dans le cas d’un essai au RAPACES, entraîne une
élévation de la température environnante et ainsi accélère la combustion du matériau.
59
- En revanche, les valeurs similaires de THR (entre 24,5 et 25 kJ/g) montrent que le PMMA
dégage la même chaleur totale quel que soit l’appareil de mesure utilisé. La chaleur de
combustion théorique étant égale à 25 kJ/g indique que l’efficacité de combustion, dans les
deux cas, est proche de 1.
Figure 35 : Comparaison des débits calorifiques obtenus lors d'un essai réalisé au cône calorimètre puis au
RAPACES - échantillon de PMMA transparent de 100 cm² et d'épaisseur 4 mm, orienté verticalement et
soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²
(b)
(a)
Figure 36 : Photographies des porte-échantillons - (a) grille pour les essais au RAPACES et (b) support
en acier pour les essais au CC
Ces différences entre les deux appareils (source radiative, chambre de combustion,…) ne permettent
pas de reproduire des comportements au feu rigoureusement identiques pour un même type
60
d’échantillon (nature et dimensions) et une même position (verticale). En revanche, elles peuvent
être mises à profit pour étudier l’influence de certains paramètres (spectre d’émission de la source
par exemple) créant ainsi une véritable complémentarité entre ces deux dispositifs. Il serait
également intéressant d’inclure un troisième système à l’étude, par exemple, le four solaire Odeillo,
présentant un spectre à haute température et des flux de chaleur élevés. Le Tableau 11 présente une
synthèse des trois systèmes identifiés.
Tableau 11 : Synthèse des trois systèmes étudiés
Spectre à T° basse Spectre à T° haute

(<1000°C) (>1000°C)
Flux thermique faible (<100 kW/m²) Cône calorimètre RAPACES
Flux thermique élevé (>100 kW/m²) - Odeillo
VII. 3. Reproductibilité des essais effectués au RAPACES
Une reproductibilité des essais réalisés au RAPACES a été testée. La Figure 37 présente une
reproductibilité d’un test avec trois essais effectués sur un échantillon carré de PMMA transparent de
400 cm² de surface et 2 mm d’épaisseur, orienté verticalement et soumis à un flux de chaleur de
50 kW/m². Ces essais ont permis d’observer une bonne reproductibilité des résultats et ont permis
d’évaluer la variabilité de ces derniers (Tableau 12).
Figure 37 : Reproductibilité des essais réalisés au RAPACES sur des échantillons de PMMA transparent de
400 cm² et d'épaisseur 2 mm
61
Tableau 12 : Evaluation de la variabilité du tig, du pic HRR et du THR lors d’essai au RAPACES
tig Pic HRR THR

Paramètres
(s) (kW/m²) (kJ/g)
Variabilité ±2 ± 40 ±2
VIII. Avantages/Limites du RAPACES
Cet appareil de mesure, se situant entre l'échelle "matériau" et l’échelle "intermédiaire", permet
d’accéder à des flux de chaleur élevés (jusqu’à 80 kW/m²), de faire varier la surface et l’orientation
de l’échantillon, de tester différents types de matériaux séparément ou simultanément tout en étudiant
de nombreux paramètres caractérisant le comportement au feu du matériau (temps d’inflammation,
vitesse de perte de masse, débit calorifique et propagation de flamme).
Toutefois, le prototype RAPACES comporte trois limites :
‐ La puissance des lampes IR ne peut excéder 3 kW (limite constructeur)
‐ La surface de l’échantillon ne peut dépasser 80 cm par 80 cm (limite due à la sortie du
concentrateur de flux thermique)
‐ La masse de l’échantillon ne peut être supérieure à 800 g (limite due aux systèmes
d’extraction de calories)
62
SECONDE PARTIE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
Le contexte du projet de recherche concerne la combustion des matériaux de l’habitation et plus
particulièrement le mobilier, les revêtements muraux et les éléments de décoration. La
composition de ces matériaux composites est propice à un départ de feu et à un développement
rapide et violent de l’incendie.
Cette seconde partie se compose de deux chapitres. Le premier chapitre concerne le matériau de
référence testé, soit le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), un thermoplastique. Ce matériau,
souvent décrit dans la littérature, va permettre de valider la démarche de l’étude en faisant varier
des facteurs géométriques comme l’épaisseur de l’échantillon, sa taille ainsi que son orientation.
La variabilité de ces paramètres entraîne-t-elle une modification du comportement au feu des
matériaux ? Pour cela, des essais à l'échelle de la matière ont été effectués afin d'obtenir des
données numériques sur les propriétés physiques et thermiques du PMMA étudié. Puis, des
essais au feu à l'aide d'un cône calorimètre, appareil normé, ont été réalisés afin de servir de
référentiel aux expériences menées avec le RAPACES.
Le second chapitre présente les matériaux composites choisis, le contreplaqué et des matériaux
d’aménagement, comme de la moquette murale, de la tapisserie ou un rideau. Ces matériaux
également présents dans l’habitation, ont aussi été choisis car il représente d’autres familles de
matériaux comme les cellulosiques pour le contreplaqué ou les matériaux composites pour les
matériaux d’aménagement. La variabilité des facteurs géométriques sera également testée, selon
la nature du matériau. Enfin, dans ce chapitre, des tests sur des associations de matériaux ont
également été réalisés afin de comprendre la contribution de la combustion d’un matériau sur un
autre matériau. Comment interagissent deux matériaux différents placés l'un à côté de l'autre lors
d'un incendie ?
63
Chapitre 3 : Influence des facteurs géométriques
64
I. Matériau de référence : le polyméthacrylate de méthyle (PMMA)
D’après Bal et Rein [41], le meilleur matériau pour étudier l’ignition d’un solide serait le
polyméthacrylate de méthyle (PMMA), un matériau pour lequel de nombreuses données
expérimentales, études numériques et propriétés sont répertoriées dans la littérature. Le Tableau 13
présente quelques propriétés physiques et thermiques pour un PMMA à pression atmosphérique et à
température ambiante.
Tableau 13 : Données numériques des propriétés physiques et thermiques d’un polyméthacrylate de méthyle
Paramètres Données numériques Références

Masse volumique, ρv (kg/m3) 1170-1200
Conductivité thermique, k (W/m.K) 0,17-0,25
[42], [27]
Chaleur spécifique, Cp (J/kg.K) 1400-1520
Diffusivité thermique, α (m2/s) 1,1.10-7 - 1,4.10-7
Le polyméthacrylate de méthyle est un matériau thermoplastique communément connu sous plusieurs

dénominations commerciales comme, par exemple, Plexiglas® ou Altuglas International®… Le PMMA
testé, lors de cette étude, a été fourni par la société AbaquePlast.
Son mécanisme de décomposition est également bien connu ; c’est la dépolymérisation. Gentilhomme
[107] résume le processus de combustion du PMMA. La combustion de ce polymère comporte trois
étapes principales : (i) la pyrolyse du polymère conduisant à son monomère, (ii) l’inflammation du
mélange monomère et oxygène avec naissance d’une flamme et (iii) la propagation de la flamme grâce
à un transfert thermique (le dégagement thermique contribue à chauffer le polymère et à propager la
réaction de combustion du PMMA). La Figure 38 présente les principales étapes du processus de
combustion du PMMA.
Figure 38 : Principales étapes du processus de combustion du PMMA [107]
65
II. Comportement au feu du PMMA
Dans un premier temps, nous avons étudié ce matériau pour les deux échelles énoncées
précédemment, l’échelle de la matière et l’échelle matériau. Dans un second temps, les résultats
obtenus lors d’essais au RAPACES seront exposés avec l’étude spécifique de l’effet de la taille de
l’échantillon, de son épaisseur et de son orientation sur le comportement au feu du PMMA.
Les principes de mesure des appareillages présentés par la suite sont détaillés dans les annexes
(cf. Annexes I).
II. 1. A l’échelle de la matière
II. 1. 1. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC pour Differential Scanning

Calorimetry)
La détermination de la température de transition vitreuse du PMMA est obtenue par la méthode des
tangentes (Figure 39). Le PMMA étudié possède une température de transition vitreuse Tg égale à
117°C. Cette valeur est en accord avec les données de la littérature [42], [27].
Figure 39 : Détermination de la température de transition vitreuse du PMMA à 10°C/min sous N2
Des essais ont été également effectués afin de mesurer la capacité calorifique du matériau testé à
température ambiante. La capacité calorifique Cp expérimentale mesurée pour le PMMA est de
1400 J/kg.K.
66
II. 1. 2. Analyseur de conductivité thermique / diffusivité thermique
La méthode flash (une méthode sans contact) [108] permet de mesurer la diffusivité thermique et
d’en déduire la conductivité thermique ainsi que l’effusivité thermique connaissant la capacité
calorifique et la masse volumique. L'effusivité thermique permet de quantifier l'aptitude d'un
matériau à changer de température (plus ou moins rapidement) lorsqu'il reçoit un apport d'énergie
thermique distribué de manière non uniforme [109].
Les résultats expérimentaux répertoriés dans le Tableau 14 et comparés avec les données de la
littérature scientifique montrent qu’ils sont similaires à ceux obtenus dans la littérature.
Tableau 14 : Résultats des tests effectués au XFA 600 Xénon Flash à température ambiante (à 20°C)
Données Données de la
Paramètres Références
expérimentales littérature
Diffusivité thermique α
1,2.10-7 1,1.10-7 - 1,4.10-7
(m²/s)
Conductivité thermique k [6], [14], [27],
0,20 0,17 – 0,25
(W/m.K) [42]
Effusivité thermique E
577 600
(J/m².K.s1/2)
II. 1. 3. Bombe calorimétrique
La bombe calorimétrique permet de déterminer expérimentalement la chaleur de combustion

complète d’un matériau. Pour le PMMA étudié, la valeur moyenne obtenue pour trois essais est égale
à 25 kJ/g est obtenue.
Pour déterminer la chaleur de combustion du PMMA théorique, il est nécessaire de considérer une
combustion complète du PMMA : C5H8O2 + 6 O2  5 CO2 + 4 H2O soit 192 g d’O2 sont consommés
pour 100 g de PMMA.
(22)
II. 1. 4. Pyrolyse GC/MS (Py-GC/MS)
Dans un premier temps, les espèces sont dégradées dans un pyrolyseur (flash à 900°C), puis elles
sont séparées par chromatographie gazeuse et analysées par spectrométrie de masse. Le
chromatogramme du PMMA étudié est représenté sur la Figure 40.
67
Figure 40 : Pyrolyse du PMMA (mode 900°C flash)
La combustion du PMMA est constituée de trois étapes schématisées sur la Figure 41 [57], [110],
[111].
Figure 41 : Combustion du PMMA
Lorsque le PMMA est soumis à une source externe de chaleur, il se décompose à 99% en libérant son
monomère, le méthacrylate de méthyle (MMA) (étape (a)). Puis, la décomposition du MMA donne
de petites molécules combustibles telles que le méthanol, méthane, formaldéhyde, propylène,
2-méthyl propylène et l’acétone (étape (b)). Ces molécules vont réagir avec l’oxygène de l’air pour
donner du dioxyde de carbone (CO2), du monoxyde de carbone (CO) et de l’eau (H2O) (étape (c)).
II. 1. 5. Analyse thermogravimétrique (ATG)
La première expérience consiste à déterminer le mode de synthèse du PMMA étudié. Au regard des
courbes (Figure 42), la dégradation thermique du PMMA étudié se déroule en une étape quel que soit
le gaz vecteur. Si l'on se base sur les travaux de Kashiwagi et al. [45], le PMMA étudié a été
synthétisé par voie anionique.
68
Figure 42 : Courbes expérimentales ATG du PMMA sous atmosphère inerte (rouge) et sous atmosphère
oxydante (noire) à 10°C/min
Différentes vitesses de montée en température ont été réalisées (2, 10 et 20°C/min) sous atmosphère
inerte (azote). Bien que ces vitesses de chauffage soient plus faibles que celles généralement
rencontrées dans des situations réelles d’incendie (>100°C/min), elles ont l’avantage de permettre la
dissociation, dans le temps, des différentes étapes de décomposition thermique. La pyrolyse est la
réaction initiale lors de la combustion d’un matériau solide, d’où l’intérêt de réaliser différentes
vitesses de montée en température sous atmosphère inerte pour le PMMA étudié (Figure 43). L’étude
thermogravimétrique consiste à effectuer une analyse cinétique comprenant des courbes de perte de
masse obtenues à différentes vitesses de chauffage afin d'en déduire la dépendance des paramètres
cinétiques avec la conversion.
Figure 43 : Courbes expérimentales ATG du PMMA sous atmosphère inerte à différentes vitesses de
chauffage (2, 10 et 20°C/min)
69
L’interprétation cinétique d’une courbe ATG est nécessaire pour comprendre les mécanismes
chimiques qui se produisent pendant la dégradation de matières solides.
Le taux de conversion , lors d’un test de thermogravimétrie à vitesse de montée en température
constante, avec peut être exprimée par :
(23)
Où x est le degré d’avancement, K(T) et f(x) sont des fonctions de température et de conversion,
respectivement.
K(T) est souvent modélisée par l’équation d’Arrhenius :
(24)
Avec Ea l’énergie d’activation (kJ/mol), A le facteur pré-exponentiel (min-1) et R la constante des gaz
parfaits (8,31 J/mol.K).
Dans ce mémoire, trois méthodes ont été utilisées pour déterminer l’énergie d’activation de la
dégradation du PMMA. Les méthodes KAS (Kissinger-Akahira-Sunose) [112], [113], FR (Friedman)
[114] et FWO (Flynn-Wall-Ozawa) [115], [116] permettent d’obtenir une énergie d’activation pour
un degré d’avancement donné. Les valeurs moyennes des énergies d’activation obtenues sont de 211,
222 et 207 kJ/mol pour les méthodes KAS, FR et FWO respectivement. Tandis que de Wilde [117]
obtient une énergie d’activation pour un PMMA de 233 kJ/mol. L’énergie d’activation du PMMA
étudié obtenue expérimentalement est proche de celle trouvée dans la littérature (8 % d'écart).
II. 1. 6. Microcalorimètre de combustion ou Pyrolysis Combustion Flow

Calorimeter (PCFC)
Sur la Figure 44, une seule étape de dégradation est observée entre 250 et 350 secondes
correspondant à des températures situées entre 320 et 450°C environ.
70
Figure 44 : Courbe obtenue en PCFC du HRR mesuré en fonction de la température à 1°C/s pour le PMMA
Les données obtenues à partir de cette courbe sont répertoriées dans le Tableau 15.
Tableau 15 : Données obtenues à partir de la courbe HRR=f(temps) et β = 1°C/s
THR (kJ/g) Pic HRR (W/g) Température du pic HRR (°C)

24,5 ± 1 550 ± 28 382 ± 19
II. 1. 7. Synthèse de la dégradation du PMMA à l’échelle de la matière
Cette partie a surtout permis de comparer les valeurs expérimentales avec les valeurs trouvées dans la
littérature pour le PMMA étudié. Les résultats montrent que le PMMA se dégrade en une étape, la
dépolymérisation. Les paramètres comme l’enthalpie de combustion, la température de pic HRR ou
encore l’énergie d’activation seront des données d’entrée pour une éventuelle simulation du
comportement du PMMA à une échelle supérieure.
II. 2. A l’échelle du matériau (Cône calorimètre)
Les expériences présentées dans cette section ont été effectuées avec le cône calorimètre par
allumage piloté.
Les résultats expérimentaux obtenus pour le PMMA transparent sont essentiellement comparés avec
ceux obtenus pour le PMMA black. Ce matériau est le matériau de référence employé au cône
calorimètre (simulation d’un corps noir). Néanmoins, dans la littérature, il est difficile de trouver
exactement la formulation de ce PMMA. Quelques caractéristiques thermiques ont été répertoriées
71
dans le Tableau 16 afin de pouvoir comparer les deux matériaux et de comprendre leur différence de
comportement face à un flux de chaleur radiatif.
Tableau 16 : Comparaison de caractéristiques thermiques entre le PMMA black et le PMMA transparent
Caractéristiques PMMA transparent (étudié) PMMA black Références

Masse volumique ρv
1190 (donnée fabricant) 1180-1191
(kg/m3)
Conductivité thermique k [56], [67], [80],
0,2 (expérimental) 0,19-0,27
(W/m.K) [87], [118], [119]
Chaleur spécifique Cp
1400 (expérimental) 1420-2090
(J/kg.K)
Emissivité ε (-) 0,86 (donnée fabricant) 0,9945-1 [80], [120]
Au-delà de leurs caractéristiques thermiques légèrement différentes, le comportement au feu des

matériaux va dépendre de nombreux paramètres comme : les conditions atmosphériques des essais, la
position de l’igniteur, la source de chaleur, l’orientation de l’échantillon, la formulation du PMMA
transparent et du PMMA black, l’isolation de l’échantillon, …
Le premier essai consistait à soumettre un échantillon de PMMA transparent, orienté

horizontalement, à un flux de chaleur radiatif de 50 kW/m² au cône calorimètre. Les expériences
présentées ci-après ont été effectuées par allumage piloté.
La Figure 45 permet d’observer les différentes étapes de la dégradation thermique du matériau.

‐ La décomposition thermique du PMMA commence par une phase de latence où la
température de l'échantillon augmente sans l'apparition de dégradation. Cette étape est
influencée par la valeur du flux de chaleur radiatif ; plus cette grandeur est élevée, plus le
temps d'inflammation du matériau est faible.
‐ Après quelques secondes d’exposition, l'échauffement du polymère conduit à la formation de
sites de nucléation et à l'apparition de fines bulles de gaz. Les gaz volatils résultant du
craquage thermique migrent librement vers la surface où ils réagissent avec l’oxygène de l’air
conduisant à l’inflammation du matériau.
‐ Le matériau se dégrade progressivement, la flamme se propage à la surface de l'échantillon.
Le maximum de la courbe HRR est atteint. Le matériau, initialement thermiquement épais,
devient thermiquement fin [35].
‐ Après ce pic, le taux de dégagement de chaleur diminue jusqu'à l'épuisement du combustible
et extinction de la flamme. Vers 200 secondes, un ralentissement du débit calorifique est peut-
être dû aux effets de bords créés à cause du porte-échantillon.
72
Figure 45 : Bilan énergétique du PMMA transparent, orienté horizontalement, soumis à un flux de chaleur
radiatif de 50 kW/m² au cône calorimètre
Cet essai permet d’obtenir des informations sur le comportement au feu du matériau comme le temps
d’ignition, le pic HRR, la chaleur totale dégagée par le combustible (THR : Total Heat Release) et la
vitesse de perte de masse moyenne (Tableau 17).
Tableau 17 : Données obtenues à partir d'un essai réalisé au cône calorimètre
Temps d'ignition (s) Pic HRR (kW/m²) THR (kJ/g) MLRmoy (g/s)
25 ± 2 810 ± 40 25,3 ± 1 0,09 ± 0,005
A partir de cet essai "référence", plusieurs paramètres ont été testés comme l’influence de la
préparation de l’échantillon, du flux de chaleur externe, de l’orientation et de la taille de l’échantillon
sur le comportement au feu du PMMA.
II. 2. 1. Influence de la préparation de l’échantillon
L’effet de la préparation de l’échantillon est un des premiers aspects à avoir été vérifié. Paul, en 1994
[91], montre l’effet de la préparation de l’échantillon sur l’allure de la courbe HRR. Selon la norme
ISO 5660-1 [104] qui définit la taille de l'échantillon comme étant de 100 cm2, les côtés et la base de
l’échantillon sont couverts par une feuille d'aluminium. L'échantillon est ensuite placé sur un matelas
de fibres réfractaires à l'intérieur du porte-échantillon métallique carré. Les échantillons peuvent être
directement exposés, mais il est maintenant plus courant de les insérer dans un cadre métallique.
Enfin, lorsque les matériaux gonflent, ils peuvent être testés sous une grille métallique pour
minimiser le gonflement de la surface.
73
Les résultats obtenus par Paul [91] concluent que l’utilisation du cadre métallique réduit la valeur du
pic HRR et engendrent la formation d’un épaulement de la courbe HRR en fin de combustion. Durant
le test, de petites flammes continuent à brûler pendant une période considérable (environ 100 s) après
la combustion principale.
Les essais réalisés à l’Ecole des Mines d’Alès ont consisté à comparer deux types de préparations
d’échantillons (Figure 46) :
 Préparation dite "classique" (a) : Les côtés et la base de l’échantillon sont couverts par une
feuille d'aluminium. L'échantillon est ensuite inséré dans le porte-échantillon métallique carré.
 Préparation 2 (b): Seule la base de l’échantillon est en contact avec une feuille d’aluminium.
(a) (b)
Figure 46 : Photographies des deux préparations d'échantillon testées au cône calorimètre - (a) Préparation
"classique", (b) Préparation 2
La Figure 47 présente les débits calorifiques du PMMA transparent en fonction du temps pour les
deux préparations d’échantillon testées. Lors d’un essai avec la préparation "classique", la surface de
l’échantillon exposée à la source radiative est égale à 88,4 cm² ; tandis que pour la préparation 2,
100 cm² soit toute la surface de l’échantillon est exposée au flux radiatif. Le calcul du HRR prend en
considération le changement de surface ; la comparaison entre les deux cas est donc possible. Les
résultats observés sont similaires à ceux obtenus par Paul [91] ; la seule différence notée est
l’épaisseur du PMMA testé, 4 mm dans notre cas et 6 mm pour les expériences réalisées par Paul.
Cette différence engendre des pics HRR plus faibles et des temps de combustion plus longs pour les
résultats de Paul. Quand l'épaisseur augmente, la courbe HRR tend vers un état d'équilibre.
74
Figure 47 : Influence de la préparation de l'échantillon sur le HRR pour un échantillon de PMMA transparent
soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² - Résultats expérimentaux et résultats obtenus par Paul [91]
Suite à ces essais, il a été décidé d’effectuer toutes les expériences au cône calorimètre avec la
préparation 2 afin de s’affranchir des effets de bords et d’établir au plus juste la courbe de débit
calorifique pour le PMMA transparent.
II. 2. 2. Influence du flux de chaleur externe
Il est nécessaire de faire varier ce paramètre afin de comprendre le comportement du matériau lors
des différentes étapes d’un incendie. Par exemple, un flux thermique de 25 kW/m² correspond à un
début d’incendie ; à 50 kW/m², l’incendie est largement développé (conditions de pré-flashover) et à
75 kW/m², le stade post-flashover est atteint.
La Figure 48 présente les courbes de débits calorifiques du PMMA transparent soumis à cinq flux de
chaleur : 10, 20, 35, 50 et 75 kW/m². Les temps caractéristiques à l'inflammation du PMMA ainsi que
les valeurs correspondantes aux pics HRR sont résumés dans le Tableau 18. Le Tableau 18 révèle que
le temps d’ignition décroît à mesure que le flux de chaleur augmente tandis que le pic HRR augmente
quand le flux de chaleur augmente. Ainsi, le temps d'ignition et le pic HRR dépendent du flux de
chaleur.
75
Figure 48 : Débits calorifiques du PMMA transparent, orienté horizontalement, soumis à cinq flux de chaleur
10, 20, 35, 50 et 75 kW/m² au cône calorimètre
Tableau 18 : Temps d'ignition et pics HRR du PMMA en fonction du flux de chaleur appliqué
Flux de chaleur (kW/m²) Temps d'ignition (s) Pic HRR (kW/m²)

10 460 ± 2 410 ± 40
20 125 ± 2 590 ± 40
35 51 ± 2 910 ± 40
50 25 ± 2 1120 ± 40
75 17 ± 2 1430 ± 40
La résistance à l’inflammation d’un matériau polymérique est exprimée en fonction du temps

d’ignition (ou délai d’inflammation) lorsque le matériau est exposé à une source de chaleur. Ce délai
dépend notamment du flux de chaleur imposé comme observé précédemment. La Figure 49 compare
les résultats obtenus expérimentalement lors des essais réalisés au cône calorimètre sur du PMMA
transparent et les valeurs calculées via l’équation (8) [63] qui utilise un jeu de paramètres (kρCp)
obtenus expérimentalement :
(8)
76
Figure 49 : Comparaison des valeurs de 1/√tig modèles et expérimentales en fonction du flux de chaleur
imposé au CC
Dans le modèle de Torero [63], une des hypothèses est de considérer que le flux de chaleur incident
total est absorbé à la surface de l’échantillon. Toutefois, Bal et Rein [66] montrent que l’absorption
en profondeur du rayonnement a un effet important sur le temps d’ignition à partir de 75 kW/m².
Un second paramètre peut être extrapolé à partir du temps d’ignition ; il s’agit du flux de chaleur
critique (CHF). Pour rappel, il est possible de le déterminer soit par expérience (le matériau est
soumis à des flux de chaleur décroissants jusqu’à atteindre un flux où le matériau ne s’enflamme
pas), soit par une méthode d’extrapolation des données de la courbe tig-1/2 en fonction du flux de
chaleur incident [68],[69],[56].
(10)
Le CHF obtenu pour le PMMA transparent étudié est de 7 ± 2 kW/m2.

En comparant les points expérimentaux et les points obtenus avec la méthode d’extrapolation 1/√tig
en fonction du flux de chaleur incident, nous constatons que les points expérimentaux ne suivent pas
l’évolution linéaire prédite par le modèle. Toutefois, une des hypothèses du modèle est qu'il
s’applique uniquement aux faibles flux de chaleur (inférieurs à 75 kW/m²) [62].
En utilisant la méthode d’extrapolation des données de la courbe 1/√tig en fonction du flux de chaleur
incident sur la totalité des points expérimentaux, la valeur du CHF est négative. La différence avec la
valeur expérimentale et celle extrapolée serait due à la non-linéarité du temps d’ignition conduisant à
la non-linéarité de l’inverse de la racine carrée du temps d’ignition. De plus, Tsai et al. [72] montre
que cet écart serait influencé par le rayonnement de la surface de l’échantillon de PMMA, entraînant
une valeur de CHF expérimentale plus élevée que la valeur extrapolée. En revanche, lorsque la
77
méthode d'extrapolation des données de la courbe 1/√tig en fonction du flux de chaleur incident est
réalisée sur les trois premières valeurs expérimentales de la Figure 49, un CHF égal à 5 kW/m² est
obtenu, valeur proche de celle de Tsai [73].
Les autres variables impactées par la variation du flux de chaleur sont la valeur du pic HRR et la
vitesse de perte de masse. Plus le flux de chaleur imposé augmente, plus le pic HRR est élevé et plus
la perte de masse est rapide en termes de temps et de vitesse de combustion.
Toutefois, à partir de 75 kW/m², un pallier semble être atteint concernant ces trois variables.
II. 2. 3. Influence de l’orientation de l’échantillon3
D’après Babrauskas [88], le rayonnement semble être similaire pour les deux orientations
(horizontale et verticale), en revanche, la convection est très différente. La Figure 50 et le Tableau 19
montrent qu’il faut 10 % de temps en plus pour enflammer les échantillons en position verticale. Ce
phénomène peut être expliqué par l’emplacement de l’igniteur ; en position horizontale, la zone où la
concentration en gaz est comprise entre la limite inférieure d'inflammabilité (LII) et le limite
supérieure d'inflammabilité (LSI) est plus étendue que lorsque l'échantillon est disposé verticalement.
Dans ce cas, la direction du flux de gaz entraîné par l’air et la pyrolyse de l’échantillon orienté
verticalement dilue considérablement les vapeurs inflammables. Afin de parvenir à une concentration
suffisante de vapeurs combustibles pour l’allumage, un flux de chaleur critique supérieur est
demandé pour les échantillons verticaux.
3
Dans ce paragraphe, le terme "orientation de l’échantillon" est employé, mais, Babrauskas modifie à la fois l’orientation
de l’échantillon ainsi que l’orientation de la source radiative. Plus tard dans le mémoire, nous emploierons également ce
terme mais uniquement pour l’influence de l’orientation de l’échantillon.
78
Figure 50 : Influence de l'orientation de l'échantillon PMMA transparent au cône calorimètre soumis à un flux
de chaleur de 50 kW/m2
Tableau 19 : Récapitulatif des données obtenues expérimentalement – Comparaison des deux orientations
II. 2. 4. Synthèse de la dégradation du PMMA à l’échelle du matériau
Les essais, à cette échelle, ont permis d’explorer les premières tendances concernant l’influence des
facteurs géométriques sur le comportement au feu du PMMA étudié :
- Tout comme les résultats observés par Paul [91], le cadre métallique du porte-échantillon au
cône calorimètre engendre des effets de bords et diminue la surface d'exposition de
l'échantillon. Paul montre également que quand l'épaisseur de l'échantillon augmente, la
courbe de débit calorifique tend vers un état d'équilibre.
- Les expériences réalisées à différents flux de chaleur confirment les résultats obtenus par
Babrauskas [54]; quand le flux de chaleur imposé augmente, le pic HRR croît et la perte de
masse est de plus en plus rapide. De plus, ces essais permettent d'observer une corrélation
entre des valeurs de CHF obtenues expérimentalement et celles déterminées par Tsai [73] et
Quintiere [55].
- Enfin, expérimentalement, l'orientation verticale de l'échantillon et de la source radiative
semble avoir un léger effet sur la combustion du matériau, tout comme l'affirment Tsai [73] et
Linteris et al. [90].
79
II. 3. Dégradation du PMMA lors d’un essai au RAPACES
La Figure 51 permet d’observer la dégradation thermique en plusieurs étapes du PMMA lors d’un
essai au RAPACES. Le test de référence concerne un échantillon de PMMA transparent de 1600 cm²
d’épaisseur 4 mm, orienté verticalement et soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m². L’inflammation
de l’échantillon est forcée à l’aide d’une étincelle placée au niveau de la partie supérieure de
l’échantillon. La première étape concerne l’échauffement du polymère, le PMMA se déforme et
commence à buller. Après quelques secondes d’exposition au flux de chaleur, le matériau
s’enflamme. La seconde étape correspond à la propagation de la flamme à la surface de l’échantillon.
Vingt secondes après la propagation totale de la flamme, le PMMA s’effondre. La surface exposée à
la source radiative passe de 1600 cm² à 250 cm² en 30 secondes (3). La dernière étape (4) est le
ralentissement de la vitesse de combustion avec la diminution du débit calorifique jusqu’à
l’extinction de la flamme et arrêt du RAPACES.
Etape 1 Etape 2 Etape 3

Etape 4
Déformation et bullage Propagation de la Effondrement du
Diminution du HRR
du PMMA flamme PMMA
Figure 51 : Etapes de la dégradation thermique du PMMA
80
Après avoir identifié les étapes majeures de la dégradation du PMMA lors d’un essai au RAPACES,
il est intéressant d’observer ces événements lorsque l'épaisseur de l’échantillon soumis à un flux de
chaleur est modifiée.
II. 3. 1. Effet de l’épaisseur de l’échantillon
L'épaisseur du matériau influe sur le gradient de température et le comportement au feu des

matériaux. L'objectif de cette partie est de déterminer le temps d'ignition, la vitesse de perte de masse
et la déstabilisation structurelle du PMMA pour quatre épaisseurs (2, 4, 10 et 20 mm). La Figure 52
présente une photographie des quatre épaisseurs testées.
Figure 52 : Photographie des quatre épaisseurs testées (2, 4, 10 et 20 mm)
Les essais ont été effectués par ignition pilotée avec un flux de chaleur appliqué à la surface de
l’échantillon de 50 kW/m². La plaque de PMMA (10 cm x 10 cm) est orientée verticalement, face à la
source radiative.
II. 3. 1. 1 Temps d’ignition du matériau
Les résultats présentés sur la Figure 53 montrent que le temps d’ignition apparaît comme dépendant
de l'épaisseur du matériau. Plus l'épaisseur augmente, plus le temps d’ignition augmente. En effet, la
température de surface des matériaux minces augmente plus rapidement puisque la chaleur ne peut
pas s’évacuer. L'évolution du temps d'ignition en fonction de l'épaisseur se traduit par une courbe de
type logarithmique.
81
Figure 53 : Valeurs du temps d'ignition en fonction de l'épaisseur du PMMA à 50 kW/m²
II. 3. 1. 1. 1. Matériaux thermiquement "minces" et thermiquement "épais"
Les matériaux homogènes peuvent être classés en deux catégories : thermiquement "épais" et
thermiquement "mince". Un matériau peut être considéré comme thermiquement "mince" lorsque la
variation de température à travers son épaisseur est négligeable pendant un laps de temps donné. Un
solide est considéré comme thermiquement "épais" si la profondeur de pénétration thermique δT, qui
désigne la profondeur de perturbation thermique dans un solide à l'instant t, est inférieure à son
épaisseur [76]. Il existe alors un gradient de température entre les deux faces opposées [57], [75].
(13)
Lorsque δT est supérieure à l'épaisseur du solide et que la température est supposée être identique
dans tout le solide, alors le matériau est thermiquement "mince". Le Tableau 20 permet d'indiquer
que le PMMA peut être considéré comme thermiquement "mince" lorsque son épaisseur est
inférieure ou égale à 2 mm.
Tableau 20 : Comparaison entre épaisseur et pénétration thermique en profondeur du PMMA
Epaisseur (mm) Profondeur de pénétration thermique (mm) Thermiquement…

2 2,5 ± 0,3 Fin
4 3,0 ± 0,3 Epais
10 3,2 ± 0,3 Epais
20 3,3 ± 0,3 Epais
A partir de ces données, la détermination de la frontière entre thermiquement "mince" et

thermiquement "épais" peut être identifiée. Ce classement préalable est nécessaire pour définir les
corrélations à utiliser pour caractériser les propriétés d'ignition (temps d'ignition, température et flux
minimum d'inflammation).
82
Pour les matériaux thermiquement "minces", les mesures fournissent une dépendance linéaire entre
l’inverse du temps d’ignition (1/tig) et le flux rayonné incident [121].
(15)
Avec e l’épaisseur du matériau.
Pour des matériaux thermiquement "épais", il existe une relation linéaire entre l’inverse de la racine
carrée du temps d’allumage (1/√tig) et le flux rayonné incident [65].
(8)
La Figure 54 permet de comparer les coefficients de corrélations des différentes droites entre un
échantillon d'épaisseur 2 mm et un échantillon d'épaisseur 4 mm. Les résultats du Tableau 21
montrent que les échantillons d'épaisseur 2 mm et 4 mm sont considérés comme thermiquement
"minces".
La Figure 54 permet également de déterminer le flux de chaleur critique CHF correspondant à

l'intersection de la courbe de régression avec l'axe des abscisses.
Pour le PMMA d’épaisseur 2 mm, le CHF est de l’ordre de 5 ± 2 kW/m² tandis que pour une
épaisseur de 4 mm, la valeur du CHF est de 5 ± 2 kW/m².
(a) (b)
Figure 54 : Données expérimentales du temps d’ignition pour le PMMA transparent d’épaisseur 2 mm (a) et
d'épaisseur 4 mm (b)
83
Tableau 21 : Comparaison des coefficients de corrélation des dépendances linéaires entre temps d'ignition et
flux de chaleur incident pour les épaisseurs 2 mm et 4 mm
Epaisseur
Si thermiquement… Coefficient de corrélation
(mm)
Fin 0,936
2  Thermiquement fin
Epais 0,879
Fin 0,957
4  Thermiquement fin
Epais 0,791
La relation (13) indiquait que l'échantillon de PMMA transparent de 4 mm d'épaisseur était

thermiquement "épais" alors que la Figure 54 montre que cet échantillon est thermiquement "mince".
Pour le PMMA transparent, l'épaisseur de 4 mm semble être à la frontière entre thermiquement
"mince" et thermiquement "épais".
II. 3. 1. 1. 2. Absorption du rayonnement
Après avoir réalisé les essais sur du PMMA transparent, nous avons voulu comparer les résultats
avec ceux obtenus pour du PMMA recouvert d'une couche de graphite en surface (noté PMMA
graphité) d'épaisseur 2 et 4 mm. La Figure 55 montre que quels que soient l'épaisseur et le flux de
chaleur appliqué, le PMMA graphité présente des temps d’ignition plus courts que le PMMA
transparent. Il est supposé que le PMMA graphité absorbe l'essentiel du rayonnement incident à sa
surface tandis que pour le PMMA transparent, le rayonnement est absorbé en profondeur voir
partiellement transmis. D'après Hallman et al. [77], [78], l'absorption en profondeur permettrait de
réduire l'augmentation de la température de surface et donc de retarder le temps d'ignition.
La Figure 55 (b) permet également d'observer que le PMMA transparent d'épaisseur 4 mm ne suit pas
le modèle en 1/√tig contrairement au PMMA graphité d'épaisseur 4 mm. Rappelons que ce modèle est
censé s'appliquer aux matériaux thermiquement épais. Cet échantillon suit plutôt une loi en 1/tig ce
qui indiquerait que le PMMA transparent reste thermiquement fin à 4 mm d'épaisseur et corroborerait
l'idée d'une absorption en profondeur du rayonnement qui affecterait la température de l'échantillon.
84
(a) (b)
Figure 55 : Effet du coefficient d’absorption (PMMA graphité et PMMA transparent) sur le temps d’ignition
en fonction du flux de chaleur – épaisseur 2 mm (a) et épaisseur 4 mm (b)
Afin d'appréhender l'incidence des propriétés thermo-optiques du PMMA transparent sur le

phénomène d'ignition, des spectres de transmission du PMMA graphité et du PMMA transparent ont
été réalisés. Ils sont comparés au spectre d'émission du RAPACES sur la Figure 56. La superposition
de ces spectres permet de constater que (a) le PMMA transparent commence à absorber
complètement le rayonnement à partir de 2 µm tandis que (b) le PMMA graphité absorbe tout le
rayonnement quelle que soit la longueur d'onde. Dans la littérature, Forsth et Ross [122] confirment
que la plupart de l'énergie absorbée par les échantillons de PMMA transparents se situe autour des
longueurs d'onde supérieures à 2 µm.
Figure 56 : Spectres de transmission du PMMA graphité et du PMMA transparent et spectre d’émission du

RAPACES
Pour estimer la partie du flux de chaleur absorbée par l'échantillon de PMMA transparent par rapport
au PMMA graphité, (a) une simulation du profil de température de surface a été réalisée avec le
85
logiciel d'éléments finis Comsol Multiphysics® (à l’aide du Module Heat Transfer) et (b) des mesures
de transmittance ont été effectuées pour déterminer le pourcentage d'énergie transmise à travers le
matériau.
Numériquement, la Figure 57 présente, de manière schématique, les conditions initiales de la

simulation numérique réalisée avec le logiciel Comsol Multiphysics® (cf. Annexes II. 2). La face
avant d’une plaque de PMMA de 10 cm de long, 10 cm de large et d’épaisseur variable est soumise à
un flux de chaleur constant. Les paramètres thermophysiques du PMMA pris en compte dans la
simulation sont fixés par l'utilisateur : ρ=1190 kg/m3, Cp=1400 J/kg.K et k=0,19 W/m.K. Toutes les
faces de la plaque sont diffusives avec une émissivité fixée à 1 (pour le PMMA graphité) et 0,86
(pour le PMMA transparent). On considère de la convection sur toutes les faces avec un coefficient
de convection h= 10 W/m².K. La température du milieu extérieur est fixée à 25°C. Enfin, la face
arrière de la plaque de PMMA n’est pas isolée afin de se rapprocher au mieux des conditions réelles
d’un essai au RAPACES. Le maillage de la plaque peut être effectué automatiquement par le logiciel
générant souvent un maillage tétraédrique pour les solides. Dans notre cas, le maillage a été réalisé
par l'utilisateur. Un maillage de distribution de 8 éléments par domaine a été appliqué, puis un
maillage de couche limite a été ajouté dans l'épaisseur de l'échantillon afin d'avoir plus de précision
dans cette zone d'étude (Figure 57).
(a) (b)
Figure 57 : (a) Conditions initiales du modèle thermique et (b) Maillage de la plaque de PMMA
La simulation numérique a été réalisée, dans un premier temps, avec du PMMA graphité en
considérant une émissivité égale à 1 (soit pas de transmission du flux de chaleur à l’arrière de
l’échantillon et pas de réflexion). La modélisation a été effectuée sur les quatre épaisseurs testées (2,
4, 10 et 20 mm) et pour cinq flux de chaleur (10, 20, 30, 40 et 50 kW/m²). La Figure 58 présente les
résultats de la simulation numérique pour les cinq flux de chaleur pour une épaisseur de 4 mm sur du
86
PMMA graphité. Expérimentalement, la température d'inflammation du PMMA est de 317°C,

mesurée à l’aide des thermocouples positionnés à la surface de l’échantillon. En se plaçant à cette
température, la Figure 58 permet de déterminer les temps d’ignition simulés du PMMA pour chaque
flux de chaleur. Le Tableau 22 compare les temps d’ignition simulés et expérimentaux pour une
plaque de PMMA graphité d’épaisseur 4 mm soumise à trois flux de chaleur radiatifs.
Figure 58 : Profils de température de surface du PMMA graphité (d'épaisseur 4 mm) soumis à 10, 20, 30, 40 et
50 kW/m²
Tableau 22 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA graphité d’épaisseur
4 mm à différents flux de chaleur
Flux de chaleur
tig simulé (s) tig expérimental (s)
(kW/m²)
20 102 ± 2 126 ± 2
35 29 ± 2 56 ± 2
50 16 ± 2 24 ± 2
Avec la comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux, nous constatons que le modèle a
tendance à légèrement sous-estimer la valeur du temps d'ignition du PMMA graphité quel que soit le
flux de chaleur incident. Ce faible décalage pourrait être dû au fait qu'une petite partie du
rayonnement ne soit pas absorbée par la couche de graphite.
A l'aide de cette simulation, nous avons également voulu simuler le temps d'ignition du PMMA
transparent pour différents flux de chaleur incidents. La simulation numérique a donc été effectuée
avec du PMMA transparent en considérant une émissivité de 0,86 (donnée fabricant). La Figure 59 et
le Tableau 23 présentent les résultats de la simulation numérique pour les cinq flux de chaleur pour
87
une épaisseur de 4 mm sur du PMMA transparent. Il y a dans ce cas une très forte sous-estimation du
temps d'ignition par le modèle. Ceci provient bien sûr du caractère semi-transparent du PMMA dans
le domaine d'émission de la source. En supposant que la température d'ignition est toujours de 317°C,
nous avons cherché à déterminer par le modèle le flux de chaleur permettant d'obtenir un temps
d'ignition égal à 75 secondes (temps d'ignition obtenu expérimentalement pour un flux de chaleur
incident de 50 kW/m²). L’analyse graphique nous conduit à un flux de chaleur absorbé par
l’échantillon, à sa surface, égal à 23 kW/m².
Figure 59 : Profils de température de surface du PMMA transparent (d'épaisseur 4 mm) soumis à 10, 20, 30,
40 et 50 kW/m²
Tableau 23 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA transparent
d’épaisseur 4 mm à différents flux de chaleur
Flux de chaleur
tig simulé (s) tig expérimental (s)
(kW/m²)
20 112 ± 2 208 ± 2
35 32 ± 2 89 ± 2
50 16 ± 2 75 ± 2
Cette façon de procéder permet d'estimer que pour une irradiance de 50 kW/m², seul 46 % du flux de
chaleur incident est absorbé par le matériau. Il est intéressant de noter qu'en procédant de la même
façon pour les autres épaisseurs testées à 50 kW/m² (Tableau 24), on aboutit dans tous les cas à un
flux de chaleur absorbé du même ordre de grandeur (23 kW/m²).
88
Tableau 24 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA transparent de
différentes épaisseurs
Flux de chaleur
23 50
(kW/m²)
Epaisseur (mm) tig simulé (s) tig expérimental (s)
2 53 ± 2 52 ± 2
4 76 ± 2 75 ± 2
10 87 ± 2 85 ± 2
20 87 ± 2 92 ± 2
Au vu de ce résultat, dans la suite de l’étude, nous considérons que pour un flux de chaleur de
50 kW/m², le PMMA transparent, lors d'un essai au RAPACES, absorbe 23 kW/m² à sa surface pour
toutes les épaisseurs testées.
II. 3. 1. 1. 3. Transmittance et réflectance du PMMA
Afin d'analyser plus en détail le rôle des propriétés thermo-optiques dans le phénomène d'ignition du
PMMA transparent, deux autres paramètres ont été caractérisés : la réflectance ρ et la transmittance τ.
Boulet et al. [123] ont montré une variation de ρ entre 0,039 et 0,08 selon l’épaisseur de l’échantillon
et la longueur d’onde. Ils ont défini un modèle permettant de déterminer la transmittance et la
réflectance du PMMA transparent selon son épaisseur et la longueur d'onde. Pour cela, ils ont
identifié des indices optiques et coefficients d'absorption à partir de données spectroscopiques
(transmittance et réflectance) sur une gamme de nombre d'ondes allant de 590 à 19000 cm-1 (soit de
0,5 µm à 17 µm). Tandis que Bal [85] a considéré une valeur de ρ égale à 0,055 pour le PMMA
transparent.
Dans notre cas, des mesures de réflectance et de transmittance ont été réalisées pour les quatre
épaisseurs de PMMA transparent testées sur une gamme de longueur d'onde allant de 0,3 à 2,5 µm
(Figure 60) à l'aide de spectrophotomètres UV-Visible et Infrarouge.
89
(a) (b)
Figure 60 : Mesures de réflectances (a) et de transmittances (b) pour quatre épaisseurs (2, 4, 10 et 20 mm) de
PMMA transparent
La Figure 61 permet de comparer nos mesures expérimentales avec celles obtenues par Boulet et al.
[123]. Nos mesures expérimentales (notées EXP) de transmittance sont en adéquation avec les
valeurs simulées (notées MOD) par Boulet et al. Seules les mesures de réflectance sont en désaccord
avec le modèle pour les longueurs d'onde allant de 1,7 à 2,5 µm. Une des explications possibles est
que lors des essais les spectres de réflectance étaient bruités.
(a) (b)
20 mm) de PMMA transparent
90
Le Tableau 25 répertorie les valeurs moyennées de transmittance et de réflectance des 4 épaisseurs

d'échantillons sur la gamme de longueur d'onde étudiée. Entre 0,3 et 2,5 µm, le PMMA a tendance à
transmettre un pourcentage élevé du flux émis par la source radiative, entre 85 et 91 % selon
l'épaisseur de l'échantillon. La réflectance est relativement similaire quelle que soit l'épaisseur, elle
est de l'ordre de 8 %.

d'échantillons de PMMA transparent sur la gamme de longueur d'onde étudiée
Transmittance Réflectance
Epaisseur (mm)
(%) (%)
2 91,5 8,1
4 91,2 8,0
10 89,7 8,0
20 85,2 7,5
Les valeurs de transmittance obtenues sont quelque peu contradictoires avec les valeurs de flux
absorbé estimées grâce au modèle et permettant de décrire correctement les temps d’ignition. En
effet, il ressort que le pourcentage du flux incident absorbé par le PMMA au RAPACES serait plus
important que ne le suggèrent les mesures spectroscopiques. Ainsi, il apparait nécessaire d’invoquer
d’autres phénomènes qui seraient responsables de l’absorption d’une partie du rayonnement.
Les mesures de transmittance ont été réalisées avant l'exposition du matériau à un flux de chaleur.
Cependant, lors des essais au RAPACES, le PMMA va subir une élévation de sa température
induisant des modifications de ses propriétés physico-chimiques et également optiques.
II. 3. 1. 1. 4. Bullage du PMMA
Sous l'action d'un flux de chaleur, des réactions de dégradation des polymères (pyrolyse) vont
provoquer des coupures de chaînes. Ces réactions génèrent des composés appelés produits de
pyrolyse, gazeux dans le cas du PMMA. Ces composés gazeux peuvent être évacués soit par
diffusion gazeuse en surface, soit par nucléation (formation de bulles).
La formation de bulles est généralement observée à une certaine distance en-dessous de la surface de
combustion. Ces bulles vont croître en absorbant le gaz produit à proximité, tout en se déplaçant sous
l’effet des forces d’Archimède ou de Marangoni pour atteindre la surface et libérer le gaz [124],
[125]. Pickering [126] a étudié le mécanisme du bullage du PMMA à la loupe binoculaire. Il a réalisé
un cliché montrant des bulles typiques dans une section transversale d'un morceau de PMMA
rapidement éteint dans de l'eau. Deux formes de bulles sont constatées ; (i) des bulles sphériques
91
situées en-dessous de la surface et (ii) des bulles allongées résultant de la migration des bulles
initialement sphériques.
Pour observer le bullage au RAPACES, quatre épaisseurs différentes d’échantillons de PMMA

transparents ont été soumises à une irradiance de 50 kW/m². Les essais ont été arrêtés avant le temps
correspondant à leur ignition pilotée.
Par la suite, des mesures de transmittance et de réflectance ont été réalisées sur ces échantillons. Il est
à noter que les temps d'exposition varient entre 50 et 175 secondes selon l'épaisseur.
La Figure 62 présente les spectres de transmittance des 4 épaisseurs testées de PMMA transparent
exposé à 50 kW/m². Le Tableau 26 présente les valeurs moyennées de transmittance et de
réflectances entre 0,3 et 2,5 µm. Le Tableau 26 montre que le bullage entraîne une opacification de
l'échantillon. Le pourcentage de transmittance diminue de 40 % environ pour un échantillon de
PMMA exposé à un flux de chaleur de 50 kW/m². Toutefois, une incohérence est à noter au niveau
du résultat de la transmittance mesurée pour l'échantillon d'épaisseur 4 mm. Cet échantillon présente
une transmittance de 73,6 % tandis que les autres échantillons possèdent une transmittance comprise
entre 51 et 57,5 %. Cette différence de transmittance pourrait s'expliquer par la densité de bulles plus
faible pour l'échantillon de 4 mm par rapport aux autres épaisseurs testées, comme le montre la
Figure 63. Concernant les mesures de réflectance, il est observé que la réflectance augmente pour les
échantillons d'épaisseur 2 et 4 mm. Cela est peut-être dû à l'état de surface de l'échantillon puisque
nous pouvons supposer que certaines bulles ont déjà éclatées à la surface dans ces deux cas et donc
modifiées l'état de surface du matériau.
Les résultats des mesures des propriétés thermo-radiatives du PMMA après exposition nous
confortent dans l’idée que le bullage joue un rôle dans l’absorption du rayonnement et par conséquent
sur la cinétique d’ignition du matériau.
92
(a) (b)
20 mm) de PMMA transparent exposé à 50 kW/m²

d'échantillons de PMMA transparent exposé à 50 kW/m² entre 0,3 et 2,5 µm et de PMMA non exposé
PMMA exposé PMMA non exposé

Transmittance Réflectance Transmittance Réflectance
Epaisseur (mm)
(%) (%) (%) (%)
2 57,5 16,2 91,5 8,1
4 73,6 9,7 91,2 8,0
10 51,0 6,8 89,7 8,0
20 52,0 6,7 85,2 7,5
Afin d'approfondir ces résultats, des observations macroscopiques, microscopiques et

ombroscopiques ont été réalisées.
Des photographies macroscopiques (Figure 63) des plaques de différentes épaisseurs ont été réalisées
en vue de dessus afin de visualiser et de quantifier le diamètre des bulles. Les observations
macroscopiques permettent de mettre en évidence la densité de bulles de chaque échantillon. Il est
constaté que les échantillons d'épaisseur 10 et 20 mm présentent une densité de bulles relativement
similaire. Pour l'échantillon d'épaisseur 2 mm, la présence des bulles semble être plus accentuée que
pour les échantillons précédents. Enfin, l'échantillon d'épaisseur 4 mm contient très peu de bulles et
leur diamètre est plus important.
93
Epaisseur 2 mm Epaisseur 4 mm
Figure 63 : Photographies macroscopiques
Une série d’images (Figure 64) a également été effectuée à l'aide d'un microscope électronique à
balayage (MEB) en vue de côté (épaisseur). Ces images ont été réalisées sur des échantillons
métallisés et préparés par cryofracture. Ils permettent d'observer le développement du bullage au sein
de l’échantillon et d'estimer la profondeur du bullage pour chaque épaisseur testée.
94
Profondeur du bullage : 2 mm Profondeur du bullage : 0,6 mm
Profondeur du bullage : 0,7 mm Profondeur du bullage : 0,6 mm
Figure 64 : Images MEB de la tranche des quatre épaisseurs de PMMA exposé à 50 kW/m²
Les images MEB (Figure 64) montrent une profondeur des bulles quasi identique (de l'ordre de
0,6 mm) pour les épaisseurs 4, 10 et 20 mm. Cette valeur pourrait être affinée en utilisant d'autres
techniques permettant d'avoir une meilleure représentativité de cette variable. En revanche, pour un
échantillon de PMMA d'épaisseur 2 mm, les bulles apparaissent dans toute l'épaisseur du matériau.
La présence de bulles sur la totalité de l’épaisseur est probablement due au fait que les échantillons
de 2 mm sont thermiquement fins. La chaleur ne pouvant s’évacuer par l’arrière de l’échantillon, la
température augmente plus rapidement, le gradient de température est plus faible que dans les
échantillons épais et la zone thermiquement affectée plus épaisse.
Afin d’approfondir nos investigations, la méthode d’ombroscopie a été utilisée pour visualiser les
bulles des échantillons d’épaisseur différente issus des essais au RAPACES. Dans cette méthode, les
échantillons sont rétroéclairés par une source de lumière blanche. Les clichés sont pris à l’aide d’un
appareil photo réflex de distance focale connue, ce qui permet de déterminer aisément le
95
grandissement. Les images obtenues (Figure 65) nous montrent que quelle que soit l’épaisseur, les
bulles situées en surface ont une taille relativement constante. Lorsqu’on fait la mise au point plus en
profondeur dans le PMMA, la taille des bulles semblent augmenter. Cet effet est particulièrement
marqué pour l’échantillon de 4 mm où les bulles situées en profondeur paraissent trois fois plus
grosses que celles en surface. Ce grossissement est beaucoup moins marqué dans l’échantillon de
2 mm. Concernant les épaisseurs 10 mm et 20 mm, la capture d’images en profondeur n’a pas été
fructueuse. En effet, comme nous l’avons montré par l’intermédiaire du MEB la présence du bullage
est limitée à environ 0,6 mm de profondeur, ce qui représente 6 % et 3% de l’épaisseur de
l’échantillon pour le 10 mm et le 20 mm, respectivement. Alors que pour le 4 mm cela représentait
24 % de l’épaisseur. Ainsi, la netteté des bulles en profondeur pour les échantillons épais n'a pas pu
être obtenue et les clichés en profondeur n'ont pas pu être réalisés comme pour les échantillons plus
fins.
96
Epaisseur 2 mm
En surface En profondeur
Epaisseur 4 mm
En surface En profondeur
En surface En surface
Figure 65 : Bullage des quatre épaisseurs de PMMA observé par ombroscopie sur des échantillons de taille
1x1 cm²
Les images d'ombroscopie ont également permis de quantifier approximativement le diamètre des
bulles des échantillons d'épaisseur 10 et 20 mm. Les mesures sur les deux autres épaisseurs n'ont pas
pu être réalisées puisque la quantification des diamètres des objets (c'est-à-dire les bulles) a été faite
uniquement sur la surface des échantillons et il aurait été nécessaire de les faire également sur
l'épaisseur. Toutefois la photographie réalisée à la surface de l’échantillon de 2 mm semble révéler
des bulles de taille voisine de celles observées sur les échantillons de 10 et 20 mm.
97
Pour cela, un logiciel d'analyse et de traitement d'images (logiciel Aphelion) a été utilisé. Le principe
(Figure 66) consiste à charger l'image initiale (étape 1), d'améliorer son contraste (étape 2) puis de
segmenter l'image pour extraire les objets à mesurer (étape 3). Le seuillage est le plus souvent utilisé
afin de binariser l'image. Ainsi, l'ensemble d'objets peut être mesuré, trié et compté (étape 4).
Etape 1 : Image initiale Etape 2 : Amélioration du contraste
Etape 3 : Seuillage Etape 4 : Triage et comptage
Figure 66 : Principe d'analyse d'image avec le logiciel Aphelion
Après traitement des images, les mesures permettent d'obtenir un diamètre moyen de 200 µm pour
l'épaisseur 10 mm et un diamètre moyen de 140 µm pour l'épaisseur de 20 mm. Ces valeurs
corroborent les mesures (non statistiques) effectuées au MEB.
Les échantillons issus des essais au RAPACES ne donnent une idée du bullage que dans les instants
précédents l’ignition. Afin de mieux comprendre le phénomène, nous avons réalisé une étude
complémentaire concernant le bullage et sa cinétique. Les essais ont consisté à exposer des plaques
de PMMA 5 cm x 5 cm de différentes épaisseurs (2, 4 et 10 mm) placées en position horizontale au
flux de chaleur d’un épiradiateur dont l’irradiance a été fixée à 27 kW/m². Les essais ont été
interrompus après différents temps d’exposition jusqu’à l’ignition. Pour cette étude, l’épiradiateur a
été préféré au RAPACES en raison de sa simplicité de mise en œuvre et de la facilité à stopper
l’irradiation lors de l’essai. Il faut cependant garder en mémoire que l’épiradiateur possède une
source radiative différente de celle du RAPACES et proche de celle du cône calorimètre (résistance
98
électrique). Par ailleurs, lors de ces essais nous avons mesuré, à l’aide d’un pyromètre, la température
en surface et en face arrière de l'échantillon (Figure 68).
La Figure 67 montre des clichés, réalisés à l'aide d'une loupe binoculaire, de la surface des plaques de
PMMA de 2 et 4 mm d’épaisseur après différents temps d’exposition. Le principe de la loupe
binoculaire consiste en un jeu de lentilles ayant pour effet de grossir les objets étudiés de 3 à 100 fois
leur taille. On a pu constater que le bullage apparaissait de façon plus précoce sur l’échantillon de
2 mm : 25 s environ après le début de l’essai contre 45 s pour l’échantillon de 4 mm d’épaisseur. Au
bullage est associé un phénomène sonore de crépitement lié à l’éclatement des bulles à la surface.
Pour l’échantillon de 4 mm, le nombre de bulles augmente assez rapidement après le début du
bullage puis se stabilise tandis que la taille des bulles augmente légèrement au cours du temps
conduisant à un effet d’opacification. Il est à noter que pour cet échantillon, la taille des bulles est
relativement homogène. Dans le cas de l’échantillon de 2 mm, les mêmes tendances sont observées,
cependant la taille des bulles est beaucoup plus hétérogène. On note de petites bulles (de l'ordre de
50 µm) près de la surface exposée tandis que de plus grosses bulles (de 300 à 350 µm) sont observées
en profondeur. La taille des bulles près de la surface est voisine de celle observée sur l’échantillon de
4 mm. La comparaison des deux échantillons à l’ignition (65 s pour le 2 mm et 71 s pour le 4 mm)
montre une opacité beaucoup plus marquée pour l’échantillon de 2 mm. Dans le cas de l’échantillon
de 10 mm, il n’y a quasiment aucun crépitement observé jusqu’à l’ignition (80 s), les produits
combustibles semblant se volatiliser à l'extrême surface de la plaque ce qui génère de petites bulles
de l'ordre de 50 µm (Figure 67).
Ainsi, il ressort que le point commun entre les échantillons d’épaisseur différente est la présence de
petites bulles à leur surface. Ces petites bulles pourraient jouer un rôle prépondérant dans
l’absorption du rayonnement du PMMA transparent et permettraient d’expliquer que la quantité de
flux absorbé à la surface est relativement constante quel que soit l’épaisseur du matériau.
99
Figure 67 : Séquençage du bullage à l’épiradiateur en fonction du temps d'exposition sur un échantillon de

2 mm (en haut), 4 mm (au milieu) et 10 mm d'épaisseur (en bas) à un grossissement de 12 à la loupe
binoculaire
Le bullage lors de la combustion des polymères est un sujet qui a fait l’objet d’un nombre assez
limité d’articles dans la littérature [124], [125], [127], [128]. Le bullage est un mécanisme de
transport des volatiles de l’intérieur du matériau vers sa surface. Les phénomènes de conduction de la
chaleur ou d’absorption en profondeur du rayonnement provoquent un échauffement du matériau en
profondeur conduisant à la production de gaz loin de la surface exposée. Les bulles se développent
par un processus de nucléation/croissance. Par la suite, elles migrent et viennent éclater à la surface
du polymère [128]. Tous ces mécanismes sont régis par différents paramètres tels que l’énergie de
surface, la viscosité du polymère ou encore la tension de vapeur des volatiles [125]. Ces paramètres
sont eux-mêmes dépendant du gradient de température régnant au sein du matériau. Ainsi, la vitesse
de nucléation des bulles est d’autant plus forte que la tension de surface est faible, elle sera donc forte
100
en surface et plus faible en profondeur. Le rayon critique de nucléation, quant à lui, augmente avec la
tension de surface, il sera donc plus grand en profondeur qu’en surface. La vitesse de croissance des
bulles dépend notamment de la diffusivité des gaz dans le polymère, elle sera donc plus forte en
surface. Enfin, la vitesse de migration sera d’autant plus forte que la viscosité et la tension de surface
seront faibles, autrement dit elle sera plus élevée en surface qu’en profondeur.
Rutard et al. [129] ont tenté de décrire le phénomène de bullage du PMMA par ombroscopie pendant
les premiers instants avant l'ignition, lors d'un essai au cône calorimètre avec une irradiance de
25 kW/m². Ils ont analysé l'évolution de la taille des bulles et la densité de bulles en fonction du
temps d'exposition. Quand le temps d'exposition augmente, la vitesse d'évolution des bulles
augmente mais la taille des bulles augmente peu. Nos résultats sont en accord avec ces observations.
Concernant le flux de bulles, ils constatent dans un premier temps une augmentation puis une
diminution du flux de bulles. Ils supposent une variation de la tension superficielle avec la
température. Si le flux de chaleur augmente, le flux de bulles augmente et la taille maximale des
bulles diminue. D'après Thomson et Drysdale [130], cela serait dû aux gradients de température et
par conséquent au processus de transfert de chaleur dans l'échantillon. Enfin, la durée de vie d'une
bulle est de quelques millisecondes et le diamètre moyen maximal d'une bulle avant éclatement est de
l'ordre de 1000 µm.
Dans notre cas, le nombre de bulles est plus important près de la surface. Ceci est cohérent avec la
plus faible tension de surface résultant du gradient de température. Par ailleurs, nous observons de
petites bulles en surface et de plus grosses bulles en profondeur. Ceci pourrait résulter d’une part des
rayons critiques de nucléation, plus faible en surface, plus élevé en profondeur et d’autre part à la
faible vitesse de migration en profondeur (plus forte viscosité) qui laisserait le temps aux bulles de
grossir. Néanmoins, les différences observées en fonction de l’épaisseur des échantillons (présence
de plus grosses bulles dans les échantillons fins) suggèrent que les gradients de température au sein
du PMMA varient en fonction de l’épaisseur de l’échantillon. Nous avons donc tenté de caractériser
ce gradient.
101
La Figure 68 montre l’évolution des températures des faces avant (exposée) et arrière (non exposée)
des plaques de PMMA lors de l’essai à l’épiradiateur. Les températures augmentent d’autant plus
rapidement que l’épaisseur est faible, ce phénomène est d’autant plus marqué pour la face arrière.
L’épaisseur 20 mm n’a pas été testée au vu des résultats obtenus avec le 10 mm.
Sur la Figure 69, on note que le début du bullage (crépitement) correspond à une anomalie sur la
courbe de température de la face avant. Ce phénomène est reproductible comme le montrent les
courbes d’échauffement des différents essais stoppés. Ainsi, on constate que le bullage commence à
une température d’autant plus basse que l’épaisseur est faible : environ 225°C pour l’échantillon de
2 mm, environ 300°C pour l’échantillon. Quant à l’échantillon de 10 mm, il atteint la température
d’ignition sans présenter d’anomalie.
Figure 68 : Suivi des températures de surface et de face arrière pour des échantillons de 3 épaisseurs
différentes
Figure 69 : Courbes de température de surface en fonction du temps d'exposition pour une épaisseur de 2 mm
(à gauche) et 4 mm (à droite); essais stoppés à différents temps avant l'ignition
102
Il ressort de ces essais que le bullage dépend non seulement de la température atteinte mais
également du gradient de température au sein du matériau.
Afin d’avoir une idée plus précise du gradient de température au voisinage de la surface exposée
(Figure 68), nous avons effectué une modélisation de notre système avec le logiciel Comsol
Multiphysics® et en particulier le module "Heat Transfer". Les conditions initiales ont été présentées
précédemment dans le paragraphe II. 3. 1. 1 de ce chapitre. Sur la face avant, un flux de chaleur
constant fixé à 27 kW/m² est appliqué. Les températures du centre des faces avant et arrière ont été
extraites du modèle thermique et sont présentées sur la Figure 70. Les températures mesurées lors des
tests à l’épiradiateur (Figure 68) sont en bon accord avec les températures simulées par le modèle
thermique (Figure 70).
Figure 70 : Gradients de température simulés en fonction du temps d'exposition suivant l'épaisseur de

l'échantillon (pour un flux de 27 kW/m²)
Compte tenu de la concordance entre expérience et simulation, nous nous sommes autorisés à extraire
du modèle les gradients de température dans l’épaisseur (Figure 71) et ce pour les 3 épaisseurs
testées. Un plus faible gradient de température est trouvé pour l’épaisseur 2 mm par rapport aux
autres épaisseurs. Ceci nous permet de justifier d’un comportement thermiquement fin. De plus, ce
faible gradient de température est corroboré par les images MEB des cryofractures, nous permettant
de visualiser la naissance des bulles en profondeur de l’échantillon.
103
Figure 71 : Gradients de température simulés en fonction de l'épaisseur de l'échantillon à t=20 s et pour un flux
de 27 kW/m²
Ainsi, notre étude montre que le bullage dépend de l’épaisseur de l’échantillon. Les échantillons
thermiquement fins présentent une zone bullée plus étendue que nous associons à une température
légèrement plus élevée et un plus faible gradient de température au sein du matériau. Pour toutes les
épaisseurs, nous notons la présence d’un grand nombre de petites bulles en surface. Compte tenu que
la modélisation (réalisée au paragraphe 0 de ce chapitre) suggère que tous les échantillons absorbent
la même quantité de flux de chaleur quelle que soit l’épaisseur, nous faisons l’hypothèse que les
petites bulles naissant près de la surface joueraient un rôle prépondérant dans l’absorption du
rayonnement. Ce phénomène permettrait d’expliquer les résultats en matière de temps d’ignition sur
le PMMA transparent.
En perspective de travail, nous envisageons d'approfondir cette étude exploratoire concernant le

bullage du PMMA. Les essais envisagés concernent l'influence du temps d'exposition des
échantillons sur la genèse des bulles au RAPACES, l'influence du flux de chaleur incident… De
nouvelles images microscopiques et ombroscopiques seront effectuées, notamment pour compléter
l'étude sur la profondeur du bullage.
II. 3. 1. 2 Combustion du matériau
Lors de la combustion, la perte de masse (ML) et la vitesse de perte de masse (MLR) sont mesurées.
Le flux de chaleur appliqué est de 50 kW/m². Sur la Figure 72, l'échantillon d’épaisseur 2 mm montre
une dégradation très rapide (égale à 200 secondes). Cependant, lorsque l'épaisseur est multipliée par
10 (à savoir 20 mm d'épaisseur), le pic MLR diminue de 92 %. Afin d’expliquer l’influence de
l’épaisseur sur la combustion du matériau, nous avons regardé s’il existait un rapport de
104
proportionnalité entre l'épaisseur et les vitesses de perte de masse. Pour cela, les valeurs des pics
MLR ainsi que celles des temps d’apparition du pic MLR sont relevés, pour chaque épaisseur, afin de
pouvoir les comparer. Les rapports obtenus sont de 0,0129 et 0,000235 pour des échantillons de 2 et
20 mm respectivement. Le Tableau 27 montre qu'il n’a pas été trouvé de proportionnalité entre
l'épaisseur et les vitesses de perte de masse.
Figure 72 : Effet de l’épaisseur de l’échantillon de PMMA sur la perte de masse (à gauche) et sur la vitesse
de perte de masse (à droite)
Tableau 27 : Comparaison des pics MLR, des temps des pics MLR et du rapport entre pics MLR et temps pour
les 4 épaisseurs testées
Rapport
Epaisseur (mm) Pic MLR (%/s) tpic MLR (s)
Pic MLR/tpic MLR
2 1,29 ± 0,06 100 ± 2 0,0129
4 0,80 ± 0,04 166 ± 2 0,0048
10 0,36 ± 0,02 417 ± 2 0,00086
20 0,11 ± 0,006 467 ± 2 0,000235
Enfin, les débits calorifiques pour chaque épaisseur testée ont été mesurés. La Figure 73 montre que
les échantillons minces se dégradent plus rapidement que les échantillons épais. Il est également
observé qu'un échantillon épais présente un pic HRR plus faible qu'un échantillon mince.
Paul [91] a comparé les débits calorifiques HRR de différentes épaisseurs (1,5 mm à 25 mm) et a
constaté que des échantillons très minces (1,5 mm et 3 mm) ont une cinétique très rapide avec des
pics HRR élevés. Lorsque l’épaisseur de l’échantillon augmente, les échantillons brûlent avec une
cinétique plus lente.
105
Figure 73 : Effet de l'épaisseur sur le débit calorifique
Après avoir analysé la combustion du PMMA d'un point de vue de la perte de masse et du débit
calorifique, il est nécessaire de prendre en considération les phénomènes structuraux lors de cette
dégradation (déstabilisation structurelle, affaissement et/ou écoulement du matériau ...) afin de mieux
comprendre les différences observées pour chaque épaisseur testée.
II. 3. 1. 3 Déstabilisation structurelle du matériau
Lors des essais au RAPACES, l'orientation de l’échantillon est verticale, face à la source de chaleur.
L’échantillon est une plaque carrée homogène en PMMA de côté (hauteur) h et d’épaisseur e. Dans
ce paragraphe, le changement des propriétés thermomécaniques du PMMA a été identifié; différentes
étapes sont constatées (Figure 74). Avant l'inflammation de l'échantillon, l'élévation en température
engendre une déstabilisation structurelle du matériau; il se déforme. Par la suite, le PMMA se met à
buller. Et une fois le matériau enflammé, le matériau s'affaisse puis s'écoule.
106

Début de l'essai Déstabilisation structurelle Bullage

Ignition Affaissement Ecoulement
Figure 74 : Evolution des propriétés thermomécaniques du PMMA lors d'un essai au RAPACES
L'étape 5 (l'affaissement du matériau) est rapidement observée pour les échantillons minces. En
revanche, pour une épaisseur de 20 mm, l'échantillon est beaucoup plus stable et s'affaisse beaucoup
plus lentement. Une analyse visuelle à l’aide d’un caméscope nous a permis de quantifier ce
phénomène. La Figure 75 schématise l'observation de l’évolution de l’affaissement de l’échantillon
en fonction de sa hauteur.
107
Figure 75 : Schématisation de l'évolution de l'affaissement d’une plaque de PMMA en fonction de sa hauteur
La Figure 76 présente des photographies de plaques de PMMA transparent d’épaisseur 2 mm et

20 mm, prises en sandwich entre deux grilles métalliques, plus ou moins affaissées au bout de
50 secondes après leur inflammation. La plaque d’épaisseur 2 mm s’est déjà affaissée et il ne reste
que 50 % de la surface exposée à la source radiative. Concernant la plaque d’épaisseur 20 mm,
100 % de la surface est exposée à la source radiative, l'affaissement de la plaque de PMMA n'a pas
encore eu lieu.
2 mm d’épaisseur 20 mm d’épaisseur
Figure 76 : Photographies de l’affaissement des plaques de PMMA transparent d’épaisseur 2 mm et

20 mm
La Figure 77 montre que le temps marquant le début de l’affaissement du PMMA suit une loi de
variation non linéaire croissante en fonction de l’épaisseur du matériau. Pour l'opérateur, le début de
l'affaissement du PMMA correspond au moment où l'échantillon diminue de 0,5 cm de hauteur. Afin
de positionner l'affaissement dans la dynamique de combustion, le temps du pic HRR a également été
représenté sur la Figure 77. L'affaissement du PMMA débute toujours avant le pic HRR, quelle que
soit l'épaisseur. De plus, comme évoqué précédemment, l'affaissement des échantillons minces est
plus rapide que pour les échantillons épais. Compte tenu de la variation de surface observée au cours
108
de l’affaissement, il apparait évident que ce phénomène joue un rôle sur la dynamique de combustion
du matériau et en particulier sur la hauteur du pic HRR.
Figure 77 : Relation entre l’épaisseur de l’échantillon et le début de son affaissement

Une modélisation de l'affaissement du PMMA est proposée dans le paragraphe suivant concernant
l'effet de la taille de l'échantillon.
II. 3. 2. Effet de la taille de l’échantillon
L’originalité du RAPACES est de pouvoir enflammer des petites et des grandes tailles d’échantillons
avec une même configuration d'essai. Trois surfaces différentes d’échantillons (100, 400 et 1600 cm²)
d’épaisseur 4 mm ont été testées afin de comprendre l’influence de la surface de l’échantillon sur son
comportement au feu. L'objectif de cette étude est de déterminer le temps d'ignition, la vitesse de
perte de masse et l'effondrement du PMMA pour ces trois surfaces d’échantillons. Les essais ont été
effectués par ignition pilotée. Le flux de chaleur appliqué à la surface de l’échantillon est de
50 kW/m². Les plaques de PMMA sont orientées verticalement, face à la source radiative.
Le Tableau 28 montre que la taille de l’échantillon n’a aucune influence sur la valeur du temps
d’ignition du PMMA. L'ignition pilotée est amorcée en haut de l'échantillon. Quelle que soit la
surface exposée à la source radiative, le temps d’ignition du PMMA transparent est de 75 s ± 2 s.
109
Tableau 28 : Temps d'ignition en fonction de la surface de l'échantillon
Surface (cm²) Temps d’ignition (s)

100 75 ± 2
400 75 ± 2
1600 75 ± 2
Toutefois, ceci n'est valable que si l’igniteur est toujours positionné au même endroit (en haut de
l’échantillon, dans notre cas). Des essais supplémentaires ont été effectués en modifiant le
positionnement de l’igniteur sur un échantillon de 1600 cm², les résultats des temps d’ignition sont
présentés sur la Figure 78. Deux paramètres concernant le positionnement de l’igniteur ont été
modifiés (a) sa hauteur par rapport à la surface de l’échantillon et (b) la distance entre l’igniteur et la
surface de l’échantillon.
Figure 78 : Influence du positionnement de l’igniteur sur le temps d’ignition du PMMA
110
Ces essais montrent que le positionnement de l'igniteur influence le temps d'ignition du matériau.
Lorsqu'un fluide s'écoule le long de la surface d'une plaque chauffée, un écoulement peut être
principalement caractérisé par le développement d'une couche limite dynamique et thermique. En
1904, Prandtl découvre l'origine du développement de cette couche provient des effets de viscosité
entre le fluide incident et la plaque. En revanche, en dehors de la couche limite, on peut considérer
que le fluide a une viscosité nulle. La Figure 79 schématise l'évolution de ce phénomène en montrant
l'allure des gradients de vitesse et de température. Loin de la surface de la plaque chauffée, le fluide a
une vitesse moyenne et une température moyenne. En revanche, au voisinage immédiat de la surface
de la plaque, la température du fluide est très voisine de celle de la surface et la vitesse est quasiment
nulle [131], [132]. De ce fait, plus l'on éloigne l'igniteur de la surface de l'échantillon, plus l'on
s'écarte de la couche limite et plus l'échantillon sera difficile à enflammer. Ces premières expériences
permettent de mettre en évidence la présence de cette couche limite.
Figure 79 : Développement de la couche limite sur une plaque verticale chauffée [131]
Ces essais préliminaires ont permis de décider de toujours placer l'igniteur en haut de l'échantillon, à
1 cm de la surface, afin d'être le plus reproductible dans la mesure du temps d'ignition.
111
Après l'ignition, la combustion du polymère a lieu. La Figure 80 représente les courbes de débit
calorifique HRR pour chaque taille d’échantillon testée.
Figure 80 : Courbes de débits calorifiques en fonction du temps pour le PMMA transparent – Influence de la
taille de l’échantillon à 50 kW/m²
Une des différences observées est la variation de pente de la courbe HRR avant le pic. Le type de
propagation de la flamme semble être une raison de cette remarque. La flamme du petit échantillon
(100 cm²) se propage instantanément sur toute la surface de l’échantillon tandis que pour les
échantillons de 400 cm² et 1600 cm² (Figure 81), la flamme met environ 30 secondes à se propager
sur la totalité du matériau.
112
t = 76 s t = 80 s t = 95 s
470 cm² de surface enflammée 820 cm² de surface enflammée 1280 cm² de surface enflammée
t = 100 s t = 105 s t = 110 s

1430 cm² de surface enflammée 1520 cm² de surface enflammée Propagation totale de la flamme
Figure 81 : Photographies de l'évolution de la propagation de la flamme le long de la surface d'un échantillon

de PMMA de 1600 cm²
La seconde différence est la variation de la hauteur du pic HRR en fonction de la surface de

l’échantillon. Pour des échantillons de 100 cm² et de 400 cm² de surface, la valeur du pic HRR est de
976 kW/m², en revanche, pour un échantillon de 1600 cm² de surface, le pic HRR diminue de 24 %
par rapport à un échantillon de 100 cm². L’hypothèse, pour expliquer cet écart, serait l’effet de
l’affaissement du PMMA. Pour les petits échantillons, un affaissement progressif est observé c’est-à-
dire que la surface exposée à la source radiative se réduit petit à petit, elle s’affaisse lentement. En
revanche, pour l’échantillon de 1600 cm², l’affaissement du matériau est brutal, en moins de 30
secondes, la surface exposée aux lampes IR passe de 1600 cm² à 250 cm².
Enfin, la dernière différence remarquée concerne la fin de combustion. La compréhension de cette

dernière étape reste encore difficile, cependant, un écoulement du matériau sous forme de gouttes a
été observé. L’écoulement semble être plus important pour les échantillons grands, dû notamment au
poids de celui-ci. Toutefois, le pourcentage de résidu ξ est égal à 0 %, ce qui signifie que la
combustion du PMMA reste complète. Le Tableau 29 résume les résultats obtenus.
113
Tableau 29 : Comparaison des paramètres obtenus lors d’essai au RAPACES – effet de la taille de
l’échantillon en position verticale soumis à un flux de 50 kW/m²
Paramètres
Pic HRR Résidu ξ THR
(kW/m²) (%) (kJ/g)
Surfaces
100 cm² 980 ± 40 0 25 ± 2
400 cm² 980 ± 40 0 25 ± 2
1600 cm² 740 ± 40 0 25 ± 2
II. 3. 2. 3. 1. Expérience
Après l’inflammation du matériau et propagation de la flamme à la surface de l’échantillon, le

PMMA tend à se déformer avant de s’affaisser. Tout comme pour l'effet de l'épaisseur de
l'échantillon, l’analyse vidéo (décrite précédemment) va nous permettre de quantifier le phénomène
d'affaissement du matériau. La Figure 82 présente l’affaissement du PMMA selon la hauteur de
l'échantillon.
10 cm 20 cm 40 cm
Figure 82 : Photographies de l’affaissement du matériau en fonction de la hauteur de l’échantillon
La Figure 83 permet de se rendre compte de la cinétique de l’affaissement du PMMA. Pour ceci, la

hauteur relative de l'échantillon (appelée "% affaissement du PMMA") a été représentée en fonction
du temps et comparée avec le débit calorifique. Pour chaque taille d’échantillon, le début de
l’affaissement du PMMA intervient juste avant le pic HRR. Pour les échantillons de 100 cm² et de
400 cm², l’affaissement est progressif. En revanche, pour l’échantillon de 1600 cm², l’affaissement
du matériau est plus brutal par rapport aux autres échantillons. On peut donc conclure que
l'affaissement est très largement dû à la géométrie de l'échantillon.
114
Figure 83 : Suivi de l'affaissement du PMMA en fonction du temps pour les trois hauteurs d'échantillons
testées et en comparant avec les débits calorifiques
II. 3. 2. 3. 2. Modélisation
Approche analytique
Afin de tenter de modéliser ce phénomène, une approche analytique est proposée. Le phénomène
peut être assimilé à un flambement sous poids propre de la plaque, défini comme une instabilité
élastique en compression. Lorsque le matériau franchit sa température de transition vitreuse Tg,
correspondant à un changement des propriétés mécaniques du matériau, celui-ci acquiert une plus
grande capacité de déformation.
Lors d’un essai au RAPACES, il a été observé que la rigidité de la plaque pouvait considérablement
diminuer au cours de l’essai, et conduire à une configuration instable de la plaque lorsqu’elle est
placée verticalement. En effet, une structure élancée verticale (telle qu’une plaque ou une poutre
soumise à son propre poids) peut s’effondrer en flexion lorsque sa rigidité diminue et atteint une
valeur critique. Ce phénomène d’instabilité élastique est qualifié de "flambement mécanique sous
poids-propre". Un exemple de flambement est représenté schématiquement sur la Figure 84.
115
Figure 84 : Illustration du phénomène de flambement sous poids propre d’une poutre
La valeur de module élastique critique Ec conduisant au flambement de la plaque a été déterminée

tout d’abord selon une approche analytique simplifiée. Dans cette démarche, la plaque carrée est
assimilée à une poutre homogène de section rectangulaire (dont le rapport largeur sur épaisseur est
élevé). En outre, le module élastique du matériau est supposé homogène dans tout le volume de la
plaque. L’expression de Ec [133] (équation (25)) permet de connaître explicitement l’influence des
dimensions de la plaque et de sa densité, et confirme que la rigidité nécessaire au maintien de la
stabilité de la plaque augmente avec sa hauteur et diminue avec son épaisseur.
(25)
Avec Ec le module d’élasticité critique (N/m² soit Pa), ρ la masse volumique (kg/m3), g l'accélération
de la pesanteur (9,81 m/s²), h la hauteur de la poutre (m) et e l'épaisseur de la poutre (m).
Le Tableau 30 résume les résultats obtenus pour Ec selon la méthode de calcul analytique.
L'échantillon de 1600 cm² aura tendance à flamber plus facilement que les échantillons de petites
dimensions puisqu'il possède un module élastique plus élevée. Cela ne semble pas vraiment
surprenant compte tenu de l'influence de la hauteur de l'échantillon dans l'équation (25).
Tableau 30 : Récapitulatif de l’incidence de la taille de l'échantillon sur l’effondrement du PMMA
Taille de l’échantillon Ec (MPa)

100 cm² 1,0
400 cm² 7,9
1600 cm² 63,5
116
Dans cette première approche, l'élévation de température et donc le changement d'état du matériau ne
sont pas pris en considération. Une seconde approche est donc en cours de développement à l'aide du
logiciel d'éléments finis Comsol Multiphysics®.
Approche par éléments finis

Cette méthode est plus réaliste et s'appuie sur la réalisation d'un modèle autorisant la résolution
numérique d'un modèle thermique couplé à un modèle mécanique. Le modèle thermique utilisé ainsi
que le maillage de l'échantillon sont ceux précédemment exposés dans le document. Pour la
modélisation mécanique, nous avons utilisé le module "Solid Mechanics". La donnée d'entrée
essentielle à cette simulation est l'évolution du module élastique en fonction de la température. Pour
cela, un échantillon parallélépipédique de PMMA (30 x 9,73 x 3,72 mm) a été sollicité en
traction/compression à la fréquence de 1 Hz et une rampe de chauffe de 1°C/min a été appliquée
jusqu’à 300°C (limite en température de l’appareil Metravib DMA50 utilisé). La courbe d’évolution
du module élastique en fonction de la température obtenue par ce test est présentée sur la Figure 85.
Figure 85 : Courbe de DMA - log E' en fonction de la température
Au regard de la courbe de DMA, quatre zones sont observées :
- Entre 80°C et 105°C, le polymère est rigide : c'est la région vitreuse

- Entre 105°C et 145°C, une zone de transition est constatée, une température de transition
vitreuse Tg est relevée. Pour le PMMA testé, elle est de l'ordre de 120°C. Dans cette zone, une
chute élevée du module d’élasticité (de 109 Pa à 3.106 Pa) est observée.
- Entre 145°C et 250°C, le polymère devient souple, c'est le plateau caoutchoutique. La
longueur de ce plateau dépend du nombre d'enchevêtrements par macromolécule [134]–[137].
117
Le PMMA étudié possède une masse molaire élevée ce qui justifie que le plateau
caoutchoutique soit particulièrement long.
- Entre 250°C et 280°C, la zone terminale est atteinte ; le module d'élasticité du PMMA testé
chute de manière significative aux alentours de 260°C, le PMMA s’écoule (comportement
fluide visqueux).
Cette évolution du module élastique en fonction de la température est insérée dans le modèle
mécanique. Enfin, pour simuler la compression de l'échantillon sous son propre poids, un
encastrement au bas de la plaque est appliqué.
La stratégie de ce couplage de physique consiste à effectuer un calcul transitoire thermique suivi d’un
calcul de flambement linéaire, encapsulé dans un balayage paramétrique sur la durée de chauffage.
Les objectifs sont de pouvoir déterminer l'évolution du coefficient de flambement en fonction de la
durée de chauffage, puis de comparer les temps auxquels les échantillons de différentes tailles
flambent.
L'avantage de l'approche par éléments finis, contrairement à l'approche analytique, permet de

considérer une répartition hétérogène variable du module élastique en intégrant dans la simulation
numérique sa dépendance à la température locale calculée en tout point du volume.
La Figure 86 présente les résultats de l'évolution du coefficient de flambement (noté CLF) en

fonction de la durée de chauffage pour les trois tailles testées pour une épaisseur de 4 mm. Le temps
correspondant au début du flambement est le moment où le coefficient de flambement est égal à 1
(soit quand log CLF=0).
Figure 86 : Comparaison de l'évolution du coefficient de flambement en fonction de la taille de l'échantillon
118
La Figure 87 compare les temps expérimentaux et simulés pour lesquels le flambement des
échantillons est constaté. La corrélation entre expérience et simulation n'est pas parfaite, toutefois, la
forme des courbes de tendances est similaire. La simulation sous-estime le début de l'affaissement du
PMMA.
Figure 87 : Comparaison des temps marquants le début de l'affaissement du PMMA expérimentaux et simulés
en fonction de la taille de l'échantillon
Après avoir décrit le modèle thermomécanique et présenté les résultats sur l'effet de la taille, les
calculs sur l'effet de l'épaisseur ont également pu être effectués sur un échantillon de 10 cm par
10 cm.
La Figure 88 montre que pour les épaisseurs 2 et 4 mm les valeurs expérimentales corrèlent assez
bien avec celles simulées. En revanche, concernant l'épaisseur 10 mm, le modèle surestime le temps
d'affaissement du PMMA. Cette différence peut s'expliquer par le fait que la simulation de la
température en face arrière est erronée puisqu'elle ne prend pas en considération l'élévation de la
chambre de combustion du RAPACES. Ainsi, cette augmentation de température aura tendance à
diminuer la rigidité de la plaque de PMMA plus rapidement (Figure 89).
119
(a) (b)
Figure 88 : Evolution du coefficient de flambement (a) et temps expérimentaux et simulés marquants le

début de l'affaissement du PMMA en fonction de la taille de l'échantillon (b)
Figure 89 : Simulation numérique du flambement d'une plaque de PMMA d'épaisseur 2 mm et de dimensions

100 cm²
Nous sommes conscients que ce modèle présente une vision simplifiée de l’essai et ne prend pas en
compte un certain nombre de phénomène comme par exemple (i) l’échauffement du matériau par la
flamme au-delà du temps d’ignition, (ii) l’écoulement du polymère ou encore (iii) l’échauffement de
la chambre de combustion. Toutefois il constitue une première étape dans la simulation de
l’affaissement et son influence sur la dynamique de combustion.
Pour avoir une meilleure vision du phénomène, il conviendrait d’améliorer la métrologie

expérimentale en suivant, par exemple, l’affaissement à l’aide d’une caméra placée sur le côté de
l’échantillon. Les conditions aux limites imposées à l’échantillon pourraient également être revues
120
(suppression du grillage du porte-échantillon). Du point de la modélisation, les perspectives

pourraient être à terme de pouvoir simuler l’évolution de la surface de l’échantillon réellement
exposée au flux de chaleur en fonction de son affaissement.
II. 3. 3. Effet de l’orientation de l’échantillon
Lors d’un incendie réel d’une pièce, la surface des matériaux solides est toujours soumise à un
rayonnement de l'incendie dans des directions différentes (par exemple, plafond, mur et sol). Par
conséquent, il est important d'étudier l'influence de l'orientation de l'échantillon sur son
comportement au feu (notamment sur le temps d’ignition et sur la propagation des flammes) [88],
[138]. L'objectif de cette étude est de déterminer la vitesse de perte de masse, la vitesse de
propagation de flamme et l'effondrement du PMMA pour cinq orientations testées (V, 45°V, 22°H,
45°H et H) selon les axes x et z (Figure 90).
Figure 90 : Schématisations, descriptions et photographies des cinq orientations d'échantillons testées
121
Les essais ont été effectués par ignition pilotée. Le flux de chaleur appliqué à la surface de
l’échantillon est de 50 kW/m². Les dimensions des plaques de PMMA sont de 20 cm x 20 cm x
2 mm.
De façon à obtenir un temps d’ignition identique (Tableau 31) quelle que soit l’orientation de
l’échantillon, des mesures de flux ont été réalisées afin d’analyser la répartition du flux reçu par
l’échantillon suivant son orientation.
La Figure 91 représente les matrices de flux pour les cinq orientations testées avec un code couleur
correspondant à une intensité relative du panneau radiant (PR) égale à 100 %. Pour les orientations V
et 22°H, le flux de chaleur reçu par l’échantillon est homogène sur toute la surface (entre 70 et
75 kW/m²). La répartition du flux de chaleur sur les échantillons orientés de 45° soit selon l’axe x ou
l’axe z est relativement similaire. Nous observons deux zones : (a) une zone chaude (environ
50 kW/m²) représentant les deux tiers de l’échantillon, cette zone est la plus proche de la source
radiative et (b) une zone plus froide (35-40 kW/m²), la zone la plus éloignée du PR. Enfin,
l’orientation H a permis d’observer que l’épaisseur de l’échantillon recevait un flux de chaleur élevé
(75 kW/m²) à 100 % d’intensité relative du PR ; tandis qu’à la surface de l’échantillon, le flux de
chaleur reçu par ce dernier est de l’ordre de 15 à 20 kW/m².
Figure 91 : Répartition du flux reçu par l'échantillon selon son orientation pour une intensité relative du PR
égale à 100 %
122
Ces différentes répartitions de flux de chaleur sont principalement dues à la diminution du

rayonnement reçu par l’échantillon lorsque celui-ci est incliné. La Figure 92 permet d’expliquer le
phénomène. Lorsque l’angle θ entre le vecteur normal à l’échantillon et le vecteur normal au panneau
radiant augmente, une partie de l'échantillon est plus éloignée de la source radiative et reçoit donc le
flux de chaleur plus faible.
Figure 92 : Représentation schématique du rayonnement reçu par l'échantillon selon son orientation
Une relation entre l’angle θ et le flux de chaleur reçu par l'échantillon selon son orientation a été
établie. La Figure 93 compare les flux de chaleur reçus par l'échantillon mesurés expérimentalement
à l'aide d'un fluxmètre radiatif et ceux calculés par la relation suivante :
(26)
Ceci permet de se rendre compte que les points expérimentaux sont très proches de ceux obtenus via
l'équation précédente. Toutefois, des différences sont observées quand l'angle θ est supérieur à 65°.
Cet écart peut s'expliquer par l'inclinaison de 13° par rapport à la verticale des panneaux rayonnants.
Figure 93 : Relation entre l'angle et le flux reçu par l'échantillon selon son orientation
123
Afin d’étudier l’effet de l’orientation indépendamment du flux reçu, un flux de chaleur identique et
égal à 50 kW/m² a été appliqué à la surface de tous les échantillons. Le Tableau 31 présente le
pourcentage d’intensité relative du PR permettant d'obtenir un flux de chaleur reçu à la surface de
l’échantillon égal à 50 kW/m².
Tableau 31 : Relation entre intensité relative du panneau radiant et flux de chaleur reçu à la surface de
l’échantillon selon l’orientation de l’échantillon
Orientation Intensité relative Temps

Flux de chaleur
de du panneau Positionnement de l’igniteur d’ignition
reçu (kW/m²)
l’échantillon radiant (%) (s)
V 60 48 ± 2 En haut de l’échantillon 58 ± 2
Sur le côté le plus proche de
45°V 100 52 ± 2 58 ± 2
la source radiative
22°H 75 50 ± 2 En haut de l’échantillon 54 ± 2
45°H 100 52 ± 2 En bas de l’échantillon 50 ± 2
Au niveau de l’épaisseur de
H 70 49 ± 2 60 ± 2
l’échantillon
Lorsque l’angle θ entre le vecteur normal à l’échantillon et le vecteur normal au panneau radiant
augmente, le temps d’ignition augmente, le pic HRR diminue et le temps de combustion augmente.
La Figure 94 présente les courbes de débits calorifiques obtenues pour chaque orientation
d’échantillon testée. Le comportement au feu du PMMA est quasiment inchangé pour les orientations
V, 45°V et 22°H. En revanche, lorsque nous orientons l’échantillon à 45°H, le pic HRR augmente de
300 kW/m² soit 27 %. Cette augmentation semble être due à un écoulement du PMMA très rapide
dans le réceptacle de récupération (environ 85 % plus rapide par rapport à une orientation verticale).
Cet écoulement engendre la formation d’un feu de bac.
124
Figure 94 : Débits calorifiques en fonction du temps selon l’orientation de l’échantillon
La Figure 95 schématise ce phénomène.
Figure 95 : Schématisation de l'écoulement du PMMA orienté à 45°H
Concernant l’orientation H, une première différence est notée en début de combustion. La pente est
moins raide, ceci correspond à la propagation de la flamme plus lente le long de la surface de
l’échantillon. En effet, pour ce type d’orientation, l’ignition est forcée au niveau de l’épaisseur de
l’échantillon qui reçoit 50 kW/m². Il est à noter qu’en revanche, la surface de l’échantillon est
soumise à un flux de 15-20 kW/m². Cette différence de flux entraîne une propagation de flamme
beaucoup plus lente qu’avec les autres orientations d’échantillons. Dans le cas de l’orientation H,
nous avons également observé qu’un feu de bac se forme lors de la combustion du PMMA.
Il semble que les feux de bac conduisent à une vitesse de combustion plus rapide que la combustion à
la surface du solide.
Ces essais nous ont également permis d’identifier l’effet de l’orientation de l’échantillon sur la
propagation de la flamme. Ce phénomène peut être analysé sous plusieurs aspects, (a) son sens, (b) sa
125
durée et (c) sa vitesse. Pour les orientations V, 22°H et 45°H, le sens de la propagation de la flamme
est ascendant. En revanche, pour les orientations 45°V et H, une propagation de flamme latérale est
observée. En termes de durée de propagation de flamme tout le long de la surface de l’échantillon,
une loi sinusoïdale semble s'établir entre le degré de l’orientation de l’échantillon et la durée de
propagation de flamme (Figure 96). Pour confirmer cette tendance, il serait intéressant d'effectuer un
essai pour une orientation entre 60° et 80°. L'orientation à 90°, correspondant à l'orientation notée H,
est la configuration présentant une durée de propagation de flamme maximale.
Figure 96 : Relation entre l'orientation de l'échantillon et la durée de la propagation de flamme
En faisant varier l’orientation de l’échantillon, nous observons que, pour les orientations 45°H et H,
aucun affaissement du matériau n’est relevé. Le PMMA se met directement à s’écouler sous forme de
gouttes engendrant la formation d’un feu de bac.
En revanche, un affaissement du PMMA est observé pour les orientations V, 45°V et 22°H ; la
Figure 97 permet de visualiser l'évolution de l'affaissement du matériau suivant sa hauteur et selon
son orientation par rapport à la source radiative, à l'aide d'un caméscope (analyse décrite
précédemment).
126
Figure 97 : Suivi de l'affaissement du PMMA en fonction du temps à 50 kW/m² pour chaque orientation testée
L’échantillon orienté verticalement a tendance à s'affaisser plus rapidement, à cause de

l’échauffement homogène en température de la plaque de PMMA. En revanche, l’orientation 45°V
possède une vitesse d’affaissement plus lente due à une hétérogénéité du flux de chaleur reçu à la
surface de l’échantillon. Concernant l'orientation 22°H, l'affaissement intervient plus tôt que les deux
autres orientations, cela est dû au positionnement du porte-échantillon. Le fait de tourner l'échantillon
de 22°H selon l'axe x favorise le flambement sous poids propre du PMMA. Par contre, la vitesse
d'affaissement, plus lente pour l'orientation 22°H que pour l'orientation V, est due au flux de chaleur
reçu à la surface de l’échantillon légèrement plus faible pour l'orientation 22°H que pour
l'orientation V. Le Tableau 32 montre la variation du flux de chaleur reçu par l'échantillon pour les
orientations V et 22°H.
Tableau 32 : Flux de chaleur reçus par l'échantillon pour les orientations V et 22°H à trois positions différentes
du fluxmètre radiatif (haut, milieu et bas de l'échantillon)
Position du fluxmètre
Haut Milieu Bas
Orientation de l'échantillon
V 73 ± 2 71 ± 2 69 ± 2
22°H 66 ± 2 70 ± 2 70 ± 2
Après avoir observé et tenté de quantifier l’affaissement du matériau, nous avons constaté que le
PMMA s’écoulait sous forme de gouttes. Cet écoulement engendre la formation d’un feu de bac.
L’orientation 45°H devient particulièrement dangereuse car le matériau s’écoule en moins de
14 secondes tandis qu’avec les autres orientations, le PMMA s’écoule sur une plage de temps
comprise entre 40 et 100 secondes et brûle donc progressivement. Selon l'orientation de l'échantillon,
il y a concurrence entre affaissement et écoulement du matériau.
127
II. 4. Conclusions du chapitre
Ce chapitre permet de se rendre compte de l’importance des paramètres géométriques d’un matériau
pouvant influer sur son comportement au feu face à une source radiative. Le Tableau 33 résume
l’impact de chaque paramètre étudié sur le temps d’ignition, la combustion et l’affaissement du
PMMA.
Tableau 33 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition, la combustion et
l’effondrement du PMMA
Facteurs géométriques Temps d’ignition Combustion Affaissement

Taille de l’échantillon √ √
Epaisseur de l’échantillon √ √ √
Orientation de l’échantillon √ √
Il a été montré que l'épaisseur du matériau influe sur le gradient de température et le comportement
au feu du PMMA. Quatre épaisseurs ont été testées permettant d'identifier deux classes (i) les
matériaux thermiquement "minces" et (ii) ceux thermiquement "épais". Une étude concernant la
compréhension de l'absorption du rayonnement a été réalisée et a permis de montrer la part de flux
réellement absorbée par le PMMA durant un essai au RAPACES, notamment à l'aide d'une
simulation effectuée avec le logiciel Comsol Multiphysics. A la suite de ce travail, des essais
exploratoires sur le bullage du PMMA ont été menés et ont montré que l'épaisseur de l'échantillon
influait sur l'évolution du bullage. De plus, les bulles de petit diamètre (entre 50 et 150 µm) naissant
près de la surface de l'échantillon joueraient un rôle majeur dans l'absorption du rayonnement.
D'autres expériences sont à réaliser afin de compléter et d'enrichir la compréhension de ce
phénomène. Il a également été observé que l'épaisseur du matériau a un effet sur la vitesse de perte de
masse et le débit calorifique du matériau. Les échantillons minces se dégradent plus rapidement que
les échantillons épais. Enfin, un lien entre le débit calorifique et les phénomènes structuraux
(déstabilisation structurelle, affaissement et/ou écoulement du matériau) a été mis en évidence.
Les essais concernant l'influence de la taille de l'échantillon sur le temps d'ignition montrent qu'il est
important de toujours positionner l'igniteur au même endroit afin d'éviter toute incertitude sur la
mesure. Ces essais préliminaires seraient à développer pour pouvoir quantifier la couche limite
notamment en mesurant la vitesse des vapeurs combustibles à l’aide d’un anémomètre haute
température. L'étude du débit calorifique permet de constater à nouveau que l'affaissement du PMMA
influe sur le pic HRR. Une modélisation du phénomène d'affaissement du PMMA a été réalisée.
128
L'approche par éléments finis a permis d'obtenir l'estimation du temps marquant le début de
l'affaissement.
Lors d'un incendie, la surface des matériaux solides est toujours soumise à un rayonnement de
l'incendie dans des directions différentes, d'où la nécessité d'étudier l'influence du changement
d'orientation de l'échantillon. Une relation entre l'angle θ et le flux reçu par l'échantillon selon son
orientation a été établie. Quand l'angle θ entre le vecteur normal de l'échantillon et le vecteur normal
du panneau radiant augmente, le temps d'ignition augmente, le pic HRR diminue et le temps de
combustion augmente. Un des phénomènes également mis en évidence, lors de cette configuration,
est l'écoulement du matériau sous forme de gouttes. Pour les paramètres géométriques précédemment
étudiés, cette observation avait été faite mais pas approfondie. Pour l'orientation 45°H de
l'échantillon, ce phénomène entraîne une nette augmentation du pic HHR ainsi qu'un temps de
combustion très rapide. Cette configuration forme rapidement un feu de bac et semble être plus
dangereuse que les autres orientations d'échantillons.
129
Chapitre 4 : Influence de la nature des matériaux
130
Après avoir identifié l’effet des paramètres géométriques sur le matériau de référence choisi (le
PMMA), nous avons voulu tester des matériaux plus complexes, présents dans nos habitations. Ce
chapitre expose, dans un premier temps, les types de matériaux choisis pour la suite de l’étude. Puis,
dans un second temps, il présente l’influence des paramètres géométriques sur le comportement au
feu de ces matériaux d’aménagements. Enfin, avec le porte-échantillon utilisé lors d’essais au
RAPACES, il est possible d’y introduire plusieurs types de matériaux différents afin de comprendre
la contribution énergétique d’un matériau sur un autre matériau. Les résultats sur les associations de
matériaux sont présentés en fin de ce chapitre.
I. Les matériaux
I. 1. Le contreplaqué
Le panneau de contreplaqué est une superposition de feuilles de bois minces collées entre elles. Ce
matériau a connu un véritable essor en France durant la première guerre mondiale dans l’industrie
aéronautique de par sa légèreté et ses excellentes performances mécaniques. Aujourd’hui, il est
présent aussi bien en structure de bâtiment qu’en aménagement intérieur (meubles, objets
décoratifs…). De nombreuses données expérimentales et numériques concernant le bois et ses
dérivés sont disponibles dans la littérature. Le Tableau 34 présente une synthèse des valeurs
fréquemment rencontrées pour les propriétés physiques et thermiques du contreplaqué.
Tableau 34 : Données numériques des propriétés physiques et thermiques d’un contreplaqué
Paramètres Données numériques Références

Masse volumique, ρv (kg/m3) 500 - 650
Conductivité thermique, k (W/m.K) 0.10 - 0.14 [139], [140],
Chaleur spécifique, Cp (J/kg.K) 2500 [141]
Diffusivité thermique, α (m2/s) 1.6 x 10-7 - 1.4 x 10-7
Bryan [142], Shafizadeh [143], Atreya [144], White et Dietenberger [145] ont énoncé quatre régimes
de température de la pyrolyse du bois :
 Entre la température ambiante et 200°C, le bois se déshydrate et génère de la vapeur d'eau et
d'autres gaz non combustibles, comme du CO2, de l'acide formique et de l'acide acétique.
 De 200 à 290°C, des composants du bois commencent à subir une pyrolyse importante et, en
plus des gaz mentionnés ci-dessus, des quantités importantes de CO sont dégagées. Les
composants comme les hémicelluloses et la lignine sont pyrolysés dans la plage de 200 à
300°C et 225 à 450°C, respectivement.
131
 Le troisième régime de température se situe entre 300 et 450°C en raison de la production de

substances volatiles inflammables vigoureuse. Cela commence par la dépolymérisation
importante de la cellulose dans la gamme de 300 à 350°C, puis, tous les composants du bois
finissent leurs émissions volatiles autour de 450°C. Dans cette "phase de haute température",
les résidus de la pyrolyse du bois sont généralement appelés chars et représentent environ 25
% de la masse initiale de bois.
 Au-dessus de 450°C, le résidu de bois restant est un char actif subissant une nouvelle
dégradation par l'oxydation en CO2, CO et H2O jusqu'à l’obtention de cendres.
Di Blasi [146] propose un mécanisme de combustion d’un matériau qui "charbonne". La Figure 98
synthétise schématiquement ce processus.
Figure 98 : Schématisation du mécanisme de combustion d'un matériau qui "charbonne" [146]
Le choix de ce second matériau va nous permettre de valider notre approche pour des cas plus
complexes et de montrer certaines de ses limites.
I. 2. Les matériaux d’aménagement muraux
En accord avec notre partenaire, un certain nombre de produits fréquemment rencontrés dans
l’habitat ont été sélectionnés pour être évalués dans le cadre de cette étude : moquette murale, rideau
et tapisserie. La Figure 99 présente les photographies de ces matériaux d’aménagement muraux. Ces
produits étant de composition complexe, les polymères majoritairement présents dans ces produits
ont été identifiés par Py-GC/MS.
132
Tapisserie Moquette murale Rideau
Figure 99 : Photographies des matériaux d'aménagement testés
Les résultats de Py-GC/MS sur des fibres de moquette murale et sur du polypropylène vierge sont
présentés sur la Figure 100. La superposition des spectres GC est quasi parfaite. Les fibres de
moquette murale semblent contenir majoritairement du polypropylène.
Figure 100 : Superposition des spectres GC (polypropylène et fibres de moquette murale)
Des tests au microcalorimètre de combustion (PCFC) ont également été réalisés afin de confirmer le
matériau majoritairement présent dans les matériaux composites testés. Par exemple, toujours pour la
moquette murale et le polypropylène, les résultats de la Figure 101 montrent une superposition des
courbes de débits calorifiques. Une différence est observée s’expliquant par la présence éventuelle
d’ignifugeants dans le cas de la moquette murale entraînant un pic HRR plus faible que celui du
polypropylène vierge.
133
Figure 101 : Superposition des courbes HRR obtenues au PCFC (polypropylène et moquette murale)
Concernant les deux autres matériaux d’aménagement, la tapisserie et le rideau, les résultats ont
montré que la tapisserie était essentiellement composée de papier et son revêtement de
polypropylène ; tandis que le rideau serait composé d’un mélange de coton et de polyester.
Les essais à la bombe calorimétrique et au microcalorimètre de combustion (PCFC) ont permis

d’estimer l’enthalpie de combustion de ces trois matériaux d’aménagement. Le Tableau 35 présente
les résultats obtenus et les comparent avec les enthalpies de combustion d’autres matériaux.
Tableau 35 : Enthalpies de combustion des différents matériaux d’aménagement testés
Matériaux ΔHc (kJ/g) bombe calorimétrique Références

Moquette murale 41 ± 2
Tapisserie 15 ± 2 Bombe
Rideau 21 ± 2 calorimétrique
Pâte à papier 16 ± 2
Polypropylène 43 ± 2
Polyester 26 ± 2 [147], [148]
Coton 17 ± 2
Dans un premier temps, nous avons étudié la combustion de chaque matériau dans des conditions
standards puis, ils ont été testés selon les mêmes protocoles que ceux développés par le PMMA (effet
du flux de chaleur, de la taille de l’échantillon et de l’orientation de l’échantillon).
134
II. Le contreplaqué
II. 1. Combustion du contreplaqué
L’étude commence par la compréhension des différentes étapes de dégradation du contreplaqué. Les
principales étapes de dégradation du contreplaqué sont présentées dans la Figure 102.
Dès que le contreplaqué est soumis à la source radiative, il commence à brunir de façon hétérogène
(supposé dû à sa porosité variable et à la compression inégale de la sciure). Des vapeurs combustibles
émanent du matériau et l’inflammation de l’échantillon est forcée par la présence d’une étincelle
située en haut de l’échantillon. La flamme se propage irrégulièrement, les zones sombres sont
enflammées avant les zones claires. Le brunissement de l'échantillon aurait tendance à piloter la
propagation de la flamme. Après quelques secondes, la flamme s’éteint ; le panneau radiant est
arrêté. Une combustion incandescente se poursuit pendant plusieurs minutes. A la fin de la
combustion du contreplaqué, environ 20 % de résidu sont observés.
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4

Brunissement du Propagation de la Extinction de la Combustion
contreplaqué flamme flamme et arrêt PR incandescente
Figure 102 : Etapes de la dégradation thermique du contreplaqué sur un échantillon de 1600 cm² soumis à un
flux de chaleur de 50 kW/m²
II. 2. Effet de la taille de l’échantillon
Une moins bonne reproductibilité de la valeur du temps d’ignition est remarquée. Cette observation
est peut-être due à la porosité variable du contreplaqué ainsi que la compression inégale de la sciure.
Le Tableau 36 présente les temps d’ignition obtenus pour les trois tailles d’échantillons testés. Une
légère différence est observée entre les différentes valeurs, toutefois, nous pouvons considérer ces
temps d’ignition quasi similaires.
135
Tableau 36 : Temps d'ignition en fonction de la surface de l'échantillon d’un contreplaqué
Surface (cm²) Temps d’ignition (s)

100 44 ± 2
400 40 ± 2
1600 42 ± 2
La Figure 103 présente les résultats des vitesses de perte de masse pour les trois tailles d’échantillons
testées. Un profil typique de vitesses de perte de masse pour un contreplaqué commence par un pic
aigu lors de l’allumage (de l’ordre de -0,8 %/s pour les trois tailles d’échantillons). Puis, une
diminution de la vitesse de perte de masse est constatée pour les trois surfaces étudiées ; ce
ralentissement est dû à la carbonisation en surface du matériau formant un "effet barrière". Ensuite, la
décomposition de la matrice se poursuit, à travers l’épaisseur du contreplaqué, jusqu'à ce que le front
de pyrolyse atteigne la face arrière de l’échantillon donnant naissance à un second pic plus élevé que
le premier pic. Puis, la chute de la vitesse de perte de masse est causée par l’extinction de la flamme.
La vitesse de perte de masse du contreplaqué est très peu influencée par la taille de l’échantillon.
Contrairement au PMMA, la hauteur du pic HRR n'est pas impactée par la taille de l'échantillon, ceci
s'explique par le fait qu'aucun effondrement du contreplaqué n'est observé quelle que soit la taille de
l'échantillon. De plus, le contreplaqué ne se liquéfie pas et donc ne s'écoule pas ce qui entraîne une
fin de combustion similaire pour toutes les tailles d'échantillons. Toutefois, un décalage dans le temps
du pic HRR est constaté, ceci peu probablement être relié à la propagation de la flamme. En effet,
plus l’échantillon est grand plus le temps nécessaire au recouvrement de la surface sera grand.
(a) (b)
Figure 103 : Vitesses de perte de masse (a) et débits calorifiques (b) en fonction du temps pour un
contreplaqué soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²- influence de la taille de l'échantillon
Comme précédemment pour le PMMA, nous avons voulu tester l’influence de l’épaisseur du
contreplaqué sur son comportement au feu.
136
II. 3. Effet de l’épaisseur
Deux épaisseurs ont été testées sur des échantillons de 100 cm² : 5 mm et 15 mm. La Figure 104
illustre ces deux échantillons.
Figure 104 : Photographies de deux échantillons de contreplaqué avec des épaisseurs différentes (5 et 15 mm)
La Figure 105 permet d’observer deux événements influencés par l’épaisseur de l’échantillon ; (i) le
temps de dégradation est trois fois plus long pour un contreplaqué de 15 mm d’épaisseur et (ii) un
effet "barrière" provenant de la formation d’une couche charbonnée est relevé pour un échantillon de
15 mm d’épaisseur. Cet effet se traduit sur la courbe par un plateau durant lequel la vitesse de perte
de masse est quasi constante (de l’ordre de -0,2 %/s). Pour une épaisseur de 15 mm, la flamme
s’auto-entretient jusqu’à 500 secondes tandis qu’avec une épaisseur de 5 mm, la flamme s’éteint au
bout de 120 secondes.
(a) (b)
Figure 105 : Effet de l’épaisseur du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de perte
de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²
Concernant les débits calorifiques, la Figure 106 montre que la hauteur du second pic HRR est
impactée. Pour un échantillon d’épaisseur 5 mm, la face arrière de l’échantillon est rapidement
137
atteinte tandis que pour un échantillon de 15 mm d’épaisseur, cette face est atteinte progressivement
entraînant un pic de débit calorifique deux fois plus faible. De plus, "l’effet barrière" est accentuée
pour un échantillon d’épaisseur 15 mm. Le Tableau 37 résume les données obtenues.
Figure 106 : Débits calorifiques en fonction du temps pour un contreplaqué soumis à un flux de chaleur de
50 kW/m² - influence de l’épaisseur de l'échantillon
Tableau 37 : Données extraites des courbes de débits calorifiques pour un contreplaqué – influence de
l’épaisseur de l'échantillon
Epaisseur (mm) Pic HRR (kW/m²) THR (kJ/g) Résidu (%) ΔHc (kJ/g)
5 320 ± 40 12± 2 13 14 ± 2
15 160 ± 40 10 ± 2 19 12 ± 2
Sur ce type de matériau, l’épaisseur n’aura pas d’influence sur le temps d’ignition. En revanche,
l’épaisseur influe sur la combustion du contreplaqué.
Le contreplaqué étant un matériau poreux, il a été envisagé de déterminer l’effet du taux d’humidité
présent dans l’échantillon sur le comportement au feu du contreplaqué.
II. 4. Effet du taux d’humidité
Afin d’étudier ce paramètre, un échantillon de contreplaqué de 100 cm² et 5 mm d’épaisseur a été

placé dans une étuve chauffée à 105°C pendant 24 heures. A la sortie de l’étuve, l’échantillon de
contreplaqué avait perdu 6 % d’humidité.
La Figure 107 compare la perte de masse et la vitesse de perte de masse des deux échantillons (à
l’état ambiant et séché) lorsqu’ils sont soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m².
138
Le bois est un matériau hygroscopique ; il possède la capacité d’absorber l’eau présente dans l’air
ambiant, puis de la restituer lorsque l'air est devenu plus sec. Dans le bois, deux formes d’eaux
peuvent être extraites ; (i) l’eau liée est l’eau absorbée à l’intérieur des parois cellulaires et (ii) l’eau
libre est l’eau remplissant le vide cellulaire ; elle est la première éliminée lors du séchage du bois. En
passant le contreplaqué à l’étuve, une partie de l’eau libre disparaît entraînant la naissance du premier
pic plus rapidement (de 30 secondes) par rapport à un échantillon de contreplaqué non séché.
(a) (b)
Figure 107 : Effet du taux d’humidité du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de perte de
masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²
La température d’inflammation et, par conséquent, le délai d’inflammation vont dépendre de la

teneur en eau du contreplaqué, de sa durée d’échauffement et de sa masse volumique. Pour
l’échantillon considéré "sec" (passé à l’étuve), une masse volumique égale à 400 kg/m3 a été calculée
tandis que pour l’échantillon dit "à l’état ambiant", une valeur de 510 kg/m 3 a été obtenue. Cette
variation de masse volumique a une influence sur le temps d’ignition puisque plus la masse
volumique est petite, plus le délai d’inflammation est court car l'assèchement du matériau est plus
rapide (moins d'eau à éliminer sous forme gazeuse). La seconde différence est la hauteur du second
pic MLR ; pour un échantillon d’épaisseur 5 mm passé à l’étuve, la flamme passe rapidement à
l’arrière de l’échantillon entraînant un pic MLR plus élevé par rapport à un échantillon non étuvé.
II. 5. Effet de l’orientation de l’échantillon
Le dernier paramètre géométrique testé est l’orientation de l’échantillon par rapport à la source
radiative. La Figure 108 montre que le temps d’ignition est inchangé puisque l’igniteur est toujours
positionné de façon à pouvoir enflammer l’échantillon lorsqu’il reçoit 50 kW/m². En revanche, des
vitesses de perte de masse différentes sont observées. La comparaison des trois orientations permet
d’observer que l’échantillon orienté à 45°H se dégrade plus rapidement en début de combustion par
139
rapport à l’orientation V. L’analyse vidéo (Figure 109) montre que le brunissement du contreplaqué
voire le charbonnement commence par le bas de l’échantillon puis il se propage le long de la surface.
A cet instant, à 45°H, la propagation de la flamme est plus homogène que dans l’orientation V
entraînant un pic aigu deux fois plus élevé lors de l’allumage. Ces différences observées viennent
sûrement des différentes répartitions de flux de chaleur, principalement dues à la diminution du
rayonnement reçu par l’échantillon lorsque celui-ci est incliné (cf. paragraphe II. 3. 3. 4II. 3. 3 du
Chapitre 3). Concernant l’orientation H, nous constatons une MLR beaucoup plus faible due à la
vitesse de propagation de flamme plus lente, notamment à cause du flux de chaleur reçu à la surface
de l’échantillon (de l'ordre de 15-20 kW/m²).
(a) (b)
Figure 108 : Effet de l’orientation du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de perte
de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²
t = 41 s t = 48 s t = 60 s
Orientation V
Orientation 45°H
Figure 109 : Comparaison du début de la combustion du contreplaqué pour les orientations V et 45°H
140
II. 6. Synthèse des résultats obtenus sur le contreplaqué
Le Tableau 38 résume l’impact de chaque paramètre étudié sur le temps d’ignition et la combustion
du contreplaqué. Contrairement au PMMA, la taille de l’échantillon n’a pas d’influence sur le
comportement au feu du contreplaqué. Cette différence s’explique par le fait que le contreplaqué ne
s’écoule pas et ne forme pas de "feu de bac". Concernant l’impact de l’épaisseur sur le comportement
au feu du contreplaqué, le temps d’ignition n’est pas modifié (à l’inverse du PMMA) puisque la part
de flux de chaleur absorbé par l’échantillon est la même quelle que soit son épaisseur (ici 5 et
15 mm). En revanche, l’augmentation de l’épaisseur entraîne une diminution et une stabilisation de la
vitesse de perte de masse du contreplaqué, comme observé avec le PMMA. L’orientation de
l’échantillon a une influence sur la combustion du contreplaqué. L’échauffement du matériau est
différent entraînant un brunissement voire un charbonnement du contreplaqué plus ou moins rapide
selon l’orientation du matériau. Enfin, le fait d’assécher le matériau avant son exposition à une source
radiative engendre une diminution du temps d’ignition et une accélération de la combustion du
contreplaqué.
Tableau 38 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition et la combustion du
contreplaqué
Facteurs géométriques Temps d’ignition Combustion

Taille de l’échantillon
Epaisseur de l’échantillon √
Orientation de l’échantillon √
Taux d’humidité de l’échantillon √ √
141
III. Les matériaux d’aménagement muraux
III. 1. La tapisserie
III. 1. 1. Combustion du matériau
La Figure 110 détaille les étapes de la dégradation thermique de la tapisserie. La combustion

commence par un allumage piloté à l’aide d’une étincelle. L’inflammation de la tapisserie est très
rapide, de l’ordre de 10 secondes. Ensuite, le revêtement de la tapisserie se dégrade. Le papier à
l’arrière de la tapisserie se noircit et la surface de l’échantillon se réduit de 50 % environ. La durée de
la combustion est de 10 secondes environ. En fin d’essai, nous observons des cendres formant un
résidu de 25 % par rapport à la masse initiale.

Dégradation de la Extinction de la
Ignition Résidu de 25 %
tapisserie flamme et arrêt PR
Figure 110 : Etapes de la dégradation thermique de la tapisserie
L’essai réalisé au microcalorimètre de combustion (Figure 111) permet également de confirmer que
la tapisserie se dégrade avec une température de pic HRR égale à 260°C. Le second pic HRR
correspond à la dégradation du résidu restant en fin de combustion (égal à 25 %).
142
Figure 111 : Essai au PCFC à 1°C/min - Tapisserie
III. 1. 2. Effet de la taille de l’échantillon
Après avoir visualisé les différentes étapes de décomposition, l’effet de la taille de l’échantillon a été
analysé. Les essais ont été réalisés sur des échantillons de tapisserie de tailles différentes (100, 400 et
1600 cm²) soumis à un flux de 50 kW/m² en position verticale. La Figure 112 présente les vitesses de
perte de masse et les débits calorifiques en fonction du temps. En termes d’ignition, la taille de
l’échantillon n’a toujours pas d’influence sur le temps d’ignition. Concernant la hauteur des pics
MLR et HRR, des faibles variations négligeables4 sont observées. La tapisserie est un matériau
considéré comme "mince", entraînant une faible conduction dans le matériau. L’échauffement de
celui-ci est lié uniquement au rayonnement. De plus, peu de variations entre les pics MLR sont
notées car la surface exposée à la source radiative est toujours du même ordre de grandeur (pas
d’effondrement du matériau constaté), le matériau s’enflamme instantanément.
4
Ces variations de hauteur du pic MLR sont considérées comme négligeables car ces différences pourraient simplement
s’expliquer par la sensibilité de la balance. Pour rappel, l’échantillon de 100 cm² pèse environ 2 g, il est donc difficile
d’être précis à 0,05 g.
143
(a) (b)
Figure 112 : Vitesses de perte de masse (a) et débit calorifique (b) en fonction du temps pour la tapisserie –
Influence de la taille de l’échantillon
La visualisation des films a permis de se rendre compte de la propagation instantanée de la flamme

quelle que soit la taille de l’échantillon. La flamme se propage le long de la surface en moins de cinq
secondes. La Figure 113 montre la propagation de flamme sur un échantillon de 1600 cm² grâce à
une séquence de photographies. Sur ce type de matériau (matériaux considérés comme étant
"minces"), les différentes tailles d’échantillons testées n’ont pas d’impact sur son comportement au
feu.
Propagation de la flamme en moins de 5 secondes
Figure 113 : Séquence de photographies permettant d'observer la propagation rapide de la flamme (moins de 5
secondes) sur un échantillon de tapisserie de 1600 cm² à 50 kW/m²
144
III. 1. 3. Effet de l’orientation de l’échantillon
Trois orientations différentes ont été testées sur des échantillons de tapisserie de 1600 cm² : V, 45°H
et H. La Figure 114 présente les courbes de vitesses de perte de masse et des débits calorifiques en
fonction du temps. Entre les orientations V et 45°H, aucune différence significative n'est observée.
En revanche, lorsque l’échantillon est orienté soit horizontalement, soit perpendiculairement à la
source radiative, la propagation de la flamme n’est plus instantanée. La diminution des pics MLR et
HRR ainsi que le temps de combustion plus long, de l’ordre de 10 secondes par rapport aux deux
autres essais, sont dûs à la valeur du flux de chaleur reçu à la surface de l’échantillon (15-20 kW/m²
au lieu de 50 kW/m²). Pour ce matériau, l’orientation de l’échantillon influe également sur le temps
d’ignition (de 4 secondes environ) car l’épaisseur de la tapisserie est très faible et il est donc difficile
de placer l’igniteur au niveau de l’épaisseur de l’échantillon.
(a) (b)
Figure 114 : Vitesses de perte de masse (a) et débits calorifiques (b) en fonction du temps pour la tapisserie –
Influence de l’orientation de l’échantillon
Ces tests montrent que, pour ce type de matériau, l’orientation verticale de l’échantillon, face à la
source radiative, peut être destructrice lors d’un incendie due à la rapidité de la combustion de la
tapisserie.
145
III. 2. Le rideau
La Figure 115 illustre les étapes de la dégradation thermique du rideau étudié. Juste après avoir retiré
l’obturateur, les fibres polyesters constituant le rideau se rétractent. Puis, le rideau brunit et
s’enflamme en moins de 20 secondes d’exposition à la source radiative. Dès lors, le matériau se
dégrade pendant 20 secondes. La flamme s’éteint mais le reste du rideau (1-2 % environ) finit sa
dégradation quelques secondes plus tard (combustion incandescente). Cette combustion
incandescente est sûrement liée à la composante coton du rideau.

Brunissement du Combustion
Rétraction des fibres Combustion du rideau
rideau incandescente
Figure 115 : Etapes de la dégradation thermique du rideau sur un échantillon de 1600 cm² soumis à un flux de
chaleur de 50 kW/m²
III. 2. 2. Effet de la taille et de l'orientation de l’échantillon
Tout comme la tapisserie, le rideau peut être considéré comme un matériau thermiquement "mince".
Le temps d'ignition rapide, la propagation de flamme instantanée ainsi que le temps de combustion
court ont également des similitudes avec la combustion de la tapisserie. Ces ressemblances de
dégradation entraînent des résultats similaires (cf. Annexes IV. 1) au niveau des effets de la taille et
de l'orientation de l'échantillon.
146
III. 3. La moquette murale
Deux couleurs de moquettes murales ont été testées ; (a) noire et (b) jaune. La Figure 116 illustre ces
deux échantillons. Afin de vérifier la composition chimique de ces deux moquettes une analyse
MEB-EDX a été réalisée (cf. Annexes III. 1). Cette analyse nous a permis de mettre en évidence une
présence de chlore 10 fois supérieure dans la moquette jaune par rapport à la noire. Ce chlore est
probablement dû à l’ajout de retardateur de flamme halogéné, couramment rencontré dans les
matériaux d’aménagement.
Moquette murale noire Moquette murale jaune
Figure 116 : Photographies de deux moquettes murales avec des couleurs

différentes
Dans l’étude de la dégradation thermique de ces deux types de moquettes murales soumis à des
conditions d’essai identiques, nous avons observé deux comportements au feu différents.
L’échantillon de 900 cm² est orienté verticalement et soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m².
La Figure 117 illustre les étapes de la dégradation thermique de la moquette noire. Après deux
secondes d’exposition, les fibres de la moquette noire s’agrègent entre elles. Puis, le papier situé à
l’arrière de la moquette se met à brunir et entraîne l’inflammation de l’échantillon au temps t égal
10 secondes. Une seconde après, la moquette se rétracte et s’effondre. L’échantillon se met à
s’écouler sous forme de gouttes. Cet écoulement entraîne la création d’un "feu de bac" dans le
réceptacle de récupération. Après 29 secondes d’essai, la moquette est complètement sous forme
liquide, elle n’est plus présente sur le porte-échantillon. En fin d'essai, la moquette ainsi que le papier
se sont totalement dégradés.
147
t = 10 s
t=3s
t=0s Brunissement du papier à
Agrégation des fibres de la
Début de l'essai l’arrière de la moquette et
moquette noire entre elles
ignition de la moquette
t = 20 s
t = 11 s
Ecoulement de la moquette jusqu’à brûler
Rétraction de la moquette sur elle-même et
uniquement dans le réceptacle de récupération
début de son effondrement
(à t = 29 s)
Figure 117 : Etapes de la dégradation thermique de la moquette noire
La Figure 118 présente succinctement les étapes de la dégradation thermique de la moquette jaune.
Dès 6 secondes d’exposition à la source radiative, la moquette jaune commence à se rétracter sur elle-
même. Au temps t égal 14 secondes, la surface exposée de la moquette est passée de 900 cm² à
225 cm². A ce même moment, le papier commence à brunir entraînant l’ignition du papier à
18 secondes d’essai. Quelques secondes après, la moquette se ramollit, commence à s’écouler et son
inflammation débute. Enfin, la moquette est complètement liquide et brûle dans le réceptacle de
récupération sous forme de "feu de bac" (t = 48 s).
148
t = 14 s
t=6s
t=0s Rétraction de la moquette jaune
Rétraction de la moquette jaune
Début de l'essai et brunissement du papier à
sur elle-même
l’arrière de la moquette
t = 34 s
t = 25 s
Ecoulement de la moquette
t = 18 s Ramollissement de la moquette,
jusqu’à brûler uniquement dans
Ignition du papier début de son écoulement et de
le réceptacle de récupération
son inflammation
(à t = 48 s)
Figure 118 : Etapes de dégradation thermique de la moquette jaune
Après avoir décrit visuellement le comportement au feu des deux moquettes murales, nous avons
analysé la perte de masse et la vitesse de perte de masse de ces deux échantillons. La Figure 119
présente les résultats. Les principales conclusions sont :
- Le temps d’ignition est plus élevé pour la moquette jaune. Cette constatation s’explique avec
la Figure 120 puisque la moquette noire absorbe 90 % du rayonnement tandis que la moquette
jaune absorbe 40 % du rayonnement pour une longueur d’onde de 1,2 µm5.
- L’épaulement est plus accentué pour la moquette jaune, il correspond à l’écoulement de celle-
ci. Cet événement est 14 secondes plus long et entraîne un ralentissement de la vitesse de
perte de masse.
- Le pic de vitesse de perte de masse est 40 % plus rapide dans le cas de la moquette noire. Ce
comportement est peut-être dû aux spectres d’absorption différents des deux moquettes. La
Figure 120 présente les spectres d’absorption des deux échantillons superposés au spectre
d’émission du RAPACES. Comme indiqué précédemment, la moquette noire absorbe deux
fois plus le rayonnement que la moquette jaune pour une même longueur d’onde.
Une seconde hypothèse peut trouver son origine dans la composition chimique des deux
5
Pour rappel, le spectre d'émission du RAPACES atteint son maximum pour une longueur d'onde de 1,2 µm.
149
moquettes. En effet, comme nous l’avons montré la moquette jaune présente un taux de
chlore plus élevé induisant ainsi une diminution de la cinétique de combustion (cf. Annexes
IV. 2. 1).
Figure 119 : Effet la couleur de la moquette sur la Figure 120 : Spectres d’absorption des deux
vitesse de perte de masse en fonction du temps couleurs de moquettes testées et spectre
soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² d’émission du RAPACES
III. 3. 2. Effet de la taille et de l'orientation de l’échantillon
Comme précédemment nous avons également regardé l’effet de la taille des échantillons de
moquette. Au cours de ces tests nous avons été confrontés à une forte libération de fumées noires.
L’intégralité de ces essais est présentée en annexe (cf. Annexes 0). La quantité importante de fumées
s’explique par un sous dimensionnement de l’extraction d’air et la nature de l’échantillon, cela induit
une accumulation de celles-ci dans la chambre de combustion engendrant un biais dans les résultats
obtenus.
En ce qui concerne l’orientation de l’échantillon les mêmes phénomènes que pour la tapisserie et le
rideau ont été observés (cf. Annexes IV. 2. 3).
III. 4. Synthèse des résultats obtenus pour les matériaux d’aménagement
En termes de comportement au feu, la tapisserie et le rideau sont deux types de matériaux (matériaux
fins) ayant un comportement similaire. La combustion de ces matériaux n’est pas affectée par la
variation de la taille de l’échantillon car leur dégradation thermique est très rapide.
150
En revanche, la moquette murale, composée essentiellement de polypropylène, va se liquéfier

rapidement après son inflammation entraînant une combustion plus dangereuse que les deux
matériaux précédents due à son écoulement et à la production de monoxyde de carbone. Le Tableau
39 résume l’impact de la taille et de l'orientation de l'échantillon sur le temps d’ignition et la
combustion des matériaux d'aménagement.
Tableau 39 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition et la combustion et
des matériaux d’aménagement (▲ pour la tapisserie, ◊ pour la moquette murale et ● pour le rideau)
Facteurs géométriques Temps d’ignition Combustion

Taille de l’échantillon ◊
Orientation de l’échantillon ▲●
IV. Association de matériaux
Dans ce paragraphe, nous avons voulu identifié et analysé les phénomènes physiques lors
d’assemblages de matériaux en juxtaposition (côte à côte) ou en superposition soumis à un flux de
chaleur. L’intérêt et l’originalité de réaliser ces expériences sont d’analyser les interactions matériaux
adjacents lors de leur combustion qualitativement (par l’analyse vidéo) et quantitativement (par
l’analyse de la perte de masse et la mesure d’O2, CO2 et CO).
"Les nouvelles maisons contiennent souvent un mobilier moderne composé de matériaux

principalement synthétiques qui, dans un incendie, peuvent créer un environnement hautement
toxique, une charge élevée de combustible et une propagation rapide du feu" [149]. En ce qui
concerne les matériaux d'aménagement (appliqués aux murs, aux planchers et aux plafonds), des
essais au feu spécifiques existent et sont définis dans [150], [151]. Le temps d'ignition ainsi que le
débit calorifique sont généralement considérés comme étant des paramètres pertinents pour évaluer le
risque d'incendie [152]. La caractérisation de ces paramètres est généralement effectuée sur un
matériau unique. Toutefois, en situation réelle la juxtaposition de matériaux différents peut provoquer
des interactions entre eux lors de la combustion induisant une modification de leur comportement au
feu. La plupart des documents traitant des assemblages sont dédiés à l'évaluation de la résistance au
feu [153], [154]. Dans ce domaine, la méthode additive des composants a été utilisée pour combiner
les valeurs attribuées pour chaque composant de l'assemblage dans l'évaluation de la résistance au feu
de l'assemblage complet [155].
Dans le domaine de la réaction au feu, le comportement des assemblages a été rarement étudié. Dans
les années 80, Parker [156] a développé un modèle basé sur l'exposition perpendiculaire au flux de
chaleur d'une pile de tranches minces pour prédire le débit calorifique du bois contenant un gradient
151
d'humidité. Plus tard, Parker [157] a développé un autre modèle basé sur une approche additive afin
de prédire le débit calorifique de matériaux composites (tissus et mousses). Il a introduit un
paramètre appelé "sensibilité" qui décrit l'effet de la conduction de la chaleur et des pertes de chaleur
à l'arrière de l'échantillon. Chow [158] a étudié un assemblage composé de tissu, du coton et de
mousse afin d'évaluer le comportement au feu d'une mousse de rembourrage de canapé. Il a utilisé le
principe de superposition des courbes HRR des composants pour prédire la vitesse de combustion.
Toutefois, il a observé que cette méthode additive n'était pas satisfaisante pour décrire correctement
le comportement de l'assemblage. Dans un autre document, Chow et al. [159] ont étudié le
comportement au feu des assemblages de matières thermoplastiques (polycarbonate et
polyméthacrylate de méthyle). Dans ce cas, il a été constaté qu'une loi additive simple par
superposition est suffisante pour estimer les courbes HRR des assemblages horizontaux. Enfin, Chow
et al. [160] ont analysé le débit calorifique résultant de la combustion de différents matériaux
(PMMA, PVC, PC et bois). L'assemblage est composé de deux cubes de polymères séparés par une
distance de 60 mm et exposés au rayonnement thermique du cône calorimètre. La superposition des
courbes des matériaux seuls donne une bonne estimation du débit calorifique de l'assemblage en
particulier aux flux de chaleur élevés où la combustion est censée être plus complète. Il convient de
noter que, dans la plupart des cas, les différentes configurations des assemblages ont été testées dans
une orientation horizontale au cône calorimètre.
Cette étude porte sur le comportement au feu des matériaux intérieurs exposés à un flux radiatif en
orientation verticale. Les assemblages consistent en l'arrangement de plaques juxtaposées ou
superposées. L'objectif est de caractériser leur réaction au feu et de mettre en évidence et comprendre
les interactions potentielles entre les matériaux. Dans ce paragraphe, les essais ont été réalisés avec
du contreplaqué, présent dans le mobilier, de la moquette murale composée principalement de
polypropylène (PP) et du polyméthacrylate de méthyle (PMMA), pris comme matériau de référence.
Les mesures expérimentales ont été réalisées avec les matériaux seuls puis combinés entre eux. La
Figure 121 montre les dimensions de chaque matériau ainsi que celles d'un assemblage "type". Les
échantillons sont soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m². Chaque essai a été effectué plusieurs fois
afin de vérifier la répétabilité.
152
(a) (b)
(c) (d)
Figure 121 : Echantillons testés - (a) PMMA; (b) Contreplaqué; (c) Moquette; (d) Assemblage de
matériaux
Trois types d’assemblages en juxtaposition ont été testés (a) contreplaqué et moquette murale, (b)
contreplaqué et PMMA et (c) PMMA et moquette murale. Deux assemblages en superposition ont été
réalisés, il s’agit d’exposer à la source radiative (a) un complexe plaque de moquette murale/plaque
de Siporex® et (b) un complexe plaque de PMMA/plaque de contreplaqué.
De manière plus concrète, la Figure 122 illustre la proximité de chaque matériau pouvant être
rencontrée dans notre vie quotidienne.
153
Figure 122 : Illustration d'un agencement "type" des matériaux de l'habitat
IV. 1. Matériaux "en juxtaposition"

Les tests ont été effectués sur des échantillons de 400 cm² de surface totale, ils sont composés de
quatre échantillons de 100 cm² chacun. Les assemblages de matériaux sont orientés verticalement et
exposés à un flux de chaleur de 50 kW/m². Pour comprendre les interactions entre les matériaux
testés, le matériau possédant le temps d’ignition le plus court est placé en bas du porte-échantillon.
La Figure 123 montre la disposition de chaque assemblage de matériaux.
Contreplaqué/Moquette PMMA/Contreplaqué PMMA/Moquette
Figure 123 : Disposition de chaque assemblage de matériaux testés
154
IV. 1. 1. Contreplaqué/Moquette
La Figure 124 décrit la combustion de l’assemblage contreplaqué/moquette ainsi que celles du
contreplaqué et de la moquette. La dégradation thermique de cet assemblage débute par l’agrégation
des fibres de la moquette murale. Le papier situé à l’arrière de la moquette se met à brunir, puis
s’enflamme au bout de 13 secondes d’exposition. Instantanément, la moquette se met à s’écouler. Au
bout de 25 secondes d’exposition, le contreplaqué s’enflamme. En termes d’ignition, l’inflammation
rapide de la moquette murale a entraîné une diminution d’une vingtaine de secondes du temps
d’ignition du contreplaqué. Un premier pic HRR élevé est constaté en comparaison avec les autres
pics HRR des dégradations thermiques du contreplaqué et de la moquette seules. Le second pic HRR
correspond à la combustion incandescente du contreplaqué. Pour finir, le Tableau 40 montre un
pourcentage de résidu pour l’assemblage de matériaux égal à celui obtenu lors de la dégradation
d’une plaque de contreplaqué. La dégradation de la moquette n’influence pas le pourcentage de
résidu du contreplaqué.
Figure 124 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps soumis à un flux de chaleur
de 50 kW/m² pour le contreplaqué, la moquette et l’assemblage Contreplaqué/Moquette
Tableau 40 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le contreplaqué, la moquette et l’assemblage

Contreplaqué/Moquette
Echantillon Pic HRR (kW) Résidu ξ (%)

Contreplaqué 8,1 ± 0,4 17
Moquette 5,0 ± 0,4 0
Assemblage Contreplaqué/Moquette 9,5 ± 0,4 17
155
Pour mettre en évidence l'interaction entre le contreplaqué et la moquette, une courbe simulée QS1(t)
a été calculée à partir de la courbe expérimentale des matériaux seuls QA(t) et QB(t). La simulation S1
est basée sur le principe de superposition et la relation suivante est considérée :
𝑄 1 = 𝑄 + 𝑄𝐵 ( ) (27)
La Figure 125 présente les courbes expérimentales et simulées de l’assemblage

Contreplaqué/Moquette. Il est à noter que la simulation ne parvient pas à reproduire l'amplitude des
pics HRR expérimentaux qui est sous-estimée.
Figure 125 : Comparaison des courbes de débits calorifiques expérimentales et simulées pour l’assemblage
Contreplaqué/Moquette
De plus, un décalage des pics HRR est observé lorsque la courbe expérimentale et celle simulée sont
comparées. Le Tableau 41 montre les temps auxquels apparaissent les pics HRR pour chaque courbe.
Une différence de 21 secondes est notée entre le pic expérimental et le pic simulé.
Tableau 41 : Temps auxquels apparaissent les pics HRR pour l’assemblage Contreplaqué/Moquette
Echantillon Temps du pic HRR 1 (s) Temps du pic HRR 2 (s)

Expérience 41 ± 4 120 ± 4
S1 62 ± 4 141 ± 4
Pour tenir compte de ce phénomène une seconde courbe simulée S2 est tracée. Le calcul est toujours
basé sur le principe de superposition. Il a été supposé que la courbe HRR du matériau le moins
inflammable devait être décalée dans le temps en raison de son ignition précoce lorsqu'il est assemblé
avec le second matériau. Ainsi, la courbe de débit calorifique simulée QS2(t) peut être défini comme
suit :
156
𝑄 2 = 𝑄 + 𝑄𝐵 ( + ) (28)
Où δ est le décalage dans le temps du matériau présentant le temps d'ignition le plus élevé. Pour
l'assemblage Contreplaqué/Moquette un décalage de 21 secondes est appliqué sur la courbe du
contreplaqué seul. La courbe simulée S2 pour cet assemblage est présentée sur la Figure 125. Il est à
noter que la dynamique et l'amplitude du débit calorifique sont assez bien décrites par la simulation
S2. Par conséquent, dans ce cas, la moquette agit comme accélérateur pour l'ignition du contreplaqué.
Cependant, une fois le contreplaqué enflammé, la moquette a un effet relativement faible sur sa
combustion. Ceci est probablement dû à la faible masse de la moquette impliquée dans le test. Enfin,
la combustion de la moquette est quasi terminée au bout de 100 secondes.
IV. 1. 2. PMMA/Moquette
Sur la Figure 126, les mêmes constatations que pour l’assemblage Contreplaqué/Moquette ont été
observées, l'inflammation rapide de la moquette entraîne une diminution du temps d’ignition du
PMMA de 21 secondes. Le Tableau 42 permet d’observer les valeurs de pics HRR pour les trois
dégradations ainsi que le pourcentage de résidu relevé en fin de combustion. Aucune différence en
termes de valeur de résidu n’est constatée.
Figure 126 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps soumis à un flux de chaleur
de 50 kW/m² pour le PMMA, la moquette et l’assemblage PMMA/Moquette
157
Tableau 42 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, la moquette et l’assemblage

PMMA/Moquette

PMMA 14,0 ± 0,4 0
Moquette 5,0 ± 0,4 0
Assemblage PMMA/Moquette 16,6 ± 0,4 0
Pour mettre en évidence l'interaction entre le PMMA et la moquette, une courbe simulée a été
calculée à partir de la courbe expérimentale des matériaux seuls en utilisant la simulation S1. Les
résultats sont présentés sur la Figure 127. Il est évident qu'une loi additive n'est pas satisfaisante pour
décrire la dynamique de combustion.
PMMA/Moquette
Pour prendre en compte l'effet de la moquette sur la dégradation de PMMA, la simulation S2 a été
envisagée avec un décalage dans le temps δ de 21 secondes, déduite des essais expérimentaux. Cette
courbe simulée correspond relativement bien aux résultats expérimentaux (Figure 127). En
particulier, le début de la courbe HRR est bien décrite, ainsi que l'amplitude du pic HRR. La
principale différence entre les deux courbes réside dans un décalage dans le temps du pic HRR. Cet
écart peut être attribué à un décalage de l'effondrement du PMMA. A savoir que le PMMA seul
s'effondre 21 secondes après l'allumage tandis que le polymère s'affaisse 37 secondes après
l'allumage dans l'assemblage PMMA/Moquette. En conclusion, dans ce cas, la moquette agit non
seulement comme un accélérateur pour l'ignition du PMMA, mais modifie également le
comportement viscoélastique du polymère affectant ainsi la dynamique de combustion.
158
IV. 1. 3. PMMA/Contreplaqué
La Figure 128 compare la dégradation de l’assemblage PMMA/Contreplaqué ainsi que celles des
matériaux seuls.
Figure 128 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps obtenues
expérimentalement et par la loi des mélanges soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² pour l’assemblage
PMMA/Contreplaqué
La dégradation thermique de cet assemblage débute par le brunissement hétérogène du contreplaqué.

A partir de 48 secondes d'exposition, la combustion du contreplaqué commence. Dix secondes plus
tard, le PMMA s'enflamme à son tour entraînant une augmentation nette du débit calorifique. Par la
suite, un épaulement est observé sur la courbe HRR expérimentale correspondant à l'affaissement
soudain du PMMA. A cet instant, la surface des plaques de PMMA exposée à la source radiative est
égale à 50 cm² au lieu de 200 cm² au départ. Cependant, contrairement à la combustion du matériau
seul, l'écoulement du PMMA est entravé par la plaque de contreplaqué située en-dessous (Figure
129). Ainsi, le débit calorifique augmente à nouveau jusqu'à 20 kW.
159
Ecoulement du PMMA
Pas d’affaissement Affaissement
entravé
Figure 129 : Etapes de l’affaissement du PMMA durant la combustion de l’assemblage PMMA/Contreplaqué
Après 130 secondes d'exposition au flux de chaleur, le PMMA commence à s'écouler sous forme de
gouttes provoquant la diminution du HRR. Aux environs de 200 secondes, la flamme s'éteint
conduisant à un ralentissement du HRR. Cependant, la combustion sans flamme est toujours en cours
jusqu'à 320 secondes en raison de la combustion incandescente du contreplaqué. Enfin, comme
indiqué dans le Tableau 43, 4 % de résidu sont observés. En considérant une quantité de résidu de
17 % pour un contreplaqué seul, il est démontré que la combustion simultanée du contreplaqué et du
PMMA favorise la dégradation par oxydation thermique du résidu du contreplaqué.
Tableau 43 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, le contreplaqué et l’assemblage

PMMA/Contreplaqué

PMMA 14,0 ± 0,4 0
Contreplaqué 8,1 ± 0,4 17
Assemblage PMMA/Contreplaqué 19,9 ± 0,4 4
Pour mieux comprendre l'interaction entre les deux matériaux lors de la combustion, l'approche
mentionnée précédemment (simulation S1) a été adoptée. En considérant que le contreplaqué et le
PMMA présentent des temps d'ignition très proches, aucun décalage dans le temps n'a été appliqué.
La Figure 130 montre que la simulation S1 n'est pas capable de reproduire avec précision la
dynamique de la combustion de l'assemblage. En particulier, la courbe simulée ne présente pas
l'épaulement observé expérimentalement après 80 secondes d'inflammation. Il a été noté que, lors de
la combustion du PMMA seul, le polymère s'affaissait puis quelques secondes plus tard, il
commençait à s'écouler donnant naissance à un "feu de bac". Dans l'assemblage, le PMMA s'affaisse
à peu près au même moment que lorsqu'il brûle seul. En revanche, l'écoulement sous forme de
gouttes n'est pas immédiatement constaté. Le PMMA "affaissé" reste au sommet de la plaque de
160
contreplaqué. La vitesse de combustion du polymère, dans cette situation, est beaucoup plus lente que
lorsque le PMMA brûle sous forme de "feu de bac". Cela explique la différence entre les courbes
HRR expérimentale et simulée HRR entre 80 et 120 secondes d'essai. La seconde différence concerne
la fin de la courbe HRR Le contreplaqué dans l’assemblage présente une combustion incandescente
plus longue que lorsqu’il est seul ce qui explique sans doute le plus faible taux de résidu. La
simulation ne permet pas de se rendre compte de ce phénomène. Dans ce cas, l'expérimentation
montre que la simulation a des limites.
PMMA/Contreplaqué
La comparaison des comportements au feu entre un matériau seul et une association de matériaux
montre clairement les différences et les interactions existantes lorsque deux matériaux sont placés
côte à côte. Dans ce cas, les effets sont plus dangereux (augmentation du pic HRR et de la durée de
dégradation des matériaux).
161
IV. 2. Matériaux "en superposition"

La Figure 131 représente le complexe plaque de moquette murale/plaque de Siporex® (béton
cellulaire). Une plaque de moquette murale de 900 cm² de surface est placée devant une plaque de
Siporex® de même surface et d'épaisseur 25 mm. Un flux de chaleur radiatif de 50 kW/m² est
appliqué à la surface de l'échantillon.
Figure 131 : Disposition de l’assemblage moquette murale - Siporex®
La Figure 132 montre les configurations du complexe plaque de PMMA/plaque de contreplaqué.

Deux types d'assemblages ont été testés en superposition (cas A) une plaque de PMMA (2 mm
d'épaisseur) est placée devant une plaque de contreplaqué (5 mm d'épaisseur) et (cas B) une plaque
de contreplaqué (5 mm d'épaisseur) est positionnée devant une plaque de PMMA (2 mm d'épaisseur).
Des essais ont été effectués sur des échantillons de 400 cm² de surface. Les assemblages de matériaux
sont orientés verticalement et exposés à un flux de chaleur radiatif de 50 kW/m².
Cas A Cas B
Figure 132 : Illustration des dispositions de l'assemblage

PMMA/Contreplaqué en superposition
162
IV. 2. 1. Complexe plaque de moquette murale/plaque de Siporex®
La Figure 133 montre que la présence du Siporex® accélère la perte de masse de la moquette murale.
Cette accélération est liée à l'aspect peu conducteur du béton cellulaire entraînant ainsi une vitesse de
perte de masse de la moquette murale. Nous pouvons supposer que sans la présence de la plaque de
Siporex®, un transfert de chaleur par convection a lieu à l'arrière de l'échantillon induisant une
différence de température entre l'avant et l'arrière de l'échantillon et occasionnant une vitesse de perte
de masse plus lente.
(a) (b)
Figure 133 : Effet du support à l’arrière de l’échantillon de moquette jaune de 900 cm² sur la perte de masse
(a) et la vitesse de perte de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²
L'expérience a également été réalisée sur un complexe plaque de PMMA/plaque de Siporex ® et un

constat similaire concernant l'influence de la plaque de béton cellulaire a été observé.
IV. 2. 2. Complexe plaque de PMMA/plaque de contreplaqué
IV. 2. 2. 1 Cas A (PMMA devant contreplaqué)
La Figure 134 décrit la dégradation thermique du PMMA seul (2 mm d'épaisseur), du contreplaqué

seul (5 mm d'épaisseur) et du cas A. Dans le cas A, la présence du contreplaqué situé à l'arrière de la
plaque de PMMA provoque une réduction nette de la vitesse d'effondrement du PMMA. La plaque
de PMMA adhère à la plaque de contreplaqué empêchant son effondrement et son écoulement
ultérieur. Cette étape aboutit à un épaulement de la courbe HRR de l'assemblage. A savoir, la vitesse
de combustion du PMMA, positionné sur du contreplaqué, est plus lente que celle du PMMA seul.
Après extinction de la flamme (272 s), la combustion incandescente du contreplaqué se poursuit.
Dans ce cas, 7 % du résidu est recueilli à la fin du test. Dans cette configuration, le PMMA a
163
tendance à réduire le pourcentage de résidu du contreplaqué, égale à 17 %. Ce résultat est analogue à

ce qui a été observé dans les matériaux placés côte à côte. Le retour d'énergie de la flamme du
PMMA conduit à une augmentation de l'efficacité de combustion du contreplaqué.
dégradation thermique du PMMA, du contreplaqué (d’épaisseur 5 mm) et du cas A
De façon à simuler le comportement de l'assemblage A, le principe de superposition (simulation S1)

a été appliqué. La Figure 135 montre que la corrélation entre expérience et simulation est faible. Cela
ne semble pas vraiment surprenant étant donné que la variation de la cinétique de combustion des
deux matériaux, comme souligné ci-dessus, ne sont pas prises en compte.
Pour obtenir une simulation plus réaliste, il a été décidé de modifier les intrants du modèle. Nous
supposons que la présence du contreplaqué à l’arrière de l’assemblage fait que le comportement de la
plaque de PMMA passe de thermiquement fin à thermiquement épais, en effet la chaleur peut
s’évacuer dans le contreplaqué. Expérimentalement nous avons constaté qu’augmenter l’épaisseur
d’un échantillon de PMMA conduisait à ralentir la vitesse de dégradation du matériau. Nous avons
donc appliqué un facteur de ralentissement sf de 1,2 à la cinétique de dégradation de la plaque de
PMMA de 2 mm. Cela revient à dilater l’échelle des temps de 1,2 et contracter l’échelle HRR de 1,2.
Par ailleurs, la plaque de contreplaqué étant située derrière celle de PMMA, cette dernière joue le rôle
d’écran thermique et de ce fait la dégradation du contreplaqué est décalée vers les temps longs. Pour
prendre en compte ce phénomène nous avons appliqué un retard δ=96 s à la courbe HRR du
contreplaqué. Ainsi la courbe reconstituée QS3 (t) de l’assemblage A peut être décrite par :
164
1
𝑄 3 = 𝑄 × + 𝑄𝐵 ( + ) (29)
Les résultats obtenus sont présentés en Figure 136. La corrélation avec l’expérience est bien
meilleure.
Figure 135 : Simulation S1 et courbe HRR Figure 136 : Simulation S3 et courbe HRR
expérimentale du cas A expérimentale du cas A
IV. 2. 2. 2 Cas B (Contreplaqué devant PMMA)
La Figure 137 décrit le comportement au feu du cas B où les positions des plaques de PMMA et de
contreplaqué ont été inversées. Il est à noter que le début de la courbe HRR de l'assemblage est
principalement régi par la combustion du contreplaqué. Autour de 100 secondes, la plaque de
contreplaqué forme un char provoquant la diminution du HRR. A partir de 170 secondes, seule la
flamme du PMMA est présente. Simultanément, la combustion incandescente du contreplaqué
débute. Ces deux phénomènes donnent lieu à l'apparition du deuxième pic HRR. Il est à noter que la
combustion de l'assemblage se propage sur une longue période de temps avec un pic HRR
relativement faible. Cela signifie que la vitesse de combustion du PMMA est notablement réduite
lorsqu'il est positionné à l'arrière du contreplaqué. Le char du contreplaqué agit comme barrière
thermique ralentissant le transfert de chaleur à la plaque de PMMA En fin de combustion, il reste 5 %
de résidu. Encore une fois, la présence du PMMA tend à réduire le pourcentage de résidu du
contreplaqué.
165
dégradation thermique du PMMA, du contreplaqué (d’épaisseur 5 mm) et du cas B
Une approche similaire au cas A a été utilisée pour simuler le cas B (Contreplaqué de 5mm/PMMA
2mm). Cette fois-ci un facteur de ralentissement sf de 1,5 a été appliqué à la cinétique de dégradation
du contreplaqué afin de se rendre compte de "l’épaississement thermique" de l’assemblage. Par
ailleurs, un retard δ=150s a été appliqué à la courbe HRR du PMMA pour prendre en compte le
décalage vers les temps longs de sa dégradation en raison de la présence de la plaque de contreplaqué
placé devant.
Les résultats obtenus sont présentés en Figure 139. La corrélation expérience/simulation est meilleure
qu’en utilisant une simple loi additive S1 (Figure 138). Cependant le modèle tend à surestimer le pic
de débit calorifique ce qui laisse penser que la combustion du PMMA est non seulement décalée mais
aussi ralentie.
Figure 138 : Simulation S1 et courbe HRR Figure 139 : Simulation S3 et courbe HRR
expérimentale du cas B expérimentale du cas B
166
IV. 2. 2. 3 Comparaison des deux cas
Le Tableau 44 montre que le pic HRR du cas A est plus proche du pic HRR du PMMA tandis que le
pic HRR du cas B est plus proche du pic HRR du contreplaqué.
Tableau 44 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, le contreplaqué 5 mm d’épaisseur et

l’assemblage PMMA/Contreplaqué (cas A et cas B)

PMMA 24,5 ± 0,4 0
Contreplaqué 5 mm d’épaisseur 15,8 ± 0,4 17
Cas A 24,3 ± 0,4 7
Cas B 12,1 ± 0,4 5
Dans ces deux cas, la loi des mélanges n’est pas appropriée pour simuler le comportement au feu de
ce type d’assemblage de matériaux d'assemblage due à la disposition des plaques de matériaux (une
plaque de matériau joue le rôle d’écran thermique pour le second matériau).
Après avoir énuméré les résultats concernant le temps d'ignition (tig), le pic de débit calorifique (pic
HRR) et le pourcentage de résidu (ξ); le dernier paramètre étudié et calculé est l'indice FIGRA (FIre
Growth Rate). Cet indice permet de quantifier l'accélération de la production énergétique. Il est défini
comme étant la valeur maximale de la fonction (HRR/temps écoulé du test).
La Figure 140 présente les valeurs d'indices FIGRA pour l'ensemble des assemblages "en
superposition" ainsi que les matériaux seuls et montre que lorsque les matériaux sont combinés; leur
comportement au feu est modifié. Dans la plupart des cas testés, l'indice FIGRA diminue lorsque les
matériaux sont combinés. Il est supposé que le matériau placé face à la source radiative joue le rôle
de bouclier thermique pour le matériau situé à l'arrière.
167
Figure 140 : Comparaison des indices FIGRA pour les matériaux seuls et les assemblages de matériaux étudiés
IV. 3. Synthèse sur les associations de matériaux
Le porte-échantillon du nouveau dispositif de mesure, le RAPACES, a permis de traiter les

interactions de matériaux lors d’un incendie domestique. Pour les matériaux placés "côte à côte", les
expériences montrent l’effet néfaste du matériau hautement inflammable sur l'autre matériau testé
lors d’un assemblage de ces matériaux. Les simulations S1 ou S2 (selon les cas) effectuées pour les
trois associations de matériaux donne une idée assez fidèle de la courbe HRR. Toutefois, ces
simulations présentent quelques limites comme (i) une mauvaise estimation du temps d’ignition du
matériau faiblement inflammable, (ii) aucune prise en compte de l’effondrement du matériau lors de
la combustion de l’assemblage et (iii) une estimation incorrecte du pourcentage de résidu en fin de
combustion.
Dans le cas de matériaux superposés, la simulation avec la loi des mélanges s’avère inappropriée, car
un des matériaux agit comme un bouclier thermique pour le second matériau. Une nouvelle
simulation S3, comportant une modification des intrants du modèle, a été appliquée afin d'obtenir une
meilleure corrélation entre expérience et simulation.
Prochainement, d'autres matériaux pourraient être testés comme le rideau et/ou la tapisserie afin de
mieux prédire le comportement au feu des matériaux d’aménagement.
168
IV. 4. Conclusions du chapitre
Ce chapitre permet de se rendre compte de l’importance de la nature du matériau étudié afin de

mieux prédire le développement d'un incendie domestique. Le Tableau 45 résume l’impact de chaque
paramètre étudié sur le temps d’ignition, la combustion et l’affaissement des matériaux
d'aménagement.
Tableau 45 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition, la combustion et
l’effondrement éventuel des matériaux d’aménagement (□ pour le contreplaqué, ▲ pour la tapisserie, ◊ pour la
moquette murale et ● pour le rideau)
Facteurs géométriques Temps d’ignition Combustion Effondrement

Taille de l’échantillon ◊ ◊
Orientation de l’échantillon ▲●□
Epaisseur de l’échantillon □
Taux d’humidité de l’échantillon □ □
En résumé, deux catégories de matériaux ont été identifiées concernant leur nature : thermiquement
fins ou thermiquement épais. Selon ce type de classification, la dégradation des matériaux
thermiquement fins (comme de la tapisserie et du rideau par exemple) ne sera pas influencée par la
variation des paramètres géométriques. En revanche, pour le contreplaqué (matériau thermiquement
épais), sa dégradation sera influencée par le changement d'épaisseur de l'échantillon. Enfin, pour la
moquette, ce matériau fût assez complexe à étudier car il possède un temps d'ignition très rapide, il se
met à s'écouler une dizaine de secondes après son inflammation et génère beaucoup de monoxyde de
carbone. Hormis la classification de matériaux thermiquement épais ou thermiquement minces, il est
difficile d’établir des règles générales (uniques) compte tenu de la spécificité de chaque matériau
avec des phénomènes bien particuliers (comme l’écoulement pour les thermoplastiques, le
charbonnement pour le contreplaqué, l'agrégation ou la rétraction des fibres de moquette, le rôle des
retardateurs de flamme…).
Enfin, le développement du RAPACES aura également permis des essais exploratoires concernant la
compréhension des interactions entre deux matériaux lors d'un incendie. Ces tests ont montré que
lorsque deux échantillons de nature différente sont placés "côte à côte" ou l'un sur l'autre leur
comportement au feu est modifié.
169
Conclusion générale et perspective
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVE

Le comportement au feu des matériaux lors d'incendies domestiques est influencé par de nombreux
facteurs tels que la source radiative, les paramètres géométriques du matériau (taille, épaisseur,
orientation), la nature du matériau et les interactions possibles avec d'autres matériaux.
Pour comprendre et analyser ces phénomènes mis en jeu dans ces incendies, la communauté
scientifique a étudié la combustion des matériaux à différentes échelles. Cette approche a permis
d'avoir une multitude de données d'entrée afin de prédire au mieux le développement d'un feu
d'habitation. Toutefois, les essais à échelle 1 (scénario réel) sont coûteux et la maîtrise de tous les
paramètres est difficile.
L'objectif principal de la thèse était de déterminer l'influence de l'effet d'échelle (dimensions,

orientations, matériaux) sur la dynamique de combustion à l'aide d'un montage expérimental unique
afin de pouvoir l'extrapoler à une situation réelle d'incendie. Ce dispositif (nommé RAPACES) a
permis d'étudier la combustion de tailles d'échantillons plus importantes, d'orientations et d'épaisseurs
plus nombreuses que celles étudiées avec le cône calorimètre ou le calorimètre Tewarson. Les
caractéristiques de ce nouvel appareillage permettent une réelle complémentarité entre l'échelle
laboratoire et l'échelle intermédiaire. La Figure 141 permet de situer et de schématiser le
positionnement du RAPACES sur l'échelle des essais au feu normés (liste non exhaustive).
Figure 141 : Positionnement du RAPACES sur l'échelle des tests au feu normés
170
La Figure 142 résume les intérêts et les caractéristiques du RAPACES ainsi que les paramètres
mesurés et testés lors d'un essai avec ce nouveau dispositif.
Figure 142 : Synthèse des capacités du RAPACES
L'influence des paramètres géométriques a été testée sur différents matériaux (thermoplastiques,
cellulosiques et matériaux composites). Pour les matériaux thermiquement fins (tapisserie, rideau et
moquette murale), les paramètres mesurés (tig, MLR, HRR et résidu) ne semblent pas être affectés par
la variation de taille d'échantillon de par leur dégradation thermique très rapide. Toutefois, il a été
relevé, pour les échantillons de moquette murale, que l'écoulement du matériau sous forme de gouttes
et la forte production de monoxyde de carbone entraînaient une combustion plus dangereuse que les
deux matériaux précédents. Concernant le contreplaqué et le PMMA, classés matériaux
thermiquement épais, deux comportements différents sont observés :
171
- Le contreplaqué est peu influencé par le changement de taille de l'échantillon. En revanche, la

variation d'épaisseur de l'échantillon a un effet sur la vitesse de perte de masse.
L'augmentation de l'épaisseur entraîne une diminution et une stabilisation de la vitesse de
perte de masse du contreplaqué. Ce phénomène est dû à l'effet "barrière", provenant de la
formation d’une couche charbonnée plus épaisse pour un échantillon d’épaisseur élevée.
Concernant l'influence du taux d'humidité, le fait d'assécher le matériau avant son exposition
à une source radiative engendre une diminution du temps d'ignition.
- Le PMMA est davantage affecté par les variations des facteurs géométriques :
o Au niveau de l'ignition, la variation de la taille de l'échantillon permet d'observer la
présence d'une couche limite. En positionnant l'igniteur à différents endroits d'un
échantillon de grande taille (1600 cm²), des temps d'ignition différents sont relevés. Le
second facteur impacté par la variation de la taille de l'échantillon est le débit de
chaleur. Un échantillon de grande taille a un débit calorifique plus faible qu'un
échantillon de petite taille. Cette observation est due à un affaissement brutal de la
grande plaque de PMMA (facteur de flambement critique très faible). Une simulation,
à l'aide d'un logiciel par éléments finis, a été réalisée afin d'obtenir une estimation du
temps marquant le début de l'affaissement du PMMA.
o L'orientation de l'échantillon par rapport à l'orientation de la source radiative a une
influence sur le temps d'ignition et la vitesse de perte de masse de l'échantillon. Le
temps d'ignition est influencé, comme précédemment, par le positionnement de
l'igniteur et également par le flux de chaleur radiatif émis par la source radiative. De
façon à obtenir un temps d’ignition identique quelle que soit l’orientation de
l’échantillon, des mesures de flux ont été réalisées afin d’analyser la répartition du
flux reçu par l’échantillon suivant son orientation. La vitesse de perte de masse ainsi
que le débit calorifique sont impactés par l'orientation de l'échantillon. Dans certains
cas, le PMMA a tendance à s'écouler très rapidement engendrant la formation d’un feu
de bac.
o Enfin, l'épaisseur du PMMA joue également un rôle dans le comportement au feu de
ce matériau. Selon l'épaisseur de l'échantillon, le PMMA transparent possède des
temps d'ignition différents dus à des gradients de températures différents. Une
modélisation des gradients de température au sein du matériau a pu être utilisée afin
de quantifier la part de flux réellement absorbée par le PMMA durant un essai au
RAPACES. A la suite de ce travail, une étude exploratoire sur le bullage du PMMA a
été investiguée. Les tests montrent que les bulles présentent près de la surface de
172
l'échantillon joueraient un rôle prépondérant dans l'absorption du rayonnement et donc

sur les temps d'ignition du PMMA transparent. Ce phénomène d'absorption va
également jouer indirectement sur les différences de vitesses de perte de masse et de
débits calorifiques. De plus, une plaque de PMMA épaisse est plus rigide qu'une
plaque mince ainsi l'affaissement du PMMA est peu observé pour les échantillons
épais (10 et 20 mm). Il a également été possible d'estimer le début de l'affaissement du
PMMA selon son épaisseur.
La Figure 143 résume l'effet des principaux paramètres géométriques testés sur le comportement au
feu de matériaux de nature différente.
Figure 143 : Schématisation de l'effet des principaux paramètres géométriques sur le comportement au feu des
matériaux testés
La seconde originalité du RAPACES est la possibilité d'analyser la contribution énergétique d'un

matériau sur un autre matériau. Avec le porte-échantillon du RAPACES, différents assemblages de
matériaux sont réalisés : soit en juxtaposition (matériaux côte à côte), soit en superposition
(matériaux l'un sur l'autre).
Au travers des expériences menées, les résultats montrent l'effet néfaste du matériau hautement
inflammable sur l'autre matériau lors d'un assemblage de matériaux juxtaposés. La simulation du
173
comportement au feu des associations de matériaux, basée sur une loi additive, permet une bonne
description de la dynamique de combustion. Pour les matériaux superposés, des différences de
propriétés physiques et mécaniques sont constatées expérimentalement. En revanche, la simulation
avec la loi additive s'avère inappropriée puisqu'un des matériaux joue le rôle de bouclier thermique
pour le second matériau. Ainsi, une seconde simulation, prenant en compte ce phénomène, a été
utilisée et une meilleure corrélation entre expérience et simulation a été observée.
L'objectif affiché au début de ce travail visait à étudier de nombreux facteurs influençant le

comportement au feu de matériaux tels que la source radiative, leurs paramètres géométriques (taille,
épaisseur, orientation), leur nature (vierge ou composite) et les interactions possibles avec d'autres
matériaux. Les résultats ont montré que pour réaliser cette étude, il était nécessaire de développer un
nouvel appareil de mesure et qu'il était donc possible d'apporter des informations supplémentaires à
la compréhension du comportement au feu d'un matériau. Bien que les résultats soient encourageants,
il semble incontournable d'effectuer des essais à l'échelle 1 afin d'obtenir un maximum de données
expérimentales nécessaires à la modélisation d’incendies domestiques.
Les perspectives de développement de ce travail sont nombreuses et concernent à la fois les aspects
expérimentaux (nouveaux matériaux, géométries,…) mais aussi la modélisation numérique.
Concernant l'analyse du comportement au feu des matériaux soumis à un flux radiatif, une première
classification des matériaux a été identifiée : matériaux thermiquement fins ou thermiquement épais.
Cependant, cette approche ne permet pas pour l'instant de généraliser la méthode d'analyse et de
prendre en compte l'ensemble des paramètres influents (géométrie, propriétés thermo-physiques,
caractéristiques de la source radiative). Les futurs travaux pourraient permettre, par exemple, de
relier cette classification à des nombres adimensionnels représentatifs des phénomènes physiques mis
en jeu et des matériaux utilisés. Une première approche en utilisant le nombre de Biot a permis par
exemple de séparer le comportement des matériaux en ces deux catégories. La poursuite de cette
démarche nécessiterait de lier l'impact des paramètres géométriques sur le comportement au feu des
matériaux en testant d'autres nombres adimensionnels. Cette approche prédictive passe
nécessairement par l'accumulation de données complémentaires sur les représentants des différentes
familles de matériaux (thermoplastiques, cellulosiques, matériaux d'aménagement).
Par ailleurs, il sera utile de confirmer les premières tendances observées durant cette étude en testant
d'autres paramètres/configurations géométriques tels que les formes de matériaux (fibre, mousse…),
l'orientation de la source radiative ou des échantillons de taille supérieure.
174
Les résultats obtenus durant ces travaux ont également montré que les propriétés thermo-radiatives et
thermomécaniques d'un matériau pouvaient grandement influencer son comportement au feu,
notamment lorsque celui-ci est orienté verticalement. Les futurs travaux de modélisation devront
donc prendre en compte des phénomènes physiques et mécaniques durant la combustion d'un
matériau.
175
REFERENCES
[1] S. Freud, Malaise dans la civilisation, PUF. 1971, p. 107.
[2] F. Vion-Delphin and F. Lassus, Les hommes et le feu de l’Antiquité à nos jours : du feu
mythique et bienfaiteur au jeu dévastateur, Presses Un. 2007.
[3] D. Drysdale, “Les incendies,” Encyclopédie du Bureau International du Travail. p. Partie 4 –
Chapitre 41.
[4] Ministère de l’Intérieur, “Les statistiques des services d’incendie et de secours,” 2012.
[5] Agence Nationale pour l’Amélioration de l'Habitat (ANAH), “Les accidents de la vie
courante,” 2006.
[6] C. Vovelle and J.-L. Delfau, “Combustion des plastiques,” Techniques de l’ingénieur, 1997.
[7] D. Hébert, “Etude de la combustion des matériaux solides, application à la sécurité incendie,”
Thèse de doctorat, INSA de Rouen, 2012.
[8] M. Mairesse, J. M. Petit, J. Chéron, and M. Falcy, “Produits de dégradation thermique des
matières plastiques,” 1999.
[9] Ingénierie de la sécurité incendie, “Sécurité des personnes - Comportement humain face aux
incendies et autres situations de danger,” 2012.
[10] http://www.unige.ch/sciences/chimie/pdf/securite/incendies_cusstr.pdf, “Danger incendie,”
Consulté le 20 Novembre 2013. .
[11] J. Broz, “Développement d’une méthodologie d'évaluation des effets thermiques et toxiques
des incendies d'entrepôts (DRA-03),” 2002.
[12] Saint Gobain, “Introduction à la sécurité incendie/ le classement des matériaux,” 2012.
[13] B. Karlsson and J. Quintiere, Enclosure Fire Dynamics. CRC Press LLC, 2000.
[14] R. Lyon and M. Janssens, “Polymer flammability,” Springfield, 2005.
[15] J. Taine and J. P. Petit, Transferts thermiques - Mécaniques des fluides anisothermes, Dunod
Univ. 1989.
[16] J. B. Fourier, Théorie analytique de la chaleur, Chez Firmi. 1822.
[17] D. R. Lide, CRC Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press. Boca Raton, FL, 2005.
[18] F. Doumenc, “Eléments de thermodynamique et thermique.” Université Pierre et Marie (Paris
VI), p. 25, 2009.
[19] J. Brau, “Convection.” pp. 93–102, 2006.
[20] G. B. Menon and J. N. Vakil, “Handbook on Building Fire Codes,” 1988.
176
[21] L. Boltzmann, “Ableitung des Stefan’schen Gesetzes, betreffend die Abhängigkeit der
Wärmestrahlung von der Temperatur aus der electromagnetischen Lichttheorie,” Ann. der
Phys. und Chemie, vol. 22, pp. 291–294, 1884.
[22] J. Stefan, “Über die beziehung zwischen der wärmestrahlung und der temperature,”
Sitzungsberichte der Math. Cl. der Kais. Akad. der Wissenschaften, vol. 79, pp. 391–428,
1879.
[23] O. Perrot, “Cours de rayonnement.” I.U.T de Saint-Omer Dunkerque - Département Génie
Thermique et Energie, p. 101, 2010.
[24] S. Belattar, “Le traitement par corrélation des mesures simultanées de flux thermiques et de
température de surface appliqué à l’analyse des échanges énergétique d'une paroi en régime
variable,” Thèse de doctorat, Université des Sciences et Techniques de Lille, 1985.
[25] P. Hervé, “Mesure de l’émissivité thermique,” Tech. l’ingénieur, pp. 1–9, 1989.
[26] D. W. Van Krevelen, Properties of polymers , Chapter 21 : Thermal decomposition, 4th
Editio. 2009, pp. 763–777.
[27] J. P. Trotignon, J. Verdu, M. Piperaud, and A. Dobraczynski, Précis de “Matières plastiques :
Structures-propriétés, mise en oeuvre, normalisation”, 5ème édition, Afnor-Nath. Paris, 1994.
[28] L. Zaidi, “Etude de la dégradation thermique des polymères soudables : Cas des réseaux de
distribution des gaz naturels,” Annaba University, 2011.
[29] D. Drysdale, “Ignition: the initiation of flaming combustion,” in An introduction to fire
dynamics, second edition, John Wiley., 1999, pp. 193–232.
[30] NFPA, NFPA 921: Guide pour les investigations incendie et explosion, Edition 20. 2011, p.
464.
[31] A. Kanury, “Radiative ignition mechanism of solid fuels : A review,” Fire Res. Abstr. Rev.,
vol. 14, pp. 24–52, 1972.
[32] L. Chesné and A. Sainrat, “Essais normalisés de réaction au feu,” Tech. l’ingénieur, p. 8, 2005.
[33] L. Bustamante Valencia, “Etude expérimentale et numérique de la décomposition thermique
des matériaux à 3 échelles : Application à une mousse polyéther polyuréthane utilisée dans les
meubles rembourrés,” Thèse de doctorat, Ecole Nationale Supérieure de Mécanique et
d’Aéronautique, 2009.
[34] A. Camillo, “Etude multi-échelle du comportement au feu d’un siège et d'une paroi types issus
d'un système de transport ferroviaire européen,” Thèse de doctorat, Ecole Nationale Supérieure
de Mécanique et d’Aéronautique, 2013.
177
[35] D. Marquis, “Caractérisation et modélisation multi-échelle du comportement au feu d’un
composite pour son utilisation en construction navale,” Thèse de doctorat, Ecole des Mines de
Nantes, 2010.
[36] J. J. Martínez de Aragón, F. Rey, and J. A. Chica, “Projet DIFISEK Partie 4 : Outils de calcul
infomatiques,” Bilbao, Spain.
[37] S. Desanghere, “Détermination des conditions d’échauffement de structure extérieure à un
bâtiment en situation d'incendie,” Thèse de doctorat, INSA de Rouen, 2006.
[38] S. Olenick and D. Carpenter, “An updated international survey of Computer Models for Fire
and Smoke,” J. Fire Prot. Eng., vol. 13, 2003.
[39] V. Novozhilov, “Computational fluid dynamics modeling of compartment fires,” Prog. Energy
Combust. Sci., vol. 27, pp. 611–666, 2001.
[40] K. McGrattan, H. Baum, R. Rehm, S. Hostikka, and J. Floyd, “Fire Dynamics Simulator
(Version 5) - Technical Reference Guide,” 2007.
[41] N. Bal and G. Rein, “Numerical investigation of the ignition delay time of a translucent solid
at high radiant heat fluxes,” Combust. Flame, vol. 158, pp. 1109–1116, 2011.
[42] J. E. Mark, Physical properties of polymers handbook, 2nd edition, Springer S. 2006.
[43] F. Le Frious, “Les propriétés thermiques des matériaux et les références métrologiques,” 2010.
[44] M. Comuce, “Caractérisation expérimentale et détermination des paramètres cinétiques de la
décomposition thermique du PMMA,” Thèse de doctorat, Ecole Nationale Supérieure de
Mécanique et d’Aéronautique, 2010.
[45] T. Kashiwagi, A. Inaba, J. Brown, K. Hatada, T. Kitayama, and E. Masuda, “Effects of weak
linkages on the thermal and oxidative degradation of poly(methym methacrylates),”
Macromolecules, vol. 19, no. 8, pp. 2160–2168, 1986.
[46] L. E. Manring, “Thermal-Degradation of Saturated Poly(Methyl Methacrylate),”
Macromolecules, vol. 21, pp. 528–530, 1988.
[47] L. E. Manring, “Thermal-Degradation of Poly(Methyl Methacrylate).2. Vinyl-Terminated
Polymer,” Macromolecules, vol. 22, pp. 2673–2677, 1989.
[48] L. E. Manring, “Thermal-Degradation of Poly(Methyl Methacrylate).4. Random Side-Group
Scission,” Macromolecules, vol. 24, pp. 3304–3309, 1991.
[49] L. E. Manring, D. Y. Sogah, and G. M. Cohen, “Thermal-Degradation of Poly(Methyl
Methacrylate).3. Polymer with Head-to-Head Linkages,” Macromolecules, vol. 22, pp. 4652–
4654, 1989.
178
[50] M. Ferriol, A. Gentilhomme, M. Cochez, N. Oget, and J. L. Mieloszynski, “Thermal
degradation of poly(methyl methacrylate) (PMMA): modelling of DTG and TG curves,”
Polym. Degrad. Stab., vol. 79, no. 2, pp. 271–281, 2003.
[51] R. Lyon and R. Walters, “A Microscale Combustion Calorimeter,” 2002.
[52] R. Walters and R. Lyon, “Pyrolysis combustion flow calorimeter,” J. Anal. Appl. Pyrolysis,
vol. 71, pp. 27–46, 2004.
[53] B. Friederich, “Développement de nouveaux systèmes retardateurs de flammes à base de
nanocomposites plus respectueux de l’environnement,” Thèse de doctorat, Université Paul
Verlaine de Metz, 2011.
[54] V. Babrauskas, “Development of the cone calorimeter/A bench-scale heat release rate
apparatus based on oxygen consumption,” Fire Mater., vol. 8, pp. 81–95, 1984.
[55] D. Hopkins and J. G. Quintiere, “Material Fire Properties and Predictions for Thermoplastics,”
Fire Saf. J., vol. 26, pp. 241–268, 1996.
[56] B. Rhodes and J. G. Quintiere, “Burning Rate and Flame Heat Flux for PMMA in the Cone
Calorimeter,” Fire Saf. J., vol. 26, pp. 221–240, 1996.
[57] W. R. Zeng, S. F. Li, and W. K. Chow, “Preliminary studies on burning behavior of
polymethylmethacrylate (PMMA),” J. Fire Sci., vol. 20, pp. 297–317, 2002.
[58] V. Babrauskas and R. Peacock, “Heat Release Rate: The Single Most Important Variable in
Fire Hazard,” Fire Saf. J., vol. 18, pp. 255–272, 1992.
[59] T. Kashiwagi, “Polymer combustion and flammability - Role of the condensed phase,” in 25th
Symposium (International) on Combustion, 1994, pp. 1423–1437.
[60] M. Hertzberg and I. Zlochower, “Devolatilization wave structures and temperatures for the
pyrolysis of PMMA, ammonium perchlorate and coal at combustion level heat fluxes,”
Combust. Flame, vol. 84, pp. 15–37, 1991.
[61] J. G. Quintiere, “A semi-quantitative model for the burning of solid materials,” Gaithersburg,
MD 20899, 1992.
[62] C. Fernandez-Pello, Combustion Fundamentals of Fire, Ed G. Cox. 1995, pp. 31–100.
[63] J. L. Torero, SFPE Handbook of Fire Protection Engineering, 4th editio. 2008, pp. 2260–
2277.
[64] J. G. Quintiere, Fundamentals of Fire Phenomena, Edt. Wiley. Maryland, USA, 2006.
[65] M. A. Delichatsios, T. Panagiotou, and F. Kiley, “The use of time to ignition data for
characterizing the thermal inertia and the minimum (critical) heat flux for ignition or
pyrolysis,” Combust. Flame, vol. 84, no. 3–4, pp. 323–332, Apr. 1991.
179
[66] N. Bal and G. Rein, “Numerical investigation of the ignition delay time in black PMMA at
high heat fluxes,” Combust. Flame, vol. 158, no. 6, pp. 1109–1116, 2011.
[67] N. Bal and G. Rein, “Numerical investigation of the ignition delay time of a translucent solid
at high radiant heat fluxes,” Combust. Flame, vol. 158, no. 6, pp. 1109–1116, Jun. 2011.
[68] J. Luche, T. Rogaume, F. Richard, and E. Guillaume, “Characterization of thermal properties
and analysis of combustion behavior of PMMA in a cone calorimeter,” Fire Saf. J., vol. 46,
no. 7, pp. 451–461, 2011.
[69] J. Quintiere, “Compartment Fires,” Fundam. Fire Phenom., 2006.
[70] J. Luche, T. Rogaume, F. Richard, and E. Guillaume, “Characterization of thermal properties
and analysis of combustion behavior of PMMA in a cone calorimeter,” Fire Saf. J., vol. 46,
no. 7, pp. 451–461, 2011.
[71] J. Quintiere and B. Rhodes, “Fire growth models for materials,” 1994.
[72] T. H. Tsai, M. J. Li, I. Y. Shih, R. Jih, and S. C. Wong, “Experimental and numerical study of
autoignition and pilot ignition of PMMA plates in a cone calorimeter,” Combust. Flame, vol.
124, pp. 466–480, 2001.
[73] K. Tsai, “Orientation effect on cone calorimeter test results to assess fire hazard of materials,”
J. Hazard. Mater., vol. 172, pp. 763–772, 2009.
[74] G. M. Dusinberre, Heat transfer calculations by finite differences methods, Edt Wiley. 1961.
[75] N. Dembsey and D. Jacoby, “Evaluation of common inflammation models for use with marine
cored composites,” Fire Mater., vol. 24, pp. 91–100, 2000.
[76] M. A. Delichatsios, “Piloted ignition times, critical heat fluxes and mass loss rates at reduced
oxygen atmospheres,” Fire Res., vol. 40, pp. 197–212, 2005.
[77] J. R. Hallman, C. M. Sliepcevich, and J. R. Welker, “Radiation absorption for polymers: the
radiant panel and carbon arcs as radiant heat source,” J. Fire Flammabl., vol. 9, pp. 353–366,
1978.
[78] J. R. Hallman, J. R. Welker, and C. M. Sliepcevich, “Ignition of polymers (Ignition time
depends on incident irradiance, the nature of the radiation source, and the optical properties of
the material),” SPE J., vol. 28, p. 43.47, 1972.
[79] D. Marquis and E. Guillaume, “Modelling reaction-to-fire of polymer-based composite
laminate,” in Nanocomposites with unique properties and applications in Medicine and
Industry, 2011, pp. 176–204.
[80] F. Jiang, J. L. De Ris, and M. M. Khan, “Absorption of thermal energy in PMMA in-depth
radiation,” Fire Saf. J., vol. 44, pp. 106–112, 2009.
180
[81] G. Linteris, M. Zammarano, B. Wilthan, and L. Hanssen, “Absorption and reflection of
infrared radiation by polymers in fire-like environments,” Fire Mater., 2011.
[82] P. J. Austin, R. Buch, and T. Kashiwagi, “Gasification of silicone fluids under external thermal
radiation - Part I. Gasification rate and global heat of gasification,” Fire Mater., vol. 22, pp.
221–237, 1998.
[83] E. Mikkola and I. S. Wichman, “On the thermal ignition of combustible materials,” Fire
Mater., vol. 14, no. 3, pp. 87–96, 1989.
[84] A. Tewarson and S. Ogden, “Fire behavior of polymethylmethacrylate,” Combust. Flame, vol.
89, no. 3–4, pp. 237–259, 1992.
[85] N. Bal, “Uncertainty and complexity in pyrolysis modelling,” PhD. Thesis, University of
Edinburgh, 2012.
[86] P. Beaulieu and N. Dembsey, “Flammability characteristics at applied heat flux levels up to
200 kW/m2,” Fire Mater., vol. 32, no. 2, pp. 61–86, Mar. 2007.
[87] P. Beaulieu, “Flammability characteristics at heat flux levels up to 200 kW/m2 and the effect
of oxygen on flame heat flux,” PhD. Thesis, Faculty of Worcester Polytechnic Institute, 2005.
[88] V. Babrauskas, Ignition Handbook. Fire Science Publishers, 2003, pp. 294–295.
[89] K.-C. Tsai, “Orientation effect on cone calorimeter test results to assess fire hazard of
materials.,” J. Hazard. Mater., vol. 172, no. 2–3, pp. 763–72, Dec. 2009.
[90] G. Linteris, L. Gewuers, K. McGrattan, and G. Forney, “Modeling solid sample burning,” in
Fire Safety Science Proceedings of the eighth international symposium, 2005, pp. 625–636.
[91] K. Paul, “Cone calorimeter : initial experiences of calibration and use,” Fire Saf. J., vol. 22,
pp. 67–87, 1994.
[92] R. Carvel, T. Steinhaus, G. Rein, and J. L. Torero, “Determination of the flammability
properties of polymeric materials: a novel method,” Polym. Degrad. Stab., vol. 96, no. 3, pp.
314–319, 2011.
[93] Y. Pizzo, “Caractérisation de la flamme de diffusion établie le long d ’ un combustible solide
en convection naturelle par le nombre de transfert de masse,” Thèse de doctorat, Université de
Provence, 2007.
[94] A. Williams, “Mechanisms of fire spread,” Symp. Combust. Combust. Inst., vol. 16, pp. 1281–
1294, 1976.
[95] C. Fernandez-Pello and T. Hirano, “Controlling mechanisms of flame spread,” Combust. Sci.
Technol., vol. 32, pp. 1–31, 1983.
[96] J. G. Quintiere, “The application of flame spread theory to predict material performance,” J.
Res. Natl. Bur. Stand. (1934)., vol. 93, pp. 61–70, 1988.
181
[97] L. Orloff, J. de Ris, and G. H. Markstein, “Upward Turbulent Fire Spread and Burning of Fuel
Surface,” in 15th Symposium on Combustion, 1974, pp. 183–192.
[98] Y. Pizzo, J. L. Consalvi, P. Querre, M. Coutin, L. Audouin, B. Porterie, and J. L. Torero,
“Experimental observations on the steady-state burning rate of a vertically oriented PMMA
slab,” Combust. Flame, vol. 152, no. 3, pp. 451–460, Feb. 2008.
[99] J. Gong, X. Zhou, J. Li, and L. Yang, “Effect of finite dimension on downward flame spread
over PMMA slabs: Experimental and theoretical study,” Int. J. Heat Mass Transf., vol. 91, pp.
225–234, Dec. 2015.
[100] M. B. Ayani, J. a. Esfahani, and R. Mehrabian, “Downward flame spread over PMMA sheets
in quiescent air: Experimental and theoretical studies,” Fire Saf. J., vol. 41, no. 2, pp. 164–
169, Mar. 2006.
[101] T. Fateh, T. Rogaume, and F. Richard, “Multi-scale modeling of the thermal decomposition of
fi re retardant plywood,” Fire Saf. J., vol. 64, pp. 36–47, 2014.
[102] E. Romagnoli, “Dynamique de combustion des végétaux et analyse des fumées émises : effets
de l’échelle et du système,” Thèse de Doctorat, Université de Corse-Pascal Paoli, 2014.
[103] L. Jezequel, “Débitmètre à organe déprimogène,” Lycée Coeffin.
[104] AFNOR, “ISO 5660-1 : Reaction-to-fire tests/Heat release, smoke production and mass loss
rate,” 2002.
[105] C. Huggett, “Estimation of rate of heat release by means of oxygen consumption
measurements,” J. Fire Mater., vol. 12, no. 2, pp. 61–65, 1980.
[106] P. Boulet, “Characterization of the radiative exchanges when using a cone calorimeter for the
study of the plywood pyrolysis,” Fire Saf. J., vol. 51, pp. 53–60, 2012.
[107] A. Gentilhomme, “Synthèse et caractérisation de polymères méthacryliques phosphorés à
propriétés retardateurs de flamme,” Thèse de doctorat, Université de Metz, 2003.
[108] B. Hay, J.-R. Filtz, and J.-C. Batsale, “Mesure de la diffusivité thermique par la méthode
flash,” Tech. l’ingénieur, vol. R2955, 2004.
[109] B. Hay, J. Hameury, J.-R. Filtz, F. Haloua, and R. Morice, “The metrological platform of LNE
for measuring thermophysical properties of materials,” High Temp. High Press., vol. 39, pp.
181–208, 2010.
[110] T. Wampler, Applied Pyrolysis Handbood, Second Edition, CRC Press. 2006, pp. 1–285.
[111] W. R. Zeng, S. F. Li, and W. K. Chow, “Review on chemical reactions of burning
polymethylmethacrylate (PMMA),” J. Fire Sci., vol. 20, pp. 401–433, 2002.
[112] H. E. Kissinger, “Reaction kinetics in differential thermal analysis,” Analyitical Chem., vol.
29, no. 11, pp. 1702–1711, 1957.
182
[113] T. Akahira and T. Sunose, “Trans. Joint Convention of Four Electrical Institutes,” 1969
Research Report, vol. 16. Chiba Institute of Technology Sci. Technol., pp. 22–31, 1971.
[114] H. Friedman, “Kinetics of thermal degradation of char-forming plastics from
thermogravimetry - Application to a phenolic plastic,” J. Polym. Sci., vol. 6, pp. 183–195,
1964.
[115] J. H. Flynn and L. A. Wall, “A quick direct method for the determination of activation energy
from thermogravimetric data,” Polym. Lett., vol. 4, pp. 323–328, 1966.
[116] T. Ozawa, “A new method of analyzing thermogravimetric data,” Bull. Chem. Soc. Jpn., vol.
38, no. 11, pp. 1881–1886, 1965.
[117] P. de Wilde, “The pyrolysis of PMMA during combustion in a solid fuel combustion
chamber,” The Netherlands, 1987.
[118] A. Tewarson and S. Ogden, “Fire behavior of PMMA,” Combust. Flame, vol. 89, pp. 237–
259, 1992.
[119] T. Steinhaus, “Evaluation of the Thermophysical Properties of Poly(MethylMethacrylate): A
Reference Material for the Development of a flammability Test for Micro-Gravity
Environments,” University of Maryland, 1999.
[120] J. R. Hallman, “Igntion characteristics of plastics and rubber,” University of Oklahoma, 1971.
[121] M. A. Delichatsios, “Ignition times for thermally thick and intermediate conditions in flat and
cylindrical geometries,” in Fire Safety Science Proceedings of the 6th international
symposium, 2000, pp. 233–244.
[122] M. Försth and A. Roos, “Absorptivity and its dependence on heat source temperature and
degree of thermal breakdown,” Fire Mater., 2011.
[123] P. Boulet, J. Gérardin, Z. Acem, G. Parent, A. Collin, Y. Pizzo, and B. Porterie, “Optical and
radiative properties of clear PMMA samples exposed to a radiant heat flux,” Int. J. Therm.
Sci., vol. 82, pp. 1–8, 2014.
[124] K. M. Butler, “A Numerical Model for Combustion of Bubbling Thermoplastic Materials in
Microgravity,” in 4th International Workshop on Microgravity Combustion, 2002, pp. 248–
253.
[125] I. S. Wichman, “A Model describing the Steady-State Gasification of Bubble-Forming
Thermoplastics in Response to an Incident Heat Flux,” Combust. Flame, vol. 63, pp. 217–229,
1986.
[126] S. Pickering, “A mechanism for the resuspension of particles from burning plexiglas,” J.
Aerosol Sci., vol. 17, no. 3, pp. 602–607, 1986.
183
[127] T. Kashiwagi and T. J. Ohlemiller, “A study of oxygen effects on nonflaming transient
gasification of PMMA and PE during thermal irradiation,” in 19th Symposium (International)
on Combustion, 1982.
[128] M. Daikoku, S. Venkatesh, and K. Saito, “The use of cellulose sample for material’s
flammability and pyrolysis tests,” J. Fire Sci., vol. 12, pp. 424–441, 1994.
[129] N. Rutard, A. Coppalle, J. Yon, and F.-X. Ouf, “Eude par ombroscopie du phénomène de
bullage à la surface d’un échantillon de PMMA lors de sa dégradation thermique,” in GDR
Feux, 2015.
[130] D. Drysdale and H. Thomson, “Flammability of Plastics I: Ignition Temperatures,” Fire
Mater., vol. 11, pp. 163–172, 1987.
[131] D. P. DeWitt and F. P. Incropera, “Chapter 9 : Free convection,” in Fundamentals of heat and
mass transfer, Fifth Edit., 2002, p. 536.
[132] J. Taine and J. P. Petit, “Chapitre 9 : Convection externe laminaire - Couches limites,” in
Transferts thermiques : Mécanique des fluides anisothermes, Bordas, Ed. 1989, p. 232.
[133] G. Greenhill, “Determination of the greatest height consistent with stability that a vertical pole
or mast can be made, and of the greatest height to which a tree of given proportions can grow,”
Proc. Camb. Philol. Soc., vol. IV, pp. 65–74, 1881.
[134] H.-H. Kausch, N. Heymans, C. J. Plummer, and P. Decroly, Matériaux Polymères: Propriétés
Mécaniques et Physiques. Lausanne, 2001.
[135] Anton Paar, “Application Note Physica Rheometers,” 2006.
[136] C. Stamboulidès, “Rheology and processing of molten poly(methyl methacrylate) resins,”
Aristotle University of Thessaloniki, Greece, 2002.
[137] C. Pandis, E. Logakis, A. Kyritsis, P. Pissis, V. V. Vodnik, E. Džunuzović, J. M. Nedeljković,
V. Djoković, J. C. Rodríguez Hernández, and J. L. Gómez Ribelles, “Glass transition and
polymer dynamics in silver/poly(methyl methacrylate) nanocomposites,” Eur. Polym. J., vol.
47, no. 8, pp. 1514–1525, Aug. 2011.
[138] H. Gotoda, S. L. Manzello, and T. Kashiwagi, “An experimental study on effects of sample
orientation on non-piloted ignition of thin PMMA sheets,” Gaithersburg, MD 20899 USA,
2007.
[139] Forest Products Laboratory, Wood Handbook: Wood as an Engineering Material. Madison,
1999, p. 463.
[140] J. D. MacLean, “Thermal conductivity of Wood,” Heating, Pip. air Cond., vol. 13, no. 6, pp.
380–391, 1941.
184
[141] M. Rowell, L. Susan, and L. Van-Green, “Thermal properties,” in Handbook of Wood
Chemistry and Wood Composites, CRC Press., 2005, pp. 121–138.
[142] K. M. Bryan, “Computational modeling of wood combustion,” University of Wisconsin-
Madison, 1998.
[143] F. Shafizadeh, The chemistry of pyrolysis and combustion, The Chemis. Washington, 1984, pp.
489–530.
[144] A. Atreya, “Pyrolysis, ignition and flame spread on horizontal surfaces of wood,” Harvard
University, 1983.
[145] R. H. White and M. A. Dietenberger, “Fire Safety of Wood Construction,” in Wood
Handbook, Madison, WI: U.S. Department of Agriculture, Forest Service, Forest Products
Laboratory: General Technical Report FPL-GTR-190, 2010.
[146] C. Di Blasi, “Modeling and simulation of combustion processes of charring and non-charring
solid fuels,” Prog. Energy Combust. Sci., vol. 19, pp. 71–104, 1993.
[147] R. N. Walters, S. M. Hackett, and R. E. Lyon, “Heats of combustion of high temperature
polymers,” New Jersey, 1998.
[148] R. S. Jessup and E. J. Prosen, “Heats of combustion anf formation of cellulose and
nitrocellulose (cellulose nitrate),” J. Res. Natl. Bur. Stand. (1934)., vol. 44, pp. 387–393, 1950.
[149] NFPA (National Fire Protection Association), “White paper on upholstered furniture
flammability,” 2013.
[150] Peroni, “Réglementation sur le Classement au Feu et la Réaction au Feu,” 2010.
[151] J. G. Quintiere, “A simulation model for fire growth on materials subject to a Room-Corner
Test,” Fire Saf. J., vol. 20, pp. 313–339, 1993.
[152] S. Bakhtiyari, L. Taghi-Akbari, and M. J. Ashtiani, “Evaluation of thermal fire hazard of 10
polymeric building materials and proposing a classification method based on cone calorimeter
results,” Fire Mater., vol. 39, no. 1, pp. 1–13, 2015.
[153] D. Pereira, A. Gago, J. Proença, and T. Morgado, “Fire performance of sandwich wall
assemblies,” Compos. Part B Eng., vol. 93, pp. 123–131, 2016.
[154] M. Sultan and V. Kodur, “The effects of subfloor and insulation type and thickness on the fire
resistance of small-scale floor assemblies,” Fire Mater., vol. 24, pp. 131–141, 2000.
[155] L. R. Richardson and M. Batista, “Revisiting the Component Additive Method for light-frame
walls protected by gypsum board,” Fire Mater., vol. 21, pp. 107–114, 1997.
[156] W. Parker, “Prediction of the heat release rate of wood,” in Fire Safety Science Proceedings of
the first international symposium, 1986, pp. 207–216.
185
[157] W. Parker, “A procedure for predicting the heat release rate of furniture composites from
measurements on their components,” in Fire Safety Science Proceedings of the fifth
international symposium, 1997, pp. 129–140.
[158] W. K. Chow, “Assessment on Heat Release Rate of Furnitture Foam Arrangement by a Cone
Calorimeter,” J. Fire Sci., vol. 20, pp. 319–327, 2002.
[159] W. K. Chow and H. W. Au Yeung, “On the superposition of heat release rate for polymeric
materials,” Archit. Sci. Rev., vol. 46, no. 2, pp. 145–150, 2003.
[160] W. K. Chow and S. S. Han, “Superposition of heat release rates curves for combustibles with
bench-scale tests,” Polym. Test., vol. 25, pp. 75–82, 2006.
[161] F. Cordero Cavalcanti, “Caractérisation thermique des produits de l’état liquide à l'état solide,”
Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, 2006.
[162] B. Hay, J.-R. Filtz, J. Hameury, and L. Rongione, “Estimation de l’incertitude de mesure de la
diffusivité thermique par méthode flash - Application à cinq matériaux homogènes,” Rev.
française métrologie, vol. 2008–2, no. 14, pp. 3–11, 2008.
[163] B. Schartel, K. H. Pawlowski, and R. E. Lyon, “Pyrolysis combustion flow calorimeter: A tool
to assess flame retarded PC/ABS materials ?,” Thermochim. Acta, vol. 462, no. 1, pp. 1–14,
2007.
[164] E. Guillaume, D. Marquis, L. Saragoza, and C. Yardin, “Incertitude sur la mesure par un
« cône calorimètre » du dégagement de chaleur produit lors de la combustion d’un matériau,”
Rev. française métrologie, no. 31, pp. 3–11, 2012.
[165] W. Merzkirch, Flow visualizetion, second edition, Academic P. 1987.
186
ANNEXES
I. Essais thermiques
La liste des essais normés de test au feu utilisés durant cette étude est répertoriée dans cette annexe.
Tous ces essais permettent de classer les matériaux en fonction de leurs caractéristiques de réaction
au feu telles que l'élévation de température, la perte de masse, le temps d'ignition ou encore le débit
de chaleur dégagée par le matériau. Les résultats obtenus serviront de données d'entrée au modèle
thermique présenté ultérieurement. Dans ce mémoire, ces méthodes d'essai sont classifiées selon la
taille de l'échantillon, par ordre croissant.
I. 1. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC pour Differential Scanning

Calorimetry)
I. 1. 1. Généralités
La calorimétrie différentielle à balayage permet de suivre en temps réel l’état thermodynamique des
échantillons pendant un traitement thermique.
La DSC utilisée est une Diamond Perkin Elmer. Cet appareil fonctionne sur un principe de
compensation de puissance, ce qui permet une mesure directe de la puissance nécessaire pour
maintenir l’échantillon et la référence à une même température.
𝑄 (30)
Avec Q la quantité de chaleur échangée (J), ΔT la différence de température (K), Cp la capacité

thermique massique (J/K.g) et m la masse de l’échantillon ou de la référence (g).
Le système de mesure consiste en deux micro-fours de même composition (alliage en platine-

iridium), chacun équipé d’un capteur de température et d’une résistance de chaleur. Les micro-fours
thermiquement découplés (séparés l’un de l’autre), sont placés dans des cellules en aluminium
maintenues à température constante.
L’échelle de température pouvant être mesurée s’étend de -175°C à +725°C. Pour chauffer
simultanément les deux fours à la même vitesse (et assurer l’égalité de la température des fours avec
la température de consigne), ils reçoivent une puissance électrique différente. Cette différence de
187
puissance est le signal calorimétrique qui représente alors une mesure directe du changement
d’enthalpie ou de chaleur spécifique de l’échantillon par rapport à la référence.
Cordeiro Cavalcanti [161] cite les principaux avantages de la DSC, (i) un temps d’analyse court
(30 minutes), (ii) une préparation aisée des échantillons et (iii) une large plage de fonctionnement en
température. Malgré ces avantages, cette méthode présente une limite; la quantité d’échantillon mise
en jeu, lors de l’analyse, est très faible (de 1 à 50 mg environ). Il est donc nécessaire d’être vigilant
sur l’emploi de matériaux hétérogènes entraînant une analyse de résultats erronée par rapport à un
produit homogène.
I. 1. 2. Protocole d’essai
Une quantité d’échantillon située entre 8 et 15 mg est requise pour réaliser un test. Le four chauffé à
vitesse contrôlée (10°C/min) contient deux compartiments (référence et échantillon). Les analyses
sont réalisées sous balayage d'un gaz inerte (l'azote) pour éviter toute réaction du matériau avec
l'atmosphère du four.
La méthode utilisée, lors de l’essai, est la suivante:

 Isotherme de 2 minutes à 20°C (afin de stabiliser la température)
 Rampe de montée en température de 20°C à 280°C à une vitesse de 10°C/min (cette première
montée en température permet de retracer le passé thermique de l’échantillon)
 Descente en température de 280°C à 20°C à une vitesse de 10°C/min
 Rampe de montée en température de 20°C à 280°C à une vitesse de 10°C/min (afin
d’observer la température de transition vitreuse).
La détermination de la température de transition vitreuse du PMMA est obtenue par la méthode des
tangentes.
Des essais ont été également effectués afin de mesurer la capacité calorifique du matériau testé à
température ambiante. Une nouvelle méthode est utilisée afin de s’affranchir des effets cinétiques,
seuls les effets thermiques sont étudiés :
 Isotherme de 5 minutes à 0°C
 Step scan (soit une rampe de montée en température par palier) de 0°C à 1°C à une vitesse de
2°C/min effectuée 40 fois
188
I. 1. 3. Limites
La calorimétrie offre un domaine de température de travail très large sous réserve que le matériau ne
se dégrade pas. Pour cela, il est important de réaliser une calibration précise sur une large gamme de
température. Il est souvent observé une non-linéarité pour les températures élevées.
I. 2. Analyseur de conductivité thermique / diffusivité thermique
L’appareil XFA 600 Xénon Flash de marque Linseis, utilisant la méthode flash (une méthode sans
contact) [108], permet de mesurer la diffusivité thermique et d’en déduire la conductivité thermique
ainsi que l’effusivité thermique.
La diffusivité thermique α caractérise l’aptitude d’un matériau à diffuser de la chaleur. Pour

déterminer cette propriété, une augmentation relative de température sur la face arrière de
l’échantillon est mesurée en fonction du temps à l’aide d’un détecteur IR. Plus α est faible, plus la
chaleur met de temps à traverser le matériau.
L'échantillon est placé sur un passeur d'échantillon, situé dans un four. Le four est maintenu à une
température prédéterminée. A cette température, la partie inférieure de l'échantillon est irradiée avec
une impulsion d'énergie programmée (lampe xénon-flash). Cette impulsion d'énergie se traduit par
une élévation de température dans l'échantillon. L'élévation de température qui en résulte sur la
surface supérieure de l'échantillon est mesurée par un détecteur infrarouge à haute vitesse et des
valeurs de diffusivité thermique sont calculées à partir de l'élévation de température en fonction du
temps.
Par la suite, la conductivité thermique du matériau est déterminée.
(31)
Avec k la conductivité thermique du matériau (W/m.K), α la diffusivité thermique du matériau (m²/s),

ρv la masse volumique du matériau (kg/m3) et Cp la capacité thermique massique du matériau
(J/K.kg).
L’incertitude de mesure de la diffusivité thermique est comprise entre 3 et 6 % en fonction de la

température [162].
189
Un disque de 25 mm de diamètre et de 2 mm d’épaisseur couvert d’une couche de graphite est placé

dans le four. La température du four est maintenue à 20°C environ.
I. 2. 3. Limites
La limite de température est de 600°C, ce maximum peut être un frein pour représenter les conditions
réelles de température lors d’un incendie (avec des températures supérieures à 1000°C). La seconde
contrainte est l’épaisseur du matériau inférieure ou égale à 2 mm.
I. 3. Bombe calorimétrique
L’intérêt de la bombe calorimétrique permet de déterminer la chaleur de combustion ou la valeur

calorifique d’un matériau.
La Figure 144 présente une schématisation du principe de fonctionnement d’une bombe

calorimétrique.
Figure 144 : Représentation schématique du principe de fonctionnement de la bombe calorimétrique
190
A l’intérieur de la bombe calorimétrique, l’échantillon dispose suffisamment d’oxygène afin que sa

combustion soit complète. Un dispositif de mise à feu, constitué d'un fil métallique, est mis au
contact du matériau. Un courant de forte intensité électrique traverse ce filament et déclenche
l’inflammation de l’échantillon. La quantité de chaleur dégagée par la combustion est transmise, sans
perte, à l’eau entourant la chambre. Une sonde de température, plongée dans l’eau, mesure
l’élévation de température. La chaleur libérée est proportionnelle à la variation de température de
l’ensemble du dispositif.
I. 3. 3. Limites
Par souci de reproductibilité et de précision, il est important de toujours effectuer les expériences
dans un même intervalle de température.
I. 4. Pyrolyse GC/MS (Py-GC/MS)
La pyrolyse GC/MS (de marque CDS pour la pyrolyse et Varian pour la GC/MS) est une méthode
utilisée pour décomposer thermiquement les matériaux organiques de masses moléculaires élevées en
produits volatiles, les séparer puis, les analyser.
Le rôle du pyrolyseur est de décomposer le matériau à analyser à température programmée.
Cette technique nécessite peu de préparation préalable de l’échantillon. L’échantillon est disposé
dans un tube en quartz après y avoir inséré préalablement une petite quantité de laine de quartz. Ce
matériau joue le rôle d’un filtre (il évite toute contamination de la chambre de pyrolyse et sert à
limiter les discriminations en masse entre produits lourds et légers). Le tube de quartz contenant
l’échantillon est introduit dans la canne de pyrolyse à travers un filament de platine servant à chauffer
l’échantillon. L’échantillon est positionné au centre du filament afin que le chauffage soit le plus
homogène possible. Puis, une aiguille, présente dans la chambre de pyrolyse, permet l’injection
directe des produits de pyrolyse en chromatographie gazeuse.
Les principaux paramètres de pyrolyse à choisir sont le temps, la température (jusqu'à 1400°C) et la
vitesse de montée en température (de 0,01°C/min à 1000°C/s). Sous l’effet de la température, les
191
échantillons de masses moléculaires élevées se fractionnent en plusieurs fragments de masses
moléculaires plus faibles. Ces fragments sont ensuite caractérisés par chromatographie gazeuse
couplée avec un spectromètre de masse (GC/MS).
0,1 mg environ d’échantillon est introduit délicatement dans un tube de quartz avec de la laine de
roche. Le tube est ensuite introduit dans le Pyroprobe 5000 Series. Un flash à 900°C est lancé. Les
espèces dégradées sont séparées par chromatographie gazeuse puis, analysées par spectrométrie de
masse.
I. 4. 3. Limites
L’échantillon doit être dégradable thermiquement.
I. 5. Analyse thermogravimétrique (ATG)
L’analyse thermogravimétrique (ATG Setsys Setaram) permet de mesurer, au cours du temps t,

l’évolution de la masse m d’un échantillon soumis à un programme de variation de température
défini. L’échantillon est contenu dans un creuset placé dans un four (maintenu sous vide ou balayé
par un gaz vecteur). La courbe obtenue est de la forme :
(32)
Avec m la masse de l’échantillon à l’instant t (mg), m0 la masse initiale de l’échantillon (mg),

Δm=m0-m représente la perte de masse au temps t et T la température au temps t (°C).
Les investigations menées sur cet appareillage permettent également de distinguer trois
températures ; (i) la température de début de dégradation (Td ou Tonset) correspondant à la température
pour laquelle une perte de masse de 1 % du matériau est enregistrée, (ii) la température finale de
dégradation (Tfinale) et (iii) la température maximale (Tmax) représentant la température pour laquelle
la vitesse de dégradation est maximale. Cette température est déterminée à partir du tracé de la
dérivée par rapport au temps de la courbe de masse résiduelle.
192
L’échantillon (5 à 20 mg) est mis dans un creuset inerte, réfractaire. Le creuset est fixé à une micro
balance. Un thermocouple mesure la température du four et un second thermocouple mesure la
température de l’échantillon. La perte de masse est mesurée en fonction de la température ou du
temps. La plage de températures explorées va de 30 à 900°C. La microbalance est sous balayage de
gaz inerte (Argon) afin d’éviter l’oxydation.
Le résultat de ce test donne la perte de masse de l’échantillon par évaporation ou décomposition.
Cette méthode d’analyse permet, à partir de l’étude de l’évolution des courbes de vitesses de perte de
masse et d’émissions gazeuses, de proposer un schéma réactionnel de décomposition thermique du
matériau.
Différentes vitesses de montée en température ont été réalisées (2, 5, 10 et 20°C/min) sous
atmosphère inerte (azote) et sous atmosphère oxydante (air).
I. 5. 3. Limites
L’interprétation des résultats peut être difficile si l’échantillon est complexe. Les informations
obtenues ne permettent pas de remonter à la composition chimique.
I. 6. Microcalorimètre de combustion ou Pyrolysis Combustion Flow

Calorimeter (PCFC)
Le microcalorimètre de combustion de marque FTT a été proposé comme outil pour évaluer le
comportement au feu des échantillons de l’ordre du milligramme.
Le principe expérimental du PCFC est présenté sur la Figure 145. Le PCFC simule la combustion
d'un polymère solide. Il utilise la pyrolyse anaérobie et une réaction subséquente des produits
volatiles de pyrolyse avec de l'oxygène sous des températures élevées dans une zone de combustion
pour simuler la gazéification et la combustion de la surface.
193
Dans le présent dispositif, l'échantillon est chauffé à l'aide d'un programme de température linéaire et
les produits de dégradation thermique volatils sont balayés à partir de la chambre de pyrolyse par un
gaz inerte, et combiné avec un excès d'oxygène dans un four tubulaire [163], [52].
Figure 145 : Schéma de principe d'un microcalorimètre de combustion
A l’aide du microcalorimètre de combustion, Lyon et Walters [52] déterminent un taux de

dégagement de chaleur HRR (Heat Release Rate), une valeur de HRC (Heat Release Capacity), et de
THR (Total Heat Release).
Le taux de dégagement de chaleur est calculé à partir de la consommation d'oxygène grâce à la

relation de Huggett (1 kg d'oxygène consommée correspond à 13,1 MJ de chaleur dégagée) [105]. La
libération totale de chaleur (THR) est égale à l'aire sous la courbe représentant le taux de dégagement
de chaleur par rapport à la température de pyrolyse.
(33)
(34)
Avec HRC la capacité de libération de chaleur (J/g.K), pHRR le pic de dégagement de chaleur
maximal (W/g), β la vitesse de chauffe (K/s), THR la chaleur totale dégagée (kJ/g) et t le temps (s).
Toutefois, le PCFC comme toute méthode d'analyse à l’échelle de la matière ne tient pas compte des
effets physiques qui se produisent généralement à plus grande échelle.
194
Les échantillons ont été chauffés sous un courant d'azote jusqu'à 750°C à une vitesse de chauffage
égale à 1 K/s. Les gaz sont extraits et envoyés dans une chambre de combustion en présence d'N 2/O2
(80/20 en volume). Pour chaque expérience, le poids de l'échantillon a été soigneusement choisi dans
la gamme de 2 à 5 mg avec une précision de 0,01 mg afin de toujours atteindre la combustion
complète de l’échantillon. La température de combustion est réglée entre 600 et 900°C.
I. 6. 3. Limites
Seuls les mécanismes ayant lieu par voie chimique (phase gazeuse) sont observés en PCFC.
I. 7. Cône calorimètre
Le cône calorimètre est considéré comme étant le plus important instrument de mesure à l’échelle du
laboratoire pour les essais au feu. Le cône calorimètre est un appareil d'essai développé au NIST
(National Institute of Standards and Technology) par Babrauskas [54] et répondant à la norme ISO
5660-1 [104]. Le cône calorimètre, utilisé pour ses travaux de recherche, a été fabriqué par la société
FTT (Fire Testing Technology). C'est un dispositif de calorimétrie permettant l’étude du dégagement
de chaleur produit lors de la combustion de matériaux soumis à une densité de flux radiatif incident.
Une éprouvette de 100 cm² et d’épaisseur variable selon le matériau testé (épaisseur maximale égale
à 50 mm) est placée dans un porte-échantillon (la face arrière de l’échantillon testé est isolée avec de
la laine de roche). Le porte-éprouvette est positionné sur une balance, précise à ± 0,1 g, permettant
d’obtenir la perte de masse de l’échantillon en continu. La surface totale exposée à la source radiative
est de 88,4 cm². La source de rayonnement est une résistance électrique en forme de cône ; un
dispositif de chauffage capable d'émettre un flux pouvant atteindre 100 kW/m2. Il peut être
positionné horizontalement ou verticalement permettant l’étude de l’influence de l’orientation de la
source sur le comportement au feu du matériau. L’inflammation du matériau est généralement
provoquée à l’aide d’un allumeur. Une fois le matériau enflammé, le cône calorimètre dispose de
195
systèmes d’analyse permettant des acquisitions simultanées de données liées à la combustion comme
un analyseur de gaz qui mesure les concentrations de CO, CO2 et O2, un système de laser pour
déterminer l’opacité des fumées, des thermocouples, des capteurs de pression…
La Figure 146 présente un schéma détaillé de l’appareil de mesure.
Figure 146 : Représentation schématique du cône calorimètre
Cet appareil de mesure permet d’accéder à des flux de chaleur proches de 100 kW/m².
I. 7. 3. Limites
Guillaume et al. [164] présentent de nombreuses incertitudes sur les mesures obtenues au cône
calorimètre. La plupart de ces incertitudes sont quantifiables, néanmoins deux incertitudes restent
aléatoires et non maîtrisées ; (i) la composition du matériau testé (hétérogénéité du matériau) et (ii) la
position de l’allumage (parfois, le flux des gaz de pyrolyse concentrés peut ne pas rencontrer
l’igniteur). Ces deux paramètres génèrent un facteur d’incertitude difficilement quantifiable.
Outre cela, les tests en orientation verticale semblent être difficilement réalisables pour certains
matériaux comme le polypropylène, par exemple.
196
II. Essai mécanique et modélisation
II. 1. Analyse mécanique dynamique (DMA)
L'analyse mécanique dynamique est une méthode de mesure de viscoélasticité. Cet instrument permet
de déterminer notamment les modules d'élasticité, de cisaillement… ainsi que la température de
transition vitreuse notamment.
Dans notre cas, un échantillon parallélépipédique de PMMA (30 x 9,73 x 3,72 mm) a été sollicité en
traction/compression à la fréquence de 1 Hz et une rampe de chauffe de 1°C/min a été appliquée
jusqu’à 300°C (limite en température de l’appareil Metravib DMA50 utilisé).
Cet essai nous a permis d'obtenir une variation du module d'élasticité E en fonction de la température.
Cette fonction d'évolution a servi de donnée d'entrée au modèle thermomécanique décrit par la suite.
II. 2. Modélisation Comsol Multiphysics
II. 2. 1. Généralités sur le logiciel
COMSOL Multiphysics est un logiciel d'analyse par éléments finis, il permet de coupler des
physiques "simples" ou d'étudier des phénomènes multiphysiques (thermique, mécanique des
structures et des fluides, chimique...). Il a été développé par des étudiants de Germund Dahlquist à la
Royal Institute of Technology à Stockhöm. Les modules utilisés durant cette étude ont été le module
"Heat Transfert" et "Solid Mechanics".
II. 2. 2. Géométrie et maillage de l'échantillon
La plaque de PMMA (géométrie 3D) est constituée de 4 blocs puis d’une union afin d’assembler les
4 blocs ensemble. Le fait de concevoir la plaque de cette manière va permettre d’obtenir une ligne de
points située au centre de l’échantillon afin d'obtenir l'évolution de la température dans l'épaisseur du
matériau.
Le maillage peut être effectué automatiquement par le logiciel générant souvent un maillage
tétraédrique pour les solides. Dans notre cas, le maillage a été réalisé par l'utilisateur. Un maillage de
distribution de 8 éléments par domaine a été appliqué, puis un maillage de couche limite a été ajouté
dans l'épaisseur de l'échantillon afin d'avoir plus de précision dans cette zone d'étude.
197
II. 2. 3. Conditions initiales du modèle thermomécanique
La face avant d’une plaque de PMMA de taille et d’épaisseur variables est soumise à un flux de
chaleur variable. Les paramètres thermophysiques du PMMA pris en compte dans la simulation sont
fixés par l'utilisateur : ρ=1190 kg/m3, Cp=1400 J/kg.K et k=0,19 W/m.K. Toutes les faces de la
plaque sont diffusives avec une émissivité fixée à 0,86 (pour le PMMA transparent). On considère de
la convection sur toutes les faces avec un coefficient de convection h= 10 W/m².K. La température du
milieu extérieur est fixée à 25°C. La face arrière de la plaque de PMMA n’est pas isolée afin de se
rapprocher au mieux des conditions réelles d’un essai au RAPACES. Enfin, une fonction d'évolution
du module d'élasticité E en fonction de la température (issue de l'essai de DMA) a été appliquée sur
toute la plaque de PMMA.
II. 2. 4. Description du modèle thermomécanique
La méthode s'appuie sur la réalisation d'un modèle autorisant la résolution numérique d'un modèle
thermique couplé à un modèle mécanique.
La stratégie de ce couplage de physiques consiste à effectuer un calcul transitoire thermique suivi

d’un calcul de flambement linéaire, encapsulé dans un balayage paramétrique sur la durée de
chauffage. Les objectifs sont de pouvoir déterminer l'évolution du coefficient de flambement en
fonction de la durée de chauffage (et donc de la température) afin de comparer les temps auxquels les
échantillons de différentes tailles et épaisseurs flambent. Cette approche par éléments finis permet de
considérer une répartition hétérogène variable du module élastique en intégrant dans la simulation
numérique sa dépendance à la température locale calculée en tout point du volume.
II. 2. 5. Limites du modèle thermomécanique
Ce modèle thermomécanique présente quelques limites telles que la non-prise en compte du spectre
d'émission de la source radiative, l'évolution de la température de la chambre de combustion du
RAPACES entraînant probablement la sous-estimation du début de l'affaissement du PMMA. Ce
modèle est aux prémices de son développement et du travail reste encore à faire.
198
III. Imagerie
III. 1. Microscopie Electronique à Balayage (MEB)
La microscopie électronique à balayage (MEB) fournit des images à haute définition et de longue
profondeur de champ de la surface de l’échantillon, et proche de sa surface. La MEB constitue l’un
des outils d’analytique les plus en usage dû aux images extrêmement détaillées qu’elle est à même de
fournir.
Le MEB Quanta 200 Feg utilisé est également équipé d’une sonde EDX (détecteur de 133 eV
résolution (Mn) (Oxford INCA Energy 300) permettant la réalisation d’analyse élémentaire.
III. 2. Ombroscopie (ou rétro-éclairage)
Le principe de l'ombroscopie consiste à utiliser les variations spatiales de l'indice optique n(T)
comme traceur de la dépendance spatiale du champ de température T [165]. Cette technique nécessite
une caméra à haute fréquence d'acquisition et un système d'éclairage par transmission qui permet,
dans notre cas, la visualisation et la quantification des bulles dans le PMMA.
IV. Résultats complémentaires sur les matériaux d'aménagement

muraux
IV. 1. Rideau
IV. 1. 1. Effet de la taille de l'échantillon
Les résultats concernant l’effet de la taille de l’échantillon sur le comportement au feu du rideau ne
montrent pas de différence notable entre les trois courbes de vitesses de perte de masse (Figure 147).
Le temps d’ignition ainsi que le pourcentage de résidu final (pas de résidu dans les trois cas) sont
identiques pour les trois tailles d’échantillons testées. Seul le pic MLR pour l’échantillon de 100 cm²
est légèrement plus faible que les deux autres tailles, nous pouvons supposer que cette différence
pourrait simplement s’expliquer par la sensibilité de la balance. Pour rappel, l’échantillon de 100 cm²
pèse 3 g, il est donc difficile d’être précis à 0,05 g pendant la combustion du matériau.
199
Figure 147 : Courbes de vitesses de perte de masse en fonction du temps pour le rideau – Influence de la taille
de l’échantillon
IV. 1. 2. Effet de l'orientation de l'échantillon
Le rideau présente un comportement au feu différent lorsqu’il est orienté horizontalement ou

verticalement (Figure 148). Comme indiqué précédemment dans le mémoire, l’orientation V entraîne
une propagation de flamme instantanée et une combustion du rideau plus rapide engendrant un pic
MLR deux fois plus élevé qu’avec une orientation H.
Concernant l’orientation H, la propagation de la flamme est plus lente le long de la surface de

l’échantillon. En effet, pour ce type d’orientation, l’ignition est forcée au niveau de l’épaisseur de
l’échantillon qui reçoit 50 kW/m². Il est à noter qu’en revanche, la surface de l’échantillon est
soumise à un flux de 15-20 kW/m². Cette différence de flux entraîne une propagation de flamme
beaucoup plus lente qu’avec l’orientation V.
200
Figure 148 : Courbes de vitesses de perte de masse en fonction du temps pour le rideau – Influence de
l’orientation de l’échantillon de 1600 cm² soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²
IV. 2. Moquette murale
IV. 2. 1. Effet de la couleur de l'échantillon
L’étude de la dégradation thermique de la moquette murale se poursuit avec l’analyse des courbes de
débits calorifiques (Figure 149 et Tableau 46). Un des paramètres variant entre les deux types de
moquettes est le débit total de chaleur dégagée THR. Pour la moquette noire, il s’élève à 40 kJ/g, une
valeur proche de celle obtenue au microcalorimètre de combustion (valeur proche de celle du
polypropylène vierge). En revanche, pour la moquette jaune, un THR de 29 kJ/g est relevé. Cette
diminution du THR est peut-être due à la production de CO.
201
Figure 149 : Effet de la couleur de la moquette sur le débit calorifique en fonction du temps soumis à un flux
de chaleur de 50 kW/m²
Tableau 46 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de la couleur de la moquette
Couleur de la Temps d’ignition THR ξ

moquette (s) (kJ/g) (%)
Noire 10 ± 4 40 ± 2 0
Jaune 18 ± 4 29 ± 2 0
Pour terminer cette étude entre les deux types de moquettes, nous avons également effectué des
analyses MEB (Microscope Electronique à Balayage) en réalisant une analyse qualitative des
éléments chimiques présents sur des portions de moquettes. La Figure 150 et la Figure 151 présentent
les analyses MEB. Nous constatons que la seule différence entre les deux spectres est le rapport des
pics Carbone/Chlore sur les fibres de moquette. La moquette jaune présente un rapport C/Cl égal à
0,356 tandis que la moquette noire possède un rapport C/Cl de 0,032. Il est à noter également que le
pic du Carbone sur l'analyse EDX de la moquette noire semble avoir été coupé, cette remarque
montre que le rapport C/Cl serait encore plus petit que le rapport déterminé précédemment.
202
Figure 150 : Analyse MEB – Fibres de moquette murale noire
203
Figure 151 : Analyse MEB – Fibres de moquette murale jaune
Les deux moquettes testées montrent que le comportement au feu de ce matériau dépend de ses
propriétés thermo-radiatives.
204
IV. 2. 2. Effet de la taille de l'échantillon
Pour déterminer l’influence de la taille de l’échantillon, nous avons réalisé les tests sur de la
moquette murale noire. La Figure 152 présente les débits calorifiques obtenus pour chaque taille
d’échantillon. Le Tableau 47 résume les données extraites de la Figure 152.
Figure 152 : Débits calorifiques en fonction du temps pour la moquette murale noire – Influence de la taille de
l’échantillon
Tableau 47 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de la taille de l’échantillon
THR ξ
Taille (cm²) Pic HRR (kW/m²)
(kJ/g) (%)
100 350 40 ± 2 0
200 239 27 ± 2 0
900 252 24 ± 2 0
1600 265 23 ± 2 0
IV. 2. 3. Effet de l'orientation de l'échantillon
Pour l’effet de l’orientation de l’échantillon, la moquette murale noire a également été choisie. La
Figure 153 présente les débits calorifiques obtenus pour les trois orientations testées sur un
échantillon de 900 cm². Pour l’orientation H, les commentaires sont les mêmes que précédemment.
La diminution du pic HRR est due au flux de chaleur plus faible appliqué à la surface de
l’échantillon. L’explication des différences entre les orientations V et 45°H reste encore floue.
D’autres essais sont envisagés pour mieux comprendre le comportement de ce matériau lorsqu’il est
orienté différemment.
205
Figure 153 : Courbes de débits calorifiques en fonction du temps pour la moquette murale noire – Influence de
l’orientation de l’échantillon de 900 cm² soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²
Tableau 48 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de l’orientation de l’échantillon
Orientation de THR ξ
Pic HRR (kW/m²)
l’échantillon (kJ/g) (%)
V 252 24 ± 2 0
45°H 222 32 ± 2 0
H 174 28 ± 2 0
206
V. Tableau récapitulatif des essais réalisés
V. 1. Echelle de la matière et échelle matériau
V. 2. Echelle du RAPACES
Titre Caractérisation du comportement au feu des matériaux de l'habitat : influence de l'effet
d'échelle
Résumé L’origine des incendies domestiques peut être aussi diverse qu’une mauvaise
installation électrique, une cigarette mal éteinte, un mauvais entretien d’une cheminée… Ce mémoire
traite de l’inflammabilité de différents matériaux de l’habitat face à une source radiative. Plusieurs
paramètres tels que la dimension, l’orientation et la nature des matériaux ont été étudiés dans des
conditions opératoires similaires. Ces travaux ont conduit au développement d’un nouveau dispositif
expérimental permettant de travailler à différentes échelles : le RAPACES (RAdiant PAnel
Concentrator Experimental Setup). Les résultats obtenus sur le PMMA ont permis de mettre en
évidence que les facteurs géométriques jouent un rôle prépondérant; d’une part sur l’ignition
(variation des propriétés thermo-radiatives) et d’autre part sur la dynamique de combustion à travers
des phénomènes structuraux (déstabilisation structurelle, affaissement et écoulement du matériau).
Cette démarche a également été appliquée à des matériaux plus complexes (contreplaqué, tapisserie,
moquette). L’utilisation d’un modèle numérique a permis de valider certaines hypothèses concernant
le comportement au feu du PMMA. Enfin, des configurations originales constituées d’assemblages
de matériaux ont été testées et ont permis de mettre en évidence les interactions entre combustibles
en termes d’ignition et de propagation de flamme.
Mots-clés Effet d'échelle, comportement au feu, rayonnement, PMMA, matériaux de l’habitat
Title Fire behavior characterization of household materials: influence of scale effect
Abstract The origin of home fires can be as diverse as poor wiring, a smoldering cigarette, poor
maintenance of a fireplace... This manuscript deals with the flammability of various household
materials exposed to a radiative source. Several parameters such as dimension, orientation and nature
of materials were investigated in similar operating conditions. These studies led to the development
of new experimental device enabling working at different scales: RAPACES (RAdiant PAnel
Concentrator Experimental Setup). The results obtained on PMMA showed that geometric factors
play a major role (i) on ignition (variation of thermal radiative properties) and (ii) on combustion
dynamics through structural phenomena (destabilization, collapsing and polymer melting). This
approach was also applied to complex materials (plywood, tapestry, carpet). A numerical model was
used to validate some hypothesis regarding the fire behavior of PMMA. Finally, original
configurations including material assemblies were performed and clearly evidenced the effect of fuel
interactions on ignition and flame propagation.
Keywords Scale effect, fire behavior, radiation, PMMA, household materials

Caractérisation Du Comportement Au Feu Des Matériaux These - ChloeVincent - 15112016

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Caractérisation Du Comportement Au Feu Des Matériaux These - ChloeVincent - 15112016

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Caractérisation Du Comportement Au Feu Des Matériaux These - ChloeVincent - 15112016

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Caractérisation du comportement au feu des matériaux

de l’habitat : Influence de l’effet d’échelle.

To cite this version:

HAL Id: tel-01444795

HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

Préparée au sein de l’école doctorale Sciences Chimiques Balard

Spécialité : Chimie et Physicochimie des Matériaux

Présentée par Chloë VINCENT

Caractérisation du comportement au feu des

Soutenue le 15 Novembre 2016 devant le jury composé de

M. P. BOULET, Professeur, Université de Lorraine Rapporteur

Je remercie particulièrement Gilles DUSSERRE d’avoir permis la collaboration avec le CEA de

Je souhaite également exprimer ma sincère admiration et ma reconnaissance à Laurent FERRY, mon

Merci à tout le personnel du C2MA et du LGEI, et particulièrement de l’ISR : secrétaires,

Nomenclature ....................................................................................................................................... vii

Tableaux .............................................................................................................................................. xvi

Introduction générale .............................................................................................................................. 1

Première partie Influence du changement d'échelle ............................................................................... 4

Chapitre 2 : Développement et mise au point d’un appareil de mesure ........................................... 38

Chapitre 3 : Influence des facteurs géométriques ............................................................................ 64

Chapitre 4 : Influence de la nature des matériaux .......................................................................... 130

Références .......................................................................................................................................... 176

Annexes .............................................................................................................................................. 187

I. Essais thermiques .................................................................................................................... 187

Personnes décédées 360

I. Généralités sur la combustion

I. 1. Caractéristiques générales d’un incendie

Figure 2 : Phases de développement d'un feu [12]

I. 2. Les différentes étapes de la combustion d’un matériau

gazeuse. La combustion du mélange air-combustible se produit dans une zone de combustion

L’inflammation d’un matériau peut se scinder en trois étapes :

Avec le vecteur densité de flux thermique, k la conductivité thermique du matériau (W/m.K) et T

Le dernier mode de transfert de chaleur est le rayonnement. Au commencement d’un feu, le

Avec le flux de chaleur transmis par rayonnement (W/m²), la constante de Stefan-Boltzmann

Figure 5 : Décomposition de l'énergie d'une onde arrivant sur un objet [23]

L'absorbance α correspond au rapport de l’énergie absorbée sur l’énergie incidente. La transmittance

I. 2. 2. 1 Composition chimique de l’atmosphère de dégradation

La résistance à l'oxydation, pour un polymère, dépend de l'énergie de liaison polymère-hydrogène.

I. 2. 2. 2 Paramètres caractéristiques de la dégradation thermique

La Figure 6 présente un thermogramme "type" de décomposition thermique d’un polymère. Plusieurs

Figure 6 : Thermogramme "type" présentant les caractéristiques thermiques d'un polymère

I. 2. 3. 1 Processus en phase gazeuse

I. 2. 3. 2 Paramètres caractéristiques de la combustion d’un matériau

I. 2. 4. Synthèse du processus de combustion d’un polymère

Figure 7 : Succession d'événements lors de la combustion d'un polymère [14]

II. Caractérisation des matériaux à différentes échelles

II. 1. Qu'appelle-t-on "échelle" de test ?

Le polyméthacrylate de méthyle [-C5H8O2-]n est le plus important des polymères acryliques

Tableau 3 : Propriétés thermo-physiques du PMMA [14], [27], [42]

Densité ρv (kg/m3) 1170-1200

II. 2. Comportement au feu à l’échelle de la matière

Lors de sa combustion, le PMMA subit une dépolymérisation produisant au moins 90 % de

A l’échelle de la matière, un appareil de mesure récent, le PCFC (Pyrolysis Combustion Flow

A l'échelle de la matière, les paramètres caractéristiques de la dégradation thermique du PMMA

Tableau 4 : Paramètres caractéristiques de la dégradation thermique du PMMA [14]

Td (°C) Tp (°C) Ea (kJ/mol)

II. 3. Comportement au feu à l’échelle du matériau ("petite échelle")

II. 3. 1. Paramètres mesurés

II. 3. 1. 1 Temps d’ignition (tig)